BR112021004219A2

BR112021004219A2 - composição de vidro

Info

Publication number: BR112021004219A2
Application number: BR112021004219-9A
Authority: BR
Inventors: Daniel Boyd; Kathleen O'Connell; Kathleen Naomi MACDONALD-PARSONS
Original assignee: Ir Scientific Inc.
Priority date: 2018-09-05
Filing date: 2019-09-04
Publication date: 2021-05-25
Also published as: TW202026263A; US20210259933A1; EP3847139A1; KR20210088531A; MX2021002600A; CA3111638A1; EP3847139A4; WO2020047662A1; JP2021536486A; AU2019335429A1; CN113165951A

Abstract

COMPOSIÇÃO DE VIDRO. A presente divulgação fornece uma composição de vidro que inclui de cerca de 50% em mol a cerca de 95% em mol de B2O3; de cerca de 5% em mol a cerca de 50% em mol de um ou mais componentes de vidro selecionados a partir do grupo que consiste em: Li2O, Rb2O, K2O, Na2O, SrO, CaO, MgO e ZnO. A composição de vidro inclui menos de 30% em mol de Rb2O. A composição de vidro é um sistema quaternário. A composição de vidro é um material particulado que inclui partículas que são de cerca de 1 a cerca de 50 µm em tamanho. A composição de vidro perde pelo menos 5% em massa dentro de 24 horas quando exposta a uma solução salina tamponada. A composição de vidro pode ser usada para dessensibilizar a dentina. A presente divulgação também fornece uma composição dessensibilizante de dentina.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para “COMPOSIÇÃO DE VIDRO” Campo

[001] A presente divulgação se refere a composições de vidro para composições dessensibilizantes de dentina.

Fundamentos

[002] Os parágrafos a seguir não são uma admissão de que qualquer coisa discutida neles é técnica anterior ou parte do conhecimento de pessoas especialistas no assunto da técnica.

[003] A sensibilidade da dentina é a dor dentária que surge de superfícies de dentina expostas em resposta a estímulos, tais como térmico, evaporativo, tátil, osmótico, químico ou elétrico. A sensibilidade da dentina pode ser causada por recessão gengival (recuo da gengiva) com exposição das superfícies radiculares, perda da camada de cemento e camada de esfregaço, desgaste dentário, erosão ácida, alisamento radicular periodontal ou clareamento dental.

[004] A dentina contém muitos milhares de estruturas tubulares microscópicas que se irradiam para fora da polpa.

Mudanças no fluxo do fluido biológico semelhante ao plasma presente nos túbulos de dentina podem desencadear mecanorreceptores presentes nos nervos localizados na face pulpar, provocando assim uma resposta à dor. Esse fluxo hidrodinâmico pode ser aumentado por frio, pressão de ar, secagem, açúcar, ácido (produtos químicos desidratantes) ou forças agindo sobre o dente. Alimentos ou bebidas quentes ou frias e pressão física são gatilhos típicos em indivíduos com sensibilidade dentária.

[005] Não há tratamento universalmente aceito padrão- ouro que alivia de forma confiável a dor da hipersensibilidade dentária a longo prazo. No entanto, os tratamentos podem ser divididos no consultório (ou seja, destinados a serem aplicados por um dentista ou terapeuta dentário), ou tratamentos que podem ser realizados em casa, disponíveis sem receita ou por prescrição.

[006] O suposto mecanismo de ação desses tratamentos é a oclusão dos túbulos de dentina ou a dessensibilização das fibras nervosas/bloqueio da transmissão neural.

Introdução

[007] A introdução a seguir tem como objetivo apresentar ao leitor este relatório descritivo, mas não definir qualquer invenção. Uma ou mais invenções podem residir em uma combinação ou subcombinação dos elementos do aparelho ou etapas do método descritas abaixo ou em outras partes deste documento. Os inventores não renunciam ou negam seus direitos a qualquer invenção ou invenções divulgadas neste relatório descritivo meramente por não descrever tal outra invenção ou invenções nas reivindicações.

[008] Um exemplo de uma composição dessensibilizante de dentina conhecida na técnica é divulgado em Publicação de PCT Nº WO2007144662A1. A pasta de dentes divulgada inclui um vidro bioativo compreendendo estrôncio. O vidro bioativo divulgado oclui túbulos de dentina e induz precipitação e cristalização de uma hidroxiapatita carbonatada. O vidro bioativo divulgado é projetado para degradar na mesma taxa como a taxa do crescimento interno de tecido induzido.

[009] Um exemplo de uma composição dessensibilizante de dentina conhecido na técnica é divulgado em Patente U.S.

Nº 5.735.942. A pasta de dentes divulgada inclui uma composição mineral composta de CaO, Na2O, P2O5 e SiO2. A composição mineral divulgada reage quimicamente com a superfície de dentina e se liga intimamente à estrutura do dente.

[0010] Uma ou mais modalidades descritas tentam abordar ou melhorar uma ou mais deficiências envolvidas com composições de dessensibilização de dentina que incluem material particulado não degradável que obstrui os túbulos de dentina. Em algumas modalidades, o material particulado divulgado se degrada substancialmente ao longo de um período entre 12 e 24 horas sob condições ambientais. Em algumas modalidades, o material particulado divulgado fornece uma liberação controlada de fluoreto ao longo do mesmo período de tempo.

[0011] Em algumas modalidades, a presente divulgação fornece uma composição de vidro que inclui de cerca de 50% em mol a cerca de 95% em mol de B2O3; de cerca de 5% em mol a cerca de 50% em mol de um componente de vidro selecionado a partir do grupo que consiste em: Li2O, Rb2O, K2O, Na2O, SrO, CaO, MgO, ZnO e qualquer combinação dos mesmos; 0% em mol de CuO; menos de 0,1% em mol de BaO; e menos de 0,1% em mol de P2O5; em que a composição de vidro compreende menos de 30% em mol de Rb2O. A composição de vidro perde pelo menos 5% em massa dentro de 24 horas quando exposta a uma solução salina tamponada, e a composição de vidro é um material particulado que compreende partículas que são de cerca de 1 a cerca de 50 µm em tamanho. A composição de vidro não consiste somente em B2O3 e Na2O.

[0012] Em alguns exemplos de composições de vidro de acordo com a presente divulgação, menos de 20% em mol, tal como menos de 15% em mol, menos de 10% em mol, ou menos de 5% em mol da composição de vidro é CaO, MgO e Na2O.

[0013] A composição de vidro pode adicionalmente incluir até cerca de 30% em mol de fluoreto, em que o fluoreto está na forma de: CaF2, NaF, Na2PO3F, KF ou SnF2.

[0014] Em outras modalidades, a presente divulgação fornece uma composição de vidro para dessensibilizar a dentina, a composição de vidro inclui de cerca de 50% em mol a cerca de 95% em mol de B2O3; de cerca de 5% em mol a cerca de 50% em mol de um componente de vidro selecionado a partir do grupo que consiste em: Li2O, Rb2O, K2O, Na2O, SrO, CaO, MgO, ZnO e qualquer combinação dos mesmos; em que a composição de vidro compreende menos de 30% em mol de Rb2O.

A composição de vidro perde pelo menos 5% em massa dentro de 24 horas quando exposta a uma solução salina tamponada, e a composição de vidro é um material particulado que compreende partículas que são de cerca de 1 a cerca de 50 µm em tamanho.

[0015] Em alguns exemplos das composições de vidro, menos de 20% em mol, tal como menos de 15% em mol, menos de 10% em mol, ou menos de 5% em mol da composição de vidro é CaO, MgO e Na2O.

[0016] A composição de vidro pode adicionalmente incluir até cerca de 30% em mol de fluoreto, em que o fluoreto está na forma de: CaF2, NaF, Na2PO3F, KF ou SnF2.

[0017] Em outras modalidades, a presente divulgação fornece uma composição de vidro que inclui: fluoreto, que é fornecido como de cerca de 5% em mol a cerca de 10% em mol de CaF2, SnF2, NaF, KF, ou qualquer combinação dos mesmos; e de cerca de 90% em mol a cerca de 95% em mol de uma combinação de B2O3, Na2O, MgO e CaO, em que o boro, o magnésio, a combinação de Na e qualquer K, e a combinação de Ca e qualquer Sn na composição de vidro estão presentes em razões elementares de cerca de 20: cerca de 4: cerca de 6: cerca de 3, respectivamente.

[0018] Um exemplo de uma tal composição de vidro específica de acordo com a presente divulgação inclui: cerca de 50% em mol de B2O3, cerca de 15% em mol de Na2O, cerca de 20% em mol de MgO, cerca de 10% em mol de CaO, e cerca de 5% em mol de CaF2.

[0019] Composições de vidro de acordo com a presente divulgação podem ser formuladas em uma composição dessensibilizante de dentina, tal como uma pasta de dentes, uma pasta de profilaxia, um verniz dentário, um enxaguante bucal, um gel dental, ou um agente de ligação. Composições dessensibilizantes de dentina de acordo com a presente divulgação são substancialmente isentas de água.

[0020] Composições de vidro de acordo com a presente divulgação podem ser usadas para dessensibilizar a dentina, tal como em métodos que incluem aplicar uma dentina ao indivíduo: uma pasta de dentes, uma pasta de profilaxia, um verniz dentário, um enxaguante bucal, um gel dental, ou um agente de ligação de acordo com a presente divulgação.

[0021] Uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação pode ser preparada a partir de um vidro a granel correspondente. As formulações químicas são as mesmas entre o vidro a granel e o material particulado. Um outro aspecto da presente divulgação é um vidro a granel tendo uma formulação química como divulgado neste documento.

Breve Descrição dos Desenhos

[0022] Modalidades da presente divulgação serão agora descritas, por via de exemplo apenas, com referência às Figura anexas.

[0023] A Figura 1 é uma ilustração da média do perfil da superfície de um compósito de resina após 20.000 ciclos de escovação com pasta de dentes Gel 7 HT ( Gel ) vs. pasta de dentes Gel 7 HT formulada com uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação ( Gel + Aditivo ).

[0024] A Figura 2 é uma ilustração da média do perfil da superfície de um compósito de resina após 20.000 ciclos de escovação com Gel 7 HT ( Gel ) pasta de dentes vs. pasta de dentes C lga e Enamel Health Sensitivity Relief formulada com a composição de vidro ( Colgate EN + Aditivo ).

[0025] A Figura 3 é uma ilustração da média do perfil da superfície de um compósito de resina após 20.000 ciclos de escovação com pasta de dentes Gel 7 HT ( Gel ) vs. pasta de dentes C lga e Optic Whi e ( Colgate Optic ).

[0026] A Figura 4 é uma ilustração da média do perfil da superfície de um compósito de resina após 20.000 ciclos de escovação com Gel 7 HT ( Gel ) pasta de dentes vs. pasta de dentes C lga e Enamel Health Sensitivity Relief ( Colgate EN ).

[0027] A Figura 5 é uma ilustração da média do perfil da superfície de um compósito de resina após 20.000 ciclos de escovação com pasta de dentes Gel 7 HT ( Gel ) vs. pasta de dentes Se d e Whitening Repair e P ec ( Sensodyne ).

[0028] A Figura 6 é uma ilustração da média do perfil da superfície de uma superfície de esmalte após 20.000 ciclos de escovação com pasta de dentes Gel 7 HT formulada com a composição de vidro ( Gel + Aditivo ) vs. pasta de dentes Se d e Whitening Repair e P ec ( Sensodyne ).

[0029] A Figura 7 é uma ilustração da média do perfil da superfície de uma superfície de esmalte após 20.000 ciclos de escovação com pasta de dentes Gel 7 HT formulada com a composição de vidro ( Gel + Aditivo ) vs. pasta de dentes C lga e Enamel Health Sensitivity Relief formulada com a composição de vidro ( Colgate EN + Aditivo ).

[0030] A Figura 8 é uma ilustração da média do perfil da superfície de uma superfície de esmalte após 20.000 ciclos de escovação com pasta de dentes Gel 7 HT ( Gel ) vs. pasta de dentes Gel 7 HT formulada com a composição de vidro ( Gel + Aditivo ).

[0031] A Figura 9 é uma ilustração da média do perfil da superfície de uma superfície de esmalte após 20.000 ciclos de escovação com pasta de dentes Gel 7 HT formulada com a composição de vidro ( Gel + Aditivo ) vs. pasta de dentes C lga e Optic Whi e ( Colgate Optic ).

[0032] A Figura 10 é uma ilustração da média do perfil da superfície de uma superfície de esmalte após 20.000 ciclos de escovação com pasta de dentes Gel 7 HT formulada com a composição de vidro ( Gel + Aditivo ) vs. pasta de dentes C lga e Enamel Health Sensitivity Relief ( Colgate EN ).

[0033] A Figura 11 é uma imagem a partir de um microscópio eletrônico de varredura de uma composição de vidro exemplificativa de acordo com a presente divulgação após 30 minutos em fluido corporal simulado (SBF) a 37 ºC.

[0034] A Figura 12 é uma imagem a partir de um microscópio eletrônico de varredura de uma composição de vidro exemplificativa de acordo com a presente divulgação após 3 horas em fluido corporal simulado (SBF) a 37 ºC.

[0035] A Figura 13 é uma imagem a partir de um microscópio eletrônico de varredura de uma composição de vidro exemplificativa de acordo com a presente divulgação após 12 horas em fluido corporal simulado (SBF) a 37 ºC.

[0036] A Figura 14 é uma outra fotografia a partir de um microscópio eletrônico de varredura de uma composição de vidro exemplificativa de acordo com a presente divulgação após 12 horas em fluido corporal simulado (SBF) a 37 ºC.

Descrição Detalhada

[0037] Composições de vidro de acordo com a presente divulgação são pelo menos um sistema quaternário. As composições de vidro incluem de cerca de 50% em mol a cerca de 95% em mol de B2O3; e de cerca de 5% em mol a cerca de 50% em mol de um ou mais componentes de vidro selecionados a partir do grupo que consiste em: Li2O, Rb2O, K2O, Na2O, SrO, CaO, MgO e ZnO. As composições de vidro incluem menos de 30% em mol de Rb2O. Composições de vidro de acordo com a presente divulgação degradam sob condições fisiológicas, perdendo pelo menos 5% em massa dentro de 24 horas quando exposta a uma solução salina tamponada.

[0038] A composição de vidro é um material particulado que inclui partículas que são de cerca de 1 a cerca de 50 µm em tamanho. A composição de vidro inclui pelo menos algumas partículas que são dimensionadas para ocluir túbulos de dentina, desse modo dessensibilizando a dentina. No contexto da presente divulgação, uma partícula dimensionada para ocluir um túbulo de dentina deve ser entendido como significando que a partícula fica dentro ou no topo do túbulo de dentina, reduzindo o movimento do fluido de dentina.

[0039] No contexto da presente divulgação, uma composição de vidro que é pelo menos um sistema quaternário deve ser entendido como se referindo a vidros com quatro ou mais elementos diferentes. Por exemplo, uma composição de vidro que é composta apenas por B2O3, Li2O e ZnO seria considerada um sistema quaternário visto que o vidro inclui os elementos boro, lítio, zinco e oxigênio. Da mesma forma, uma composição de vidro que é composta apenas por B2O3, CaO e CaF2 seria considerada um sistema quaternário visto que o vidro inclui os elementos boro, cálcio, fluoreto e oxigênio.

Ao contrário, uma composição de vidro que é composta apenas por B2O3 e Na2O seria considerada um sistema ternário visto que o vidro inclui os elementos boro, sódio e oxigênio.

[0040] Deve ser entendido que cerca de 5% em mol a cerca de 50% em mol de um ou mais componentes de vidro se refere a% em mol total dos componentes de vidro, e não se refere à porcentagem% em mol de cada componente individual.

Por exemplo, uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação pode incluir 2,5% em mol de Li2O e 2,5% em mol de ZnO de modo a fornecer os 5% em mol recitados dos componentes de vidro adicionais.

[0041] Deve ser entendido que cerca de X% em mol se refere a qualquer valor que está dentro de ± 2% da porcentagem relatada. Por exemplo, cerca de 10% em mol se refereria a valores de 8% em mol a 12% em mol visto que todos esses valores estariam dentro de ± 2% dos 10% relatados; e cerca de 50% em mol se refereria a valores de 48% em mol a 52% em mol visto que todos esses valores estariam dentro de ± 2% dos 50% relatados.

[0042] Deve ser entendido que cerca de X µm no contexto de tamanho de partícula é determinado com base em tolerâncias aceitas como por ASTM para um ensaio de peneiramento do tamanho observado. Por exemplo, a tolerância aceita para um ensaio de peneiramento de 50 µm é de 3 µm.

Consequentemente, cerca de 50 µm se refere a partículas que são de 47 µm a 53 µm em tamanho. Em um outro exemplo, a tolerância aceita para um ensaio de peneiramento de 35 µm é de 2,6 µm. Consequentemente, cerca de 35 µm se refere a partículas que são de 32,4 µm a 38,6 µm em tamanho. A tolerância aceita de ASTM para um peneiramento de 25 µm é de 2,2 µm. Para ensaios de peneiramento sem um padrão, tolerância aceita (tal como ensaios de peneiramento abaixo 20 µm), a expressão cerca de X µm se refere a ± 15% para tamanhos de 5 a 15 µm, e ± 50% para tamanhos menos de 5 µm.

Por exemplo, cerca de 1 µm se refere a partículas que são de 0,5 a 1,5 µm em tamanho.

Composições de Vidro

[0043] Composições de vidro de acordo com a presente divulgação podem incluir uma fonte de fluoreto, tal como CaF2, NaF, Na2PO3F, KF ou SnF2. A inclusão de fluoreto na composição de vidro resulta em fluoreto sendo liberado quando o vidro se degrada. O fluoreto liberado pode formar fluorapatita (Ca5(PO4)3F) em ou em torno dos túbulos de dentina, o que pode formar um precipitado protetor e diminuir ainda mais a sensibilidade de dentina. Em uma composição de vidro que inclui fluoreto a fonte de fluoreto pode ser até 30% em mol da composição de vidro. Em alguns exemplos, a fonte de fluoreto pode ser de cerca de 1% em mol a cerca de 10% em mol, por exemplo, de cerca de 1% em mol a cerca de 5% em mol, da composição de vidro. Em exemplos particulares, a fonte de fluoreto é cerca de 15% em mol da composição.

Composições que incluem CaF2 ou SnF2 fornecem duas vezes a quantidade de fluoreto por mol de material de partida em comparação com as composições que usam NaF, Na2PO3F ou KF.

[0044] Em alguns exemplos, a composição de vidro inclui de cerca de 1% em mol a cerca de 10% em mol de fluoreto. Em alguns exemplos, a composição de vidro inclui de cerca de 1% em mol a cerca de 5% em mol de fluoreto.

[0045] Em alguns exemplos, a composição de vidro inclui fluoreto suficiente para que 0,1 g do material particulado libere o fluoreto em 10 ml de uma solução salina tamponada a uma taxa média de cerca de 1 ppm/h a cerca de 15 ppm/h ao longo de 1, 2, 4, 8, 12, 18 ou 24 horas. No contexto da presente divulgação, ppm é medido como massa/massa. Em exemplos particulares, a composição de vidro inclui fluoreto suficiente para que cerca de 4 a cerca de 6 ppm de fluoreto sejam liberados por hora ao longo de 1 hora.

[0046] Em alguns exemplos de composições de vidro de acordo com a presente divulgação, menos de 20% em mol, tal como menos de 15% em mol, menos de 10% em mol, ou menos de 5% em mol da composição de vidro é CaO, MgO e Na2O.

[0047] Em um exemplo de uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação, a composição de vidro não inclui qualquer CuO; e inclui menos de 0,1% em mol de BaO, e menos de 0,1% em mol de P2O5. Em exemplos particulares, a composição de vidro não inclui qualquer CuO, BaO ou P2O5.

[0048] Uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação pode incluir de cerca de 5% em mol a cerca de 50% em mol de um ou mais componentes de vidro selecionados a partir do grupo que consiste em: Li2O, Rb2O, K2O, Na2O, SrO e ZnO; e em que a composição de vidro compreende menos de 0,1% em mol de CaO e menos de 0,1% em mol de MgO.

[0049] Uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação pode incluir de cerca de 5% em mol a cerca de 50% em mol de um ou mais componentes de vidro selecionados a partir do grupo que consiste em: Li2O, Rb2O, K2O, SrO e ZnO; e em que a composição de vidro compreende menos de 0,1% em mol de CaO, menos de 0,1% em mol de MgO, e menos de 0,1% em mol de Na2O.

[0050] Uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação pode incluir de cerca de 50% em mol a cerca de 80% em mol de B2O3, tal como cerca de 50% em mol de B2O3.

[0051] Uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação pode incluir cerca de 5% em mol a cerca de 40% em mol, tal como de cerca de 20% em mol a cerca de 40% em mol, dos um ou mais componentes de vidro selecionados a partir do grupo que consiste em: Li2O, Rb2O, K2O, Na2O, SrO, CaO, MgO e ZnO.

[0052] Uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação pode incluir B2O3, Li2O, e ZnO, e opcionalmente

Rb2O, Na2O, e/ou uma fonte de fluoreto. Em exemplos particulares, a composição de vidro inclui: de cerca de 5% em mol a cerca de 25% em mol de Li2O, e de cerca de 5% em mol a cerca de 25% em mol de Rb2O; ou de cerca de 5% em mol a cerca de 25% em mol de Li2O, e de cerca de 5% em mol a cerca de 15% em mol de ZnO, e opcionalmente de cerca de 5% em mol a cerca de 15% em mol de Na2O. As composições de vidro podem incluir cerca de 50% em mol de B2O3, ou cerca de 70% em mol de B2O3.

[0053] Uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação pode incluir B2O3, e ZnO, e opcionalmente Rb2O e/ou uma fonte de fluoreto. Em exemplos particulares, a composição de vidro inclui: de cerca de 5% em mol a cerca de 30% em mol de ZnO. Se presente, o RbO2 pode ser incluído em uma quantidade de cerca de 5% em mol a cerca de 30% em mol.

As composições de vidro podem incluir cerca de 50% em mol de B2O3.

[0054] Uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação pode incluir B2O3, e SrO, e opcionalmente ZnO e/ou uma fonte de fluoreto. Em exemplos particulares, a composição de vidro inclui: de cerca de 5% em mol a cerca de 30% em mol de SrO. Se presente, o ZnO pode ser incluído em uma quantidade de cerca de 5% em mol a cerca de 30% em mol. As composições de vidro podem incluir cerca de 50% em mol de B2O3.

[0055] Como observado acima, a presente divulgação também fornece uma composição de vidro que inclui: fluoreto, que é fornecido como de cerca de 5% em mol a cerca de 10% em mol de CaF2, SnF2, NaF, KF, ou qualquer combinação dos mesmos; e de cerca de 90% em mol a cerca de 95% em mol de uma combinação de B2O3, Na2O, MgO e CaO, em que o boro, o magnésio, a combinação de Na e qualquer K, e a combinação de Ca e qualquer Sn na composição de vidro estão presentes em razões elementares de cerca de 20: cerca de 4: cerca de 6: cerca de 3, respectivamente.

[0056] Um exemplo específico de uma tal composição de vidro inclui: cerca de 50% em mol de B2O3, cerca de 15% em mol de Na2O, cerca de 20% em mol de MgO, cerca de 10% em mol de CaO, e cerca de 5% em mol de CaF2. Esta composição pode ser denominada aqui como composição de PBF1 .

[0057] Um outro exemplo específico de uma tal composição de vidro inclui: cerca de 48% em mol de B2O3, cerca de 9% em mol de Na2O, cerca de 19% em mol de MgO, cerca de 14% em mol de CaO, e cerca de 10% em mol de NaF. Esta composição pode ser denominada aqui como composição de PBF1- Na .

Distribuição de Tamanho de Partícula

[0058] Uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação é um material particulado que inclui partículas que são de cerca de 1 a cerca de 50 µm em tamanho. Pelo menos algumas das partículas são dimensionadas para ficar dentro ou no topo de um túbulo de dentina. Os túbulos de dentina têm uma variação natural de diâmetro e são principalmente de cerca de 0,5 a cerca de 8 µm em tamanho, por exemplo, de cerca de 0,5 a cerca de 5 µm em tamanho. Consequentemente, as composições de vidro da presente divulgação podem ser usadas para dessensibilizar a dentina, que pode reduzir temporariamente a dor associada com os dentes sensíveis.

[0059] Em alguns exemplos, pelo menos 75% das partículas que constituem o material particulado são menores do que 50 µm em tamanho. Em outros exemplos, pelo menos 85% ou pelo menos 95% das partículas são menores do que 50 µm em tamanho. Em alguns exemplos, pelo menos 5% das partículas que constituem o material particulado são menores do que 7 µm em tamanho.

[0060] Em exemplos particulares, o material particulado é feito de uma pluralidade de partículas em que pelo menos 5% das partículas são menores do que 35 µm em tamanho, pelo menos 5% das partículas são menores do que 15 µm em tamanho, e pelo menos 5% das partículas são menores do que 7 µm em tamanho.

[0061] Em exemplos particulares, o material particulado é feito de uma pluralidade de partículas em que pelo menos 5% das partículas são de cerca de 15 µm a cerca de 35 µm em tamanho, pelo menos 5% das partículas são de cerca de 6 µm a cerca de 15 µm em tamanho, e pelo menos 5% das partículas são de cerca de 3 µm a cerca de 7 µm em tamanho.

[0062] Em alguns exemplos particulares, o material particulado é feito de uma pluralidade de partículas em que a distribuição de tamanho de partícula é Dx10 de cerca de 5 µm, Dx50 de cerca de 15 µm, e Dx90 de cerca de 30 µm.

Degradação

[0063] Composições de vidro de acordo com a presente divulgação degradam sob condições fisiológicas, perdendo pelo menos 5% em massa dentro de 24 horas quando exposta a uma solução salina tamponada. Em alguns exemplos, a composição de vidro pode perder pelo menos 20% em massa, pelo menos 40% em massa, pelo menos 60% em massa, ou pelo menos 80% em massa dentro de 24 horas quando exposta à solução salina tamponada.

Composições Dessensibilizantes de Dentina

[0064] Composições de vidro de acordo com a presente divulgação podem ser formuladas em uma composição dessensibilizante de dentina que inclui um portador oralmente compatível sem água. Composições dessensibilizantes de dentina de acordo com a presente divulgação são isentas de água, visto que, a composição de vidro degrada se exposta a água.

[0065] No contexto da presente divulgação, isento de água deve ser entendido como significando que a composição dessensibilizante de dentina inclui tão pouca água que a composição de vidro permanece capaz de reduzir a sensibilidade da dentina ao longo do tempo de vida esperado do produto. A expectativa de vida do produto se refere ao tempo mais longo esperado entre o momento em que a composição dessensibilizante de dentina foi produzida e quando a composição dessensibilizante de dentina foi completamente usada ou descartada.

[0066] O portador oralmente compatível usado na composição dessensibilizante de dentina pode ser um enxaguante bucal, um portador formulado para misturar com componentes adicionais para formar um enxaguante bucal, ou um portador viscoso oralmente compatível, tal como uma pasta de dentes, um gel dental, uma pasta de profilaxia, um verniz dentário, um agente de ligação, ou um portador que é formulado para misturar com componentes adicionais para formar uma pasta de dentes. O portador viscoso oralmente compatível pode ter uma viscosidade de cerca de 100 cP a 30 ºC a cerca de 150.000 cP a 30 ºC.

[0067] A composição dessensibilizante de dentina pode incluir uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação que inclui fluoreto, como discutido acima, em que a composição de vidro está presente em uma quantidade suficiente que a composição dessensibilizante inclui cerca de 100 ppm a cerca de 5.000 ppm do fluoreto.

[0068] Um exemplo de uma composição dessensibilizante de dentina de acordo com a presente divulgação é uma pasta de dentes que inclui uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação e: um abrasivo; um detergente tal como lauril sulfato de sódio; uma fonte de fluoreto; um agente antibacteriano; um aromatizante; um remineralizador; um álcool de açúcar tal como glicerol, sorbitol, ou xilitol; um outro agente dessensibilizante de dentina; um polímero hidrofílico tal como polietilenoglicol; ou qualquer combinação dos mesmos. A composição de vidro pode ser de cerca de 0,5 a cerca de 15% em massa da pasta de dentes.

[0069] Um exemplo particular de uma composição dessensibilizante de dentina de acordo com a presente divulgação é uma pasta de dentes que inclui uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação e: glicerina, sílica, um polietilenoglicol (tal como PEG 400), dióxido de titânio, um carbômero, e um adoçante (tal como acessulfamo de potássio ou sacarina de sódio).

[0070] Um outro exemplo particular de uma composição dessensibilizante de dentina de acordo com a presente divulgação é uma pasta de dentes que inclui uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação e: -carbômero, DL-limoneno, glicerina, sabor de menta, um polietilenoglicol (tal como PEG-8), sílica, dióxido de titânio, lauril sulfato de sódio, e um adoçante (tal como acessulfamo de potássio ou sacarina de sódio).

[0071] Um outro exemplo de uma composição dessensibilizante de dentina de acordo com a presente divulgação é um portador que inclui uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação, em que o portador é formulado para ser misturado com componentes adicionais para formar uma pasta de dentes.

[0072] Ainda um outro exemplo de uma composição dessensibilizante de dentina de acordo com a presente divulgação é um portador formulado para misturar com componentes adicionais para formar um enxaguante bucal.

Exemplos particulares do portador incluem uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação e: um álcool isento de água, cloreto de cetilpiridínio, clorexidina, um óleo essencial, ácido benzoico, um poloxâmero, benzoato de sódio, um sabor, um corante ou qualquer combinação dos mesmos. O componente adicional (ou componentes adicionais) que é misturado com o portador para formar o colutório pode incluir: água, peróxido, cloreto de cetilpiridínio, clorexidina, um óleo essencial, álcool, ácido benzoico, um poloxâmero, benzoato de sódio, um aromatizante, um corante, ou qualquer combinação dos mesmos. O portador e os componentes adicionais podem ser mantidos em compartimentos separados e misturados antes da mistura ser usada como enxaguante bucal. Os compartimentos separados podem ter a forma de uma garrafa com várias câmaras, como uma garrafa bifurcada.

[0073] Um outro exemplo de uma composição dessensibilizante de dentina de acordo com a presente divulgação é uma pasta de profilaxia (também denominada como uma pasta profilática ) que inclui uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação. Exemplos particulares de considerado pastas profiláticas incluem uma composição de vidro de acordo com a presente divulgação e: pedra-pomes, glicerina, diatomita (de preferência grão fino), silicato de sódio, salicilato de metila, fosfato monossódico, carboximetilcelulose de sódio, um adoçante (como acessulfame de potássio ou sacarina de sódio), um aromatizante, um corante ou qualquer combinação dos mesmos.

Métodos

[0074] Composições de vidro de acordo com a presente divulgação podem ser sintetizadas por: mistura de quantidades molares apropriadas dos reagentes de partida; embalar a mistura precursora em um cadinho de platina (Johnson Matthey, Noble Metals, Pennsylvania); colocar o cadinho embalado em um forno (Carbolite, RHF 1600) em temperatura ambiente; aquecer o forno (por exemplo, a uma taxa de 25 ºC/minuto) a uma temperatura inicial de habitação de 600 ºC; manter a temperatura por 60 minutos; aumentar a temperatura (por exemplo, a uma taxa de 20 ºC/minuto) para uma temperatura residencial de 1.100 ºC; manter a temperatura por 60 minutos; e terminar bruscamente o fundido de vidro entre duas placas de aço inoxidável.

[0075] Deve ser entendido que a taxa de rampa, tempos e temperaturas específicos divulgados acima podem ser modificados, desde que o vidro funda. Taxas de rampa de 10 a 20 graus/min e manter a temperatura de contato podem remover pelo menos algumas bolhas de gás do vidro.

[0076] Os vidros terminados bruscamente resultantes podem ser triturados/moídos separadamente dentro de um micromoinho planetário (Pulverisette 7, Fritsch, Alemanha) e peneirados com peneiras compatíveis com ASTM E-11 (Cole Palmer, EUA) para obter partículas de <25 µm. Os vidros podem ser armazenados sob vácuo em frascos de cintilação de vidro.

[0077] Embora a composição de vidro resultante inclua óxidos, os reagentes de partida podem incluir óxidos, carbonatos ou ambos. Por exemplo, o reagente de partida pode incluir óxido de boro, carbonato de rubídio, carbonato de lítio e fluoreto de cálcio. O carbonato de rubídio e o carbonato de lítio se decompõem no forno para liberar CO2, gerando seus óxidos correspondentes.

[0078] O tamanho da partícula é medido usando um analisador de tamanho de partícula de difração a laser Malvern Mastersizer 3000 (MS). Os pós de vidro são suspensos separadamente em água desionizada para obter um valor de obscurecimento para a suspensão entre 5 a 8%. As suspensões são medidas usando um laser azul ( = 470 nm) e vermelho ( = 632,8 nm) e são medidos 5 vezes (n=5).

[0079] Liberação de fluoreto é medida colocando 0,1 g da composição de vidro em 10 ml de solução salina tamponada com TRIS (BioUltra, Sigma Aldrich, Canadá) em um tubo Falcon de 15 ml. A solução é agitada a 120 rpm e mantida a uma temperatura de 37 ºC para o período de liberação desejado, tal como para 1, 3, 6, 12 ou 24 h. Em conclusão, a porção líquida é decantada e filtrada usando um filtro de 0,22 µm (filtro de seringa Sarstedt, Canadá) em novos tubos Falcon de 15 ml limpos, que foram tampados e armazenados a 4 ºC até que a quantidade de fluoreto seja quantificada. A concentração do fluoreto liberado é quantificada usando um medidor de eletrodo seletivo de pH/íon Accumet®AB250 equipado com uma combinação de eletrodo de fluoreto (Accumet ®).

Soluções padrão são preparadas usando um padrão analítico de fluoreto especificamente para eletrodos seletivos de íons (NaF, 0,1 M F, Sigma Aldrich, Canadá) e curas de calibração são recuperadas antes da análise. Extratos líquidos derivados da extração de cada composição foram preparados para análise de íons de acordo com as instruções do fabricante do eletrodo. As concentrações de íons são relatadas como a média de n = 3 ± SD.

[0080] No contexto da presente divulgação, a perda de massa de uma composição de vidro é em relação a um cilindro de vidro sólido que tem 6 mm de comprimento e 4 mm de diâmetro. O cilindro de vidro é preparado pela produção de vidro fundido, como descrito acima, terminar bruscamente o vidro fundido em um molde de aço inoxidável (6 mm de comprimento por 4 mm de diâmetro), colocado entre duas placas de aço inoxidável. O excesso de vidro nos cilindros é cuidadosamente decapado por um utensílio Speedy Sharp e o restante do excesso de vidro é removido (enquanto colocado de volta nos moldes de aço inoxidável) usando uma roda de esmeril/polimento com lixa 240 e aplicando pressão nos moldes/vidro na roda. Os cilindros de vidro com bordas irregulares, bolhas de ar ou lascas estão excluídos.

[0081] A perda de massa para uma dada composição de vidro é medida usando três cilindros. O comprimento e diâmetro de cada cilindro são medidos e registrados 3 vezes (mudando a posição de medição a cada vez) e registrados como uma média ± DP. A massa de cada cilindro é medida separadamente (Sartorius Cubis, Modelo MSU-224S 100 DI, Cole Palmer). Os três cilindros são colocados em tubos falcon de 50 ml separados com 20 ml de solução salina tamponada com TRIS (BioUltra, Sigma Aldrich, Canadá) em cada tubo. Os tubos são então colocados em uma incubadora com agitação (Thermos Scientific, MaxQ 4000) a 37 ºC e agitados a 120 rpm por 24 horas. Após as 24 horas, os cilindros são filtrados da solução, enxaguados com H2O destilada a frio e colocados para secar durante a noite em estufa a 37 ºC. Uma vez seco, o comprimento, diâmetro e massa são medidos.

[0082] A abrasividade de uma composição é determinada medindo o brilho e a aspereza da superfície de uma resina composta ou uma superfície de esmalte após escovar com a composição. ESPE Filtek Supreme Ultra Universal Restorative, cor A2B (3M, St. Paul, Minnesota, EUA), é curado em um molde dividido de metal de 12,7 mm de diâmetro e 2 mm de espessura.

As folhas de Mylar são colocadas acima e abaixo do molde e placas de vidro são usadas para prensar o composto e espremer qualquer material extra. Uma unidade de fotopolimerização de LED de banda larga de múltiplas ondas (Valo Grand, Ultradent Products, South Jordan, Utah, EUA) é colocada diretamente sobre as amostras e curada por 20 s na configuração padrão.

O excesso de material é removido manualmente antes de montar as amostras para escovação.

[0083] As amostras são armazenadas a 37 ºC no escuro por um mínimo de 24 h antes do uso. A superfície das amostras de esmalte é preparada por polimento com vários níveis de grão para produzir uma superfície plana e lisa. Lixa de baixa granulação é usada para criar a superfície plana inicial (P800C, Klingspor, Haiger, Alemanha) e, em seguida, quantidades crescentes de areia são usadas, seguido de polimento. As etapas finais de polimento são realizadas em almofadas de tecido com pastas de óxido de alumina em pó de 3 µm e depois 0,3 µm (Buehler Ltd., Lake Bluff, Illinois, EUA). Cada etapa de polimento é realizada por aproximadamente 1 min com pressão aplicada à mão.

[0084] Uma máquina de escovação personalizada (Ultradent, South Jordan, UT, EUA) simula a escovação de 10 amostras simultaneamente. É equipado com escovas de dente (marca GUM 459PC, Sunstar, Guelph, Ontario, Canada) com cargas constantes de 176 g aplicadas durante a escovação. As escovas de dente são substituídas após 10.000 ciclos de escovação. As amostras são cobertas com um mínimo de 3 mm de uma pasta fluida de pasta de dentes de razão em peso de 5:8 com água destilada durante a escovação. Amostras são giradas para uma posição diferente a cada 2.500 ciclos de escova (garantindo que a amostra foi escovada com a mesma pasta de dente cada vez que foi movida). 20.000 ciclos de escova representam aproximadamente 2 anos de escovação. As repetições e a posição dos dentifrícios na máquina são randomizados com um gerador de números aleatórios (para cada material de substrato), garantindo manualmente que houve um mínimo de duas repetições do mesmo dentifrício durante uma única execução para garantir a rotação das escovas dentais.

[0085] Um medidor de brilho (Novo-Curve G, Rhopoint Instruments, Hastings, UK) é usado para medir o brilho das superfícies de compósito e esmalte. O brilho é medido em três pontos aleatórios para criar uma média para a superfície. A calibração do medidor de brilho é verificada a cada dia usando um ladrilho de calibração rastreável com alta e baixa refletividade. O brilho é medido em 0, 5.000,

10.000, 15.000 e 20.000 ciclos de escova e nova pasta fluida de pasta de dentes é usada após a medição do brilho.

[0086] A rugosidade média das superfícies também é medida antes da escovação e após 20.000 ciclos de escovação.

Um microscópio de força atômica (nGauge, ICSPI Corporation, Rev. 1.0, Waterloo, Ontário, Canadá) é usado para medir a rugosidade média em 3 posições diferentes para formar uma média da superfície. Uma área de 25 x 25 µm é varrida a uma taxa de 1.200 µs/pixel. Os dados são analisados usando o software Gwyddion (http://gwyddion.net).

Exemplos

[0087] As composições de vidro mostradas na Tabela 1 foram todas sintetizadas por: pesagem de determinadas quantidades dos reagentes de grau analítico (óxido de boro, carbonato de rubídio, carbonato de lítio e fluoreto de cálcio) (Sigma Aldrich, Canadá). As formulações individuais foram misturadas durante 60 minutos para garantir a homogeneidade. Cada mistura de precursor foi colocada e embalada em cadinhos de platina de 50 ml (Johnson Matthey, Noble Metals, Pennsylvania). O cadinho de embalagem foi então colocado em um forno (Carbolite, RHF 1600) em temperatura ambiente. O forno foi aquecido (25 ºC/minuto) a uma temperatura inicial de habitação de 600 ºC e mantido por 60 minutos. A temperatura foi então elevada (20 ºC/minuto) para uma temperatura final de habitação de 1.100 ºC e mantida por 60 minutos. Na remoção, cada fundido de vidro foi terminado bruscamente entre duas placas de aço inoxidável. Os vidros terminados bruscamente resultantes foram triturados/moídos separadamente dentro de um micromoinho planetário (Pulverisette 7, Fritsch, Alemanha) e peneirados com peneiras compatíveis com ASTM E-11 (Cole Palmer, EUA) para obter partículas de <25 µm.

Identificador B2O3 (% em Li2O (% em Rb2O (% em CaF2 (% em de Vidro mol) mol) mol) mol) BCF100 70 20 10 0 BCF101 70 20 9 1 BCF102 70 20 8 2 BCF103 70 20 7 3 BCF104 70 20 6 4 BCF200 70 10 20 0 BCF201 70 9 20 1 BCF202 70 8 20 2 BCF203 70 7 20 3 BCF204 70 6 20 4 Tabela 1. Composições de vidro exemplificativas de acordo com a presente divulgação

[0088] A distribuição de tamanho de partícula para os vidros exemplificativos da Tabela 1 é mostrada na Tabela 2.

Identificador de Dx (10) Dx (50) Dx (90) Vidro BCF100 5,16 14,5 29,7 BCF101 4,23 11,9 25 BCF102 4,77 13,8 29,1 BCF103 4,75 13,6 28,4 BCF 104 3,97 12,7 28,3 BCF200 6,87 15,1 27,6 BCF201 6,31 16,2 31,7 BCF202 6,5 16,9 32,5 BCF203 6,22 16,5 32,4 BCF204 6,35 17 33,6 Tabela 2. Distribuição de tamanho de partícula (µm).

[0089] Deve ser entendido que em que Dx( ) se refere a nº em % de partículas que são menores em tamanho do que o valor observado. Por exemplo, BCF100 tem um Dx(10) de 5,16 mícrons, o que significa que 10% das partículas são menores que 5,16 mícrons em tamanho.

[0090] As partículas dos vidros exemplificativos da Tabela 1 foram avaliadas para liberação de fluoreto em uma solução salina tamponada ao longo de 12 e 24 horas usando o método discutido acima. Os valores de ppm de fluoreto liberado são mostrados na Tabela 3.

Identificador de Liberação de Liberação de Vidro fluoreto -12 horas fluoreto -24 horas (ppm) (ppm) BCF100 0 0 BCF101 32 31 BCF102 59 58

Identificador de Liberação de Liberação de Vidro fluoreto -12 horas fluoreto -24 horas (ppm) (ppm) BCF103 69 77 BCF104 65 70 BCF200 0 0 BCF201 24 23 BCF202 48 47 BCF203 62 59 BCF204 76 71 Tabela 3. Liberação média de fluoreto (ppm) em 12 e 24 horas.

[0091] BCF201 foi formulado em duas pastas de dentes para testar os efeitos abrasivos das partículas de vidro e em comparação com os efeitos abrasivos da pasta de dentes Se d e Whi e i g Re ai a d P ec ( Se d e ) e da a a de de e C lga e O ic Whi e ( C lga e O ic ). O vidro exemplificativo f i f m lad c m: (a) C lga e E amel Heal h Se i i i Relief (C lga e-Palmolive, Toronto, ON, Canadá) ( C lga e EN ), (b) Gel 7 HT (Ge mi he e, Brantford, ON, Canadá) ( Gel ), m de if ci em gel de fluoreto de pH neutro que não contém materiais abrasivos.

[0092] Os resultados dos testes abrasivos são ilustrados nas tabelas a seguir e nas Figuras 1 a 10. A Tabela 4 mostra as Unidades de Brilho de uma superfície de compósito de resina após diferentes números de ciclos de escovação usando as diferentes pastas de dentes. A Tabela 5 mostra as unidades de brilho de um compósito de resina após diferentes números de ciclos de escovação usando as diferentes pastas de dente. A Tabela 6 mostra a rugosidade de uma superfície de compósito de resina após 20.000 ciclos de escovação usando as diferentes pastas de dente. A Tabela 7 mostra a rugosidade de uma superfície de esmalte após

20.000 ciclos de escovação com os diferentes dentifrícios.

Ciclos Gel Gel + Colgate Colgate Colgate Sensodyn de BCF201 EN EN + Optic e escovaçã BCF201 o 0 91 +/- 91 +/- 3 90 +/- 3 90 +/- 3 90 +/- 3 91 +/- 3 3

5.000 91 +/- 91 +/- 3 63 +/- 9 69 +/- 8 75 +/- 6 56 +/- 8 4

10.000 90 +/- 91 +/- 3 55 +/- 1 64 +/- 68 +/- 8 46 +/- 9 3 10

15.000 90 +/- 91 +/- 3 49 +/- 7 59 +/- 9 62 +/- 8 39 +/- 8 3

20.000 89 +/- 90 +/- 3 46 +/- 6 52 +/- 8 56 +/- 25 +/- 7 4 10 Tabela 4. Unidades de brilho de uma superfície de compósito de resina após diferentes números de ciclos de escovação Ciclos Gel Gel + Colgate Colgate Colgate Sensodyn de BCF201 EN EN + Optic e escovaçã BCF201 o 0 105 +/- 105 +/- 105 +/- 105 +/- 105 +/- 105 +/- 5 4 3 4 3 3

5.000 83 +/- 103 +/- 96 +/- 103 +/- 93 +/- 5 103 +/- 5 3 9 5 4

Ciclos Gel Gel + Colgate Colgate Colgate Sensodyn de BCF201 EN EN + Optic e escovaçã BCF201 o

10.000 73 +/- 100 +/- 89 +/- 102 +/- 86 +/- 6 102 +/- 7 4 10 3 5

15.000 68 +/- 100 +/- 85 +/- 101 +/- 80 +/- 4 102 +/- 5 4 10 4 3

20.000 60 +/- 100 +/- 79 +/- 99 +/- 76 +/- 4 100 +/- 8 3 11 4 4 Tabela 5. Unidades de brilho de uma superfície de esmalte após diferentes números de ciclos de escovação Ciclos Gel Gel + Colgate Colgate Colgate Sensodyn de BCF201 EN EN + Optic e escovaçã BCF201 o 0 7 +/- 7 +/- 8 +/- 9 +/- 4a 9 +/- 3a 9 +/- 3a 2a,b 3a,b 2a,b

20.000 4 +/- 6 +/- 42 +/- 30 +/- 35 +/- 65 +/- 1 b 2 a,b 9 9 13 22 Tabela 6. Rugosidade de uma superfície de compósito de resina após 20.000 ciclos de escovação Ciclos Gel Gel + Colgate Colgate Colgate Sensodyn de BCF201 EN EN + Optic e escovaçã BCF201 o 0 5 +/- 5 +/- 1c 6 +/- 2c 10 +/- 5 +/- 1c 6 +/- 3c 2c 10c,d

20.000 5 +/- 5 +/- 1c 20 +/- 9 +/- 5d 19 +/- 8 +/- 3c,d 2 c 12 e 5 e Tabela 7. Rugosidade de uma superfície de esmalte após

20.000 ciclos de escovação

[0093] Composições de vidro exemplificativas adicionais de acordo com a presente divulgação são mostradas na Tabela 8, junto com as composições de vidro que não são exemplos da presente divulgação, que mostram as porcentagens em mol de diferentes componentes.

Identi B2O3 Li2O RbO2 Na2O SrO ZnO CaF2 NaF KF SnF2 ficado r de Vidro BCF301 50,0 23,2 0,0 0,0 0,0 0,0 26,8 0,0 0,0 0,0 BCF302 50,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 50,0 0,0 0,0 0,0 BCF303 50,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 24,4 25,6 BCF304 50,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 24,2 0,0 25,8 BCF305 50,0 23,8 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 26,2 BCF306 50,0 0,0 0,0 0,0 24,5 0,0 0,0 0,0 0,0 25,5 BCF307 50,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 25,1 0,0 24,9 0,0 BCF308 50,0 0,0 0,0 0,0 0,0 24,3 0,0 0,0 25,7 0,0 BCF309 50,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 50,0 BCF310 71,2 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 28,8 0,0 BCF311 50,0 0,0 0,0 24,2 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 25,8 BCF312 50,0 25,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 24,6 0,0 BCF313 50,0 25,0 0,0 0,0 25,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF314 50,0 24,2 25,8 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF315 50,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 50,0 0,0 0,0 BCF316 74,2 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 25,8 0,0 0,0 BCF317 50,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 25,7 24,3 0,0 0,0 BCF318 50,0 0,0 24,9 0,0 0,0 25,1 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF319 50,0 0,0 0,0 0,0 25,2 0,0 24,8 0,0 0,0 0,0 BCF320 50,0 25,2 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 24,8 0,0 0,0 BCF321 75,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 24,6 BCF322 50,0 0,0 0,0 0,0 0,0 20,0 30,0 0,0 0,0 0,0 BCF323 50,0 0,0 0,0 23,2 0,0 0,0 0,0 0,0 26,8 0,0

Identi B2O3 Li2O RbO2 Na2O SrO ZnO CaF2 NaF KF SnF2 ficado r de Vidro BCF324 52,0 29,0 5,0 2,4 4,2 6,4 0,4 0,0 0,3 0,3 BCF325 50,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 50,0 0,0 BCF326 50,0 0,0 24,8 0,0 0,0 0,0 25,2 0,0 0,0 0,0 BCF327 50,0 0,0 0,0 0,0 11,5 13,7 12,8 0,0 11,9 0,0 BCF328 77,4 0,0 0,0 0,0 0,0 22,6 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF329 50,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 26,2 23,8 0,0 BCF330 50,0 0,0 23,5 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 26,5 BCF331 50,0 0,0 0,0 0,0 25,6 0,0 0,0 24,4 0,0 0,0 BCF332 50,0 0,0 25,7 0,0 0,0 0,0 0,0 24,3 0,0 0,0 BCF333 50,0 0,0 25,7 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 24,3 0,0 BCF334 50,0 0,0 0,0 24,8 0,0 25,2 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF335 70,5 0,0 0,0 29,5 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF336 50,0 0,0 26,2 23,8 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF337 50,0 0,0 0,0 0,0 0,0 25,9 0,0 24,1 0,0 0,0 BCF338 73,3 26,7 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF339 58,4 0,0 1,7 9,2 8,8 8,6 0,0 0,0 0,0 13,3 BCF340 50,0 26,4 0,0 23,6 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF341 50,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 25,3 0,0 0,0 24,7 BCF342 50,0 0,0 0,0 0,0 24,8 0,0 0,0 0,0 25,2 0,0 BCF343 59,5 13,4 0,0 0,0 0,0 0,0 8,7 0,0 9,2 9,2 BCF344 50,0 0,0 0,0 0,0 0,0 25,1 0,0 0,0 0,0 24,9 BCF345 50,0 22,6 0,0 0,0 0,0 27,4 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF346 50,0 0,0 0,0 0,0 24,9 25,1 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF347 50,0 0,0 0,0 25,8 24,2 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF348 73,9 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 26,1 0,0 0,0 0,0 BCF349 50,0 0,0 24,9 0,0 25,1 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF350 50,0 0,0 0,0 27,6 0,0 0,0 22,4 0,0 0,0 0,0 BCF351 73,9 0,0 26,1 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF352 73,5 0,0 0,0 0,0 26,5 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF353 50,0 11,0 0,0 13,1 0,0 11,6 10,5 3,8 0,0 0,0

Identi B2O3 Li2O RbO2 Na2O SrO ZnO CaF2 NaF KF SnF2 ficado r de Vidro BCF354 50,0 0,0 0,0 24,9 0,0 0,0 0,0 25,1 0,0 0,0 BCF357 50,0 0,0 0,0 0,0 24,9 25,1 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF362 73,9 0,0 26,1 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF363 73,5 0,0 0,0 0,0 26,5 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 BCF364 50,0 11,0 0,0 13,1 0,0 11,6 10,5 3,8 0,0 0,0 Tabela 8

[0094] As composições de vidro exemplificativas, e composições adicionais, mostradas na Tabela 8 foram selecionadas com base em um projeto de misturas (Design Expert 8.0.4, Stat-Ease Inc.) para avaliar o efeito de várias faixas de componentes na composição de vidro.

[0095] As composições de vidro foram sintetizadas como descrito acima. Resumidamente, quantidades suficientes de reagentes de grau analítico (Sigma Aldrich, Canadá) necessários para formar cada uma das composições acima foram pesadas. As formulações individuais foram misturadas durante 60 minutos para garantir a homogeneidade. Cada mistura de precursor foi colocada e embalada em cadinhos de platina de 50 ml (Johnson Matthey, Noble Metals, Pennsylvania). O cadinho de embalagem foi então colocado em um forno (Carbolite, RHF 1600) em temperatura ambiente. O forno foi aquecido (25 ºC/minuto) a uma temperatura inicial de habitação de 600 ºC e mantido por 60 minutos. A temperatura foi então elevada (20 ºC/minuto) para uma temperatura final de habitação de 1.100 ºC e mantida por 60 minutos. Na remoção, cada fundido de vidro foi terminado bruscamente entre duas placas de aço inoxidável.

[0096] As seguintes composições são exemplos específicos de composições que formaram vidros sob as condições de terminação brusca descritas acima, tais condições representam uma opção para condições de terminação brusca padrão que seriam adequadas para um processo em escala de produção.

IdentificadoB2O3 Li2O RbO2 Na2O SrO ZnO CaF2 NaF KF SnF2 r de Vidro BCF301 50 23,2 0 0 0 0 26,8 0 0 0 BCF308 50 0 0 0 0 24,3 0 0 25, 0 7 BCF313 50 25,4 0 0 0 0 0 0 24, 0 6 BCF315 50 24,2 25,8 0 0 0 0 0 0 0 BCF320 50 0 24,9 0 0 25,1 0 0 0 0 BCF321 50 0 0 0 25,2 0 24,8 0 0 0 BCF322 50 25,2 0 0 0 0 0 24, 0 0 8 BCF324 50 0 0 0 0 20,0 30,0 0 0 0 BCF342 50 0 0 0 0 25,9 0 24, 0 0 1 BCF357 50 0 0 0 24,9 25,1 0 0 0 0 BCF364 50 11,0 0 13,1 0 11,6 10,5 3,8 0 0 Tabela 9 - Exemplos de composições que formaram vidros nas condições de terminação brusca descritas

[0097] Os vidros terminados bruscamente resultantes para as composições exemplificativas listadas na Tabela 9 tinham as seguintes propriedades em massa: Identifica Densidade % de Temp. de Transição do dor de (g/cm3) cristalin Vidro (ºC) Vidro idade Iníci Inflexão Fictício o BCF301 2,5879 (± 1,20 425,8 450,7 451 0,03) BCF308 2,7420 (± 0,9 415,5 435,7 426 0,004) BCF313 2,3125 (± 1,3 379,1 392,2 387 0,01) BCF315 2,8084 (± 0,7 310,3 310,6 294 0,07) BCF320 3,1301 (± 0,4 410,0 410,2 436 0,04) BCF321 3,2655 (± 0,9 512,6 526,0 521 0,009) BCF322 2,3414 (± 0,5 387,2 398,2 352 0,008) BCF324 3,1335 (± 2,1 530,4 519,3 546 0,009) BCF342 2,9056 (± 1,8 462,3 474,6 482 0,01) BCF357 3,5263 (± 0,5 552,2 578,2 605 0,004) BCF364 2,6382 (± 1 391,6 401,8 402 0,02) Tabela 10 - Propriedades em massa para alguns vidros exemplificativos

[0098] Os vidros terminados bruscamente resultantes para as composições exemplificativas listadas na Tabela 9 foram triturados/moídos separadamente dentro de um micromoinho planetário (Pulverisette 7, Fritsch, Alemanha) e peneirados com peneiras compatíveis com ASTM E-11 (Cole Palmer, EUA) para obter partículas de <25 µm.

[0099] A distribuição de tamanho de partícula para os vidros exemplificativos listados na Tabela 9 é mostrada na Tabela 11. BCF315, BCF326 degradado na água desionizada muito rapidamente para obter medições de tamanho de partícula precisas.

Identificador de Dx (10) Dx (50) Dx (90) Vidro BCF301 3,15 11,00 24,30 BCF308 3,07 9,71 22,10 BCF313 4,70 11,00 21,00 BCF315 * * * BCF320 3,11 9,23 20,60 BCF321 2,94 9,73 20,70 BCF322 3,96 10,40 21,10 BCF324 3,63 9,39 19,80 BCF342 3,36 10,90 24,30 BCF357 2,79 9,66 21,90 BCF364 2,9 8,73 19,8 Tabela 11 - Distribuição de tamanho de partícula (µm)

[00100] As partículas dos vidros exemplificativos listadas na Tabela 9 foram avaliadas para perda de massa e liberação de fluoreto em uma solução salina tamponada a 1, 4 e 24 horas. Amostras foram preparadas em tubos de ensaio cônicos de 15 ml (n = 3), que foram pesados e registrados.

0,1 gramas de cada pó de vidro (<25 mícrons) foram pesados separadamente e colocados em 10 ml de solução salina tamponada com TRIS (BioUltra, Sigma Aldrich, Canadá) em tubos Falcon de 15 ml pesados. Os tubos foram vedados com parafilme antes de serem colocados em uma incubadora com agitação a 37 ºC e agitados a 120 rpm por quatro pontos de tempo separados: 5 minutos, 30 minutos, 1 hora, 3 horas, 24 horas e 48 horas.

Decorridos os pontos de tempo especificados, os tubos foram removidos da incubadora e as soluções imediatamente centrifugadas (Eppendorf, Centrifuge 5702) a 3,0 RCF/4,4 RPM por 15 minutos. O sobrenadante foi decantado para tubos Falcon de 15 ml frescos. Além disso, as amostras dos pós incubados por 48 horas foram ressuspensas em 10 ml de solução salina tamponada com TRIS fresco por mistura de vórtice e deixadas a incubar por mais 8 horas (para um total de 56 horas de incubação). Os pós reincubados foram processados de maneira idêntica às outras amostras. As pelotas foram secas em estufa a 50 ºC em seus respectivos tubos Falcon.

[00101] A liberação de íons de fluoreto foi medida usando um medidor seletivo de pH/íon Accumet AB250 equipado com um eletrodo de fluoreto (Fisher Scientific). Para calibrar a sonda, 6 soluções padrão foram preparadas usando um padrão analítico de fluoreto específico para eletrodos seletivos de íons (NaF, 0,1 F, Sigma Aldrich, Canadá). As concentrações de fluoreto dos padrões foram sintetizadas como segue: 1.000 ppm, 100 ppm, 10 ppm, 1 ppm, 0,1 ppm e 0,01 respectivamente, usando solução salina tamponada com TRIS (BioUltra, Sigma Aldrich, Canadá) como solvente. O concentrado de TISAB (4,5 ml) foi adicionado a cada padrão antes da calibração (de acordo com as instruções do fabricante). Depois que a sonda foi calibrada, a inclinação do padrão foi verificada para garantir que estava dentro do intervalo das instruções de uso. Concentrado de TISAB (1,0 ml) foi adicionado aos sobrenadantes decantados e foram então medidos para suas concentrações de fluoreto usando a sonda calibrada. As concentrações de íons são relatadas como a média ± DP.

[00102] As perdas de massa e os valores de ppm de fluoreto liberado são mostrados na Tabela 12. BCF314 degradou-se completamente na solução salina tamponada antes do ponto de tempo de 1 hora e, adicionalmente, não incluiu qualquer fonte de fluoreto.

Perda de massa (%) Liberação de Identificador de fluoreto (ppm) Vidro 1 4 24 1 4 24 BCF301 45,23 36 62 22 26 24 BCF308 13,74 13 14 50 54 67 BCF313 100% N/A N/A 270 N/A N/A BCF315 N/A N/A N/A N/A N/A N/A BCF320 56,43 63 58 1 1,2 1 BCF321 38,55 59 65 21 21 18 BCF322 100% N/A N/A 329 N/A N/A

Perda de massa (%) Liberação de Identificador de fluoreto (ppm) Vidro 1 4 24 1 4 24 BCF324 7,554 20 13 15 11 6,7 BCF342 12,37 8,1 18 22 22 29 BCF357 14,66 13 18 0 0,1 0 BCF364 13,488 21 12 30 32 31 Tabela 12 - Perda de massa e liberação de fluoreto para vidros exemplificativos a 1, 4 e 24 horas

[00103] As composições listadas na Tabela 8 refletem um espaço de projeto. Os resultados das composições testadas forneceram as seguintes equações, que podem permitir a comparação relativa de diferentes composições e/ou que podem ser úteis para identificar tendências associadas a diferentes componentes das composições. Embora o erro experimental e de modelagem impeçam a previsão absoluta das propriedades do vidro, as equações podem ser usadas para orientar e refinar o projeto da composição do vidro. Quando usados juntos, esses modelos podem ajudar a sugerir quais fatores podem ser negociados na adaptação de composições de múltiplos componentes dentro do espaço de composição testado. Nas equações a seguir, os valores dos componentes listados estão em porcentagens (não em frações ou decimais).

Por exemplo, 50% em mol de B2O3 e ia 50 (e 0,5 ).

[00104] Geralmente, espera-se que o vidro se forme sob as condições de terminação brusca testadas se a seguinte fórmula for menor ou igual a 1,60: (2,01 * ey + 0,99)/(1 + ey)

[00105] em que y = - 0,086622*[B2O3] + 0,14169*[Li2O]- 0,565849*[ZnO] + 0,192175*[Na2O]

[00106] - 0,461537*[CaF2] + 0,036636*[KF] + 0,00365*[NaF] + 0,191201*[SnF2] + 0,192612*[RbO2] + 0,199999*[SrO] + 0,01393*[B2O3]*[ZnO] + 0,012239*[B2O3]*[CaF2]- 0,012412*[Li2O]*[CaF2]- 0,013904*[Li2O]*[RbO2]- 0,010857*[ZnO]*[CaF2]- 0,013296*[ZnO]*[RbO2]

[00107] - 0,010699*[ZnO]*[SrO] + 0,010128*[CaF2]*[KF]- 0,012103*[CaF2]* [SrO].

[00108] A densidade de um vidro pode ser geralmente prevista usando a seguinte fórmula: =0,018783*[B2O3] + 0,026444*[Li2O]

[00109] + 0,046191*[ZnO] + 0,033814*[Na2O] + 0,039196*[CaF2] + 0,026997*[KF] + 0,029458*[NaF] + 0,049441*[SnF2] + 0,047057*[RbO2] + 0,054984*[SrO].

Densidades de vidro de cerca de 1,3 g/cm3 a cerca de 2,2 g/cm3 podem ser particularmente úteis em formulações não aquosas para cuidados orais. O glicerol e a sílica, que são os principais componentes líquidos e sólidos de uma pasta dental não aquosa, têm densidades de 1,3 e 2,2 g/cm3, respectivamente.

[00110] A temperatura de transição vítrea (Tg) pode ser geralmente prevista usando a seguinte fórmula: Tg=3,49398*[B2O3] + 3,66342*[Li2O] + 6,38755*[ZnO] + 6,23689*[Na2O] + 6,43079*[CaF2]

[00111] + 3,31695*[KF] + 5,04074*[NaF] + 9,88761*[SnF2] + 3,29777*[RbO2] + 10,51264*[SrO]. Deve ser entendido que vidros separados por fase podem apresentar múltiplas transições vítreas, cuja magnitude não é necessariamente representativa da distribuição de volume das fases. Embora a equação acima preveja o início de uma transição vítrea, o início previsto pode não ser a transição vítrea predominante da composição se ocorrer separação de fases. Consequentemente, uma temperatura de transição vítrea prevista pode ser significativamente diferente da temperatura de transição vítrea predominante medida.

[00112] A equação relacionada à porcentagem de perda de massa após 1 hora nas condições testadas é: (100 * ey)/(1 + ey)

[00113] em que y = 0,088098*[B2O3] + 0,062481*[Li2O]- 0,262486*[ZnO] + 0,055442*[Na2O]

[00114] - 0,165517*[CaF2] + 0,089171*[KF] + 0,075875*[NaF] + 0,10439*[SnF2] + 0,109897*[RbO2]

[00115] - 0,089987*[SrO]. A equação acima é altamente preditiva para identificar composições de vidro que demonstram dissolução completa em 1 hora sob as condições testadas, e pode ser útil para identificar outros vidros que se degradam neste período de tempo. Além disso, embora a equação não forneça estimativas precisas de perda de massa para composições de degradação mais lenta, a equação pode ser útil para prever as mudanças relativas na degradação que poderiam ocorrer com as mudanças da composição. Essas mudanças relativas podem ser usadas como um guia no projeto de composição de vidro.

[00116] A equação relacionada à liberação de fluoreto (em ppm) após 1 hora nas condições testadas é: (2.750 * ey)/(1 + ey)

[00117] em que y = -0,05785*[B2O3]- 0,158337*[Li2O]- 0,170872*[ZnO]- 0,184773*[Na2O] + 0,05638*[CaF2] + 0,101381*[KF] + 0,053886*[NaF]- 0,307462*[SnF2]- 0,183034*[RbO2]

[00118] - 0,184126*[SrO]. Embora a equação acima não forneça uma estimativa precisa da quantidade de fluoreto liberada para todas as composições de vidro, o modelo ainda pode ser útil para prever as mudanças relativas na liberação de fluoreto que poderiam ocorrer com as mudanças da composição.

[00119] PBF1 foi sintetizado por: pesando 11,60 g de B2O3, 5,30 g de Na2CO3, 2,69 g de MgO, 3,33 g de CaCO3, e 0,7 g de CaF2 (Sigma Aldrich, Canadá). Os materiais de partida foram misturados durante 60 minutos para assegurar a homogeneidade. A mistura foi colocada e embalada em cadinhos de platina de 50 ml (Johnson Matthey, Noble Metals, Pennsylvania). O cadinho de embalagem foi então colocado em um forno (Carbolite, RHF 1600) em temperatura ambiente. O forno foi aquecido (25 ºC/minuto) a uma temperatura inicial de habitação de 600 ºC e mantido por 60 minutos. A temperatura foi então elevada (20 ºC/minuto) para uma temperatura final de habitação de 1.200 ºC e mantida por 60 minutos. Na remoção, o fundido de vidro foi terminado bruscamente entre duas placas de aço inoxidável. Os vidros terminados bruscamente resultantes foram triturados/moídos separadamente dentro de um micromoinho planetário (Pulverisette 7, Fritsch, Alemanha) e peneirados com peneiras compatíveis com ASTM E-11 (Cole Palmer, EUA) para obter partículas de <25 µm.

[00120] As composições de vidro comparativas (referidas como Exemplos Comparativos (CE) 1 e 2) foram sintetizadas de forma semelhante, usando: 5,80 g de B2O3, 23,66 g de P2O5, 5,30 g de Na2CO3, 1,34 g de MgO, 6,67 g de CaCO3, e 0,70 g de CaF2 para resultar em: CE1 com cerca de 25% em mol de B2O3, cerca de 25% em mol P2O5, cerca de 15% em mol de Na2O, cerca de 10% em mol de MgO, cerca de 20% em mol de CaO, e cerca de 5% em mol de CaF2; e 5,80 g B2O3, 23,66 g de P2O5, 7,07 de Na2CO3, 1,34 g de MgO, 5,00 g de CaCO3, e 0,70 g de CaF2 para resultar em CE2 com cerca de 25% em mol de B2O3, cerca de 25% em mol de P2O5, cerca de 20% em mol de

Na2O, cerca de 10% em mol de MgO, cerca de 15% em mol de CaO, e cerca de 5% em mol de CaF2.

[00121] A densidade dos pós de vidro foi medida usando um picnômetro de hélio AccuPyc 1340 (Micromeritics, EUA) equipado com uma inserção de 1 cm3. Antes do uso, um padrão com um volume de 0,718512 cm3 foi usado para calibrar o picnômetro. Para análise de vidro, a inserção foi embalada com cerca de 0,5 a 0,7 gramas de pó de vidro. Três amostras de cada um dos vidros foram executadas e cada medição é a média de 10 leituras.

[00122] A densidade de PBF1 foi medida como 2,5951 ± 0,0072 g/cm3. A densidade de CE1 foi medida como 2,7079 ± 0,0021 g/cm3. A densidade de CE2 foi medida como 2,6749 ± 0,0013 g/cm3.

[00123] A liberação de fluoreto e a perda de massa foram medidas para PBF1, CE1 e CE2. As amostras foram preparadas em tubos de ensaio cônicos de 15 ml (n = 3), que foram pesados e registrados. 0,1 gramas de cada pó de vidro (<25 mícrons) foram pesados separadamente e colocados em 10 ml de solução salina tamponada com TRIS (BioUltra, Sigma Aldrich, Canadá) em tubos Falcon de 15 ml pesados. Os tubos foram vedados com parafilme antes de serem colocados em uma incubadora com agitação a 37 ºC e agitados a 120 rpm por quatro pontos de tempo separados: 5 minutos, 30 minutos, 1 hora, 3 horas, 24 horas e 48 horas. Decorridos os pontos de tempo especificados, os tubos foram removidos da incubadora e as soluções imediatamente centrifugadas (Eppendorf, Centrifuge 5702) a 3,0 RCF/4,4 RPM por 15 minutos. O sobrenadante foi decantado para tubos Falcon de 15 ml frescos. Além disso, as amostras dos pós incubados por 48 horas foram ressuspensas em 10 ml de solução salina tamponada com TRIS fresco por mistura de vórtice e deixadas a incubar por mais 8 horas (para um total de 56 horas de incubação).

Os pós reincubados foram processados de maneira idêntica às outras amostras. As pelotas foram secas em estufa a 50 ºC em seus respectivos tubos Falcon.

[00124] A liberação de íons de fluoreto foi medida usando um medidor seletivo de pH/íon Accumet AB250 equipado com um eletrodo de fluoreto (Fisher Scientific). Para calibrar a sonda, 6 soluções padrão foram preparadas usando um padrão analítico de fluoreto específico para eletrodos seletivos de íons (NaF, 0,1 F, Sigma Aldrich, Canadá). As concentrações de fluoreto de sódio dos padrões foram sintetizadas como segue: 1000 ppm, 100 ppm, 10 ppm, 1 ppm, 0,01 ppm e 0,001 respectivamente, usando solução salina tamponada com TRIS (BioUltra, Sigma Aldrich, Canadá) como solvente. O concentrado TISAB (4,5 ml) foi adicionado a cada padrão antes da calibração (de acordo com as instruções do fabricante). Depois que a sonda foi calibrada, a inclinação do padrão foi verificada para garantir que estava dentro do intervalo das instruções de uso. Concentrado de TISAB (1,0 ml) foi adicionado aos sobrenadantes decantados e foram então medidos para suas concentrações de fluoreto usando a sonda calibrada. As concentrações de íons são relatadas como a média ± SD.

[00125] A quantidade de íon de fluoreto liberada por PBF1 foi medida como: 89 ± 2 ppm em 5 minutos; 94 ± 3 ppm em 30 minutos; 105 ± 5 ppm em 1 hora; e 94 ± 7 ppm às 3 horas.

Não houve nenhum íon de fluoreto mensurável liberado pelo CE1 ou CE2.

[00126] A perda de massa foi calculada comparando a massa das amostras secas após sua exposição à solução salina tamponada com TRIS com a massa inicial das amostras. A perda de massa para PBF1 foi: 42,0 ± 2,1% após 5 minutos; 47,3 ± 2,7% após 30 minutos; 51,5 ± 4,3% após 1 hora; 41,7 ± 5,7% após 3 horas; 70,1 ± 6,8% após 24 horas; e 100% após 48 horas.

[00127] O tamanho de partícula de sete amostras diferentes de PBF1 foi medido usando um analisador de tamanho de partícula de difração a laser modelo Malvern Mastersizer

3000. As partículas de vidro foram suspensas separadamente em água destilada para obter um valor de obscurecimento entre 2 a 5%. Antes da análise, o pó de vidro foi armazenado em um dessecador a vácuo e foi removido para análise por 3 x 5 execuções com duração de aproximadamente 20 segundos/execução. As suspensões foram medidas usando um laser azul ( = 470 nm) e vermelho ( = 632,8 nm) (n = 5).

Dx10 (µm) Dx50 (µm) Dx90 (µm) PBF1,1 3,18 11,9 26,9 PBF1,2 3,44 10,5 22,2 PBF1,3 3,26 9,99 22,1 PBF1,4 N/A N/A N/A PBF1,5 3,35 12,3 27,4 PBF1,6 3,44 10,3 22,3 PBF1,7 4,84 13,2 27,1 Tabela 13 - Distribuição de tamanho de partícula para PBF1

[00128] A formação de apatita no fluido corporal simulado foi confirmada para PBF1, mas não foi evidente com CE1 ou CE2. O Fluido Corporal Simulado foi sintetizado de acordo com os métodos e instruções publicadas por Kokubo e Takadama (Kokubo, T. e Takadama, H. Biomaterials (2006) 27:15, páginas 2907 a 2915).

[00129] Lotes de 1 L de SBF foram preparados em uma garrafa Nalgene de 1.000 ml (garrafa FEP). O SBF preparado foi armazenado à temperatura ambiente por 24 horas imediatamente após a síntese para garantir a estabilidade antes do uso experimental. O SBF foi preservado em frasco Nalgene com a tampa bem fechada e mantido a 6 ºC caso não fosse necessário imediatamente (por até 30 dias para uso experimental).

[00130] De acordo com o método TCO4 (publicado em Maçon, ALB, Kim, TB, Valliant, EM et al. J Mater Sci: Mater Med (2015) 26: 115) 0,75 g de pó de vidro de cada composição de vidro (n = 3) foi imerso em 50 ml de SBF, conforme sintetizado acima, em recipientes de polietileno. Os recipientes foram então colocados em um agitador orbital de incubação a 37 ºC e agitados a 120 rpm por 3 pontos de tempo: 30 minutos, 3 horas e 12 horas. Após os pontos de tempo decorridos, cada amostra foi filtrada a vácuo com papel de filtro Whatman 42 ou 5 (retenção de partículas de 2,5 µm) para coletar o material sólido da solução. Os sólidos foram imediatamente lavados com água destilada e acetona para interromper qualquer reação posterior.

[00131] Os espécimes filtrados foram secos em um dessecador a vácuo para análise posterior. A imagem de cada amostra foi realizada usando um microscópio eletrônico de varredura Hitachi S-4700 FEG (Hitachi, Chula Vista, Ca) operando a 3 KV e 15 mA com ampliação de 1.000x e 10.000x.

As amostras foram montadas em stubs usando fita de carbono de dupla face e pulverização catódica revestida com ouro- paládio por 70s (Leica EM ACE200, Wetzlar, Alemanha). As imagens do microscópio eletrônico de varredura de PBF1 em 30 minutos, 3 horas e 12 horas são mostradas nas Figuras 11 a

14.

[00132] PBF1 também foi avaliado quanto à oclusão do túbulo de dentina, desenvolvendo um protocolo de aplicação e análise estatística de imagens de MEV classificadas por dois avaliadores de acordo com uma escala de oclusão categórica. Seções de dentina humana (cerca de 1 a 1,5 mm de espessura) foram preparadas a partir de coroas de molares livres de cárie, não restaurados, perpendiculares ao longo eixo das raízes, usando uma serra de disco de diamante. Cada seção foi condicionada por 2 minutos com ácido cítrico a 10%, seguido de enxágue com água por 60 segundos, sonicação por 2 minutos e mais um enxágue com água por 60 segundos.

Cada seção foi colocada em um molde de 25 mm de diâmetro e coberta com resina acrílica de 3 mm de profundidade. Depois que a resina endureceu, a face da dentina foi polida sequencialmente com papel 800 e 2.500 grit até obter um acabamento espelhado. Após um enxágue com água deionizada, a superfície foi gravada, sonicada e enxaguada mais uma vez.

A integridade da amostra, a densidade do túbulo e a permeabilidade foram mais uma vez verificadas em um microscópio de luz e, em seguida, com SEM.

[00133] Uma única amostra de dentina foi atribuída a cada grupo de tratamento. A amostra de dentina foi tratada com (i) uma mistura não formulada de partículas de vidro exemplificativas, (ii) uma pasta de dente de teste que incluía uma mistura de partículas de vidro exemplificativas ou (iii) uma pasta de dente de controle sem quaisquer partículas de vidro adicionais. A mistura não formulada foi aplicada usando um dedo enluvado de nitrilo sem pó durante 10 segundos. Os dentifrícios de teste e controle foram aplicados à amostra com uma escova de dente elétrica por 10 segundos. A pasta de dente foi deixada por 30 segundos antes de ser enxaguada até que toda a pasta visível fosse removida.

Isso foi repetido para um total de 4 aplicações de pasta de dente.

[00134] Amostras de dentina foram secas em um forno por 1 hora a 37 ºC, pulverização catódica revestida com ouro e visualizadas usando um microscópio eletrônico de varredura Phenom ProX. Cinco imagens com aumento de 3.000x foram obtidas de diferentes porções de cada amostra, nas quais os túbulos estavam perpendiculares à superfície. Cada micrografia de 3.000x foi examinada por dois avaliadores cegos para a extensão da oclusão do túbulo de dentina com base em uma escala categórica de cinco pontos. A classificação da nota foi definida como:

1. Ocluído (100% de oclusão)

2. Principalmente ocluído (75% de oclusão)

3. Igual (oclusão de 50%)

4. Principalmente não obstruído (25% de oclusão)

5. Não ocluído (0% de oclusão)

[00135] As pontuações médias para cada imagem foram derivadas das pontuações dos dois avaliadores. Desvios padrão foram calculados, embora nenhuma comparação estatística formal tenha sido feita devido ao fato de que apenas uma amostra de dentina foi usada por grupo de tratamento.

[00136] Sete grupos de tratamento diferentes foram testados, conforme descrito na Tabela 14.

Grupo de Artigo de Teste Materiais Tratamento 1 Sem tratamento da N/A amostra de dentina 2 Artigo de Teste nº 1 0,1 g de PBF1 3 Artigo de Teste nº 2 0,0125 g de PBF1 + 0,25 g de Se d e Complete Protection (5% p/p) 4 Artigo de Teste nº 3 0,0375 g de PBF1 + 0,25 g de Se d e Complete Protection(15% p/p) 5 Artigo de Controle 0,25 g de Se d e nº 1 Complete Protection 6 Artigo de Controle 0,25 g de C lga e Pro- nº 2 Relief 7 Artigo de Controle 0,25 g de Se d e nº 3 Repair & Protect Tabela 14 - Grupos de tratamento para teste de oclusão do túbulo de dentina

[00137] Como discutido acima, cada grupo de tratamento de amostra foi testado em uma amostra de dentina e cinco micrografias SEM de cada amostra foram tiradas em

3.000x. Cada micrografia foi avaliada categoricamente por dois avaliadores. A pontuação média para cada micrografia e as cinco micrografias por amostra foram combinadas para obter uma pontuação média do grupo e um desvio padrão (consultar a Tabela 15).

Grupo de Tratamento Média do Grupo (± SD) 1 4,90 (± 0,22) 2 1,50 (± 0,0) 3 2,90 (± 1,02) 4 2,40 (± 0,42) 5 3,60 (± 0,22) 6 3,60 (± 0,22) 7 3,20 (± 0,45) Tabela 15 - Pontuação média de oclusão para diferentes grupos de tratamento

[00138] A pontuação média da linha de base de 4,90 para o grupo de tratamento 1 ilustra que virtualmente todos os túbulos de dentina não foram obstruídos. A pontuação média de 1,50 para o PBF1 não formulado esfregado diretamente na amostra de dentina ilustra um bloqueio tubular quase completo. Os grupos de tratamento 5, 6 e 7 (grupos de controle sem PBF1 ou qualquer outra composição de vidro de acordo com a presente divulgação) tiveram pontuações médias de oclusão de 3,2 a 3,6. Os grupos de tratamento 3 e 4 (pasta de dentes comercial formulada com 5% ou 15% de PBF1 p/p) apresentaram pontuações médias de oclusão mais baixos,

indicando um maior grau de oclusão tubular. O grau de oclusão a a a a a de de e Se d e Complete Protection disponível no mercado aumentou de cerca de 30% de oclusão (pontuação 3,6) para cerca de 50% de oclusão (pontuação 2,5) quando 15% p/p/de PBF1 foi adicionado.

[00139] PBF1 foi ainda avaliado quanto à oclusão do túbulo de dentina usando uma pasta de lauril sulfato de sódio (SLS) a 5% p/p de PBF1. Nesta avaliação, a pasta de dentes PBF1 e a pasta de dentes de controle foram aplicadas a três amostras de dentina diferentes para cada grupo de tratamento.

As amostras foram escovadas uma vez por dois minutos com a pasta de dente de tratamento. Especificamente, cada amostra de dentina foi escovada com 0,25 g de uma pasta de dentes de tratamento por 120 segundos e, posteriormente, enxaguada com água desionizada por 30 segundos. A pasta PBF1-SLS a 5% resultou em uma pontuação média de oclusão de 2,7 ± 0,84. A pasta SLS sem o PBF1 resultou em uma pontuação média de oclusão de 3,80 ± 1,03. Um teste de controle usando Se d e Repair & Protect resultou em uma pontuação média de oclusão de 3,90 ± 0,66.

[00140] PBF1-Na foi preparado seguindo os protocolos discutidos acima. Resumidamente, o vidro foi sintetizado por: pesando 11,05 g de B2O3, 3,36 g de Na2CO3, 2,56 g de MgO, 4,77 g de CaCO3, e 1,33 g de NaF (Sigma Aldrich, Canadá). Os materiais de partida foram misturados durante 60 minutos para assegurar a homogeneidade. A mistura foi colocada e embalada em cadinhos de platina de 50 ml (Johnson Matthey, Noble Metals, Pennsylvania). O cadinho de embalagem foi então colocado em um forno (Carbolite, RHF 1400) em temperatura ambiente. O forno foi aquecido (25 ºC/minuto) a uma temperatura inicial de habitação de 600 ºC e mantido por 60 minutos. A temperatura foi então elevada (20 ºC/minuto) para uma temperatura final de habitação de 1.200 ºC e mantida por 60 minutos. Na remoção, o fundido de vidro foi terminado bruscamente entre duas placas de aço inoxidável. Os vidros terminados bruscamente resultantes foram triturados/moídos separadamente dentro de um micromoinho planetário (Pulverisette 6, Fritsch, Alemanha) e peneirados com peneiras compatíveis com ASTM E-11 (Cole Palmer, EUA) para obter partículas de <25 µm.

[00141] O tamanho de partícula de dez amostras diferentes de PBF1-Na foi medido como discutido acima.

Dx10 (µm) Dx50 (µm) Dx90 (µm) PBF1-Na,1 4,7 14,9 35,2 PBF1-Na,2 4,6 14,4 31,2 PBF1-Na,3 4,2 13,3 29,9 PBF1-Na,4 4,5 14,1 30,7 PBF1-Na,5 4,3 12,0 26,7 PBF1-Na,6 4,4 13,9 30,5 PBF1-Na,7 4,1 12,1 26,2 PBF1-Na,8 4,3 12,2 25,5 PBF1-Na,9 4,0 11,8 25,7

Dx10 (µm) Dx50 (µm) Dx90 (µm) PBF1-Na,10 4,2 13,3 29,7 Média 4,3 13,2 29,1 Tabela 16 - Distribuição de tamanho de partícula para PBF1-Na

[00142] A densidade, em % de cristalinidade, e temperaturas de transição vítrea para as dez amostras diferentes foram também medidas como discutido acima.

Temp. de Transição do Identifica % de Vidro (ºC) Densidade dor de Cristalin (g/cm3) Iníci Vidro idade Inflexão Fictício o PBF1-Na,1 2,543(± 1,5 494,2 508,3 518,3 0,004) PBF1-Na,2 2,537(± 1,8 492,6 506,1 519,6 0,004) PBF1-Na,3 2,546(± 1,8 493,7 506,6 520,6 0,003) PBF1-Na,4 2,544(± 1,9 493,3 506,7 519,9 0,003) PBF1-Na,5 2,548(± 1,8 492,5 505,6 520,0 0,004) PBF1-Na,6 2,544(± 1,8 493,0 507,0 519,3 0,004) PBF1-Na,7 2,549(± 1,6 491,6 504,5 517,1 0,005) PBF1-Na,8 2,546(± 1,8 491,3 506,6 520,4 0,004) PBF1-Na,9 2,545(± 2,0 494,1 505,3 520,4 0,004) PBF1-Na,10 2,541(± 1,9 491,7 506,3 517,7 0,004) Média 2,544(± 1,8 492,8 506,3 519,3 0,005) Tabela 17 - Propriedades em massa para PBF1-Na

[00143] A perda de massa e liberação de fluoreto após 24 horas para as dez amostras diferentes foram também medidas como discutido acima.

Identificador de Vidro Perda de massa Liberação de (%) Fluoreto (ppm) PBF1-Na,1 70,3 92,0 PBF1-Na,2 71,7 91,2 PBF1-Na,3 71,7 88,9 PBF1-Na,4 73,3 88,4 PBF1-Na,5 73,0 87,5 PBF1-Na,6 73,3 95,0 PBF1-Na,7 72,0 98,8 PBF1-Na,8 72,0 93,9 PBF1-Na,9 72,7 94,2 PBF1-Na,10 73,3 97,6 Média 72,3 92,8 Tabela 18 - Perda de massa e liberação de fluoreto após 24 horas para PBF1-Na

[00144] Na descrição anterior, para fins de explicação, numerosos detalhes são apresentados a fim de fornecer uma compreensão completa dos exemplos. No entanto, será evidente para um especialista no assunto da técnica que estes detalhes específicos não são necessários.

Consequentemente, o que foi descrito é meramente ilustrativo da aplicação dos exemplos descritos e numerosas modificações e variações são possíveis à luz dos ensinamentos acima.

[00145] Uma vez que a descrição acima fornece exemplos, será apreciado que modificações e variações podem ser efetuadas nos exemplos particulares por aqueles especialistas no assunto da técnica.

Consequentemente, o escopo das reivindicações não deve ser limitado pelos exemplos particulares aqui apresentados, mas deve ser interpretado de uma maneira consistente com o relatório descritivo como um todo.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Composição de vidro caracterizada pelo fato de que compreende: de cerca de 50% em mol a cerca de 95% em mol de B2O3; de cerca de 5% em mol a cerca de 50% em mol de um ou mais componentes de vidro selecionados a partir do grupo que consiste em: Li2O, Rb2O, K2O, Na2O, SrO, CaO, MgO e ZnO; 0% em mol de CuO; menos de 0,1% em mol de BaO; e menos de 0,1% em mol de P2O5; em que a composição de vidro compreende menos de 30% em mol de Rb2O, em que a composição de vidro é pelo menos um sistema quaternário, em que a composição de vidro perde pelo menos 5% em massa dentro de 24 horas quando exposta a uma solução salina tamponada, e em que a composição de vidro é um material particulado que compreende partículas que são de cerca de 1 a cerca de 50 µm em tamanho.

2. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende de cerca de 5% em mol a cerca de 50% em mol de um ou mais componentes de vidro selecionados a partir do grupo que consiste em: Li2O, Rb2O, K2O, Na2O, SrO e ZnO; e em que a composição de vidro compreende menos de 0,1% em mol de CaO e menos de 0,1% em mol de MgO, tal como substancialmente no CaO e substancialmente no MgO.

3. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende de cerca de 5% em mol a cerca de 50% em mol de um ou mais componentes de vidro selecionados a partir do grupo que consiste em: Li2O, Rb2O, K2O, SrO e ZnO; e em que a composição de vidro compreende menos de 0,1% em mol de CaO, menos de 0,1% em mol de MgO, e menos de 0,1% em mol de Na2O, tal como substancialmente no CaO, substancialmente no MgO, e substancialmente no Na2O.

4. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende cerca de 50% em mol de B2O3.

5. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende de cerca de 50% em mol a cerca de 80% em mol de B2O3.

6. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 1 ou 5, caracterizada pelo fato de que compreende de cerca de 5% em mol a cerca de 40% em mol do componente de vidro selecionado a partir do grupo que consiste em: Li2O, Rb2O, K2O, Na2O, SrO, CaO, MgO, ZnO e qualquer combinação dos mesmos.

7. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação

1, 5 ou 6, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende B2O3 e Li2O.

8. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 1, 5 ou 6, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende B2O3, Li2O e Rb2O: de cerca de 5% em mol a cerca de 25% em mol de Li2O, e de cerca de 5% em mol a cerca de 25% em mol de Rb2O.

9. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende cerca de 70% em mol de B2O3.

10. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende cerca de 50% em mol de B2O3.

11. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 1, 5 ou 6, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende B2O3, Li2O, e ZnO, e opcionalmente Na2O.

12. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende: de cerca de 5% em mol a cerca de 30% em mol de Li2O, e de cerca de 5% em mol a cerca de 30% em mol de ZnO, e opcionalmente de cerca de 5% em mol a cerca de 15% em mol de Na2O.

13. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende cerca de 70% em mol de B2O3.

14. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende cerca de 50% em mol de B2O3.

15. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 1, 5 ou 6, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende B2O3, e ZnO.

16. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 15, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende de cerca de 5% em mol a cerca de 30% em mol de ZnO.

17. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 16, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende cerca de 50% em mol de B2O3.

18. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 17, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende ainda RbO2.

19. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 18, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende cerca de 5% em mol a cerca de 30% em mol de RbO2.

20. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 1, 5 ou 6, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende B2O3, e SrO.

21. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 20, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende de cerca de 5% em mol a cerca de 30% em mol de SrO.

22. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 21, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende cerca de 50% em mol de B2O3.

23. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 20 a 22, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende ainda ZnO.

24. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 23, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende cerca de 5% em mol a cerca de 30% em mol de ZnO.

25. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 24, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende 0% em mol de CuO, 0% em mol de BaO, e 0% em mol de P2O5.

26. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que menos de 20% em mol, tal como menos de 15% em mol, menos de 10% em mol, ou menos de 5% em mol da composição de vidro é CaO, MgO e Na2O.

27. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 26, caracterizada pelo fato de que pelo menos 75% das partículas são menores do que 50 µm em tamanho.

28. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 26, caracterizada pelo fato de que pelo menos 85% das partículas são menores do que 50 µm em tamanho.

29. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 26, caracterizada pelo fato de que pelo menos 95% das partículas são menores do que 50 µm em tamanho.

30. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 29, caracterizada pelo fato de que pelo menos 5% das partículas são menores do que 7 µm em tamanho.

31. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 29, caracterizada pelo fato de que: pelo menos 5% das partículas são menores do que 35 µm em tamanho, pelo menos 5% das partículas são menores do que 15 µm em tamanho, e pelo menos 5% das partículas são menores do que 7 µm em tamanho.

32. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 30, caracterizada pelo fato de que: pelo menos 5% das partículas são de cerca de 15 µm a cerca de 35 µm em tamanho, pelo menos 5% das partículas são de cerca de 6 µm a cerca de 15 µm em tamanho, e pelo menos 5% das partículas são de cerca de 3 µm a cerca de 7 µm em tamanho.

33. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 26, caracterizada pelo fato de que: cerca de 10% das partículas são menores do que 5 µm em tamanho, cerca de 50% das partículas são menores do que 15 µm em tamanho, e cerca de 90% das partículas são menores do que 30 µm em tamanho.

34. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 33, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro perde pelo menos 20% em massa dentro de 24 horas quando exposta a uma solução salina tamponada.

35. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 33, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro perde pelo menos 40% em massa dentro de 24 horas quando exposta a uma solução salina tamponada.

36. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 33, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro perde pelo menos 60% em massa dentro de 24 horas quando exposta a uma solução salina tamponada.

37. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 33, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro perde pelo menos 80% em massa dentro de 24 horas quando exposta a uma solução salina tamponada.

38. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 37, caracterizada pelo fato de que ainda compreende uma fonte de fluoreto na forma de: CaF2, NaF, Na2PO3F, KF, SnF2, ou qualquer combinação dos mesmos.

39. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 38, caracterizada pelo fato de que a fonte de fluoreto é cerca de 30% em mol da composição de vidro.

40. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 38, caracterizada pelo fato de que a fonte de fluoreto é cerca de 15% em mol da composição.

41. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 38, caracterizada pelo fato de que a fonte de fluoreto é de cerca de 1% em mol a cerca de 10% em mol da composição.

42. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 38, caracterizada pelo fato de que a fonte de fluoreto é de cerca de 1% em mol a cerca de 5% em mol da composição.

43. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 38 a 42, caracterizada pelo fato de que o fluoreto está presente em uma quantidade suficiente para que 0,1 g do material particulado libere o fluoreto em 10 ml de uma solução salina tamponada a uma taxa média de cerca de 1 ppm/h a cerca de 15 ppm/h ao longo de 1, 2, 4, 8, 12, 18 ou 24 horas.

44. Pasta de dentes caracterizada pelo fato de que compreende a composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 43.

45. Pasta de dentes que compreende a composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 38 a 42, sendo que a pasta de dentes é caracterizada pelo fato de que inclui uma quantidade suficiente da composição de vidro para resultar em cerca de 1.000 ppm a cerca de 1.500 ppm do fluoreto.

46. Pasta de profilaxia caracterizada pelo fato de que compreende a composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 43.

47. Pasta de profilaxia caracterizada pelo fato de que compreende a composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 38 a 42, em que a pasta de dentes inclui uma quantidade suficiente da composição de vidro para resultar em cerca de 1.000 ppm a cerca de 1.500 ppm do fluoreto.

48. Verniz dentário caracterizado pelo fato de que compreende a composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 43.

49. Verniz dentário que compreende a composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 38 a 42, caracterizado pelo fato de que a pasta de dentes inclui uma quantidade suficiente da composição de vidro para resultar em cerca de 1.000 ppm a cerca de 1.500 ppm do fluoreto.

50. Uso da pasta de dentes, conforme definido na reivindicação 44 ou 45, caracterizado pelo fato de que é pelo menos para reduzir temporariamente a dor associada com os dentes sensíveis.

51. Uso da pasta de profilaxia, conforme definido na reivindicação 46 ou 47, caracterizado pelo fato de que é pelo menos para reduzir temporariamente a dor associada com os dentes sensíveis.

52. Uso do verniz dentário, conforme definido na reivindicação 48 ou 49, caracterizado pelo fato de que é pelo menos para reduzir temporariamente a dor associada com os dentes sensíveis.

53. Método de pelo menos reduzir temporariamente, em um indivíduo, dor associada com dentes sensíveis, sendo que o método caracterizado pelo fato de que compreende aplicar: a pasta de dentes, conforme definido na reivindicação 44 ou 45, a pasta de profilaxia, conforme definido na reivindicação 46 ou 47, ou o verniz dentário, conforme definido na reivindicação 48 ou 49, à dentina no indivíduo.

54. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 43, caracterizada pelo fato de que é para dessensibilizar a dentina.

55. Composição de vidro para dessensibilizar a dentina, de acordo com a reivindicação 54, caracterizada pelo fato de que é para reduzir temporariamente a dor associada com dentes sensíveis.

56. Composição dessensibilizante de dentina, caracterizada pelo fato de que compreende: (i) composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 43, 54 ou 55; e (ii) um portador oralmente compatível sem água.

57. Composição dessensibilizante de dentina, de acordo com a reivindicação 56, caracterizada pelo fato de que o portador oralmente compatível é um enxaguante bucal.

58. Composição dessensibilizante de dentina, de acordo com a reivindicação 56, caracterizada pelo fato de que o portador oralmente compatível é formulado para misturar com um enxaguante bucal.

59. Composição dessensibilizante de dentina, de acordo com a reivindicação 56, caracterizada pelo fato de que o portador oralmente compatível é um portador viscoso oralmente compatível.

60. Composição dessensibilizante de dentina, de acordo com a reivindicação 59, caracterizada pelo fato de que o portador viscoso oralmente compatível tem uma viscosidade de cerca de 100 cP a 30 ºC a cerca de 150.000 cP a 30 ºC.

61. Composição dessensibilizante de dentina, de acordo com a reivindicação 59, caracterizada pelo fato de que o portador viscoso oralmente compatível é uma pasta de dentes, um gel dental, uma pasta de profilaxia, um verniz dentário, ou um agente de ligação.

62. Composição dessensibilizante de dentina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 56 a 61, caracterizada pelo fato de que: a composição de vidro é a composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 38 a 43; e a composição dessensibilizante de dentina inclui uma quantidade suficiente da composição de vidro para resultar em cerca de 1.000 ppm a cerca de 1.500 ppm de fluoreto.

63. Composição de vidro caracterizada pelo fato de que compreende: fluoreto, que é fornecido como de cerca de 5% em mol a cerca de 10% em mol de CaF2, SnF2, NaF, KF, ou qualquer combinação dos mesmos, tal como cerca de 5% em mol de CaF2 ou cerca de 10% em mol de NaF; e de cerca de 90% em mol a cerca de 95% em mol de uma combinação de B2O3, Na2O, MgO e CaO; em que o boro, o magnésio, a combinação de Na e qualquer K, e a combinação de Ca e qualquer Sn na composição de vidro estão presentes em razões elementares de cerca de 20: cerca de 4: cerca de 6: cerca de 3, respectivamente, em que a composição de vidro perde pelo menos 5% em massa dentro de 24 horas quando exposta a uma solução salina tamponada, e em que a composição de vidro é um material particulado que compreende partículas que são de cerca de 1 a cerca de

50 µm em tamanho.

64. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 63, caracterizada pelo fato de que compreende: cerca de 50% em mol de B2O3, cerca de 15% em mol de Na2O, cerca de 20% em mol de MgO, cerca de 10% em mol de CaO, e cerca de 5% em mol de NaF, KF, CaF2, SnF2, ou qualquer combinação dos mesmos.

65. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 63 ou 64, caracterizada pelo fato de que pelo menos 75% das partículas são menores do que 50 µm em tamanho.

66. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 63 ou 64, caracterizada pelo fato de que pelo menos 85% das partículas são menores do que 50 µm em tamanho.

67. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 63 ou 64, caracterizada pelo fato de que pelo menos 95% das partículas são menores do que 50 µm em tamanho.

68. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 63 a 67, caracterizada pelo fato de que pelo menos 5% das partículas são menores do que 7 µm em tamanho.

69. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 63 a 67, caracterizada pelo fato de que: pelo menos 5% das partículas são menores do que 35 µm em tamanho,

pelo menos 5% das partículas são menores do que 15 µm em tamanho, e pelo menos 5% das partículas são menores do que 7 µm em tamanho.

70. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 63 a 67, caracterizada pelo fato de que: pelo menos 5% das partículas são de cerca de 15 µm a cerca de 35 µm em tamanho, pelo menos 5% das partículas são de cerca de 6 µm a cerca de 15 µm em tamanho, e pelo menos 5% das partículas são de cerca de 3 µm a cerca de 7 µm em tamanho.

71. Composição de vidro, de acordo com a reivindicação 63 ou 64, caracterizada pelo fato de que: 10% das partículas são menores do que 5 µm em tamanho, 50% das partículas são menores do que 15 µm em tamanho, e 90% das partículas são menores do que 30 µm em tamanho.

72. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 63 a 71, caracterizada pelo fato de que a composição de vidro compreende cerca de 5% em mol de CaF2.

73. Pasta de dentes caracterizada pelo fato de que compreende a composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 63 a 72.

74. Pasta de dentes que compreende a composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 62 a 71, sendo que a pasta de dentes é caracterizada pelo fato de que inclui uma quantidade suficiente da composição de vidro para resultar em cerca de 1.000 ppm a cerca de 1.500 ppm do fluoreto.

75. Pasta de profilaxia, caracterizada pelo fato de que compreende a composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 63 a 72.

76. Pasta de profilaxia que compreende a composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 63 a 72, caracterizada pelo fato de que a pasta de dentes inclui uma quantidade suficiente da composição de vidro para resultar em cerca de 1.000 ppm a cerca de 1.500 ppm do fluoreto.

77. Verniz dentário caracterizado pelo fato de que compreende a composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 63 a 72.

78. Verniz dentário que compreende a composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 63 a 72, caracterizado pelo fato de que a pasta de dentes inclui uma quantidade suficiente da composição de vidro para resultar em cerca de 1.000 ppm a cerca de 1.500 ppm do fluoreto.

79. Composição de vidro, de acordo com qualquer uma das reivindicações 63 a 72, caracterizada pelo fato de que é para dessensibilizar a dentina.

80. Composição dessensibilizante de dentina caracterizada pelo fato de que compreende: (i) composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 63 a 72; e (ii) um portador oralmente compatível sem água.

81. Composição dessensibilizante de dentina, de acordo com a reivindicação 80, caracterizada pelo fato de que o portador oralmente compatível é um enxaguante bucal.

82. Composição dessensibilizante de dentina, de acordo com a reivindicação 80, caracterizada pelo fato de que o portador oralmente compatível é formulado para misturar com um enxaguante bucal.

83. Composição dessensibilizante de dentina, de acordo com a reivindicação 80, caracterizada pelo fato de que o portador oralmente compatível é um portador viscoso oralmente compatível.

84. Composição dessensibilizante de dentina, de acordo com a reivindicação 83, caracterizada pelo fato de que o portador viscoso oralmente compatível tem uma viscosidade de cerca de 100 cP a 30 ºC a cerca de 150.000 cP a 30 ºC.

85. Composição dessensibilizante de dentina, de acordo com a reivindicação 83, caracterizada pelo fato de que o portador viscoso oralmente compatível é uma pasta de dentes, um gel dental, uma pasta de profilaxia, um verniz dentário,

ou um agente de ligação.

86. Composição dessensibilizante de dentina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 80 a 85, sendo que a composição dessensibilizante de dentina é caracterizada pelo fato de que: inclui uma quantidade suficiente da composição de vidro para resultar em cerca de 1.000 ppm a cerca de 1.500 ppm do fluoreto.

87. Vidro caracterizado pelo fato de que compreende: de cerca de 50% em mol a cerca de 95% em mol de B2O3; de cerca de 5% em mol a cerca de 50% em mol de um ou mais componentes de vidro selecionados a partir do grupo que consiste em: Li2O, Rb2O, K2O, Na2O, SrO, CaO, MgO e ZnO; 0% em mol de CuO; menos de 0,1% em mol de BaO; e menos de 0,1% em mol de P2O5; em que o vidro compreende menos de 30% em mol de Rb2O, e em que a composição de vidro é pelo menos um sistema quaternário.

88. Vidro caracterizado pelo fato de que compreende: fluoreto, que é fornecido como de cerca de 5% em mol a cerca de 10% em mol de CaF2, SnF2, NaF, KF, ou qualquer combinação dos mesmos; e de cerca de 90% em mol a cerca de 95% em mol de uma combinação de B2O3, Na2O, MgO e CaO, em que o boro, o magnésio, a combinação de Na e qualquer K, e a combinação de Ca e qualquer Sn na composição de vidro estão presentes em razões elementares de cerca de 20: cerca de 4: cerca de 6: cerca de 3, respectivamente.

89. Vidro, de acordo com reivindicação 88, caracterizado pelo fato de que compreende: cerca de 50% em mol de B2O3, cerca de 15% em mol de Na2O, cerca de 20% em mol de MgO, cerca de 10% em mol de CaO, e cerca de 5% em mol de NaF, KF, CaF2, SnF2, ou qualquer combinação dos mesmos.

90. Vidro, de acordo com reivindicação 89, caracterizado pelo fato de que compreende cerca de 5% em mol de CaF2.

91. Vidro, de acordo com reivindicação 88, caracterizado pelo fato de que compreende cerca de 10% em mol de NaF.

92. Vidro a granel caracterizado pelo fato de que é para preparar composição de vidro, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 43 e 63 a 72.