BR112017008933B1 - Composição adesiva - Google Patents
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Abstract
uma nova composição adesiva contendo grânulos de vidro e tendo propriedades únicas em aplicações relacionadas a automóveis. o método de fabricação de tal nova composição adesiva.
Description
[001] A presente invenção se refere a uma nova composição adesiva que tem propriedades únicas em aplicações relacionadas a automóveis.
[002] Adesivos contendo resina epóxi são amplamente utilizados na indústria de automóveis. Quando a composição adesiva tem um valor de módulo de Young acima de 1000 MPa, é necessária alguma modificação da composição adesiva para se conseguir uma falha coesiva aceitável. Estas modificações podem criar um aumento aparente na tenacidade devido a manter a propagação da fissura longe da interface do substrato.
[003] Invariavelmente, à medida que a composição adesiva é modificada com agente de enchimento inorgânico para melhorar o modo de falha, pode ser necessária mais borracha para compensar uma perda de tenacidade devido à adição de agente de enchimento inorgânico. Isto aumenta o custo e diminui a densidade de ligação transversal, o que não é ideal para a resistência à corrosão. Métodos comuns para alcançar um bom modo de falha incluem o uso de agentes de enchimento de talco e clorito. O óleo de casca de caju também pode ser usado, mas tem os mesmos problemas que o talco. Os agentes de sopro podem também ser utilizados, mas com muitos efeitos secundários negativos. Devido à dificuldade de manter o desempenho de destacamento de impacto desejado, muitos benefícios de cargas de agentes de enchimento mais elevadas são evitados quando se formulam composições adesivas contendo epóxi de alto desempenho de destacamento. Os benefícios de agentes de enchimento em composições adesivas de epóxi incluem controle de reologia superior e resistência à corrosão melhorados. As cargas de agentes de enchimento inorgânicos tipicamente melhoram a resistência à corrosão devido ao bloqueio da entrada de umidade na linha de ligação. No entanto, as cargas de agentes de enchimento de 20 a 40% por volume da composição são evitadas, devido ao efeito negativo sobre o desempenho de destacamento de impacto.
[004] Foi surpreendente verificar que o vidro esférico ou os grânulos de cerâmica de tamanho de partícula apropriado podem induzir um bom modo de falha coesiva e muitas outras boas propriedades às composições adesivas sem os efeitos negativos de agentes de enchimentos de talco e clorito.
[005] A presente invenção proporciona uma nova composição adesiva que compreende 1 a 10% em peso, de preferência 1 a 7% em peso e mais preferivelmente 4 a 6% em peso, com base no peso total da composição, de grânulos de vidro. Em uma modalidade preferida, tais grânulos de vidro são esféricos e têm um diâmetro médio não superior a 110 mícrons, de preferência cerca de 50 a 75 mícrons, mais preferencialmente 60 a 75 mícrons com 90% dos grânulos de vidro tendo uma distribuição de tamanho entre 5 a 200 mícrons, mas mais preferencialmente entre 25 e 105 mícrons. A composição adesiva também contém outros componentes típicos: resina(s) epóxi, agente de cura, tal como dicianodiamida, catalisador, tal como amina ou ureia terciária bloqueada, sílica fumada, endurecedores, tais como borrachas de uretano, endurecedores opcionalmente auxiliares, tais como adutos epóxi de butadieno-acrilonitrila terminado em carboxil (CTBN) e/ou copolímero dibloco de óxido de etileno/butileno, epóxi silano e outros agentes de enchimento, tais como carbonato de cálcio, óxido de cálcio, metassilicato de cálcio, etc.
[006] A presente invenção fornece uma composição adesiva que compreende grânulos de vidro para melhorar a falha coesiva e outras propriedades da composição. Como uma composição adesiva de base comum, ela irá conter tais componentes típicos: resina(s) epóxi, agente de cura, tal como dicianodiamida, catalisador, tal como amina ou ureia terciária bloqueada, sílica fumada, endurecedores, tais como borrachas de uretano, endurecedores opcionalmente auxiliares, tais como adutos epóxi de butadieno-acrilonitrila terminado em carboxil CTBN) e/ou copolímero dibloco de óxido de etileno/butileno, epóxi silano e outros agentes de enchimento, tais como carbonato de cálcio, óxido de cálcio, metassilicato de cálcio, etc. Em vez de usar talco e cloritos para maximizar o modo de falha de T-Peel e o desempenho do impacto, os grânulos de vidro são utilizados com ou sem quantidades reduzidas de talco e cloritos nas mesmas composições adesivas. A utilização de grânulos de vidro, no lugar de agentes de enchimento inorgânicos tradicionalmente utilizados não apenas resultou em melhores desempenhos da composição, mas também reduziu de forma significativa o custo de preparação de composições adesivas. Alguns exemplos comerciais de composições adesivas de base, em que a modificação pode ser feita com grânulos de vidro, incluem BETAMATETM Séries 1486, 1090G, 1485, 1696, disponíveis na The Dow Chemical Company.
[007] A composição adesiva da presente invenção compreende grânulos de vidro, de preferência grânulos de vidro esféricos ocos com um diâmetro médio não superior a 110 mícrons, preferencialmente cerca de 50 a 75 mícrons e mais preferencialmente 60 a 75 mícrons com 90% dos grânulos de vidro tendo uma distribuição de tamanho entre 5 a 200 mícrons, mas mais preferencialmente entre 25 e 105 mícrons. Um exemplo comercialmente disponível dos grânulos de vidro preferidos é Q-CelTM da Potters Industries Inc. com um diâmetro médio de 75 mícrons. A distribuição do tamanho de partículas mostra que 93% está abaixo de 125 mícrons de tamanho, uma densidade de 0,27 g/cc, e uma resistência isostática à compressão de 750 psi. Outro exemplo são os grânulos de vidro K25 disponíveis na 3M com um diâmetro médio de 50 mícrons e 80% entre 25 e 90 mícrons, uma densidade de 0,25 g/cc e resistência isostática à compressão de 750 psi. Os grânulos de vidro Q-Cel foram produzidos a partir de borossilicato de cal sodado normal com um ponto de fusão inferior de 400°C. Os grânulos de vidro K25 são, segundo as informações, feitos a partir do vidro de borosilicato com uma temperatura de fusão de 600 °C.
[008] Em uma modalidade preferida, são adicionados grânulos de vidro enquanto se faz a composição adesiva de base através de uma simples "adição e mistura" e no lugar de talco e cloritos ou com quantidades reduzidas de talco e cloritos tipicamente utilizados para as composições adesivas de base. Após adição das contas de vidro, a composição adesiva tipicamente compreenderá 1 a 10% em peso, de preferência 1 a 7% em peso e mais preferencialmente 4 a 6% em peso, dos grânulos de vidro, todos com base no peso total da composição adesiva. As composições adesivas com grânulos de vidro sólidos tendem a ter o mesmo desempenho que a composição com grânulos de vidro ocos (por conseguinte, de baixa densidade), tais como K25. Em uma modalidade preferida, a composição adesiva compreende de 10 a 20% em volume de grânulos de vidro esféricos. Em uma modalidade mais preferida, a composição adesiva compreende de 10 a 15% em volume de grânulos de vidro esféricos. Dependendo de aplicações diferentes, pode ser necessário algum ajuste de rotina do volume e da percentagem em peso de grânulos de vidro em uma composição adesiva com a orientação geral como descrito acima.
[009] Embora a presente invenção se concentrasse em grânulos de vidro, outros grânulos, quer fossem sólidos ou ocos, tais como grânulos cerâmicos, deveriam fornecer essencialmente os mesmos benefícios à composição adesiva como grânulos de vidro.
[0010] Para melhorar ainda mais as propriedades desejadas da composição adesiva, alguns componentes de borracha de invólucro de núcleo podem também ser adicionados à composição adesiva, mas muitas das modalidades preferidas da presente invenção não contêm tal componente de borracha de invólucro de núcleo.
[0011] A presente invenção pode ser adicionalmente demonstrada com os seguintes exemplos não limitativos. A amostra A é uma composição adesiva de base típica de BETAMATE™ comercialmente disponível na The Dow Chemical Company. O processo de preparação de tais composições é conhecido e foi divulgado em detalhes na Patente US 5.278.257, aqui incorporada na sua totalidade. Tal composição de base típica contém uma certa quantidade de agentes de enchimento inorgânicos, tais como talco e cloritos (por exemplo, SierraliteTMdisponível na Imerys). A Amostra B é preparada de um modo semelhante ao da Amostra A, mas em vez de talco e cloritos, a Amostra B compreende mesma percentagem em peso de grânulos de vidro (por exemplo, Q-Cel da Potters Industries Inc). A diferença das amostras A e B estão resumidas abaixo: Tabela 1. Preparação de Amostras
[0012] As amostras foram submetidas a alguns testes de desempenho mecânico e os resultados do teste são fornecidos abaixo.
[0013] O impacto de destacamento é conduzido de acordo com ISO11343
[0014] O teste T-Peel é conduzido de acordo com ASTM D 1876
[0015] O modo de falha é conduzido visualmente para medir a transição da falha adesiva para o modo de falha coesiva do adesivo aplicado a um substrato. A escala é definida como: 0 Falha adesiva de substrato metálico brilhante de 100% 1 Praticamente falha adesiva total 2 Começando a mudar para falha coesiva, mas ainda em ambos os modos de falha 3 Modo misto de falha coesiva espessa e fina 4 Modo de falha coesiva principalmente espessa 5 Falha coesiva espessa perfeita através do centro do adesivo
[0016] Os resultados são apresentados na Tabela 2. Tabela 2. Resultados dos testes das amostras
[0017] Como mostrado na Tabela 2, a Amostra B, com grânulos de vidro em vez de talco e cloritos demonstrou melhores resultados em todas as três propriedades mecânicas testadas.
Claims (4)
1. Composição adesiva, caracterizadapelo fato de compreender: de 1 a 10% em peso, com base no peso total da composição adesiva, de grânulos de vidro; em que os grânulos de vidro têm um diâmetro médio de não mais que 110 mícrons, com 90% dos grânulos de vidro tendo uma distribuição de tamanho de entre 5 e 200 mícrons, e sendo que a composição adesiva compreende ainda um endurecedor compreendendo adutos de epóxi de butadieno-acrilonitrila terminado em carboxil (CTBN) e copolímero em dibloco de óxido de etileno/butileno.
2. Composição adesiva, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapelo fato de que compreende ainda uma ou mais resinas epóxi, agente de cura, catalisador, sílica fumada, um ou mais endurecedores, epóxi silano.
3. Composição adesiva, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapelo fato de que a composição não conter qualquer componente de borracha de invólucro de núcleo.
4. Composição adesiva, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapelo fato de os grânulos de vidro serem na forma esférica.
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