BR112022013249B1 - Método para recuperar etanol de um caldo de fermentação, e, aparelho para separar etanol de um caldo de fermentação - Google Patents

Método para recuperar etanol de um caldo de fermentação, e, aparelho para separar etanol de um caldo de fermentação Download PDF

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Abstract

MÉTODO PARA RECUPERAR ETANOL DE UM CALDO DE FERMENTAÇÃO, E, APARELHO PARA SEPARAR ETANOL DE UM CALDO DE FERMENTAÇÃO. A divulgação refere-se a um aparelho e método para recuperar etanol de um caldo de fermentação. O caldo de fermentação compreende biomassa microbiana, etanol, metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono. O método compreende separar pelo menos biomassa microbiana do caldo de fermentação para gerar uma corrente de processo; remover, em qualquer ordem, da corrente do processo: acetato de etila por reação de acetato de etila com um composto básico seguido de destilação; pelo menos um tiol por adsorção ou reação a dissulfeto; metanol por destilação; compostos com 3 ou mais átomos de carbono por destilação; e recuperar o etanol por destilação; em que as destilações podem ser conduzidas em uma única coluna ou duas ou mais colunas.

Description

REFERÊNCIA CRUZADA A PEDIDOS RELACIONADOS
[001] Este pedido reivindica o benefício do Pedido de Patente Provisório dos EUA n° 62/988.176 depositado em 11 de março de 2020 e do Pedido de Patente dos EUA n° 17/183.204 depositado em 23 de fevereiro de 2021. O conteúdo de ambos os pedidos é expressamente incorporado ao presente documento a título de referência em sua totalidade.
CAMPO DA INVENÇÃO
[002] A presente invenção refere-se a um método para recuperar e purificar um ou mais produtos a partir de um caldo de fermentação. Em particular, a presente invenção refere-se ao uso de duas ou mais separações para recuperar e purificar produtos, tais como etanol, a partir de um caldo de fermentação, onde o caldo de fermentação contém biomassa microbiana, etanol e isopropanol.
ANTECEDENTES
[003] O dióxido de carbono (CO2) representa cerca de 76% das emissões globais de gases de efeito estufa de atividades humanas, com metano (16%), óxido nitroso (6%) e gases fluorados (2%) representando o restante (Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos). A maior parte do CO2 é proveniente da queima de combustíveis fósseis para produzir energia, embora as práticas industriais e florestais também emitam CO2 na atmosfera. A redução de emissões de gases de efeito estufa, principalmente CO2, é fundamental para deter a progressão do aquecimento global e as mudanças climáticas e meteorológicas que a acompanham.
[004] Há muito tempo se reconhece que processos catalíticos, tais como o processo Fischer-Tropsch, podem ser usados para converter gases que contêm dióxido de carbono (CO2), monóxido de carbono (CO) e/ou hidrogênio (H2), tal como gás residual industrial ou gás de síntese, em uma variedade de combustíveis e produtos químicos. Recentemente, no entanto, a fermentação gasosa surgiu como uma plataforma alternativa para a fixação biológica desses gases. Em particular, os micro-organismos de fixação de C1 vêm demonstrando capacidade de converter os gases que contêm CO2, CO e/ou H2 em produtos, tais como etanol e isopropanol.
[005] Tipicamente, os produtos produzidos tanto por Fischer- Tropsch e/ou por fermentação gasosa são separados por destilação convencional. O processo de destilação é baseado na diferença na volatilidade, ou seja, na diferença no ponto de ebulição, dos componentes a serem separados. Os subprodutos produzidos e, portanto, presentes também devem ser separados do(s) produto(s). No entanto, para alguns usos finais, a destilação convencional simples sem nada mais mostrou ser incapaz de separar efetivamente o produto desejado da solução em um nível de pureza suficientemente alto.
[006] Por exemplo, na fermentação gasosa usando micro-organismos fixadores de C1, quando o etanol é o produto desejado, os subprodutos podem ser metanol, acetal, acetaldeído, acetato de etila e, possivelmente, alguns compostos contendo enxofre. Dependendo do uso final do etanol, um ou mais desses subprodutos podem precisar ser removidos para ficarem abaixo dos níveis especificados. Para obter um produto de etanol de alta pureza, várias etapas de separação podem ser necessárias.
[007] Consequentemente, permanece a necessidade de um sistema que seja eficaz na separação de compostos de subproduto de um produto de fermentação gasosa, tal como etanol, para obter um produto de etanol de alta pureza.
BREVE SUMÁRIO
[008] A divulgação envolve um método para recuperar etanol de um caldo de fermentação compreendendo biomassa microbiana, etanol, metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono, em que o método compreende: separar pelo menos biomassa microbiana do caldo de fermentação para gerar uma corrente de processo; remover, em qualquer ordem, da corrente do processo: acetato de etila por reação de acetato de etila com um composto básico seguido de destilação; pelo menos um tiol por adsorção ou reação a dissulfeto; metanol por destilação; compostos com 3 ou mais átomos de carbono por destilação; e recuperar o etanol por destilação; em que as destilações podem ser conduzidas em uma única coluna ou duas ou mais colunas.
[009] O caldo de fermentação pode compreender ainda acetaldeído e o método pode compreender ainda a remoção do acetaldeído, após a remoção da biomassa microbiana para gerar uma corrente de processo, usando um metal para reduzir o acetaldeído a um acetato seguido de destilação.
[0010] O caldo de fermentação pode compreender ainda pelo menos um aldeído e o método pode compreender ainda a remoção do aldeído, após a remoção da biomassa microbiana para gerar uma corrente de processo, reduzindo a um álcool. A redução pode ser conduzida usando um metal reativo, amálgama ou um composto que compreende um metal reativo. O metal reativo, amálgama ou composto pode compreender zinco ou alumínio. A redução pode ser conduzida por tratamento com hidrazina. O aldeído pode ser reduzido a um álcool como parte da etapa de remoção do acetato de etila pela reação do acetato de etila com um composto básico seguido de destilação, vide abaixo.
[0011] O produto de etanol pode ser recuperado como parte das etapas de destilação onde o metanol é removido ou onde os compostos com 3 ou mais átomos de carbono são removidos.
[0012] O método pode ser conduzido onde sejam realizadas as etapas de remoção de acetato de etila por reação de acetato de etila com um composto básico seguido por destilação e remoção de pelo menos um tiol por adsorção ou reação a dissulfeto antes das etapas de remoção de metanol por destilação e remoção de compostos com 3 ou mais átomos de carbono por destilação.
[0013] O método pode ser conduzido em que pelo menos uma destilação seja conduzida em uma atmosfera inerte ou onde todas as destilações sejam conduzidas em uma atmosfera inerte. O método pode ser conduzido em que a remoção de pelo menos um tiol seja ao ar ou sob uma atmosfera inerte.
[0014] O método pode ser conduzido em que a adsorção empregue uma resina de troca catiônica fortemente ácida. A resina de troca catiônica fortemente ácida pode ser Ag em uma resina de troca iônica à base de poliestireno macro reticular com grupos sulfônicos fortemente ácidos.
[0015] O caldo de fermentação pode compreender ainda impurezas adicionais e o método pode compreender ainda o tratamento da corrente de processo com um adsorvente para remover as impurezas adicionais. O adsorvente pode ser carbono ativado, carvão ativado ou uma resina de troca catiônica fortemente ácida. A resina de troca catiônica fortemente ácida pode ser Ag em uma resina de troca iônica à base de poliestireno macrorreticular com grupos sulfônicos fortemente ácidos.
[0016] Outra modalidade da divulgação refere-se a um método para separar etanol de um caldo de fermentação compreendendo biomassa microbiana, etanol, metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono, em que o método compreende: separar pelo menos biomassa microbiana do caldo de fermentação para gerar uma corrente de processo esgotado de biomassa microbiana; remover acetato de etila da corrente do processo por reação de acetato de etila com um composto básico seguido por destilação para gerar uma corrente esgotada de acetato de etila; remover pelo menos um tiol da corrente esgotada de acetato de etila por adsorção ou reação ao dissulfeto para gerar uma corrente esgotada de tiol; e separar metanol, etanol e compostos com 3 ou mais átomos de carbono da corrente esgotada de tiol por destilação que pode ser conduzida em uma única coluna em duas ou mais colunas.
[0017] Ainda outra modalidade da divulgação refere-se a um método para separar etanol de um caldo de fermentação compreendendo biomassa microbiana, etanol, metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono, em que o método compreende separar pelo menos biomassa microbiana do caldo de fermentação para gerar uma corrente de processo esgotada de biomassa microbiana; remover pelo menos um tiol da corrente de processo por adsorção ou reação ao dissulfeto para gerar uma corrente esgotada de tiol; remover acetato de etila da corrente esgotada de tiol por reação de acetato de etila com um composto básico seguido por destilação para gerar uma corrente esgotada de acetato de etila; e separar metanol, etanol e compostos com 3 ou mais átomos de carbono da corrente esgotada de acetato de etila por destilação que pode ser conduzida em uma única coluna ou em duas ou mais colunas.
[0018] Ainda outra modalidade da divulgação é um aparelho para separar etanol de um caldo de fermentação compreendendo biomassa microbiana, etanol, metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono, em que o aparelho compreende: uma primeira unidade de separação separando biomassa microbiana do caldo de fermentação para gerar uma corrente de processo compreendendo etanol, metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono; uma segunda unidade de separação removendo, da corrente do processo, acetato de etila por reação do acetato de etila com um composto básico seguido de destilação; uma terceira unidade de separação removendo pelo menos um tiol por adsorção ou reação a dissulfeto; e um sistema de destilação para separar metanol, compostos com 3 ou mais átomos de carbono e etanol, em que o sistema de destilação compreende uma única coluna ou duas ou mais colunas. BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[0019] A Figura 1 mostra uma série simplificada de etapas de separação de acordo com uma modalidade da divulgação e mostra particularmente uma ordem útil das etapas de separação.
[0020] A Figura 2 é um fluxograma de processo esquemático mostrando uma modalidade da divulgação.
[0021] A Figura 3 é um fluxograma de processo esquemático mostrando a porção de uma modalidade direcionada para a geração do caldo de fermentação e a separação e remoção de biomassa microbiana para gerar a corrente de processo esgotada de biomassa microbiana.
DESCRIÇÃO DETALHADA
[0022] A invenção fornece um método para recuperar o produto de um caldo de fermentação compreendendo biomassa microbiana, produto, subprodutos e impurezas. O método permite a purificação do produto para usos que requerem produto de alta pureza. Para facilitar o entendimento, o produto será descrito no presente documento como etanol. O etanol é produzido em um sistema de fermentação gasosa usando um catalisador biológico e sai de um ou mais biorreatores como parte de um caldo de fermentação. O caldo de fermentação compreende a biomassa microbiana, etanol e subprodutos como metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol, pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono e possivelmente impurezas. O caldo de fermentação pode compreender ainda acetaldeído. O caldo de fermentação pode compreender ainda pelo menos um aldeído. O caldo de fermentação pode compreender adicionalmente impurezas.
[0023] O substrato e/ou fonte de C1 carbono do processo de fermentação gasosa pode ser um gás residual obtido como subproduto de um processo industrial ou de outra fonte, tal como fumaça de escapamento de automóvel, biogás ou gás de aterro sanitário ou de eletrólise. O substrato e/ou fonte de C1 carbono pode ser gás de síntese gerado por pirólise, torrefação ou gaseificação. Em outras palavras, o material residual pode ser reciclado por pirólise, torrefação ou gaseificação para gerar gás de síntese que é usado como substrato e/ou fonte de C1 carbono.
[0024] Em certas modalidades, o processo industrial é selecionado a partir de fabricação de produtos de metais ferrosos, tal como a fabricação de uma aciaria, fabricação de produtos não ferrosos, refino de petróleo, produção de energia elétrica, produção de negro de fumo, produção de papel e celulose, produção de amônia, produção de coque ou qualquer combinação dos mesmos. Nessas modalidades, o substrato e/ou a fonte de C1 carbono podem ser capturados do processo industrial antes de serem emitidos para a atmosfera, usando qualquer método conhecido.
[0025] O substrato e/ou fonte de C1 carbono pode ser gás de síntese, tal como gás de síntese obtido por gaseificação de carvão, gaseificação de resíduos de refinaria, gaseificação de biomassa, gaseificação de material lignocelulósico, gaseificação de licor negro, gaseificação de resíduos sólidos urbanos, gaseificação de resíduos sólidos industriais, gaseificação de esgotos, gaseificação de lamas de tratamento de águas residuais, reforma de gás natural, reforma de biogás, reforma de gás de aterro sanitário ou qualquer combinação dos mesmos.
[0026] Exemplos de resíduos sólidos urbanos incluem pneus, plásticos e fibras em calçados, vestuário, têxteis. Os resíduos sólidos urbanos podem ser triados ou não triados. Exemplos de biomassa podem incluir material lignocelulósico e também podem incluir biomassa microbiana. O material lignocelulósico pode incluir resíduos agrícolas e resíduos florestais.
[0027] O processo de fermentação gasosa do substrato e/ou fonte de C1 carbono usando um biocatalisador fornece um caldo de fermentação contendo o produto e a biomassa microbiana. A biomassa microbiana é separada do caldo de fermentação para gerar uma corrente de processo esgotada de biomassa microbiana. Geralmente, a corrente do processo compreenderá o produto e alguma concentração de subprodutos e, possivelmente, impurezas. Por exemplo, a corrente de processo pode compreender produto de etanol, bem como subprodutos, tais como metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono. A corrente de processo também pode compreender acetaldeído e/ou pelo menos um aldeído e/ou outras impurezas. O restante do caldo de fermentação compreende a biomassa microbiana que pode ser reciclada para os biorreatores. O caldo de fermentação é tipicamente uma solução aquosa. A biomassa microbiana compreende pelo menos um micro-organismo adequado usado como biocatalisador do processo de fermentação. Por exemplo, o micro-organismo pode ser selecionado a partir de Escherichia coli, Saccharomyces cerevisiae, Clostridium acetobutylicum, Clostridium beijerinckii, Clostridium saccharbutyricum, Clostridium saccharoperbutylacetonicum, Clostridium butyricum, Clostridium diolis, Clostridium kluyveri, Clostridium pasterianium, Clostridium novyi, Clostridium difficile, Clostridium thermocellum, Clostridium cellulolyticum, Clostridium cellulovorans, Clostridium phytofermentans, Lactococcus lactis, Bacillus subtilis, Bacillus licheniformis, Zymomonas mobilis, Klebsiella oxytoca, Klebsiella pneumonia, Corynebacterium glutamicum, Trichoderma reesei, Cupriavidus necator, Pseudomonas putida, Lactobacillus plantarum, e Methylobacterium extorquens. Em certos casos, o micro-organismo pode ser uma bactéria de fixação de C1 selecionada de Acetobacterium woodii, Alkalibaculum bacchii, Blautia producta, Butyribacterium methylotrophicum, Clostridium aceticum, Clostridium autoethanogenum, Clostridium carboxidivorans, Clostridium coskatii, Clostridium drakei, Clostridium formicoaceticum, Clostridium ljungdahlii, Clostridium magnum, Clostridium ragsdalei, Clostridium scatologenes, Eubacterium limosum, Moorella thermautotrophica, Moorella thermoacetica, Oxobacter pfennigii, Sporomusa ovata, Sporomusa silvacetica, Sporomusa sphaeroides, e Thermoanaerobacter kiuvi. Em uma modalidade específica, o micro-organismo é um membro do gênero Clostridium. Em certos casos, o micro-organismo é Clostridium autoethanogenum.
[0028] Os micro-organismos podem ser capazes de produzir uma variedade de produtos diferentes. Um ou mais produtos produzidos pelos micro-organismos pode ser um produto de fermentação com ponto de ebulição baixo. Em certos casos, o produto é etanol, acetona, isopropanol, butanol, cetonas, cetona etil metílica, acetona, 2-butanol, 1-propanol, acetato de metila, acetato de etila, butanona, 1,3-butadieno, isopreno, isobuteno ou qualquer combinação dos mesmos. Em certas modalidades, o método é otimizado com base no produto sendo produzido. Em algumas modalidades, o produto produzido no biorreator é etanol e isopropanol. O método pode ser otimizado de modo que o etanol e o isopropanol possam ser efetivamente removidos do caldo de fermentação. Em algumas modalidades, o micro-organismo produz pelo menos um subproduto. Em uma modalidade, o pelo menos um subproduto é ácido acético, ácido láctico, acetona, 3- hidroxibutirato, isobutanol, n-propanol, n-butanol e/ou 2,3-butanodiol.
[0029] Técnicas conhecidas para separar biomassa microbiana para gerar a corrente de processo compreendendo pelo menos o produto. Em uma modalidade, o caldo de fermentação pode ser passado de um biorreator para um recipiente de destilação a vácuo onde o caldo de fermentação é parcialmente vaporizado para produzir uma corrente enriquecida com produto que compreende etanol, e uma corrente esgotada de produto que compreende biomassa microbiana. A destilação a vácuo é descrita em detalhes, por exemplo, no documento US 2018/0264375.
[0030] A destilação extrativa, sozinha ou em combinação com a destilação a vácuo, é outra técnica conhecida que pode ser usada para separar uma corrente de processo esgotada de biomassa microbiana do caldo de fermentação. Um agente de destilação extrativo funciona interagindo com um produto para aumentar a volatilidade relativa entre o produto desejado e outros componentes. Por exemplo, um agente de destilação extrativa tem alta afinidade pelo produto desejado e baixa afinidade pelos subprodutos. Um agente de destilação extrativa adequado não deve formar um azeótropo com os componentes e deve ser capaz de ser separado do produto por uma técnica de separação subsequente, tal como a destilação. Agentes de destilação extrativa potenciais adequados estão listados, por exemplo, no documento US 2020/0255362.
[0031] Outra técnica envolve o uso de um módulo separador adaptado para receber o caldo de fermentação de um biorreator e passar o caldo por um filtro para produzir um retentado e um permeado. Muitas vezes, o permeado compreende pelo menos o produto e o retentado compreende pelo menos a biomassa microbiana do caldo de fermentação, que pode ser reciclado para o biorreator. O filtro pode ser uma membrana, tal como uma membrana de fluxo cruzado ou uma membrana de fibra oca.
[0032] A corrente de processo, separada do caldo de fermentação e esgotada de biomassa microbiana, compreende etanol, metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono. O restante do caldo de fermentação pode ser reciclado para o biorreator, ou pode ainda ser tratado e depois reciclado para o biorreator. O etanol para uso em aplicações de combustível pode não exigir um alto grau de pureza, mas outras aplicações de etanol podem exigir um alto grau de pureza para evitar odores ou sabores desagradáveis ou preocupações para a saúde humana. Para produzir o etanol de maior valor, os subprodutos comumente gerados e encontrados com o etanol na corrente do processo precisam ser removidos. A destilação é uma técnica primária para separar o etanol desejado, mas a destilação sozinha não é suficiente para atingir os níveis de pureza necessários devido aos perfis de temperatura-pressão de vapor semelhantes do etanol desejado e dos subprodutos indesejados. Além disso, em algumas situações, azeótropos podem se formar, tornando a destilação difícil. Várias técnicas de separação em múltiplas etapas de separação precisam ser combinadas para atingir o nível desejado de pureza do produto de etanol. É vantajoso que etapas de separação específicas sejam conduzidas em uma ordem específica para alcançar o resultado desejado.
[0033] O acetato de etila pode estar presente como um subproduto na corrente do processo, e é desejável remover o acetato de etila da corrente do processo para gerar um produto de etanol de alta pureza. O acetato de etila é difícil de separar do etanol. Por exemplo, o acetato de etila não pode ser separado do etanol por destilação ou retificação devido à proximidade de seus pontos de ebulição. No entanto, a presente divulgação emprega a hidrólise alcalina de ésteres ou, mais especificamente, a técnica de hidrolisar o acetato de etila com uma base, tal como hidróxido de sódio, para formar etanol e ácido acético que é neutralizado em um acetato, tal como acetato de sódio. A base é adicionada em um local próximo à alimentação da corrente de processo à etapa de separação. A base pode ser adicionada acima da localização da alimentação da corrente de processo em uma coluna tal como, por exemplo, no topo ou próximo ao topo da coluna. A base pode ser adicionada a uma alimentação de refervedor, especialmente na operação em lote. O acetato resultante não é reativo com etanol, e o acetato é, então, facilmente separado do etanol por destilação. Outras bases são adequadas para uso nesta etapa de separação e incluem bases tais como hidróxido de potássio, hidróxido de cálcio, hidróxido de lítio, hidróxido de rubídio, hidróxido de césio, hidróxido de bário, hidróxido de amônio, hidróxido de magnésio e combinações dos mesmos. Nesta etapa de separação, o acetato de etila é removido da corrente do processo e, portanto, do produto de etanol.
[0034] A corrente do processo, agora esgotada de acetato de etila, pode ser então tratada com um material adsorvente para remover compostos contendo enxofre, tal como um tiol. Compostos contendo enxofre são conhecidos por transmitir um odor desagradável quando torna o etanol inadequado para algumas aplicações de alta pureza. Odores desagradáveis podem resultar de baixos níveis de compostos de enxofre, tais como concentrações na faixa de partes por bilhão. O contato da corrente de processo compreendendo pelo menos um tiol com um adsorvente capaz de adsorver e, assim, remover o tiol da corrente de processo removerá também o odor desagradável da corrente. Adsorventes adequados incluem, por exemplo, resinas de troca catiônica fortemente ácidas. Um exemplo é um adsorvente catalisador de resina de troca iônica fortemente ácida neutralizada tratada ou impregnada com prata. A resina pode ser uma resina sulfonada de estireno- divinilbenzeno. Tais resinas sintéticas são comercializadas sob o nome Amberlyst 15 da Rohm & Haas e LEWATIT SPC 118 da Bayer AG. Um adsorvente adequado é comercializado sob o nome Ag/Amberlyst-15 da Rohm & Haas. Um adsorvente adequado é descrito em detalhes no documento US 4.760.204. O tratamento da corrente de processo pode ser operado de maneira contínua, em lote, em leito oscilante ou em qualquer outro modo de operação adequado. O adsorvente pode ser disposto em leito fixo, leito móvel, leito fluidizado, leito móvel simulado ou em qualquer outra disposição adequada.
[0035] Em outra modalidade, quaisquer mercaptanos presentes podem ser oxidados usando carbono para formar dissulfetos para converter quimicamente os mercaptanos odoríferos em dissulfetos não odoríferos.
[0036] O tratamento para remoção de compostos de enxofre pode ser realizado ao ar ou em atmosfera inerte. Exemplos não limitantes de atmosfera inerte incluem uma atmosfera de nitrogênio e uma atmosfera de hélio. Uma vantagem de usar uma atmosfera inerte é evitar a produção de acetaldeído indesejado. Os recipientes adsorventes podem ser purgados com gás inerte tal como nitrogênio e podem ser continuamente purgados com nitrogênio.
[0037] A corrente do processo, agora esgotada de acetato de etila e tiol, é destilada para separar etanol, metanol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono. A destilação pode ser realizada em uma, duas ou mais colunas de destilação. Por exemplo, uma única coluna de destilação pode ser usada para separar o pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono como uma corrente de fundo de uma corrente de efluente de metanol e corrente de corte lateral de etanol de alta pureza. Em outra modalidade, uma primeira coluna pode separar o metanol como uma coluna de efluente e uma coluna de fundo com etanol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono. Em uma segunda coluna, o etanol de alta pureza é separado do pelo menos um composto com três ou mais átomos de carbono.
[0038] Uma ou mais das destilações podem ser conduzidas em uma atmosfera inerte. Uma ou mais das colunas de destilação podem ser uma coluna de destilação extrativa e empregando um agente de destilação extrativa.
[0039] O processo de fermentação pode produzir óleos fúsel como subproduto. O caldo de fermentação e a corrente de processo esgotada de biomassa microbiana podem, portanto, compreender ainda óleos fúsel. Os óleos fúsel podem ser removidos da corrente do processo na etapa de destilação. Em uma modalidade, os óleos fúsel são removidos como uma extração lateral de pelo menos uma das colunas de destilação. Como parte da mesma extração lateral de pelo menos uma das colunas de destilação, juntamente com os óleos fúsel, as espécies de enxofre também podem ser removidas. Compostos contendo enxofre que não foram removidos anteriormente no processo podem ser removidos aqui.
[0040] O caldo de fermentação e a corrente de processo podem compreender ainda acetaldeído. O acetaldeído é um componente indesejado da corrente do processo e pode ser removido para não contaminar o produto de etanol e reduzir a pureza do produto de etanol. Esta etapa de separação é opcional e pode depender da quantidade de acetaldeído presente na corrente do processo. O acetaldeído é removido da corrente do processo usando um metal para reduzir o acetaldeído a um acetato seguido de destilação para remover o acetato. O acetato formado pode ser acetato de etila. Portanto, o acetaldeído pode ser removido na mesma etapa da remoção do acetato de etila.
[0041] O caldo de fermentação e a corrente de processo podem compreender ainda um aldeído. O aldeído é um componente indesejado da corrente do processo e deve ser removido para não contaminar o produto de etanol e reduzir a pureza do produto de etanol. O aldeído pode ser reduzido a um álcool e, então, removido da corrente do processo. A redução do aldeído pode ser realizada usando um metal reativo, amálgama ou um composto compreendendo um metal reativo. Metais, amálgamas e compostos adequados podem compreender zinco ou alumínio. Misturas de diferentes metais, amálgamas e compostos podem ser usados. Em outra modalidade, a corrente de processo pode ser tratada com hidrazina para reagir com o aldeído e formar um alcano. O álcool produzido ou o alcano produzido podem ser removidos na(s) etapa(s) de destilação para que o etanol seja recuperado com alta pureza.
[0042] O caldo de fermentação e a corrente de processo podem compreender ainda impurezas indesejáveis. A corrente do processo pode ser tratada usando um adsorvente para remover impurezas. Adsorventes adequados incluem carbono ativado, carvão ativado e adsorvente catalisador de resina de troca iônica fortemente ácida neutralizada tratada ou impregnada com prata, tal como o comercializado sob o nome Ag/Amberlyst-15. A corrente do processo pode ser tratada para remover impurezas em qualquer ponto do processo. Em uma modalidade, a corrente do processo é tratada para remover impurezas antes de outras etapas de separação. Em outra modalidade, a corrente de processo é tratada para remover impurezas na mesma etapa da remoção de pelo menos um tiol.
[0043] As etapas de separação podem ser realizadas em qualquer ordem, mas há vantagens em realizar as etapas em uma determinada ordem. É vantajoso remover o acetato de etila e o tiol da corrente do processo antes do metanol e do composto com 3 ou mais átomos de carbono. Em uma modalidade, o acetato de etila é removido primeiro da corrente de processo.
[0044] Opcionalmente, a corrente de etanol purificado pode ser seca ou desidratada. Como o etanol forma azeótropos com a água, a destilação simples pode desidratar o etanol até cerca de 90% em peso, mas a remoção da água restante requer outra técnica. Tais técnicas são conhecidas, e as técnicas adequadas incluem o uso de desidratação de membrana e desidratação de adsorvente. Exemplos de técnicas de membranas incluem permeação de vapor de membrana ou modos de pervaporação. Várias membranas diferentes estão comercialmente disponíveis para a desidratação de etanol. Adsorção e absorção por oscilação de pressão (PSA), são técnicas conhecidas para produzir etanol anidro. Muitos adsorventes zeolíticos estão comercialmente disponíveis para uso em sistemas PSA.
[0045] A Figura 1 mostra um fluxo de processo em que a biomassa microbiana é removida do caldo de fermentação (102) na etapa (104) para formar uma corrente de processo esgotada de biomassa microbiana. A corrente de processo é passada para a sequência (108) ou a sequência (110) da etapa de separação (112). Na sequência (108) da etapa de separação (112), primeiro o acetato de etila é removido por reação de acetato de etila com um composto básico seguido por destilação em (109) e, então, pelo menos um tiol é separado por adsorção ou reação a dissulfeto em (111). Na sequência (110) da etapa de separação (112), primeiro pelo menos um tiol é separado por adsorção ou reação a dissulfeto em (113) e, em seguida, o acetato de etila é removido por reação de acetato de etila com um composto básico seguido por destilação em (114). Após a etapa de separação (112), a corrente de processo é esgotada de acetato de etila e tiol e é passada para a sequência (116) ou sequência (118) da etapa de separação (120). Na sequência (116) da etapa de separação (120), primeiro o metanol é separado por destilação em (117) e, então, pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono é separado por destilação em (119). Na sequência (118) da etapa de separação (120), primeiro pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono é separado por destilação em (121) e, em seguida, o metanol é separado por destilação em (122). O etanol é, então, recuperado na etapa (122).
[0046] A Figura 2 mostra uma modalidade da divulgação em que as etapas de separação são dispostas em uma ordem particular. Uma corrente de processo que já foi separada do caldo de fermentação e compreende acetato de etila, pelo menos um tiol, metanol, pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono e etanol é conduzida na linha (204) e introduzida no recipiente (206) onde o acetato de etila é removido. A base, tal como hidróxido de sódio, é introduzida no recipiente (206) na linha (208). A base reage com acetato de etila para formar acetato de sódio que é removido na linha (210). A corrente de processo esgotada de acetato de etila é passada do recipiente (206) para o recipiente (214) através da linha (212). O recipiente (214) abriga um adsorvente capaz de adsorver pelo menos um tiol. A corrente de processo esgotada de acetato de etila e tiol é passada do recipiente (214) para o recipiente (220) na linha (218). Em algum ponto do processo, o tiol adsorvido pelo adsorvente é dessorvido em uma etapa de dessorção e removido através da linha (216). O recipiente (220) é uma coluna de destilação onde o metanol é removido como um efluente na linha (224), e o fundo na linha (222) contendo etanol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono é passado para o recipiente (226). Também é mostrada uma extração lateral opcional (232) onde óleos fúsel e/ou compostos contendo enxofre podem ser retirados. O recipiente (226) é uma coluna de destilação onde o pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono é removido na corrente de fundo (228). Também é mostrada uma extração lateral opcional (234) onde óleos fúsel e/ou compostos contendo enxofre podem ser retirados. O etanol purificado é removido na linha de efluente (230). Opcionalmente, o etanol purificado na linha (230) pode ser seco na unidade de desidratação de etanol (238) para fornecer etanol desidratado purificado na linha (236). A unidade de desidratação de etanol (238) pode ser um sistema de membrana ou um PSA.
[0047] A Figura 3 mostra a porção da modalidade da geração do caldo de fermentação e a separação e remoção de biomassa microbiana para gerar a corrente de processo esgotada de biomassa microbiana. O processo industrial ou unidade de gaseificação (310) fornece substrato no conduto (304) que é passado para o biorreator (300), onde é fermentado usando um micro-organismo para produzir o produto-alvo tal como etanol. O caldo de fermentação (312) compreendendo biomassa microbiana, acetato de etila, pelo menos um tiol, metanol, pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono e etanol é removido do biorreator (300) e passado para o separador (314) onde a biomassa microbiana é separada na linha (316) e reciclada para o biorreator (300). A corrente de processo (204), esgotada de biomassa microbiana, compreende acetato de etila, pelo menos um tiol, metanol, pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono e etanol, está pronta para purificação, conforme descrito na Figura 2.

Claims (26)

1. Método para recuperar etanol de um caldo de fermentação, caracterizado pelo fato de que compreende biomassa microbiana, etanol, metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono, em que o método compreende: a. separar pelo menos biomassa microbiana do caldo de fermentação para gerar uma corrente de processo compreendendo etanol, metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono; b. remover, em qualquer ordem, da corrente do processo: i. acetato de etila fazendo reagir acetato de etila com um composto básico seguido de destilação; ii. pelo menos um tiol por adsorção ou reação a dissulfeto; iii. metanol por destilação; iv. compostos com 3 ou mais átomos de carbono por destilação; e c. recuperar etanol por destilação, em que as destilações podem ser conduzidas em uma única coluna ou duas ou mais colunas.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o caldo de fermentação e a corrente de processo compreendem ainda acetaldeído e o método compreende ainda a remoção do acetaldeído da corrente de processo usando um metal para reduzir o acetaldeído a um acetato seguido por destilação.
3. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o caldo de fermentação e a corrente de processo compreendem ainda pelo menos um aldeído e o método compreende ainda a remoção do aldeído na etapa b. reduzindo o aldeído a um álcool ou reagindo o aldeído para formar um alcano.
4. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a redução a um álcool é conduzida usando um metal reativo, amálgama ou um composto compreendendo um metal reativo.
5. Método de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o metal reativo, amálgama ou composto compreende zinco ou alumínio.
6. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a reação para formar um alcano é conduzida por tratamento com hidrazina.
7. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a remoção de pelo menos um aldeído faz parte da etapa b subetapa i.
8. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o etanol é removido como parte da destilação da etapa b subetapa iii. ou etapa b subetapa iv.
9. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que na etapa b as subetapas i. e ii. são conduzidas antes das subetapas iii. e iv.
10. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a pelo menos uma destilação é conduzida em uma atmosfera inerte.
11. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que todas as destilações são conduzidas em uma atmosfera inerte.
12. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a remoção de pelo menos um tiol é conduzida ao ar ou sob uma atmosfera inerte.
13. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a adsorção emprega uma resina de troca catiônica fortemente ácida.
14. Método de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a resina de troca catiônica fortemente ácida é Ag em uma resina de troca iônica à base de poliestireno macrorreticular com grupos sulfônicos fortemente ácidos.
15. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o caldo de fermentação e a corrente de processo compreendem ainda impurezas e o método compreende ainda o tratamento da corrente de processo com um adsorvente para remover impurezas.
16. Método de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que o adsorvente é carbono ativado, carvão ativado ou uma resina de troca catiônica fortemente ácida.
17. Método de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que a resina de troca catiônica fortemente ácida é Ag em uma resina de troca iônica à base de poliestireno macrorreticular com grupos sulfônicos fortemente ácidos.
18. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda a remoção de óleo fúsel pela destilação na etapa b iii., na etapa c, ou tanto na etapa b iii. quanto na etapa c.
19. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda a remoção de pelo menos um composto contendo enxofre pela destilação na etapa b iii., na etapa c, ou tanto na etapa b iii. quanto na etapa c.
20. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda fermentar um gás residual industrial ou um gás de síntese de um processo de gaseificação usando um microorganismo para gerar o caldo de fermentação.
21. Método para separar etanol de um caldo de fermentação, caracterizado pelo fato de que compreende biomassa microbiana, etanol, metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono, em que o método compreende: a. separar pelo menos biomassa microbiana do caldo de fermentação para gerar uma corrente de processo compreendendo etanol, metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono; b. remover acetato de etila da corrente do processo por reação de acetato de etila com um composto básico seguido por destilação para gerar uma corrente esgotada de acetato de etila; c. remover pelo menos um tiol da corrente esgotada de acetato de etila por adsorção ou reação ao dissulfeto para gerar uma corrente esgotada de tiol; e d. separar metanol, etanol e compostos com 3 ou mais átomos de carbono da corrente esgotada de tiol por destilação, em que a destilação pode ser conduzida em uma única coluna ou em duas ou mais colunas.
22. Método para separar etanol de um caldo de fermentação, caracterizado pelo fato de que compreende biomassa microbiana, etanol, metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono, em que o método compreende: a. separar pelo menos biomassa microbiana do caldo de fermentação para gerar uma corrente de processo compreendendo etanol, metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono; b. remover pelo menos um tiol da corrente de processo por adsorção ou reação ao dissulfeto para gerar uma corrente esgotada de tiol; c. remover acetato de etila da corrente esgotada de tiol por reação de acetato de etila com um composto básico seguido por destilação para gerar uma corrente esgotada de acetato de etila; e d. separar metanol, etanol e compostos com 3 ou mais átomos de carbono da corrente esgotada de acetato de etila por destilação, em que a destilação pode ser conduzida em uma única coluna ou em duas ou mais colunas.
23. Aparelho para separar etanol de um caldo de fermentação, caracterizado pelo fato de que compreende biomassa microbiana, etanol, metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono, em que o aparelho compreende: a. uma primeira unidade de separação, em comunicação fluida com um biorreator, configurada para separar pelo menos biomassa microbiana do caldo de fermentação e gerar uma corrente de processo compreendendo etanol, metanol, acetato de etila, pelo menos um tiol e pelo menos um composto com 3 ou mais átomos de carbono; b. uma segunda unidade de separação, em comunicação fluida com a primeira unidade de separação, em comunicação fluida com um conduto de composto básico e configurada para remover acetato de etila da corrente de processo por reação do acetato de etila com um composto básico seguido por destilação; c. uma terceira unidade de separação em comunicação fluida com a segunda unidade de separação e em comunicação fluida com um conduto de composto contendo enxofre e configurada para remover pelo menos um tiol por adsorção ou reação ao dissulfeto; e d. um sistema de destilação em comunicação fluida com a terceira unidade de separação e configurado para separar metanol, compostos com 3 ou mais átomos de carbono e etanol, em que o sistema de destilação compreende uma única coluna ou duas ou mais colunas e está em comunicação fluida com um conduto de metanol, um conduto de C3+ e um conduto de etanol.
24. Aparelho de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma unidade de desidratação em comunicação fluida com o conduto de etanol.
25. Aparelho de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que compreende ainda pelo menos uma extração lateral em comunicação fluida com o sistema de destilação.
26. Aparelho de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que o biorreator está em comunicação fluida com um conduto de substrato, o conduto de substrato em comunicação fluida com um processo industrial ou um processo de gaseificação.
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