BR102018014398A2 - system for detecting molecular alignment in liquid flows by absorption spectroscopy based on thermal lens and method of use - Google Patents
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Abstract
sistema para detecção de alinhamento molecular em fluxos líquidos por espectroscopia de absorção baseada em lente térmica e método de uso a presente patente de invenção diz respeito a um processo e/ou técnica que é capaz de determinar através de método semiquantitativo o grau de alinhamento intermolecular em fluxos líquidos a partir de medidas de absorção molecular obtidas por intermédio da espectroscopia de lente de térmica. dessa forma, apresenta-se neste documento, uma invenção que se refere tanto a um equipamento/dispositivo de espectrometria a laser, podendo o mesmo ser apresentado com feixe simples ou duplo feixe, capaz de selecionar moléculas absorvedoras de radiação em fluxo à partir da orientação espacial dos seus momentos de dipolo, quanto ao processo que resulta na determinação semiquantitativa do grau de alinhamento intermolecular deste fluido com base nos dados espectroscópicos obtidos pelo aparato experimental supracitado, sendo que ambos, estão dentro do mesmo conceito inventivo. trata-se mais especificamente de um dispositivo/equipamento de espectrometria a laser que é capaz de selecionar moléculas absorvedoras de radiação em fluxo, e, diante disso possui aplicação direta nas áreas de física, química, petroquímica, ótica, engenharias, entre outras. pode ainda ser categorizada no campo como um equipamento/dispositivo que tem ampla aplicação no estudo de processos químicos e físicos que dependem das propriedades anisotrópicas de um fluido em escoamento, como o processo de preenchimento de mostradores de cristais líquidos, o estudo do processo de parafinação do petróleo em poços de produção e dutos de escoamento, a avaliação não destrutiva da interação química entre fluxos líquidos e superfícies sólidas, dentre outros.system for detecting molecular alignment in liquid flows by thermal lens-based absorption spectroscopy and method of use the present invention patent relates to a process and / or technique that is capable of determining through degree semi-quantitative the degree of intermolecular alignment in liquid flows from molecular absorption measurements obtained using thermal lens spectroscopy. thus, this document presents an invention that refers to both a laser spectrometry equipment / device, which can be presented with single or double beam, capable of selecting radiation-absorbing molecules in flux from the orientation spatial of its dipole moments, as to the process that results in the semi-quantitative determination of the degree of intermolecular alignment of this fluid based on the spectroscopic data obtained by the aforementioned experimental apparatus, both of which are within the same inventive concept. it is more specifically a laser spectrometry device / equipment that is capable of selecting radiation-absorbing molecules in flux, and, before that, it has direct application in the areas of physics, chemistry, petrochemistry, optics, engineering, among others. it can also be categorized in the field as an equipment / device that has wide application in the study of chemical and physical processes that depend on the anisotropic properties of a flowing fluid, such as the process of filling liquid crystal displays, the study of the paraffination process of oil in production wells and flow ducts, the non-destructive evaluation of the chemical interaction between liquid flows and solid surfaces, among others.
Description
SISTEMA PARA DETECÇÃO DE ALINHAMENTO MOLECULAR EM FLUXOS LÍQUIDOS POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO BASEADA EM LENTE TÉRMICA E MÉTODO DE USOSYSTEM FOR DETECTION OF MOLECULAR ALIGNMENT IN LIQUID FLOWS BY ABSORPTION SPECTROSCOPY BASED ON THERMAL LENS AND METHOD OF USE
BREVE APRESENTAÇÃO [001] A presente patente de invenção diz respeito a um processo e/ou técnica que é capaz de determinar através de método semiquantitativo o grau de alinhamento intermolecular em fluxos líquidos a partir de medidas de absorção molecular obtidas por intermédio da Espectroscopia de Lente de Térmica. Dessa forma, apresenta-se neste documento, uma invenção que se refere tanto a um equipamento/dispositivo de espectrometria a laser, podendo o mesmo ser apresentado com feixe simples ou duplo feixe, capaz de selecionar moléculas absorvedoras de radiação em fluxo à partir da orientação espacial dos seus momentos de dipolo, quanto ao processo que resulta na determinação semiquantitativa do grau de alinhamento intermolecular deste fluido com base nos dados espectroscópicos obtidos pelo aparato experimental supracitado, sendo que ambos, estão dentro do mesmo conceito inventivo.BRIEF PRESENTATION [001] The present invention patent relates to a process and / or technique that is able to determine by means of a semi-quantitative method the degree of intermolecular alignment in liquid flows from molecular absorption measurements obtained through Lens Spectroscopy of Thermal. Thus, this document presents an invention that refers to both a laser spectrometry equipment / device, which can be presented with single or double beam, capable of selecting radiation-absorbing molecules in flow from the orientation spatial of its dipole moments, as to the process that results in the semi-quantitative determination of the degree of intermolecular alignment of this fluid based on the spectroscopic data obtained by the aforementioned experimental apparatus, both of which are within the same inventive concept.
[002] Mais especificamente, ressalta-se que a invenção refere-se a um ‘SISTEMA PARA DETECÇÃO DE ALINHAMENTO MOLECULAR EM FLUXOS LÍQUIDOS POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO BASEADA EM LENTE TÉRMICA E MÉTODO DE USO', caracterizado por ser um sistema que permite à medida de absorção da radiação emitida por um laser de excitação que alternadamente é vertical e horizontalmente polarizada por um dispositivo ótico (1/4 waveplate) ou optoeletrônico (modulador fotoelástico) e à medição indireta da intensidade da radiação absorvida pela amostra pela quantificação da divergência de um feixe laser de monitoramento provocada pelo gradiente de temperatura gerado quando do decaimento não radiativo das moléculas excitadas.[002] More specifically, it should be noted that the invention refers to a 'SYSTEM FOR DETECTION OF MOLECULAR ALIGNMENT IN LIQUID FLOWS BY ABSORPTION SPECTROSCOPY BASED ON THERMAL LENS AND METHOD OF USE', characterized by being a system that allows the measurement absorption of radiation emitted by an excitation laser that is alternately vertically and horizontally polarized by an optical (1/4 waveplate) or optoelectronic (photoelastic modulator) and indirect measurement of the intensity of radiation absorbed by the sample by quantifying the divergence of a monitoring laser beam caused by the temperature gradient generated when non-radioactive decay of excited molecules.
[003] Assim, neste documento de patente de invenção são reveladas todas as características do sistema/processo para detecção de alinhamento[003] Thus, in this patent document all the characteristics of the system / process for detection of alignment are revealed
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2/17 molecular em fluxos líquidos utilizando a espectroscopia de absorção baseada em lente térmica, bem como, o método/aplicação de seu uso bem como, é revelada de forma detalhada o equipamento/dispositivo de espectrometria a laser que é capaz de selecionar moléculas absorvedoras de radiação em fluxo.2/17 molecular in liquid flows using absorption spectroscopy based on thermal lens, as well as, the method / application of its use as well, the laser spectrometry equipment / device that is capable of selecting absorbent molecules is revealed in detail flow radiation.
CAMPO DE APLICAÇÃO [004] A presente invenção refere-se a um processo/técnica que permite realizar a detecção de alinhamento molecular em fluxos líquidos, mais especificamente um dispositivo/equipamento de espectrometria a laser que é capaz de selecionar moléculas absorvedoras de radiação em fluxo, e, diante disso possui aplicação direta nas áreas de Física, Química, Petroquímica, Ótica, Engenharias, entre outras. Pode ainda ser categorizada no campo como um equipamento/dispositivo que tem ampla aplicação no estudo de processos químicos e físicos que dependem das propriedades anisotrópicas de um fluido em escoamento, como o processo de preenchimento de mostradores de cristais líquidos, o estudo do processo de parafinação do petróleo em poços de produção e dutos de escoamento, a avaliação não destrutiva da interação química entre fluxos líquidos e superfícies sólidas, dentre outros.FIELD OF APPLICATION [004] The present invention relates to a process / technique that allows the detection of molecular alignment in liquid flows, more specifically a laser spectrometry device / equipment that is capable of selecting radiation absorbing molecules in flow , and, therefore, it has direct application in the areas of Physics, Chemistry, Petrochemicals, Optics, Engineering, among others. It can also be categorized in the field as an equipment / device that has wide application in the study of chemical and physical processes that depend on the anisotropic properties of a flowing fluid, such as the process of filling liquid crystal displays, the study of the paraffination process. of oil in production wells and flow ducts, the non-destructive evaluation of the chemical interaction between liquid flows and solid surfaces, among others.
FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO [005] A polarização é uma das medidas possíveis do grau de alinhamento intermolecular. Atualmente as medidas de polarização se baseiam em técnicas de emissão molecular (fluorescência) de modo que em sistemas dinâmicos, isto é, onde o líquido flui, a polarização revela a percentagem média do deslocamento, ou não deslocamento, angular de moléculas absorvedoras de luz (sondas fluoescentes) que ocorre entre a absorção e subsequente emissão de um fóton [LAKOWICZ, J.R. Principles of Fluorescence Spectroscopy. 1. Ed. New York: Plenum Press, 1987]. Ressalta-se que utilizando sondas adequadas, de preferência moléculas de geometriaBACKGROUND OF THE INVENTION [005] Polarization is one of the possible measures of the degree of intermolecular alignment. Currently, polarization measures are based on molecular emission techniques (fluorescence) so that in dynamic systems, that is, where the liquid flows, polarization reveals the average percentage of angular displacement, or not displacement, of light-absorbing molecules ( fluorescent probes) that occur between absorption and subsequent emission of a photon [LAKOWICZ, JR Principles of Fluorescence Spectroscopy. 1. Ed. New York: Plenum Press, 1987]. It should be noted that using suitable probes, preferably geometry molecules
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fotoseleção, isto é, a probabilidade de absorção de radiação por uma molécula com um momento de dipolo elétrico μ oscilante é proporcional ao cos20, em que Θ é o ângulo que o dipolo de absorção da molécula fluorescente faz com a componente elétrica da radiação de excitação (Figura 1). Como a distribuição espacial da energia irradiada por esta molécula é idêntica à energia irradiada por uma antena, que segundo a física clássica, também é um dipolo oscilante, pode-se relacionar a intensidade de luz polarizada absorvida pelo sistema com a intensidade da fluorescência polarizada emitida. Assim, durante a etapa de excitação a fotoseleção permite que apenas moléculas com momento de dipolo quase paralelo ao campo elétrico do feixe de excitação absorvam a radiação, comportando-se como antenas.photoselection, that is, the probability of radiation absorption by a molecule with an electric dipole moment μ oscillating is proportional to cos 2 0, where Θ is the angle that the absorption dipole of the fluorescent molecule makes with the electrical component of radiation excitation (Figure 1). As the spatial distribution of the energy radiated by this molecule is identical to the energy radiated by an antenna, which according to classical physics is also an oscillating dipole, the intensity of polarized light absorbed by the system can be related to the intensity of the polarized fluorescence emitted . Thus, during the excitation stage, the photoselection allows only molecules with a dipole moment almost parallel to the electric field of the excitation beam to absorb the radiation, behaving like antennas.
[007] Antes de sofrer decaimento radiativo uma parte destas moléculas podem rotacionar, em função das condições impostas pelo solvente em fluxo, emitindo fluorescência polarizada em outras direções. Medindo a proporção de moléculas que permaneceram alinhadas, isto é, a intensidade de fluorescência polarizada paralelamente ao campo elétrico do feixe de excitação e comparando com a fluorescência perpendicular, pode-se obter a polarização do sistema. A utilização de laser como fonte polarizada de excitação constitui a base da técnica denominada de fluorescência polarizada induzida por laser (PLF do inglês “polarized laser induced fluorescence”). Esta técnica permite quantificar a fluorescência polarizada emitida pela amostra através do cálculo da polarização.[007] Before undergoing radioactive decay a part of these molecules can rotate, depending on the conditions imposed by the solvent in flux, emitting polarized fluorescence in other directions. By measuring the proportion of molecules that remained aligned, that is, the fluorescence intensity polarized parallel to the electric field of the excitation beam and comparing it with the perpendicular fluorescence, one can obtain the polarization of the system. The use of laser as a polarized source of excitation forms the basis of the technique called laser-induced polarized fluorescence (PLF from the English “polarized laser induced fluorescence”). This technique allows quantifying the polarized fluorescence emitted by the sample by calculating the polarization.
[008] A equação 3.1mostra como a polarização pode ser calculada para a luz linearmente polarizada em função das componentes paralela e perpendicular da fluorescência emitida.[008] Equation 3.1 shows how polarization can be calculated for linearly polarized light as a function of the parallel and perpendicular components of the emitted fluorescence.
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P=P =
I// 1 //+I I // 1 // + I
Equação 1 [009] Onde P é polarização. I// a intensidade da fluorescência paralela ao campo elétrico do feixe de excitação e ha intensidade da fluorescência perpendicular ao campo elétrico do feixe de excitação.Equation 1 [009] Where P is polarization. I // the intensity of the fluorescence parallel to the electric field of the excitation beam and there is the intensity of fluorescence perpendicular to the electric field of the excitation beam.
[010] Considerando a luz laser utilizada é 100% polarizada na vertical, a equação 3.1 pode ser escrita da seguinte forma:[010] Considering the laser light used is 100% vertically polarized, equation 3.1 can be written as follows:
p= V H Equação 2p = VH Equation 2
V+H [011] As medidas de polarização em fluxos líquidos usualmente encontradas na literatura consistem de medidas indiretas, uma vez que se baseiam na interação entre uma sonda fluorescente e as moléculas do solvente. De fato, apenas a polarização da sonda fluorescente pode ser medida. Esta grandeza pode ser estendida a todo o sistema desde que exista uma correlação entre a difusão rotacional da sonda no solvente e o tempo de vida de seu estado excitado (Texc). Assim, o que de fato é medido é a liberdade rotacional na molécula fluorescente no meio em que está dissolvida.V + H [011] The polarization measures in liquid flows usually found in the literature consist of indirect measures, since they are based on the interaction between a fluorescent probe and the solvent molecules. In fact, only the polarization of the fluorescent probe can be measured. This quantity can be extended to the entire system as long as there is a correlation between the rotational diffusion of the probe in the solvent and the lifetime of its excited state (Texc). Thus, what is actually measured is the rotational freedom in the fluorescent molecule in the medium in which it is dissolved.
[012] A Espectrometria de Lente Térmica (ELT) se baseia na absorção de luz laser por uma determinada espécie química e no consecutivo decaimento não radiativo desta com liberação de energia térmica [Bialkowsky 96]. O calor liberado durante o processo de desativação do estado excitado provoca um aquecimento pontual na região exposta ao feixe laser. Quando se utiliza lasers em Modo Transversal Eletromagnético 00 (TEM00) ou seja, feixes com perfil de distribuição de energia gaussiana, forma-se na região afetada um gradiente de temperatura proporcional à distribuição de energia no feixe laser. Esta distribuição de calor por sua vez modifica a densidade do meio provocando um gradiente também no índice de refração que modifica a direção de propagação dos fótons tal como uma lente ótica convencional.[012] Thermal Lens Spectrometry (ELT) is based on the absorption of laser light by a certain chemical species and its consecutive non-radioactive decay with the release of thermal energy [Bialkowsky 96]. The heat released during the process of deactivating the excited state causes punctual heating in the region exposed to the laser beam. When using lasers in Electromagnetic Transverse Mode 00 (TEM00), that is, beams with a Gaussian energy distribution profile, a temperature gradient proportional to the energy distribution in the laser beam is formed in the affected region. This heat distribution in turn modifies the density of the medium, causing a gradient also in the refractive index that changes the direction of propagation of the photons just like a conventional optical lens.
[013] A quantidade de calor liberado é diretamente proporcional à energia absorvida. Esta absorção depende, dentre outras coisas, da absortividade molar da amostra em relação ao comprimento de onda utilizado,[013] The amount of heat released is directly proportional to the energy absorbed. This absorption depends, among other things, on the molar absorptivity of the sample in relation to the wavelength used,
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5/17 da potência do feixe laser e da concentração da espécie absorvente. O gradiente do índice de refração por sua vez depende basicamente, do rendimento quântico fluorescente, da velocidade com que o calor se propaga no meio, i. e., condutividade térmica do sistema, além da capacidade calorífica.5/17 of the laser beam power and the concentration of the absorbent species. The gradient of the refractive index in turn depends basically on the quantum fluorescent yield, the speed with which the heat spreads through the medium, i. e., thermal conductivity of the system, in addition to the heat capacity.
[014] A utilização de um laser como fonte de excitação tem como principal objetivo incrementar a razão sinal/ruído garantindo alta sensibilidade ao método, em função da alta eficiência de absorção alcançada. Além disto, as propriedades da luz laser garantem alta resolução espectral por conta de suas características monocromáticas e alta resolução espacial. No caso específico de detecção das propriedades anisotrópicas de um sistema (polarização e anisotropia), o uso de uma fonte laser é obrigatória em função da polarização intrínseca destas fontes de radiação. Esta propriedade, como já foi discutido, permite calcular a polarização das moléculas do sistema tomando como base o fenômeno da fotoseleção. A principal diferença entre a medida de polarização por absorção e por emissão é que na primeira não é necessário correlacionar o tempo de vida do estado excitado com o período rotacional da sonda, o que deixe o procedimento mais simples e o sistema experimental mais robusto. Por outro lado, não se pode correlacionar as medidas feitas por absorção diretamente com a polarização média do sistema. Na verdade, os dados de absorção revelam a polarização instantânea, informação sem muita utilidade uma vez que a dinâmica do fluxo impõe às moléculas que a orientação espacial dos seus dipolos mude constantemente.[014] The main objective of using a laser as a source of excitation is to increase the signal / noise ratio, ensuring high sensitivity to the method, due to the high absorption efficiency achieved. In addition, the properties of laser light guarantee high spectral resolution due to its monochromatic characteristics and high spatial resolution. In the specific case of detecting the anisotropic properties of a system (polarization and anisotropy), the use of a laser source is mandatory due to the intrinsic polarization of these radiation sources. This property, as already discussed, allows calculating the polarization of the system's molecules based on the photoselection phenomenon. The main difference between the measurement of polarization by absorption and emission is that in the first one it is not necessary to correlate the lifetime of the excited state with the rotational period of the probe, which makes the procedure simpler and the experimental system more robust. On the other hand, the measurements made by absorption cannot be directly correlated with the average polarization of the system. In fact, the absorption data reveal instantaneous polarization, information of little use since the flow dynamics impose on molecules that the spatial orientation of their dipoles changes constantly.
[015] Assim, diante do apresentado, este documento visa requerer a proteção e direito de exclusividade da modalidade patente de invenção para um processo e/ou técnica que é capaz de determinar através de método semiquantitativo o grau de alinhamento intermolecular em fluxos líquidos a partir de medidas de absorção molecular obtidas por intermédio da Espectroscopia de Lente de Térmica. Dessa forma, a solução para o problema existente no estado da técnica, utilizada nesta invenção, é inferir o grau de alinhamento molecular com base na variação temporal das medidas de polarização instantânea, isto é, fluidos que apresentam forte turbulência[015] Thus, in view of the presented, this document aims to request the protection and exclusive right of the patent modality of invention for a process and / or technique that is able to determine through a semi-quantitative method the degree of intermolecular alignment in liquid flows from of molecular absorption measurements obtained by means of Thermal Lens Spectroscopy. Thus, the solution to the problem existing in the state of the art, used in this invention, is to infer the degree of molecular alignment based on the temporal variation of the instantaneous polarization measures, that is, fluids that present strong turbulence
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6/17 molecular devem ter medidas de polarização significativamente mais discrepantes ao longo do tempo do que fluidos que escoam de modo laminar nas mesmas condições.Molecular 6/17 should have polarization measures significantly more discrepant over time than fluids that flow in a laminar fashion under the same conditions.
LITERATURA TÉCNICA ESPECIALIZADA [016] Atualmente a técnica utilizada para determinação do alinhamento intermolecular em fluxos líquidos é a Despolarização da Fluorescência Induzida por Laser [Lakovicz, J.R. - Principles of Fluorescence Spectroscopy, - Plenum Press, 1987; Kenyon, A.J., McCaffery, A.J., Quintella, C.M., Winkel, J.F., - Mol. Phys. 1991]. Em linhas gerais, a instrumentação empregada em espectroscopia fluorescente não difere muito dos demais métodos óticos de análise, sendo composta basicamente por uma fonte de excitação, amostra, um sistema de filtros para eliminar a luz de fundo proveniente da fonte de excitação, um monocromador opcional para selecionar o comprimento de onda desejado, lentes focalizadoras e um fotodetetor. A grande diferença está na utilização de luz laser verticalmente polarizada como fonte de excitação e de polarizadores capazes de selecionar o plano de polarização da fluorescência emitida pela amostra ou de sondas fluorescentes presentes nela. Medindo-se a intensidade da fluorescência emitida em função do seu plano de polarização o grau de alinhamento intermolecular pode ser inferido calculando-se a polarização e/ou a anisotropia das sondas fluorescentes em fluxo com as equações 1 e 2.SPECIALIZED TECHNICAL LITERATURE [016] Currently, the technique used to determine intermolecular alignment in liquid flows is the Laser Induced Fluorescence Depolarization [Lakovicz, J.R. - Principles of Fluorescence Spectroscopy, - Plenum Press, 1987; Kenyon, A.J., McCaffery, A.J., Quintella, C.M., Winkel, J.F., - Mol. Phys. 1991]. In general, the instrumentation employed in fluorescent spectroscopy does not differ much from other optical analysis methods, being basically composed of an excitation source, sample, a filter system to eliminate the backlight from the excitation source, an optional monochromator to select the desired wavelength, focusing lens and a photodetector. The big difference is the use of vertically polarized laser light as a source of excitation and polarizers capable of selecting the plane of polarization of the fluorescence emitted by the sample or of fluorescent probes present in it. By measuring the intensity of the fluorescence emitted as a function of its polarization plane, the degree of intermolecular alignment can be inferred by calculating the polarization and / or anisotropy of the fluorescent probes in flux with equations 1 and 2.
[017] Esta técnica já demonstrou eficiência na determinação da tensão interfacial dinâmica sólido-líquido em materiais utilizados na fabricação de mostradores de cristais líquidos [Quintella, C. M., Lima, Â. M. V. Watanabe, Y. N.;, Gonçalves, Cristiane Carla, Mammana, Alaíde P, Schreiner, Marcos A, Pepe, Iuri, Pizo, Â. M. - Journal of Colloid and Interface Science, 2003], na avaliação do processo de dispersão em sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) [Quintella, Cristina M, Watanabe, Y. N., Korn, Mauro Lima, Ângelo M V; Embiruçu, Marcelo; Pepe, Iuri; Musse, Ana Paula Santana. - Analytica Chimica[017] This technique has already demonstrated efficiency in determining the solid-liquid dynamic interfacial tension in materials used in the manufacture of liquid crystal displays [Quintella, C. M., Lima, Â. M. V. Watanabe, Y. N.;, Gonçalves, Cristiane Carla, Mammana, Alaíde P, Schreiner, Marcos A, Pepe, Iuri, Pizo, Â. M. - Journal of Colloid and Interface Science, 2003], in the evaluation of the dispersion process in flow injection analysis system (FIA) [Quintella, Cristina M, Watanabe, Y. N., Korn, Mauro Lima, Ângelo M V; Embiruçu, Marcelo; Pepe, Yuri; Musse, Ana Paula Santana. - Analytica Chimica
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Acta, 2004] e na detecção de alterações químicas nas paredes internas de células empregadas no escoamento de microfluxos [Quintella, Cristina M; Watanabe, Y. N.; Lima, Ângelo M V; Mammana, Alaíde P; Schreiner, Marcos A; Pepe, Iuri. - Journal of Colloid and Interface Science (Print), 2004]. No entanto alguns inconvenientes estão associados a esta técnica. Em primeiro lugar deve-se considerar que as medidas de polarização só apresentam significado físico se o tempo de vida do estado excitado da sonda fluorescente for da mesma ordem de grandeza do seu período rotacional, isto porque após absorver a radiação proveniente do laser é natural que as moléculas rotacionem devido à energia cinética intrínseca do sistema. Caso o período rotacional das moléculas dure muito mais tempo do que o seu estão excitado (ou muito menos tempo) é de se esperar que ao voltar ao estado fundamental as espécies excitadas emitam luz com o plano de polarização diferente do fóton absorvido mesmo que fluxo seja altamente laminar. Como consequência esta técnica exige um controle rigoroso da viscosidade do fluido, o que normalmente é feito ajustando-se a temperatura do sistema por meio de termostatos e sistemas de refrigeração, que além de aumentarem os custos aumentam a complexidade dos ensaios e o número de variáveis que precisam ser controladas. O segundo fato a ser levado em consideração é que as moléculas as serem excitadas precisam ter alto rendimento quântico fluorescente, o que normalmente inviabiliza a utilização de fluoróforos naturais, mais uma vez aumentando os custos, pela necessidade de utilização de corantes com estrutura molecular modificada e alto grau de pureza, e a complexidade dos ensaios pela necessidade de se adicionar estes corantes, nem sempre solúveis em quantidades apreciáveis, às amostras.Acta, 2004] and in the detection of chemical changes in the internal walls of cells used in the flow of microflows [Quintella, Cristina M; Watanabe, Y. N .; Lima, Ângelo M V; Mammana, Alaíde P; Schreiner, Marcos A; Pepe, Yuri. - Journal of Colloid and Interface Science (Print), 2004]. However, some drawbacks are associated with this technique. Firstly, it should be considered that the polarization measures only have physical significance if the lifetime of the excited state of the fluorescent probe is of the same order of magnitude as its rotational period, this is because after absorbing the radiation from the laser it is natural that molecules rotate due to the system's intrinsic kinetic energy. If the rotational period of the molecules lasts much longer than they are excited (or much less time) it is to be expected that when returning to the ground state, the excited species emit light with a polarization plane different from the absorbed photon even if the flow is highly laminar. As a consequence, this technique requires strict control of the viscosity of the fluid, which is usually done by adjusting the temperature of the system by means of thermostats and refrigeration systems, which in addition to increasing costs increase the complexity of the tests and the number of variables that need to be controlled. The second fact to be taken into account is that the molecules to be excited need to have a high quantum fluorescent yield, which normally makes the use of natural fluorophores unfeasible, once again increasing costs, due to the need to use dyes with modified molecular structure. high degree of purity, and the complexity of the tests due to the need to add these dyes, not always soluble in appreciable quantities, to the samples.
[018] Além da PLF outros técnicas e sistemas são comercializados com vistas a investigar propriedades anisotrópicas em fluidos e outros materiais amorfos e cristalinos. Por exemplo o Sistema Baseado em Laser para Identificação de Características Moleculares [US2009/0296744 A1 “Laser Based Identification of Molecular Characteristics”] apresenta um sistema laser para identificação, caracterização, síntese e modificação de enantiômeros com[018] In addition to PLF, other techniques and systems are commercialized in order to investigate anisotropic properties in fluids and other amorphous and crystalline materials. For example, the Laser Based System for Identification of Molecular Characteristics [US2009 / 0296744 A1 “Laser Based Identification of Molecular Characteristics”] features a laser system for identification, characterization, synthesis and modification of enantiomers with
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8/17 pulsos de laser. Utiliza em alguns casos um % wave plate com um ou mais pulsos modeladores. Todavia o sistema, bem como o método descritos, são utilizáveis para caracterizar a atividade ótica dos enantiômeros, e não a polarização ou anisotropia de moléculas em fluxo. O U wave plate é utilizado para converter luz laser vertical/horizontalmente polarizada em luz circularmente polarizada o que caracteriza a técnica básica utilizada como dicroísmo circular. Os pulsos de luz polarizada são utilizados para selecionar as moléculas que serão dissociadas e não necessariamente para identificar a sua orientação espacial.8/17 laser pulses. In some cases it uses a% wave plate with one or more modeler pulses. However, the system, as well as the method described, are usable to characterize the optical activity of the enantiomers, and not the polarization or anisotropy of molecules in flux. The U wave plate is used to convert vertical / horizontally polarized laser light into circularly polarized light, which characterizes the basic technique used as circular dichroism. Pulses of polarized light are used to select the molecules to be dissociated and not necessarily to identify their spatial orientation.
[019] A pesquisa na literatura técnica especializada, realizada na base de patentes do Instituto Nacional de Propriedade Industrial (INPI) que compila o acervo de patentes depositadas do Brasil, e na base europeia de Patentes (Espacenet) que compila o acervo de patentes depositadas em mais de 100 países, não identificou nenhum documento de patente que faz referência a um SISTEMA PARA DETECÇÃO DE ALINHAMENTO MOLECULAR EM FLUXOS LÍQUIDOS POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO BASEADA EM LENTE TÉRMICA E MÉTODO DE USO.[019] The search in the specialized technical literature, carried out on the basis of patents of the National Institute of Industrial Property (INPI) that compiles the collection of patents deposited in Brazil, and on the European Patent Base (Espacenet) that compiles the collection of patents deposited in more than 100 countries, it has not identified any patent document that references a SYSTEM FOR DETECTION OF MOLECULAR ALIGNMENT IN LIQUID FLOWS BY THERMAL LENS-BASED ABSORPTION SPECTROSCOPY AND METHOD OF USE.
[020] Com os resultados da pesquisa identificou-se os documentos de patentes referentes à sistemas que se propõem a investigar propriedades anisotrópicas em fluidos e outros materiais amorfos e cristalinos, cujos os de maior relevância serão descritos a seguir, entretanto, é importante deixar claro que nenhum deles fere o quesito de novidade da patente de invenção requerida nesse documento.[020] With the results of the research, the patent documents referring to systems that propose to investigate anisotropic properties in fluids and other amorphous and crystalline materials were identified, whose most relevant will be described below, however, it is important to make it clear that none of them violates the novelty requirement of the invention patent required in that document.
[021] O documento de patente americano US2008/0304047 diz respeito a tecnologia para obtenção de imagem microscópica da vibração molecular, visando um sinal microscópico dependente da polarização não linear obtida focalizando e fazendo varredura espacial com um feixe multilinha em uma amostra. A técnica básica utilizada é o espalhamento Raman de um laser emissor de radiação infravermelha provocada pela ressonância vibracional molecular. A invenção relevada difere do que é solicitado proteção neste documento de patente, e, portanto, não pode ser considerado como limitante[021] The US patent document US2008 / 0304047 concerns the technology for obtaining a microscopic image of molecular vibration, aiming at a microscopic signal dependent on the nonlinear polarization obtained by focusing and doing spatial scanning with a multiline beam in a sample. The basic technique used is the Raman scattering of a laser emitting infrared radiation caused by molecular vibrational resonance. The disclosed invention differs from what is requested for protection in this patent document, and therefore cannot be considered as limiting
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9/17 para a solicitação de exclusividade do que é proposto neste documento de patente.9/17 for the request for exclusivity of what is proposed in this patent document.
[022] Outro documento de patente americano (US2004/0129867) referese a um Sistema para Medida de Força usando Polarimetria Ótica. A invenção usa a elipsometria par medir a polarização de um feixe de luz refletido por ou transmitido através de um material. Uma ou mais elementos de uma Matriz Mueller são determinados pela variação da polarização da luz incidente. Com base nas relações de simetria dos vários elementos da Matriz Muller duas ou três dimensões de arranjos atômicos ou moleculares são determinados. Muito embora o sistema descrito possa ser utilizado para caracterizar propriedades anisotrópicas como quiralidade este não utiliza luz laser nem pode ser aplicada a fluidos em fluxo, por isso, não pode ser considerada como limitante, ou seja, como documento do estado da técnica que interfira no direito de exclusividade do que é solicitado nesta patente.[022] Another US patent document (US2004 / 0129867) refers to a Force Measurement System using Optical Polarimetry. The invention uses ellipsometry to measure the polarization of a beam of light reflected by or transmitted through a material. One or more elements of a Mueller Matrix are determined by varying the polarization of the incident light. Based on the symmetry relationships of the various elements of the Muller Matrix, two or three dimensions of atomic or molecular arrangements are determined. Although the described system can be used to characterize anisotropic properties such as chirality, it does not use laser light nor can it be applied to fluids in flux, therefore, it cannot be considered as limiting, that is, as a state of the art document that interferes in the exclusive right to what is requested in this patent.
[023] Outro documento de patente também americano (US2007/0229826), revela um Sistema para Diagnóstico Rápido de Materiais Óticos, que faz uso da elipsometria par medir a polarização de um feixe de luz refletido por ou transmitido através de um material. Uma ou mais elementos de uma Matriz Mueller são determinados pela variação da polarização da luz incidente. Com base nas relações de simetria dos vários elementos da Matriz Muller duas ou três dimensões de arranjos atômicos ou moleculares são determinados. Muito embora o sistema descrito possa ser utilizado para caracterizar propriedades anisotrópicas como quiralidade este não utiliza luz laser nem pode ser aplicada a fluidos em fluxo, por isso, não pode ser considerada como documento limitante do estado da técnica.[023] Another American patent document (US2007 / 0229826), reveals a System for Rapid Diagnosis of Optical Materials, which uses ellipsometry to measure the polarization of a beam of light reflected by or transmitted through a material. One or more elements of a Mueller Matrix are determined by varying the polarization of the incident light. Based on the symmetry relationships of the various elements of the Muller Matrix, two or three dimensions of atomic or molecular arrangements are determined. Although the described system can be used to characterize anisotropic properties such as chirality, it does not use laser light nor can it be applied to fluids in flux, therefore, it cannot be considered as a limiting document of the state of the art.
[024] Mais um documento de patente americano encontrado (US2008/0225906) descreve um sistema de Microscopia de Laser de Varredura. Tal sistema utiliza uma técnica fluorescente semelhante à PLF para medir a polarização e a anisotropia em células. A influência do movimento molecular numa amostra na qual podem ser observadas reações biológicas muito rápidas podem ser determinadas relacionando-as com variações de[024] Another US patent document found (US2008 / 0225906) describes a Scanning Laser Microscopy system. Such a system uses a fluorescent technique similar to PLF to measure polarization and anisotropy in cells. The influence of molecular motion on a sample in which very rapid biological reactions can be observed can be determined by relating them to variations in
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10/17 intensidade da fluorescência (HOMO-FRET) emitida pela amostra após ser excitada por um pulso laser. A invenção relevada também difere do que é solicitado proteção neste documento de patente, e, portanto, não pode ser considerado como limitante para a solicitação de exclusividade do que é proposto neste documento de patente.10/17 fluorescence intensity (HOMO-FRET) emitted by the sample after being excited by a laser pulse. The disclosed invention also differs from what is requested for protection in this patent document, and therefore cannot be considered as limiting the application for exclusivity of what is proposed in this patent document.
[025] Em geral estes sistemas e técnica apresentam soluções para a determinação de propriedades anisotrópicas de fluidos, materiais amorfos ou mesmo cristalinos, mas ainda dependem de uma espécie química que interaja com a luz lazer, ou outra fonte de radiação polarizada, modificando o seu plano de polarização ou emitindo fluorescência. Não existe no mercado, nem descrito na literatura científica especializada, nenhum equipamento que se proponha a medir o alinhamento intermolecular em fluxos líquidos com base na ELT. A grande inovação deste invento é acoplar um dispositivo capaz de rotacionar o plano de polarização do feixe laser de excitação o que permite quantificar a quantidade de moléculas que estão alinhadas com o feixe durante o processo de absorção da radiação. Deste modo não é necessário que haja emissão de luz para que se avalie o grau de alinhamento intermolecular em um fluxo líquido. A única desvantagem desta técnica é o fato de que a absorção instantânea é efêmera e, portanto, não reflete com integridade o comportamento médio do fluxo. Assim sendo não se pode correlacionar medidas discretas de polarização com a dinâmica molecular da amostra analisada. Esta limitação, que era o principal motivo pelo qual as medidas de polarização e anisotropia dependiam da despolarização da fluorescência emitida, é resolvida por meio da estatística.[025] In general, these systems and techniques present solutions for the determination of anisotropic properties of fluids, amorphous or even crystalline materials, but still depend on a chemical species that interacts with leisure light, or another source of polarized radiation, modifying its plane of polarization or emitting fluorescence. There is no equipment on the market, nor described in the specialized scientific literature, which proposes to measure intermolecular alignment in liquid flows based on ELT. The great innovation of this invention is to couple a device capable of rotating the polarization plane of the excitation laser beam, which allows quantifying the amount of molecules that are aligned with the beam during the radiation absorption process. Thus, there is no need for light emission to assess the degree of intermolecular alignment in a liquid flow. The only disadvantage of this technique is the fact that the instantaneous absorption is ephemeral and, therefore, does not fully reflect the average flow behavior. Therefore, it is not possible to correlate discrete polarization measures with the molecular dynamics of the analyzed sample. This limitation, which was the main reason why the polarization and anisotropy measures depended on the depolarization of the fluorescence emitted, is solved through statistics.
[026] Considerando que a medida pontual da polarização por absorção é um “instantâneo” do sistema podemos fazer medidas sucessivas ao longo do tempo e calcular a variância desta grandeza. Tanto os fluxos turbulentos quanto os laminares devem apresentar valores absolutos de polarização totalmente aleatórios, no entanto, os primeiros devem ter valores muito mais discrepantes que os últimos. Comparando a variância ou o desvio relativo das medidas de polariza com um padrão de referência submetida às mesmas[026] Considering that the point measurement of the absorption polarization is a “snapshot” of the system, we can make successive measurements over time and calculate the variance of this quantity. Both the turbulent and the laminar flows must present absolute values of polarization totally random, however, the former must have much more discrepant values than the latter. Comparing the variance or relative deviation of the polarization measures with a reference standard submitted to them
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11/17 condições das amostras pode-se inferir com precisão semiqualitativa o grau de alinhamento intermolecular do fluido. Por não depender da emissão de fluorescência a técnica não requer controle de temperatura e nem depende de um sensor com alto rendimento quântico fluorescente, apresentando assim versatilidade e robustez muito maiores que a técnica atualmente utilizada.11/17 sample conditions, the degree of intermolecular alignment of the fluid can be inferred with semi-qualitative precision. As it does not depend on the fluorescence emission, the technique does not require temperature control, nor does it depend on a sensor with a high quantum fluorescent yield, thus presenting much greater versatility and robustness than the technique currently used.
[027] Ampliando o escopo da pesquisa, também identificou-se os documentos de patentes envolvendo espectroscopia de absorção. O documento de patente brasileiro BR1020140215590 diz respeito a um sistema de instrumentação, composto por reator, suporte e dosador, para dosagem de reagentes líquidos, usada para experimentos de espectroscopia de absorção de raios-X Dispersivo (DXAS) e não dispersivo (XAS), in situ e ex situ. Outro documento brasileiro (BR1120120199536), refere-se a um aparelho de espectroscopia de absorção óptica compreendendo uma fonte de luz, um detector para detectar um espectro de absorção óptica de luz transmitida a partir da fonte através de um volume de amostra e um ou mais refletores para refletir a luz transmitida múltiplas vezes através do volume da amostra. Por fim, o documento também brasileiro (PI02113279) revela um sistema de detecção de gás empregando espectroscopia de absorção de luz, constituído de uma célula para uso na medição da concentração de um gás pré-selecionado em uma amostra de gás. Entretanto, é importante destacar que nenhum deles fere o quesito de novidade da patente de invenção requerida nesse documento.[027] Expanding the scope of the research, patent documents involving absorption spectroscopy were also identified. The Brazilian patent document BR1020140215590 relates to an instrumentation system, composed of reactor, support and doser, for dosing liquid reagents, used for dispersive (DXAS) and non-dispersive (XAS) X-ray absorption spectroscopy experiments, in situ and ex situ. Another Brazilian document (BR1120120199536), refers to an optical absorption spectroscopy apparatus comprising a light source, a detector to detect an optical absorption spectrum of light transmitted from the source through a sample volume and one or more reflectors to reflect the light transmitted multiple times through the sample volume. Finally, the Brazilian document (PI02113279) reveals a gas detection system employing light absorption spectroscopy, consisting of a cell for use in measuring the concentration of a pre-selected gas in a gas sample. However, it is important to note that none of them violates the novelty requirement of the invention patent required in this document.
[028] Com isso, a literatura técnica especializada demonstra que o desenvolvimento e aplicação do dito SISTEMA PARA DETECÇÃO DE ALINHAMENTO MOLECULAR EM FLUXOS LÍQUIDOS POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO BASEADA EM LENTE TÉRMICA E MÉTODO DE USO proposto neste documento de patente de invenção possui o parâmetro de novidade, atividade inventiva e aplicação industrial, requisitos estes necessários para a concessão da patente requerida.[028] With this, the specialized technical literature demonstrates that the development and application of said SYSTEM FOR DETECTION OF MOLECULAR ALIGNMENT IN LIQUID FLOWS BY ABSORPTION SPECTROSCOPY BASED ON THERMAL LENS AND METHOD OF USE proposed in this invention patent document has the parameter of novelty, inventive step and industrial application, requirements which are necessary for granting the requested patent.
VANTAGENS DA INVENÇÃOADVANTAGES OF THE INVENTION
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12/17 [029] Em relação às vantagens e diferenciais apresentados pelo dito ‘SISTEMA PARA DETECÇÃO DE ALINHAMENTO MOLECULAR EM FLUXOS LÍQUIDOS POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO BASEADA EM LENTE TÉRMICA E MÉTODO DE USO', pode-se destacar como mais relevantes:12/17 [029] In relation to the advantages and differentials presented by the ‘SYSTEM FOR DETECTION OF MOLECULAR ALIGNMENT IN LIQUID FLOWS BY ABSORPTION SPECTROSCOPY BASED ON THERMAL LENS AND METHOD OF USE ', the most relevant are:
[030] Apresenta-se como um processo e/ou técnica que é capaz de determinar através de método semiquantitativo o grau de alinhamento intermolecular em fluxos líquidos a partir de medidas de absorção molecular obtidas por intermédio da Espectroscopia de Lente de Térmica;[030] It is presented as a process and / or technique that is able to determine through a semi-quantitative method the degree of intermolecular alignment in liquid flows from molecular absorption measurements obtained by means of Thermal Lens Spectroscopy;
[031] Apresenta-se como uma invenção que se refere tanto a um equipamento/dispositivo de espectrometria a laser, podendo o mesmo ser apresentado com feixe simples ou duplo feixe, capaz de selecionar moléculas absorvedoras de radiação em fluxo à partir da orientação espacial dos seus momentos de dipolo, quanto ao processo que resulta na determinação semiquantitativa do grau de alinhamento intermolecular deste fluido com base nos dados espectroscópicos obtidos pelo aparato experimental supracitado, sendo que ambos, estão dentro do mesmo conceito inventivo;[031] It is presented as an invention that refers both to a laser spectrometry equipment / device, which can be presented with single or double beam, capable of selecting radiation-absorbing molecules in flow from the spatial orientation of the its dipole moments, as to the process that results in the semi-quantitative determination of the degree of intermolecular alignment of this fluid based on the spectroscopic data obtained by the aforementioned experimental apparatus, both of which are within the same inventive concept;
[032] Apresenta-se como um sistema que permite à medida de absorção da radiação emitida por um laser de excitação que alternadamente é vertical e horizontalmente polarizada por um dispositivo ótico (1/4 waveplate) ou optoeletrônico (modulador fotoelástico);[032] It is presented as a system that allows the measurement of radiation absorption emitted by an excitation laser that alternately is vertically and horizontally polarized by an optical (1/4 waveplate) or optoelectronic (photoelastic modulator) device;
[033] O processo de obtenção é prático, seguro, e, pode ser aplicado em escala industrial;[033] The procurement process is practical, safe, and can be applied on an industrial scale;
[034] Assim, para que o processo da invenção proposta nesse documento de patente de invenção possa ser mais bem compreendido e avaliado, a descrição dos desenhos será feita a seguir.[034] Thus, so that the process of the invention proposed in that patent document can be better understood and evaluated, the description of the drawings will be made below.
DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [035] A invenção será, a seguir, explicada em seus detalhes, sendo que,DESCRIPTION OF THE DRAWINGS [035] The invention will be explained in detail below, being that,
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13/17 a título ilustrativo, é apresentado o seguinte desenho: Figura 1.13/17 for illustrative purposes, the following drawing is shown: Figure 1.
[036] A Figura 1, revela de forma ilustrativa, e em hipótese alguma de forma limitante, a configuração básica do Sistema para Detecção de Alinhamento Molecular em Fluxos Líquidos por Espectroscopia de Absorção Baseada em Lente Térmica. Onde (1) é a fonte laser de excitação que é modulada por um shutter ou chopper (2) e direcionada para amostra por um filtro dicroico (3) o qual também permite que o feixe de excitação seja configurado em modo coaxial com o feixe laser de monitoramente (1). Uma lente convergente (5) é posicionada após o filtro dicróico com o objetivo de colimar ambos os feixes na amostra, após esta lente um primeiro polarizador, do tipo Glam Thompsom (6), ajustado no modo de polarização original do feixe de excitação e corrige as perdas de polarização provocadas pelos elementos óticos. Um dispositivo (7) capaz de modificar o plano de polarização da luz (1/4 wave plate ou modulador fotoelástico) alterna a polarização do feixe de excitação em vertical e horizontal e um segundo polarizador (8), idêntico ao primeiro, é ajustado para garantir que a apenas os fótons com a polarização desejada alcancem a amostra (9). Uma íris (10) seleciona a região central do feixe de monitoramento que, após ser separada do feixe de excitação por um filtro de corte (11), é quantificada num fotodetetor (12).[036] Figure 1 shows, in an illustrative way, and in no way limiting, the basic configuration of the System for Detecting Molecular Alignment in Liquid Flows by Thermal Lens Based Absorption Spectroscopy. Where (1) is the excitation laser source that is modulated by a shutter or chopper (2) and directed to the sample by a dichroic filter (3) which also allows the excitation beam to be configured in coaxial mode with the laser beam monitoring (1). A converging lens (5) is positioned after the dichroic filter in order to collimate both beams in the sample, after this lens a first polarizer, Glam Thompsom type (6), adjusted in the original polarization mode of the excitation beam and corrects polarization losses caused by optical elements. A device (7) capable of modifying the plane of polarization of light (1/4 wave plate or photoelastic modulator) alternates the polarization of the excitation beam in vertical and horizontal and a second polarizer (8), identical to the first, is adjusted to ensure that only photons with the desired polarization reach the sample (9). An iris (10) selects the central region of the monitoring beam, which, after being separated from the excitation beam by a cut filter (11), is quantified in a photodetector (12).
SUMÁRIO DA INVENÇÃO [037] O objeto principal deste pedido de patente de invenção é descrever com detalhes o processo e o produto relacionado ao ‘SISTEMA PARA DETECÇÃO DE ALINHAMENTO MOLECULAR EM FLUXOS LÍQUIDOS POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO BASEADA EM LENTE TÉRMICA E MÉTODO DE USO'. Assim, mais especificamente, a invenção aqui revelada demostra de forma concretizada que é possível medir/determinar o grau alinhamento intermolecular em fluxos líquidos por meio de um sistema baseado em espectroscopia de lente térmica que por sua vez funciona de acordo com os seguinte princípios: (a) Ao modular o plano de polarização dos fótons de umSUMMARY OF THE INVENTION [037] The main object of this patent application is to describe in detail the process and product related to the 'SYSTEM FOR DETECTION OF MOLECULAR ALIGNMENT IN LIQUID FLOWS BY THERMAL LENS-BASED SPECTROSCOPY AND METHOD OF USE'. Thus, more specifically, the invention disclosed here demonstrates concretely that it is possible to measure / determine the degree of intermolecular alignment in liquid flows by means of a system based on thermal lens spectroscopy which in turn works according to the following principles: ( a) When modulating the photon polarization plane of a
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14/17 feixe laser que incide sobre um fluxo líquido pode-se selecionar as moléculas que absorverão a radiação luminosa com base na orientação espacial do seu momento de dipolo; (b) A radiação absorvida provoca a excitação dos absorvedores e aquecimento local da amostra quando estes voltam ao estado fundamental; (c) Se o modo Transversal Eletromagnético do feixe laser (TEM) é 00 (padrão de distribuição de energia gaussiano) o aquecimento gera um gradiente no índice de refração no fluido capaz de divergir o próprio feixe de excitação ou um outro feixe laser utilizado para monitoramento da amostra; (d) Pode-se calcular a polarização e anisotropia instantânea medindo a intensidade da divergência do laser de monitoramento e utilizando as equações 1 e 2; e, (e) Finalmente o grau de alinhamento intermolecular pode ser quantitativamente inferido calculando-se a variância da polarização em função do tempo de escoamento do fluido.14/17 laser beam that focuses on a liquid flow you can select the molecules that will absorb light radiation based on the spatial orientation of your dipole moment; (b) The absorbed radiation causes the absorbers to excite and the sample to heat up when they return to the ground state; (c) If the Transverse Electromagnetic mode of the laser beam (TEM) is 00 (Gaussian energy distribution pattern) the heating generates a gradient in the refractive index in the fluid capable of diverging the excitation beam itself or another laser beam used for sample monitoring; (d) Instantaneous polarization and anisotropy can be calculated by measuring the divergence intensity of the monitoring laser and using equations 1 and 2; and, (e) Finally, the degree of intermolecular alignment can be quantitatively inferred by calculating the polarization variance as a function of the flow time of the fluid.
[038] É importante destacar que a invenção aqui proposta, revelada e reivindicada substitui os equipamentos e as metodologias tradicionais disponíveis no estado da técnica utilizados no estudo da dinâmica molecular de fluxos líquidos e tem ampla aplicação no monitoramento de processos de diversas atividades industriais, como o processo de parafinação de fluxos de petróleo em seus diversos estágios de produção e distribuição, processos de preenchimentos de mostradores de cristais líquidos, estudos da interação sólido-líquido em diversos campos da química de materiais (polímeros, catálise heterogênea, etc.) e biomédicos (sistema circulatório de animais, distribuição de nutrientes via capilaridade em organismos vegetais, etc.), entre outros.[038] It is important to highlight that the invention proposed, revealed and claimed replaces the traditional equipment and methodologies available in the state of the art used in the study of the molecular dynamics of liquid flows and has wide application in the monitoring of processes of several industrial activities, such as the paraffination process of oil flows in its various stages of production and distribution, processes of filling liquid crystal displays, studies of solid-liquid interaction in different fields of material chemistry (polymers, heterogeneous catalysis, etc.) and biomedical (circulatory system of animals, distribution of nutrients via capillarity in plant organisms, etc.), among others.
[039] Dentro do contexto apresentado, e, para que o processo desenvolvido e produto obtido, objeto de proteção desse pedido de patente, possam ser compreendidos e avaliados de forma mais clara e objetiva, sua descrição detalhada será feita a seguir.[039] Within the context presented, and, so that the process developed and the product obtained, the object of protection of this patent application, can be understood and evaluated in a more clear and objective way, its detailed description will be made below.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [040] Nesta seção serão revelados todos os detalhes do processo deDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [040] In this section, all the details of the
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15/17 desenvolvimento do dito ‘SISTEMA PARA DETECÇÃO DE ALINHAMENTO MOLECULAR EM FLUXOS LÍQUIDOS POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO BASEADA EM LENTE TÉRMICA E MÉTODO DE USO', cujo intuito é o de descrever suficiente e clara, todas as etapas que envolvem o processo, funcionamento e todos os seus constituintes, e dessa forma, embasar a suficiência descritiva desta invenção.15/17 development of the so-called 'SYSTEM FOR DETECTION OF MOLECULAR ALIGNMENT IN LIQUID FLOWS BY ABSORPTION SPECTROSCOPY BASED ON THERMAL LENS AND METHOD OF USE', whose purpose is to describe sufficiently and clearly, all the steps that involve the process, operation and all its constituents, and thus, support the descriptive sufficiency of this invention.
[041] A invenção aqui revelada demostra de forma concretizada que é possível medir/determinar o grau alinhamento intermolecular em fluxos líquidos por meio de um sistema baseado em espectroscopia de lente térmica que por sua vez funciona de acordo com os seguinte princípios: (a) Ao modular o plano de polarização dos fótons de um feixe laser que incide sobre um fluxo líquido pode-se selecionar as moléculas que absorverão a radiação luminosa com base na orientação espacial do seu momento de dipolo; (b) A radiação absorvida provoca a excitação dos absorvedores e aquecimento local da amostra quando estes voltam ao estado fundamental; (c) Se o modo Transversal Eletromagnético do feixe laser (TEM) é 00 (padrão de distribuição de energia gaussiano) o aquecimento gera um gradiente no índice de refração no fluido capaz de divergir o próprio feixe de excitação ou um outro feixe laser utilizado para monitoramento da amostra; (d) Pode-se calcular a polarização e anisotropia instantânea medindo a intensidade da divergência do laser de monitoramento e utilizando as equações 1 e 2; e, (e) Finalmente o grau de alinhamento intermolecular pode ser quantitativamente inferido calculando-se a variância da polarização em função do tempo de escoamento do fluido.[041] The invention disclosed here demonstrates concretely that it is possible to measure / determine the degree of intermolecular alignment in liquid flows by means of a system based on thermal lens spectroscopy which in turn works according to the following principles: (a) By modulating the plane of polarization of the photons of a laser beam that falls on a liquid flow, it is possible to select the molecules that will absorb light radiation based on the spatial orientation of their dipole moment; (b) The absorbed radiation causes the absorbers to excite and the sample to heat up when they return to the ground state; (c) If the Electromagnetic Transverse mode of the laser beam (TEM) is 00 (Gaussian energy distribution pattern) the heating generates a gradient in the refractive index in the fluid capable of diverging the excitation beam itself or another laser beam used for sample monitoring; (d) Instantaneous polarization and anisotropy can be calculated by measuring the divergence intensity of the monitoring laser and using equations 1 and 2; and, (e) Finally, the degree of intermolecular alignment can be quantitatively inferred by calculating the polarization variance as a function of the flow time of the fluid.
[042] A detecção do sinal em lente térmica é feita preferencialmente utilizando-se um arranjo de duplo feixe coaxial (1). Esta montagem apresenta virtudes interessantes para o tipo de investigação a que se presta este sistema experimental. Um dos aspectos mais importantes é a possibilidade de se utilizar amplificadores síncronos (Lock-In) para quantificar em tempo real a magnitude do sinal em lente térmica uma vez que neste arranjo não há alternância de claro/escuro como é comum no arranjo de feixe simples. Outro fator importante é a possibilidade de variar o comprimento de onda do feixe de[042] The detection of the signal in a thermal lens is preferably done using a double-beam coaxial arrangement (1). This montage presents interesting virtues for the type of investigation to which this experimental system lends itself. One of the most important aspects is the possibility of using synchronous amplifiers (Lock-In) to quantify in real time the magnitude of the signal in a thermal lens since in this arrangement there is no light / dark alternation as is common in the simple beam arrangement . Another important factor is the possibility of varying the wavelength of the
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16/17 excitação, sintonizando-o para vários tipos de substâncias diferentes, tornando o sistema mais robusto e versátil. Por fim, ao contrário da montagem com feixes duplos transversais, o caminho ótico neste arranjo é maior, o que significa que um maior número de espécies absorvedoras será influenciado pelo feixe de excitação, tornando o sinal mais intenso e mais representativo do que, em média, está acontecendo no meio.16/17 excitation, tuning it to several different types of substances, making the system more robust and versatile. Finally, unlike the assembly with double transverse beams, the optical path in this arrangement is larger, which means that a greater number of absorbing species will be influenced by the excitation beam, making the signal more intense and more representative than, on average , is happening in the middle.
[043] A linha de detecção termoótica parte de um laser (4) cuja frequência da radiação emitida tem baixa absortividade pelas moléculas presentes da amostra posicionado perpendicularmente à fonte de excitação, exercendo a função de feixe de prova. Um filtro dicroico (3), transparente a este comprimento de onda, encarrega-se de tornar ambos os feixes coaxiais. Após a amostra (9) são posicionados um filtro de corte (11) e uma obturador mecânico (10) (íris). O primeiro tem a função de eliminar a radiação de fundo proveniente do laser de aquecimento e da fluorescência emitida pela amostra (quando for o caso), enquanto o segundo elemento delimita a região do feixe de prova a ser monitorado pelo fotodetetor (12), o qual pode ser constituído por qualquer dispositivo que converta de modo quantitativo o sinal luminoso em elétrico como fotodiodos, fototransistores, LDR', células fotomultiplicadoras, entre outras.[043] The thermootic detection line starts from a laser (4) whose frequency of the emitted radiation has low absorption by the present molecules of the sample positioned perpendicular to the excitation source, exercising the function of a test beam. A dichroic filter (3), transparent to this wavelength, takes care of making both bundles coaxial. After the sample (9) a cut filter (11) and a mechanical plug (10) (iris) are positioned. The first has the function of eliminating the background radiation from the heating laser and the fluorescence emitted by the sample (when applicable), while the second element delimits the region of the test beam to be monitored by the photodetector (12), the which can be constituted by any device that quantitatively converts the light signal into an electrical one such as photodiodes, phototransistors, LDR ', photomultiplier cells, among others.
[044] A invenção apresentada neste documento, e que o distingue também daquilo que já foi descrito no estado da técnica, é a implementação de um módulo de seleção do plano de polarização do feixe de excitação. Este módulo consiste basicamente do polarizador (6) responsável por garantir a polarização inicial do feixe de excitação, de um dispositivo ótico (¼ wave plate) ou optoeletrônico (modulador fotoelástico) responsável modificar o plano de polarização dos fótons provenientes da fonte laser primária (7) e um segundo polarizador (8) responsável por corrigir desvios na polarização provocados por espalhamento e outras formas de dispersão da luz provocados por componentes óticos do próprio equipamento.[044] The invention presented in this document, and which also distinguishes it from what has already been described in the state of the art, is the implementation of a module for selecting the polarization plane of the excitation beam. This module basically consists of the polarizer (6) responsible for ensuring the initial polarization of the excitation beam, an optical device (¼ wave plate) or optoelectronic (photoelastic modulator) responsible for modifying the polarization plane of the photons from the primary laser source (7 ) and a second polarizer (8) responsible for correcting deviations in polarization caused by scattering and other forms of light scattering caused by optical components of the equipment itself.
[045] No protótipo concretizado um ¼ wave plate é posicionado na face de entrada do polarizador, o mais próximo possível sem atrapalhar a rotação[045] In the prototype, a ¼ wave plate is positioned on the entrance face of the polarizer, as close as possible without disturbing the rotation
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17/17 de ambos os dispositivos. Nas medidas em que a influência do plano de polarização do feixe de excitação foi avaliada o % wave plate era rotacionado até a posição desejada e, em seguida, o polarizador era alinhado e posicionado de modo a garantir que passasse apenas a componente selecionada.17/17 of both devices. In the measures in which the influence of the polarization plane of the excitation beam was evaluated, the% wave plate was rotated to the desired position, and then the polarizer was aligned and positioned so as to ensure that only the selected component passed.
[046] Dentro do contexto apresentado e após ter revelado com detalhes todo o processo e produto desta invenção, deve, entretanto, mais uma vez ficar claro, que a invenção não está limitada à concretização revelada, bem como, ao(s) exemplo(s) mencionado(s), pois aqueles com habilidades na técnica irão imediatamente perceber que alterações e substituições nos constituintes e/ou etapas do processo podem ser feitas dentro do conceito inventivo aqui descrito. Desta forma, não pode de forma alguma ser considerada como limitante da invenção, a qual está limitada ao escopo das reivindicações que seguem.[046] Within the context presented and after having revealed in detail the entire process and product of this invention, it must, however, once again be clear, that the invention is not limited to the revealed embodiment, as well as to the example (s) ( s) mentioned, as those with skills in the technique will immediately realize that changes and substitutions in the constituents and / or stages of the process can be made within the inventive concept described here. In this way, it cannot in any way be considered as limiting the invention, which is limited to the scope of the following claims.
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BR102018014398A BR102018014398A2 (en) | 2018-07-13 | 2018-07-13 | system for detecting molecular alignment in liquid flows by absorption spectroscopy based on thermal lens and method of use |
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|---|---|---|---|
| BR102018014398A BR102018014398A2 (en) | 2018-07-13 | 2018-07-13 | system for detecting molecular alignment in liquid flows by absorption spectroscopy based on thermal lens and method of use |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114544559A (en) * | 2022-01-14 | 2022-05-27 | 华中科技大学 | Method and system for measuring molecular rotation temperature and arrangement light intensity |
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2018
- 2018-07-13 BR BR102018014398A patent/BR102018014398A2/en not_active Application Discontinuation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114544559A (en) * | 2022-01-14 | 2022-05-27 | 华中科技大学 | Method and system for measuring molecular rotation temperature and arrangement light intensity |
| CN114544559B (en) * | 2022-01-14 | 2024-05-24 | 华中科技大学 | Method and system for measuring molecular rotation temperature and arrangement light intensity |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B03A | Publication of a patent application or of a certificate of addition of invention [chapter 3.1 patent gazette] | ||
| B06A | Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette] | ||
| B11B | Dismissal acc. art. 36, par 1 of ipl - no reply within 90 days to fullfil the necessary requirements |