BR112014015719B1 - método de preparação de um polímero superabsorvente - Google Patents

método de preparação de um polímero superabsorvente Download PDF

Info

Publication number
BR112014015719B1
BR112014015719B1 BR112014015719-7A BR112014015719A BR112014015719B1 BR 112014015719 B1 BR112014015719 B1 BR 112014015719B1 BR 112014015719 A BR112014015719 A BR 112014015719A BR 112014015719 B1 BR112014015719 B1 BR 112014015719B1
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
polymer
fine powder
hydrogel polymer
water
sap
Prior art date
Application number
BR112014015719-7A
Other languages
English (en)
Other versions
BR112014015719A2 (pt
BR112014015719A8 (pt
Inventor
Yong Hun Lee
Kyu Pal Kim
Chang Sun Han
Gi Cheul Kim
Chul Hee Ryu
Original Assignee
Lg Chem, Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lg Chem, Ltd filed Critical Lg Chem, Ltd
Publication of BR112014015719A2 publication Critical patent/BR112014015719A2/pt
Publication of BR112014015719A8 publication Critical patent/BR112014015719A8/pt
Publication of BR112014015719B1 publication Critical patent/BR112014015719B1/pt

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/42—Use of materials characterised by their function or physical properties
    • A61L15/60—Liquid-swellable gel-forming materials, e.g. super-absorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L33/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L33/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C08L33/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, which oxygen atoms are present only as part of the carboxyl radical
    • C08L33/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
    • B01J20/261—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon to carbon unsaturated bonds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28004—Sorbent size or size distribution, e.g. particle size
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28047—Gels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3021—Milling, crushing or grinding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/04—Acids; Metal salts or ammonium salts thereof
    • C08F220/06—Acrylic acid; Methacrylic acid; Metal salts or ammonium salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • C08J3/075—Macromolecular gels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/24—Crosslinking, e.g. vulcanising, of macromolecules
    • C08J3/245—Differential crosslinking of one polymer with one crosslinking type, e.g. surface crosslinking
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/50—Aspects relating to the use of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/68—Superabsorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2333/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
    • C08J2333/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
    • C08J2333/06—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters of esters containing only carbon, hydrogen, and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C08J2333/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2433/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
    • C08J2433/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
    • C08J2433/06—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters of esters containing only carbon, hydrogen, and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C08J2433/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE POLÍMERO SUPERABSORVENTE E POLÍMERO SUPERABSORVENTE PREPARADO DO MESMO A presente invenção se refere a um método para preparação de um polímero superabsorvente (SAP) e um SAP preparado do mesmo. O método da presente invenção inclui as etapas de preparação de um primeiro polímero de hidrogel através da realização de uma polimerização térmica ou foto polimerização de uma composição de monômeros incluindo um monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água e um iniciador de polimerização; preparação de um segundo polímero de hidrogel através da realização de uma polimerização térmica ou foto polimerização de uma composição monomérica incluindo um monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água e um iniciador de polimerização; secagem e moagem do primeiro polímero de hidrogel e distribuição do primeiro polímero de hidrogel em um pó fino com um diâmetro de partícula abaixo de 150 (Mi)m e uma resina de base que tem um diâmetro de partícula de 150 (Mi)m a 850 (Mi)m; fabricação de um corpo remontada do pó fino através da mistura do pó fino, e o segundo polímero de hidrogel; e mistura do corpo remontado do pó fino com o primeiro polímero de hidrogel, e de secagem e (...).

Description

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO (a) Campo da Invenção
[001] A presente invenção se refere a um método de preparação de um polímero superabsorvente e um polímero superabsorvente preparado do mesmo. Especificamente, a presente invenção se refere a um método de preparação de um polímero superabsorvente com alta capacidade de retenção de água e a força de agregação de pó fino, sem diminuição do poder de absorção sob pressão e penetrabilidade.
[002] Este pedido reivindica prioridade em relação aos Pedidos de Patente da Coreia números 10-2012-0129559, depositado em 15 de novembro de 2012 e 10-2013-0138510, depositado em 14 de novembro de 2013, e o teor dos mesmos sendo incorporado ao presente documento como referência.
(b) Descrição da Técnica Correlata
[003] O polímero superabsorvente (SAP) é um material de polímero sintético que possui a função de absorção de água de cerca de 5 vezes a cerca de cem mil vezes o seu próprio peso, e que tem sido denominado diferentemente como material superabsorvente (SAM), material de gel absorvente (AGM) e assim por diante, através do desenvolvimento das empresas. 0 SAP revelado acima começou a ser comercializado para artigos sanitários e agora está sendo amplamente utilizado para solo em combinação com água para a horticultura, um material que detém a água na engenharia civil e construção, uma folha para uso em berçário, um conservante de frescor no campo de distribuição de alimentos, um material de cataplasma, e semelhantes, além de artigos sanitários, como uma fralda descartável para criança.
[004] Um método de polimerização de suspensão inversa ou de polimerização de uma solução aquosa é conhecido como um método de preparação de polímero superabsorvente. Por exemplo, a polimerização em suspensão inversa é revelada nas Publicações de Patente Japonesa Números Sho56-161408, Sho57-158209, Sho57-198714, e assim por diante. Como o método de polimerização em solução aquosa são conhecidos um método de polimerização térmica polimerizando um polímero de hidrogel enquanto fratura e resfria o mesmo em um amassador equipado com uma pluralidade de eixos, e um método de foto-polimerização que expõe uma solução aquosa de alta concentração sobre uma correia aos raios UV e semelhantes, de modo a realizar a polimerização a seco ao mesmo tempo.
[005] De modo geral, o polímero de hidrogel obtido com a dita reação de polimerização entra no mercado sob a forma de pó, após ser seco e triturado.
[006] Neste momento, os pós finos (finos), com o diâmetro de partícula de cerca de 150 pm ou menos podem ser formados durante o corte, trituramento e etapa de moagem do polímero seco. É considerado indesejável para utilizar as partículas SAP, incluindo os pós finos aos artigos de higiene, como fraldas de bebê e um artigo para incontinência urinária de adultos, uma vez que pode ser movido antes de ser usado ou pode mostrar diminuição das propriedades.
[007] Por conseguinte, é necessário um processo para a exclusão dos pós finos, de modo que o pó fino não seja incluído no produto final ou no processo de remontagem para agregação do pó fino de modo a apresentar um tamanho normal de partículas. Nesta altura, é importante apresentar uma força de agregação alta, de modo que as partículas não sejam trituradas de novo, após o processo de remontagem. 0 processo de remontagem é geralmente realizado em uma condição úmida para aumentar a força de agregação. Neste momento, quanto mais úmido for o teor dos pós finos, mais força de agregação, entretanto, não é fácil manusear os mesmos no processo de remontagem, e quanto menor for o teor de umidade, mais fácil será o processo de remontagem, porém a força de agregação é menor e os pós podem ser facilmente esmagados de novo depois do processo de remontagem.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[008] Para resolver os problemas da tecnologia anterior, é um objetivo da presente invenção proporcionar um método de preparação de um SAP com alta capacidade de retenção de água e a força de agregação do pó fino, sem diminuição do poder de absorção sob pressão e penetrabilidade e um SAP preparado do mesmo.
[009] Para atingir o objetivo, a presente invenção proporciona um método de preparação de um SAP, incluindo as etapas de: preparação de um primeiro polímero de hidrogel através da realização de uma polimerização térmica ou foto polimerização de uma composição monomérica incluindo um monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água e um iniciador de polimerização; preparação de um segundo polímero de hidrogel através da realização de uma polimerização térmica ou foto polimerização de uma composição monomérica incluindo um monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água e um iniciador de polimerização; secagem e moagem do primeiro polímero de hidrogel e distribuição do primeiro polímero de hidrogel em um pó fino com um diâmetro de partícula abaixo de 150 pm e uma resina de base que tem um diâmetro de partícula de 150 pm a 850 pm; fabricação de um corpo remontado do pó fino através da mistura do pó fino, e o segundo polímero de hidrogel; e mistura do corpo remontado do pó fino com o primeiro polímero de hidrogel, e secagem e moagem do corpo remontado do pó fino e misturado com o primeiro polímero de hidrogel, em que o segundo polímero de hidrogel tem uma maior capacidade de retenção de água que o primeiro polímero de hidrogel.
[0010] A presente invenção também fornece um SAP preparado pelo método.
[0011] De acordo com a presente invenção, é possível obter um polímero superabsorvente com alta capacidade de retenção de água e força de agregação do pó fino, sem diminuição do poder de absorção sob pressão e penetrabilidade.
DESCRIÇÃO DETALHADA DAS MODALIDADES
[0012] O método de preparação de um SAP, incluindo as etapas de: preparação de um primeiro polímero de hidrogel através da realização de uma polimerização térmica ou foto polimerização de uma composição monomérica incluindo um monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água e um iniciador de polimerização; preparação de um segundo polímero de hidrogel através da realização de uma polimerização ou foto polimerização térmica de uma composição monomérica incluindo um monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água e um iniciador de polimerização; secagem e moagem do primeiro polímero de hidrogel e distribuição do primeiro polímero de hidrogel em um pó fino com um diâmetro de partícula abaixo de 150 pm e uma resina de base que tem um diâmetro de partícula de 150 pm a 850 pm; fabricação de um corpo remontado do pó fino através da mistura do pó fino, e o segundo polímero de hidrogel; e mistura do corpo remontado do pó fino com o primeiro polímero de hidrogel, e secagem e moagem do corpo remontado de pó fino e misturado com o primeiro polímero de hidrogel, em que o segundo polímero de hidrogel tem uma maior capacidade de retenção de água que o primeiro polímero de hidrogel.
[0013] E, o SAP da presente invenção é preparado pelo referido método.
[0014] Uma vez que a presente invenção pode ser modificada de várias formas e apresentar vários exemplos, modalidades específicas da presente invenção são explicadas nesta descrição. No entanto, não se pretende limitar a presente invenção aos exemplos específicos e deve ser entendido que a presente invenção inclui todas as modificações, equivalentes ou substitutos compreendidos na ideia e alcance técnico da presente invenção.
[0015] O processo de preparação do SAP da presente invenção e o SAP preparado a partir do mesmo são explicados em mais detalhes a seguir.
[0016] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a mesma proporciona um método de preparação de um SAP, incluindo as etapas de: preparação de um primeiro polímero de hidrogel através da realização de uma polimerização térmica ou foto polimerização de uma composição monomérica incluindo um monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água e um iniciador de polimerização; preparação de um segundo polímero de hidrogel através da realização de uma polimerização térmica ou foto polimerização de uma composição monomérica que inclui um monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água e um iniciador de polimerização; secagem e moagem do primeiro polímero de hidrogel e distribuição do primeiro polímero de hidrogel em um pó fino, com um diâmetro de partícula abaixo de 150 pm e uma resina de base que tem um diâmetro de partícula de 150 pm a 850 pm; fabricação de um corpo remontado do pó fino por mistura do pó fino e do segundo polímero de hidrogel; e mistura do corpo remontado de pó fino com o primeiro polímero de hidrogel, e secagem e moagem do corpo remontado de pó fino misturado com o primeiro polímero de hidrogel, em que o segundo polímero de hidrogel tem uma maior capacidade de retenção de água que o primeiro polímero de hidrogel.
[0017] No método de preparação do SAP da presente invenção, o primeiro polímero de hidrogel é preparado realizando a polimerização térmica ou foto polimerização da composição monomérica incluindo o monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água e o iniciador de polimerização.
[0018] A composição monomérica, a matéria-prima do SAP, inclui um monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água e o iniciador de polimerização.
[0019] Como o monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água, qualquer monômero que é utilizado de modo geral para a preparação do SAP pode ser empregado sem restrições. Por exemplo, um ou mais monômeros selecionados a partir do grupo consistindo em um monômero aniônico e um sal do mesmo, um monômero hidrófilo não iônico e um monômero insaturado contendo grupo amino e um composto quaternário podem ser empregados.
[0020] Concretamente, um ou mais compostos selecionados dentre o grupo constituído por um monômero aniônico, tal como ácido (met) acrílico, anidrido maleico, ácido fumálico, ácido crotônico, ácido itacônico, ácido 2- acriloiletano sulfônico, ácido 2 -(met)acriloiletano sulfônico, ácido 2-(met)acriloilpropano sulfônico e ácido 2-(met) acrilamida-2-metil propano sulfônico e um sal do mesmo; um monômero hidrófilo não iônico, tal como (met) acrilamida, (met)acrilato N-substituído, (met)acrilato de 2-hidroxipropila, (met)acrilato de metoxipolietilenoglicol e (met)acrilato de polietilenoglicol e um monômero insaturado contendo grupo amino, tal como, (met)acrilato de (N,N)dimetilaminoetila e (met)acrilato de (N,N)- dimetilaminopropila e um composto quaternário do mesmo podem ser empregados.
[0021] Mais preferencialmente, o ácido acrílico ou um sal do mesmo, por exemplo, o ácido acrílico ou um sal de metal alcalino como acrilato de sódio, podem ser utilizados. Ao utilizar tal monômero, torna-se possível preparar o SAP apresentando melhores propriedades. No caso do uso do sal de metal alcalino de ácido acrílico, é possível utilizar ácido acrílico, depois neutralizar o mesmo com um composto básico tal como hidróxido de sódio (NaOH).
[0022] A concentração de monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água pode ser de cerca de 20 a cerca de 60% em peso, de preferência cerca de 40 a cerca de 50% em peso, na composição monomérica, incluindo as matérias- primas do SAP e o solvente, e que pode ser controlada de modo a ser uma concentração adequada, considerando-se o tempo de polimerização e as condições de reação. No entanto, quando a concentração do monômero for demasiado baixa, o rendimento do SAP será baixo e poderá haver um problema com a economia. Ao contrário disso, quando a concentração for muito elevada, poderá haver problemas com o processo, de modo que parte do monômero pode ser extraída ou a eficiência de moagem do polímero de hidrogel preparado parece ser baixa no processo de moagem, e, assim, as propriedades da SAP podem diminuir.
[0023] No método de preparação do SAP da presente invenção, o iniciador da polimerização utilizado na polimerização não é particularmente limitado se for aquele geralmente utilizado para a preparação do SAP.
[0024] Concretamente, o iniciador de polimerização pode ser um iniciador de polimerização térmica ou um iniciador de foto polimerização por radiação UV, de acordo com o método de polimerização. No entanto, mesmo no caso de método de foto polimerização, um iniciador de polimerização térmica pode ser adicionalmente incluído uma vez que uma determinada quantidade de calor é gerada pela irradiação de raios UV e semelhantes, e uma determinada quantidade de calor é gerada de acordo com o progresso da reação de polimerização exotérmica.
[0025] Qualquer composto que pode formar um radical por luz, tal como um raio de UV pode ser utilizado, sem restrições, como o iniciador de foto polimerização.
[0026] O iniciador de foto polimerização, por exemplo, pode ser, pelo menos, um iniciador selecionado a partir do grupo que consiste em éter de benzoína, acetofenona de dialquila, alquilcetona hidroxila, glioxilato de fenila, dimetil cetal benzila, acil fosfina e uma a-aminocetona. Entretanto, como o exemplo especifico de acil fosfina pode ser citada a Lucirin TPO que é comercializada, ou seja, óxido de 2,4,6-trimetil-benzoil-trimetil fosfina. Outros vários iniciadores de foto polimerização são bem divulgados em "UV Coatings: Basics, Recent Developments and New Application" de Reinhold Schwalm, (Elsevier, 2007), pll5, no entanto, o exemplo de iniciador de foto polimerização não se limita ao mesmo.
[0027] A concentração do iniciador de foto polimerização pode ser de cerca de 0,005 a cerca de 1,0% em peso na composição monomérica. Quando a concentração do iniciador de foto polimerização for demasiado baixa, a taxa de polimerização se tornará lenta e, quando a concentração do iniciador de foto polimerização for demasiado elevada, o peso molecular de SAP se tornará baixo e as propriedades podem se tornar instáveis.
[0028] Como o iniciador de polimerização térmica pode ser utilizado, pelo menos, um iniciador selecionado a partir do grupo consistindo em um iniciador à base de persulfato, um iniciador à base de azo, peróxido de hidrogênio e ácido ascórbico. Como exemplo específico do iniciador à base de persulfato, existem persulfato de sódio (Na2S20s) , persulfato de potássio (K2S2O8) , persulfato de amónio ((NH4)2S2O8) e semelhantes,- e como o exemplo do iniciador à base de azo, dicloridrato de 2,2-azobis (2- amidinopropano) , dicloridrato de 2,2-azobis-(N,N- dimetileno)isobutiramidina; dicloridrato de 2- (carbamoilazo)isobutilonitrila, dicloridrato 2,2-azobis[2- (2-imidazolin-2-il)propano] e 4,4-azo-bis-(ácido 4- cianovalérico) podem ser utilizados. Outros vários iniciadores de polimerização térmica são bem revelados em "Principle of Polymerization" de Odian, (Wiley, 1981), p203, no entanto, o exemplo do iniciador de polimerização térmica não está limitado a ou pelo mesmo.
[0029] A concentração do iniciador de polimerização térmica pode ser de cerca de 0,001 a cerca de 0,5% em peso na composição monomérica. Quando a concentração do iniciador de polimerização térmica for demasiado baixa, a polimerização térmica adicional dificilmente ocorrerá e o efeito da adição do iniciador de polimerização térmica pode ser fraco, além do que, quando a concentração do iniciador de polimerização térmica for muito alta, o peso molecular de SAP será baixo e as propriedades poderão se tornar instáveis.
[0030] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a composição monomérica pode também incluir um agente de reticulação interna como a matéria-prima do SAP. 0 agente de reticulação interna pode ser um agente de reticulação tendo um ou mais grupos funcionais insaturadas à base de etileno, além do grupo funcional que podem reagir com os substituintes solúveis em água do monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água; ou um agente de reticulação possuindo dois ou mais grupos funcionais que podem reagir com os substituintes solúveis em água do monômero e/ou os substituintes solúveis em água formados por hidrólise do monômero.
[0031] Como exemplo específico do agente de reticulação interna podem ser utilizados uma bisacrilamida C8-C12, bismetacrilamida, um poli (met) acrilato de poliol C2-C10 ou um poli (met) alquiléter de poliol C2-C10, e assim por diante e, mais especificamente, um ou mais agentes selecionados a partir do grupo que consiste em (met)acrilato de N,N'- metileno-bis, (met)acrilato de etilenóxi, (met)acrilat de polietilenoxi, (met)acrilato de propilenoxi, diacrilato de glicerina, triacrilato de glicerina, triacrilato de trimetilol, trialilamina, triarilcianurato, triarilisocianato, polietilenoglicol, dietilenogicol e propilenoglicol podem ser utilizados.
[0032] Tal agente de reticulação interna pode ser incluído na composição monomérica com a concentração de cerca de 0,001 a cerca de 2,0% em peso, e pode reticular o polímero preparado.
[0033] No método de preparação da presente invenção, a composição monomérica do SAP pode ainda incluir aditivos, tais como, um agente espessante, um agente plastificante, um estabilizador de validade, um antioxidante, e assim por diante.
[0034] A composição monomérica pode ser preparada sob a forma de solução de modo que as matérias-primas, tais como monômero insaturado à base de etileno solúvel em água, iniciador de foto polimerização, iniciador de polimerização térmica, agente de reticulação interna, e os aditivos são dissolvidos em um solvente.
[0035] Neste momento, qualquer solvente que possa dissolver os ditos componentes pode ser usado sem limitação, por exemplo, um ou mais solventes selecionados a partir do grupo que consiste em água, etanol, etilenoglicol, dietilenoglicol, trietilenoglicol, 1,4- butanodiol, propilenoglicol, monobutil éter de etilenoglicol, monometil éter de propilenoglicol, monobutil éter de etilenoglicol, monomtil éter de propilenoglicol, acetato de monometil éter propilenoglicol, metiletilcetona, acetona, metilamilcetona, ciclohexanona, ciclopentanona, monometil éter de dietilenoglicol, etil éter de dietilenoglicol, tolueno, xileno, butilolactona, carbitol, acetato de metilcelossolve e N,N-dimetil acetamida e outros podem ser empregados sozinhos ou em combinação.
[0036] O solvente pode ser incluído na composição monomérica na quantidade residual excluindo-se os componentes descritos acima.
[0037] Enquanto isso, o método geral pode ser utilizado sem limitação, desde que o método possa preparar um polímero de hidrogel a partir de tal composição monomérica, efetuando a polimerização térmica ou foto polimerização.
[0038] Especificamente, o método de polimerização é amplamente classificado em uma polimerização térmica e a foto polimerização de acordo com a fonte de energia de polimerização, neste momento, a polimerização térmica pode ser efetuada no reator como amassador equipado com fusos de agitação e a foto polimerização podem ser realizadas no reator equipado com correia transportadora móvel, no entanto, os métodos de polimerização acima descritos são apenas exemplos e a presente invenção não se limita aos métodos de polimerização acima descritos.
[0039] Por exemplo, o polímero do hidrogel obtido a partir de polimerização térmica no reator semelhante a amassador equipado com os fusos de agitação acima descritos, fornecendo ar quente ao mesmo ou aquecendo o reator pode ter o tamanho de centímetros ou mL quando é descarregado a partir da saída do reator, de acordo com o tipo dos fusos de agitação equipados no reator. Especificamente, o tamanho do polímero hidrogel obtido pode ser mostrado variadamente de acordo com a concentração da composição monomérica alimentada ao mesmo, velocidade de alimentação, e assim por diante, e o polímero de hidrogel, o diâmetro de partícula médio em peso do mesmo sendo de 2 a 50 mm pode ser obtido de modo geral.
[0040] Além disso, no caso da foto polimerização realizada com o reator equipado com o cinto transportador móvel descrito acima, o polímero de hidrogel obtido pode ser um polímero de hidrogel do tipo folha que tem a mesma largura que a correia. Nesse momento, a espessura da folha do polímero pode variar de acordo com a concentração da composição monomérica alimentada e da velocidade de alimentação, sendo preferível proporcionar a composição monomérica de modo que o polímero de hidrogel de tipo folha com a largura de cerca de 0,5 a cerca de 5 cm seja obtido. Não é preferível que a composição monomérica seja alimentada de modo que a espessura do tipo de folha do polímero torna-se muito fina, uma vez a eficácia de produção será reduzida, e quando a espessura do tipo de folha de polímero for superior a 5 cm, a reação de polimerização não pode ocorrer uniformemente ao longo de toda a espessura, devido à sua espessura excessivamente grossa.
[0041] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o teor de umidade do primeiro polímero de hidrogel obtida por este método pode ser de cerca de 30 a cerca de 60% em peso e de preferência cerca de 40 a cerca de 55% em peso. Enquanto isso, ao longo do presente relatório descritivo, "teor de umidade"significa que o teor de umidade em peso do polímero de hidrogel total, e isso significa que o valor no qual o peso do polímero seco é subtraído do peso do polímero de hidrogel. Especificamente, o teor de água é definido como o valor calculado através da medição da perda de peso, conforme a água é evaporada a partir do polímero durante o processo de secagem, por meio de elevação da temperatura do polímero através de aquecimento por infravermelho. Neste momento, o teor de umidade é medido através da realização do processo a seco com a condição de secagem de elevação da temperatura a partir da temperatura ambiente até 180°C e mantendo a temperatura a 180°C, em que o tempo de secagem total é definido em 20 minutos incluindo 5 minutos de etapa de elevação de temperatura.
[0042] Independentemente, o segundo polímero de hidrogel é preparado por realização da polimerização térmica ou foto polimerização da composição monomérica incluindo o monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água e o iniciador de polimerização.
[0043] Os detalhes do monômero à base de etileno, solúvel em água não saturado, iniciador de polimerização, solvente, agente de reticulação interna, e aditivos que são matérias-primas para o segundo polímero de hidrogel são os mesmos que os do método de preparação do primeiro polímero de hidrogel acima descrito.
[0044] O segundo polímero de hidrogel da presente invenção pode ser preparado usando as mesmas matérias- primas ou diferentes daquelas do primeiro polímero de hidrogel.
[0045] O segundo polímero de hidrogel da presente invenção tem maior capacidade de retenção de água (CRC) que o primeiro polímero de hidrogel, quando a mesma é medida de acordo com o método EDANA WSP 241.2. Por exemplo, o primeiro polímero de hidrogel pode ter a capacidade de retenção de água de cerca de 30 g/g ou mais, de preferência cerca de 30 a cerca de 55 g/g, e o segundo polímero de hidrogel pode ter a capacidade de retenção de água de cerca de 35 g/g ou mais, de preferência cerca de 35 a cerca de 60 g/g.
[0046] Além disso, o segundo polímero da presente invenção tem maior teor de componente solúvel em água que o primeiro polímero, quando a mesma é medida de acordo com o método EDANA WSP 270.2. Por exemplo, o primeiro polímero pode ter o teor de componente solúvel em água de cerca de 5 a cerca de 30% em peso e o segundo polímero podem ter o teor de componente solúvel em água de cerca de 6 a cerca de 35% em peso. 0 componente solúvel em água significa que o polímero de baixo peso molecular, que é solúvel em água.
[0047] Como divulgado acima, uma vez que o segundo polímero da presente invenção inclui teor do componente solúvel em água mais elevado que o primeiro polímero, a viscosidade e a função de ligação do segundo polímero ficam melhor o que torna possível aumentar a força de ligação entre o pós finos na etapa de remonte que se segue.
[0048] O teor de umidade do segundo polímero de hidrogel da presente invenção, pode ser de cerca de 30 a cerca de 60% em peso e de preferência cerca de 40 a cerca de 55% em peso.
[0049] As características do segundo polímero da presente invenção, tais como a capacidade de retenção de água, teor de umidade, teor de componente solúvel em água, e outros semelhantes podem ser alcançadas através da regulação adequada das condições de processo do processo de polimerização do segundo polímero. Por exemplo, o segundo polímero que tem uma maior capacidade de retenção de água que o primeiro polímero pode ser preparado através da diminuição da quantidade de agente de reticulação utilizado, ou o aumento da quantidade do iniciador usado. 5
[0050] Em seguida, o primeiro polímero de hidrogel obtido é seco.
[0051] Neste momento, uma etapa de moagem grosseira pode ser adicionalmente realizada, antes da etapa de secagem para aumentar a eficiência da fase de secagem, conforme a necessidade.
[0052] Não há nenhuma limitação da máquina de moagem utilizada no momento. Por exemplo, qualquer dispositivo selecionado a partir do grupo consistindo em um pulverizador vertical, um cortador de turbo, um moinho turbo, moinho de corte rotativo, um moinho de corte, moinho de disco, triturador de fragmentação, triturador, um cortador e um disco de corte podem ser utilizados, mas não está limitado aos pelos referidos exemplos.
[0053] A etapa de moagem grosseira pode ser efetuada de modo que o diâmetro das partículas do primeiro polímero seja de cerca de 2 a cerca de 10 mm.
[0054] Tecnicamente não é fácil triturar grosseiramente o primeiro polímero de hidrogel a um tamanho inferior a 2 mL, devido ao seu elevado teor de umidade, e as partículas moídas grosseiramente podem se aglomerar, quando o diâmetro das partículas é inferior a 2 mm. Por outro lado, quando o diâmetro das partículas é superior a 10 mm, o efeito de aumento da eficiência da etapa de secagem que se sucede pode ser insignificante.
[0055] O primeiro polímero obtido após a polimerização, que é grosseiramente moído ou não é seco. Neste momento, a temperatura de secagem pode ser de cerca de 150°C a cerca de 250 °C. Quando a temperatura de secagem é inferior a 150°C, existe uma preocupação de que o tempo de secagem torne-se excessivamente longo ou as propriedades do polímero superabsorvente formado finalmente sejam deterioradas, e quando a temperatura de secagem é maior que 250°C, apenas a superfície do polímero é seca e, portanto, existe uma preocupação de que o pó fino possa ser gerado e as propriedades do polímero superabsorvente formado finalmente sejam deterioradas. A temperatura de secagem pode ser de preferência de cerca de 150°C a cerca de 200°C, e mais preferivelmente cerca de 160 a cerca de 180°C.
[0056] Enquanto isso, o tempo de secagem pode ser de cerca de 20 a cerca de 90 minutos, considerando a eficiência do processo, mas não está limitado ao mesmo ou pelo menos.
[0057] Qualquer método geral de secagem que pode ser usado para secar o polímero de hidrogel pode ser utilizado na fase de secagem, sem limitação. Especificamente, a etapa de secagem pode ser realizada pelo método de fornecimento de ar quente, irradiando um raio infravermelho, com irradiação de microondas, ou com irradiação de um raio ultravioleta e outros semelhantes. Após a etapa de secagem descrita acima ser realizada, o teor de umidade do primeiro polímero de hidrogel pode ser de cerca de 0,05 a cerca de 5% em peso.
[0058] Subsequentemente, o primeiro polímero seco obtido através da etapa de secagem é moído. É preferível que o diâmetro das partículas do polímero em pó obtido após a etapa de moagem seja de cerca de 150 pm a cerca de 850 pm. 0 dispositivo de fresagem utilizado para a moagem do polímero no diâmetro das partículas pode ser um moinho de pinos, moinho de martelo, moinho de fuso, moinho de rolos, moinho de discos, moinho rotativo, e semelhantes, em particular, mas a presente invenção não está limitada a ou pelos exemplos acima.
[0059] Na etapa de moagem, o pó fino com o diâmetro inferior a cerca de 150 pm pode ser formado. 0 pó fino abaixo de um determinado tamanho de partícula, por exemplo, abaixo de cerca de 150 pm, geralmente é denominado como o fino pó de polímero ultra-absorvente, o pó fino SAP ou os finos. 0 pó fino pode ser formado não apenas na etapa de moagem, mas também na etapa de transferência. Se o pó fino incluído em um produto, o manuseio será difícil e pode causar um fenômeno de bloqueio de gel e deteriorar as propriedades. Portanto, é preferível excluir o pó fino ou reutilizar o pó fino como sendo uma partícula normal, de modo que o produto final da resina não inclua o mesmo.
[0060] Portanto, o primeiro polímero moído é distribuído no pó fino com o diâmetro de partícula abaixo de 150 pm e a resina de base que tem o diâmetro de partícula de 150 pm a 850 pm.
[0061] Como exemplo de reutilização do pó fino, o processo de remontagem pode ser realizado para agregar os pós finos a um tamanho de partícula normal de cerca de 150 pm a cerca de 850 pm. 0 processo de remontagem é geralmente realizado em uma condição de temperatura elevada ou enquanto se pulveriza vapor para aumentar a força de agregação. Neste momento, quanto mais teor de umidade, mais força de agregação, porém o manuseio não é fácil no processo de remontagem, e quanto menor o teor de umidade, mais fácil a remontagem processo, porém a força de agregação é baixa e pode ser facilmente esmagado de novo após o processo de remontagem.
[0062] De acordo com o método de preparação da presente invenção, a etapa a remontagem é realizada através da mistura dos pós finos apresentando um diâmetro abaixo de 150 pm com o segundo polímero de hidrogel. Neste momento, o segundo polímero de hidrogel pode estar em um estado isento de intumescimento com água. Na presente invenção, o "estado isento de com água" significa o estado em que o segundo polímero absorve água e intumesce sem carga limite.
[0063] A água pode ser adicionada ao segundo polímero de hidrogel preparado para isenção de intumescimento do segundo polímero com água. Ou, após a secagem do segundo polímero de hidrogel preparado a partir de processo de polimerização, o segundo polímero seco pode ser isento de intumescimento, fornecendo água. Além disso, após a secagem do segundo polímero e antes do intumescimento do mesmo com água, uma etapa de trituração para obtenção do segundo polímero de tamanho de partícula adequado ou uma etapa de distribuição pode ser realizada em adição.
[0064] O segundo polímero isento de intumescimento com água pode conter cerca de 50 a cerca de 5., 000% em peso, de preferência cerca de 50 a cerca de 200% em peso, de água, com base no peso total do segundo polímero.
[0065] Uma vez que o segundo polímero de hidrogel apresenta um teor de umidade elevado, pode desempenhar as funções de um meio de transferência de água para proporcionar umidade aos pós finos e um ligante para agregar os pós finos, ao mesmo tempo. Portanto, é possível agregar os pós finos, de modo mais uniforme e fabricar o polímero remontado com uma força de agregação alta, em vez de apenas água ser fornecida aos pós finos.
[0066] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o segundo polímero de hidrogel pode estar em um estado antes da moagem após a etapa de polimerização ou um estado depois da polimerização, secagem e processos de moagem ilimitadamente, se o segundo polímero de hidrogel estiver em um estado hidratado ou um estado isento de intumescimento com água.
[0067] E, como descrito acima, uma vez que o segundo polímero de hidrogel da presente invenção é preparado de modo a ter uma maior capacidade de retenção de água que o primeiro polímero, o polímero remontado formado através da agregação do mesmo com os pós finos pode também apresentar elevada capacidade de retenção de água.
[0068] De acordo com uma modalidade da presente invenção, é possível montar o pó através da mistura de cerca de 10 a cerca de 200 partes em peso do segundo polímero de hidrogel com 100 partes em peso do pó fino, de preferência, através da mistura de cerca de 20 a cerca de 150 partes por peso do segundo polímero de hidrogel com 100 partes em peso do pó fino. Quando o segundo polímero de hidrogel que é isento de intumescimento com água for misturado com as partículas finas, numa proporção apropriada, será possível apresentar o efeito de aumento da força de agregação devido à referida mistura.
[0069] Através do processo de remontagem, os pós finos são agregados e o corpo remontado do pó fino é formado. 0 corpo remontado do pó fino pode ter o diâmetro das partículas ao longo de cerca de 150 pm e não excedendo a 50 mm, e de preferência, o diâmetro de partícula de cerca de 300 pm a cerca de 30 mm. Além disso, o fenômeno em que o corpo remontado é triturado pós finos é menor, mesmo na secagem seguinte, moagem, e as etapas de tratamento de superfície, porque o corpo remontado do pó fino da presente invenção apresenta uma força de agregação alta.
[0070] O corpo remontado do pó fino é misturado com o primeiro polímero de hidrogel. 0 primeiro polímero de hidrogel é o polímero de hidrogel preparado pela polimerização da composição monomérica antes da fase de secagem na etapa de preparação do primeiro polímero divulgado acima. Além disso, pode ser misturado com o primeiro polímero que é grosseiramente moído depois da etapa de polimerização.
[0071] Após a etapa de mistura do corpo remontado do pó fino e o primeiro polímero de hidrogel, o SAP final pode ser obtido realizando a etapa adicional de secagem e moagem do polímero misto, isto é, o polímero que tem o corpo remontado do pó fino misturado com o primeiro polímero de hidrogel. Neste momento, a eficácia do processo pode ser obtida através da introdução da mistura de polímero, em que o corpo remontado do pó fino e o primeiro polímero de hidrogel são misturados no processo de preparação do SAP final a partir do primeiro polímero e secagem e moagem inicial o mesmo.
[0072] Neste momento, a temperatura de secagem e o tempo de secagem da etapa de secagem são os mesmos que os do método de secagem do primeiro polímero de hidrogel acima descrito.
[0073] Após a realização do processo de secagem, o teor de umidade da mistura de polímero pode ser de cerca de 0,05 a cerca de 5% em peso.
[0074] O método pode ainda incluir a etapa de reticulação da superfície da mistura de polímero. E, o método pode incluir ainda a etapa de moagem ou de distribuição da mistura de polímero entre a etapa de secagem e a etapa de reticulação da superfície da mistura de polímero, de modo que a mistura de polímero tem um tamanho de partícula adequado para ser comercializada.
[0075] A etapa de reticulação da superfície se destina ao aumento da densidade de reticulação, perto da superfície das partículas de SAP, em relação à densidade de ligações cruzadas no interior das partículas. Geralmente, o agente de reticulação da superfície é revestido sobre a superfície das partículas de SAP. Assim, a reação ocorre na superfície da partícula de SAP, e não influencia, substancialmente, o interior das partículas e melhora a propriedade de reticulação da superfície das partículas. Por conseguinte, as partículas de SAP reticuladas da superfície apresentam maior grau de reticulação, perto da superfície que no interior.
[0076] Neste momento, o agente de reticulação da superfície não se limita, especificamente, se for um composto que pode reagir com o grupo funcional do polímero.
[0077] A fim de melhorar as características do SAP, um ou mais agentes reticuladores de superfície selecionados a partir do grupo que consiste em um composto de álcool poli- hídrico; um composto epóxi; um composto poliamina; um composto haloepóxi; um composto oxazolina; um composto mono, di ou polioxazolidinona; um composto ureia cíclico; um sal de metal polivalente; e um composto de carbonato de alquileno podem ser empregados.
[0078] Especificamente, como o exemplo do composto de álcool poli-hídrico, um ou mais compostos selecionados a partir do grupo consistindo em um grupo mono, di, tetra ou polietileno glicol, monopropileno glicol, 1,3-propanodiol, dipropileno-glicol, 2,3,4 -trimetil-1,3-pentanodiol, polipropileno glicol, glicerol, poliglicerol, 2-buteno-l,4- diol, 1,4-butanodiol, 1,3-butanodiol, 1,5-pentanodiol, 1,6- hexanodiol e 1,2-ciclohexano dimetanol podem ser empregados
[0079] E, como no exemplo do composto de epóxi, éter diglicidílico etileno glicol e glicidol podem ser utilizados, e como o composto de poliamina, um ou mais compostos selecionados dentre o grupo constituído por etileno diamina, dietileno triamina, trietileno triamina, tetraetileno pentamina, pentaetileno hexamina, polietileno amina, e poliamida poliamina podem ser utilizados.
[0080] E, epicloridrina, epibromidrina, e a- metilepiclorohidrina podem ser utilizados como o composto haloepóxi. A 2-oxazolidinona, por exemplo, pode ser utilizada como composto mono, di ou polioxazlidinona.
[0081] E, carbonato de etileno pode ser usado como o composto carbonato de alquileno. Estes compostos podem ser utilizados sozinhos ou em combinação. Entretanto, a fim de aumentar a eficiência do processo de reação de reticulação de superfície, é preferível utilizar um ou mais compostos álcool poli-hídrico entre o referido agente de reticulação da superfície, e é mais preferível a utilização de um composto de álcool poli-hídrico C2-C10.
[0082] A quantidade de agente de reticulação de superfície adicional pode ser adequadamente regulada de acordo com o tipo de agente de reticulação de superfície ou as condições de reação, e, normalmente, a quantidade pode ser de cerca de 0,001 a cerca de 5 partes por peso, de preferência cerca de 0,01 a cerca de 3 partes em peso, e mais preferivelmente cerca de 0,05 a cerca de 2 partes em peso por 100 partes por peso do polímero.
[0083] Quando a quantidade empregada de agente de reticulação da superfície for muito pequena, a reação de reticulação da superfície pode não ter ocorrido, na prática, e quando a quantidade for maior que 5 partes em peso por 100 partes por peso do polímero, a capacidade de retenção de água e as propriedades podem ser diminuídas devido à excessiva reação de reticulação de superfície.
[0084] A reação de reticulação de superfície e secagem pode ser realizada ao mesmo tempo por aquecimento das partículas poliméricas às quais é adicionado o agente de reticulação de superfície.
[0085] Os meios para elevar a temperatura da reação de reticulação de superfície não são especificamente limitados. Por exemplo, um meio de aquecimento pode ser provido ou uma fonte de calor pode ser fornecida diretamente para elevar a temperatura. Neste momento, um fluido quente, tal como vapor, ar quente, óleo quente, e semelhantes pode ser utilizado como meio de aquecimento utilizável, porém a presente invenção não está limitada a ou pelos mesmos. E a temperatura do meio de aquecimento pode ser adequadamente selecionada, considerando-se os meios do meio de aquecimento, a velocidade de elevação da temperatura e a temperatura alvo. Entretanto, como a fonte de calor fornecida diretamente, um aquecimento elétrico ou um sistema de aquecimento a gás pode ser usado, mas a presente invenção não está limitada a ou pelos mesmos.
[0086] O SAP com alta capacidade de retenção de água e força de agregação do pó fino pode ser obtido de acordo com o método de preparação da presente invenção. Por exemplo, o SAP preparado de acordo com o método de preparação da presente invenção pode ter a capacidade de retenção de água de cerca de 20 a cerca de 50 g/g, e de preferência cerca de 25 a cerca de 45 g/g, e pode apresentar um teor de pó fino de cerca de 5% em peso ou menos, de preferência cerca de 4% em peso ou menos, e mais preferivelmente cerca de 3% em peso ou menos.
[0087] De acordo com outra modalidade da presente invenção, é provido um SAP preparado pelo método de preparação.
[0088] Mais concretamente, no SAP da presente invenção, o teor de pó fino do qual o diâmetro das particulas é inferior a 150 pm é de cerca de 5% em peso ou menos, de preferência cerca de 4% em peso ou menos, e mais preferivelmente cerca de 3% em peso ou menos.
[0089] Além disso, o SAP da presente invenção pode mostrar maior penetração de cerca de 200 segundos ou menos, por exemplo, cerca de 50 a cerca de 200 segundos e, de preferência cerca de 60 a cerca de 200 segundos e, mais preferivelmente cerca de 60 a cerca de 180 segundos e, quando é medido de acordo com a carga de 21 g/cm2kPa, utilizando uma solução de salmoura a 0,9%. E, o SAP pode ter a capacidade de retenção de água de cerca de 20 a cerca de 50 g/g, e de preferência cerca de 25 a cerca de 45 g/g, quando é medido de acordo com o método EDANA WSP 241.2.
[0090] O SAP da presente invenção pode ser preparado pelo método de preparação do SAP divulgado acima.
[0091] Doravante, a presente invenção será explicada em mais detalhes através dos exemplos que se seguem. No entanto, os exemplos que se seguem são apenas para ilustrar a presente invenção, e o âmbito da presente invenção não está limitado aos mesmos.
EXEMPLOS Métodos para medir as propriedades do polímero superabsorvente Resistência do corpo remontado do pó fino
[0092] A resistência do corpo remontado do pó fino foi medida através de um teste em moinho de bolas por medição do teor de pós finos que foram regenerados a partir do corpo remontado do pó fino. 0 teste em moinho de bolas foi realizado de acordo com o método de medição do teor de pós finos com o diâmetro inferior a 150 pm após colocação de 20 g de amostra e 10 contas de vidro com o diâmetro de 15 mL em um recipiente de 200 mL e moendo a amostra com a velocidade de rotação de 150 rpm durante 30 minutos. 0 menor teor de pós finos que foram regenerados após o teste em moinho de bolas pode indicar a força de agregação mais elevada.
Capacidade de retenção de água
[0093] A capacidade de retenção de água foi medida de acordo com o método EDANA WSP 241.2. Após a inserção de 0,2 g da amostra em um saco de chá e embebendo o mesmo em solução de salmoura a 0,9% durante 30 minutos, a capacidade de retenção de água foi medida pelo método de eliminação da água a partir da amostra, durante 3 minutos, com um separador centrífugo ajustado para 250 g e pesando a amostra, de modo a determinar a quantidade de solução de salmoura retida no polímero superabsorvente.
Poder de absorção sob pressão
[0094] O poder de absorção sob pressão foi medida de acordo com o método EDANA WSP 242.2. Após a distribuição de 0,9 g da amostra de modo uniforme dentro de um cilindro de medição e pressionando a amostra com a pressão de 49,2 g/cm2 utilizando um êmbolo e um peso, a amostra foi transferida para um xisto no qual a solução de salmoura a 0,9% foi contida e absorveu a solução durante 60 minutos. 0 poder de absorção sob pressão foi calculado dividindo-se o aumento de peso após 60 minutos, pelo peso da amostra.
Penetrabi1idade
[0095] A penetrabilidade foi medida utilizando-se solução de salmoura a 0,9% sob a carga de 21 g/cm2 de acordo com o método descrito na literatura (Buchholz, FL e Graham, EM, "Modern Superabsorbent Polymer Technology" John Wiley &Sons (1998), página 161).
[0096] Após colocação de 0,2 g da amostra em um cilindro preparado, 50 g de solução de salmoura a 0,9% foram adicionados e deixados como estavam por 30 minutos. E então, o peso de 21 g/cm2 foi colocado sobre a amostra na qual solução de salmoura a 0,9% foi absorvida deixando em repouso por 1 minuto. E então, o tempo que a solução de salmoura a 0,9% levou para passar da linha de limite superior para a linha de limite inferior marcadas previamente no cilindro foi medido após abrir a torneira de passagem no fundo do cilindro. Cada medição foi realizada a uma temperatura de 24 ± 1°C e a umidade relativa de 50 ± 10%.
[0097] O tempo de passagem da linha de limite superior para a linha de limite inferior foi medido para cada amostra e o tempo de passagem sem o SAP foi medido.
Equação 1 Penetrabilidade (s) = hora (amostra) - Tempo (sem SAP) Preparação de Polímero Superabsorvente Exemplo de Preparação 1
[0098] Após colocação de 500 g de ácido acrílico e 2,5 g de (15) triacrilato de trimetilolpropano etoxilado em um recipiente de vidro de 3 L equipado com um agitador, um alimentador de nitrogênio e urn termopar e dissolver os mesmos, a solução aquosa do monômero insaturado solúvel em água foi preparada por adição de 896,4 g de solução de hidróxido de sódio a 24,5%, enquanto alimentando nitrogênio continuamente. A solução aquosa de monômero insaturado solúvel em água foi colocada em um amassador de pá dupla com capacidade de 5L com fusos da forma-sigma, e o oxigênio dissolvido na solução aquosa foi eliminado pela alimentação de nitrogênio a 75°C. Enquanto se agitava a solução, 40 g de solução aquosa a 0,3% de ácido L-ascórbico e 40 g da solução aquosa e 0,25 g de persulfato de potássio e 3,0 g de peróxido de hidrogênio foram dissolvidos em 100 g de água e adicionados.
[0099] A resina do tipo de gel foi formada conforme a polimerização prosseguia, e o polímero de hidrogel do tipo microgel foi preparado por agitação durante 30 minutos e separação da resina do tipo de gel. 0 teor de umidade do polímero de hidrogel obtido foi de 40,5%.
[00100] O polímero de hidrogel foi espalhado sobre uma tela de arame inoxidável, com o tamanho do orifício de 600 pm a uma espessura de cerca de 30 mm e secou em um forno a ar quente a 170°C por 5 horas. 0 polímero seco foi moído utilizando uma máquina de moagem e a resina de base que tem o tamanho de partícula de 150 pm ~ 850 pm e o pó fino com o diâmetro de partícula inferior a 150 pm foram obtidos por meio da distribuição do polímero moído com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM. Neste momento, a quantidade de pó fino obtido foi de 15% em peso do polímero seco.
[00101] A capacidade de retenção de água que a resina de base obteve foi de 40,5 g/g, e o teor do component solúvel em água foi de 11,4%.
Exemplo de Preparação 2
[00102] Após colocação de 500 g de ácido acrílico e 0,5 g de diacrilato de 1,6-hexanodiol (HDDA), em um recipiente de vidro de 3 L equipado com um agitador, um alimentador de nitrogênio, um termopar e dissolução dos mesmos, a solução aquosa do monômero insaturado solúvel em água foi preparada por adição de 896,4 g de solução de hidróxido de sódio a 24,5% a mesma, enquanto a alimentando nitrogênio continuamente. A solução aquosa de monômero insaturado solúvel em água foi colocada em um amassador de pá dupla com capacidade de 5 L apresentando fusos de forma-sigma, e o oxigênio dissolvido na solução aquosa foi eliminado por alimentação de nitrogênio a 85°C. Enquanto a solução era agitada, foram adicionados 40 g de solução aquosa a 0,3% de ácido L-ascórbico e 40 g da solução aquosa, 5,0 g de persulfato de potássio e 3,0 g de peróxido de hidrogênio foram dissolvidos em 100 g de água. A resina do tipo de gel foi formada conforme a polimerização prosseguia, e o polímero de hidrogel do tipo microgel foi preparado por agitação da mesma durante 30 minutos e separação da resina do tipo de gel. 0 teor de umidade do polímero de hidrogel obtido era de 40,1%. 0 polímero de hidrogel foi espalhado sobre tela de arame inoxidável, com o tamanho do orifício de 600 pm com espessura de cerca de 30 mL e seco em um forno de ar quente a 180 °C durante 5 horas. 0 polímero seco foi moído utilizando uma máquina de moagem e a resina de base apresentando tamanho de partícula de 150 pm ~ 850 pm e o pó fino com o diâmetro de partícula inferior a 150 pm foram obtidos por meio da distribuição do polímero moído com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM. Neste momento, a quantidade de pó fino obtido era de 15% em peso do polimero seco.
[00103] A capacidade de retenção de água da resina de base foi de 50,1 g/g, e o teor do componente solúvel em água foi de 21,4%.
Exemplo de Preparação 3
[00104] Após colocação de 500 g de ácido acrílico e 3,75 g de (15) triacrilato de trimetilolpropano etoxilado em um recipiente de vidro de 3 L equipado com um agitador, um alimentador de nitrogênio, e um termopar e dissolução do mesmo, a solução aquosa de monômero insaturado solúvel em água foi preparada por adição de 896,4 g de solução de hidróxido de sódio a 24,5% a mesma, enquanto a alimentação de nitrogênio prosseguia continuamente. A solução aquosa de monômero insaturado solúvel em água foi colocada em um amassador de pá dupla de capacidade de 5 L com fusos de forma-sigma, e o oxigênio dissolvido na solução aquosa foi eliminado por alimentação de nitrogênio a 75 °C. Enquanto se agitava a solução, foram adicionados 20 g de solução aquosa a 0,3% de ácido L-ascórbico e 30 g da solução aquosa, 1,25 g de persulfato de potássio e 3,0 g de peróxido de hidrogênio foram dissolvidos em 100 g de água.
[00105] A resina do tipo de gel foi formada conforme a polimerização prosseguia, e o polímero de hidrogel do tipo microgel foi preparado por agitação da mesma durante 30 minutos e separação da resina do tipo de gel. 0 teor de umidade do polímero de hidrogel obtido era de 40,2%. 0 polímero de hidrogel foi espalhado sobre uma tela de arame inoxidável, com o tamanho do orifício de 6 00 pm com uma espessura de cerca de 30 mm, e secou em um forno de ar quente a 160°C durante 5 horas. 0 polímero seco foi moído utilizando uma máquina de moagem e a resina de base que tem o tamanho de partícula de 150 pm ~ 850 pm e o pó fino com o diâmetro de partícula inferior a 150 pm foram obtidos por meio da distribuição do polímero moído com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM. Neste momento, a quantidade de pó fino obtida foi de 15% em peso do polímero seco.
[00106] A capacidade de retenção de água da resina de base era de 3 6,2 g/g, e o teor do componente solúvel em água era de 7,3%.
Exemplo de Preparação 4
[00107] Após colocação de 500 g de ácido acrílico e 1,5 g de diacrilato de 1,6-hexanodiol(HDDA) em um recipiente de vidro de 3 L equipado com um agitador, um alimentador de nitrogênio e um termopar e dissolver o mesmo, a solução aquosa de água do monômero insaturado solúvel em água foi preparada por adição de 896,4 g de solução de hidróxido de sódio a 24,5% da mesma, enquanto a alimentação de nitrogênio prosseguiu continuamente. A solução aquosa de monômero insaturado solúvel em água foi colocada em um amassador de pá dupla com capacidade de 5 L com fusos de forma-sigma, e o oxigênio dissolvido na solução aquosa foi eliminado por alimentação de nitrogênio a 75°C. Enquanto se agitava a solução, foram adicionados 20 g de solução aquosa a 0,3% de ácido L-ascórbico e 30 g da solução aquosa contendo 5,0 g de persulfato de potássio e 3,0 g de peróxido de hidrogênio foram dissolvidos em 100 g de água. A resina do tipo de gel foi formada conforme a polimerização prosseguia, e o polímero de hidrogel de tipo de microgel foi preparado por agitação da mesma durante 30 minutos e separação da resina do tipo gel. 0 teor de umidade polimero de hidrogel obtido era de 40,1%. 0 polímero foi espalhado sobre uma tela de arame inoxidável, com o tamanho do orifício de 600 pm e espessura de cerca de 3 0 mL, e seco em um forno de ar quente a 16 0°C durante 5 horas. 0 polímero seco foi moído utilizando uma máquina de moagem e a resina de base apresentando tamanho de partícula de 150 pm ~ 850 pm e o pó fino com o diâmetro de partícula inferior a 150 pm foram obtidos por meio da distribuição do polímero moído com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM. Neste momento, a quantidade de pó fino obtido foi de 15% em peso do polímero seco.
[00108] A capacidade de retenção de água da resina de base obtida era de 38,5 g/g, e o teor do componente solúvel em água era de 14,6%.
Exemplo de Preparação 5
[00109] Após colocação de 500 g de ácido acrílico, 2,25 g de triacrilato trimetilolpropano etoxilado (15), e 0,165 g de óxido de difenil (2,4,6-trimetilbenzoil)-fosfina em um recipiente de vidro de 3 L equipado com um agitador, um alimentador de nitrogênio, e um termopar e dissolução do mesmo, a solução aquosa do monômero insaturado solúvel em água foi preparada por adição de 896,4 g de solução de hidróxido de sódio a 24,5% à mesma, enquanto a alimentação de nitrogênio prosseguiu continuamente. A solução aquosa de monômero insaturado solúvel em água foi resfriada a 50°C.
[00110] Após a alimentação de 500 g da solução aquosa a um recipiente de aço inoxidável de 250 mL de largura, 250 mL de comprimento e 30 mL de altura, a polimerização de UV foi realizada por irradiação de um raio ultravioleta (dosagem: 10 mW/cm2) à solução durante 90 segundos e o polímero hidrogel foi obtido. 0 teor de umidade medido após trituração do polímero de hidrogel obtido com tamanho de 2 mL * 2 mm foi de 39,5%.
[00111] O polímero de hidrogel obtido foi espalhado sobre uma tela de arame inoxidável, com o tamanho do orifício de 600 pm a espessura sendo de cerca de 30 mL, e seco em um forno de ar quente a 160 °C durante 5 horas. 0 polímero seco foi moído utilizando uma máquina de moagem e a resina de base que tem o tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm e o pó fino com o diâmetro de partícula inferior a 150 pm foram obtidos por meio da distribuição do polímero moído com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM. Neste momento, a quantidade de pó fino obtido foi de 15% em peso do polímero seco.
[00112] A capacidade de retenção de água da resina de base obtida era de 40,2 g/g, e o teor do componente solúvel em água era de 11,8%.
Exemplo de Preparação 6
[00113] Após colocação de 500 g de ácido acrílico, 0,45 g de diacrilato de 1,6-hexanodiol (HDDA), e 0,04 g de óxido de difenil (2,4,6-trimetilbenzoil)-fosfina em um recipiente de vidro de 3 L equipado com um agitador, um alimentador de nitrogênio, e um termopar e dissolução dos mesmos, a solução aquosa do monômero insaturado solúvel em água foi preparada por adição de 896,4 g de solução de hidróxido de sódio a 24,5% à mesma, enquanto a alimentação de nitrogênio prosseguiu continuamente. A solução aquosa de monômero insaturado solúvel em água foi resfriada até 70°C.
[00114] Após a alimentação de 500 g da solução aquosa a um recipiente de aço inoxidável de 250 mL de largura, 250 mL de comprimento e 30 mL de altura, a polimerização de UV foi realizada por irradiação de um raio ultravioleta (dosagem: 10 mW/cm2) à solução durante 90 segundos e o polímero de hidrogel foi obtido. 0 teor de umidade medido após trituração do polímero hidrogel obtido no tamanho de 2 mL * 2mm foi de 39,7%.
[00115] O polímero de hidrogel obtido foi espalhado sobre uma tela de arame inoxidável, com o tamanho do orifício de 600 pm sendo a espessura de cerca de 30 mL, e seco em um forno de ar quente a 180 °C durante 5 horas. 0 polímero seco foi moído utilizando uma máquina de moagem e a resina de base tendo o tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm e o pó fino com o diâmetro de partícula inferior a 150 pm foram obtidos por meio da distribuição do polímero moído com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM.
[00116] Neste momento, a quantidade de pó fino obtido foi de 15% em peso do polímero seco.
[00117] A capacidade de retenção de água da resina de base obtida era de 50,9 g/g, e o teor do componente solúvel em água era de 16,8%.
Exemplo de Preparação 7
[00118] Após colocação de 500 g de ácido acrílico, 2,25 g de triacrilato de trimetilolpropano etoxilado (15) e 0,04 g de óxido de difenil (2,4,6-trimetilbenzoil)-fosfina em um recipiente de vidro de 3 L equipado com um agitador, um alimentador de nitrogênio, e um termopar e dissolução dos mesmos, a solução aquosa do monômero insaturado solúvel em água foi preparada por adição de 896,4 g de solução de hidróxido de sódio a 24,5% da mesma, enquanto a alimentação de nitrogênio prosseguiu continuamente. A solução aquosa de monômero insaturado solúvel em água foi resfriada até 70°C.
[00119] Após alimentação de 500 g da solução aquosa a um recipiente de aço inoxidável de 250 mL de largura, 250 mL de comprimento e 30 mL de altura, a polimerização de UV foi realizada por irradiação de um raio ultravioleta (dosagem: 10 mW/cm2) à solução durante 90 segundos e o polímero de hidrogel foi obtido. 0 teor de umidade medido após a trituração do polímero hidrogel obtido no tamanho de 2 mL * 2mm foi de 40,1%.
[00120] O polímero de hidrogel obtido foi espalhado sobre uma tela de arame inoxidável, com o tamanho do orifício de 600 pm sendo a espessura de cerca de 30 mL e seco em um forno de ar quente a 16 0°C durante 5 horas. 0 polímero seco foi moído utilizando uma máquina de moagem e a resina de base que tem o tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm e o pó fino com o diâmetro de partícula inferior a 150 pm foram obtidos por meio da distribuição do polímero moído com uma peneira padrão de acordo com a norma ASTM. Neste momento, a quantidade de pó fino obtido foi de 15% em peso do polímero seco.
[00121] A capacidade de retenção de água da resina de base obtida era de 37,4 g/g, e o teor do componente solúvel em água era de 7,7%.
Exemplo de Preparação 8
[00122] Após colocação de 500 g de ácido acrílico, 0,675 g de diacrilato de 1,6-hexanodiol (HDDA), e 0,2 g de óxido de difenil (2,4,6-trimetilbenzoil)-fosfina em um recipiente de vidro de 3 L equipado com um agitador, um alimentador de nitrogênio, e urn termopar e dissolvendo o mesmo, a solução aquosa do monômero insaturado solúvel em água foi preparada por adição de 896,4 g de solução de hidróxido de sódio a 24,5% à mesma, enquanto a alimentação de nitrogênio prosseguiu continuamente. A solução aquosa de monômero insaturado solúvel em água foi resfriada até 50°C.
[00123] Após a alimentação de 500 g da solução aquosa a um recipiente de aço inoxidável de 250 mL de largura, 250 mL de comprimento e 30 mL de altura, a polimerização de UV foi realizada por irradiação de um raio ultravioleta (dosagem: 10 mW/cm2) à solução durante 90 segundos e o polímero de hidrogel foi obtido. 0 teor de umidade medido após o esmagamento do polímero hidrogel obtido no tamanho de 2 mL * 2mm foi de 39,8%.
[00124] O polímero de hidrogel obtido foi espalhado sobre uma tela de arame inoxidável, com o tamanho de orifício de 20 600 pm sendo a espessura de cerca de 30 mL, e seco em um forno de ar quente a 170 °C durante 5 horas. 0 polímero seco foi moído utilizando uma máquina de moagem e a resina de base apresentando um tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm e o pó fino com o diâmetro de partícula inferior a 150 pm foram obtidos por meio da distribuição do polímero moído com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM . Neste momento, a quantidade de pó fino obtido foi de 15% em peso do polímero seco.
[00125] A capacidade de retenção de água da resina de base obtida era de 39,2 g/g, e o teor do componente solúvel em água era de 16,2%.
Exemplo 1 i) Preparação do corpo remontado de pó fino
[00126] Um grama da resina de base (o segundo polimero), preparado no Exemplo de Preparação 2 foi intumescido com 100 g de água. Cem gramas de particulas de pó fino (o primeiro polímero) menores que 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 1 e 100 g do segundo polímero intumescido foram misturados utilizando um agitador de alta velocidade de rotação, de modo a formar o corpo remontado do pó fino.
ii) Preparação da resina de base incluindo o corpo remontado
[00127] O polímero de hidrogel incluindo o corpo remontado do pó fino foi preparado através da introdução de 2 00 g do corpo remontado do pó fino preparado na etapa i) ao processo de agitação do hidrogel com um amassador no Exemplo de Preparação 1 e agitando o mesmo com o hidrogel durante 1 minuto. 0 polímero foi espalhado sobre uma tela de arame inoxidável, com o tamanho do orifício de 6 00 pm sendo a espessura de 30 mm e seco em um forno de ar quente a 170 °C durante 5 horas. 0 polímero seco foi moído utilizando uma máquina de moagem e o pó de polímero com o tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm foi obtido através da distribuição do polímero moído com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM.
iii) Reação de reticulação de superfície e preparação do SAP final
[00128] A solução de mistura de 1,0 g de carbonato de etileno, 4,0 g de água, 0,3 g de ácido oxálico e 0,02 g de sílica foi adicionada a 100 g do polímero em pó obtido na etapa ii) e uniformemente misturado com a mesma, e a mistura foi deixada reagir enquanto seca em um forno de ar quente a 160 °C durante 60 minutos. 0 pó seco foi distribuído, com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM, e o SAP final, que possui o tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm foi obtido.
Exemplo 2
[00129] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 1, com exceção de que as partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 3 foram utilizadas como o primeiro polímero e a resina de base obtida no Exemplo de Preparação 4 foi usada como o segundo polímero.
Exemplo 3 Preparação do corpo remontado do polímero fino
[00130] Um grama da resina de base (o segundo polímero), preparado no Exemplo de Preparação 6 foi intumescido com 100 g de água. Cem gramas de partículas de pó fino (o primeiro polímero) menores que 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 5 e 100 g do segundo polímero intumescido foram misturados utilizando um agitador de alta velocidade de rotação, de modo a formar o corpo remontado do pó fino.
iv) Preparação da resina de base incluindo o corpo remontado
[00131] O polímero de hidrogel incluindo o corpo remontado do pó fino foi preparado através da introdução de 2 00 g do corpo remontado do pó fino preparado na etapa i) para a etapa de moagem do polímero de hidrogel após a polimerização UV para obtenção do polímero de hidrogel no Exemplo de Preparação 5 e agitando o mesmo com o hidrogel durante 1 minuto. O polímero foi espalhado sobre uma tela de arame inoxidável, com o tamanho do orifício de 6 00 pm sendo a espessura de 30 mm e seco em um forno de ar quente a 170 °C durante 5 horas. 0 polímero seco foi moído utilizando uma máquina de moagem e o pó de polímero com o tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm foi obtido através da distribuição do polímero moído com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM.
v) i) Reação de reticulação de superfície e preparação do SAP final
[00132] A solução de mistura de 1,0 g de carbonato de etileno, 4,0 g de água, 0,3 g de ácido oxálico e 0,02 g de sílica foi adicionada a 100 g do polímero em pó obtido na etapa ii) e uniformemente misturado com a mesma, e a mistura foi deixada reagir enquanto seca em um forno de ar quente a 160 °C durante 60 minutos. 0 pó seco foi distribuído, com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM, e o SAP final, que possui o tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm foi obtido.
Exemplo 4
[00133] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 3, com exceção de que as partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 7 foram utilizadas como o primeiro polímero e a resina de base obtida no Exemplo de Preparação 8 foi usada como o segundo polímero.
Exemplo 5
[00134] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 1, com exceção de que as partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 1 foram utilizadas como o primeiro polímero e a resina de base obtida no Exemplo de Preparação 6 foi usada como o segundo polímero.
Exemplo 6
[00135] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 3, com exceção de que as partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 5 foram utilizadas como o primeiro polímero e a resina de base obtida no Exemplo de Preparação 2 foi usada como o segundo polímero.
Exemplo 7
[00136] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 1, com exceção de que as partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 3 foram utilizadas como o primeiro polímero e a resina de base obtida no Exemplo de Preparação 1 foi usada como o segundo polímero.
Exemplo 8
[00137] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 3, com exceção de que as partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 7 foram utilizadas como o primeiro polímero e a resina de base obtida no Exemplo de Preparação 5 foi usada como o segundo polímero.
Exemplo 9
[00138] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 1, com exceção de que as partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 4 foram utilizadas como o primeiro polímero e a resina de base obtida no Exemplo de Preparação 2 foi usada como o segundo polímero.
Exemplo 10
[00139] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 3, com exceção de que as partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 8 foram utilizadas como o primeiro polímero e a resina de base obtida no Exemplo de Preparação 6 foi usada como o segundo polímero.
Exemplo Comparativo 1
[00140] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 1, exceto que o corpo remontado do pó fino foi preparado por mistura de 100 g de partículas de um pó fino com menos de 15 0 pm obtidas no Exemplo de Preparação 1 e 100 g de água com um agitador de rotação de alta velocidade na etapa de preparação do corpo remontado do pó fino.
Exemplo Comparativo 2
[00141] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 2, exceto que o corpo remontado do pó fino foi preparado por mistura de 100 g de partículas de um pó fino com menos de 15 0 pm obtidas no Exemplo de Preparação 3 e 100 g de água, com um agitador de rotação de alta velocidade na etapa de preparação do corpo remontado do pó fino.
Exemplo Comparativo 3
[00142] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 3, exceto que o corpo remontada do pó fino foi preparado pela mistura de 100 g de partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 5 e 100 g de água com um agitador de rotação de alta velocidade na etapa de preparação do corpo remontado do pó fino.
Exemplo Comparativo 4
[00143] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 4, exceto que o corpo remontado do pó fino foi preparado pela mistura de 100 g de particulas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 7 e 100 g de água, com um agitador de rotação de alta velocidade na etapa de preparação do corpo remontado do pó fino.
Exemplo Comparativo 5
[00144] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 1, com exceção de que as partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 1 foi utilizado como o primeiro polímero e o pó de resina obtido no Exemplo de Preparação 3 foi usado como o segundo polímero.
Exemplo Comparativo 6
[00145] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 3, exceto que as partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 5, foram utilizadas como o primeiro polímero e o pó de resina obtido no Exemplo de Preparação 7 foi utilizado como o segundo polímero.
[00146] As propriedades dos SAPs dos Exemplos 1 a 10 e Exemplos Comparativos 1 a 6 foram medidas e os resultados estão listados na Tabela 1 que se segue. Tabela 1
Figure img0001
Figure img0002
Figure img0003
(* Teor de pó fino com menos de 150 pm (%) : resultado do ensaio em moinho de bolas)
[00147] Com referência à Tabela 1, os SAPs preparados pelo método da presente invenção são superiores na capacidade de retenção de água, poder de absorção sob pressão, e penetrabilidade sem referência ao método de iniciação de polimerização. Porém, é reconhecido que os SAPs dos Exemplos Comparativos 5 e 6, a capacidade de retenção de água dos quais e o componente solúvel em água do segundo polímero foram mais elevados que o primeiro polímero mostraram maior teor de pó fino e menor penetração, em comparação com os exemplos 1 e 3.
[00148] E, como o resultado, no ensaio em moinho de bolas, é reconhecido que as partículas de um pó fino com menos de 150 pm é aparentemente menos nos SAPs preparados pelos exemplos da presente invenção. 0 pó fino pode ser formado pelo atrito entre as partículas de SAP durante os processos de transferência do SAP ou a preparação de um produto em que o SAP está incluído, e as propriedades do SAP incluído no produto podem ser menores que as propriedades medidas apenas após o SAP ter sido preparado. Contudo, referindo-se ao teste de moinho de bolas, é reconhecível que reisolamento do SAP devido ao atrito durante o processo de preparação do produto raramente ocorre nos SAPs preparados pelos Exemplos 5 da presente invenção.
Exemplo 11 i) Preparação do corpo remontado do pó fino
[00149] Um grama de resina de base (segundo polímero), preparada pelo Exemplo de Preparação 2 foi intumescido com 100 g de água. Cem gramas de partículas de pó fino do polímero (o primeiro polímero) inferior a 150 pm obtido no Exemplo de Preparação 1 e 100 g do segundo polímero intumescido foram misturados utilizando um agitador de alta velocidade de rotação, de modo a formar o corpo remontado do pó fino.
ii) Preparação da resina de base, incluindo o corpo remontado
[00150] Após mistura de 200 g do corpo remontado do pó fino preparado na etapa i) com o polímero de hidrogel obtido no processo de preparação da resina de base do Exemplo de Preparação 1, de forma simples, o polímero misturado foi espalhado sobre uma tela de arame inoxidável, com o tamanho do orifício de 600 pm, a espessura de cerca de 30 mm, e seco em um forno de ar quente a 170 pm durante 5 horas. 0 polímero seco foi moído utilizando um aparelho de moagem e o pó de polímero com um tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm foi obtido através da distribuição do polímero moído com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM.
iii) Reação de reticulação de superfície e preparação do SAP final
[00151] A solução de mistura de 1,0 g de carbonato de etileno, 4,0 g de água, 0,3 g de ácido oxálico, e 0,02 g de sílica foi adicionada a 100 g do polímero em pó obtido na etapa ii) e uniformemente misturada com o mesmo, e a mistura foi deixada reagir ao ser seco em um forno de ar quente a 160°C durante 60 minutos. 0 pó seco foi distribuído, com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM, e o SAP final, possuindo o tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm foi obtido.
Exemplo 12
[00152] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método que no Exemplo 11, com exceção de que as partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 3 foram utilizadas como o primeiro polímero e a resina de base obtida no Exemplo de Preparação 4 foi usada como o segundo polímero.
Exemplo 13 i) Preparação do corpo remontado do pó fino
[00153] Após intumescimento de 1 g da resina de base (segundo polímero), preparada pelo Exemplo de Preparação 6 com 100 g de água, 100 g de partículas de pó fino (primeiro polímero) , com menos de 150 pm obtidos no Exemplo de Preparação 5 e 100 g do segundo polímero intumescido foram misturados utilizando um agitador de alta velocidade de rotação, de modo a formar o corpo remontado do pó fino.
ii) Preparação da resina de base incluindo o corpo remontado
[00154] Após mistura de 200 g do corpo remontado do pó fino preparado na etapa i) , com o polímero de hidrogel em um tamanho de 2 mL * 2mm no Exemplo de Preparação 5, de forma simples, o polímero misturado foi espalhado sobre uma rede metálica inoxidável tendo o tamanho de orifício de 600 pm e a espessura de cerca de 3 0 mm, e seco em um forno de ar quente a 170 °C durante 5 horas. 0 polímero seco foi moído utilizando uma máquina de moagem e o polímero em pó tendo o tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm foi obtido através da distribuição do polímero moído com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM.
iii) Reação de reticulação de superfície e preparação do SAP final
[00155] A solução de mistura de 1,0 g de carbonato de etileno, 4,0 g de água, 0,3 g de ácido oxálico, e 0,02 g de sílica foi adicionada a 100 g do polímero em pó obtido na etapa ii) e uniformemente misturada com o mesmo, e a mistura foi deixada reagir ao ser seco em um forno de ar quente a 160°C durante 60 minutos. 0 pó seco foi distribuído, com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM, e o SAP final, que possui o tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm foi obtido.
Exemplo 14
[00156] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 13 com a exceção de que as partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 7 foram utilizadas como o primeiro polímero e a resina de base obtida no Exemplo de Preparação iv) foi usado como o segundo polímero.
Exemplo comparativo 7
[00157] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método que no Exemplo 11, exceto que o corpo remontado do pó fino foi preparado pela mistura de 100 g de partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 1 e 100 g de água, com um agitador de rotação de alta velocidade na etapa de preparação do corpo remontado do pó fino.
Exemplo Comparativo 8
[00158] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 12, exceto que o corpo remontado do pó fino foi preparada pela mistura de 100 g de partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas na Preparação do Exemplo 3 e 100 g de água, com um agitador de rotação de alta velocidade na etapa de preparação do corpo remontado do pó fino.
Exemplo Comparativo 9
[00159] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método que no Exemplo 13, exceto que o corpo remontado do pó fino foi preparado pela mistura de 100 g de partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 5 e 100 g de água com um agitador de rotação de alta velocidade na etapa de preparação do corpo remontado do pó fino.
Exemplo Comparativo 10
[00160] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 14, exceto que o corpo remontado do pó fino foi preparado por mistura de 100 g de partículas de um pó fino com menos de 15 0 pm obtidas no Exemplo de Preparação 7 e 100 g de água, com um agitador de rotação de alta velocidade na etapa de preparação do corpo remontada do pó fino.
[00161] As propriedades dos SAPs dos Exemplos 11 a 14 e Exemplos Comparativos 7 a 10 foram medidos e os resultados estão listados na Tabela 2 que se segue. Tabela 2
Figure img0004
Figure img0005
(* Teor de pó fino com menos de 150 pm (%) : resultado do ensaio em moinho de bolas)
[00162] Referindo-nos à Tabela 2, é reconhecível que não houve diminuição da capacidade de retenção de água e da penetrabilidade, mesmo no caso da formação do SAP, apenas por mistura do corpo remontado do pó fino e do primeiro polímero de hidrogel sem agitação mecânica tal como nos Exemplos 11 a 14.
Exemplo 15 i) Preparação do corpo remontado do pó fino
[00163] Após intumescimento de 2 g do polímero de hidrogel do tipo microgel (segundo polímero), obtido na etapa mediana do Exemplo de Preparação 2 com 100 g de água, 100 g de partículas de um pó fino (primeiro polímero), com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 1 e 100 g do segundo polímero intumescido foram misturados utilizando um agitador de alta velocidade de rotação, de modo a formar o corpo remontado do pó fino.
ii) Preparação da resina de base incluindo o corpo remontado
[00164] Após mistura de 200 g do corpo remontado do pó fino preparado na etapa i) , com o polímero de hidrogel do tipo microgel obtido no processo de preparação da resina de base do Exemplo de Preparação 1, de forma simples, o polímero misturado foi espalhado sobre uma rede metálica inoxidável tendo o tamanho de orifício de 600 pm e a espessura de cerca de 30 mm, e seco em um forno de ar quente a 170 °C durante 5 horas. 0 polímero seco foi moído utilizando uma máquina de moagem e o polímero em pó tendo o tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm foi obtido através da distribuição do polímero moído com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM.
iii) Reação de reticulação de superfície e preparação do SAP final
[00165] A solução de mistura de 1,0 g de carbonato de etileno, 4,0 g de água, 0,3 g de ácido oxálico, e 0,02 g de sílica foi adicionada a 100 g do polímero em pó obtido na etapa ii) e uniformemente misturada com o mesmo, e a mistura foi deixada reagir ao ser seco em um forno de ar quente a 160°C durante 60 minutos. O pó seco foi distribuído, com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM, e o SAP final, que possui o tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm foi obtido.
Exemplo 16
[00166] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método que no Exemplo 15, com exceção de que as partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 3 foram utilizadas como o primeiro polímero e o polímero de hidrogel do tipo microgel obtido na etapa mediana do Exemplo de Preparação 4 foi usado como o segundo polímero.
Exemplo 17 i) Preparação o corpo remontado do pó fino
[00167] Após intumescimento de 2 g do polímero de hidrogel do tipo microgel (segundo polímero), obtido na etapa mediana do Exemplo de Preparação 6 com 100 g de água, 100 g de partículas de um pó fino (primeiro polímero), com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 5 e 100 g do segundo polímero intumescido foram misturados utilizando um agitador de alta velocidade de rotação, de modo a formar o corpo remontado do pó fino.
ii) Preparação da resina de base incluindo o corpo remontado
[00168] Após mistura de 200 g do corpo remontado do pó fino preparado na etapa i) , com o polímero de hidrogel triturado a um tamanho de 2 mm * 2 mm no Exemplo de Preparação 5, de forma simples, o polímero misturado foi espalhado sobre uma rede metálica inoxidável tendo o tamanho de orifício de 600 pm e a espessura de cerca de 30 mm, e seco em um forno de ar quente a 170 °C durante 5 horas. 0 polímero seco foi moído utilizando uma máquina de moagem e o polímero em pó tendo o tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm foi obtido através da distribuição do polímero moído com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM.
iii) Reação de reticulação de superfície e preparação do SAP final
[00169] A solução de mistura de 1,0 g de carbonato de etileno, 4,0 g de água, 0,3 g de ácido oxálico, e 0,02 g de sílica foi adicionada a 100 g do polímero em pó obtido na etapa ii) e uniformemente misturada com o mesmo, e a mistura foi deixada reagir ao ser seco em um forno de ar quente a 160°C durante 60 minutos. 0 pó seco foi distribuído, com um crivo padrão de acordo com a norma ASTM, e o SAP final, que possui o tamanho de partícula de 150 ~ 850 pm foi obtido.
Exemplo 18
[00170] O SAP foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método que no Exemplo 17, com exceção de que as partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 7 foram utilizadas como o primeiro polímero e o polímero de hidrogel do tipo microgel obtido na etapa mediana do Exemplo de Preparação 8 foi usado como o segundo polímero.
[00171] As propriedades dos SAPs dos Exemplos 15 a 18 foram medidas e os resultados estão listados na Tabela 3 que se segue. Tabela 3
Figure img0006
Figure img0007
(* Teor de pó fino com menos de 150 pm (%) : resultado do ensaio em moinho de bolas)
[00172] Com referência à Tabela 3, é reconhecido que a presente invenção foi eficaz, mesmo que o polímero de hidrogel antes de secar após a polimerização, o qual não estava na fase pó, fosse usado como o segundo polímero depois de ter sido intumescido.
Exemplo 19
[00173] O SAP final foi obtido substancialmente de acordo com o mesmo método como no Exemplo 1, exceto que 5 g da resina de base (segundo polímero), preparada pelo Exemplo de Preparação 2 foram intumescidos com 100 g de água e 100 g de partículas de pó fino (primeiro polímero), com menos de 150 pm obtidos no Exemplo de Preparação 1 e 100 g do segundo polímero intumescido foram misturados utilizando um agitador de alta velocidade de rotação, de modo a formar o corpo remontado do pó fino.
Exemplo 20
[00174] O SAP final foi obtido substancialmente de acordo com o mesmo método como no Exemplo 1, exceto que 10 g da resina de base (segundo polímero), preparada pelo Exemplo de Preparação 2 foram intumescidos com 100 g de água e 100 g de partículas de pó fino (primeiro polímero), com menos de 150 pm obtidos no Exemplo de Preparação 1 e 100 g do segundo polímero intumescido foram misturados utilizando um agitador de alta velocidade de rotação, de modo a formar o corpo remontado do pó fino.
Exemplo 21
[00175] O SAP final foi obtido substancialmente de acordo com o mesmo método como no Exemplo 1, exceto que 20 g da resina de base (segundo polímero), preparada pelo Exemplo de Preparação 2 foram intumescidos com 100 g de água e 100 g de partículas de pó fino (primeiro polímero) , com menos de 150 pm obtidos no Exemplo de Preparação 1 e 100 g do segundo polímero intumescido foram misturados utilizando um agitador de alta velocidade de rotação, de modo a formar o corpo remontado do pó fino.
Exemplo 22
[00176] O SAP final foi obtido substancialmente de acordo com o mesmo método como no Exemplo 2, exceto que 1 g da resina de base (segundo polímero), preparada pelo Exemplo de Preparação 4 foram intumescidos com 50 g de água e 100 g de partículas de pó fino (primeiro polímero) , com menos de 150 pm obtidos no Exemplo de Preparação 3 e 100 g do segundo polímero intumescido foram misturados utilizando um agitador de alta velocidade de rotação, de modo a formar o corpo remontado do pó fino.
Exemplo 23
[00177] O SAP final foi obtido substancialmente de acordo com o mesmo método como no Exemplo 2, exceto que 1 g da resina de base (segundo polímero), preparada pelo Exemplo de Preparação 4 foram intumescidos com 150 g de água e 100 g de partículas de pó fino (primeiro polímero), com menos de 150 pm obtidos no Exemplo de Preparação 3 e 100 g do segundo polímero intumescido foram misturados utilizando um agitador de alta velocidade de rotação, de modo a formar o corpo remontado do pó fino.
Exemplo 24
[00178] O SAP final foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 2, exceto que 1 g da resina de base (segundo polímero), preparada pelo Exemplo de Preparação 4 foi intumescido com 200 g de água, e 100 g de partículas de pó fino (primeiro polímero), menos de 150 pm obtido no Exemplo de Preparação 3 e 100 g do segundo polímero intumescido foram misturados utilizando um agitador de alta velocidade de rotação, de modo a formar o corpo remontado do pó fino.
Exemplo Comparativo 11
[00179] O SAP final foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 2, com exceção de que o corpo remontado do pó fino foi preparado pela mistura de 100 g de partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtido no Exemplo de Preparação 3 e 50 g de água, com um agitador de rotação de alta velocidade na etapa de preparação do corpo remontado do pó fino.
Exemplo Comparativo 12
[00180] O SAP final foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 2, exceto que o corpo remontado do pó fino foi preparado por mistura de 100 g de partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 3 e 150 g de água, com um agitador de alta velocidade de rotação na etapa de preparação do corpo remontado do pó fino.
Exemplo Comparativo 13
[00181] O SAP final foi obtido essencialmente de acordo com o mesmo método do Exemplo 2, exceto que o corpo remontado do pó fino foi preparado pela mistura de 100 g de partículas de um pó fino com menos de 150 pm obtidas no Exemplo de Preparação 3 e 200 g de água, com um agitador de rotação de alta velocidade na etapa de preparação do corpo remontado do pó fino.
[00182] As propriedades dos SAPs dos Exemplos 19 a 24 e Exemplos Comparativos 11 a 13 foram medidas e os resultados estão listados na Tabela 4 que se segue. Tabela 4
Figure img0008
Figure img0009
(* Teor de pó fino com menos de 150 pm (%) : resultado do ensaio em moinho de bolas)
[00183] De modo geral, a força de agregação dos pós finos é alta quando uma grande quantidade de água é empregada na preparação do corpo remontado do pó fino. Contudo, com referência à Tabela 4, não existe muita diferença na força de agregação de acordo com a variação da quantidade de água utilizada no método de preparação da presente invenção. Isso se deve não apenas em razão da água, mas também do polimero de hidrogel utilizados como o segundo polímero na etapa remontagem dos pós finos, o polímero de hidrogel desempenha um papel de ligante e a água é distribuída uniformemente entre as partículas de pó fino, de modo a que o corpo remontado de pó fino uniforme é formado.

Claims (8)

1. Método de preparação de um polímero superabsorvente caracterizadopor incluir as etapas de: preparação de um primeiro polímero de hidrogel através da realização de uma polimerização térmica ou foto polimerização de uma composição monomérica incluindo um monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água e um iniciador de polimerização; preparação de um segundo polímero de hidrogel através da realização de uma polimerização térmica ou foto polimerização de uma composição monomérica incluindo um monômero insaturado à base de etileno, solúvel em água e um iniciador de polimerização; secagem e moagem do primeiro polímero de hidrogel e distribuição do primeiro polímero de hidrogel em um pó fino com um diâmetro de partícula abaixo de 150 pm e uma resina de base que tem um diâmetro de partícula de 150 pm a 850 pm; fabricação de um corpo remontado do pó fino através da mistura do pó fino, e o segundo polímero de hidrogel; e mistura do corpo remontado do pó fino com o primeiro polímero de hidrogel, e secagem e moagem do corpo remontado do pó fino e misturado com o primeiro polímero de hidrogel, em que o segundo polímero de hidrogel tem uma maior capacidade de retenção de água que o primeiro polímero de hidrogel, em que o teor do pó fino cujo diâmetro das partículas é abaixo de 150 pm é de 3% em peso ou menos no polímero super absorvente.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o primeiro polímero de hidrogel tem a capacidade de retenção de água de 30 a 50 g/g e o segundo polímero de hidrogel tem a capacidade de retenção de água de 35 a 60 g/g.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o segundo polímero de hidrogel apresenta teor de componente solúvel em água maior que o primeiro polímero de hidrogel.
4. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o teor do componente solúvel em água do primeiro polímero de hidrogel é de 5 a 30% em peso e o teor do componente solúvel em água do segundo polímero de hidrogel é de 6 a 35% em peso.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o segundo polímero de hidrogel está em um estado isento de intumescimento com água.
6. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o segundo polímero de hidrogel está isento de intumescimento com água, de modo a conter 50 a 50,000% em peso de água, com base no peso do segundo polímero.
7. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de fabricação do corpo remontado do pó fino é efetuada através da mistura de 10 a 200 partes por peso do segundo polímero de hidrogel com 100 partes em peso do pó fino.
8. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que inclui adicionalmente uma etapa de reticulação de superfície, após a etapa de secagem e moagem do corpo remontado do pó fino e o primeiro polímero de hidrogel.
BR112014015719-7A 2012-11-15 2013-11-15 método de preparação de um polímero superabsorvente BR112014015719B1 (pt)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20120129559 2012-11-15
KR10-2012-0129559 2012-11-15
KR10-2013-0138510 2013-11-14
KR1020130138510A KR101559081B1 (ko) 2012-11-15 2013-11-14 고흡수성 수지의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 고흡수성 수지
PCT/KR2013/010380 WO2014077612A1 (ko) 2012-11-15 2013-11-15 고흡수성 수지의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 고흡수성 수지

Publications (3)

Publication Number Publication Date
BR112014015719A2 BR112014015719A2 (pt) 2017-06-13
BR112014015719A8 BR112014015719A8 (pt) 2017-07-04
BR112014015719B1 true BR112014015719B1 (pt) 2020-10-27

Family

ID=50891418

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BR112014015719-7A BR112014015719B1 (pt) 2012-11-15 2013-11-15 método de preparação de um polímero superabsorvente

Country Status (6)

Country Link
US (1) US9156974B2 (pt)
EP (1) EP2787025B1 (pt)
KR (1) KR101559081B1 (pt)
CN (1) CN104144973B (pt)
BR (1) BR112014015719B1 (pt)
WO (1) WO2014077612A1 (pt)

Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101495845B1 (ko) * 2013-09-30 2015-02-25 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지 및 이의 제조 방법
KR20150064649A (ko) * 2013-12-03 2015-06-11 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조방법
KR20150082098A (ko) * 2014-01-06 2015-07-15 한화케미칼 주식회사 고흡수성 수지 제조 방법
CN106574006B (zh) 2014-10-08 2019-10-22 株式会社Lg化学 高吸水性树脂的制造方法
US10040911B2 (en) 2014-10-08 2018-08-07 Lg Chem, Ltd. Method of preparing superabsorbent polymer granules
WO2016085123A1 (ko) * 2014-11-27 2016-06-02 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법 및 이를 통해 제조된 고흡수성 수지
KR101752384B1 (ko) 2014-11-27 2017-06-30 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법 및 이를 통해 제조된 고흡수성 수지
KR101782501B1 (ko) 2014-12-10 2017-09-27 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법
KR101772658B1 (ko) * 2014-12-18 2017-08-29 주식회사 엘지화학 혈액 또는 고점도 액체용 고흡수성 수지 및 그 제조방법
KR101967807B1 (ko) * 2014-12-23 2019-04-10 주식회사 엘지화학 파쇄 저항성 고흡수성 수지 및 그 제조 방법
US10285866B2 (en) 2015-01-16 2019-05-14 Lg Chem, Ltd. Super absorbent polymer
KR101855353B1 (ko) * 2015-06-09 2018-05-08 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 미분 재조립체를 포함하는 고흡수성 수지의 제조 방법 및 이로부터 제조된 고흡수성 수지
KR101848470B1 (ko) 2015-07-10 2018-04-12 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법 및 이로부터 제조된 고흡수성 수지
KR102009909B1 (ko) * 2015-10-07 2019-08-21 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지 단일 입자의 파쇄강도 측정 방법
KR101949994B1 (ko) * 2015-10-14 2019-02-19 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지 조립체 및 이의 제조 방법
WO2017078369A1 (ko) * 2015-11-03 2017-05-11 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법
KR101960043B1 (ko) * 2015-11-03 2019-07-04 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법
WO2017155173A1 (ko) * 2016-03-11 2017-09-14 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법, 및 고흡수성 수지
KR101853401B1 (ko) 2016-03-11 2018-04-30 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법, 및 고흡수성 수지
KR20170106109A (ko) * 2016-03-11 2017-09-20 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 투과율 측정방법
KR101949458B1 (ko) 2016-03-11 2019-02-18 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법 및 고흡수성 수지
KR101958014B1 (ko) * 2016-03-14 2019-03-13 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법
WO2019004653A1 (ko) * 2017-06-30 2019-01-03 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법 및 이러한 방법으로 얻은 고흡수성 수지
KR102215025B1 (ko) * 2017-06-30 2021-02-10 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법 및 이러한 방법으로 얻은 고흡수성 수지
KR102498238B1 (ko) 2017-12-14 2023-02-08 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지 및 이의 제조 방법
KR102518937B1 (ko) 2017-12-22 2023-04-05 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법
KR102555381B1 (ko) * 2018-04-03 2023-07-12 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조방법
CN112119114A (zh) 2018-05-16 2020-12-22 株式会社日本触媒 吸水性树脂粉末及其制造方法
KR102568227B1 (ko) 2018-12-11 2023-08-18 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조방법, 및 고흡수성 수지
WO2020122471A1 (ko) 2018-12-11 2020-06-18 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조방법, 및 고흡수성 수지
WO2022254323A1 (en) * 2021-06-01 2022-12-08 Rhodia Brasil S.A Water absorbent composite, process for preparing and uses

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56161408A (en) 1980-05-19 1981-12-11 Kao Corp Production of water-absorbing resin
JPS57158209A (en) 1981-03-25 1982-09-30 Kao Corp Production of bead-form highly water-absorbing polymer
JPS57198714A (en) 1981-05-29 1982-12-06 Sumitomo Chem Co Ltd Production of hydrogel
US5122544A (en) * 1988-05-31 1992-06-16 Nalco Chemical Company Process for producing improved superabsorbent polymer aggregates from fines
DE69033585T2 (de) * 1990-05-07 2001-03-08 Stockhausen Louisiana Ltd., Garyville Verfahren zur Wiederherstellung von feinteiligen superabsorbierenden Polymeren
US5478879A (en) 1991-01-22 1995-12-26 Nippon Shokubai Co., Ltd. Method for production of absorbent resin
US7429009B2 (en) 2003-06-03 2008-09-30 Nippon Shokubai Co., Ltd. Process for production of water-absorbing material
DE10334271B4 (de) * 2003-07-25 2006-02-23 Stockhausen Gmbh Verfahren zur Agglomeration von Superabsorberfeinteilchen, daraus erhältliche Superabsorberpartikel, deren Verwendung sowie diese beinhaltende Verbunde
WO2006088115A1 (en) * 2005-02-15 2006-08-24 Nippon Shokubai Co., Ltd. Water absorbing agent, water absorbing article and method for production of water absorbing agent
CN1847289B (zh) 2005-02-15 2011-12-14 株式会社日本触媒 吸水树脂及其生产方法
EP1878761B1 (en) * 2005-03-14 2018-10-17 Nippon Shokubai Co.,Ltd. Water absorbent and process for producing the same
JP5064032B2 (ja) 2005-03-25 2012-10-31 株式会社日本触媒 吸水性樹脂造粒物の製造方法および吸水性樹脂造粒物
JP5442204B2 (ja) 2006-09-29 2014-03-12 株式会社日本触媒 吸水性樹脂粒子の製造方法
KR20120047035A (ko) 2010-11-03 2012-05-11 주식회사 엘지화학 미분 발생이 저감된 고흡수성 수지의 제조 방법
KR101290740B1 (ko) 2010-11-22 2013-07-29 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법
KR101495779B1 (ko) * 2010-11-30 2015-02-25 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법

Also Published As

Publication number Publication date
CN104144973B (zh) 2016-04-06
BR112014015719A2 (pt) 2017-06-13
EP2787025B1 (en) 2018-01-10
BR112014015719A8 (pt) 2017-07-04
KR101559081B1 (ko) 2015-10-08
EP2787025A4 (en) 2015-12-02
KR20140063457A (ko) 2014-05-27
WO2014077612A1 (ko) 2014-05-22
US20150259522A1 (en) 2015-09-17
EP2787025A1 (en) 2014-10-08
US9156974B2 (en) 2015-10-13
CN104144973A (zh) 2014-11-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BR112014015719B1 (pt) método de preparação de um polímero superabsorvente
US10927223B2 (en) Super absorbent polymer granules and preparation method thereof
US11286321B2 (en) Super absorbent polymer
US9808787B2 (en) Super absorbent polymer and preparation method thereof
JP6983175B2 (ja) 多孔性高吸水性樹脂の製造方法
US9937482B2 (en) Super absorbent polymer resin and method for preparing same
BR112018075570B1 (pt) Método para produzir um polímero superabsorvente
JP6667439B2 (ja) 高吸水性樹脂の製造方法
JP6277282B2 (ja) 高吸水性樹脂の製造方法
BR112016006861B1 (pt) Método para a preparação de um polímero superabsorvente
US10829630B2 (en) Super absorbent polymer
EP2835382B1 (en) Method for preparing super absorbent polymer
EP3159359B1 (en) Super absorbent polymer containing water-soluble salt and preparation method therefor
WO2018004162A1 (ko) 고흡수성 수지의 제조 방법 및 고흡수성 수지
JP6811259B2 (ja) 高吸水性樹脂およびその製造方法
JP7086433B2 (ja) 高吸水性樹脂の製造方法
US20220234027A1 (en) Preparation Method of Super Absorbent Polymer
BR112020025960B1 (pt) Método para preparar polímero superabsorvente
BR112020023271B1 (pt) Método de preparação de um polímero superabsorvente
JP2021513589A (ja) 高吸水性樹脂の製造方法、および高吸水性樹脂
BR112016025862B1 (pt) Método de preparo de um polímero superabsorvente tratado com solução de dispersão de água contendo micropartículas
BR112019008823B1 (pt) Polímero superabsorvente e método de preparação deste
BR112021003919A2 (pt) método de preparação de polímero super absorvente
JP2024503419A (ja) 高吸水性樹脂の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
B06U Preliminary requirement: requests with searches performed by other patent offices: procedure suspended [chapter 6.21 patent gazette]
B09A Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette]
B16A Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette]

Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 15/11/2013, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS.