BR112012002453B1

BR112012002453B1 - Uso de 2-amino-2-metil-1-propanol (AMP) como um aditivo em uma suspensão aquosa

Info

Publication number: BR112012002453B1
Application number: BR112012002453-1A
Authority: BR
Inventors: Matthias Buri; Samuel Rentsch; Patrick Arthur Charles Gane
Original assignee: Omya International Ag
Priority date: 2009-08-05
Filing date: 2010-08-05
Publication date: 2019-07-16
Also published as: HRP20120585T1; EP2281853A1; CO6511202A2; KR101740754B1; EP2462198A1; RU2012108103A; ATE554145T1; SI2281853T1; CA2769834A1; KR20120043062A; US20120256140A1; PT2281853E; EP2281853B1; AU2010280345B2; TWI476152B; US9260610B2; BR112012002453A2; MX2012001019A; JP2013500934A; TW201109278A

Abstract

uso de 2-amino-2-metil-1-propanol (amp) como um aditivo em uma suspensão aquosa uso de 2-amino-2-metil-1-propanol (amp) como um aditivo em uma suspensão aquosa, contendo de 25 a 62 % em volume de pelo menos um material compreendendo carbonato de cálcio e tendo um ph entre 8,5 e 11, para aumentar o ph da suspensão em pelo menos 0,3 unidades de ph, o amp sendo adicionado à referida suspensão em uma quantidade de 500 a 15000 mg por litro da fase aquosa da suspensão, em que a troca da condutividade da suspensão é mantida dentro de 100 unidades de µs/cm/ph.

Description

“USO DE 2-AMINO-2-METIL-1-PROPANOL (AMP) COMO UM ADITIVO EM UMA SUSPENSÃO AQUOSA” [001] A presente invenção diz respeito ao domínio técnico das suspensões aquosas dos materiais que compreendam carbonato de cálcio e aditivos a ele adicionados.

[002] Na preparação das suspensões aquosas de materiais que compreendam carbonato de cálcio, a pessoa versada é frequentemente levada a selecionar e introduzir aditivos de modo a regular uma ou mais características desta suspensão.

[003] Ao fazer esta seleção de aditivos, a pessoa versada deve ter em mente o fato de que este aditivo deve permanecer interessante quanto ao custo e não deve levar a interações indesejáveis ou efeitos posteriores durante o transporte, o processamento e a aplicação desta suspensão.

[004] Entre as considerações da pessoa versada que raramente tenham sido mencionadas, mas que o Requerente tenha considerado sejam de importância, situa-se a seleção de aditivos que não causem uma variação significativa, mas que aumentem na condutividade elétrica da suspensão de material contendo carbonato de cálcio.

[005] De fato, pode ser vantajoso regular o aspecto do processamento e transporte de uma tal suspensão com base nas medições da condutividade elétrica da suspensão.

[006] Por exemplo, o índice de fluxo de uma tal suspensão através de uma dada passagem ou unidade pode ser controlado de acordo com as medições feitas da condutividade da suspensão. Na publicação intitulada “A Conductance Based Solids Concentration Sensor for Large Diameter Slurry Pipelines” por Klausner, F. et al. (J. Fluids Eng. / Volume 122 / Edição 4 / Technical Papers), um instrumento que mede a concentração de sólidos de uma lama que passe através dos encanamentos de um dado diâmetro com base nas medições da condutância, é descrito. Com base nestas medições da

Petição 870190032066, de 03/04/2019, pág. 9/43 / 18 condutância, é possível obter uma representação gráfica mostrando a variação da concentração da lama do topo até o fundo da canalização, bem como a história da concentração média da área.

[007] O grau de enchimento de um recipiente pode da mesma forma ser controlado detectando-se a condutividade em uma dada altura ao longo de uma parede do recipiente.

[008] Entretanto, de modo a se usar e levar vantagem de tais sistemas de regulação, com base nas medições da condutividade elétrica, a pessoa versada se vê frente a frente com o desafio de selecionar aditivos necessários para servir a uma ou mais funções que não causem em paralelo variações significativas nos valores da condutividade elétrica.

[009] Entre as funções dos aditivos usados nas suspensões de material que contenha carbonato de cálcio, acha-se o ajuste do pH da suspensão, quer seja por acidificação, neutralização ou alcalinização desta suspensão.

[0010] A alcalinização da suspensão é notavelmente requerida de modo a combinar o pH dos ambientes da aplicação nos quais a suspensão é introduzida, ou na preparação para a adição de aditivos sensíveis ao pH. Uma etapa de elevar o pH pode também servir para desinfetar ou suportar a desinfecção de uma suspensão. Os ajustes do pH podem ser necessários para evitar a dissolução indesejável do carbonato de cálcio no contato com um ambiente ácido durante o processamento.

[0011] Tais aditivos de ajuste do pH usados na suspensão aquosa das suspensões de material que contenha carbonato de cálcio e disponíveis para as pessoas versadas, são numerosos.

[0012] Um primeiro grupo de aditivos que podem ser usados para elevar o pH de uma suspensão aquosa de materiais que contenham carbonato de cálcio são aditivos contendo hidróxido, e são em especial álcali e hidróxidos de metal alcalino-terroso.

Petição 870190032066, de 03/04/2019, pág. 10/43 / 18 [0013] Por exemplo, a U.S. 6.991.705 refere-se ao aumento da alcalinidade de uma suspensão em polpa, que possa compreender carbonato de cálcio, mediante uma combinação de uma matéria prima de hidróxi de metal alcalino, tal como uma matéria prima de hidróxido de sódio, e uma matéria prima de dióxido de carbono.

[0014] O hidróxido de potássio, hidróxido de magnésio e hidróxido de amônio são outros de tais aditivos usados para controlar o pH de uma suspensão de PCC na faixa de 10 a 13, como referido na EP 1 795 502.

[0015] Um segundo grupo de aditivos que podem ser usados para elevar o pH de uma suspensão aquosa de materiais que compreendam carbonato de cálcio, são aditivos que não contêm íons de hidróxido, mas que geram tais íons na reação com água.

[0016] Tais aditivos podem ser sais, tais como os sais de sódio, de ácidos fracos. Exemplos deste tipo de aditivo devem incluir acetato de sódio, bicarbonato de sódio, carbonato de potássio e fosfatos alcalinos (tais como tripolifosfatos, ortofosfatos de sódio e/ou de potássio).

[0017] Uma outra possibilidade é empregar aditivos à base de nitrogênio, incluindo, por exemplo, amônia, aminas e amidas, de modo a aumentar o pH das suspensões do material contendo carbonato de cálcio.

[0018] Notavelmente, estes podem incluir aminas primárias, secundárias ou terciárias. Alcanolaminas usadas para aumentar o pH da suspensão incluem, por exemplo, a monoetanolamina (MEA), a dietanolamina (DEA) e a metilaminoetanol (MAE).

[0019] Todos os aditivos acima elevam o pH da suspensão aquosa de acordo com um mecanismo comum, o qual é para prover ou criar, em seguida à reação com água, íons de hidróxido na suspensão.

[0020] Da literatura, é conhecido o fato de que, com o aumento da concentração dos íons de hidróxido sob condição alcalina, chega-se em paralelo a uma condutividade aumentada (“Analytikum”, 5^a edição, 1981,

Petição 870190032066, de 03/04/2019, pág. 11/43 / 18

VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig, páginas 185-186, referindo-se a “Konduktometrische Titration”).

[0021] Dado o conhecimento geral acima documentado na literatura, junto com a evidência de sustentação de que álcali e hidróxidos alcalinoterrosos, bem como aminas tais como trietanolamina, causam um aumento significativo de condutividade em paralelo com a elevação do pH de uma suspensão aquosa de materiais que contenham carbonato de cálcio, como mostrado na seção de Exemplos daqui por diante, a pessoa versada pode não ter nenhuma expectativa de que um agente particular regulador do pH, que eleve o pH da suspensão de acordo com o mesmo mecanismo destes aditivos, isto é a introdução resultante dos íons de hidróxido na suspensão, cause apenas um aumento mínimo de condutividade.

[0022] Foi, portanto, inteiramente surpreendente, e contrário ao que se esperava com base nos aditivos comuns usados para aumentar o pH, que o Requerente identificou que o 2-amino-2-metil-1-propanol (AMP) poderia ser usado como um aditivo em uma suspensão aquosa e tendo um pH entre 8,5 e 11 e contendo de 25 a 62 % em volume de pelo menos um material compreendendo carbonato de cálcio, para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 0,3 unidades de pH, enquanto mantém a mudança da condutividade da suspensão dentro de 100 unidades de pS/cm/pH.

[0023] Portanto, um primeiro objeto da presente invenção situa-se no uso de 2-amino-2-metil-1-propanol (AMP) como um aditivo em uma suspensão aquosa contendo de 25 a 62 % em volume de pelo menos um material compreendendo carbonato de cálcio e tendo um pH entre 8,5 e 11, para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 0,3 unidades de pH, caracterizado em que a mudança da condutividade da suspensão é mantida dentro de 100 unidades de pS/cm/pH.

[0024] “Condutividade” de acordo com a presente invenção significará a condutividade elétrica de uma suspensão de material contendo

Petição 870190032066, de 03/04/2019, pág. 12/43 / 18 um carbonato aquoso medida de acordo com o método de medição definido na seção de Exemplos aqui apresentada mais abaixo.

[0025] Para os fins da presente invenção, o pH deve ser medido de acordo com o método de medição definido na seção de Exemplos, aqui apresentada abaixo.

[0026] O percentual em volume (% em volume) de um material sólido em suspensão é determinado de acordo com o método definido na seção de exemplos abaixo.

[0027] Em uma forma de realização preferida, referida suspensão tem uma condutividade entre 700 e 2000 qS/cm e, preferivelmente, entre 800 e 1300 qS/cm, antes da adição do AMP.

[0028] Em outra forma de realização preferida, em seguida à adição do referido AMP, a condutividade da suspensão é mantida dentro das 70 unidades de qS/cm/pH.

[0029] Em outra forma de realização preferida, em seguida à adição do referido AMP, a mudança da condutividade da suspensão é mantida em um valor dentro dos 10 %, preferivelmente dentro dos 6 %, e mais preferível dentro dos 3 % do valor da condutividade da suspensão antes da adição do AMP.

[0030] Em outra forma de realização preferida, antes da adição do referido AMP, a suspensão tem um pH entre 9 e 10,3.

[0031] Em outra forma de realização preferida, o AMP é adicionado à referida suspensão em uma quantidade para aumentar o pH da suspensão aquosa em pelo menos 0,4 unidades de pH.

[0032] Quando o pH da suspensão, antes da adição do AMP, estiver entre 8,5 e 9, referido AMP é preferivelmente adicionado à referida suspensão em uma quantidade para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 1 unidade de pH. No caso em que o pH da suspensão antes da adição do AMP esteja entre 9 e 19, o referido AMP é preferivelmente adicionado à referida

Petição 870190032066, de 03/04/2019, pág. 13/43 / 18 suspensão em uma quantidade para aumentar o pH da suspensão aquosa em pelo menos 0,7 unidades de pH.

[0033] Antes da adição do AMP, dita suspensão preferivelmente tem uma temperatura entre 5 e 100 °C, mais preferível entre 35 e 85 °C, e ainda mais preferível entre 45 e 75 °C.

[0034] Em uma forma de realização preferida, referido AMP é adicionado à referida suspensão em uma quantidade de 500 a 15000 mg, preferivelmente de 1000 a 5000 mg, e mais preferível de 1300 a 2000 mg, por litro da fase aquosa da referida suspensão.

[0035] O AMP útil na presente invenção pode compreender impurezas tais como alcanolaminas secundárias, por exemplo 2-metil-2metilamino-1-propanol em uma quantidade de menos do que 6 % em peso, preferivelmente em uma quantidade de 2 a 5 % em peso, em relação ao peso total do AMP impuro.

[0036] Em uma forma de realização preferida, referido material compreendendo carbonato de cálcio na referida suspensão aquosa é disperso, preferivelmente com 0,1 a 1, mais preferível 0,2 a 0,5 mg de dispersante por metro quadrado de material mineral, referido dispersante sendo preferivelmente um dispersante aniônico, e mais preferível um homo- ou copolímero de ácido acrílico.

[0037] De acordo com a presente invenção, um agente dispersante adequado pode ser um polímero acrílico, um polímero vinílico, um copolímero acrílico e/ou vinílico, e/ou um agente dispersante inorgânico. É preferivelmente selecionado do grupo compreendendo ortofosfato mono-, die/ou trissódico, tripolifosfato de sódio e polifosfato de sódio. De acordo com a presente invenção, quaisquer grupos de ácidos contidos no agente dispersante são de preferência parcialmente ou completamente neutralizados pelo sódio. Alternativamente ou adicionalmente, o agente dispersante pode ser um polímero pente conforme descrito na WO 2004/041883.

Petição 870190032066, de 03/04/2019, pág. 14/43 / 18 [0038] Em outra forma de realização preferida, antes da adição do dito AMP, referida suspensão tem uma carga aniônica de 2 a 200, preferivelmente de 5 a 150, e mais preferível de 25 a 100 pVal/g de peso seco equivalente de material mineral. Referida carga aniônica é medida com o uso do método PET descrito na seção de Exemplos abaixo.

[0039] Quanto ao referido material em suspensão compreendendo carbonato de cálcio, este material preferivelmente compreende pelo menos 50 %, preferivelmente pelo menos 80 %, e mais preferivelmente pelo menos 98 % em peso de carbonato de cálcio em relação ao peso seco equivalente total do referido material compreendendo carbonato de cálcio.

[0040] O material compreendendo carbonato de cálcio pode ser carbonato de cálcio puro, assim como materiais tais como compósitos ou misturas de carbonatos, especialmente carbonatos alcalino-terrosos tais como carbonato de magnésio, dolomita, hidróxido de alumínio, argilas ou talco.

[0041] O carbonato de cálcio do referido material compreendendo carbonato pode ser um carbonato de cálcio precipitado (PCC), um carbonato de cálcio natural moído, (NGCC), um carbonato de cálcio reagido superficialmente (SRCC), ou uma mistura destes.

[0042] Os carbonatos de cálcio reagidos superficialmente são entendidos referirem-se a produtos resultantes da reação de um carbonato de cálcio com um ácido e dióxido de carbono, referido dióxido de carbono sendo formado in situ pelo tratamento ácido e/ou suprido externamente, e o carbonato de cálcio natural reagido superficialmente sendo preparado como uma suspensão aquosa tendo um pH de mais do que 6,0, medido em 20 °C. Tais produtos são descritos, entre outros documentos, nas WO 00/39222, WO 2004/083316 e EP 2 070 991, cujos conteúdos ficam incluídos no presente relatório descritivo.

[0043] Em uma forma de realização preferida, referida suspensão compreende de 45 a 60 % em volume e, preferivelmente, de 48 a 58 % em

Petição 870190032066, de 03/04/2019, pág. 15/43 / 18 volume, e o mais preferível de 49 a 57 % em volume, do referido material compreendendo carbonato de cálcio, com base no volume total da referida suspensão.

[0044] Em outra forma de realização preferida, referido AMP é adicionado antes, durante ou após, e preferivelmente após, uma etapa de moagem do referido material compreendendo carbonato de cálcio na referida suspensão.

[0045] Pode também ser vantajoso que o referido AMP seja adicionado à forma seca do referido material contendo carbonato de cálcio, e possivelmente com ele moído seco, antes de formar referida suspensão de material que contenha carbonato de cálcio.

[0046] É de se notar que o AMP pode ser adicionado à suspensão enquanto cisalhando a suspensão sob baixo ou elevado cisalhamento, uma vez que o AMP rapidamente se distribui na totalidade da suspensão.

[0047] Em seguida à adição do referido AMP à referida suspensão, a suspensão pode ser introduzida em uma unidade equipada com um dispositivo de regulação com base na condutividade.

[0048] Por exemplo, a suspensão pode ser introduzida em um recipiente ou unidade até um nível determinado pela medição da condutividade da suspensão.

[0049] A suspensão pode adicionalmente, ou alternativamente, ser passada através de uma passagem tendo um rendimento de suspensão regulado como uma função da produtividade da suspensão.

[0050] A este respeito, “passagem” pode dizer respeito a uma região confinada de produção, bem como uma produção sem qualquer definição de confinamento, isto é, após uma passagem do processo.

[0051] A suspensão resultante do uso do AMP da invenção pode ser aplicada em uma ampla variedade de domínios, inclusive nas indústrias de papel e de tinta. A suspensão resultante pode também ser secada para se obter

Petição 870190032066, de 03/04/2019, pág. 16/43 / 18 um produto seco, encontrar aplicações, por exemplo, na indústria de plásticos. [0052] Em vista das vantagens do uso do AMP como descrito acima, um outro aspecto da presente invenção é um método de aumentar o pH de uma suspensão aquosa contendo de 25 a 62 % em volume de pelo menos um material compreendendo carbonato de cálcio e tendo um pH entre 8,5 e 11 em pelo menos 0,3 unidades de pH, pelo uso de 2-amino-2-metil-1-propanol (AMP) como um aditivo conforme definido em detalhes acima, em que a mudança da condutividade da suspensão é mantida dentro de 100 unidades de pS/cm/pH.

[0053] O escopo e interesse da invenção serão mais bem entendidos com base nos seguintes exemplos que se destinam a ilustrar certas formas de realização da invenção, e são não limitativos.

EXEMPLOS

Métodos de medição:

MEDIÇÃO DO pH DA SUSPENSÃO [0054] O pH de uma suspensão é medido em 25 °C com o uso de um medidor de pH Mettler Toledo® Seven Easy equipado com a correspondente unidade de expansão do pH Mettler Toledo® e um elétrodo Mettler Toledo InLab® 730 Expert Pro pH.

[0055] Uma calibragem de três pontos (de acordo com o método de segmento) do instrumento é primeiramente realizada com o uso de soluções tampão comercialmente disponíveis tendo valores de pH de 4, 7 e 10 em 20 °C (da Aldrich®).

[0056] Os valores de pH relatados são os valores terminais detectados pelo instrumento (o valor terminal é quando o sinal medido difere em menos que 0,1 mV da média durante os últimos 6 segundos).

MEDIÇÃO DA CONDUTIVIDADE DA SUSPENSÃO [0057] A condutividade de uma suspensão é medida em 25 °C com o uso da instrumentação Mettler Toledo^® Seven Multi equipada com a

Petição 870190032066, de 03/04/2019, pág. 17/43 / 18 correspondente unidade de expansão da condutividade Mettler Toledo® e sonda de condutividade Mettler Toledo InLab® 730, diretamente em seguida à agitação desta suspensão em 1500 rpm com o uso de um agitador a disco dentado Pendraulik^®.

[0058] O instrumento é primeiramente calibrado na faixa de condutividade pertinente com o uso de soluções de calibração da condutividade comercialmente disponíveis da Mettler Toledo^®. A influência da temperatura sobre a condutividade é automaticamente corrigida pela modalidade de correção linear.

[0059] As condutividades medidas são relatadas quanto à temperatura de referência de 20 °C. Os valores relatados da condutividade são os valores terminais detectados pelo instrução (o valor terminal é quando a condutividade medida difere em menos do que 0,4 % da média através dos últimos 6 segundos).

[0060] Distribuição do tamanho de partículas (% de partículas em massa com um diâmetro < x e diâmetro de grão médio em peso (^50) do material particulado [0061] O diâmetro de grão médio em peso e a distribuição em massa do diâmetro dos grãos de um material particulado são determinados através do método de sedimentação, isto é, uma análise do comportamento da sedimentação em um campo gravimétrico. A medição é feita com um Sedigraph^® 5100.

[0062] O método e o instrumento são conhecidos pela pessoa versada e são comumente usados para determinar o tamanho de grãos dos enchedores e pigmentos. A medição é realizada em uma solução aquosa de 0,1 % em peso de Na4P2O7. As amostras foram dispersas com o uso de um agitador de alta velocidade e ultrassônico.

VOLUME DE SÓLIDOS (% EM VOLUME) DE UM MATERIAL EM SUSPENSÃO

Petição 870190032066, de 03/04/2019, pág. 18/43 / 18 [0063] A concentração do volume de sólidos é determinada pela divisão do volume do material sólido pelo volume total da suspensão aquosa.

[0064] O volume do material sólido é determinado pesando-se o material sólido obtido pela evaporação da fase aquosa da suspensão e secagem do material obtido até um peso constante, e convertendo-se este valor em peso a um valor em volume pela divisão com a densidade do material sólido.

[0065] Os exemplos dados abaixo, empregando um material consistindo essencialmente apenas de carbonato de cálcio, usaram um valor de densidade de 2,7 g/ml, com base naquele listado quanto à calcita natural no Handbook of Chemistry and Physics (CRC Press; 60^a edição), com a finalidade de cálculo dos sólidos do volume acima.

SÓLIDOS EM PESO (% EM PESO) DE UM MATERIAL EM SUSPENSÃO [0066] O peso dos sólidos é determinado pela divisão do peso do material sólido pelo peso total da suspensão aquosa.

[0067] O peso do material sólido é determinado pela pesagem do material sólido obtido pela evaporação da fase aquosa da suspensão e secagem do material obtido até um peso constante.

QUANTIDADE DE ADIÇÃO DO ATIVIVO EM MG POR LITRO DE FASE AQUOSA DE UMA SUSPENSÃO [0068] De modo a se avaliar a quantidade do aditivo por litro da fase aquosa de uma suspensão, o volume em litros da fase aquosa é primeiro determinado pela subtração do volume da fase sólida (ver determinação do volume dos sólidos acima) do volume total da suspensão. Os mg dos valores aditivos citados daqui por diante e na totalidade do presente Pedido referemse aos mg do aditivo ativo (isto é, do aditivo puro equivalente).

TITULAÇÃO DO POLIELETRÓLITO DO DISPERSANTE (PET, pEq/g) [0069] A titulação do PET mede a espécie de carga total do

Petição 870190032066, de 03/04/2019, pág. 19/43

12/18 dispersante e é avaliada com o uso de um Memotitrator Mettler DL 55 equipado com um Phototrode DP 660 comercializado pela Mettler-Toledo, Suíça.

[0070] Com o uso do Memotitrator Mettler DL 55 para determinar o conteúdo de polieletrólito na suspensão aquosa, as medições do conteúdo de polieletrólito foram realizadas por pesagem de uma amostra da suspensão de carbonato de cálcio em um vaso de titulação e diluição da referida amostra com água desionizada até um volume de aproximadamente 40 ml. Subsequentemente, 10 ml de poli(cloreto de N,N-dimetil-3,5-dimetilenopiperidínio) catiônico a 0,01 M (PDDPC), obtido da ACROS Organics, Bélgica) são lentamente acrescentados sob agitação ao vaso de titulação dentro de 5 minutos, e depois o conteúdo do vaso é agitado por outros 20 minutos. Posteriormente a suspensão é filtrada através de um filtro de membrana éster misto de 0,2 pm (0 47 mm) e lavada com 5 ml de água desionizada. O filtrado assim obtido é diluído com 5 ml de tampão de fosfato em pH 7 (Riedel-de Haén, Alemanha) e depois 0,01 M de uma solução de polivinilsulfato de potássio (KPVS; obtido da SERVA Feinbiochemica, Heidelberg) é adicionado lentamente ao filtrado para titular o excesso de reagente catiônico. O valor terminal da titulação é detectado por um Phototrode DP660, que é ajustado a 1200 a 1400 mV em água desionizada, antes de tal medição. O cálculo da carga é realizado de acordo com a seguinte avaliação:

[pVal/g]

IA' fffrp — —

Õ ÜfTÜ av *100 [%]

Cálculo do peso ótimo da amostra

E,=-----É2---H' oií * Á? *Fk

Cálculo do peso adaptado da amostra para consumo de 4 ml: E 4 =-------------(10 — V ms .1)

Petição 870190032066, de 03/04/2019, pág. 20/43 / 18 [0071 ] Abreviaturas:

E p — peso da amostra (g) w dm = conteúdo do agente de dispersão em (%)

K dm — Constante do agente de dispersão [pV~al / 0,1 ^mg do agente de dispersão]

Fk — Conteúdo de sólidos (%)

V pddpc — Volume de PDDPC [ml]

V kpvs — Volume de KPVS [ml] tpddpc — Título PDDPC

E dm — Peso do agente dispersante [mg]

Q — Carga [pVal/g] w atro — Conteúdo do agente Dispersante atro [%]

E 1 — Peso da amostra da experiência a ser otimizada [g]

V kpvs,1 — KPVS [ml] de consumo experimental da experiência a ser otimizada.

EXEMPLO 1 [0072] Este exemplo implementa um carbonato de cálcio natural de origem norueguesa obtido em primeiro por moagem autogenamente seca de 10 a 300 mm de rochas de carbonato de cálcio até uma finura correspondente a um d.50 entre 42 a 48 pm, e subsequentemente moagem seca deste produto moído seco em água em um moinho de atrito de

1,4 litro (comercializado sob o nome de Dynomill (Bachofen, Suíça) com um volume de 1,4 litros e com o uso de 1,7 kg de esferas de retificação de ZrO2 / ZrSiO4 tendo um diâmetro de esfera de 0,7 a 1,5 mm) em um peso de conteúdo de sólidos entre 5 e 15 % em peso, até 95 % em peso das partículas tendo um diâmetro < 2 pm, 73 % em peso das partículas tendo um diâmetro < 1 pm, 8 % em peso das partículas tendo um diâmetro < 0,2 pm e um d50 de 0,61 pm é alcançado. Durante os processos de moagem, nenhum auxiliar de dispersão ou de moagem é adicionado.

Petição 870190032066, de 03/04/2019, pág. 21/43 / 18 [0073] A suspensão obtida é então concentrada com o uso de um filtro à prensa para formar um bolo de filtro tendo um conteúdo de sólidos em volume de aproximadamente 45 % em volume. Uma concentração térmica subsequente em seguida à adição de 0,45 % em peso, com base no peso dos sólidos, de um ácido poliacrílico neutralizado em sódio de 50 % molares (Mw = 12.000 g/mol, Mn = 5.000 g/mol) e 0,20 % em peso, com base no peso dos sólidos, do fosfato diidrogenado de sódio, leva a uma suspensão tendo um conteúdo de sólidos em volume de aproximadamente 50 % em volume. A suspensão final tem uma carga aniônica de aproximadamente 73 pEq/g de carbonato de cálcio equivalente seco.

[0074] 2 kg desta suspensão são então introduzidos em um béquer de litros tendo um diâmetro de 15 cm. Uma unidade de agitação mecânica Visco-Jet® (equipada com um agitador de 11 cm de diâmetro) é introduzida no béquer, de tal modo que o agitador fique localizado a aproximadamente 1 cm acima do fundo do béquer e aproximadamente 1 a 2 cm sob a superfície de suspensão superior. A condutividade da suspensão inicial e os valores do pH medidos são relatados na tabela abaixo.

[0075] Sob agitação em 90 rpm, o tipo de aditivo (na forma de uma solução aquosa) indicado em cada um dos testes descritos na tabela abaixo (PA = aditivo de acordo com a técnica anterior, IN = aditivo de acordo com a presente invenção) é adicionado na quantidade indicada à pasta durante um período de um minuto. Após a adição estar completa, a pasta é agitada por um adicional de 10 minutos, após cujo período o pH da suspensão e a condutividade são medidos.

TABELA 1

Teste		Conteúdo sólido em volume da suspensão (% em vol.)	Condutividade inicial da suspensão (± 10 pS/cm) pH (± 0,1)	Tipo de aditivo (em solução) / concentração da solução	Quantidade de aditivo de adição (mg/l de fase aquosa)	Condutividade (±10 pS/cm pH (± 0,1) após aditivo de adição	Unidade de pS/cm/pH
1	PA	49,4 %	1 643 -- 8,7	KOH / 30%	2 109	1 927 -- 10,8	135
2	IN	49,4 %	1 643 -- 8,7	AMP*** / 75%	7 909	1 729 -- 10,7	43

Petição 870190032066, de 03/04/2019, pág. 22/43 / 18 | 3 I IN I 49,4 % I 1 643 -- 8,7 | AMP*** / 75% | 13 182 | 1 709 -- 10,9 | 30 | *** AMP compreendendo entre 3 e 5 % de 2-metil-2(metilamino)-1-propanol.

[0076] Os resultados da tabela acima mostram que os objetivos são alcançados unicamente pelo processo de acordo com a invenção.

EXEMPLO 2 [0077] Este exemplo implementa a mesma suspensão de carbonato de cálcio como implementado no Exemplo 1 e de acordo com o mesmo protocolo, exceto que o aditivo indicado em cada um dos testes descritos na tabela abaixo é introduzido no mesmo tempo que a agitação da suspensão do bolo de filtro em 200 rpm com o uso de uma unidade de agitação mecânica Pendraulik^® equipada com um agitador de disco dentado de 5 cm de diâmetro.

TABELA 2

Teste		Conteúdo sólido em volume da suspensão (% em vol.)	Condutividade inicial da suspensão (± 10 qS/cm) pH (± 0,1)	Tipo de aditivo (em solução) / concentração da solução	Quantidade de aditivo de adição (mg/l de fase aquosa)	Condutividade (±10 qS/cm pH (± 0,1) após aditivo de adição	Unidade de qS/cm/pH
4	PA	49,4 %	1 080 -- 9,7	KOH / 30%	527	1 228 -- 10,8	135
5	PA	49,4 %	1 080 -- 9,7	NH4OH / 29%	4 129	1 177 -- 10,5	121
6	PA	49,4 %	1 080 -- 9,7	MEA >99%	1 561	1 190 -- 10,2	200
7	IN	49,4 %	1 080 -- 9,7	AMP*** / 75%	1 130	1 130 -- 10,8	30

*** AMP compreendendo entre 3 e 5 % de 2-metil-2(metilamino)-1-propanol.

[0078] Os resultados da tabela acima mostram que os objetivos são alcançados unicamente pelo processo de acordo com a invenção.

EXEMPLO 3 [0079] Este exemplo implementa um carbonato de cálcio natural de origem norueguesa obtido em primeiro por moagem autogenamente seca de 10 a 300 mm de rochas de carbonato de cálcio até uma finura correspondente a um d₅₀ entre 42 a 48 gm, e subsequentemente moagem úmida deste produto moído seco em água, ao qual 0,65 % em peso, com base no peso seco equivalente do material de sólidos, de um poliacrilato neutralizado em sódio e magnésio (Mw = 6.000 g/mol, Mn = 2.300 g/mol), em um moinho de atrito vertical de 1,4 litro (comercializado sob a denominação de Dynomill (Bachofen, Suíça) com um volume de 1,4 litro e com o uso de 2,7 kg de esferas de retificação de ZrO2 / ZrSiO4 tendo um diâmetro de esfera de 0,7 a

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1,5 mm) em um conteúdo de sólidos em peso de 77,5 % em peso, e recirculadas através do moinho até 90 % em peso das partículas tendo um diâmetro < 2 pm, 65 % em peso das partículas tendo um diâmetro < 1 pm, 15 % em peso das partículas tendo um diâmetro < 0,2 pm, e um d50 de 0,8 pm é alcançado.

[0080] A suspensão finalmente obtida após a moagem tinha um conteúdo de sólidos de 56,9 % em volume. A suspensão final tem uma carga aniônica de aproximadamente 65 pEq/g de carbonato de cálcio equivalente seco.

[0081] 2 kg desta suspensão são então introduzidos em um béquer de litros tendo um diâmetro de 15 cm. Uma unidade de agitação mecânica Visco-Jet® (equipada com um agitador de 11 cm de diâmetro), é introduzida no béquer, de tal modo que o agitador fique localizado aproximadamente a 1 cm acima do fundo do béquer e aproximadamente 1 a 2 cm sob a superfície de suspensão superior. A condutividade da suspensão inicial e os valores de pH medidos são relatados na tabela abaixo.

[0082] Sob agitação em 90 rpm, o tipo de aditivo (na forma de uma solução aquosa) indicado em cada um dos testes descritos na tabela abaixo (PA = aditivo de acordo com a técnica anterior, IN = aditivo de acordo com a presente invenção), é adicionado na quantidade indicada à pasta através de um período de um minuto. Após completada a adição, a pasta é agitada por um adicional de 10 minutos, após cujo tempo o pH e a condutividade da suspensão são medidos.

TABELA 3

Teste		Conteúdo sólido em volume da suspensão (% em vol.)	Condutividade inicial da suspensão (± 10 pS/cm) pH (± 0,1)	Tipo de aditivo (em solução) / concentração da solução	Quantidade de aditivo de adição (mg/l de fase aquosa)	Condutividade (±10 pS/cm pH (± 0,1) após aditivo de adição	Unidade de pS/cm/pH
8	PA	56,9 %	1175 --9,8	NaOH / 30%	2080	2080 -- 11,9	283
9	IN	56,9 %	1175 --9,8	AMP*** / 95%	3566	1185 -- 10,4	6

*** AMP compreendendo entre 3 e 5 % de 2-metil-2(metilamino)-1-propanol.

[0083] Os resultados da tabela acima mostram que os objetivos são alcançados unicamente pelo processo de acordo com a invenção.

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EXEMPLO 4 [0084] Este exemplo implementa um carbonato de cálcio natural de origem norueguesa obtido em primeiro por moagem autogenamente seca de 10 a 300 mm de rochas de carbonato de cálcio até uma finura correspondente a um d.50 entre 42 a 48 pm, e subsequentemente moagem úmida deste produto moído seco em água, em um moinho de atrito vertical de 1,4 litro (comercializado sob a denominação de Dynomill (Bachofen, Suíça) com um volume de 1,4 litro e com o uso de 2,7 kg de esferas de retificação de ZrO2 / ZrSiO4 tendo um diâmetro de esfera de 0,7 a 1,5 mm) em um conteúdo de sólidos em peso entre 21 e 25 % em peso, e recirculado através do moinho até que 95 % em peso das partículas tenham um diâmetro < 2 pm, 60 % em peso das partículas tenham um diâmetro < 1 pm, 15 % em peso das partículas tenham um diâmetro < 0,2 pm, e um d50 de aproximadamente 0,8 pm seja alcançado.

[0085] A suspensão finalmente obtida após a moagem foi mecanicamente concentrada por um filtro à prensa até um conteúdo de sólidos de aproximadamente 50 % em volume. O bolo de filtro assim concentrado foi disperso sob cisalhamento com o uso de 0,33 % em peso de um sal sódico de copolímero de ácido maléico molar/ácido acrílico a 1:1. A pasta final tinha um conteúdo de sólidos de 49,4 % em volume.

[0086] 2 kg desta suspensão são então introduzidos em um béquer de litros com um diâmetro de 15 cm. Uma unidade de agitação mecânica Visco-Jet® (equipada com um agitador de 11 cm de diâmetro), é introduzida no béquer, de tal modo que o agitador fique localizado aproximadamente a 1 cm acima do fundo do béquer e aproximadamente a 1 a 2 cm sob a superfície de suspensão superior. A condutividade da suspensão inicial e os valores de pH medidos são relatados na tabela abaixo.

[0087] Sob agitação em 90 rpm, o tipo de aditivo (na forma de uma solução aquosa) indicado em cada um dos testes descritos na tabela abaixo

Petição 870190032066, de 03/04/2019, pág. 25/43 / 18 (PA = aditivo de acordo com a técnica anterior, IN = aditivo de acordo com a presente invenção), é adicionado na quantidade indicada à pasta através de um período de um minuto. Após concluída a adição, a pasta é agitada por um adicional de 10 minutos, após cujo tempo o pH e a condutividade da suspensão são medidos.

TABELA 4

Teste		Conteúdo sólido em volume da suspensão (% em vol.)	Condutividade inicial da suspensão (± 10 pS/cm) pH (± 0,1)	Tipo de aditivo (em solução) / concentração da solução	Quantidade de aditivo de adição (mg/l de fase aquosa)	Condutividade (±10 pS/cm pH (± 0,1) após aditivo de adição	Unidade de pS/cm/pH
8	PA	49,4 %	1034 -- 9,7	TEA**** / 100%	1021	1035 - 9,7	--
9	IN	49,4 %	1034 - - 9,7	AMP*** / 75%	1582	1040 - 10,2	12

*** AMP compreendendo entre 3 e 5 % de 2-metil-2(metilamino)-1-propanol. **** tea = trietanolamina, pura [0088] Os resultados da tabela acima mostram que os objetivos são alcançados unicamente pelo processo de acordo com a invenção. A saber, a trietanolamina não é capaz de aumentar o pH, significando que ela não preenche as exigências do técnico versado.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Uso de 2-amino-2-metil-1-propanol (AMP) como um aditivo em uma suspensão aquosa, contendo de 25 a 62 % em volume de pelo menos um material compreendendo carbonato de cálcio e tendo um pH entre

8,5 e 11, para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 0,3 unidade de pH, em que o AMP é adicionado à referida suspensão em uma quantidade de 500 a 15.000 mg por litro da fase aquosa da suspensão, caracterizado pelo fato de que a mudança da condutividade da suspensão é mantida dentro de 100 unidades de pS/cm/pH.
2. Uso de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a referida suspensão tem uma condutividade entre 700 e 2000 pS/cm, e preferivelmente entre 800 e 1.300 pS/cm, antes da adição do AMP.
3. Uso de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que, em seguida à adição do referido AMP, a mudança da condutividade da suspensão é mantida dentro da unidade de 70 pS/cm/pH, e preferivelmente dentro da unidade de 50 pS/cm/pH.
4. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que, em seguida à adição do referido AMP, a mudança da condutividade da suspensão é mantida em um valor dentro de 10 %, preferivelmente dentro de 6 %, e mais preferível dentro de 3 % do valor da condutividade da suspensão antes da adição do AMP.
5. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que, antes da adição do referido AMP, a suspensão tem um pH entre 9 e 10,3.
6. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que referido AMP é adicionado à referida suspensão em uma quantidade para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 0,4 unidades de pH.
7. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações

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2 / 4 precedentes, caracterizado pelo fato de que, no caso em que o pH da suspensão, antes da adição do AMP, se situe entre 8,5 e 9, referido AMP é adicionado à referida suspensão em uma quantidade para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 1 unidade de pH, e que, no caso em que o pH da suspensão antes da adição do AMP se situe entre 9 e 10, referido AMP é adicionado à referida suspensão em uma quantidade para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 0,7 unidade de pH.
8. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que, antes da adição do AMP, dita suspensão tem uma temperatura entre 5 e 100 °C, preferivelmente entre 35 e 85 °C, e o mais preferível entre 45 e 75 °C.
9. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o referido AMP é adicionado à referida suspensão em uma quantidade de 1000 a 5000 mg, e mais preferivelmente de 1300 a 2000 mg, por litro da fase aquosa da referida suspensão.
10. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o referido AMP pode ser AMP impuro compreendendo alcanolaminas secundárias tais como 2-metil2(metilamino)-1-propanol em uma quantidade de menos do que 6 % em peso, preferivelmente em uma quantidade de 2 a 5 % em peso, em relação ao peso total do AMP impuro.
11. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que referido material contendo carbonato de cálcio compreende pelo menos 50 %, preferivelmente pelo menos 80 %, e mais preferível pelo menos 98 % em peso de carbonato de cálcio em relação ao peso total do referido material contendo carbonato de cálcio.
12. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações

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3 / 4 precedentes, caracterizado pelo fato de que o carbonato de cálcio do referido material compreendendo carboneto é um carbonato de cálcio precipitado (PCC), um carbonato de cálcio moído natural (NGCC), um carbonato de cálcio reagido superficialmente (SRCC), ou uma mistura dos mesmos.
13. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a referida suspensão compreende de 45 a 60 % em volume e, preferivelmente, de 48 a 58 % em volume, e o mais preferível de 49 a 57 % em volume, do referido material compreendendo carbonato de cálcio com base no volume total da referida suspensão.
14. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o referido AMP é adicionado antes, durante ou após, e preferivelmente após, uma etapa de moagem do referido material compreendendo carbonato de cálcio na dita suspensão.
15. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o referido AMP é adicionado à forma seca do referido material compreendendo carbonato de cálcio, e é opcionalmente com ele moído seco, antes de formar referida suspensão de material compreendendo carbonato de cálcio.
16. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que, em seguida à adição do referido AMP à referida suspensão, a suspensão é introduzida em uma unidade equipada com um dispositivo de regulação com base na condutividade.
17. Uso de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que, em seguida à adição do referido AMP à referida suspensão, a suspensão é introduzida em um recipiente ou unidade até um nível determinado pela medição da condutividade da suspensão.
18. Uso de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que, em seguida à adição do referido AMP à referida suspensão, a suspensão é passada através de uma passagem tendo um rendimento de

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4 / 4 suspensão regulado como uma função da condutividade da suspensão.