BR112016005703B1

BR112016005703B1 - artigo termoplástico com agente ativo

Info

Publication number: BR112016005703B1
Application number: BR112016005703-1A
Authority: BR
Inventors: Shiming Zhuang; Rebecca Ann Vongsa; Peiguang Zhou; Andrew Mark Long; David William Koenig; David John Tyrrell
Original assignee: Kimberly-Clark Worldwide, Inc
Priority date: 2013-09-30
Filing date: 2014-09-26
Publication date: 2020-12-22
Also published as: AU2014324688A1; MX2016004069A; KR20170063600A; MX367744B; KR20160064137A; MX2017002356A; AU2015322043B2; WO2015048505A1; EP3052149A4; AU2015322043A1; WO2016048413A1; US20160263272A1; BR112017004071A2; EP3197274A4; EP3197274A1; EP3052149A1; EP3197274B1; EP3052149B1; US20180207313A1; AU2014324688B2

Abstract

ARTIGO TERMOPLÁSTICO COM AGENTE ATIVO Um artigo solúvel em água extrudado feito de um material homogêneo que inclui um polímero solúvel em água com uma temperatura de extrusão de 50 a 150°C. O artigo inclui ainda entre 0,1% a 50% em peso de um agente ativo. Possíveis agentes ativos incluem isotiazolona, cloreto de alquil dimetil amônio, uma triazina, 2-tiocianometiltio benzotiazol, tiocianato de metileno bis, acroleína, cloridrato de dodecilguanidina, um clorofenol, um sal de amônio quaternário, gluteraldeído, um ditiocarbamato, 2-mercatobenzotiazol, para-cloro-meta-xilenol, compostos com base em prata, clorohexidina, poli-hexametileno biguanida, uma n-halamina, triclosano, um fosfolipídio, um alfa-hidróxiácido, 2,2-dibromo- 3-nitrilopropionamida, 2-bromo-2-nitro-1,3-propanodiol, farnesol, iodo, bromo, peróxido de hidrogênio, dióxido de cloro, ozônio, um óleo botânico, um extrato botânico, cloreto de benzalcônio, cloro, hipoclorito de sódio e combinações dos mesmos. O artigo pode estar sob a forma de uma película e, em um uso possível, estar disposto em um artigo absorvente. O membro absorvente pode estar sob a forma de um curativo, um pano cirúrgico, um lenço, uma toalha, um lençol, um tapete, uma roupa íntima ou uma fralda.

Description

[1] Este pedido reivindica prioridade como uma continuação do Pedido n° 61/884574, depositado em 30 de setembro de 2013. A totalidade do Pedido n° 61/884574 está incorporada neste documento por referência.

FUNDAMENTOS

[2] Agentes ativos, tais como agentes antimicrobianos, foram usados em conjunto com muitos produtos. Em particular, uma vez que surtos virais, tais como SARS, grupe aviária e norovírus, têm sido amplamente divulgados, aumentou o interesse dos consumidores em relação a uma ampla gama de produtos com agentes antimicrobianos aplicados aos mesmos; produtos como lenços, palmilhas, vestuário atlético, produtos de higiene pessoal, equipamento hospitalar, equipamentos de esportes, etc. Produtos como artigos absorventes para fluidos corporais (por exemplo, fraldas descartáveis, absorventes femininos e vestimenta para incontinência), podem oferecer um benefício de controle do odor quando um agente antimicrobiano é aplicado aos mesmos.

[3] Atualmente, a aplicação de um agente antimicrobiano numa parte selecionada de um artigo absorvente de higiene pessoal é obtida por sua aplicação como uma formulação em loção, creme ou spray. No entanto, devido ao método de aplicação e/ou à incompatibilidade e/ou à fraca solubilidade do(s) agente(s) antimicrobiano(s) na formulação, é difícil conseguir concentrações eficazes dos agentes ativos no produto de higiene pessoal.

[4] Permanece a necessidade de uma melhor forma de aplicar um agente ativo, tal como um agente antimicrobiano a um produto absorvente de higiene pessoal. Por exemplo, há um desejo de um método de aplicação que não necessite de várias etapas adicionais na fabricação desse produto (por exemplo, por spray, revestimento por extrusão, ou similares). Há também um desejo de um método de aplicação de um agente ativo para esse produto para que ele demonstre maior eficácia do que os atualmente disponíveis.

SUMÁRIO

[5] Um primeiro aspecto da presente divulgação é um artigo solúvel em água extrudado feito de um material homogêneo que inclui um polímero solúvel em água com uma temperatura de extrusão de 50 a 150°C. O material inclui ainda entre 0,1% a 50% do agente ativo em peso do artigo.

[6] Outro aspecto da presente divulgação é um artigo absorvente pessoal que compreende um membro absorvente disposto entre uma folha traseira impermeável à água e um forro permeável à água. Um artigo solúvel em água extrudado descrito no primeiro aspecto da divulgação, na forma de uma película, é disposto entre o forro e o membro absorvente no topo do forro.

[7] Outras características e aspectos da invenção se tornarão evidentes por consideração da descrição detalhada e das figuras acompanhantes.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[8] O exposto anteriormente e outras características e aspectos da presente invenção e a forma de realizá-los se tornarão mais evidentes, e a própria invenção será melhor compreendida pela referência à seguinte descrição, reivindicações anexas e figuras que acompanham, onde;

[9] A FIG. 1 é um gráfico que mostra o tempo de dissolução de uma modalidade de uma película, de acordo com a presente divulgação;

[10] As FIGS. 2-4 são gráficos que mostram a zona de inibição nas películas contendo vários biocidas da presente divulgação;

[11] A FIG. 5 é um gráfico que mostra as propriedades de tensão e deformação das películas com percentuais variáveis de uma primeira modalidade de um agente antimicrobiano;

[12] A FIG. 6 é um gráfico que mostra o módulo e a resistência das películas da FIG. 5;

[13] A FIG. 7 é um gráfico que mostra as propriedades de tensão e deformação das películas com percentuais variáveis de uma segunda modalidade de um agente antimicrobiano;

[14] A FIG. 8 é um gráfico que mostra o módulo e a resistência das películas da FIG. 7;

[15] A FIG. 9 é um gráfico que mostra as propriedades de tensão e deformação das películas com percentuais variáveis de uma terceira modalidade de um agente antimicrobiano;

[16] A FIG. 10 é um gráfico que mostra o módulo e a resistência das películas da FIG. 9;

[17] A FIG. 11 é uma elevação lateral de uma modalidade de um laminado, de acordo com a presente divulgação;

[18] A FIG. 12 é uma elevação lateral explodida de uma modalidade de um artigo absorvente pessoal;

[19] A FIG. 13 é uma vista transversal lateral de uma modalidade de um artigo absorvente, de acordo com a presente divulgação;

[20] A FIG. 14 é um esquema que mostra várias etapas de um teste da zona de inibição, de acordo com a divulgação; e

[21] A FIG. 15 é um esquema que mostra como o material de teste é espalhado em um meio no teste da FIG. 14.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[22] Deve ser entendido por um versado na técnica que a presente divulgação é uma descrição dos aspectos exemplares da presente invenção apenas, e não se destina a limitar os aspectos mais amplos da presente invenção.

[23] O termo "laminado" refere-se a um material onde uma estrutura de película é ligada de forma adesiva ou não adesiva a uma rede, tal como um material não-tecido ou tecido.

[24] O termo "fibras meltblown" refere-se às fibras formadas pela extrusão de um material termoplástico fundido através de uma pluralidade de moldes capilares finos, geralmente circulares, como fios ou filamentos fundidos em correntes de gás (por exemplo, ar) de alta velocidade, geralmente aquecidos, que atenuam os filamentos do material termoplástico fundido para reduzir seu diâmetro. No caso específico de um processo de coform, a corrente de fibra meltblown cruza com uma ou mais correntes de material que são introduzidas a partir de um sentido diferente. Por conseguinte, as fibras meltblown e outros materiais opcionais são carregados pela corrente de gás de alta velocidade e são depositados em uma superfície de coleta. A distribuição e a orientação das fibras meltblown dentro da rede formada é dependente das condições de geometria e do processo. Os processos de meltblown exemplares são descritos em várias patentes e publicações,incluindo Relatório NRL 4364, "Manufacture of Super-Fine Organic Fibers" por V. A. Wendt, E. L. Boone e C. D. Fluharty; Relatório NRL 5265, "An Improved Device For the Formation of Super-Fine Thermoplastic Fibers" por K. D. Lawrence, R. T. Lukas e J. A. Young; e Patente U.S. n 3.849.241 para Butin et al. e Patente U.S. n° 5.350.624 para Georger et al., cada um dos quais está incorporado neste documento por referência de uma forma que seja consistente com os mesmos.

[25] Os termos "não-tecido" e "rede não-tecida" referem-se a materiais e redes de material com uma estrutura de fibras ou filamentos individuais que são intercalados, mas não de uma forma identificável como no tecido de malha. Os termos "fibra" e "filamento" são usados permutavelmente neste documento. Tecidos ou redes não-tecidas têm sido formadas por muitos processos, tais como, por exemplo, processos de meltblown, processos de spunbond, processos com fluxo de ar, processos com camadas úmidas e processos bonded-carded-web.

[26] O termo "artigos absorventes de higiene pessoal" ou "artigos absorventes" no contexto deste divulgação inclui, mas não estão limitados a, fraldas, fraldas pants (fralda de vestir), calças de treino, roupas íntimas absorventes, produtos para incontinência, e protetores urinários; e similares.

[27] Os termos "spunbond" e "fibra spunbond" referem-se a fibras que são formadas pela extrusão de filamentos de material termoplástico fundido a partir de uma pluralidade de capilares de uma fieira, finos, geralmente circulares, e, em seguida, a redução rápida do diâmetro dos filamentos extrudados.

[28] O termo "% em peso", "% de peso", "peso %" ou seus derivados, quando usados neste documento, devem ser interpretados com base no peso seco, a menos que especificado em contrário.

[29] Estes termos podem ser definidos com significados adicionais nas demais porções desta especificação.

[30] A presente divulgação é geralmente direcionada a um artigo termoplástico solúvel em água extrudado no qual um agente ativo foi incorporado. O polímero solúvel em água termoplástico do qual o artigo é feito tem uma temperatura de extrusão de 90°C a 150°C. A combinação do polímero e do(s) agente(s) ativo(s) é uma mistura homogênea com uma temperatura de extrusão de 50°C a 125°C. Os artigos feitos da mistura homogênea incluem películas, fibras, grânulos, ou outras formas extrudadas.

Materiais

[31] Os materiais dos quais o material termoplástico solúvel em água da presente divulgação é feito geralmente incluem um polímero e um ou mais agentes ativos. Outros materiais opcionais que melhoram o desempenho, aparência, sensação e/ou durabilidade podem ser adicionados ao material termoplástico.

[32] Polímero: Geralmente, o polímero usado na presente divulgação é o álcool polivinílico (PVOH), óxido de polietileno (PEO), polietilenoglicol (PEG), poliacilato (ácido), poliacilamida, poliéster, ou uma combinação de um ou mais desses polímeros. Os polímeros adequados têm uma temperatura de extrusão de 90°C a 150°C.

[33] Um polímero desejável é um polímero de álcool vinílico altamente amorfo, comercializado como “NICHIGO G-POLYMER,” disponível pela Soarus L.L.C., Arlington Heights, Illinois. Este polímero específico tem um peso molecular de 10.000 a 50.000, e uma cristalinidade relativamente baixa de 5 a 25%.

[34] Em um aspecto, um copolímero, tal como etileno acetato de vinil (EVA), pode ser combinado com o polímero de base. Está contemplado que o artigo da presente divulgação pode incluir até 30% em peso de EVA. O EVA auxilia no processo de extrusão, fornece um meio de controlar a velocidade de dissolução na água, e diminui o custo geral do material extrudado.

[35] Agente Ativo: Em um aspecto, o agente ativo é feito de um ou mais agentes antimicrobianos. Os antimicrobianos adequados incluem biocidas, tais como cloreto de benzoalcônio (“BAC”), cloreto de didecil dimetil amônio (“DDAC”), e zeólita (“CWT-A”). Outros possíveis agentes ativos incluem: isotiazolona, cloreto de alquil dimetil amônio, uma triazina, 2-tiocianometiltio benzotiazol, tiocianato de metileno bis, acroleína, cloridrato de dodecilguanidina, um clorofenol, um sal de amônio quaternário, gluteraldeído, um ditiocarbamato, 2-mercatobenzotiazol, para- cloro-meta-xilenol, prata, clorohexidina, poli-hexametileno biguanida, uma n-halamina, triclosan, um fosfolipídio, um alfa-hidróxiácido, 2,2-dibromo-3- nitrilopropionamida, 2-bromo-2-nitro-1,3-propanodiol, farnesol, iodo, bromo, peróxido de hidrogênio, dióxido de cloro, um óleo botânico, um extrato botânico, cloreto de benzalcônio, cloro, hipoclorito de sódio, ou combinações dos mesmos.

[36] A quantidade do agente ativo que é carregada num artigo é limitada devido à integridade da estrutura resultante do artigo. Se houver muito agente ativo em um artigo, ele pode ser indevidamente enfraquecido. Em um aspecto, a soma dos agentes ativos está presente numa quantidade total de 0,1% a 50% em peso do artigo, ou numa quantidade total de 1% a 20% em peso do artigo. Em outro aspecto, a soma dos agentes ativos está presente numa quantidade total de 2% a 10% em peso do artigo.

[37] Materiais opcionais: Além dos componentes observados acima, ainda outros aditivos também podem ser incorporados na composição, tais como fragrâncias, estabilizadores de fusão, auxiliares de dispersão (por exemplo, surfactantes), estabilizadores de processamento, estabilizadores de calor, estabilizadores de luz, estabilizadores de UV, antioxidantes, estabilizadores de envelhecimento por calor, agentes branqueadores, agentes antibloqueio, agentes antiestáticos, agentes de ligação, lubrificantes, corantes, etc.

[38] Em um aspecto da presente divulgação, o artigo solúvel em água extrudado inclui até 50% de amido termoplástico em peso. O amido age como um preenchedor para reduzir o custo geral do artigo extrudado. O artigo extrudado pode conter tanto quanto 30% de amido. Um amido térmico solúvel em água desejável é um amido à base de celulose obtido a partir de várias fontes vegetais, hemicelulosese, celulose modificada (hidroxilalquil celulose, éteres de celulose, ésteres de celulose, etc.), e similares. Quando é empregado um amido, a quantidade desse material adicional pode variar de cerca de 0,1% em peso a cerca de 50% em peso da mistura homogênea, em algumas modalidades, de cerca de 0,5% em peso a cerca de 40% em peso e, em algumas modalidades, de cerca de 1% em peso a cerca de 30% em peso.

[39] Os auxiliares de dispersão também podem ser empregados para auxiliar a criar uma dispersão uniforme do agente ativo/plastificante. Quando empregado(s), o(s) auxiliar(es) de dispersão constitui(em) de cerca de 0,01% em peso a cerca de 10% em peso da mistura homogênea, em algumas modalidades, de cerca de 0,1% em peso a cerca de 5% em peso e, em algumas modalidades, de cerca de 0,5% em peso a cerca de 4% em peso.

[40] A composição também pode conter um conservante ou um sistema de conservante para inibir o crescimento de microrganismos durante um período maior de tempo. Os conservantes adequados podem incluir, por exemplo, alcanóis, EDTA dissódico (tetra-acetato de etilenodiamina), sais de EDTA, conjugados de ácido graxo com EDTA, isotiazolinona, ésteres benzoicos (parabenos) (por exemplo, metilparabeno, propilparabeno, butilparabeno, etilparabeno, isopropilparabeno, isobutilparabeno, benzilparabeno, metilparabeno de sódio, e propilparabeno de sódio), ácido benzoico, propilenoglicóis, sorbatos, derivados de ureia (por exemplo, diazolindinil ureia), e assim por diante. Outros conservantes adequados incluem aqueles comercializados pela Sutton Labs, tais como "Germall 115" (imidazoilidinil ureia), "Germall II" (diazolidinil ureia), e "Germall Plus" (diazolidinil ureia e iodopropinil butilcarbonato). Outro conservante adequado é Kathon CG.RTM., que é uma mistura de metilcloroisotiazolinona e metilisotiazoilinona disponíveis pela Rohm & Haas; Mackstat H 66 (disponível pelo McIntyre Group, Chicago, Ill.). Ainda outro sistema de conservante adequado é uma combinação de 56% de propilenoglicol, 30% de diazolidinil ureia, 11% de metilparabeno, e 3% de propilparabeno disponível sob o nome de GERMABEN.RTM. II da International Specialty Products de Wayne, N.J.

[41] Para melhor realçar os benefícios para os consumidores, outros ingredientes opcionais também podem ser usados. Por exemplo, algumas classes de ingredientes que podem ser usadas incluem, mas não estão limitadas a: antioxidantes (para a integridade do produto); adstringentes- cosméticos (para induzir uma sensação de formigamento na pele); corantes (para dar cor ao produto); desodorantes (para reduzir ou eliminar o odor desagradável e proteger contra a formação do mau odor nas superfícies corporais); fragrâncias (para o apelo ao consumidor); agentes condicionadores de pele; e protetores de pele (um produto farmacêutico que protege a pele lesionada ou exposta ou a superfície da membrana mucosa contra estímulos nocivos ou irritantes).

Método de Fabricação

[42] Em um aspecto da divulgação, um método de produção de um artigo extrudado pode incluir as seguintes etapas. Primeiro, uma mistura homogênea é formada pela combinação do polímero com pelo menos um agente ativo e, possivelmente, um ou mais dos ingredientes opcionais descritos neste documento. Em uma modalidade desejada, o polímero é um álcool vinílico solúvel em água amorfo, conforme descrito neste documento. Segundo, a mistura homogênea é extrudada para formar um artigo.

[43] A mistura homogênea tem uma temperatura de extrusão de 50°C a 125°C, ou possivelmente, 90°C a 125°C. Este perfil de baixa temperatura de extrusão é desejável porque alguns agentes ativos de interesse têm uma fraca estabilidade térmica. Ao usar uma baixa temperatura de extrusão, uma maior variedade de agentes ativos pode ser incorporada na mistura homogênea.

[44] O equipamento de fabricação exemplar, um método de produção de artigos, e artigos exemplares são descritos neste documento.

[45] Método de Extrusão: A composição da presente divulgação é formada pelo processamento dos componentes juntos num dispositivo de mistura por fusão (por exemplo, extrusora). O cisalhamento e aquecimento mecânico fornecidos pelo dispositivo permite que os componentes sejam misturados de uma maneira altamente eficiente sem o uso de um solvente. Técnicas de mistura por fusão descontínuas e/ou contínuas podem ser empregadas na presente divulgação. Por exemplo, um misturador/amassador, misturador Banbury, misturador contínuo Farrel, extrusoras de rosca simples, extrusoras de rosca dupla, laminadores, etc., podem ser usados. Um dispositivo de mistura por fusão particularmente adequado é uma extrusora de rosca dupla (por exemplo, PRISM USALAB x16, disponível pela Thermo Electric Co., Inc., Nova Jersey).

[46] O polímero e o(s) agente(s) ativo(s), juntamente com quaisquer ingredientes opcionais, formam uma mistura homogênea. Por exemplo, os materiais podem ser misturados a um cisalhamento/pressão e temperatura suficientes para garantir a mistura adequada (por exemplo, no ou acima do ponto de amolecimento do polímero), mas sem impactar negativamente as propriedades físicas do agente ativo. Por exemplo, a mistura por fusão normalmente ocorre numa temperatura de cerca de 50°C a cerca de 150°C, em algumas modalidades, de cerca de 90°C a cerca de 130°C, e em algumas modalidades, de cerca de 110°C a cerca de 125°C. Essas temperaturas mais baixas de processamento impedem a degradação do agente ativo.

[47] U ma vez formada, a mistura homogênea da presente divulgação pode ser usada para criar uma variedade de formas, tais como películas, fibras, hastes, barras ou outras formas.

[48] Películas: Em uma modalidade específica, a mistura homogênea é formada numa película, tanto sozinha quanto em conjunto com um material formador de película adicional. A película pode ser usada numa ampla variedade de aplicações, tais como um carreador de agentes ativos para produtos médicos, vestimentas, artigos absorventes, etc. A película pode ter uma configuração de mono ou multicamadas. Qualquer técnica conhecida pode ser usada para formar uma película a partir do material composto, tal como revestimento por extrusão, coextrusão das camadas, ou qualquer processo de formação de camadas convencional.

[49] O processo para produzir a película de reservatório antimicrobiano é relativamente rápida, considerando as altas quantidades do agente ativo que podem ser adicionadas ao processo de extrusão. Em uma modalidade específica, a película pode ser formada pela técnica de extrusão por molde plano. Os processos para a produção dessas extrusões são descritos, por exemplo, em Patente U.S. n° 7.666.337 para Yang et al.; Patente U.S. n° 5.091.228 para Fuji et al; e Patente U.S. n° 4.136.145 para Fuchs et al.; todas as quais estão incorporadas neste documento em sua totalidade por referência às mesmas para todos os fins.

[50] Em ainda outra modalidade, no entanto, a película é formada usando uma técnica moldagem ou sopro.

[51] Independentemente de como a película é formada, ela pode ser opcionalmente orientada em um ou mais sentidos para melhorar ainda mais a uniformidade da película e reduzir a espessura. Por exemplo, a película pode ser imediatamente reaquecida a uma temperatura abaixo do ponto de fusão de um ou mais polímeros na película, mas suficientemente alta para permitir que a composição seja estirada ou esticada. No caso da orientação sequencial, a película "amaciada" é estirada por rolos que giram a diferentes velocidades de rotação, tal que a forma que a folha é esticada até a taxa de estiramento desejada no sentido longitudinal (sentido da máquina). A película pode ser feita em espessuras que variam de 0,01 mm até cerca de 1 mm, ou em outros aspectos, de 0,05 mm a 0,20 mm.

[52] A película de multicamadas pode conter de duas (2) a nove (9) camadas e, em algumas modalidades, de três (3) a cinco (5) camadas. Em um exemplo, a película de multicamadas tem uma camada de base e uma camada superficial. A camada de base e/ou camada superficial pode conter o(s) agente(s) ativo(s). A razão entre as camadas pode variar de 1 a 20.

[53] Em outro exemplo, há uma película de três camadas com uma camada nuclear "C" que contém um agente ativo, conforme descrito neste documento. As camadas superficiais "S" podem agir como uma camada protetora para o núcleo. A razão entre as camadas pode variar de 2% a 98% da camada nuclear e de 10% a 90% das duas camadas superficiais combinadas. Por exemplo, a camada nuclear pode ter até cerca de 30%, até cerca de 40%, até cerca de 50%, até cerca de 60%, ou até cerca de 70% da espessura total da película de multicamadas. Cada camada de revestimento pode ter até cerca de 15%, ou até cerca de 25%, ou até cerca de 35% da espessura total da película de multicamadas.

[54] A película, tanto de mono quanto de multicamadas, pode ser enrolada e armazenada em um rolo de recolhimento. Várias etapas de processamento potencial e/ou de acabamento adicionais conhecidas na técnica, tais como gráficos de corte, tratamento, abertura, impressão, podem ser realizadas.

[55] Em um aspecto, a película solúvel em água extrudada tem um peso de base de 5 g/m2 a 500 g/m2. Em outro aspecto, a película solúvel em água tem um peso de base de 20 g/m2 a 200 g/m2.

[56] Em um aspecto, a película solúvel em água extrudada tem uma resistência à tração de 0,5 MPa a 50 MPa, de acordo com o Teste de Tração da presente divulgação. Em outro aspecto, a película tem uma resistência à tração de 1 MPa a 25 MPa, de acordo com o mesmo teste.

[57] Em um aspecto, a película solúvel em água extrudada tem uma velocidade de dissolução em água de 5 segundos a 30 minutos, como determinado pelo Teste de Dissolução em Água da presente divulgação. Em outro aspecto, a película do artigo solúvel em água extrudada tem uma velocidade de dissolução em água de 30 segundos a 5 minutos, como determinado pelo mesmo teste.

[58] Em um aspecto, a película solúvel em água extrudada tem um alongamento de 5% a 500%, de acordo com o Teste de Tração da presente divulgação. Em outro aspecto, a película tem um alongamento de 10% a 100%, de acordo com o mesmo teste.

[59] Artigos: A mistura homogênea da presente invenção também pode ser usada para formar outros tipos de artigos. Em um aspecto, o artigo solúvel em água extrudado é uma haste com um perfil de extrusão de forma circular ou elíptica. Em outro aspecto, o artigo solúvel em água extrudado é uma haste com o perfil de extrusão geométrico de um polígono com três a dez lados (por exemplo, um triângulo a um decágono). A haste pode ser cortada em grânulos para processamento posterior.

[60] Referindo-se à Fig. 13, um laminado pode ser formado pela extrusão da mistura homogênea 24 em um substrato transportador 22, formando uma ligação entre eles. O substrato transportador 22 pode ser um material não tecido ou tecido.

Aplicações

[61] Artigos Absorventes: A película da presente invenção é particularmente adequada para uso em um artigo absorvente. Um “artigo absorvente” geralmente refere-se a qualquer artigo capaz de absorver água e outros fluidos. Exemplos de alguns artigos absorventes incluem, mas não estão limitados a, artigos absorventes de higiene pessoal, tais como fraldas, calças de treinamento, roupas íntimas absorventes, artigos para incontinência, produtos de higiene feminina (por exemplo, absorventes íntimos, lenços absorventes, etc.), roupas de banho, lenços para bebês, e assim por diante; artigos absorventes médicos, tais como peças de roupas, materiais para fenestração, forros para cama, curativos, panos absorventes e lenços médicos; lenços para serviço alimentar, artigos de vestimenta; e assim por diante. Vários exemplos de tais artigos absorventes são descritos na Patente U.S. n° 5.649.916 para DiPalma, et al.; 6.110.158 para Kielpikowski; 6.663.611 para Blaney, et al., todas as quais estão incorporadas em sua totalidade neste documento por referência para todos os fins. Ainda outros artigos adequados são descritos na Publicação de Pedido de Patente U.S. n° 2004/0060112 A1 para Fell et al., bem como na Patente U.S. n° 4.886.512 para Damico et al.; 5.558.659 para Sherrod et al.; 6.888.044 para Fell et al.; e 6.511.465 para Freiburger et al., todas as quais estão incorporadas em sua totalidade neste documento por referência para todos os fins. Os materiais e processos adequados para a formação de tais artigos absorventes são bem conhecidos aos versados na técnica.

[62] A presente invenção pode ser melhor compreendida com referência aos exemplos apresentados neste documento.

[63] Primeiro Artigo Absorvente Exemplar: Referindo-se à FIG. 12, em um aspecto da divulgação, um artigo absorvente pessoal 30 inclui um membro absorvente 32 imprensado entre uma folha traseira impermeável à água 34 e um forro permeável à água 36, em que o forro 36 tem uma superfície voltada para o corpo 38 e uma superfície voltada para o lado externo oposto 40. Uma película 41 da presente divulgação é fixada à superfície voltada para o lado externo 40 do forro ou a uma superfície 42 do membro absorvente 32 que está adjacente ao forro 36. Desejavelmente, a película 41 está em contato direto com o forro 36. Com uma película de multicamadas senso usada para a película 41, a camada contendo a maior quantidade de agente ativo é o forro adjacente 36 para que o agente ativo possa lixiviar mais facilmente através do forro para entrar em contato com o corpo do usuário.

[64] Conforme descrito, a película 41 é feita de materiais que incluem um polímero solúvel em água que pode ter uma temperatura de extrusão de 90 a 150°C; um plastificante; e um ou mais agentes ativos voláteis numa quantidade total de 0,1% a 50% em peso do artigo.

[65] Segundo Artigo Absorvente Exemplar: Referindo-se à FIG. 11, em um aspecto, a película da presente divulgação é laminada nas outras camadas (por exemplo, materiais de rede à base de fibra não-tecida ou de celulose). Uma aplicação específica de uma estrutura laminada é a de um lenço de três camadas 100. Nesta modalidade, a camada nuclear 102 é uma película contendo pelo menos o(s) agente(s) ativo(s) da presente divulgação. Desejavelmente, as camadas externas 104 e 106 que rodeiam a camada nuclear são de materiais de rede à base de fibra natural ou sintética (por exemplo, tecido, papel, spunbond, composto de spunbond- meltblown-spunbond, coform, fluxo de ar, etc.).

Dados Experimentais

[66] São fornecidos dados experimentais para os três agentes antimicrobianos que agem como biocidas, ou seja, zeólita, cloreto de benzoalcônio, e cloreto de didecil dimetil amônio. Os testes foram realizados nos diversos códigos para cada biocida para determinar a dissolução, zona de inibição e propriedades mecânicas. TABELA 1

[67] As películas contendo diversas quantidades dos agentes antimicrobianos da Tabela 1 foram feitas conforme se segue. Uma extrusora de rosca dupla (PRISM USALAB x16, disponível pela Thermo Electric Co., Inc.) foi usada para produzir amostras de película coextrudadas que contêm um agente antimicrobiano. As especificações de extrusora foram conforme se segue: • Rosca de 16 mm de diâmetro • L/D=40 (L=640 mm) • 10 zonas de aquecimento + molde • Velocidade máxima = 1000 rpm • Pressão máxima = 100 bar • Torque máximo = 24 mN

[68] A seguinte configuração foi usada para fabricar a película experimental: • Largura do molde de corte plano: 152,40 mm (6”) • Altura do molde de corte plano (controla a espessura da película): 0,127 mm (0,010”)

[69] Cada película coextrudada incluía um dos ingredientes ativos da Tabela 1.

[70] A zona de alimentação da extrusora foi aquecida a 110°C, as seguintes zonas da extrusora 2-9 foram aquecidas a 125°C, e o molde foi aquecido a 130°C. O material foi extrudado. Teste de Dissolução: I. Preparação das amostras: a. Amostras de película de corte 9 (aproximadamente 0,75” x 2,5” ou 0,07-0,12 g cada). Registrar a massa de cada amostra. b. Corresponder cada amostra a uma jarra de vidro de 2 oz e tampa. Preencher cada jarra com água tamponada suficiente para que a água seja 100 vezes o peso da película. Três jarras devem ser preenchidas com uma solução tamponada com pH 5, três com uma solução tamponada com pH 7, e 3 com pH 9. 1. As soluções tamponadas contêm: 1. pH 5: 990 g de água da torneira, 10 g de citrato de sódio, 1,89 g de ácido cítrico 2. pH 7: 990 g de água da torneira, 10 g de citrato de sódio, 0,18 g de ácido cítrico 3. pH 9: 990 g de água da torneira, 10 g de citrato de sódio, 1,02 g de trietanolamina c. Aquecer uma jarra de cada pH a 60°C, e uma jarra de cada pH a 40°C. A última jarra de cada pH permanece na temperatura ambiente (aproximadamente 20°C) II. Testes das amostras: a. Coletar as amostras de película, um cronômetro, uma barra de agitação de vidro, e as jarras de água tamponada. b. Soltar uma amostra de película em cada jarra, usando a barra de vidro para submergir a amostra de película, se necessário. Não soltar a amostra na parede da jarra, uma vez que a película irá aderir e não demorará a dissolver. c. Iniciar o marcador de tempo imediatamente após submergir a amostra de película. d. Registrar o tempo em que a película está 95%+ dissolvida. Girar a jarra, se necessário, para verificar se a película está dissolvida. Algumas películas turvam a água e tornam difícil discernir quando a amostra está dissolvida.

[71] A FIG. 1 é um gráfico tridimensional que mostra o tempo de dissolução para o GP25-C05 antimicrobiano, em pH e temperatura variáveis. O tempo de dissolução mais longo de três minutos é mostrado numa condição de pH 9 e 20°C. Em contraste, o tempo de dissolução mais curto de menos de 1 minuto é mostrado numa condição de pH 5 e 60°C.

[72] Teste da zona de inibição: Neste método de teste, o material de teste é posto em contato com uma população conhecida de micro- organismos numa placa de ágar por um período especificado de tempo. No final do tempo de contato, a área de formação de colônia inibida ao redor do material de teste é medida. O tamanho desta área sem crescimento é uma medida da lixívia do agente antimicrobiano do material de teste.

[73] Referindo-se a FIG. 14, o material de teste 200 é cortado em pequenos discos e colocado numa placa de ágar 202 uniformemente espalhado com um micro-organismo de teste com um swab de algodão 204. As placas são incubadas por 24 horas em condições de crescimento ideais. Após a incubação, o diâmetro do círculo sem crescimento 206 ao redor do disco 200 é medido. A zona de inibição é relatada como a diferença entre o diâmetro do disco da amostra e a média dos diâmetros medidos da zona sem crescimento. Materiais e Reagentes: • Micro-organismos: reserva congelada de Staphylococcus aureus (ATCC 27660) e Pseudomonas aeruginosa (ATCC 15442). • Placas de ágar Mueller-Hinton (MHA) ou meios plaqueados equivalentes. Preparar seguindo-se as instruções do fabricante. Armazenar a 4± 2 °C. Alternativamente, placas pré-produzidas podem ser utilizadas. • Caldo de Mueller-Hinton (MHB) ou meios líquidos equivalentes. Preparar seguindo-se as instruções do fabricante. Armazenar a 4± 2 °C. Alternativamente, meios pré-produzidos podem ser utilizados. • Swabs de algodão estéreis ou equivalente. • Pinça estéril. • Disco de controle positivo: Discos de suscetibilidade à vancomicina (6 mm), 30 μg/disco (BD and Company; Sparks, Maryland). • Material de teste, cortado em discos de 8 mm. • Compassos ou outro dispositivo de medição. • Outros materiais laboratoriais auxiliares. Configuração de Suprimento: 1. Placas de meios de crescimento marcadas apropriadamente para os códigos de teste. 2. Esterilizar os discos do material de teste com exposição à UV na cabine de fluxo laminar por 15 minutos (ambos os lados do disco), se necessário. Inóculo: 1. Fazer as medidas apropriadas para garantir a pureza da cultura. 2. Staphylococcus aureus ou Pseudomonas aeruginosa é inoculado a partir de uma placa durante a noite ou MHB em 5 ml de MHB estéril em uma incubadora a 35 °C por 18 - 24 hrs. 3. A cultura durante a noite é então ajustada usando MHB para os padrões de sulfato de bário 0,5 McFarland (1 x 108 UFC/ml) ou aproximadamente 0,15 OD com um curso de luz de 0,2 cm a 660 nm. 4. Descartar a suspensão de células senão for usada dentro de 30 a 60 min após a preparação. Procedimento de Bioensaio da Zona de Inibição: 1. Pré-aquecer as placas de MHA em temperatura ambiente. O número de placas necessário por cepa dependerá do número de materiais de teste a ser testado e de seus diâmetros da zona de inibição previstos; os discos devem ser colocados nas placas para que as zonas de inibição não se sobreponham. 2. A superfície das placas deve estar seca. Se não, secar as placas (com as tampas entreabertas) numa incubadora a 35 °C por 20 - 30 min imediatamente antes da inoculação. Não deve haver nenhuma gotícula de umidade visível na superfície do ágar ou nas tampas das placas quando elas forem inoculadas. 3. Umedecer um swab aplicador estéril na suspensão de células padronizada e extrair qualquer excesso de umidade, girando o swab contra o vidro acima do líquido no tubo. Referindo-se à FIG. 15, inocular toda a superfície de cada placa de ágar 202, inoculando a superfície completamente em três sentidos diferentes 300, 302, 304 para garantir o crescimento uniforme.

[74] (É recomendado que os swabs de algodão com alças de madeira sejam usados para este procedimento. Os swabs feitos de materiais sintéticos não absorvem suspensão suficiente para inocular a superfície inteira da placa. Os swabs com alças plásticas se dobram quando a suspensão em excesso é extraída e pode espirrar líquido para fora do tubo.) 4. Repetir a etapa 10,3 para inocular as placas adicionais, conforme necessário. 5. Armazenar as placas inoculadas em temperatura ambiente por 10 - 15 min para permitir que o meio absorva a umidade do inóculo. 6. Aplicar os discos do material de teste na superfície do meio inoculado com uma piça estéril e bater levemente neles para garantir que eles estejam em contato total com a superfície do ágar. Um controle positivo (disco de vancomicina) e um controle negativo (disco não revestido) devem ser usados em cada placa. Todos os discos devem estar aproximadamente a mesma distância da borda da placa e um dos outros (Figura 2). Além disso, todos os discos devem ser posicionados para que a área sem crescimento, que pode ser desenvolver ao redor deles, não se sobreponham. 7. Inverter as placas inoculadas e incubá-las a 35 °C por 18 - 24 horas. 8. Examinar as placas pela parte de trás, vistas contra um fundo preto e iluminadas com luz refletida. Com os compassos, medir o diâmetro de cada zona de inibição até o milímetro inteiro mais próximo.

[75] Cálculo: A zona de inibição é igual ao diâmetro da área sem crescimento menos o diâmetro do disco.

[76] Os tamanhos da zona de inibição dados neste protocolo de teste são derivados dos métodos de teste usados no Center for Disease Control, bem como o Método AATCC 147-1998 (19) com base no National Committee for Clinical Laboratory Standards (20-21) e ASTM E2149-01 etapa 12,2 (22). Os diâmetros das zonas de inibição podem variar dependendo de muitos fatores, incluindo a base do meio, umidade e a idade do meio. Assim, é importante seguir um protocolo o máximo possível para obter resultados comparáveis entre os laboratórios, equipes e experimentos. Pode ser necessário determinar os tamanhos interpretativos da zona para os resultados de difusão de disco que são apropriados às condições locais. Esses critérios podem ser determinados com o uso de cepas de referência e de compostos e quantidades de desafio conhecidos.

[77] Resultados: A FIG 2. mostra o resultado do teste da zona de inibição para películas contendo o agente antimicrobiano CWT-A. Este agente foi mais eficaz contra a Pseudomonas aeruginosa (Pa) do que contra o Staphylococcus aureus (Sa), mas a eficaz contra ambos os micróbios plaqueados quando a película continha 20% ou mais do agente antimicrobiano.

[78] A FIG. 3 mostra o resultado do teste da zona de inibição para películas contendo o agente antimicrobiano DDAC. Este agente foi significativamente mais eficaz contra o Staphylococcus aureus (Sa) do que contra a Pseudomonas aeruginosa (Pa). A eficácia contra os micróbios Sa foi de uma zona de 4 mm a 14 mm entre 0% e cerca de 1% de DDAC. Quando a película continha de cerca de 1% e 10% de DDAC, a zona de inibição dos micróbios Sa foi de cerca de 14 mm a cerca de 17 mm. A eficácia contra os micróbios Pa foi de uma zona de 4 mm a cerca de 7 mm entre 0% e cerca de 1% de DDAC. Quando a película continha de cerca de 1% e 10% de DDAC, a zona de inibição dos micróbios Pa foi de cerca de 9 mm a cerca de 12 mm, plaqueando em cerca de 9 mm entre cerca de 1% e 4% de DDAC.

[79] A FIG. 4 mostra o resultado do teste da zona de inibição para películas contendo o agente antimicrobiano BAC. Este agente foi muito mais eficaz contra o Staphylococcus aureus (Sa) do que contra a Pseudomonas aeruginosa (Pa). A eficácia contra os micróbios Sa foi de uma zona de 4 mm a 14 mm entre 0% e cerca de 1% de BAC. Quando a película continha de cerca de 1% e 10% de BAC, a zona de inibição dos micróbios Sa foi de cerca de 15 mm a cerca de 19 mm. A eficácia contra os micróbios Pa foi de uma zona de 4 mm a cerca de 6 mm entre 0% e cerca de 10% de BAC.

[80] Teste de Tração: Antes do teste, as amostras foram inicialmente condicionadas a 75°F/em umidade relativa de 50% por 24 horas. Depois disso, os valores de resistência à tração da tira foram determinados em conformidade com a Norma ASTM D-5034. Um testador de tração do tipo taxa constante de extensão foi usado. O sistema de teste de tração foi uma estrutura de tração Synergie 200. O testador de tração foi equipado com software TESTWORKS 4.08B da MTS Systems Corp. para apoiar o teste. Uma célula de carga apropriada foi selecionada, de modo que o valor testado ficasse dentro da faixa de 10-90% da carga em escala completa. As amostras de películas foram cortadas, inicialmente, em formato de osso para cachorro com uma largura central de 3,0 mm antes do teste. As amostras foram seguradas entre os fixadores tendo uma face frontal e traseira que mede 25,4 milímetros x 76 milímetros. As faces dos fixadores eram emborrachadas, e a dimensão de aperto mais longa estava perpendicular à direção de tração. A pressão de aperto foi pneumaticamente mantida a uma pressão de 40 libras por polegada quadrada. O teste de tração foi executado utilizando um comprimento de medida de 18,0 milímetros e uma sensibilidade de ruptura de 40%. Cinco amostras foram testadas através da aplicação da carga de ensaio ao longo do sentido da máquina, e cinco amostras foram testadas aplicando a carga de ensaio ao longo do sentido transversal. Durante o teste, as amostras foram esticadas a uma velocidade de carga de 127 milímetros por minuto, até que ocorresse a ruptura. O módulo de elasticidade, carga de pico, tensão máxima, alongamento (percentual de deformação na ruptura) e energia por volume na ruptura (área total sob a curva tensão-deformação) foram medidos.

[81] Os resultados do teste de tração mostraram que as películas têm excelentes propriedades mecânicas para os processos de conversão em alta velocidade. Isso permite que as películas sejam facilmente colocadas em artigos como os artigos absorventes e laminados descritos neste documento.

[82] Resultados do Teste:

[83] As FIGS. 5-10 mostra os resultados do teste dos testes de tração descritos acima.

[84] Referindo-se a FIG. 5, um gráfico duplo mostra como a tensão e a deformação varia de acordo com o percentual de antimicrobianos na película testada, o antimicrobiano sendo zeólita. A tensão de ruptura maior ocorre quando a película contém 0% de zeólita em peso. A tensão de ruptura cai rapidamente conforme zeólita é adicionada e estabilizada um pouco em cerca de 10% de teor de zeólita, em peso. Como a tensão de ruptura, a deformação de ruptura é maior quando a película contém 0% de zeólita por peso e geralmente estabiliza após cerca de 7% de zeólita em peso ser adicionada.

[85] Referindo-se a FIG. 6, um gráfico duplo mostra como a elasticidade e a rigidez variam de acordo com o percentual de antimicrobianos na película testada, o antimicrobiano sendo zeólita. A elasticidade maior ocorre quando a película contém 50% de zeólita em peso. A menor quantidade de elasticidade é vista em cerca de 10% de zeólita em peso. Como a tensão de ruptura, a rigidez é maior quando a película contém 0% de zeólita por peso e geralmente estabiliza após cerca de 10% de zeólita em peso ser adicionada.

[86] Referindo-se a FIG. 7, um gráfico duplo mostra como a tensão e a deformação variam de acordo com o percentual de antimicrobianos na película testada, o antimicrobiano sendo cloreto de benzoalcônio. A tensão de ruptura maior ocorre quando a película contém 0% de cloreto de benzoalcônio em peso. A tensão de ruptura cai conforme o cloreto de benzoalcônio é adicionado e estabiliza um pouco a cerca de 5% de teor de cloreto de benzoalcônio em peso. Ao contrário da tensão de ruptura, a deformação de ruptura é maior quando a película contém 10% em peso de cloreto de benzoalcônio e geralmente estabiliza quando entre cerca de 1% e 5% em peso de cloreto de benzoalcônio foi adicionado.

[87] Referindo-se a FIG. 8, um gráfico duplo mostra como a elasticidade e a rigidez variam de acordo com o percentual de antimicrobianos na película testada, o antimicrobiano sendo cloreto de benzoalcônio. A elasticidade maior ocorre quando a película contém 4% em peso de cloreto de benzoalcônio. A menor quantidade de elasticidade é vista em cerca de 10% em peso de cloreto de benzoalcônio. Ao contrário da tensão de ruptura, a rigidez é maior quando a película contém 10% em peso de cloreto de benzoalcônio adicionado, um aumento acentuado de sua mais baixa dureza que ocorre em cerca de 4% em peso de cloreto de benzoalcônio.

[88] Referindo-se a FIG. 9, um gráfico duplo mostra como a tensão e a deformação variam de acordo com o percentual de antimicrobianos na película testada, o antimicrobiano sendo cloreto de didecil dimetil amônio. A tensão de ruptura maior ocorre quando a película contém 0% em peso de cloreto de didecil dimetil amônio. A tensão de ruptura cai conforme o cloreto de didecil dimetil amônio é adicionado, com uma pequena estabilização entre cerca de 1% a 2% em peso de cloreto de didecil dimetil amônio. Como a tensão de ruptura, a deformação de ruptura é maior quando a película contém 0% em peso de cloreto de didecil dimetil amônio e cai um pouco constantemente quando este é adicionado.

[89] Referindo-se a FIG. 10, um gráfico duplo mostra como a elasticidade e a rigidez variam de acordo com o percentual de antimicrobianos na película testada, o antimicrobiano sendo cloreto de didecil dimetil amônio. A elasticidade maior ocorre quando a película contém 0% ou 10% em peso de cloreto de didecil dimetil amônio. A menor quantidade de elasticidade é vista em cerca de 2% em peso de cloreto de didecil dimetil amônio. Como a tensão de ruptura, a rigidez é maior quando a película contém 0% em peso de cloreto de didecil dimetil amônio adicionado. A Rigidez TH cai constantemente após 2% em peso de cloreto de didecil dimetil amônio ser adicionado à película, após uma pequena estabilização entre 1% e 2% em peso de cloreto de didecil dimetil amônio ser adicionado à película.

Claims

1. Artigo absorvente pessoal selecionado de fraldas, fraldas pants (fralda de vestir), calças de treino, roupas íntimas absorventes, produtos para incontinência, e protetores urinários, o artigo absorvente caracterizado pelo fato de que compreende: um membro de absorvente disposto entre uma folha traseira impermeável a água e um forro permeável a água, em que o forro tem uma superfície voltada para o corpo e uma superfície oposta voltada para o vestuário; e um artigo solúvel em água extrudado afixado ao forro ou à superfície do membro absorvente adjacente ao forro, em que o artigo solúvel em água extrudado compreende: um material homogêneo, compreendendo um polímero solúvel em água com uma temperatura de extrusão de 50 a 150°C; e entre 0,1% a 50%, em peso, de um agente ativo; em que o polímero é álcool polivinílico (PVOH); em que o agente ativo é um material antimicrobiano; e em que o artigo solúvel em água extrudado tem uma velocidade de dissolução em água de 5 segundos a 30 minutos, como determinado pelo Teste de Dissolução em Água da presente divulgação; ou o artigo solúvel em água extrudado tem um peso base de 5 g/m2 a 500 g/m2 ou o artigo solúvel em água extrudado tem uma resistência à tração de 0,5 MPa a 50 MPa, de acordo com o Teste de Tração da presente divulgação; ou o artigo solúvel em água extrudado tem um alongamento de 2% a 200%, de acordo com o Teste de Tração da presente divulgação.

2. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o polímero é uma matriz amorfa de álcool polivinílico com uma temperatura de extrusão de 90°C a 125°C.

3. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que há 1% a 30% em peso do agente ativo incorporado à matriz de álcool polivinílico.

4. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda até 50% em peso de amido.

5. Artigo absorvente, de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo fato de que compreende ainda até 30% em peso de copolímero de etileno acetato de vinil.

6. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o artigo solúvel em água extrudado é uma película.

7. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o artigo solúvel em água extrudado compreende ainda um agente benéfico para a pele selecionado a partir do grupo que consiste em prebióticos, probióticos, material de controle de umidade, material de controle de pH da pele, um protetor de pele para atenuar irritações de pele causada por fezes/urina e suas combinações.

8. Artigo absorvente, de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo fato de que o agente ativo é selecionado a partir do grupo que consiste em cloreto de didecil dimetil amônio, zeolita e cloreto de benzalcônio, e combinações dos mesmos.