BR112020010396A2 - microcápsulas não esférica, processo de preparação da microcápsula e composição de cuidados pessoais ou domésticos - Google Patents
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Abstract
São descritas microcápsulas não esféricas que compreendem um núcleo que compreende um éster graxo que possui ponto de fusão de pelo menos 30 °C e um agente benéfico; e uma cobertura que compreende nanopartículas com diâmetro de 10 a 300 nm.
Description
[001] A presente invenção refere-se a microcápsulas não esféricas. Particularmente, a presente invenção refere-se a microcápsulas não esféricas que compreendem (a) um núcleo que compreende um éster graxo que possui ponto de fusão de pelo menos 30 ºC e um agente benéfico; e (b) uma cobertura que compreende nanopartículas com diâmetro de 10 a 300 nm.
[002] Muitos produtos de cuidados domésticos e cuidados pessoais buscam fornecer agentes benéficos para substratos, tais como tecidos, superfícies duras, cabelos e pele. Para atingir desempenho de liberação de agentes benéficos de longa duração, foi proposta a encapsulação do agente benéfico em microcápsulas como meio, particularmente para perfume. Quando aplicadas, as microcápsulas podem ser depositadas sobre os substratos, tais como roupas, e rompidas pela ação de pressão e/ou atrito quando os consumidores se vestirem. O perfume é liberado e traz sensação superior para os consumidores.
[003] Existe ainda, entretanto, muito espaço para aprimoramento de muitos aspectos. Um aspecto é o aumento da eficiência da deposição de microcápsulas. O auxiliar de deposição é uma forma de aumentar a eficiência de deposição. O uso de auxiliares de deposição, entretanto, nem sempre é desejado.
[004] Reconhecemos que outra forma alternativa de aumentar a eficiência de deposição é o fornecimento de microcápsulas não esféricas. É, entretanto, difícil obter microcápsulas não esféricas. Além disso, os ingredientes dos produtos de cuidados domésticos ou cuidados pessoais, tais como tensoativos, podem afetar a estabilidade das microcápsulas. Os inventores do presente desenvolveram, portanto, microcápsulas não esféricas que compreendem um núcleo que compreende um éster graxo que possui ponto de fusão de pelo menos 30 “C e um agente benéfico; e uma cobertura que compreende nanopartículas com diâmetro de 10 a 300 nm. Concluiu-se, surpreendentemente, que a microcápsula não esférica é capaz de ser gerada apenas quando o núcleo que compreende ésteres graxos que possuem ponto de fusão de pelo menos 30 ºC e a microcápsula não esférica de acordo com a presente invenção é capaz de ser estável mesmo na presença de tensoativo.
[005] Em primeiro aspecto, a presente invenção refere-se a microcápsulas não esféricas que compreendem (a) um núcleo que compreende um éster graxo que possui ponto de fusão de pelo menos 30 “C e um agente benéfico; e (b) uma cobertura que compreende nanopartículas com diâmetro de 10 a 300 nm.
[006] Em segundo aspecto, a presente invenção refere-se a um processo de preparação da microcápsula da composição de acordo com a presente invenção que compreende etapas de (a) liquefação do éster graxo; (b) mistura do éster graxo com o agente benéfico; (c) formação da emulsão não esférica de óleo em água pelas nanopartículas; e (d) solidificação do éster graxo.
[007] Em terceiro aspecto, a presente invenção refere-se a uma composição de cuidados pessoais ou domésticos que compreende microcápsulas de acordo com a presente invenção.
[008] Todos os demais aspectos da presente invenção tornar-se- ão mais facilmente evidentes mediante o exame da descrição detalhada e dos exemplos a seguir.
[009] Exceto nos exemplos ou quando indicado explicitamente em contrário, todos os números no presente relatório descritivo que indicam quantidades de material ou condições de reação, propriedades físicas de materiais e/ou uso podem ser opcionalmente compreendidos como modificados pela expressão “cerca de”.
[0010] Todas as quantidades são em peso da composição, a menos que especificado em contrário.
[0011] Dever-se-á observar que, ao especificar qualquer faixa de valores, qualquer valor superior específico pode ser associado a qualquer valor inferior específico.
[0012] Para evitar dúvidas, a expressão “que compreende” destina-se a indicar “que inclui”, mas não necessariamente “que consiste de” ou “composto de”. Em outras palavras, as etapas ou opções relacionadas não necessitam ser exaustivas.
[0013] Deve-se considerar que o relatório descritivo da presente invenção cobre todas as realizações encontradas nas reivindicações como sendo dependentes entre si, independentemente do fato de que podem ser encontradas reivindicações sem dependência múltipla ou redundância.
[0014] “Ponto de fusão” designa a temperatura à qual um composto isolado se altera de sólido para líquido sob pressão atmosférica. “Ponto de fusão” designa ponto de fusão deslizante quando utilizado para o ponto de fusão de uma mistura. O ponto de fusão deslizante é um índice da temperatura à qual a gordura amolece e torna-se suficientemente fluida para deslizar em uma banheira capilar aberta. O ponto de fusão deslizante pode ser medido de acordo com AOCS Cc 3-25.
[0015] “Óleo”, da forma utilizada no presente, designa triglicerídeo de ácido graxo.
[0016] “Diâmetro”, da forma utilizada no presente, designa diâmetro em estado não agregado, a menos que indicado em contrário. Para amostras polidispersas que contêm particulado com diâmetro de não mais de 1 um, diâmetro indica o diâmetro de microcápsulas médio z medido, por exemplo, utilizando-se difusão de luz dinâmica (vide o padrão internacional ISO 13321) com um instrumento tal como Zetasizer& (Malvern Instruments Ltd., Reino Unido). Para amostras polidispersas que contêm particulado com diâmetro maior que 1 um, diâmetro indica o diâmetro médio em volume aparente (D50, também conhecido como x50 ou, às vezes, d(0,5)) das microcápsulas mensuráveis, por exemplo, por meio de difração a laser utilizando um sistema (tal como Mastersizer& 2000 disponível por meio da Malvern Instruments Ltd.) que atende às exigências descritas em ISO 13320.
[0017] “Razão de aspecto”, da forma utilizada no presente, indica a razão entre o comprimento e a largura da microcápsula. O comprimento e a largura podem ser ambos medidos por meio de um microscópio óptico, tal como Leica DM2500P. “Comprimento”, da forma utilizada no presente, designa a distância mensurável mais longa da microcápsula na imagem óptica. “Largura”, da forma utilizada no presente, designa a distância mensurável mais longa da microcápsula ao longo da direção perpendicular ao comprimento da microcápsula na imagem óptica.
[0018] Dever-se-á observar que a microcápsula de acordo com a presente invenção não é uma gotícula de emulsão. Preferencialmente, a microcápsula é uma microcápsula de núcleo único. A forma da microcápsula pode ser qualquer formato, mas preferencialmente a microcápsula possui forma similar a vara ou elipsoide. Preferencialmente, a microcápsula possui razão de aspecto de 1,3:1 a 20:1, de maior preferência de 1,4:1 a 10:1, de preferência ainda maior de 1,5:1 a 5:1 e, de preferência ainda maior, de 1,8:1a 4:1.
[0019] A microcápsula possui comprimento médio de 0,5 a 100 um, de maior preferência de 1 a 65 um, de preferência ainda maior de 3 a 50 um, de preferência ainda maior de 7 a 35 um e, de preferência superior, de 12 a 25 um.
[0020] O éster graxo compreende preferencialmente éster de ácido graxo Ca3o, de maior preferência éster de ácido graxo Ci10-24, de preferência ainda maior éster de ácido graxo C14-20. Preferencialmente, o éster graxo compreende glicerídeo, de maior preferência triglicerídeo, de preferência ainda maior triglicerídeo de ácido graxo Ca-30 e, de preferência ainda maior, triglicerídeo de ácido graxo C12-24.
[0021] Para formar microcápsulas não esféricas estáveis, o éster graxo possui preferencialmente ponto de fusão de pelo menos 35 ºC. De maior preferência, o éster graxo possui ponto de fusão de 40 a 120 ºC. De preferência ainda maior, o éster graxo possui ponto de fusão de 45 a 80 “ºC. Caso o éster graxo seja uma mistura de diferentes ésteres graxos, o ponto de fusão designa o ponto de fusão da mistura. Preferencialmente, o éster graxo é óleo de palma, manteiga de cacau, óleo vegetal hidrogenado ou suas misturas. De maior preferência, o éster graxo é óleo vegetal hidrogenado.
[0022] A cobertura compreende nanopartículas que possuem diâmetro de 10 a 300 nm. A nanopartícula pode ser nanopartícula inorgânica tal como carbonato de cálcio ou microcápsula polimérica. É preferível que a nanopartícula seja uma microcápsula polimérica. Preferencialmente, a nanopartícula compreende polissacarídeo, de maior preferência, derivado de celulose, de preferência ainda maior, etil celulose e, de preferência superior, a nanopartícula é nanopartícula de etil celulose. Preferencialmente, a nanopartícula possui formato esférico ou semiesférico.
[0023] O grau de substituição da etil celulose é de preferencialmente 2 a 3, de maior preferência 2,2 a 2,8. O grau de substituição designa o número médio do grupo hidroxila substituído por unidade de anidroglicose (o “monômero”). O número teórico máximo de grau de substituição é 3 se todos os três hidroxilas forem substituídos.
[0024] Polissacarídeo apropriado (preferencialmente, etil celulose) possui preferencialmente viscosidade dinâmica de 5 a 300 cP sob concentração de 5% em peso em tolueno/etanol (80:20 em peso), de maior preferência de 30 a 230 cP e, de preferência ainda maior, 60 a 150 cP sob essas condições.
[0025] Preferencialmente, o diâmetro da nanopartícula é de 20 a 250 nm. De maior preferência, o diâmetro da nanopartícula é de 40 a 200 nm. De preferência ainda maior, o diâmetro da nanopartícula é de 50 a 160 nm.
[0026] Diversos agentes benéficos podem ser incorporados às microcápsulas. Os agentes benéficos podem compreender fragrância, pró- fragrância, filtto solar orgânico, agente clareador da pele, agente antienvelhecimento ou suas misturas. De maior preferência, o agente benéfico é selecionado a partir de fragrância, pró-fragrância, filtro solar orgânico, agente clareador da pele ou suas misturas. De preferência ainda maior, o agente benéfico é fragrância, pró-fragrância ou suas misturas. De preferência superior, o agente benéfico é fragrância.
[0027] Tipicamente, a fragrância compreende componentes que possuem ponto de ebulição de menos de 300 e, de maior preferência, 100-250 ºC, medido em uma atmosfera. É também conveniente compreender componentes que possuem LogP de menos de 3,0 (ou seja, aqueles que serão repartidos em água).
[0028] A pró-fragrância pode ser, por exemplo, lipídio alimentício. Lipídios alimentícios contêm tipicamente unidades estruturais com notável hidrofobicidade. A maior parte dos lipídios é derivada de ácidos graxos. Nesses lipídios “acila”, os ácidos graxos estão predominantemente presentes na forma de ésteres e incluem mono, di ou triacil gliceróis, fosfolipídios, glicolipídios,
lipídios de diol, ceras, ésteres de esterol e tocoferóis.
[0029] A fragrância encontra-se tipicamente presente em quantidade de 10-85% em peso total da microcápsula, preferencialmente de 15 a 75% em peso total da microcápsula. A fragrância possui adequadamente peso molecular de 50 a 500 Dalton. Pró-fragrâncias podem possuir peso molecular mais alto, tipicamente 1-10.000 Dalton.
[0030] A razão em peso entre a nanopartícula e o éster graxo é preferencialmente de 1:1 a 1:100, de maior preferência de 1:3 a 1:50 e, de preferência ainda maior, de 1:6 a 1:15. A razão em peso entre o éster graxo e o agente benéfico é preferencialmente de 1:5 a 40:1, de maior preferência de 1:2 a 20:1 e, de preferência ainda maior, de 1:1 a 7:1.
[0031] Para aumentar ainda mais a eficiência de deposição, prefere-se que a microcápsula compreenda adicionalmente um auxiliar de deposição no lado externo da superfície. O auxiliar de deposição é preferencialmente um polissacarídeo. Dever-se-á observar que O polissacarídeo como auxiliar de deposição é quimicamente diferente do polissacarídeo que pode estar compreendido na nanopartícula.
[0032] Preferencialmente, o polissacarídeo é celulose, derivado de celulose ou outro polissacarídeo ligado a B-1,4 que possui afinidade para celulose, preferencialmente manano, glucano, glucomanano, xiloglucano, galactomanano e suas misturas. De maior preferência, o polissacarídeo é selecionado a partir do grupo que consiste de xiloglucano e galactomanano, celulose e seus derivados. De preferência superior, o polímero de deposição é selecionado a partir de goma de alfarroba, xiloglucano, goma guar ou suas misturas. Preferencialmente, o polissacarídeo contém apenas ligações B-1,4 na cadeia principal de polímero.
[0033] Alternativa ou adicionalmente, os polissacarídeos podem ser selecionados a partir do grupo que consiste de hidroxipropil celulose,
hidroxipropil metil celulose, hidroxietil metil celulose, hidroxipropil guar, hidroxietil etil celulose e metil celulose.
[0034] O peso molecular preferido do auxiliar de deposição de polissacarídeo encontra-se na faixa de cerca de 5 kDa a cerca de 500 kDa, preferencialmente 10 kDa a 500 kDa e, de maior preferência, 20 kDa a 300 kDa. Preferencialmente, o auxiliar de deposição está presente em níveis tais que a razão de polímero: sólidos de microcápsula encontra-se na faixa de 1:500 a 3:1, preferencialmente 1:200 a 1:3. O auxiliar de deposição é preferencialmente ligado à cobertura por meio de ligação covalente e/ou forte adsorção, de maior preferência por meio de ligação covalente.
[0035] A microcápsula pode ser preparada em qualquer processo apropriado. Preferencialmente, entretanto, o processo compreende: a. liquefação do éster graxo; b. mistura do éster graxo com o agente benéfico; Cc. formação de emulsão não esférica de óleo em água por microcápsulas sólidas; e d. solidificação do éster graxo.
[0036] Para obter microcápsulas que possuem razão de aspecto mais alta, prefere-se adicionar um espessante insolúvel em água na etapa (a) ou (c). Preferencialmente, o espessante compreende goma, derivado de amido, derivados de celulose, polímero de carboxivinila ou suas misturas. De maior preferência, o espessante é goma. Preferencialmente, a goma é goma não iônica. De preferência ainda maior, o espessante compreende goma arábica, goma guar, goma de alfarroba, beta-glucano, glucomanano, goma xantana ou suas misturas. De preferência ainda maior, o espessante é goma guar, goma de alfarroba, goma xantana ou suas misturas. De preferência superior, o espessante é goma de alfarroba.
[0037] Para formar emulsões mais estáveis, prefere-se a inclusão de um eletrólito e/ou polímero catiônico na etapa (b) ou (c). O polímero catiônico é preferencialmente um póli aminoácido, poliquatérnio e, de maior preferência, inclui uma polilisina na etapa (b) ou (c).
[0038] As composições de produto final de acordo com a presente invenção podem apresentar-se em qualquer forma física, mas preferencialmente em um líquido com base aquosa. A microcápsula de acordo com a presente invenção pode ser convenientemente incorporada em composições de cuidados pessoais ou cuidados domésticos, mas preferencialmente composições de cuidados pessoais. A composição de cuidados domésticos é preferencialmente um detergente de lavanderia aquoso ou um condicionador de tecidos aquoso. A composição é preferencialmente uma composição de limpeza da pele que contém tensoativo de limpeza.
[0039] Tipicamente, a composição compreende as microcápsulas em níveis de 0,001% a 10%, de maior preferência de 0,005% a 7,55%, de maior preferência de 0,01 a 5% e, de preferência superior, de 0,1% a 2% em peso da composição total.
[0040] A composição — compreende preferencialmente um tensoativo de limpeza. Mais de um tensoativo de limpeza pode ser incluído na composição. O tensoativo de limpeza pode ser selecionado a partir de sabão, tensoativos aniônicos não de sabão, catiônicos, não iônicos ou anfotéricos e suas misturas. Muitos compostos ativos na superfície apropriados são disponíveis e totalmente descritos na literatura, tal como em Surface-Active Agents and Detergents, Volumes | e Il, de Schwartz, Perry e Berch. Os compostos ativos na superfície preferidos que podem ser utilizados são sabões, tensoativos aniônicos não de sabão, não iônicos, anfotéricos ou suas misturas.
[0041] Tensoativos aniônicos não de sabão apropriados incluem sulfonato de alquilbenzeno linear, sulfatos de alquila primários e secundários,
particularmente sulfato de alquila primário Cs a C'15; éter sulfatos de alquila, sulfonatos de olefina, sulfonatos de alquil xileno, sulfossucccinatos de dialquila, éster sulfonatos de ácido graxo ou suas misturas. Sais de sódio são geralmente preferidos.
[0042] O tensoativo aniônico não de sabão de preferência superior é sulfonato de alquilbenzeno linear, particularmente sulfonatos de alquilbenzeno lineares que possuem comprimento de cadeia alquila de Cs a C'15. Prefere-se que o nível de sulfonato de alquilbenzeno linear seja de 0% em peso a 30% em peso, de maior preferência de 1% em peso a 25% em peso e, de preferência superior, de 2% em peso a 15% em peso, em peso da composição total.
[0043] Tensoativos não iônicos que podem ser utilizados incluem os etoxilatos de álcool primário e secundário, especialmente os álcoois alifáticos Cg a C2o etoxilados, em média, com 1 a 20 moles de óxido de etileno por mol de álcool e, mais especialmente, os álcoois alifáticos primários e secundários Cio a C15s etoxilados, em média, com 1 a 10 moles de óxido de etileno por mol de álcool. Tensoativos não iônicos não etoxilados incluem alquilpoliglicosídeos, monoéteres de glicerol e póli-hidroxiamidas (glucamida). Prefere-se que o nível de tensoativo não iônico seja de 0% em peso a 30% em peso, preferencialmente de 1% em peso a 25% em peso, de preferência superior de 2% em peso a 15% em peso, em peso de uma composição totalmente formulada que compreende as microcápsulas de acordo com a presente invenção.
[0044] Tensoativos anfotéricos apropriados são preferencialmente tensoativos de betaína. Exemplos de tensoativos anfotéricos apropriados incluem, mas sem limitações, alquil betaínas, alquilamido betaínas, alquil sulfobetaínas, alquil sultaínas e alquilamido sultaínas; preferencialmente, os que contêm 8 a cerca de 18 carbonos no grupo alquila e acila. Prefere-se que a quantidade do tensoativo anfotérico seja de O a 20% em peso, de maior preferência de 1 a 10% em peso, em peso da composição.
[0045] É também possível incluir certos tensoativos catiônicos monoalquila. Tensoativos catiônicos que podem ser utilizados incluem sais de amônio quaternário da fórmula geral RIR?RºRAN* X, em que os grupos R são cadeias de hidrocarbonetos longas ou curtas, tipicamente grupos alquila, hidroxialquila ou alquila etoxilados, e X é um contraíon (por exemplo, compostos em que R' é um grupo alquila Cg-C22, preferencialmente um grupo alquila Cg-C10 ou C12-C14, R? é um grupo metila e Rº e R$, que podem ser idênticos ou diferentes, são grupos metila ou hidroxietila); e ésteres catiônicos (por exemplo, ésteres de colina).
[0046] Agentes benéficos para a pele hidrossolúveis podem ser opcionalmente formulados nas composições de acordo com a presente invenção. Diversos agentes benéficos para a pele hidrossolúveis podem ser utilizados e o nível pode ser de 0,1 a 50%, preferencialmente de 1 a 30% em peso da composição. Estes materiais incluem, mas sem limitações, póli-hidróxi álcoois. Agentes benéficos para a pele hidrossolúveis preferidos são glicerina, sorbitol e polietileno glicol.
[0047] Agentes benéficos para a pele insolúveis em água podem ser também formulados nas composições na forma de condicionadores e umectantes. Exemplos incluem óleos de silicone; hidrocarbonetos tais como parafinas líquidas, petrolato, cera microcristalina e óleo mineral; e triglicerídeos vegetais, tais como óleos de semente de girassol e de semente de algodão.
[0048] Algumas composições podem incluir espessantes. Estes podem ser selecionados a partir de celulósicos, gomas naturais e polímeros acrílicos, mas sem limitações a esses tipos de agentes espessantes. Dentre os celulósicos, encontram-se carboximetil celulose de sódio, hidroxietil celulose, hidroxipropil metilcelulose e suas combinações. Gomas apropriadas incluem gomas xantana, pectina, caraia, ágar, de alginato e suas combinações. Dentre os espessantes acrílicos, encontram-se homopolímeros e copolímeros de ácidos acrílico e metacrílico, que incluem carbômeros tais como Carbopol 1382, Carbopol 982, Ultrez, Aqua SF-1 e Aqua SF-2, disponíveis por meio da Lubrizol Corporation. As quantidades de espessante podem variar de 0,01 a 3% em peso do polímero ativo (fora de solvente ou água) nas composições.
[0049] Podem ser desejavelmente incorporados conservantes às composições de acordo com a presente invenção para proteção contra o crescimento de micro-organismos potencialmente daninhos. Conservantes tradicionais apropriados para as composições de acordo com a presente invenção são alquil ésteres de ácido para-hidroxibenzoico. “Outros conservantes que entraram em uso mais recentemente incluem derivados de hidantoína, sais de propionato e uma série de compostos de amônio quaternário. Os conservantes particularmente preferidos são fenoxietanol, metil parabeno, propil parabeno, imidazolidinil ureia, desidroacetato de sódio e álcool benzílico. Os conservantes deverão ser selecionados com relação ao uso da composição e possíveis incompatibilidades entre os conservantes e outros ingredientes. Os conservantes são preferencialmente empregados em quantidades que variam de 0,01% a 2% em peso da composição.
[0050] Diversos outros materiais opcionais podem ser formulados nas composições. Estes podem incluir: antimicrobianos, tais como 2-hidróxi- 4,2' 4'-triclorodifeniléter (triclosan), 2,6-dimetil-4-hidroxiclorobenzeno e 3,4,4"- triclorocarbanilida; partículas esfoliantes e de fricção tais como polietileno e sílica ou alumina; agentes refrescantes, tais como mentol; agentes para acalmar a pele, tais como aloe vera; e corantes.
[0051] Além disso, as composições de acordo com a presente invenção podem incluir adicionalmente 0,5 a 10% em peso de agentes sequestrantes, tais como etilenodiaminotetra-acetato tetrassódico (EDTA),
EHDP ou misturas; opacificantes e perolizantes, tais como diestearato de etileno glicol, dióxido de titânio ou Lytron 621 (copolímero de estireno/acrilato); todos os quais são úteis no aprimoramento da aparência ou propriedades do produto.
[0052] Preferencialmente, a composição compreende água em quantidade de pelo menos 5% em peso da composição, de maior preferência pelo menos 25%, de preferência ainda maior 40 a 90% e, de preferência ainda maior, pelo menos 60 a 85% em peso da composição.
[0053] Os exemplos a seguir são fornecidos para facilitar a compreensão da presente invenção. Os exemplos não se destinam a limitar o escopo das reivindicações.
[0054] Materiais: | Goma de atfamoba | - =| GrnastedoLBG407 [| ————Danmisco ==> | [rsrs | [rseraminanoo] EISSTETE | [VemenogoNo | = [ ProguonNoos | semana — | EXEMPLO 1
[0055] Este exemplo demonstra a preparação de microcápsulas.
[0056] 10 g de etil celulose (EC) em pó foram dissolvidos em 1000 ml de acetona sob cisalhamento a 700 rpm por 15 minutos, seguido pela adição de 1000 ml de água com muita rapidez e cisalhamento a 700 rpm por mais cinco minutos. A acetona e parte da água foram removidas por meio de evaporação giratória para obter dispersão em água de nanopartícula de EC (6% em peso). O diâmetro das nanopartículas EC é de cerca de 130 nn e o potencial zeta é de cerca de -40 mV, medido por equipamento dimensionador Malvern Zeta Nano ZS 2000 a 25 ºC.
[0057] Os procedimentos de preparação de microcápsulas foram descritos conforme segue, tomando-se óleo de coco como exemplo. 3,33 g de dispersão em água de nanopartícula EC (6% em peso) foram misturados com 4 g de dispersão em água de goma de alfarroba (LBG, 2% em peso) e 12,66 g de água deionizada, seguidos por cisalhamento a cerca de 2000 rpm por três minutos. 75 ul de dispersão em água de polilisina (1% em peso) foram adicionados à mistura e a temperatura da mistura resultante foi elevada e mantida em 40 ºC por cinco minutos. 2 g de óleo de coco fundido (40 ºC) e 75 pl de damascone manchados por 1% em peso de vermelho do Nilo foram adicionados separadamente à mistura acima. A mistura resultante foi homogeneizada a cerca de 20.000 rpm por três minutos a 40 ºC e, em seguida, resfriada naturalmente.
[0058] As amostras que utilizam outros óleos foram preparadas de forma similar conforme descrito acima, exceto pelas temperaturas de óleo fundido e mistura durante o processo de adição de óleo fundido, que são diferentes, conforme indicado na Tabela 1.
[0059] Utilizou-se um microscópio óptico (DM2500P, Leica, Alemanha) equipado com luz fluorescente para observar a morfologia. O comprimento (L) e o peso (W) foram obtidos por meio de cálculo da média dos valores para pelo menos 10 microcápsulas nas imagens. As razões de aspecto foram calculadas por meio de L/W.
TABELA 1 ee A o aaa]
Fe A o ana] [a Te TO estar TO TOA
[0060] Concluiu-se, surpreendentemente, que, quando o núcleo contiver éster graxo que possui ponto de fusão de pelo menos 30 “C, é possível obter microcápsulas não esféricas. Por outro lado, quando o núcleo não contiver éster graxo, foram obtidas microcápsulas esféricas (Amostra 4).
EXEMPLO 2
[0061] Este exemplo demonstra a estabilidade das microcápsulas na presença de tensoativo.
[0062] Observou-se dispersão em água da amostra 2 (10% em peso) por meio de microscopia óptica (Leica DM2500P, Alemanha). 1 g de dispersão em água de amostra 2 (10% em peso) foi misturado com 1 g de solução em água de laureth sulfato de sódio (SLES, 26% em peso) por meio de agitação. Após dez minutos, a mistura foi observada por meio de microscopia óptica (Leica DM2500P, Alemanha). Experimentos similares foram conduzidos para a amostra 3, a fim de observar o efeito da presença de SLES para as amostras.
[0063] Observou-se que a amostra 2 possuía forma de bastão. À forma da amostra 2 foi inalterada após mistura com solução de SLES. Por outro lado, a amostra 3 possuía formato elipsoide. A forma da amostra 3, entretanto, foi alterada para esférica, após mistura com solução de SLES.
EXEMPLO 3
[0064] Este exemplo demonstra a eficiência de deposição de microcápsulas.
TABELA 2
Cocamidopropil Betaína Cocamida MEA Copolímero de Acrilatos = so EDTA Tetrassódico Mono-hidrato de Ácido Cítrico | om Polipropileno Glicol-400 Cloreto de Sódio Butilcarbamato de lodopropinila |Femetetame Ba |
[0065] Foi medida a eficiência de deposição de microcápsulas. À Formulação | da Tabela 2 foi preparada e diluída por dez vezes. A absorção de luz a 600 nm da formulação diluída | foi medida por espectrofotômetro UV-Vis (Cary 100, disponível por meio da Agilent Technologies, Estados Unidos). O valor da absorção foi registrado como Eo. Dois pedaços (5 cm x 5 cm) de polialgodão foram imersos na formulação diluída | por 20 horas à temperatura ambiente. A absorção de luz a 600 nm da formulação diluída | restante foi novamente medida e o valor foi registrado como E1. A eficiência de deposição foi calculada por meio da equação a seguir: eficiência de deposição = (Eo- E1/Eo x 100%. A medição da eficiência de deposição das microcápsulas foi repetida por pelo menos três vezes. A eficiência de deposição da amostra 2 foi calculada como 20,6 + 2,7%.
Claims (12)
1. — MICROCÁPSULA NÃO ESFÉRICA, caracterizada por compreender: a. núcleo que compreende éster graxo que possui ponto de fusão de pelo menos 30 ºC e agente benéfico; e b. cobertura que compreende nanopartículas que possuem diâmetro de 10 a 300 nm.
2. MICROCÁPSULA de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo éster graxo possuir ponto de fusão de 40 a 120 “C e, preferencialmente, o éster graxo ser óleo vegetal hidrogenado.
3. MICROCÁPSULA de acordo com qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizada pela nanopartícula compreender polissacarídeo, preferencialmente derivado de celulose e, de maior preferência, etil celulose.
4. MICROCÁPSULA de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada pela microcápsula possuir forma de bastão ou similar a elipsoide.
5. MICROCÁPSULA de acordo com qualquer das reivindicações — anteriores, — caracterizada pela microcápsula possuir comprimento médio de 0,5 a 100 micra e, preferencialmente, de 1 a 65 micra.
6. MICROCÁPSULA de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada pela microcápsula possuir razão de aspecto de 1,3:1 a 20:1 e, preferencialmente, de 1,5:1 a 5:1.
7. MICROCÁPSULA de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada pelo diâmetro da nanopartícula ser de a 250 nm, de maior preferência 40 a 200 nm.
8. MICROCÁPSULA de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada pelo agente benéfico ser selecionado a partir de fragrância, pró-fragrância, filtro solar orgânico, agente clareador da pele ou suas misturas e, de maior preferência, o agente benéfico é fragrância.
9. PROCESSO DE PREPARAÇÃO DA MICROCÁPSULA conforme definido em qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado por compreender as etapas de: a. liquefação do éster graxo; b. mistura do éster graxo com o agente benéfico; Cc. formação de emulsão não esférica de óleo em água por nanopartículas; e d. solidificação do éster graxo.
10. COMPOSIÇÃO DE CUIDADOS PESSOAIS OU DOMÉSTICOS, caracterizada por compreender microcápsulas conforme definido em qualquer das reivindicações 1 a 8 e, preferencialmente, a microcápsula estar presente em quantidade de 0,01 a 2% em peso da composição.
11. COMPOSIÇÃO de acordo com a reivindicação 10, caracterizada pela composição compreender tensoativo de limpeza.
12. COMPOSIÇÃO de acordo com qualquer das reivindicações 10 ou 11, caracterizada pela composição ser uma composição de limpeza da pele.
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Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 27/11/2018, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS |