BR112014022966B1 - process for preparing a color effect pigment - Google Patents

Abstract

PROCESSO PARA PREPARAR UM PIGMENTO DE EFEITO, COLORIDO, E, SEGUNDO MATERIAL DE PIGMENTO COLORIDO ÚMIDO. A presente invenção se refere a um processo para preparar um pigmento de efeito colorido, compreendendo as etapas de (a) preparar em um meio de revestimento aquoso pelo menos uma camada de um óxido de metal que contém hidroxila em um substrato, obtendo desta forma no meio de revestimento aquoso um primeiro material de pigmento colorido CPMI compreendendo o substrato revestido com o óxido de metal que contém hidroxila, em que o substrato é feito de alumínio ou liga de alumínio que compreende de maneira opcional pelo menos uma camada de passivação, e em que o óxido de metal que contém hidroxila é um óxido de ferro que contém hidroxila ou um óxido de titânio que contém hidroxila ou uma mistura dos mesmos, (b) prover o primeiro material de pigmento colorido CPMI em um meio de tratamento posterior do líquido compreendendo um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição, e (c) aquecer o meio de tratamento posterior do líquido até uma temperatura de pelo menos 90ºC de forma a converter o primeiro material de pigmento colorido CPMl para um segundo material de pigmento (...).PROCESS FOR PREPARING A COLORED EFFECT PIGMENT AND SECOND MOIST COLORED PIGMENT MATERIAL. The present invention relates to a process for preparing a colored effect pigment, comprising the steps of (a) preparing in an aqueous coating medium at least one layer of a hydroxyl-containing metal oxide on a substrate, thereby obtaining in the aqueous coating means a first CPMI colored pigment material comprising the substrate coated with the hydroxyl-containing metal oxide, wherein the substrate is made of aluminum or aluminum alloy optionally comprising at least one passivation layer, and in that the hydroxyl-containing metal oxide is a hydroxyl-containing iron oxide or a hydroxyl-containing titanium oxide or a mixture thereof, (b) providing the first CPMI colored pigment material in a liquid aftertreatment medium comprising one or more high boiling organic liquids, and (c) heating the liquid aftertreatment medium to a temperature of at least 90°C so as to convert be the first color pigment material CPMl to a second pigment material (...).

Description

[0001] Pigmentos de efeito ou de brilho são usados em muitas áreas, por exemplo, em revestimentos automotivos, revestimentos de decoração, pigmentação de plásticos, tintas, tintas de impressão, e cosméticos.[0001] Effect or gloss pigments are used in many areas, for example, in automotive coatings, decorative coatings, pigmentation of plastics, inks, printing inks, and cosmetics.

[0002] O efeito óptico está baseado na reflexão direcionada da luz predominantemente de partículas de pigmento bastante refrativas semelhantes à lâmina, orientadas paralelas, ou metálicas. Dependendo da composição das plaquetas de pigmento, existem fenômenos de interferência, de reflexão e de absorção que criam efeitos de cor e de clareza dependentes angulares.[0002] The optical effect is based on the directed reflection of light predominantly from very refractive lamina-like, parallel oriented, or metallic pigment particles. Depending on the composition of the pigment platelets, there are interference, reflection and absorption phenomena that create angular dependent color and clarity effects.

[0003] Pigmentos de efeito metálico são todos os substratos conformados em plaquetas conhecidos do trabalhador perito, exemplos que são placas de alumínio ou placas de alumínio revestidas com óxido de metal.[0003] Metallic effect pigments are all substrates formed in platelets known to the skilled worker, examples being aluminum plates or aluminum plates coated with metal oxide.

[0004] Pigmentos de alumínio conformados em plaqueta tendo um revestimento de óxido de ferro são bem conhecidos e descritos, por exemplo, em EP 0 033 457. Eles pertencem à classe de pigmentos de efeito os quais, em virtude das suas propriedades de cor particulares, foi descoberto o uso na coloração de composições de revestimentos, tintas, tintas de impressão, plásticos, cerâmicos e esmaltes e preparações cosméticas decorativas.[0004] Platelet shaped aluminum pigments having an iron oxide coating are well known and described, for example, in EP 0 033 457. They belong to the class of effect pigments which, by virtue of their particular color properties , the use in coloring compositions of coatings, inks, printing inks, plastics, ceramics and enamels and decorative cosmetic preparations was discovered.

[0005] Pigmentos de alumínio revestidos com óxido de ferro derivam o seu perfil óptico particular a partir de uma combinação de reflexão especular na superfície da plaqueta de alumínio, absorção de luz seletiva na camada de óxido de ferro e interferência de luz nas superfícies semelhantes a filme da camada de óxido de ferro. Interferência de luz leva a uma cor a qual é determinada principalmente pela espessura da camada de revestimento de óxido de ferro. Pós de pigmentos secos portanto exibem os seguintes tons no ar com o aumento da espessura da camada de óxido de ferro que são classificados devido à interferência de primeira ordem ou de segunda ordem: , cores de interferência de primeira ordem: amarelo pálido, ouro verde, ouro, ouro avermelhado, vermelho, violeta, violeta acinzentado; cores de interferência de segunda ordem: amarelo, ouro, ouro avermelhado, ouro vermelho, vermelho.[0005] Iron oxide coated aluminum pigments derive their particular optical profile from a combination of specular reflection on the surface of the aluminum platelet, selective light absorption in the iron oxide layer and light interference on surfaces similar to iron oxide layer film. Light interference leads to a color which is primarily determined by the thickness of the iron oxide coating layer. Dry pigment powders therefore exhibit the following tones in air with increasing iron oxide layer thickness which are classified due to first order or second order interference: , first order interference colors: pale yellow, green gold, gold, reddish gold, red, violet, grayish violet; second order interference colors: yellow, gold, reddish gold, red gold, red.

[0006] Pigmentos de alumínio revestidos com óxido de ferro são bastante brilhantes e opacos, que é o porquê eles são bastante usados em revestimentos automotivos. Costumeiramente os pigmentos usados neste campo estão baseados em plaquetas de alumínio e exibem um efeito de espelho metálico.[0006] Iron oxide coated aluminum pigments are quite bright and opaque, which is why they are widely used in automotive coatings. Usually the pigments used in this field are based on aluminum platelets and exhibit a metallic mirror effect.

[0007] Camadas de óxido de metal de pigmentos de efeito podem ser providas nas partículas de substrato metálico através da decomposição da fase gás de compostos de metal voláteis na presença de oxigênio e/ou vapor de água ou através de um processo de revestimento químico úmido (por exemplo, processo sol-gel).[0007] Metal oxide layers of effect pigments can be provided on the metallic substrate particles through the gas phase decomposition of volatile metal compounds in the presence of oxygen and/or water vapor or through a wet chemical coating process (eg sol-gel process).

[0008] EP 0 033 457 A2 descreve um processo para o preparo de pigmentos de efeito colorido compreendendo um substrato metálico o qual a superfície é pelo menos parcialmente coberto com um óxido de ferro, em que pentacarbonil ferro é oxidado para o óxido de ferro em um leito fluidizado dos substratos metálicos com oxigênio acima de 100°C.[0008] EP 0 033 457 A2 describes a process for the preparation of colored effect pigments comprising a metallic substrate which surface is at least partially covered with an iron oxide, wherein iron pentacarbonyl is oxidized to iron oxide in a fluidized bed of metallic substrates with oxygen above 100°C.

[0009] Em métodos de preparo químicos úmidos, camadas que contém óxido de metal podem ser aplicadas através da reação hidrolítica de sais de metal apropriados, por exemplo, sais de ferro III tais como cloreto e sulfato de ferro III, ou compostos organometálicos que podem ser hidrolisados.[0009] In wet chemical preparation methods, layers containing metal oxide can be applied through the hydrolytic reaction of appropriate metal salts, for example, iron III salts such as iron III chloride and sulfate, or organometallic compounds that can be hydrolyzed.

[00010] Detalhes sobre o preparo de uma camada de revestimento de óxido de metal em um substrato com base em metal de um pigmento de efeito são providos, por exemplo, em EP 0 708 154 A2.[00010] Details on the preparation of a metal oxide coating layer on a metal-based substrate of an effect pigment are provided, for example, in EP 0 708 154 A2.

[00011] Tipicamente, uma camada de óxido de metal preparada através de um método de preparo químico úmido pode conter um número significativo de grupos hidroxila devido à reação de condensação incompleta de espécies precursoras hidrolisadas ou água ligada. Para razões de cor, a conversão da camada que contém hidróxido para a camada de óxido durante o processo de fabricação é preferida de forma a evitar qualquer deslocamento de cor de pigmento indesejado no produto que contém pigmento aplicado. A conversão da camada que contém hidróxido para a camada de óxido final tipicamente é alcançada através da secagem em uma corrente de gás quente.[00011] Typically, a metal oxide layer prepared by a wet chemical preparation method may contain a significant number of hydroxyl groups due to incomplete condensation reaction of hydrolyzed precursor species or bound water. For color reasons, the conversion of the hydroxide-containing layer to the oxide layer during the manufacturing process is preferred in order to avoid any unwanted pigment color shift in the applied pigment-containing product. Conversion from the hydroxide-containing layer to the final oxide layer is typically achieved by drying in a stream of hot gas.

[00012] No entanto, se o substrato de metal do pigmento de efeito compreende alumínio, tal etapa de secagem pode disparar uma reação aluminotérmica.[00012] However, if the effect pigment metal substrate comprises aluminum, such a drying step may trigger an aluminothermic reaction.

[00013] Reações aluminotérmicas são reações químicas altamente exotérmicas entre alumínio que atua como um agente de redução e um óxido de metal tal como óxido de ferro ou óxido de titânio. O exemplo mais proeminente é a reação térmita entre alumínio e óxido de ferro. No entanto, alumínio também pode reagir com um óxido de titânio ou outros óxidos tais como SiO2.[00013] Aluminothermic reactions are highly exothermic chemical reactions between aluminum that acts as a reducing agent and a metal oxide such as iron oxide or titanium oxide. The most prominent example is the termite reaction between aluminum and iron oxide. However, aluminum can also react with titanium oxide or other oxides such as SiO2.

[00014] E um objetivo da presente invenção prover um processo para preparar um pigmento de efeito compreendendo um substrato de metal com base em alumínio e uma camada de óxido de ferro ou de óxido de titânio, o dito processo que minimiza o risco do início de uma reação aluminotérmica e que é fácil de realizar mas ainda resulta em um pigmento de efeito tendo propriedades de cor estáveis (isto é, nenhum deslocamento de cor ou deslocamento de cor mínimo durante o armazenamento ou durante a aplicação do produto final que contém pigmento).[00014] It is an object of the present invention to provide a process for preparing an effect pigment comprising a metal substrate based on aluminum and a layer of iron oxide or titanium oxide, said process that minimizes the risk of onset of an aluminothermic reaction and which is easy to perform but still results in an effect pigment having stable color properties (ie, no color shift or minimal color shift during storage or during application of the final pigment-containing product).

[00015] De acordo com um primeiro aspecto da presente invenção, o objetivo é resolvido através de um processo para preparar um pigmento de efeito colorido, compreendendo as etapas de (a) preparar em um meio de revestimento aquoso pelo menos uma camada de um óxido de metal que contém hidroxila em um substrato, obtendo desta forma no meio de revestimento aquoso um primeiro material de 1 pigmento colorido CPM1 compreendendo o substrato revestido com o óxido de metal que contém hidroxila, em que o substrato é feito de alumínio ou liga de alumínio que compreende de maneira opcional pelo menos uma camada de passivação, e em que o óxido de metal que contém hidroxila é um óxido de ferro que contém hidroxila ou um óxido de titânio que contém hidroxila ou uma mistura dos mesmos, (b) prover o primeiro material de pigmento colorido CPM1 em um meio de tratamento posterior do líquido compreendendo um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição, e (c) aquecer o meio de tratamento posterior do líquido até uma temperatura de pelo menos 90°C de forma a converter o primeiro material de pigmento colorido CPM1 para um segundo material de pigmento colorido CPM2.[00015] According to a first aspect of the present invention, the objective is solved through a process to prepare a colored effect pigment, comprising the steps of (a) preparing in an aqueous coating medium at least one layer of an oxide of hydroxyl-containing metal on a substrate, thereby obtaining in the aqueous coating medium a first material of 1 colored pigment CPM1 comprising the substrate coated with the hydroxyl-containing metal oxide, wherein the substrate is made of aluminum or aluminum alloy optionally comprising at least one passivation layer, and wherein the hydroxyl-containing metal oxide is a hydroxyl-containing iron oxide or a hydroxyl-containing titanium oxide or a mixture thereof, (b) providing the first CPM1 colored pigment material in a liquid aftertreatment medium comprising one or more high boiling organic liquids, and (c) heating the aftertreatment medium of the liquid to a temperature of at least 90°C in order to convert the first color pigment material CPM1 to a second color pigment material CPM2.

[00016] Na presente invenção, é percebido que um pigmento de efeito com base em alumínio com cor estável pode ser obtido se a camada de óxido de metal que foi aplicada no substrato com base em alumínio (ou em uma camada de passivação que está presente no substrato com base em alumínio) através de uma etapa química úmida e ainda contém grupos hidroxila, é sujeitado a um tratamento térmico em um líquido orgânico com alto ponto de ebulição em uma temperatura de pelo menos 90°C. Com o processo da presente invenção, uma etapa de secagem térmica e lidando com o pó de pigmento seco que pode disparar explosões de poeira pode ser evitado, desta forma também minimiza o risco de uma reação aluminotérmica (por exemplo, térmita).[00016] In the present invention, it is realized that a color-stable aluminum-based effect pigment can be obtained if the metal oxide layer that has been applied on the aluminum-based substrate (or on a passivation layer that is present on the aluminum-based substrate) through a wet chemical step and still contains hydroxyl groups, is subjected to a heat treatment in an organic liquid with a high boiling point at a temperature of at least 90°C. With the process of the present invention, a thermal drying step and dealing with dry pigment powder which can trigger dust explosions can be avoided, thus also minimizing the risk of an aluminothermic reaction (eg termite).

[00017] Com o processo da presente invenção, pigmentos de efeito ou pigmentos de brilho de diferentes cores podem ser preparados.[00017] With the process of the present invention, effect pigments or glow pigments of different colors can be prepared.

[00018] Como foi indicado acima, o processo da presente invenção compreende uma etapa (a) para preparar em um meio de revestimento aquoso pelo menos uma camada de um óxido de metal que contém hidroxila em um substrato, obtendo desta forma no meio de revestimento aquoso um primeiro material de pigmento colorido CPM1 compreendendo o substrato revestido com o óxido de metal que contém hidroxila, em que o substrato é feito de alumínio ou liga de alumínio que compreende de maneira opcional pelo menos uma camada de passivação, e em que o óxido de metal que contém hidroxila é um óxido de ferro que contém hidroxila ou um óxido de titânio que contém hidroxila e/ou uma mistura ou combinação dos mesmos.[00018] As indicated above, the process of the present invention comprises a step (a) to prepare in an aqueous coating medium at least one layer of a hydroxyl-containing metal oxide on a substrate, thereby obtaining in the coating medium aqueous a first colored pigment material CPM1 comprising the substrate coated with the hydroxyl-containing metal oxide, wherein the substrate is made of aluminum or aluminum alloy which optionally comprises at least one passivation layer, and wherein the oxide A hydroxyl-containing metal is a hydroxyl-containing iron oxide or a hydroxyl-containing titanium oxide and/or a mixture or combination thereof.

[00019] Como o processo da presente invenção é para preparar um material de pigmento, o termo "substrato" se refere a um substrato de particulado, por exemplo, na forma de flocos ou plaquetas como foi discutido acima com detalhe adicional.[00019] As the process of the present invention is for preparing a pigment material, the term "substrate" refers to a particulate substrate, for example, in the form of flakes or platelets as discussed above in further detail.

[00020] O termo "óxido de metal que contém hidroxila" indica que o óxido de metal ainda contém grupos hidroxila devido à condensação incompleta durante a formação do sólido de óxido de metal, e/ou o óxido de metal ainda contém água. Os grupos hidroxila podem ser distribuídos sobre todo o óxido de metal, ou pode estar presente em algumas áreas do óxido de metal apenas enquanto as outras áreas, devido à condensação completa, não contêm mais grupos hidroxila. Se não for indicado de maneira específica, o termo "óxido de ferro" engloba qualquer razão estequiométrica entre ferro e oxigênio que pode existir em óxidos de ferro comumente conhecidos. O mesmo se aplica ao termo "óxido de titânio".[00020] The term "hydroxyl-containing metal oxide" indicates that the metal oxide still contains hydroxyl groups due to incomplete condensation during formation of the metal oxide solid, and/or the metal oxide still contains water. The hydroxyl groups may be distributed over the entire metal oxide, or may be present in some areas of the metal oxide only while the other areas, due to complete condensation, no longer contain hydroxyl groups. If not specifically stated, the term "iron oxide" encompasses any stoichiometric ratio of iron to oxygen that may exist in commonly known iron oxides. The same applies to the term "titanium oxide".

[00021] O óxido de ferro que contém hidroxila pode ser selecionado a partir de um óxido de ferro hidratado, um hidróxido de óxido de ferro, ou qualquer mistura dos mesmos. O termo "óxido de ferro que contém hidroxila" também engloba uma mistura de óxido de ferro tal como Fe2θ3 ou Fe3O4 com um óxido de ferro hidratado e/ou um hidróxido de óxido de ferro.[00021] The hydroxyl-containing iron oxide can be selected from a hydrated iron oxide, an iron oxide hydroxide, or any mixture thereof. The term "hydroxyl-containing iron oxide" also encompasses a mixture of iron oxide such as Fe2θ3 or Fe3O4 with a hydrated iron oxide and/or an iron oxide hydroxide.

[00022] Preferivelmente, átomos de Fe estão presentes como Fe (III). No entanto, dentro da presente invenção, átomos de Fe também podem estar presentes como Fe (II) e/ou Fe (IV).[00022] Preferably, Fe atoms are present as Fe(III). However, within the present invention, Fe atoms can also be present as Fe(II) and/or Fe(IV).

[00023] O óxido de ferro hidratado ou hidróxido de óxido de ferro pode ser representado por uma das seguintes fórmulas:[00023] The hydrated iron oxide or iron oxide hydroxide can be represented by one of the following formulas:

[00024] FeO(OH), Fe2O3.H2O, Fe2O3.nH2O com n>2, Fe(OH)3, Fe(OH)2, ou pode ser uma mistura de dois ou mais destes óxidos de ferro que contém hidroxila.[00024] FeO(OH), Fe2O3.H2O, Fe2O3.nH2O with n>2, Fe(OH)3, Fe(OH)2, or it can be a mixture of two or more of these hydroxyl-containing iron oxides.

[00025] O óxido de ferro hidratado ou hidróxido de óxido de ferro pode ser cristalino ou amorfo, e pode ser um óxido do tipo estequiométrico ou do tipo não estequiométrico.[00025] The hydrated iron oxide or iron oxide hydroxide can be crystalline or amorphous, and can be an oxide of the stoichiometric type or of the non-stoichiometric type.

[00026] O óxido de titânio que contém hidroxila pode ser selecionado a partir de um óxido de titânio hidratado, um hidróxido de óxido de titânio, ou qualquer mistura dos mesmos. O termo "óxido de titânio que contém hidroxila" também engloba uma mistura de dióxido de titânio TiO2 com um óxido de titânio hidratado e/ou um hidróxido de óxido de titânio[00026] The hydroxyl-containing titanium oxide can be selected from a hydrated titanium oxide, a titanium oxide hydroxide, or any mixture thereof. The term "hydroxyl-containing titanium oxide" also encompasses a mixture of titanium dioxide TiO2 with a hydrated titanium oxide and/or a titanium oxide hydroxide

[00027] Preferivelmente, átomos de Ti estão presentes como Ti(IV). No entanto, dentro da presente invenção, átomos de Ti também podem estar presentes como Ti(III).[00027] Preferably, Ti atoms are present as Ti(IV). However, within the present invention, Ti atoms can also be present as Ti(III).

[00028] O óxido de titânio hidratado ou hidróxido de óxido de titânio podem ser representados por uma das seguintes fórmulas de exemplo:

ou pode ser uma mistura de dois ou mais destes óxidos de titânio que contém hidroxila.[00028] The hydrated titanium oxide or titanium oxide hydroxide can be represented by one of the following example formulas:

or it can be a mixture of two or more of these hydroxyl-containing titanium oxides.

[00029] O óxido de titânio hidratado ou hidróxido de óxido de titânio pode ser cristalino ou amorfo, e pode ser um óxido do tipo estequiométrico ou do tipo não estequiométrico.[00029] The hydrated titanium oxide or titanium oxide hydroxide can be crystalline or amorphous, and can be an oxide of the stoichiometric type or of the non-stoichiometric type.

[00030] A etapa de prover uma camada de um óxido de ferro ou de titânio que contém hidroxila em um substrato com base em alumínio (tanto diretamente no alumínio e liga de alumínio, respectivamente, ou em uma camada de passivação que por sua vez foi aplicado no alumínio ou na liga de alumínio) em um meio de revestimento aquoso em geral é conhecido do perito.[00030] The step of providing a layer of a hydroxyl-containing iron or titanium oxide on an aluminum-based substrate (either directly on the aluminum and aluminum alloy, respectively, or on a passivation layer which in turn has been applied on aluminum or aluminum alloy) in an aqueous coating medium is generally known to the skilled person.

[00031] Uma camada de óxido de metal pode ser provida através da adição de um composto precursor de óxido de metal apropriado tal como um sal de metal ou composto organometálico ou outros compostos precursores que podem ser hidrolisados para o meio de revestimento aquoso compreendendo o alumínio substrato ou a liga de alumínio substrato que opcionalmente pode ser revestido por pelo menos uma camada de passivação.[00031] A metal oxide layer can be provided by adding an appropriate metal oxide precursor compound such as a metal salt or organometallic compound or other precursor compounds that can be hydrolyzed to the aqueous coating medium comprising aluminum substrate or the aluminum alloy substrate which optionally can be coated by at least one passivation layer.

[00032] O termo "meio de revestimento aquoso"quer dizer que o meio líquido contém água em uma quantidade que é insuficiente para hidrolisár o composto precursor e conseguir a condensação das espécies hidrolisadas de forma a aplicar um revestimento no substrato. Quantidades apropriadas de água são conhecidas do perito ou podem ser estabelecidas facilmente através de experimentação de rotina. Tipicamente, o meio de revestimento aquoso contém água em uma quantidade de a partir de 10 % em peso a 100 % em peso, ou a partir de 30 % em peso a 100 % em peso, ou a partir de 50 % em peso a 100 % em peso, com base na quantidade total de líquidos no meio de revestimento aquoso.[00032] The term "aqueous coating medium" means that the liquid medium contains water in an amount that is insufficient to hydrolyze the precursor compound and achieve condensation of the hydrolyzed species in order to apply a coating on the substrate. Appropriate amounts of water are known to the skilled person or can be easily established through routine experimentation. Typically, the aqueous coating medium contains water in an amount of from 10% by weight to 100% by weight, or from 30% by weight to 100% by weight, or from 50% by weight to 100 % by weight, based on the total amount of liquids in the aqueous coating medium.

[00033] Em adição à água, o meio de revestimento aquoso também pode conter um ou mais líquidos orgânicos. Líquidos orgânicos apropriados em geral são conhecidos do perito e podem incluir, por exemplo, alcoóis, aldeídos, ésteres, cetonas, éteres, alcanos, alcanos substituídos por haleto, ou misturas dos mesmos. O líquido orgânico pode ser um líquido com baixo ponto de ebulição ou com alto ponto de ebulição. Se estiver presente, o líquido orgânico com alto ponto de ebulição pode ter um ponto de ebulição de pelo menos 90°C, mais preferivelmente pelo menos 100°C, ainda mais preferivelmente pelo menos 120°C ou pelo menos 140°C.[00033] In addition to water, the aqueous coating medium may also contain one or more organic liquids. Suitable organic liquids in general are known to the skilled person and may include, for example, alcohols, aldehydes, esters, ketones, ethers, alkanes, halide-substituted alkanes, or mixtures thereof. The organic liquid can be a liquid with a low boiling point or a high boiling point. If present, the high boiling organic liquid may have a boiling point of at least 90°C, more preferably at least 100°C, even more preferably at least 120°C or at least 140°C.

[00034] Como foi indicado acima, o substrato é feito de alumínio ou liga de alumínio, preferivelmente na forma de flocos ou plaquetas. Como um exemplo de liga de alumínio, alumínio - bronze pode ser mencionado. O alumínio ou a liga de plaquetas de alumínio ou flocos podem ser produzidos de uma maneira simples através do rompimentos de folhas ou por técnicas de moagem e atomização comuns. Alumínio ou liga de plaquetas de alumínio adequadas são produzidos, por exemplo, pelo processo Hall por moagem úmida em aguarrás. O material de partida é uma areia irregular de alumínio atomizada que é moída por esfera em aguarrás e na presença de lubrificante em partículas conformadas em plaqueta e subsequentemente classificadas.[00034] As indicated above, the substrate is made of aluminum or aluminum alloy, preferably in the form of flakes or platelets. As an example of aluminum alloy, aluminum - bronze can be mentioned. Aluminum or alloyed aluminum platelets or flakes can be produced in a simple manner by foil breakage or by common milling and atomizing techniques. Suitable aluminum or aluminum alloy platelets are produced, for example, by the Hall process by wet grinding in turpentine. The starting material is an irregular atomized aluminum sand which is ball milled in turpentine and in the presence of lubricant into platelet-shaped particles and subsequently classified.

[00035] Espessura média e diâmetro médio de alumínio ou de liga de plaquetas de alumínio ou flocos podem ser variados por uma grande faixa. Tipicamente, a espessura média das plaquetas ou dos flocos pode estar dentro da faixa de 10 nm a 1000 nm, e o diâmetro médio pode estar dentro da faixa de 8 μm a 50 μm. Tipicamente, a razão de diâmetro médio para espessura média pode estar dentro da faixa de 30 a 5000.[00035] Average thickness and average diameter of aluminum or aluminum alloy platelets or flakes can be varied over a wide range. Typically, the average thickness of the platelets or flakes can be within the range of 10 nm to 1000 nm, and the average diameter can be within the range of 8 µm to 50 µm. Typically, the ratio of average diameter to average thickness can be within the range of 30 to 5000.

[00036] Opcionalmente, o alumínio ou a liga de alumínio é revestida com uma camada de passivação. Camadas de passivação apropriadas em geral são conhecidas do perito. A camada de passivação preferivelmente é uma camada inorgânica tal como uma camada de fosfato de metal, ou uma camada de óxido inorgânico. Se a camada inorgânica de passivação é uma camada de fosfato de metal, o metal pode ser selecionado a partir de Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Al, Zr, Nb, Mo, Ta ou W. Se a camada inorgânica de passivação é uma camada de óxido inorgânico, o óxido pode ser selecionado a partir de óxidos de Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Al, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Ge, Si, Sn e Bi ou quaisquer combinações dos mesmos.[00036] Optionally, the aluminum or aluminum alloy is coated with a passivation layer. Appropriate passivation layers are generally known to the skilled person. The passivation layer preferably is an inorganic layer such as a metal phosphate layer, or an inorganic oxide layer. If the inorganic passivation layer is a metal phosphate layer, the metal can be selected from Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Al, Zr, Nb, Mo, Ta or W. If the inorganic passivation layer is an inorganic oxide layer, the oxide can be selected from oxides of Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Al, Zr, Nb, Mo , Ta, W, Ge, Si, Sn and Bi or any combinations thereof.

[00037] Métodos para preparar uma camada de passivação em um pigmento de efeito substrato tal como plaquetas de alumínio em geral são conhecidos do perito.[00037] Methods for preparing a passivation layer on a substrate effect pigment such as aluminum platelets in general are known to the skilled person.

[00038] Em princípio, uma camada de passivação pode ser produzida através de um método químico úmido ou um método de deposição de vapor químico (CVD).[00038] In principle, a passivation layer can be produced using a wet chemical method or a chemical vapor deposition (CVD) method.

[00039] No processo químico úmido, compostos precursores apropriados tais como compostos de alumínio e/ou silício orgânicos nos quais os grupos orgânicos são ligados aos metais através de átomos de oxigênio são hidrolisados na presença das partículas de substrato (por exemplo, plaquetas ou flocos de alumínio) e de um solvente orgânico em que os compostos de metal são solúveis. Preferivelmente, um alcóxido de metal (especialmente tetraetoxisilano e alumínio tri-isopropóxido) é hidrolisado na presença de um álcool (por exemplo, etanol ou isopropanol) e um catalisador ácido ou básico (por exemplo, amónia aquosa e/ou aminas). Isto é preferivelmente feito inicialmente carregando partículas de substrato, isopropanol, água e amónia, o aquecimento desta mistura a partir de 40°C até 80°C, com agitação e adicionando continuamente uma solução do alcóxido de metal em isopropanol. Seguindo um subsequente tempo de agitação usualmente de a partir de 1 até 15 h, a mistura é resfriada até a temperatura ambiente, e o pigmento revestido é isolado através de filtração, lavagem e opcionalmente secagem. Detalhes adicionais sobre o método de preparo de uma camada de passivação em alumínio são providos, por exemplo, em EP 0 708 154 A2 e DE 4405492 A.[00039] In the wet chemical process, suitable precursor compounds such as organic aluminum and/or silicon compounds in which the organic groups are bonded to metals through oxygen atoms are hydrolyzed in the presence of substrate particles (for example, platelets or flakes aluminum) and an organic solvent in which the metal compounds are soluble. Preferably, a metal alkoxide (especially tetraethoxysilane and aluminum triisopropoxide) is hydrolyzed in the presence of an alcohol (eg ethanol or isopropanol) and an acidic or basic catalyst (eg aqueous ammonia and/or amines). This is preferably done by initially loading particles of substrate, isopropanol, water and ammonia, heating this mixture from 40°C to 80°C, with stirring and continuously adding a solution of the metal alkoxide in isopropanol. Following a subsequent stirring time usually from 1 to 15 h, the mixture is cooled to room temperature, and the coated pigment is isolated by filtration, washing and optionally drying. Further details on the method of preparing an aluminum passivation layer are provided, for example, in EP 0 708 154 A2 and DE 4405492 A.

[00040] Como será discutido abaixo em detalhe adicional, o preparo da camada de passivação no substrato de pigmento com base em alumínio também pode incluir uma etapa de tratamento térmico em um meio líquido contendo um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição.[00040] As will be discussed below in further detail, the preparation of the passivation layer on the aluminum-based pigment substrate may also include a heat treatment step in a liquid medium containing one or more high boiling organic liquids.

[00041] Em uma modalidade preferida, o substrato no qual a camada do óxido de metal que contém hidroxila é aplicada é feito de alumínio ou liga de alumínio, preferivelmente na forma de flocos ou plaquetas, que compreende pelo menos uma camada de passivação na sua superfície.[00041] In a preferred embodiment, the substrate on which the hydroxyl-containing metal oxide layer is applied is made of aluminum or aluminum alloy, preferably in the form of flakes or platelets, comprising at least one passivation layer in its surface.

[00042] Como foi mencionado acima, uma camada do óxido de metal que contém hidroxila pode ser provida no substrato através do uso de um composto precursor apropriado tal como um sal de metal ou um composto organometálico ou outros compostos precursores que podem ser hidrolisados.[00042] As mentioned above, a hydroxyl-containing metal oxide layer can be provided on the substrate through the use of an appropriate precursor compound such as a metal salt or an organometallic compound or other precursor compounds that can be hydrolyzed.

[00043] Sais de ferro apropriados incluem por exemplo, sais de haleto de ferro III tais como Cloreto de Fe III, nitrato de Fe III, sulfato de Fe III, ou qualquer combinação ou mistura destes sais.[00043] Suitable iron salts include, for example, iron halide III salts such as Fe III chloride, Fe III nitrate, Fe III sulfate, or any combination or mixture of these salts.

[00044] Compostos precursores de titânio apropriados para formar a camada de óxido de metal incluem, por exemplo, tetracloreto de titânio, oxicloreto de titânio, oxisulfato de titânio, compostos orgânicos de titânio tais como alcoxilatos de titânio, ou qualquer combinação ou mistura destes compostos.[00044] Titanium precursor compounds suitable for forming the metal oxide layer include, for example, titanium tetrachloride, titanium oxychloride, titanium oxysulfate, titanium organic compounds such as titanium alkoxylates, or any combination or mixture of these compounds .

[00045] A adição do composto precursor de óxido de metal ao meio de revestimento aquoso tipicamente é continuada até a cor desejada ser alcançada (o que pode depender inter alia da espessura da camada geométrica do revestimento de óxido de metal).[00045] The addition of the metal oxide precursor compound to the aqueous coating medium is typically continued until the desired color is achieved (which may depend inter alia on the thickness of the geometric layer of the metal oxide coating).

[00046] A camada de óxido de titânio ou de ferro que contém hidroxila pode ter uma espessura que resulta em uma cor de acordo com série de interferência de primeira ordem ou de segunda ordem.[00046] The hydroxyl-containing titanium or iron oxide layer may have a thickness that results in a color according to first-order or second-order interference series.

[00047] Se a espessura da camada do revestimento de óxido de ferro que contém hidroxila está dentro de uma faixa que resulta em cores de interferência de primeira ordem, estas cores podem ser amarelo pálido, ouro verde, ouro, ouro avermelhado, vermelho, violeta, ou violeta acinzentado. Se a espessura da camada do revestimento de óxido de ferro que contém hidroxila está dentro de uma faixa que resulta em cores de interferência de segunda ordem, estas cores podem ser amarelo, ouro, ouro avermelhado, ouro vermelho, ou vermelho.[00047] If the layer thickness of the hydroxyl-containing iron oxide coating is within a range that results in first order interference colors, these colors may be pale yellow, green gold, gold, reddish gold, red, violet , or grayish violet. If the layer thickness of the hydroxyl-containing iron oxide coating is within a range that results in second-order interference colors, these colors may be yellow, gold, reddish gold, red gold, or red.

[00048] A camada do óxido de metal que contém hidroxila pode ser aplicada no substrato em pH ácido ou alcalino. Preferivelmente, o pH do meio de revestimento aquoso é mantido constante enquanto se adiciona ou dosa o composto precursor de óxido de metal ao meio de revestimento aquoso.[00048] The hydroxyl-containing metal oxide layer can be applied to the substrate at acidic or alkaline pH. Preferably, the pH of the aqueous coating medium is kept constant while adding or dosing the metal oxide precursor compound to the aqueous coating medium.

[00049] Enquanto se provê (por exemplo, através de precipitação) a camada do óxido de metal que contém hidroxila no substrato, a temperatura do meio de revestimento aquoso pode ser variada por uma grande faixa, tal como da temperatura ambiente até 100°C, ou 30 a 100°C.[00049] While providing (for example, through precipitation) the hydroxyl-containing metal oxide layer on the substrate, the temperature of the aqueous coating medium can be varied over a wide range, such as from ambient temperature to 100°C , or 30 to 100°C.

[00050] Tipicamente, uma camada de óxido de metal (tal como, uma camada de óxido de ferro ou óxido de titânio) provida em um substrato através de uma etapa de processo químico úmido ainda inclui um número significativo de grupos hidroxila, devido à condensação incompleta entre as espécies de precursor hidrolisadas e/ou a presença de água. Se o metal é ferro (III), o óxido de metal obtido através do método químico úmido tipicamente não está presente na forma de óxido "completamente condensado" Fe2O3, mas em vez disso na forma de óxido de ferro hidratado ou hidróxido de óxido de ferro. O hidróxido de óxido de ferro ou óxido de ferro hidratado ainda contém grupos hidroxila e pode ser expresso, por exemplo, através da fórmula FeO(OH).[00050] Typically, a metal oxide layer (such as an iron oxide or titanium oxide layer) provided on a substrate through a wet chemical process step still includes a significant number of hydroxyl groups, due to condensation incompleteness between hydrolyzed precursor species and/or the presence of water. If the metal is iron(III), the metal oxide obtained by the wet chemical method is typically not present in the form of "completely condensed" oxide Fe2O3, but rather in the form of hydrated iron oxide or iron oxide hydroxide . Iron oxide hydroxide or hydrated iron oxide still contains hydroxyl groups and can be expressed, for example, through the formula FeO(OH).

[00051] Na etapa do processo (a), um primeiro material de pigmento colorido CPM1 compreendendo o substrato revestido com o óxido de metal que contém hidroxila é obtido no meio de revestimento aquoso. Preferivelmente, a etapa do processo (a) não inclui qualquer etapa de secagem, na etapa particular de secagem térmica, que resulta em um primeiro material de pigmento colorido CPM1 seco ou substancialmente seco. Preferivelmente, também não existe tal etapa de secagem entre as etapas (a) e (b). "Substancialmente seco" preferivelmente quer dizer que o conteúdo de líquido pode ser menos do que 5 % em peso ou ainda menos do que 2 % em peso.[00051] In process step (a), a first colored pigment material CPM1 comprising the substrate coated with the hydroxyl-containing metal oxide is obtained in the aqueous coating medium. Preferably, process step (a) does not include any drying step, in the particular step of thermal drying, which results in a dry or substantially dry first CPM1 color pigment material. Preferably, there is also no such drying step between steps (a) and (b). "Substantially dry" preferably means that the liquid content may be less than 5% by weight or even less than 2% by weight.

[00052] Em uma modalidade preferida, um sólido não metálico inorgânico é adicionado ao meio de revestimento aquoso contendo o primeiro material de pigmento colorido CPM1. O sólido não metálico inorgânico preferivelmente está na forma de particulado ou de pó.[00052] In a preferred embodiment, an inorganic non-metallic solid is added to the aqueous coating medium containing the first color pigment material CPM1. The inorganic non-metallic solid is preferably in particulate or powder form.

[00053] O sólido não metálico inorgânico pode ser adicionado ao meio de revestimento aquoso enquanto ainda prepara a camada do óxido de metal que contém hidroxila no substrato, ou pode ser adicionado quando o preparo da camada do óxido de metal que contém hidroxila no substrato (isto é, preparo do primeiro material de pigmento colorido CPM1) foi completo.[00053] The inorganic non-metallic solid can be added to the aqueous coating medium while still preparing the hydroxyl-containing metal oxide layer on the substrate, or it can be added when preparing the hydroxyl-containing metal oxide layer on the substrate ( that is, preparation of the first color pigment material CPM1) was complete.

[00054] Sólidos não metálicos inorgânicos os quais são úteis para a presente invenção podem ser selecionados a partir de silicatos ou filosilicatos em flocos ou em camadas, óxidos de alumínio, aluminosilicatos, vidro, ou qualquer mistura destes. O sólido não metálico inorgânico que é adicionado ao meio de revestimento aquoso pode ser não revestido ou revestido, por exemplo, com uma camada de óxido de metal tal como um óxido de ferro ou uma camada de óxido de titânio.[00054] Inorganic non-metallic solids which are useful for the present invention can be selected from flaked or layered silicates or phyllosilicates, aluminum oxides, aluminosilicates, glass, or any mixture thereof. The inorganic non-metallic solid which is added to the aqueous coating medium may be uncoated or coated, for example, with a metal oxide layer such as an iron oxide or a titanium oxide layer.

[00055] Um filosilicato ou lâmina ou silicato em camada é mica. Mica comumente é conhecida do perito e disponível comercialmente. Na presente invenção, mica sintética bem como a que mica que ocorre naturalmente podem ser usadas. Materiais de mica exemplares que podem ser mencionados incluem por exemplo, flogopita e fluoro flogopita.[00055] A phyllosilicate or lamina or layered silicate is mica. Mica is commonly known to the expert and commercially available. In the present invention, synthetic mica as well as naturally occurring mica can be used. Exemplary mica materials that may be mentioned include, for example, phlogopite and fluorophlogopite.

[00056] O tamanho de partícula médio do sólido não metálico inorgânico pode ser variado por uma grande faixa. Preferivelmente, um tamanho de partícula médio do sólido não metálico inorgânico é escolhido o qual é similar ao tamanho de partícula médio do primeiro material de pigmento colorido CPM1. Em uma modalidade preferida, o tamanho de partícula médio do sólido não metálico inorgânico e o tamanho de partícula médio do primeiro material de pigmento colorido CPM1 ou o substrato não diferem em mais do que 30%, mais preferivelmente não diferem em mais do que 15%. Em uma modalidade preferida, o sólido não metálico inorgânico possui uma morfologia semelhante à placa e uma razão de aspecto a qual difere em menos do que 30%, mais preferivelmente menos do que 15% da razão de aspecto do substrato de pigmento.[00056] The average particle size of the inorganic non-metallic solid can be varied over a wide range. Preferably, an average particle size of the inorganic non-metallic solid is chosen which is similar to the average particle size of the first color pigment material CPM1. In a preferred embodiment, the average particle size of the inorganic non-metallic solid and the average particle size of the first color pigment material CPM1 or the substrate do not differ by more than 30%, more preferably they do not differ by more than 15% . In a preferred embodiment, the inorganic non-metallic solid has a board-like morphology and an aspect ratio which differs by less than 30%, more preferably less than 15% from the aspect ratio of the pigment substrate.

[00057] Preferivelmente, o sólido não metálico inorgânico é adicionado ao meio de revestimento aquoso em uma quantidade de a partir de 1 % em peso a 50 % em peso, mais preferivelmente a partir de 5 % em peso a 30 % em peso, com base na quantidade do primeiro material de pigmento colorido CPM 1.[00057] Preferably, the inorganic non-metallic solid is added to the aqueous coating medium in an amount of from 1 wt% to 50 wt%, more preferably from 5 wt% to 30 wt%, with based on the quantity of the first CPM color pigment material 1.

[00058] Enquanto se adiciona o sólido não metálico inorgânico, a composição aquosa de revestimento preferivelmente é agitada de forma a misturar efetivamente o sólido não metálico inorgânico e o primeiro material de pigmento colorido CPM1.[00058] While adding the inorganic non-metallic solid, the aqueous coating composition preferably is stirred so as to effectively mix the inorganic non-metallic solid and the first color pigment material CPM1.

[00059] A presença do sólido não metálico inorgânico auxilia a supressão de uma reação aluminotérmica, em particular se o material que contém pigmento é sujeitado a uma etapa de secagem em um estágio posterior.[00059] The presence of the inorganic non-metallic solid helps to suppress an aluminothermic reaction, in particular if the pigment-containing material is subjected to a drying step at a later stage.

[00060] Como foi indicado acima, o processo da presente invenção compreende uma etapa (b) de prover o primeiro material de pigmento colorido CPM1 em um meio de tratamento posterior do líquido compreendendo um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição, e uma etapa (c) de aquecer o meio de tratamento posterior do líquido até uma temperatura de pelo menos 90°C de forma a obter um segundo material de pigmento colorido CPM2.[00060] As indicated above, the process of the present invention comprises a step (b) of providing the first colored pigment material CPM1 in a liquid post-treatment medium comprising one or more high boiling organic liquids, and a step (c) of heating the liquid aftertreatment medium to a temperature of at least 90°C in order to obtain a second colored pigment material CPM2.

[00061] Com o termo "pós-tratamento", é indicado que o dito tratamento é realizado em um substrato de pigmento o qual já foi revestido com o óxido de metal que contém hidroxila.[00061] With the term "post-treatment", it is indicated that said treatment is carried out on a pigment substrate which has already been coated with the metal oxide containing hydroxyl.

[00062] O primeiro material de pigmento colorido CPM1 pode ser provido no meio de tratamento posterior do líquido através da remoção parcial do meio de revestimento aquoso, obtendo desta forma o primeiro material de pigmento colorido CPM1 como um material úmido, e suspendendo o CPM1 úmido no meio de tratamento posterior do líquido.[00062] The first color pigment material CPM1 can be provided in the liquid aftertreatment medium by partially removing the aqueous coating medium, thereby obtaining the first color pigment material CPM1 as a wet material, and suspending the wet CPM1 in the liquid post-treatment medium.

[00063] A razão de peso do CPM1 úmido (por exemplo, na forma de um bolo de filtro úmido) para os um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição preferivelmente está dentro da faixa de a partir de 1/1 a 1/40, ou a partir de 1/2 a 1/20.[00063] The weight ratio of wet CPM1 (eg in the form of a wet filter cake) to the one or more organic liquids with a high boiling point is preferably within the range of from 1/1 to 1/ 40, or from 1/2 to 1/20.

[00064] Preferivelmente, o meio de revestimento aquoso é removida parcialmente por filtração. Assim, o primeiro material de pigmento colorido CPM1 é obtido na forma de um bolo de filtro úmido, que subsequentemente é suspenso no meio de tratamento posterior do líquido.[00064] Preferably, the aqueous coating medium is partially removed by filtration. Thus, the first colored pigment material CPM1 is obtained in the form of a wet filter cake, which is subsequently suspended in the liquid after-treatment medium.

[00065] O CPM1 úmido (por exemplo, na forma de um bolo de filtro úmido) pode ser suspenso no meio de tratamento posterior do líquido por meios comumente conhecidos do perito. O CPM1 úmido pode ser transferido para um vaso contendo o meio de tratamento posterior do líquido e então suspenso no mesmo. De maneira alternativa, o meio de tratamento posterior do líquido pode ser alimentado para o CPM1 úmido e a suspensão do CPM1 no meio de tratamento posterior do líquido subsequentemente pode ser transferida para outro vaso.[00065] Wet CPM1 (eg in the form of a wet filter cake) can be suspended in the liquid after-treatment medium by means commonly known to the skilled person. The wet CPM1 can be transferred to a vessel containing the liquid post-treatment medium and then suspended therein. Alternatively, the liquid aftertreatment medium can be fed into the wet CPM1 and the suspension of CPM1 in the liquid aftertreatment medium subsequently transferred to another vessel.

[00066] A remoção parcial do meio de revestimento aquoso também pode ser alcançada através de tratamento térmico, possivelmente em combinação com uma etapa de filtração.[00066] Partial removal of the aqueous coating medium can also be achieved through heat treatment, possibly in combination with a filtration step.

[00067] Após a remoção parcial do meio de revestimento aquoso (por exemplo, através de filtração e/ou evaporação), o CPM1 úmido (por exemplo, na forma de um bolo de filtro úmido) ainda deve conter o dito meio de revestimento aquoso em uma quantidade que é insuficiente para minimizar o risco de disparar uma reação aluminotérmica. Tipicamente, o conteúdo de sólidos do CPM1 úmido após a remoção parcial do meio de revestimento aquoso pode estar dentro da faixa de a partir de 10 % em peso a 90 % em peso, ou a partir de 20 % em peso a 80 % em peso, ou a partir de 30 % em peso a 70 % em peso.[00067] After partial removal of the aqueous coating medium (for example, through filtration and/or evaporation), the wet CPM1 (for example, in the form of a wet filter cake) must still contain said aqueous coating medium in an amount that is insufficient to minimize the risk of triggering an aluminothermic reaction. Typically, the solids content of the wet CPM1 after partial removal of the aqueous coating medium can be within the range of from 10 wt% to 90 wt%, or from 20 wt% to 80 wt% , or from 30% by weight to 70% by weight.

[00068] O primeiro material de pigmento colorido CPM1 também pode ser provido no meio de tratamento posterior do líquido através da troca contínua do meio de revestimento aquoso com o meio de tratamento posterior do líquido.[00068] The first color pigment material CPM1 can also be provided in the liquid aftertreatment medium by continuously exchanging the aqueous coating medium with the liquid aftertreatment medium.

[00069] O primeiro material de pigmento colorido CPM1 também pode ser provido no meio de tratamento posterior do líquido através do uso na etapa (a) um meio de revestimento aquoso que já contém um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição, ou adicionando um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição para a composição aquosa de revestimento durante ou após a formação do primeiro material de pigmento colorido CPM1 na etapa (a), e aumentando subsequentemente, preferivelmente maximizando, a quantidade relativa dos líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição através de tratamento térmico, preferivelmente em uma temperatura de pelo menos 90°C, mais preferivelmente pelo menos 100°C, ainda mais preferivelmente pelo menos 120°C ou pelo menos 140°C. Devido a este tratamento térmico, líquidos orgânicos com ponto de ebulição inferior (se comparados com os pontos de ebulição de um ou mais dos líquidos com alto ponto de ebulição) e opcionalmente água são pelo menos parcialmente removidos.[00069] The first color pigment material CPM1 can also be provided in the liquid aftertreatment medium by using in step (a) an aqueous coating medium that already contains one or more high boiling organic liquids, or by adding one or more high boiling organic liquids to the aqueous coating composition during or after formation of the first color pigment material CPM1 in step (a), and subsequently increasing, preferably maximizing, the relative amount of the high point organic liquids boiling by heat treatment, preferably at a temperature of at least 90°C, more preferably at least 100°C, even more preferably at least 120°C or at least 140°C. Due to this heat treatment, organic liquids with a lower boiling point (compared to the boiling points of one or more of the liquids with a high boiling point) and optionally water are at least partially removed.

[00070] Como foi indicado acima, o meio de tratamento posterior do líquido compreende um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição. Preferivelmente, o líquido orgânico com alto ponto de ebulição possui um ponto de ebulição de pelo menos 90°C, mais preferivelmente pelo menos 100°C, ainda mais preferivelmente pelo menos 120°C ou pelo menos 140°C. Em uma modalidade preferida, o ponto de ebulição do líquido orgânico com alto ponto de ebulição está dentro da faixa de a partir de 90 a 400°C, mais preferivelmente a partir de 100 a 300°C, ou a partir de 120 a 300°C, ou a partir de 140 a 300°C.[00070] As indicated above, the means for further liquid treatment comprises one or more organic liquids with a high boiling point. Preferably, the high boiling organic liquid has a boiling point of at least 90°C, more preferably at least 100°C, even more preferably at least 120°C or at least 140°C. In a preferred embodiment, the boiling point of the high boiling organic liquid is within the range of from 90 to 400°C, more preferably from 100 to 300°C, or from 120 to 300° C, or from 140 to 300°C.

[00071] Líquidos orgânicos tendo um ponto de ebulição dentro das faixas como descritas acima são conhecidos do perito. Preferivelmente, o líquido orgânico com alto ponto de ebulição é selecionado a partir de alcoóis tais como monohidroxil alcoóis, diois (por exemplo, glicóis) ou polióis, glicol éteres (por exemplo, dietileno glicol monoetil éter), poliglicol éteres, polietileno glicol monoetil éteres, polipropileno glicóis, aldeídos, ésteres, ésteres de carbonato como carbonato de propileno, ácidos orgânicos, amidas de ácido orgânico, lactamas tais como N-metil pirrolidona, cetonas, éteres, alcanos, alcanos substituídos por haleto, alcenos, alcinos, polímeros líquidos, ou óleos minerais, ou misturas dos mesmos.[00071] Organic liquids having a boiling point within the ranges as described above are known to the skilled person. Preferably, the high boiling organic liquid is selected from alcohols such as monohydroxyl alcohols, diols (eg glycols) or polyols, glycol ethers (eg diethylene glycol monoethyl ether), polyglycol ethers, polyethylene glycol monoethyl ethers , polypropylene glycols, aldehydes, esters, carbonate esters such as propylene carbonate, organic acids, organic acid amides, lactams such as N-methyl pyrrolidone, ketones, ethers, alkanes, halide substituted alkanes, alkenes, alkynes, liquid polymers, or mineral oils, or mixtures thereof.

[00072] Preferivelmente, o meio de tratamento posterior do líquido contém os um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição em uma quantidade de pelo menos 70 % em peso, mais preferivelmente pelo menos 80 % em peso ou pelo menos 90 % em peso, com base no peso total dos componentes líquidos.[00072] Preferably, the liquid aftertreatment medium contains the one or more high boiling organic liquids in an amount of at least 70% by weight, more preferably at least 80% by weight or at least 90% by weight , based on the total weight of the liquid components.

[00073] Como foi indicado acima, o meio de tratamento posterior do líquido é aquecido até uma temperatura de pelo menos 90°C, mais preferivelmente pelo menos 100°C, ainda mais preferivelmente pelo menos 120°C ou ainda pelo menos 140°C, de forma a obter um segundo material de pigmento colorido CPM2.[00073] As indicated above, the liquid post-treatment medium is heated to a temperature of at least 90°C, more preferably at least 100°C, even more preferably at least 120°C or even at least 140°C , in order to obtain a second CPM2 color pigment material.

[00074] Preferivelmente, o meio de tratamento posterior do líquido é aquecido até uma temperatura de a partir de 90 a 400°C, mais preferivelmente a partir de 100 a 300°C, ou a partir de 120 a 300°C, ou a partir de 140 a 300°C.[00074] Preferably, the liquid post-treatment means is heated to a temperature of from 90 to 400°C, more preferably from 100 to 300°C, or from 120 to 300°C, or to from 140 to 300°C.

[00075] Nestas temperaturas, a remoção de líquidos orgânicos com menor ponto de ebulição que ainda pode estar presente, e água (se uma temperatura de aquecimento de pelo menos 100°C é usada) é possível, desta forma aumentar de maneira contínua o conteúdo dos líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição.[00075] At these temperatures, the removal of organic liquids with a lower boiling point that may still be present, and water (if a heating temperature of at least 100°C is used) is possible, thereby continuously increasing the content of organic liquids with high boiling point.

[00076] Se o meio de tratamento posterior do líquido contém um ou mais líquidos orgânicos com menor ponto de ebulição, por exemplo, abaixo de 90°C ou abaixo de 85°C, e opcionalmente água, pode ser preferido continuar o aquecimento do meio de tratamento posterior do líquido até os líquidos orgânicos com menor ponto de ebulição e opcionalmente água são pelo menos parcialmente removidos do meio de tratamento posterior do líquido.[00076] If the liquid aftertreatment medium contains one or more organic liquids with a lower boiling point, for example below 90°C or below 85°C, and optionally water, it may be preferred to continue heating the medium from the liquid aftertreatment until organic liquids with a lower boiling point and optionally water are at least partially removed from the liquid aftertreatment medium.

[00077] Em uma modalidade preferida, o meio de tratamento posterior do líquido é aquecido em uma temperatura de pelo menos 90°C, mais preferivelmente pelo menos 100°C ou pelo menos 120°C ou ainda pelo menos 140°C, por pelo menos um período de tempo que é insuficiente para maximizar a quantidade relativa dos líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição, com base na quantidade total de componentes líquidos, opcionalmente seguida através de um tratamento térmico continuado na temperatura indicada acima para um período de tempo de pelo menos 0,5 h, mais preferivelmente pelo menos 3 h.[00077] In a preferred embodiment, the liquid post-treatment medium is heated to a temperature of at least 90°C, more preferably at least 100°C or at least 120°C or even at least 140°C, for at least minus a period of time which is insufficient to maximize the relative amount of high boiling organic liquids, based on the total amount of liquid components, optionally followed by a continued heat treatment at the temperature indicated above for a period of time of at least minus 0.5 h, more preferably at least 3 h.

[00078] Estas temperaturas destacadas acima são suficientemente grandes de forma a diminuir o número de grupos hidroxila no primeiro material colorido CPM1, obtendo desta forma um segundo material de pigmento colorido CPM2 tendo um menor conteúdo de grupos hidroxila se comparado com CPM1, e tendo estabilidade de cor aprimorada. Tipicamente, a cor do segundo material de pigmento colorido CPM2 é diferente da cor do primeiro material de pigmento colorido CPM1, isto é CPM1 e CPM2 possuem diferentes propriedades de absorção de luz.[00078] These temperatures highlighted above are sufficiently large in order to reduce the number of hydroxyl groups in the first colored material CPM1, thus obtaining a second colored pigment material CPM2 having a lower content of hydroxyl groups compared to CPM1, and having stability of enhanced color. Typically, the color of the second color pigment material CPM2 is different from the color of the first color pigment material CPM1, ie CPM1 and CPM2 have different light absorption properties.

[00079] Dentro da presente invenção, também é possível que o meio de revestimento aquoso já contenha um ou mais dos líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição descritos acima e portanto pode atuar não apenas como um meio de revestimento mas também como um meio de tratamento posterior do líquido. Nestas modalidade específica, o meio de revestimento aquoso corresponde ao meio de tratamento posterior do líquido. De acordo com esta modalidade preferida, nenhuma operação específica tal como a filtração e a subsequente transferência do bolo de filtro úmido para o meio de tratamento posterior do líquido são necessárias.[00079] Within the present invention, it is also possible that the aqueous coating medium already contains one or more of the high boiling organic liquids described above and therefore can act not only as a coating medium but also as a treatment medium back of the liquid. In these specific embodiments, the aqueous coating medium corresponds to the medium for further processing the liquid. According to this preferred embodiment, no specific operation such as filtration and subsequent transfer of the wet filter cake to the liquid after-treatment medium is necessary.

[00080] Tipicamente, o período de aquecimento do primeiro material de pigmento colorido CPM1 no meio de tratamento posterior do líquido pode ser pelo menos 0,5 h, mais preferivelmente pelo menos 3 h e por exemplo, pode variar a partir de 0,5 h a 48 h, mais preferivelmente a partir de 3 h a 48 h. Se o meio de tratamento posterior do líquido em que o primeiro material de pigmento colorido é provido contém um ou mais líquidos orgânicos com menor ponto de ebulição, por exemplo, abaixo de 90°C ou abaixo de 85°C, e opcionalmente água, pode ser preferido remover os líquidos orgânicos e opcionalmente a água através do aquecimento e então continuar a aquecer pelo período de aquecimento especificado acima.[00080] Typically, the heating period of the first colored pigment material CPM1 in the liquid aftertreatment medium may be at least 0.5 h, more preferably at least 3 h and for example may vary from 0.5 h 48 h, more preferably from 3 h to 48 h. If the liquid aftertreatment medium in which the first colored pigment material is provided contains one or more organic liquids with a lower boiling point, for example, below 90°C or below 85°C, and optionally water, it may it is preferred to remove organic liquids and optionally water by heating and then continue heating through the heating period specified above.

[00081] A conversão do primeiro material de pigmento colorido CPM1 para o segundo material de pigmento colorido CPM2 através do tratamento térmico no meio de tratamento posterior do líquido também pode ser detectada por medições ópticas.[00081] The conversion of the first color pigment material CPM1 to the second color pigment material CPM2 through heat treatment in the liquid aftertreatment medium can also be detected by optical measurements.

[00082] Se o óxido de metal que contém hidroxila é um óxido de ferro que contém hidroxila (por exemplo, representado pela fórmula FeO(OH)), um deslocamento de cor pode ser detectado no curso do tratamento térmico no meio de tratamento posterior do líquido que resulta da conversão de FeO(OH) em Fe2O3. Uma mudança de cor também pode ser detectada no curso de conversão de um hidróxido de óxido de titânio em TiO2.[00082] If the hydroxyl-containing metal oxide is a hydroxyl-containing iron oxide (eg represented by the formula FeO(OH)), a color shift can be detected in the course of the heat treatment in the post-treatment medium of the liquid that results from the conversion of FeO(OH) to Fe2O3. A color change can also be detected in the course of converting a titanium oxide hydroxide to TiO2.

[00083] Preferivelmente, o aquecimento do meio de tratamento posterior do líquido é continuado até a cor final desejada ser obtida, ou até que nenhuma mudança de cor no material de pigmento colorido seja detectada. Em uma modalidade preferida, o segundo material de pigmento colorido CPM2 obtido na etapa (c) não mostra uma mudança de cor no tratamento térmico adicional no meio de tratamento posterior do líquido.[00083] Preferably, heating of the liquid aftertreatment medium is continued until the desired final color is obtained, or until no color change in the colored pigment material is detected. In a preferred embodiment, the second colored pigment material CPM2 obtained in step (c) does not show a color change on further heat treatment in the liquid aftertreatment medium.

[00084] Pode ser preferido continuar o aquecimento do meio de tratamento posterior do líquido na etapa (c) até pelo menos 95 % em peso, mais preferivelmente pelo menos 98 % em peso ou pelo menos 99 % em peso do óxido de ferro ou de titânio que contém hidroxila no CPM1 são convertidos para o correspondente óxido de ferro ou de titânio (isto é, um óxido de metal o qual é completamente condensado tal como Fe2O3, Fe3O4, ou TiO2). Por outro lado, pode ser preferido continuar o aquecimento do meio de tratamento posterior do líquido na etapa (c) até tal grau que os grupos hidroxila ainda estão presentes na superfície do segundo material de pigmento colorido CPM2. Através destes grupos de superfície de hidroxila, uma etapa de modificação de superfície então pode ser efetuada posteriormente.[00084] It may be preferred to continue heating the liquid aftertreatment medium in step (c) to at least 95% by weight, more preferably at least 98% by weight or at least 99% by weight of the iron oxide or iron oxide. hydroxyl-containing titanium in CPM1 are converted to the corresponding iron or titanium oxide (ie, a metal oxide which is completely condensed such as Fe2O3, Fe3O4, or TiO2). On the other hand, it may be preferred to continue heating the liquid aftertreatment medium in step (c) to such a degree that hydroxyl groups are still present on the surface of the second colored pigment material CPM2. Through these hydroxyl surface groups, a surface modification step can then be carried out later.

[00085] O meio de tratamento posterior do líquido contendo o segundo material de pigmento colorido CPM2 pode ser sujeitado a uma etapa de filtração de forma a obter o CPM2 na forma de um material úmido (por exemplo, um bolo de filtro úmido). O bolo de filtro úmido de CPM2 opcionalmente pode ser sujeitado a uma etapa de lavagem. Líquidos de lavagem apropriados incluem por exemplo, líquidos orgânicos polares tais como alcoóis C1.4 (por exemplo, etanol, isopropanol). Tipicamente, o CPM2 obtido após a etapa de filtração final é uma pasta.[00085] The liquid aftertreatment medium containing the second colored pigment material CPM2 can be subjected to a filtration step in order to obtain the CPM2 in the form of a wet material (eg a wet filter cake). CPM2 wet filter cake optionally can be subjected to a washing step. Suitable washing liquids include, for example, polar organic liquids such as C1.4 alcohols (eg ethanol, isopropanol). Typically, the CPM2 obtained after the final filtration step is a slurry.

[00086] O conteúdo de sólidos do segundo material de pigmento colorido CPM2 úmido obtido após a etapa de filtração final (por exemplo, na forma de a paste) pode variar por uma grande faixa.[00086] The solids content of the second wet CPM2 color pigment material obtained after the final filtration step (eg as a paste) can vary over a wide range.

[00087] Tipicamente, o CPM2 úmido possui um conteúdo de sólidos de a partir de 10 % em peso a 80 % em peso, ou a partir de 15 % em peso a 70 % em peso.[00087] Typically, wet CPM2 has a solids content of from 10 wt% to 80 wt%, or from 15 wt% to 70 wt%.

[00088] O CPM2 úmido final ainda pode conter um ou mais dos líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição descritos acima. A quantidade dos líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição no CPM2 úmido final depende de se uma etapa de lavagem foi realizada após a etapa de filtração final.[00088] The final wet CPM2 may still contain one or more of the high boiling organic liquids described above. The amount of high boiling organic liquids in the final wet CPM2 depends on whether a wash step was performed after the final filtration step.

[00089] De maneira apropriada, o componente líquido do CPM2 úmido pode conter o líquido orgânico com alto ponto de ebulição em uma quantidade de 100 % em peso (isto é nenhum outro líquido está presente no CPM2 úmido) para 0,5 % em peso, ou a partir de 50 a 0,5 % em peso, ou a partir de 10 % em peso a 0,5 % em peso.[00089] Suitably, the liquid component of wet CPM2 may contain the high boiling organic liquid in an amount of 100% by weight (ie no other liquid is present in the wet CPM2) to 0.5% by weight , or from 50 to 0.5% by weight, or from 10% by weight to 0.5% by weight.

[00090] Como foi mencionado acima, se o meio de tratamento posterior do líquido contém um ou mais líquidos orgânicos com menor ponto de ebulição, por exemplo, abaixo de 90°C ou abaixo de 85°C, e opcionalmente água, pode ser preferido para continuar o aquecimento do meio de tratamento posterior do líquido até que os líquidos orgânicos com menor ponto de ebulição e opcionalmente água são pelo menos parcialmente removidos a partir do meio de tratamento posterior do líquido.[00090] As mentioned above, if the liquid aftertreatment medium contains one or more organic liquids with a lower boiling point, for example, below 90°C or below 85°C, and optionally water, it may be preferred to continue heating the liquid aftertreatment medium until organic liquids with a lower boiling point and optionally water are at least partially removed from the liquid aftertreatment medium.

[00091] De maneira apropriada, é possível obter finalmente um CPM2 úmido que possui um conteúdo de água muito baixo ou ainda é livre de água. Posteriormente isto pode aprimorar a dispersão do CPM2 úmido nos revestimentos com base orgânica. Preferivelmente, o CPM2 úmido obtido a , partir do processo da presente invenção possui um conteúdo de água de menos do que 10 % em peso, mais preferivelmente menos do que 5 % em peso ou ainda menos do que 2 % em peso, com base no peso total do CPM2 úmido. O CPM2 úmido obtido a partir do processo da presente invenção ainda pode ser livre de água. O conteúdo de água é determinado através de titulação de Karl-Fischer.[00091] Appropriately, it is possible to finally obtain a wet CPM2 that has a very low water content or is still free of water. This can further improve the dispersion of wet CPM2 in organic based coatings. Preferably, the wet CPM2 obtained from the process of the present invention has a water content of less than 10% by weight, more preferably less than 5% by weight or even less than 2% by weight, based on total weight of wet CPM2. The wet CPM2 obtained from the process of the present invention can still be water free. Water content is determined by Karl-Fischer titration.

[00092] Opcionalmente, o processo da presente invenção também pode compreender uma etapa (d) em que o segundo material de pigmento colorido CPM2 é sujeito a uma etapa de modificação de superfície, por exemplo, com um agente de modificação de superfície tendo um grupo funcional que é reativo com a superfície do CPM2.[00092] Optionally, the process of the present invention may also comprise a step (d) wherein the second colored pigment material CPM2 is subjected to a surface modification step, for example with a surface modifying agent having a group functional that is reactive with the surface of the CPM2.

[00093] Métodos para a modificação de superfície de pigmentos de efeito e agentes de modificação de superfície apropriados tais como silanos tendo grupos funcionais reativos em superfície (por exemplo, alcoxisilanos etc.) são conhecidos do perito e podem aprimorar a compatibilidade do pigmento de efeito material com o verniz ou laca. Métodos de modificação de superfície e agentes são descritos, por exemplo, em EP 1 682 622, EP 1 904 587 e EP 0 688 833.[00093] Methods for surface modification of effect pigments and suitable surface modifying agents such as silanes having surface reactive functional groups (eg alkoxysilanes etc.) are known to the skilled person and can improve effect pigment compatibility material with varnish or lacquer. Surface modification methods and agents are described, for example, in EP 1 682 622, EP 1 904 587 and EP 0 688 833.

[00094] Em uma modalidade preferida, etapa de modificação de superfície (d) é realizada no meio de tratamento posterior do líquido, por exemplo, durante e/ou subsequente à etapa de tratamento térmico (c).[00094] In a preferred embodiment, surface modification step (d) is performed in the liquid post-treatment medium, for example, during and/or subsequent to the heat treatment step (c).

[00095] Devido à presença de um ou mais dos líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição, a etapa de modificação de superfície pode ser realizada em temperatura mais alta, preferivelmente pelo menos 100°C, mais preferivelmente pelo menos 120°C ou pelo menos 140°C (por exemplo, 100°C a 300°C ou 120°C a 300°C ou 140°C a 300°C), que por sua vez aprimora a anexação covalente dos agentes de modificação de superfície para a superfície de pigmento.[00095] Due to the presence of one or more of the organic liquids with high boiling point, the surface modification step can be carried out at higher temperature, preferably at least 100°C, more preferably at least 120°C or at least 140°C (eg 100°C to 300°C or 120°C to 300°C or 140°C to 300°C), which in turn enhances the covalent attachment of surface modifying agents to the surface of pigment.

[00096] Para iniciar ou catalisar a modificação de superfície do < segundo material de pigmento colorido CPM2, pode ser preferido que o meio de tratamento posterior do líquido em que a etapa de modificação de superfície é realizada contém água. A água ainda pode estar presente a partir da etapa (c) ou pode ser adicionada após a etapa (c) mas antes da etapa (d).[00096] To initiate or catalyze the surface modification of the <second CPM2 color pigment material, it may be preferred that the liquid aftertreatment medium in which the surface modification step is carried out contains water. Water can still be present from step (c) or it can be added after step (c) but before step (d).

[00097] Se alguma água está presente no início da etapa de modificação de superfície, pode ser preferido realizar a etapa de modificação de superfície em uma temperatura de pelo menos 100°C, mais preferivelmente pelo menos 120°C ou pelo menos 140°C para um tempo que é insuficiente para minimizar o conteúdo de água ou ainda remover toda a água. Baixo conteúdo de água com o fim da etapa de modificação de superfície quer dizer que menos moléculas de água estão presentes as quais podem atacar de maneira hidrolítica a ligação covalente entre o agente de modificação de superfície e a superfície de pigmento.[00097] If some water is present at the beginning of the surface modification step, it may be preferred to carry out the surface modification step at a temperature of at least 100°C, more preferably at least 120°C or at least 140°C for a time that is insufficient to minimize the water content or even remove all the water. Low water content with the end of the surface modification step means that fewer water molecules are present which can hydrolytically attack the covalent bond between the surface modifying agent and the pigment surface.

[00098] Como foi mencionado acima, é preferido que o substrato no qual a camada do óxido de metal que contém hidroxila é aplicada é feito de alumínio ou liga de alumínio, preferivelmente na forma de flocos ou plaquetas, que compreende pelo menos uma camada de passivação na sua superfície.[00098] As mentioned above, it is preferred that the substrate on which the hydroxyl-containing metal oxide layer is applied is made of aluminum or aluminum alloy, preferably in the form of flakes or platelets, which comprises at least one layer of passivation on its surface.

[00099] Assim, em uma modalidade preferida da presente invenção, o processo compreende uma etapa (i) que é realizada antes da etapa (a), em que pelo menos uma camada de passivação é aplicada no alumínio ou liga de alumínio em um meio de passivação líquido, obtendo desta forma um substrato passivado, - o substrato passivado é provido em um meio de pré- tratamento líquido compreendendo pelo menos um líquido orgânico com alto ponto de ebulição, e o meio de pré-tratamento líquido é aquecido até uma temperatura de pelo menos 90°C de forma a obter um substrato passivado pré-tratado.[00099] Thus, in a preferred embodiment of the present invention, the process comprises a step (i) which is carried out before step (a), in which at least one passivation layer is applied on the aluminum or aluminum alloy in a medium of liquid passivation, thereby obtaining a passivated substrate, - the passivated substrate is provided in a liquid pretreatment medium comprising at least one organic liquid with a high boiling point, and the liquid pretreatment medium is heated to a temperature of at least 90°C in order to obtain a pretreated passivated substrate.

[000100] Com o termo "pré-tratamento", é indicado que o dito . tratamento é realizado em um substrato de pigmento que ainda não foi revestido com o óxido de metal que contém hidroxila.[000100] With the term "pre-treatment", it is indicated that the said . Treatment is carried out on a pigment substrate that has not yet been coated with the hydroxyl-containing metal oxide.

[000101] Preferivelmente, o tratamento térmico do substrato passivado é realizado em uma temperatura de pelo menos 100°C, mais preferivelmente pelo menos 120°C ou pelo menos 140°C.[000101] Preferably, the heat treatment of the passivated substrate is carried out at a temperature of at least 100°C, more preferably at least 120°C or at least 140°C.

[000102] Com relação aos líquidos orgânicos apropriados com alto ponto de ebulição, referência pode ser feita para aqueles usados para o meio de tratamento posterior do líquido nas etapas (b) e (c). Preferivelmente, o líquido orgânico com alto ponto de ebulição é selecionado a partir de alcoóis tais como monohidroxil alcoóis, dióis (por exemplo, glicóis) ou poliois, glicol éteres (por exemplo, dietileno glicol monoetil éter), poliglicol éteres, polietileno glicol monoetil éteres, polipropileno glicóis, aldeídos, ésteres, ésteres de carbonato como carbonato de propileno, ácidos orgânicos, amidas de ácido orgânico, lactamas tais como N-metil pirrolidona, cetonas, éteres, alcanos, alcanos substituídos por haleto, alcenos, alcinos, polímeros líquidos, ou óleos minerais, ou misturas dos mesmos. Preferivelmente, o líquido orgânico com alto ponto de ebulição possui um ponto de ebulição de pelo menos 90°C, mais preferivelmente pelo menos 100°C, ainda mais preferivelmente pelo menos 120°C ou pelo menos 140°C. Em uma modalidade preferida, o ponto de ebulição do líquido orgânico com alto ponto de ebulição está dentro da faixa de a partir de 90 a 400°C, mais preferivelmente a partir de 90 a 300°C, ou a partir de 100 a 300°C, ou a partir de 120 a 300°C, ou a partir de 140 a 300°C.[000102] With respect to suitable organic liquids with a high boiling point, reference can be made to those used for the liquid further treatment medium in steps (b) and (c). Preferably, the high boiling organic liquid is selected from alcohols such as monohydroxyl alcohols, diols (eg glycols) or polyols, glycol ethers (eg diethylene glycol monoethyl ether), polyglycol ethers, polyethylene glycol monoethyl ethers , polypropylene glycols, aldehydes, esters, carbonate esters such as propylene carbonate, organic acids, organic acid amides, lactams such as N-methyl pyrrolidone, ketones, ethers, alkanes, halide substituted alkanes, alkenes, alkynes, liquid polymers, or mineral oils, or mixtures thereof. Preferably, the high boiling organic liquid has a boiling point of at least 90°C, more preferably at least 100°C, even more preferably at least 120°C or at least 140°C. In a preferred embodiment, the boiling point of the high boiling organic liquid is within the range of from 90 to 400°C, more preferably from 90 to 300°C, or from 100 to 300° C, or from 120 to 300°C, or from 140 to 300°C.

[000103] Como foi mencionado acima, métodos para preparar uma camada de passivação em um pigmento de efeito substrato tais como plaquetas de alumínio em geral são conhecidos do perito.[000103] As mentioned above, methods for preparing a passivation layer on a substrate effect pigment such as aluminum platelets in general are known to the skilled person.

[000104] Como também foi discutido acima, camadas de passivação apropriadas em geral são conhecidas do perito. Na presente invenção, a camada de passivação preferivelmente é uma camada inorgânica tal como uma camada de fosfato de metal, e/ou uma camada de óxido inorgânico. »[000104] As also discussed above, suitable passivation layers are generally known to the skilled person. In the present invention, the passivation layer preferably is an inorganic layer such as a metal phosphate layer, and/or an inorganic oxide layer. »

[000105] O meio de passivação líquido preferivelmente contém água em uma quantidade que é insuficiente para efetuar a hidrólise de compostos precursores apropriados e subsequente condensação das espécies de precursor hidrolisadas. Preferivelmente, em adição à água, o meio de passivação líquido contém um líquido orgânico tal como etanol e/ou isopropanol que pode atuar como um solvente para o composto precursor a ser hidrolisado. Tipicamente, estes líquidos orgânicos possuem um ponto de ebulição abaixo de 85°C ou ainda abaixo de 80°C.[000105] The liquid passivation medium preferably contains water in an amount that is insufficient to effect the hydrolysis of appropriate precursor compounds and subsequent condensation of the hydrolyzed precursor species. Preferably, in addition to water, the liquid passivation medium contains an organic liquid such as ethanol and/or isopropanol which can act as a solvent for the precursor compound to be hydrolyzed. Typically, these organic liquids have a boiling point below 85°C or even below 80°C.

[000106] Na etapa (i), um substrato passivado é preparado no meio de passivação líquido e então provido no meio de pré-tratamento líquido. Preferivelmente, a etapa de processo (i) não inclui qualquer etapa de secagem, em particular a etapa de secagem térmica, que resulta em um substrato passivado seco ou substancialmente seco, ou um substrato passivado seco ou substancialmente seco pré-tratado. Preferivelmente, também não existe tal etapa de secagem entre as etapas (i) e (a). "Substancialmente seco" preferivelmente quer dizer que o conteúdo de líquido pode ser de menos do que 5 % em peso ou ainda de menos do que 2 % em peso.[000106] In step (i), a passivated substrate is prepared in the liquid passivation medium and then provided in the liquid pretreatment medium. Preferably, process step (i) does not include any drying step, in particular the thermal drying step, which results in a dry or substantially dry passivated substrate, or a pretreated dry or substantially dry passivated substrate. Preferably, there is also no such drying step between steps (i) and (a). "Substantially dry" preferably means that the liquid content may be less than 5% by weight or even less than 2% by weight.

[000107] O substrato passivado pode ser provido no meio de pré- tratamento líquido através da remoção parcial do meio de passivação líquido, obtendo desta forma o substrato passivado como um material úmido, e suspendendo o material de substrato passivado úmido no meio de pré- tratamento líquido.[000107] The passivated substrate can be provided in the liquid pretreatment medium by partially removing the liquid passivation medium, thereby obtaining the passivated substrate as a wet material, and suspending the wet passivated substrate material in the pretreatment medium. liquid treatment.

[000108] Preferivelmente, o meio de pré-tratamento líquido contém os um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição em uma quantidade de pelo menos 50 % em peso, mais preferivelmente pelo menos 60 % em peso ou pelo menos 70 % em peso, ou pelo menos 80 % em peso.[000108] Preferably, the liquid pretreatment medium contains the one or more high boiling organic liquids in an amount of at least 50% by weight, more preferably at least 60% by weight or at least 70% by weight , or at least 80% by weight.

[000109] A razão de peso do material de substrato passivado úmido (por exemplo, na forma de um bolo de filtro úmido) para os um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição preferivelmente está dentro da faixa de a partir de 1/1 a 1/40, mais preferivelmente 1/2 a 1/20.[000109] The weight ratio of the wet passivated substrate material (eg in the form of a wet filter cake) to the one or more high boiling organic liquids preferably is within the range of from 1/1 to 1/40, more preferably 1/2 to 1/20.

[000110] Em uma modalidade preferida, o meio de passivação líquido é removido parcialmente por filtração. Assim, o substrato passivado é obtido na forma de um bolo de filtro úmido, que subsequentemente é suspenso no meio de pré-tratamento líquido.[000110] In a preferred embodiment, the liquid passivation medium is partially removed by filtration. Thus, the passivated substrate is obtained in the form of a wet filter cake, which is subsequently suspended in the liquid pretreatment medium.

[000111] O material de substrato passivado úmido (por exemplo, na forma de um bolo de filtro úmido) pode ser suspenso no meio de pré- tratamento líquido por meios comumente conhecidos do perito. O material de substrato úmido pode ser transferido para um vaso contendo o líquido de pré- tratamento líquido e então suspenso no mesmo. De maneira alternativa, o meio de pré-tratamento líquido pode ser alimentado para o material de substrato úmido e a suspensão do substrato passivado no meio de pré- tratamento líquido subsequentemente pode ser transferido para outro vaso.[000111] The wet passivated substrate material (eg in the form of a wet filter cake) can be suspended in the liquid pretreatment medium by means commonly known to the skilled person. The wet substrate material can be transferred to a vessel containing the liquid pretreatment liquid and then suspended therein. Alternatively, the liquid pretreatment medium can be fed into the wet substrate material and the suspension of the passivated substrate in the liquid pretreatment medium subsequently transferred to another vessel.

[000112] A remoção parcial do meio de passivação líquido também pode ser alcançada através de tratamento térmico, possivelmente em combinação com uma etapa de filtração.[000112] Partial removal of the liquid passivation medium can also be achieved through heat treatment, possibly in combination with a filtration step.

[000113] Tipicamente, o conteúdo de sólidos do material de substrato passivado úmido após a remoção parcial do meio de passivação líquido pode estar dentro da faixa de a partir de 10 % em peso a 90 % em peso, ou a partir de 20 % em peso a 80 % em peso, ou a partir de 30 % em peso a 70 % em peso.[000113] Typically, the solids content of the wet passivated substrate material after partial removal of the liquid passivation medium can be within the range of from 10% by weight to 90% by weight, or from 20% by weight weight to 80% by weight, or from 30% by weight to 70% by weight.

[000114] O substrato passivado também pode ser provido no meio de pré-tratamento líquido continuamente trocando o meio de passivação líquido com o meio de pré-tratamento líquido.[000114] The passivated substrate can also be provided in the liquid pretreatment medium by continuously exchanging the liquid passivation medium with the liquid pretreatment medium.

[000115] O substrato passivado também pode ser provido no meio de pré-tratamento líquido através do uso de um meio de passivação líquido que já contém um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição, por exemplo, em uma quantidade de 50 % em peso ou more, e/ou adicionando um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição para o meio de passivação líquido durante ou após a formação do substrato passivado, e aumentando subsequentemente, preferivelmente maximizando, a quantidade relativa dos líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição através de tratamento térmico, preferivelmente em uma temperatura de pelo menos 90°C, mais preferivelmente pelo menos 100°C, ainda mais preferivelmente pelo menos 120°C ou pelo menos 140°C. Devido a este tratamento térmico, líquidos orgânicos com menor ponto de ebulição (se comparados com os pontos de ebulição dos um ou mais líquidos com alto ponto de ebulição) e opcionalmente água são pelo menos parcialmente removidos.[000115] The passivated substrate can also be provided in the liquid pretreatment medium through the use of a liquid passivation medium that already contains one or more organic liquids with a high boiling point, for example, in an amount of 50% in weight or more, and/or adding one or more high boiling organic liquids to the liquid passivation medium during or after formation of the passivated substrate, and subsequently increasing, preferably maximizing, the relative amount of the high boiling organic liquids. boiling by heat treatment, preferably at a temperature of at least 90°C, more preferably at least 100°C, even more preferably at least 120°C or at least 140°C. Due to this heat treatment, organic liquids with a lower boiling point (compared to the boiling points of one or more liquids with a high boiling point) and optionally water are at least partially removed.

[000116] Como foi indicado acima, o meio de pré-tratamento líquido é aquecido até uma temperatura de pelo menos 90°C, mais preferivelmente pelo menos 100°C, ainda mais preferivelmente pelo menos 120°C ou pelo menos 140°C.[000116] As indicated above, the liquid pretreatment medium is heated to a temperature of at least 90°C, more preferably at least 100°C, even more preferably at least 120°C or at least 140°C.

[000117] Nestas temperaturas, a remoção de líquidos orgânicos com menor ponto de ebulição que ainda deve estar presente, e água (se uma temperatura de aquecimento de pelo menos 100°C é usada) é possível, desta forma aumentar continuamente o conteúdo dos líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição.[000117] At these temperatures, the removal of organic liquids with a lower boiling point that must still be present, and water (if a heating temperature of at least 100°C is used) is possible, thus continuously increasing the content of the liquids Organic with high boiling point.

[000118] Adicionalmente, estas temperaturas são suficientemente altas de forma a iniciar reações de condensação adicionais entre grupos hidroxila vizinhos.[000118] Additionally, these temperatures are high enough to initiate additional condensation reactions between neighboring hydroxyl groups.

[000119] Dentro da presente invenção, também é possível que o meio de passivação líquido já contenha um ou mais dos líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição descritos acima e, portanto não podem atuar como um meio de passivação mas também como a meio de pré-tratamento líquido. Nesta modalidade específica, o meio de passivação líquido corresponde ao meio de pré-tratamento líquido. De acordo com esta modalidade preferida, nenhuma operação específica tal como filtração e subsequente transferência do bolo de filtro úmido para o meio de pré-tratamento líquido são necessárias.[000119] Within the present invention, it is also possible that the liquid passivation medium already contains one or more of the high boiling organic liquids described above and therefore cannot act as a passivation medium but also as a pre- -liquid treatment. In this specific modality, the liquid passivation means corresponds to the liquid pre-treatment means. According to this preferred embodiment, no specific operations such as filtration and subsequent transfer of the wet filter cake to the liquid pretreatment medium are necessary.

[0Ò0120] O substrato passivado pré-tratado pode ser transferido a partir do meio de pré-tratamento líquido da etapa (i) para o meio de revestimento aquoso da etapa (a) por meios comumente conhecidos.[0Ò0120] The pretreated passivated substrate can be transferred from the liquid pretreatment medium of step (i) to the aqueous coating medium of step (a) by commonly known means.

[000121] O substrato passivado pré-tratado pode ser provido no meio de revestimento aquoso através da remoção parcial do meio de pré-tratamento líquido, obtendo desta forma o substrato passivado pré-tratado como um material úmido, e suspendendo o material de substrato passivado pré-tratado úmido no meio de revestimento aquoso.[000121] The pretreated passivated substrate can be provided in the aqueous coating medium by partially removing the liquid pretreatment medium, thereby obtaining the pretreated passivated substrate as a wet material, and suspending the passivated substrate material pretreated wet in aqueous coating medium.

[000122] Em uma modalidade preferida, o meio de pré-tratamento líquido é removida parcialmente por filtração. Assim, o substrato passivado pré-tratado é obtido na forma de um bolo de filtro úmido, que subsequentemente é suspenso no meio de revestimento aquoso.[000122] In a preferred embodiment, the liquid pretreatment medium is partially removed by filtration. Thus, the pretreated passivated substrate is obtained in the form of a wet filter cake, which is subsequently suspended in the aqueous coating medium.

[000123] O material de substrato passivado pré-tratado úmido (por exemplo, na forma de um bolo de filtro úmido) pode ser suspenso no meio de revestimento aquoso por meios comumente conhecidos do perito. O material de substrato úmido pode ser transferido para um vaso contendo o meio de revestimento aquoso e então suspenso no mesmo. De maneira alternativa, o meio de revestimento aquoso pode ser alimentado para o material de substrato úmido e a suspensão do substrato passivado pré-tratado no meio de revestimento aquoso subsequentemente pode ser transferida para outro vaso.[000123] The wet pretreated passivated substrate material (eg in the form of a wet filter cake) can be suspended in the aqueous coating medium by means commonly known to the skilled person. The wet substrate material can be transferred to a vessel containing the aqueous coating medium and then suspended therein. Alternatively, the aqueous coating medium can be fed into the wet substrate material and the suspension of the pretreated passivated substrate in the aqueous coating medium subsequently transferred to another vessel.

[000124] A remoção parcial do meio de pré-tratamento líquido também pode ser alcançada através de tratamento térmico, possivelmente em combinação com uma etapa de filtração.[000124] Partial removal of the liquid pretreatment medium can also be achieved through heat treatment, possibly in combination with a filtration step.

[000125] Tipicamente, o conteúdo de sólidos do material de substrato passivado pré-tratado úmido após a remoção parcial do meio de pré- tratamento líquido pode estar dentro da faixa de a partir de 10 % em peso a 90 % em peso, ou a partir de 20 % em peso a 80 % em peso, ou a partir de 30 % em peso a 70 % em peso.[000125] Typically, the solids content of the wet pretreated passivated substrate material after partial removal of the liquid pretreatment medium may be within the range of from 10% by weight to 90% by weight, or to from 20% by weight to 80% by weight, or from 30% by weight to 70% by weight.

[000126] O substrato passivado pré-tratado também pode ser provido no meio de revestimento aquoso continuamente trocando o meio de pré- tratamento líquido com o meio de revestimento aquoso.[000126] The pretreated passivated substrate can also be provided in the aqueous coating medium by continuously exchanging the liquid pretreatment medium with the aqueous coating medium.

[000127] A presente invenção também se refere a um segundo material de pigmento colorido CPM2 que pode ser obtido ou é obtido com o processo descrito acima.[000127] The present invention also relates to a second colored pigment material CPM2 that can be obtained or is obtained with the process described above.

[000128] Preferivelmente, o segundo material de pigmento colorido CPM2 obtido com o processo da presente invenção é um material úmido (por exemplo, na forma de a paste) que contém componentes líquidos. O conteúdo de sólidos do segundo material de pigmento colorido CPM2 úmido pode variar por uma grande faixa. Tipicamente, o CPM2 úmido possui um conteúdo de sólidos de a partir de 10 % em peso a 80 % em peso, ou a partir de 15 % em peso a 70 % em peso.[000128] Preferably, the second CPM2 colored pigment material obtained with the process of the present invention is a wet material (for example, in the form of a paste) that contains liquid components. The solids content of the second wet CPM2 color pigment material can vary over a wide range. Typically, wet CPM2 has a solids content of from 10 wt% to 80 wt%, or from 15 wt% to 70 wt%.

[000129] Líquidos apropriados para prover o CPM2 na forma de um material úmido tais como uma pasta são conhecidos do perito e podem ser selecionados a partir de por exemplo, líquidos orgânicos polares (tais como alcoóis Cl-4) ou líquidos orgânicos não polares (tais como alcanos líquidos, óleo mineral, etc.). Estes líquidos orgânicos podem se originar a partir da etapa de lavagem final do CPM2. O CPM2 úmido final ainda pode conter um ou mais dos líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição descritos acima. A quantidade dos líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição no CPM2 úmido final depende de se uma etapa de lavagem foi realizada após a etapa de filtração final.[000129] Suitable liquids to provide the CPM2 in the form of a wet material such as a paste are known to the skilled person and can be selected from for example polar organic liquids (such as Cl-4 alcohols) or non-polar organic liquids ( such as liquid alkanes, mineral oil, etc.). These organic liquids can originate from the final wash step of CPM2. The final wet CPM2 may still contain one or more of the high boiling organic liquids described above. The amount of high boiling organic liquids in the final wet CPM2 depends on whether a wash step was performed after the final filtration step.

[000130] De maneira apropriada, os componentes líquidos do CPM2 úmido podem conter o líquido orgânico com alto ponto de ebulição em uma quantidade de 100 % em peso (isto é nenhum outro líquido está presente no CPM2 úmido) a 0,5 % em peso, ou a partir de 50 % em peso a 0,5 % em peso, ou a partir de 10 a 0,5 % em peso.[000130] Suitably, the liquid components of wet CPM2 may contain the high boiling organic liquid in an amount of 100% by weight (ie no other liquid is present in the wet CPM2) to 0.5% by weight , or from 50% by weight to 0.5% by weight, or from 10 to 0.5% by weight.

[000131] Preferivelmente, o CPM2 úmido possui um conteúdo de água muito baixo ou ainda está livre de água. Posteriormente isto pode aprimorar a dispersão do CPM2 úmido em revestimentos com base orgânica.[000131] Preferably the wet CPM2 has a very low water content or is still free of water. This can further improve the dispersion of wet CPM2 in organic based coatings.

[000132] Preferivelmente, o CPM2 úmido obtido a partir do processo da presente invenção possui um conteúdo de água de menos do que 10 % em peso, mais preferivelmente menos do que 5 % em peso, ou ainda menos do que 2 % em peso, com base no peso total do CPM2 úmido. O CPM2 úmido obtido a partir do processo da presente invenção ainda pode estar livre de água. O conteúdo de água é determinado através de titulação de Karl-Fischer.[000132] Preferably, the wet CPM2 obtained from the process of the present invention has a water content of less than 10% by weight, more preferably less than 5% by weight, or even less than 2% by weight, based on the total weight of the wet CPM2. The wet CPM2 obtained from the process of the present invention may still be free of water. Water content is determined by Karl-Fischer titration.

[000133] No seguinte Exemplo, a presente invenção será discutida com detalhe adicional.[000133] In the following Example, the present invention will be discussed in further detail.

ExemplosExamples Exemplo 1Example 1

[000134] De 50 a 200 g alumínio são suspensos em 1 a 3 1 de etanol. Seguindo o método de passivação descrito no Exemplo 1 (etapa a)) de EP 0 708 154, uma camada de passivação de SiO2 é aplicada no alumínio. A suspensão obtida do alumínio passivado, etanol e água é sujeito a uma etapa de filtração. Lavagem com 0,5 a 3 1 de etanol e uma etapa de filtração adicional segue. Uma quantidade de 50 a 200 g de bolo de filtro úmido (também incluindo água, etanol, e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado) é suspenso em 300 a 1500 g de glicol. A suspensão é aquecida a 150°C. Remoção de água e etanol é alcançada. Quando nenhum adicional etanol ou água é extraída, agitação nesta temperatura é continuada por 0 a 24 horas, seguido pela refrigeração e pela filtração. O bolo de filtro que contém glicol, isto é úmido é suspenso em 1 a 3 1 de água.[000134] From 50 to 200 g aluminum are suspended in 1 to 3 l of ethanol. Following the passivation method described in Example 1 (step a)) of EP 0 708 154, a SiO2 passivation layer is applied on the aluminum. The suspension obtained from the passivated aluminum, ethanol and water is subjected to a filtration step. Wash with 0.5 to 3 L of ethanol and an additional filtration step follows. An amount of 50 to 200 g of wet filter cake (also including water, ethanol, and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane) is suspended in 300 to 1500 g of glycol. The suspension is heated to 150 °C. Removal of water and ethanol is achieved. When no additional ethanol or water is extracted, stirring at this temperature is continued for 0 to 24 hours, followed by refrigeration and filtration. Filter cake which contains glycol, ie wet, is suspended in 1 to 3 l of water.

[000135] A suspensão do alumínio passivado em água é aquecida até 80°C. Através da adição de nitrato de ferro por um período de cerca de 12 a 48 horas, um óxido de ferro III que contém hidroxila é aplicado no alumínio passivado. O pH é ajustado até uma faixa de 2,5 a 4 através da adição de uma base (NaOH, NH3, NaHCO3). Após ter aplicado a camada do óxido de ferro III que contém hidroxila tendo a cor desejada, a suspensão é resfriada, filtrada e lavada com água. O bolo de filtro úmido com água é suspenso em glicol. A suspensão do óxido de ferro revestido com alumínio e passivado em glicol é aquecido a 180°C. Devido ao aquecimento da suspensão de glicol, a água é removida e a cor muda de laranja para vermelho. O produto obtido é um pigmento de efeito de Al/SiO2/Fe2O3 em uma pasta de glicol.[000135] The suspension of the passivated aluminum in water is heated up to 80°C. By adding iron nitrate over a period of about 12 to 48 hours, a hydroxyl-containing iron oxide III is applied to the passivated aluminum. The pH is adjusted to a range of 2.5 to 4 by adding a base (NaOH, NH3, NaHCO3). After having applied the hydroxyl-containing iron oxide III layer having the desired color, the suspension is cooled, filtered and washed with water. Filter cake moistened with water is suspended in glycol. The suspension of aluminum-coated and glycol-passivated iron oxide is heated to 180°C. Due to the heating of the glycol suspension, the water is removed and the color changes from orange to red. The product obtained is an Al/SiO2/Fe2O3 effect pigment in a glycol paste.

Exemplo 2Example 2

[000136] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como foi explicado no Exemplo 1 (isto é seguindo o método de passivação descrito no Exemplo 1 (etapa a)) de EP 0 708 154). O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através de um método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro são suspensos em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. O bolo de filtro úmido com água resultante é suspenso em glicol e tratado com calor a 180°C até 12 horas. Após o produto ser separado por filtração e lavado com isopropanol. Dependendo da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro, o produto resultante é uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter glicol.[000136] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1 (i.e. following the passivation method described in Example 1 (step a)) of EP 0 708 154). The resulting product of aluminium, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated by a filtration method and washed twice with Ethanol. 100 g of this filter cake is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. The resulting water-wet filter cake is suspended in glycol and heat treated at 180°C for up to 12 hours. After the product is filtered off and washed with isopropanol. Depending on the thickness of the silica and iron oxide layer, the resulting product is a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain glycol.

Exemplo 3Example 3

[000137] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro são suspensos em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. O bolo de filtro úmido com água resultante é suspenso em dietileno glicol monoetil éter e tratado com calor a 180°C até 12 horas. Após o produto ser separado por filtração e lavado com isopropanol. Dependendo da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro, o produto resultante é uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter dietileno glicol monoetil éter.[000137] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. The resulting water-wet filter cake is suspended in diethylene glycol monoethyl ether and heat treated at 180°C for up to 12 hours. After the product is filtered off and washed with isopropanol. Depending on the thickness of the silica and iron oxide layer, the resulting product is a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain diethylene glycol monoethyl ether.

Exemplo 4Example 4

[000138] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com etanol. Cerca de 300 g deste bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 23 g de resultante bolo de filtro úmido com água é suspenso em 50ml dietileno glicol monoetil éter e tratado com calor a 190°C até 12 horas. Após o produto ser separado por filtração e lavado com isopropanol. Dependendo da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro, o produto resultante é uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter dietileno glicol monoetil éter.[000138] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with ethanol . About 300 g of this ethanol-wet filter cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 23 g of the resulting water-wet filter cake is suspended in 50 ml diethylene glycol monoethyl ether and heat treated at 190°C for up to 12 hours. After the product is filtered off and washed with isopropanol. Depending on the thickness of the silica and iron oxide layer, the resulting product is a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain diethylene glycol monoethyl ether.

Exemplo 5Example 5

[000139] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SÍO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com etanol. Cerca de 300 g deste bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 23 g do bolo de filtro úmido com água resultante é suspenso em 50 ml de trietileno glicol e tratado com calor a 190°C ou 220°C ou 250°C até 12 horas. Após 0 produto ser separado por filtração e lavado com isopropanol. Dependendo da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro, o produto resultante é uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter trietileno glicol.[000139] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with ethanol . About 300 g of this ethanol-wet filter cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 23 g of the resulting water-wet filter cake is suspended in 50 ml of triethylene glycol and heat treated at 190°C or 220°C or 250°C for up to 12 hours. After the product is filtered off and washed with isopropanol. Depending on the thickness of the silica and iron oxide layer, the resulting product is a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain triethylene glycol.

Exemplo 6Example 6

[000140] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SÍO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com etanol. Cerca de 300 g deste bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é süspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 23 g desta pasta são suspensos em 50 ml de carbonato de propileno e tratado com calor a 190°C até 12 horas. Então, o produto é separado por filtração e lavado com isopropanol. Dependendo da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro, o produto resultante é uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter carbonato de propileno.[000140] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with ethanol . About 300 g of this ethanol-wet filter cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 23 g of this paste are suspended in 50 ml of propylene carbonate and heat treated at 190°C for up to 12 hours. Then, the product is filtered off and washed with isopropanol. Depending on the thickness of the silica and iron oxide layer, the resulting product is a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain propylene carbonate.

Exemplo 7Example 7

[000141] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiO?, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com etanol. Cerca de 300 g deste bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 23 g desta pasta são suspensos em 50 ml polietileno glicolmonoetiléter com um peso molecular de cerca de 350 e tratado com calor a 190°C até 12 horas.[000141] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with ethanol. About 300 g of this ethanol-wet filter cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 23 g of this slurry is suspended in 50 ml polyethylene glycol monoethyl ether with a molecular weight of about 350 and heat treated at 190°C for up to 12 hours.

[000142] Após o produto ser separado por filtração e lavado com isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão ’ extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter polietileno glicolmonoetiléter.[000142] After the product is filtered off and washed with isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain polyethylene glycol monoethyl ether.

Exemplo 8Example 8

[000143] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiO?, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. Cerca de 300 g deste Bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 23 g desta pasta são suspensos em 50 ml polietileno glicolmonoetil éter com um peso molecular de cerca de 350 e tratado com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter polietileno glicolmonoetil éter.[000143] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol. About 300 g of this Ethanol Moist Filter Cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 23 g of this slurry is suspended in 50 ml polyethylene glycol monoethyl ether with a molecular weight of about 350 and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain polyethylene glycol monoethyl ether.

Exemplo 9Example 9

[000144] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiCb, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. Cerca de 300 g deste Bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 23 g desta pasta são suspensos em 50 ml polietileno glicolmonoetil éter com um peso molecular de cerca de 350 e tratado com calor a 235°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter polietileno glicolmonoetil éter.[000144] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting product of aluminum, SiCb, water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . About 300 g of this Ethanol Moist Filter Cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 23 g of this slurry is suspended in 50 ml polyethylene glycol monoethyl ether with a molecular weight of about 350 and heat treated at 235°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain polyethylene glycol monoethyl ether.

Exemplo 10Example 10

[000145] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SÍO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. Cerca de 300 g deste Bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 23 g desta pasta são suspensos em 50 ml N-metilpirrolidona e tratado com calor a 190°C por 0,5h, lh, 3h ou 12. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter N-metilpirrolidona.Passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . About 300 g of this Ethanol Moist Filter Cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 23 g of this slurry is suspended in 50 ml N-methylpyrrolidone and heat treated at 190°C for 0.5h, 1h, 3h or 12. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain N-methylpyrrolidone.

Exemplo 11Example 11

[000146] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. Cerca de 300 g deste Bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste dietileno glicol monoetil éter bolo de filtro úmido é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 23g desta pasta são suspensos em 50 ml de copolímeros de butilpolialquileno glicol com um peso molecular de cerca de 840 e tratado com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter copolímeros de butilpolialquileno glicol.[000146] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated by the filtration method and washed twice with Ethanol . About 300 g of this Ethanol Moist Filter Cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this wet diethylene glycol monoethyl ether filter cake is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 23g of this paste is suspended in 50ml of butylpolyalkylene glycol copolymers with a molecular weight of about 840 and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain butylpolyalkylene glycol copolymers.

Exemplo 12Example 12

[000147] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. Cerca de 300 g deste Bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 23 g desta pasta são suspensos em 50 ml com Polipropileno glicóis um peso molecular de cerca de 600 e tratado com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter polipropileno glicol.[000147] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated by the filtration method and washed twice with Ethanol . About 300 g of this Ethanol Moist Filter Cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 23 g of this slurry is suspended in 50 ml with Polypropylene glycols of a molecular weight of about 600 and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain polypropylene glycol.

Exemplo 13Example 13

[000148] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. Cerca de 300 g deste Bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 5lg desta pasta são suspensos em 35 ml polietileno glicolmonoetil éter com um peso molecular de cerca de 350 e tratado com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter polietileno glicolmonoetil éter.[000148] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . About 300 g of this Ethanol Moist Filter Cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 5lg of this slurry is suspended in 35 ml polyethylene glycol monoethyl ether with a molecular weight of about 350 and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain polyethylene glycol monoethyl ether.

Exemplo 14Example 14

[000149] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1 e/ou EP 0 708 154. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. Cerca de 300 g deste Bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 23 g desta pasta são suspensos em 50 ml polietileno glicolmonoetil éter com um peso molecular de cerca de 350 e tratado com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Durante este tratamento o ar é borbulhado através da suspensão. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, • ouro', laranja ou vermelha em isopropanol.Passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1 and/or EP 0 708 154. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated by the method of filtration and washed twice with Ethanol. About 300 g of this Ethanol Moist Filter Cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 23 g of this slurry is suspended in 50 ml polyethylene glycol monoethyl ether with a molecular weight of about 350 and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. During this treatment air is bubbled through the suspension. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the silica layer and the iron oxide a green, gold', orange or red • product paste in isopropanol.

[000150] Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter polietileno glicolmonoetil éter.[000150] Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain polyethylene glycol monoethyl ether.

Exemplo 15Example 15

[000151] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SÍO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. Cerca de 300 g deste Bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 23 g desta pasta são suspensos em 50 ml polietileno glicolmonoetil éter com um peso molecular de cerca de 350 e tratado com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Durante este tratamento o nitrogênio é borbulhado através da suspensão. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter polietileno glicolmonoetil éter.[000151] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . About 300 g of this Ethanol Moist Filter Cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 23 g of this slurry is suspended in 50 ml polyethylene glycol monoethyl ether with a molecular weight of about 350 and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. During this treatment nitrogen is bubbled through the suspension. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain polyethylene glycol monoethyl ether.

[000152] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1 exceto que em vez de Etanol como polietilenoglicolmonoetiléter solvente com um peso molecular de cerca de 350 é usado. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. Cerca de 300 g deste Bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento cerca de 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 23 g desta pasta são suspensos em 50 ml polietileno glicolmonoetil éter com um peso molecular de cerca de 350 e tratado com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter polietileno glicolmonoetil éter.[000152] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1 except that instead of Ethanol as solvent polyethylene glycol monoethyl ether with a molecular weight of about 350 is used. The resulting product of aluminium, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated by the filtration method and washed twice with Ethanol. About 300 g of this Ethanol Moist Filter Cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating about 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 23 g of this slurry is suspended in 50 ml polyethylene glycol monoethyl ether with a molecular weight of about 350 and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain polyethylene glycol monoethyl ether.

Exemplo 17Example 17

[000153] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1 e/ou EP 0 708 154 exceto que em vez de Etanol como dietileno glicol monoetil éter solvente é usado. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. Cerca de 300 g deste Bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento cerca de 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 23 g desta pasta são suspensos em 50 ml polietileno glicolmonoetil éter com um peso molecular de cerca de 350 e tratado com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter polietileno glicolmonoetil éter.[000153] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1 and/or EP 0 708 154 except that instead of Ethanol as diethylene glycol monoethyl ether solvent is used. The resulting product of aluminium, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated by the filtration method and washed twice with Ethanol. About 300 g of this Ethanol Moist Filter Cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating about 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 23 g of this slurry is suspended in 50 ml polyethylene glycol monoethyl ether with a molecular weight of about 350 and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain polyethylene glycol monoethyl ether.

Exemplo 18Example 18

[000154] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1 exceto que em vez de Etanol como dietileno glicol monoetil éter solvente é usado. O resultante produto de alumínio, SiOj, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é após adicionar a quantidade de TEOS desejada e 4 horas de tempo extra de agitação aquecido até 160°C durante os solventes de tratamento com menor ponto de ebulição são extraídos. A suspensão é resfriado e separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 23 g desta pasta são suspensos em 50 ml polietileno glicolmonoetil éter com um peso molecular de cerca de 350 e tratado com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter polietileno glicolmonoetil éter.[000154] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1 except that instead of Ethanol as diethylene glycol monoethyl ether solvent is used. The resulting product of aluminium, SiOj, water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is after adding the desired amount of TEOS and 4 hours of extra stirring time heated to 160°C during the lower point treatment solvents. boiling are extracted. The suspension is cooled and separated by filtration method and washed twice with Ethanol. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 23 g of this slurry is suspended in 50 ml polyethylene glycol monoethyl ether with a molecular weight of about 350 and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain polyethylene glycol monoethyl ether.

Exemplo 19Example 19

[000155] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SÍO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. Cerca de 300 g deste Bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 100 g desta pasta são suspensos em 250 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 190°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.[000155] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . About 300 g of this Ethanol Moist Filter Cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 100 g of this paste is suspended in 250 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 190°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain isoparaffin.

[000156] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, • amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. Cerca de 300 g deste Bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 100 g desta pasta são suspensos em 250 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.[000156] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, • ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol. About 300 g of this Ethanol Moist Filter Cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 100 g of this paste is suspended in 250 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain isoparaffin.

Exemplo 21Example 21

[000157] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1 e/ou EP 0 708 154. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. Cerca de 300 g deste Bolo de filtro úmido com etanol são suspensos em 1 1 de dietileno glicol monoetil éter e aquecido até 157°C. Durante o aquecimento 285 ml de solventes com menor ponto de ebulição são extraídos. Após 16 horas a 157°C o produto é resfriado e separado através de métodos de filtração. 100 g deste bolo de filtro úmido com dietileno glicol monoetil éter é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 100 g desta pasta são suspensos em 250 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 250°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.[000157] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1 and/or EP 0 708 154. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated by the method of filtration and washed twice with Ethanol. About 300 g of this Ethanol Moist Filter Cake is suspended in 1 l of diethylene glycol monoethyl ether and heated to 157°C. During heating 285 ml of solvents with a lower boiling point are extracted. After 16 hours at 157°C the product is cooled and separated by filtration methods. 100 g of this filter cake moistened with diethylene glycol monoethyl ether is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 100 g of this paste is suspended in 250 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 250°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain isoparaffin.

Exemplo 22Example 22

[000158] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água. 100 g desta pasta são suspensos em 250 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.[000158] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated by the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water. 100 g of this paste is suspended in 250 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain isoparaffin.

Exemplo 23Example 23

[000159] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 100 g desta pasta são suspensos em 250 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.[000159] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 100 g of this paste is suspended in 250 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain isoparaffin.

Exemplo 24Example 24

[000160] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiCb, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 100 g desta pasta são suspensos em 250 ml polietileno glicolmonoetil éter com um peso molecular de 350 e tratado com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol.[000160] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting product of aluminum, SiCb, water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 100 g of this paste is suspended in 250 ml polyethylene glycol monoethyl ether with a molecular weight of 350 and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol.

[000161] Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter polietileno • glicolmonoetil éter.[000161] Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain polyethylene • glycol monoethyl ether.

Exemplo 25Example 25

[000162] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SÍO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 100 g desta pasta são suspensos em 800 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.[000162] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 100 g of this paste is suspended in 800 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product paste in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain isoparaffin.

Exemplo 26Example 26

[000163] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 100 g desta pasta são suspensos em 800 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 220°C pôr 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. 46g desta pasta são suspensos em 100 ml de Isopropanol e aquecido até 70°C. Nesta temperatura 1 g de 3-aminopropiltrimetoxisilano, 1 g de água e 2 g de trietanolamina são adicionados. A suspensão é agitada por 6 horas a 70°C antes da refrigeração e da separação do produto por filtração. O bolo de filtro é lavado com 50 ml de isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha com a superfície tratada em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.[000163] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated by the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 100 g of this paste is suspended in 800 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. 46g of this paste is suspended in 100 ml of Isopropanol and heated to 70°C. At this temperature 1 g of 3-aminopropyltrimethoxysilane, 1 g of water and 2 g of triethanolamine are added. The suspension is stirred for 6 hours at 70°C before cooling and filtering off the product. The filter cake is washed with 50 ml of isopropanol. The resulting product is, depending on the thickness of the layer of silica and iron oxide, a green, gold, orange or red product paste with the surface treated in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain isoparaffin.

Exemplo 27Example 27

[000164] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SÍO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 100 g desta pasta são suspensos em 800 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. 46g desta pasta são suspensos em 100 ml de Isopropanol e aquecido até 70°C. Nesta temperatura 1 g de (3- glicidoxipropiljtrimetoxisilano, 1 g de água e 2 g de trietanolamina são adicionados. A suspensão é agitada por 6 horas a 70°C antes da refrigeração e da separação do produto por filtração. O bolo de filtro é lavado com 50 ml de isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha com a superfície tratada em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.[000164] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 100 g of this paste is suspended in 800 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. 46g of this paste is suspended in 100 ml of Isopropanol and heated to 70°C. At this temperature 1 g of (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane, 1 g of water and 2 g of triethanolamine are added.The suspension is stirred for 6 hours at 70°C before cooling and filtering off the product.The filter cake is washed with 50 ml of isopropanol. The resulting product is depending on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product slurry surface treated in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the paste may still contain isoparaffin.

Exemplo 28Example 28

[000165] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SÍO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 100 g desta pasta são suspensos em 800 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. 46g desta pasta são suspensos em 100 ml de Isopropanol e aquecido até 70°C. Nesta temperatura 1 g de (3- glicidoxipropiljtrimetoxisilano, 1 g de 3-aminopropiltrimetoxisilano, 1 g de água e 2 g de trietanolamina são adicionados. A suspensão é agitada por 6 horas a 70°C antes da refrigeração e da separação do produto por filtração. O bolo de filtro é lavado com 50 ml de isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha com a superfície tratada em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.[000165] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 100 g of this paste is suspended in 800 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. 46g of this paste is suspended in 100 ml of Isopropanol and heated to 70°C. At this temperature 1 g of (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane, 1 g of 3-aminopropyltrimethoxysilane, 1 g of water and 2 g of triethanolamine are added.The suspension is stirred for 6 hours at 70°C before cooling and separating the product by filtration The filter cake is washed with 50 ml of isopropanol. The resulting product is, depending on the thickness of the silica layer and the iron oxide, a green, gold, orange or red product slurry with the surface treated in isopropanol. depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain isoparaffin.

Exemplo 29Example 29

[000166] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1 e/ou EP 0 708 154. O resultante produto de alumínio, SÍO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 100 g desta pasta são suspensos em 800 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 220°C por 0,5h, lh, 3h ou 12h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. 46g desta pasta são suspensos em 100 ml de Isopropanol e aquecido até 70°C. Nesta temperatura 2 g de 3- Aminopropiltrimetoxisilano, 2 g de água e 4 g de trietanolamina são adicionados. A suspensão é agitada por 6 horas a 70°C antes da refrigeração e da separação do produto por filtração. O bolo de filtro é lavado com 50 ml de isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha com a superfície tratada em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1 and/or EP 0 708 154. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated by the method of filtration and washed twice with Ethanol. 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 100 g of this paste is suspended in 800 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h, 3h or 12h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. 46g of this paste is suspended in 100 ml of Isopropanol and heated to 70°C. At this temperature 2 g of 3-Aminopropyltrimethoxysilane, 2 g of water and 4 g of triethanolamine are added. The suspension is stirred for 6 hours at 70°C before cooling and filtering off the product. The filter cake is washed with 50 ml of isopropanol. The resulting product is, depending on the thickness of the layer of silica and iron oxide, a green, gold, orange or red product paste with the surface treated in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain isoparaffin.

Exemplo 30Example 30

[000167] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SÍO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 46g desta pasta são suspensos em 110 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 220°C por 3h a 12h. Durante o aquecimento cerca de 13 ml de líquidos com baixo ponto de ebulição são separados. Após o produto ser resfriado a 70°C. Nesta temperatura 2 g de 3-Aminopropiltrimetoxisilano, 2 g de água e 4 g de trietanolamina são adicionados e a suspensão é agitada nesta temperatura por 6h antes da refrigeração até a temperatura ambiental. O produto é separado por filtração e lavado três vezes com 20 ml de Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha com a superfície tratada em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.[000167] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 46g of this paste is suspended in 110 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 220°C for 3h to 12h. During heating about 13 ml of liquids with a low boiling point are separated. After the product is cooled to 70°C. At this temperature 2 g of 3-Aminopropyltrimethoxysilane, 2 g of water and 4 g of triethanolamine are added and the suspension is stirred at this temperature for 6h before cooling to room temperature. The product is filtered off and washed three times with 20 ml of Isopropanol. The resulting product is, depending on the thickness of the layer of silica and iron oxide, a green, gold, orange or red product paste with the surface treated in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain isoparaffin.

Exemplo 31Example 31

[000168] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SÍO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 46g desta pasta são suspensos em 110 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 220°C por 3h. Durante o aquecimento cerca de 13ml de líquidos com baixo ponto de ebulição são separados. Após o produto ser resfriado a 70°C. Nesta temperatura 2g (3-glicidoxipropil)trimetoxisilano, 2 g de água e 4 g de trietanolamina são adicionados e a suspensão é agitada nesta temperatura por 6h antes da refrigeração até a temperatura ambiental. O produto é separado por filtração e lavado três vezes com 20 ml de Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha com a superfície tratada em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.[000168] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 46g of this paste is suspended in 110 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 220°C for 3h. During heating about 13ml of liquids with a low boiling point are separated. After the product is cooled to 70°C. At this temperature 2g (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane, 2g of water and 4g of triethanolamine are added and the suspension is stirred at this temperature for 6h before cooling to room temperature. The product is filtered off and washed three times with 20 ml of Isopropanol. The resulting product is, depending on the thickness of the layer of silica and iron oxide, a green, gold, orange or red product paste with the surface treated in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain isoparaffin.

Exemplo 32Example 32

[000169] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SÍO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 46g desta pasta são suspensos em 110 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 220°C por 3h. Durante o aquecimento cerca de 13ml de líquidos com baixo ponto de ebulição são separados. Após o produto ser resfriado a 70°C. Nesta temperatura 2 g de 3-Aminopropiltrimetoxisilano, 2 g de água misturada com 50 ml de isopropanol e 4 g de trietanolamina são adicionados e a suspensão é agitada nesta temperatura por 6h antes da refrigeração até a temperatura ambiental. O produto é separado por filtração e lavado três vezes com 20 ml de Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha com a superfície tratada em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.Passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 46g of this paste is suspended in 110 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 220°C for 3h. During heating about 13ml of liquids with a low boiling point are separated. After the product is cooled to 70°C. At this temperature 2 g of 3-Aminopropyltrimethoxysilane, 2 g of water mixed with 50 ml of isopropanol and 4 g of triethanolamine are added and the suspension is stirred at this temperature for 6h before cooling to room temperature. The product is filtered off and washed three times with 20 ml of Isopropanol. The resulting product is, depending on the thickness of the layer of silica and iron oxide, a green, gold, orange or red product paste with the surface treated in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain isoparaffin.

[000170] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiCb, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 46g desta pasta são suspensos em 110 ml polietileno glicolmonoetil éter com um peso molecular de 350 e tratado com calor a 220°C por 3h a 12h. Durante o aquecimento cerca de 12 ml de líquidos com baixo ponto de ebulição são separados.[000170] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting product of aluminum, SiCb, water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 46g of this paste is suspended in 110 ml polyethylene glycol monoethyl ether with a molecular weight of 350 and heat treated at 220°C for 3h to 12h. During heating about 12 ml of liquids with a low boiling point are separated.

[000171] Após o produto ser resfriado a 70°C. Nesta temperatura 2 g de 3-Aminopropiltrimetoxisilano, 2 g de água e 4 g de trietanolamina são adicionados e a suspensão é agitada nesta temperatura por 6h antes da refrigeração até a temperatura ambiental. O produto é separado por filtração e lavado três vezes com 20 ml de Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha com a superfície tratada em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter polietileno glicolmonoetil éter.[000171] After the product is cooled to 70°C. At this temperature 2 g of 3-Aminopropyltrimethoxysilane, 2 g of water and 4 g of triethanolamine are added and the suspension is stirred at this temperature for 6h before cooling to room temperature. The product is filtered off and washed three times with 20 ml of Isopropanol. The resulting product is, depending on the thickness of the layer of silica and iron oxide, a green, gold, orange or red product paste with the surface treated in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain polyethylene glycol monoethyl ether.

Exemplo 34Example 34

[000172] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SÍO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 46g desta pasta são suspensos em 110 ml polietileno glicolmonoetil éter com um peso molecular de 350 e tratado com calor a 220°C por 3h a 12h. Durante o aquecimento cerca de 12 ml de líquidos com baixo ponto de ebulição são separados.[000172] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 46g of this paste is suspended in 110 ml polyethylene glycol monoethyl ether with a molecular weight of 350 and heat treated at 220°C for 3h to 12h. During heating about 12 ml of liquids with a low boiling point are separated.

[000173] Após o produto ser resfriado a 70°C. Nesta temperatura 2g (3- glicidoxipropiljtrimetoxisilano, 2 g de água e 4 g de trietanolamina são adicionados e a suspensão é agitada nesta temperatura por 6h antes da refrigeração até a temperatura ambiental. O produto é separado por filtração e lavado três vezes com 20 ml de Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha com a superfície tratada em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter polietileno glicolmonoetil éter.[000173] After the product is cooled to 70°C. At this temperature 2g (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane, 2g of water and 4g of triethanolamine are added and the suspension is stirred at this temperature for 6h before cooling to room temperature. The product is filtered off and washed three times with 20ml of Isopropanol. The resulting product is dependent on the thickness of the layer of silica and iron oxide a green, gold, orange or red product slurry surface treated in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the paste may also contain polyethylene glycol monoethyl ether.

Exemplo 35Example 35

[000174] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 46g desta pasta são suspensos em 110 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 220°C por 3h a 12h. Durante o aquecimento cerca de 13ml de líquidos com baixo ponto de ebulição são separados. Após o produto ser resfriado a 70°C. Nesta temperatura 2 g de 3-AminopropiltrimetoxisiIano, 2 g de água misturada com 50 ml de isopropanol e 4 g de trietanolamina são adicionados e a suspensão é agitada nesta temperatura por 6 horas antes do aquecimento a 150°C. Em 150°C o produto é agitado por 10 horas antes da refrigeração até a temperatura ambiental. O produto é separado por filtração e lavado três vezes com 20 ml de Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha com a superfície tratada em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.[000174] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated by the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 46g of this paste is suspended in 110 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 220°C for 3h to 12h. During heating about 13ml of liquids with a low boiling point are separated. After the product is cooled to 70°C. At this temperature 2 g of 3-Aminopropyltrimethoxysilane, 2 g of water mixed with 50 ml of isopropanol and 4 g of triethanolamine are added and the suspension is stirred at this temperature for 6 hours before heating to 150°C. At 150°C the product is stirred for 10 hours before cooling down to room temperature. The product is filtered off and washed three times with 20 ml of Isopropanol. The resulting product is, depending on the thickness of the layer of silica and iron oxide, a green, gold, orange or red product paste with the surface treated in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain isoparaffin.

Exemplo 36Example 36

[000175] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SÍO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 46g desta pasta são suspensos em 110 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 220°C por 3h. Durante o aquecimento cerca de 13ml de líquidos com baixo ponto de ebulição são separados. Após o produto ser resfriado a 70°C. Nesta temperatura 2g 3-(3-glicidoxipropil)trimetoxisilano, 2 g de água misturada com 50 ml de isopropanol e 4 g de trietanolamina são adicionados e a suspensão é agitada nesta temperatura por 6 horas antes do aquecimento a 150°C. Em 150°C o produto é agitado por 10 horas antes da refrigeração até a temperatura ambiental. O produto é separado por filtração e lavado três vezes com 20 ml de Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha com a superfície tratada em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.[000175] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 46g of this paste is suspended in 110 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 220°C for 3h. During heating about 13ml of liquids with a low boiling point are separated. After the product is cooled to 70°C. At this temperature 2g of 3-(3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane, 2g of water mixed with 50ml of isopropanol and 4g of triethanolamine are added and the suspension is stirred at this temperature for 6 hours before heating to 150°C. At 150°C the product is stirred for 10 hours before cooling down to room temperature. The product is filtered off and washed three times with 20 ml of Isopropanol. The resulting product is, depending on the thickness of the layer of silica and iron oxide, a green, gold, orange or red product paste with the surface treated in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain isoparaffin.

Exemplo 37Example 37

[000176] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de ferro que contém hidroxila como explicado no Exemplo 1 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 46g desta pasta são suspensos em 110 ml polietileno glicolmonoetil éter com um peso molecular de 350 e tratado com calor a 220°C por 3h. Durante o aquecimento 13ml de líquidos com baixo ponto de ebulição são separados. Após o produto ser resfriado a 70°C. Nesta temperatura 2 g de 3-Aminopropiltrimetoxisilano, 2 g de água misturada com 50 ml de isopropanol e 4 g de trietanolamina são adicionados e a suspensão é agitada nesta temperatura por 6 horas antes do aquecimento a 150°C. Em 150°C o produto é agitado por 10 horas antes da refrigeração até a temperatura ambiental. O produto é separado por filtração e lavado três vezes com 20 ml de Isopropanol. O produto resultante está em dependência da espessura da camada de sílica e do óxido de ferro uma pasta de produto verde, ouro, laranja ou vermelha com a superfície tratada em isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter polietileno glicolmonoetil éter.[000176] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of iron oxide containing hydroxyl as explained in Example 1 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 46g of this paste is suspended in 110 ml polyethylene glycol monoethyl ether with a molecular weight of 350 and heat treated at 220°C for 3h. During heating 13ml of liquids with a low boiling point are separated. After the product is cooled to 70°C. At this temperature 2 g of 3-Aminopropyltrimethoxysilane, 2 g of water mixed with 50 ml of isopropanol and 4 g of triethanolamine are added and the suspension is stirred at this temperature for 6 hours before heating to 150 °C. At 150°C the product is stirred for 10 hours before cooling down to room temperature. The product is filtered off and washed three times with 20 ml of Isopropanol. The resulting product is, depending on the thickness of the layer of silica and iron oxide, a green, gold, orange or red product paste with the surface treated in isopropanol. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain polyethylene glycol monoethyl ether.

[000177] De 50 a 200 g alumínio são suspensos em 1 a 3 1 de etanol. Seguindo o método de passivação descrito no Exemplo 1 (etapa a) de EP 0 7.08 154, uma camada de passivação de SÍO2 é aplicada no alumínio. A suspensão obtida do alumínio passivado, etanol e água é sujeito a uma etapa de filtração. Lavagem com 0,5 a 3 1 de etanol e uma etapa de filtração adicional segue. Uma quantidade de 50 a 200 g de bolo de filtro úmido (também incluindo água, etanol, e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado) é suspenso em 300 a 1500 g de glicol. A suspensão é aquecida a 150°C. Remoção de água e etanol é alcançada. Quando nenhum adicional etanol ou água é extraída, agitação nesta temperatura é continuada por 0 a 24 horas, seguido pela refrigeração e pela filtração. O bolo de filtro que contém glicol, isto é, úmido é suspenso em 1 a 3 1 de água.[000177] From 50 to 200 g aluminum are suspended in 1 to 3 l of ethanol. Following the passivation method described in Example 1 (step a) of EP 0 7.08 154, a SiO2 passivation layer is applied on the aluminum. The suspension obtained from the passivated aluminum, ethanol and water is subjected to a filtration step. Wash with 0.5 to 3 L of ethanol and an additional filtration step follows. An amount of 50 to 200 g of wet filter cake (also including water, ethanol, and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane) is suspended in 300 to 1500 g of glycol. The suspension is heated to 150 °C. Removal of water and ethanol is achieved. When no additional ethanol or water is extracted, stirring at this temperature is continued for 0 to 24 hours, followed by refrigeration and filtration. Filter cake containing glycol, ie wet, is suspended in 1 to 3 l of water.

[000178] A suspensão do alumínio passivado em água é aquecida até cerca de 80°C. Através da adição de solução de oxicloreto de titânio por um período de cerca de 12 a 48 horas uma camada de TiO2 que contém parcialmente hidroxila é aplicada. O pH é ajustado a adição de oxicloreto de titânio até uma faixa de 1,5 a 4 através da adição de uma base (NaOH, NH3, NaHC03). Após ter aplicado a camada de óxido de Ti (IV) que contém hidroxila e alcançando a cor desejada, a suspensão é resfriada, filtrada e lavada com água e isopropanol. O bolo de filtro úmido com água/isopropanol é suspenso em glicol e aquecido até 180°C. Devido ao aquecimento da suspensão de glicol, água e isopropanol ser removido. O produto obtido é um pigmento de efeito de AI/SÍO2/TÍO2 em uma pasta de glicol.[000178] The suspension of the passivated aluminum in water is heated to about 80°C. By adding titanium oxychloride solution over a period of about 12 to 48 hours a layer of TiO2 that contains partially hydroxyl is applied. The pH is adjusted to the addition of titanium oxychloride to a range of 1.5 to 4 by addition of a base (NaOH, NH3, NaHC03). After having applied the hydroxyl-containing Ti(IV) oxide layer and reaching the desired color, the suspension is cooled, filtered and washed with water and isopropanol. Filter cake wet with water/isopropanol is suspended in glycol and heated to 180°C. Due to heating the suspension of glycol, water and isopropanol is removed. The product obtained is an AI/SIO2/TIO2 effect pigment in a glycol paste.

Exemplo 39Example 39

[000179] A sílica revestida com alumínio passivada é preparada como explicado no Exemplo 1. O resultante produto de alumínio, SiO2, água, amónia, etanol e tetraetoxisilano não hidrolisado/parcialmente hidrolisado é separado através do método de filtração e lavado duas vezes com Etanol. 100 g deste bolo de filtro úmido com etanol é suspenso em 900 ml água e revestido com uma camada de óxido de titânio que contém hidroxila como explicado no Exemplo 38 até que a cor desejada seja alcançada. O produto é separado por filtração e lavado com cerca de 10 1 de água primeiro seguido pela lavagem duas vezes com 1 1 de isopropanol. 100 g desta pasta são suspensos em 800 ml de fluido de isoparafma e tratados com calor a 220°C por 0,5h, lh ou 3h. Após o produto ser separado por filtração e lavado com Isopropanol. O produto obtido é um pigmento de efeito de Al/SiCh/TiCb em uma pasta de isopropanol. Adicionalmente, dependendo do quão extensivamente o produto é lavado com isopropanol, a pasta ainda pode conter isoparafma.[000179] The passivated aluminum coated silica is prepared as explained in Example 1. The resulting aluminum product, SiO 2 , water, ammonia, ethanol and unhydrolyzed/partially hydrolyzed tetraethoxysilane is separated through the filtration method and washed twice with Ethanol . 100 g of this filter cake moistened with ethanol is suspended in 900 ml water and coated with a layer of titanium oxide containing hydroxyl as explained in Example 38 until the desired color is achieved. The product is filtered off and washed with about 10 l of water first followed by washing twice with 1 l of isopropanol. 100 g of this paste is suspended in 800 ml of isoparaffin fluid and heat treated at 220°C for 0.5h, 1h or 3h. After the product is filtered off and washed with Isopropanol. The product obtained is an Al/SiCh/TiCb effect pigment in an isopropanol paste. Additionally, depending on how extensively the product is washed with isopropanol, the slurry may still contain isoparaffin.

Claims (16)

1. Processo para preparar um pigmento de efeito colorido, caracterizadopelo fato de que compreende as etapas de (a) preparar em um meio de revestimento aquoso pelo menos uma camada de um óxido de metal que contém hidroxila em um substrato, obtendo desta forma no meio de revestimento aquoso um primeiro material de pigmento colorido CPM1 compreendendo o substrato revestido com o óxido de metal que contém hidroxila, em que o substrato é feito de alumínio ou liga de alumínio que compreende de maneira opcional pelo menos uma camada de passivação, e em que o óxido de metal que contém hidroxila é um óxido de ferro que contém hidroxila ou um óxido de titânio que contém hidroxila e/ou uma mistura dos mesmos, (b) prover o primeiro material de pigmento colorido CPM1 em um meio de tratamento posterior do líquido compreendendo um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição tendo um ponto de ebulição de pelo menos 90°C, e (c) aquecer o meio de tratamento posterior do líquido até uma temperatura de pelo menos 90°C de forma a converter o primeiro material de pigmento colorido CPM1 para um segundo material de pigmento colorido CPM2.1. Process for preparing a colored effect pigment, characterized in that it comprises the steps of (a) preparing in an aqueous coating medium at least one layer of a hydroxyl-containing metal oxide on a substrate, thereby obtaining in the medium of aqueous coating a first colored pigment material CPM1 comprising the substrate coated with the hydroxyl-containing metal oxide, wherein the substrate is made of aluminum or aluminum alloy optionally comprising at least one passivation layer, and wherein the hydroxyl-containing metal oxide is a hydroxyl-containing iron oxide or a hydroxyl-containing titanium oxide and/or a mixture thereof, (b) providing the first colored pigment material CPM1 in a liquid aftertreatment medium comprising one or more high-boiling organic liquids having a boiling point of at least 90°C, and (c) heating the liquid aftertreatment medium to a temperature. temperature of at least 90°C in order to convert the first color pigment material CPM1 to a second color pigment material CPM2. 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a camada de passivação é uma camada de fosfato de metal e/ou uma camada de óxido inorgânico.2. Process according to claim 1, characterized in that the passivation layer is a metal phosphate layer and/or an inorganic oxide layer. 3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizadopelo fato de que a camada de óxido de ferro ou de óxido de titânio que contém hidroxila possui uma espessura que resulta em uma cor de acordo com série de interferência de primeira ordem ou de segunda ordem.3. Process according to claim 1 or 2, characterized by the fact that the hydroxyl-containing iron oxide or titanium oxide layer has a thickness that results in a color according to first-order or second-order interference series order. 4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizadopelo fato de que um sólido não metálico inorgânico é adicionado ao meio de revestimento aquoso contendo o primeiro material de pigmento colorido CPM1, o sólido não metálico inorgânico que é selecionado preferivelmente a partir de silicatos em camada ou em lâmina, óxidos de alumínio, aluminosilicatos, vidro, ou qualquer combinação dos mesmos.4. Process according to any one of claims 1 to 3, characterized in that an inorganic non-metallic solid is added to the aqueous coating medium containing the first colored pigment material CPM1, the inorganic non-metallic solid which is preferably selected from of layered or sheet silicates, aluminum oxides, aluminosilicates, glass, or any combination thereof. 5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o primeiro material de pigmento colorido CPM1 é provido no meio de tratamento posterior do líquido através da remoção parcial do meio de revestimento aquoso, obtendo desta forma o primeiro material de pigmento colorido CPM1 como um material úmido, e suspendendo o CPM1 úmido no meio de tratamento posterior do líquido.5. Process according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the first colored pigment material CPM1 is provided in the means for further treatment of the liquid through the partial removal of the aqueous coating medium, thus obtaining the first CPM1 color pigment material as a wet material, and suspending the wet CPM1 in the liquid aftertreatment medium. 6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a composição aquosa de revestimento é removida parcialmente através da filtração e/ou do tratamento térmico.6. Process according to claim 5, characterized in that the aqueous coating composition is partially removed through filtration and/or heat treatment. 7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o primeiro material de pigmento colorido CPM1 é provido no meio de tratamento posterior do líquido através do - uso na etapa (a) um meio de revestimento aquoso que já contém um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição, e/ou adicionando um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição para a composição aquosa de revestimento durante ou após a formação do primeiro material de pigmento colorido CPM1 na etapa (a), e - aumentando subsequentemente, preferivelmente maximizando, a quantidade dos líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição, em relação à quantidade total de componentes líquidos, através de tratamento térmico.7. Process according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the first colored pigment material CPM1 is provided in the means for further treatment of the liquid through - use in step (a) an aqueous coating medium which already contains one or more high boiling organic liquids, and/or adding one or more high boiling organic liquids to the aqueous coating composition during or after formation of the first CPM1 color pigment material in step (a) , and - subsequently increasing, preferably maximizing, the amount of organic liquids with a high boiling point, relative to the total amount of liquid components, through heat treatment. 8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o líquido orgânico com alto ponto de ebulição preferivelmente é selecionado a partir de alcoóis, glicol éteres, poliglicol éteres, aldeídos, ésteres, ácidos orgânicos, cetonas, éteres, alcanos, alcanos substituídos com haleto, alcenos, alcinos, polímeros líquidos, ou óleos minerais, ou misturas dos mesmos.8. Process according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the organic liquid with a high boiling point is preferably selected from alcohols, glycol ethers, polyglycol ethers, aldehydes, esters, organic acids, ketones, ethers, alkanes, halide substituted alkanes, alkenes, alkynes, liquid polymers, or mineral oils, or mixtures thereof. 9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o meio de tratamento posterior do líquido contém os um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição em uma quantidade de pelo menos 70 % em peso.9. Process according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the means for further treatment of the liquid contains the one or more organic liquids with a high boiling point in an amount of at least 70% by weight. 10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o meio de tratamento posterior do líquido é aquecido na etapa (c) por pelo menos 0,5 h.10. Process according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the means for further processing the liquid is heated in step (c) for at least 0.5 h. 11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que o meio de tratamento posterior do líquido é aquecido na etapa (c) pelo menos para um período de tempo que é insuficiente para maximizar a quantidade dos líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição, em relação à quantidade total de componentes líquidos.11. Process according to any one of claims 1 to 10, characterized in that the means for further processing the liquid is heated in step (c) at least for a period of time that is insufficient to maximize the amount of organic liquids with a high boiling point, in relation to the total amount of liquid components. 12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que inclui uma etapa (d) em que uma modificação de superfície do segundo material de pigmento colorido CPM2 é realizada no meio de tratamento posterior do líquido.12. Process according to any one of claims 1 to 11, characterized in that it includes a step (d) in which a surface modification of the second colored pigment material CPM2 is carried out in the liquid post-treatment medium. 13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que compreende uma etapa (i) que é realizada antes da etapa (a), em que pelo menos uma camada de passivação é aplicada no alumínio ou liga de alumínio em um meio de passivação líquido, obtendo desta forma um substrato passivado, o substrato passivado é provido em um meio de pré-tratamento líquido compreendendo pelo menos um líquido orgânico com alto ponto de ebulição, e o meio de pré-tratamento líquido é aquecido até uma temperatura de pelo menos 90°C de forma a obter um substrato passivado pré-tratado.13. Process according to any one of claims 1 to 12, characterized in that it comprises a step (i) which is carried out before step (a), in which at least one passivation layer is applied to the aluminum or alloy. aluminum in a liquid passivation medium, thereby obtaining a passivated substrate, the passivated substrate is provided in a liquid pretreatment medium comprising at least one organic liquid with a high boiling point, and the liquid pretreatment medium is heated up to a temperature of at least 90°C in order to obtain a pretreated passivated substrate. 14. Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o substrato passivado é provido no meio de pré-tratamento líquido através da remoção parcial do meio de passivação líquido, preferivelmente através da filtração e/ou do tratamento térmico, obtendo desta forma o substrato passivado como um material úmido, e suspendendo o material de substrato úmido no meio de pré-tratamento líquido.14. Process according to claim 13, characterized in that the passivated substrate is provided in the liquid pre-treatment medium through the partial removal of the liquid passivation medium, preferably through filtration and/or heat treatment, obtaining from this forming the passivated substrate as a wet material, and suspending the wet substrate material in the liquid pretreatment medium. 15. Processo de acordo com a reivindicação 13 ou 14, caracterizado pelo fato de que o substrato passivado é provido no meio de pré-tratamento líquido através do uso de um meio de passivação líquido que já contém um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição, e/ou adicionando um ou mais líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição para o meio de passivação líquido durante ou após a formação do substrato passivado, e aumentando subsequentemente, preferivelmente maximizando, a quantidade relativa dos líquidos orgânicos com alto ponto de ebulição através de tratamento térmico.15. Process according to claim 13 or 14, characterized in that the passivated substrate is provided in the liquid pre-treatment medium through the use of a liquid passivation medium that already contains one or more organic liquids with a high point of boiling, and/or adding one or more high boiling organic liquids to the liquid passivation medium during or after formation of the passivated substrate, and subsequently increasing, preferably maximizing, the relative amount of high boiling organic liquids through of heat treatment. 16. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizado pelo fato de que o processo não inclui qualquer etapa de secagem que resulta em um primeiro material de pigmento colorido CPM1 seco ou substancialmente seco e/ou substrato passivado e/ou substrato passivado pré-tratado.16. Process according to any one of claims 1 to 15, characterized in that the process does not include any drying step that results in a first dry or substantially dry CPM1 color pigment material and/or passivated substrate and/or substrate pretreated passivation.