BR102020009527A2 - Processo e combo analítico para quantificar ânion cloreto em leite e tratamento do resíduo para descarte - Google Patents
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Abstract
processo e combo analítico para quantificar ânion cloreto em leite e tratamento do resíduo para descarte. campo de aplicação: indústrias de laticínios e fiscalização. a adulteração do leite é uma prática recorrente, sendo a molhagem a fraude mais comum. para encobrir a molhagem, os fraudadores acrescentam, dentre outras substâncias, o sal (cloreto de sódio) na água de molhagem para burlar o teste crioscópico que detecta a água de molhagem. a presente invenção descreve um processo para quantificar o teor de ânion cloreto presente no leite, por meio de uma mistura indicador e tamponante, disposto em um frasco para reação, nitrato de prata em um frasco conta gotas e um sachê para tratamento do resíduo, compondo o combo analítico. este combo permite triar o leite recebido pelas indústrias ou em fiscalização itinerante, é de baixo custo, de fácil execução, e após o tratamento do resíduo da reação com o agente redutor, que acompanha o combo, torna o resíduo de baixo impacto ambiental.
Description
[001] O leite in natura é um alimento destinado à alimentação humana, não sendo permitido a adição de nenhuma substância com o intuito de conservar ou alterar sua composição química.
[002] De acordo com o Decreto Nº 9.013, de 29 de março de 2017, que dispõe sobre o regulamento da inspeção industrial e sanitária de produtos de origem animal, que disciplina a fiscalização e a inspeção industrial e sanitária de produtos de origem animal, entende-se por leite, sem outra especificação, o produto oriundo da ordenha completa, ininterrupta, em condições de higiene, de vacas sadias, bem alimentadas e descansadas. O leite de outros animais deve denominar-se segundo a espécie de que proceda. Para os fins deste Decreto, entende-se por leite individual o produto resultante da ordenha de uma só fêmea e por leite de conjunto o produto resultante da mistura de leites individuais.
[003] Conforme art. 5° da Instrução Normativa N° 76, de 26 de novembro de 2018, do Ministério de Estado da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA, estabelece que o leite deve apresentar, entre outras características, as seguintes características físicoquímicas: mínimo de 3,0% em massa de gordura; mínimo 2,9% em massa de proteína total; mínimo 4,3% em massa de lactose; mínimo de 8,4% em massa de sólidos totais desengordurado; mínimo de 11,4% em massa de sólidos totais; acidez titulável entre 0,14 a 0,18 g/dL, expressa em ácido lático; densidade relativa a 15ºC/15ºC entre 1,028 a 1,034; índice crioscópico entre 0,555 a 0,530ºH (grau Hortvet), equivalentes a 0,536 a 0,512°C.
[004] Devido seu valor comercial, diversas fraudes têm sido recorrentes no leite, dentre as quais a molhagem é a mais frequente, com o objetivo de aumentar seu volume. Para encobrir a molhagem, os fraudadores lançam mão de outras fraudes, como por exemplo a adição de sal (cloreto de sódio), com o intuito de mascarar o aumento do índice crioscópico provocado pela adição da água de molhagem.
[005] O teor de ânion cloreto encontrado no leite normal é em média de 100±30 mg/dL, mas existem situações especiais que esses valores podem ser inferiores a 60 mg/dL e outras em que um leite não adulterado apresenta valores superiores a 300 mg/L, entretanto no leite de conjunto, oriundo da mistura de leite de vários animais, o teor de ânion cloreto tende ao valor médio de 100±30 mg/dL.
[006] Considerando a possibilidade de fraudes por molhagem com adição de sal, pretende-se oferecer um combo analítico para quantificação de ânion cloreto, que possa ser usado tanto pela indústria durante a recepção do produto quanto pela inspeção de rotina para avaliar a qualidade do produto.
[007] Conforme art. 31°, incisos VIII e IX da Instrução Normativa N° 77, de 20 de novembro de 2018 do MAPA, após 80 dias de sua publicação, passou a ser exigido que o estabelecimento deve realizar o controle diário do leite cru refrigerado de cada compartimento do tanque do veículo transportador, contemplando, dentre outras análises, a pesquisas de neutralizantes de acidez, de reconstituintes de densidade e do índice crioscópico.
[008] Diante do exposto, a presente invenção descreve um processo para quantificar ânion cloreto em leite, que, se estiver acima do normal, pode estar atuando como reconstituinte crioscópico, acompanhado de um combo analítico, que permite a análise de todo o leite recebido pelas indústrias, com baixo custo e facilidade na execução.
[009] A qualidade dos produtos alimentícios é uma preocupação mundial. Devido a isso, a necessidade de detecção de produtos fraudados ou de qualidade inferior é apresentada pelo mercado. Na indústria dos laticínios, o prejuízo é na redução do rendimento, do valor nutricional e na redução da qualidade dos produtos devido a fraudes.
Além disso, o prejuízo maior é à saúde do consumidor, que pode ingerir substâncias que lhe sejam prejudiciais (ABRANTES; CAMPÊLO; SILVA, 2014) DOI: < 10.18241/0073- 98552014731611 >.
Além disso, o prejuízo maior é à saúde do consumidor, que pode ingerir substâncias que lhe sejam prejudiciais (ABRANTES; CAMPÊLO; SILVA, 2014) DOI: < 10.18241/0073- 98552014731611 >.
[0010] Os motivos da fraude de adição de cloreto de sódio ao leite são econômicos e têm o objetivo de mascarar a molhagem usada para aumentar o volume comercializado do produto. Solução de cloreto de sódio de 0,14 mol/kg (8,19 g/kg) apresenta ponto de congelamento muito próximo ao do leite in natura, dificultando a detecção da molhagem por crioscopia. Assim, o cloreto de sódio é um agente criogênico conveniente para encobrir a água de molhagem no leite, uma vez que é um constituinte que ocorre naturalmente no leite.
[0011] Um incremento de 1% de água de molhagem, compensada crioscopicamente com cloreto de sódio, corresponde a um aumento em torno de 8,2 mg/dL de ânion cloreto exógeno no leite. Assim, um leite com teor médio de ânion cloreto endógeno (100 mg/dL) ultrapassaria o limite máximo de ânion cloreto endógeno, eventualmente encontrado no leite, com cerca 4% de água de molhagem compensada crioscopicamente com cloreto de sódio.
[0012] Para o tratamento do resíduo da reação, emprega-se uma mistura de agente redutor do cromo e agente solubilizante do cromato de prata, que ao ser misturado com o resíduo da reação torna-o pouco tóxico em poucos minutos.
[0013] Com a mistura reagente presente no combo analítico desta invenção, pretendese quantificar o teor de ânion cloreto exógeno em leite de conjunto para verificar se está presente além dos limites que são naturais ao leite e tratar adequadamente o resíduo da reação para o descarte seguro.
[0014] Não é permitido adição de qualquer substância ao leite in natura, seja ela natural ou artificial, sendo assim, o cloreto de sódio, mesmo sendo um constituinte natural do leite, não pode ser adicionado ao mesmo sob qualquer pretexto.
[0015] Dada a impossibilidade de se determinar a concentração de cloreto de sódio em soluções que contêm outros íons, além do cátion sódio e do ânion cloreto, como é o caso do leite, as opções são as de se determinar o teor do cátion sódio ou do ânion cloreto. Desta forma, são dispostos no estado da técnica diversas maneiras para a detecção indireta do teor de cloreto de sódio.
[0016] A detecção do cátion sódio pode ser realizada por vários métodos tais como fotometria de chama de emissão atômica, fotometria de absorção atômica, métodos enzimáticos, como o descrito em EP0470652A2, processos eletrolíticos potenciométrico, como o descrito em US3496113A, dentre outros.
[0017] Por outro lado, a determinação do ânion cloreto também pode ser realizada de várias maneiras, sendo que o primeiro método titulométrico para determinação de ânion cloreto está descrito na obra de Friedrich Mohr (1862) “Lehrbuch der chemisch- analytischen Titrirmethode” (Manual de química analítica de métodos titulométricos) < www.digitale-sammlungen.de/index.html?c=suchen&l=de >, que ainda hoje é o método de referência na determinação de ânion cloretos em soluções.
[0018] SU259460A1 (1968) Método mercurométrico de determinação de cloreto. Tratase de um método titulométrico no qual o ânion cloreto é determinado, utilizando-se azoxina-C como indicador e titula-se até o ponto de equivalência com nitrato de mercúrio.
[0019] US4278440A (1980). Reagente e método para determinação direta de cloreto no soro. É fornecido um método colorimétrico quantitativo direto para a determinação de ânion cloreto no soro sanguíneo, que é baseado na reação entre o ânion cloreto e os íons férricos e a absovância é medida em comprimento de onda de 340 nm. Um novo reagente é empregado no método que não contém mercúrio, mas contém um surfactante que impede a precipitação de proteínas.
[0020] WO1983002670A1 (1982) Método de ensaio e reagente para a determinação de cloreto. É um método colorimétrico para a determinação quantitativa de ânion cloreto em fluidos, que pode ser realizada diretamente em amostras não desproteinizadas e que utiliza um reagente composto de 2,4,6-tripiridil-s-triazina, íons mercúricos, íons ferrosos em um tampão sulfato ou sulfonato em pH de 1,5 a 3,0. O método é realizado combinando a amostra a ser analisada diretamente com os reagentes. O tempo de reação é essencialmente imediato, e a absorvância da cor final desenvolvida é medida em comprimento de onda de 600 nm.
[0021] SU1693544A1 (1989) Método de determinação de cloreto. O método refere-se à determinação fotométrica de cloretos e pode ser usada no controle sanitário do ar, por meio da conversão de cloretos em um complexo de ferro-rodanida na presença de ácidos acético e perclórico.
[0022] DE19712199A1 (1997). Determinação de cloreto de sódio na urina. Neste processo, utilizam-se tiras de teste para determinação semiquantitativa de cloreto de sódio na urina, sendo que a tira de teste se baseia na mudança de cor associada à conversão do cromato de prata em cloreto de prata e possui várias zonas correspondentes às concentrações graduadas de cloreto para comparação com uma escala de cores.
[0023] DE102012108720A1 (2012). Determinação de cloreto. Método para determinar a concentração de ânion cloreto em amostras de fluidos biológicos, compreendendo as seguintes etapas: (a) adicionando a amostra a um primeiro reagente contendo pelo menos perclorato férrico, ácido metanossulfônico e detergente selecionado a partir de detergente não iônico, detergente iônico ou mistura de ambos, em água ou solvente orgânico aquoso a 25 °C em pH<1,5; (b) medindo a absorvância da mistura de reação em comprimento de onda de 320 a 380 nm; (c) adição de a mistura de reação com um segundo reagente (reagente 2), contendo pelo menos um fluoreto solúvel em água ou solvente orgânico aquoso; (d) medir a absorvância da mistura de reação em comprimento de onda na faixa de 320 a 380 nm.
[0024] UA81819U (2013). Método aprimorado para a determinação do teor de cloreto de sódio em manteiga de leite. Um método para a determinação de cloreto de sódio em manteiga no qual o sal é extraído com água quente e após resfriada é tratada com indicador cromato de potássio e titulada com nitrato de prata até ponto de equivalência.
[0025] CN105806993A (2016). Método para detecção de cloreto em água recuperada e aparelho de titulação. O método descreve um aparelho automático de titulação no qual o cloreto presente na água é titulado com nitrato de prata usando cromato de potássio como indicador do ponto de equivalência.
[0026] ES2725248A1 (2018). Sensor de detecção de ânion cloreto em amostras líquidas e procedimento para a determinação do mesmo. Consiste em um método eletro-analítico, voltamperométrico, trabalhado com três eletrodos. Para a determinação do ânion cloreto compreendendo um estágio de ativação do eletrodo de trabalho, um estágio de calibração e um estágio de medição adicionando a amostra cobrindo o sistema de eletrodos no mesmo eletrodo e registrando o potencial (V) e a corrente (A), transferindoo para a linha de calibração para determinar a concentração de ânion cloreto na amostra líquida.
[0027] Semelhante às invenções descritas em DE19712199A1, UA81819U e CN105806993A, esta invenção também se baseia no método de Mohr, entretanto é especifica para quantificar ânion cloreto no leite. O frasco de teste contém indicador e tamponante que sobre estes é adicionado o leite. O teor de cloreto é quantificado com o nitrato de prata adicionado gota a gota ao frasco de reação até ponto de viragem.
[0028] Nesta invenção, não há necessidade de vidrarias especiais de laboratório; pHmetro, equipamentos ópticos, equipamentos eletroeletrônicos ou de qualquer aparato especial para a realização da análise, bastando misturar a amostra do leite com o indicador e tamponante já disposto no frasco para realização da análise e adicionar o reagente até o ponto de viragem.
[0029] O combo analítico para quantificar ânion cloreto no leite é composto por um frasco transparente de vidro ou plástico, com tampa rosqueável, contendo a mistura indicador e tamponante para a análise, um frasco escuro com o reagente e um sachê com mistura reagente que transformam o resíduo tóxico da reação em resíduo pouco tóxico por meio da redução do Cr6+ a Cr3+.
[0030] Para realizar a análise, utiliza-se pequena quantidade da mistura reagente e pequeno volume do analito, sendo a análise realizada em duas etapas. Na primeira, é misturada a amostra de leite ao indicador e tamponante e, na segunda etapa, o reagente é adicionado gota a gota até o ponto de viragem. O resultado da análise, na maioria dos casos, é obtido em menos de 1 minuto. O método se baseia na diferença de solubilidade entre o produto da reação principal e o produto da reação secundária entre os reagentes e o indicador.
[0031] No frasco de análise, contendo a mistura reagente são adicionados exatos 10,0 ml (10,3 g) de leite sob o indicador e tamponante e, após agitação adiciona, o reagente gota a gota observa-se a coloração resultante da mistura leite reagentes. O teor de ânion cloreto é obtido multiplicando o número de gotas do reagente (até que se obtenha coloração final vermelho-alaranjada) por um fator de conversão indicado no frasco do reagente. Cada gota multiplicada pelo fator de conversão representa 10 mg/dL de ânion cloreto no leite.
[0032] Após obtido o resultado, o resíduo da reação é misturado com os reagentes contidos no sachê, que acompanha o combo analítico, para tornar os resíduos pouco tóxicos.
[0033] Com relação ao descarte dos resíduos de cromo, a resolução do CONAMA n° 430 de 13 de maio de 2011, que estabelece os padrões de lançamento de efluentes, prevê que o limite de Cromo VI não deva exceder a 0,1 mg/L, enquanto para o cromo III estabelece 1,0 mg/L. Assim a redução do Cromo VI a Cromo III, além de torná-lo menos tóxico, favorece a adequação à legislação para o correto descarte do resíduo.
[0034] O combo analítico também acompanha reagentes que transformam o resíduo da reação tóxico (Cromo VI DL50 < 100 mg/kg), em resíduo pouco tóxico (Cromo III DL50 > 2000 mg/kg) < doi.org/10.1002/jat.2550130314 >. O uso do ácido sulfânico em pó, como agente acidulante na reação de redução do cromo com sais de ferro II, ao invés de ácido sulfúrico líquido, minimiza o risco de acidentes como queimadura no usuário e liberação de cloro em caso mistura acidental com hipocloritos.
[0035] A solução de nitrato de prata (CAS 7761-88-8) é preparada e acondicionada em um frasco conta-gotas escuro. A concentração do nitrato de prata na solução é calculada para cada lote, em função do volume médio da gota dos conta gotas de cada lote, de modo que a cada gota do reagente contenha 28,2 mmol de AgNO3. No frasco de reação, são acrescentados de 5 a 10 mg de cromato de potássio (CAS 7789-00-6) como indicador, de 0,4 a 0.5 g de bicarbonato de sódio (CAS 144-55-8) como tamponante.
[0036] Acompanha o combo um sachê para tratamento despoluente do resíduo da reação, a ser misturado no frasco de reação após a obtenção do resultado. O sachê contém no mínimo 0.5 g de cloreto de ferro II (cloreto ferroso) (CAS 7758-94-3) ou quantidade equimolar de sulfato de ferro II (sulfato ferroso) (CAS 7720-78-7) ou de seus sais hidratados ou mistura destes, como agente redutor; b) 1,0 g de ácido sulfâmico (CAS 5329-14-6) como agente acidulante. Esta mistura atua como redutora do cromo VI (tóxico) a cromo III (pouco tóxico).
[0037] Combo para apresentação comercial: o combo para quantificar ânion cloreto em leite é apresentado como um frasco de vidro ou de poliestireno transparente com as dimensões aproximadas de 1 a 3 cm de diâmetro, 10 a 15 cm de altura e capacidade de 15 a 30 mL, contendo uma tampa rosqueável, dentro do qual é colocado aproximadamente 0,5 g da mistura indicador e tamponante, um frasco conta gotas escuro contendo a solução reagente de nitrato de prata e um sachê com da mistura de 0,5 g de cloreto de ferro II ou quantidade equivalente de sulfato de ferro II ou seus sais hidratados e 1,0 g de ácido sulfâmico, para serem misturados no frasco de reação, após obtido o resultado da análise, para tratamento do resíduo da reação para o descarte seguro.
Claims (4)
- PROCESSO E COMBO ANALÍTICO PARA QUANTIFICAR ÂNION CLORETO EM LEITE E TRATAMENTO DO RESÍDUO PARA DESCARTE, caracterizado por compreender processo e combo analítico para quantificar ânion cloreto em leite.
- REAGENTE, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela solução de nitrato de prata (CAS 7761-88-8) ser preparada e acondicionada em um frasco contagotas escuro, a concentração do nitrato de prata na solução é calculada para cada lote, em função do volume médio da gota dos conta gotas de cada lote, de modo que a cada gota do reagente contenha 28,2 mmol de AgNO3; no frasco de reação, são acrescentados de 5 a 10 mg de cromato de potássio (CAS 7789-00-6) como indicador, de 0,4 a 0,5 g de bicarbonato de sódio (CAS 144-55-8) como tamponante.
- PROCESSO, de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado por, no frasco de análise contendo a mistura reagente serem adicionados exatos 10,0 ml (10,3 g) de leite sob o indicador e tamponante e após agitação adiciona-se o reagente gota a gota observando-se a coloração resultante da mistura leite reagentes; o teor de ânion cloreto é obtido multiplicando o número de gotas do reagente (até que se obtenha coloração final vermelho-alaranjada) por um fator de conversão indicado no frasco do reagente; cada gota multiplicada pelo fator de conversão representa 10 mg/dL de ânion cloreto no leite; o resultado da análise é normalmente obtido em menos de 1 minuto.
- PROCESSO E COMBO ANALÍTICO PARA QUANTIFICAR ÂNION CLORETO EM LEITE E TRATAMENTO DO RESÍDUO PARA DESCARTE, de acordo com as reivindicações de 1 a 3, caracterizado por ser apresentado como um frasco de vidro ou de poliestireno transparente com as dimensões aproximadas de 1 a 3 cm de diâmetro, 10 a 15 cm de altura e capacidade de 15 a 30 mL, contendo uma tampa rosqueável, dentro do qual é colocado aproximadamente 0,5 g da mistura indicador e tamponante, um frasco conta gotas escuro contendo a solução reagente de nitrato de prata e um sachê, com no mínimos 0,5 g de cloreto de ferro II ou quantidade equimolar de sulfato de ferro II ou de seus sais hidratados ou mistura destes, como agente redutor e 1,0 g de ácido sulfâmico como agente acidulante, para ser misturado no frasco de reação, após obtido o resultado da análise, para tratamento do resíduo da reação para o descarte seguro.
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