BR112013025894B1

BR112013025894B1 - composition of lignins, methods for the production of compositions, methods for the use of lignin compositions, and products produced by them

Info

Publication number: BR112013025894B1
Application number: BR112013025894-2A
Authority: BR
Inventors: Robert Jansen; Aharon Eyal; Noa Lapidot; Bassem Hallac; Ziv-Vladimir Belman; Shmuel Kenig
Original assignee: Virdia Ltd.
Priority date: 2010-06-03
Filing date: 2012-04-04
Publication date: 2020-10-27
Also published as: BR112013025894A2

Abstract

COMPOSIÇÃO DE LIGNINAS, MÉTODOS PARA A PRODUÇÃO DAS COMPOSIÇÕES, MÉTODOS PARA O USO DE COMPOSIÇÕES DE LIGNINA, E PRODUTOS PRODUZIDOS PELOS MESMOS. Composições de lignina, partículas de lignina, produtos que contêm as mesmas, pasta viscosa que contém lignina, formulações de lignina, métodos de fiação, fibras, produtos produzidos a partir das fibras, métodos para produzir produtos processados a partir de lignina, métodos para produzir produtos a jusante, processos de fabricação e produtos relacionados são descritos.LIGNIN COMPOSITION, METHODS FOR THE PRODUCTION OF COMPOSITIONS, METHODS FOR THE USE OF LIGNIN COMPOSITIONS, AND PRODUCTS PRODUCED BY THEM. Lignin compositions, lignin particles, products containing them, viscous paste containing lignin, lignin formulations, spinning methods, fibers, products made from fibers, methods for producing products processed from lignin, methods for producing downstream products, manufacturing processes and related products are described.

Description

PEDIDOS RELACIONADOSRELATED REQUESTS

De acordo com as provisões de 35 U.S.C. §119 (e) e §363, este pedido reivindica o beneficio de:According to the provisions of 35 U.S.C. §119 (e) and §363, this claim claims the benefit of:

Documento n- U.S. 61/473.134 depositado em 7 de abril de 2011 por Aharon EYAL et al. e intitulado "Lignocellulose Conversion Processes and Products";Document No. U.S. 61 / 473,134 filed on April 7, 2011 by Aharon EYAL et al. and entitled "Lignocellulose Conversion Processes and Products";

Documento n- U.S. 61/483.663 depositado em 7 de maio de 2011 por Aharon EYAL et al. e intitulado "Lignocellulose Conversion Processes and Products";No. 61 / 483,663 filed May 7, 2011 by Aharon EYAL et al. and entitled "Lignocellulose Conversion Processes and Products";

Documento n- U.S. 61/491.243 depositado em 30 de maio de 2011 por Aharon EYAL et al. e intitulado "Methods and Systems for Processing Lignocellulosic Materials";Document No. U.S. 61 / 491,243 deposited on May 30, 2011 by Aharon EYAL et al. and entitled "Methods and Systems for Processing Lignocellulosic Materials";

Documento n2 U.S. 61/626.307 depositado em 22 de setembro de 2011 por Aharon EYAL et al. e intitulado "Lignin and Lignin Particles";U.S. No. 61 / 626,307 filed September 22, 2011 by Aharon EYAL et al. and entitled "Lignin and Lignin Particles";

Documento n2 U.S. 61/552.402 depositado em 27 de outubro de 2011 por Aharon EYAL et al. e intitulado "Lignin Compositions, Methods of Producing the Compositions, Methods of Using Lignin, and Products Produced Thereby";U.S. No. 61 / 552,402 filed October 27, 2011 by Aharon EYAL et al. and entitled "Lignin Compositions, Methods of Producing the Compositions, Methods of Using Lignin, and Products Produced Thereby";

Documento n2 U.S. 61/559.529 depositado em 14 de novembro de 2011 por Aharon EYAL et al. e intitulado "Lignin Compositions, Methods of Producing the Compositions, Methods of Using Lignin Compositions, and Products Produced Thereby";U.S. No. 61 / 559,529 filed November 14, 2011 by Aharon EYAL et al. and entitled "Lignin Compositions, Methods of Producing the Compositions, Methods of Using Lignin Compositions, and Products Produced Thereby";

Documento n2 U.S. 61/602.514 depositado em 23 de fevereiro de 2012 por Aharon EYAL et al. e intituladoU.S. No. 61 / 602,514 filed February 23, 2012 by Aharon EYAL et al. and titled

"Lignin Compositions, Methods of Producing the Compositions, Methods of Using Lignin Compositions, and Products Produced Thereby";"Lignin Compositions, Methods of Producing the Compositions, Methods of Using Lignin Compositions, and Products Produced Thereby";

Documento n- U.S. 61/620.186 depositado em 4 de abril de 2012 por Aharon EYAL et al. e intitulado "Lignin Compositions, Methods of Producing the Compositions, Methods of Using Lignin Compositions, and Products Produced Thereby"; eDocument No. U.S. 61 / 620,186 filed on April 4, 2012 by Aharon EYAL et al. and entitled "Lignin Compositions, Methods of Producing the Compositions, Methods of Using Lignin Compositions, and Products Produced Thereby"; and

Documento n- U.S. 61/620.195 depositado em 4 de abril de 2012 por Aharon EYAL et al. e intitulado "Lignin Compositions, Methods of Producing the Compositions, Methods of Using Lignin Compositions, and Products Produced Thereby"; sendo que cada um dos quais é totalmente incorporado ao presente documento a titulo de referência.Document No. U.S. 61 / 620,195 filed on April 4, 2012 by Aharon EYAL et al. and entitled "Lignin Compositions, Methods of Producing the Compositions, Methods of Using Lignin Compositions, and Products Produced Thereby"; each of which is fully incorporated into this document as a reference.

Além disso, de acordo com as provisões de 35 U.S.C. §119(a) e/ou §365(b), este pedido reivindica prioridade de:In addition, in accordance with the provisions of 35 U.S.C. §119 (a) and / or §365 (b), this claim claims priority for:

Documento n2 PCT/IL 2011/000424 depositado em 1 de junho de 2011 por Robert JANSEN et al. e intitulado "Lignin Compositions, Systems and Methods for Processing Lignin and/or HC1"; sendo que cada um dos quais é totalmente incorporado no presente documento a titulo de referência.Document No. PCT / IL 2011/000424 filed on June 1, 2011 by Robert JANSEN et al. and entitled "Lignin Compositions, Systems and Methods for Processing Lignin and / or HC1"; each of which is fully incorporated into this document as a reference.

CAMPO DA INVENÇÃOFIELD OF THE INVENTION

Esta invenção refere-se a lignina, partículas de lignina, composições de lignina, métodos para produzir e/ou usar as mesmas e produtos produzidos a partir das mesmas.This invention relates to lignin, lignin particles, lignin compositions, methods for producing and / or using them and products produced therefrom.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃOBACKGROUND OF THE INVENTION

Os materiais lignocelulósicos derivados de vegetal ou "materiais de madeira" contêm celulose, hemicelulose e lignina como seus componentes principais. Os mesmos podem também conter sais minerais (cinzas) e compostos orgânicos lipofilicos, tais como talóleos. O tipo e o conteúdo desses materiais de não carboidrato podem variar dependendo do material de madeira especifico.Lignocellulosic materials derived from vegetable or "wood materials" contain cellulose, hemicellulose and lignin as their main components. They can also contain mineral salts (ashes) and lipophilic organic compounds, such as taluloses. The type and content of these non-carbohydrate materials may vary depending on the specific wood material.

Os materiais lignocelulósicos normalmente contêm 65 a 80% de celulose e hemiceluloses em uma base de matéria seca. A celulose e a hemicelulose são polissacarideos que podem liberar carboidratos adequados para uma fermentação e/ou uma conversão quimica em produtos de interesse se os mesmos são hidrolisados. A lignina é normalmente resistente a hidrólise ácida.Lignocellulosic materials typically contain 65 to 80% cellulose and hemicelluloses on a dry matter basis. Cellulose and hemicellulose are polysaccharides that can release carbohydrates suitable for fermentation and / or chemical conversion into products of interest if they are hydrolyzed. Lignin is normally resistant to acid hydrolysis.

Uma hidrólise ácida de um substrato lignocelulósico com o uso de ácidos fortes (por exemplo, ácido sulfúrico ou ácido clorídrico) forma um hidrolisado liquido que contém carboidratos solúveis, contaminantes solúveis em uma solução ácida aquosa e o ácido. Normalmente, o ácido é diluido até certo grau através de liberação de água do substrato.An acidic hydrolysis of a lignocellulosic substrate using strong acids (for example, sulfuric acid or hydrochloric acid) forms a liquid hydrolyzate that contains soluble carbohydrates, contaminants soluble in an aqueous acidic solution and the acid. Normally, the acid is diluted to some degree by releasing water from the substrate.

Visto que a lignina presente no substrato não hidrolisa e permanece essencialmente insolúvel, a hidrólise ácida também produz lignina dispersada em uma solução aquosa de ácido ou umedecida pela mesma (por exemplo, HC1).Since the lignin present in the substrate does not hydrolyze and remains essentially insoluble, acid hydrolysis also produces lignin dispersed in an aqueous solution of acid or moistened by it (for example, HCl).

Um uso industrial primário de lignina é atualmente uma combustão como combustível. É estimado que aproximadamente 70 milhões de toneladas de lignina são queimadas a cada ano. Muito desse material é atualmente disponível como licor negro Kraft da indústria de papel.A primary industrial use of lignin is currently combustion as a fuel. It is estimated that approximately 70 million tons of lignin are burned each year. Much of this material is currently available as Kraft black liquor from the paper industry.

A lignina é mais rica em energia do que madeira em uma base de matéria seca.Lignin is richer in energy than wood on a dry matter basis.

SUMÁRIO DA INVENÇÃOSUMMARY OF THE INVENTION

Um amplo aspecto da invenção refere-se a aumentar o valor de lignina. Em algumas modalidades, a lignina é um subproduto de hidrólise de materiais lignocelulósicos ou de madeira. Essa hidrólise pode se dar, por exemplo, com ácidos, fluidos reativos ou enzimas.A broad aspect of the invention concerns increasing the value of lignin. In some embodiments, lignin is a hydrolysis by-product of lignocellulosic or wood materials. This hydrolysis can occur, for example, with acids, reactive fluids or enzymes.

Um aspecto de algumas modalidades da invenção refere-se a composições de lignina. De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção as composições são fornecidas como sólidos e/ou géis e/ou soluções e/ou suspensões e/ou uma pasta viscosa. Opcionalmente, as composições sólidas de lignina são fornecidas como fibras. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, a composição de lignina é incorporada em um produto que compreende ingredientes adicionais.One aspect of some embodiments of the invention relates to lignin compositions. According to various exemplary embodiments of the invention, the compositions are provided as solids and / or gels and / or solutions and / or suspensions and / or a viscous paste. Optionally, solid lignin compositions are supplied as fibers. In some exemplary embodiments of the invention, the lignin composition is incorporated into a product that comprises additional ingredients.

Outro aspecto de algumas modalidades da invenção refere-se a partículas sólidas de lignina suspensas em um solvente que também contém lignina dissolvida como um soluto.Another aspect of some embodiments of the invention relates to solid lignin particles suspended in a solvent that also contains lignin dissolved as a solute.

Outro aspecto de algumas modalidades da invenção refere-se a partículas carregadas positivamente suspensas em um solvente que também contém lignina dissolvida como um soluto. Opcionalmente, as partículas contêm óxidos de metal.Another aspect of some embodiments of the invention relates to positively charged particles suspended in a solvent that also contains lignin dissolved as a solute. Optionally, the particles contain metal oxides.

Outro aspecto de algumas modalidades da invenção refere-se a fiação de lignina para formar fibras. De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção o processo de fiação inclui fiação a úmido e/ou fiação por fusão e/ou fiação por gel.Another aspect of some embodiments of the invention relates to spinning lignin to form fibers. According to various exemplary embodiments of the invention the spinning process includes wet spinning and / or melt spinning and / or gel spinning.

Um aspecto de algumas modalidades da invenção refere-se à estrutura fisica de partículas de lignina. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, as partículas de lignina tendem a reter uma estrutura de madeira. Opcionalmente, essa estrutura de madeira é caracterizada por peças achatadas alongadas e/ou tubos ocos que passam através das peças individuais.One aspect of some embodiments of the invention relates to the physical structure of lignin particles. In some exemplary embodiments of the invention, lignin particles tend to retain a wooden structure. Optionally, this wooden structure is characterized by elongated flat pieces and / or hollow tubes that pass through the individual pieces.

Um aspecto de algumas modalidades da invenção refere-se ao teor de cinzas da lignina. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, o teor de cinzas é menor do que 1%, 0,9%, 0,8%, 0,7%, 0,6%, 0,5%, 0,4%, 0,3%, 0,38% em uma base de matéria seca. Alternativa ou adicionalmente, um teor de enxofre é menor do que 0,5%, 0,1%, 0,07%, 0,05%, 0,03% em uma base de matéria seca. Opcionalmente, os componentes de cinzas incluem um ou mais dentre aluminio, cálcio, ferro, potássio, magnésio, sódio, enxofre, silício e zinco.One aspect of some embodiments of the invention relates to the ash content of lignin. In some exemplary embodiments of the invention, the ash content is less than 1%, 0.9%, 0.8%, 0.7%, 0.6%, 0.5%, 0.4%, 0, 3%, 0.38% on a dry matter basis. Alternatively or additionally, a sulfur content is less than 0.5%, 0.1%, 0.07%, 0.05%, 0.03% on a dry matter basis. Optionally, the ash components include one or more of aluminum, calcium, iron, potassium, magnesium, sodium, sulfur, silicon and zinc.

Um aspecto de algumas modalidades da invenção refere-se à razão elementar de lignina na composição. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, há 9 a 12 moléculas de hidrogênio e/ou 1 a 5 moléculas de oxigênio para cada 9 moléculas de carbono na lignina.One aspect of some embodiments of the invention relates to the elemental ratio of lignin in the composition. In some exemplary embodiments of the invention, there are 9 to 12 molecules of hydrogen and / or 1 to 5 molecules of oxygen for every 9 molecules of carbon in lignin.

Um aspecto de algumas modalidades da invenção refere-se a um perfd 1 de varredura diferencial de calorimetria (DSC) de lignina na composição. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, a lignina é caracterizada por uma endoterma entre 130 e 250 °C.One aspect of some embodiments of the invention relates to a differential scanning calorimetry (DSC) profile of lignin in the composition. In some exemplary embodiments of the invention, lignin is characterized by an endotherm between 130 and 250 ° C.

Opcionalmente, esse endoterma pode indicar um ponto de amaciamento da lignina.Optionally, this endotherm can indicate a softening point for lignin.

Um aspecto de algumas modalidades da invenção refere-se a uma lignina caracterizada por um baixo grau de solubilidade. Por exemplo, a lignina de acordo com algumas modalidades exemplificativas da invenção pode ser caracterizada por uma solubilidade menor do que 5% em MF25 (2-(2-etoxietoxi)etilacetato) e/ou menos do que 15% em DMC (dimetilf ormamida) e/ou menos do que 19% em DMSO (dimetilsulfóxido) . Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, a lignina exibe uma solubilidade relativamente baixa em meios alcalinos, tal como 5% de NaOH em água, a uma temperatura menor do que 80 °C.One aspect of some embodiments of the invention relates to a lignin characterized by a low degree of solubility. For example, lignin according to some exemplary embodiments of the invention can be characterized by a solubility of less than 5% in MF25 (2- (2-ethoxyethoxy) ethylacetate) and / or less than 15% in DMC (dimethylformamide) and / or less than 19% in DMSO (dimethylsulfoxide). In some exemplary embodiments of the invention, lignin exhibits relatively low solubility in alkaline media, such as 5% NaOH in water, at a temperature less than 80 ° C.

Será verificado que alguns dos aspectos descritos acima referem-se a uma solução de problemas técnicos associados a purificação de lignina (por exemplo, separação de lignina de contaminantes residuais tais como HC1 e/ou cinza e/ou carboidratos solúveis).It will be found that some of the aspects described above refer to a solution of technical problems associated with lignin purification (for example, separation of lignin from residual contaminants such as HCl and / or ash and / or soluble carbohydrates).

Será verificado que alguns dos aspectos descritos acima referem-se a uma solução de problemas técnicos associados ao uso de lignina como um material de entrada para processos industriais a jusante (por exemplo, produção de materiais uma base de fibra com o uso de lignina como uma matéria prima).It will be seen that some of the aspects described above relate to a solution of technical problems associated with the use of lignin as an input material for industrial downstream processes (for example, production of fiber based materials using lignin as a raw material).

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma composição de lignina caracterizada (em uma base de matéria seca) por pelo menos uma característica selecionada dentre o grupo que consiste em: (a) uma fórmula de C9HXOY; em que X é pelo menos 9 e Y é menor do que 5; (b) um teor de cloreto (Cl) de pelo menos 0,05%; (c) um teor de cloreto (Cl) menor do que 1%; (d) um teor de cloro (Cl) covalentemente ligado de pelo menos 10 PPM; (e) uma razão O/C menor do que 0,34; (f) uma razão O/C menor do que previamente informado para lignina de uma mesma fonte lignocelulósica especifica; (g) uma razão de H/C menor do que 2; (h) uma solubilidade menor do que 30% em DMSO (dimetilsulfóxido) em temperatura ambiente após uma mistura de alto cisalhamento; (i) uma solubilidade menor do que 20% em DMF (dimetilformamida) em temperatura ambiente após uma mistura de alto cisalhamento; (j) um teor de cinza menor do que 0,5%; (k) um teor de enxofre menor do que 70 PPM; (1) um teor de fósforo menor do que 100 PPM; (m) um teor de carboidrato solúvel menor do que 5%; (n) um teor de molécula marcadora de pelo menos 10 PPM; (o) um teor de furfurals de pelo menos 10 PPM; (p) uma quantidade detectável (por exemplo, pelo menos 100 PPB) de hidroximetil furfural; (q) furfurals contidos que incluem oligômeros de 3 a 10 unidades de furfural; (r) um teor de produtos de decomposição de lignina (LDP) menor do que 1.000 PPM; (s) um teor de LDP de pelo menos 100 PPB, em que o dito LDP inclui pelo menos um membro dentre o grupo que consiste em óleos piroliticos, fenóis, aldeídos e compostos alifáticos; (t) um teor de solvente SI residual de pelo menos 1 PPM; (u) pelo menos 10 PPB de um polimero de lignina ligado a um álcool de pelo menos 6 átomos de carbono por uma ligação de éter; (v) um teor de talóleo menor do que 0,5%; (w) um teor de base seca de funções carboxilicas maior do que 0,05%; (x) pelo menos 75% de lignina na composição tendo um peso molecular maior do que 50 kDa (kiloDaltons); (y) presença de partículas de lignina caracterizada por túbulos no sentido de comprimento com uma dimensão de corte transversal de pelo menos 5 microns; (z) uma solubilidade menor do que 10% em 2-(2- etoxietoxi)etilacetato em temperatura ambiente após uma mistura de alto cisalhamento; (aa) menos do que 0,1% de conversão em fenólicos após incubação a 121 °C por lh em 3% de H2SO4; (ab) menos do que 0,1% de conversão em fenólicos após incubação a 121 °C por 3h em 48% de HBr; (ac) uma solubilidade menor do que 20% em uma solução aquosa de 5% de NaOH após incubação por 3h a 75 °C; (ad) menos do que 0,1 vez a quantidade de compostos voláteis de enxofre encontrados em lignina Kraft; (ae) um valor energético de pelo menos 5.950, opcionalmente pelo menos 6.000 cal/grama conforme medido por calorimetria ASTM D240; e (af) total de componentes de não lignina d 3%; em que a dita composição é fornecida como um sólido.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin composition characterized (on a dry matter basis) by at least one characteristic selected from the group consisting of: (a) a C9HXOY formula is provided; where X is at least 9 and Y is less than 5; (b) a chloride (Cl) content of at least 0.05%; (c) a chloride (Cl) content of less than 1%; (d) a covalently bound chlorine (Cl) content of at least 10 PPM; (e) an O / C ratio less than 0.34; (f) a lower O / C ratio than previously reported for lignin from the same specific lignocellulosic source; (g) an H / C ratio less than 2; (h) a solubility of less than 30% in DMSO (dimethylsulfoxide) at room temperature after a high shear mixture; (i) less than 20% solubility in DMF (dimethylformamide) at room temperature after a high shear mixture; (j) an ash content of less than 0.5%; (k) a sulfur content of less than 70 PPM; (1) a phosphorus content of less than 100 PPM; (m) a soluble carbohydrate content of less than 5%; (n) a marker molecule content of at least 10 PPM; (o) a furfural content of at least 10 PPM; (p) a detectable amount (for example, at least 100 PPB) of furfural hydroxymethyl; (q) contained furfurals that include oligomers of 3 to 10 furfural units; (r) a content of lignin decomposition products (LDP) less than 1,000 PPM; (s) an LDP content of at least 100 PPB, wherein said LDP includes at least one member among the group consisting of pyrolytic oils, phenols, aldehydes and aliphatic compounds; (t) a residual SI solvent content of at least 1 PPM; (u) at least 10 PPB of a lignin polymer bound to an alcohol of at least 6 carbon atoms via an ether bond; (v) a tal oil content of less than 0.5%; (w) a dry basis content of carboxylic functions greater than 0.05%; (x) at least 75% lignin in the composition having a molecular weight greater than 50 kDa (kiloDaltons); (y) presence of lignin particles characterized by tubules in the long direction with a cross-sectional dimension of at least 5 microns; (z) a solubility of less than 10% in 2- (2-ethoxyethoxy) ethylacetate at room temperature after a high shear mixture; (aa) less than 0.1% conversion to phenolics after incubation at 121 ° C for 1h in 3% H2SO4; (ab) less than 0.1% conversion to phenolics after incubation at 121 ° C for 3h in 48% HBr; (ac) less than 20% solubility in an aqueous solution of 5% NaOH after incubation for 3 h at 75 ° C; (ad) less than 0.1 times the amount of volatile sulfur compounds found in Kraft lignin; (ae) an energy value of at least 5,950, optionally at least 6,000 cal / gram as measured by ASTM D240 calorimetry; and (af) total non-lignin components d 3%; wherein said composition is provided as a solid.

Em algumas modalidades, a composição é caracterizada por pelo menos duas dentre as características do grupo. Em algumas modalidades, a composição é caracterizada por pelo menos três dentre as características do grupo. Em algumas modalidades, a composição é caracterizada por pelo menos pelo menos quatro dentre as características do grupo. Em algumas modalidades, a composição é caracterizada por pelo menos cinco, seis, sete ou até mesmo uma quantidade maior dentre as características do grupo. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição é fornecida como um sólido. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição é fornecida como fibras. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição é fornecida como uma solução. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição é fornecida como uma suspensão em um solvente principal. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades o solvente principal inclui pelo menos um dentre água e um solvente solúvel em água. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição é preparada a partir de um substrato que compreende madeira de lei. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição é preparada a partir de um substrato que compreende madeira mole. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição é preparada a partir de um substrato que compreende madeira de lei e madeira mole. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades é fornecido um produto que inclui uma composição de lignina conforme descrito no presente documento e outros ingredientes. De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção o produto é selecionado dentre o grupo que consiste em: fibras de carbono, revestimentos protetores, lignossulfonatos, bio- óleos, ácidos carboxilico e graxo, ácidos dicarboxilicos, hidroxil-carboxilico, ácidos hidroxil di-carboxilicos e ácidos hidroxil-graxos, metilglioxal, mono-, di- ou poli- álcoois, alcanos, alcenos, aromáticos, aldeidos, cetonas, ésteres, biopolimeros, proteínas, peptideos, aminoácidos, vitaminas, antibióticos, paraxileno, farmacêuticos, dispersantes, emulsificantes, complexantes, floculantes, aglomerantes, aditivos peletizantes, resinas, carbono ativo, antioxidanetes, combustíveis líquidos, substâncias químicas aromáticas, vanilina, adesivos, aglutinantes, absorventes, aglutinantes de toxina, espumas, filmes, borrachas, elastômeros, sequestrantes, combustíveis sólidos, expansores, combustíveis líquidos, tintas, corantes, colas, plásticos, fibras fiadas a úmido, fibras fiadas por fusão e retardantes de chama. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma pasta viscosa que inclui uma composição de lignina conforme descrito no presente documento.In some modalities, the composition is characterized by at least two of the characteristics of the group. In some modalities, the composition is characterized by at least three among the characteristics of the group. In some modalities, the composition is characterized by at least four among the characteristics of the group. In some modalities, the composition is characterized by at least five, six, seven or even more among the characteristics of the group. Alternatively or in addition, in some embodiments the composition is provided as a solid. Alternatively or in addition, in some embodiments the composition is supplied as fibers. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition is provided as a solution. Alternatively or in addition, in some embodiments the composition is provided as a suspension in a main solvent. Alternatively or additionally, in some embodiments the main solvent includes at least one of water and a water-soluble solvent. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition is prepared from a substrate that includes hardwood. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition is prepared from a substrate that comprises softwood. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition is prepared from a substrate comprising hardwood and softwood. Alternatively or additionally, in some embodiments, a product is provided that includes a composition of lignin as described in this document and other ingredients. According to several exemplary embodiments of the invention, the product is selected from the group consisting of: carbon fibers, protective coatings, lignosulfonates, bio-oils, carboxylic and fatty acids, dicarboxylic acids, hydroxyl carboxylic acids, hydroxyl di carboxylic acids and hydroxyl-fatty acids, methylglyoxal, mono-, di- or polyalcohols, alkanes, alkenes, aromatics, aldehydes, ketones, esters, biopolymers, proteins, peptides, amino acids, vitamins, antibiotics, paraxylene, pharmaceuticals, dispersants, emulsifiers, complexers , flocculants, binders, pelletizing additives, resins, active carbon, antioxidants, liquid fuels, aromatic chemicals, vanillin, adhesives, binders, absorbents, toxin binders, foams, films, rubbers, elastomers, scavengers, solid fuels, expanders, fuels liquids, paints, dyes, glues, plastics, wet spun fibers, melt spun fibers and flame. Alternatively or additionally, in some exemplary embodiments of the invention, a viscous paste is provided which includes a lignin composition as described herein.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma formulação de lignina que inclui: (a) lignina sólida (opcionalmente bem moída); e (b) lignina em solução a uma concentração controlada. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma formulação de lignina que inclui: (a) lignina em solução a uma concentração controlada e (b) partículas carregadas positivamente suspensas na solução. Em algumas modalidades, as partículas carregadas positivamente incluem óxidos de metal. Em algumas modalidades, os óxidos de metal incluem pelo menos um dentre TiO2 e A12O3.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin formulation is provided which includes: (a) solid lignin (optionally well ground); and (b) lignin in solution at a controlled concentration. In some exemplary embodiments of the invention, a lignin formulation is provided which includes: (a) lignin in solution at a controlled concentration and (b) positively charged particles suspended in the solution. In some embodiments, the positively charged particles include metal oxides. In some embodiments, metal oxides include at least one of TiO2 and A12O3.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um método para a produção de uma composição de lignina de acordo com o que é descrito no presente documento que inclui: (a) gerar uma composição sólida que inclui lignina e menos do que 5% de açúcares de hemicelulose; e (b) solubilizar uma lignina na composição para formar uma solução de lignina. Em algumas modalidades, a geração inclui: fornecer um substrato lignocelulósico; e remover pelo menos uma porção de cinza, talóleos e açúcares de hemicelulose do substrato. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição sólida inclui celulose e a lignina solubilizante deixa celulose sólida. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição sólida inclui celulose e o método inclui: hidrolisar celulose com o uso de uma solução de ácido mineral para formar uma solução de açúcar e lignina sólida; e desacidificar a lignina sólida.In some exemplary embodiments of the invention, a method for producing a lignin composition according to what is described herein is provided which includes: (a) generating a solid composition which includes lignin and less than 5% sugars hemicellulose; and (b) solubilizing a lignin in the composition to form a lignin solution. In some embodiments, generation includes: providing a lignocellulosic substrate; and removing at least a portion of ash, thaleas and hemicellulose sugars from the substrate. Alternatively or in addition, in some embodiments the solid composition includes cellulose and the solubilizing lignin leaves solid cellulose. Alternatively or additionally, in some embodiments, the solid composition includes cellulose and the method includes: hydrolyzing cellulose with the use of a mineral acid solution to form a solution of sugar and solid lignin; and de-acidifying the solid lignin.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um método de fiação que inclui, (a) fornecer uma composição conforme descrito no presente documento; (b) colocar em contato a composição com um antissolvente de modo que a lignina comece a solidificar; (c) fiar a lignina para produzir fibras. Em algumas modalidades, o método inclui remover o antissolvente das fibras.In some exemplary embodiments of the invention, a spinning method is provided that includes, (a) providing a composition as described herein; (b) contacting the composition with an anti-solvent so that the lignin begins to solidify; (c) spin the lignin to produce fibers. In some embodiments, the method includes removing the anti-solvent from the fibers.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um método de fiação que inclui: (a) fornecer uma composição conforme descrito acima; (b) amaciar (opcionalmente fundir) a lignina na composição; e (c) fiar e resfriar a lignina para produzir fibras. Em algumas modalidades, o amaciamento é conduzido na presença de plastificantes.In some exemplary embodiments of the invention, a spinning method is provided that includes: (a) providing a composition as described above; (b) softening (optionally melting) the lignin in the composition; and (c) spin and cool the lignin to produce fibers. In some modalities, softening is carried out in the presence of plasticizers.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um método de fiação que inclui: (a) fornecer uma composição conforme descrito acima; (b) fiar a lignina para produzir fibras; e (c) secar as fibras conforme as mesmas são formadas.In some exemplary embodiments of the invention, a spinning method is provided that includes: (a) providing a composition as described above; (b) spinning the lignin to produce fibers; and (c) drying the fibers as they are formed.

Em algumas modalidades, um ou mais dentre os métodos de fiação descritos acima incluem carbonizar as fibras para produzir fibras de carbono. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, uma fibra de lignina e/ou uma fibra de carbono é/são produzida (s) por um método conforme descrito acima. Alternativa ou adicionalmente, algumas modalidades da invenção referem-se a um pano que inclui uma fibra conforme descrito acima. Alternativa ou adicionalmente, algumas modalidades da invenção referem-se a um material de isolamento que inclui uma fibra conforme descrito acima. Alternativa ou adicionalmente, algumas modalidades da invenção referem-se a um material compósito que inclui um polimero que inclui um ou mais materiais selecionados dentre o grupo que consiste em epóxi, poliéster, éster vinilico e náilon reforçados com fibras conforme descrito acima.In some embodiments, one or more of the spinning methods described above include carbonizing the fibers to produce carbon fibers. In some exemplary embodiments of the invention, a lignin fiber and / or a carbon fiber is / are produced by a method as described above. Alternatively or in addition, some embodiments of the invention relate to a cloth that includes a fiber as described above. Alternatively or in addition, some embodiments of the invention relate to an insulating material that includes a fiber as described above. Alternatively or additionally, some embodiments of the invention relate to a composite material that includes a polymer that includes one or more materials selected from the group consisting of epoxy, polyester, vinyl ester and nylon reinforced with fibers as described above.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina caracterizada por uma fórmula de C9HXOY; em que X é pelo menos 9 e Y é menor do que 5.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin characterized by a C9HXOY formula is provided; where X is at least 9 and Y is less than 5.

Opcionalmente, Y é menor do que 3, opcionalmente menor do que 2,5, opcionalmente menor do que 2.Optionally, Y is less than 3, optionally less than 2.5, optionally less than 2.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina caracterizada por um teor de cloreto (Cl) de pelo menos 0,05%, opcionalmente pelo menos 0,1%, opcionalmente pelo menos 0,2%.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin characterized by a chloride (Cl) content of at least 0.05%, optionally at least 0.1%, optionally at least 0.2%, is provided.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina caracterizada por um teor de cloreto (Cl) menor do que 1%, opcionalmente menor do que 0,8%, opcionalmente menor do que 0,5%.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin characterized by a chloride (Cl) content of less than 1%, optionally less than 0.8%, optionally less than 0.5% is provided.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina caracterizada por um teor de cloro (Cl) covalentemente ligado de pelo menos 10 PPM, opcionalmente 25 PPM, opcionalmente 50 PPM, opcionalmente 100 PPM.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin characterized by a covalently bonded chlorine (Cl) content of at least 10 PPM, optionally 25 PPM, optionally 50 PPM, optionally 100 PPM is provided.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina caracterizada por uma razão O/C menor do que 0,34, opcionalmente menor do que 0,3, opcionalmente menor do que 0,25.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin characterized by an O / C ratio of less than 0.34, optionally less than 0.3, optionally less than 0.25 is provided.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina de uma fonte lignocelulósica especifica caracterizada por uma razão O/C menor do que previamente informado para lignina da mesma fonte lignocelulósica especifica.In some exemplary embodiments of the invention, lignin from a specific lignocellulosic source is characterized, characterized by a lower O / C ratio than previously reported for lignin from the same specific lignocellulosic source.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina caracterizada por uma solubilidade menor do que 30% em DMSO (dimetilsulfóxido) em temperatura ambiente após uma mistura de alto cisalhamento. Opcionalmente, a solubilidade em DMSO é menor do que 20%.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin characterized by a solubility of less than 30% in DMSO (dimethylsulfoxide) at room temperature after a high shear mixture is provided. Optionally, the solubility in DMSO is less than 20%.

Opcionalmente, a lignina é caracterizada por uma solubilidade menor do que 20% em DMF (dimetilformamida) em temperatura ambiente após uma mistura de alto cisalhamento. Opcionalmente, a solubilidade em DMF é menor do que 15%.Optionally, lignin is characterized by less than 20% solubility in DMF (dimethylformamide) at room temperature after a high shear mixture. Optionally, the solubility in DMF is less than 15%.

Opcionalmente, a lignina é caracterizada por uma solubilidade menor do que 10% em 2-(2-etoxietoxi)etilacetato em temperatura ambiente após uma mistura de alto cisalhamento. Opcionalmente, a solubilidade in 2-(2- etoxietoxi)etilacetato é menor do que 5%.Optionally, lignin is characterized by less than 10% solubility in 2- (2-ethoxyethoxy) ethylacetate at room temperature after a high shear mixture. Optionally, the solubility in 2- (2-ethoxyethoxy) ethylacetate is less than 5%.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina caracterizada por nenhuma liberação detectável de fenólicos após incubação a 121 °C por 1 hora em 3% de H2SO4.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin characterized by no detectable release of phenolics after incubation at 121 ° C for 1 hour in 3% H2SO4 is provided.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina caracterizada por uma solubilidade menor do que 30% em DMSO (dimetilsulfóxido) em temperatura ambiente após uma mistura de alto cisalhamento após a incubação.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin characterized by a solubility of less than 30% in DMSO (dimethyl sulfoxide) at room temperature after a high shear mixture after incubation is provided.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina caracterizada por nenhuma liberação detectável de fenólicos após incubação a 121 °C por 3 horas em 48% de HBr.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin characterized by no detectable release of phenolics after incubation at 121 ° C for 3 hours in 48% HBr is provided.

Opcionalmente, a lignina é caracterizada por uma solubilidade menor do que 30% em DMSO (dimetilsulfóxido) em temperatura ambiente após uma mistura de alto cisalhamento após a incubação.Optionally, lignin is characterized by less than 30% solubility in DMSO (dimethylsulfoxide) at room temperature after a high shear mixture after incubation.

Opcionalmente, a lignina é caracterizada por uma solubilidade menor do que 20, opcionalmente menor do que 15, opcionalmente menor do que 10% em 5% de NaOH em água após incubação por 3 horas a 75 °C.Optionally, lignin is characterized by a solubility of less than 20, optionally less than 15, optionally less than 10% in 5% NaOH in water after incubation for 3 hours at 75 ° C.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina caracterizada por um teor de cinza menor do que 0,5%, opcionalmente menor do que 0,4%, opcionalmente menor do que 0,3%, opcionalmente menor do que 0,2%, opcionalmente menor do que 0,1%.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin characterized by an ash content of less than 0.5%, optionally less than 0.4%, optionally less than 0.3%, optionally less than 0.2 is provided %, optionally less than 0.1%.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina caracterizada por um teor de enxofre menor do que 0,07%, opcionalmente menor do que 0,05%, opcionalmente menor do que 0,03%.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin characterized by a sulfur content of less than 0.07%, optionally less than 0.05%, optionally less than 0.03% is provided.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina caracterizada por um teor de fósforo menor do que 100 PPM, opcionalmente menor do que 50 PPM, opcionalmente menor do que 25 PPM, opcionalmente menor do que 10 PPM, opcionalmente menor do que 1 PPM, opcionalmente menor do que 0,1 PPM, opcionalmente menor do que 0,01 PPM.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin is provided characterized by a phosphorus content of less than 100 PPM, optionally less than 50 PPM, optionally less than 25 PPM, optionally less than 10 PPM, optionally less than 1 PPM , optionally less than 0.1 PPM, optionally less than 0.01 PPM.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina caracterizada por um teor de carboidrato solúvel menor do que 5%, opcionalmente 3%, opcionalmente 2%, opcionalmente 1%.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin is provided characterized by a soluble carbohydrate content of less than 5%, optionally 3%, optionally 2%, optionally 1%.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina que inclui um ou mais furfurals a uma concentração total de pelo menos 10 PPM, opcionalmente pelo menos 25 PPM, opcionalmente pelo menos 50 PPM, opcionalmente pelo menos 100 PPM. Opcionalmente, os furfurais incluem hidroximetil furfural. Opcionalmente, os furfurals incluem oligômeros de 3 a 10 unidades de furfural.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin is provided that includes one or more furfurals at a total concentration of at least 10 PPM, optionally at least 25 PPM, optionally at least 50 PPM, optionally at least 100 PPM. Optionally, furfurals include hydroxymethyl furfural. Furfurals optionally include oligomers of 3 to 10 furfural units.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma lignina que inclui pelo menos pelo menos 10, opcionalmente pelo menos 20, opcionalmente pelo menos 50, opcionalmente pelo menos 100 PPM de solvente Sl. Opcionalmente, o solvente Sl inclui hexanol e/ou 2-etil-l- hexanol.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin is provided that includes at least 10, optionally at least 20, optionally at least 50, optionally at least 100 PPM solvent S 1. Optionally, the solvent S1 includes hexanol and / or 2-ethyl-1-hexanol.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma partícula de lignina caracterizada por túbulos no sentido de comprimento com uma dimensão de corte transversal de pelo menos 5 microns. Opcionalmente, a dimensão de corte transversal é menor do que 20 microns. Opcionalmente, os túbulos são caracterizados por uma razão de aspecto de dimensão de corte transversal para ter em comprimento menos do que 0,1. Opcionalmente, a razão de aspecto é menor do que 0,025.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin particle characterized by lengthwise tubules with a cross-sectional dimension of at least 5 microns is provided. Optionally, the cross-sectional dimension is less than 20 microns. Optionally, the tubules are characterized by an aspect ratio of cross-sectional dimension to be less than 0.1 in length. Optionally, the aspect ratio is less than 0.025.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma população de partículas de lignina, em que pelo menos 0,1% de partículas na população são partículas conforme descrito acima.In some exemplary embodiments of the invention, a population of lignin particles is provided, in which at least 0.1% of particles in the population are particles as described above.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma composição que inclui lignina e celulose e que tem uma fórmula elementar de CgHn, 78O4/24 •In some exemplary embodiments of the invention, a composition is provided which includes lignin and cellulose and which has an elemental formula of CgHn, 78O4 / 24

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma composição que inclui lignina e celulose e que tem uma fórmula elementar de CgHn^sCq, 68 •In some exemplary embodiments of the invention, a composition is provided which includes lignin and cellulose and which has an elemental formula of CgHn ^ sCq, 68

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma composição que inclui lignina e celulose e que tem uma fórmula elementar de CgH10/72O3, n.In some exemplary embodiments of the invention, a composition is provided which includes lignin and cellulose and which has an elemental formula of CgH10 / 72O3, n.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma composição que inclui lignina e celulose e que tem uma fórmula elementar de CgHi0; 18O2,55.In some exemplary embodiments of the invention, a composition is provided which includes lignin and cellulose and which has an elemental formula of CgH10; 18O2.55.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma composição que inclui lignina e menos do que 20% de material de não lignina (por exemplo, celulose e/ou cinza). Em algumas modalidades, a composição inclui menos do que 15% de material de não lignina. Em algumas modalidades, a composição inclui menos do que 10% de material de não lignina. Em algumas modalidades, a composição inclui menos do que 5% de material de não lignina. Em algumas modalidades, a composição inclui menos do que 3% de material de não lignina. Em algumas modalidades, a composição inclui menos do que 1% de material de não lignina.In some exemplary embodiments of the invention, a composition is provided that includes lignin and less than 20% non-lignin material (for example, cellulose and / or ash). In some embodiments, the composition includes less than 15% non-lignin material. In some embodiments, the composition includes less than 10% non-lignin material. In some embodiments, the composition includes less than 5% non-lignin material. In some embodiments, the composition includes less than 3% non-lignin material. In some embodiments, the composition includes less than 1% non-lignin material.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma molécula que inclui um polimero de lignina ligado a um álcool de pelo menos 6 carbonos por uma ligação de éter.In some exemplary embodiments of the invention, a molecule is provided that includes a lignin polymer attached to an alcohol of at least 6 carbons via an ether bond.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um método que inclui: fornecer um material de entrada que inclui lignina conforme descrito acima e/ou partículas de lignina conforme descrito acima e/ou uma composição conforme descrito acima e/ou moléculas conforme descrito acima; e processar o material de entrada para produzir um produto processado. Opcionalmente, o produto processado inclui um ou mais membros selecionados dentre o grupo que consiste em fibras de carbono, carbono ativado, fibras de carbono ativado, materiais absorventes, revestimentos, resinas fenol, adesivos, dispersantes, floculantes, fenóis, tereftalato, epóxis, BTX (Benzeno/Tolueno/Xileno), combustíveis líquidos, polióis e poliolefinas.In some exemplary embodiments of the invention, a method is provided that includes: providing an input material that includes lignin as described above and / or lignin particles as described above and / or a composition as described above and / or molecules as described above; and processing the input material to produce a processed product. Optionally, the processed product includes one or more members selected from the group consisting of carbon fibers, activated carbon, activated carbon fibers, absorbent materials, coatings, phenol resins, adhesives, dispersants, flocculants, phenols, terephthalate, epoxies, BTX (Benzene / Toluene / Xylene), liquid fuels, polyols and polyolefins.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um produto processado produzido por um método conforme descrito acima.In some exemplary embodiments of the invention, a processed product produced by a method as described above is provided.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um método que inclui: fornecer um produto processado conforme descrito acima; e submeter o produto processado a um processo industrial para produzir um produto a jusante. Opcionalmente, o produto a jusante é selecionado dentre o grupo que consiste em um absorvente higiênico, uma fralda e um curativo para ferimento, equipamento de esporte, um componente estrutural, uma tinta e um corante.In some exemplary embodiments of the invention, a method is provided that includes: providing a product processed as described above; and subjecting the processed product to an industrial process to produce a downstream product. Optionally, the downstream product is selected from the group consisting of a sanitary napkin, a diaper and a wound dressing, sports equipment, a structural component, an ink and a dye.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um produto a jusante produzido por um método conforme descrito acima.In some exemplary embodiments of the invention, a downstream product produced by a method as described above is provided.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um método que inclui fornecer um produto processado conforme descrito acima; e usar o produto processado como um ingrediente ou um componente em um produto a jusante. Opcionalmente, o produto a jusante é selecionado dentre o grupo que consiste em um combustível liquido, uma tinta, um corante, uma cola e um plástico. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um produto a jusante produzido por um método conforme descrito acima.In some exemplary embodiments of the invention, a method is provided that includes providing a processed product as described above; and using the processed product as an ingredient or component in a downstream product. Optionally, the downstream product is selected from the group consisting of liquid fuel, paint, dye, glue and plastic. In some exemplary embodiments of the invention, a downstream product produced by a method as described above is provided.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma composição de lignina caracterizada (em uma base de matéria seca) por pelo menos uma característica selecionada dentre o grupo que consiste em: (a) uma fórmula de C9HXOY; em que X é pelo menos 9 e Y é menor do que 5; (b) um teor de cloreto (Cl) de pelo menos 50 PPM; (c) um teor de cloreto (Cl) menor do que 1%; (d) um teor de cloro (Cl) covalentemente ligado de pelo menos 10 PPB; (e) uma razão O/C menor do que 0,34; (f) uma razão O/C menos do que previamente informado para lignina de uma mesma fonte lignocelulósica especifica; (g) uma razão de H/C menor do que 2; (h) uma solubilidade menor do que 30% em DMSO (dimetilsulfóxido) em temperatura ambiente após uma mistura de alto cisalhamento; (i) uma solubilidade menor do que 20% em DMF (dimetilformamida) em temperatura ambiente após uma mistura de alto cisalhamento; (j) um teor de cinza menor do que 0,5%; (k) um teor de enxofre menor do que 70 PPM %; (1) um teor de fósforo menor do que 100 PPM; (m) um teor de carboidrato solúvel menor do que 5%; (n) um teor de molécula marcadora de pelo menos 10 PPM; (o) um teor de furfurais de pelo menos 10 PPM; (p) um teor de hidroximetil furfural de pelo menos 100 PPB; (q) furfurais contidos que incluem oligômeros de 3 a 10 unidades de furfural; (r) um teor de produtos de decomposição de lignina (LDP) menor do que 1.000 PPM; (s) um teor de LDP de pelo menos 100 PPB, em que o LDP inclui pelo menos um membro dentre o grupo que consiste em óleos piroliticos, fenóis, aldeídos e compostos alifáticos; (t) um teor de solvente SI residual de pelo menos 1 PPM; (u) pelo menos 10 PPB de um polimero de lignina ligado a um álcool de pelo menos 6 átomos de carbono por uma ligação de éter; (v) um teor de talóleo menor do que 0,5%; (w) pelo menos 75% da lignina que tem um peso molecular maior do que 50 kDa; (x) pelo menos 0,1% da lignina que tem partículas caracterizadas por túbulos no sentido de comprimento com uma dimensão de corte transversal de pelo menos 5 microns; (y) uma solubilidade menor do que 10% em 2-(2- etoxietoxi)etilacetato em temperatura ambiente após uma mistura de alto cisalhamento; (z) menos do que 0,1% de conversão em fenólicos após incubação a 121 °C por 1 h em 3% de H2SO4; (aa) menos do que 0,1% de conversão em fenólicos após incubação a 121 °C por 3h em 48% de HBr; (ab) uma solubilidade menor do que 20% em uma solução aquosa de 5% de NaOH após incubação por 3 horas a 75 °C; (ac) menos do que 0,1 vez a quantidade de compostos voláteis de enxofre encontrados em lignina Kraft; (ad) um valor energético de pelo menos 6.000 cal/grama conforme medido por calorimetria ASTM D240; e (ae) total de componentes de não lignina d 5%; em que a composição é fornecida como um sólido. Em algumas modalidades, a composição inclui (i) menos do que 3% de material de não lignina; (ii) um teor de cinza menor do que 0,1%; (üi) um teor total de carboidrato menor do que 0,05%; (iv) um teor de particulado de não fusão (>1 micron de diâmetro; a 150 °C) menor do que 0,05%; e (v) um teor de voláteis menor do que 5% a 200 °C. Em algumas modalidades, a composição inclui pelo menos duas dentre as características do grupo. Em algumas modalidades, a composição inclui pelo menos três dentre as características do grupo. Em algumas modalidades, a composição inclui pelo menos quatro dentre as características do grupo. Em algumas modalidades, a composição inclui pelo menos cinco dentre as características do grupo. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição é fornecida como fibras. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição é fornecida como uma suspensão em um solvente principal. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades o solvente principal inclui pelo menos um dentre água e um solvente solúvel em água. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição é preparada a partir de um substrato que inclui madeira de lei. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição é preparada a partir de um substrato que inclui madeira mole. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição é preparada a partir de um substrato que inclui madeira de lei e madeira mole. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um produto que inclui uma composição de lignina conforme descrito no presente documento e um ou mais outros ingredientes. De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção o produto é selecionado dentre o grupo que consiste em: fibras de carbono, revestimentos protetores, lignossulfonatos, farmacêuticos, dispersantes, emulsificantes, complexantes, floculantes, aglomerantes, aditivos peletizantes, resinas, adesivos, aglutinantes, absorventes, aglutinantes de toxina, filmes, borrachas, elastômeros, sequestrantes, combustíveis sólidos, tintas, corantes, plásticos, fibras fiadas a úmido, fibras fiadas por fusão e retardantes de chama. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades é fornecida uma pasta viscosa, sendo que a pasta inclui uma composição de lignina conforme descrito acima. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades é fornecida uma formulação de lignina conforme descrito no presente documento que inclui: (a) lignina sólida; e (b) lignina em solução a uma concentração controlada. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades é fornecido um método de fiação que inclui: (a) fornecer uma composição conforme descrito no presente documento; (b) amaciar a lignina na composição; e (c) fiar e resfriar a lignina para produzir fibras. Em algumas modalidades, o amaciamento é conduzido na presença de plastificantes. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades o método inclui amaciar um material polimérico sintético com a lignina. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades o material polimérico sintético inclui poliacrilonitrila (PAN). Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades uma razão de lignina:polímero sintético é ã 1:10. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades uma razão de lignina:polímero sintético é d 10:1. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades o método inclui carbonizar as fibras para produzir fibras de carbono. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma fibra produzida por um método conforme descrito no presente documento. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um produto selecionado dentre o grupo que consiste em: um pano não tecido, um pano tecido, um material de isolamento, um equipamento de esporte, partes automotivas, partes de avião ou helicóptero, cascos de barco ou porções dos mesmos e alto-falantes. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma fibra de acordo com o que foi descrito no presente documento. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um material compósito que inclui um polimero que inclui um ou mais materiais selecionados dentre o grupo que consiste em epóxi, poliéster, éster vinilico e náilon reforçados com fibras conforme descrito no presente documento. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma partícula de lignina caracterizada por túbulos no sentido de comprimento com uma dimensão de corte transversal de pelo menos 5 microns. Em algumas modalidades, a dimensão de corte transversal é menor do que 20 microns. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades os túbulos são caracterizados por uma razão de aspecto de dimensão de corte transversal para ter em comprimento menos do que 0,1. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a razão de aspecto é menor do que 0,025. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades pelo menos 0,1% de partículas na população são partículas conforme descrito no presente documento. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição inclui partículas de lignina de acordo com o que foi descrito no presente documento e menos do que 20% de celulose. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição inclui menos do que 15% de celulose. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição inclui menos do que 10% de celulose. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição inclui menos do que 5% de celulose. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um método que inclui: fornecer um material de entrada inclui uma composição de lignina conforme descrito no presente documento e/ou uma pasta viscosa conforme descrito no presente documento e/ou uma formulação de lignina conforme descrito no presente documento e/ou partículas conforme descrito no presente documento; e processar o material de entrada para produzir um produto processado. De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção o produto processado inclui um ou mais membros selecionados dentre o grupo que consiste em fibras de carbono, carbono ativado, fibras de carbono ativadas, materiais absorventes, revestimentos, resinas fenol, adesivos, dispersantes, floculantes, fenóis, tereftalato, epóxis, Benzeno/Tolueno/Xileno (BTX), combustíveis líquidos, polióis e poliolefinas. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um produto processado produzido por um método conforme descrito no presente documento. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um método que inclui: fornecer um produto processado conforme descrito no presente documento; e submeter o produto processado a um processo industrial para produzir um produto a jusante. De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção o produto a jusante é selecionado dentre o grupo que consiste em um absorvente higiênico, uma fralda e um curativo para ferimento, um equipamento de esporte, um componente estrutural, uma tinta e um corante. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um produto a jusante produzido por um método conforme descrito no presente documento.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin composition characterized (on a dry matter basis) by at least one characteristic selected from the group consisting of: (a) a C9HXOY formula is provided; where X is at least 9 and Y is less than 5; (b) a chloride (Cl) content of at least 50 PPM; (c) a chloride (Cl) content of less than 1%; (d) a covalently bound chlorine (Cl) content of at least 10 PPB; (e) an O / C ratio less than 0.34; (f) an O / C ratio less than previously reported for lignin from the same specific lignocellulosic source; (g) an H / C ratio less than 2; (h) a solubility of less than 30% in DMSO (dimethylsulfoxide) at room temperature after a high shear mixture; (i) less than 20% solubility in DMF (dimethylformamide) at room temperature after a high shear mixture; (j) an ash content of less than 0.5%; (k) a sulfur content of less than 70 PPM%; (1) a phosphorus content of less than 100 PPM; (m) a soluble carbohydrate content of less than 5%; (n) a marker molecule content of at least 10 PPM; (o) a furfural content of at least 10 PPM; (p) a furfural hydroxymethyl content of at least 100 PPB; (q) contained furfurals that include oligomers of 3 to 10 furfural units; (r) a content of lignin decomposition products (LDP) less than 1,000 PPM; (s) an LDP content of at least 100 PPB, where the LDP includes at least one member among the group consisting of pyrolytic oils, phenols, aldehydes and aliphatic compounds; (t) a residual SI solvent content of at least 1 PPM; (u) at least 10 PPB of a lignin polymer bound to an alcohol of at least 6 carbon atoms via an ether bond; (v) a tal oil content of less than 0.5%; (w) at least 75% of the lignin which has a molecular weight greater than 50 kDa; (x) at least 0.1% of the lignin which has particles characterized by tubules in the long direction with a cross-sectional dimension of at least 5 microns; (y) less than 10% solubility in 2- (2-ethoxyethoxy) ethylacetate at room temperature after a high shear mixture; (z) less than 0.1% conversion to phenolics after incubation at 121 ° C for 1 h in 3% H2SO4; (aa) less than 0.1% conversion to phenolics after incubation at 121 ° C for 3h in 48% HBr; (ab) a solubility of less than 20% in an aqueous solution of 5% NaOH after incubation for 3 hours at 75 ° C; (ac) less than 0.1 times the amount of volatile sulfur compounds found in Kraft lignin; (ad) an energy value of at least 6,000 cal / gram as measured by ASTM D240 calorimetry; and (ae) total non-lignin components d 5%; wherein the composition is provided as a solid. In some embodiments, the composition includes (i) less than 3% non-lignin material; (ii) an ash content of less than 0.1%; (üi) a total carbohydrate content less than 0.05%; (iv) a non-melting particulate content (> 1 micron in diameter; at 150 ° C) less than 0.05%; and (v) a volatile content of less than 5% at 200 ° C. In some modalities, the composition includes at least two of the characteristics of the group. In some modalities, the composition includes at least three among the characteristics of the group. In some modalities, the composition includes at least four among the characteristics of the group. In some modalities, the composition includes at least five among the characteristics of the group. Alternatively or in addition, in some embodiments the composition is supplied as fibers. Alternatively or in addition, in some embodiments the composition is provided as a suspension in a main solvent. Alternatively or additionally, in some embodiments the main solvent includes at least one of water and a water-soluble solvent. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition is prepared from a substrate that includes hardwood. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition is prepared from a substrate that includes softwood. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition is prepared from a substrate that includes hardwood and softwood. In some exemplary embodiments of the invention, a product is provided that includes a lignin composition as described herein and one or more other ingredients. According to several exemplary modalities of the invention, the product is selected from the group consisting of: carbon fibers, protective coatings, lignosulfonates, pharmaceuticals, dispersants, emulsifiers, complexing agents, flocculants, binders, pelletizing additives, resins, adhesives, binders, absorbents , toxin binders, films, rubbers, elastomers, scavengers, solid fuels, paints, dyes, plastics, wet spun fibers, melt spun fibers and flame retardants. Alternatively or additionally, in some embodiments, a viscous paste is provided, the paste comprising a lignin composition as described above. Alternatively or additionally, in some embodiments, a formulation of lignin is provided as described in this document which includes: (a) solid lignin; and (b) lignin in solution at a controlled concentration. Alternatively or additionally, in some embodiments, a spinning method is provided that includes: (a) providing a composition as described in this document; (b) softening the lignin in the composition; and (c) spin and cool the lignin to produce fibers. In some modalities, softening is carried out in the presence of plasticizers. Alternatively or additionally, in some embodiments the method includes softening a synthetic polymeric material with lignin. Alternatively or additionally, in some embodiments the synthetic polymeric material includes polyacrylonitrile (PAN). Alternatively or additionally, in some embodiments a lignin: synthetic polymer ratio is 1:10. Alternatively or additionally, in some embodiments a lignin: synthetic polymer ratio is d 10: 1. Alternatively or additionally, in some embodiments the method includes carbonizing the fibers to produce carbon fibers. In some exemplary embodiments of the invention, a fiber produced by a method as described herein is provided. In some exemplary embodiments of the invention, a product selected from the group consisting of: a non-woven cloth, a woven cloth, an insulating material, sports equipment, automotive parts, airplane or helicopter parts, boat hulls is provided or portions of them and speakers. In some exemplary embodiments of the invention, a fiber is provided according to what has been described in the present document. In some exemplary embodiments of the invention, a composite material is provided that includes a polymer that includes one or more materials selected from the group consisting of epoxy, polyester, vinyl ester and nylon reinforced with fibers as described herein. In some exemplary embodiments of the invention, a lignin particle characterized by lengthwise tubules with a cross-sectional dimension of at least 5 microns is provided. In some embodiments, the cross-sectional dimension is less than 20 microns. Alternatively or additionally, in some embodiments the tubules are characterized by an aspect ratio of cross-sectional dimension to be less than 0.1 in length. Alternatively or additionally, in some embodiments the aspect ratio is less than 0.025. Alternatively or additionally, in some embodiments at least 0.1% of particles in the population are particles as described in this document. Alternatively or in addition, in some embodiments the composition includes lignin particles according to what has been described in the present document and less than 20% cellulose. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition includes less than 15% cellulose. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition includes less than 10% cellulose. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition includes less than 5% cellulose. In some exemplary embodiments of the invention, a method is provided that includes: providing an input material includes a composition of lignin as described herein and / or a viscous paste as described herein and / or a formulation of lignin as described in this document and / or particles as described in this document; and processing the input material to produce a processed product. According to several exemplary embodiments of the invention the processed product includes one or more members selected from the group consisting of carbon fibers, activated carbon, activated carbon fibers, absorbent materials, coatings, phenol resins, adhesives, dispersants, flocculants, phenols , terephthalate, epoxies, Benzene / Toluene / Xylene (BTX), liquid fuels, polyols and polyolefins. In some exemplary embodiments of the invention, a processed product produced by a method as described herein is provided. In some exemplary embodiments of the invention, a method is provided that includes: providing a processed product as described herein; and subjecting the processed product to an industrial process to produce a downstream product. According to several exemplary embodiments of the invention, the downstream product is selected from the group consisting of a sanitary napkin, a diaper and a wound dressing, sports equipment, a structural component, an ink and a dye. In some exemplary embodiments of the invention, a downstream product produced by a method as described herein is provided.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um método que inclui: fornecer um produto processado conforme descrito no presente documento; e usar o produto processado como um ingrediente ou um componente em um produto a jusante. De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção o produto a jusante é selecionado dentre o grupo que consiste em um combustível liquido, uma tinta, um corante, uma cola e um artigo que contém material polimérico. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um produto a jusante produzido por um método conforme descrito no presente documento. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecida uma composição que inclui: (a) um material polimérico sintético; e (b) uma composição de lignina conforme descrito no presente documento; em que a razão de lignina para polimero sintético é d 0,67. Em algumas modalidades, a lignina inclui 10% de uma composição em peso. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a lignina inclui h 40% de uma composição em peso. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição tem uma temperatura de transição de ASTM D-3418 DSC pelo menos 3 °C maior do que a temperatura de transição do polimero sintético. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição atinge as exigências de UL (Underwriters Laboratories) 94 V-2 para retardo de chama. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição inclui: pelo menos 30% um material polimérico sintético; pelo menos 5% de retardante de chama; e pelo menos 10% de lignina. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição inclui pelo menos 38% um material polimérico sintético; pelo menos 10% de retardante de chama; e pelo menos 14% de lignina. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição inclui pelo menos um item selecionado dentre o grupo que consiste em hidróxido de magnésio, fosfato melamina, pentaeritritol e trifenilfosfato. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades o material polimérico sintético inclui um ou mais membros dentre o grupo que consiste em polipropileno, náilon e poli-acrilonitrila butadieno estireno (ABS). Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição tem uma taxa de exsudação que é pelo menos 10% menor do que uma composição idêntica à composição citada no presente documento exceto que A lignina Kraft substitui a lignina de acordo com uma modalidade da invenção. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição tem uma taxa de degradação UV que é pelo menos 10% menor do que uma composição idêntica à composição citada no presente documento exceto que a lignina Kraft substitui a lignina de acordo com uma modalidade da invenção. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição tem uma vida de prateleira que é pelo menos 10% mais longa do que uma composição idêntica à composição citada no presente documento exceto que a lignina Kraft substitui a lignina de acordo com uma modalidade da invenção. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição tem uma gravidade especifica d a 1,06. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um processo de fabricação que inclui: (a) combinar um material polimérico sintético com uma composição de lignina conforme descrito no presente documento para produzir um material que contém lignina; e (b) processar o material que contém lignina para produzir um produto. Em algumas modalidades, o processamento produz um produto que inclui pelo menos um membro dentre o grupo que consiste em: materiais de construção, móvel, produtos marcados em molde, produtos coinjetados, produtos coextrudados, alojamentos de eletrônicos, painéis de imitação de madeira, tapetes e coberturas para piso. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a combinação inclui uma adição de pelo menos um material selecionado dentre o grupo que consiste em plastificantes, retardantes de chama e corantes. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a combinação é conduzida a > 200 °C. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades o processo de fabricação inclui: colocar o material que contém lignina em um molde como parte do processamento; e remover o material que contém lignina do molde; em que um tempo decorrido entre a colocação e a remoção é mais curto do que em um processo de moldagem idêntico conduzido no mesmo material polimérico sintético sem lignina. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, é fornecido um produto produzido através de um processo conforme descrito no presente documento. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a lignina na composição conforme descrito no presente documento tem um teor de base seca de funções carboxilicas maior do que 0,05%.In some exemplary embodiments of the invention, a method is provided that includes: providing a processed product as described herein; and using the processed product as an ingredient or component in a downstream product. According to several exemplary embodiments of the invention, the downstream product is selected from the group consisting of a liquid fuel, an ink, a dye, a glue and an article containing polymeric material. In some exemplary embodiments of the invention, a downstream product produced by a method as described herein is provided. In some exemplary embodiments of the invention, a composition is provided that includes: (a) a synthetic polymeric material; and (b) a lignin composition as described herein; where the ratio of lignin to synthetic polymer is d 0.67. In some embodiments, lignin includes 10% of a composition by weight. Alternatively or in addition, in some embodiments the lignin includes 40% of a composition by weight. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition has a transition temperature of ASTM D-3418 DSC at least 3 ° C higher than the transition temperature of the synthetic polymer. Alternatively or in addition, in some modalities the composition meets the requirements of UL (Underwriters Laboratories) 94 V-2 for flame retardancy. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition includes: at least 30% synthetic polymeric material; at least 5% flame retardant; and at least 10% lignin. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition includes at least 38% synthetic polymeric material; at least 10% flame retardant; and at least 14% lignin. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition includes at least one item selected from the group consisting of magnesium hydroxide, melamine phosphate, pentaerythritol and triphenylphosphate. Alternatively or additionally, in some embodiments the synthetic polymeric material includes one or more members within the group consisting of polypropylene, nylon and poly-acrylonitrile butadiene styrene (ABS). Alternatively or additionally, in some embodiments the composition has an exudation rate that is at least 10% less than a composition identical to the composition cited in this document except that Kraft lignin replaces lignin according to one embodiment of the invention. Alternatively or additionally, in some embodiments, the composition has a rate of UV degradation that is at least 10% less than a composition identical to the composition cited herein, except that Kraft lignin replaces lignin according to one embodiment of the invention. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition has a shelf life that is at least 10% longer than a composition identical to the composition cited herein, except that Kraft lignin replaces lignin according to one embodiment of the invention. Alternatively or in addition, in some embodiments the composition has a specific gravity of 1.06. In some exemplary embodiments of the invention, a manufacturing process is provided that includes: (a) combining a synthetic polymeric material with a lignin composition as described herein to produce a material that contains lignin; and (b) processing the material containing lignin to produce a product. In some embodiments, processing produces a product that includes at least one member of the group consisting of: building materials, furniture, mold-marked products, co-jetted products, co-extruded products, electronics housings, imitation wood panels, carpets and floor coverings. Alternatively or additionally, in some embodiments the combination includes an addition of at least one material selected from the group consisting of plasticizers, flame retardants and dyes. Alternatively or in addition, in some embodiments the combination is conducted at> 200 ° C. Alternatively or in addition, in some modalities the manufacturing process includes: placing the material containing lignin in a mold as part of the processing; and removing the lignin-containing material from the mold; wherein the time between placement and removal is shorter than in an identical molding process conducted on the same synthetic polymeric material without lignin. In some exemplary embodiments of the invention, a product produced using a process as described in this document is provided. Alternatively or additionally, in some embodiments the lignin in the composition as described in this document has a dry basis content of carboxylic functions greater than 0.05%.

A menos que seja definido de outra maneira, todos os termos técnicos e científicos usados no presente documento têm o mesmo significado conforme comumente entendido por uma pessoa de habilidade comum na técnica a que esta invenção pertence. Embora métodos e materiais adequados sejam descritos abaixo, métodos e materiais similares ou equivalentes aos mesmos descritos no presente documento podem ser usados na prática da presente invenção. Em caso de conflito, o relatório descritivo da patente, que inclui definições, irá controlar. Todos os materiais, métodos e exemplos são ilustrativos apenas e não se destinam a ser limitantes.Unless otherwise defined, all technical and scientific terms used in this document have the same meaning as commonly understood by a person of ordinary skill in the technique to which this invention belongs. Although suitable methods and materials are described below, methods and materials similar or equivalent to those described herein can be used in the practice of the present invention. In case of conflict, the patent specification, which includes definitions, will control. All materials, methods and examples are illustrative only and are not intended to be limiting.

Conforme usado no presente documento, os termos "que compreende" e "que inclui" ou variantes gramaticais dos mesmos devem ser entendidos por especificar uma inclusão dos recursos, números inteiros, ações ou componentes declarados sem eliminar a adição de um ou mais recursos, números inteiros, ações, componentes ou grupos dos mesmos.As used herein, the terms "comprising" and "including" or grammatical variants thereof should be understood to specify an inclusion of the declared features, integers, actions or components without eliminating the addition of one or more features, numbers integers, shares, components or groups thereof.

A expressão "adaptado para" conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas impõe limitações estruturais adicionais em um componente previamente citado.The term "adapted for" as used in this specification and the appended claims imposes additional structural limitations on a previously cited component.

O termo "método" refere-se a maneiras, meios, técnicas e procedimentos para alcançar uma dada tarefa que inclui, mas não limitada a, essas maneiras, esses meios, essas técnicas e esses procedimentos sejam conhecidos de maneiras, meios, técnicas e procedimentos ou prontamente desenvolvidos a partir dos mesmos por praticantes de arquitetura e/ou ciência da computação.The term "method" refers to ways, means, techniques and procedures to achieve a given task that includes, but is not limited to, those ways, those means, those techniques and procedures are known in ways, means, techniques and procedures or readily developed from them by practitioners of architecture and / or computer science.

Os percentuais (%) são P/P (peso por peso) a menos que seja indicado de outra maneira. Além disso, os percentuais são expressos em uma base de matéria seca a menos que seja indicado de outra maneira.The percentages (%) are P / P (weight by weight) unless otherwise stated. In addition, percentages are expressed on a dry matter basis unless otherwise stated.

Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas os termos "solução" e "suspensão" indicam a presença de pelo menos um soluto em pelo menos um solvente. No caso de uma suspensão, uma porção do soluto pode (em alguns casos) ser dissolvido no solvente além da porção que é suspensa no solvente. Por exemplo, uma sucessiva adição de açúcar em água irá eventualmente produzir uma solução que contém açúcar dissolvido a uma alta concentração que é também uma suspensão de cristais de açúcar não dissolvido. Em outros casos, uma suspensão é apenas uma suspensão. Por exemplo, adicionar areia em água produz apenas uma suspensão de grãos de areia com virtualmente nenhuma areia dissolvida.As used in this specification and in the appended claims, the terms "solution" and "suspension" indicate the presence of at least one solute in at least one solvent. In the case of a suspension, a portion of the solute can (in some cases) be dissolved in the solvent in addition to the portion that is suspended in the solvent. For example, successive addition of sugar in water will eventually produce a solution that contains dissolved sugar at a high concentration which is also a suspension of undissolved sugar crystals. In other cases, a suspension is just a suspension. For example, adding sand to water produces only a suspension of sand grains with virtually no dissolved sand.

A menos que seja indicado de outra maneira, conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas, o termo "lignina" indica qualquer material que inclui álcool p-coumarilico e/ou álcool coniferilico e/ou álcool sinapilico, e/ou oligômeros curtos dos mesmos e/ou polímeros dos mesmos. Desse modo, "lignina" inclui lignina polimérica sólida assim como lignina parcial ou totalmente dissolvida.Unless otherwise stated, as used in this specification and in the appended claims, the term "lignin" indicates any material that includes p-coumaryl alcohol and / or coniferyl alcohol and / or synaphyl alcohol, and / or short oligomers of and / or polymers thereof. Thus, "lignin" includes solid polymeric lignin as well as partially or fully dissolved lignin.

Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas o termo "cinza" refere-se a compostos inorgânicos, tais como sais de metais alcalino-terrosos e alcalinos.As used in this specification and in the appended claims the term "gray" refers to inorganic compounds, such as alkaline earth and alkali metal salts.

Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas o termo "fluido reativo" tem o significado atribuído ao mesmo no documento n2 WO 2010/009343; parágrafo [0058] :As used in this specification and in the appended claims the term "reactive fluid" has the meaning assigned to it in WO 2010/009343; paragraph [0058]:

"O termo "fluido reativo" usado no presente documento significa um fluido que está a uma temperatura maior do que o ponto de ebulição do estado liquido do fluido sob pressão atmosférica (1 atm) (0,1 MPa) . O fluido reativo pode ser um líquido, um gás, um fluido supercrítico ou uma mistura dos mesmos. Por exemplo, a água a uma temperatura acima de 100 °C e sob pressão atmosférica é considerada um fluido reativo. Fluidos supercriticos, quase críticos e subcriticos são fluidos reativos, sendo que exemplos ilustrativos incluem mas não limitados a água subcritica, água quase critica, água supercritica, etanol supercrítico e C02 supercrítico. ""The term" reactive fluid "used in this document means a fluid that is at a temperature greater than the boiling point of the fluid's liquid state under atmospheric pressure (1 atm) (0.1 MPa). The reactive fluid can be a liquid, a gas, a supercritical fluid or a mixture thereof. For example, water at a temperature above 100 ° C and under atmospheric pressure is considered a reactive fluid. Supercritical, almost critical and subcritical fluids are reactive fluids, being illustrative examples include but are not limited to subcritical water, quasi-critical water, supercritical water, supercritical ethanol and supercritical CO2. "

O documento n2 WO 2010/009343 é totalmente incorporado no presente documento a título de referência.WO 2010/009343 is fully incorporated by reference in this document.

"Reforma em fase líquida" ou "APR" indica um processo de reforma catalítica que gera combustíveis ricos em hidrogênio de compostos oxigenados derivados de biomassa (por exemplo, glicerol, açúcares, álcoois de açúcar, etc.). Vários métodos e várias técnicas de APR são descritos nos documentos n2 U.S. 6.699.457; U.S. 6.953.873; U.S. 6.964.757; U.S. 6.964.758; U.S. 7.618.612 e PCT/U.S.2006/048030; sendo que cada um dos quais é totalmente incorporado ao presente documento a título de referência. Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas os termos "reforma em fase aquosa" e "APR" genericamente denotam a reação geral de um composto oxigenado e água para render uma corrente de hidrogênio, independente se as reações acontecem na fase gasosa ou na fase líquida condensada. "Hidrogênio de APR" indica um hidrogênio produzido através do processo de APR. O APR converte compostos oxigenados de entrada em produtos que incluem, mas não limitados a álcoois, cetonas, aldeídos, alcanos, ácidos orgânicos e furanos."Liquid phase reform" or "APR" indicates a catalytic reform process that generates hydrogen-rich fuels from oxygenated compounds derived from biomass (eg glycerol, sugars, sugar alcohols, etc.). Various methods and techniques of APR are described in U.S. Patent No. 6,699,457; U.S. 6,953,873; U.S. 6,964,757; U.S. 6,964,758; U.S. 7,618,612 and PCT / U.S.2006 / 048030; each of which is fully incorporated into this document as a reference. As used in this specification and in the appended claims, the terms "aqueous phase reform" and "APR" generically denote the general reaction of an oxygenated compound and water to yield a stream of hydrogen, regardless of whether the reactions take place in the gas phase or in the gas phase. condensed liquid. "APR hydrogen" indicates a hydrogen produced through the APR process. APR converts incoming oxygen compounds into products that include, but are not limited to, alcohols, ketones, aldehydes, alkanes, organic acids and furans.

Os produtos de decomposição e lignina (LDPs) podem ser produzidos, por exemplo, através de pirólise e/ou hidrogenólise e/ou oxidação e/ou de contato com um fluido supercrítico (ou quase supercrítico) tal como água e/ou outro solvente ou uma mistura dos mesmos. Os métodos exemplificativos para produção de LDPs são revistos por Pandey e Kim em "Lignin Depolymerization and Conversion: A Review of Thermochemical Methods" (Chem. Eng. Technol. (2011) 34 (1): 29 a 41) que é totalmente incorporado no presente documento a título de referência. Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas, o termo "LDP" inclui, mas não é limitado a fenóis (por exemplo, fenol, catecol, guaiacol, siringol e cresol), aldeídos (por exemplo, vanilina e siringaldeído) e alifáticos (por exemplo, metano, etano e alcanos ramificados). Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas o termo LDP especificamente exclui álcool p-coumarílico, álcool coniferílico e álcool sinapilico que são "lignina".Decomposition and lignin products (LDPs) can be produced, for example, through pyrolysis and / or hydrogenolysis and / or oxidation and / or contact with a supercritical (or almost supercritical) fluid such as water and / or another solvent or a mixture of them. Exemplary methods for producing LDPs are reviewed by Pandey and Kim in "Lignin Depolymerization and Conversion: A Review of Thermochemical Methods" (Chem. Eng. Technol. (2011) 34 (1): 29 to 41) which is fully incorporated into this document as a reference. As used in this specification and the appended claims, the term "LDP" includes, but is not limited to, phenols (eg phenol, catechol, guaiacol, syringol and cresol), aldehydes (eg vanillin and syringaldehyde) and aliphatics ( for example, methane, ethane and branched alkanes). As used in this specification and in the appended claims the term LDP specifically excludes p-coumaryl alcohol, coniferyl alcohol and synaphyl alcohol which are "lignin".

Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas o termo "Sl" ou "solvente Sl" ou "primeiro solvente orgânico" refere-se a um solvente que é menos do que 15% solúvel em água e tem um componente relacionado a polaridade do parâmetro de coesão de Hoy (delta-P) entre 5 e 10 MPa1/z e/ou um componente relacionado a uma ligação de hidrogênio do parâmetro de coesão de Hoy (delta-H) entre 5 e 20 MPa1/2. Opcionalmente, SI inclui urn álcool, uma cetona ou um aldeido com 5, opcionalmente 6, ou 8 ou mais átomos de carbono. Opcionalmente, SI inclui um hexanol, um heptanol ou um octanol tai como 2-etil-hexanol e combinações dos mesmos.As used in this specification and in the appended claims the term "Sl" or "solvent Sl" or "first organic solvent" refers to a solvent that is less than 15% water soluble and has a component related to parameter polarity Hoy cohesion (delta-P) between 5 and 10 MPa1 / ze / or a component related to a hydrogen bond of the Hoy cohesion parameter (delta-H) between 5 and 20 MPa1 / 2. Optionally, SI includes an alcohol, a ketone or an aldehyde with 5, optionally 6, or 8 or more carbon atoms. Optionally, SI includes a hexanol, a heptanol or an octanol such as 2-ethylhexanol and combinations thereof.

Delta-P é o componente relacionado a polaridade do parâmetro de coesão de Hoy e delta-H é o componente relacionado a ligações de hidrogênio do parâmetro de coesão de Hoy.Delta-P is the polarity related component of the Hoy cohesion parameter and delta-H is the hydrogen bond related component of the Hoy cohesion parameter.

O parâmetro de coesão, conforme chamado acima ou parâmetro de solubilidade, foi definido por Hildebrand como a raiz quadrada da densidade de energia coesiva:

em que ΔEvap e V são a energia ou o calor de vaporização e o molar volume do liquido, respectivamente. Hansen estendeu o parâmetro de Hildebrand original para um parâmetro de coesão tridimensional. De acordo com esse conceito, o parâmetro de solubilidade total, delta, é composto de três diferentes componentes ou parâmetros de solubilidade parcial referentes às interações intermoleculares especificas:

nas quais delta-D, delta-P e delta-H são a dispersão, a polaridade e os componentes de ligação de hidrogênio, respectivamente. Hoy propôs um sistema para estimar parâmetros de solubilidade total e parcial. A unidade usada para esses parâmetros é MPa1/2. Uma explicação detalhada desse parâmetro e seus componentes pode ser encontrada em "CRC Handbook of Solubility Parameters and Other Cohesion Parameters", segunda edição, páginas 122 a 138. Essas e outras referências fornecem tabelas com os parâmetros para muitos compostos. Além disso, os métodos para calcular esses parâmetros são fornecidos.The cohesion parameter, as called above or the solubility parameter, was defined by Hildebrand as the square root of the cohesive energy density:

where ΔEvap and V are the energy or heat of vaporization and the molar volume of the liquid, respectively. Hansen extended the original Hildebrand parameter to a three-dimensional cohesion parameter. According to this concept, the total solubility parameter, delta, is composed of three different components or partial solubility parameters related to specific intermolecular interactions:

in which delta-D, delta-P and delta-H are the dispersion, polarity and hydrogen bonding components, respectively. Hoy proposed a system to estimate parameters of total and partial solubility. The unit used for these parameters is MPa1 / 2. A detailed explanation of this parameter and its components can be found in "CRC Handbook of Solubility Parameters and Other Cohesion Parameters", second edition, pages 122 to 138. These and other references provide tables with the parameters for many compounds. In addition, methods for calculating these parameters are provided.

Os solventes Sl exemplificativos incluem, mas não são limitados a, álcoois, cetonas ou aldeidos com 5, opcionalmente 6, ou 8 ou mais átomos de carbono. Opcionalmente, Sl inclui um hexanol, um heptanol ou um octanol tal como 2-etil-hexanol e combinações dos mesmos.Exemplary S 1 solvents include, but are not limited to, alcohols, ketones or aldehydes having 5, optionally 6, or 8 or more carbon atoms. Optionally, Sl includes a hexanol, a heptanol or an octanol such as 2-ethylhexanol and combinations thereof.

Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas o termo "voláteis" indica materiais que evaporam ou sublimam a partir de uma amostra após incubação por cinco horas a uma dada temperatura. Um "teor de voláteis" para uma dada temperatura pode ser determinado pesando-se a amostra antes e após a incubação.As used in this specification and in the appended claims, the term "volatiles" indicates materials that evaporate or sublimate from a sample after incubation for five hours at a given temperature. A "volatile content" for a given temperature can be determined by weighing the sample before and after incubation.

Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas o termo "compostos voláteis de enxofre" indica esses compostos de enxofre detectáveis por GCMS (Espectrografia de massas de cromatografia a gás) do espaço vazio de um contêiner fechado no qual uma amostra é incubada a 150 °C. As composições de lignina de acordo com algumas modalidades exemplificativas da invenção contêm substancialmente nenhum composto volátil de enxofre.As used in this specification and in the appended claims the term "volatile sulfur compounds" indicates those sulfur compounds detectable by GCMS (gas chromatography mass spectrography) from the empty space of a closed container in which a sample is incubated at 150 ° Ç. Lignin compositions according to some exemplary embodiments of the invention contain substantially no volatile sulfur compounds.

Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas os termos "carboidratos solúveis" e "açúcares solúveis" são equivalentes.As used in this specification and the appended claims, the terms "soluble carbohydrates" and "soluble sugars" are equivalent.

Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas o termo "exsudação" indica uma difusão de um material através de uma matriz de polimero no sentido da superficie de um objeto que compreende a matriz.As used in this specification and in the appended claims the term "exudation" indicates a diffusion of a material through a polymer matrix towards the surface of an object comprising the matrix.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOSBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

A fim de entender a invenção e de ver como a mesma pode ser realizada na prática, as modalidades serão agora descritas apenas a titulo de exemplo não limitante em referência às figuras anexas. Nas figuras, estruturas, elementos ou partes idênticos ou similares dos mesmos que parecem em mais de uma figura são geralmente rotulados com as mesmas referências ou similares nas figuras nas quais os mesmos aparecem. As dimensões de componentes e de recursos mostrados nas figuras são escolhidas primariamente a titulo de conveniência e clareza de apresentação e não estão necessariamente em escala. As figuras anexas são:In order to understand the invention and to see how it can be carried out in practice, the modalities will now be described only as a non-limiting example with reference to the attached figures. In figures, structures, elements or identical or similar parts thereof that appear in more than one figure are generally labeled with the same or similar references in the figures in which they appear. The dimensions of components and features shown in the figures are chosen primarily for convenience and clarity of presentation and are not necessarily to scale. The attached figures are:

A Figura 1 é uma representação esquemática de um sistema para hidrólise de material lignocelulósico;Figure 1 is a schematic representation of a system for hydrolysis of lignocellulosic material;

A Figura 2 é uma série de micrógrafos de varredura de elétron (SEM) de lignina de acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção: os painéis a, b e c retratam uma fração peneirada a <200 mesh; os painéis d, e f retratam a mesma fração peneirada a <200 mesh tratada adicionalmente com H2SO4; os painéis g, h, i e j retratam a mesma fração peneirada a <200 mesh tratada adicionalmente com HC1; os painéis k, 1 e m retratam a mesma fração peneirada a <200 mesh tratada, ainda, enzimaticamente;Figure 2 is a series of electron scanning micrographs (SEM) of lignin according to several exemplary embodiments of the invention: panels a, b and c depict a fraction sieved at <200 mesh; panels d, and f depict the same fraction sieved at <200 mesh additionally treated with H2SO4; panels g, h, i and j depict the same fraction sieved at <200 mesh additionally treated with HCl; panels k, 1 and m depict the same fraction sieved at <200 mesh, still enzymatically treated;

A Figura 3 é uma série de micrógrafos de varredura de elétron (SEM) (painéis a até e) de lignina preparada de acordo com o processo Kraft previamente conhecido;Figure 3 is a series of electron scanning micrographs (SEM) (panels a through e) of lignin prepared according to the previously known Kraft process;

A Figura 4 é uma varredura diferencial de calorimetria (DSC) que retrata por plotagem um fluxo de calor em P/g como uma função de temperatura em graus centígrados;Figure 4 is a differential calorimetry scan (DSC) that plots a heat flow in P / g as a function of temperature in degrees centigrade;

A Figura 5 é um micrógrafo de varredura de elétron (SEM) de lignina com medições de largura de poro superimpostas;Figure 5 is an electron scanning micrograph (SEM) of lignin with superimposed pore width measurements;

A Figura 6 é um diagrama de fluxo simplificado de um método de acordo com algumas modalidades exemplificativas da invenção;Figure 6 is a simplified flow diagram of a method according to some exemplary embodiments of the invention;

A Figura 7 é um diagrama de fluxo simplificado de um método de acordo com algumas modalidades exemplificativas da invenção;Figure 7 is a simplified flow diagram of a method according to some exemplary embodiments of the invention;

A Figura 8 é um diagrama de fluxo simplificado de um método de acordo com algumas modalidades exemplificativas da invenção;Figure 8 is a simplified flow diagram of a method according to some exemplary embodiments of the invention;

A Figura 9 é um diagrama de fluxo simplificado de um método de acordo com algumas modalidades exemplificativas da invenção;Figure 9 is a simplified flow diagram of a method according to some exemplary embodiments of the invention;

A Figura 10 é um diagrama de fluxo simplificado de um método de acordo com algumas modalidades exemplificativas da invenção;Figure 10 is a simplified flow diagram of a method according to some exemplary embodiments of the invention;

A Figura 11 é uma fotografia de lignina ressolidifiçada produzida injetando-se lignina em solução dentro de um antissolvente;Figure 11 is a photograph of resolidified lignin produced by injecting lignin in solution into an antisolvent;

A Figura 12 é um diagrama de fluxo simplificado de um método de acordo com algumas modalidades exemplificativas da invenção; eFigure 12 is a simplified flow diagram of a method according to some exemplary embodiments of the invention; and

A Figura 13 é uma série de micrógrafos de varredura de elétron (SEM) de lignina de acordo com modalidades exemplificativas da invenção após moer até < 50pm; os painéis a e c têm ampliação de 1.000X; os painéis b e d têm ampliação de 5.000X.Figure 13 is a series of electron scanning micrographs (SEM) of lignin according to exemplary embodiments of the invention after grinding to <50pm; panels a and c have a magnification of 1,000X; panels b and d have a 5,000X magnification.

DESCRIÇÃO DETALHADA DAS MODALIDADESDETAILED DESCRIPTION OF THE MODALITIES

As modalidades da invenção referem-se a composições de lignina, produtos que compreendem essas composições, formulações de lignina, métodos para produzir composições de lignina e métodos de fiação que produzem fibras a partir de lignina.The embodiments of the invention relate to lignin compositions, products comprising such compositions, lignin formulations, methods for producing lignin compositions and spinning methods which produce fibers from lignin.

Especificamente, algumas modalidades da invenção podem ser usadas para produzir para-xileno e/ou combustível liquido e/ou fibras de carbono de lignina.Specifically, some embodiments of the invention can be used to produce para-xylene and / or liquid fuel and / or lignin carbon fibers.

Os princípios e a operação de métodos e/ou composições e/ou produtos e/ou fibras de acordo com as modalidades exemplificativas da invenção podem ser melhor entendidos em referência aos desenhos e às descrições anexas.The principles and operation of methods and / or compositions and / or products and / or fibers according to the exemplary embodiments of the invention can be better understood with reference to the accompanying drawings and descriptions.

Deve ser entendido que a invenção não é limitada em sua aplicação aos detalhes estabelecidos nesta descrição. A invenção é capaz de outras modalidades ou de ser praticada ou realizada de várias maneiras. Também, deve ser entendido que a fraseologia e a terminologia empregadas no presente documento têm a finalidade de descrição e não devem ser consideradas como limitantes a menos que uma definição fechada de um termo ou uma frase especifico seja fornecido.It should be understood that the invention is not limited in its application to the details set out in this description. The invention is capable of other modalities or of being practiced or carried out in several ways. Also, it should be understood that the phraseology and terminology used in this document are for the purpose of description and should not be considered as limiting unless a closed definition of a specific term or phrase is provided.

Vista geral de um sistema exemplificativeOverview of an exemplificative system

A Figura 1 é uma vista geral esquemática de um contexto industrial exemplificativo de algumas modalidades da invenção que retratam porções relevantes de um sistema de hidrólise ácida para processamento de material lignocelulósico indicado geralmente como 100. O sistema retratado 100 inclui um frasco de hidrólise 110 que recebe um substrato lignocelulósico 112 e produz duas correntes de saida. A primeira corrente de saida é um hidrolisado ácido 130 que contém uma solução aquosa de HC1 com açúcares dissolvidos. Outros ácidos minerais (por exemplo, H2SO4) podem também ser usados além de HC1 ou ao invés do mesmo em qualquer uma dentre as modalidades descritas no presente documento. A segunda corrente de saida 120 é uma corrente de lignina. As composições de lignina que contêm lignina da corrente 120 compreendem algumas modalidades exemplificativas da invenção.Figure 1 is a schematic overview of an exemplary industrial context of some embodiments of the invention that depict relevant portions of an acid hydrolysis system for processing lignocellulosic material generally indicated as 100. The system depicted 100 includes a hydrolysis bottle 110 which receives a lignocellulosic substrate 112 and produces two outgoing streams. The first outlet stream is an acid hydrolyzate 130 which contains an aqueous solution of HCl with dissolved sugars. Other mineral acids (eg H2SO4) can also be used in addition to HCl or instead of the same in any of the modalities described in this document. The second output stream 120 is a lignin stream. Lignin compositions containing lignin from stream 120 comprise some exemplary embodiments of the invention.

Opcionalmente, o frasco de hidrólise 110 é de um tipo descrito no pedido copendente n° PCT/US2011/057552 depositado em 24 de outubro de 2011 intitulado "Hydrolysis Systems and Methods" que é totalmente incorporado no presente documento a titulo de referência.Optionally, hydrolysis flask 110 is of a type described in copending application No. PCT / US2011 / 057552 filed on October 24, 2011 entitled "Hydrolysis Systems and Methods" which is fully incorporated into this document for reference.

Alternativa ou adicionalmente, o frasco de hidrólise 110 pode incluir reatores de hidrólise de um ou mais outros tipos.Alternatively or in addition, hydrolysis vial 110 may include hydrolysis reactors of one or more other types.

A Figura 1 indica que um processamento da corrente de lignina 120 ocorre em um módulo de processamento de lignina 200 e produz lignina 220 que é substancialmente livre de HC1 residual e/ou água e/ou carboidratos solúveis. Opcionalmente, o módulo de processamento de lignina 200 inclui dois ou mais submódulos. Para finalidades da vista geral do sistema 100, é suficiente notar que o módulo 200 produz uma corrente reciclada 140 de HC1 concentrado que é direcionada para o frasco de hidrólise 110. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, um gás de HC1 192 é adicionado à corrente 140 por meio de um absorvedor 190. Opcionalmente, o gás de HC1 é também produzido pelo módulo 200.Figure 1 indicates that a processing of the lignin stream 120 takes place in a lignin processing module 200 and produces lignin 220 that is substantially free of residual HCl and / or water and / or soluble carbohydrates. Optionally, the lignin processing module 200 includes two or more submodules. For purposes of the system overview 100, it is sufficient to note that module 200 produces a recycled stream 140 of concentrated HCl which is directed to the hydrolysis flask 110. In some exemplary embodiments of the invention, an HCl gas 192 is added to the stream 140 by means of an absorber 190. Optionally, HCl gas is also produced by module 200.

Os módulos exemplificativos 200 são descritos em detalhes no pedido copendente n2 PCT /IL 2011/000424 depositado em 1 de julho de 2011 por Robert JANSEN et al. e intitulado "LIGNIN COMPOSITIONS, SYSTEMS AND METHODS FOR PROCESSING LIGNIN AND/OR HC1" que é totalmente incorporado no presente documento a titulo de referência.Exemplary modules 200 are described in detail in copending application No. PCT / IL 2011/000424 filed on July 1, 2011 by Robert JANSEN et al. and entitled "LIGNIN COMPOSITIONS, SYSTEMS AND METHODS FOR PROCESSING LIGNIN AND / OR HC1" which is fully incorporated into this document as a reference.

Algumas modalidades da invenção lidam com vários processos a jusante aplicados para lignina 220 e para produtos resultantes desses processos.Some embodiments of the invention deal with various downstream processes applied to lignin 220 and products resulting from those processes.

Características exemplificativas de composições de ligninaExemplary characteristics of lignin compositions

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, uma composição de lignina é caracterizada (em uma base de matéria seca) por uma, dois, três, quatro ou mesmo cinco ou mais características apresentadas nessa seção.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin composition is characterized (on a dry matter basis) by one, two, three, four or even five or more characteristics presented in that section.

Em algumas modalidades, a composição tem uma fórmula de CgHvOy; em que X é pelo menos 9 e Y é menor do que 5, menos do que 3, menos do que 2,5 ou menos do que 2.In some embodiments, the composition has a CgHvOy formula; where X is at least 9 and Y is less than 5, less than 3, less than 2.5 or less than 2.

Em algumas modalidades, a composição tem um teor de cloreto (Cl) de pelo menos 0,1%, pelo menos 0,2%, pelo menos 0,5%, 1%, 2% ou 5%, ou percentuais intermediários ou maiores.In some embodiments, the composition has a chloride (Cl) content of at least 0.1%, at least 0.2%, at least 0.5%, 1%, 2% or 5%, or intermediate or higher percentages .

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição tem um teor de cloreto (Cl) de pelo menos 10 PPM, pelo menos 25 PPM, pelo menos 50 PPM, pelo menos 100 PPM ou concentrações intermediárias ou mais altas.Alternatively or additionally, in some embodiments the composition has a chloride (Cl) content of at least 10 PPM, at least 25 PPM, at least 50 PPM, at least 100 PPM or intermediate or higher concentrations.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição tem um teor de cloreto (Cl) menor do que 1%, menor do que 0,8%, menor do que 0,5% ou percentuais intermediários ou menores.Alternatively or additionally, in some embodiments the composition has a chloride (Cl) content of less than 1%, less than 0.8%, less than 0.5% or intermediate or lower percentages.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição tem um teor de cloro (Cl) covalentemente ligado de pelo menos 10 PPB, opcionalmente pelo menos 1 PPM, opcionalmente pelo menos 10 PPM, opcionalmente pelo menos 25 PPM, opcionalmente pelo menos 50 PPM, opcionalmente pelo menos 100 PPM ou concentrações intermediárias ou mais altas.Alternatively or additionally, in some embodiments the composition has a covalently bonded chlorine (Cl) content of at least 10 PPB, optionally at least 1 PPM, optionally at least 10 PPM, optionally at least 25 PPM, optionally at least 50 PPM, optionally at least 100 PPM or intermediate or higher concentrations.

Em algumas modalidades, a composição tem uma razão oxigênio para carbono (O/C) menor do que 0,34, opcionalmente menor do que 0,3, opcionalmente menor do que 0,25 ou razões intermediárias ou menores.In some embodiments, the composition has an oxygen to carbon (O / C) ratio less than 0.34, optionally less than 0.3, optionally less than 0.25 or intermediate or lesser ratios.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição tem uma razão O/C menor do que previamente informado para lignina de uma mesma fonte lignocelulósica especifica.Alternatively or additionally, in some embodiments the composition has a lower O / C ratio than previously reported for lignin from the same specific lignocellulosic source.

Em algumas modalidades, a lignina tem uma razão hidrogênio para carbono (H/C) menor do que 2. Em algumas modalidades, a razão de H/C é menor do que 1,5 ou até mesmo menor do que 1,25.In some embodiments, lignin has a hydrogen to carbon ratio (H / C) less than 2. In some embodiments, the H / C ratio is less than 1.5 or even less than 1.25.

Em algumas modalidades, a composição tem uma solubilidade menor do que 30%, menor do que 20% ou até mesmo menor do que 15% em DMSO (dimetilsulfóxido) em temperatura ambiente após uma mistura de alto cisalhamento.In some embodiments, the composition has a solubility of less than 30%, less than 20% or even less than 15% in DMSO (dimethyl sulfoxide) at room temperature after a high shear mixture.

Em algumas modalidades, a composição tem uma solubilidade menor do que 20%, menor do que 15% ou até mesmo menor do que 10% em DMF (dimetilformamida) em temperatura ambiente após uma mistura de alto cisalhamento.In some embodiments, the composition has a solubility of less than 20%, less than 15% or even less than 10% in DMF (dimethylformamide) at room temperature after a high shear mixture.

Em algumas modalidades, a composição tem um teor de cinza menor do que 0,5%, menor do que 0,4%, menor do que 0,3%, menor do que 0,2% ou até mesmo menor do que 0,1% ou percentuais intermediários ou menores.In some embodiments, the composition has an ash content of less than 0.5%, less than 0.4%, less than 0.3%, less than 0.2% or even less than 0, 1% or intermediate or lower percentages.

Em algumas modalidades, a composição tem um teor de enxofre menor do que 0,07%, menor do que 0,05%, menor do que 0,03%, menor do que 0,02% ou até mesmo menor do que 0,01% ou percentuais intermediários ou menores.In some embodiments, the composition has a sulfur content of less than 0.07%, less than 0.05%, less than 0.03%, less than 0.02% or even less than 0, 01% or intermediate or lower percentages.

Em algumas modalidades, a composição tem um teor de fósforo menor do que 100 PPM, menor do que 50 PPM, menor do que 25 PPM, menor do que 10 PPM, menor do que 1 PPM, menor do que 0,1 PPM ou até mesmo menor do que 0,01 PPM ou concentrações intermediárias ou menores.In some embodiments, the composition has a phosphorus content of less than 100 PPM, less than 50 PPM, less than 25 PPM, less than 10 PPM, less than 1 PPM, less than 0.1 PPM or even even less than 0.01 PPM or intermediate or lower concentrations.

Em algumas modalidades, a composição tem um teor de carboidrato solúvel menor do que 5%, menor do que 3%, menor do que 2% ou até mesmo menor do que 1% ou percentuais intermediários ou menores.In some embodiments, the composition has a soluble carbohydrate content of less than 5%, less than 3%, less than 2% or even less than 1% or intermediate or lower percentages.

Em algumas modalidades, a composição tem uma molécula marcadora, duas ou mais moléculas marcadoras, três ou mais moléculas marcadoras ou quatro ou mais moléculas marcadoras que têm um teor de pelo menos 10 PPM. As moléculas marcadoras incluem, mas não são limitadas a, furfural e hidroximetil furfural, produtos da condensação dos mesmos, compostos coloridos, ácido acético, metanol, ácido galcturônico, glicerol, ácidos graxos e ácidos de resina.In some embodiments, the composition has one marker molecule, two or more marker molecules, three or more marker molecules, or four or more marker molecules that have a content of at least 10 PPM. The marker molecules include, but are not limited to, furfural and hydroxymethyl furfural, condensation products thereof, colored compounds, acetic acid, methanol, galcturonic acid, glycerol, fatty acids and resin acids.

Em algumas modalidades, a composição tem um teor de furfurais de pelo menos 10 PPM, pelo menos 25 PPM, pelo menos 50 PPM, pelo menos 100 PPM ou concentrações intermediárias ou mais altas.In some embodiments, the composition has a furfural content of at least 10 PPM, at least 25 PPM, at least 50 PPM, at least 100 PPM or intermediate or higher concentrations.

Em algumas modalidades, a composição tem uma quantidade detectável de hidroximetil furfural.In some embodiments, the composition has a detectable amount of furfural hydroxymethyl.

Em algumas modalidades, a composição contém furfurais que incluem oligômeros de 3 a 10 unidades de furfural.In some embodiments, the composition contains furfurals that include oligomers of 3 to 10 furfural units.

Em algumas modalidades, a composição tem um teor de LDP que inclui pelo menos um membro dentre o grupo que consiste em um óleo pirolitico, um fenol, um aldeido e um composto alifático.In some embodiments, the composition has an LDP content that includes at least one member among the group consisting of a pyrolytic oil, a phenol, an aldehyde and an aliphatic compound.

Em algumas modalidades, a composição tem um teor de produtos de decomposição de lignina (LDP) menor do que 1.000 PPM, menor do que 500 PPM, ou até mesmo menor do que 200 PPM ou concentrações intermediárias ou menores.In some embodiments, the composition has a content of lignin decomposition products (LDP) less than 1,000 PPM, less than 500 PPM, or even less than 200 PPM or intermediate or lower concentrations.

Em algumas modalidades, a composição tem um teor de LDP > 100 PPB, > 250 PPB, > 500 PPB, ou até mesmo > 1 PPM, em que o dito LDP inclui pelo menos um membro dentre o grupo que consiste em óleos piroliticos, fenóis, aldeidos e compostos alifáticos.In some embodiments, the composition has an LDP content> 100 PPB,> 250 PPB,> 500 PPB, or even> 1 PPM, wherein said LDP includes at least one member among the group consisting of pyrolytic oils, phenols , aldehydes and aliphatic compounds.

Em algumas modalidades, a composição tem um teor de solvente Sl de pelo menos 10 PPM, pelo menos 20, pelo menos 50 ou até mesmo pelo menos 100 PPM ou concentrações intermediárias ou maiores.In some embodiments, the composition has an S 1 solvent content of at least 10 PPM, at least 20, at least 50 or even at least 100 PPM or intermediate or higher concentrations.

Em algumas modalidades, a composição inclui um polimero de lignina ligado a um álcool de pelo menos 6 carbonos por uma ligação de éter.In some embodiments, the composition includes a lignin polymer bonded to an alcohol of at least 6 carbons via an ether bond.

Em algumas modalidades, a composição tem um teor de talóleo menor do que 0,5%, menor do que 0,25% ou até mesmo menor do que 0,1% ou concentrações intermediárias ou menores.In some embodiments, the composition has a taloleum content of less than 0.5%, less than 0.25% or even less than 0.1% or intermediate or lower concentrations.

Em algumas modalidades, a composição tem um teor de base seca de funções carboxilicas maior do que 0,05%, maior do que 0,07% ou até mesmo maior do que 0,1%. Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas o termo "carboxilico" inclui tanto a forma carboxilica (isto é, ácido) quanto a forma de carboxilato (isto é, sal) .In some embodiments, the composition has a dry basis content of carboxylic functions greater than 0.05%, greater than 0.07% or even greater than 0.1%. As used in this specification and in the appended claims the term "carboxylic" includes both the carboxylic (i.e., acid) form and the carboxylate (i.e., salt) form.

Em algumas modalidades, pelo menos 75%, pelo menos 80, pelo menos 85, pelo menos 90, pelo menos 95 ou até mesmo pelo menos 97,5% de lignina na composição tem um peso molecular (MW) maior do que 50 kDa. Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas os termos "peso molecular" e "MW" indicam pesos conforme medido por cromatografia de permeação em gel (GPC) em cromatografia liquida de alta precisão (HPLC) em referência aos padrões de MW conhecidos. A medição de um peso molecular de composições sólidas de lignina opcionalmente inclui solubilização de lignina.In some embodiments, at least 75%, at least 80, at least 85, at least 90, at least 95 or even at least 97.5% of lignin in the composition has a molecular weight (MW) greater than 50 kDa. As used in this specification and in the appended claims the terms "molecular weight" and "MW" indicate weights as measured by gel permeation chromatography (GPC) in high precision liquid chromatography (HPLC) in reference to known MW standards. The measurement of a molecular weight of solid lignin compositions optionally includes solubilization of lignin.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, a lignina contém celulose na faixa de 20 a 25%. Opcionalmente, esse percentual pode ser reduzido. As estratégias de redução incluem, mas não são limitadas a tratamento com ácido (por exemplo, HC1 e/ou H2SO4) e/ou tratamento enzimático.In some exemplary embodiments of the invention, lignin contains cellulose in the range of 20 to 25%. Optionally, this percentage can be reduced. Reduction strategies include, but are not limited to, acid treatment (eg, HCl and / or H2SO4) and / or enzyme treatment.

Formas fisicas exemplificativasExemplary physical forms

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção a(s) composição(ões) de lignina conforme descrito acima é/são fornecida(s) como um sólido. Em algumas modalidades, o sólido inclui fibras de lignina.In some exemplary embodiments of the invention the lignin composition (s) as described above is / are provided as a solid. In some embodiments, the solid includes lignin fibers.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção a(s) composição(ões) de lignina conforme descrito acima é/são fornecida(s) como uma solução. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a(s) composição(ões) de lignina conforme descrito acima é/são fornecida(s) como uma suspensão. De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção o solvente na solução e/ou suspensão inclui água e/ou um solvente solúvel em água. Em algumas modalidades, o solvente inclui 7 a 15% de amónia e/ou 2 a 5% de peróxido em água. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades o solvente inclui 2 a 5% de uma base forte (por exemplo, NaOH) e/ou 0,0005 a 0,002% de antraquinona em água.In some exemplary embodiments of the invention the lignin composition (s) as described above is / are provided as a solution. Alternatively or additionally, in some embodiments the lignin composition (s) as described above is / are provided as a suspension. According to various exemplary embodiments of the invention the solvent in the solution and / or suspension includes water and / or a water-soluble solvent. In some embodiments, the solvent includes 7 to 15% ammonia and / or 2 to 5% peroxide in water. Alternatively or additionally, in some embodiments the solvent includes 2 to 5% of a strong base (eg, NaOH) and / or 0.0005 to 0.002% of anthraquinone in water.

Micromorfologia exemplificativa de ligninaExemplary lignin micromorphology

A micromorfologia de lignina de acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção é semelhante a de madeira (consulte a Figura 2). Especificamente, em algumas modalidades exemplificativas da invenção, a lignina tem poros ou túbulos. Esses poros/túbulos são descritos no presente documento no exemplo 10 em referência à Figura 5.The lignin micromorphology according to several exemplary embodiments of the invention is similar to that of wood (see Figure 2). Specifically, in some exemplary embodiments of the invention, lignin has pores or tubules. Such pores / tubules are described in the present document in example 10 with reference to Figure 5.

A lignina de acordo com as modalidades exemplificativas da invenção moidas com um misturador de moagem por esfera Retsch até < 50 um de tamanho (isto é, 90% da amostra d 40 um) ainda exibiu a estrutura de madeira. Especificamente, as partículas retêm uma aparência alongada e/ou plana.The lignin according to the exemplary embodiments of the invention ground with a Retsch ball mill mixer up to <50 µm in size (i.e. 90% of the sample 40 µm) still exhibited the wooden structure. Specifically, the particles retain an elongated and / or flat appearance.

Algumas modalidades exemplificativas da invenção exibem um ponto de amaciamento na faixa de 130 a 250 °C. Em algumas modalidades, uma inclusão de madeira de lei no substrato 112 da ênfase ao ponto de amaciamento de modo que a lignina exibe um comportamento mais semelhante a uma fusão.Some exemplary embodiments of the invention exhibit a softening point in the range of 130 to 250 ° C. In some embodiments, an inclusion of hardwood in substrate 112 emphasizes the softening point so that the lignin exhibits a behavior more similar to a melt.

Produtos de lignina exemplificativosExemplary lignin products

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, uma composição de lignina conforme descrito no presente documento é fornecida como parte de um produto que compreende outros ingredientes. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades, uma composição de lignina conforme descrito no presente documento é usada em uma preparação de outro material ou produto. Exemplos de tais materiais/produtos incluem, mas não são limitados a, fibras de carbono, revestimentos protetores, lignossulfonatos, bio-óleos, ácidos carboxilico e graxo, ácidos dicarboxilicos, hidroxil-carboxilico, ácidos hidroxil di-carboxilicos e ácidos hidroxil-graxos, metilglioxal, mono-, di- ou poli-álcoois, alcanos, alcenos, aromáticos, aldeídos, cetonas, ésteres, biopolimeros, proteínas, peptídeos, aminoácidos, vitaminas, antibióticos, paraxileno, farmacêuticos, dispersantes, emulsificantes, complexantes, floculantes, aglomerantes, aditivos peletizantes, resinas, antioxidantes, combustíveis liquidos, produtos quimicos aromáticos, vanilina, adesivos, aglutinantes, absorventes, aglutinantes de toxina, espumas, filmes, borrachas, elastômeros, sequestrantes, combustíveis sólidos, expansores a combustíveis liquidos, tintas, corantes, colas, plásticos, fibras fiadas a úmido, fibras fiadas por fusão, retardantes de chama, carbono ativado, fibras de carbono ativadas, materiais absorventes (por exemplo, em absorventes higiênicos, fraldas ou curativos para ferimento), resinas fenol, fenóis, tereftalatos, epóxis, BTX (Benzeno/Tolueno/Xileno), polióis e poliolefinas, sendo que cada um dos quais representa uma modalidade exemplificativa adicional da invenção.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin composition as described herein is provided as part of a product that comprises other ingredients. Alternatively or in addition, in some embodiments, a lignin composition as described in this document is used in a preparation of another material or product. Examples of such materials / products include, but are not limited to, carbon fibers, protective coatings, lignosulfonates, bio-oils, carboxylic and fatty acids, dicarboxylic acids, hydroxyl carboxylic acids, hydroxyl di carboxylic acids and hydroxyl fatty acids, methylglioxal, mono-, di- or poly-alcohols, alkanes, alkenes, aromatics, aldehydes, ketones, esters, biopolymers, proteins, peptides, amino acids, vitamins, antibiotics, paraxylene, pharmaceuticals, dispersants, emulsifiers, complexes, flocculants, binders, pelletizing additives, resins, antioxidants, liquid fuels, aromatic chemicals, vanillin, adhesives, binders, absorbents, toxin binders, foams, films, rubbers, elastomers, scavengers, solid fuels, liquid fuel expanders, paints, dyes, glues, plastics, wet spun fibers, melt spun fibers, flame retardants, activated carbon, activated carbon fibers, absorbent materials (eg in sanitary napkins, diapers or wound dressings), phenol resins, phenols, terephthalates, epoxies, BTX (Benzene / Toluene / Xylene), polyols and polyolefins, each of which represents an additional exemplary modality of invention.

Cada um dentre esses materiais/produtos representa uma modalidade da invenção.Each of these materials / products represents a modality of the invention.

Alternativa ou adicionalmente, cada um desses materiais ou produtos pode ser vir como uma matéria bruta para produção de outros materiais e/ou produtos, e/ou um ingrediente nos mesmos, sendo que cada um dos quais representa uma modalidade exemplificativa adicional da invenção.Alternatively or additionally, each of these materials or products may come as a raw material for the production of other materials and / or products, and / or an ingredient in them, each of which represents an additional exemplary embodiment of the invention.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, uma análise da quantidade de Cl, ou de Cl covalentemente ligado, em um produto fornece uma indicação da fonte de lignina empregada em sua fabricação.In some exemplary embodiments of the invention, an analysis of the amount of Cl, or Covalently bound Cl, in a product provides an indication of the source of lignin employed in its manufacture.

Alternativa ou adicionalmente, uma análise da quantidade de uma ou mais moléculas marcadoras referentes ao processo de produção de lignina em um produto pode fornecer uma indicação da fonte de lignina empregada em sua fabricação. As moléculas marcadoras exemplificativas incluem, mas não são limitadas a. furfurais e/ou residuos de solvente Sl. Opcionalmente, os furfurais podem ser presentes como oligômeros.Alternatively or additionally, an analysis of the quantity of one or more marker molecules referring to the lignin production process in a product can provide an indication of the source of lignin used in its manufacture. Exemplary marker molecules include, but are not limited to. furfural and / or solvent residues Sl. Optionally, furfurals can be present as oligomers.

Alternativa ou adicionalmente, a presença de um álcool de pelo menos 6 carbonos ligado a um polimero de lignina por uma ligação de éter em um produto pode ser indicativa da fonte da lignina usada para preparar o produto.Alternatively or additionally, the presence of an alcohol of at least 6 carbons attached to a lignin polymer by an ether bond in a product can be indicative of the source of the lignin used to prepare the product.

Alternativa ou adicionalmente, uma análise da razão de C/H/O em um produto fornece uma indicação da fonte de lignina empregada em sua fabricação.Alternatively or additionally, an analysis of the C / H / O ratio in a product provides an indication of the source of lignin used in its manufacture.

Pasta exemplificativa e seu usoSample folder and its use

Algumas modalidades exemplificativas da invenção referem-se a uma pasta viscosa que inclui uma composição de lignina conforme descrito acima. Tal pasta pode servir como uma base para tintas ou revestimentos. Espera-se que tais pastas ou revestimentos sejam caracterizados por uma alta absorção UV e/ou atividade retardante de chama e/ou atividade bacteriostática e/ou bactericida (por exemplo, contra bactéria de solo).Some exemplary embodiments of the invention relate to a viscous paste that includes a lignin composition as described above. Such a paste can serve as a base for paints or coatings. Such pastes or coatings are expected to be characterized by high UV absorption and / or flame retardant activity and / or bacteriostatic and / or bactericidal activity (for example, against soil bacteria).

Formulações exemplificativas e seu usoExemplary formulations and their use

Algumas modalidades exemplificativas da invenção referem-se a formulações de lignina.Some exemplary embodiments of the invention relate to lignin formulations.

Em algumas modalidades, uma formulação de lignina inclui lignina sólida (opcionalmente bem moida); e lignina em solução a uma concentração controlada. Espera-se que as formulações desse tipo encontrem utilidade como revestimentos, como um material de entrada for fiação a úmido de fibras, em uma preparação de eletrodos a base de carbono e/ou eletrodos de bateria, em uma construção de células combustíveis, em uma preparação de dispositivos de retenção de hidrogênio e em uma preparação de filtros de carbono.In some embodiments, a lignin formulation includes solid lignin (optionally well ground); and lignin in solution at a controlled concentration. Such formulations are expected to find use as coatings, as an input material for wet fiber spinning, in a preparation of carbon-based electrodes and / or battery electrodes, in a fuel cell construction, in a preparation of hydrogen retention devices and in preparation of carbon filters.

Em algumas modalidades, uma formulação de lignina inclui lignina em solução a uma concentração controlada e partículas carregadas positivamente suspensas na solução. Opcionalmente, as partículas carregadas positivamente incluem óxidos de metal. Os óxidos de metal exemplificativos adequados para uso em tais formulações incluem, mas não são limitados a TiO2 e/ou A12O3. Opcionalmente, as formulações de lignina solúvel com tais partículas positivamente carregadas formam géis aplicáveis como materiais de ligação e/ou materiais de carga. Alternativa ou adicionalmente, tais géis podem servir como uma entrada no processo de fiação por gel.In some embodiments, a lignin formulation includes lignin in solution at a controlled concentration and positively charged particles suspended in the solution. Optionally, the positively charged particles include metal oxides. Exemplary metal oxides suitable for use in such formulations include, but are not limited to TiO2 and / or A12O3. Optionally, formulations of soluble lignin with such positively charged particles form gels applicable as bonding materials and / or filler materials. Alternatively or in addition, such gels can serve as an entry into the gel spinning process.

Métodos de processamento de lignina exemplificativosExemplary lignin processing methods

A Figura 6 retrata um método exemplificativo para processar lignina em um produto, indicado geralmente como 600. O método exemplificativo retratado 600 inclui fornecer (610) um material de entrada que compreende lignina conforme descrito no presente documento e/ou particulas de lignina conforme descrito no presente documento e/ou uma composição conforme descrito no presente documento e/ou moléculas conforme descrito no presente documento e processar (620) o material de entrada para produzir um produto processado 630. Os produtos processados exemplificativos 630 incluem, mas não são limitados a fibras de carbono, carbono ativado, fibras de carbono ativadas, materiais absorventes, revestimentos, resinas fenol, adesivos, dispersantes, floculantes, fenóis, tereftalatos, epóxis, BTX, combustíveis liquidos, polióis e poliolefinas.Figure 6 depicts an exemplary method for processing lignin in a product, generally indicated as 600. The exemplary method depicted 600 includes providing (610) an input material comprising lignin as described herein and / or lignin particles as described in present document and / or a composition as described in this document and / or molecules as described in this document and process (620) the input material to produce a 630 processed product. Exemplary processed products 630 include, but are not limited to, fibers carbon, activated carbon, activated carbon fibers, absorbent materials, coatings, phenol resins, adhesives, dispersants, flocculants, phenols, terephthalates, epoxies, BTX, liquid fuels, polyols and polyolefins.

Os produtos processados 630 são modalidades exemplificativas da invenção.The processed products 630 are exemplary embodiments of the invention.

A Figura 6 também retrata um método exemplificativo que inclui fornecer um produto processado 630 e submeter o produto processado 630 a um processo industrial 640 para produzir um produto a jusante 650. Os produtos a jusante 650 incluem, mas não são limitados a absorventes higiênicos, fraldas, curativos para ferimento, equipamento de esporte, componentes estruturais, tintas e corantes.Figure 6 also depicts an exemplary method that includes providing a processed product 630 and subjecting processed product 630 to an industrial process 640 to produce a product downstream 650. Downstream products 650 include, but are not limited to sanitary napkins, diapers , wound dressings, sports equipment, structural components, paints and dyes.

Os produtos a jusante 650 são modalidades exemplificativas da invenção.Downstream products 650 are exemplary embodiments of the invention.

A Figura 6 também retrata um método exemplificativo que inclui fornecer um produto processado 630 e usar 645 o produto processado 630 como um ingrediente ou um componente em um produto a jusante 650. Os produtos a jusante 650 incluem, mas não são limitados a combustíveis liquidos, tintas, corantes, colas e plásticos. Os produtos a jusante 650 são modalidades exemplificativas da invenção.Figure 6 also depicts an exemplary method that includes providing a processed product 630 and using 645 processed product 630 as an ingredient or component in a downstream product 650. Downstream products 650 include, but are not limited to liquid fuels, paints, dyes, glues and plastics. Downstream products 650 are exemplary embodiments of the invention.

Método exemplificativo para produzir uma composiçãoExemplary method for producing a composition

A Figura 7 é um diagrama de fluxo simplificado de um método para preparar uma composição de lignina de acordo com algumas modalidades exemplificativas da invenção indicado geralmente como método 700.Figure 7 is a simplified flow diagram of a method for preparing a lignin composition according to some exemplary embodiments of the invention generally indicated as method 700.

O método exemplificativo retratado 700 inclui gerar 710 uma composição sólida que inclui lignina e menos do que 5%, opcionalmente menos do que 3%, opcionalmente menos do que 1% de açúcares de hemicelulose que solubilizam 720 lignina na composição para formar uma solução de lignina 724 .The exemplary method pictured 700 includes generating 710 a solid composition that includes lignin and less than 5%, optionally less than 3%, optionally less than 1% hemicellulose sugars that solubilize 720 lignin in the composition to form a lignin solution 724.

Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas o termo "açúcares de hemicelulose" refere-se a açúcares indicativos de hemicelulose, isto é, xilose, arabinose, manose, galactose, ácido manurônico e ácido galacturônico. De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção esses açúcares de hemicelulose são presentes como polímeros e/ou oligômeros e/ou monômeros. Opcionalmente, os polimeros e/ou os oligômeros incluem outros açúcares (por exemplo, glicose). Opcionalmente, a solubilização 720 emprega NaOH e/ou antraquinona e/ou amónia e/ou peróxido conforme descrito no presente documento.As used in this specification and in the appended claims the term "hemicellulose sugars" refers to sugars indicative of hemicellulose, that is, xylose, arabinose, mannose, galactose, manuronic acid and galacturonic acid. According to several exemplary embodiments of the invention, these hemicellulose sugars are present as polymers and / or oligomers and / or monomers. Optionally, polymers and / or oligomers include other sugars (for example, glucose). Optionally, solubilization 720 employs NaOH and / or anthraquinone and / or ammonia and / or peroxide as described herein.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, a geração 710 inclui fornecer 702 um substrato lignocelulósico e remover 704 pelo menos uma porção de cinza, talóleos e açúcares de hemicelulose do dito substrato. A remoção 704 pode se dar, por exemplo, conforme descrito no pedido copendente n2 PCT/US2011/064237.In some exemplary embodiments of the invention, generation 710 includes providing 702 with a lignocellulosic substrate and removing 704 at least a portion of ash, thaleas and hemicellulose sugars from said substrate. Removal 704 can take place, for example, as described in copending application No. PCT / US2011 / 064237.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, a composição sólida inclui celulose e solubilizar 720 a lignina deixa celulose sólida 722. Opcionalmente, a celulose sólida 722 é hidrolisada (por exemplo, com um ácido mineral em 712).In some exemplary embodiments of the invention, the solid composition includes cellulose and solubilizing 720 the lignin leaves solid cellulose 722. Optionally, solid cellulose 722 is hydrolyzed (for example, with a mineral acid in 712).

Em outras modalidades exemplificativas da invenção, a composição sólida inclui celulose e o método 700 inclui hidrolisar 712 a celulose com o uso de uma solução de ácido mineral para formar uma solução de açúcar 714 e lignina sólida 718 e desacidificar (não retratado) lignina sólida 718. A lignina sólida 718 pode então ser solubilizada 720.In other exemplary embodiments of the invention, the solid composition includes cellulose and method 700 includes hydrolyzing 712 to cellulose using a solution of mineral acid to form a solution of sugar 714 and solid lignin 718 and de-acidifying (not pictured) solid lignin 718 Solid lignin 718 can then be solubilized 720.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, a hidrólise 712 é realizada com uma concentração de HC1 a 30 a 44% conforme determinado de HC1/[HCl+água]. Os sistemas e métodos exemplificativos para desacidificação de lignina sólida 718 são descritos no pedido PCT copendente n° PCT/IL2011/000424.In some exemplary embodiments of the invention, hydrolysis 712 is carried out with a concentration of HCl at 30 to 44% as determined from HCl / [HCl + water]. Exemplary systems and methods for deacidifying solid lignin 718 are described in copying PCT application No. PCT / IL2011 / 000424.

Métodos de fiação exemplificativosExemplary spinning methods

A Figura 8 é um diagrama de fluxo simplificado de um método de fiação a úmido de acordo com algumas modalidades exemplificativas da invenção indicado geralmente como 800. O método exemplificative retratado 800 inclui fornecer 810 uma composição de lignina conforme descrito no presente documento como uma solução. O método retratado 800 também inclui colocar em contato 820 a composição com um antissolvente de modo que a lignina comece a solidificar e fiar 830 a lignina para produzir fibras de lignina.Figure 8 is a simplified flow diagram of a wet spinning method according to some exemplary embodiments of the invention generally indicated as 800. The exemplary method depicted 800 includes providing 810 a lignin composition as described herein as a solution. The pictured method 800 also includes contacting the composition 820 with an antisolvent so that the lignin begins to solidify and spin 830 the lignin to produce lignin fibers.

Em algumas modalidades, o método 800 inclui remover 840 o antissolvente das fibras. Em algumas modalidades, o antissolvente é removido através de secagem. Alternativa ou adicionalmente, o antissolvente é recoberto e reusado ao colocar em contato 820 (seta para cima tracej ada) .In some embodiments, method 800 includes removing 840 the antisolvent from the fibers. In some embodiments, the antisolvent is removed by drying. Alternatively or additionally, the antisolvent is covered and reused when it contacts 820 (dashed up arrow).

A Figura 9 é um diagrama de fluxo simplificado de um método de fiação por fusão de acordo com algumas modalidades exemplificativas da invenção indicado geralmente como 900. O método exemplificativo retratado 900 inclui fornecer 910 uma composição de lignina como um sólido (por exemplo, moido, triturado ou em forma de pó) e amaciar (opcionalmente fundir) 920 uma lignina na composição. Na modalidade exemplificativa retratada, o método 900 inclui fiar e resfriar 930 a lignina para produzir fibras de lignina. Em algumas modalidades do método 900, um amaciamento 920 é conduzido na presença de plastificantes 922 conforme retratado. Em algumas modalidades, um fornecimento 910 inclui uma hidrólise de um substrato lignocelulósico. Em algumas modalidades, o substrato inclui uma madeira de lei (por exemplo, eucalipto). Em algumas modalidades, o substrato inclui uma mistura de madeira de lei e madeira mole (por exemplo, pinho) . Em outras modalidades, o substrato inclui apenas madeira de lei. Em outras modalidades exemplificativas da invenção, o substrato inclui apenas madeira mole.Figure 9 is a simplified flow diagram of a melt spinning method according to some exemplary embodiments of the invention generally indicated as 900. The exemplary method depicted 900 includes providing 910 a lignin composition as a solid (e.g., ground, crushed or in powder form) and soften (optionally melt) 920 a lignin in the composition. In the example exemplified, method 900 includes spinning and cooling 930 lignin to produce lignin fibers. In some embodiments of method 900, a softening 920 is conducted in the presence of plasticizers 922 as depicted. In some embodiments, a supply 910 includes a hydrolysis of a lignocellulosic substrate. In some embodiments, the substrate includes hardwood (for example, eucalyptus). In some embodiments, the substrate includes a mixture of hardwood and softwood (for example, pine). In other embodiments, the substrate includes only hardwood. In other exemplary embodiments of the invention, the substrate includes only softwood.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades exemplificativas da invenção, o método 900 polimérico sintético 908 com a lignina. De acordo com essas modalidades as fibras produzidas em 930 são uma mistura de lignina e um material polimérico sintético 908. Os materiais poliméricos sintéticos exemplificativos 908 incluem, mas não são limitados a polipropileno, ABS, náilon e poliacrilonitrila (PAN). De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção as fibras têm uma razão de polimero lignina:sintético (por exemplo, PAN) entre cerca de 1:10 e cerca de 10:1.Alternatively or additionally, in some exemplary embodiments of the invention, synthetic polymeric method 900 908 with lignin. According to these modalities the fibers produced in 930 are a mixture of lignin and a synthetic polymeric material 908. Exemplary synthetic polymeric materials 908 include, but are not limited to polypropylene, ABS, nylon and polyacrylonitrile (PAN). According to various exemplary embodiments of the invention, the fibers have a ratio of lignin: synthetic polymer (e.g., PAN) between about 1:10 and about 10: 1.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, uma razão de lignina:polimero sintético (por exemplo, PAN) nas fibras é > 1:10; > 1,5:10; > 2:10; > 2,5:10; > 3:10 ou > 3,5:10.In some exemplary embodiments of the invention, a ratio of lignin: synthetic polymer (eg, PAN) in the fibers is> 1:10; > 1.5: 10; > 2:10; > 2.5: 10; > 3:10 or> 3.5: 10.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades uma razão de lignina:polimero sintético (por exemplo, PAN) nas fibras é 10:1; d 9:1; < 9:1; E 5:1; < 6:1; < 50:1.Alternatively or additionally, in some embodiments a ratio of lignin: synthetic polymer (eg, PAN) in the fibers is 10: 1; d 9: 1; <9: 1; E 5: 1; <6: 1; <50: 1.

A Figura 10 é um diagrama de fluxo simplificado de um método de fiação a seco de acordo com algumas modalidades exemplificativas da invenção indicado geralmente como 1000. O método exemplificativo retratado 1000 inclui fornecer 1010 uma composição de lignina como uma solução, fiar 1020 para produzir fibras de lignina e secar 1030 as fibras à medida que as mesmas são formadas.Figure 10 is a simplified flow diagram of a dry spinning method according to some exemplary embodiments of the invention generally indicated as 1000. The exemplary method pictured 1000 includes providing 1010 a lignin composition as a solution, spinning 1020 to produce fibers of lignin and dry the fibers 1030 as they are formed.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, os métodos 800, 900 e 1000 terminam com uma produção de fibras de lignina conforme descrito acima. Em outras modalidades exemplificativas da invenção, os métodos 800, 900 e 1000 transformam as fibras de lignina em fibras de carbono (860, 960 e 1060 respectivamente) carbonizando-se (850, 950 e 1050 respectivamente) as fibras de lignina. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, a carbonização (850, 950 e 1050 respectivamente) é realizada em fibras de lignina juntamente com fibras de urn material polimérico sintético (por exemplo, poliacrilonitrila; PAN).In some exemplary embodiments of the invention, methods 800, 900 and 1000 end with a production of lignin fibers as described above. In other exemplary embodiments of the invention, methods 800, 900 and 1000 transform lignin fibers into carbon fibers (860, 960 and 1060 respectively) by carbonizing (850, 950 and 1050 respectively) lignin fibers. In some exemplary embodiments of the invention, carbonization (850, 950 and 1050 respectively) is carried out on lignin fibers together with fibers of a synthetic polymeric material (for example, polyacrylonitrile; PAN).

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, uma razão de lignina:polimero sintético (por exemplo, PAN) é h 1:10; b 1,5:10; > 2:10; > 2,5:10; ã 3:10 ou b 3,5:10.In some exemplary embodiments of the invention, a lignin: synthetic polymer ratio (for example, PAN) is 1:10; b 1.5: 10; > 2:10; > 2.5: 10; ã 3:10 or b 3,5: 10.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades uma razão de lignina:polimero sintético (por exemplo, PAN) é d 10:1; d 9:1; d 9:1; d 5:1; d 6:1; d 50:1.Alternatively or additionally, in some embodiments a ratio of lignin: synthetic polymer (eg, PAN) is d 10: 1; d 9: 1; d 9: 1; d 5: 1; d 6: 1; d 50: 1.

Produtos exemplificativos que incluem fibras de acordo com várias modalidades da invençãoExemplary products that include fibers according to various embodiments of the invention

As fibras de lignina e/ou as fibras de carbono produzidas por qualquer um dentre os métodos 800, 900 e 1000 são modalidades exemplificativas da invenção. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, essas fibras são incorporadas em panos e os panos resultantes são modalidades exemplificativas da invenção. Em algumas modalidades, tais panos são mais retardantes de chama do que panos similares que não incluem fibras de acordo com uma modalidade exemplificativa da invenção. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, essas fibras são incorporadas em um material de isolamento. Em algumas modalidades, tais materiais de isolamento são mais retardantes de chama do que materiais de isolamento similares que não incluem fibras de acordo com uma modalidade exemplificativa da invenção.Lignin fibers and / or carbon fibers produced by any of methods 800, 900 and 1000 are exemplary embodiments of the invention. In some exemplary embodiments of the invention, these fibers are incorporated into cloths and the resulting cloths are exemplary embodiments of the invention. In some embodiments, such fabrics are more flame retardant than similar fabrics which do not include fibers according to an exemplary embodiment of the invention. In some exemplary embodiments of the invention, these fibers are incorporated into an insulating material. In some embodiments, such insulation materials are more flame retardant than similar insulation materials that do not include fibers according to an exemplary embodiment of the invention.

De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção um produto é produzido a partir das fibras de lignina descritas. Tais produtos incluem, mas não são limitados a, pano não tecido, pano tecido, material de isolamento, equipamento de esporte, partes automotivas, partes de avião ou helicóptero, cascos de barco ou porções dos mesmos e alto-falantes.According to several exemplary embodiments of the invention, a product is produced from the described lignin fibers. Such products include, but are not limited to, non-woven cloth, woven cloth, insulation material, sports equipment, automotive parts, airplane or helicopter parts, boat hulls or portions thereof and speakers.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, as fibras de lignina e/ou as fibras de carbono conforme descrito no presente documento são incorporadas em um material compósito que compreende um polimero. Os polímeros exemplificativos adequados para uso em tal compósito incluem, mas não são limitados a, epóxi, poliéster, éster vinilico e náilon reforçado. Opcionalmente, o uso de fibras de acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção contribui para uma resistência do compósito. Opcionalmente, essa contribuição é para um grau de resistência maior do que compósitos similares feitos com fibras de outras fontes.In some exemplary embodiments of the invention, lignin fibers and / or carbon fibers as described herein are incorporated into a composite material that comprises a polymer. Exemplary polymers suitable for use in such a composite include, but are not limited to, epoxy, polyester, vinyl ester and reinforced nylon. Optionally, the use of fibers according to several exemplary embodiments of the invention contributes to a strength of the composite. Optionally, this contribution is for a higher degree of strength than similar composites made with fibers from other sources.

Incorporação exemplificativa de lignina em polímerosExemplary incorporation of lignin in polymers

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, a lignina de acordo com uma ou mais modalidades descritas no presente documento é combinada com um polimero. Os polímeros adequados para uso em tal combinação incluem, mas não são limitados a polipropileno (PP), poli- acrilonitrila butadieno estireno (ABS) e náilon.In some exemplary embodiments of the invention, lignin according to one or more of the embodiments described herein is combined with a polymer. Polymers suitable for use in such a combination include, but are not limited to, polypropylene (PP), polyacrylonitrile butadiene styrene (ABS) and nylon.

Em algumas modalidades, a lignina combinada com o polimero pelo menos parcialmente evita a necessidade por MgOH. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades, a lignina serve como um agente de tostagem no composto e/ou como um agente de reforço e/ou um agente de nucleação para o polimero. Espera-se que o uso de lignina como um agente de nucleação encontre utilidade, por exemplo, na indústria de moldagem por injeção visto que o mesmo contribui para uma facilidade de liberação de partes a partir de um molde.In some embodiments, lignin combined with the polymer at least partially avoids the need for MgOH. Alternatively or additionally, in some embodiments, lignin serves as a toasting agent in the compound and / or as a reinforcing agent and / or a nucleating agent for the polymer. It is expected that the use of lignin as a nucleating agent will find use, for example, in the injection molding industry as it contributes to an ease of releasing parts from a mold.

Recursos exemplificativos de produtos produzidos a partir de lignina de acordo com modalidades exemplificativas da invençãoExemplary resources of products produced from lignin according to exemplary modalities of the invention

Nessas modalidades da invenção que referem-se a produtos produzidos a partir de lignina, quantidades pequenas, mas detectáveis, de moléculas marcadoras podem servir para estabelecer a fonte da lignina a partir da qual o produto foi preparado. Nesse contexto, "quantidades pequenas, mas detectáveis" indica 1 PPB, 10 PPB ou até mesmo 100 PPB. As moléculas marcadoras que estabelecem uma união com lignina de acordo com uma modalidade da invenção como um material de entrada incluem, mas não são limitados a solventes Sl (por exemplo, hexanol e/ou 2-etil-l-hexanol), cloretos derivados de solventes Sl (por exemplo, cloreto de hexila), cloro covalentemente ligado e um polimero de lignina ligado a um álcool de pelo menos 6 átomos de carbono através de uma ligação de éter.In those embodiments of the invention that refer to products produced from lignin, small but detectable amounts of marker molecules can serve to establish the source of the lignin from which the product was prepared. In this context, "small but detectable amounts" indicates 1 PPB, 10 PPB or even 100 PPB. Marker molecules that form a lignin bond according to one embodiment of the invention as an input material include, but are not limited to, S 1 solvents (eg, hexanol and / or 2-ethyl-1-hexanol), chlorides derived from Solvents (eg, hexyl chloride), covalently bonded chlorine and a lignin polymer bonded to an alcohol of at least 6 carbon atoms via an ether bond.

Considerações de gravidade especifica exemplificativasExemplary specific gravity considerations

A lignina de acordo com várias modalidades da invenção descritas no presente documento tem uma gravidade especifica de cerca de 1,3. A mesma é relativamente alta em comparação com polímeros sintéticos (por exemplo, a gravidade específica de polipropileno é cerca de 0,9). No entanto, muitos materiais de carga industrialmente aceitáveis têm uma gravidade específica muito maior do que a mesma de lignina (por exemplo, o cálcio carbonatado tem uma gravidade específica de 2,5). Alternativa ou adicionalmente, os retardantes de chama combinados com polímeros sintéticos são frequentemente caracterizados por uma alta gravidade específica (por exemplo, MgOH tem uma gravidade específica de 4). Isso significa que em muitas modalidades da invenção, o uso de lignina no lugar de um material de carga ou um retardante de chama convencionais realmente contribui para uma redução de gravidade específica de uma composição que inclui um polímero sintético.Lignin according to various embodiments of the invention described in this document has a specific gravity of about 1.3. It is relatively high compared to synthetic polymers (for example, the specific gravity of polypropylene is about 0.9). However, many industrially acceptable filler materials have a much higher specific gravity than lignin (for example, carbonated calcium has a specific gravity of 2.5). Alternatively or in addition, flame retardants combined with synthetic polymers are often characterized by a high specific gravity (for example, MgOH has a specific gravity of 4). This means that in many embodiments of the invention, the use of lignin in place of a conventional filler material or flame retardant actually contributes to a specific gravity reduction of a composition that includes a synthetic polymer.

Considerações de impacto ambiental exemplificativasExemplary environmental impact considerations

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, a lignina é usada para substituir uma porção do polímero sintético ao combinar um plástico. Muitos polímeros sintéticos são derivados de petroquímicos, enquanto que a lignina é normalmente derivada de matéria vegetal tal como madeira. Portanto, o uso de lignina de acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção como uma matéria de carga em plásticos contribui para uma redução de pegada de carbono do plástico resultante, em relação a um plástico similar combinado sem lignina.In some exemplary embodiments of the invention, lignin is used to replace a portion of the synthetic polymer when combining a plastic. Many synthetic polymers are derived from petrochemicals, while lignin is normally derived from plant material such as wood. Therefore, the use of lignin according to several exemplary embodiments of the invention as a filler in plastics contributes to a reduction of the carbon footprint of the resulting plastic, compared to a similar plastic combined without lignin.

Composições poliméricas exemplificativasExemplary polymeric compositions

Algumas modalidades exemplificativas da invenção referem-se a uma composição que inclui um material polimérico sintético e uma composição de lignina conforme descrito no presente documento. De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção, o material polimérico sintético inclui polipropileno (PP) e/ou náilon e/ou ABS (acrilonitrila butadieno estireno).Some exemplary embodiments of the invention relate to a composition that includes a synthetic polymeric material and a lignin composition as described herein. According to several exemplary embodiments of the invention, the synthetic polymeric material includes polypropylene (PP) and / or nylon and / or ABS (acrylonitrile butadiene styrene).

Em algumas modalidades, a razão de lignina para polimero sintético é < 0,67 em uma base em peso. Em algumas modalidades, a composição inclui 2 10%, 12%, 14% ou 16% de lignina em peso. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição inclui 2 30%, 35% ou 40% de lignina em peso. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades, a composição tem uma temperatura de transição pelo menos 3 °C maior do que a temperatura de transição do polimero sintético conforme determinado por ASTM D-3418 DSC. Opcionalmente, a composição polimérica inclui um ou mais retardantes de chama de não lignina tais como, por exemplo, hidróxido de magnésio, fosfato melamina, pentaeritritol e trifenilfosfato.In some embodiments, the ratio of lignin to synthetic polymer is <0.67 on a weight basis. In some embodiments, the composition includes 2 10%, 12%, 14% or 16% lignin by weight. Alternatively or additionally, in some embodiments the composition includes 2 30%, 35% or 40% lignin by weight. Alternatively or additionally, in some embodiments, the composition has a transition temperature of at least 3 ° C higher than the transition temperature of the synthetic polymer as determined by ASTM D-3418 DSC. Optionally, the polymeric composition includes one or more non-lignin flame retardants such as, for example, magnesium hydroxide, melamine phosphate, pentaerythritol and triphenylphosphate.

Composições de retardante de chama exemplificativasExemplary flame retardant compositions

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, uma composição polimérica conforme descrito acima é formulada para atingir as exigências de UL (Underwriters Laboratories) 94 V-2 para retardo de chama.In some exemplary embodiments of the invention, a polymeric composition as described above is formulated to meet the requirements of UL (Underwriters Laboratories) 94 V-2 for flame retardancy.

Por exemplo, em algumas modalidades a composição polimérica inclui pelo menos 30% de material polimérico sintético; pelo menos 5% de retardante de chama; e pelo menos 10% de lignina. Em algumas modalidades, a composição polimérica inclui pelo menos 38% de material polimérico sintético; pelo menos 10% de retardante de chama; e pelo menos 14% de lignina.For example, in some embodiments, the polymeric composition includes at least 30% synthetic polymeric material; at least 5% flame retardant; and at least 10% lignin. In some embodiments, the polymeric composition includes at least 38% synthetic polymeric material; at least 10% flame retardant; and at least 14% lignin.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades, uma razão em peso do retardante de chama para a lignina na composição é de pelo menos 1,5:1,0 ou de pelo menos 2,0:1,0.Alternatively or additionally, in some embodiments, a weight ratio of the flame retardant to the lignin in the composition is at least 1.5: 1.0 or at least 2.0: 1.0.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a quantidade de retardante de chama na composição é pelo menos 10%, pelo menos 15% ou pelo menos 20% .Alternatively or additionally, in some embodiments the amount of flame retardant in the composition is at least 10%, at least 15% or at least 20%.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades nas quais a quantidade de lignina na composição é < 50%, < 40%, < 30%, < 20% ou < 10%.Alternatively or additionally, in some embodiments in which the amount of lignin in the composition is <50%, <40%, <30%, <20% or <10%.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades, a quantidade de retardante de chama na composição é < 50%, < 40%,< 30%, < 20% ou < 10%. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a quantidade de lignina na composição é de pelo menos 5%, pelo menos 10%, pelo menos 15% ou pelo menos 20%.Alternatively or additionally, in some embodiments, the amount of flame retardant in the composition is <50%, <40%, <30%, <20% or <10%. Alternatively or additionally, in some embodiments the amount of lignin in the composition is at least 5%, at least 10%, at least 15% or at least 20%.

Características de composição polimérica exemplificativasExemplary polymer composition characteristics

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, as composições poliméricas, que são opcionalmente composições de retardante de chama, exibem uma ou mais características adicionais. Essas características incluem, mas não são limitados a: uma taxa de exsudação que é pelo menos 10% menor do que a mesma de uma composição idêntica formulada com a lignina Kraft ao invés de lignina de acordo com uma modalidade exemplificativa da invenção; uma taxa de degradação UV que é pelo menos 10% menor do que a mesma de uma composição idêntica formulada com a lignina Kraft ao invés de lignina de acordo com uma modalidade exemplificativa da invenção; e uma vida de prateleira que é pelo menos 10% menor do que a mesma de uma composição idêntica formulada com a lignina Kraft ao invés de lignina de acordo com uma modalidade exemplificativa da invenção.In some exemplary embodiments of the invention, polymeric compositions, which are optionally flame retardant compositions, exhibit one or more additional characteristics. These characteristics include, but are not limited to: an exudation rate that is at least 10% less than that of an identical composition formulated with Kraft lignin instead of lignin according to an exemplary embodiment of the invention; a rate of UV degradation that is at least 10% less than that of an identical composition formulated with Kraft lignin instead of lignin according to an exemplary embodiment of the invention; and a shelf life that is at least 10% less than that of an identical composition formulated with Kraft lignin instead of lignin according to an exemplary embodiment of the invention.

Alternativa ou adicionalmente, as composições poliméricas, que são opcionalmente composições de retardante de chama, têm uma gravidade especifica < 1,06, opcionalmente d 1,0, opcionalmente, 0,95.Alternatively or in addition, the polymeric compositions, which are optionally flame retardant compositions, have a specific gravity <1.06, optionally d 1.0, optionally 0.95.

Processo de fabricação exemplificativoExemplary manufacturing process

A Figura 12 é um diagrama de fluxo simplificado de um processo de fabricação de acordo com algumas modalidades exemplificativas da invenção indicado geralmente como 1200. O método exemplificativo retratado 1200 inclui combinar 1210 um material polimérico sintético 1208 com uma composição de lignina 1206 conforme descrito no presente documento para produzir um material que contém lignina 1212 e processar 1220 o material que contém lignina 1212 para produzir um produto 1222. Cada produto 1222 é uma modalidade exemplificativa da invenção. De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção, o processamento 1220 produz um produto 1220 tal como, por exemplo, materiais de construção, móvel, produtos marcados em molde, produtos coinjetados, produtos coextrudados, alojamentos de eletrônicos, painéis de imitação de madeira, tapetes e coberturas para piso. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades exemplificativas da invenção, a combinação 1210 inclui uma adição de plastificantes e/ou retardantes de chama e/ou corantes. De acordo com essas modalidades, os materiais adicionados são presentes no material que contém lignina 1212. Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades, a combinação 1210 é conduzia a uma temperatura 2 200 °C.Figure 12 is a simplified flow diagram of a manufacturing process according to some exemplary embodiments of the invention generally indicated as 1200. The exemplary method depicted 1200 includes combining 1210 a synthetic polymeric material 1208 with a composition of lignin 1206 as described herein. document for producing a material containing lignin 1212 and processing 1220 the material containing lignin 1212 to produce a product 1222. Each product 1222 is an exemplary embodiment of the invention. According to various exemplary embodiments of the invention, processing 1220 produces a product 1220 such as, for example, building materials, furniture, products marked in mold, co-injected products, co-extruded products, electronics housings, imitation wood panels, carpets and floor coverings. Alternatively or in addition, in some exemplary embodiments of the invention, combination 1210 includes an addition of plasticizers and / or flame retardants and / or dyes. According to these modalities, the added materials are present in the material containing lignin 1212. Alternatively or additionally, in some embodiments, the combination 1210 is conducted at a temperature 2 200 ° C.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, o processamento 1220 inclui colocar o material que contém lignina 1212 em um molde; e remover o material que contém lignina 1212 do molde. De; acordo com algumas dentre essas modalidades, um tempo decorrido entre a colocação e a remoção é mais curto do que em um processo de moldagem idêntico conduzido no mesmo material polimérico sintético 1208 sem lignina. Em algumas modalidades, a composição de lignina 1206 contribui para uma redução de temperatura de solidificação e/ou de cristalização. De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção, a redução de tempo real irá variar de acordo com a magnitude de alteração de temperatura de cristalização e/ou de propriedades do molde e/ou de propriedades do produto 1222 que é moldado.In some exemplary embodiments of the invention, processing 1220 includes placing the material containing lignin 1212 in a mold; and removing the material containing lignin 1212 from the mold. In; according to some of these modalities, a time between placement and removal is shorter than in an identical molding process conducted on the same synthetic polymeric material 1208 without lignin. In some embodiments, the lignin composition 1206 contributes to a reduction in the temperature of solidification and / or crystallization. According to several exemplary embodiments of the invention, the reduction in real time will vary according to the magnitude of the change in crystallization temperature and / or properties of the mold and / or properties of the product 1222 which is molded.

Composições de lignina oxidadas exemplificativasExemplary oxidized lignin compositions

Em algumas modalidades exemplificativas da composição de lignina descritas no presente documento, a lignina na composição tem um teor de base seca de funções carboxilicas maior do que 0,05%, maior do que 0,075% ou até mesmo maior do que 0,1%. De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção a composição inclui sólido, fibras ou uma suspensão de sólido em um solvente principal. Em geral, um aumento em funções carboxilicas indica um grau de oxidação aumentado da lignina. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, um grau de oxidação aumentado contribui para um aprimoramento de interação com materiais poliméricos sintéticos 1208 durante a combinação 1208. Opcionalmente, esse aprimoramento de interação contribui para uma redução de exsudação no produto 1222. De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção um teor de base seca de funções carboxilicas em lignina de uma composição de lignina 1206 é alcançado colocando-se em contato a composição com um reagente oxidante adequado.In some exemplary embodiments of the lignin composition described herein, the lignin in the composition has a dry basis content of carboxylic functions greater than 0.05%, greater than 0.075% or even greater than 0.1%. According to various exemplary embodiments of the invention the composition includes solid, fibers or a suspension of solid in a main solvent. In general, an increase in carboxylic functions indicates an increased degree of oxidation of lignin. In some exemplary embodiments of the invention, an increased degree of oxidation contributes to an improvement in interaction with synthetic polymeric materials 1208 during combination 1208. Optionally, this interaction improvement contributes to a reduction of exudation in product 1222. According to several exemplary modalities of the invention a dry base content of lignin carboxylic functions of a 1206 lignin composition is achieved by contacting the composition with a suitable oxidizing reagent.

Algumas modalidades exemplificativas da invenção referem-se a uma composição de lignina caracterizada (em uma base de matéria seca) por: (a) um teor de cinza menor do que 0,5%; e (b) um teor de enxofre menor do que 0,07%. Em algumas modalidades, essa composição tem um teor de base seca de funções carboxilicas maior do que 0,05%.Some exemplary embodiments of the invention refer to a lignin composition characterized (on a dry matter basis) by: (a) an ash content of less than 0.5%; and (b) a sulfur content of less than 0.07%. In some embodiments, this composition has a dry basis content of carboxylic functions greater than 0.05%.

Composições de lignina de alta pureza exemplificativasExemplary high-purity lignin compositions

Algumas modalidades exemplificativas da invenção referem-se a uma composição de lignina que inclui menos do que 10%, 7%, 5%, 3%, 2% ou até mesmo menos do que 1% de material de não lignina.Some exemplary embodiments of the invention relate to a lignin composition that includes less than 10%, 7%, 5%, 3%, 2% or even less than 1% of non-lignin material.

Em algumas modalidades, tal composição tem um teor de cinza de < 1%, < 0,5%, 5 0,1% ou até mesmo < 0,025%.In some embodiments, such a composition has an ash content of <1%, <0.5%, 5 0.1% or even <0.025%.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades, tal composição tem um teor total de carboidrato de d 1%, < 0,5%, 5 0,05% d 0,05%, d 0,025% ou até mesmo 0,01%.Alternatively or additionally, in some embodiments, such a composition has a total carbohydrate content of d 1%, <0.5%, 5 0.05% d 0.05%, d 0.025% or even 0.01%.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades, tal composição tem um teor de particulado de não fusão (> 1 micron de diâmetro) de < 1%, < 0,5%, < 0,1%, d 0,5%, d 0,1% ou até mesmo d 0,05%. Partículas menores do que 1 micron de diâmetro não são consideradas ao calcular o percentual. Conforme usado aqui a frase "de não fusão" indica partículas que não fundem a 150 °C. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, as partículas não fundem a 150 °C, 175 °C, 200 °C, 225 °C ou até mesmo a 250 °C ou em temperaturas intermediárias ou maiores.Alternatively or additionally, in some embodiments, such a composition has a non-melting particle content (> 1 micron in diameter) of <1%, <0.5%, <0.1%, d 0.5%, d 0 , 1% or even 0.05% d. Particles smaller than 1 micron in diameter are not considered when calculating the percentage. As used here the phrase "non-melting" indicates particles that do not melt at 150 ° C. In some exemplary embodiments of the invention, the particles do not melt at 150 ° C, 175 ° C, 200 ° C, 225 ° C or even at 250 ° C or at intermediate or higher temperatures.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades, tal composição tem um teor de voláteis de 5%, < 4%, < 3%, < 2%, ou < 1% (a 200 °C).Alternatively or additionally, in some embodiments, such a composition has a volatile content of 5%, <4%, <3%, <2%, or <1% (at 200 ° C).

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição inclui um teor de cloreto (Cl) menor do que 1%; menor do que 0,5%; ou até mesmo menor do que 0,1%.Alternatively or additionally, in some embodiments the composition includes a chloride (Cl) content of less than 1%; less than 0.5%; or even less than 0.1%.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição inclui um teor de enxofre menor do que 0,07%; menor do que 0,05% ou até mesmo menor do que 0,025%.Alternatively or additionally, in some embodiments the composition includes a sulfur content of less than 0.07%; less than 0.05% or even less than 0.025%.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição inclui um teor de enxofre menor do que 70 PPM; menor do que 50 PPM ou até mesmo menor do que 25 PPM.Alternatively or additionally, in some embodiments the composition includes a sulfur content of less than 70 PPM; less than 50 PPM or even less than 25 PPM.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição inclui um teor de fósforo menor do que 100 PPM; menor do que 50 PPM ou até mesmo menor do que 25 PPM.Alternatively or in addition, in some embodiments the composition includes a phosphorus content of less than 100 PPM; less than 50 PPM or even less than 25 PPM.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades a composição inclui um teor de carboidrato solúvel menor do que 5%; menor do que 2,5% ou até mesmo menor do que 1%.Alternatively or additionally, in some embodiments the composition includes a soluble carbohydrate content of less than 5%; less than 2.5% or even less than 1%.

Esse tipo de composição é receptivo a uma ampla variedade de usos que inclui, mas não limitado a, produção de fibras de lignina e/ou de fibras de carbono.This type of composition is receptive to a wide variety of uses including, but not limited to, the production of lignin fibers and / or carbon fibers.

Opções exemplificativasExemplary options

Em relação novamente à Figura 1: em alguns casos, o substrato 112 é madeira lascada. Durante o processo fabricação de lasca, alguns fragmentos finos são formados que são muito menores do que o tamanho de lasca alvo. Em algumas modalidades, o substrato 112 é separado em lascas e fragmentos finos (por exemplo, peneirando-se). As lascas são carregadas no frasco 110 e usadas para produzir lignina 220. Em algumas modalidades, os fragmentos finos (finos) são incorporados no processo. De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção, os finos são combinados com lignina 220.In relation to Figure 1 again: in some cases, substrate 112 is chipped wood. During the chip making process, some fine fragments are formed that are much smaller than the target chip size. In some embodiments, substrate 112 is separated into chips and fine fragments (for example, sieving). The chips are loaded into flask 110 and used to produce lignin 220. In some embodiments, fine (fine) fragments are incorporated into the process. According to several exemplary embodiments of the invention, the fines are combined with 220 lignin.

Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, manter a razão de finos: um total de substrato 112 abaixo de um certo limiar (por exemplo, < 10 %) contribui para uma redução de eficiência de contato entre o substrato 112 e o ácido 140 no reator 110. Essa redução de eficiência se manifesta como um aumento de tempo de residência. Um tempo de residência aumentado pode contribuir por sua vez para dispêndios de capital aumentados e/ou niveis maiores deIn some exemplary embodiments of the invention, maintaining the fines ratio: a total of substrate 112 below a certain threshold (for example, <10%) contributes to a reduction in contact efficiency between substrate 112 and acid 140 in reactor 110 This reduction in efficiency manifests itself as an increase in residence time. Increased residence time can in turn contribute to increased capital expenditures and / or higher levels of

produtos de degradação em hidrolisado 130. Usar os finos conforme descrito aqui contribui para uma redução de magnitude da redução de eficiência de contato causada pelos finos com tudo o que implica.degradation products in hydrolyzate 130. Using the fines as described here contributes to a reduction in magnitude of the reduction in contact efficiency caused by the fines with all that implies.

Alternativa ou adicionalmente, em algumas modalidades o substrato 112 é pré-extraido com um solvente orgânico (por exemplo, acetona) e/ou um ácido fraco (por exemplo, ácido sulfuroso e/ou ácido acético) para separar piche e/ou talóleos. Os pré-tratamentos para o substrato 112 que podem separar piche e/ou talóleos são descritos no pedido copendente PCT/US2011/064237; que é totalmente incorporado no presente documento a titulo de referência.Alternatively or in addition, in some embodiments, substrate 112 is pre-extracted with an organic solvent (for example, acetone) and / or a weak acid (for example, sulfurous acid and / or acetic acid) to separate pitch and / or talula. Pretreatments for substrate 112 that can separate pitch and / or tal oils are described in copending application PCT / US2011 / 064237; which is fully incorporated into this document as a reference.

De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção o piche e/ou os talóleos são combinados com lignina 220.In accordance with several exemplary embodiments of the invention, tar and / or taloles are combined with 220 lignin.

É esperado que, durante a vida desta patente, muitos processos hidroliticos para celulose serão desenvolvidos e o escopo da invenção se destina a incluir todas as tais novas tecnologias a priori.It is expected that, during the life of this patent, many hydrolytic processes for cellulose will be developed and the scope of the invention is intended to include all such new technologies a priori.

Conforme usado no presente documento o termo "cerca de" refere-se a ± 10%;± 5%; ± 1%; ± 0,5% ou ± 0,01%.As used herein, the term "about" refers to ± 10%; ± 5%; ± 1%; ± 0.5% or ± 0.01%.

Embora a invenção seja descrita em conjunto com modalidades especificas da mesma, é evidente que muitas alternativas, modificações e variações sejam aparentes para aqueles versados na técnica. Consequentemente, pretende-se abranger todas as tais alternativas, modificações e variações que estejam dentro do escopo das reivindicações anexas.Although the invention is described in conjunction with specific modalities thereof, it is evident that many alternatives, modifications and variations are apparent to those skilled in the art. Consequently, it is intended to cover all such alternatives, modifications and variations that are within the scope of the attached claims.

Especificamente, uma variedade de indicadores numéricos foram utilizados. Deve ser entendido que esses indicadores numéricos podem variar ainda mais com base em uma variedade de princípios de engenharia, materiais, uso pretendido e projetos incorporados na invenção. Adicionalmente, os componentes e/ou as ações atribuídas às modalidades exemplificativas da invenção e retratadas como uma única unidade podem ser divididos em subunidades. Ao contrário, os componentes e/ou as ações atribuídas às modalidades exemplificativas da invenção e retratadas como subunidades/ações individuais podem ser combinados em uma única unidade/ação com a função descrita/retratada.Specifically, a variety of numerical indicators were used. It should be understood that these numerical indicators can vary even more based on a variety of engineering principles, materials, intended use and designs incorporated into the invention. Additionally, the components and / or actions attributed to the exemplary modalities of the invention and portrayed as a single unit can be divided into subunits. On the contrary, the components and / or actions attributed to the exemplary modalities of the invention and portrayed as individual subunits / actions can be combined into a single unit / action with the function described / depicted.

Alternativa ou adicionalmente, os recursos usados para descrever um método podem ser usados para caracterizar um aparelho ou um sistema e os recursos usados para descrever um aparelho ou um sistema podem ser usados para caracterizar um método.Alternatively or additionally, the resources used to describe a method can be used to characterize an apparatus or a system and the resources used to describe an apparatus or a system can be used to characterize a method.

Alternativa ou adicionalmente, os recursos usados para descrever um aparelho podem ser usados para caracterizar um sistema e os recursos usados para descrever o sistema podem ser usados para caracterizar um aparelho.Alternatively or in addition, the resources used to describe a device can be used to characterize a system and the resources used to describe the system can be used to characterize a device.

Deve ser entendido adicionalmente que os recursos individuais descritos no presente documento podem ser combinados em todas as possíveis combinações e subcombinações para produzir modalidades adicionais da invenção. Os exemplos dados acima são exemplificativos por natureza e não limitam o escopo da invenção que é definido somente pelas reivindicações a seguir. Especificamente, a invenção foi descrita no contexto dos métodos, mas podem também originar aparelhos e/ou sistemas com recursos similares.It is to be further understood that the individual features described in this document can be combined in all possible combinations and subcombinations to produce additional embodiments of the invention. The examples given above are exemplary in nature and do not limit the scope of the invention which is defined only by the following claims. Specifically, the invention has been described in the context of the methods, but they can also originate apparatus and / or systems with similar resources.

Cada recitação de uma modalidade da invenção que inclui um recurso, parte, componente, módulo ou processo especifico é uma declaração explicita de que modalidades adicionais que não incluem o recurso, a parte, o componente, o módulo ou o processo citado existem.Each recitation of a modality of the invention that includes a specific resource, part, component, module or process is an explicit statement that additional modalities that do not include the mentioned resource, part, component, module or process exist.

Todas as publicações, patentes e todos os pedidos de patente mencionados neste relatório descritivo são incorporados no presente documento a título de referência em sua totalidade no relatório descritivo, na mesma extensão como se cada publicação, patente ou pedido de patente individual fosse específica e individualmente indicado para ser incorporado no presente documento a título de referência. Além disso, uma citação ou identificação de qualquer referência neste pedido não deve ser interpretada como uma admissão de que tal referência está disponível como técnica anterior para a presente invenção.All publications, patents and patent applications mentioned in this specification are incorporated in this document for reference in their entirety in the specification, to the same extent as if each individual publication, patent or patent application was specifically and individually indicated. to be incorporated by reference in this document. In addition, a citation or identification of any reference in this application should not be construed as an admission that such reference is available as a prior art to the present invention.

Os termos "incluem" e "tem" e seus conjugados conforme usados no presente documento significam "que inclui, mas não necessariamente limitado a".The terms "include" and "has" and their conjugates as used herein mean "including, but not necessarily limited to".

Objetivos, vantagens e novos recursos adicionais de várias modalidades da invenção serão aparentes para uma pessoa de habilidade comum na técnica mediante exame dos exemplos a seguir, que não se destinam a ser limitantes. Adicionalmente, cada uma dentre as várias modalidades e aspectos da presente invenção conforme delineado no presente documento e conforme reivindicado na sessão de reivindicações abaixo encontra um suporte experimental nos exemplos a seguir. EXEMPLOSObjectives, advantages and additional new features of various modalities of the invention will be apparent to a person of ordinary skill in the art upon examination of the following examples, which are not intended to be limiting. In addition, each of the various modalities and aspects of the present invention as outlined in this document and as claimed in the claims section below finds experimental support in the following examples. EXAMPLES

É feita referência agora aos exemplos a seguir, que juntamente com as descrições acima, ilustram a invenção de maneira não limitante.Reference is now made to the following examples, which together with the above descriptions, illustrate the invention in a non-limiting manner.

Os materiais e métodos a seguir são usados em um desempenho de experimentos descritos em exemplos no presente documento:The following materials and methods are used in performing experiments described in examples in this document:

Lignina: A menos que seja indicado de outra maneira, uma referência a "lignina residual" nesses exemplos indica material conforme recebido de uma operação em escala piloto com o uso de pinheiro como um substrato de hidrólise e hidrolisado substancialmente conforme descrito no documento n2 U.S. 61/483.777 e tratar a lignina não hidrolisada substancialmente conforme descrito no documento n2 PCT/IL2011/000424. Cada um dentre esses pedidos de patente copendentes é totalmente incorporado no presente documento a titulo de referência. Essa lignina inclui cerca de 25% de celulose não hidrolisada em uma base de matéria seca .Lignin: Unless otherwise indicated, a reference to "residual lignin" in these examples indicates material as received from a pilot scale operation with the use of pine as a hydrolysis substrate and substantially hydrolyzed as described in document No. US 61 / 483,777 and treat the substantially non-hydrolyzed lignin as described in PCT / IL2011 / 000424. Each of these copending patent applications is fully incorporated into this document by way of reference. This lignin includes about 25% non-hydrolyzed cellulose on a dry matter basis.

Em alguns casos, a lignina foi submetida a um tratamento adicional para remover celulose residual:In some cases, lignin has undergone an additional treatment to remove residual cellulose:

"Lignina HC1" indica uma lignina substancialmente sem celulose conforme formada em uma hidrólise de celulose quase completa por HC1 de acordo com o documento n2 U.S. 61/483.777. Para a finalidade dos exemplos aqui, a lignina residual foi submetida a uma hidrólise adicional em 42% de HC1 (lignina para ácido 1:10) por 24 horas a 13 °C, filtrada, lavada completamente com água e seca em forno a 100 °C;"Lignin HC1" indicates a substantially cellulose-free lignin as formed in an almost complete cellulose hydrolysis by HCl according to U.S. No. 61 / 483,777. For the purposes of the examples here, the residual lignin was subjected to an additional hydrolysis in 42% HCl (lignin for acid 1:10) for 24 hours at 13 ° C, filtered, washed thoroughly with water and dried in an oven at 100 ° Ç;

"Lignina Klason" conforme usada nesses exemplos indica uma lignina residual submetida a uma hidrólise adicional em 72% de H2SO4 por 1 h, diluida em 3% de ácido sulfúrico com água e incubada a 121 °C por 1 h, filtrada, lavada completamente com água e seca conforme para a lignina HC1. É importante notar que "lignina Klason" refere-se a uma lignina formada hidrolisando-se a vasta maioria da celulose por HC1, a seguir hidrolisando-se o restante por ácido sulfúrico. Acredita-se que essa lignina é marcadamente diferente da "lignina Klason padrão" em que a maioria ou toda a celulose é hidrolisada com ácido sulfúrico."Klason Lignin" as used in these examples indicates a residual lignin subjected to additional hydrolysis in 72% H2SO4 for 1 h, diluted in 3% sulfuric acid with water and incubated at 121 ° C for 1 h, filtered, washed thoroughly with water and dry according to HC1 lignin. It is important to note that "Klason lignin" refers to a lignin formed by hydrolyzing the vast majority of cellulose with HCl, then hydrolyzing the rest with sulfuric acid. This lignin is believed to be markedly different from the "standard Klason lignin" in which most or all of the cellulose is hydrolyzed with sulfuric acid.

"Lignina tratada com enzima" indica uma lignina residual que foi lavada com água e seca no forno a 105 °C de um dia para o outro. Para uma incubação, 10 volumes de água foram adicionados a uma amostra pesada e o pH ajustado para 4,8 com o uso de 0,1 N de NaOH. Uma amostra foi tomada como controle e incluida apenas água e lignina seca (ajustado para pH 4,8 também). Três enzimas foram adicionadas ao tubo que contém a amostra tratada com enzima real: Accelerase Duet, Accelerase Bg e Spirizyme Fuel HS. Spirizyme fuel: 67 mg de enzima para 1 g (100%) de açúcar, Accelerase duet: 80 mg/1 g de açúcar, Accelerase Bg: 80 mg/1 g de açúcar. Os tubos foram colocados no agitador a 60 °C, 200 rpm por 3 dias. Então, uma amostra foi tomada da fase aquosa, o sólido foi filtrado e lavado com água, então colocado no forno para secar de um dia para o outro."Enzyme-treated lignin" indicates residual lignin that was washed with water and dried in the oven at 105 ° C overnight. For an incubation, 10 volumes of water were added to a weighed sample and the pH adjusted to 4.8 using 0.1 N NaOH. A sample was taken as a control and included only water and dry lignin (adjusted to pH 4.8 as well). Three enzymes were added to the tube containing the sample treated with real enzyme: Accelerase Duet, Accelerase Bg and Spirizyme Fuel HS. Spirizyme fuel: 67 mg of enzyme for 1 g (100%) of sugar, Accelerase duet: 80 mg / 1 g of sugar, Accelerase Bg: 80 mg / 1 g of sugar. The tubes were placed on the shaker at 60 ° C, 200 rpm for 3 days. Then, a sample was taken from the aqueous phase, the solid was filtered and washed with water, then placed in the oven to dry overnight.

A ''lignina Kraft" foi comprada de Sigma Aldrich (St. Louis MO, EUA) e serviu como um controle.Kraft lignin was purchased from Sigma Aldrich (St. Louis MO, USA) and served as a control.

Fracionamento por tamanho: 1.360,2 g de lignina seca foram parcialmente peneirados em "Vibratory sieve shaker AS 200 digit" (Retsch Inc.; Newtown, PA, EUA) com tamanhos de mesh conforme indicado na tabela 1. Cada porção de lignina foi separada sob uma amplitude de 50 e por 5 minutos. Cada fração foi pesada e uma distribuição foi avaliada de acordo com as dimensões de peneira a seguir.Fractionation by size: 1,360.2 g of dry lignin was partially sieved in "Vibratory sieve shaker AS 200 digit" (Retsch Inc .; Newtown, PA, USA) with mesh sizes as shown in table 1. Each portion of lignin was separated under an amplitude of 50 and for 5 minutes. Each fraction was weighed and a distribution was evaluated according to the following sieve dimensions.

Tabela 1: Tamanhos de Mesh para fracionamento por tamanho de lignina:

Table 1: Mesh sizes for fractionation by lignin size:

ICP e análise de cinza:ICP and gray analysis:

As amostras de lignina foram digeridas em soluções ácidas (ácidos clorídrico e nitrico) a 95 °C por aproximadamente lhe analisadas por um instrumento Perkin Elmer (Waltham MA, EUA) modelo 4300DV ICP-OES de acordo com EPA 6010B metais em água e procedimentos de água residual. Os padrões adicionais em diferentes concentrações foram inutilizados na amostra e apagados.The lignin samples were digested in acidic solutions (hydrochloric and nitric acids) at 95 ° C for approximately analyzed by a Perkin Elmer instrument (Waltham MA, USA) model 4300DV ICP-OES according to EPA 6010B metals in water and residual water. Additional standards in different concentrations were discarded in the sample and deleted.

NMR CP/MAS 1JC - Espectros de 13C foram adquiridos em um espectrômetro Bruker Avance 5000 MHz (Bruker BioSpin Corp., Billerica, MA, EUA) com o uso de uma sonda VTN CPMAS HX de 4 mm, com o uso de MAS a 8 kHz. Experimentos de polarização cruzada (CP) foram realizados com o uso de um pulso em rampa normal nos prótons e um pulso quadrado em 13C. 0 tempo de contato de CP fol 1,4 milissegundo.NMR CP / MAS 1JC - 13C spectra were acquired on a Bruker Avance 5000 MHz spectrometer (Bruker BioSpin Corp., Billerica, MA, USA) using a 4 mm VTN CPMAS HX probe, using MAS at 8 kHz. Cross polarization (CP) experiments were performed using a normal proton ramp pulse and a 13C square pulse. The contact time of CP was 1.4 milliseconds.

TGA/DTG - Um análise termogravimétrica (TGA) e uma análise térmica diferencial (DTA) de lignina foram realizadas com o uso de um analisador térmico simultâneo Q50 (TA Instruments, EUA). A amostra foi aquecida de 30 a 950 °C a uma taxa de 10 °C/min com um fluxo de N2 de 55 ml/min.TGA / DTG - A thermogravimetric analysis (TGA) and a differential thermal analysis (DTA) of lignin were performed using a simultaneous thermal analyzer Q50 (TA Instruments, USA). The sample was heated from 30 to 950 ° C at a rate of 10 ° C / min with an N2 flow of 55 ml / min.

DSC - Medições de DSC foram realizadas em DSC Q100 (TA Instruments, EUA) na faixa de temperatura de 30 a 550 °C, a uma taxa de aquecimento de 10 °C/min com um fluxo de N2 de 50 ml/min.DSC - DSC measurements were performed on DSC Q100 (TA Instruments, USA) in the temperature range of 30 to 550 ° C, at a heating rate of 10 ° C / min with an N2 flow of 50 ml / min.

Microscópio de elétron - Micrógrafos de varredura de elétron (SEM) de estrutura e superfície foram realizados em diferentes amostras de lignina < 200 mesh. As amostras em pó foram montadas em cepos de espécime e revestidas com ouro sob um vácuo de 13,33 Pa (100 miliTorr) a RT. Todas as fotografias foram tomadas a uma tensão em aceleração de 3 a 5 kV usando-se um microscópio de varredura de elétron por emissão de campo, FEI Inspect S (Oregon, EUA).Electron microscope - Electron scanning micrographs (SEM) of structure and surface were performed on different samples of lignin <200 mesh. The powder samples were mounted on specimen stumps and coated with gold under a vacuum of 13.33 Pa (100 milliTorr) at RT. All photographs were taken at an accelerating voltage of 3 to 5 kV using a field-emitting electron scanning microscope, FEI Inspect S (Oregon, USA).

Análise e densidade elementar - A densidade aparente foi realizada de acordo com ASTM-B527-93(2000) que é um teste padrão para uma determinação de densidade real. A análise elementar de um teor de carbono, nitrogênio, hidrogênio e enxofre de material orgânico é determinada pelo analisador FLASH EA 111 CHNS. As amostras foram incineradas a 900 °C com o uso de He e atmosfera de O2 com taxas de fluxo de 140 ml/min e 250 ml/min, respectivamente.Elemental density and analysis - The apparent density was performed according to ASTM-B527-93 (2000) which is a standard test for a determination of actual density. The elementary analysis of a carbon, nitrogen, hydrogen and sulfur content of organic material is determined by the FLASH EA 111 CHNS analyzer. The samples were incinerated at 900 ° C using He and O2 atmosphere with flow rates of 140 ml / min and 250 ml / min, respectively.

Solubilidade - Aproximadamente 5 g da lignina peneirada (8<mesh<30) foi mesclado com 120 a 150 g de váriosSolubility - Approximately 5 g of the sieved lignin (8 <mesh <30) was mixed with 120 to 150 g of various

solventes de acordo com a tabela abaixo. Um misturador de alto cisalhamento, Silverson L4RT (Silverson, EUA) equipado com uma tela de alto cisalhamento de orificio quadrado e uma tela de emulsão redonda foi ajustado para uma velocidade de 6.000 rpm. As misturas foram agitadas por 1 a 2 horas (consultar abaixo) em RT e filtradas sob pressão reduzida. A lignina úmida foi lavada com etanol e foi evaporada até ficar seca. A fim de identificar fenóis pequenos, a solução foi filtrada através de 0,22 pm e testada em HPLC-UV (À=280 nm) .solvents according to the table below. A high shear mixer, Silverson L4RT (Silverson, USA) equipped with a square hole high shear screen and a round emulsion screen was set to a speed of 6,000 rpm. The mixtures were stirred for 1 to 2 hours (see below) at RT and filtered under reduced pressure. The wet lignin was washed with ethanol and was evaporated until dry. In order to identify small phenols, the solution was filtered through 0.22 pm and tested on HPLC-UV (À = 280 nm).

Tabela 2: Parâmetros de medição de solubilidade de lignina

Table 2: Lignin solubility measurement parameters

EXEMPLO 1:EXAMPLE 1: Distribuição de tamanho de partículaParticle size distribution

A fim de determinar a distribuição de tamanho de particula, uma lignina residual foi peneirada conforme descrito acima.In order to determine the particle size distribution, a residual lignin was sieved as described above.

A distribuição de tamanho de particula é resumida na tabela 3.The particle size distribution is summarized in table 3.

Tabela 3: distribuição de tamanho de particula de lignina

Table 3: lignin particle size distribution

EXEMPLO 2:EXAMPLE 2:

ICP e análise de cinzaICP and gray analysis

Uma lignina residual foi incinerada e a fração de cinza restante (teor de cinza) foi de 0,38% em uma base de 5 matéria seca.A residual lignin was incinerated and the remaining ash fraction (ash content) was 0.38% on a dry matter basis.

Uma análise de plasma indutivamente acoplado (ICP) indicou a presença de minerais específicos em quantidades conforme resumido na tabela 4.An analysis of inductively coupled plasma (ICP) indicated the presence of specific minerals in quantities as summarized in table 4.

Tabela 4: Teor mineral quantitativo em lignina

Table 4: Quantitative mineral content in lignin

EXEMPLO 3:EXAMPLE 3: Análise elementar e densidadeElementary and density analysis

As quantidades de carbono e hidrogênio em lignina de acordo com as modalidades exemplificativas da invenção foram medidas e uma quantidade de oxigênio foi calculada por diferença. Os resultados são resumidos na tabela 5. Tabela 5a: Análise elementar de lignina

The amounts of carbon and hydrogen in lignin according to the exemplary modalities of the invention were measured and an amount of oxygen was calculated by difference. The results are summarized in Table 5. Table 5a: Elemental analysis of lignin

Os resultados apresentados na tabela 5a indicam uma razão de 0 para C relativamente baixa na lignina examinada. Visto que a lignina residual inclui grosseiramente 25% de celulose, a lignina HC1 tem uma razão 5 ainda menor.The results shown in Table 5a indicate a relatively low 0 to C ratio in the examined lignin. Since the residual lignin roughly includes 25% cellulose, the HCl lignin has an even lower ratio.

A tabela 5b resume razões de C/0 em amostras de lignina de acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção com diferentes quantidades de celulose residual assim como lignina de outras fontes. Os resultados resumidos 10 na tabela 5b sugerem que a lignina descrita no presente documento é caracterizada por uma razão de C/O menor do que a lignina Kraft ou a lignina sulfito anteriormente disponível. Uma vez que a celulose é removida (consultar lignina HC1), a razão de C:O é reduzida ainda mais.Table 5b summarizes C / 0 ratios in lignin samples according to various exemplary embodiments of the invention with different amounts of residual cellulose as well as lignin from other sources. The results summarized in Table 5b suggest that the lignin described in this document is characterized by a lower C / O ratio than Kraft lignin or previously available sulfite lignin. Once the cellulose is removed (see lignin HCl), the C: O ratio is further reduced.

Acredita-se que a lignina Klason e a lignina tratada de modo enzimático terão niveis de oxigênio relativo similares aos da lignina HC1.Tabela 5b: Fórmula de lignina em amostras de várias fontes

* Usando uma lignina residual com 25% de celulose como uma base e um valor calculado para lignina HC1 presumidamente livre de celulose. Presume-se que a celulose tenha uma fórmula de (C6H10O5)n para finalidades de cálculo.Klason lignin and enzymatically treated lignin are believed to have levels of relative oxygen similar to those of HC1 lignin.Table 5b: Lignin formula in samples from various sources

* Using a residual lignin with 25% cellulose as a base and a calculated value for lignin HC1 presumably cellulose free. Cellulose is assumed to have a formula of (C6H10O5) n for calculation purposes.

Os resultados de densidade e medições de densidade aparente de lignina residual são resumidos na tabela 6. Os resultados resumidos na tabela 6 sugerem um grau de porosidade e/ou um espaçamento entre particulados relativamente altos.The density results and apparent density measurements of residual lignin are summarized in Table 6. The results summarized in Table 6 suggest a relatively high degree of porosity and / or spacing between particulates.

Tabela 6: Medições de densidade de lignina

Table 6: Lignin density measurements

EXEMPLO 4:EXAMPLE 4: Análise NMR de CP/MAS 13CNMR analysis of CP / MAS 13C

Uma lignina residual foi examinada por NMR para determinar como a mesma difere de madeira de pinho e/ou 15 celulose.A residual lignin was examined by NMR to determine how it differs from pine wood and / or cellulose.

Os resultados indicam que a lignina examinada contém ambas as formas cristalina e amorfa de celulose. Os picos observados lembram os mesmos observados em uma análise similar de madeira de pinho em uma base qualitativa. As análises de frações que contêm vários tamanhos de particula (consultar a Tabela 3) produziram resultados similares.The results indicate that the examined lignin contains both crystalline and amorphous forms of cellulose. The observed peaks resemble those seen in a similar analysis of pine wood on a qualitative basis. Analyzes of fractions containing various particle sizes (see Table 3) produced similar results.

Exames de NMR similares conduzidos em lignina Klason, lignina HC1 e lignina tratada com enzima indicaram um decréscimo significativo na quantidade de celulose associada à lignina. Esses resultados são consistentes com análises de fórmula molecular apresentadas na tabela 5b.Similar NMR tests conducted on Klason lignin, lignin HCl and enzyme-treated lignin indicated a significant decrease in the amount of cellulose associated with lignin. These results are consistent with molecular formula analyzes presented in table 5b.

Algumas modalidades exemplificativas da invenção referem-se a uma lignina isolada ou uma composição que contém lignina com uma lignina que contém menos do que 10% de celulose.Some exemplary embodiments of the invention relate to an isolated lignin or a composition that contains lignin with a lignin that contains less than 10% cellulose.

EXEMPLO 5:EXAMPLE 5: Análise TGA e DTGTGA and DTG analysis

Polimeros amorfos tais como lignina são submetidos a uma transição de um estado vitreo para um estado elástico em alguma temperatura. Essa temperatura é chamada de uma temperatura de transição de vidro (Tg) e é frequentemente usada para caracterizar um polimero.Amorphous polymers such as lignin undergo a transition from a glassy state to an elastic state at some temperature. This temperature is called a glass transition temperature (Tg) and is often used to characterize a polymer.

O comportamento termogravimétrico de amostras de lignina isoladas é frequentemente dificil para determinar. Essa dificuldade é atribuída à fonte de lignina, à heterogeneidade da quimica na molécula de lignina (grupos funcionais) e amplas distribuições de Mw.The thermogravimetric behavior of isolated lignin samples is often difficult to determine. This difficulty is attributed to the source of lignin, the heterogeneity of the chemistry in the lignin molecule (functional groups) and wide distributions of Mw.

Em alguns casos, interromper uma ligação de hidrogênio inter e intramolecular através de derivação quimica de grupos hidroxila na lignina (por exemplo, através de esterificação ou alquilação) pode reduzir a heterogeneidade da população de molécula de polimero e tornar o Tg mais facilmente discernivel. Frequentemente, isso é acompanhado por um aumento na solubilidade da lignina e sua habilidade de ser submetido a um fluxo de matéria fundida.In some cases, disrupting an inter- and intramolecular hydrogen bond through chemical derivation of hydroxyl groups on lignin (for example, through esterification or alkylation) can reduce the heterogeneity of the polymer molecule population and make Tg more easily discernible. This is often accompanied by an increase in lignin solubility and its ability to undergo a flow of molten matter.

Em uma curva de TGA convencional para lignina, uma perda de peso inicia em cerca de 190 °C e continua até 600 °C. No entanto, a celulose tem uma perda de peso estreita entre 330 a 380 °C devido a sua estrutura cristalina. Portanto, a celulose em uma amostra de lignina pode causar um ponto de inflexão da etapa de degradação principal, que aparece como um pico na primeira curva derivada (DTG).In a conventional TGA curve for lignin, a weight loss starts at about 190 ° C and continues up to 600 ° C. However, cellulose has a narrow weight loss between 330 to 380 ° C due to its crystalline structure. Therefore, cellulose in a lignin sample can cause an inflection point in the main degradation step, which appears as a peak in the first derived curve (DTG).

Tabela 7: Temperatura de pico de inflexão de DTG para várias amostras

Table 7: DTG inflection peak temperature for multiple samples

A tabela 8 resume o princípio de temperaturas de degradação térmica (TJ, sendo que a temperatura corresponde a uma perda de peso máxima (Tmá?:) , perda de massa (massa residual) de cada subetapa de decomposição (Δwd) a uma certa 5 temperatura, massa residual a -600 °C e perda de massa total. Todas as temperaturas estão em °C.Table 8 summarizes the principle of thermal degradation temperatures (TJ, where the temperature corresponds to a maximum weight loss (Tmá? :), weight loss (residual mass) of each decomposition substep (Δwd) at a certain 5 temperature, residual mass at -600 ° C and loss of total mass All temperatures are in ° C.

Tabela 8: Degradação térmica de lignina

Table 8: Thermal degradation of lignin

Os resultados resumidos na tabela 8 indicam que cerca de 20% de polímeros de carboidrato restaram em "lignina residual". Isso é consistente com dados de NMR em estado sólido e análises de HPLC que indicaram 21 e 26% de celulose residual, respectivamente.The results summarized in Table 8 indicate that about 20% of carbohydrate polymers remained in "residual lignin". This is consistent with NMR data in solid state and HPLC analyzes that indicated 21 and 26% residual cellulose, respectively.

A fração de tamanho de mesh de lignina<200, lignina Klason, lignina HC1 e lignina enzimática mostrou, cada, uma curva ampla de DTG com um ombro em cerca de 430 °C, embora uma celulose pura mostre um pico agudo a 360 °C. A maioria das amostras de lignina examinadas se decompõem a 350 °C.The mesh size fraction of lignin <200, Klason lignin, HC1 lignin and enzymatic lignin each showed a wide DTG curve with one shoulder at about 430 ° C, although a pure cellulose shows an acute peak at 360 ° C . Most of the lignin samples examined decompose at 350 ° C.

EXEMPLO 7:EXAMPLE 7:

Calorimetria por varredura diferencialDifferential scanning calorimetry

Os padrões de DSC de amostras de lignina de acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção são mostrados na Figura 4 . Os endotérmios que se estenderam de cerca de 100 a 250 °C são seguidos por um exotérmio a cerca de 430 °C. Dados similares para celulose e lignina Kraft são fornecidos a titulo de comparação.DSC patterns of lignin samples according to several exemplary embodiments of the invention are shown in Figure 4. Endotherms that extended from about 100 to 250 ° C are followed by an exotherm at about 430 ° C. Similar data for cellulose and Kraft lignin are provided for comparison.

A primeira reação endotérmica ocorre a cerca de 100 °C e acredita-se que a mesma indica a evaporação/desidratação da água absorvida e a dessorção de gases.The first endothermic reaction occurs at about 100 ° C and it is believed that it indicates the evaporation / dehydration of the absorbed water and the desorption of gases.

O segundo endotérmio baixo e amplo situado entre 130 e 250 °C pode representar uma clivagem de α- e β-aril- alquil-éter termicamente instáveis. Alternativa ou adicionalmente, essa porção rasa e relativamente plana da curva pode ser relacionado ao ponto de amaciamento de lignina mas não a seu ponto de fusão devido à ausência de um pico endotérmico agudo conforme pode ser visto em um termógrafo de celulose.The second low, wide endotherm between 130 and 250 ° C may represent a thermally unstable α- and β-aryl-alkyl-ether cleavage. Alternatively or in addition, this shallow and relatively flat portion of the curve may be related to the lignin softening point but not to its melting point due to the absence of an acute endothermic peak as seen in a cellulose thermograph.

Após essa decomposição, moléculas não volatilizadas menores aparentemente se recombinam para formar uma carbonização, causando a reação exotérmica entre 280 e 450 °C.After this decomposition, smaller non-volatilized molecules apparently recombine to form carbonization, causing the exothermic reaction between 280 and 450 ° C.

O pico a cerca de 430 °C pode ser relacionado a uma condensação de anéis aromáticos resultando em uma formação de carbonização.The peak at about 430 ° C can be related to a condensation of aromatic rings resulting in a carbonization formation.

O carbono na carbonização pode ser condensado adicionalmente para grafite como anéis.The carbon in carbonization can be further condensed to graphite as rings.

Esses resultados sugerem que em algumas modalidades a lignina não funde, mas se decompõe e então se condensa.These results suggest that in some modalities the lignin does not melt, but decomposes and then condenses.

O segundo endotérmio situado entre 130 e 250 °C podem ser considerados como um ponto de amaciamento de lignina.The second endotherm between 130 and 250 ° C can be considered as a lignin softening point.

A lignina Kraft contém 3 pontos de transição realizados como 3 exotérmios enquanto que a lignina de acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção contêm apenas um exotérmio.Kraft lignin contains 3 transition points performed as 3 exotherms while lignin according to several exemplary embodiments of the invention contains only one exotherm.

EXEMPLO 8:EXAMPLE 8:

Análise SEMSEM Analysis

A Figura 2 mostra que a lignina HC1 (painéis g, h, i e j) é caracterizada por uma estrutura de madeira com túneis ou túbulos. Essa estrutura é observada também na lignina residual de fração de tamanho <200 mesh (painéis a, b e c) , na lignina Klason (painéis d, e e f) e na lignina tratada de modo enzimático (painéis k, 1 e m).Figure 2 shows that HC1 lignin (panels g, h, i and j) is characterized by a wooden structure with tunnels or tubules. This structure is also observed in residual fraction lignin of size <200 mesh (panels a, b and c), in Klason lignin (panels d, e and f) and in enzymatically treated lignin (panels k, 1 and m).

Em contraste acentuado, a lignina Kraft (painéis a, b, c, d e e da Figura 3) exibe uma morfologia globular.In sharp contrast, Kraft lignin (panels a, b, c, d and e in Figure 3) exhibits a globular morphology.

Essa diferença observada pode ser explicada através de um mecanismo proposto de ciência polimérica. Acredita-se que os polímeros tendem a reduzir sua energia de superfície e assume estruturas que possuem uma baixa energia de superfície.This observed difference can be explained through a proposed mechanism of polymeric science. It is believed that polymers tend to reduce their surface energy and assume structures that have a low surface energy.

Durante o processo de isolamento da lignina Kraft as moléculas podem tentar diminuir sua energia de superfície e se arranjam espontaneamente na estrutura globular observada.During the Kraft lignin isolation process, the molecules can try to decrease their surface energy and arrange themselves spontaneously in the observed globular structure.

Nota-se que uma preparação de amostra para SEM foi idêntica para a lignina de acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção e da lignina Kraft.It is noted that a sample preparation for SEM was identical for lignin according to several exemplary embodiments of the invention and Kraft lignin.

EXEMPLO 9:EXAMPLE 9:

Solubilidade A solubilidade de Lignina HC1 em vários solventes orgânicos foi examinada conforme descrito acima. Os resultados são resumidos na tabela 9.Solubility The solubility of Lignin HCl in various organic solvents was examined as described above. The results are summarized in table 9.

Tabela 9: Solubilidade de lignina em vários solventes orgânicos

Table 9: Lignin solubility in various organic solvents

A lignina de acordo com uma modalidade exemplificativa da invenção tem uma baixa solubilidade, mesmo em DMSO. Um misturador de alto cisalhamento não faz nenhuma contribuição aparente para solubilidade. Observou-se que uma sedimentação ocorreu após a mistura. Em contraste acentuado, a lignina Kraft e a lignina organosolv são completamente solúveis em DMSO.Lignin according to an exemplary embodiment of the invention has low solubility, even in DMSO. A high shear mixer makes no apparent contribution to solubility. It was observed that sedimentation occurred after mixing. In sharp contrast, Kraft lignin and organosolv lignin are completely soluble in DMSO.

Algumas modalidades exemplificativas da invenção referem-se a uma lignina com uma solubilidade menor do que 20% em DMF e/ou DMSO abaixo das condições descritas.Some exemplary embodiments of the invention refer to a lignin with a solubility of less than 20% in DMF and / or DMSO below the conditions described.

EXEMPLO 10:EXAMPLE 10: Análise de porosidade com base em medições de SEMPorosity analysis based on SEM measurements

A Figura 5 é uma versão aumentada do SEM de uma lignina residual na Figura 2b. Medições representativas são superimpostas na figura.Figure 5 is an enlarged SEM version of a residual lignin in Figure 2b. Representative measurements are superimposed on the figure.

Os túbulos ou poros observados são caracterizados por uma dimensão de corte transversal de cerca de 5 a 20 pm sendo que muitos têm uma dimensão de corte transversal de cerca de 6 a 10 pm.The tubules or pores observed are characterized by a cross-sectional dimension of about 5 to 20 pm and many have a cross-sectional dimension of about 6 to 10 pm.

De acordo com várias modalidades exemplificativas da invenção, a razão de aspecto de uma dimensão de corte transversal para um comprimento dos túbulos observados é menor do que 0,1, menor do que 0,05, menor do que 0,025, menor do que 0,02 ou menor do que 0,01.According to several exemplary embodiments of the invention, the aspect ratio of a cross-sectional dimension to an observed tubule length is less than 0.1, less than 0.05, less than 0.025, less than 0, 02 or less than 0.01.

Estruturas similares são observadas na lignina HC1, Lignina Klason e lignina tratada com enzima, mas não na lignina Kraft.Similar structures are seen in lignin HCl, Lignin Klason and lignin treated with enzyme, but not in lignin Kraft.

EXEMPLO 11:EXAMPLE 11: Teor de ClCl content

Uma lignina residual conforme descrito no presente documento tem um teor de cloro (Cl) maior do que da lignina Kraft. Isso é também verdade para a lignina HC1, a lignina Klason e a lignina tratada de modo enzimático produzidas de lignina residual. O Cl em lignina Kraft é derivado apenas da madeira. O teor de Cl de madeira de pinho não tratada é normalmente entre cerca de 0,001 e cerca de 0,01% em peso. Considerando que todo esse Cl termina em lignina Kraft, pode haver entre cerca de 0,003 e 0,03% Cl em peso, considerando 30% de lignina. Visto que não há nenhuma evidência do restante de Cl na lignina, os valores reais podem ser consideravelmente menores para a lignina Kraft.A residual lignin as described in this document has a higher chlorine (Cl) content than Kraft lignin. This is also true for HC1 lignin, Klason lignin and enzymatically treated lignin produced from residual lignin. Cl in Kraft lignin is derived only from wood. The Cl content of untreated pine wood is normally between about 0.001 and about 0.01% by weight. Considering that all of this Cl ends in Kraft lignin, there may be between about 0.003 and 0.03% Cl by weight, considering 30% lignin. Since there is no evidence of the remainder of Cl in lignin, the actual values may be considerably less for Kraft lignin.

Várias modalidades exemplificativas da invenção referem-se a uma lignina que compreende mais do que 0,03%, 0,09%, 0,3%, 0,09%, 0,3%, 0,5% ou 0,9% de Cl ou a composições que contenham tal lignina.Several exemplary embodiments of the invention refer to a lignin that comprises more than 0.03%, 0.09%, 0.3%, 0.09%, 0.3%, 0.5% or 0.9% Cl or compositions containing such lignin.

EXEMPLO 12:EXAMPLE 12: Solubilidade em NaOHSolubility in NaOH

As amostras de lignina HC1 de acordo com uma modalidade exemplificativa da invenção e de lignina Kraft foram incubadas em 5% de NaOH por 3 horas a 75 °C.The HC1 lignin samples according to an exemplary embodiment of the invention and Kraft lignin were incubated in 5% NaOH for 3 hours at 75 ° C.

A lignina Kraft foi 81% solúvel sob essas condições enquanto que a lignina HC1 foi 9% solúvel. A solubilidade foi determinada com o uso de diferença de peso.Kraft lignin was 81% soluble under these conditions while HCl lignin was 9% soluble. Solubility was determined using weight difference.

Várias modalidades exemplificativas da invenção referem-se a uma lignina que é menos do que 50% solúvel, menos do que 40% solúvel, menos do que 30% solúvel, menos do que 20% solúvel, menos do que 10% solúvel ou cerca de 9% solúvel em 5% de NaOH mediante as condições descritas.Several exemplary embodiments of the invention relate to a lignin that is less than 50% soluble, less than 40% soluble, less than 30% soluble, less than 20% soluble, less than 10% soluble or about 9% soluble in 5% NaOH under the conditions described.

EXEMPLO 13:EXAMPLE 13: Qualidades olfativasOlfactory qualities

Cerca de 2 a 3 g de cada uma dentre a lignina Kraft e a lignina HC1 foi distribuído de modo equivalente em placas Petri separados (diâmetro interno de 5 cm). Ambos os conjuntos de lignina foram cobertos com água e aquecidos a 90 °C. A lignina Kraft e a lignina HC1 apresentaram cada uma um perfil de aroma distintivo após dois a três minutos.About 2 to 3 g of each of the Kraft lignin and HC1 lignin was distributed in an equivalent way in separate Petri dishes (internal diameter of 5 cm). Both sets of lignin were covered with water and heated to 90 ° C. Kraft lignin and HC1 lignin each had a distinctive aroma profile after two to three minutes.

A lignina HC1 de acordo com uma modalidade exemplificativa da invenção teve um aroma etéreo, de baunilha, levemente temperado e semelhante a cravo. Em contraste acentuado, a lignina Kraft teve um aroma de mofo, fumarento e pungente com notas queimadas.The HC1 lignin according to an exemplary embodiment of the invention had an ethereal, vanilla, slightly spiced and clove-like aroma. In sharp contrast, Kraft lignin had a musty, smoky and pungent aroma with burnt notes.

Prova de princípio para fiação de ligninaProof of principle for lignin spinning

A fim de demonstrar que composições de lignina HC1 têm o potencial para servir como matérias primas para aplicações industriais de fiação de fibra, o experimento a seguir foi conduzido:In order to demonstrate that HC1 lignin compositions have the potential to serve as raw materials for industrial fiber spinning applications, the following experiment was conducted:

A lignina HC1 (400 g) foi aquecida em 10 litros de água com 300 g de NaOH a 170 °C por 6 horas. A solução de lignina resultante foi dialisada com o uso de um tubo de diálise com um corte de 1 kDa. A solução dialisada que contém a lignina retida foi então concentrada para 4% de sólidos dissolvidos com o uso de um evaporador giratório.The HC1 lignin (400 g) was heated in 10 liters of water with 300 g of NaOH at 170 ° C for 6 hours. The resulting lignin solution was dialyzed using a dialysis tube with a 1 kDa cut. The dialyzed solution containing the retained lignin was then concentrated to 4% dissolved solids using a rotary evaporator.

Essa solução concentrada foi então carregada em uma seringa e injetada em uma solução de etanol e ácido acético. A mistura de etanol acidificada serviu como um antissolvente que fez com que a lignina retornasse para a fase sólida conforme retratado na Figura 11.This concentrated solution was then loaded into a syringe and injected into a solution of ethanol and acetic acid. The acidified ethanol mixture served as an antisolvent that caused the lignin to return to the solid phase as shown in Figure 11.

Esses resultados demonstram que composições liquidas de lignina de acordo com modalidades exemplificativas da invenção podem servir como um material de entrada para processos industriais de fiação (por exemplo, fiação a úmido).These results demonstrate that liquid lignin compositions according to exemplary embodiments of the invention can serve as an input material for industrial spinning processes (for example, wet spinning).

Algumas modalidades exemplificativas da invenção referem-se a uma conversão de lignina de um estado dissolvido para um estado sólido colocando-se em contato a lignina dissolvida com um álcool alifático (por exemplo, um pentanol, um butanol, um propanol, etanol ou metanol) e/ou um ácido fraco (por exemplo, ácido carbônico e/ou ácido acético).Some exemplary embodiments of the invention relate to a conversion of lignin from a dissolved state to a solid state by contacting the dissolved lignin with an aliphatic alcohol (for example, a pentanol, a butanol, a propanol, ethanol or methanol) and / or a weak acid (for example, carbonic acid and / or acetic acid).

Efeito de hidrólise adicional em uma composição elementar de ligninaEffect of additional hydrolysis on an elemental lignin composition

A fim de demonstrar a influência de hidrólise de HC1 em lignina 220 (Figura 1), análises elementares foram conduzidas com o uso do seguinte protocolo:In order to demonstrate the influence of HCl hydrolysis on 220 lignin (Figure 1), elementary analyzes were conducted using the following protocol:

Os percentuais de carbono, nitrogênio, hidrogênio e enxofre nas amostras foram determinados por um analisador FLASH EA 1112 CHNS (CE Instruments). Um analisador de EA 1110 (CE Instruments) foi usado para uma análise de oxigênio. As amostras foram incineradas a 900 °C com o uso de He e atmosfera de O2 com taxas de fluxo de 140 ml/min e 250 ml/min respectivamente para uma determinação de CHNS e atmosfera de He com uma taxa de fluxo de 140 ml/min para uma determinação de O.The percentages of carbon, nitrogen, hydrogen and sulfur in the samples were determined by a FLASH EA 1112 CHNS analyzer (CE Instruments). An EA 1110 analyzer (CE Instruments) was used for an oxygen analysis. The samples were incinerated at 900 ° C using He and O2 atmosphere with flow rates of 140 ml / min and 250 ml / min respectively for a determination of CHNS and He atmosphere with a flow rate of 140 ml / min. min for an O determination.

As análises elementares foram conduzidas em duas amostras de lignina HC1 derivadas das mesmas (hidrólise adicional: Sim). Os resultados são resumidos na tabela 10. Os valores para lignina Kraft comercialmente disponível são fornecidos a titulo de comparação. Nesse exemplo, acredita- se que os valores para O se dão através de medição direta e que são mais precisos do que os mesmos apresentados no exemplo 3 (tabelas 5a e 5b) . Um cálculo por diferença no exemplo 3 e uma medição direta conforme usado nesse exemplo representa a diferença entre a fórmula elementar apresentada nas tabelas 5a e 10. Tabela 10: Análise ELEMENTAR DE LIGNINA COM E SEM HIDRÓLISE DE HC1 ADICIONAL.

Elementary analyzes were conducted on two samples of HCl lignin derived from them (additional hydrolysis: Yes). The results are summarized in Table 10. The values for commercially available Kraft lignin are provided for comparison. In this example, it is believed that the values for O are given through direct measurement and that they are more accurate than those presented in example 3 (tables 5a and 5b). A difference calculation in example 3 and a direct measurement as used in this example represents the difference between the elementary formula presented in tables 5a and 10. Table 10: ELEMENTARY LIGNIN ANALYSIS WITH AND WITHOUT ADDITIONAL HCl HYDROLYSIS.

Os resultados apresentados na tabela 10 indicam que uma hidrólise ácida com o uso de ácido clorídrico reduziu a concentração relativa de oxigênio (O) e aumentou a quantidade relativa de carbono (C) na lignina material no material de lignina restante. Esse perfil aprimorado é benéfico na produção de produtos combustíveis em que uma concentração de oxigênio reduzida é desejada.The results presented in table 10 indicate that an acid hydrolysis using hydrochloric acid reduced the relative concentration of oxygen (O) and increased the relative amount of carbon (C) in the material lignin in the remaining lignin material. This improved profile is beneficial in the production of fuel products in which a reduced oxygen concentration is desired.

EXEMPLO 16:EXAMPLE 16: Uso de lignina como uma matéria de cargaUse of lignin as a filler

A fim de investigar a possibilidade de combinar a lignina HC1 de acordo com uma modalidade exemplificativa da invenção com materiais poliméricos sintéticos, uma série de plásticos foi preparada com o uso de polipropileno e quantidades variantes de lignina como uma matéria de carga. As propriedades mecânicas representativas dos plásticos resultantes foram testadas conforme a seguir:In order to investigate the possibility of combining lignin HC1 according to an exemplary embodiment of the invention with synthetic polymeric materials, a series of plastics was prepared using polypropylene and varying amounts of lignin as a filler. The representative mechanical properties of the resulting plastics were tested as follows:

Módulo de armazenamento DMA (ASTM D4065, Modo cantiléver);DMA storage module (ASTM D4065, Cantilever mode);

Teste de modulo de flexão (ASTM D790), inclinação de 3 pontos; eFlexion module test (ASTM D790), 3-point slope; and

Temperatura de transição (ASTM D-3418; caracterizada por usar um dispositivo DSC Q100 de TA Instruments).Transition temperature (ASTM D-3418; characterized by using a DS Instruments Q100 device from TA Instruments).

As composições e suas propriedades mecânicas correspondentes são apresentadas na tabela 11. Os valores para 100% de polipropileno (PP R--50) são fornecidos a título de referência. As amostras D, E e F incluem urn retardante de chama comercialmente disponívelThe compositions and their corresponding mechanical properties are shown in table 11. The values for 100% polypropylene (PP R - 50) are provided for reference. Samples D, E and F include a commercially available flame retardant

Tabela 11: Propriedades mecânicas de plásticos combinados com quantidades variantes de lignina.

Retardante de chama comercial com base em MgOH (Dead Sea Bromine Compounds; Israel)Table 11: Mechanical properties of plastics combined with varying amounts of lignin.

Commercial flame retardant based on MgOH (Dead Sea Bromine Compounds; Israel)

Os resultados resumidos na tabela 11 indicam que:The results summarized in table 11 indicate that:

A composição B com 26,5% de lignina HC1 em peso demonstrou uma dureza e uma estabilidade térmica aprimoradas, expressas como módulo de armazenamento DMA e módulo de flexão, em relação a PP R-50.Composition B with 26.5% HC1 lignin by weight demonstrated an improved hardness and thermal stability, expressed as DMA storage module and flexion module, in relation to PP R-50.

A composição retardante de fogo E na qual 15% de lignina HC1 substituiu uma quantidade similar de MDH demonstrou uma estabilidade térmica intensificada em temperaturas elevadas (dados de DMA) em comparação com a composição controle de retardante de chama D.The fire retardant composition E in which 15% HCl lignin replaced a similar amount of MDH demonstrated enhanced thermal stability at elevated temperatures (DMA data) compared to the flame retardant control composition D.

Cada uma dentre as composições B, C e E demonstraram temperaturas de cristalização aumentadas (dados de DSC) . Esse aumento de temperatura de cristalização é importante em um contexto industrial pelo fato de que o mesmo contribui para uma redução de tempo de resfriamento. Os tempos de resfriamento reduzidos em moldagem por injeção e/ou em processos de extrusão contribuem para um aumento de eficiência operacional e/ou de saida em geral.Each of the compositions B, C and E demonstrated increased crystallization temperatures (DSC data). This increase in crystallization temperature is important in an industrial context because it contributes to a reduction in cooling time. The reduced cooling times in injection molding and / or in extrusion processes contribute to an increase in operational efficiency and / or output in general.

Esses resultados sugerem que a lignina de acordo com as modalidades exemplificativas da invenção podem ser combinadas com uma ampla faixa de materiais poliméricos sintéticos (por exemplo, polipropileno; ABS; PAN e náilon). Alternativa ou adicionalmente, esses resultados sugerem que cada combinação contribui para um aumento de módulo de armazenamento de DMA e/ou um aumento de módulo de flexão, e/ou um aumento de temperatura de transição de DSC.These results suggest that lignin according to the exemplary embodiments of the invention can be combined with a wide range of synthetic polymeric materials (for example, polypropylene; ABS; PAN and nylon). Alternatively or additionally, these results suggest that each combination contributes to an increase in DMA storage modulus and / or an increase in flexion modulus, and / or an increase in DSC transition temperature.

EXEMPLO 17:EXAMPLE 17:

Uso de lignina em composições de retardante de chamaUse of lignin in flame retardant compositions

A fim de investigar a possibilidade de usar uma lignina de lignina HC1 em materiais de retardante de chama, uma série de plásticos retardantes de chama foi preparada com o uso de polipropileno e de materiais de carga de lignina de quantidades variantes em conjunto com um retardante de chama convencional.In order to investigate the possibility of using a HC1 lignin lignin in flame retardant materials, a series of flame retardant plastics was prepared using polypropylene and lignin filler materials of varying amounts in conjunction with a flame retardant. conventional flame.

Uma composição que inclui 40% de polipropileno (PP R-50), 45% de hidróxido de magnésio (MDH 120 DS10) e 15% de lignina HC1 atinge o critério de UL 94 V-2 para retardo de chama (amostra E no exemplo anterior). Essa formulação exibiu um desempenho satisfatório em uma moldagem por compressão.A composition that includes 40% polypropylene (PP R-50), 45% magnesium hydroxide (MDH 120 DS10) and 15% HC1 lignin meets the criteria of UL 94 V-2 for flame retardancy (sample E in the example previous). This formulation exhibited satisfactory performance in compression molding.

Os resultados apresentados nesse exemplo e no exemplo anterior indicam que a lignina pode ser usada como uma matéria de carga em plásticos, mesmo em plásticos retardantes de chama.The results presented in this example and in the previous example indicate that lignin can be used as a filler in plastics, even in flame retardant plastics.

EXEMPLO 18:EXAMPLE 18:

Uso de lignina em composições a base de acrilonitrila butadieno estireno (ABS)Use of lignin in compositions based on acrylonitrile butadiene styrene (ABS)

A fim de avaliar a possibilidade de combinar uma lignina de lignina HC1 em composições a base de polimero de acrilonitrila butadieno estireno (ABS) uma série de dez composições adicionais foi preparada mediante condições normais de combinação. Algumas dentre as composições incluiu retardantes de chama a base de fosfato comercialmente disponíveis (Reofos TPP e/ou Reofos RDP; Polymate; República Popular da China). Além disso, as composições incluiram um estabilizador (Irganox 1076; BASF Schweiz AG (antigamente Ciba specialty Chemicals); Basiléia; Suiça).In order to evaluate the possibility of combining an HC1 lignin lignin in compositions based on acrylonitrile butadiene styrene polymer (ABS) a series of ten additional compositions was prepared under normal conditions of combination. Some of the compositions included commercially available phosphate-based flame retardants (Reofos TPP and / or Reofos RDP; Polymate; People's Republic of China). In addition, the compositions included a stabilizer (Irganox 1076; BASF Schweiz AG (formerly Ciba specialty Chemicals); Basel; Switzerland).

As Composições 6 e 10 sem retardante de chama serviu como controles negativos em exames de UL 94 de retardo de chama. As composições e seus desempenhos em um exame de retardo de chama UL 94 e uma moldagem por compressão em temperaturas elevadas são resumidos na tabela 12 .Compositions 6 and 10 without flame retardant served as negative controls in UL 94 flame retardancy tests. The compositions and their performance in an UL 94 flame retardant examination and high temperature compression molding are summarized in Table 12.

Tabela 12: Composições de acrilonitrila butadieno estireno (ABS) exemplificativas^ e seu

Table 12: Exemplary acrylonitrile butadiene styrene (ABS) compositions ^ and their

As composições 2, 3, 5 e 7 foram determinadas para cumprir com exigências de retardo de chama UL 94 V-2. A composição 3 realizou levemente melhor do que as composições 2, 5 e 7.Compositions 2, 3, 5 and 7 were determined to comply with UL 94 V-2 flame retardancy requirements. Composition 3 performed slightly better than compositions 2, 5 and 7.

Todas as composições testadas exibiram um desempenho satisfatório em moldagem por compressão a 180 e 200 °C.All tested compositions exhibited satisfactory performance in compression molding at 180 and 200 ° C.

Esses resultados confirmam que a lignina pode ser incorporada em uma composição a base de ABS como uma matéria 10 de carga de 5 a 30% sem adversamente afetar as propriedades de moldagem a temperaturas relevantes. Em contraste ao exemplo 16, a lignina foi substituída pelo polimero sintético nesse experimento (compare as composições 2 e 3 com 1).These results confirm that lignin can be incorporated into an ABS-based composition as a filler material of 5 to 30% without adversely affecting the molding properties at relevant temperatures. In contrast to example 16, lignin was replaced by synthetic polymer in this experiment (compare compositions 2 and 3 with 1).

Os resultados também indicam que a lignina pode transmitir qualidades de retardante de chama para uma composição que não seria um retardante de chama sem lignina (compare as composições 2 e 3 com a composição 1).The results also indicate that lignin can impart flame retardant qualities to a composition that would not be a flame retardant without lignin (compare compositions 2 and 3 with composition 1).

Esses resultados são consistentes com os mesmos dos dois exemplos anteriores ao sugerir que a lignina pode ser usada como uma matéria de carga com uma ampla faixa de polímeros sintéticos, mesmo se as exigências de retardo de 5 chama sejam um impedimento de fabricação.These results are consistent with those of the two previous examples in suggesting that lignin can be used as a filler with a wide range of synthetic polymers, even if the requirements for flame retardancy are a fabrication impediment.

EXEMPLO 19:EXAMPLE 19:

Preservação de estrutura de madeira após uma moagem a finoPreservation of wood structure after fine grinding

A Figura 13 é uma série de micrógrafos de varredura de elétron (SEM) de lignina HC1 que foi moida com 10 um misturador de moagem por esfera Retsch até < 50pm de tamanho (90% da amostra < 40pm). Essas imagens mostram que a estrutura de madeira vista nas Figuras 2b e 5 é preservada mesmo em tamanhos de particula muito pequenos. Em algumas modalidades exemplificativas da invenção, as partículas de 15 lignina com uma maior dimensão menor do que 100 pm têm uma razão de aspecto de comprimento: largura de > 1,5; > 2,5; h 3,5 ou > 5,0.Figure 13 is a series of electron scanning micrographs (SEM) of HC1 lignin that has been ground with a Retsch ball mill mixer to <50pm in size (90% of sample <40pm). These images show that the wooden structure seen in Figures 2b and 5 is preserved even in very small particle sizes. In some exemplary embodiments of the invention, lignin particles larger than 100 µm in size have an aspect ratio of length: width of> 1.5; > 2.5; h 3.5 or> 5.0.

Claims

1. Composição de lignina caracterizada por ser em uma base de matéria seca e ter pelo menos as seguintes característica: (a) um teor de cinzas menor que 0,1%; (b) um teor de carboidrato total menor que 0,5%; (c) compreende menos que 3% de material de não lignina; e (d) um teor de elementos voláteis menor que 5% a 200 °C; em que a dita composição é fornecida como um sólido, opcionalmente, como fibras.1. Lignin composition characterized by being on a dry matter basis and having at least the following characteristics: (a) an ash content less than 0.1%; (b) a total carbohydrate content of less than 0.5%; (c) comprises less than 3% non-lignin material; and (d) a volatile element content of less than 5% at 200 ° C; wherein said composition is provided as a solid, optionally as fibers.

2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por ser preparada a partir de um substrato que compreende madeira de lei, um substrato que compreende madeira mole, ou um substrato que compreende madeira de lei e madeira mole.Composition according to claim 1, characterized in that it is prepared from a substrate comprising hardwood, a substrate comprising softwood, or a substrate comprising hardwood and softwood.

3. Produto caracterizado por compreender uma composição de lignina, conforme definido em qualquer uma das reivindicações de 1 a 2, e um ou mais outros ingredientes, em que o produto é um produto selecionado a partir do grupo que consiste em: fibras de carbono, revestimentos protetores, lignossulfonatos, elementos farmacêuticos, dispersantes, emulsificantes, complexantes, floculantes, aglomerantes, aditivos de peletização, resinas, adesivos, aglutinantes, absorventes, aglutinantes de toxina, filmes, borrachas, elastômeros, sequestrantes, combustíveis sólidos, tintas, corantes, plásticos, fibras fiadas molhadas, fibras fiadas fundidas e retardantes de chamas.3. Product characterized in that it comprises a lignin composition, as defined in any one of claims 1 to 2, and one or more other ingredients, in which the product is a product selected from the group consisting of: carbon fibers, protective coatings, lignosulfonates, pharmaceutical elements, dispersants, emulsifiers, complexing agents, flocculants, binders, pelletizing additives, resins, adhesives, binders, absorbents, toxin binders, films, rubbers, elastomers, sequestrants, solid fuels, paints, dyes, plastics , wet spun fibers, fused spun fibers and flame retardants.

4. Método de fiação caracterizado por compreender: (a) fornecer uma composição, conforme definido em qualquer uma das reivindicações de 1 a 2; (b) amaciar a lignina na dita composição; e (c) fiar e resfriar a dita lignina para produzir fibras.4. A spinning method characterized by comprising: (a) providing a composition, as defined in any one of claims 1 to 2; (b) softening the lignin in said composition; and (c) spinning and cooling said lignin to produce fibers.

5. Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o dito amaciamento ser conduzido na presença de plastificantes.Method according to claim 4, characterized in that said softening is carried out in the presence of plasticizers.

6. Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por compreender o amaciamento de um material polimérico sintético com a dita lignina.Method according to claim 4, characterized in that it comprises the softening of a synthetic polymeric material with said lignin.

7. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por o dito material polimérico sintético compreende poliacrilonitrila (PAN).Method according to claim 6, characterized in that said synthetic polymeric material comprises polyacrylonitrile (PAN).

8. Método, de acordo com a reivindicação 6 ou reivindicação 7, caracterizado por uma razão de lignina:polimero sintético ser > 1:10 ou 10:1, ou entre 1:10 e 10:1.Method according to claim 6 or claim 7, characterized in that the lignin: synthetic polymer ratio is> 1:10 or 10: 1, or between 1:10 and 10: 1.

9. Fibra caracterizada por ser produzida por um método, conforme definido em qualquer uma das reivindicações de 4 a 8.9. Fiber characterized by being produced by a method, as defined in any of claims 4 to 8.

10. Material compósito caracteizado por compreender um polimero que inclui um ou mais materiais selecionados a partir do grupo que consiste em epóxi, poliéster, éster vinilico e náilon reforçado com fibras, conforme definido na reivindicação 9.10. Composite material characterized by comprising a polymer that includes one or more materials selected from the group consisting of epoxy, polyester, vinyl ester and fiber-reinforced nylon, as defined in claim 9.

11. Método caracterizado por compreender: fornecer um material de inserção que compreende uma composição de lignina, conforme definido por qualquer uma das reivindicações de 1 a 2; e processar o dito material de inserção para produzir um produto processado; em que o dito produto processado inclui um ou mais membros selecionados do grupo que consiste em fibras de carbono, carbono ativado, fibras de carbono ativado, materiais absorventes, revestimentos, resinas de fenol, adesivos, dispersantes, floculantes, fenóis, tereftalato, epóxis, Benzeno/Tolueno/Xileno (BTX), combustíveis liquidos, polióis e poliolefinas.11. Method characterized by comprising: providing an insertion material comprising a lignin composition, as defined by any one of claims 1 to 2; and processing said insertion material to produce a processed product; wherein said processed product includes one or more members selected from the group consisting of carbon fibers, activated carbon, activated carbon fibers, absorbent materials, coatings, phenol resins, adhesives, dispersants, flocculants, phenols, terephthalate, epoxies, Benzene / Toluene / Xylene (BTX), liquid fuels, polyols and polyolefins.

12. Composição caracterizada por compreender: (a) material polimérico sintético; e (b) uma composição de lignina de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 2; em que a razão de lignina para polimero sintético é < 0,67 .12. Composition characterized by comprising: (a) synthetic polymeric material; and (b) a lignin composition according to any one of claims 1 to 2; where the ratio of lignin to synthetic polymer is <0.67.

13. Composição, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada por ter uma temperatura de transição de ASTM D-3418 DSC pelo menos 3 °C mais alta que a temperatura de transição do polimero sintético, ou cumpre as exigências da UL (Underwriters Laboratories) 94 V-2 para retardo de chama.Composition according to claim 12, characterized in that it has a transition temperature of ASTM D-3418 DSC at least 3 ° C higher than the transition temperature of the synthetic polymer, or meets the requirements of UL (Underwriters Laboratories) 94 V-2 for flame retardancy.

14. Composição, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada por compreender: pelo menos 30% de material polimérico sintético; pelo menos 5% de retardante de chama; e pelo menos 10% de lignina.Composition according to Claim 12, characterized in that it comprises: at least 30% synthetic polymeric material; at least 5% flame retardant; and at least 10% lignin.

15. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 12 a 14, caracterizada por o dito material polimérico sintético incluir um ou mais membros do grupo que consiste em polipropileno, náilon e poliacrilonitrila butadieno estireno (ABS), e compreende, ainda, opcionalmente, pelo menos um item selecionado a partir do grupo que consiste em hidróxido de magnésio, fosfato de melamina, pentaeritritol e trifenilfosfato.Composition according to any one of claims 12 to 14, characterized in that said synthetic polymeric material includes one or more members of the group consisting of polypropylene, nylon and polyacrylonitrile butadiene styrene (ABS), and further comprises, optionally , at least one item selected from the group consisting of magnesium hydroxide, melamine phosphate, pentaerythritol and triphenylphosphate.