BR112017001829B1

BR112017001829B1 - composite material with stable paste properties for dental use and method for producing it

Info

Publication number: BR112017001829B1
Application number: BR112017001829-2A
Authority: BR
Inventors: Yusei Kadobayashi; Masako Shigezawa
Original assignee: Shofu Inc
Priority date: 2014-07-29
Filing date: 2015-07-27
Publication date: 2020-12-08
Also published as: BR112017001829A2; WO2016017582A1; BR112017001822A2; BR112017001822B1; WO2016017581A1

Abstract

Para que o odontólogo e o técnico em prótese dentária possam utilizar o material compósito com a mistura de enchimento silanizado e monômero polimerizável de forma segura, é desejável que a sensação de utilização do material composto seja satisfatoriamente estável. Ao passar pela etapa de preparação do monômero polimerizável, etapa de silanização, etapa de preservação do enchimento silanizado, etapa de produção do material compósito, etapa de preservação do material compósito, etapa de preenchimento do material composto e pela etapa de preservação em um pequeno recipiente de preservação, é possível a obtenção de um material compósito para solucionar este problema.In order for the dentist and dental technician to be able to use the composite material with the mixture of silanized filler and polymerizable monomer safely, it is desirable that the feeling of use of the composite material is satisfactorily stable. When passing through the stage of preparation of the polymerizable monomer, stage of silanization, stage of preservation of the silanized filling, stage of production of the composite material, stage of preservation of the composite material, stage of filling of the composite material and the stage of preservation in a small container preservation, it is possible to obtain a composite material to solve this problem.

Description

[Campo Técnico][Technical Field]

[001] Refere-se a um material compósito dentário usado em enchimentos de materiais compósitos dentários ou restaurações protéticas, vedações temporárias, cimentações temporárias, preparação de próteses, adesão/coesão e vedações de depressões e fissuras.[001] Refers to a dental composite material used in dental composite material fillings or prosthetic restorations, temporary seals, temporary cementations, prosthesis preparation, adhesion / cohesion and depression and crack seals.

[002] Especificamente se refere a materiais compósitos tipo pasta usados em resinas compósitas (incluindo uso em coroas de faceamento, restaurações dentárias, ou semelhantes), materiais de vedação temporária/materiais de cimentação temporária, cimentos de resina, materiais adesivos, vedantes de fissuras, ou similares, fabricados misturando enchimentos tratados com silano e monômeros polimerizáveis.[002] Specifically refers to composite paste-like materials used in composite resins (including use in facing crowns, dental restorations, or the like), temporary seal materials / temporary cementation materials, resin cements, adhesive materials, crack sealants , or similar, manufactured by mixing silane-treated fillers and polymerizable monomers.

[Antecedentes da Invenção][Background of the Invention]

[003] No campo dentário, materiais compósitos são fabricados em um estado de pasta misturando enchimentos tratados com silano e monômeros polimerizáveis, e os materiais compósitos tipo pasta são fornecidos aos usuários, que são dentistas ou técnicos, sendo preenchidos em um recipiente de embalagem. Os materiais compósitos são misturados com monômeros adesivos, pigmentos, ou semelhantes, dependendo do uso pretendido, mas basicamente quantidades adequadas de um enchimento tratado com silano e o monômero polimerizável são misturadas num estado de pasta e, então, preenchidas num recipiente de embalagem.[003] In the dental field, composite materials are manufactured in a paste state by mixing silane-treated fillers and polymerizable monomers, and paste-like composite materials are supplied to users, who are dentists or technicians, and filled in a packaging container. The composite materials are mixed with adhesive monomers, pigments, or the like, depending on the intended use, but basically adequate amounts of a silane-treated filler and the polymerizable monomer are mixed in a paste state and then filled into a packaging container.

[004] É difícil estabilizar as propriedades de pasta para materiais compósitos feitos em uma pasta, por exemplo, em materiais compósitos preenchidos num recipiente de seringa, a pasta inicial descarregada da seringa tem diferentes propriedades de pasta da pasta final descarregada da seringa. Além disso, os materiais compósitos armazenados por um determinado período de tempo têm diferentes propriedades de pasta dos materiais compósitos imediatamente em seguida à fabricação.[004] It is difficult to stabilize the paste properties for composite materials made in a paste, for example, in composite materials filled in a syringe container, the initial paste discharged from the syringe has different paste properties from the final paste discharged from the syringe. In addition, composite materials stored for a certain period of time have different pulp properties from composite materials immediately following manufacture.

[005] As propriedades para materiais compósitos não tendo propriedades de pasta estabilizadas mudam grandemente quando o recipiente de embalagem é mudado.[005] The properties for composite materials not having stabilized paste properties change greatly when the packaging container is changed.

[006] Nos métodos de fabricação para pastas, é conhecido que propriedades ou qualidades de pasta mudam de acordo com o procedimento ou método de mistura, mas a estabilização de propriedades de pasta utilizando procedimentos de mistura ou métodos de mistura específicos não é conhecida.[006] In manufacturing methods for pastes, it is known that pulp properties or qualities change according to the mixing procedure or method, but the stabilization of pulp properties using specific mixing procedures or mixing methods is not known.

[007] Existem grandes variações na qualidade de produtos de pasta convencionais finais devido à polimerização irregular provocada pela incorporação de bolhas ou pela ocorrência de variações em propriedades de pasta e grandes mudanças no valor de fluxo em seguida a fabricação.[007] There are great variations in the quality of final conventional pulp products due to irregular polymerization caused by the incorporation of bubbles or by the occurrence of variations in pulp properties and major changes in the flow value after manufacture.

[008] Um material compósito usado em odontologia é desejado por dentistas ou técnicos que sempre tem uma certa sensação quando usado.[008] A composite material used in dentistry is desired by dentists or technicians who always have a certain feeling when used.

[009] A Publicação de Pedido de Patente Japonês H09-194674 divulga a mistura de um agente de acoplamento de silano para estabilizar propriedades de pasta, mas a mistura do agente de acoplamento de silano não pode resolver a estabilidade de propriedade suficientemente. Especificamente, ela não poderia estabilizar o valor de fluxo de pasta, o qual é o índice para a usabilidade de uma pasta.[009] Japanese Patent Application Publication H09-194674 discloses mixing a silane coupling agent to stabilize slurry properties, but mixing the silane coupling agent cannot resolve the property stability sufficiently. Specifically, it could not stabilize the folder flow value, which is the index for the usability of a folder.

[010] A Publicação de Pedido de Patente Japonês 08-143747 divulga uma descrição sobre a etapa de tratamento de silano por condensador de refluxo e secagem à um material de enchimento para a produção de um enchimento silanizado porém não há descrição sobre a relação entre etapa por composições de pasta. [Documentos do Estado da Técnica] [Documentos de Patente] [Documento de Patente 1] Publicação de Pedido de Patente Japonês N. °H09-194674 [Documento de Patente 2] Publicação de Pedido de Patente Japonês N. °H08-143747[Esboço da Invenção][010] Japanese Patent Application Publication 08-143747 discloses a description of the step of silane treatment by reflux condenser and drying to a filling material for the production of a silanized filler but there is no description on the relationship between step by paste compositions. [State of the Art Documents] [Patent Documents] [Patent Document 1] Japanese Patent Application Publication No. H09-194674 [Patent Document 2] Japanese Patent Application Publication No. H08-143747 [Draft of the Invention]

[Problemas a Serem Resolvidos pela Invenção][Problems to be solved by the invention]

[011] Dentistas ou técnicos desejam um material compósito tendo propriedades de pasta estáveis.Um material compósito tendo propriedades de pasta estáveis é um material compósito em que a sensação quando usado é boa e um certo estado é mantido.[011] Dentists or technicians want a composite material having stable paste properties. A composite material having stable paste properties is a composite material in which the feel when used is good and a certain state is maintained.

[012] Um material compósito semelhante a pasta é desejado que mantém as propriedades de pasta estáveis mesmo quando cheio em vários recipientes de seringa tendo formas diferentes.[012] A paste-like composite material is desired which maintains the paste properties stable even when filled in various syringe containers having different shapes.

[013] Um material compósito semelhante a pasta preenchido num recipiente de seringa é desejado em que o material compósito inicial descarregado da seringa pode obter as mesmas propriedades de pasta que o material compósito final descarregado da seringa.Além disso, é desejado que os materiais compósitos armazenados por um determinado período de tempo tenham as mesmas propriedades de pasta que os materiais compósitos imediatamente em seguida à fabricação.[013] A paste-like composite material filled in a syringe container is desired in which the initial composite material discharged from the syringe can achieve the same pulp properties as the final composite material discharged from the syringe. In addition, it is desired that the composite materials stored for a certain period of time have the same pulp properties as the composite materials immediately after manufacture.

[014] É impossível obter sempre as mesmas propriedades de pasta quando um material compósito semelhante a pasta é descarregado de uma seringa.[014] It is impossible to obtain the same pulp properties whenever a paste-like composite material is discharged from a syringe.

[015]É impossível manter propriedades de pasta estáveis devido a irregularidades em materiais compósitos descarregados de uma seringa.[015] It is impossible to keep paste properties stable due to irregularities in composite materials discharged from a syringe.

[016]É impossível manter constantemente propriedades de pasta estáveis para um material compósito preenchido numa seringa de acordo com o método de uso, por exemplo, uso contínuo, uso intermitente, quando existe um período de não uso, ou semelhantes.[016] It is impossible to constantly maintain stable paste properties for a composite material filled in a syringe according to the method of use, for example, continuous use, intermittent use, when there is a period of non-use, or the like.

[017] Um material compósito preenchido numa seringa é desejado em que propriedades de pasta estáveis possam ser obtidas mesmo quando as propriedades de pasta são diferentes para cada recipiente cheio, ou para materiais compósitos preenchidos num recipiente diferente.[017] A composite material filled in a syringe is desired in which stable paste properties can be obtained even when the paste properties are different for each filled container, or for composite materials filled in a different container.

[018] Como uma involução de bolhas poderia ser vista em um material compósito preenchido numa seringa, é necessário adicionar uma operação para remover bolhas durante a operação de embalagem para preencher uma seringa com material compósito.[018] As a bubble involution could be seen in a composite material filled in a syringe, it is necessary to add an operation to remove bubbles during the packaging operation to fill a syringe with composite material.

[019] É comum no processo de fabricação de um material compósito proporcionar uma etapa de inspeção, mas o período de tempo adequado para realizar a etapa de inspeção para fabricar estavelmente um material compósito semelhante a pasta é desconhecido. Além disso, é um problema encontrar tempo para a etapa de inspeção para fabricar um material compósito estável. Portanto, a presente invenção é feita para encontrar um tempo adequado para realizar uma etapa de inspeção apropriada durante as etapas de produção e para permitir a fabricação de um material compósito tendo propriedades de pasta estáveis.[019] It is common in the manufacturing process of a composite material to provide an inspection step, but the appropriate time period to carry out the inspection step to stably manufacture a paste-like composite material is unknown. In addition, it is a problem to find time for the inspection step to manufacture a stable composite material. Therefore, the present invention is made to find an adequate time to carry out an appropriate inspection step during the production steps and to allow the manufacture of a composite material having stable paste properties.

[Meios para Resolver os Problemas][Means to Solve Problems]

[020] A presente invenção é um método de fabricação para um material compósito contendo um enchimento, monômero polimerizável e iniciador de polimerização, composto de passar sequencialmente pela etapa de preparação de monômero polimerizável misturado, uma etapa de etapa de preparação de enchimento silanizado, uma etapa de armazenamento de enchimento silanizado e uma etapa de fabricação de material compósito descrita a seguir: a etapa de preparação de monômero polimerizável misturado é uma etapa para preparar um monômero polimerizável misturado misturando de um monômero polimerizável e um iniciador de polimerização; a etapa de preparação do enchimento silanizado é uma etapa de silanização que compreende a preparação de um líquido de tratamento de silano, no qual são misturados 1 a 40% de um agente de acoplamento de silano e 99 a 60% de um solvente orgânico e/ ou água, a infusão do líquido de tratamento de silano na mistura na proporção de 1-15 % em peso de um agente de acoplamento de silano com base em 1 parte em peso do material de enchimento, e a mistura do material de enchimento e do líquido de tratamento de silano à uma temperatura de mistura de 1 - 60 OC durante um período de mistura de 1 minuto a 24 horas; e a etapa de fabricação de material compósito é uma etapa para fabricar um material compósito misturando de um monômero polimerizável misturado e enchimento tratado com silano.[020] The present invention is a manufacturing method for a composite material containing a filler, polymerizable monomer and polymerization initiator, composed of sequentially passing through the mixed polymerizable monomer preparation step, a silanized filling step, a a silanized filler storage step and a composite material manufacturing step described below: the step of preparing a mixed polymerizable monomer is a step for preparing a mixed polymerizable monomer by mixing a polymerizable monomer and a polymerization initiator; the step of preparing the silanized filler is a silanization step comprising the preparation of a silane treatment liquid, in which 1 to 40% of a silane coupling agent and 99 to 60% of an organic solvent and / or water, the infusion of the silane treatment liquid into the mixture in the proportion of 1-15% by weight of a silane coupling agent based on 1 part by weight of the filler material, and the mixture of the filler material and the silane treatment liquid at a mixing temperature of 1 - 60 ° C for a mixing period of 1 minute to 24 hours; and the composite material manufacturing step is a step to manufacture a composite material by mixing a mixed polymerizable monomer and silane-treated filler.

[021] Na etapa de fabricação de material compósito, descrito anteriormente, injetar 0,1 a 9 partes em peso de um enchimento tratado com silano em 1 parte em peso de um monômero polimerizável misturado, realizar uma etapa de amassar enchimento tratado com silano em condições em que o tempo de mistura é de 5 a 40 minutos a 5 a 60°C e, então, desespumar enquanto amassando um monômero polimerizável misturado e enchimento tratado com silano em condições em que o tempo de desespumação é de 5 a 30 minutos a 5 a 200 Torr é preferido.[021] In the composite material manufacturing step, described above, inject 0.1 to 9 parts by weight of a silane-treated filler in 1 part by weight of a mixed polymerizable monomer, perform a step of kneading silane-treated filler in conditions where the mixing time is 5 to 40 minutes at 5 to 60 ° C and then defoaming while kneading a mixed polymerizable monomer and silane-treated filler under conditions where the defoaming time is 5 to 30 minutes at 5 to 200 Torr is preferred.

[022] Na etapa de fabricação de material , descrito anteriormente, injetar 0,01 a 0,2 parte em peso de um enchimento particulado em 1 parte em peso de um monômero polimerizável misturado, amassar o monômero polimerizável misturado e enchimento particulado em condições em que o tempo de mistura é de 5 a 30 minutos a 5 a 60°C, desespumar o monômero polimerizável misturado e enchimento particulado em condições em que o tempo de desespumação é de 5 a 30 minutos a 5 a 200 Torr, além disso injetar 0,1 a 9 partes em peso de um enchimento tratado com silano, amassar o monômero polimerizável, enchimento particulado e enchimento tratado com silano em condições em que o tempo de amassamento é de 5 a 40 minutos a 5 a 60°C, então, desespumar enquanto amassando o monômero polimerizável misturado, enchimento particulado e enchimento tratado com silano em condições em que o tempo de desespumação é de 5 a 30 minutos a 5 a 200 Torr é preferido.[022] In the material manufacturing step, described above, inject 0.01 to 0.2 part by weight of a particulate filling in 1 part by weight of a mixed polymerizable monomer, knead the mixed polymerizable monomer and particulate filling under conditions mixing time is 5 to 30 minutes at 5 to 60 ° C, defoaming the mixed polymerizable monomer and particulate filling under conditions where defoaming time is 5 to 30 minutes at 5 to 200 Torr, in addition to inject 0 , 1 to 9 parts by weight of a silane-treated filler, knead the polymerizable monomer, particulate filler and silane-treated filler under conditions where the kneading time is 5 to 40 minutes at 5 to 60 ° C, then defoam while kneading the mixed polymerizable monomer, particulate filler and silane-treated filler under conditions where defoaming time is 5 to 30 minutes at 5 to 200 Torr is preferred.

[023] Na etapa de preparação de monômero polimerizável misturado, descrita anteriormente, uma temperatura de mistura de 1 a 60°C e um tempo de mistura de 1 minuto a 24 horas são preferidos.[023] In the step of preparing the mixed polymerizable monomer, described above, a mixing temperature of 1 to 60 ° C and a mixing time of 1 minute to 24 hours are preferred.

[024] Além disso a passagem através da etapa de armazenamento de material compósito aqui descrita em seguida a conclusão da etapa de fabricação de material compósito é preferida.[024] Furthermore, the passage through the composite material storage step described hereinafter the completion of the composite material manufacturing step is preferred.

[025] A etapa de armazenamento de material compósito é uma etapa para armazenar 1 a 8 litros de um material compósito fabricado na etapa de fabricação de material compósito a uma temperatura de armazenamento de 1 a 25°C e um período de armazenamento de 10 dias a 1,5 anos.[025] The composite material storage step is a step to store 1 to 8 liters of a composite material manufactured in the composite material manufacturing step at a storage temperature of 1 to 25 ° C and a storage period of 10 days 1.5 years.

[026] É preferido que a etapa de armazenamento de material compósito, descrito anteriormente, tenha uma etapa de avaliação de material compósito.[026] It is preferred that the composite material storage step, described above, has a composite material evaluation step.

[027] Além disso a passagem através da etapa de enchimento de material compósito aqui descrita em seguida a conclusão da etapa de armazenamento de material compósito é preferida.[027] In addition, the passage through the composite material filling step described hereinafter completion of the composite material storage step is preferred.

[028] A etapa de enchimento de material compósito é uma etapa para encher um recipiente de armazenamento pequeno tendo um volume de 1 a 50 cc com um material compósito extrusado de um bocal usando uma máquina de enchimento.[028] The composite material filling step is a step to fill a small storage container having a volume of 1 to 50 cc with a composite material extruded from a nozzle using a filling machine.

[029] É preferido que a etapa de armazenamento de monômero polimerizável misturado tenha uma etapa de avaliação de monômero polimerizável misturado.[029] It is preferred that the mixed polymerizable monomer storage step has a mixed polymerizable monomer evaluation step.

[030] A presente invenção é um material compósito fabricado usando o método de fabricação para um material compósito descrito acima, em que o material compósito, quando um valor de fluxo de 120 dias em seguida a conclusão da fabricação é a e um valor de fluxo de 3 anos em seguida a conclusão da fabricação é b, tem uma taxa de redução de valor de fluxo (a-b)/a de não mais do que 10%.[030] The present invention is a composite material manufactured using the manufacturing method for a composite material described above, wherein the composite material, when a flow value of 120 days after completion of manufacture is a and a flow value of 3 years after the manufacturing completion is b, it has a flow rate reduction rate (ab) / a of no more than 10%.

[031] A presente invenção é um material compósito contendo um enchimento, monômero polimerizável e iniciador de polimerização obtido por passagem sequencial através de: uma etapa de preparação de monômero polimerizável misturado para preparar um monômero polimerizável misturado misturando de um monômero polimerizável e um iniciador de polimerização; uma etapa de armazenamento de monômero polimerizável misturado para armazenar um monômero polimerizável misturado num recipiente de armazenamento; uma etapa de preparação de um enchimento tratado com silano para fazer um enchimento tratado com silano ao tratar o enchimento com tratamento de silano; uma etapa de armazenamento de enchimento tratado com silano para armazenar um enchimento tratado com silano num recipiente de armazenamento; uma etapa de fabricação de material compósito para fabricar um material compósito misturando de um monômero polimerizável misturado e enchimento tratado com silano; uma etapa de armazenamento de material compósito para armazenar um material compósito num recipiente de armazenamento; uma etapa de enchimento de material compósito para encher um recipiente de armazenamento pequeno com um material compósito; e uma etapa de armazenamento de recipiente de armazenamento pequeno para armazenar num recipiente de armazenamento pequeno cheio; em que o material compósito, quando um valor de fluxo de 120 dias em seguida a conclusão da fabricação é a e um valor de fluxo de 3 anos em seguida a conclusão da fabricação é b, tem uma taxa de redução de valor de fluxo (a-b)/a de não mais do que 10%.[031] The present invention is a composite material containing a filler, polymerizable monomer and polymerization initiator obtained by sequential passage through: a mixed polymerizable monomer preparation step to prepare a mixed polymerizable monomer by mixing a polymerizable monomer and a polymerization initiator polymerization; a mixed polymerizable monomer storage step for storing a mixed polymerizable monomer in a storage container; a step of preparing a silane-treated filler to make a silane-treated filler by treating the silane-treated filler; a silane-treated filler storage step for storing a silane-treated filler in a storage container; a composite material manufacturing step to manufacture a composite material by mixing a mixed polymerizable monomer and silane-treated filler; a composite material storage step for storing a composite material in a storage container; a composite material filling step for filling a small storage container with a composite material; and a small storage container storage step for storing in a full small storage container; where the composite material, when a flow value of 120 days after completion of fabrication is a and a flow value of 3 years after completion of fabrication is b, has a rate of reduction in flow value (ab) / a of no more than 10%.

[032] Material compósito contendo um enchimento, monômero polimerizável e iniciador de polimerização, caracterizado pelo fato de que é obtido por passagem sequencial através de: uma etapa de preparação de monômero polimerizável misturado para preparar um monômero polimerizável misturado misturando de um monômero polimerizável e um iniciador de polimerização; uma etapa de preparação de um enchimento tratado com silano para fazer um enchimento tratado com silano ao tratar o enchimento com tratamento de silano; uma etapa de armazenamento de enchimento tratado com silano para armazenar um enchimento tratado com silano num recipiente de armazenamento;uma etapa de fabricação de material compósito para fabricar um material compósito misturando de um monômero polimerizável misturado e enchimento tratado com silano; uma etapa de enchimento de material compósito para encher um recipiente de armazenamento pequeno com um material compósito; e uma etapa de armazenamento de recipiente de armazenamento pequeno para armazenar num recipiente de armazenamento pequeno cheio; em que as etapas para realizar uma etapa de amassamento de enchimento particulado e uma etapa de desespumação em seguida ao amassamento de enchimento de particulado e uma etapa de amassamento de enchimento tratado com silano e uma etapa de desespumação em seguida ao amassamente de enchimento tratado com silano, passam sequencialmente através da etapa de fabricação de material compósito; e o material compósito, quando um valor de fluxo de 120 dias em seguida a conclusão da fabricação é a e um valor de fluxo de 3 anos em seguida a conclusão da fabricação é b, tem uma taxa de redução de valor de fluxo (a-b)/a de não mais do que 10%.[032] Composite material containing a filler, polymerizable monomer and polymerization initiator, characterized by the fact that it is obtained by sequential passage through: a mixed polymerizable monomer preparation step to prepare a mixed polymerizable monomer by mixing a polymerizable monomer and a polymerization initiator; a step of preparing a silane-treated filler to make a silane-treated filler by treating the silane-treated filler; a silane-treated filler storage step for storing a silane-treated filler in a storage container, a composite material manufacturing step to manufacture a composite material by mixing a mixed polymerizable monomer and silane-treated filler; a composite material filling step for filling a small storage container with a composite material; and a small storage container storage step for storing in a full small storage container; wherein the steps for performing a particulate filling kneading step and a defoaming step after the particulate filling kneading and a silane-treated filling kneading step and a defoaming step after the silane-filled kneading , pass sequentially through the composite material manufacturing step; and the composite material, when a flow value of 120 days after the completion of the fabrication is a and a flow value of 3 years after the completion of the fabrication is b, it has a rate of reduction in the flow value (ab) / that of no more than 10%.

[033] A presente invenção é uma aplicação do material compósito descrito acima para uso em odontologia.[033] The present invention is an application of the composite material described above for use in dentistry.

[Efeito da Invenção][Effect of the Invention]

[034] Um material compósito fabricado utilizando o método da presente invenção, cujo objeto é o de proporcionar estavelmente um material compósito semelhante a pasta, pode obter os seguintes efeitos.[034] A composite material manufactured using the method of the present invention, the object of which is to stably provide a paste-like composite material, can achieve the following effects.

[035] Para material compósito descarregado de um recipiente de seringa, qualquer material compósito pode ser usado tendo uma mesma operabilidade se o material compósito é descarregado num estágio inicial, estágio intermediário ou estágio final, sem variações no material compósito, e as propriedades do material compósito podem ser mantidas estavelmente.[035] For composite material discharged from a syringe container, any composite material can be used having the same operability if the composite material is discharged at an early stage, intermediate stage or final stage, with no variations in the composite material, and the properties of the material composite can be maintained stably.

[036] Um material compósito descarregado de um recipiente de seringa pode ser usado, em que o material compósito tem uma mesma operabilidade quando usado continuamente, intermitentemente, ou quando há um longo período de não utilização, tal como sendo deixado durante algum tempo.[036] A composite material discharged from a syringe container can be used, where the composite material has the same operability when used continuously, intermittently, or when there is a long period of non-use, such as being left for a while.

[037] Aplicando uma força ou semelhante a um material compósito alojado num recipiente, uma força é aplicada ao material compósito estacionário, o que resulta em um material compósito semelhante a pasta menos tixotrópico. Depois disso, para escapar a pressão, o material compósito é descarregado de uma abertura de descarga.Tixotropia diminui gradualmente, dependendo da quantidade de força aplicada ao material compósito.[037] Applying a force or similar to a composite material housed in a container, a force is applied to the stationary composite material, which results in a less thixotropic paste-like composite material. After that, to escape the pressure, the composite material is discharged from a discharge opening. Thixotropy gradually decreases, depending on the amount of force applied to the composite material.

[038] Uma vez que o material compósito se tornou menos tixotrópico, um estado reduzido de tixotropia continua mesmo na ausência de uma força tal como pressão e a tixotropia do material compósito aumenta via uma continuação em curso de um estado estacionário. Quando uma força tal como pressão é aplicada de novo a um material compósito em que a tixotropia não diminuiu completamente, a tixotropia diminui ainda mais. Convencionalmente, é difícil controlar a tixotropia de um material compósito, e difícil manter as propriedades de pasta de um material compósito descarregado constantes, mas estes podem ser resolvidos pela presente invenção. Isto é, uma vez que um material compósito da presente invenção é espremido para fora de um recipiente, certas propriedades de pasta tendo reduzida tixotropia podem ser mantidas durante um determinado período de tempo.[038] Once the composite material has become less thixotropic, a reduced state of thixotropy continues even in the absence of a force such as pressure and the thixotropy of the composite material increases via an ongoing continuation of a steady state. When a force such as pressure is again applied to a composite material in which the thixotropy has not completely decreased, the thixotropy decreases further. Conventionally, it is difficult to control the thixotropy of a composite material, and difficult to keep the slurry properties of a discharged composite material constant, but these can be resolved by the present invention. That is, since a composite material of the present invention is squeezed out of a container, certain pulp properties having reduced thixotropy can be maintained for a period of time.

[039] Além disso, a involução de bolhas em um material compósito enquanto sendo preenchido em um recipiente de armazenamento pequeno pode ser evitada. Isto é porque um material compósito armazenado durante a etapa de armazenamento de material compósito de produção é armazenado num recipiente de armazenamento, mas uma grande quantidade de material compósito em comparação com o recipiente de armazenamento pequeno é armazenada ao mesmo tempo. Isso suprime as mudanças de propriedades iniciais da pasta reduzindo a área de superfície de pasta em contato com o exterior. No entanto, uma grande quantidade de pasta armazenada tende a suprimir mudanças de propriedades, mas ainda é difícil de suprimir o fenômeno de "solidificação", o qual é uma mudança de propriedade de superfície. A presente invenção pode suprimir mudanças de propriedades iniciais na pasta e evitar involução de bolhas no material compósito realizando enchimento num recipiente de armazenamento pequeno antes do fenômeno de "solidificação".[039] Furthermore, the involution of bubbles in a composite material while being filled in a small storage container can be avoided. This is because a composite material stored during the production composite material storage step is stored in a storage container, but a large amount of composite material compared to the small storage container is stored at the same time. This suppresses changes in initial pulp properties by reducing the surface area of pulp in contact with the outside. However, a large amount of stored pulp tends to suppress changes in properties, but it is still difficult to suppress the phenomenon of "solidification", which is a change in surface properties. The present invention can suppress changes of initial properties in the paste and prevent bubbles from involution in the composite material by filling in a small storage container before the "solidification" phenomenon.

[040] O material compósito é transferido de um recipiente de armazenamento na etapa de armazenamento de material compósito para uma máquina de enchimento, continuamente preenchido num recipiente de armazenamento pequeno e o material compósito é reabastecido de um recipiente de armazenamento na etapa de armazenamento de material compósito, quando o material compósito na máquina de enchimento está baixo. Quando o material compósito é reabastecido do recipiente de armazenamento na etapa de armazenamento de material compósito, a involução de bolhas é aumentada, o que faz com que a superfície solidifique. Mesmo neste caso, o material compósito da presente invenção pode impedir a involução de bolhas.[040] The composite material is transferred from a storage container in the composite material storage step to a filling machine, continuously filled in a small storage container and the composite material is replenished from a storage container in the material storage step composite, when the composite material in the filling machine is low. When the composite material is refilled from the storage container in the composite material storage step, bubble involution is increased, which causes the surface to solidify. Even in this case, the composite material of the present invention can prevent bubbles from involution.

[041] Pode ser fácil de fabricar um material compósito estável incorporando uma etapa de inspeção na etapa para fabricação de um material compósito. Nós encontramos as etapas de inspeção mínimas necessárias para fabricar um material compósito estável.Um material compósito estável pode ser fabricado realizando um grande número de etapas de inspeção, mas inspeção excessiva não só gasta material compósito, mas ela também resulta num aumento em homens-hora de produção.Verificou-se que existe um número adequado de etapas de inspeção ou tempo para as etapas de inspeção. Como resultado, um material compósito pode ser fabricado de forma eficiente sem fabricar material compósito final defeituoso descobrindo produto defeituoso durante um estágio inicial.[041] It can be easy to manufacture a stable composite material by incorporating an inspection step in the step for manufacturing a composite material. We have found the minimum inspection steps necessary to manufacture a stable composite material. A stable composite material can be manufactured by performing a large number of inspection steps, but excessive inspection not only wears out composite material, but it also results in an increase in man-hours. It was found that there is an adequate number of inspection steps or time for inspection steps. As a result, a composite material can be manufactured efficiently without making a defective final composite material by discovering a defective product during an early stage.

[042] A realização de uma etapa de amassamento de enchimento particuladoe etapa de desespumaçãoemseguidaaoamassamentode enchimento particulado e uma etapa de amassamento de enchimento tratado com silanoe etapa de desepumaçãoemseguidaaoamassamentode enchimento tratado com silano, estabiliza a tixotropia do material compósito, permitindo a aquisição de propriedades de pasta uniformes para um material compósito.[042] The completion of a particle filling kneading step and defoaming step followed by particulate filling kneading and a silane-treated filling kneading step and dehumidifying step following silane-treated filling kneading stabilizes the thixotropy of the composite material, allowing the acquisition of paste properties uniform for a composite material.

[Modalidades da invenção][Modalities of the invention]

[043] A presente invenção é um material compósito contendo um enchimento, monômero polimerizado e iniciador de polimerização, onde ocorrem: uma etapa de preparação de monômero polimerizado misto produzida pela mistura de monômero polimerizado e iniciador de polimerização; uma etapa de preparação de um enchimento tratado com silano para fazer um enchimento tratado com silano ao tratar o enchimento com tratamento de silano; uma etapa de armazenamento de enchimento tratado com silano para armazenar um enchimento tratado com silano num recipiente de armazenamento; uma etapa de fabricação de material compósito para fabricar um material compósito misturando de um monômero polimerizável misturado e enchimento tratado com silano; uma etapa de armazenamento de material compósito para armazenar um material compósito num recipiente de armazenamento; uma etapa de enchimento de material compósito para encher um recipiente de armazenamento pequeno com um material compósito; e uma etapa de armazenamento de recipiente de armazenamento pequeno para armazenar num recipiente de armazenamento pequeno cheio.[043] The present invention is a composite material containing a filler, polymerized monomer and polymerization initiator, where: a stage of preparation of mixed polymerized monomer produced by mixing polymerized monomer and polymerization initiator occurs; a step of preparing a silane-treated filler to make a silane-treated filler by treating the silane-treated filler; a silane-treated filler storage step for storing a silane-treated filler in a storage container; a composite material manufacturing step to manufacture a composite material by mixing a mixed polymerizable monomer and silane-treated filler; a composite material storage step for storing a composite material in a storage container; a composite material filling step for filling a small storage container with a composite material; and a small storage container storage step for storing in a full small storage container.

[044] A presente invenção é um material compósito contendo preferencialmente um enchimento, monômero polimerizável e iniciador de polimerização caracterizado por: uma etapa de preparação de monômero polimerizável misturado para preparar um monômero polimerizável misturado misturando de um monômero polimerizável e um iniciador de polimerização; uma etapa de armazenamento de monômero polimerizável misturado para armazenar um monômero polimerizável misturado num recipiente de armazenamento; uma etapa de preparação de um enchimento tratado com silano para fazer um enchimento tratado com silano ao tratar o enchimento com tratamento de silano; uma etapa de armazenamento de enchimento tratado com silano para armazenar um enchimento tratado com silano num recipiente de armazenamento;uma etapa de fabricação de material compósito para fabricar um material compósito misturando de um monômero polimerizável misturado e enchimento tratado com silano; uma etapa de armazenamento de recipiente de armazenamento pequeno para armazenar num recipiente de armazenamento pequeno cheio; uma etapa de enchimento de material compósito para encher um recipiente de armazenamento pequeno com um material compósito; e uma etapa de armazenamento de recipiente de armazenamento pequeno para armazenar num recipiente de armazenamento pequeno cheio.[044] The present invention is a composite material preferably containing a filler, polymerizable monomer and polymerization initiator characterized by: a step of preparing mixed polymerizable monomer to prepare a mixed polymerizable monomer by mixing a polymerizable monomer and a polymerization initiator; a mixed polymerizable monomer storage step for storing a mixed polymerizable monomer in a storage container; a step of preparing a silane-treated filler to make a silane-treated filler by treating the silane-treated filler; a silane-treated filler storage step for storing a silane-treated filler in a storage container, a composite material manufacturing step to manufacture a composite material by mixing a mixed polymerizable monomer and silane-treated filler; a small storage container storage step for storing in a full small storage container; a composite material filling step for filling a small storage container with a composite material; and a small storage container storage step for storing in a full small storage container.

[045] A presente invenção é um material compósito contendo preferencialmente um enchimento, monômero polimerizável e iniciador de polimerização caracterizado por: uma etapa de preparação de monômero polimerizável misturado para preparar um monômero polimerizável misturado misturando de um monômero polimerizável e um iniciador de polimerização; uma etapa de preparação de um enchimento tratado com silano para fazer um enchimento tratado com silano ao tratar o enchimento com tratamento de silano; uma etapa de armazenamento de enchimento tratado com silano para armazenar um enchimento tratado com silano num recipiente de armazenamento; uma etapa de fabricação de material compósito para fabricar um material compósito misturando de um monômero polimerizável misturado e enchimento tratado com silano; uma etapa de enchimento de material compósito para encher um recipiente de armazenamento pequeno com um material compósito; e uma etapa de armazenamento de recipiente de armazenamento pequeno para armazenar num recipiente de armazenamento pequeno cheio;em que as etapas para realizar uma etapa de amassamento de enchimento particulado e uma etapa de desespumação em seguida ao amassamento de enchimento de particulado e uma etapa de amassamento de enchimento tratado com silano e uma etapa de desespumação em seguida ao amassamente de enchimento tratado com silano, passam através da etapa de fabricação de material compósito.[045] The present invention is a composite material preferably containing a filler, polymerizable monomer and polymerization initiator characterized by: a step of preparing a mixed polymerizable monomer to prepare a mixed polymerizable monomer by mixing a polymerizable monomer and a polymerization initiator; a step of preparing a silane-treated filler to make a silane-treated filler by treating the silane-treated filler; a silane-treated filler storage step for storing a silane-treated filler in a storage container; a composite material manufacturing step to manufacture a composite material by mixing a mixed polymerizable monomer and silane-treated filler; a composite material filling step for filling a small storage container with a composite material; and a small storage container storage step for storing in a small filled storage container, wherein the steps for carrying out a particulate filling kneading step and a defoaming step following the particulate filling kneading and kneading step of filling treated with silane and a defoaming step after the filling of silane-treated filling, pass through the manufacturing step of composite material.

[046] É preferido que a etapa de armazenamento de monômero polimerizável misturado tenha uma etapa de avaliação de monômero polimerizável misturado; executando uma avaliação neste momento que contribui para estabilidade de material compósito.[046] It is preferred that the mixed polymerizable monomer storage step has a mixed polymerizable monomer evaluation step; performing an evaluation at this point that contributes to composite material stability.

[047] Além disso, é preferido que a etapa de armazenamento de material compósito tenha uma etapa de avaliação de material compósito; um material compósito pode ser fabricado de forma mais estável realizando uma avaliação neste momento.[047] In addition, it is preferred that the composite material storage step has a composite material evaluation step; a composite material can be manufactured in a more stable way by performing an assessment at this point.

[048] Além disso, é preferido que o pequeno recipiente de armazenamento seja um recipiente de seringa; um material compósito é estabilizado por ser armazenado num recipiente de seringa por certo período de tempo, o qual é o recipiente final para passar para a mão de um usuário.[048] Furthermore, it is preferred that the small storage container is a syringe container; a composite material is stabilized by being stored in a syringe container for a certain period of time, which is the final container to pass into a user's hand.

[049] A presente invenção é um material compósito contendo um enchimento, monômero polimerizável e iniciador de polimerização obtido pelas etapas abaixo: uma etapa de preparação de monômero polimerizável misturado, uma etapa de preparação de enchimento tratado com silano, uma etapa de armazenamento de enchimento tratado com silano, uma etapa de fabricação de material compósito, uma etapa de armazenamento de material compósito, uma etapa de enchimento de material compósito e uma etapa de armazenamento de recipiente de armazenamento pequeno descritas aqui a seguir.[049] The present invention is a composite material containing a filler, polymerizable monomer and polymerization initiator obtained by the steps below: a mixed polymeric monomer preparation step, a silane treated fill preparation step, a fill storage step treated with silane, a composite material manufacturing step, a composite material storage step, a composite material filling step and a small storage container storage step described hereinafter.

[050] Em sua apresentação ideal, a presente invenção é um material compósito contendo um enchimento, e um iniciador de polimerização, obtido pelas etapas abaixo: uma etapa de preparação de monômero polimerizável misturado, uma etapa de armazenamento de monômero polimerizável misturado, uma etapa de tratamento com silano, uma etapa de armazenamento de enchimento tratado com silano, uma etapa de fabricação de material compósito, uma etapa de armazenamento de material compósito, uma etapa de enchimento de material compósito e uma etapa de armazenamento de recipiente de armazenamento pequeno descritas aqui a seguir.[050] In its ideal presentation, the present invention is a composite material containing a filler, and a polymerization initiator, obtained by the steps below: a stage of preparation of mixed polymerizable monomer, a stage of storage of mixed polymerizable monomer, a stage silane treatment, a silane-treated filling storage step, a composite material manufacturing step, a composite material storage step, a composite material filling step and a small storage container storage step described here Next.

[051] A etapa de preparação de monômero polimerizável misturado é uma etapa para preparar um monômero polimerizável misturado misturando de um monômero polimerizável e um iniciador de polimerização, injetar o iniciador de polimerização no monômero polimerizável em um recipiente de mistura em condições em que a temperatura de mistura é de 1 a 60°C e o tempo de mistura é de 1 minuto a 24 horas.[051] The step of preparing a mixed polymerizable monomer is a step to prepare a mixed polymerizable monomer by mixing of a polymerizable monomer and a polymerization initiator, injecting the polymerization initiator into the polymerizable monomer in a mixing vessel under conditions where the temperature mixing time is 1 to 60 ° C and mixing time is 1 minute to 24 hours.

[052] A etapa de preparação do enchimento tratado com silano é constituído de uma etapa de tratamento com silano que compreende a preparação de um líquido de tratamento com silano, no qual são misturados 1 a 40% de um agente de acoplamento de silano e 60 a 99% de um solvente orgânico e/ ou água, a infusão do líquido de tratamento com silano na mistura na proporção de 1 a 15 % em peso de um agente de acoplamento de silano com base em 1 parte em peso do material de enchimento, e a mistura do material de enchimento e do líquido de tratamento com silano à uma temperatura de mistura de 1 - 60 OC durante um período de mistura de 1 minuto a 24 horas. A proporção ideal para a preparação de um líquido de tratamento são a mistura de 1 a 20% de um agente de acoplamento com silano, 1 a 20% de água e 60 a 98% de um solvente orgânico.[052] The stage of preparation of the silane-treated filler consists of a stage of silane treatment which comprises the preparation of a silane treatment liquid, in which 1 to 40% of a silane coupling agent and 60 are mixed at 99% of an organic solvent and / or water, infusing the silane treatment liquid into the mixture in the proportion of 1 to 15% by weight of a silane coupling agent based on 1 part by weight of the filler, and mixing the filler material and the silane treatment liquid at a mixing temperature of 1 - 60 ° C for a mixing period of 1 minute to 24 hours. The ideal proportion for the preparation of a treatment liquid is the mixture of 1 to 20% of a coupling agent with silane, 1 to 20% of water and 60 to 98% of an organic solvent.

[053] A etapa de armazenamento de enchimento tratado com silano compreende a conservação do enchimento tratado com silano durante 1 a 600 dias de período de armazenamento. A etapa de armazenamento de monômero polimerizável misturado é uma etapa para armazenar 1 a 50 litros de um monômero polimerizável misturado preparado na etapa de preparação de monômero polimerizável misturado em condições em que a temperatura de armazenamento é de 1 a 23°C e o período de armazenamento é de 10 dias a 1,5 anos.[053] The silane-treated filling storage step comprises the conservation of the silane-treated filling for 1 to 600 days of storage period. The mixed polymerizable monomer storage step is a step for storing 1 to 50 liters of a mixed polymerizable monomer prepared in the mixed polymerizable monomer preparation step under conditions where the storage temperature is 1 to 23 ° C and the storage period storage is 10 days to 1.5 years.

[054] A etapa de fabricação de material compósito é uma etapa para realizar uma etapa de amassamento e uma etapa de desespumação; a etapa de amassamento é uma etapa para injetar um enchimento tratado com silano num monômero polimerizável misturado para 0,1 a 9 partes em peso de um enchimento tratado com silano em 1 parte em peso de um monômero polimerizável misturado.[054] The composite material manufacturing step is a step to perform a kneading step and a defoaming step; the kneading step is a step to inject a silane-treated filler into a mixed polymerizable monomer for 0.1 to 9 parts by weight of a silane-treated filler in 1 part by weight of a mixed polymerizable monomer.

[055] Quando contendo particulados, a etapa de amassamento de enchimento particulado e a etapa de desespumação seguinte ao amassamento de enchimento particulado são efetuadas primeiro e, então, a etapa de amassamento de enchimento tratado com silano e a etapa de desespumação seguinte ao amassamento de enchimento tratado com silano são realizadas.[055] When containing particulates, the particulate filling kneading step and the defoaming step following the particulate filling kneading are carried out first and then the silane-treated filling kneading step and the defoaming step following the kneading process. silane-treated filling are carried out.

[056] O amassamento é realizado após injetar o enchimento particulado, mas a etapa de amassamento de enchimento particulado é realizada em condições em que a temperatura de amassamento é de 5 a 60°C e o tempo de desespumação é de 5 a 30 minutos. Em seguida, uma etapa de desespumação é executada, mas a etapa de desespumação seguinte ao amassamento de enchimento tratado com silano é realizada em condições em que o vácuo é de 5 a 200 Torr e o tempo de desespumação é de 5 a 30 minutos. Então, depois de injetar um enchimento tratado com silano, uma etapa de amassamento de enchimento tratado com silano é realizada em condições em que a temperatura de amassamento é de 5 a 60°C e o tempo de amassamento é de 5 a 40 minutos, então, a etapa de desespumação seguinte ao amassamento de enchimento tratado com silano é realizada em condições em que o vácuo está em 5 a 200 Torr e o tempo de desespumação é de 5 a 30 minutos.[056] Kneading is done after injecting the particulate filling, but the kneading step of particulate filling is carried out under conditions where the kneading temperature is 5 to 60 ° C and the defoaming time is 5 to 30 minutes. Then, a defoaming step is performed, but the defoaming step after the silane-treated filling kneading is carried out under conditions where the vacuum is 5 to 200 Torr and the defoaming time is 5 to 30 minutes. Then, after injecting a silane-treated filling, a silane-treated filling kneading step is performed under conditions where the kneading temperature is 5 to 60 ° C and the kneading time is 5 to 40 minutes, then , the defoaming step following the kneading of silane-treated filling is carried out under conditions where the vacuum is at 5 to 200 Torr and the defoaming time is 5 to 30 minutes.

[057] A etapa de armazenamento de material compósito é uma etapa para armazenar 0,3 a 8 litros de um material compósito fabricado na etapa de fabricação de material compósito a uma temperatura de armazenamento de 1 a 25°C e um período de armazenamento de 10 dias a 1,5 anos.[057] The composite material storage step is a step to store 0.3 to 8 liters of a composite material manufactured in the composite material manufacturing step at a storage temperature of 1 to 25 ° C and a storage period of 10 days to 1.5 years.

[058] A etapa de enchimento de material compósito é uma etapa para encher um recipiente de armazenamento pequeno tendo um volume de 0,3 a 50 cc com um material compósito extrusado de um bocal usando uma máquina de enchimento.[058] The composite material filling step is a step to fill a small storage container having a volume of 0.3 to 50 cc with a composite material extruded from a nozzle using a filling machine.

[059] A etapa de armazenamento de recipiente pequeno é uma etapa para armazenar em um recipiente de armazenamento pequeno a uma temperatura de armazenamento de 1 a 40°C e período de armazenamento de 10 dias a 5 anos.[059] The small container storage step is a step to store in a small storage container at a storage temperature of 1 to 40 ° C and a storage period of 10 days to 5 years.

[060] Além das etapas acima, a adição da etapa de avaliação descrita abaixo é uma etapa importante, em termos de produção de pasta, para ser capaz de encontrar produto defeituoso num estágio inicial, ser capaz de controlar a fabricação de produto defeituoso e obter as propriedades de pasta estável da presente invenção.[060] In addition to the steps above, the addition of the evaluation step described below is an important step, in terms of pulp production, to be able to find defective product at an early stage, to be able to control the manufacture of defective product and obtain the stable paste properties of the present invention.

[061] Uma etapa de avaliação de monômero polimerizável misturado executada na etapa de armazenamento de monômero polimerizável misturado é uma etapa para realizar pelo menos um do seguinte: um teste de calorimetria de varredura diferencial (DSC), teste de cura e teste de viscosidade. É preferido que todos os três testes, o teste de colorimetria de varredura diferencial (DSC), teste de cura e teste de viscosidade sejam realizados.[061] A mixed polymerizable monomer evaluation step performed in the mixed polymerizable monomer storage step is a step to perform at least one of the following: a differential scanning calorimetry (DSC) test, curing test and viscosity test. It is preferred that all three tests, the differential scanning colorimetry (DSC) test, curing test and viscosity test are performed.

[062] Uma etapa de avaliação material compósito executada na etapa de armazenamento de material compósito é uma etapa para realizar pelo menos um dos seguintes: um teste de calorimetria de varredura diferencial (DSC), teste de cura e teste de fluidez (fluxo). É preferido que todos os três testes, o teste de colorimetria de varredura diferencial (DSC), teste de cura e teste de fluidez (fluxo) sejam realizados.[062] A composite material evaluation step performed in the composite material storage step is a step to perform at least one of the following: a differential scanning calorimetry (DSC) test, curing test and fluidity (flow) test. It is preferred that all three tests, the differential scanning colorimetry (DSC) test, curing test and fluidity (flow) test are performed.

[063] Uma etapa de avaliação final executada na etapa de armazenamento de recipiente pequeno é uma etapa para realizar pelo menos um dos seguintes: um teste de calorimetria de varredura diferencial (DSC), teste de cura e teste de fluidez (fluxo). É preferido que todos os três testes, o teste de colorimetria de varredura diferencial (DSC), teste de cura e teste de fluidez (fluxo) sejam realizados.[063] A final evaluation step performed in the small container storage step is a step to perform at least one of the following: a differential scanning calorimetry (DSC) test, curing test and fluidity (flow) test. It is preferred that all three tests, the differential scanning colorimetry (DSC) test, curing test and fluidity (flow) test are performed.

[064] O enchimento antes do tratamento com silano usado na presente invenção não é particularmente limitado, e enchimentos conhecidos podem ser utilizados, sem limitação, incluindo, por exemplo, enchimentos inorgânicos e/ou enchimentos orgânicos e/ou enchimentos compósitos orgânicos-inorgânicos e/ou semelhantes. A forma destes enchimentos antes do tratamento de silano não é particularmente limitada e qualquer forma de partícula, tal como esférica, grumo, tipo agulha, tipo placa, esmagada, ou escamosa, é adequada. Para obter mais estabilidade de pasta, é preferível que o enchimento antes do tratamento com silano seja esférico. O grau de circularidade que indica a forma circular de um enchimento antes do tratamento está na faixa de 0,7 a 1,0, em que uma faixa de 0,9 a 1,0 é mais preferida e uma faixa de 0,95 a 1,00 é ainda mais preferida.[064] Filling prior to silane treatment used in the present invention is not particularly limited, and known fillers may be used, without limitation, including, for example, inorganic fillers and / or organic fillers and / or organic-inorganic fillers and / or similar. The shape of these fillers prior to silane treatment is not particularly limited and any particle shape, such as spherical, lump, needle-like, plate-like, crushed, or scaly, is suitable. In order to obtain more paste stability, it is preferable that the filling before the silane treatment is spherical. The degree of circularity that indicates the circular shape of a filler before treatment is in the range of 0.7 to 1.0, with a range of 0.9 to 1.0 being more preferred and a range of 0.95 to 1.00 is even more preferred.

[065] O grau de circularidade pode ser procurado processando uma fotografia de um microscópio óptico ou microscópio eletrônico de varredura (chamado SEM adiante), utilizando um dispositivo de análise de imagem. O número de amostras a ser imageado é estabelecido como 50 ou mais enchimentos e é calculado do comprimento periférico de um enchimento e da área de um enchimento antes do tratamento com silano. A fórmula de cálculo é = 14 ’1 e é calculada do comprimento periférico de um enchimento antes do tratamento com silano e da área S de um enchimento antes do tratamento com silano obtido por processamento de imagem.[065] The degree of circularity can be sought by processing a photograph from an optical microscope or scanning electron microscope (called SEM below), using an image analysis device. The number of samples to be imaged is established as 50 or more fillers and is calculated from the peripheral length of a fill and the area of a fill prior to treatment with silane. The calculation formula is = 14 ’1 and is calculated from the peripheral length of a fill prior to silane treatment and the area S of a fill prior to silane treatment obtained by image processing.

[066] Exemplos específicos de enchimentos inorgânicos incluem: quartzo, sílica amorfa, silicato de alumínio, óxido de alumínio, óxido de titânio, óxido de zircônio, vários vidros (incluindo vidro por derretimento em fusão, vidro sintético por um método sol-gel, vidro produzido por uma reação em fase gasosa, ou semelhantes), carbonato de cálcio, talco, caulim, argila, mica, sulfato de alumínio, sulfato de cálcio, sulfato de bário, fosfato de cálcio, hidroxiapatita, nitreto de silício, nitreto de alumínio, nitreto de titânio, carbeto de silício, carbeto de boro, hidrato de cálcio, hidróxido de estrôncio, zeólito e similares. Destes, vidros de aluminossilicato, borossilicato, aluminoborato, vidros de boroaluminossilicato e semelhantes contendo flúor e/ou metais pesados, tal como sódio, estrôncio, bário e lantânio são preferidos. O diâmetro de partícula médio destes enchimentos inorgânicos não é particularmente limitado, mas é preferida uma faixa de 0,5 a 10^m e uma faixa de 0,7 a 5^m é mais preferida.[066] Specific examples of inorganic fillers include: quartz, amorphous silica, aluminum silicate, aluminum oxide, titanium oxide, zirconium oxide, various glasses (including melt melt glass, synthetic glass by a sol-gel method, glass produced by a gas phase reaction, or the like), calcium carbonate, talc, kaolin, clay, mica, aluminum sulfate, calcium sulfate, barium sulfate, calcium phosphate, hydroxyapatite, silicon nitride, aluminum nitride , titanium nitride, silicon carbide, boron carbide, calcium hydrate, strontium hydroxide, zeolite and the like. Of these, aluminosilicate, borosilicate, aluminoborate glasses, boroaluminosilicate glasses and the like containing fluorine and / or heavy metals, such as sodium, strontium, barium and lanthanum are preferred. The average particle diameter of these inorganic fillers is not particularly limited, but a range of 0.5 to 10 µm is preferred and a range of 0.7 to 5 µm is more preferred.

[067] Além disso, enchimentos inorgânicos particulados podem ser usados, tal como Aerosil, produzidos por um método de fase gasosa ou partículas óxido sílica-zircônia produzidas por uma solução tal como uma reação sol-gel. Além disso, não é nenhum problema usar um enchimento inorgânico coeso coeso com estes particulados. Aqui, quando o enchimento inorgânico coeso é esmagado durante amassamento o material compósito, formando um diâmetro de partícula de 1 nm a 300 nm, é classificado como um enchimento inorgânico particulado, e é classificado como um enchimento inorgânico quando o diâmetro de partícula médio é esmagado até 1 nm a 300nm.[067] In addition, particulate inorganic fillers can be used, such as Aerosil, produced by a gas phase method or silica-zirconia oxide particles produced by a solution such as a sol-gel reaction. Furthermore, it is no problem to use a cohesive inorganic filler cohesive with these particulates. Here, when the cohesive inorganic filler is crushed during kneading, the composite material, forming a particle diameter from 1 nm to 300 nm, is classified as a particulate inorganic filler, and is classified as an inorganic filler when the average particle diameter is crushed. up to 1 nm to 300nm.

[068] Um enchimento inorgânico particulado tem um diâmetro de partícula médio de 1 nm a 300 nm. Enchimentos inorgânicos particulados não são limitados, mas sílica coloidal (nome comercial: Aerosil R 972, Aerosil 200, Aerosil 380 e Aerosil 50, feitos pela Nippon Aerosil Co. ,Ltd. ,5 a 50 nm) é preferida.[068] A particulate inorganic filler has an average particle diameter from 1 nm to 300 nm. Particulate inorganic fillers are not limited, but colloidal silica (trade name: Aerosil R 972, Aerosil 200, Aerosil 380 and Aerosil 50, made by Nippon Aerosil Co., Ltd., 5 to 50 nm) is preferred.

[069] Além disso, enchimentos orgânicos podem ser obtidos polimerizando monômeros tendo um grupo polimerizável e o tipo do mesmo não é particularmente limitado. Exemplos específicos de enchimentos orgânicos incluem:aromáticos insaturados tais como estireno, a-metilestireno, estireno halogenado, divinilbenzeno e semelhantes; ésteres insaturados tais como acetato de vinila e propionato de vinila; nitrilas insaturadas tais como acrilonitrila; e um em que monômeros tendo um grupo polimerizável, tal como butadieno, isopreno ou semelhante, são (co)polimerizados individualmente ou em uma pluralidade. É particularmente preferível que ele seja um em que monômeros tendo os grupos polimerizáveis conhecidos já conhecidos no campo dental sejam polimerizados. O método de fabricação de enchimentos orgânicos não está particularmente limitado; qualquer método, tal como polimerização em suspensão, polimerização em dispersão, polimerização em emulsão de um monômero tendo um grupo polimerizável, ou semelhante é adequado e um método para pulverizar um volume de polímero previamente produzido também pode ser executado. Além disso, pode ser utilizado um enchimento compósito orgânico-inorgânico contendo partículas inorgânicas no polímero orgânico.As partículas inorgânicas contidas no polímero orgânico não são particularmente limitadas e partículas conhecidas podem ser utilizadas; exemplos incluem os enchimentos inorgânicos descritos acima, e outros semelhantes. O método de fabricação para enchimentos compósitos orgânicos- inorgânicos não é particularmente limitado e qualquer método pode ser empregado. Exemplos incluem métodos para microencapsulação ou enxerto na superfície de uma partícula inorgânica usando uma substância orgânica, métodos para polimerização de radical após introdução de um grupo funcional polimerizável ou um grupo de iniciação polimerizável na superfície de uma partícula inorgânica, métodos para pulverizar um volume de polímero contendo partículas inorgânicas produzidas antes e semelhantes.[069] In addition, organic fillers can be obtained by polymerizing monomers having a polymerizable group and the type of the same is not particularly limited. Specific examples of organic fillers include: unsaturated aromatics such as styrene, α-methylstyrene, halogenated styrene, divinylbenzene and the like; unsaturated esters such as vinyl acetate and vinyl propionate; unsaturated nitriles such as acrylonitrile; and one in which monomers having a polymerizable group, such as butadiene, isoprene or the like, are (co) polymerized individually or in a plurality. It is particularly preferable that it be one in which monomers having the known polymerizable groups already known in the dental field are polymerized. The method of making organic fillers is not particularly limited; any method, such as suspension polymerization, dispersion polymerization, emulsion polymerization of a monomer having a polymerizable group, or the like is suitable and a method for spraying a volume of previously produced polymer can also be performed. In addition, an organic-inorganic composite filler containing inorganic particles in the organic polymer can be used. The inorganic particles contained in the organic polymer are not particularly limited and known particles can be used; examples include the inorganic fillers described above, and the like. The manufacturing method for organic-inorganic composite fillers is not particularly limited and any method can be employed. Examples include methods for microencapsulation or grafting on the surface of an inorganic particle using an organic substance, methods for radical polymerization after introduction of a polymerizable functional group or a polymerisable initiation group on the surface of an inorganic particle, methods for spraying a volume of polymer containing inorganic particles produced before and the like.

[070] É preferível que o diâmetro de partícula médio de enchimentos orgânicos ou enchimentos de compósito orgânico-inorgânico varie de 1 a 100^m. 3 a 50^m é mais preferido e 5 a 30^m é ainda mais preferido.Estes enchimentos de compósitos inorgânicos, orgânicos e orgânicos-inorgânicos podem ser combinados individualmente ou em uma pluralidade, e usados.[070] It is preferable that the average particle diameter of organic fillers or organic-inorganic composite fillers ranges from 1 to 100 µm. 3 to 50 µm is more preferred and 5 to 30 µm is even more preferred. These inorganic, organic and organic-inorganic composite fillers can be combined individually or in a plurality, and used.

[071] Enchimentos, tais como enchimentos de compósitos inorgânicos, orgânicos, orgânicos-inorgânicos, podem ser utilizados em materiais compósitos por tratamento de superfície da superfície da partícula utilizando um método conhecido. Exemplos incluem surfactantes, ácidos graxos, ácidos orgânicos, ácidos inorgânicos, agentes de acoplamento de silano, agentes de acoplamento de titanato, polissiloxanos e semelhantes.É preferido que o método de tratamento de superfície melhore os componentes de resina e a capacidade de umectação de uma superfície de enchimento e transmita características excelentes para o material compósito; um tratamento de superfície adequado é selecionado de acordo com as propriedades desejadas. Além disso, com a finalidade de multifuncionalisar estes enchimentos, não há limitação sobre o agente de tratamento de superfície particular e/ou método de tratamento de superfície pelo qual uma superfície de enchimento é tratada na superfície.[071] Fillers, such as inorganic, organic, organic-inorganic fillers, can be used in composite materials by surface treatment of the particle surface using a known method. Examples include surfactants, fatty acids, organic acids, inorganic acids, silane coupling agents, titanate coupling agents, polysiloxanes and the like. It is preferred that the surface treatment method improves resin components and the wetting capacity of a filling surface and impart excellent characteristics to the composite material; an appropriate surface treatment is selected according to the desired properties. In addition, for the purpose of multifunctionalizing these fillers, there is no limitation on the particular surface treatment agent and / or surface treatment method by which a filling surface is treated on the surface.

[072] É preferido que um enchimento tratado com silano obtido através de uma etapa de tratamento com silano para tratamento por um agente de acoplamento de silano seja utilizado.Além disso, é preferido que uma etapa de armazenamento de enchimento tratado com silano seja obtida para armazenamento de um enchimento tratado com silano por um certo período de tempo.[072] It is preferred that a silane treated filler obtained through a silane treatment step for treatment by a silane coupling agent is used. In addition, it is preferred that a silane treated filler storage step is obtained for storage of a silane-treated filler for a certain period of time.

[073] A etapa de tratamento com silano é para preparar um líquido de tratamento de silano contendo 1 a 40% de um agente de acoplamento de silano e 60 a 99% de um solvente orgânico e/ou água e tratar um enchimento. Um enchimento e líquido de tratamento de silano são injetados num recipiente de tratamento, a temperatura de tratamento nesse tempo está numa faixa de 1 a 60°C e o tempo de tratamento (tempo de tratamento) é de 1 minuto a 24 horas. Um líquido de tratamento de silano correspondendo a 1 a 15% do agente de acoplamento de silano em relação à quantidade de enchimento é injetado durante a mistura. Como resultado, uma pasta de enchimento tratado com silano pode ser produzida.Além disso, é preferido que o líquido de tratamento de silano seja gotejado ou pulverizado.[073] The silane treatment step is to prepare a silane treatment liquid containing 1 to 40% silane coupling agent and 60 to 99% organic solvent and / or water and treat a filler. A silane filling and treatment liquid is injected into a treatment vessel, the treatment temperature at that time is in the range of 1 to 60 ° C and the treatment time (treatment time) is from 1 minute to 24 hours. A silane treatment liquid corresponding to 1 to 15% of the silane coupling agent in relation to the amount of filler is injected during mixing. As a result, a silane-treated filling paste can be produced. In addition, it is preferred that the silane treatment liquid is dripped or sprayed.

[074] Um agregado pode ser obtido secando o material tratado a 60 a 200°C por 1 a 120 horas e um enchimento tratado com silano pode ser obtido esmagando o agregado.[074] An aggregate can be obtained by drying the treated material at 60 to 200 ° C for 1 to 120 hours and a silane-treated filling can be obtained by crushing the aggregate.

[075] Um líquido de tratamento de silano preferido pode conter 5 a 30% de um agente de acoplamento de silano, de 50 a 70% de um solvente orgânico e/ou 0,5 a 25% de água.[075] A preferred silane treatment liquid can contain 5 to 30% of a silane coupling agent, 50 to 70% of an organic solvent and / or 0.5 to 25% of water.

[076] O agente de acoplamento de silano não é particularmente limitado, mas é preferívelqueseja usado o seguinte:metiltrimetoxissilano, metiltrietoxissilano,metiltriclorossilano,dimetildiclorossilano, trimetilclorossilano,hexametildissilazano,viniltrimetoxissilano, viniltrietoxissilano, viniltriclorossilano, viniltriacetoxissilano, viniltris (0- metoxietoxi)silano,Y—metacriloiloxipropiltrimetoxissilano,Y— metacriloiloxipropiltris (0-metoxietoxi) silano, Y-cloropropiltrimetoxisiilano, Y — cloropropilmetildimetoxissilano,Y—glicidoxipropiltrimetoxissilano,Y— glicidoxipropilmetildietoxissilano, 0—(3,4—epoxiciclo—hexil) etiltrimetoxissilano, N— fenil—aminopropiltrimetoxissilano, hexametildissilazano; e particularmente preferido que seja utilizado o seguinte:metiltriclorossilano, dimetildiclorossilano e hexametildissilazano.[076] The silane coupling agent is not particularly limited, but it is preferable if the following is used: methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltrichlorosilane, dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane, hexamethyldisilazane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethylsilane, vinyltriethoxy —Methacryloyloxypropyltrimethoxysilane, Y— methacryloyloxypropyltris (0-methoxyethoxy) silane, Y-chloropropyltrimethoxysilane, Y - chloropropylmethyldimethoxysilane, Y— glycidoxypropyltrimethoxysilane, y— glycidoxypropylmethyl-methoxy-ethyl; It is particularly preferred that the following be used: methyltrichlorosilane, dimethyldichlorosilane and hexamethyldisilazane.

[077] Um solvente orgânico solúvel em água volátil é preferido para o solvente orgânico e exemplos podem incluir metanol, etanol, n—propanol, álcool isopropílico, acetona, metil etil cetona e semelhantes.Estes solventes orgânicos podem ser misturados numa pluralidade conforme necessário e utilizado. Etanol, álcool isopropílico e acetona são preferidos em consideração de toxicidade para organismos vivos.[077] A volatile water-soluble organic solvent is preferred for the organic solvent and examples may include methanol, ethanol, n-propanol, isopropyl alcohol, acetone, methyl ethyl ketone and the like. These organic solvents can be mixed in a plurality as needed and used. Ethanol, isopropyl alcohol and acetone are preferred in consideration of toxicity to living organisms.

[078] A etapa de armazenamento de enchimento tratado com silano é uma etapa para armazenar um enchimento tratado com silano tratado com silano por 30 a 600 dias. Não só não é possível fabricar uma pasta macia, mas também não é possível fabricar uma pasta estável quando o período de armazenamento é curto, porque a afinidade com a resina piora.[078] The silane-treated fill storage step is a step for storing a silane-treated silane-filled fill for 30 to 600 days. Not only is it not possible to make a soft paste, but it is also not possible to make a stable paste when the storage period is short, because the affinity with the resin worsens.

[079] Uma pasta estável não pode ser fabricada quando o período de armazenamento é longo, porque o efeito do agente de acoplamento de silano é enfraquecido.[079] A stable paste cannot be manufactured when the storage period is long, because the effect of the silane coupling agent is weakened.

[080] O armazenamento de um enchimento tratado com silano é feito dentro de um recipiente fechado, mas é preferido que o recipiente seja um recipiente de 10 a 50 litros e é preferido que o recipiente seja um saco de polietileno tendo propriedades de resina preferidas.[080] The storage of a silane-treated filling is done in a closed container, but it is preferred that the container is a 10 to 50 liter container and it is preferred that the container is a polyethylene bag having preferred resin properties.

[081] A temperatura de armazenamento é de 1 a 50°C, em que é preferido de 5 a 25°C. O armazenamento a temperaturas altas inibe o efeito do agente de acoplamento de silano.[081] The storage temperature is 1 to 50 ° C, where 5 to 25 ° C is preferred. Storage at high temperatures inhibits the effect of the silane coupling agent.

[082] A proporção de enchimento destes enchimentos tratados com silano em um material compósito pode ser estabelecida arbitrariamente de acordo com as propriedades de material exigidas num material compósito. Como materiais de baixa viscosidade, tal como materiais selantes, materiais de ligação, iniciadores, agentes de tratamento de superfície de dente, materiais opacos e cimentos normalmente usados no campo dental requerem alta fluidez, como uma característica de requisito de material, é necessário estabelecer a quantidade de enchimento comparativamente baixa. Portanto, é preferida uma faixa de 5,0 a 80,0 partes em peso em relação a todos os componentes do material compósito e uma faixa de 30,0 a 70,0 partes em peso é mais preferida. Além disso, como materiais altamente viscosos, tal como resinas compósitas ou resinas de coroa de faceamento, exigem propriedades de transferência de forma como uma característica de requisito de material, de modo que a deformação da forma não ocorra em seguida a um ajuste de forma, é necessário estabelecer a quantidade de enchimento comparativamente baixa. Portanto, é preferida uma faixa de 50,0 a 98,0 partes em peso em relação a todos os componentes do material compósito e uma faixa de 75,0 a 98,0 partes em peso é mais preferida.[082] The filling ratio of these silane-treated fillings in a composite material can be determined arbitrarily according to the material properties required in a composite material. As low viscosity materials, such as sealants, bonding materials, primers, tooth surface treatment agents, opaque materials and cements commonly used in the dental field require high fluidity, as a material requirement characteristic, it is necessary to establish the comparatively low filling quantity. Therefore, a range of 5.0 to 80.0 parts by weight is preferred over all components of the composite material and a range of 30.0 to 70.0 parts by weight is more preferred. In addition, as highly viscous materials, such as composite resins or faceting crown resins, require shape transfer properties as a material requirement characteristic, so that deformation of the shape does not occur following a shape adjustment, it is necessary to establish the comparatively low filling quantity. Therefore, a range of 50.0 to 98.0 parts by weight is preferred over all components of the composite material and a range of 75.0 to 98.0 parts by weight is more preferred.

[083] Monômeros polimerizáveis usados na presente invenção não são limitados, mas monômeros polimerizáveis monofuncionais e/ou polifuncionais conhecidos normalmente usados em materiais compósitos podem ser usados. Monômeros polimerizáveis preferidos têm um grupo de acriloil e/ou grupo metacriloil.[083] Polymerizable monomers used in the present invention are not limited, but known monofunctional and / or polyfunctional polymerizable monomers commonly used in composite materials can be used. Preferred polymerizable monomers have an acryloyl group and / or methacryloyl group.

[084] Exemplos de monômeros polimerizáveis sem grupos ácidos incluem, monômeros monofuncionais (monômeros não reticulantes): metil (met)acrilato, etil(met)acrilato, butil(met)acrilato, hexil(met)acrilato, tetra- hidrofurfuril(met)acrilato, 2-hidroxietil(met)acrilato, glicidil(met)acrilato, lauril(met)acrilato, ciclo-hexil(met)acrilato, benzil(met)acrilato, alil(met)acrilato, 2-etoxietil(met)acrilato,metoxipolietilenoglicol(met)acrilato, glicerol(met)acrilato e isobornil(met)acrilato; compostos de silan tais como Y- (met)acriloiloxipropiltrimetoxissilano e Y-(met)acriloiloxipropiltrietoxissilano; e compostoscontendonitrogênio,taiscomo2-(N,N- dimetilamino)etil(met)acrilato,N-metilol(met)acrilamida, diacetona(met)acrilamida, e semelhantes; monômeros bifuncionais aromáticos (monômeros de reticulação):2,2-bis (4-(met) acriloiloxifenil) propano, 2,2-bis (4-(3-(met) acriloiloxi-2-hidroxipropoxi) fenil) propano, 2,2-bis (4-(met) acriloiloxietoxifenil) propano, 2,2-bis (4-(met) acriloiloxidietoxifenil) propano, 2,2-bis(4- (met) acriloiloxitetraetoxifenil) propano, 2,2-bis (4-(met) acriloiloxipentaetoxifenil) propano, 2,2-bis (4-(met) acriloiloxidipropoxifenil) propano, 2 (4-(met) acriloiloxietoxifenil)-2 (4-(met) acriloiloxidietoxifenil) propano, 2(4-(met) acriloiloxidietoxifenil)-2 (4-(met) acriloiloxitrietoxifenil) propano, 2 (4-(met) acriloiloxidipropoxifenil)-2 (4-(met) acriloiloxitrietoxifenil) propano, 2,2-bis (4-(met) acriloiloxidipropoxifenil) propano, 2,2-bis (4-(met) acriloiloxisopropoxifenil) propano e semelhantes; monômeros bifuncionais alifáticos (monômeros de reticulação):2-hidroxi- 3-acriloiloxipropil metacrilato, ácido hidroxipiválico neopentil glicol di(met) acrilato, etileno glicol di(met) acrilato, dietileno glicol di(met) acrilato, trietileno glicol di (met) acrilato, butileno glicol di (met) acrilato, polietileno glicol di (met) acrilato, neopentil glicol di (met) acrilato, propileno glicol di (met) acrilato, 1,3- butanodiol di (met) acrilato, 1,4-butanodiol di (met) acrilato, 1,6-hexanodiol di (met) acrilato, glicerina di (met) acrilato e semelhantes; monômeros trifuncionais (monômeros de reticulação): trimetilolpropano tri (met) acrilato, trimetiloletano tri (met) acrilato, trimetilolmetano tri (met) acrilato, pentaeritritol tri (met) acrilato e semelhantes; monômeros tetrafuncionais (monômeros de reticulação): pentaeritritol tetra (met) acrilato, ditrimetilolpropano tetra (met) acrilato e semelhantes.[084] Examples of polymerizable monomers without acid groups include, monofunctional monomers (non-crosslinking monomers): methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, hexyl (meth) acrylate, tetrahydrofurfuryl (meth) acrylate, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, glycidyl (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, benzyl (meth) acrylate, ally (meth) acrylate, 2-ethoxyethyl (meth) acrylate, methoxypolyethylene glycol (meth) acrylate, glycerol (meth) acrylate and isobornyl (meth) acrylate; silan compounds such as Y- (meth) acryloyloxypropyltrimethoxysilane and Y- (meth) acryloyloxypropyltriethoxysilane; and compounds containing nitrogen, such as 2- (N, N-dimethylamino) ethyl (meth) acrylate, N-methylol (meth) acrylamide, diacetone (meth) acrylamide, and the like; aromatic bifunctional monomers (crosslinking monomers): 2,2-bis (4- (meth) acryloyloxyphenyl) propane, 2,2-bis (4- (3- (meth) acryloyloxy-2-hydroxypropoxy) phenyl) propane, 2, 2-bis (4- (met) acryloyloxyethoxyphenyl) propane, 2,2-bis (4- (met) acryloyloxydiethoxyphenyl) propane, 2,2-bis (4- (meth) acryloyloxytethoxyphenyl) propane, 2,2-bis (4 - (met) acryloyloxypentaethoxyphenyl) propane, 2,2-bis (4- (meth) acryloyloxypropoxyphenyl) propane, 2 (4- (meth) acryloyloxyethoxyphenyl) -2 (4- (meth) acryloyloxydiethoxyphenyl) propane, 2 (4- (meth) ) acryloyloxydiethoxyphenyl) -2 (4- (meth) acryloyloxythietoxyphenyl) propane, 2 (4- (meth) acryloyloxydietoxyphenyl) propane, 2,2-bis (4- (meth) acryloyloxydietoxyphenyl) propane , 2,2-bis (4- (meth) acryloyloxypropoxyphenyl) propane and the like; aliphatic bifunctional monomers (crosslinking monomers): 2-hydroxy-3-acryloyloxypropyl methacrylate, hydroxypivalic acid neopentyl glycol di (met) acrylate, ethylene glycol di (meth) acrylate, diethylene glycol di (meth) acrylate, triethylene glycol di (meth) acrylate, butylene glycol di (met) acrylate, polyethylene glycol di (met) acrylate, neopentyl glycol di (met) acrylate, propylene glycol di (met) acrylate, 1,3-butanediol di (met) acrylate, 1,4-butanediol di (meth) acrylate, 1,6-hexanediol di (meth) acrylate, glycerin di (meth) acrylate and the like; trifunctional monomers (crosslinking monomers): trimethylolpropane tri (meth) acrylate, trimethylolethane tri (meth) acrylate, trimethylolmethane tri (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate and the like; tetrafunctional monomers (crosslinking monomers): pentaerythritol tetra (meth) acrylate, ditrimethylolpropane tetra (meth) acrylate and the like.

[085] Exemplos de monômeros polimerizáveis de uretano incluem 2- hidroxietil (met) acrilato, 2-hidroxipropil (met) acrilato; monômeros polimerizáveis tendo um grupo hidroxila tal como 3-cloro-2-hidroxipropil (met) acrilato, di-isocianato de metil ciclo-hexano, metileno bis (4-ciclo-hexil isocianato), hexametileno di-isocianato, trimetil hexametileno di-isocianato, isoforona di-isocianato, di-isocianato metil metil benzeno, composto de di- isocianato tal como 4,4-difenilmetano di-isocianato e um di (met) acrilato tendo uma ligação bifuncional uretano , ligação trifuncional, ou mais derivada de um aduto dos mesmos; e similar.[085] Examples of polymerizable urethane monomers include 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate; polymerizable monomers having a hydroxyl group such as 3-chloro-2-hydroxypropyl (meth) acrylate, methyl cyclohexane diisocyanate, methylene bis (4-cyclohexyl isocyanate), hexamethylene diisocyanate, trimethyl hexamethylene diisocyanate , isophorone diisocyanate, diisocyanate methyl methyl benzene, diisocyanate compound such as 4,4-diphenylmethane diisocyanate and a di (meth) acrylate having a bifunctional urethane bond, trifunctional bond, or more derived from an adduct of the same; It's similar.

[086] Um monômero polimerizável que não o monômero polimerizável de (met) acrilato descrito acima para o monômero polimerizável de um material compósito de acordo com a presente invenção, por exemplo um polímero, oligômero ou monômero pode ser utilizado que tem pelo menos um ou mais de um grupo polimerizável na molécula. Um monômero polimerizável que não o monômero polimerizável (met) acrilato pode ter um substituinte tal como um grupo ácido ou um grupo fluoro na mesma molécula. Na presente invenção, os monômeros polimerizáveis podem ser um único componente ou podem ser uma mistura de monômeros polimerizáveis compostos por uma pluralidade de componentes polimerizáveis. Além disso, quando sólido ou quando a viscosidade de um monômero polimerizável é extremamente alta à temperatura ambiente, é preferido que o monômero polimerizável seja combinado com um monômero polimerizável de baixa viscosidade e utilizado como uma mistura de monômeros polimerizáveis. Dois tipos, três tipos ou de mais de um monômero polimerizável podem ser usados na combinação acima descrita.[086] A polymerizable monomer other than the (meth) acrylate polymerizable monomer described above for the polymerizable monomer of a composite material according to the present invention, for example a polymer, oligomer or monomer can be used that has at least one or more than one polymerizable group in the molecule. A polymerizable monomer other than the polymerizable monomer (meth) acrylate can have a substituent such as an acid group or a fluoro group in the same molecule. In the present invention, the polymerizable monomers can be a single component or they can be a mixture of polymerizable monomers composed of a plurality of polymerizable components. In addition, when solid or when the viscosity of a polymerizable monomer is extremely high at room temperature, it is preferred that the polymerizable monomer is combined with a low viscosity polymerizable monomer and used as a mixture of polymerizable monomers. Two types, three types or more than one polymerizable monomer can be used in the combination described above.

[087] Um monômero polimerizável do material compósito de acordo com a presente invenção pode conter apenas um monômero polimerizável monofuncional, ou pode ainda conter um monômero polimerizável polifuncional. Monômeros polimerizáveis preferidos contêm um composto aromático de um monômero polimerizável bifuncional e um composto alifático de um monômero polimerizável bifuncional. É mais preferido que os monômeros polimerizáveis da presente invenção contenham 2,2-bis (4-(3- metacriloiloxi-2-hidroxipropoxi) fenil) propano (Bis-GMA) e trietileno glicol dimetacrilato (TEGDMA).[087] A polymerizable monomer of the composite material according to the present invention can contain only a monofunctional polymerizable monomer, or it can also contain a polyfunctional polymerizable monomer. Preferred polymerizable monomers contain an aromatic compound of a bifunctional polymerizable monomer and an aliphatic compound of a bifunctional polymerizable monomer. It is more preferred that the polymerizable monomers of the present invention contain 2,2-bis (4- (3-methacryloyloxy-2-hydroxypropoxy) phenyl) propane (Bis-GMA) and triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA).

[088] Na presente invenção, um monômero polimerizável pode conter, como uma parte ou a totalidade do monômero polimerizável, um monômero polimerizável, em que a molécula contém um grupo ácido, tal como um grupo ácido fosfórico, grupo ácido carboxílico, grupo de ácido fosfônico ou grupo ácido sulfônico para conferir adesividade a dentina ou metal de base para um material compósito da presente invenção. Além disso, para melhorar a adesão a metal nobre, um monômero polimerizável de acordo com a presente invenção pode incluir um monômero polimerizável em que um átomo de enxofre está incluído na molécula.[088] In the present invention, a polymerizable monomer may contain, as part or all of the polymerizable monomer, a polymerizable monomer, wherein the molecule contains an acid group, such as a phosphoric acid group, carboxylic acid group, acid group phosphonic or sulfonic acid group to provide adhesion to dentin or base metal for a composite material of the present invention. In addition, to improve adhesion to noble metal, a polymerizable monomer according to the present invention can include a polymerizable monomer in which a sulfur atom is included in the molecule.

[089] Exemplos de monômero polimerizável de acordo com a presente invenção incluem um monômero polimerizável contendo um grupo ácido carboxílico:ácido (met) acrílico, ácido 1,4-di (met) acriloiloxietil piromelítico, ácido 6-(met) acriloiloxinaftaleno-1,2,6-tricarboxílico, ácido N-(met) acriloil-p- acriloiloxietil hidrogênio maleato, ácido 11-(met) acriloiloxi-1,1-undecano dicarboxílico, ácido p-vinil benzoico e semelhantes; um monômero contendo grupo fosfato:2-(met) acriloiloxietil di-hidrogeniofosfato, 3-(met) acriloiloxipropildi-hidrogênio fosfato, 10-(met) acriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato, bis (2-(met) acriloil xxyetil) hidrogêniofosfato, 2-(met) acriloiloxietifenil hidrogêniofosfato e semelhantes; um monômero contendo grupo ácido sulfônico:ácido 2-(met) acrilamida-2-metilpropanossulfônico, ácido 4-(met) acriloiloxibenzenossulfônico, ácido 3-(met) acriloiloxipropanossulfônico e semelhantes; e um monômero polimerizável contendo um átomo de enxofre:(met) acrilato tendo um grupo triazina tiol, (met) acrilato tendo um grupo mercapto, (met) acrilato tendo um grupo polissulfeto, (met) acrilato tendo um grupo ácido tiofosfórico, (met) acrilato tendo um grupo cíclico dissulfeto, mercapto ( met) acrilato tendo um grupo diazol, (met) acrilato tendo um grupo tiouracila, (met) acrilato tendo um grupo ti-irano e semelhantes. Estes monômeros polimerizáveis podem estar sozinhos ou podem ser utilizados como uma mistura de dois ou mais tipos.[089] Examples of polymerizable monomer according to the present invention include a polymerizable monomer containing a carboxylic acid group: (meth) acrylic acid, 1,4-di (meth) acryloyloxyethyl pyromelitic acid, 6- (meth) acryloyloxynaphthalene-1 acid , 2,6-tricarboxylic acid, N- (meth) acryloyl-p-acryloyloxyethyl hydrogen maleate, 11- (meth) acryloyloxy-1,1-undecane dicarboxylic acid, p-vinyl benzoic acid and the like; a monomer containing phosphate group: 2- (meth) acryloyloxyethyl dihydrogenphosphate, 3- (meth) acryloyloxypropyl dihydrogen phosphate, 10- (meth) acryloyloxidecyl dihydrogen phosphate, bis (2- (meth) acryloyl xxyethyl) hydrogen phosphate, 2 - (meth) acryloyloxyphenyl hydrogen phosphate and the like; a monomer containing sulfonic acid group: 2- (meth) acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid, 4- (meth) acryloyloxybenzenesulfonic acid, 3- (meth) acryloyloxypropanesulfonic acid and the like; and a polymerizable monomer containing a sulfur atom: (meth) acrylate having a thiazine thiol group, (meth) acrylate having a mercapto group, (meth) acrylate having a polysulfide group, (meth) acrylate having a thiophosphoric acid group, (meth ) acrylate having a cyclic disulfide group, mercapto (meth) acrylate having a diazole group, (meth) acrylate having a thiouracil group, (meth) acrylate having a thi-iran group and the like. These polymerizable monomers can be alone or can be used as a mixture of two or more types.

[090] Iniciadores de polimerização usados na presente invenção podem utilizar um agente gerador de radical conhecido. Em geral, iniciadores de polimerização são separados em iniciadores de polimerização química que iniciam polimerização misturando imediatamente antes da utilização, iniciadores de polimerização térmica que iniciam polimerização por aquecimento ou batimento e iniciadores de fotopolimerização que iniciam a polimerização por irradiação de luz.[090] Polymerization initiators used in the present invention can use a known radical generating agent. In general, polymerization initiators are separated into chemical polymerization initiators that initiate polymerization by mixing immediately before use, thermal polymerization initiators that initiate heat or beat polymerization, and photopolymerization initiators that initiate light irradiation polymerization.

[091] Entre iniciadores de polimerização usados na presente invenção, exemplos de iniciadores químicos incluem sistemas iniciadores de polimerização redox compostos de compostos de peróxido orgânico/amina ou compostos de peróxidoorgânico/amina/sulfinato,compostosdeperóxido orgânico/amina/compostos de borato, sistemas iniciadores de polimerização organometálicos que reagem com oxigênio ou água para iniciar a polimerização e semelhantes.[091] Among polymerization initiators used in the present invention, examples of chemical initiators include redox polymerization initiator systems composed of organic peroxide / amine compounds or organic peroxide / amine / sulfinate compounds, organic peroxide compounds / amine / borate compounds, initiator systems of organometallic polymerization that react with oxygen or water to initiate polymerization and the like.

[092] Exemplos de peróxido orgânico incluem peróxido de benzoil, peróxido de paraclorobenzoil, 2,4-diclorobenzoil peróxido, peróxido de acetil, peróxido de lauroil, peróxido de butil terciário, hidroperóxido de cumeno, 2,5- dimetil-hexano, 2,5-di-hidroperóxido, peróxido de metil etil cetona, peroxibenzoato de butil terciário e semelhantes.[092] Examples of organic peroxide include benzoyl peroxide, parachlorobenzoyl peroxide, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, acetyl peroxide, lauroyl peroxide, tertiary butyl peroxide, cumene hydroperoxide, 2,5-dimethylhexane, 2, 5-dihydroperoxide, methyl ethyl peroxide, tertiary butyl peroxybenzoate and the like.

[093] Exemplos de compostos de amina incluem:aminas secundárias ou terciárias, em que o grupo amina é fixado ao grupo arila; e, especificamente, incluem: p-N,N'-dimetil-toluidina, N,N'-dimetilanilina, N'—P—hidroxietil-anilina, N,N'-di (P-hidroxietil)-anilina, p-N,N'-di (P-hidroxietil)-toluidina, N-metil-anilina, p-N-metil-toluidina e semelhantes.[093] Examples of amine compounds include: secondary or tertiary amines, where the amine group is attached to the aryl group; and specifically include: pN, N'-dimethyl-toluidine, N, N'-dimethylaniline, N'— P — hydroxyethyl-aniline, N, N'-di (P-hydroxyethyl) -aniline, pN, N'- di (P-hydroxyethyl) -toluidine, N-methyl-aniline, pN-methyl-toluidine and the like.

[094] Exemplos do sulfinato descrito acima incluem sódio benzenossulfinato, lítio benzenossulfinato, sódio p-toluenossulfinato e semelhantes.[094] Examples of the sulfinate described above include sodium benzenesulfinate, lithium benzenesulfinate, sodium p-toluenesulfinate and the like.

[095] Exemplos do composto de borato descritos acima incluem trialquilfenilboro, sal de sódio de trialquil (p-fluorofenil) boro (o grupo alquil é um grupo n-butil, grupo n-octil, grupo n-dodecil ou semelhantes), sal de lítio, sal de potássio, sal de magnésio, sal de tetrabutilamônio, sal de tetrametilamônio e semelhantes.[095] Examples of the borate compound described above include trialkylphenylboro, sodium salt of trialkyl (p-fluorophenyl) boron (the alkyl group is an n-butyl group, n-octyl group, n-dodecyl group or the like), salt of lithium, potassium salt, magnesium salt, tetrabutylammonium salt, tetramethylammonium salt and the like.

[096] Além disso, exemplos do iniciador de polimrização organometálico incluem compostos de organoboro tais como trifenilborano, tributilborano, óxido parcial de tributilborano e semelhantes.[096] In addition, examples of the organometallic polymerization initiator include organoboro compounds such as triphenylborane, tributylborane, partial tributylborane oxide and the like.

[097] Entre os iniciadores de polimerização usados na presente invenção, além de peróxido orgânico, compostos azo tais como azobisisobutironitrila, azobisisobutirato, metil azobisisobutirato, ácido azobiscianovalérico e semelhantes podem ser usados como iniciadores de polimerização térmica.[097] Among the polymerization initiators used in the present invention, in addition to organic peroxide, azo compounds such as azobisisobutyronitrile, azobisisobutyrate, methyl azobisisobutyrate, azobiscianovaleric acid and the like can be used as thermal polymerization initiators.

[098] Entre iniciadores de polimerização usados na presente invenção, um fotossensibilizador pode ser utilizado sozinhos como um iniciador de fotopolimerização, ou um fotossensibilizador e um acelerador de fotopolimerização podem ser utilizados em conjunto. Exemplos do fotossensibilizador descritos acima incluem: a-dicetonas, tais como benzil, canforoquinona, a-naftil, acetonafteno, p, p'-dimetoxibenzil, p, p'- diclorobenzilacetil,pentanodiona,1,2-fenantrenoquinona,1,4- fenantrenoquinona, 3,4-fenantreno quinona, 9,10-fenantrenoquinona e naftoquinona; éteres de benzoína alquila, tais como benzoína, éter metílico de benzoína e éter etílico de benzoína; tioxantonas tais como tioxantona, 2- clorotioxantona, 2-metiltioxantona, 2-isopropiltioxantona, 2-metoxitioxantona, 2-hidroxitioxantona, 2,4-dietiltioxantona e2,4-di-isopropiltioxantona; benzofenonas tais como benzofenona, p-clorobenzofenona e p- metoxibenzofenona; óxidos de acilfosfina, tais como óxido de 2,4,6- trimetilbenzoildifenilfosfina e óxido de bis (2,6-dimetoxibenzoil)-2,4,4- trimetilpentilfosfina; a-aminoacetofenonas tais como 2-benzil-dimetilamino-1- (4-morfolinofenil)-butanona-1,2-benzil-dietilamino-1-(4-morfolinofenil); cetais, tais como benzil dimetil cetal, benzil dietil cetal e benzil (2-metoxietil cetal); e titanocenos tais como bis(ciclopentadienil)-bis(pentafluorofenil)titânio, bis(ciclopentadienil)-bis (ciclopentadienil)-bis [2,6-difluoro-3-(1-pirrolil)fenil]- bis(2,3,5,6-tetrafluoro-4-disiloxifenil)-titânio e semelhantes.[098] Among polymerization initiators used in the present invention, a photosensitizer can be used alone as a photopolymerization initiator, or a photosensitizer and a photopolymerization accelerator can be used together. Examples of the photosensitizer described above include: α-diketones, such as benzyl, camphorquinone, α-naphthyl, acetonephene, p, p'-dimethoxybenzyl, p, p'-dichlorobenzylacetyl, pentanedione, 1,2-phenanthrenquinquinone, 1,4-phenanthrenquinquinone , 3,4-phenanthrene quinone, 9,10-phenanthrenquinquinone and naphthoquinone; alkyl benzoyl ethers, such as benzoyl, benzoyl methyl ether and benzoyl ethyl ether; thioxanthones such as thioxanthone, 2-chlorothioxanthone, 2-methylthioxanthone, 2-isopropyloxanthone, 2-methoxythioxanthone, 2-hydroxythioxanthone, 2,4-diethylthioxyanthone and 2,4-diisopropylthioanthone; benzophenones such as benzophenone, p-chlorobenzophenone and p-methoxybenzophenone; acylphosphine oxides, such as 2,4,6-trimethylbenzyldiphenylphosphine oxide and bis (2,6-dimethoxybenzoyl) -2,4,4-trimethylpentylphosphine oxide; α-aminoacetophenones such as 2-benzyl-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1,2-benzyl-diethylamino-1- (4-morpholinophenyl); ketals, such as benzyl dimethyl ketal, benzyl diethyl ketal and benzyl (2-methoxyethyl ketal); and titanocenes such as bis (cyclopentadienyl) -bis (pentafluorophenyl) titanium, bis (cyclopentadienyl) -bis (cyclopentadienyl) -bis [2,6-difluoro-3- (1-pyrrolyl) phenyl] - bis (2,3,5 , 6-tetrafluoro-4-disyloxyphenyl) -titanium and the like.

[099] Exemplos de acelerador de fotopolimerização descritos acima incluem:aminas terciárias tais como N,N-dimetilanilina, N,N-dietilanilina, N,N-di- n-butilanilina, N,N-dibenzylanilina, p-N,N-dimetil-toluidina, m-N,N dimetil- toluidina, p-N,N-dietil-toluidina, p-bromo-N,N-dimetilanilina, m-cloro-N,N- dimetilanilina, p-dimetilaminobenzaldeído, p-dimetilaminoacetofenona, ácido p-dimetilaminobenzoico, éster etílico de ácido p-dimetilaminobenzoico, éster amino de ácido p-dimetilaminobenzoico, éster metílico de ácido N,N-dimetil antranílico, N,N-di-hidroxietilanilina, p-N,N-di-hidroxietil-toluidina, álcool p- dimetilaminofenil, p-dimetilaminoestireno,N,N-dimetil-3,5-xilidina,4- dimetilaminopiridina, N,N-dimetil-a-naftilamina, N,N-dimetil—P—naftilamina, tributilamina, tripropilamina, trietilamina, N-metildietanolamina, N- etildietanolamina, N,N-dimetilhexilamina, N,N- dimetildodecilamina, N,N- dimetilestearilamina, N,N-dimetilaminoetil metacrilato, N,N-dietilaminoetil metacrilato e 2,2'-(n-butilimino) dietanol; aminas secundárias tais como N- fenilglicina; ácidos barbitúricos tais como ácido 5-butilbarbitúrico e ácido 1- benzil-5-fenilbarbitúrico; compostos de esta nho, tais como diacetato de dibutil estanho, dilaurato de dibutil estanho, dilaurato de dioctil estanho, diversato de dioctil estanho, sal dioctil estanho bis (iso-octil éster mercaptoacetato) e tetrametil-1,3-diacetoxi diestanoxano; compostos de aldeído, tais como lauril aldeído e tereftalaldeído; compostos contendo enxofre tais como dodecil- mercaptano, 2-mercaptobenzoxazol, 1-decanotiol e ácido tiossalicílico.[099] Examples of photopolymerization accelerator described above include: tertiary amines such as N, N-dimethylaniline, N, N-diethylaniline, N, N-di-n-butylaniline, N, N-dibenzylaniline, pN, N-dimethyl- toluidine, mN, N-dimethyl-toluidine, pN, N-diethyl-toluidine, p-bromo-N, N-dimethylaniline, m-chloro-N, N-dimethylaniline, p-dimethylaminobenzaldehyde, p-dimethylaminoacetophenone, p-dimethylaminobenzoic acid p-dimethylaminobenzoic acid ethyl ester, p-dimethylaminobenzoic acid amino ester, N, N-dimethyl anthranilic acid methyl ester, N, N-dihydroxyethylaniline, pN, N-dihydroxyethyl-toluidine, p-dimethylaminophenyl alcohol, p-dimethylamino styrene, N, N-dimethyl-3,5-xylidine, 4-dimethylaminopyridine, N, N-dimethyl-a-naphthylamine, N, N-dimethyl — P — naphthylamine, tributylamine, tripropylamine, triethylamine, N-methylethylamine, N-ethyldiethanolamine, N, N-dimethylhexylamine, N, N-dimethyldodecylamine, N, N-dimethylstearylamine, N, N-dimethylaminoethyl methacrylate, N, N-diethylaminoethyl methacrylate and 2.2 '- (nb utilimino) diethanol; secondary amines such as N-phenylglycine; barbituric acids such as 5-butylbarbituric acid and 1-benzyl-5-phenylbarbituric acid; compounds of this kind, such as dibutyl tin diacetate, dibutyl tin dilaurate, dioctylt tin dilaurate, dioctyl tin diversate, bis dioctyl salt (isooctyl ester mercaptoacetate) and tetramethyl-1,3-diacethoxy stannoxane; aldehyde compounds, such as lauryl aldehyde and terephthalaldehyde; sulfur-containing compounds such as dodecyl-mercaptan, 2-mercaptobenzoxazole, 1-decanethiol and thiosalicylic acid.

[100]Para melhorar ainda mais a capacidade de facilitação de fotopolimerização do material compósito da presente invenção, ácidos oxicarboxílicos podem ser incluídos, tal como ácido cítrico, ácido málico, ácido tartárico, ácido glicólico, ácido glucônico, ácido a-oxi-isobutírico, ácido 2- hidroxipropanoico, ácido 3-hidroxipropanoico, ácido 3-hidroxibutanoico, ácido 4-hidroxibutanoico e ácido dimetilolpropiônico.[100] To further improve the light-curing ability of the composite material of the present invention, oxycarboxylic acids can be included, such as citric acid, malic acid, tartaric acid, glycolic acid, gluconic acid, a-oxy-isobutyric acid, 2-hydroxypropanoic acid, 3-hydroxypropanoic acid, 3-hydroxybutanoic acid, 4-hydroxybutanoic acid and dimethylolpropionic acid.

[101]Os iniciadores de polimerização utilizados na presente invenção podem ser utilizados sozinhos ou utilizados como uma mistura de dois ou mais. Além disso, estes iniciadores de polimerização não são limitados a um tipo de forma de polimerização ou iniciador de polimerização, e também pode ser usado em combinação. A quantidade adicionada do iniciador de polimerização pode ser apropriadamente selecionada com base no uso pretendido. Geralmente, a quantidade adicionada do iniciador de polimerização é selecionada de uma faixa de 0,1 a 10 partes em peso em relação ao monômero polimerizável.[101] The polymerization initiators used in the present invention can be used alone or used as a mixture of two or more. In addition, these polymerization initiators are not limited to one type of polymerization form or polymerization initiator, and can also be used in combination. The added amount of the polymerization initiator can be appropriately selected based on the intended use. Generally, the added amount of the polymerization initiator is selected from a range of 0.1 to 10 parts by weight with respect to the polymerizable monomer.

[102]Na presente invenção, é preferido que o iniciador de polimerização seja um iniciador de fotopolimerização. É comparativamente fácil para um material de polimerização contendo um iniciador de fotopolimerização polimerizar no estado em que há pouco de uma mistura de ar. Uma combinação de uma a-dicetona e uma amina terciária é um iniciador de fotopolimerização preferido da presente invenção e uma amina aromática em que um grupo amino, tal como canforquinona e etil p-N,N-dimetilaminobenzoato, está diretamente ligado a um anel benzeno, ou uma amina alifática tendo uma ligação dupla na molécula, tal como N,N-dimetilaminoetil metacrilato é ainda mais preferida. Para o material compósito de acordo com a presente invenção, geradores de fotoácido, haletos de amônio quaternário, compostos de metais de transição, ou semelhantes, que geram ácidos Bronsted ou ácido Lewis por um corante sensibilizador, tal como tipo cumarina, tipo cianina e tipo tiazina ou irradiação de luz, tal como um derivado substituído de s-triazina de grupo halometil ou composto de sal de difenil iodônio pode ser usado adequadamente.[102] In the present invention, it is preferred that the polymerization initiator is a photopolymerization initiator. It is comparatively easy for a polymerization material containing a photopolymerization initiator to polymerize in the state where there is little of an air mixture. A combination of an α-diketone and a tertiary amine is a preferred photopolymerization initiator of the present invention and an aromatic amine in which an amino group, such as camphorquinone and ethyl pN, N-dimethylaminobenzoate, is directly attached to a benzene ring, or an aliphatic amine having a double bond in the molecule, such as N, N-dimethylaminoethyl methacrylate is even more preferred. For the composite material according to the present invention, photoacid generators, quaternary ammonium halides, transition metal compounds, or the like, which generate Bronsted acids or Lewis acid by a sensitizing dye, such as coumarin, cyanine type and type thiazine or light irradiation, such as a substituted halomethyl s-triazine derivative or diphenyl iodonium salt compound can be used appropriately.

[103]Um material compósito é fabricado misturando de um enchimento tratado com silano, monômero polimerizável e um iniciador de polimerização.[103] A composite material is manufactured by mixing a silane-treated filler, a polymerizable monomer and a polymerization initiator.

[104]Notem que estes materiais compósitos podem ser coloridos utilizando pigmentos de núcleo de acordo com as características do produto. Os pigmentos corantes podem ser grosseiramente classificados como pigmentos inorgânicos e pigmentos orgânicos. Exemplos de pigmentos inorgânicos incluem: cromatos tais como amarelo cromo, chumbo zinco e amarelo bário; ferrocianetos tais como azul de ferro e similares; sulfetos tais como vermelhão prata , amarelo cádmio, sulfeto de zinco, branco antimônio e vermelho cádmio; sulfatos tais como sulfato de bário, óxido de zinco e sulfato de estrôncio; óxidos tais como branco de zinco, branco de titânio, óxido vermelho, negro de ferro e óxido de crómio; hidróxidos tais como hidróxido de alumínio; silicatos tais como silicato de cálcio e azul ultramarino; e carbonos tais como negro de fumo e grafite, e semelhantes. Exemplos de pigmentos orgânicos incluem: pigmentos nitrosos tais como verde naftol B e verde naftol Y; pigmentos nitro tais como naftol S e amarelo litol rápido 2 G; azo insolúveis tais como vermelho permanente 4 R, escarlate rápido brilhante, amarelo Hansa, amarelo benzidina; pigmentos azo solúveis tais como Carmin Brilhante 6B, Vermelho Permanente F5R, Escarlate Pigmento 3B, Bordeaux 10B e semelhantes; pigmentos azo tais como Azul Ftalocianina, Verde Ftalocianina, Azul Céu; pigmentos de corantes básicos, tais como rodamina lago, verde malaquita lago e metil violeta lago; pigmentos de corantes ácidos tais como azul lago, eosina lago, amarelo quinolina lago e semelhantes. Estes pigmentos podem ser utilizados sozinhos ou em combinação. O pigmento de cor é um pigmento inorgânico numa modalidade preferida da presente invenção, em que branco de titânio, óxido vermelho, preto de ferro, óxido de ferro amarelo e semelhantes são preferidos.[104] Note that these composite materials can be colored using core pigments according to the characteristics of the product. Dye pigments can be roughly classified as inorganic pigments and organic pigments. Examples of inorganic pigments include: chromates such as chrome yellow, lead zinc and barium yellow; ferrocyanides such as iron blue and the like; sulfides such as silver vermilion, cadmium yellow, zinc sulfide, antimony white and cadmium red; sulfates such as barium sulfate, zinc oxide and strontium sulfate; oxides such as zinc white, titanium white, red oxide, iron black and chromium oxide; hydroxides such as aluminum hydroxide; silicates such as calcium silicate and oversea blue; and carbons such as carbon black and graphite, and the like. Examples of organic pigments include: nitrous pigments such as naphthol green B and naphthol green Y; nitro pigments such as naphthol S and fast 2 G yellow litol; insoluble azo such as permanent red 4 R, fast bright scarlet, Hansa yellow, benzidine yellow; soluble azo pigments such as Carmine Brilliant 6B, Permanent Red F5R, Scarlet Pigment 3B, Bordeaux 10B and the like; azo pigments such as Phthalocyanine Blue, Phthalocyanine Green, Sky Blue; basic dye pigments, such as lake rhodamine, lake malachite and methyl lake violet; acid dye pigments such as lake blue, lake eosin, lake quinoline yellow and the like. These pigments can be used alone or in combination. The color pigment is an inorganic pigment in a preferred embodiment of the present invention, in which titanium white, red oxide, iron black, yellow iron oxide and the like are preferred.

[105]É preferido que o material compósito de acordo com a presente invenção contenha ainda componentes tais como um absorvedor de ultravioleta, tal como 2-hidroxi-4-metilbenzofenona; um inibidor de polimerização, tal como hidroquinona, éter monometílico de hidroquinona, 2,5- di-terc-butil-4-metilfenol, hidroxitolueno butilado (BHT) e semelhantes; um agente de prevenção de descoloração, um agente antibacteriano, ou outros aditivos conhecidos. A forma de embalagem de um material compósito da presente invenção não é particularmente limitada e pode ter qualquer forma tal como forma de embalagem de um pacote, forma de embalagem de dois pacotes ou outra forma, dependendo do tipo de iniciador de polimerização ou da finalidade de uso e pode ser apropriadamente selecionada dependendo da aplicação.[105] It is preferred that the composite material according to the present invention further contains components such as an ultraviolet absorber, such as 2-hydroxy-4-methylbenzophenone; a polymerization inhibitor, such as hydroquinone, hydroquinone monomethyl ether, 2,5-di-tert-butyl-4-methylphenol, butylated hydroxytoluene (BHT) and the like; a discoloration-preventing agent, an antibacterial agent, or other known additives. The form of packaging of a composite material of the present invention is not particularly limited and can take any form such as form of packaging a package, form of packaging of two packages or otherwise, depending on the type of polymerization initiator or the purpose of use and can be appropriately selected depending on the application.

[106]A presente invenção melhora o efeito da invenção por passagem sequencial através de pelo menos as seguintes etapas:a etapa de preparação de monômero polimerizável misturado, etapa de armazenamento de monômero polimerizável misturado, etapa de fabricação de material compósito, etapa de armazenamento de material compósito, etapa de enchimento de material compósito e etapa de armazenamento de recipiente de armazenamento pequeno.[106] The present invention improves the effect of the invention by sequentially passing through at least the following steps: the mixed polymerizable monomer preparation step, mixed polymerizable monomer storage step, composite material manufacturing step, composite material, composite material filling step and small storage container storage step.

[107]Cada etapa é descrita em sequência.[107] Each step is described in sequence.

[108]A etapa de preparação de monômero polimerizável misturado é uma etapa para misturar pelo menos um monômero polimerizável e iniciador de polimerização; o método de mistura não é particularmente limitado. No entanto, um monômero polimerizável misturado obtido da etapa de preparação de monômero polimerizável misturado precisa ter um estado uniforme em seguida a mistura e deve ser misturado de modo que não haja nenhum resíduo remanescente, tal como iniciador de polimerização. Além disso, é melhor não realizar trabalho de desespumação na etapa de preparação de monômero polimerizável misturado. Trabalho de desespumação geralmente realiza mistura em pressão atmosférica, mas é uma etapa para despressurizar em condições atmosféricas para remover bolhas em seguida a mistura. A realização da etapa de desespumação deteriora o monômero polimerizável, provoca uma redução nas propriedades físicas e também existe uma possibilidade de que parte do monômero polimerizável curará.[108] The step of preparing a mixed polymerizable monomer is a step for mixing at least one polymerizable monomer and polymerization initiator; the mixing method is not particularly limited. However, a mixed polymerizable monomer obtained from the mixed polymerizable monomer preparation step must have a uniform state after mixing and must be mixed so that there is no residue left, such as polymerization initiator. In addition, it is best not to carry out defoaming at the stage of preparing mixed polymerizable monomer. Defoaming work generally performs mixing at atmospheric pressure, but it is a step to depressurize under atmospheric conditions to remove bubbles after the mixture. Carrying out the defoaming step deteriorates the polymerizable monomer, causes a reduction in physical properties and there is also a possibility that part of the polymerizable monomer will cure.

[109]Além disso, é necessário injetar um iniciador de polimerização no monômero polimerizável.A injeção de um iniciador de polimerização no monômero polimerizável, provoca uma redução nas propriedades físicas e também existe uma possibilidade de que parte do monômero polimerizável curará. Por conseguinte, uma quantidade excessiva de iniciador de polimerização não pode ser misturada.[109] In addition, it is necessary to inject a polymerization initiator into the polymerizable monomer. Injecting a polymerization initiator into the polymerizable monomer, causes a reduction in physical properties and there is also a possibility that part of the polymerizable monomer will cure. Therefore, an excessive amount of polymerization initiator cannot be mixed.

[110]1 a 50 litros de monômero polimerizável misturado são a quantidade misturada numa rodada, em que são preferidos 5 a 11 litros e se a quantidade misturada for baixa, não só a etapa de produção aumenta na duração, é também difícil produzir um produto tendo um monômero polimerizável misturado estável. Além disso, se a quantidade misturada for alta ela geralmente conduz a uma deterioração do monômero polimerizável e também afeta a estabilidade da pasta.[110] 1 to 50 liters of mixed polymerizable monomer are the amount mixed in one round, where 5 to 11 liters are preferred and if the mixed amount is low, not only does the production step increase in duration, it is also difficult to produce a product having a stable mixed polymerizable monomer. In addition, if the mixed amount is high it usually leads to a deterioration of the polymerizable monomer and also affects the stability of the paste.

[111]Um misturador não é particularmente limitado, mas de um tipo de misturador que mistura usando uma placa em um recipiente de mistura no qual um monômero polimerizável e iniciador de polimerização estão contidos é ótimo.Além disso, um misturador de tambor ou semelhante que mistura girando ou oscilando um recipiente de mistura no qual um monômero polimerizável e iniciador de polimerização estão contidos é mais preferido. Um misturador de tambor pode reduzir a deterioração do conteúdo e realizar a mistura com facilidade. O tempo de mistura muda dependendo do misturador, mas cerca de 1 minuto a 24 horas são apropriadas. 15 minutos a 10 horas são mais preferidas.A temperatura de mistura é de 1 a 60°C, em que é preferido de 5 a 30°C.[111] A mixer is not particularly limited, but of a type of mixer that mixes using a plate in a mixing container in which a polymerizable monomer and polymerization initiator is contained. In addition, a drum mixer or the like that mixing by rotating or oscillating a mixing vessel in which a polymerizable monomer and polymerization initiator is contained is more preferred. A drum mixer can reduce the deterioration of the contents and mix easily. The mixing time changes depending on the mixer, but about 1 minute to 24 hours is appropriate. 15 minutes to 10 hours are more preferred. The mixing temperature is 1 to 60 ° C, where 5 to 30 ° C is preferred.

[112]Quando o iniciador de polimerização usado na presente invenção é um iniciador de polimerização química, a mistura a uma temperatura baixa é preferida e a mistura é conduzida a 5 a 10°C.[112] When the polymerization initiator used in the present invention is a chemical polymerization initiator, mixing at a low temperature is preferred and mixing is carried out at 5 to 10 ° C.

[113]É preferível que um aditivo, tal como um inibidor de polimerização, inibidor de descoloração, agente antibacteriano, ou absorvedor de ultravioleta seja adicionado durante a mistura para a presente etapa. Isso evita a deterioração do material compósito e contribui para estabilidade.[113] It is preferable that an additive, such as a polymerization inhibitor, discoloration inhibitor, antibacterial agent, or ultraviolet absorber is added during mixing for the present step. This prevents deterioration of the composite material and contributes to stability.

[114]É preferível que a transparência de um monômero polimerizável seja de 80 a 100%. Quando utilizado como um material dental, e ao colorir usando um material de coloração, reprodutibilidade de cor estável é necessária e variações em cor entre lotes é um problema. Quanto maior a transparência, mais estável o tom de cor obtido.[114] It is preferable that the transparency of a polymerizable monomer is 80 to 100%. When used as a dental material, and when coloring using a coloring material, stable color reproducibility is required and variations in color between batches is a problem. The greater the transparency, the more stable the color tone obtained.

[115]A etapa de armazenamento de monômero polimerizável misturado é uma etapa para armazenar um monômero polimerizável misturado preparado na etapa de preparação de monômero polimerizável misturado. O monômero polimerizável misturado é armazenado num recipiente de armazenamento de monômero polimerizável misturado. O volume do recipiente é de 1 a 50 litros, em que são preferidos de 5 a 11 litros.[115] The mixed polymerizable monomer storage step is a step for storing a mixed polymerizable monomer prepared in the mixed polymerizable monomer preparation step. The mixed polymerizable monomer is stored in a mixed polymerizable monomer storage container. The volume of the container is 1 to 50 liters, with 5 to 11 liters being preferred.

[116]É preferido que um recipiente misturado seja usado como está como um recipiente de armazenamento de monômero de polimerização misturado quando o método de mistura usado na etapa de preparação do monômero polimerizável misturado é mistura em tambor.[116] It is preferred that a mixed container is used as is as a mixed polymerization monomer storage container when the mixing method used in the step of preparing the mixed polymerizable monomer is drum mixing.

[117]É preferível que o recipiente de armazenamento de monômero polimerizável misturado seja resinoso e sendo feito de polietileno é também preferido. Além disso, sendo opaco é preferido e tendo excelentes propriedades de blindagem de luz é também preferido. Uma razão de blindagem de luz de 99,99% ou mais é preferida, mas a blindagem de luz pode ser replicada usando uma folha de alumínio para intensificar as propriedades de blindagem de luz e trazer a razão para 99,99%. Além disso, sendo um recipiente vedado é preferido.[117] It is preferable that the mixed polymerizable monomer storage container is resinous and being made of polyethylene is also preferred. In addition, being opaque is preferred and having excellent light shielding properties is also preferred. A light shielding ratio of 99.99% or more is preferred, but the light shielding can be replicated using aluminum foil to enhance the light shielding properties and bring the ratio to 99.99%. In addition, being a sealed container is preferred.

[118]A temperatura de armazenamento do recipiente de armazenamento de monômero polimerizável misturado é de 1 a 23°C e armazenamento em lugar fresco, escuro de 1 a 10°C é preferido. O período de armazenamento de um recipiente de armazenamento de monômero polimerizável misturado é de 10 dias a 1,5 anos, em que 30 dias a 1 ano é mais preferido.[118] The storage temperature of the mixed polymerizable monomer storage container is 1 to 23 ° C and storage in a cool, dark place from 1 to 10 ° C is preferred. The storage period for a mixed polymerizable monomer storage container is 10 days to 1.5 years, with 30 days to 1 year being more preferred.

[119]Por armazenamento um monômero polimerizável misturado é estabilizado e um monômero polimerizável misturado uniforme pode ser obtido.Além disso, o tempo de amassamento para um enchimento tratado com silano pode ser encurtado e uma pasta estável pode ser fabricada. Se forem ultrapassados 1,5 anos, a deterioração do monômero de polimerização misturado ocorre, formando um monômero de polimerização misturado não uniforme. Se usado dentro de um ano, nenhuma deterioração é vista, um monômero polimerizável misturado uniforme é obtido e um material compósito estável pode ser fabricado.[119] By storage a mixed polymerizable monomer is stabilized and a uniform mixed polymerizable monomer can be obtained. In addition, the kneading time for a silane-treated filling can be shortened and a stable paste can be made. If 1.5 years are exceeded, deterioration of the mixed polymerization monomer occurs, forming a non-uniform mixed polymerization monomer. If used within a year, no deterioration is seen, a uniform mixed polymerizable monomer is obtained and a stable composite material can be manufactured.

[120]É preferido que uma etapa de avaliação de monômero polimerizável misturado seja fornecida na etapa de armazenamento de monômero polimerizável misturado. O rendimento de produto final pode ser melhorado inspecionando produto semiacabado durante a etapa de produção e detectando o produto semiacabado que provoca produto defeituoso.[120] It is preferred that a mixed polymerizable monomer evaluation step is provided in the mixed polymerizable monomer storage step. The yield of the final product can be improved by inspecting semi-finished product during the production stage and detecting the semi-finished product that causes defective product.

[121]Uma etapa de avaliação de monômero polimerizável misturado realizada durante a etapa de armazenamento de monômero polimerizável misturado é avaliação de monômero polimerizável misturado realizada durante a etapa de armazenamento de monômero polimerizável misturado. Ela é após a mistura durante a etapa de preparação de monômero polimerizável misturado e ela separa monômero polimerizável misturado em recipientes de avaliação de monômero polimerizável misturado que não os recipientes de armazenamento de monômero polimerizável misturado. É aceitável tomar e separar diretamente dos recipientes de armazenamento de monômero polimerizável misturado. Separação em recipientes de avaliação de monômero polimerizável misturado imediatamente em seguida a mistura durante a etapa de preparação de monômero polimerizável misturado é preferida e a avaliação pode ser efetuada sem problemas, mesmo se tomada e separada diretamente dos recipientes de armazenamento de monômero polimerizável misturado.[121] A mixed polymerizable monomer evaluation step performed during the mixed polymerizable monomer storage step is a mixed polymerizable monomer evaluation performed during the mixed polymerizable monomer storage step. It is after mixing during the mixed polymerizable monomer preparation step and it separates mixed polymerizable monomer into mixed polymerizable monomer evaluation containers other than the mixed polymerizable monomer storage containers. It is acceptable to take and separate directly from the mixed polymerizable monomer storage containers. Separation in mixed polymerizable monomer evaluation containers immediately after mixing during the mixed polymerizable monomer preparation step is preferred and the evaluation can be carried out without problems, even if taken and separated directly from the mixed polymerizable monomer storage containers.

[122]Para itens de avaliação de monômero polimerizável misturado, é preferido que um teste de calorimetria de varredura diferencial (DSC), teste de curabilidade, teste de viscosidade (um viscosímetro de tipo B), ou semelhante seja executado.Cada teste é feito por um método de medição conhecido no estado da técnica que determina o aceite ou a rejeição.A determinação de aceite ou rejeição é realizada com base no fato do resultado do teste estar ou não dentro de uma faixa predeterminada. Os métodos de teste para testes de curabilidade e testes de viscosidade são explicados em detalhes na seção "o método para teste de confirmação de característica".[122] For mixed polymerizable monomer evaluation items, it is preferred that a differential scanning calorimetry (DSC) test, curability test, viscosity test (a type B viscometer), or similar is performed. by a measurement method known in the prior art that determines acceptance or rejection. The determination of acceptance or rejection is carried out based on whether or not the test result is within a predetermined range. The test methods for curability tests and viscosity tests are explained in detail in the section "the method for confirming the characteristic test".

[123]Além disso, estes valores numéricos são importantes para determinar a estabilidade de monômeros polimerizáveis misturados, mas esta faixa varia amplamente dependendo do tipo de monômero polimerizável.[123] In addition, these numerical values are important for determining the stability of mixed polymerizable monomers, but this range varies widely depending on the type of polymerizable monomer.

[124]Monômeros polimerizáveis misturados armazenados em recipientes de armazenamento de monômero polimerizável misturado podem ser avaliados avaliando monômeros polimerizáveis misturados em recipientes de avaliação de monômero polimerizável misturado separados.[124] Mixed polymerizable monomers stored in mixed polymerizable monomer storage containers can be evaluated by evaluating mixed polymerizable monomers in separate mixed polymerizable monomer evaluation containers.

[125]A etapa de preparação do enchimento tratado com silano é constituído de uma etapa de tratamento com silano que compreende a preparação de um líquido para tratamento com silano, no qual são misturados 1 a 40% de um agente de acoplamento de silano e 60 a 99% de um solvente orgânico e/ ou água. A etapa de produção é da infusão do enchimento e o líquido para tratamento com silano num recipiente em condições de 1 a 60oC por 1 minuto a 24 horas. A infusão é feita com tratamento com silano na mistura na proporção de 1-15 % em peso de um agente de acoplamento de silano com base em 1 parte em peso do material de enchimento. Podem haver partículas sólidas durante a produção de enchimento silanizado. Ainda, o método ideal para a infusão do líquido de tratamento com silano seja em gotejamento ou em aerossol.[125] The stage of preparation of the silane-treated filler consists of a stage of treatment with silane which comprises the preparation of a liquid for treatment with silane, in which 1 to 40% of a silane coupling agent and 60 are mixed to 99% of an organic solvent and / or water. The production stage is the infusion of the filling and the liquid for treatment with silane in a container under conditions of 1 to 60oC for 1 minute to 24 hours. The infusion is made with treatment with silane in the mixture in the proportion of 1-15% by weight of a silane coupling agent based on 1 part by weight of the filler. There may be solid particles during the production of silanized filler. Still, the ideal method for infusing the silane treatment liquid either in drip or aerosol.

[126]Um agregado pode ser obtido secando o material tratado a 60 a 200°C por 1 a 120 horas e um enchimento tratado com silano pode ser obtido esmagando o agregado.[126] An aggregate can be obtained by drying the treated material at 60 to 200 ° C for 1 to 120 hours and a silane-treated filler can be obtained by crushing the aggregate.

[127]Um líquido de tratamento de silano preferido pode conter 5 a 30% de um agente de acoplamento de silano, de 50 a 70% de um solvente orgânico e/ou 0,5 a 25% de água.[127] A preferred silane treatment liquid can contain 5 to 30% of a silane coupling agent, 50 to 70% of an organic solvent and / or 0.5 to 25% of water.

[128]O agente de acoplamento de silano não é particularmente limitado, mas é preferívelqueseja usado o seguinte:metiltrimetoxissilano, metiltrietoxissilano,metiltriclorossilano,dimetildiclorossilano, trimetilclorossilano,hexametildissilazano,viniltrimetoxissilano, viniltrietoxissilano, viniltriclorossilano, viniltriacetoxissilano, viniltris (0- metoxietoxi)silano,Y—metacriloiloxipropiltrimetoxissilano,Y— metacriloiloxipropiltris (0-metoxietoxi) silano, Y-cloropropiltrimetoxisiilano, Y — cloropropilmetildimetoxissilano,Y—glicidoxipropiltrimetoxissilano,Y— glicidoxipropilmetildietoxissilano, 0—(3,4—epoxiciclo—hexil) etiltrimetoxissilano, N— fenil—aminopropiltrimetoxissilano, hexametildissilazano; e particularmente preferido que seja utilizado o seguinte:metiltriclorossilano, dimetildiclorossilano e hexametildissilazano.[128] The silane coupling agent is not particularly limited, but it is preferable if the following is used: methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltrichlorosilane, dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane, hexamethyldisilazane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxylsilane, vinyltriethoxylsilane, vinyltriethoxylsilane, vinyltriethoxylsilane, vinyltriethoxy —Methacryloyloxypropyltrimethoxysilane, Y— methacryloyloxypropyltris (0-methoxyethoxy) silane, Y-chloropropyltrimethoxysilane, Y - chloropropylmethyldimethoxysilane, Y— glycidoxypropyltrimethoxysilane, y— glycidoxypropylmethyl-methoxy-ethyl; It is particularly preferred that the following be used: methyltrichlorosilane, dimethyldichlorosilane and hexamethyldisilazane.

[129]Um solvente orgânico solúvel em água volátil é preferido para o solvente orgânico e exemplos podem incluir metanol, etanol, n—propanol, álcool isopropílico, acetona, metil etil cetona e semelhantes.Estes solventes orgânicos podem ser misturados numa pluralidade conforme necessário e utilizado. Etanol, álcool isopropílico e acetona são preferidos em consideração de toxicidade para organismos vivos.[129] A volatile water-soluble organic solvent is preferred for the organic solvent and examples may include methanol, ethanol, n — propanol, isopropyl alcohol, acetone, methyl ethyl ketone and the like. These organic solvents can be mixed in a plurality as needed and used. Ethanol, isopropyl alcohol and acetone are preferred in consideration of toxicity to living organisms.

[130]A etapa de armazenamento de enchimento tratado com silano é uma etapa para armazenar um enchimento tratado com silano tratado com silano por 30 a 600 dias. Não só não é possível fabricar uma pasta macia, mas também não é possível fabricar uma pasta estável quando o período de armazenamento é curto, porque a afinidade com a resina piora.[130] The silane-treated fill storage step is a step for storing a silane-treated silane-filled fill for 30 to 600 days. Not only is it not possible to make a soft paste, but it is also not possible to make a stable paste when the storage period is short, because the affinity with the resin worsens.

[131]Uma pasta estável não pode ser fabricada quando o período de armazenamento é longo, porque o efeito do agente de acoplamento de silano é enfraquecido.[131] A stable paste cannot be manufactured when the storage period is long, because the effect of the silane coupling agent is weakened.

[132]O armazenamento de um enchimento tratado com silano é feito dentro de um recipiente fechado, mas é preferido que o recipiente seja um recipiente de 10 a 50 litros e é preferido que o recipiente seja um saco de polietileno tendo propriedades de resina preferidas.[132] The storage of a silane-treated fill is done in a closed container, but it is preferred that the container is a 10 to 50 liter container and it is preferred that the container is a polyethylene bag having preferred resin properties.

[133]A temperatura de armazenamento é de 1 a 50°C, em que é preferido de 5 a 25°C. O armazenamento a temperaturas altas inibe o efeito do agente de acoplamento de silano.[133] The storage temperature is 1 to 50 ° C, where 5 to 25 ° C is preferred. Storage at high temperatures inhibits the effect of the silane coupling agent.

[134]A etapa de fabricação de material compósito é uma etapa para fabricar um material compósito misturando de um monômero polimerizável misturado e enchimento tratado com silano. O processo de mistura não é particularmente limitado. No entanto, um material compósito obtido a partir da etapa de fabricação de material compósito precisa ter um estado uniforme em seguida a mistura.[134] The composite material manufacturing step is a step to manufacture a composite material by mixing a mixed polymerizable monomer and silane-treated filler. The mixing process is not particularly limited. However, a composite material obtained from the composite material manufacturing step must have a uniform state after mixing.

[135]Uma máquina de amassamento comumente usada pode ser usada para a máquina de amassar.É preferido que um amassador (feito por Inoue Mfg. Co., Ltd. ou semelhante) seja usado para obter um material compósito altamente viscoso e que um misturador planetário (feito por Inoue Mfg. Co., Ltd. ou semelhante) seja utilizado no caso de um material compósito tendo baixa viscosidade.[135] A commonly used kneading machine can be used for the kneading machine. It is preferred that a kneader (made by Inoue Mfg. Co., Ltd. or similar) is used to obtain a highly viscous composite material and that a mixer planetary (made by Inoue Mfg. Co., Ltd. or similar) is used in the case of a composite material having low viscosity.

[136]Um recipiente de amassamento é fixado à máquina de amassar; o volume do mesmo é de 0,5 a 50 litros, mas é preferido que um recipiente 2 a 20 litros seja utilizado.[136] A kneading container is attached to the kneading machine; its volume is 0.5 to 50 liters, but it is preferred that a 2 to 20 liter container is used.

[137]A quantidade colocada num amassador é de 30 a 70% do volume do amassador, mas amassamento a 40 a 60% é preferido. Amassamento não pode ser realizado de forma apropriada se a quantidade colocada for alta ou baixa, resultando em variações no material compósito.[137] The amount placed in a kneader is 30 to 70% of the kneader's volume, but kneading at 40 to 60% is preferred. Kneading cannot be carried out properly if the quantity placed is high or low, resulting in variations in the composite material.

[138]A razão de injeção de monômero polimerizável misturado e de enchimento tratado com silano depende das propriedades de pasta alvo, mas para 1 parte em peso de monômero polimerizável misturado há 0,1 a 9 partes em peso de enchimento tratado com silano e 0,01 a 0,2 parte em peso de enchimento particulado.[138] The injection ratio of mixed polymerizable monomer and silane-treated fill depends on the properties of the target paste, but for 1 part by weight of mixed polymerizable monomer there are 0.1 to 9 parts by weight of silane-treated fill and 0 , 01 to 0.2 part by weight of particulate filling.

[139]Mais especificamente, ela é de 1 a 3 litros de monômero polimerizável misturado, 1 a 6 kg de enchimento tratado com silano e 30 a 500 g de enchimento particulado.[139] More specifically, it is 1 to 3 liters of mixed polymerizable monomer, 1 to 6 kg of silane-treated filling and 30 to 500 g of particulate filling.

[140]A etapa de fabricação de material compósito tem uma etapa de amassamento e uma etapa de desespumação; o procedimento da mesma é como se segue.[140] The composite material manufacturing stage has a kneading stage and a defoaming stage; the procedure for it is as follows.

[141]Na etapa de fabricação de material compósito, um monômero polimerizável misturado é injetado num recipiente de amassamento e, então, um enchimento tratado com silano é injetado, amassado e desespumado.A etapa de amassamento é a etapa para realizar o trabalho de amassamento e a etapa de desespumação é a etapa para realizar o trabalho de desespumação.[141] In the composite material manufacturing step, a mixed polymerizable monomer is injected into a kneading container and then a silane-treated filling is injected, kneaded and defoamed. The kneading step is the step to carry out the kneading work and the defoaming step is the step to carry out the defoaming work.

[142]É importante injetar um monômero polimerizável misturado antes de injetar um enchimento tratado com silano; isto pode encurtar tempo e evitar que variações ocorram.[142] It is important to inject a mixed polymerizable monomer before injecting a silane-treated filler; this can shorten time and prevent variations from occurring.

[143]Quando fabricando um material compósito, é preferido que um enchimento particulado seja utilizado, mas, nesse caso, o enchimento particulado é injetado depois de um monômero polimerizável misturado ser injetado, a etapa de amassamento de enchimento particulado e a etapa de desespumação seguindo o amassamento de enchimento particulado são realizadas, então, enchimento tratado com silano é ainda adicionado e uma etapa de amassamento de enchimento tratado com silano e etapa de desespumação seguindo o amassamento de enchimento tratado com silano são realizadas.[143] When manufacturing a composite material, it is preferred that a particulate filling is used, but in that case, the particulate filling is injected after a mixed polymerizable monomer is injected, the particulate filling kneading step and the defoaming step following the kneading of particulate filling are carried out, then, silane-treated filling is added and a silane-treated filling kneading step and defoaming step following the silane-treated filling kneading are carried out.

[144]A injeção de um enchimento particulado e enchimento tratado com silano pode tornar o amassamento mais fácil por serem divididos e realizados em uma pluralidade. Quando a injeção de um enchimento tratado com silano é separada em uma pluralidade de vezes, a desespumação pode ser realizada após amassamento a cada vez, mas é preferido que a desespumação seja realizada depois que todo o enchimento tratado com silano foi injetado.[144] The injection of a particulate filling and silane-treated filling can make kneading easier by being divided and performed in a plurality. When the injection of a silane-treated filler is separated a plurality of times, defoaming can be carried out after kneading each time, but it is preferred that defoaming is carried out after all the silane-treated filler has been injected.

[145]Enchimentos particulados amassam mal com monômeros polimerizáveis misturados e podem não ser amassados suficientemente em alguns casos. Portanto, em alguns casos, é preferido que uma etapa de confirmação de amassamento de enchimento particulado seja fornecida que confirme que um material amassado obtido após uma etapa de amassamento de enchimento particulado ultrafino e etapa de desespumação em seguida a amassamento de enchimento de particulado tenha transparência e que o amassamento ou a desespumação sejam realizados suficientemente. A fabricação de um material compósito sem executar esta etapa de confirmação de amassamento de enchimento particulado leva a variações no material compósito, o que é o produto final, porque partes em que um enchimento particulado é insuficientemente misturado podem ocorrer e uma pasta estável não pode ser obtida. Não é preferido que um enchimento tratado com silano seja injetado antes de amassar um enchimento particulado sem realizar a etapa de confirmação de amassamento de enchimento de particulado. É preferido que um enchimento tratado com silano seja injetado depois de amassar o enchimento particulado.[145] Particulate fillers knead poorly with mixed polymerizable monomers and may not be kneaded sufficiently in some cases. Therefore, in some cases, it is preferred that a particulate filling kneading confirmation step is provided that confirms that a kneaded material obtained after an ultrafine particulate filling kneading step and defoaming step after the particulate filling kneading has transparency and that kneading or defoaming is carried out sufficiently. The manufacture of a composite material without performing this particulate filling kneading confirmation step leads to variations in the composite material, which is the final product, because parts in which a particulate filling is insufficiently mixed can occur and a stable paste cannot be obtained. It is not preferred that a silane-treated filling is injected before kneading a particulate filling without performing the particulate filling kneading confirmation step. It is preferred that a silane-treated filler is injected after kneading the particulate filler.

[146]O amassamento de um monômero polimerizável misturado e enchimento particulado deve ser realizado até a totalidade estar uniforme e se a uniformidade for atingida ou não puder ser determinado se uma pasta tem transparência após a etapa de desespumação seguinte ao amassamento de enchimento particulado. Se a pasta não for uniforme, amassamento e desespumação são repetidos, e se o enchimento de particulado não transparente ainda permanecer na pasta amassada, a parte tendo restante do enchimento particulado é removida, ou a produção do produto amassado deve ser parada. Se não houver transparência completa neste processo, o mesmo trabalho pode ser realizado mesmo se for semitransparente.[146] The kneading of a mixed polymerizable monomer and particulate filling must be carried out until the whole is uniform and if uniformity is achieved or cannot be determined whether a paste has transparency after the defoaming step following the kneading of particulate filling. If the paste is not uniform, kneading and defoaming is repeated, and if the filling of non-transparent particulate remains in the kneaded paste, the remaining part of the particulate filling is removed, or the production of the kneaded product must be stopped. If there is no complete transparency in this process, the same work can be done even if it is semi-transparent.

[147]Na etapa de amassamento de enchimento tratado com silano, um enchimento tratado com silano é amassado até uma pasta uniforme ser conseguida com o monômero polimerizável misturado ou monômero polimerizável misturado e enchimento particulado e o material misturado dos mesmos. A etapa de desespumação deve remover ar do material compósito e é preferido que a desespumação seja realizada durante a mistura.[147] In the silane-treated filling kneading step, a silane-treated filling is kneaded until a uniform paste is achieved with the mixed polymerizable monomer or mixed polymerizable monomer and particulate filler and the mixed material thereof. The defoaming step should remove air from the composite material and it is preferred that defoaming is carried out during mixing.

[148]A etapa de desespumação em seguida ao amassamento de enchimento tratado com silano é necessária para remover ar de dentro do material compósito. A etapa de desespumação é uma etapa em que a desespumação é realizada abaixando um recipiente de amassamento até um vácuo de 5 a 200 Torr. Durante a etapa de desespumação, bolhas de ar dentro do material compósito expandem e o material compósito espuma. É comum fazer isto ao mesmo tempo que amassa para interromper as bolhas de ar. É preferível que a velocidade de amassamento para colapsar bolhas de ar seja realizada de acordo com o rompimento das bolhas de ar e é preferido que as condições de amassamento sejam decididas durante o ajuste com a velocidade de despressurização, ou amassamento durante ajuste do grau de despressurização.[148] The defoaming step following the kneading of silane-treated filler is necessary to remove air from inside the composite material. The defoaming step is a step in which defoaming is carried out by lowering a kneading vessel to a vacuum of 5 to 200 Torr. During the defoaming step, air bubbles within the composite material expand and the composite material foam. It is common to do this at the same time as kneading to stop air bubbles. It is preferable that the kneading speed to collapse air bubbles is carried out according to the bursting of the air bubbles and it is preferred that the kneading conditions are decided during adjustment with the depressurization speed, or kneading during adjustment of the degree of depressurization. .

[149]O tempo de amassamento ou a temperatura são arbitrários, mas a etapa de amassamento de enchimento particulado é realizada após injeção de um enchimento particulado em condições em que a temperatura de amassamento é de 5 a 60°C e o tempo de amassamento é de 5 a 30 minutos; então, a etapa de desespumação seguinte ao amassamento de enchimento particulado é realizada em condições em que o vácuo é 5 a 200 Torr e o tempo de amassamento é de 5 a 30 minutos. Então, a etapa de amassamento de enchimento tratado com silano é efetuada após injeção de um enchimento tratado com silano em condições em que a temperatura de amassamento e de 5 a 60°C e o tempo de amassamento é de 5 a 40 minutos e, então, é preferido que a etapa de desespumação seguinte ao amassamento de enchimento tratado com silano seja realizada em condições em que o vácuo é de 5 a 200 Torr e o tempo de amassamento é de 5 a 30 minutos.[149] The kneading time or temperature is arbitrary, but the particulate filling kneading step is performed after injection of a particulate filling under conditions where the kneading temperature is 5 to 60 ° C and the kneading time is 5 to 30 minutes; then, the defoaming step following the kneading of particulate filling is carried out under conditions where the vacuum is 5 to 200 Torr and the kneading time is 5 to 30 minutes. Then, the silane-treated filling kneading step is carried out after injection of a silane-treated filling under conditions where the kneading temperature is 5 to 60 ° C and the kneading time is 5 to 40 minutes and then , it is preferred that the defoaming step following the kneading of silane-treated filler be carried out under conditions where the vacuum is 5 to 200 Torr and the kneading time is 5 to 30 minutes.

[150]Quando o iniciador de polimerização usado na presente invenção é um iniciador de polimerização química, amassamento a uma temperatura baixa é preferido; é preferido que na etapa de amassamento a temperatura de amassamento seja de 1 a 25°C, 1°C até a temperatura ambiente, ou de 5 a 23°C e que o tempo de amassamento seja de 5 a 30 minutos; na etapa de desespumação é preferido que ela seja realizada a 1 a 25°C, 1°C até a temperatura ambiente, ou 5 a 23°C, que o tempo de amassamento seja de 5 a 30 minutos e que o vácuo seja despressurizado até 60 a 200 Torr.[150] When the polymerization initiator used in the present invention is a chemical polymerization initiator, kneading at a low temperature is preferred; it is preferred that in the kneading step the kneading temperature is from 1 to 25 ° C, 1 ° C to room temperature, or from 5 to 23 ° C and that the kneading time is from 5 to 30 minutes; in the defoaming step, it is preferred that it be carried out at 1 to 25 ° C, 1 ° C to room temperature, or 5 to 23 ° C, that the kneading time is 5 to 30 minutes and that the vacuum is depressurized until 60 to 200 Torr.

[151]Estes tempos e temperaturas de amassamento são diferentes dependendo do tipo de amassador ou misturador planetário.[151] These kneading times and temperatures are different depending on the type of kneader or planetary mixer.

[152]A etapa de armazenamento de material compósito é uma etapa para armazenar material compósito obtido na etapa de fabricação de armazenamento de compósito.[152] The composite material storage step is a step for storing composite material obtained in the composite storage manufacturing step.

[153]O material compósito é armazenado num recipiente de armazenamento de material compósito. O volume do recipiente para material compósito armazenado em um recipiente de armazenamento de material compósito é de 1 a 8 litros, em que 2 a 5 litros são mais preferidos.[153] The composite material is stored in a composite material storage container. The volume of the composite material container stored in a composite material storage container is 1 to 8 liters, with 2 to 5 liters being more preferred.

[154]Material compósito é tomado dos recipientes de mistura usados durante a etapa de fabricação de material compósito e separado em recipientes de armazenamento de material compósito.[154] Composite material is taken from the mixing containers used during the composite material manufacturing step and separated into composite material storage containers.

[155]É preferível que o recipiente de armazenamento de monômero polimerizável misturado seja resinoso; sendo feito de polietileno é também preferido. Além disso, sendo opaco é preferido e tendo excelentes propriedades de blindagem de luz é também preferido. Uma razão de blindagem de luz de 99,99% ou mais é preferida, mas a blindagem de luz pode ser replicada usando uma folha de alumínio para intensificar as propriedades de blindagem de luz e trazer a razão para 99,99%. Além disso, sendo um recipiente vedado é preferido.[155] It is preferable that the mixed polymerizable monomer storage container is resinous; being made of polyethylene is also preferred. In addition, being opaque is preferred and having excellent light shielding properties is also preferred. A light shielding ratio of 99.99% or more is preferred, but the light shielding can be replicated using aluminum foil to enhance the light shielding properties and bring the ratio to 99.99%. In addition, being a sealed container is preferred.

[156]A temperatura de armazenamento do recipiente de armazenamento de material compósito que armazena material compósito obtido pela etapa de fabricação de material compósito é de 1 a 25°C, em que o armazenamento em local fresco, escuro em 1 a 8°C é preferido. O tempo de armazenamento do recipiente de armazenamento de material compósito que armazena material compósito obtido pela etapa de fabricação de material compósito é de 10 dias a 1,5 anos, em que 30 dias a 1 ano é preferido.[156] The storage temperature of the composite material storage container that stores composite material obtained by the composite material manufacturing step is 1 to 25 ° C, where storage in a cool, dark place at 1 to 8 ° C is preferred. The shelf life of the composite material storage container that stores composite material obtained by the composite material manufacturing step is 10 days to 1.5 years, where 30 days to 1 year is preferred.

[157]Pelo armazenamento, material compósito é estabilizado e um material compósito uniforme pode ser obtido. Se 1,5 anos forem ultrapassados, contando de quando o material compósito é preenchido no recipiente de armazenamento de material compósito, o período de armazenagem para um pequeno recipiente de armazenamento usado por um dentista ou técnico, que é o usuário final, é encurtado e deterioração do material compósito ocorre, formando um material compósito não uniforme. Se usado dentro de um ano, contando de quando o material compósito é preenchido no recipiente de armazenamento de material compósito, nenhuma deterioração é vista, um material compósito uniforme é obtido e uma pasta estável pode ser fabricada.[157] By storage, composite material is stabilized and a uniform composite material can be obtained. If 1.5 years are passed, counting when the composite material is filled into the composite material storage container, the storage period for a small storage container used by a dentist or technician, who is the end user, is shortened and deterioration of the composite material occurs, forming a non-uniform composite material. If used within a year, counting when the composite material is filled into the composite material storage container, no deterioration is seen, a uniform composite material is obtained and a stable paste can be manufactured.

[158]É preferido que uma etapa de avaliação de material compósito seja fornecida na etapa de armazenamento de material compósito. O rendimento de produto final pode ser melhorado inspecionando o produto semiacabado durante a etapa de produção e detectando o produto semiacabado que provoca produto defeituoso.[158] It is preferred that a composite material assessment step is provided in the composite material storage step. The yield of the final product can be improved by inspecting the semi-finished product during the production stage and detecting the semi-finished product that causes a defective product.

[159]A avaliação de material compósito durante a etapa de avaliação de material compósito é realizada como se segue. Ela segue o amassamento durante a etapa de fabricação de material compósito e ela separa material compósito em recipientes de avaliação de material compósito que não os recipientes de armazenamento de material compósito. A separação em recipientes de avaliação de material compósito imediatamente em seguida ao amassamento durante a etapa de fabricação de material compósito é preferida. A avaliação pode ser efetuada sem problemas, mesmo se tomada e separada diretamente dos recipientes de armazenamento de amassamento.[159] The evaluation of composite material during the composite material evaluation stage is carried out as follows. It follows kneading during the composite material manufacturing step and it separates composite material into composite material assessment containers other than composite material storage containers. Separation in composite material evaluation containers immediately after kneading during the composite material manufacturing step is preferred. The evaluation can be carried out without problems, even if taken and separated directly from the kneading storage containers.

[160]Para itens de avaliação de material compósito, é preferido que um teste de calorimetria de varredura diferencial (DSC), teste de curabilidade, teste de fluidez (fluxo) ou semelhante seja executado.Cada teste é feito por um método de medição conhecido no estado da técnica que determina o aceite ou a rejeição.A determinação de aceite ou rejeição é realizada com base no fato do resultado do teste estar ou não dentro de uma faixa predeterminada. Além disso, estes valores numéricos são importantes para determinar a estabilidade de materiais compósitos, mas esta faixa varia amplamente dependendo do tipo de material compósito. Os métodos de teste para testes de curabilidade e testes de fluidez (fluxo) são explicados em detalhes a seguir na seção "o método para teste de confirmação de característica".[160] For composite material assessment items, it is preferred that a differential scanning calorimetry (DSC) test, curability test, fluidity (flow) test or the like be performed.Each test is done by a known measurement method in the state of the art that determines acceptance or rejection.The determination of acceptance or rejection is performed based on whether or not the test result is within a predetermined range. In addition, these numerical values are important for determining the stability of composite materials, but this range varies widely depending on the type of composite material. The test methods for curability tests and fluidity (flow) tests are explained in detail below in the section "the method for confirming the characteristic test".

[161]Os materiais compósitos em recipientes de armazenamento de material compósito podem ser avaliados avaliando materiais compósitos em recipientes de avaliação de material compósito separados.[161] Composite materials in composite material storage containers can be evaluated by evaluating composite materials in separate composite material evaluation containers.

[162]A etapa de enchimento de material compósito é uma etapa para enchimento de um recipiente de armazenamento pequeno com um material compósito extrusado armazenado num recipiente de armazenamento de material compósito.[162] The composite material filling step is a step for filling a small storage container with extruded composite material stored in a composite material storage container.

[163]O recipiente de armazenamento pequeno é geralmente chamado de recipiente de seringa, o qual é o recipiente final para passar para a mão de um usuário. O recipiente de seringa é um recipiente de 1 a 200 cc. No caso de um recipiente de seringa, em que um material compósito tendo baixa viscosidade é usado, o material compósito é descarregado de um bocal na extremidade pressionando uma haste de empurrar para um recipiente tipo seringa cilíndrico. No caso de um recipiente de seringa, em que um material compósito altamente viscoso é usado, semelhante a um tendo baixa viscosidade, ele é um recipiente tipo seringa cilíndrico, mas a haste de empurrar é extrusada via roscas de parafuso. Além disso, um pequeno é chamado um compule, que se refere a um recipiente ou semelhante para encher uma cavidade usando uma única operação. Ambos os recipientes são cilíndricos e descarregam material compósito usando um pistão. Para recipientes cilíndricos, o efeito da presente invenção é mostrado marcadamente quando a abertura de descarga de material compósito é fina.[163] The small storage container is often called a syringe container, which is the final container to pass into a user's hand. The syringe container is a 1 to 200 cc container. In the case of a syringe container, in which a composite material having low viscosity is used, the composite material is discharged from a nozzle at the end by pressing a push rod into a cylindrical syringe-like container. In the case of a syringe container, in which a highly viscous composite material is used, similar to one having a low viscosity, it is a cylindrical syringe type container, but the push rod is extruded via screw threads. In addition, a small one is called a compule, which refers to a container or the like to fill a cavity using a single operation. Both containers are cylindrical and discharge composite material using a piston. For cylindrical containers, the effect of the present invention is shown markedly when the discharge opening of composite material is thin.

[164]O material compósito é armazenado num recipiente de armazenamento pequeno. A capacidade de material compósito armazenado num recipiente de armazenamento pequeno é de 1 a 50 cc, em que 2 a 5 cc são preferidos.[164] The composite material is stored in a small storage container. The capacity of composite material stored in a small storage container is 1 to 50 cc, where 2 to 5 cc are preferred.

[165]É preferível que o recipiente de armazenamento de monômero polimerizável misturado seja resinoso; sendo feito de polietileno é também preferido. Além disso, sendo opaco é preferido e tendo excelentes propriedades de blindagem de luz é também preferido. Uma razão de blindagem de luz de 99,99% ou mais é preferida. Além disso, sendo um recipiente vedado é preferido.[165] It is preferable that the mixed polymerizable monomer storage container is resinous; being made of polyethylene is also preferred. In addition, being opaque is preferred and having excellent light shielding properties is also preferred. A light shielding ratio of 99.99% or more is preferred. In addition, being a sealed container is preferred.

[166]Dependendo da viscosidade da pasta, a haste de empurrar no cilindro pode ser pressionada para extrusar material compósito, ou material compósito pode ser extrusado por enroscamento. Em anos recentes, tipos elétricos e tipos de mesa têm sido vistos, e podem ser utilizados tais recipientes cilíndricos.[166] Depending on the viscosity of the paste, the push rod on the cylinder can be pressed to extrude composite material, or composite material can be extruded by screwing. In recent years, electrical types and table types have been seen, and such cylindrical containers can be used.

[167]O método de enchimento de um recipiente de armazenamento de material compósito para um recipiente de armazenamento pequeno pode ser realizado usando um método existente.[167] The method of filling a composite material storage container into a small storage container can be accomplished using an existing method.

[168]Geralmente, o enchimento pode ser feito usando uma máquina de enchimento e o enchimento pode ser feito por uma máquina de enchimento existente.[168] Generally, filling can be done using a filling machine and filling can be done by an existing filling machine.

[169]Um exemplo de uma máquina de enchimento é descrito abaixo.[169] An example of a filling machine is described below.

[170]A máquina de enchimento é composta por um alimentador para alimentar material compósito e um bocal para descarregar material compósito; material compósito alimentado pelo alimentador é descarregado do bocal e enche um recipiente de armazenamento pequeno. Um mecanismo de pistão ou alimentador de parafuso pode ser utilizado para o alimentador.[170] The filling machine consists of a feeder to feed composite material and a nozzle to discharge composite material; composite material fed by the feeder is discharged from the nozzle and fills a small storage container. A piston mechanism or screw feeder can be used for the feeder.

[171]Mediante alimentação de material compósito armazenado em um recipiente de armazenamento de material compósito em uma máquina de enchimento, uma pluralidade de materiais compósitos armazenados em um recipiente de armazenamento de material compósito é alimentada para a máquina de enchimento. Devido a isto, uma mistura de bolhas de ar é até agora vista entre o material compósito. No entanto, verificou-se que passando pela etapa de armazenamento de material compósito ou a etapa de armazenamento do recipiente de armazenamento pequeno, a mistura de bolhas de ar no material compósito da presente invenção pode ser reduzida ou evitada.[171] By feeding composite material stored in a composite material storage container into a filling machine, a plurality of composite materials stored in a composite material storage container is fed to the filling machine. Because of this, a mixture of air bubbles has so far been seen among the composite material. However, it has been found that by going through the composite material storage step or the small storage container storage step, the mixing of air bubbles in the composite material of the present invention can be reduced or avoided.

[172]Material compósito pode ser aquecido durante o enchimento; aquecimento até de 15 a 45°C é preferido.[172] Composite material can be heated during filling; heating to 15 to 45 ° C is preferred.

[173]A etapa de armazenamento de recipiente de armazenamento pequeno é uma etapa de armazenamento em que o armazenamento é realizado por um período de tempo prescrito num pequeno recipiente de armazenamento que é preenchido na etapa de armazenamento de material compósito.[173] The small storage container storage step is a storage step in which storage is performed for a prescribed period of time in a small storage container that is filled in the composite material storage step.

[174]A temperatura de armazenamento de um recipiente de armazenamento pequeno é de 1 a 40°C, em que armazenamento em local fresco, escuro a 1 a 25°C é preferido. O tempo de armazenamento de um recipiente de armazenamento pequeno é de 50 dias a 5 anos. 100 dias a 3 anos são preferidos.[174] The storage temperature of a small storage container is 1 to 40 ° C, where storage in a cool, dark place at 1 to 25 ° C is preferred. The shelf life of a small storage container is 50 days to 5 years. 100 days to 3 years are preferred.

[175]Pelo armazenamento, um material compósito é estabilizado e um material compósito uniforme pode ser obtido.Além disso, propriedades de pasta estáveis podem ser fabricadas. Se o período de armazenamento ultrapassar 5 anos, a deterioração do material compósito ocorre formando um material compósito não uniforme. Se for usado dentro de 5 anos, nenhuma deterioração é vista, um material compósito uniforme é obtido e um material compósito tendo propriedades de pasta estáveis pode ser fabricado.[175] By storage, a composite material is stabilized and a uniform composite material can be obtained. In addition, stable paste properties can be manufactured. If the storage period exceeds 5 years, the deterioration of the composite material occurs to form a non-uniform composite material. If used within 5 years, no deterioration is seen, a uniform composite material is obtained and a composite material having stable paste properties can be manufactured.

[176]É preferido que uma etapa de avaliação final seja fornecida na etapa de armazenamento de recipiente de armazenamento pequeno. O produto final em uma etapa de produção é inspecionado e a adequação de um transporte é confirmada.[176] It is preferred that a final evaluation step is provided in the small storage container storage step. The final product in a production stage is inspected and the suitability of a transport is confirmed.

[177]A avaliação final na etapa de avaliação final é uma inspeção de material compósito realizada na etapa de armazenamento de recipiente de armazenamento pequeno. Ela é depois da etapa de enchimento de material compósito e a avaliação serem realizadas utilizando qualquer recipiente de armazenamento pequeno depois de encher vários recipientes de armazenamento pequenos.[177] The final evaluation in the final evaluation stage is an inspection of composite material performed in the small storage vessel storage stage. It is after the step of filling the composite material and the evaluation is carried out using any small storage container after filling several small storage containers.

[178]Para itens de avaliação de monômero polimerizável misturado, é preferido que um teste de calorimetria de varredura diferencial (DSC), teste de curabilidade, teste de fluidez (fluxo) ou semelhante seja executado.Cada teste é feito por um método de medição conhecido no estado da técnica que determina o aceite ou a rejeição.A determinação de aceite ou rejeição é realizada com base no fato do resultado do teste estar ou não dentro de uma faixa predeterminada. Além disso, estes valores numéricos são importantes para determinar a estabilidade de materiais compósitos, mas esta faixa varia amplamente dependendo do tipo de material compósito. Os métodos de teste para testes de curabilidade e testes de fluidez (fluxo) são explicados em detalhes a seguir na seção "o método para teste de confirmação de característica".[178] For mixed polymerizable monomer evaluation items, it is preferred that a differential scanning calorimetry (DSC) test, curability test, fluidity (flow) test or the like be performed. Each test is done by a measurement method known in the state of the art that determines acceptance or rejection. The determination of acceptance or rejection is performed based on whether or not the test result is within a predetermined range. In addition, these numerical values are important for determining the stability of composite materials, but this range varies widely depending on the type of composite material. The test methods for curability tests and fluidity (flow) tests are explained in detail below in the section "the method for confirming the characteristic test".

[179]Durante a etapa de armazenamento de recipiente de armazenamento pequeno, ele é enviado, então, usado por um dentista ou técnico, que é o usuário.[179] During the storage stage of the small storage container, it is then shipped, used by a dentist or technician, who is the user.

[180]Material compósito fabricado usando o material compósito, quando um valor de fluxo de 120 dias em seguida a conclusão da fabricação é a, um valor de fluxo de 3 anos em seguida a conclusão da fabricação é b, tem uma taxa de redução de valor de fluxo (a-b)/a de não mais do que 10%, onde 5% ou menos são preferidos e 2% ou menos são preferidos.[180] Composite material manufactured using composite material, when a flow value of 120 days after completion of fabrication is a, a flow value of 3 years after completion of fabrication is b, has a reduction rate of flow value (ab) / a of not more than 10%, where 5% or less is preferred and 2% or less is preferred.

[181]A seguir, o método para teste de confirmação de característica será descrito abaixo, em que a eficácia da presente invenção será confirmada. Além disso, métodos de teste específicos para itens de avaliação de monômero polimerizável misturado e itens de teste para itens de avaliação de material compósito serão descritos simultaneamente.[181] In the following, the method for testing feature confirmation will be described below, in which the effectiveness of the present invention will be confirmed. In addition, specific test methods for evaluation items of mixed polymerizable monomer and test items for evaluation items of composite material will be described simultaneously.

(Teste de Viscosidade:o presente teste também é um item de avaliação de monômero polimerizável misturado)(Viscosity test: the present test is also an evaluation item of mixed polymerizable monomer)

[182]Um monômero polimerizável misturado de 250 g foi colocado num recipiente de vidro castanho escuro e depois de ser deixado numa câmara termostática a 23 ± 1°C durante 24 horas, um viscosímetro tipo B (rotor tipo BL n. °3) foi usado para medir o valor de viscosidade após 5 minutos.[182] A 250 g mixed polymerizable monomer was placed in a dark brown glass container and after being left in a thermostatic chamber at 23 ± 1 ° C for 24 hours, a type B viscometer (rotor type BL no. 3) used to measure the viscosity value after 5 minutes.

[183]Uma viscosidade de 5.000 a 10.000 mPa^s e 7.000 a 9000 mPa^s é a preferida.Uma boa pasta pode ser obtida caindo dentro desta faixa.[183] A viscosity of 5,000 to 10,000 mPa ^ s and 7,000 to 9,000 mPa ^ s is preferred. A good paste can be obtained by falling within this range.

[184]Critérios de avaliação: Aqueles que se diluíram na mistura e não tiveram resíduos foram avaliados como "A", e aqueles que não foram suficientemente diluídos e tiveram resíduos foram avaliados como "C".[184] Evaluation criteria: Those that were diluted in the mixture and had no residues were rated as "A", and those that were not sufficiently diluted and had residues were rated as "C".

(Teste de Curabilidade: o presente teste também é um item de avaliação de monômero polimerizável misturado e item de avaliação de material compósito)(Curability Test: the present test is also a mixed polymerizable monomer evaluation item and composite material evaluation item)

[185]Um monômero polimerizável misturado ou material compósito foi preenchido em um molde de metal tendo uma espessura de furo de 2 mm e um diâmetro de 15 mm, e uma folha de vidro transparente foi prensada contra a superfície do monômero polimerizável misturado preenchido ou material compósito e foi, então, curada por um método de polimerização arbitrária. Por exemplo, o material compósito no molde de metal foi irradiado com luz por 180 segundos usando um irradiador de luz dental ("Solidelite II", fabricado por Shofu Inc.) para polimerizar curar o monômero polimerizável misturado ou material compósito e a dureza Vickers (kgf/mm 2) do produto curado obtido foi adquirida pelo seguinte método de medição.[185] A mixed polymerizable monomer or composite material was filled into a metal mold having a hole thickness of 2 mm and a diameter of 15 mm, and a sheet of clear glass was pressed against the surface of the filled mixed polymerizable monomer or material composite and was then cured by an arbitrary polymerization method. For example, the composite material in the metal mold was irradiated with light for 180 seconds using a dental light radiator ("Solidelite II", manufactured by Shofu Inc.) to polymerize, cure the mixed polymerizable monomer or composite material and Vickers hardness ( kgf / mm 2) of the cured product obtained was acquired by the following measurement method.

[186]A folha de vidro prensada foi removida e a superfície do material curado (monômero polimerizável misturado ou material compósito) do lado que foi prensado pela folha de vidro foi submetido a uma carga de 200 g por 10 segundos com um medidor de microdureza (código de produto "MVK-E", fabricado por Akashi Seisakusho Co., Ltd.) para medir a dureza Vickers. Ela foi medida três vezes em locais diferentes e o valor médio de três medições foi tomado como a dureza Vickers do produto curado.[186] The pressed glass sheet was removed and the surface of the cured material (mixed polymerizable monomer or composite material) on the side that was pressed by the glass sheet was subjected to a load of 200 g for 10 seconds with a microhardness meter ( product code "MVK-E", manufactured by Akashi Seisakusho Co., Ltd.) to measure Vickers hardness. It was measured three times in different locations and the average value of three measurements was taken as the Vickers hardness of the cured product.

(Transmitância)(Transmittance)

[187]Transmitância foi medida usando um produto curado preparado pelo mesmo método que o método preparado no teste de curabilidade. Transmitância foi medida na faixa de comprimento de onda de 780 nm a 380 nm utilizando um [Espectrofotômetro U-3200] (fabricado por Hitachi, Ltd.).[187] Transmittance was measured using a cured product prepared by the same method as the method prepared in the curability test. Transmittance was measured in the wavelength range from 780 nm to 380 nm using a [Spectrophotometer U-3200] (manufactured by Hitachi, Ltd.).

[188]Uma transmitância de 95% ou acima é necessária, enquanto uma transmitância de 99% ou acima é preferida.[188] A transmittance of 95% or above is required, while a transmittance of 99% or above is preferred.

(Teste de Propriedades/Aparência)(Property / Appearance Test)

[189]Para o material compósito armazenado no recipiente de preservação de material compósito, o material compósito na superfície e o material compósito dentro foram extrusados, raspados com uma espátula de resina e, então, cinco técnicos confirmaram condições de mistura de superfície, determinadas pelos resultados de avaliação mais comuns.[189] For the composite material stored in the composite material preservation container, the composite material on the surface and the composite material inside were extruded, scraped with a resin spatula, and then five technicians confirmed surface mixing conditions, determined by most common evaluation results.

[190]Critérios de Avaliação: ◎: Após o material compósito na superfície ser raspado com uma espátula de resina, brilho foi mostrado, e o monômero polimerizável e o enchimento tratado com silano estavam bem misturados. Após o material compósito no interior ser raspado de modo similar com uma espátula de resina, brilho foi mostrado e o monômero polimerizável e o enchimento tratado com silano estavam bem misturados. O: Após o material compósito na superfície ser raspado com uma espátula de resina, um pouco de brilho foi mostrado, e o monômero polimerizável e o enchimento tratado com silano misturados. Após o material compósito no interior ser raspado com uma espátula de resina, brilho foi mostrado e o monômero polimerizável e o enchimento tratado com silano estavam bem misturados. △: Após o material compósito na superfície ser raspado com uma espátula de resina, ele ficou ligeiramente branco, e o monômero polimerizável e o enchimento tratado com silano estavam misturados. Após o material compósito no interior ser raspado com uma espátula de resina, brilho foi mostrado e o monômero polimerizável e o enchimento tratado com silano estavam bem misturados. As propriedades da superfície e do interior eram diferentes. x: Após o material compósito na superfície ser raspado com uma espátula de resina, ele ficou branco, e a mistura do monômero polimerizável e do enchimento tratado com silano estava ruim. Após o material compósito no interior ser raspado com uma espátula de resina, um pouco de brilho foi mostrado e o monômero polimerizável e o enchimento tratado com silano estavam misturados. As propriedades da superfície e do interior eram completamente diferentes.[190] Evaluation Criteria: ◎: After the composite material on the surface was scraped with a resin spatula, gloss was shown, and the polymerizable monomer and silane-treated filler were well mixed. After the composite material inside was similarly scraped with a resin spatula, gloss was shown and the polymerizable monomer and silane-treated filler were well mixed. O: After the composite material on the surface was scraped with a resin spatula, a little shine was shown, and the polymerizable monomer and silane-treated filler mixed. After the composite material inside was scraped with a resin spatula, gloss was shown and the polymerizable monomer and the silane-treated filler were well mixed. △: After the composite material on the surface was scraped with a resin spatula, it turned slightly white, and the polymerizable monomer and silane-treated filler were mixed. After the composite material inside was scraped with a resin spatula, gloss was shown and the polymerizable monomer and the silane-treated filler were well mixed. The surface and interior properties were different. x: After the composite material on the surface was scraped with a resin spatula, it turned white, and the mixture of the polymerizable monomer and the silane-treated filler was poor. After the composite material inside was scraped with a resin spatula, a little shine was shown and the polymerizable monomer and the silane-treated filler were mixed. The properties of the surface and the interior were completely different.

(Teste de Propriedade/aparência de Pequena Quantidade)(Small Quantity Property / Appearance Test)

[191]Todo o material compósito armazenado num pequeno recipiente de armazenamento por 120 dia foi extrusado, raspado com uma espátula de resina e, então, cinco técnicos confirmaram as condições de mistura de superfície, determinadas pelos resultados de avaliação mais comuns.[191] All composite material stored in a small storage container for 120 days was extruded, scraped with a resin spatula, and then five technicians confirmed the surface mixing conditions, determined by the most common evaluation results.

[192]Critérios de Avaliação: ◎: Após o material compósito ser raspado com uma espátula de resina, brilho foi mostrado, e o monômero polimerizável e o enchimento tratado com silano estavam bem misturados. O: Após o material compósito na superfície ser raspado com uma espátula de resina, um pouco de brilho foi mostrado, e o monômero polimerizável e o enchimento tratado com silano estavam misturados. △: Após o material compósito ser raspado com uma espátula de resina, ele ficou ligeiramente branco, e o monômero polimerizável e o enchimento tratado com silano estavam misturados. x: Após o material compósito ser raspado com uma espátula de resina, ele ficou branco, e a mistura do monômero polimerizável e do enchimento tratado com silano estava ruim.[192] Evaluation Criteria: ◎: After the composite material was scraped with a resin spatula, gloss was shown, and the polymerizable monomer and silane-treated filler were well mixed. O: After the composite material on the surface was scraped with a resin spatula, a little shine was shown, and the polymerizable monomer and silane-treated filler were mixed. △: After the composite material was scraped with a resin spatula, it turned slightly white, and the polymerizable monomer and silane-treated filler were mixed. x: After the composite material was scraped with a resin spatula, it turned white, and the mixture of the polymerizable monomer and the silane-treated filler was poor.

(Avaliação de Dispersão de Propriedade Entre Lotes)(Evaluation of Property Dispersion Between Lots)

[193]20 materiais compósitos de diferentes lotes armazenados numrecipiente de armazenamento pequeno por 120 dias foram preparados, em que o teste foi realizado de modo semelhante ao anterior (Teste de Propriedade/Aparência de Pequena Quantidade) e a dispersão foi avaliada. A avaliação aqui comparou testes de propriedades/aparência dos materiais compósitos extrusados e avaliou se as propriedades eram sensivelmente diferentes entre os recipientes de armazenamento pequenos dentro desta faixa na premissa da faixa de resultados do anterior "Teste de Propriedade/Aparência de Quantidade Pequena".[193] 20 composite materials from different batches stored in a small storage container for 120 days were prepared, in which the test was carried out in a similar way to the previous one (Test of Property / Appearance of Small Quantity) and the dispersion was evaluated. The evaluation here compared the property / appearance tests of the extruded composite materials and assessed whether the properties were appreciably different between the small storage containers within this range on the premise of the results range of the previous "Small Quantity Property / Appearance Test".

[194]Especificamente, por exemplo, ao descrever o caso em que foi avaliado no "Teste de Propriedade/Aparência de Pequena Quantidade" que "◎: após o material compósito ser raspado com uma espátula de resina, brilho foi mostrado, e o monômero polimerizável e o enchimento tratado com silano foram misturados bem", é natural que todos os 20 recipientes de armazenamento pequenos sejam avaliados como "◎", embora a avaliação seja feita com base em se uma diferença sensível em propriedade dos 20 recipientes de armazenamento pequenos é detectada.[194] Specifically, for example, when describing the case in which it was evaluated in the "Small Quantity Appearance / Test" that "que: after the composite material was scraped with a resin spatula, gloss was shown, and the monomer polymerizable and the silane-treated filler were mixed well ", it is natural that all 20 small storage containers are rated" ◎ ", although the assessment is made on the basis of whether a sensitive difference in ownership of the 20 small storage containers is detected.

[195]Critérios de Avaliação: O: Recipientes de armazenamento pequenos não têm dispersão em todos os 20. △: Recipientes de armazenamento pequenos têm uma dispersão de 5 ou menos em 20. x: Recipientes de armazenamento pequenos têm uma dispersão de 6 ou mais em 20. (Propriedade de Avaliação de Dispersão dentro de Seringas)[195] Evaluation Criteria: O: Small storage containers have no dispersion in all 20. △: Small storage containers have a dispersion of 5 or less in 20. x: Small storage containers have a dispersion of 6 or more at 20. (Syringe Dispersion Assessment Property)

[196]1 recipiente de armazenamento pequeno armazenado por 120 diasfoi preparado, todos os materiais compósitos foram extrusados e divididos em quatro e testes foram realizados de modo semelhante ao anterior "Teste de Propriedade/Aparência de Pequena Quantidade" para avaliar a dispersão.A avaliação aqui compara testes de propriedades/aparência de dentro de materiais compósitos extrusados e avaliou se as propriedades eram sensivelmente diferentes entre os recipientes de armazenamento pequenos dentro desta faixa na premissa da faixa de resultados do anterior "Teste de Propriedade/Aparência de Quantidade Pequena".[196] 1 small storage container stored for 120 days was prepared, all composite materials were extruded and divided into four and tests were carried out similarly to the previous "Small Quantity Appearance / Property Test" to assess dispersion. here it compares tests of properties / appearance from within extruded composite materials and evaluated whether the properties were appreciably different between the small storage containers within this range on the premise of the results range of the previous "Property Test / Small Quantity Appearance".

[197]Critérios de Avaliação: ◎: Sem dispersão. △: Quase nenhuma dispersão. x: Dispersão detectada.[197] Assessment criteria: ◎: No dispersion. △: Almost no dispersion. x: Dispersion detected.

(Teste de Contaminação de Bolha)(Bubble Contamination Test)

[198]1 recipiente de armazenamento pequeno armazenado por 120 dias foi preparado; todos os materiais compósitos foram extrusados e irradiados com luz por 180 segundos com um irradiador de luz dental ("Solidelite II", fabricado por Shofu Inc.), todas as amostras foram cortadas a cada 1 mm e a presença ou ausência de bolhas foi confirmada.[198] 1 small storage container stored for 120 days was prepared; all composite materials were extruded and irradiated with light for 180 seconds with a dental radiator ("Solidelite II", manufactured by Shofu Inc.), all samples were cut every 1 mm and the presence or absence of bubbles was confirmed .

[199]Critérios de Avaliação: ◎: Contaminação de bolha não foi observada △: Contaminação de bolha ligeira pode ser confirmada; embora não problemática para uso. x: Havia contaminação com grandes bolhas e é problemática para uso.[199] Assessment criteria: ◎: Bubble contamination has not been observed △: Slight bubble contamination can be confirmed; although not problematic for use. x: There was contamination with large bubbles and is problematic for use.

(Teste de Fluidez (Fluxo):o presente teste também é um item de avaliação de monômero polimerizável misturado e item de avaliação de material compósito)(Fluidity Test (Flow): the present test is also a mixed polymerizable monomer evaluation item and composite material evaluation item)

[200]Um material compósito de 0,5 ml foi tomado e colocado numa placa de vidro. Mais uma placa de vidro que foi a mesma que a folha anterior foi colocada sobre o material compósito e um peso de 400 g foi colocado adicionalmente suavemente, incluindo o peso da placa de vidro. Em seguida a colocação do peso, o peso foi removido após 10 minutos e depois o material compósito ser irradiado com luz por 180 segundos com um irradiador de luz dental ("Solidelite II", fabricado por Shofu Inc.), uma análise de imagem foi realizada com um computador calculando a área de espalhamento (mm2), e esta foi tomada como o valor do fluxo. Determinou-se que quanto maior este valor, melhor a fluidez.[200] A 0.5 ml composite material was taken and placed on a glass plate. Another glass plate that was the same as the previous sheet was placed on the composite material and a weight of 400 g was placed additionally smoothly, including the weight of the glass plate. After placing the weight, the weight was removed after 10 minutes and then the composite material was irradiated with light for 180 seconds with a dental radiator ("Solidelite II", manufactured by Shofu Inc.), an image analysis was performed. performed with a computer calculating the spreading area (mm2), and this was taken as the flow value. It was determined that the higher this value, the better the fluidity.

[201]O presente teste foi realizado 10 vezes e o desvio padrão (mm2) das 10 amostras foi calculado.[201] The present test was performed 10 times and the standard deviation (mm2) of the 10 samples was calculated.

(Teste de Extrusão Intermitente)(Intermittent Extrusion Test)

[202]0,5 ml do material compósito foi amostrado uma vez a cada 24 horas dos recipientes de armazenamento pequenos armazenados por 120 dias, um teste de fluidez (fluxo) foi realizado sem retardo e a mudança no valor numérico da fluidez das amostras coletadas a cada 24 horas foi avaliada.[202] 0.5 ml of the composite material was sampled once every 24 hours from the small storage containers stored for 120 days, a fluidity test (flow) was performed without delay and the change in the numerical value of the fluidity of the collected samples every 24 hours was evaluated.

[203]Critérios de Avaliação: Quando a mudança no valor numérico da fluidez (a diferença entre o valor mínimo e o valor máximo) era baixa (1 mm ou menos) ela foi avaliada como "O", e quando ela era alta (1 mm ou mais) ela foi avaliada como" △ "; casos que não podiam ser extrusados durante o processo foram avaliados como"x".[203] Evaluation Criteria: When the change in the numerical value of fluidity (the difference between the minimum value and the maximum value) was low (1 mm or less) it was rated as "O", and when it was high (1 mm or more) it was rated as "△"; cases that could not be extruded during the process were rated "x".

[Exemplos de Trabalho][Work examples]

[204]As abreviaturas dos componentes utilizados nos exemplos de trabalho são mostrados abaixo.[204] The abbreviations for the components used in the working examples are shown below.

[205]Monômero polimerizável: •Bis-GMA:2,2-bis (4-(3-(met) acriloiloxi-2-hidroxipropoxi) fenil) propano 60 partes em peso •UDMA:di (metacriloxietil) trimetilhexamitileno diuretano 70 partes em peso •TEGDM:dimetacrilato de polietileno glicol 30 partes em peso •3G:(met) acrilato de trietileno glicol 40 partes em peso •HEMA:2-hidroxietil metacrilato: (Monômero polimerizável tendo um grupo de éster de ácido fosfórico) •2-MEP:2-(metacriloxi) etil fosfato •Bis-MEP:bis [2-(metacriloxi) etil] fosfato •6-MHPA:(6-metacriloxi) hexylfosfonoacetato (Monômero polimerizável tendo grupo carboxil de ácido dibásico) •4-AET:ácido 4-acriloxietil trimelítico •4-MET:ácido 4-metacriloxietil trimelítico (Enchimento) •enchimento ASG:enchimento de vidro de aluminossilicato (diâmetro de partícula médio de 5 ^m) •Enchimento FASG:Enchimento de vidro de fluoroaluminossilicato (diâmetro de partícula médio 1,8 ^m) (Enchimento Particulado) •R-972 (Acelerador de polimerização) •BBA • Na:sal de sódio de ácido 5-n-butilbarbitúrico •EB:Etil p-N,N-dimetilaminobenzoato 1 parte em peso •OT:Dioctilestanho dilaurato 2 partes em peso (Iniciador de polimerização) •CQ:Cânfora Quinona (Inibidor de polimerização) •BHT:Hidroxitolueno butilado[205] Polymerizable monomer: • Bis-GMA: 2,2-bis (4- (3- (meth) acryloyloxy-2-hydroxypropoxy) phenyl) propane 60 parts by weight • UDMA: di (methacryloxyethyl) trimethylhexamitylene diurethane 70 parts in weight • TEGDM: polyethylene glycol dimethacrylate 30 parts by weight • 3G: (meth) triethylene glycol acrylate 40 parts by weight • HEMA: 2-hydroxyethyl methacrylate: (Polymerizable monomer having a phosphoric acid ester group) • 2-MEP : 2- (methacryloxy) ethyl phosphate • Bis-MEP: bis [2- (methacryloxy) ethyl] phosphate • 6-MHPA: (6-methacryloxy) hexylphosphonoacetate (Polymerizable monomer having dibasic acid carboxyl group) • 4-AET: acid Trimellitic 4-acryloxyethyl • 4-MET: trimellitic 4-methacryloxyethyl acid (Filling) • ASG filling: aluminosilicate glass filling (5 µm average particle diameter) • FASG filling: fluoroaluminosilicate glass filling (medium particle diameter 1.8 ^ m) (Particulate filling) • R-972 (Polymerization accelerator) • BBA • Na: sodium salt of 5-n-butyl acid rbituric • EB: Ethyl p-N, N-dimethylaminobenzoate 1 part by weight • OT: Dioctyltin dilaurate 2 parts by weight (Polymerization initiator) • QC: Quinona Camphor (Polymerization inhibitor) • BHT: Butylated hydroxytoluene

[206]Fabricação do material compósito da presente invenção foi realizada fabricando o material nas mesmas condições como descrito na Tabela 1 e obtendo as mesmas avaliações descritas.[206] Manufacture of the composite material of the present invention was carried out by manufacturing the material in the same conditions as described in Table 1 and obtaining the same assessments described.

[207]Especificamente, é como se segue.[207] Specifically, it is as follows.

(Preparação de monômero polimerizável misturado)(Preparation of mixed polymerizable monomer)

[208]O monômero polimerizável e o iniciador de polimerização descritos na Tabela 1 foram misturados num misturador (BM fabricado por Aicoh) ou um misturador de tambor (TM fabricado por Seiwa Giken), que era misturado com uma pá. Cada tempo de mistura e temperatura de mistura foram como se mostra na Tabela 1. Entre os componentes do monômero polimerizável misturado mostrado na Tabela 1, o valor do inibidor de polimerização (BHT) ilustra (uma chamada percentagem externa) ilustrando um valor numérico adicionado a 100 partes em peso do valor total dos componentes que não o inibidor de polimerização.[208] The polymerizable monomer and polymerization initiator described in Table 1 were mixed in a mixer (BM manufactured by Aicoh) or a drum mixer (TM manufactured by Seiwa Giken), which was mixed with a shovel. Each mixing time and mixing temperature were as shown in Table 1. Among the components of the mixed polymerizable monomer shown in Table 1, the value of the polymerization inhibitor (BHT) illustrates (a so-called external percentage) illustrating a numerical value added to 100 parts by weight of the total value of the components other than the polymerization inhibitor.

(Preservação de monômeros polimerizáveis misturados)(Preservation of mixed polymerizable monomers)

[209]Depois de misturar, a mistura foi preenchida num recipiente de armazenamento de monômero polimerizável misturado, o qual era um recipiente tipo garrafa com uma tampa (capacidade 10 de litros) feito de polietileno tendo uma razão de blindagem ligeira de 99,99%, e foi, então, armazenada a 23°C.[209] After mixing, the mixture was filled into a mixed polymerizable monomer storage container, which was a bottle-type container with a lid (10 liters capacity) made of polyethylene having a slight shielding ratio of 99.99% , and was then stored at 23 ° C.

(Avaliação de monômero polimerizável misturado)(Evaluation of mixed polymerizable monomer)

[210]Testes de viscosidade, testes de curabilidade e medições de transmitância foram realizados no monômero polimerizável misturado armazenado. Os resultados são ilustrados na Tabela 1.[210] Viscosity tests, curability tests and transmittance measurements were performed on the stored mixed polymerizable monomer. The results are illustrated in Table 1.

(Método de tratamento de silano)(Silane treatment method)

[211]Produto ajustado de tratamento de silano: •Solução misturada de silano a:Y-metacriloiloxipropil trimetoxissilano de agente de acoplamento de silano 3%, álcool etílico 77%, água 20% •Solução misturada de silano b:Y-metacriloiloxipropil trimetoxissilano de agente de acoplamento de silano 30%, álcool etílico 69%, água 1%[211] Set silane treatment product: • Mixed silane solution a: Y-methacryloyloxypropyl trimethoxysilane 3% silane coupling agent, 77% ethyl alcohol, 20% water • Mixed silane solution b: Y-methacryloyloxypropyl trimethoxysilane silane coupling agent 30%, ethyl alcohol 69%, water 1%

[212]Foram preparadas as soluções misturadas de silano anteriores; solução misturada de silano a foi tratada com 10 kg e o líquido de tratamento de silano b foi tratado com 2 kg em relação a 10 kg do enchimento aquecido até 40°C; então, cada uma foi pulverizada e, então, agitada e misturada por cerca de 90 minutos num recipiente de tratamento. As máquinas de mistura utilizadas estão listadas nas Tabelas 2 e 3. Após mistura, o enchimento tratado com silano foi maturado a 50°C por 40 horas num secador de ar quente, então, aquecida a 120°C e ancorada por 6 horas e, então, resfriado para obter um agregado de enchimento tratado com silano. O produto tratado por calor obtido foi, então, colocado num misturador Henschel e desintegrado a 1800 rpm por 5 minutos para preparar os enchimentos tratados com silano a e b, cujas superfícies foram revestidas com poli (organo) siloxano.[212] The previous mixed silane solutions were prepared; mixed silane solution a was treated with 10 kg and the silane treatment liquid b was treated with 2 kg in relation to 10 kg of the filling heated to 40 ° C; then, each was sprayed and then stirred and mixed for about 90 minutes in a treatment vessel. The mixing machines used are listed in Tables 2 and 3. After mixing, the silane-treated filling was matured at 50 ° C for 40 hours in a hot air dryer, then heated to 120 ° C and anchored for 6 hours and, then cooled to obtain a silane-treated filler. The obtained heat-treated product was then placed in a Henschel mixer and disintegrated at 1800 rpm for 5 minutes to prepare the silane-treated fillings a and b, whose surfaces were coated with poly (organo) siloxane.

(Método de preservação de tratamento de silano)(Silane treatment preservation method)

[213]O enchimento tratado com silano revestido com poli (organo) siloxano foi armazenado num saco feito de polietileno em unidades de 25 kg, a uma temperatura de 10 a 25°C; o período de armazenamento é como mostrado na Tabela 1.[213] The silane-treated filling coated with poly (organo) siloxane was stored in a bag made of polyethylene in units of 25 kg, at a temperature of 10 to 25 ° C; the storage period is as shown in Table 1.

(Produção de materiais compósitos)(Production of composite materials)

[214]Quantidades predeterminadas, como nas Tabelas 2 e 3, dos monômeros polimerizáveis misturados armazenados e enchimentos tratados com silano descritos na Tabela 1 foram misturadas num amassador (fabricado por Inoue Seisakusho: ND) ou um misturador planetário (fabricado por Inoue Seisakusho: PMNo método de mistura, o monômero polimerizável misturado foi colocada primeiro e o material compósito foi obtido nas condições descritas nas Tabelas 2 e 3.[214] Predetermined amounts, as in Tables 2 and 3, of the stored mixed polymerizable monomers and silane-treated fillers described in Table 1 were mixed in a kneader (manufactured by Inoue Seisakusho: ND) or a planetary mixer (manufactured by Inoue Seisakusho: PMNo mixing method, the mixed polymerizable monomer was placed first and the composite material was obtained under the conditions described in Tables 2 and 3.

(Armazenamento de materiais compósitos em recipientes de preservação de material compósito)(Storage of composite materials in composite material preservation containers)

[215]O material compósito foi preenchido em um recipiente de armazenamento de compósito de um recipiente tipo bandeja com tampa (capacidade de 4 litros) feito de polietileno tendo uma razão de blindagem ligeira de 99,99% e, então, armazenado nas condições descritas nas Tabelas 2 e 3.[215] The composite material was filled into a composite storage container of a tray-type container with a lid (4-liter capacity) made of polyethylene having a slight shielding ratio of 99.99% and then stored under the conditions described in Tables 2 and 3.

(Avaliação de material compósito)(Evaluation of composite material)

[216]Testes de curabilidade e testes de propriedade/aparência do material compósito armazenado foram realizados. Os resultados do teste estão ilustrados nas Tabelas 2 e 3.[216] Curability tests and property / appearance tests of the stored composite material were performed. The test results are illustrated in Tables 2 and 3.

(Enchimento de uma pequena quantidade de material compósito em recipientes)(Filling a small amount of composite material into containers)

[217]O material compósito do recipiente de armazenamento de material compósito foi inserido no cilindro da máquina de enchimento e uma seringa foi instalada no bocal da máquina de enchimento; então, 3 g foram preenchidos na seringa, a qual é um pequeno recipiente de armazenamento, utilizando o mecanismo de pistão da máquina de enchimento. Depois de todo o material compósito no cilindro da máquina de enchimento ser preenchido no cilindro como o recipiente de armazenamento pequeno, o material compósito do recipiente de armazenamento de material compósito foi continuamente colocado no cilindro da máquina de enchimento e preenchido numa seringa como o recipiente de armazenamento pequeno. Então 2000 seringas, as quais são recipientes de armazenamento pequenos, foram preenchidas com uma pequena quantidade do material compósito. As seringas foram instaladas com uma haste de empurrar, um bocal, uma tampa e semelhantes, e o enchimento de um recipiente de armazenamento pequeno foi completado.[217] The composite material from the composite material storage container was inserted into the filling machine cylinder and a syringe was installed in the filling machine nozzle; then, 3 g was filled into the syringe, which is a small storage container, using the piston mechanism of the filling machine. After all the composite material in the filling machine cylinder was filled into the cylinder as the small storage container, the composite material from the composite material storage container was continuously placed in the filling machine cylinder and filled in a syringe as the filling container. small storage. Then 2000 syringes, which are small storage containers, were filled with a small amount of the composite material. The syringes were installed with a push rod, a nozzle, a lid and the like, and filling a small storage container was completed.

[218]Após o enchimento dos recipientes de armazenamento pequenos, foram realizados os seguintes testes: teste de propriedade/aparência de quantidade pequena, avaliação de dispersão de propriedade entre lotes, dispersão de propriedade de seringa, teste de contaminação de bolha, teste de fluidez (fluxo) e teste de extrusão intermitente. Os resultados do teste estão ilustrados nas Tabelas 2 e 3.[218] After filling small storage containers, the following tests were performed: small quantity property / appearance test, property dispersion assessment between batches, syringe property dispersion, bubble contamination test, fluidity test (flow) and intermittent extrusion test. The test results are illustrated in Tables 2 and 3.

[219]A pasta fabricada pelo método da presente invenção não apresentou quaisquer mudanças particulares em suas propriedades entre 120 dias a 3 anos e, além disso, embora houvesse algumas mudanças em suas propriedades entre 3 anos e 5 anos, sua propriedade de pasta é estável. Dentro de 60 dias, a pasta não estabilizou e foi observada uma grande mudança de propriedade. Além disso, depois de 5 anos se passarem, foi também confirmado que a mudança de propriedade pareceu ser devida a uma grande mudança com o decorrer do tempo.[219] The pulp manufactured by the method of the present invention did not show any particular changes in its properties between 120 days to 3 years and, furthermore, although there were some changes in its properties between 3 years and 5 years, its pulp property is stable . Within 60 days, the paste did not stabilize and a major change in ownership was observed. In addition, after 5 years have passed, it has also been confirmed that the change in ownership appeared to be due to a major change over time.

[220]É possível obter estabilidade de propriedade entre 60 dias a 5 anos, mais de preferência entre 120 dias a 3 anos, desde que o método de mistura de acordo com a presente invenção seja usado.[220] It is possible to obtain property stability between 60 days to 5 years, more preferably between 120 days to 3 years, provided that the mixing method according to the present invention is used.

[221]A diferença da medição anterior do resultado do teste de fluidez no tempo de armazenamento no recipiente de preservação pequeno é ilustrada na Tabela 4 e o material compósito da presente invenção é considerado estável. A "diferença de medições anteriores" é conforme o seguinte:a diferença do tempo imediatamente após o enchimento até depois de 60 dias é visto na coluna para depois de 60 dias, a diferença de após 60 dias até após 120 dias é vista na coluna para depois de 120 dias, a diferença de após 120 dias até após 3 anos é vista na coluna para depois de 3 anos, a diferença de após 3 anos até após 5 anos é vista na coluna para depois de 5 anos e a diferença de após 5 anos até após 6 anos é vista na coluna para depois de 6 anos. Isto mostra que a fluidez é mantida quando a faixa da presente invenção sedimenta dentro de 100 mm2, enquanto a estabilidade não pode ser mantida quando ultrapassando 100 mm quando2 se fora da faixa da presente invenção.[221] The difference from the previous measurement of the fluidity test result in the storage time in the small preservation vessel is illustrated in Table 4 and the composite material of the present invention is considered stable. The "difference from previous measurements" is as follows: the difference in time immediately after filling until after 60 days is seen in the column for after 60 days, the difference after 60 days until after 120 days is seen in the column for after 120 days, the difference from after 120 days until after 3 years is seen in the column for after 3 years, the difference from after 3 years until after 5 years is seen in the column for after 5 years and the difference after 5 years until after 6 years is seen in the column for after 6 years. This shows that fluidity is maintained when the range of the present invention settles within 100 mm2, while stability cannot be maintained when exceeding 100 mm when2 if outside the range of the present invention.

[222]A taxa de redução do valor de fluxo do material compósito está ilustrada na Tabela 5. Entre elas, assumindo que o valor de fluxo de após 120 dias de fabricação é a e o valor de fluxo após 3 anos de fabricação é b, a taxa de redução da taxa de fluxo é (a - b) / a. Como pode ser visto da Tabela 5, a taxa de redução do valor de fluxo de todos os materiais compósitos da presente invenção é de 10% ou menos, isto é, fluidez estável pode ser mantida.

[222] The rate of reduction in the flow value of the composite material is illustrated in Table 5. Among them, assuming that the flow value after 120 days of manufacture is a and the flow value after 3 years of manufacture is b, the rate flow rate reduction is (a - b) / a. As can be seen from Table 5, the flow rate reduction rate of all composite materials of the present invention is 10% or less, that is, stable flowability can be maintained.

[Aplicabilidade Industrial][Industrial Applicability]

[223]Usando a presente invenção, propriedades estáveis de um material de pasta podem ser asseguradas e, em particular, dentistas e técnicos podem usar estavelmente materiais compósitos com respeito a materiais dentários.[223] Using the present invention, stable properties of a paste material can be ensured and, in particular, dentists and technicians can stably use composite materials with respect to dental materials.

Claims

1.Método para a produção de material compósito que inclui um enchimento, um monômero polimerizável e um iniciador de polimerização, caracterizado por compreender, na seguinte ordem, uma etapa de preparação de um monômero polimerizável, uma etapa de preservação do enchimento particulado e do enchimento silanizado, e uma etapa de produção do material compósito, onde: a etapa de produção do monômero polimerizável é constituída de uma etapa de mistura de um monômero polimerizável e um iniciador de polimerização para a produção de um monômero polimerizável misto; a etapa de produção do enchimento silanizado é constituído de uma etapa de silanização que compreende a preparação de um líquido de tratamento de silano, no qual são misturados 1 a 40% de um agente de acoplamento de silano e 99 a 60% de um solvente orgânico e / ou água, a infusão do líquido de tratamento de silano na mistura na proporção de 1 a 15 % em peso de um agente de acoplamento de silano com base em 1 parte em peso do material de enchimento, e a mistura do material de enchimento e do líquido de tratamento de silano à uma temperatura de mistura de 1- 60 ° C durante um período de mistura de 1 minuto a 24 horas;; a etapa de preservação do enchimento silanizado compreende a conservação do enchimento silanizado durante 30-600 dias de período de conservação; a etapa de produção de material compósito é constituído de uma etapa de mistura do monômero polimerizável misto e um enchimento silanizado para a produção de um material compósito.1. Method for the production of composite material that includes a filler, a polymerizable monomer and a polymerization initiator, characterized in that it comprises, in the following order, a stage of preparation of a polymerizable monomer, a stage of preservation of the particulate filling and the filling silanized, and a production step of the composite material, where: the production step of the polymerizable monomer consists of a step of mixing a polymerizable monomer and a polymerization initiator for the production of a mixed polymerizable monomer; the production step of the silanized filler consists of a silanization step which comprises the preparation of a silane treatment liquid, in which 1 to 40% of a silane coupling agent and 99 to 60% of an organic solvent are mixed and / or water, infusing the silane treatment liquid into the mixture in the proportion of 1 to 15% by weight of a silane coupling agent based on 1 part by weight of the filler, and the mixture of the filler and the silane treatment liquid at a mixing temperature of 1-60 ° C for a mixing period of 1 minute to 24 hours; the step of preserving the silanized filling comprises the conservation of the silanized filling for 30-600 days of conservation period; the composite material production step consists of a mixing step of the mixed polymerizable monomer and a silanized filling for the production of a composite material.

2.Método para produção de material compósito, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que na etapa para produção de material compósito, após a aplicação de 0,1 a 9 em peso de enchimento silanizado em 1 parte em peso de monômero polimerizado misto, realiza-se uma etapa de mistura e amassamento do enchimento silanizado em condições de 5 a 60°C por 5 a 40 minutos; posteriormente, realiza-se uma etapa de antiespumação, em condições de 5 a 200 Torr por 5 a 30 minutos de antiespumação, enquanto ocorre uma mistura e amassamento de monômero polimerizado misto e enchimento silanizado.2. Method for the production of composite material, according to claim 1, characterized by the fact that in the step for production of composite material, after the application of 0.1 to 9 by weight of silanized filler in 1 part by weight of monomer mixed polymerization, a stage of mixing and kneading of the silanized filling is carried out under conditions of 5 to 60 ° C for 5 to 40 minutes; subsequently, an anti-foam step is carried out, in conditions of 5 to 200 Torr for 5 to 30 minutes of anti-foam, while mixing and kneading of mixed polymerized monomer and silanized filling.

3.Método para produção de material compósito, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que na etapa para produção de material compósito, após a aplicação de 0,01 a 0,2 em peso de enchimento particulado em 1 parte em peso de monômero polimerizado misto, realiza-se uma etapa de mistura de amassamento de enchimento particulado com monômero polimerizado misto em condições de 5 a 60°C por 5 a 30 minutos; posteriormente, realiza-se uma etapa de antiespumação do enchimento particulado e do monômero polimerizado misto, em condições de 5 a 200 Torr por 5 a 30 minutos de antiespumação; ademais, após a aplicação de 0,1 a 9 em peso de enchimento silanizado, realiza-se uma etapa de mistura e amassamento do enchimento particulado, do monômero polimerizado misto e do enchimento silanizado em condições de 5 a 60°C por 5 a 40 minutos; subsequentemente, realiza-se a antiespumação, em condições de 5 a 200 Torr por 5 a 30 minutos de antiespumação, enquanto ocorre uma mistura e amassamento do monômero polimerizado misto, do enchimento particulado e do enchimento silanizado.3. Method for the production of composite material, according to claim 1, characterized by the fact that in the step for production of composite material, after the application of 0.01 to 0.2 by weight of particulate filling in 1 part by weight of mixed polymerized monomer, a mixing step of mixing of particulate filling with mixed polymerized monomer is carried out under conditions of 5 to 60 ° C for 5 to 30 minutes; subsequently, an antifoaming step of the particulate filling and of the mixed polymerized monomer is carried out, in conditions of 5 to 200 Torr for 5 to 30 minutes of antifoaming; furthermore, after applying 0.1 to 9 by weight of silanized filler, a stage of mixing and kneading of the particulate filling, of the mixed polymerized monomer and the silanized filling is carried out under conditions of 5 to 60 ° C for 5 to 40 minutes; subsequently, defoaming is carried out, under conditions of 5 to 200 Torr for 5 to 30 minutes of defoaming, while mixing and kneading the mixed polymerized monomer, particulate filling and silanized filling.

4.Método para produção de material compósito, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que na etapa de produção de um monômero polimerizado misto, a temperatura de mistura é entre 1 e 60°C e o tempo de mistura é entre 1 minuto e 24 horas.4. Method for the production of composite material according to any one of claims 1 to 3, characterized by the fact that in the production step of a mixed polymerized monomer, the mixing temperature is between 1 and 60 ° C and the mixing is between 1 minute and 24 hours.

5.Método para produção de material compósito, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que após a produção de material compósito efetua-se ainda uma etapa de preservação onde; a etapa de preservação de 1 a 8 litros de material compósito produzido pela etapa de produção de material compósito ocorre por um período de preservação dentre 10 dias e 1 ano e meio sob uma temperatura de preservação entre 1 a 25°C.5. Method for the production of composite material, according to any one of claims 1 to 4, characterized by the fact that after the production of composite material there is still a preservation step where; the preservation stage of 1 to 8 liters of composite material produced by the production stage of composite material occurs for a preservation period between 10 days and 1 and a half years under a preservation temperature between 1 to 25 ° C.

6.Método para produção de material compósito, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que durante a etapa para a produção de material compósito realiza-se uma etapa de avaliação do material compósito.6. Method for the production of composite material, according to claim 5, characterized by the fact that during the step for the production of composite material, a step of evaluation of the composite material is carried out.

7.Método para produção de material compósito, de acordo com a reivindicação 5 ou 6, caracterizado pelo fato de que após a etapa de preservação do material compósito efetua-se ainda uma etapa de preenchimento do material compósito, onde; a etapa de preenchimento é realizada pelo preenchimento do material compósito extraído a partir de um bocal de uma ferramenta para um recipiente de preservação de pequenas quantidades tendo 1 a 50 cc de volume.7. Method for the production of composite material, according to claim 5 or 6, characterized by the fact that after the preservation step of the composite material there is still a step of filling the composite material, where; the filling step is carried out by filling the composite material extracted from a tool nozzle into a small quantity preservation container having 1 to 50 cc in volume.

8.Método para produção de material compósito, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que durante a etapa de preservação do monômero polimerizado misto realiza-se uma etapa de avaliação do monômero polimerizado misto.8. Method for the production of composite material, according to any one of claims 1 to 7, characterized by the fact that during the preservation step of the mixed polymerized monomer, an evaluation step of the mixed polymerized monomer is carried out.

9.Material compósito produzido pelo método para produção de material compósito definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o valor de fluxo após 120 dias da produção é considerado como valor do fluxo A e que o valor de fluxo após 3 anos é considerado como valor do fluxo B; e que a taxa de redução do valor do fluxo (A-B) é menor que 10%.9. Composite material produced by the composite material production method defined in any one of claims 1 to 8, characterized by the fact that the flow value after 120 days of production is considered to be the flow value A and the flow value after 3 years is considered the value of flow B; and that the rate of reduction of the flow value (A-B) is less than 10%.

10.Material compósito caracterizado por compreender um enchimento, monômero polimerizado e iniciador de polimerização, onde ocorrem: uma etapa de produção de monômero polimerizado misto produzida pela mistura de monômero polimerizado e iniciador de polimerização; uma etapa de preservação do monômero polimerizado misto no recipiente de preservação de pequenas quantidades; uma etapa de tratamento de silano à um material de enchimento para a produção de um enchimento silanizado; uma etapa de preservação do enchimento silanizado no recipiente de preservação; uma etapa para a produção de material compósito produzido por mistura de monômero polimerizado misto e enchimento silanizado; uma etapa de preservação de material compósito no recipiente de preservação; uma etapa de preenchimento de material compósito no recipiente de preservação de pequenas quantidades; e uma etapa de preservação do recipiente de pequenas quantidades que recebeu o preenchimento do material compósito; onde no material compósito, o valor de fluxo após 120 dias da produção é considerado como valor do fluxo A e que o valor de fluxo após 3 anos é considerado como valor do fluxo B; e que a taxa de redução do valor do fluxo (A-B) seja menor que 10%.10. Composite material characterized by comprising a filler, polymerized monomer and polymerization initiator, where: a stage of production of mixed polymerized monomer produced by the mixture of polymerized monomer and polymerization initiator occurs; a step of preserving the mixed polymerized monomer in the small quantity preservation vessel; a step of treating silane to a filling material for the production of a silanized filler; a step of preserving the silanized filling in the preservation container; a step for the production of composite material produced by mixing mixed polymerized monomer and silanized filler; a step of preserving composite material in the preservation container; a step of filling composite material in the small quantity preservation container; and a step of preserving the small quantity container that received the filling of the composite material; where in the composite material, the flow value after 120 days of production is considered to be the flow value A and the flow value after 3 years is considered to be the flow value B; and that the flow rate reduction rate (A-B) is less than 10%.

11.Material compósito caracterizado por compreender um enchimento, monômero polimerizado e iniciador de polimerização, onde ocorrem: uma etapa de produção de monômero polimerizado misto produzida pela mistura de monômero polimerizado e iniciador de polimerização; uma etapa de tratamento de silano à um material de enchimento para a produção de um enchimento silanizado; uma etapa de preservação do enchimento silanizado no recipiente de preservação; uma etapa para a produção de material compósito produzido por mistura de monômero polimerizado misto e enchimento silanizado; uma etapa de preenchimento de material compósito no recipiente de preservação de pequenas quantidades; e uma etapa de preservação do recipiente de preservação de pequenas quantidades que recebeu o preenchimento do material compósito; onde na etapa da produção para o material compósito realiza-se, uma etapa de mistura e amassamento de enchimento particulado e uma etapa de antiespumação pós-mistura e amassamento de enchimento particulado; seguido de uma etapa de mistura e amassamento de enchimento silanizado e antiespumação pós-mistura e amassamento de enchimento silanizado; e onde no material compósito, o valor de fluxo após 120 dias da produção é considerado como valor do fluxo A e que o valor de fluxo após 3 anos é considerado como valor do fluxo B; e que a taxa de redução do valor do fluxo (A- B) seja menor que 10%.11. Composite material characterized by comprising a filler, polymerized monomer and polymerization initiator, where: a stage of production of mixed polymerized monomer produced by the mixture of polymerized monomer and polymerization initiator occurs; a step of treating silane to a filling material for the production of a silanized filler; a step of preserving the silanized filling in the preservation container; a step for the production of composite material produced by mixing mixed polymerized monomer and silanized filler; a step of filling composite material in the small quantity preservation container; and a preservation step of the small quantity preservation container that received the filling of the composite material; where in the production step for the composite material, a step of mixing and kneading of particulate filling and a step of post-mixing antifoam and kneading of particulate filling are carried out; followed by a step of mixing and kneading silanized filler and post-mixing antifoam and kneading silanized filler; and where in the composite material, the flow value after 120 days of production is considered to be the flow value A and the flow value after 3 years is considered to be the flow value B; and that the rate of reduction of the flow value (A-B) is less than 10%.

12.Material compósito, de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a 11, caracterizado pela sua aplicação à odontologia.12. Composite material according to any one of claims 9 to 11, characterized by its application to dentistry.