BR112020026134A2

BR112020026134A2 - Pigmento de dióxido de titânio tratado, processo para a fabricação do mesmo e uso do mesmo na fabricação de papel

Info

Publication number: BR112020026134A2
Application number: BR112020026134-3A
Authority: BR
Inventors: Robert McIntyre; Julie Elizabeth Kerrod; Ben Webber; Neil Burniston
Original assignee: Tronox Llc
Priority date: 2018-06-19
Filing date: 2019-06-19
Publication date: 2021-03-16
Also published as: PL3810698T3; FI3810697T3; US11371190B2; EP3810698A1; EP3810698A4; CA3103473A1; FI3810698T3; EP3810697A1; CA3104474A1; WO2019246226A1; AU2019290632A1; MX2020013967A; CN112513189B; MY198036A; EP3810697A4; BR112020026147A2; US20220333310A1; EP3810698B1; CN112566988A; JP2021527746A

Abstract

processo para o tratamento de superfície de um pigmento de dióxido de titânio, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas: uma suspensão aquosa de pigmentos de dióxido de titânio é formada, em uma primeira etapa, uma camada de fosfato de alumina é precipitada sobre a superfície do pigmento, em uma segunda etapa, uma camada de alumina é precipitada sobre a primeira camada de fosfato de alumina e, em uma terceira etapa opcional, uma camada de óxido de magnésio é precipitada sobre a camada de alumina. pigmentos de dióxido de titânio fabricados pelo processo divulgados e o método que utiliza os ditos pigmentos na fabricação de papel também são divulgados.

Description

“PIGMENTO DE DIÓXIDO DE TITÂNIO TRATADO, PROCESSO PARA A FABRICAÇÃO DO MESMO E USO DO MESMO NA FABRICAÇÃO DE PAPEL” REFERÊNCIA CRUZADA AO PEDIDO RELACIONADO

[001]Este pedido reivindica o benefício do Pedido de Patente Provisório dos Estados Unidos Número 62/686.840, depositado em 19 de Junho de 2018, e do Pedido de Patente Provisório dos Estados Unidos Número 62/686.829, depositado em 19 de Junho de 2018, os quais são, por meio deste relatório, incorporados à título de referência.

CAMPO DA INVENÇÃO

[002]A presente invenção refere-se a um pigmento de dióxido de titânio, a um processo para o tratamento de superfície de um pigmento de dióxido de titânio e ao uso do pigmento de dióxido de titânio na fabricação de papel.

FUNDAMENTOS

[003]É conhecido que o dióxido de titânio, tanto na forma de rutilo quanto na forma de anatase, pode ser usado vantajosamente como um pigmento opacificante na fabricação de papel. Isto ocorre pelo fato de que o dióxido de titânio é um pigmento branco que apresenta um alto índice refrativo; está entre os compostos que, para um tamanho de partícula ideal (geralmente 0,2 a 0,3 μm), melhor difundem luz.

[004]A incorporação de dióxido de titânio no papel usualmente consiste da mistura de dióxido de titânio com fibras de celulose que são pré-dispersas em água. Pode então ocorrer ligação mais ou menos eficaz por atração eletrostática entre a fibra de celulose e as partículas de dióxido de titânio. A fibra de celulose é, por natureza, negativamente carregada.

[005]A opacidade do papel pigmentado com dióxido de titânio depende, em particular, do teor de dióxido de titânio do papel; é, assim, uma função do nível de ligação às fibras de celulose e da retenção físico-química do dióxido de titânio.

Entretanto, embora a retenção seja uma propriedade importante para a opacidade, também é importante o nível de dispersão do pigmento ao longo das fibras de papel.

[006]Previamente, os dióxidos de titânio usados como pigmentos opacificantes apresentaram retenção físico-química insuficiente. O problema de retenção físico-química insuficiente foi resolvido na Patente U.S. 5.665.466, que se refere a um pigmento de dióxido de titânio para a fabricação de papel formado por um processo de múltiplas etapas compreendendo o revestimento de um núcleo de dióxido de titânio sucessivamente com pelo menos uma camada de fosfato de alumínio, seguida por uma camada de alumina. Opcionalmente, a camada de alumina é seguida por uma camada de óxido de magnésio.

[007]Entretanto, embora tenha havido melhora na retenção físico-química para estes pigmentos de dióxido de titânio, além de resistência à luz adequada (estabilidade à luz) e potencial zeta, um problema com estes pigmentos, especialmente aqueles com uma camada de óxido de magnésio, foi o uso de grandes concentrações (90 a 94,3 % em peso) de dióxido de titânio para fabricar o pigmento (veja a col. 4, linhas 31 a 35 da patente ‘466).

[008]Além das altas concentrações de TiO2 (90 a 94,3 % em peso na forma de realização preferida) nos ditos exemplos de pigmento, também foi observado que estes exemplos de pigmento não apresentam melhor desempenho do que os tipos atuais de graus de pigmento laminado de papel decorativo no mercado em termos de eficácia de opacidade. A opacidade e a eficácia de opacidade podem ser diferenciada, como segue: Opacidade - o grau de opacidade/poder de cobertura (dado por um pigmento) na aplicação do usuário final Eficácia de Opacidade - o grau de opacidade/poder de cobertura (dado por um pigmento) como uma função de sua carga de pigmento na aplicação do usuário final

É certo que um pigmento que retém bem às fibras de papel fornecerá a opacidade melhorada ao papel (pelo fato de que a concentração de pigmento no papel é maior). Entretanto, se tal pigmento for muito floculado, então o pigmento teria uma avaliação de eficácia de opacidade deficiente no papel.

[009]Uma solução potencial para este problema é aumentar a eficácia de opacidade do pigmento de dióxido de titânio modificando o projeto de tratamento de superfície e aumentando a área de superfície do pigmento.

[010]Como tal, ainda há uma necessidade na técnica quanto aos pigmentos de dióxido de titânio para a fabricação de papel que podem aumentar a eficácia de opacidade, mas reter a retenção de pigmento adequada. Com o pigmento de dióxido de titânio descrito neste relatório, usuários de papel (decoração) irão se beneficiar de um pigmento que se dispersa mais uniformemente através da fibra de papel, o que resulta na obtenção do mesmo desempenho de opacidade no papel do usuário ao usar (até e excedendo) 10 % menos pigmento em comparação ao uso de graus de pigmento laminado de papel decorativo líderes no mercado correntemente disponíveis.

[011]Além disso, estes pigmentos também são úteis para fornecer maior sustentabilidade e tornar a fabricação de papel mais ecologicamente correta permitindo que os técnicos no assunto utilizem menos dióxido de titânio para fabricar o pigmento de dióxido de titânio e/ou utilizem menos pigmento de dióxido de titânio para composições de uso final para obter o mesmo efeito que os pigmentos de dióxido de titânio previamente conhecidos.

SUMÁRIO

[012]De forma surpreendente, foi descoberto que um processo de tratamento de dióxido de titânio único pode produzir pigmentos de dióxido de titânio com eficácia de opacidade melhorada e área de superfície maior.

[013]Em um aspecto, esta divulgação fornece um processo para fabricar o pigmento de dióxido de titânio da invenção que compreende fornecer uma suspensão de dióxido de titânio, uma primeira etapa de tratamento compreendendo submeter o dióxido de titânio a partir da dita suspensão aos sais de alumina solúveis e ácido fosfórico para formar uma camada de fosfato de alumínio, uma segunda etapa de tratamento compreendendo submeter o dióxido de titânio a partir da primeira etapa de tratamento a um tratamento de superfície de alumina de múltiplas etapas para formar uma camada de alumina, uma terceira etapa de tratamento opcional compreendendo submeter o dióxido de titânio a partir da segunda etapa de tratamento aos sais de magnésio solúveis para formar uma camada de MgO.

[014]Em outro aspecto, esta divulgação fornece um pigmento de dióxido de titânio com teor de dióxido de titânio menor (como um resultado do novo processo de superfície) que maximiza a eficácia de opacidade e fornece um pigmento com uma área de superfície significantemente maior.

[015]Em um outro aspecto, esta divulgação fornece um pigmento de dióxido de titânio da invenção adequado para uso em papel e laminado.

[016]Ainda em outro aspecto, esta divulgação fornece um método para a fabricação de papel compreendendo adicionar o pigmento de dióxido de titânio desta divulgação a uma pasta fluida de celulose.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[017]A FIG. 1 mostra uma representação básica da sobreposição no topo da superfície de dióxido de titânio.

[018]A FIG. 2 é uma imagem de TEM (microscopia eletrônica de transmissão) do produto do Exemplo Comparativo 1 feito, de acordo com a Patente U.S. 5.665.466, e, também, o padrão de dispersão na grade de TEM.

[019]A FIG. 3 é uma imagem de TEM do produto do Exemplo Comparativo 2 feito, de acordo com a Patente U.S. 5.665.466, e, também, o padrão de dispersão na grade de TEM.

[020]A FIG. 4 é uma imagem de TEM do produto fabricado no Exemplo 1 deste pedido, de acordo com uma forma de realização da invenção.

[021]A FIG. 5 mostra as curvas de eficácia de opacidade comparando os Exemplos Comparativos 1 e 2 vs. o Comparativo de Referência.

[022]A FIG. 6 mostra as curvas de eficácia de opacidade comparando o produto do Exemplo 1 vs. o Comparativo de Referência.

[023]A FIG. 7 mostra imagens em corte transversal de SEM (microscopia eletrônica de varredura) de papel pigmentado com o produto do Exemplo 1 vs. o Comparativo de Referência.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[024]A presente divulgação pode ser entendido mais facilmente por referência a esta descrição detalhada. Diversos detalhes específicos são apresentados, de modo a fornecer um entendimento completo das formas de realização descritas neste relatório. Entretanto, será entendido pelos técnicos no assunto que as formas de realização descritas neste relatório podem ser praticadas sem estes detalhes específicos. A descrição não deve ser considerada como limitante do escopo das formas de realização descritas neste relatório.

[025]Nesta divulgação, referências à % em peso referem-se à % em peso da composição total, a menos que de outro modo indicado.

[026]Esta divulgação refere-se a um processo para o tratamento de superfície de um pigmento de dióxido de titânio, caracterizado pelas seguintes etapas sequenciais: uma primeira etapa de precipitar uma camada de fosfato de alumínio, seguida por uma segunda etapa de precipitar uma camada de alumina que compreende várias etapas adicionais, e seguida por uma terceira etapa opcional de precipitar uma camada de óxido de magnésio.

[027]Além disso, esta divulgação refere-se a um pigmento de dióxido de titânio compreendendo um núcleo de dióxido de titânio revestido sucessivamente com uma camada de fosfato de alumina, depois com uma camada de alumina e, depois, opcionalmente, com uma camada opcional de óxido de magnésio. O pigmento compreende de cerca de 80 % a menos do que 90 % em peso de dióxido de titânio, apresenta uma área de superfície BET maior do que 15 m2/g.

[028]Além disso, esta divulgação refere-se ao uso, na fabricação de papel ou na fabricação de laminado de papel, do pigmento acima ou daqueles obtidos pelos processos descritos acima.

[029]O pigmento, conforme definido neste relatório ou obtido por um entre os processos descritos neste relatório, é de alta retenção físico-química. Em geral, tal pigmento torna possível que o papel retenha opacidade satisfatória. Além disso, usualmente tem resistência à luz satisfatória.

[030]De acordo com o anterior, o processo para o tratamento de superfície de um pigmento de dióxido de titânio é caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas na seguinte ordem: formar uma suspensão aquosa de pigmentos de dióxido de titânio; precipitar uma camada de fosfato de alumina sobre a superfície dos pigmentos; precipitar uma camada de alumina sobre a camada de fosfato de alumina, em que a precipitação da camada de alumina compreende as etapas na seguinte ordem: (i) adicionar uma primeira fonte de alumina à suspensão aquosa; (ii) adicionar uma segunda fonte de alumina à suspensão aquosa, em que a segunda fonte de alumina é diferente da primeira fonte de alumina; e

(iii) adicionar uma terceira fonte de alumina à suspensão aquosa; e recuperar os pigmentos de dióxido de titânio a partir da suspensão.

[031]O tratamento, assim, compreende primeiro o revestimento de uma suspensão de dióxido de titânio com um precipitado de fosfato de alumínio na superfície da partícula de dióxido de titânio, que, depois, é revestida com alumina projetada para fornecer uma forma de alta área de superfície (exibindo evidência de boemita ou pseudoboemita). O revestimento de alumina é realizado em múltiplas etapas adicionais. Depois destes revestimentos, um composto de magnésio pode ser incorporado na superfície do composto de dióxido de titânio tratado.

[032]Depois de revestimento com a camada de alumina ou depois da incorporação do composto de magnésio (se usado), as partículas tratadas são recuperadas e os sais são removidos através de um processo de lavagem com pH controlado intencionado a produzir um produto de pigmento de pH neutro. Etapas de pós-lavagem opcionais incluem a incorporação de um aditivo, tal como sais de nitrato, e/ou secagem e moagem/micronização do produto de pigmento. O produto de pigmento pode estar na forma de pó ou pasta fluida.

[033]Na primeira etapa de formação da suspensão de dióxido de titânio, a suspensão amplamente pode ter uma concentração de dióxido de titânio em uma faixa de 100 g/l a 500 g/l, e, mais tipicamente, a concentração de dióxido de titânio está em uma faixa de 300 a 500 g/l.

[034]Esta dispersão pode conter, opcionalmente, um agente dispersante, de modo a dispersar e estabilizar a mesma. Pode ser obtida, em particular, por moagem de uma dispersão de dióxido de titânio usando o dito agente dispersante. O agente dispersante pode ser escolhido a partir dos seguintes produtos: 2-amino-2-metil-1- propanol, tetrapirofosfato de potássio ou sódio, hexametafosfato de potássio ou sódio, ou sais de metal alcalino de polímero ou copolímero de ácido poliacrílico, tais como o sal de amônio ou sódio de ácido poliacrílico. Quando compostos com base em fosfato são usados, eles estão, em geral, presentes em uma concentração da ordem de 0,1 a 0,5 % em peso, expressados como P2O5, em relação ao peso do dióxido de titânio.

[035]O processo de tratamento de superfície é, em geral, realizado em uma temperatura acima de 60° C e, mais tipicamente, em uma faixa de 60 a 90 °C. Esta temperatura é mantida durante todo o tratamento.

[036]A próxima etapa do tratamento consiste do depósito de uma camada de fosfato de alumina sobre a superfície do pigmento por precipitação. Neste relatório e em toda a descrição, o termo fosfato de alumina refere-se a um composto de óxi- hidróxido de alumínio e fósforo. Mais particularmente, este óxi-hidróxido de alumínio e fósforo precipitado na superfície do pigmento de dióxido de titânio, de acordo com a invenção, pode ser definido como sendo obtenível por precipitação sob as condições de operação descritas abaixo.

[037]Usualmente, esta primeira camada de fosfato de alumina é precipitada a partir de um composto de fósforo e um sal de alumínio, em particular, na forma de uma solução. Vantajosamente, o composto de fósforo e, depois, o sal de alumínio são introduzidos sucessivamente na suspensão aquosa de pigmentos de dióxido de titânio. Por exemplo, por meio da adição de uma fonte de fosfato à suspensão de dióxido de titânio e, depois, adição de um sal de alumínio, que pode ser feita por duas ou mais etapas de alteração.

[038]No que diz respeito à quantidade de sal de alumínio introduzido durante a primeira etapa, esta quantidade está, preferivelmente, entre 0,5 e 3 % expressada como peso de Al2O3, em relação ao peso do dióxido de titânio. Os sais de alumínio podem ser selecionados, por exemplo, a partir de sais de alumínio no grupo que consiste de sulfato de alumínio (Al2(SO4)3; aluminato de sódio (NaAlO2), cloreto de alumínio (AlCl3) e combinações dos mesmos.

[039]No que diz respeito ao composto de fósforo ou fonte de fósforo usado na primeira etapa de precipitação, pode ser introduzido, mais particularmente, em uma quantidade de pelo menos 0,5 % em peso de P2O5 em relação ao peso do dióxido de titânio e, mais particularmente, entre 0,5 e 5 %. Preferivelmente, entre 1 % e 4 % do mesmo podem ser introduzidos. As fontes de fosfato, por exemplo, podem ser selecionadas a partir do grupo que consiste de ácido fosfórico, sais de sódio de hexametafosfato, sais de potássio de hexametafosfato, sal de sódio de tetrapirofosfato, sais de potássio de tetrapirofosfato e combinações dos mesmos.

[040]Tipicamente, as quantidades de sal de alumínio e de composto de fósforo que são introduzidos são modificadas, de modo a precipitar uma camada de fosfato de alumina que apresenta uma razão molar P/Al não maior do que 2. Se um agente dispersante com base em fosfato tiver sido usado para estabilizar a dispersão de dióxido de titânio de partida, a quantidade de fosfato fornecida pelo agente dispersante é subtraída da quantidade de fosfato introduzida durante a primeira etapa de precipitação.

[041]Em geral, a primeira etapa de precipitação ocorre em um pH que é adequado para precipitar o fosfato de alumina, conforme descrito acima. Este pH pode estar entre 4 e 8. Entretanto, a primeira etapa de precipitação é, usualmente, realizado em um pH ácido, preferivelmente, em um pH não maior do que 6. Este pH pode, mais preferivelmente, estar entre 4 e 6.

[042]O pH é controlado pela adição de ácido fosfórico e/ou de outro ácido, tal como ácido sulfúrico ou ácido clorídrico. Também pode ser controlado pela introdução simultânea e/ou alternada do composto com base em fósforo e do sal de alumínio que juntos formarão o precipitado de fosfato de alumina. Este é o caso, por exemplo, quando ácido fosfórico e aluminato de sódio são usados durante esta primeira precipitação.

[043]A próxima etapa do tratamento consiste do depósito de uma camada de alumina sobre a camada de fosfato de alumina. Neste relatório e em toda a descrição, a camada de expressão de alumina refere-se a um precipitado de um óxido de alumínio e/ou de um óxi-hidróxido de alumínio. Usualmente, esta segunda camada é precipitada usando um sal de alumínio, tal como aquele definido para a precipitação da primeira camada. A alumina pode estar na forma hidratada (por exemplo, alumínio hidratado/hidróxido de alumínio).

[044]Esta segunda etapa de precipitação compreende submeter o dióxido de titânio a partir da primeira etapa de precipitação a um tratamento de superfície de alumina de múltiplas etapas para formar uma camada de alumina. Preferivelmente, o tratamento de superfície de alumina de múltiplas etapas utiliza pelo menos duas fontes de alumina diferentes. Por exemplo, o seguinte pode ser adicionado em sequência à suspensão de dióxido de titânio, depois da aplicação da primeira camada de fosfato de alumínio: (i) Al2O3 a partir de uma fonte de alumina; (ii) Al2O3 a partir de uma fonte de alumina diferente daquela na etapa (i); e (iii) Al2O3 a partir de uma ou mais fontes de alumina a partir da etapa (i) ou (ii). Assim, a segunda etapa de precipitação pode compreender três ou mais sub-etapas de adicionar fontes de alumina à suspensão de dióxido de titânio obtida a partir da primeira etapa de precipitação.

[045]Em geral, a primeira fonte de alumina e a segunda fonte de alumina serão um sal de alumínio e podem, por exemplo, ser selecionadas a partir de sais de alumínio no grupo que consiste de sulfato de alumínio (Al2(SO4)3; aluminato de sódio (NaAlO2), cloreto de alumínio (AlCl3) e combinações dos mesmos. Tipicamente, a seleção da fonte de alumínio será com a restrição de que a segunda fonte de alumina é diferente da primeira fonte de alumina. Mais tipicamente, as mesmas não terão componentes de sal de alumínio sobrepostos. Assim, se a primeira fonte de alumina for sulfato de alumínio, a segunda fonte de alumínio pode ser aluminato de sódio, cloreto de alumínio ou um combinação dos dois, mas não conteria sulfato de alumínio.

[046]Embora esteja no escopo desta divulgação para a terceira aplicação de alumina (terceira sub-etapa) ter uma fonte de alumina diferente da primeira fonte de alumina ou da segunda fonte de alumina, mais tipicamente, a terceira aplicação utilizará a mesma fonte de alumina como a primeira fonte de alumina ou a segunda fonte de alumina. Adicionalmente, está no escopo desta divulgação que haja aplicações subsequentes de alumina após a terceira aplicação de alumina na sub- etapa (iii) acima.

[047]A quantidade de fonte de alumina introduzida nas sub-etapas (i), (ii) e (iii) acima e quaisquer aplicações subsequentes de alumina pode ser de 0,5 a 5 % ou de 1 a 4 %, expressada como peso de Al2O3, em relação ao peso do dióxido de titânio.

[048]A precipitação nas sub-etapas ocorre no pH exigido para precipitar a camada de alumina. Em geral, este pH pode estar entre 3 e 10, mas pode ser de 7 e

10. Por exemplo, o ajuste pode ser feito pela adição de ácido sulfúrico.

[049]As três ou mais sub-etapas de deposição de alumina (etapas (i), (ii) e (iii) acima) são tipicamente seguidas por uma etapa de maturação ou tempo de maturação. Estas etapas de maturação, em geral, compreendem a agitação do meio de reação obtido depois da introdução de uma fonte de alumina sem introdução adicional de uma fonte de alumina durante um período de tempo. O período de tempo ou “tempo de maturação” é, em geral, de 1 minuto ou mais, ou de 3 minutos ou mais. Tipicamente, o “tempo de maturação” é de cerca de 2 a cerca de 10 minutos, de cerca de 3 a cerca de 7 minutos ou de 4 a 6 minutos depois de cada sub-etapa de deposição de alumina.

[050]Adicionalmente, as etapas de maturação podem ser realizadas depois de cada etapa de precipitação; isto é, um tempo de maturação pode ser usado depois da primeira etapa de precipitação (introdução de compostos de fósforo e sais de alumínio) e depois da segunda etapa de precipitação (depois que todas as etapas de deposição de alumina tenham sido realizadas). Estas etapas de maturação compreendem a agitação do meio de reação obtido depois da introdução de todos os composto de fósforos e os sais de alumínio envolvidos na primeira etapa de precipitação, e na introdução de todo o sal de alumínio envolvido na segunda etapa de precipitação. O tempo de maturação depois da primeira etapa de precipitação e da segunda etapa de precipitação é, em geral, da ordem de 5 a 30 min em cada etapa.

[051]Depois destas duas etapas de precipitação, os pigmentos tratados podem ser separados da fase líquida da suspensão por quaisquer meios conhecidos e o pigmento pode ser lavado com água, seco e micronizado. Entretanto, mais tipicamente, depois da primeira e segunda etapas de precipitação, óxido de magnésio (MgO) a partir de uma fonte de magnésio é depositado na camada de alumina, mantendo o pH, em geral, com uma base. Neste relatório e em toda a descrição, o termo óxido de magnésio refere-se a um óxido e/ou hidróxido de magnésio. Usualmente, é di-hidróxido de magnésio.

[052]O composto de magnésio pode ser selecionado a partir do grupo que consiste de hidróxido de magnésio, óxido de magnésio, silicato de magnésio, fosfato de magnésio, aluminato de magnésio, carbonato de magnésio e combinações dos mesmos.

[053]A quantidade de sal de magnésio introduzido é, em geral, maior do que 0,01 % em peso de MgO em relação ao peso do dióxido de titânio e pode estar na faixa de 0,05 % a 4 % ou 0,1 % a 3 %.

[054]Esta precipitação pode ser realizada em um pH que é adequado para precipitar a camada de óxido de magnésio. Este pH é, usualmente, de 5 a 9 e, preferivelmente, de 7 a 9, ou de 7 a 8,5. Pode ser ajustado por soluções de NaOH, KOH ou Na2CO3 ou pode ser ajustado pela adição de uma fonte de alumina.

[055]Esta última precipitação de MgO pode ser seguida por uma etapa de maturação. O tempo de maturação é, em geral, da ordem de 5 a 30 min.

[056]Após estas etapas de precipitação de MgO, os pigmentos tratados são separados da fase líquida da suspensão por quaisquer meios conhecidos. As etapas pós-tratamento depois da adição da terceira camada de óxido de magnésio podem incluir, mas não são limitadas a um ajuste de pH depois que a camada de MgO é adicionada, lavagem com filtragem da suspensão de dióxido de titânio em camadas, recolocação da torta em pasta fluida contendo o dióxido de titânio em camadas e ajuste do pH da pasta fluida, desidratação da pasta fluida, adição de um sal de nitrato, uma etapa de secagem, seguida por uma etapa de micronização para obter o produto de pigmento de dióxido de titânio final.

[057]Os processos descritos acima resultam em um pigmento de dióxido de titânio contendo de 80 % a 90 % em peso de dióxido de titânio e, mais tipicamente, de 81 % a 88 % ou de 84 % a 88 % em peso de dióxido de titânio. O pigmento resultante pode ter de 1 % a 4 % ou de 2 % a 3 % em peso de P2O5. Adicionalmente, o pigmento resultante pode ter de 6 % a 10 % ou de 7 % a 9 % em peso de alumina analisada, que pode ser constituída de, mas não é limitada à alumina a partir do componente de fosfato de alumínio e alumina a partir da segunda etapa de precipitação. Opcionalmente, o pigmento resultante pode ter mais do que 0,01 % em peso de MgO, mas, mais tipicamente, pode ter de 0,05 % a 4,0 %, de 0,1 % a 3 %, de 0,1 % a 2,9 % ou de 0,1 % a 1,75 % em peso de MgO. Em geral, o pigmento resultante terá uma área de superfície BET maior do que 15 m2/g e, em geral, menor do que ou igual a 40 m2/g. Mais tipicamente, a área de superfície BET pode apresentar de 18 m2/g a 40 m2/g, de 20 m2/g a 40 m2/g, de 22 m2/g a 35 m2/g, de 28 m2/g a 33 m2/g ou de 18 m2/g a 24 m2/g. Em alguns casos, o pigmento de dióxido de titânio incluirá outros componentes, que não são TiO2, P2O5, Al2O3 ou MgO. Por exemplo, tais outros componentes podem incluir hidratação ou umidade associada, óxidos inorgânicos (exceto os componentes primários), íons (tais como sódio, potássio, nitrato, cloreto, sulfato, etc.), metais-traço e aditivos orgânicos.

[058]Por exemplo, em uma forma de realização da invenção, o pigmento de dióxido de titânio compreende: 80 a 90 % em peso de dióxido de titânio; 1 a 4 % em peso de P2O5; 6 a 10 % em peso de alumina analisada (que pode ser constituída de, mas não é limitada à alumina depositada na produção de pigmento base, alumina a partir do componente de fosfato de alumínio e alumina a partir do segundo estágio de alumina); e opcionalmente, 0,05 a 4,0 % em peso de óxido de magnésio, em que o pigmento tem uma área de superfície BET maior do que 15 m2/g.

[059]Em outra forma de realização da invenção, o pigmento de dióxido de titânio compreende: 81 a 88 % em peso de dióxido de titânio; 2 a 3 % em peso de P2O5; 7 a 9 % em peso de alumina analisada (que pode ser constituída de, mas não é limitada à alumina depositada na produção de pigmento base, alumina a partir do componente de fosfato de alumínio e alumina a partir do segundo estágio de alumina); e opcionalmente, 0,1 a 2,9 % em peso de óxido de magnésio, em que o pigmento tem uma área de superfície BET a partir de 15 m2/g a 40 m2/g ou a partir de 20 m2/g a 40 m2/g.

[060]Em outra forma de realização da invenção, o pigmento de dióxido de titânio compreende: 81 a 88 % em peso de dióxido de titânio; 2 a 3 % em peso de P2O5; 7 a 9 % em peso de alumina analisada (que pode ser constituída de, mas não é limitada à alumina depositada na produção de pigmento base, alumina a partir do componente de fosfato de alumínio e alumina a partir do segundo estágio de alumina); e 0,1 a 1,75 % em peso de óxido de magnésio, em que o pigmento tem uma área de superfície BET a partir de 15 m2/g a 35 m2/g ou a partir de 22 m2/g a 35 m2/g.

[061]Em outra forma de realização da invenção, o pigmento de dióxido de titânio compreende: 84 a 88 % em peso de dióxido de titânio; 2 a 3 % em peso de P2O5; 7 a 9 % em peso de alumina analisada (que pode ser constituída de, mas não é limitada à alumina depositada na produção de pigmento base, alumina a partir do componente de fosfato de alumínio e alumina a partir do segundo estágio de alumina); e 0,1 a 1,75 % em peso de óxido de magnésio, em que o pigmento tem uma área de superfície BET a partir de 18 m2/g a 33 m2/g ou a partir de 28 m2/g a 33 m2/g.

[062]Os pigmentos desta divulgação podem ser incorporados nas composições na forma de uma pasta fluida, suspensão ou dispersão.

[063]Em outras formas de realização, os pigmentos atuais são usados na produção de papel ou laminados de papel. Qualquer processo de produção de papel (ou de formulação de papel) conhecido aos técnicos no assunto pode ser utilizado.

O papel é, usualmente, preparado a partir de uma mistura de água, fibras de celulose e um pigmento, de acordo com esta divulgação, ou aquele que é obtido, de acordo com os processos desta divulgação. Opcionalmente, o papel é preparado na presença de um agente para melhorar a resistência à umidade. O agente pode compreender, por exemplo, um sal de amônio quaternário de polímeros com base em epicloridrina (por exemplo, polímeros de epicloridrina/dimetilamina).

[064]As formas de realização também referem-se ao uso do pigmento, conforme descrito acima, ou obtido, de acordo com os processos descritos acima, na produção de laminados de papel com base em papel contendo o dito pigmento e pelo menos uma resina (em particular, uma resina de melamina ou melamina- formaldeído). Qualquer processo de produção de laminado de papel conhecido aos técnicos no assunto pode ser utilizado (usando um papel pigmentado com o pigmento, de acordo com esta divulgação), de modo a preparar os laminados. A invenção não é limitada a um processo de produção específico. Assim, por exemplo, o papel pigmentado pode ser impregnado com uma solução alcoólica aquosa de resina, depois de que várias folhas de papel pigmentado impregnado com resina são laminadas por técnicas de prensagem a quente. O papel pigmentado pode conter um agente para melhorar a resistência à umidade.

[065]Assim, nas formas de realização, o pigmento também pode ser usado para revestir papel e/ou laminados.

[066]Os exemplos seguintes ainda descrevem e demonstram formas de realização ilustrativas no escopo da presente invenção. Os exemplos são dados somente para ilustração e não devem ser interpretados como limitações desta invenção, pois muitas variações são possíveis sem divergir do espírito e escopo da mesma. Várias modificações da invenção, além daquelas mostradas e descritas neste relatório, devem ser evidentes aos técnicos no assunto e se destinam a cair nas reivindicações anexas.

EXEMPLOS

[067]Nos exemplos seguintes, os exemplos comparativos não são necessariamente baseados na técnica anterior. Em alguns casos, os exemplos comparativos utilizam técnicas alternativas, de modo a melhor exemplificar e comparar com os processos e produtos atuais. Exemplo 1 - Tratamento de superfície de dióxido de titânio, de acordo com esta divulgação.

[068]Uma suspensão de dióxido de titânio com uma concentração de 400 g/L foi fornecida e mantida a 70 °C.

[069]Uma primeira camada de fosfato de alumínio foi depositada no dióxido de titânio pela adição do seguinte à suspensão de dióxido de titânio: (i) 1,2 % em peso de Al2O3 (alumina) a partir de NaAlO2 (aluminato de sódio); e (ii) 1,5 % em peso de P2O5 (pentóxido de fósforo) a partir de H3PO4 (ácido fosfórico).

[070]Uma segunda camada de alumina foi depositada pela adição do seguinte em sequência à suspensão de dióxido de titânio depois da aplicação da primeira camada de fosfato de alumínio: (i) 1 % em peso de Al2O3 a partir de Al2(SO4)3 (sulfato de alumínio) e retido durante 5 minutos; (ii) 1 % em peso de Al2O3 a partir de NaAlO2 e retido durante 5 minutos; e (iii) 3,5 % em peso de Al2O3 a partir de NaAlO2 mantido no pH 8,5 e, depois, retido durante 5 minutos.

[071]Uma terceira camada de óxido de magnésio foi adicionada à suspensão de dióxido de titânio depois da aplicação da segunda camada de alumina, pela adição de 0,75 % em peso de MgO (óxido de magnésio) a partir de MgSO4·7H2O, mantendo o pH em 8,5 com NaOH e, depois, retido durante mais do que 15 minutos.

[072]As etapas pós-tratamento incluíram o ajuste do pH a 6,7, lavagem por filtragem da suspensão tratada, recolocação da torta em pasta fluida a 400 g/L e ajuste do pH a 6,0 com HCl, desidratação, mistura de KNO3 0,13 % antes da secagem, uma etapa de secagem, seguida por uma etapa de trituração e micronização para obter o produto de pigmento de dióxido de titânio final. Exemplo Comparativo 1 - Pigmento de dióxido de titânio fabricado a partir de um processo, de acordo com o Exemplo 1 a partir da Patente U.S. 5.665.466.

[073]Uma suspensão de dióxido de titânio com uma concentração de 350 g/L foi fornecida e mantida em uma temperatura de 60 °C.

[074]Uma primeira camada de fosfato de alumínio foi depositada no dióxido de titânio pela adição do seguinte à suspensão de dióxido de titânio: (i) 2,5 % em peso de P2O5 na forma de uma solução de ácido fosfórico; e (ii) 1 % em peso de Al2O3 na forma de uma solução de aluminato de sódio. Estas adições foram realizadas durante 10 min. O pH foi ajustado durante a precipitação e no final da adição, pela adição de ácido sulfúrico, entre 4,8 e 5,2, e retido durante 30 minutos.

[075]À dispersão com uma primeira camada de fosfato de alumínio descrita acima foram adicionados 3,5 % em peso de Al2O3 na forma de uma solução de aluminato de sódio. Esta adição foi realizada durante 10 min. Durante esta adição, o pH foi mantido entre 7 e 7,5 pela adição de ácido sulfúrico.

[076]As etapas pós-tratamento incluíram filtragem da dispersão, lavagem com água a 45 °C, secagem a 150 °C durante 15 horas e micronização para formar o pigmento de dióxido de titânio. Exemplo Comparativo 2 - Pigmento de dióxido de titânio fabricado a partir de um processo, de acordo com Exemplo 2 a partir da Patente U.S. 5.665.466.

[077]Uma suspensão de dióxido de titânio com uma concentração de 350 g/L foi fornecida e mantida em uma temperatura de 80 °C.

[078]Uma primeira camada de fosfato de alumínio foi depositada no dióxido de titânio pela adição do seguinte à suspensão de dióxido de titânio: (i) 2,5 % em peso de P2O5 na forma de uma solução de ácido fosfórico; e (ii) 1 % em peso de Al2O3 na forma de uma solução de aluminato de sódio. O pH foi reduzido para 5 pela adição de ácido fosfórico e, depois, foi ajustado entre 4,8 e 5,2 pela adição simultânea de aluminato de sódio ou ácido fosfórico. No final da adição, o pH foi controlado pela adição de ácido sulfúrico. As adições foram realizadas durante 10 min. Em seguida, a mistura de reação foi mantida em agitação durante 30 min.

[079]À dispersão com a primeira camada de fosfato de alumínio descrita acima foram adicionados 3,5 % em peso de Al2O3 na forma de aluminato de sódio. O pH subiu para 7 com a adição de aluminato de sódio e, depois, foi controlado pela adição simultânea de aluminato de sódio e ácido sulfúrico, de modo a reter este pH de 7. Estas adições foram realizadas durante 10 min. Em seguida, a mistura de reação foi mantida em agitação durante 15 min.

[080]À dispersão com a segunda camada de alumina descrita acima foi adicionado 0,5 % em peso de MgO na forma de sulfato de magnésio. O pH foi ajustado entre 7 e 8 pela adição simultânea de sulfato de magnésio e uma solução de hidróxido de potássio. Em seguida, a mistura de reação foi mantida em agitação durante 15 min.

[081]As etapas pós-tratamento incluíram filtragem da dispersão, lavagem com água a 45 °C, secagem a 150 °C durante 15 horas e micronização para formar o pigmento de dióxido de titânio. Nenhuma sílica foi adicionada durante o processo. Exemplo Comparativo 3 - Um exemplo comparativo foi fabricado com base nos ensinamentos da patente ‘466, mas para produzir um pigmento de dióxido de titânio que contém 83,5 % em peso de dióxido de titânio, 3,66 % em peso de fosfato de alumínio, 3,40 % em peso de alumina e 0,90 % em peso de óxido de magnésio.

[082]O processo de fabricar o pigmento para o Exemplo Comparativo 3 incluiu: fornecer uma suspensão de dióxido de titânio com uma concentração de 400 g/L mantida a 70° C; adicionar uma camada de fosfato de alumínio pelo tratamento com 4,5 % em peso de AlPO4; seguida pela adição de uma camada de alumina pela adição de 3,80 % em peso de alumina (metade proveniente de sulfato de alumínio e a outra metade proveniente de aluminato de sódio); e seguida por uma etapa de adição de 1,5 % em peso de óxido de magnésio. Exemplo Comparativo 4

[083]O processo do Exemplo Comparativo 3 foi repetido, com a exceção de que a quantidade de óxido de magnésio adicionado foi aumentada para 2,1 % em peso. O pigmento resultante de dióxido de titânio continha 83,5 % em peso de dióxido de titânio, 3,66 % em peso de fosfato de alumínio, 3,40 % em peso de alumina e 2,10 % em peso de óxido de magnésio. Comparativo de Referência

[084]Um produto comercialmente vendido foi usado como o Comparativo de Referência. No momento em que os exemplos foram conduzidos, este produto foi vendido pela National Titanium Dioxide Co., Ltd. (“Cristal”) como RCL-722. O produto para o Comparativo de Referência foi produzido sob as condições de processo gerais relacionadas ao Exemplo Comparativo 1 e, também, conforme referido na patente ‘466 e foi reivindicado em um pedido divisionário (Patente U.S.

5.942.281). O pigmento Comparativo de Referência foi um pigmento de dióxido de titânio que contém 89,2 % em peso de dióxido de titânio, 3,80 % em peso de fosfato de alumínio e 3,01 % em peso de alumina adicionada (nenhum óxido de magnésio).

[085]Comparação do Exemplo 1, Exemplos Comparativos 1 a 4 e Comparativo de Referência

[086]A Tabela 1 abaixo é uma compilação das características dos pigmentos de dióxido de titânio produzidos nos exemplos acima que ilustram a diferença nas características de pigmento entre o Exemplo 1, os Exemplos Comparativos 1 a 4 e o Comparativo de Referência. Tabela 1 Exemplo % de % de % de % de Área de % de Melhora AlPO4 Al2O3 MgO TiO2* Superfície de Eficácia de adicionado BET m2/g Opacidade vs. Comparativo de Referência Exemplo 1 2,38 5,66 0,22 87,0 32,2 9,7 Ex. Comp. 1 3,47 3,80 0,06 88,4 9,5 0,4 Ex. Comp. 2 3,40 3,71 0,19 88,2 11,4 1,4 Ex. Comp. 3 3,66 3,40 0,90 83,5 14,7 1,2 Ex. Comp. 4 3,66 3,40 2,10 83,5 21,1 5,1 Comparativo 3,80 3,01 0,00 89,2 9,7 0 de Referência *As variações nas quantidades entre os exemplos comparativos e aqueles relatados no US 5.665.466 são devido à hidratação sobre a superfície das partículas de dióxido de titânio tratadas, hidratação associada ao tratamento de superfície e pureza dos pigmentos de dióxido de titânio brutos. Para melhor comparação neste relatório, estes fatores foram contabilizados da mesma maneira entre os exemplos e os exemplos comparativos.

[087]A evidência na Tabela 1 sugere que os Exemplos Comparativos 1 e 2 são praticamente similares ao comparativo de referência da indústria em termos de % de Melhora de Eficácia de Opacidade. Esta declaração é apoiada na FIG. 5 que mostra as curvas de eficácia de opacidade (% de Opacidade vs. Carga do Pigmento no papel g/m2) para os três exemplos em questão. As curvas de eficácia de opacidade divulgadas na FIG. 5 mostram a similaridade entre os Exemplos Comparativos 1 e 2 com os resultados a partir do Comparativo de Referência. Todos os três apresentam curvas de eficácia de opacidade similares.

[088]O Exemplo 1, entretanto, forneceu uma 9,1 % de melhora de eficácia de opacidade vs. o Comparativo de Referência. Isto significa que a mesma avaliação de opacidade para papel usando o pigmento Comparativo de Referência pode ser obtida em 9,1 % menos do pigmento do Exemplo 1. Esta afirmação é sustentada pela FIG. 6, que mostra as curvas de eficácia de opacidade (% de Opacidade vs. Carga de Pigmento no papel g/m2) para os dois exemplos em questão. (Deve ser observado que as variações nos dados do Comparativo de Referência entre a FIG. 5 e a FIG. 6 representam pequenas variações nas condições de teste causadas pela obtenção dos dados para a FIG. 5 em um dia diferente da FIG. 6. Consequentemente, os resultados são relatados nas Tabelas 1 e 3 como % de Melhora de Eficácia de Opacidade do exemplo ou exemplo comparativo sobre o Comparativo de Referência, de modo a melhor comparar a % de Melhora de Eficácia de Opacidade).

[089]Além disso, as imagens da seção transversal da Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM) de papéis pigmentados com o pigmento do Exemplo 1 e o pigmento do Comparativo de Referência são mostradas (no pigmento equivalente g/m2) na FIG. 7. A avaliação visual dos papéis sugeriu que a aglomeração de pigmento foi pior no papel pigmentado com o exemplo comparativo de referência, com aglomerados grandes/pesados variados, até 100 μm, evidentes em toda a largura da amostra. O papel pigmentado com o Exemplo 1 mostrou uma distribuição satisfatória de pigmento em toda a largura da amostra.

[090]Referindo-se novamente à Tabela 1, o Exemplo 1 forneceu a melhor avaliação de eficácia de opacidade e foi capaz de utilizar mais Al2O3 (e uma forma de alta área de superfície), mas ainda continha algum óxido de magnésio. O aumento do MgO nas comparações, por exemplo, Exemplo Comparativo 3 vs. Exemplo Comparativo 4, também melhorou a eficácia de opacidade, mas não no grau obtido pelo Exemplo 1, e nenhuma das comparações apresentou as áreas de superfície específicas BET equivalentes ao Exemplo 1. Os dois pigmentos de melhor desempenho (Exemplo 1 e Exemplo Comparativo 4), respectivamente, apresentaram as duas áreas de superfície específicas BET mais altas, mas, novamente, a área de superfície específica BET do Exemplo Comparativo 4 foi menor do que aquela do Exemplo 1.

[091]Embora não desejando limitar a invenção a uma teoria, acredita-se que o processo de múltiplas etapas para aplicar a segunda camada de alumina levou à maior área de superfície. O resultado líquido desta diferença na aplicação pode ser observado pela comparação das imagens TEM das FIGS. 2 e 3 vs. FIG. 4. A área “de malha” em torno da superfície do pigmento na metade superior das imagens TEM na FIG. 4 contribui para a área de superfície acentuada em comparação às superfícies observadas na metade superior das imagens TEM nas FIGS. 2 e 3 que foram preparadas com um tratamento de superfície de alumina de etapa única.

[092]A área de superfície acentuada foi particularmente surpreendente ao observar as áreas de superfície do estado comparável dos pigmentos grau laminado da técnica comercialmente disponíveis. Veja a Tabela 2 abaixo: Tabela 2 Amostra Área de Superfície BET (m2/g) Kronos® 2800 9,6

Tronox® 8120 9,8 Chemours® R-796+ 7,4 Lomon® LR-952 7,3 Sachtleben® R610L 8,1 Exemplo 1 34,3

[093]Uma melhora inesperada na eficácia de dispersão significa que, apesar de usar menos dióxido de titânio, o Exemplo 1 ainda foi capaz de mostrar melhor eficácia de opacidade em relação a um padrão comparativo de referência. Exemplo 2

[094]O processo descrito no Exemplo 1 foi repetido até o final da primeira camada de fosfato de alumínio. Subsequentemente, o seguinte foi adicionado em sequência à suspensão de dióxido de titânio depois da aplicação da primeira camada de fosfato de alumínio: (i) 1 % em peso de Al2O3 a partir de Al2(SO4)3 (sulfato de alumínio) e retido durante 5 minutos; (ii) 1 % em peso de Al2O3 a partir de NaAlO2 e retido durante 5 minutos; e (iii) 3,5 % em peso de Al2O3 a partir de NaAlO2 mantido no pH 8,5 e, depois, retido durante 5 minutos.

[095]Nenhum composto de magnésio foi adicionado como uma terceira camada. As etapas pós-tratamento foram seguidas de forma similar àquelas descritas no Exemplo 1. Exemplo 3

[096]O processo descrito no Exemplo 1 foi repetido, exceto que a etapa de camada de alumina foi modificada para ter o seguinte adicionado em sequência à suspensão de dióxido de titânio depois da aplicação da primeira camada de fosfato de alumínio:

(i) 2 % em peso de Al2O3 a partir de Al2(SO4)3 (sulfato de alumínio) e retido durante 5 minutos; (ii) 2 % em peso de Al2O3 a partir de NaAlO2 e retido durante 5 minutos; e (iii) 1,5 % em peso de Al2O3 a partir de NaAlO2 mantido no pH 8,5 e, depois, retido durante 5 minutos. Exemplo 4

[097]O processo descrito no Exemplo 1 foi repetido, exceto que a etapa da segunda camada de alumina compreendeu apenas a adição de 5,5 % em peso de Al2O3 a partir de NaAlO2 (aluminato de sódio) com o pH sendo mantido em 8,5 com HCl e, depois retido durante 5 minutos. Exemplo 5

[098]O processo descrito no Exemplo 1 foi repetido, exceto que a etapa da terceira camada de óxido de magnésio foi modificada, de modo que o teor analisado foi de 0,90 % em peso de MgO (óxido de magnésio) a partir de MgSO4·7H2O, mantendo o pH em 8,5 com NaOH e, depois, retido durante mais do que 15 minutos. Exemplo 6

[099]O processo descrito no Exemplo 1 foi repetido, exceto que a etapa da terceira camada de óxido de magnésio foi modificada, de modo que o teor analisado foi de 1,64 % em peso de MgO (óxido de magnésio) a partir de MgSO4·7H2O, mantendo o pH em 8,5 com NaOH e, depois, retido durante mais do que 15 minutos. Exemplo 7

[0100]O processo descrito no Exemplo 1 foi repetido, exceto que a etapa da terceira camada de óxido de magnésio foi modificada, de modo que o teor analisado foi de 2,53 % em peso de MgO (óxido de magnésio) a partir de MgSO4·7H2O, mantendo o pH em 8,5 com NaOH e, depois, retido durante mais do que 15 minutos. Exemplo 8

[0101]O processo descrito no Exemplo 1 foi repetido, exceto que a etapa da terceira camada de óxido de magnésio foi modificada, de modo que o teor analisado foi de 2,81 % em peso de MgO (óxido de magnésio) a partir de MgSO4·7H2O, mantendo o pH em 8,5 com NaOH e, depois, retido durante mais do que 15 minutos.

[0102]Efeito sobre a quantidade de MgO nas características do pigmento de TiO2

[0103]A Tabela 3 abaixo é uma compilação das características dos pigmentos de dióxido de titânio produzidos nos exemplos acima. Tabela 3 Exemplo % de % de % de % de Área de % de AlPO4 Al2O3 MgO TiO2 Superfície Melhora de adicionado BET m2/g Opacidade vs. Comparativo de Referência Exemplo 2,28 5,50 0 87,6 30,9 6,8 2 Exemplo 2,35 5,26 0,12 86,4 22,7 9,3 3 Exemplo 2,38 5,66 0,22 87,0 32,2 9,7 1 Exemplo 2,38 5,48 0,25 87,1 31,3 9,3 4 Exemplo 2,32 5,48 0,90 85,6 32,0 12,4 5 Exemplo 2,24 5,18 1,64 84,1 29,8 11,0 6 Exemplo 2,20 5,15 2,53 82,2 28,5 9,7 7 Exemplo 2,21 5,18 2,81 81,4 27,1 8,6 8

[0104]A modificação da quantidade de alumina adicionada é uma característica notável para a solução do problema, mas a quantidade de óxido de magnésio também é uma característica notável da invenção.

[0105]A Tabela 3 ilustra que um produto de Al2O3 de alta área de superfície sem MgO teve um desempenho satisfatório com uma melhora de eficácia de opacidade de 6,8 %. Esta invenção é muito nova para o mercado de laminado de papel decorativo (apoiado pelos dados de área de superfície na Tabela 2 e diferenças nas imagens TEM da FIG. 4 vs. FIGS. 2 e 3).

[0106]Entretanto, a Tabela 3 ilustra que um produto de Al2O3 de alta área de superfície tratado com MgO teve melhor desempenho do que os produtos sem MgO, com exemplos tratados com magnésio tendo em média uma melhora de eficácia de opacidade de ~10 %.

[0107]Embora as formas de realização particulares da invenção tenham sido ilustradas e descritas, será óbvio aos técnicos no assunto que várias alterações e modificações podem ser feitas sem divergir do escopo da invenção, conforme definido nas reivindicações anexas.

[0108]Embora os aparelhos e métodos sejam descritos em termos de “compreendendo,” “contendo”, ou “incluindo” vários componentes ou etapas, os aparelhos e métodos também podem “consistir essencialmente de” ou “consistir de” vários componentes e etapas. Sempre que uma faixa numérica com um limite inferior e um limite superior for divulgada, qualquer número e qualquer faixa incluída caindo na faixa são especificamente divulgados. Em particular, cada faixa de valores (da forma, “de cerca de a a cerca de b”, ou, equivalentemente, “a partir de aproximadamente a a b,” ou, equivalentemente, “a partir de aproximadamente a a b”) divulgada neste relatório deve ser entendida para apresentar cada número e faixa abrangidos na faixa mais ampla de valores. Adicionalmente, onde o termo “cerca de” é usado em relação a uma faixa, em geral, significa mais ou menos metade do último algarismo significante do valor da faixa, a menos que o contexto indique que outra definição de “cerca de” se aplica.

[0109]Além disso, os termos nas reivindicações têm seu significado simples e comum, a menos que de outro modo explicitamente e claramente definido pelo titular da patente. Além disso, os artigos indefinidos “um” ou “uma” usados nas reivindicações são definidos neste relatório para significar um ou mais do que um entre os elementos que eles apresentam.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Processo para o tratamento de superfície de pigmentos de dióxido de titânio, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende as etapas na seguinte ordem: (a) formar uma suspensão aquosa de pigmentos de dióxido de titânio; (b) precipitar uma camada de fosfato de alumina sobre a superfície dos pigmentos; (c) precipitar uma camada de alumina sobre a camada de fosfato de alumina, em que a precipitação da camada de alumina compreende as etapas na seguinte ordem: (i) adicionar uma primeira fonte de alumina à suspensão aquosa; (ii) adicionar uma segunda fonte de alumina à suspensão aquosa, em que a segunda fonte de alumina é diferente da primeira fonte de alumina; e (iii) adicionar uma terceira fonte de alumina à suspensão aquosa; e (d) recuperar os pigmentos de dióxido de titânio a partir da suspensão.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que as etapas (c)(i), (c)(ii) e (c)(iii) são seguidas por um tempo de maturação.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADO pelo fato de que o tempo de maturação é de 1 minuto a 30 minutos.

4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADO pelo fato de que, depois da etapa (c) e antes da etapa (d), uma camada de óxido de magnésio é precipitada sobre a camada de alumina para produzir pigmentos de dióxido de titânio.

5. Processo, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADO pelo fato de que a primeira fonte de alumina, a segunda fonte de alumina e a terceira fonte de alumina são selecionadas a partir do grupo de fonte de alumina que consiste de sulfato de alumínio (Al2(SO4)3), aluminato de sódio (Na AlO2), cloreto de alumínio (AlCl3) e combinações dos mesmos.

6. Processo, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que a segunda fonte de alumina não inclui um elemento do grupo de fonte de alumina que é incluído na primeira fonte de alumina, e em que a terceira fonte de alumina inclui pelo menos um elemento do grupo de fonte de alumina que é incluído na primeira fonte de alumina ou na segunda fonte de alumina.

7. Pigmento de dióxido de titânio, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: um núcleo de dióxido de titânio revestido sucessivamente com camadas de fosfato de alumina, alumina e óxido de magnésio, em que o pigmento compreende de cerca de 80 % a menos do que 90 % em peso de dióxido de titânio e de cerca de 6 % a 10 % em peso de alumina, e tem uma área de superfície BET maior do que 15 m2/g.

8. Pigmento de dióxido de titânio, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende adicionalmente mais do que 0,01 % de MgO.

9. Pigmento de dióxido de titânio, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADO pelo fato de que o pigmento compreende de cerca de 84 % a 88 % em peso de dióxido de titânio e de cerca de 7 % a 9 % em peso de alumina, e tem uma área de superfície BET a partir de 20 m2/g a 15 m2/g.

10. Pigmento de dióxido de titânio, de acordo com a reivindicação 9, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende adicionalmente 0,05 % a 4,0 % em peso de MgO.

11. Pigmento de dióxido de titânio, de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADO pelo fato de que o pigmento tem uma área de superfície BET a partir de 28 m2/g a 33 m2/g.

12. Pigmento de dióxido de titânio, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende adicionalmente 0,1 % a 2,9 % em peso de MgO.