BR112017027958B1

BR112017027958B1 - Métodos de tratamento de pelo menos uma fibra de carboneto de silício, de fabricação de uma pré-forma de fibra e de uma peça do material compósito

Info

Publication number: BR112017027958B1
Application number: BR112017027958-4A
Authority: BR
Inventors: Sylvie Loison; Chrystel HUGUET; Adrien Delcamp; Emilien Buet
Original assignee: Safran Ceramics
Priority date: 2015-06-24
Filing date: 2016-06-21
Publication date: 2022-01-18
Also published as: EP3313651B1; BR112017027958A2; CN107810173A; FR3037973B1; FR3037973A1; WO2016207534A1; RU2712597C2; RU2018102543A; RU2018102543A3; EP3313651A1; CN107810173B; JP2018524469A; CA2990173A1; US20180194686A1

Abstract

métodos de tratamento de pelo menos uma fibra de carboneto de silício, de fabricação de uma pré-forma de fibra e de uma peça do material compósito. a presente invenção provê um método de tratamento de pelo menos uma fibra de carboneto de silício, o método compreendendo pelo menos as seguintes etapas: a) colocar pelo menos uma fibra de carboneto de silício que apresenta um teor de oxigênio que é menor do que ou igual a 1% em porcentagem atômica em contato com um meio oxidante a fim de transformar quimicamente a superfície da fibra e formar uma camada de superfície de sílica; b) eliminar a camada de sílica resultante colocando a fibra obtida após realizar a etapa a) em contato com um meio líquido ácido que compreende pelo menos ácido hidrossulfúrico; e c) depositar uma camada de interfase na superfície da fibra obtida após realizar a etapa b).

Description

Fundamentos da Invenção

[001] A invenção refere-se a um método para tratar pelo menos uma fibra de carboneto de silício para melhorar a qualidade da ligação desta fibra a uma camada de interfase.

[002] A fabricação de peças de material compósito reforçado com fibras de carboneto de silício é bem conhecida. Esta compreende a produção de uma pré-forma de fibra à base de fibras de carboneto de silício cuja forma é próxima da peça a ser fabricada e a densificação da pré-forma por uma matriz.

[003] Sabe-se que, em materiais compósitos com reforço fibroso, as características da interface fibra-matriz têm grande influência nas propriedades mecânicas do material. Demonstrou-se que um comportamento satisfatório pode ser obtido, em particular no que se refere a choques e propagação de fissuras, formando sobre as fibras, antes da formação da matriz, uma fina camada de interfase por exemplo de fase de vapor depositada em carbono pirolítico ou nitreto de boro. No entanto, continua a ser interessante melhorar ainda mais as propriedades mecânicas das peças de material compósito.

[004] Os documentos WO 98/23555, WO 2013/153336 e FR 2 984 884 são, além disso, conhecidos. Estes documentos descrevem o tratamento de fibras de carboneto de silício com uma solução ácida. A publicação de Bertrand et al. também é conhecida "Influence of strong fiber/coating interfaces on the mechanical behavior and lifetime of Hi Nicalon/(PyC/SiC)n/SiC minicomposites".

[005] Existe, portanto, uma necessidade de melhorar ainda mais as propriedades mecânicas das peças de material compósito compreendendo um reforço fibroso baseado em fibras de carboneto de silício.

Objetivo e Sumário da Invenção

[006] Para este fim, a invenção propõe, em um primeiro aspecto, um método de tratamento de pelo menos uma fibra de carboneto de silício, o método compreendendo pelo menos as seguintes etapas: a) colocar pelo menos uma fibra de carboneto de silício (10) que apresenta um teor de oxigênio que é menor do que ou igual a 1% em porcentagem atômica em contato com uma fase gasosa oxidante por uma duração maior do que ou igual a 1 min e impor uma temperatura de tratamento maior do que ou igual a 600°C a fim de transformar quimicamente a superfície da fibra e formar uma camada de superfície de sílica (22); b) eliminar a camada de sílica resultante (22) colocando a fibra obtida após realizar a etapa a) em contato com um meio líquido ácido compreendendo pelo menos ácido hidrosulfúrico; e c) depositar uma camada de interfase na superfície da fibra (12) obtida após realizar a etapa b).

[007] Verificou-se que as fibras de carboneto de silício com um teor de oxigênio inferior ou igual a 1% de porcentagem atômica possuem uma camada superficial que é responsável por reduzir a qualidade da adesão das fibras à camada de interfase. Esta diminuição na qualidade da adesão/interfase da fibra resulta em uma diminuição nas propriedades mecânicas da peça de material compósito formada a partir dessas fibras. A camada superficial compreende tipicamente carbono e pelo menos um oxicarboneto de silício (um composto à base de silício, carbono e oxigênio).

[008] A presente invenção provê uma solução para remover a camada superficial e, por conseguinte, para melhorar a qualidade da ligação / interfase de fibras de modo a melhorar as propriedades mecânicas da peça de material compósito obtida a partir de fibras de carboneto de silício com um teor de oxigênio inferior ou igual a 1% de porcentagem atômica.

[009] A espessura da camada de sílica pode ser maior ou igual a 1 nm, por exemplo a 5 nm, por exemplo a 10 nm. Durante a etapa a), o carbono presente na superfície da fibra é completamente ou parcialmente removido e os oxicáridos que compreendem os elementos Si, O e C presentes na superfície da fibra são total ou parcialmente convertidos em sílica.

[0010] Em uma modalidade exemplar, a camada de sílica pode ser formada durante a etapa a) por contacto da fibra com uma fase gasosa oxidante, por exemplo impondo uma temperatura de tratamento superior ou igual a 600°C, por exemplo superior ou igual a 650°C, a temperatura de tratamento impostas pode, por exemplo, estar entre 600°C e 1000°C, por exemplo entre 650°C e 1000°C.

[0011] A utilização de tais valores de temperatura durante o tratamento com a fase gasosa oxidante permite vantajosamente obter uma cinética de formação de sílica relativamente rápida.

[0012] Em uma modalidade exemplar, a fibra pode, durante a etapa a), ser tratada com vapor de ar e/ou água. Preferivelmente, a fase gasosa oxidante que pode ser implementada durante a etapa a) consiste em ar.

[0013] Preferivelmente, a temperatura de tratamento imposta durante a etapa a) pode estar entre 900°C e 1000°C.

[0014] A implementação de tais valores de temperatura durante o tratamento com a fase gasosa oxidante permite, vantajosamente, obter uma cinética de formação de sílica particularmente rápida.

[0015] Preferivelmente, o meio líquido ácido utilizado durante a etapa b) está na forma de uma solução aquosa.

[0016] Em uma modalidade exemplar, o meio líquido ácido pode compreender uma mistura de ácido fluorídrico e ácido nítrico.

[0017] Em uma modalidade exemplar, a camada interfase pode ser uma camada de nitreto de boro ou carbono pirolítico. A camada de interfase é preferivelmente uma camada de nitreto de boro.

[0018] Em uma modalidade exemplar, podem ser processadas uma pluralidade de fibras de carboneto de silício com um teor de oxigênio inferior ou igual a 1% de porcentagem atômica.

[0019] A presente invenção também se refere a um método de fabricação de uma pré-forma fibrosa que compreende pelo menos uma etapa de tratamento de uma pluralidade de fibras de carboneto de silício implementando um método como descrito acima e uma etapa de formar uma pré -formação fibrosa por implementação de uma ou mais operações têxteis a partir da referida pluralidade de fibras assim tratadas.

[0020] A presente invenção refere-se também a um método de fabricação de uma pré-forma fibrosa que compreende pelo menos uma etapa de formação de uma pré-forma fibrosa através da implementação de uma ou mais operações têxteis a partir de uma pluralidade de fibras de carboneto de silício que exibem cada um teor de oxigênio inferior ou igual a 1% atómico porcentagem e uma etapa de processamento da referida pluralidade de fibras, uma vez que a pré-forma formada, executando um método como descrito acima.

[0021] A presente invenção também se refere a um método de fabricação de uma peça de material compósito que compreende pelo menos uma etapa de fabricação de uma pré-forma de fibra implementando um método como descrito acima seguido de uma etapa de formação de pelo menos uma fase de matriz de carbono ou um material cerâmico que densifica a referida fibra pré-forma.

[0022] A peça de material compósito pode, por exemplo, ser uma peça de turbomáquina, por exemplo uma lâmina de turbomáquina.

Breve Descrição dos Desenhos

[0023] Outras características e vantagens da invenção emergirão da descrição a seguir com referência aos desenhos anexos, nos quais: - as Figuras 1A a 1C são vistas em uma seção que mostra, esquematicamente e parcialmente, a evolução da estrutura de uma fibra de carboneto de silício durante as etapas de implementar a) e b) de acordo com a invenção, - a Figura 2 é uma fotografia do resultado obtido após a implementação de um método exemplar de acordo com a invenção, - a Figura 3 é uma fotografia do resultado obtido após a implementação de um processo fora da invenção em que os etapas a) eb) não são realizados, e - a FIG. 4 ilustra os resultados de um teste de tração comparativo entre uma peça obtida após a implementação do tratamento de acordo com a invenção e uma peça obtida após a implementação de um tratamento fora da invenção (sem etapa a)).

Descrição detalhada das modalidades

[0024] A invenção refere-se ao tratamento de fibras de carboneto de silício com um teor de oxigênio igual ou igual a 1% de porcentagem atômica. O invento refere-se, portanto, ao tratamento de fibras de carboneto de silício relativamente baixas em oxigênio, sendo estas fibras assim distinguidas das fibras de Si-CO que têm um teor de oxigênio fora da gama acima mencionada.

[0025] As fibras tratadas pelo processo de acordo com a invenção podem, por exemplo, ter uma relação atômica C/Si entre 1 e 1.1, por exemplo, entre 1 e 1,05. As chamadas fibras de carboneto de silício de terceira geração, tais como as fibras do tipo "Hi-Nicalon S", têm uma razão atômica tal, bem como um teor de oxigênio com uma porcentagem atômica inferior ou igual a 1%. Outros tipos de fibras de carboneto de silício podem ser tratados pelo processo de acordo com a invenção como fibras do tipo "Hi-Nicalon" que têm uma relação atômica C/Si fora dos intervalos mencionados acima, mas que têm um teor de oxigênio inferior ou igual a 1% de porcentagem atômica.

[0026] FIG. 1A ilustra muito esquematicamente a secção de uma fibra de carboneto de silício 10 com um teor de oxigênio inferior ou igual a 1% em porcentagem atômica antes da implementação do processo de acordo com a invenção. A fibra de carboneto de silício 10 consiste num núcleo de carboneto de silício 12 e uma camada de superfície 11 localizada perto da superfície da fibra 10. A camada de superfície 11 tem um estado de superfície e uma composição heterogénea e em particular compreende carbono e pelo menos um oxicarboneto de silício. A camada de superfície 11 é responsável por uma diminuição na qualidade de adesão da fibra à camada de interfase. A espessura e 1 da camada superficial 11 pode tipicamente ser maior ou igual a 1 nm, por exemplo a 5 nm, por exemplo a 10 nm. A camada superficial 11 pretende ser removida implementando o método de acordo com a invenção.

[0027] As fibras de carboneto de silício podem ser processadas sob qualquer forma, por exemplo, fios, reboques, fios, cabos, tecidos, feltros, tapetes e até pré -formas de duas ou três dimensões. As fibras de carboneto de silício tratadas de acordo com o processo da invenção podem ser vantajosamente utilizadas para a produção de pré-formas de fibras de uma peça de material compósito.

[0028] Para formar o pré-molde fibroso, primeiro pode ser obtida uma textura fibrosa através da realização de uma ou mais operações têxteis e, em seguida, esta textura fibrosa pode ser moldada de modo a obter uma pré- forma fibrosa com a forma desejada. A textura fibrosa pode ser obtida por tecelagem tridimensional, por exemplo, com tecelagem por "intertravamento", ou seja, um tecido tecelagem em que cada camada de fios de trama se liga várias camadas de fios de urdidura com todos os fios da mesma coluna de trama com o mesmo movimento no plano da armadura. Outros tipos de tecelagem tridimensional podem, naturalmente, ser usados para produzir a textura fibrosa. Quando a textura fibrosa é tecida, a tecelagem pode ser realizada com fios de urdidura que se estendem na direção longitudinal da textura, observando-se que a tecelagem com fios de trama nesta direção também é possível. Vários modos de tecelagem que podem ser usados para produzir a textura da fibra são descritos em particular no documento WO 2006/136755.

[0029] A textura fibrosa pode ainda ser formada pela montagem de pelo menos duas estruturas fibrosas. Neste caso, as estruturas fibrosas podem ser unidas, por exemplo, por costura ou agulhamento. As estruturas fibrosas podem, em particular, ser obtidas cada uma de uma camada ou uma pilha de várias camadas do: - tecido unidimensional (1D), - tecido bidimensional (2D), - trança, - tricô, - feltro, - folha uninidirecional (1D) ou redes multidireccionais (nD) obtidos por superposição de várias redes UD em diferentes direções e conexão de redes UD entre elas, por exemplo, por costura, por agente de ligação química ou por agulhamento.

[0030] No caso do uso de uma pilha de várias camadas, elas estão interligadas, por exemplo, por costura, por implantação de filho ou elementos rígidos ou por agulhamento.

[0031] As fibras de carboneto de silício podem ser tratadas pelo processo de acordo com a invenção antes ou depois da produção do pré- molde.

[0032] O método de tratamento de acordo com a invenção será agora descrito.

[0033] A fibra de carboneto de silício 10 com um teor de oxigênio inferior ou igual a 1 por cento atómico é primeiro contatada com um meio oxidante. Após esta ligação, a camada superficial 11 é oxidada e é convertida em uma camada de sílica 22 com uma espessura e2 que, no exemplo ilustrado, é substancialmente igual à espessura ei da camada superficial 11 (ver figura 1B).

[0034] A espessura da camada de sílica formada pode, alternativamente, ser maior que a espessura da camada superficial 11.

[0035] Durante a etapa a), a fibra 10 pode ser colocada em contacto com uma fase gasosa oxidante compreendendo o elemento O. Em particular, a fibra 10 pode, durante a etapa a), entrar em contacto com o vapor de ar ou de água. Em uma modalidade exemplar, o tratamento da fibra 10 com a fase gasosa oxidante pode ser realizada a uma temperatura de tratamento entre 600°C e 1000°C, por exemplo entre 800°C e 1000°C, preferivelmente entre 900°C e 1000°C°C e 1000°C. O tratamento realizado durante a etapa a) pode ser realizado a pressão atmosférica ou a uma pressão abaixo da pressão atmosférica. Por exemplo, a etapa a) pode ser realizado sob pressão atmosférica pelo tratamento da fibra 10 com uma fase gasosa oxidante, impondo uma temperatura de tratamento entre 600°C e 1000°C.

[0036] A fibra de carboneto de silício pode ser colocada em contacto com o meio oxidante durante a etapa a) durante uma duração superior ou igual a 1 minuto, por exemplo 5 minutos, por exemplo 10 minutos, por exemplo, 30 minutos, sendo esta duração, por exemplo, entre 5 minutos e 60 minutos.

[0037] Uma vez que a camada de sílica obtida 22, é então removida na etapa b) por dissolução por contacto com um líquido ácido médio compreendendo pelo menos ácido fluorídrico. O meio líquido ácido utilizado na etapa b) pode, por exemplo, estar na forma de uma solução aquosa ácida. Vantajosamente, o meio líquido ácido é na forma de uma solução aquosa compreendendo pelo menos ácido hidrofluórico. A concentração de ácido fluorídrico no meio líquido ácido pode ser vantajosamente maior ou igual a 0,5 mol/L.

[0038] Em uma modalidade exemplar, o meio líquido ácido pode estar na forma de uma solução aquosa compreendendo pelo menos uma mistura de ácido fluorídrico e ácido nítrico. Quando o meio líquido ácido compreende uma mistura de ácido fluorídrico e ácido nítrico, a concentração de ácido fluorídrico no meio líquido ácido pode ser vantajosamente maior ou igual a 0,5 mol/L e a concentração de ácido nítrico no líquido ácido médio pode vantajosamente seja maior ou igual a 0,5 mol/L. Neste caso, a concentração de ácido nítrico no meio líquido ácido pode, por exemplo, estar entre 0,5 mol/L e 5 mol/L.

[0039] A temperatura imposta durante a etapa b) pode estar entre 10°C e 100°C, por exemplo entre 10°C e 40°C. O tempo de contacto das fibras com o meio líquido ácido durante a etapa b) pode, por exemplo, ser maior ou igual a 1 minuto, por exemplo, 5 minutos, por exemplo entre 5 minutos e 60 minutos.

[0040] FIG. 1C mostra o resultado obtido após a implementação das etapas a) e b). É neste caso obtido uma fibra de carboneto de silício tendo um estado de superfície e uma composição homogênea. No exemplo ilustrado, após a etapa b), a camada de superfície inteira 11 é eliminado, sem afetar substancialmente o núcleo 12 da fibra. Após a execução das etapas a) e b), uma fibra 12 é obtido tendo uma superfície feito de carboneto de silício puro. Este resultado é claramente distinguível do resultado que poderia ser obtido no caso em que um de silício fibra de carboneto de ter um teor de oxigênio maior do que 1% de porcentagem atômica (por exemplo uma fibra de "Nicalon") foi tratada com um meio líquido ácido que compreende, em uma mistura de ácido fluorídrico e de ácido nítrico. Neste caso, não se poderia obter uma superfície homogénea de carboneto de silício, mas uma camada de carbono sobre a superfície da fibra tratada. Em outras palavras, o facto de ter sucesso no condicionamento da superfície das fibras de carboneto de silício pelo tratamento de acordo com a invenção está relacionado com a aplicação de fibras de carboneto de silício com um teor de oxigênio de menos do que ou igual a 1% porcentagem atômica.

[0041] Uma camada de interfase é, então, depositada em contato com a superfície da fibra obtida após a implementação de etapas a) e b). A deposição da camada de interfase diretamente sobre a superfície da fibra é realizada de uma maneira conhecida per se. A fibra tratada pelo processo de acordo com a invenção tem uma ligação melhorada com a camada de interfase. A camada interfase pode ser uma camada de nitreto de boro (BN) ou uma camada de carbono pirolítico (PyC). A espessura da camada da interfase pode, por exemplo, ser maior do que ou igual a 200 nm, por exemplo entre 200 nm e 300 nm. Uma ou mais camadas adicionais podem ser depositadas sobre a camada de interfase, por exemplo, feita de material cerâmico, tal como SiBC, BNSi ou carboneto de silício.

[0042] Naturalmente, uma pluralidade de fibras de carboneto de silício, tendo cada um teor de oxigênio inferior a ou igual a 1% porcentagem atômica podem ser processados simultaneamente pelo método de acordo com a invenção.

[0043] Uma vez que a camada de interfase foi depositada, uma peças de material compósito com propriedades mecânicas melhoradas pode então ser formadas por aumento da densidade, em pelo menos uma fase de matriz, uma pré-forma de fibra que compreende as fibras tratadas revestidos com a camada de interfase. A pré-forma fibrosa forma o reforço fibroso da peça de material compósito e a fase da matriz é formada na porosidade da pré-forma fibrosa. A fase de matriz pode ser, por exemplo carboneto de silício ou de carbono.

[0044] Esta densificação é realizada de uma maneira conhecida per se. A densificação da pré-forma fibrosa pode, assim, ser realizada por uma rota líquido (impregnação com uma resina precursora da matriz e transformação por reticulação e de pirólise, o processo sendo repetido) ou por uma via gasosa (infiltração de vapor químico da matriz). A invenção é particularmente aplicável para a produção de materiais compósitos com matriz de cerâmica (CMC) peças formadas por um reforço fibroso de fibras de carboneto de silício densificadas por uma matriz de cerâmica, em especial carboneto, nitreto ou óxido refractário, etc. Os exemplos típicos de tais materiais são CMC materiais SiC-SiC (reforço de fibras de carboneto de silício e de matriz de carboneto de silício). A fase de matriz também pode ser realizada por infiltração de silício no estado fundido ("Melt-infiltração" processo).

Exemplos Exemplo 1

[0045] Fibras do tipo “Hi-Nicalon S” foram contactadas com uma fase gasosa oxidante que consiste em ar a uma temperatura de tratamento de 650°C durante um tempo de tratamento de 45 minutos. Tal tratamento foi transformada quimicamente a superfície das fibras para formar uma camada de superfície de sílica. Íon secundário de massa espectrometria (SIMS) análise proporcionou uma estimativa da espessura da camada de gel assim formado. A espessura da camada de sílica foi então estimado em 1,6 nm.

[0046] As fibras oxidadas que apresentam uma camada de sílica de superfície foram então divididos em cinco grupos e cada grupo de fibras foi sujeita a um tratamento com uma solução ácida diferente. Todos tratamentos ácidos foram realizados por imersão das fibras em um banho da solução ácida durante uma hora a uma temperatura de 30°C. As composições das soluções de ácido cinco que foram utilizados são listados abaixo: - ácido fluorídrico solução a 80 gramas por litro (g/L), - ácido fluorídrico solução a 448 gramas por litro (g/L), - uma solução compreendendo uma mistura de ácido fluorídrico a 80 g/L de ácido nítrico a 180 g/L, - uma solução compreendendo uma mistura de ácido fluorídrico a 80 g/L de ácido nítrico a 325 g/L, e - solução compreendendo uma mistura de ácido fluorídrico a 470 g/L de ácido nítrico a 325 g/L.

[0047] Uma vez que estes tratamentos ácidos foram realizadas, ionização secundária análise de espectrometria de massa confirmaram a remoção da camada de sílica de superfície para os cinco grupos de fibras.

[0048] Uma camada de nitreto de boro interfase foi então formado sobre as fibras obtidas por se realizar a oxidação descrito acima, seguido pelo tratamento ácido com a solução de ácido fluorídrico a 448 g/L. A camada de nitreto de boro interfase foi formada diretamente sobre a superfície do fibras de carboneto de silício, através da aplicação das seguintes condições de funcionamento: - tratamento com uma fase gasosa que compreende N2, NH3 e BCI3; - impor uma temperatura de 1100°C, - impor uma pressão de 2 milibares (mbar) (0,2 kPa), - estabelecer uma razão alfa ate 1 (isto é, corresponde à vazão (vazão de volume de NH3)/( vazão de volume de BCl3)), - estabelecer uma razão beta até 10 (correspondente ao (vazão de volume de N2)/(vazão de volume BCl3 + vazão de volume de NH3)), e - estabelecer uma taxa de vazão de volume total para o tratamento de fase de gás em 367 centímetros cúbicos por minuto (cm3/minuto).

[0049] FIG. 2 mostra uma fotografia do resultado obtido. Boa coesão é observado entre as fibras e a camada de nitreto de boro interfase. As fibras revestidas assim obtidos constituem um reforço fibroso para uma peça de material compósito que dá referida peça propriedades mecânicas melhoradas. FIG. 3 é provida para comparação, e mostra que, quando o tratamento de um dos etapas a) e b) de acordo com a invenção não é efetuada, há uma descoesão entre as fibras e a camada de nitreto de boro interfase. Este descolamento resulta em uma diminuição nas propriedades mecânicas da peça material compósito formada a partir das fibras assim revestidas.

Exemplo 2

[0050] Um outro teste foi realizado sob as mesmas condições que no Exemplo 1, exceto que a oxidação da etapa a) foi realizada através do contacto das fibras com o ar a uma temperatura de 1000°C durante um período de tratamento de 15 minutos. A espessura da camada de gel formada neste caso foi estimada por análise de espectrometria de massa de ionização secundária cerca de dez nanómetros. Após o tratamento com o meio ácido, o mesmo estado de superfície é obtido para as fibras como no Exemplo 1 e, consequentemente, propriedades mecânicas semelhantes.

Exemplo 3 (comparativo)

[0051] A FIG. 4 mostra os resultados obtidos durante um ensaio de tensão entre, primeiramente, uma peça obtida após o tratamento de fibras por um processo de acordo com o exemplo 1 (curva I) e, segundamente, uma peça obtida após tratamento das fibras do mesmo modo como no Exemplo 1 exceto que o tratamento de oxidação, antes (etapa a)) não foi realizada (curva II). Pode ver-se que o facto de levar a cabo o tratamento de acordo com a invenção, vantajosamente, faz com que seja possível melhorar de forma muito significativa, o alongamento à ruptura da peça obtida.

[0052] O termo "estar no intervalo ... para ..." deve ser entendido como incluindo os limites.

Claims

1. Método de tratamento de pelo menos uma fibra de carboneto de silício (10), o método caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos as seguintes etapas: a) colocar pelo menos uma fibra de carboneto de silício (10) que apresenta um teor de oxigênio que é menor do que ou igual a 1% em porcentagem atômica em contato com uma fase gasosa oxidante por uma duração maior do que ou igual a 1 min e impor uma temperatura de tratamento maior do que ou igual a 600°C a fim de transformar quimicamente a superfície da fibra e formar uma camada de superfície de sílica (22); b) eliminar a camada de sílica resultante (22) colocando a fibra obtida após realizar a etapa a) em contato com um meio líquido ácido compreendendo pelo menos ácido hidrosulfúrico; e c) depositar uma camada de interfase na superfície da fibra (12) obtida após realizar a etapa b).

2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a temperatura de tratamento imposta durante a etapa a) fica na faixa de 600°C a 1000°C.

3. Método de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a temperatura de tratamento imposta durante a etapa a) fica na faixa de 900°C a 1000°C.

4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a fibra (10) é tratada durante a etapa a) com ar e/ou com vapor.

5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 to 4, caracterizado pelo fato de que o meio líquido ácido compreende uma mistura de ácido hidrossulfúrico e de ácido nítrico.

6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a camada de interfase é uma camada de nitreto de boro ou de carbono pirolítico.

7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o tratamento é aplicado a uma pluralidade de fibras de carboneto de silício (10) cada uma apresentando um teor de oxigênio que é menor do que ou igual a 1% de porcentagem atômica.

8. Método de fabricação de uma pré-forma de fibra, caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos uma etapa de tratamento da pluralidade de fibras de carboneto de silício (10) realizando um método como definido na reivindicação 7 e uma etapa de formação de uma pré-forma de fibra realizando uma ou mais operações têxteis usando dita pluralidade de fibras tratadas desta forma.

9. Método de fabricação de uma pré-forma de fibra, caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos uma etapa de formação de uma pré-forma de fibra realizando uma ou mais operações têxteis usando uma pluralidade de fibras de carboneto de silício (10), cada uma apresentando um teor de oxigênio que é menor do que ou igual a 1% de porcentagem atômica, e uma etapa de tratamento de dita pluralidade de fibras (10), uma vez que a pré-forma tem sido formada, realizando um método como definido na reivindicação 7.

10. Método de fabricação de uma peça do material compósito, caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos uma etapa de fabricação de uma pré-forma de fibra realizando um método como definido na reivindicação 8 ou reivindicação 9, seguido por uma etapa de formação de pelo menos uma fase matriz de carbono ou de material cerâmico a fim de densificar dita pré-forma de fibra.

11. Método de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que a peça do material compósito é uma pá de motor de turbina.