BR112021013749A2 - Método para conformar uma espuma cerâmica, espuma cerâmica, e, substrato impregnado de espuma cerâmica. - Google Patents
Método para conformar uma espuma cerâmica, espuma cerâmica, e, substrato impregnado de espuma cerâmica. Download PDFInfo
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Abstract
método para conformar uma espuma cerâmica, espuma cerâmica, e, substrato impregnado de espuma cerâmica. espumas cerâmicas são providas. as espumas cerâmicas podem ter um gradiente de poros hierárquico. as espumas cerâmicas podem ser aerogéis de sílica. as espumas cerâmicas podem ser feitas pela reação de um ou mais precursores na presença de um gás inerte gerado por um aditivo de conformação de gás conformação de poros. as espumas cerâmicas podem ser usadas como materiais de isolamento.
Description
1 / 56 MÉTODO PARA CONFORMAR UMA ESPUMA CERÂMICA, ESPUMA CERÂMICA, E, SUBSTRATO IMPREGNADO DE ESPUMA CERÂMICA Referência cruzada a pedidos relacionados
[001] Este pedido reivindica prioridade ao Pedido Provisório dos Estados Unidos Nº 62/791.778, depositado em 12 de janeiro de 2019, e ao Pedido Provisório dos Estados Unidos Nº 62/861.892, depositado em 14 de junho de 2019, cujas descrições são aqui incorporadas por referência. Fundamentos da descrição
[002] A busca por superisolamento leve e mecânico forte (térmico e acústico) é fundamental para edifícios com eficiência energética e muitos outros setores, enquanto a fabricação de baixo custo com escalabilidade é indispensável para aplicações de larga escala, práticas e de economia de energia.
[003] O HVAC (aquecimento, ventilação e ar condicionado) dos edifícios é responsável por 40% do consumo global de energia. O HVAC de edifícios existentes e construção futura pode ser melhorado com a instalação de isolamento térmico aprimorado e, assim, reduzir a emissão de CO2. Uma abordagem econômica para diminuir as perdas térmicas de edifícios é instalar uma camada mais espessa de materiais de isolamento. No entanto, isso ocupa mais espaço, e portanto, o espaço vital diminuiria. O aerogel de sílica pode atingir o mesmo desempenho de isolamento térmico com apenas metade da espessura dos materiais de isolamento tradicionalmente instalados. Os aerogéis de sílica exibem a condutividade térmica mais baixa de qualquer sólido conhecido, da ordem de 0,015 W/m·K à temperatura ambiente, pressão e umidade relativa. Essa baixa condutividade térmica resulta da combinação de sua baixa densidade e poros criados durante a fabricação. Na indústria da construção, a economia de espaço é uma das razões mais importantes para o uso de materiais de isolamento de alto desempenho, tanto para reforma de edifícios quanto para isolamento fino de fachada, varanda lateral e construção
2 / 56 de varanda do telhado. A principal desvantagem do uso em larga escala de aerogéis de sílica como isolamento térmico padrão em edifícios é o custo de produção.
[004] Os materiais de superisolamento requerem um regulamento rigoroso da transferência de calor. Nesse contexto, o aerogel de sílica é um dos materiais de isolamento térmico mais eficientes, podendo até atingir uma condutividade térmica ultrabaixa menor que o ar parado. O superisolamento de aerogéis cerâmicos resulta da morfologia geométrica de materiais porosos, incluindo alto volume de poros, tamanho de vazio otimizado e paredes sólidas porosas com limites e defeitos, em que a condução térmica confinada através dos vazios de gás e caminho dissipativo para transporte de calor através da fração de baixo sólido sob a dispersão por fonões contribui para seu bom isolamento térmico. Mesmo com seu desempenho de superisolamento, as aplicações de aerogel de sílica em larga escala têm sido proibitivas devido à sua fabricação cara e demorada por meio da secagem supercrítica, que evita a degradação estrutural induzida por capilares durante o processo de secagem. Além disso, a baixa estabilidade mecânica dos aerogéis proíbe suas aplicações monolíticas. Embora os aditivos, como nanofios de carbono e fibras poliméricas, sejam usados para serem misturados ao aerogel para aumentar a estabilidade mecânica, ainda é um grande desafio atingir a resistência mecânica sem comprometer o desempenho do isolamento.
[005] Os materiais de espuma tipo aerogel com gradiente de tamanho de poro, inspirados pela estrutura da pele humana, despertaram interesse recentemente devido à sua estrutura assimétrica que pode não só conferir desempenho superior de isolamento térmico, mas também prover a base para o desenvolvimento de novas funcionalidades. Além disso, tais materiais de espuma similar a aerogel com as estruturas de gradiente de poro mostram-se promissores na otimização das propriedades mecânicas sobre materiais densos ou porosos com tamanho de poro uniforme. A espuma de
3 / 56 poli(ácido lático) de poro gradiente com a mesma porosidade foi verificada com uma intensificação de ~20% a mais na capacidade de absorção sonora que a de espuma uniforme. As espumas de sílica com nano/microestruturas ocas controladas para a fração de vazio ajustável, tamanho de poro e densidade de massa têm desempenhado um papel no desenvolvimento de materiais de superisolamento.
[006] Materiais leves de aerogel podem ser desejáveis para isolamento térmico. No entanto, sua baixa integridade mecânica e alto custo de fabricação dificultaram seu progresso para adoção em larga escala em isolamentos de edifícios com eficiência energética. Além disso, pode ser importante para gerenciamento térmico alcançar características mais à prova de som e resistentes ao calor.
[007] A química da superfície interna do aerogel de sílica desempenha um papel importante em seus comportamentos térmicos e químicos devido à sua relação superfície-volume extraordinariamente grande (~2×109 m-1) e área de superfície específica (~900 m2/g). A secagem supercrítica tradicional produz uma superfície exclusivamente coberta com grupos hidroxila (-OH) (~ 5-OH/nm2) com forte capacidade de ligação de hidrogênio (hidrofílica). Como um resultado, eles absorvem água do ar úmido, o que aumenta sua massa em até 20%. Além disso, a condensação de umidade dentro de um poro em escala nanométrica exerce forças capilares fortes o suficiente para fraturar a estrutura de sílica e colapsar o monólito de aerogel. Além disso, em uma temperatura relativamente alta, o componente radiativo da condutância térmica no aerogel de sílica é significativo.
[008] Os aerogéis de sílica são geralmente preparados por meio de um processo sol-gel acoplado à extração supercrítica para manter a integridade estrutural e alta porosidade. A fabricação de aerogel convencional por meio de extração supercrítica sofre de inúmeras limitações, incluindo alto consumo de energia, grande pegada ambiental, longo tempo de
4 / 56 processamento e alto custo de material.
No entanto, o processamento complexo e a alta pressão envolvidos na secagem supercrítica restringe sua escalabilidade para a produção em larga escala de aerogel de sílica para isolamento de edifícios.
A abordagem de síntese de aerogel mais comum envolve a extração de líquido de um gel por secagem de ponto crítico usando um fluido supercrítico de baixa tensão superficial (por exemplo, CO2 ou CH4). No entanto, a extração supercrítica requer equipamentos caros de alta pressão e pode ser um processo perigoso e demorado.
Abordagens alternativas incluem a sublimação de solvente orgânico, cujo aumento de escala é desafiador devido aos requisitos intensivos de energia de alto vácuo para a sublimação de solvente e temperatura relativamente baixa para liofilização.
O processo de secagem à pressão ambiente convencional, como um método alternativo menos intensivo em energia, substitui o solvente original usado para a conformação do gel com solventes orgânicos de baixa tensão superficial, como hexano, heptano e octano, etc.
Além disso, geralmente leva à geração de ácido clorídrico, que exige adicionalmente a remoção de solventes orgânicos.
Portanto, os métodos APD atuais ainda são, no entanto, um processo demorado e caro, devido ao uso de uma grande quantidade de solvente orgânico.
Tudo isso limita a produção de aerogel em larga escala para isolamento de edifícios.
De acordo com o relatório da Allied market research em 2014, o interesse no isolamento de aerogel de sílica ($18.5/pé2-polegada) é ilustrado pelo rápido crescimento do mercado de aerogel: em 2004, cerca de $25 milhões de materiais de isolamento de aerogel foram vendidos, mas isso aumentou para $500 milhões em 2013 (esperando- se $1.927 milhões em 2021). Ainda assim, a principal desvantagem da adoção em larga escala de aerogéis de sílica como material de isolamento padrão em edifícios é seu alto custo de produção.
Como resultado, a produção de aerogel atual é usada principalmente para aplicações industriais, como isolamento de tubulação.
5 / 56
[009] Novos métodos para materiais de isolamento (por exemplo, materiais de isolamento estruturados em gradiente) com integridade mecânica desejável e baixo custo são desejáveis, particularmente para a fabricação escalável de materiais de isolamento (por exemplo, materiais de isolamento estruturados em gradiente). Sumário da descrição
[0010] Nesta descrição, em vários exemplos, os aerogéis cerâmicos escaláveis, como, por exemplo, aerogéis cerâmicos gradientes de poros, que podem ser referidos como espumas cerâmicas, monólitos (por exemplo, PGAeros) foram projetados e sintetizados. A fabricação de baixo custo de PGAeros é facilitada ainda mais pela conformação de bolhas de gás in-situ para suportar o gradiente de poros. Os PGAeros podem exibir uma robusta estabilidade mecânica e térmica em uma ampla faixa de temperatura (por exemplo, 0,040 W m−1 K−1 e uma resistência à compressão de 100,56 MPa, respectivamente). A natureza do monólito de cerâmica integral de, por exemplo, PGAeros pode exibir um desempenho robusto à prova de som e resistência ao fogo. Esta demonstração de fabricação escalável de materiais de aerogel cerâmico pode ser usada em aplicações de isolamento térmico com, por exemplo, gerenciamento térmico desejável, resistência mecânica, baixa densidade de massa e desempenho à prova de som e retardante de fogo.
[0011] Em um aspecto, a presente descrição provê método para fazer espumas cerâmicas. As espumas cerâmicas podem ser referidas como aerogéis cerâmicos ou espumas tipo aerogel cerâmico (por exemplo, espumas tipo aerogel de sílica). As espumas cerâmicas podem ser aerogéis de sílica. Os aerogéis de sílica podem ser películas de aerogel de sílica. Os métodos são baseados na geração in-situ de uma reação de gás formador de poros. A reação pode ser realizada em um ambiente vedado (por exemplo, reação a uma pressão maior que a ambiente). As espumas cerâmicas podem ser conformadas sob condições hidrotérmicas. Em um exemplo, um método não
6 / 56 compreende o uso de nenhuma espécie de gás supercrítico. Exemplos não limitativos de métodos são providos aqui.
[0012] Em vários exemplos, um método para conformar uma espuma cerâmica: em contato com (por exemplo, que pode estar em um ambiente vedado, tal como, por exemplo, um recipiente vedado) um ou mais precursor(es) de cerâmica (por exemplo, um ou mais precursor(es) de sílica); um ou mais aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros (um ou mais agente(s) gerador(es) de gás inerte); um ou mais catalisador(es); e, opcionalmente, um ou mais aditivo(s), em que o contato resulta na formação de um gás inerte (por exemplo, dióxido de carbono) e da espuma cerâmica (por exemplo, um aerogel de sílica). A espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) pode ser conformada sob condições hidrotérmicas. Os reagentes (precursor(es) cerâmico(s), aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poro(s), catalisador(es); e, opcionalmente, aditivo(s) pode(m) ser adicionado(s)/colocado(s) em contato em qualquer ordem. Os reagentes podem ser colocados em contato em um único recipiente. A espuma cerâmica como conformada (por exemplo, um aerogel de sílica) pode ser submetida a secagem à pressão ambiente (APD). Em vários exemplos, um método compreende adicionalmente modificação pós-conformação de espuma cerâmica de pelo menos uma porção de uma superfície da espuma cerâmica (por exemplo, o aerogel de sílica). A modificação de superfície avançada, incluindo, por exemplo, tratamento com trimetilclorosilano e/ou revestimento de carbono, pode ser usada para engenheirar capilaridade e super- hidrofobicidade. Um método pode ser um método contínuo (por exemplo, rolo-a-rolo).
[0013] Em um aspecto, a presente descrição provê espumas cerâmicas. As espumas cerâmicas podem ser películas de espuma cerâmica. As espumas cerâmicas podem ser referidas como aerogéis cerâmicos. As espumas cerâmicas podem ser aerogéis de sílica. Os aerogéis de sílica podem
7 / 56 ser películas de aerogel de sílica. Exemplos não limitativos de espumas cerâmicas são providos no presente documento. Um material de espuma cerâmica (por exemplo, um material compósito de espuma cerâmica) compreende uma espuma cerâmica. Uma espuma cerâmica compreende matriz de material cerâmico. Uma espuma cerâmica pode ser feita por um método da presente descrição. A espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) pode ter várias formas. Por exemplo, a espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) é um monólito. Em um outro exemplo, a espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) é uma película. Uma película de espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) pode ser uma película independente ou estar arranjada em um substrato. Uma película de espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) pode estar infiltrada em um substrato. A espuma cerâmica pode ser porosa e exibir uma estrutura hierárquica de poros gradientes. A matriz cerâmica de uma espuma cerâmica pode ser mesoporosa. Um material de espuma cerâmica pode ser um material compósito (por exemplo, uma espuma cerâmica compósita, tal como, por exemplo, aerogel de sílica compósito). O material compósito pode compreender um material polimérico (que pode ser referido como um material compósito híbrido ou espuma cerâmica híbrida) em uma porção de ou todos os poros da espuma cerâmica. Uma espuma cerâmica pode ter propriedades desejáveis de transmissão sonora/isolamento sonoro/isolamento acústico. Em um exemplo, uma espuma cerâmica é usada como um material isolante (por exemplo, um material de construção e/ou material à prova de som). Em vários exemplos, uma espuma cerâmica é usada como um modelo ou os substratos de suporte para revestimento com outros materiais funcionais como os compostos nas aplicações para o catalisador, membrana, separação e similares. Breve descrição das figuras
[0014] Para uma compreensão mais completa da natureza e dos objetos da descrição, deve-se fazer referência à seguinte descrição detalhada
8 / 56 tomada em conjunto com as figuras anexas.
[0015] A figura 1 mostra um exemplo de um processo R2R da presente descrição acoplado ao APD in-situ fabricando aerogel de sílica de baixo custo.
[0016] A figura 2 mostra imagens de microscopia eletrônica de varredura (SEM) de um exemplo de um aerogel de sílica da presente descrição.
[0017] A figura 3 mostra imagens de SEM de um exemplo de um aerogel de sílica da presente descrição.
[0018] A figura 4 mostra imagens de EDX de um exemplo de um aerogel de sílica da presente descrição.
[0019] A figura 5 mostra imagens de EDX de um exemplo de um aerogel de sílica da presente descrição.
[0020] A figura 6 mostra imagens térmicas de um exemplo de um aerogel de sílica produzido usando o método descrito no Exemplo 1.
[0021] A figura 7 mostra uma imagem de um exemplo de um aerogel de sílica produzido usando o método descrito no Exemplo 2 sendo aquecido demonstrando propriedade retardante de fogo do aerogel de sílica.
[0022] A figura 8 mostra uma imagem de um exemplo de um aerogel de sílica da presente descrição e uma imagem de um aerogel de sílica revestido por material carbono da presente descrição.
[0023] A figura 9 mostra imagens de exemplos de aerogéis de sílica produzidos usando o método descrito no Exemplo 2 (A é um aerogel de sílica branco produzido usando TEOS como o precursor de sílica e B é um aerogel de sílica transparente produzido usando MTMS como o precursor de sílica) e imagens (C , 400ºC, 3 horas e D, 600ºC, 6 horas) de aerogel de sílica branco tratado termicamente (B, que é transparente) em diferentes condições. O tratamento térmico foi realizado em forno tubular.
[0024] A figura 10 mostra dados de condutividade térmica para
9 / 56 exemplos de aerogel de sílica produzidos usando o método descrito no Exemplo 2 (e TEOS como o precursor de sílica). A equação usada para resistência ao calor é: =/∗/∆, em que / foi realizada pelo FluxTap, d é a espessura da amostra, e ∆ é calculado por menos as leituras dos dois sensores de temperatura.
[0025] A figura 11 mostra uma imagem SEM de um exemplo de um aerogel de sílica branco produzido usando o método descrito no Exemplo 2 (e TEOS como o precursor de sílica). A imagem mostra a estrutura de poros na superfície de aerogel de sílica branco.
[0026] A figura 12 mostra uma imagem SEM de um exemplo de um aerogel de sílica branco produzido usando o método descrito no Exemplo 2 (e TEOS como o precursor de sílica). A imagem mostra a estrutura de poros na superfície lateral de aerogel de sílica branco.
[0027] A figura 13 mostra uma imagem SEM de um exemplo de um aerogel de sílica branco produzido usando o método descrito no Exemplo 2 (e TEOS como o precursor de sílica). A imagem mostra a estrutura de poros na superfície de aerogel de sílica branco.
[0028] A figura 14 mostra uma imagem SEM de um exemplo de um aerogel de sílica branco produzido usando o método descrito no Exemplo 2 (e TEOS como o precursor de sílica). A imagem mostra a estrutura de poros na superfície de aerogel de sílica branco. A estrutura de poros inclui poros menores e poros maiores.
[0029] A figura 15 mostra uma imagem SEM de um exemplo de um aerogel de sílica branco produzido usando o método descrito no Exemplo 2 (e TEOS como o precursor de sílica).
[0030] A figura 16 mostra uma imagem SEM de um exemplo de um aerogel de sílica transparente produzido usando o método descrito no Exemplo 2 (e MTMS como o precursor de sílica). A imagem mostra a estrutura de poros na superfície de aerogel de sílica branco.
10 / 56
[0031] A figura 17 mostra uma imagem SEM de um exemplo de aerogel de sílica branco produzido usando o método descrito no Exemplo 2 (e TEOS como o precursor de sílica) o qual foi aquecido a 400°C por 3 horas. A imagem mostra a estrutura de poros na superfície de aerogel de sílica branco.
[0032] A figura 18 mostra imagens descrevendo o ensaio mecânico de amostras de aerogel de sílica da presente descrição.
[0033] A figura 19 mostra dados de ensaio mecânico, por exemplo, de aerogel de sílica branco produzido usando o método descrito no Exemplo 2 (e TEOS como o precursor de sílica). O material tem um módulo de Young de 7,6054 MPa.
[0034] A figura 20 mostra dados de porosidade obtidos usando um picnômetro para exemplo de aerogel de sílica branco produzido usando o método descrito no Exemplo 2 (e TEOS como o precursor de sílica). O material tem porosidade de 89,587%.
[0035] A figura 21 mostra dados de porosidade obtidos usando um picnômetro para exemplo de aerogel de sílica transparente produzido usando o método descrito no Exemplo 2 (e MTMS como o precursor de sílica). O material tem porosidade de 83,925.
[0036] A figura 22 mostra uma imagem de um exemplo de um aerogel de sílica branco produzido usando o método descrito no Exemplo 2 (e TEOS como o precursor de sílica) sendo aquecido a 2000°C demonstrando propriedade retardante de fogo do aerogel de sílica.
[0037] A figura 23 mostra a) uma ilustração esquemática do processo de síntese de PGAeros de sílica com três etapas: 1. Formação de micelas assistidas por CTAB em solução aquosa de ureia, 2. Hidrólise de TEOS nas interfaces de micelas CTAB, 3. A decomposição da ureia com liberação de NH3 e CO2. b) Imagem óptica de uma espuma de sílica típica com 6 cm de diâmetro. c) Amostra de PGAero de sílica polida com espessura de 0,6 cm. d) Imagem SEM típica de PGAeros de sílica indicando um gradiente de poros
11 / 56 claro. A inserção mostra o tamanho médio aumentado de poros do fundo ao topo. e, f) As imagens de SEM de alta resolução com poros e) grandes e f) pequenos correspondentes às áreas do topo e fundo na figura 23d, respectivamente. Imagens TEM de g) baixa resolução e h) alta resolução das partículas das redes de sílica de PGAeros.
[0038] A figura 24 mostra imagens SEM de PGAeros de sílica com tempo de reação de a) 48h (horas), e b) 72h. Figuras da inserção mostram a distribuição de tamanho de poros correspondente. c) Condutividades térmicas do PGAeros de sílica sintetizado por diferentes períodos de tempo de reação.
[0039] A figura 25 mostra a-f) Imagens SEM de PGAeros de sílica sintetizada variando a quantidade de precursores referidos como PGAero-1, 5, 6, 7, 8 e 9, respectivamente. g) As condutividades térmicas da série de PGAeros dependem do tamanho médio de poros e da porosidade.
[0040] A figura 26 mostra a) propriedade mecânica de PGAero de sílica antes e após o tratamento de recozimento a 400°C. Inserções mostram as imagens SEM antes (cima) e após (fundo) recozimento. b) A figura esquemática mostra o calor e o som reduzidos pela estrutura gradiente de PGAero de sílica. c) Desempenho à prova de som de PGAero de sílica em comparação com poliuretano, kavlar e dois tipos diferentes de mantas de fibra cerâmica da Unifrax (Fibra cerâmica 1: PC-Max 2000i, Fibra cerâmica 2: Saffil Alumina) sob frequência sonora de 500 Hz a 1800 Hz. d) Desempenho à prova de som de PGAero de sílica e espuma de poliestireno de referência sob frequências de 2000 Hz. e) Gráfico de desempenho à prova de som de intensidade sonora e coeficientes à prova de som nas frequências de 500 Hz, 800 Hz e 2000 Hz.
[0041] A figura 27 mostra a, b) larga escala e zoom na imagem SEM da amostra PGAero-2.
[0042] A figura 28 mostra a mudança da porosidade ao longo do tempo de reação.
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[0043] A figura 29 mostra detalhes de ajuste da amostra PGAero-1, PGAero-5 - 10.
[0044] A figura 30 mostra a-g) Distribuição média do tamanho de poros da amostra PGAero-1, PGAero-5 - PGAero-10.
[0045] A figura 31 mostra um, b) fotografias de um ensaio mecânico.
[0046] A figura 32 mostra a) uma curva de tensão deformação da amostra original PGAero-1 sob 2,72 quilos (6 libras). b) Curva de tensão deformação da amostra original comprimida a quebrada. c) Curva de tensão deformação de amostra recozida a 400°C abaixo de 9,07 quilos (20 libras).
[0047] A figura 33 mostra uma foto de uma amostra que foi recozida a 1000°C por 24h.
[0048] A figura 34 mostra a diferença de intensidade sonora de em branco, espuma de poliestireno e PGAero de sílica entre a frequência de 20 Hz a 5000 Hz.
[0049] A figura 35 mostra a diferença da intensidade sonora de 500 Hz e 800 Hz.
[0050] A figura 36 mostra a medição do ciclo de envelhecimento da umidade sob 60% e 80% da espuma de sílica.
[0051] A figura 37 mostra um esquema mostrando que a fase opaca e transparente muda com a concentração crescente de tensoativo. a) Para o tensoativo CTAB, a fase opaca torna-se mais acentuada com a concentração crescente de CTAB, devido à partícula hidrofílica ser majoritária no precursor. b) Para o tensoativo SDS, a fase transparente tornando-se mais acentuada com a concentração crescente de SDS, devido à partícula hidrofóbica ser majoritária no precursor. c) Mudança da formação de micelas para SDS com a concentração crescente de SDS. A formação de micelas está se tornando mais organizada e cada partícula micelar se tornando menor com a concentração crescente de SDS.
[0052] A figura 38 mostra a) imagem óptica da partícula de gel. b, c)
13 / 56 SEM e TEM mostram a microestrutura da partícula de gel. d) A densidade da partícula de gel e a porosidade mudam com a concentração de SDS. e) Condutividade térmica e tamanho médio de poros e relação de densidade. f) Mostra o resultado BET da partícula de gel.
[0053] A figura 39 mostra a, b, c) Imagens SEM mostram a estrutura da mudança de transformação da partícula branca de poro aberto para poro fechado. d) Imagem óptica da partícula branca. e) Densidade e porosidade mudam com a concentração de SDS. f) Condutividade térmica e densidade, relação do tamanho médio de poros.
[0054] A figura 40 mostra a) curva de tensão de deformação mostra alta resistência mecânica. A resistência mecânica diminui com a concentração crescente de SDS. b) Módulo de Young diminuindo com o aumento da densidade devido à concentração crescente de SDS. c) Imagens ópticas de 3,33% da amostra de SDS antes e após o ensaio de compressão mecânica.
[0055] A figura 41 mostra a) desempenho à prova de som de diferente concentração de SDS sob alta frequência sonora de 3000 Hz a 8500 Hz. b) Desempenho à prova de som de diferente concentração de SDS sob frequência sonora de 500 Hz. c) Desempenho à prova de som de diferente concentração de SDS sob frequência sonora de 800 Hz. Descrição detalhada da descrição
[0056] Embora a matéria reivindicada seja descrita em termos de certas modalidades e exemplos, outras modalidades e exemplos, incluindo modalidades e exemplos que não proveem todos os benefícios e recursos aqui estabelecidos, também estão dentro do escopo desta descrição. Várias mudanças estruturais, lógicas e de etapa do processo podem ser feitas sem se afastar do escopo da descrição.
[0057] As faixas de valores são descritas no presente documento. As faixas estabelecem um valor limite inferior e um valor limite superior. Salvo indicação em contrário, as faixas incluem todos os valores até a magnitude do
14 / 56 menor valor (valor limite inferior ou valor limite superior) e faixas entre os valores da faixa declarada.
[0058] Conforme usado neste documento, a menos que indicado de outra forma, o termo “grupo” se refere a uma entidade química que tem um terminal ou dois ou mais terminais que podem ser covalentemente ligados a outras espécies químicas. Os exemplos de grupos incluem, mas não estão limitados a: , , , e . O termo “grupo” inclui radicais.
[0059] Conforme usado neste documento, a menos que indicado de outra forma, o termo “alquila” refere-se a grupos de hidrocarbonetos saturados ramificados ou não ramificados. Exemplos de grupos alquila incluem, mas não estão limitados a, grupos metila, grupos etila, grupos propila, grupos butila, grupos isopropila, grupos terc-butila e similares. Por exemplo, o grupo alquila é um C1 a C5 (por exemplo, um grupo alquila C1, C2, C3, C4, ou C5). O grupo alquila pode ser não substituído ou substituído com um ou mais substituintes. Exemplos de substituintes incluem, mas não estão limitados a, halogênios (-F, -Cl, -Br e -I), grupos alifáticos (por exemplo, grupos alquila, grupos alquenila e grupos alquinila), grupos arila, grupos alcóxidos, grupos carboxilatos, ácidos carboxílicos, grupos éteres e similares, e combinações dos mesmos.
[0060] Tal como aqui usado, a menos que indicado de outra forma, o termo “alcóxi” refere-se a grupos -OR, em que R é um grupo alquila conforme definido neste documento. Exemplos de grupos alcóxi incluem, mas não estão limitados a, grupos metóxi, grupos etóxi, grupos n-propóxi, grupos i-propóxi, grupos n-butóxi, grupos i-butóxi, grupos s-butóxi e similares. Em um exemplo, um grupo alcóxi consiste em um grupo alquila C1–C5.
[0061] A presente descrição provê espumas cerâmicas. A presente descrição também provê métodos para fabricar espumas cerâmicas e usos de
15 / 56 espumas cerâmicas
[0062] Nesta descrição, em vários exemplos, os aerogéis cerâmicos escaláveis, como, por exemplo, aerogéis cerâmicos gradientes de poros, que podem ser referidos como espumas cerâmicas, monólitos (por exemplo, PGAeros) foram projetados e sintetizados. A fabricação de baixo custo de PGAeros é facilitada pela formação de bolhas de gás in-situ, a qual pode suportar o gradiente de poros. Os PGAeros podem exibir uma robusta estabilidade mecânica e térmica em uma ampla faixa de temperatura (por exemplo, 0,040 W m−1 K−1 e uma resistência à compressão de 100,56 MPa, respectivamente). A natureza do monólito de cerâmica integral de, por exemplo, PGAeros pode exibir um desempenho robusto à prova de som e resistência ao fogo. Esta demonstração de fabricação escalável de materiais de aerogel cerâmico pode ser usada em aplicações de isolamento térmico com, por exemplo, um ou mais ou todos de gerenciamento térmico desejável, resistência mecânica, baixa densidade de massa, desempenho à prova de som e desempenho retardante de fogo.
[0063] A presente descrição, em vários exemplos, provê química de aerogel cerâmico acoplado com reação em um ambiente vedado (por exemplo, reação em condições de reação acima da pressão ambiente) e secagem à pressão ambiente in situ. Os métodos podem produzir aerogéis cerâmicos com gradientes hierárquicos de poros.
[0064] A presente descrição, em vários exemplos, também provê modificação de superfície de espumas cerâmicas. A modificação da superfície, conforme descrito neste documento, pode prover materiais de espuma cerâmica com capilaridade reduzida e componente radiativo de condutância térmica: Por exemplo, substituindo grupos hidroxila (-OH) induzidos por secagem supercrítica (~5 OH/nm2), que produzem forte ligação de hidrogênio e força capilar, são substituídos com, por exemplo, grupos metila (-CH3) e/ou um revestimento de material carbono para reduzir a
16 / 56 pressão capilar e o transporte radiativo de energia. Em vários exemplos, a modificação da superfície é uma modificação da superfície resistente à umidade e/ou ao fogo. A modificação da superfície pode formar uma rede super-hidrofóbica tipo fractal. Em um exemplo, o depósito nanocristalino na cadeia principal de sílica produz um tamanho de poro menor, integridade mecânica mais forte, maior resistência à umidade e ao fogo e menor condutividade térmica.
[0065] Em um exemplo, a química de espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) de acoplamento, a secagem à pressão ambiente in-situ e a fabricação rolo-a-rolo (R2R) devem prover fabricação contínua de materiais de isolamento de construção a baixo custo (redução de ~ 90%), com valor R alto e espuma cerâmica de alta durabilidade (por exemplo, tipo aerogel de sílica). Desse modo, por exemplo, espera-se que a química de aerogel de sílica acoplada, a secagem à pressão ambiente in-situ e o esforço de fabricação rolo-a-rolo (R2R) sejam usados para fabricar continuamente materiais de isolamento de construção a baixo custo (redução de ~ 90%), com valor R alto e aerogel de sílica de alta durabilidade Considera-se que um processo de fabricação atual possa ser readaptado para permitir a produção contínua e econômica (por exemplo, prototipagem rápida) de folhas de espuma cerâmica (por exemplo, espuma tipo aerogel de sílica), enquanto mantém as propriedades de isolamento térmico desejáveis do aerogel de sílica. Desse modo, considera-se que um processo de fabricação R2R atual possa ser readaptado para permitir a produção contínua e econômica (por exemplo, prototipagem rápida) de folhas de aerogel de sílica, enquanto mantém as propriedades de isolamento térmico desejáveis do aerogel de sílica. Por exemplo, uma abordagem para produção de isolamento de aerogel de sílica de baixo custo é mostrada na (figura 1). Essa abordagem combina: 1) Fabricação de R2R, que pode melhorar a eficiência de produção, 2) secagem à pressão ambiente in-situ (APD), que pode controlar o custo do aerogel, e 3)
17 / 56 modificação de superfície para melhorar o valor R e a durabilidade.
[0066] Nesta descrição, em vários exemplos, a química de aerogel de sílica é acoplada com secagem à pressão ambiente in-situ. Os métodos podem substituir a etapa de extração supercrítica atual - um processo complexo que emprega solventes orgânicos de baixa tensão superficial e secagem supercrítica de alta pressão, usando a pressão ambiente - para, por exemplo, secagem com bolhas de gás de suporte de poros geradas in-situ (como, por exemplo, dióxido de carbono, amônia e similares). Os processos descritos neste documento podem reduzir significativamente, por exemplo, uma ou mais ou todas as entradas de energia, tempo e custo para a produção de aerogéis de sílica, com, por exemplo, porosidade controlada e tamanho de poro abaixo de 60 nm.
[0067] Por exemplo, espera-se que a fabricação de prototipagem rápida R2R de aerogel de sílica APD à base de água de baixo custo, seguida por modificação de superfície contínua, atinja um tamanho de poro menor (<60 nm, minimizando o componente gasoso de condutividade térmica), durabilidade intensificada (resistência mecânica, umidade e resistência ao fogo), e absorção de radiação infravermelha aumentada (minimizando o componente radiativo da condutividade térmica). Os benefícios de usar a fabricação R2R de gel aquoso são que a operação contínua em condições ambientais permite a síntese e instalação de material de isolamento escalável, de baixo custo, durável e de prototipagem rápida.
[0068] Em vários exemplos, a descrição atual provê: 1) síntese de aerogel aquoso de baixo custo e escalável usando, por exemplo, tetraetoxisilano, CTAB e ureia para gerar o gel de sílica junto com o suporte de poros in-situ, permitindo APD para redução significativa de energia, tempo e custo em produção de aerogel de sílica; 2) modificação da superfície para controlar o tamanho de poros, reduzir a capilaridade, suprimir a transferência de calor por radiação e atender aos requisitos de durabilidade (com relação ao
18 / 56 fogo, estrutura, umidade e modos acústicos de degradação); e 3) instalação robusta e de baixo custo habilitada pela fabricação R2R contínua para prototipagem rápida que permite uma instalação mais fácil.
[0069] A presente descrição, em vários exemplos, provê métodos para produzir materiais de aerogel que podem evitar etapas de processamento químico caras e podem evitar qualquer processo de extração supercrítico quando o material é frágil. Os métodos instantâneos são baseados em APD in- situ de aerogel de sílica habilitado pela incorporação de, por exemplo, bicarbonato de sódio, que gera dióxido de carbono de suporte de poro in-situ para reduzir significativamente a energia, o tempo e o custo na produção de aerogel de sílica.
[0070] Os métodos podem utilizar processamento próximo à temperatura ambiente e à pressão ambiente para reduzir o custo de síntese de aerogel de sílica. A prototipagem rápida de produtos de aerogel com personalização de formato e dimensão por meio da fabricação R2R pode reduzir ainda mais o custo de instalação. A introdução de, por exemplo, carbono elementar no aerogel de sílica é eficaz para suprimir a transferência de calor por radiação. Por exemplo, adicionar C adicional ao aerogel reduziu a condutividade térmica de 0,016 para 0,0135 W/mK à pressão ambiente.
[0071] Em um aspecto, a presente descrição provê método para fazer espumas cerâmicas. As espumas cerâmicas podem ser referidas como aerogéis cerâmicos ou espumas tipo aerogel cerâmico (por exemplo, espumas tipo aerogel de sílica). As espumas cerâmicas podem ser aerogéis de sílica. Os aerogéis de sílica podem ser películas de aerogel de sílica. Os métodos são baseados na geração in-situ de uma reação de gás formador de poros. A reação pode ser realizada em um ambiente vedado (por exemplo, reação maior que a pressão ambiente). As espumas cerâmicas podem ser formadas sob condições hidrotérmicas. Em um exemplo, um método não compreende o uso de nenhuma espécie de gás supercrítico. Exemplos não limitativos de
19 / 56 métodos são providos aqui.
[0072] Em vários exemplos, um método para conformar uma espuma cerâmica: em contato com (por exemplo, que pode estar em uma mistura de reação em um ambiente vedado, que pode ser um recipiente vedado) um ou mais precursor(es) de cerâmica; um ou mais aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros (um ou mais agente(s) gerador(es) de gás inerte); um ou mais catalisador(es); e, opcionalmente, um ou mais aditivo(s), em que o contato resulta na formação de um gás inerte (por exemplo, dióxido de carbono) e da espuma cerâmica. A espumas cerâmica pode ser conformada sob condições hidrotérmicas. Os reagentes (precursor(es) cerâmico(s), aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poro(s), catalisador(es); e, opcionalmente, aditivo(s) pode(m) ser adicionado(s)/colocado(s) em contato em qualquer ordem. Os reagentes podem ser colocados em contato em um único recipiente.
[0073] Em vários exemplos, um método para conformar aerogel de sílica compreende: em contato com (por exemplo, em uma mistura de reação) um ou mais precursor(es) de sílica; um ou mais aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros (um ou mais agente(s) gerador(es) de gás inerte); um ou mais catalisador(es); e, opcionalmente, um ou mais aditivo(s), em que o contato resulta na formação de um gás inerte (por exemplo, dióxido de carbono) e do aerogel de sílica. O aerogel de sílica pode ser conformado sob condições hidrotérmicas. Os reagentes (precursor(es) de sílica, aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poro(s), catalisador(es); e, opcionalmente, aditivo(s) pode(m) ser adicionado(s)/colocado(s) em contato em qualquer ordem. Os reagentes podem ser colocados em contato em um único recipiente.
[0074] A reação pode ser realizada em um ambiente vedado. A reação pode ser realizada em um recipiente vedado ou molde vedado. Como um exemplo ilustrativo e não limitativo, a reação é realizada em uma autoclave. A
20 / 56 pressão no recipiente pode ser pressão autógena (por exemplo, resultante da natureza fechada do recipiente e do estado dos reagentes) ou a pressão também pode ser aumentada externamente, por exemplo, pressurizando o recipiente vedado a uma pressão desejada (por exemplo, 1 a 100 psi, incluindo todos os valores de 0,1 psi e faixas entre os mesmos). Um recipiente pode ser pressurizado por adição de gás exógeno (por exemplo, gases inertes, como, por exemplo, argônio, nitrogênio e similares, e combinações dos mesmos).
[0075] Em um exemplo, um método para conformar uma espuma cerâmica (por exemplo, espuma tipo aerogel de sílica) compreende: em contato (por exemplo, em uma mistura de reação) em um recipiente vedado TEOS, MTMS, vidro de água/silicato de sódio, ou uma combinação dos mesmos precursor(es) de sílica (por exemplo, 57 mL de TEOS ou MTMS ou mistura 1:3 a 3:1 de TEOS:MTMS); ureia (por exemplo, 33,33 g) como o aditivo formador de gás formador de poros (um agente gerador de gás inerte); ácido acético, que pode estar na forma de uma solução aquosa (por exemplo, 100 mL de uma solução de 1 mmol/L), como o catalisador; e CTAB ou SDS (por exemplo, 3,33 g) um aditivo tensoativo, em que o contato resulta na formação de um gás inerte (por exemplo, dióxido de carbono, amônia ou similar) e uma espuma tipo aerogel de sílica é conformada. Em vários exemplos, um ou mais ou todos os valores neste exemplo são variados em até e incluindo 5% ou até e incluindo 10%. Em vários exemplos, um ou mais aditivos adicionais são colocados em contato (por exemplo, incluídos na mistura de reação).
[0076] Em um exemplo, um método para conformar aerogéis de sílica compreende: em contato com (por exemplo, em uma mistura de reação) TEOS, MTMS ou uma combinação dos mesmos, precursor(es) de sílica (por exemplo, 57 mL de TEOS ou MTMS ou mistura 1:3 a 3:1 de TEOS:MTMS); ureia (por exemplo, 33,33 g) como o aditivo formador de gás formador de
21 / 56 poros (um agente gerador de gás inerte); ácido acético, que pode estar na forma de uma solução aquosa (por exemplo, 100 mL de uma solução de 1 mmol/L), como o catalisador; e CTAB (por exemplo, 3,33 g) como um aditivo, em que o contato resulta na formação de um gás inerte (por exemplo, dióxido de carbono, amônia ou similar) e um aerogel de sílica é conformado. Em vários exemplos, um ou mais ou todos os valores neste exemplo são variados em até e incluindo 5% ou até e incluindo 10%. Em vários exemplos, um ou mais aditivos adicionais são colocados em contato (por exemplo, incluídos na mistura de reação).
[0077] Vários precursores de cerâmica podem ser usados. Os precursores podem ser precursores sol-gel. Os precursores sol-gel adequados são conhecidos na técnica. Exemplos não limitativos de precursores incluem precursores de sílica, precursores de alumina, precursores de óxido de metal de transição e combinações dos mesmos. Em vários exemplos, o(s) precursor(es) de sílica é/são escolhido(s) de tetraalcoxissilanos (por exemplo, TMOS, TEOS e similares) (por exemplo, tetraalcoxissilanos alcóxi C1–C5), alquiltrialcoxissilanos (por exemplo, metiltrimetoxissilano (MTMS) e similares) (por exemplo, alquila C1–C5, alquiltrialcoxissilanos alcóxi C1– C5), metassilicatos de sódio (por exemplo, vidro de água), alquila e combinações dos mesmos. Em vários exemplos, o(s) precursor(es) de alumina é/são escolhido(s) a partir de alcóxidos de alumínio (por exemplo, alcóxidos de alumínio C1 a C6), alumatrano ou tris(alumatraniloxi-i-propil)amina e similares e combinações dos mesmos. Em vários exemplos, o(s) precursor(es) de óxido de metal de transição é/são escolhido(s) a partir de alcóxidos de metal de transição (por exemplo, alcóxidos de metal de transição tendo a fórmula M(OR)x, em que M é um metal de transição (por exemplo, Al, Ti (por exemplo, titânio(IV)-iso-propóxido e similares), Zr, W, Cr, Mo e similares) e R é em cada ocorrência um grupo alquila e x é, por exemplo, 1, 2, 3, 4, ou 5) e similares. O metal de transição pode ter vários estados de
22 / 56 oxidação (por exemplo, +1, +2, +3, +4 ou +5).
[0078] Em um exemplo, vidro de água é usado como um precursor de sílica (por exemplo, sozinho ou em combinação com um ou mais precursores de sílica adicionais). O vidro de água também é referido como silicato de sódio ou vidro solúvel. Em um exemplo, o vidro de água é um material que compreende óxido de sódio (Na2O) e sílica (por exemplo, dióxido de silício, SiO2 e similares) que conforma um sólido vítreo.
[0079] Podem ser utilizadas combinações de precursores de cerâmica. Por exemplo, espumas cerâmicas de óxido misto de ordem binária, ternária e de ordem superior podem ser feitas usando misturas de precursores. Como um exemplo ilustrativo, uma espuma cerâmica de óxido misto, como, por exemplo, uma espuma cerâmica tendo uma composição nominal correspondente a uma razão desejada de Al2O3 e TiO2 pode ser feita usando uma combinação de um ou mais precursores de sol-gel de Al2O3 (por exemplo, Alumatrano, tris(alumatraniloxi-i-propil)amina ou uma combinação dos mesmos e similares) e precursor de sol-gel de TiO2 (por exemplo, titânio(IV)-iso-propóxido e similares). Um versado na técnica apreciará que uma espuma cerâmica tendo uma composição nominal desejada pode ser formada pela escolha de precursor(es) de cerâmica apropriado(s) e/ou quantidades relativas de precursores.
[0080] Após a conformação da espuma cerâmica, a espuma cerâmica pode ser sinterizada. Por exemplo, a espuma cerâmica é sinterizada a uma temperatura de 200 a 800°C (por exemplo, 350 a 450°C ou cerca de 400°C), incluindo todos os valores de 0,1°C e faixas entre os mesmos. A espuma cerâmica pode ser sinterizada no ar e/ou à pressão ambiente (por exemplo, 1 atm). Sem a intenção de se limitar a nenhuma teoria particular, considera-se que a sinterização pode melhorar as propriedades da espuma cerâmica. A melhoria pode resultar da carbonização de resíduo orgânico residual, se presente.
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[0081] Em vários exemplos, um método compreende adicionalmente modificação pós-conformação de espuma cerâmica de pelo menos uma porção de uma superfície da espuma cerâmica (por exemplo, o aerogel de sílica). Um exemplo de uma modificação de conformação de espuma pós- cerâmica é a conformação de uma camada de um material contendo carbono em pelo menos uma porção de uma superfície (por exemplo, toda a superfície ou todas as superfícies de uma espuma cerâmica (por exemplo, o aerogel de sílica). O material contendo carbono pode prover uma superfície exterior super-hidrofóbica. Por exemplo, o revestimento de fuligem de carbono conformado pela queima de uma vela sob uma amostra de espuma cerâmica para permitir o revestimento de fuligem ou por recozimento pós-térmico.
[0082] A modificação de superfície avançada, incluindo tratamento com trimetilclorosilano e revestimento de carbono, pode ser usada para engenheirar a capilaridade e a superhidrofobicidade. Isso substitui os grupos hidroxila da superfície com grupos metila na superfície do gel de sílica por meio da conformação de (CH3)3-Si-Si-O≡, seguido por um revestimento de material de carbono contínuo. Essas etapas de modificação controlam o tamanho de poros e a química de superfície para alcançar o desempenho de isolamento térmico e durabilidade desejados.
[0083] Por exemplo, trimetilclorossilano, (CH3)3SiCl, acoplado ao revestimento de material de carbono contínuo pode atender ao alvo de modificação de superfície por conformação de grupo metila e revestimento de carbono nanocristalino para reduzir a capilaridade e a transferência de calor do modo de transporte radiativo em temperatura mais alta. A sílica de superfície modificada levaria a um tamanho de poro menor, integridade mecânica mais forte, maior resistência à umidade e ao fogo e menor condutividade térmica.
[0084] Como um outro exemplo de modificação da conformação de espuma pós-cerâmica inclui decorar ou revestir pelo menos uma porção de
24 / 56 uma superfície ou todas as superfícies da espuma cerâmica com nanopartículas.
[0085] Um método pode ser um método contínuo. Por exemplo, um método é um método de fabricação contínua rolo-a-rolo. O R2R permite a fabricação de formato quase líquido e a customização da dimensão da formação de espuma cerâmica em, por exemplo, portador de substrato de papel inorgânico de baixo custo e alto isolamento térmico.
[0086] Usando a fabricação contínua rolo-a-rolo, espera-se que um material de isolamento à base de aerogel de valor R melhorado seja formado a baixo custo usando, por exemplo, um precursor de gel de sílica tetraetoxissilano ou vidro de água e processo de fabricação R2R que permite customização do formato e da dimensão em, por exemplo, um portador de substrato de papel de fibra cerâmica inorgânica (Fiberfrax® da Unifrax), levando a um custo de material desejável de aerogel de sílica.
[0087] Um método da presente descrição pode compreender uma etapa de recozimento térmico. A etapa de recozimento térmico pode ser realizada após a espuma cerâmica (por exemplo, o aerogel de sílica) ser conformada, lavada, seca, etc. Por exemplo, o recozimento térmico é a última etapa na produção da espuma cerâmica (por exemplo, o aerogel de sílica). Em vários exemplos, o recozimento térmico é realizado de 300°C a 600°C, incluindo todos os valores inteiros de °C e faixas entre os mesmos e pode ser realizado por um período de tempo variado (por exemplo, 1 hora a 6 horas, incluindo todos os valores de minutos de números inteiros e faixas entre os mesmos).
[0088] A rede cerâmica (por exemplo, uma rede de sílica, rede de alumina, rede de aluminossilicato, rede de óxido de metal de transição ou uma combinação das mesmas), que pode ser referida como a matriz de cerâmica, pode compreender nanopartículas cerâmicas (por exemplo, nanopartículas de sílica) (por exemplo, tendo um tamanho, que pode ser uma dimensão maior
25 / 56 ou menor, de 20 a 200 nm (por exemplo, 150 a 200 ou cerca de 200 nm), incluindo todos(as) os(as) valores inteiros de nm e faixas entre os mesmos, ou um tamanho médio, que pode ser uma dimensão média maior ou menor, de 20 a 200 nm (por exemplo, 150 a 200 ou cerca de 200 nm), incluindo todos(as) os(as) valores inteiros de nm e faixas entre os mesmos, do aerogel cerâmico pode ser conformada na presença do gás formador de poros. A nanopartícula de cerâmica pode ter uma distribuição de tamanho estreita com 90% ou mais, 95% ou mais, 99% ou mais, ou todas as nanopartículas de cerâmica tendo um tamanho e/ou tamanho médio de 20 a 200 nm (por exemplo, 150 a 200 ou cerca de 200 nm), incluindo todos os valores inteiros de nm e faixas entre os mesmos. O gás formador de poros pode ser gerado na presença de precursores de cerâmica (por exemplo, o gás formador de poros é gerado durante a formação da rede de sílica). Em um exemplo, substancialmente toda a conformação da matriz cerâmica (por exemplo, a matriz de sílica) está completa na presença do gás formador de poros. Por substancialmente toda a conformação de matriz cerâmica, entende-se que nenhum processamento adicional é necessário para conformar a matriz cerâmica (por exemplo, a matriz de sílica) da espuma cerâmica (por exemplo, o aerogel de sílica). Em vários exemplos, 50% ou mais, 60% ou mais, 70% ou mais, 80% ou mais do(s) precursor(es) de sílica é/são reagidos na presença do gás formador de poros.
[0089] Em um aspecto, a presente descrição provê espumas cerâmicas. As espumas cerâmicas podem ser películas de espuma cerâmica. As espumas cerâmicas podem ser referidas como aerogéis cerâmicos. As espumas cerâmicas podem ser aerogéis de sílica. Os aerogéis de sílica podem ser películas de aerogel de sílica. Exemplos não limitativos de espumas cerâmicas são providos no presente documento. Um material de espuma cerâmica (por exemplo, um material compósito de espuma cerâmica) compreende uma espuma cerâmica. Uma espuma cerâmica compreende
26 / 56 matriz de material cerâmico. Uma espuma cerâmica pode ser feita por um método da presente descrição.
[0090] A espuma cerâmica pode ser um óxido. Exemplos não limitativos de óxidos incluem óxido de silício (por exemplo, sílica), óxidos de alumínio (por exemplo, alumina), óxidos de metal de transição e similares e combinações dos mesmos. As espumas cerâmicas podem ser estequiométricas ou não estequiométricas.
[0091] A espuma cerâmica pode ser uma mistura de óxidos. A espuma cerâmica pode ser um óxido binário, um sistema de óxido ternário ou um sistema de óxido de ordem superior. Exemplos ilustrativos não limitativos de espumas cerâmicas incluem espumas de aluminossilicato, espumas de aluminotitanato e similares.
[0092] Em um exemplo, uma espuma cerâmica e/ou um material de espuma cerâmica não tem nenhum átomo de flúor (por exemplo, nenhum detectável por métodos convencionais conhecidos na técnica). Os átomos de flúor podem ser átomos de flúor ligados a átomos de silício (por exemplo, -Si- F).
[0093] A espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) pode ter várias formas. Por exemplo, a espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) é um monólito. Em um outro exemplo, a espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) é uma película. Uma película de espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) pode ser uma película independente ou estar arranjada em um substrato. Uma película de espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) pode estar infiltrada em um substrato.
[0094] A espuma cerâmica é porosa e pode exibir uma estrutura hierárquica de poros gradientes. A espuma cerâmica pode ser descrita como compreendendo estruturas ocas hierárquicas com microporos, que podem ser referidos como macroporos, como o interior (por exemplo, vazios na matriz cerâmica) e mesoporos dentro das cascas (por exemplo, a matriz). Pelo menos
27 / 56 um porção ou todos os poros podem ser interconectados. Os poros podem ser mesoporos e/ou macroporos. Os poros podem ser mesoporos como definido pela IUPAC.
[0095] Os poros da espuma cerâmica, que podem ser referidos como microporos ou macroporos e não são mesoporos da matriz cerâmica, podem ter vários tamanhos. Por exemplo, o tamanho (por exemplo, o tamanho médio e/ou 90%, 95%, 99%, 99,9% ou 100%) dos poros é de 500 mícrons a 1 mícron, incluindo todos os valores de 0,1 mícron e faixas entre os mesmos. Um tamanho pode ser pelo menos uma dimensão (por exemplo, um diâmetro), conforme medido em um plano paralelo a um eixo geométrico do poro. Por exemplo, os poros têm um tamanho (por exemplo, pelo menos uma dimensão (por exemplo, um diâmetro), conforme medido em um plano paralelo a um eixo geométrico do poro) e/ou pelo menos uma dimensão (por exemplo, uma altura) conforme medida em um plano perpendicular ao eixo geométrico do poro) de 500 mícrons a 1 mícron (por exemplo, 200 mícrons a 10 mícrons, 200 mícrons a 1 mícron ou 100 mícrons a 1 mícron). O tamanho dos poros, no geral, diminui ou aumenta ao longo de uma dimensão que se move de uma primeira superfície da espuma cerâmica para uma segunda superfície que é oposta à primeira superfície. O gradiente pode ser um gradiente linear ou um gradiente não linear.
[0096] A matriz cerâmica de uma espuma cerâmica pode ser mesoporosa (por exemplo, compreender mesoporos, que podem ser mesoporos conforme definido por IUPAC). Por exemplo, a matriz de cerâmica tem uma pluralidade de poros tendo um diâmetro de 2 nm a 100 nm (por exemplo, 2 nm a 60 nm, 10 nm a 60 nm ou 10 nm a 100 nm), incluindo valores de 0,1 nm e faixas entre os mesmos. Por exemplo, a matriz de cerâmica tem uma pluralidade de poros tendo um diâmetro médio de 2,5 nm a 30 nm (por exemplo, 2,5 nm a 10 nm ou 15 nm a 30 nm), incluindo valores de 0,1 nm e faixas entre os mesmos. A distribuição do tamanho dos poros pode
28 / 56 ser multimodal, como, por exemplo, bimodal). Por exemplo, a matriz de cerâmica tem uma pluralidade de poros tendo diâmetro médio de 2 nm a 100 nm (por exemplo, 2 nm a 60 nm, 10 nm a 60 nm ou 10 nm a 100 nm) e uma pluralidade de poros tendo um diâmetro médio de 2,5 nm a 30 nm (por exemplo, 2,5 nm a 10 nm ou 15 nm a 30 nm).
[0097] O tamanho de poros e/ou distribuição de tamanho de poros da espuma cerâmica e/ou matriz de cerâmica pode ser determinado usando métodos conhecidos na técnica. Por exemplo, o tamanho de poros e/ou distribuição de tamanho de poros é determinado usando a análise BET.
[0098] O aerogel de sílica é poroso. Por exemplo, o aerogel de sílica tem uma pluralidade de poros tendo um diâmetro de 2 nm a 100 nm (por exemplo, 2 nm a 60 nm, 10 nm a 60 nm ou 10 nm a 100 nm), incluindo valores de 0,1 nm e faixas entre os mesmos. Por exemplo, o aerogel de sílica tem uma pluralidade de poros tendo um diâmetro médio de 2,5 nm a 30 nm (por exemplo, 2,5 nm a 10 nm ou 15 nm a 30 nm), incluindo valores de 0,1 nm e faixas entre os mesmos. A distribuição de tamanho de poros pode ser bimodal. Por exemplo, o aerogel de sílica tem uma pluralidade de poros tendo diâmetro médio de 2 nm a 100 nm (por exemplo, 2 nm a 60 nm, 10 nm a 60 nm ou 10 nm a 100 nm) (a qual pode ser bimodal) e uma pluralidade de poros tendo um diâmetro médio de 2,5 nm a 30 nm (por exemplo, 2,5 nm a 10 nm ou 15 nm a 30 nm). O tamanho de poros e/ou distribuição de tamanho de poros pode ser determinado usando métodos conhecidos na técnica. Por exemplo, o tamanho de poros e/ou distribuição de tamanho de poros é determinado usando a análise BET.
[0099] Um material de espuma cerâmica pode ser um material compósito (por exemplo, uma espuma cerâmica compósita, tal como, por exemplo, aerogel de sílica compósito). O material compósito pode compreender um material polimérico (que pode ser referido como um material compósito híbrido ou espuma cerâmica híbrida) em uma porção de
29 / 56 ou todos os poros da espuma cerâmica. O polímero pode ser conformado por uma polimerização in situ na espuma cerâmica. Adicionalmente, ou alternativamente, um material compósito pode compreender um revestimento de carbono na espuma cerâmica, que pode ser referido como aerogel de cerâmica-carbono. Por exemplo, uma espuma cerâmica (por exemplo, um monólito de espuma cerâmica ou película de espuma cerâmica) é pelo menos parcialmente (ou completamente) revestida com um material de carbono.
[00100] Um material de aerogel de sílica pode ser um material compósito (que pode ser referido como aerogel de sílica-carbono) compreendendo um aerogel de sílica (por exemplo, um monólito de aerogel de sílica ou película de aerogel de sílica) pelo menos parcialmente (ou completamente) revestido com um material de carbono.
[00101] Um material de isolamento de construção pode compreender uma espuma cerâmica (por exemplo, um aerogel de sílica) da presente descrição (por exemplo, uma espuma cerâmica, tal como, por exemplo, um aerogel de sílica) feita por um método da presente descrição). Tabela 1. O custo, o isolamento térmico e o desempenho mecânico do Aerogel de Sílica-Carbono. Material Condutividade Valor R Preço Unitário Propriedades Térmica ($/ft2) Mecânicas, W/(mK) 4 Estruturais e Funcionais Aerogel de Sílica-C 0,01 15 0,85 baixa condutividade (este estudo) térmica, alta durabilidade (resistência mecânica, umidade e resistência ao fogo) Aerogel de Sílica 0,004-0,04 12,5-62,5 18,5 forte integridade estrutural, alto suporte de carga, peso leve, retardante de fogo, alto custo Painel isolado a 0,007 35,7 10 produtos VIP não vácuo podem ser cortados para caber como isolamento convencional, pois isso destruiria o vácuo, tamanhos não padrão devem ser feitos sob encomenda
30 / 56 Poliuretano 0,025 10 0,63 plástico termofixo, combustível, fotodegradação Poliestireno 0,034 7,4 0,63 sensível à umidade, extrudado menor taxa de permeabilidade, prejudicial ao meio ambiente Fibra de vidro 0,04 6,3 0,05 forte em tensão & compressão, fraco em cisalhamento Lã mineral 0,037 6,8 0,1 resistência ao fogo, resistência à água, alto fator de coceira Celulose 0,035 7,1 0,05 retardamento de fogo, pequenas partículas de poeira, desabamento 4 https://www.saylor.org/site/wp- content/uploads/2011/04/Thermal_conductivity.pdf
[00102] Espera-se que os métodos da presente descrição provejam um material de isolamento de construção de baixo custo. Espera-se que os métodos da presente descrição provejam produção e instalação em larga escala de baixo custo de material de isolamento de construção de alto valor R (espuma cerâmica, como, por exemplo, um aerogel de sílica) que pode impactar uma ampla faixa de construção de aplicações de envelope, como, por exemplo, telhado e parede em edifícios existentes e construção futura. Uma redução de custo de 90% ou mais em relação à tecnologia atual é esperada, por exemplo, substituindo espumas cerâmicas supercríticas secas, como, por exemplo, aerogéis de sílica (por exemplo, Spaceloft®, julho de 2018), com uma espuma cerâmica (por exemplo, um aerogel de sílica) da presente descrição. Além disso, espera-se que a eficiência energética de isolamento do edifício com uma espuma cerâmica da presente descrição seja de pelo menos 45%. Um isolamento com uma espuma cerâmica da presente descrição pode ter valor R e condutividade térmica comparável à espuma cerâmica comercial à temperatura ambiente. No entanto, um isolamento com uma espuma cerâmica (por exemplo, um aerogel de sílica) da presente descrição pode ter um valor R aumentado em alta temperatura (por exemplo,
31 / 56 em relação à espuma cerâmica comercial e pode reduzir o custo unitário significativamente). O processamento complexo e os solventes orgânicos voláteis envolvidos na produção de espuma cerâmica por secagem supercrítica de alta pressão convencional tornam seu uso por fabricantes de materiais de isolamento de edifícios de custo proibitivo.
[00103] Um material de isolamento de construção pode ser uma folha de isolamento térmica. A folha de isolamento térmico pode ser usada em aplicações comerciais ou residenciais. A folha de isolamento térmico pode ser conformada usando método de produção R2R. A folha de isolamento térmico pode ser usada para readaptar uma construção existente. Em vários exemplos, uma folha de isolamento térmico que compreende uma espuma cerâmica (por exemplo, um aerogel de sílica) da presente descrição é uma folha de isolamento térmico R15/polegada, que pode ter uma condutividade térmica de 0,01 W/mK ou menos.
[00104] Em um exemplo, a espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) é conformada usando TEOS e é branca. Em um outro exemplo, a espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) é conformada usando MTMS e exibe a transparência desejável. Por exemplo, uma espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) formada usando MTMS exibe 85% ou mais, 90% ou mais, 95% ou mais, ou 98% ou mais transmitância de comprimentos de onda de luz visível (por exemplo, comprimentos de onda de luz de 400 a 800 nm como, por exemplo, 530 nm) (por exemplo, medida em uma espessura de amostra de 2 a 3 mm (por exemplo, 2,7 mm). Em ainda um outro exemplo, a espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) é conformada usando TEOS e MTMS e tem um ou mais domínios brancos e um ou mais transparentes (por exemplo, exibindo 90% ou mais, 95% ou mais, ou 98% ou mais de transmitância de comprimentos de onda de luz visível (por exemplo, comprimentos de onda de luz de 400 a 800 nm)).
[00105] Em um exemplo, uma espuma cerâmica ou material de espuma
32 / 56 cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica ou aerogel de sílica) não compreende quaisquer materiais exógenos (por exemplo, quaisquer materiais exógenos detectáveis, que podem ser detectados por métodos convencionais conhecidos na técnica). Os materiais exógenos incluem, mas não estão limitados a, materiais usados na formação de materiais de construção a partir de materiais de sílica (por exemplo, materiais de espuma cerâmica). Exemplos não limitativos de materiais exógenos incluem aglutinantes (por exemplo, aglutinantes de polímero), polímeros e similares.
[00106] A espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) pode ter propriedades desejáveis. Por exemplo, uma espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) tem um módulo de Young de 2 a 100 MPa (por exemplo, 2 a 8 MPa), incluindo todos os valores inteiros de MPa e faixas entre os mesmos.
[00107] Uma espuma cerâmica pode ter propriedades desejáveis de transmissão sonora/isolamento sonoro/isolamento acústico. Em vários exemplos, uma espuma cerâmica tem pelo menos 10%, pelo menos 15%, pelo menos 20% ou pelo menos 25% de melhoria em à prova de som (por exemplo, coeficiente à prova de som aumentado) em relação a uma dada espessura de um outro material (por exemplo, um espuma de polímero orgânico, tal como, por exemplo, espuma PS, uma espuma PU ou similar, ou fibras cerâmicas ou similares) em uma ou mais, substancialmente todas ou todas as frequências de 500 a 2000 Hz. Em um outro exemplo, uma espuma tipo aerogel de sílica (por exemplo, PGAeros de sílica) com uma espessura de 0,014 m tem melhor desempenho à prova de som em comparação com a espuma de PS de referência em diferentes frequências de 500 Hz, 800 Hz e
2.000 Hz, mostrando as reduções de ruído de 10,9%, 12,0% e 28,4%, respectivamente.
[00108] Em um exemplo, um aerogel de sílica e/ou um material de aerogel de sílica não tem nenhum átomo de flúor (por exemplo, nenhum
33 / 56 detectável por métodos convencionais conhecidos na técnica). Os átomos de flúor podem ser átomos de flúor ligados a átomos de silício (por exemplo, -Si- F).
[00109] Em um aspecto, a presente descrição provê usos de espumas cerâmicas da presente descrição. As espumas cerâmicas podem ser usadas em uma variedade de aplicações. A espuma cerâmica pode ser um material de superisolamento ou prover superisolamento. Por exemplo, o material tem uma condutividade térmica de 0,01 W/mK ou menos.
[00110] Em um exemplo, uma espuma cerâmica é usada como um material isolante (por exemplo, um material de construção ou material à prova de som). O material isolante pode exibir gerenciamento térmico desejável e/ou propriedades à prova de som.
[00111] Em vários exemplos, uma espuma cerâmica é usada como um modelo ou os substratos de suporte para revestimento com outros materiais funcionais como os compósitos nas aplicações para o catalisador, membrana, separação e similares.
[00112] As etapas dos métodos descritos nas várias modalidades e exemplos aqui descritos são suficientes para realizar os métodos da presente descrição. Assim, em um exemplo, um método consiste essencialmente em uma combinação de etapas dos métodos aqui descritos. Em um outro exemplo, um método consiste em tais etapas.
[00113] As Declarações a seguir proveem exemplos de espumas cerâmicas, métodos de fabricação de espumas cerâmicas e usos de espumas cerâmicas da presente descrição: Declaração 1. Um método para conformar espuma cerâmica (por exemplo, uma espuma cerâmica de gradiente de poros hierárquica) (por exemplo, aerogel de sílica) compreendendo: contato (por exemplo, em uma mistura de reação) em um ambiente vedado (por exemplo, um recipiente de reação vedado); um precursor de cerâmica (por exemplo, um precursor de
34 / 56 sílica) (por exemplo, um ou mais precursor(es) de cerâmica (por exemplo, precursor(es) de sílica); um aditivo formador de gás formador de poros (um agente gerador de gás inerte) (por exemplo, um ou mais aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros); um catalisador (um ou mais catalisador(es)); e, opcionalmente, um aditivo (por exemplo, um ou mais aditivos(s)), em que o contato resulta em formação de um gás inerte (por exemplo, dióxido de carbono, nitrogênio ou uma combinação dos mesmos) e uma espuma cerâmica de gradiente de poros hierárquica (por exemplo, aerogel de sílica) é conformada. Por exemplo, a espuma cerâmica de gradiente de poros hierárquica é uma película ou um monólito. Um método pode compreender uma etapa de sinterização, em que a espuma cerâmica de gradiente de poros hierárquica é sinterizada.
[00114] Declaração 2. Um método de acordo com a Declaração 1, em que o contato é realizado a uma pressão inicial de 6894,75 a 689475 Pa (1 a 100 psi) (por exemplo, o recipiente de reação é pressurizado a 6894,75 a 689475 Pa (1 a 100 psi)), incluindo todos os valores de 689,47 Pa (0,1 psi) e faixas entre os mesmos, antes da reação substancial (por exemplo, reação de 5%, 1% ou 0,1%) do(s) um ou mais precursor(es) de cerâmica e/ou o(s) um ou mais aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros e/ou, se presente, o(s) um ou mais aditivo(s) reagiu/reagiram.
[00115] Declaração 3. Um método de acordo com a Declaração 1 ou 2, em que o(s) um ou mais precursor(es) de cerâmica é/são selecionado(s) dentre precursor(es) de sílica, precursor(es) de alumina, precursor(es) de óxido de metal de transição e combinações dos mesmos.
[00116] Declaração 4. Um método de acordo com a Declaração 3, em que o(s) precursor(es) de sílica é/são escolhido(s) de tetraalcoxissilanos (por exemplo, TMOS, TEOS e similares) (por exemplo, tetraalcoxissilanos alcóxi C1–C5), alquiltrialcoxissilanos (por exemplo, metiltrimetoxissilano (MTMS) e similares) (por exemplo, alquila C1–C5, alquiltrialcoxissilanos alcóxi C1–
35 / 56 C5), metassilicatos de sódio (por exemplo, vidro de água), alquila e combinações dos mesmos.
[00117] Declaração 5. Um método de acordo com a Declaração 3 ou 4, em que o(s) precursor(es) de alumina é/são escolhido(s) a partir de alcóxidos de alumínio (por exemplo, alcóxidos de alumínio C1 a C6), alumatrano ou tris(alumatraniloxi-i-propil)amina e similares e combinações dos mesmos.
[00118] Declaração 6. Um método de acordo com a Declaração 3 ou 4, em que o(s) precursor(es) de óxido de metal de transição é/são escolhido(s) a partir de alcóxidos de metal de transição (por exemplo, alcóxidos de metal de transição tendo a fórmula M(OR)x, em que M é um metal de transição (por exemplo, Al, Ti (por exemplo, titânio(IV)-iso-propóxido e similares), Zr, W, Cr, Mo e similares) e R é em cada ocorrência um grupo alquila e x é, por exemplo, 1, 2, 3, 4, ou 5) e similares. O metal de transição pode ter vários estados de oxidação (por exemplo, +1, +2, +3, +4 ou +5).
[00119] Declaração 7. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações anteriores, em que o(s) um ou mais catalisador(es) é/são um catalisador de base (por exemplo, amônia, fluoreto de amônio, hidróxido de amônio, ureia, brometo de cetiltrimetilamônio e similares e combinações dos mesmos).
[00120] Declaração 8. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações 1 a 6, em que o catalisador é um catalisador ácido (por exemplo, ácidos próticos (por exemplo, ácido acético e similares), ácidos hidro-hálicos e similares e combinações dos mesmos).
[00121] Declaração 9. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações anteriores, em que um ou mais aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros (agente gerador de gás inerte) é/são escolhido(s) a partir de bicarbonato de sódio, ureia e combinações dos mesmos (por exemplo, em que o aditivo formador de gás formador de poros (agente
36 / 56 gerador de gás inerte) provê uma quantidade subcrítica (por exemplo, pressão) de gás inerte). O gás formador de poros (gás inerte) pode ser dióxido de carbono e/ou nitrogênio e/ou amônia.
[00122] Declaração 10. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações anteriores, em que no(s) um ou mais aditivo(s) é/são selecionados a partir de tensoativos (por exemplo, brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB)), ureia e combinações dos mesmos. O(s) tensoativo(s) pode(m) ajudar na formação de poros. O(s) tensoativo(s) pode(m) também prover funcionalização de superfície.
[00123] Declaração 11. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações anteriores, em que o(s) um ou mais precursor(es) de cerâmica (por exemplo, precursor(es) de sílica), o(s) um ou mais aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros (o agente gerador de gás inerte), e, opcionalmente, o(s) um ou mais aditivo(s) são colocados em contato e, em seguida, o catalisador é colocado em contato com um ou mais precursor(es) de cerâmica (por exemplo, precursor de sílica), o(s) um ou mais aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros (o(s) agente(s) gerador(es) de gás inerte) e, opcionalmente, o(s) um ou mais aditivo(s).
[00124] Declaração 12. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações anteriores, em que o contato compreende a mistura: um ou mais precursor(es) de cerâmica (por exemplo, precursor de sílica), que pode(m) ser arranjado(s) (por exemplo, dissolvido(s) em) em água, um solvente (por exemplo, álcool, tal como, por exemplo, etanol), ou uma combinação dos mesmos; um ou mais aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros (um agente gerador de gás inerte), que pode(m) ser arranjado(s) (por exemplo, dissolvido(s) em) em água; um ou mais catalisador(es), que pode(m) ser arranjado(s) (por exemplo, dissolvido(s) em) em água. O(s) precursor(es) cerâmico(s), agente(s) gerador(es) de gás inerte, catalisador(es), e, opcionalmente, aditivo(s) pode(m) ser combinado(s) em qualquer ordem. Em
37 / 56 um exemplo, o(s) catalisador(es) é/são o(s) último(s) componente(s) adicionado(s).
[00125] Declaração 13. Um método de acordo com uma das Declarações anteriores, em que o(s) um ou mais percursor(es) de cerâmica (por exemplo, precursor(es) de sílica) está/cada estão presente(s) em 2 a 10% em peso (com base no peso total de precursor(es) de cerâmica (por exemplo, precursor(es) de sílica), catalisador(es), aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) poros, e, se presente, aditivo(s)).
[00126] Declaração 14. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações anteriores, em que o(s) um ou mais aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros está/estão presente(s) em 0,4 a 2% em peso (com base no peso total de precursor(es) de cerâmica (por exemplo, precursor(es) de sílica), catalisador(es), aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros, e, se presente, aditivo(s)). Por exemplo, o(s) precursor(es) de cerâmica (por exemplo, precursor(es) de sílica) é/são pelo menos 5 vezes maior(es) que o(s) aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros (o(s) agente(s) gerador(es) de gás inerte)).
[00127] Declaração 15. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações anteriores, em que o(s) um ou mais catalisador(es) está/estão presente(s) em 1 a 2% em peso (com base no peso total de precursor(es) de cerâmica) (por exemplo, precursor(es) de sílica), catalisador(es), aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros, e, se presente, aditivo(s)).
[00128] Declaração 16. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações anteriores, em que o(s) um ou mais aditivo(s) está/estão presente(s) em 200 a 1000% em peso (com base no peso total de precursor(es) de cerâmica) (por exemplo, precursor(es) de sílica), catalisador(es), aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros). Por exemplo, o(s) aditivo(s) é/são 2 vezes a 10 vezes maior(es) em peso que o(s) precursor(es) de cerâmica. Por exemplo, um ou mais aditivos estão presentes em 10 vezes o
38 / 56 peso do(s) precursor(es) de sílica, catalisador(es), aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros (com base no peso total do(s) precursor(es) de sílica, catalisador(es), aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros).
[00129] Declaração 17. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações anteriores, em que a razão de precursor(es) de cerâmica (por exemplo, precursor(es) de sílica : aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros : catalisador(es) : aditivo(s) é 5:1:1:50. Em vários exemplos, um ou mais desses valores variam em 10% ou 20%.
[00130] Declaração 18. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações anteriores, em que o contato é realizada a uma temperatura de temperatura ambiente (por exemplo, 18 a 23°C) a 70°C e/ou por 1 minuto a 96 horas (por exemplo, 1 a 24 horas (h ou hrs)).
[00131] Declaração 19. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações anteriores, o método compreendendo adicionalmente a troca (por exemplo, remoção de solvente(s)) da espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica).
[00132] Declaração 20. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações anteriores, o método compreendendo adicionalmente lavagem da espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica). A etapa de lavagem pode ser uma etapa de troca, em que materiais indesejáveis (por exemplo, solvente(s), componentes de reação de cerâmica não reagida (por exemplo, sílica) e similares) são removidos. Em vários exemplos, 90% ou mais, 95% ou mais, 99% ou mais, ou todos os materiais indesejáveis observáveis são removidos da película.
[00133] Declaração 21. Um método de acordo com a Declaração 20, em que a lavagem compreende o contato da espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) com uma solução aquosa (por exemplo, uma solução aquosa de álcool).
[00134] Declaração 22. Um método de acordo com qualquer uma das
39 / 56 Declarações anteriores, o método compreendendo adicionalmente lavagem da espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) com um álcool (por exemplo, etanol) e/ou secagem da espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica). Por exemplo, sujeitar a espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) (por exemplo, aquecer a espuma cerâmica (por exemplo, espuma cerâmica)) a uma temperatura da temperatura ambiente (por exemplo, 18 a 23°C) a 100°C (por exemplo, 30 a 60°C), em que o sujeição (ou aquecimento) pode ser em condições ambientais. Por exemplo, o revestimento hidrofóbico é compatível com a estrutura de espuma de cerâmica (por exemplo, estrutura de aerogel de sílica).
[00135] Declaração 23. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações anteriores, em que compreende adicionalmente conformar uma camada (por exemplo, uma película) de material hidrofóbico contendo carbono arranjada em pelo menos uma porção ou toda uma superfície da espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica). Em um exemplo, a espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) é colocada em contato com um silano (por exemplo, trialquilhalossilanos, tal como, por exemplo, trimetilclorossilano (TMCS), material de carbono (por exemplo, fuligem de carbono) ou uma combinação dos mesmos).
[00136] Declaração 24. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações anteriores, que compreende conformar uma película a partir da espuma cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica).
[00137] Declaração 25. Um método de acordo com a Declaração 24, em que a película é conformada em um substrato. Por exemplo, pelo menos uma porção da reação de conformação de espuma cerâmica (por exemplo, espuma tipo aerogel de sílica ou aerogel de sílica) é realizada no substrato. Exemplos não limitativos de substratos incluem papel, metais (por exemplo, alumínio, que pode ser uma folha de alumínio, substratos de papel de isolamento térmico, fibras e similares).
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[00138] Declaração 26. Um método de acordo com a Declaração 24 ou 25, em que a conformação é um processo contínuo (por exemplo, um processo rolo-a-rolo contínuo).
[00139] Declaração 27. Um método de acordo com a Declaração 24 ou 25, em que a conformação é realizada por raspagem por lâmina, fundição por gota, fabricação de aditivo (por exemplo, impressão 3D) e/ou similares.
[00140] Declaração 28. Um método de acordo com a Declaração 24 ou 25, em que a película é conformada por revestimento por aspersão de uma forma gelificada (por exemplo, não solidificada) da mistura de reação que compreende um ou mais precursor(es) de cerâmica, um ou mais aditivo(s) formador(es) de gás formador(es) de poros, um ou mais catalisador(es) e, opcionalmente, um ou mais aditivo(s). Por exemplo, a forma gelificada da mistura de reação tem uma viscosidade de 0,09 a 1 Pa·s (85 a 1,000 cP). Opcionalmente, um ar comprimido pode ser adicionado ao gel para intensificar a fluidez.
[00141] Declaração 29. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações 1 a 23, compreendendo a impregnação de um substrato com a espuma cerâmica (por exemplo, espuma tipo aerogel de sílica ou aerogel de sílica). Os substratos porosos podem ser imersos e incubados na solução de sol ou gel de sílica de 1 hora a 24 horas. O compósito pode então ser seco em ambiente ou secagem térmica de baixa temperatura (300 K a 355 K) para conformar os substratos impregnados.
[00142] Declaração 30. Um método de acordo com qualquer uma das Declarações anteriores, em que compreende adicionalmente decorar ou revestir pelo menos uma porção de uma superfície (por exemplo, uma superfície exterior) da espuma cerâmica.
[00143] Declaração 31. Um método de acordo com a Declaração 30, em que a espuma cerâmica é decorada ou revestida com um material (por exemplo, uma ou mais nanopartícula(s), que pode(m) ser nanopartícula(s) de
41 / 56 óxido de metal) (por exemplo, nanopartícula(s) de óxido de ferro, que pode(m) ser nanopartícula(s) magnética(s)). Por exemplo, a espuma cerâmica é decorada ou revestida usando uma reação in situ impregnando a espuma com material (por exemplo, precursores de nanopartículas, que podem ser precursores de nanopartículas de óxido metálico, e seguido por sinterização de estado sólido de 200 a 1000ºC, incluindo todos os valores inteiros de ºC e faixas entre os mesmos.
[00144] Declaração 32. Um método de acordo com a Declaração 31, em que as nanopartículas são conformadas impregnando a espuma cerâmica com um precursor de nanopartículas (por exemplo, CuCl2, FeCl3 e similares, e combinações dos mesmos) e as nanopartículas são conformadas a partir da reação do precursor de nanopartículas (por exemplo, aquecimento da espuma cerâmica impregnada para conformar nanopartículas) e um material nanocompósito é conformado.
[00145] Declaração 33. Um aerogel de sílica conformado por um método de qualquer uma das reivindicações anteriores.
[00146] Declaração 34. Uma espuma de cerâmica (por exemplo, uma espuma de cerâmica conformada a partir de um método de qualquer uma das reivindicações anteriores) tendo (por exemplo, compreendendo) poros e um gradiente de poros hierárquico. Pelo menos um porção ou todos os poros podem ser interconectados. O tamanho dos poros (por exemplo, macroporos), no geral, diminui ou aumenta ao longo de uma dimensão se movendo de uma primeira superfície da espuma cerâmica para uma segunda superfície oposta à primeira superfície. O gradiente pode ser um gradiente linear. Os espuma cerâmica pode compreender mesoporos e/ou macroporos. Os mesoporos podem ser mesoporos como definido pela IUPAC.
[00147] Declaração 35. Uma espuma cerâmica de acordo com a Declaração 34, em que a espuma cerâmica compreende uma matriz de cerâmica. A matriz de cerâmica pode ser conformada de nanopartículas
42 / 56 cerâmicas. A matriz de cerâmica pode ser mesoporosa.
[00148] Declaração 36. Uma espuma cerâmica de acordo com a Declaração 35, em que a espuma de cerâmica compreende poros (por exemplo, macroporos) tendo um tamanho (por exemplo, pelo menos uma dimensão (por exemplo, um diâmetro), conforme medido em um plano paralelo a um eixo geométrico do poro) e/ou pelo menos uma dimensão (por exemplo, uma altura) conforme medida em um plano perpendicular ao eixo geométrico do poro) de 500 mícrons a 1 mícron (por exemplo, 200 mícrons a 1 mícrons ou 100 mícrons a 1 mícron).
[00149] Declaração 37. Uma espuma cerâmica de acordo com qualquer uma das Declarações 34 a 36, em que a espuma cerâmica é tipo aerogel de sílica ou é um aerogel de sílica e é transparente.
[00150] Declaração 38. Uma espuma cerâmica (por exemplo, um aerogel de sílica) de acordo com qualquer uma das Declarações 34 a 37, em que a espuma cerâmica tem uma ou mais ou todas as seguintes características: (por exemplo, aerogel de sílica) é 90 a 99% de ar (por exemplo, pelo menos 90%, pelo menos 95% ou pelo menos 98% de ar), uma porosidade desejável (< 100 nm), uma densidade desejável (~ 0,003 g/cm3, e uma condutividade térmica desejável (normalmente, ~ 0,017 W/mK).
[00151] Declaração 39. Uma espuma de cerâmica (por exemplo, um aerogel de sílica) de acordo com qualquer uma das Declarações 34 a 38, em que a espuma de cerâmica (por exemplo, aerogel de sílica) compreende uma camada de material contendo carbono arranjada em pelo menos uma porção ou toda uma superfície (por exemplo, uma superfície externa) da espuma cerâmica. Por exemplo, em que a espessura (por exemplo, uma dimensão perpendicular a uma superfície da espuma cerâmica) é de 10 nm ou menos (por exemplo, 0,1 a 10 nm). Exemplos não limitativos de materiais contendo carbono incluem fuligem de carbono, grupos alquila silano, resíduos de aditivos (por exemplo, tensoativo) (que podem ser produzidos por
43 / 56 recozimento térmico). A camada pode ser uma camada contínua e/ou uma camada conformal e/ou pode ter um número desejavelmente baixo de defeitos (por exemplo, defeitos não observáveis, que podem ser visualmente observáveis). A camada pode ser uma camada molecular (por exemplo, uma camada molecular de grupos, que podem ser grupos hidrofóbicos). A camada pode prover uma superfície externa hidrofóbica. Uma camada de material de carbono (por exemplo, fuligem de carbono) pode ser conformada por combustão de uma fonte de carbono.
[00152] Declaração 40. Uma espuma cerâmica de acordo qualquer uma das Declarações 34 a 39, em que a espuma cerâmica compreende adicionalmente nanopartículas arranjadas em pelo menos uma porção de uma superfície da espuma cerâmica.
[00153] Declaração 41. Uma espuma cerâmica de acordo com qualquer uma das Declarações 34 a 39, em que a espuma cerâmica é um monólito, uma película autônoma ou uma película arranjada em pelo menos uma porção de ou todo um substrato. Em um exemplo, a espuma cerâmica é uma película autônoma (por exemplo, uma folha). Em um exemplo, a película não compreende um aglutinante (por exemplo, um aglutinante de polímero). Exemplos de aglutinantes (por exemplo, aglutinantes de polímero) para espuma cerâmica (por exemplo, materiais de aerogel de sílica) são conhecidos na técnica.
[00154] Declaração 42. Uma película de cerâmica (por exemplo, um aerogel de sílica) de acordo com a Declaração 41, em que a película tem uma espessura de 0,03 m a 0,05 m (¼ polegada a 2 polegadas).
[00155] Declaração 43. Uma espuma cerâmica (por exemplo, um aerogel de sílica) de acordo com a Declaração 41 ou 42, em que a película está arranjada em pelo menos uma porção de uma superfície de um substrato (por exemplo, folha de alumínio, papel de isolamento térmico, fibra ou similares).
44 / 56
[00156] Declaração 44. Um substrato impregnado de espuma cerâmica conformado por um método de qualquer uma das Declarações 25 a 29, em que os substratos impregnados têm porosidade desejável (por exemplo, maior que 100 nm) e/ou condutividade desejável (por exemplo, ~ 0,017 W/mK ou 0,017 W/mK ou menos).
[00157] Declaração 45. Uma espuma cerâmica de acordo com qualquer uma das Declarações 34 a 42, em que a espuma cerâmica exibe uma ou mais ou todos os seguintes: • Estabilidade térmica (por exemplo, estabilidade térmica pelo menos a 2000°C) • Resistência mecânica (por exemplo, resistência mecânica de pelo menos 100 MPa) • Características à prova de som/isolamento acústico
[00158] Declaração 46. Um aerogel de sílica conformado por um método de acordo com qualquer uma das Declarações 1 a 32 ou uma espuma cerâmica (por exemplo, um aerogel de sílica) de acordo com qualquer uma das Declarações 34 a 45. Em um exemplo, a película de aerogel de sílica é uma película autônoma (por exemplo, uma folha). Em um exemplo, a película não compreende um aglutinante (por exemplo, um aglutinante de polímero). Exemplos de aglutinantes (por exemplo, aglutinantes de polímero) para materiais de aerogel de sílica são conhecidos na técnica.
[00159] Declaração 47. Um substrato impregnado de aerogel de sílica conformado a partir de um método de acordo com a Declaração 28, em que os substratos impregnados têm porosidade desejável (<100 nm) e condutividade desejável (~ 0,017 W/mK).
[00160] Os exemplos a seguir são apresentados para ilustrar a presente descrição. Esses exemplos não pretendem ser limitantes em qualquer assunto. EXEMPLO 1
[00161] Este exemplo provê uma descrição da fabricação de materiais
45 / 56 de aerogel de sílica da presente descrição e caracterização dos mesmos.
[00162] 1 g de bicarbonato de sódio foi misturado com 7,08 ml de água deionizada (DI). Adicionado em 4,59 ml de ortossilicato de tetraetila (TEOS) e 22,34 ml de etanol puro. Também foi adicionado 1 ml de catalisador para acelerar a conformação do gel. O catalisador é uma mistura de 1,457 ml de hidróxido de amônio (28%), 0,1 g de fluoreto de amônio e 4,35 ml de água deionizada (DI). Após 3 min (min = minuto(s)), o gel foi lavado com água deionizada (DI) e, em seguida, adicionado em 500 ml de etanol puro embebido e agitado durante 24h (h = hora(s)). Após imersão, o etanol foi removido. Em seguida, 10 ml de TMCS (98%) foram gotejados na solução. Etanol puro também foi adicionado. A saída de CO2 foi observada continuamente nas 24h seguintes. Por fim, o gel foi seco em ambiente ambiente a 60°C com etanol por 24h para obter o produto aerogel. EXEMPLO 2
[00163] Este exemplo provê uma descrição da fabricação de materiais de aerogel de sílica da presente descrição e caracterização dos mesmos.
[00164] 3,3 g de brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) e 33,3 g de ureia foram dissolvidos em solução aquosa de ácido acético (1 mM, 100 mL) seguindo por 20 min de agitação. Em seguida, foram adicionados 56,7 mL de ortossilicato de tetraetila (TEOS). A solução foi agitada vigorosamente durante 30 min para conformar uma emulsão de bolha uniforme que foi vedada e então transferida para um forno pré-aquecido a 60°C para reação de 2 dias. O aerogel como preparado foi lavado com água e seco à temperatura ambiente. O aerogel resultante tem uma densidade de luz (cerca de 0,15 g/cm3) e bom isolamento térmico. EXEMPLO 3
[00165] Este exemplo provê uma descrição de materiais de aerogel de sílica da presente descrição e caracterização dos mesmos.
[00166] A amostra foi preparada executando a reação com um
46 / 56 substrato (papel Unifrax) em contato com a mistura reacional. Isso pode ser referido como uma infiltração in situ. SEM; espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX); e imagens térmicas foram obtidas (figuras 2 a 6). EXEMPLO 4
[00167] Este exemplo provê uma descrição dos métodos de fabricação de materiais de aerogel de sílica da presente descrição e caracterização dos mesmos.
[00168] Trimetilclorossilano (TMCS), (CH3)3SiCl, foram usados para modificação de superfície de géis de sílica, produzindo HCl como subproduto, que espontaneamente reagiu com bicarbonato de sódio para gerar o dióxido de carbono que sustenta os poros in situ. O dióxido de carbono conformado fica preso no gel de sílica úmido, com a pressão nas bolhas resultantes se opondo à pressão capilar, o que evita o encolhimento e colapso dos poros durante a etapa de secagem à pressão ambiente. Os precursores de gel de sílica usados foram tetraetoxissilano aquoso (TEOS, Si(OC2H5)4) e bicarbonato de sódio (NaHCO3), e trimetilclorossilano usado para modificação de superfície.
[00169] A produção de baixo custo de material de isolamento de aerogel é esperada com a fabricação APD e R2R in-situ. O gel bem prescrito pode ser R2R depositado em um portador de substrato de papel inorgânico. Central para a fabricação de materiais de aerogel usando a fabricação R2R é a formulação de um precursor de gel que é robusto para impressão. O comportamento reológico do gel de sílica desempenha um papel crítico para a deposição contínua no processo R2R, que requer um líquido não newtoniano com comportamento de pseudoplasticidade. O número de Weber (We) e o número de Ohnesorge (Oh) (ou número inverso Z) são usados para prever se uma deposição estável é alcançada: We= ρν^2 d/ e Z=1/Oh=√ρdσ/μ, em que ν é a velocidade de fluido, d é o diâmetro de bico, σ é a tensão superficial e μ é
47 / 56 a viscosidade. Um Viscosímetro Brookfield foi empregado para medir a viscosidade do gel. A tensão superficial é medida pelo aumento capilar, γ=1/2 rhρ, em que r é o raio do tubo capilar, h é a altura de fluido e ρ é a densidade de fluido.
[00170] A fisissorção de nitrogênio, com ajuste pela técnica de Brunauer-Emmett-Teller, foi usada para explorar a distribuição dos poros do aerogel de sílica. O gráfico de isoterma de adsorção-dessorção de N2 de aerogel de sílica indicou a existência de poros hierárquicos e distribuição de poros relativamente nítida (o tamanho de poro dominante <60 nm).
[00171] As propriedades mecânicas são importante para construção de aerogel de sílica. Uma estrutura de aerogel em favo de mel foi fabricada para estudar curvas de tensão-deformação. A resistência à compressão σ* é fortemente influenciada pela densidade geral ρ* da amostra como vista da equação σ^*/σ_(ts,strut) =C〖(ρ^*/ρ_strut )〗^c, em que σ^* é resistência à compressão, σ_(ts,strut) é a resistência à compressão da escora que compõe o favo de mel. Desse modo, a resistência à compressão do aerogel é uma função da porosidade, espessura e comprimento. A espessura é ajustada por meio da impressão R2R. A porosidade pode ser ajustada pela concentração e encolhimento do gel.
[00172] O desempenho do isolamento térmico é uma métrica para aerogéis de sílica. A capacidade de isolamento térmico do aerogel de sílica fabricado em 3D foi investigada. A análise termográfica mostrou que o aerogel de sílica serve como isolante térmico. Dependendo de sua espessura, o isolamento térmico do aerogel de sílica varia. A condutividade térmica efetiva pode ser calculada de acordo com a teoria da percolação do meio efetivo, λ_eff=1/4 {[λ_p (3v_p-1)+λ_s (3v_s-1)]+〖(〖[λ_p (3v_p-1)+λ_s (3v_s-1)]〗^2+8λ_p λ_s)〗^(1/2) }, em que λ_s e λ_p são a condutividade sólida e de poros, e v_s, v_p são a fração de volume dos mesmos, respectivamente. A condutividade térmica de aerogel de sílica neste caso pode
48 / 56 ser estimada como 0,016 W/mK.
[00173] SEM e dados de ensaio adicionais são mostrados nas figuras 7 a 22. EXEMPLO 5
[00174] Este exemplo provê uma descrição da fabricação de materiais de espumas cerâmicas da presente descrição e caracterização dos mesmos.
[00175] Monólitos de espuma tipo aerogel de sílica gradiente de poros (PGAeros) foram projetados e sintetizados, em que as estruturas ocas hierárquicas e um tamanho de poro de gradiente são controlados pela hidrólise de ortossilicato de tetraetila (TEOS) na presença de ácido acético, ureia e brometo de cetrimônio (CTAB). As redes de micelas CTAB e a formação de bolhas de gás in situ a partir da decomposição térmica da ureia orientam a formação de poros hierárquicos e gradiente de poros em PGAeros, respectivamente. Os materiais de isolamento de sílica como sintetizados mostram um isolamento térmico e acústico superior e desempenho resistente ao fogo com uma condutividade térmica tão baixa quanto 0,040 W m−1 K−1 e integridade mecânica da resistência à compressão de 100,56 MPa, o que permite a modelagem adicional e customização para um formato e geometria desejados. O desempenho acústico também é ensaiado sob diferentes frequências, indicando uma melhor propriedade à prova de som (redução do som em 28,3%, ou 22,3 db a uma espessura de 15 mm na frequência de 2.000 Hz) sobre a espuma isolante de referência.
[00176] Resultados e discussão. O esquema na figura 23a mostra a conformação do PGAeros de sílica oco hierárquico, que é obtido por uma síntese fácil em uma síntese em uma única etapa (one pot). O tensoativo CTAB é usado para conformar as micelas na solução de mistura de TEOS e água. A hidrólise de TEOS é realizada na casca das micelas como conformadas, que servem como moldes que levam à conformação de cascas de sílica. A adição de ureia acelera a polimerização dos alcóxidos de silício ao
49 / 56 elevar o pH da solução, enquanto pode atuar como agente espumífero in-situ devido à sua hidrólise térmica em amônia (NH3) e dióxido de carbono (CO2). Os PGAeros de sílica como conformados flutua na superfície da água devido à sua baixa densidade de massa.
A decomposição contínua de ureia e, posteriormente, a liberação de dióxido de carbono in situ e bolhas de gás de amônia criam uma alta pressão na parte superior da câmara de reação, o que leva ao processo de formação de espuma do topo ao fundo, resultando no gradiente de poros em PGAeros.
A figura 23b mostra a fotografia típica dos PGAeros de sílica opacos conforme crescidos, que pode ser cortada e polida em um formato desejado para os estudos posteriores (como mostrado na figura 23c). O gradiente de poros pode ser facilmente observado a partir da imagem de microscopia eletrônica de varredura (SEM) (figura 23d), exibindo um aumento do tamanho médio de poros do topo ao fundo, em que a dimensão de poro depende das condições de reação, como as concentrações químicas, a temperatura e o tempo de reação (Esses são discutidos nas seções a seguir). O tamanho médio de poros de PGAeros das regiões do fundo ao topo foi calculado indicando um aumento de 33,3 μm a 174,8 μm na razão de TEOS: CTAB: Ureia = 27,8: 1:60,7 (Inserção na figura 23d). As imagens de SEM de alta resolução de PGAeros nas regiões de poros grandes e poros pequenos são mostradas na figura 23e e 1f, respectivamente.
Além disso, os PGAeros de sílica sintetizados apresenta uma porosidade de 94,1% por picnômetro e baixa densidade de 0,128 g cm−3. As redes sólidas de PGAeros são construídas por partículas de sílica em nanoescala, que foram posteriormente distinguidas por microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Como mostrado na figura 23g e h, um grande número de microporos em cada partícula foi claramente observado, presumivelmente devido ao efeito de molde das moléculas de CTAB.
Portanto, foram obtidos PGAeros de sílica com alta porosidade e baixa densidade devido às estruturas ocas hierárquicas com poros e mesoporos em macroescala gradiente dentro das
50 / 56 redes de sílica, o que pode ser esperado para renderizar o PGAero de sílica sintetizado com condução térmica de gás confinado e alta dispersão por fonões resultando em um alto desempenho insultuoso.
[00177] Para entender e controlar a conformação de gradiente de poros em PGAeros, uma série de experimentos foi projetada para sintetizar PGAeros com menos períodos de reação de 24h, 48h e 72h (nomeados por PGAero-2, PGAero-3, PGAero-4, respectivamente). Em comparação com a amostra original sintetizada pelo tempo de reação de 96h com um gradiente de poros (referido como PGAero-1), os PGAeros de sílica por 24h têm um tamanho de poros uniforme de 27,5 μm e um desvio padrão de 9,4 μm (figura 27a, b). Com o aumento do tempo de reação para 48h, o poro gradiente de PGAeros é conformado gradualmente, resultando em um maior desvio de poro, conforme mostrado na figura 24a. Quando o tempo de reação é aumentado para 72h, o tamanho de poros de PGAeros mostra uma ampla faixa de 15 μm a 300 μm com um desvio muito maior de 85,3 μm (figura 24b). As porosidades de PGAeros de sílica se mantêm em torno de 80%, com uma leve diminuição com o aumento do tempo de reação devido ao crescimento contínuo de sílica (figura 28). O gradiente de poros com o aumento do tamanho de poros e diminuição da porosidade mostram os efeitos da competição no desempenho do isolamento. A diminuição de porosidades de PGAeros de sílica sintetizados de 24h a 48h resulta principalmente em um aumento da condutividade térmica de 0,049 W m−1 K−1 para 0,060 W m−1 K−1. Ao mesmo tempo, o gradiente de poro com o tamanho de poro aumentado domina o desempenho de isolamento, levando a uma condutividade térmica inferior de 0,054 W m−1 K−1. Aumentar ainda mais o tempo de reação torna o PGAero de sílica com uma condutividade térmica mais baixa de 0,040 W m−1 K−1 (figura 24c).
[00178] O tamanho médio de poros e as porosidades foram investigados ajustando as condições de reação e suas correlações com a
51 / 56 condutividade térmica de PGAeros (figura 29). As imagens típicas de seção transversal de SEM de PGAeros de sílica são mostradas na figura 25a-3f.
O tamanho médio de poros de cada amostra foi calculado contando mais de 100 poros por meio de imagens SEM, como mostrado na figura 30a-g.
Aumentando a concentração de TEOS de 1,4 mol L−1 da amostra PGAero-1 (com o tamanho médio de poros de 138,3 μm e porosidade de 94,1%) para 2,1 mol L−1 e 2,8 mol L−1 correspondendo aos PGAero-5 e PGAero-6, resultando em tamanhos médios de poros intensificados de 85,0 μm e 68,4 μm e porosidades de 89% e 88% (figura 25a-c). O aumento das concentrações de TEOS diminui o tamanho médio de poros e a porosidade, levando a PGAeros de sílica altamente densificado que traz uma maior condutividade térmica de 0,040 W m−1 K−1 a 0,049 W m−1 K−1 (PGAero-5) e 0,055 W m−1 K−1 (PGAero-6). O aumento da condutividade térmica principalmente devido ao aumento do transporte térmico de sólidos através da rede de sílica de alto componente.
A concentração de CTAB determina inicialmente o tamanho de poros de PGAeros de sílica, em que menos componente CTAB resulta em um tamanho médio de poros menor de PGAeros comparando às figuras 25a e 25d (PGAero-7). A adição de ureia serve como um químico mineralizante e um agente espumífero de bolha de gás in-situ e, portanto, o aumento da adição de ureia pode resultar em um tamanho de poro maior e menor densidade de massa.
Conforme mostrado na figura 25f e 25g, alterando a ureia de 1,5 mol L−1 (PGAero-8) para 4,5 mol L−1 (PGAero-9), o tamanho dos poros de PGAeros de sílica como conformada pode ser significativamente aumentado de 38,65 μm para 110,39 μm.
O desempenho do isolamento térmico está altamente correlacionado com os tamanhos dos poros e porosidades de PGAeros de sílica.
A figura 25g mostra as condutividades térmicas de diferentes PGAeros de sílica, dependendo dos tamanhos de poros e das porosidades.
Tamanho de poros grande e alta porosidade trazem uma baixa condutividade térmica de PGAeros.
A menor condutividade térmica de 0,040
52 / 56 W m−1 K−1 pode ser alcançada pelos PGAeros de sílica sintetizados por TEOS:CTAB:Ureia=27.8:1:60.7.
[00179] A estabilidade mecânica dos aerogéis de sílica é a chave para suas aplicações comerciais em larga escala. A estrutura de poros gradientes tem sido relatada como uma grande vantagem na otimização do desempenho mecânico. Os PGAeros de sílica com gradiente de poros sintetizado na forma monolítica apresentaram alta resistência mecânica, a qual foi distinguida pelo ensaio de compressão uniaxial (figura 31). A curva de tensão-deformação da PGAero-1 de sílica indica uma alta resistência mecânica com um alto módulo de Young de 81,33 MPa, que pode ser aumentado para 100,56 MPa por um tratamento pós-recozimento a 400ºC por 2h (figura 26a e 32a-c). A inserção da figura 26a mostra as imagens SEM de PGAeros de sílica antes (superior) e depois (inferior) do recozimento, a estrutura de poros robusta torna os PGAeros de sílica com uma boa integridade mecânica. Os PGAeros de sílica antes e após o recozimento tem uma condutividade térmica de 0,040 W m−1 K−1 e 0,044 W m−1 K−1, respectivamente. O tratamento de recozimento melhora a propriedade mecânica sem comprometer o desempenho do isolamento. É importante ressaltar que a espuma mecanicamente robusta pode manter a baixa condutividade térmica de 0,060 W m−1 K−1 após um recozimento de longo prazo a 1000ºC por 24h, conforme mostrado na figura
33. A elevada robustez mecânica e estabilidade térmica fazem com que o PGAero de sílica sintetizada se mostre muito promissora para o aumento da exigência de materiais isolantes aplicados a ambientes extremos.
[00180] O isolamento acústico para à prova de som desempenha um papel importante em aplicações de superisolamento. A onda sonora e o calor ambos podem ser significativamente reduzidos pelo PGAero de sílica com estrutura de gradiente de poros, mostrados na figura 26b. As intensidades sonoras detectadas sem qualquer amostra (controle em branco) e através de uma referência de PGAeros de sílica e poliestireno são plotadas como
53 / 56 mostrado na figura 34. Além disso, vários materiais à prova de som comerciais comumente usados, como poliuretano, Kevlar e dois tipos de mantas de fibra cerâmica. O PGAero de sílica mostra uma baixa intensidade sonora detectada em toda a faixa de frequência de (500 Hz a 1800 Hz), indicando um desempenho à prova de som muito melhor em comparação com todos os materiais à prova de som comerciais comuns usados mostrados na figura 26c. Os PGAeros de sílica com uma espessura de 0,014 m tem um melhor desempenho à prova de som em comparação com a espuma de PS de referência em diferentes frequências de 500 Hz, 800 Hz e 2000 Hz, mostrando as reduções de ruído de 10,9%, 12,0% e 28,4%, respectivamente) (figura 26e, 35a, b). Especialmente sob a frequência sonora de 2.000 Hz, Figura 26d). Para calibrar o desempenho à prova de som independente da espessura, definimos um coeficiente à prova de som dividindo a redução de ruído pela espessura da amostra. Os coeficientes à prova de som de PGAeros de sílica mostram 2,7, 2,0 e 18,2 vezes maiores que aqueles da amostra de referência em 500 Hz, 800 Hz e 2000 Hz, respectivamente. Além das propriedades à prova de sim mecânicas e acústicas, o desempenho higroscópico de PGAeros de sílica foi investigado sob um ambiente úmido. Dois tipos de PGAeros com condutividade térmica inicial de 0,045 W m−1 K−1 e 0,052 W m−1 K−1 foram selecionados para os experimentos higroscópicos sob a umidade de 60% e 80%, respectivamente. A condição de alta umidade resulta em um aumento da condutividade térmica, que pode ser recuperada após a secagem a 60°C (figura 36). Os experimentos de ciclagem mostram que a condutividade térmica de PGAeros pode ser restaurada de volta ao ponto inicial com uma perda de menos que 16%.
[00181] Foram desenvolvidos PGAeros de sílica leves com uma porosidade desejável e um gradiente de poros desejável para superisolamento térmico e acústico. O crescimento mediado por micelas do processo de conformação de espuma de sílica e gás devido à hidrólise térmica de ureia
54 / 56 leva à geração de poros e conformação de gradiente. A geometria monolítica bem projetada com estruturas de poros exclusivas e natureza cerâmica proveem tais PGAeros com um isolamento térmico superior e desempenho resistente ao fogo em uma ampla faixa de temperatura com uma condutividade térmica tão baixa quanto 0,040 W m−1 K−1 e alta integridade mecânica da resistência à compressão de 100,56 MPa. Tais PGAeros de sílica também mostram uma melhor propriedade à prova de som sob diferentes frequências com redução sonora de 28,3%, ou 22,3 db a uma espessura de 15 mm e a uma frequência de 2.000 Hz superior àquela da espuma isolante de referência. A estabilidade em ambiente úmido também provou ser confiável por um período de longo prazo. Espera-se que um material com alto isolamento térmico e desempenho à prova de som e, ao mesmo tempo, mantenha a condutividade térmica, seja adequado para materiais de construção de próxima geração e outras aplicações.
[00182] Materiais e Experimento. Experimental: Preparação: Adicionar 3 mol L−1 g de ureia (Sigma-Aldrich), 0,3 mol L−1 CTAB (VWR), 1 mmol de ácido acético (EMD Millipore Corporation) dissolvido com água destilada a 100 ml em béquer, agitando por 3h até obter para todos solução transparente. Em seguida, 1,4 mol L−1 TEOS (Sigma-Aldrich) foi adicionado à solução. Continue agitando por 10 minutos, a solução torna-se semitransparente e homogênea. Em seguida, transfira a solução para garrafa de plástico e vede bem o reservatório. Em seguida, coloque o reservatório no forno que pré-aqueceu a 60°C por 4 dias. Após este processo de gelificação, a amostra foi retirada do reservatório para água destilada pré-aquecida a 60°C por dois dias. Durante este processo de lavagem, a água foi trocada várias vezes até que a água sobrenadante esteja clara e toda a amônia seja removida. A amostra foi colocada no forno pré-aquecido a 60°C por dois dias para efeito de secagem logo após a etapa de lavagem concluída.
[00183] Caracterização: A medição de condutividade térmica
55 / 56 customizada em casa segue o procedimento de condutividade térmica padrão ASTM C518. Usando sensor de fluxo de calor comprado da empresa Fluxtaq e calibrado com material de isolamento térmico comercial de poliestireno de referência.
[00184] Ensaio acústico, caixa de som customizada para casa com material de isolamento sonoro interno e detector sonoro adquirido da Kasuntest. Ensaio de amostra de espessura diferente sob frequência diferente gerado pela fonte sonora.
[00185] O ensaio de picnômetro usando gás hélio para penetrar na amostra porosa na câmara para obter o volume da partícula sólida da amostra. Com a partícula sólida da amostra conhecida, podemos calcular a porosidade da amostra de espuma de sílica.
[00186] Ensaio mecânico, tanto a amostra de espuma de sílica original quanto após a amostra a granel de síntese de calor a 400 °C com ensaio de compressão sob carga diferente com tempos de ciclo múltiplos.
[00187] O ensaio de ciclo de envelhecimento por umidade mede a condutividade térmica da amostra. A amostra foi colocada em cada ambiente úmido por 24h e seca em estufa pré-aquecida por mais 24h e repetir a ciclagem. EXEMPLO 6
[00188] Este exemplo provê uma descrição da fabricação de materiais de espumas cerâmicas da presente descrição e caracterização dos mesmos.
[00189] Método experimental: Adicionar 3 mol L−1 g de Ureia (Sigma-Aldrich), 0,3 mol L−1 CTAB, Brometo de cetiltrimetilamônio(VWR)/ SDS, Dodecilsulfato de sódio (Sigma-Aldrich), 1 mmol de Ácido Acético (EMD Millipore Corporation) dissolvido com água destilada a 100 ml em béquer, agitando por 3h até a solução se tornar completamente transparente. Em seguida, 1,4 mol L−1 TEOS (Sigma- Aldrich) foi adicionado à solução. Continue agitando por 10 minutos, a
56 / 56 solução torna-se semitransparente e homogênea. Em seguida, transfira a solução para um recipiente de alumínio e vede bem o reservatório. Em seguida, coloque o reservatório no forno que pré-aqueceu a 60°C por 4 dias. Após este processo de gelificação, a amostra (monólito e gel) foi retirada do reservatório para um reservatório cheio de água destilada pré-aquecida a 60°C por dois dias. Durante este processo de lavagem, a água foi trocada várias vezes até que a água sobrenadante esteja clara e toda a amônia seja removida. Em seguida, a amostra (gel) foi armazenada em um reservatório vedado para aplicação adicional.
[00190] A figura 37 mostra uma esquemática de um processo para fabricar espuma cerâmica. As figuras 38 a 41 mostram várias caracterizações de exemplos das espumas cerâmicas feitas no exemplo.
[00191] Embora a presente descrição tenha sido descrita em relação a uma ou mais modalidades e/ou exemplos particulares, será entendido que outras modalidades e/ou exemplos da presente descrição podem ser feitos sem se afastar do escopo da presente descrição.
Claims (54)
1. Método para conformar uma espuma cerâmica, caracterizado pelo fato de que compreende: colocar em contato em um ambiente vedado um ou mais precursor(es) de cerâmica; um ou mais um aditivo(s) de conformação de gás conformação de poros; um ou mais catalisador(es); e opcionalmente, um ou mais aditivo(s), em que o contato resulta em conformação de um gás inerte e uma espuma cerâmica é conformada.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o contato é realizado em uma pressão inicial de 6894,75 a 689475 Pa (1 a 100 psi) antes de substancial do(s) um ou mais precursor(es) de cerâmica e/ou o(s) um ou mais aditivo(s) de conformação de gás conformação de poros e/ou, se presente, o(s) um ou mais aditivo(s) reagiu/reagiram.
3. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o(s) um ou mais precursor(es) de cerâmica é/são selecionado(s) dentre precursor(es) de sílica, precursor(es) de alumina, precursor(es) de óxido de metal de transição e combinações dos mesmos.
4. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o(s) precursor(es) de sílica é/são escolhido(s) dentre tetraalcoxissilanos, alquiltrialcoxissilanos, metassilicatos de sódio, alquila e combinações dos mesmos.
5. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o(s) precursor(es) de alumina é/são escolhido(s) dentre alcóxidos de alumínio, alumatrano ou tris(alumatraniloxi-i-propil)amina e combinações dos mesmos.
6. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o(s) precursor(es) de óxido de metal de transição é/são escolhido(s) dentre alcóxidos de metal de transição.
7. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o(s) um ou mais catalisador(es) é/são um catalisador de base.
8. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o catalisador de base é escolhido dentre amônia, fluoreto de amônio, hidróxido de amônio, ureia, brometo de cetiltrimetilamônio e combinações dos mesmos.
9. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o(s) um ou mais catalisador(es) é/são um catalisador de ácido.
10. Método de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o catalisador de ácido é escolhido dentre ácidos próticos, ácidos hidro-hálicos e combinações dos mesmos.
11. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o(s) um ou mais aditivo(s) de conformação de gás conformação de poros é/são escolhido(s) dentre bicarbonato de sódio, ureia e combinações dos mesmos.
12. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o(s) um ou mais aditivo(s) é/são escolhido(s) dentre brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB)), ureia e combinações dos mesmos.
13. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o(s) um ou mais precursor(es) de cerâmica, um ou mais um aditivo(s) de conformação de gás conformação de poros, e, opcionalmente, o(s) um ou mais aditivo(s) está/estão em contato, e, em seguida, o(s) um ou mais catalisador(es) está/estão em contato com ou ou mais precursor(es) de cerâmica, um ou mais um aditivo(s) de conformação de gás conformação de poros, e, opcionalmente, o(s) um ou mais aditivo(s).
14. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o contato compreende misturar:
um ou mais precursor(es) de cerâmica, os quais pode(m) ser arranjados em água, um solvente ou uma combinação dos mesmos, um ou mais aditivo(s) de conformação de gás conformação de poros, os quais pode(m) ser arranjados em água, um ou mais catalisador(es), os quais pode(m) ser arranjados em água.
15. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o(s) um ou mais percursor(es) de cerâmica está/cada estão presente(s) em 2 a 10% em peso, com base no peso total de precursor(es) de cerâmica, catalisador(es), aditivo(s) de conformação de gás conformação de poros, e, se presente, aditivo(s).
16. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o(s) um ou mais aditivo(s) de conformação de gás conformação de poros está/estão estão presente(s) em 0,4 a 2% em peso, com base no peso total de precursor(es) de cerâmica, catalisador(es), aditivo(s) de conformação de gás conformação de poros, e, se presente, aditivo(s).
17. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o(s) um ou mais catalisador(es) está/estão presente(s) em 1 a 2% em peso, com base no peso total de precursor(es) de cerâmica, catalisador(es), agente(s) geradores de gás inerte, e, se presente, aditivo(s).
18. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o(s) um ou mais aditivo(s) está/estão presente(s) em 200 a 1000% em peso, com base no peso total de precursor(es) de cerâmica, catalisador(es) e aditivo(s) de conformação de gás conformação de poros.
19. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a razão de precursor(es) de cerâmica: aditivo(s) de conformação de gás conformação de poros: catalisador(es): aditivo(s) é 5:1:1:50.
20. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o contato é realizado a uma temperatura de temperatura ambiente a 70°C e/ou por 1 minuto a 96 horas.
21. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende a troca da espuma cerâmica.
22. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente lavagem da espuma cerâmica.
23. Método de acordo com a reivindicação 22, caracterizado pelo fato de que a lavagem compreende colocar a espuma cerâmica em contato com uma solução aquosa.
24. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende a lavagem da espuma cerâmica com um álcool e/ou secagem da espuma cerâmica.
25. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente conformar uma camada de material hidrofóbico contendo carbono arranjada em pelo menos uma porção ou toda uma superfície da espuma cerâmica.
26. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende conformar uma película da espuma cerâmica.
27. Método de acordo com a reivindicação 26, caracterizado pelo fato de que a película é conformada em um substrato.
28. Método de acordo com a reivindicação 26, caracterizado pelo fato de que a conformação é um processo contínuo.
29. Método de acordo com a reivindicação 26, caracterizado pelo fato de que a conformação é realizada pela raspagem por lâmina, fundição por gota ou fabricação de aditivo.
30. Método de acordo com a reivindicação 26, caracterizado pelo fato de que a película é conformada por revestimento por aspersão de uma forma gelificada de uma mistura de reação que compreende um ou mais precursor(es) de cerâmica, um ou mais aditivo(s) de conformação de gás conformação de poros, um ou mais catalisador(es) e, opcionalmente, um ou mais aditivo(s).
31. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente a impregnação de um substrato com a espuma cerâmica.
32. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente decorar ou revestir pelo menos uma porção de uma superfície da espuma cerâmica.
33. Método de acordo com a reivindicação 32, caracterizado pelo fato de que a espuma cerâmica é decorada ou revestida com um material.
34. Método de acordo com a reivindicação 33, caracterizado pelo fato de que o material é uma ou mais nanopartícula(s).
35. Método de acordo com a reivindicação 34, caracterizado pelo fato de que as nanopartículas são conformadas impregnando a espuma cerâmica com um precursor de nanopartícula e um material nanocompósito é conformado.
36. Espuma cerâmica, caracterizada pelo fato de que compreende poros e um gradiente de poros hierárquico, em que pelo menos uma porção ou todos os poros podem ser interconectados.
37. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 36, caracterizada pelo fato de que o tamanho dos poros, no geral, diminui ou aumenta ao longo de uma dimensão se movendo de uma primeira superfície da espuma cerâmica para uma segunda superfície oposta à primeira superfície.
38. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 36, caracterizada pelo fato de que a espuma cerâmica compreende uma matriz de cerâmica.
39. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 36, caracterizada pelo fato de que os poros têm um tamanho de 500 mícrons a 1 mícron.
40. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 36, caracterizada pelo fato de que a espuma cerâmica é similar ao aerogel de sílica e é transparente.
41. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 36, caracterizada pelo fato de que a espuma cerâmica é 90 a 99% ar.
42. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 36, caracterizada pelo fato de que a espuma cerâmica tem uma porosidade que é menos que 100 nm.
43. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 36, caracterizada pelo fato de que a espuma cerâmica tem uma densidade que é aproximadamente 0,003 g/cm3.
44. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 36, caracterizada pelo fato de que a espuma cerâmica tem uma condutividade térmica de aproximadamente 0,017 W/mK.
45. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 36, caracterizada pelo fato de que a espuma cerâmica compreende uma camada de material contendo carbono arranjada em pelo menos uma porção ou toda uma superfície da espuma cerâmica.
46. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 36, caracterizada pelo fato de que a espuma cerâmica compreende adicionalmente nanopartículas arranjadas em pelo menos uma porção de uma superfície da espuma cerâmica.
47. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 36, caracterizada pelo fato de que a espuma cerâmica é um monólito, uma película autônoma ou uma película arranjada em pelo menos uma porção ou todo um substrato.
48. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 47, caracterizada pelo fato de que a película tem uma espessura de 0,635 a 5,08 cm (¼ polegada a 2 polegadas).
49. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 47, caracterizada pelo fato de que a película é arranjada em pelo menos uma porção de uma superfície de um substrato.
50. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 36, caracterizada pelo fato de que a espuma cerâmica exibe uma estabilidade térmica de pelo menos 2000°C.
51. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 36, caracterizada pelo fato de que a espuma cerâmica exibe uma resistência mecânica de pelo menos 100 MPa.
52. Espuma cerâmica de acordo com a reivindicação 36, caracterizada pelo fato de que a espuma cerâmica exibe características de isolamento acústico/à prova de som.
53. Substrato impregnado de espuma cerâmica, caracterizado pelo fato de que os substratos impregnados têm uma porosidade superior a 100 nm.
54. Substrato impregnado de espuma cerâmica, caracterizado pelo fato de que o substrato impregnado tem uma condutividade de 0,017 W/mK ou menos.
Impressão 3D Secagem por Pressão Ambiente Revestimento de Fuligem de Preparação de Gel (Módulo 1) In-Situ (Módulo 2) Carbono (Módulo 3) de Sílica Aquosa
Petição 870210079195, de 27/08/2021, pág. 8/54 Substrato
Processo R2R Gota de solvente 1/47
Gel de sílica Aerogel de sílica Aerogel de sílica-carbono
Folha de isolamento de aerogel de prototipagem rápida com formato, dimensão e acessórios de montagem customizados por meio da impressão contínua 2R2
Orifício de montagem
Janela Porta Parede
Substrato de papel inorgânico Gel de sílica Aerogel de sílica Aerogel de sílica-c
Sinal Data: 9 de agosto de 2018 FIB Lock Mags = Não Formação de imagem FIB = SEM Redução de Ruído = Média de Pixels Sonda FIB = 30KV; 50pA Tilt Corrn. = Desligado
Sinal Data: 9 de agosto de 2018 FIB Lock Mags = Não Formação de imagem FIB = SEM Redução de Ruído = Média de Pixels Sonda FIB = 30KV; 50pA Tilt Corrn. = Desligado
Sinal Data: 9 de agosto de 2018 FIB Lock Mags = Não Formação de imagem FIB = SEM Redução de Ruído = Média de Pixels Sonda FIB = 30KV; 50pA Tilt Corrn. = Desligado
Sinal Data: 9 de agosto de 2018 FIB Lock Mags = Não Formação de imagem FIB = SEM Redução de Ruído = Média de Pixels Sonda FIB = 30KV; 50pA Tilt Corrn. = Desligado
Imagem de Elétron 1
Petição 870210079195, de 27/08/2021, pág. 17/54 número Condutividade Térmica (W-m-1-K-1) Densidade (g/mm^3) 10/47
Petição 870210079195, de 27/08/2021, pág. 18/54 11/47
Sinal Data: 7 de janeiro de 2019 FIB Lock Mags = Não Formação de imagem FIB = SEM Redução de Ruído = Média de Pixels Tilt Corrn. = Desligado Sonda FIB = 30KV; 50pA
Petição 870210079195, de 27/08/2021, pág. 19/54 12/47
Sinal Data: 7 de janeiro de 2019 FIB Lock Mags = Não Formação de imagem FIB = SEM Redução de Ruído = Média de Pixels Sonda FIB = 30KV; 50pA Tilt Corrn. = Desligado
Petição 870210079195, de 27/08/2021, pág. 20/54 13/47
Sinal Data: 7 de janeiro de 2019 FIB Lock Mags = Não Formação de imagem FIB = SEM Redução de Ruído = Média de Pixels Sonda FIB = 30KV; 50pA Tilt Corrn. = Desligado
Petição 870210079195, de 27/08/2021, pág. 21/54 14/47
Sinal Data: 7 de janeiro de 2019 FIB Lock Mags = Não Formação de imagem FIB = SEM Redução de Ruído = Média de Pixels Sonda FIB = 30KV; 50pA Tilt Corrn. = Desligado
Petição 870210079195, de 27/08/2021, pág. 22/54 15/47
Sinal Data: 7 de janeiro de 2019 FIB Lock Mags = Não Formação de imagem FIB = SEM Redução de Ruído = Média de Pixels Sonda FIB = 30KV; 50pA Tilt Corrn. = Desligado
Petição 870210079195, de 27/08/2021, pág. 23/54 16/47
Sinal Data: 10 de janeiro de 2019 FIB Lock Mags = Não
Formação de imagem FIB = SEM Redução de Ruído = Média de Pixels Sonda FIB = 30KV; 50pA Tilt Corrn. = Desligado
Petição 870210079195, de 27/08/2021, pág. 24/54 17/47
Data: 9 de janeiro de 2019 FIB Lock Mags = Não Sinal Formação de imagem FIB = SEM Redução de Ruído = Média de Pixels Sonda FIB = 30KV; 50pA Tilt Corrn. = Desligado
Ensaio mecânico de amostra branca.
Após polir e obter duas superfícies paralelas, realizar o ensaio da propriedade mecânica
Petição 870210079195, de 27/08/2021, pág. 25/54 18/47
Ensaio Mecânico
Tensão (Mpa) vs.
Deformação
AccuPycII 1340 V2.00 Número de Série: 464 Relatório de Densidade e Volume
Petição 870210079195, de 27/08/2021, pág. 27/54 ID da Amostra: Iniciado em: Massa da Amostra: 0,0000g Concluído em: Temperatura:22,6°C 22,9°C Número de Purgas:10 Taxa de Equilíbrio: 1,0000 Volume Celular:2,8382 cm3 2,8652 Volume de Expansão:9,2525 cm3
Volume cm3 Desvio Densidade Desvio Tempo Temperatura °C # de cm3 g/cm3 g/cm3 Decorrido ciclo 20/47
Volume Médio: , Desvio Padrão: , Densidade Média: , Desvio Padrão: ,
AccuPycII 1340 V2.00 Número de Série: 464 Relatório de Densidade e Volume
Petição 870210079195, de 27/08/2021, pág. 28/54 ID da Amostra: Iniciado em: Massa da Amostra:0,0000 Concluído em Temperatura:22,6°C 22,9°C Número de Purgas Taxa de Equilíbrio: Volume Celular:2,8382 cm3 2,8652 Volume de Expansão: cm3
Volume cm3 Desvio Desvio Tempo Temperatura °C # de Densidade cm3 g/cm3 Decorrido ciclo g/cm3 21/47
Volume Médio: , Desvio Padrão: , Densidade Média: , Desvio Padrão: ,
Ureia
Tamanho médio de poros (µm)
Distância até o fundo (µm)
(continuação)
Contagem Tamanho de poros (µm) Contagem
Tamanho de poros (µm) Condutividade Térmica (W/mK)
Tempo (h)
Condutividade Térmica (W/mK)
) (% Ta m) (µ de ma da n si ho ro Po d ep oro s
(continuação)
Recozido Tensão (Mpa)
Deformação (%)
CALOR CALOR Minimizado
SOM Redução de SOM
Intensidade sonora (dB)
em branco Poliuretano
Fibra Cerâmica 1 Fibra Cerâmica 2 PGAero de sílica
Frequência (Hz)
(continuação)
Frequência: Intensidade sonora (dB)
em branco
Poliuretano PGAero de sílica
Tempo (s) Intensidade sonora (dB)
Coeficiente à prova de som em branco Placa de poliestireno Monólito de sílica (∆dB/m)
Frequência (Hz)
(continuação)
Porosidade (%)
porosidade
Tempo de reação (h)
Amostra Ajuste para 2,1 mol L-
para 2,8 mol para 0,15 mol
UREIA para 1,5 mol
UREIA para 4,5 mol
Ácido Acético para 1,5 mmol
Petição 870210079195, de 27/08/2021, pág. 41/54 Contagem Tamanho de poros (µm) Tamanho de poros (µm) Tamanho de poros (µm) 34/47
Contagem Tamanho de poros (µm) Tamanho de poros (µm) Tamanho de poros (µm)
Contagem Tamanho de poros (µm)
Deformação Deformação
Deformação 400°C recozido
Tensão (Mpa) Tensão (Mpa)
Intensidade sonora (dB)
Em branco
Espuma de poliestireno
PGAero de sílica
Frequência (Hz)
Frequência Intensidade sonora (dB)
Em branco
Espuma de poliestireno PGAero de sílica
Tempo (s)
Frequência Intensidade sonora (dB)
Em branco poliestireno PGAero de sílica
Tempo (s)
Condutividade Térmica (W/m/k)
Umidade Umidade
Número do ciclo
Opaco Partícula branca Crescente Petição 870210079195, de 27/08/2021, pág. 48/54 Concentração Transparente Partícula de gel Opaco Opaco 41/47 Crescente Concentração Transparente Transparente Concentração crescente de
SDS
Gel SDS
Densidade (g/cm³)
Porosidade (%) Concentração de SDS (%)
Tamanho médio de poros (nm) Gel SDS Área de superfície (m²/g)
Concentração de SDS (%) Condutividade Térmica (W-m-1-K-1)
Tamanho médio de poros (µm)
Gel SDS
Densidade (g/cm³)
(continuação)
SDS Branco Densidade (g/cm³)
Porosidade (%)
Concentração de SDS (%) Condutividade Térmica (W-m-1-K-1)
SDS Branco Tamanho médio de poros (nm)
Densidade (g/cm³) (continuação)
Tensão (Mpa)
Deformação Módulo de Young (MPa)
Densidade (g/cm³)
Ruído (dB)
Em branco
Frequência (Hz) Ruído (dB)
Em branco Ruído (dB)
Em branco
Tempo (s)
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