BR102018002911A2 - compósito da liga de alumínio 7075t6 com adição de carbetos de niobio utilizando resíduos do processo de usinagem - Google Patents

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Abstract

a presente invenção trata da obtenção de pós a partir de resíduos de usinagem da liga de alumínio 7075 na forma de cavacos pela rota da metalurgia do pó, via moagem de alta energia com adição de carbetos. o processamento para a obtenção de alumínio a partir de seu minério bauxita demanda grande quantidade de energia, o que torna a reciclagem deste metal extremamente importante para o campo industrial. a reciclagem envolve insumos energéticos até 95% menores do que os requeridos para a obtenção do alumínio primário. no entanto, os processos de reciclagem convencionais, que envolvem fusão da sucata apresentam restrições no processamento das ligas, pois podem levar à volatilização de elementos de liga durante a fusão e empobrecimento da liga e perdas de até 40% em consequência da oxidação. o material descartado do processo de usinagem da liga é reaproveitado para moagem de alta energia com adição de carbetos, onde o pó deste resíduo com tamanhos submicrométricos e nanométricos é obtido. após a caracterização dos pós, via microscopia ótica e eletrônica de varredura, difração de raios-x e análise de granulometria.

Description

COMPÓSITO DA LIGA DE ALUMÍNIO 7075T6 COM ADIÇÃO DE CARBETOS DE ΝΙΟΒΙΟ UTILIZANDO RESÍDUOS DO PROCESSO DE USINAGEM
Campo de aplicação [001] A presente invenção diz respeito a um novo método de processamento de resíduos da liga de alumínio 7075T6 obtidos por usinagem com adições de carbetos de nióbio. Onde se obtém o pó, este é extremamente útil para fabricar um corpo sinterizado, possuindo já o formato final do componente, assim reduzindo resíduos. Utilizando um processamento que tem a vantagem a economia de recursos energéticos.
Estado da técnica [002] A obtenção do alumínio em escala industrial, o minério bauxita passa por um processo de moagem e, misturada a uma solução de soda cáustica, dá como resultado uma pasta que, aquecida sob pressão e recebendo uma nova adição de soda cáustica, se dissolve formando uma solução que passa por processos de sedimentação e filtragem, que eliminam as impurezas. O resultado deste processo a alumina este processamento químico da bauxita, conhecido como processo Bayer. Essa operação se realiza na refinaria, onde o minério é transformado em alumina calcinada, a qual posteriormente será utilizada no processo eletrolítico. Através de uma reação química, a alumina será precipitada através do processo de cristalização por semente. O material cristalizado é lavado e secado através de aquecimento para que o primeiro produto do processo de produção do alumínio, o óxido de alumínio de alta pureza, ou alumina (um pó branco e refinado), seja obtido. A alumina produzida será o principal insumo para a produção do alumínio que, pelo processo de redução, é transformada em alumínio metálico. Trata-se de um processo eletrolítico através de corrente elétrica descoberto por Paul Louis Toussaint Héroult e Charles Martin Hall. Em 1886, esses dois pesquisadores, sem se conhecer, inventaram ao mesmo tempo o procedimento de produção de alumínio, mais conhecido como processo Hall-Hérould.
[003] Em termos dos volumes utilizados na seqüência de obtenção do alumínio, são necessárias aproximadamente 2,3 toneladas de bauxita para a produção de 1 tonelada de alumina, e 1,95 toneladas de alumina são necessárias para produzir 1 tonelada de
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2/11 alumínio no processo de redução.
[004] O processamento para a obtenção de alumínio a partir de seu minério bauxita demanda grande quantidade de energia, o que torna a reciclagem deste metal extremamente importante para o campo industrial. A reciclagem envolve insumos energéticos até 95% menores do que os requeridos para a obtenção do Alumínio primário.
[005] Para a fabricação de peças acabadas de ligas alumínio um dos processos utilizados é usinagem, neste processo gera grande quantidade de cavacos, uma vez que adquirese um tarugo de forma e dimensão maior que a desejada e então é removido material até que a forma deseja seja alcançada, o que gera uma grande quantidade de resíduos/cavacos provenientes desta liga.
[006] Metalurgia do pó consiste de um processo metalúrgico para a fabricação de materiais compósitos que se distingue de outros processos metalúrgicos tradicionais por utilizar pós-metálicos e não metálicos como matéria-prima durante o processo de produção, além de agregar considerável desenvolvimento das propriedades finais (física e mecânica) e estruturais do novo compósito. O processo de fabricação de peças metálicas por meio da metalurgia do pó consiste de uma série de técnicas de processamento para obtenção de pós incluindo também a moagem de sucatas metálicas para composição uniforme, com fins de compactação desses elementos em ferramental apropriado.
[007] Posteriormente, é feito o tratamento de sinterização dos pós para a densificação do material, que ocorre com temperaturas abaixo do ponto de fusão do metal base para promover a ligação entre átomos vizinhos das partículas que compõem o material. O processo de densificação é geralmente realizado por meio de um forno para altas temperaturas.
[008] Este processo também minimiza a necessidade de usinagem e acabamento superficial, além de manter estreita tolerância dimensional fazendo com que os poros de materiais sinterizados apresentem densidades entre 35 e 95% da densidade teórica. [009] A metalurgia do pó se mostra como uma importante alternativa de processo de conformação metálica e apontada como um dos principais caminhos para o futuro da
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3/11 metalurgia no país com aplicações em vários setores da engenharia. Neste contexto, a moagem mecânica feita por meio de um moinho de alta energia surge como uma técnica de processamento alternativa para a obtenção de compostos intermetálicos, capaz de promover a redução de cavacos de materiais a partículas de tamanho até nanométrico. [010] Dois diferentes termos são usados na literatura para definir o processamento de partículas de pós em moagem de alta energia: a síntese mecânica (Mechanical Alloying), que é a mistura de pós de diferentes metais ou ligas, disponíveis comercialmente com partículas entre 1 a 200 pm para moagem em conjunto, com transferência de massa para obtenção de uma liga homogênea, e a moagem mecânica (Mechanical Milling) ou cominuição, que produz uma composição uniforme dos pós, a partir de metais puros, sucatas, intermetálicos ou ligas, o qual não requer transferência de material para homogeneização. Os parâmetros mais importantes envolvidos no processo de moagem de alta energia são: tipo de moinho; rotação da moagem; tempo de moagem; razão entre massa de material e massa de esferas; atmosfera de moagem; agente controlador de processo.
[011] O processo de moagem é caracterizado pela fratura e soldagem repedidas das partículas de pó aprisionadas entre a superfície das esferas de colisão durante a moagem. A extensão deste processo de micro forjamento individual e sua influência sobre a síntese na liga depende, principalmente, do comportamento mecânico dos componentes ou pós envolvidos. Neste contexto, pode-se citar o sistema de mistura do tipo dúctil-frágil, onde as partículas dúcteis da liga em questão assumem a forma de plaquetas, devido às sucessivas soldagens a frio, e se juntam com as partículas frágeis de materiais adicionados a mistura como carbetos e, por meio de fraturas causadas pelos corpos moedores, se distribuem ao longo de espaços interlamelares da matriz dúctil.
[012] Nos últimos anos, trabalhos têm sido realizados com compósitos que possuem uma matriz de metal sinterizado juntamente com partículas cerâmicas incorporadas, denominadas óxidos ou carbetos tais como carbeto de nióbio e carbeto de titânio e carbeto de vanádio e outros. Os carbetos são compostos em que o carbono é combinado com elementos menos eletronegativos de um metal para poder melhorar propriedades
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4/11 como a resistência ao desgaste. A adição de carbetos na moagem aumenta a resistência mecânica do composto barrando o movimento das discordâncias que ficam obrigadas a seguirem trajetórias alternativas ou até se dividirem requerendo maior energia para superar este obstáculo. Assim, consequentemente, a dureza e resistência mecânica do material aumentam devido a maior dificuldade de se deformarem plasticamente.
[013] A eficiência da moagem de alta energia decorre do fato de que muitas ligas possuem partículas dúcteis, como o próprio alumínio, em contraste com carbetos que possuem alta dureza, formando um sistema dúctil-frágil. Durante o processo de moagem, fatores como as colisões ocorridas entre os materiais e esferas e também o fato das partículas duras de carbeto se incorporam a matriz dúctil, elevam as tensões sobre esta matriz levando-a a ruptura. Tal processo favorece a produção de um particulado com dimensões micro e nanométricas.
[014] A compactação da mistura de pós solicitados mecanicamente é a última etapa que antecede o processo de sinterização. Logo, compactabilidade é definida como a pressão mínima necessária para produzir um compacto com certa resistência a verde. O processo de prensagem pode ser definido como uma operação de conformação baseada na compactação de pós no interior de uma matriz rígida metálica através da aplicação de pressão já na formato final da peça desejada. A compactação de pós metálicos é influenciada por fatores relativos ao ferramental usado no processo de prensagem como o tipo de prensa, de matriz, o método de prensagem ou até o lubrificante utilizado nas paredes da matriz. Dentre os métodos de prensagem, podem-se citar dois principais: uniaxial e isostático.
[015] A sinterização é a fase final do ciclo de consolidação do pó metálico, iniciado na compactação, quando o compactado verde é aquecido, resultando em alteração dimensional e aumento da densidade. A fase de sinterização consiste no aquecimento do compactado da ordem de 2/3 a 3/4 da temperatura de fusão da liga, onde as partículas do pó são unidas por meio do deslocamento difusional de massa e outros mecanismos de transporte atômico.
[016] A sinterização influencia a densidade final, bem como as propriedades mecânicas dos componentes de metal sinterizado. Os fatores importantes do ciclo de sinterização
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5/11 são a taxa de aquecimento, tempo de sinterização, temperatura de sinterização e atmosfera de sinterização, que tem grande influência no comportamento de corrosão e propriedades mecânicas com presença de porosidade quando sinterizadas em atmosferas industriais.
[017] Neste processo, pode se controlar o nível de porosidade e a distribuição de tamanho dos poros por variáveis de fabricação tais como a pressão de compactação, tempo e temperatura de sinterização e, também, pela variação das propriedades do pó, tais como a forma e o tamanho das partículas, a distribuição do tamanho e a textura da superfície. Os materiais nanocristalinos mostram resistência aumentada, dureza elevada, taxas de difusão extremamente elevadas e, consequentemente, tempos de sinterização reduzidos para compactação em pó.
[018] A metalurgia do pó se mostra como uma importante alternativa de processo de conformação metálica e apontada como um dos principais caminhos para o futuro da metalurgia no país com aplicações em vários setores da engenharia.
Problemas do estado da técnica:
[019] Os processos de reciclagem convencionais, que envolvem fusão da sucata apresentam restrições no processamento das ligas de alumínio, pois podem levar à volatilização de elementos de liga durante a fusão e empobrecimento da liga e perdas de até 40% em consequência da oxidação. Além disso, a reciclagem de uma liga de alumínio é geralmente feita a partir da mistura de varias ligas sem atenção aos elementos de liga, resultando em lingotes de baixo valor de mercado.
[020] Alumínio e suas ligas têm uma importância tecnológica significativa nas indústrias automotiva, de defesa e aeronáutica devido ao seu peso leve e alta força específica. A usinagem é um dos processos mais importantes utilizados para a fabricação de produtos semi-acabados e finais de ligas Alumínio e Alumínio, removendo o excesso de peças sob a forma de pequenas cavacos. A quantidade de cavacos fabricados como resultado do processo de usinagem é suficientemente grande para que a reciclagem dos cavacos de usinagem seja necessária por razões industriais e ambientais.
[021] A fundição é geralmente suposta como um método tradicional para a reciclagem
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6/11 dos cavacos de liga Alumínio e Alumínio. No entanto, nas últimas duas décadas, a reciclagem de cavacos por fundição foi revelada como um processo de consumo de energia, destruição ambiental e alto custo. Além disso, verificou-se que 46 e 48% da massa de cavacos de Alumínio se tornou uma perda durante a reciclagem usando o processo de fundição.
[022] Porém, ressalta-se que, na produção de componentes a partir dessa e de outras ligas via processos metalúrgicos convencionais, não mais do que 54% dos cavacos do material usinado são recuperados.
[023] O processamento via metalurgia do pó, cerca de 95% do rejeito de produção de peças metálicas pode ser recuperado. Os benefícios da conversão direta de sucata em pó de metal e posterior compactação incluem também uma redução de consumo energético, proteção do ambiente e menor emissão de poluentes no ar.
Vantagens da invenção [024] Este processo proposto tem a vantagem de não submeter o material a refusão mantendo as boas propriedades mecânicas que o material obteve com a adição de elementos de ligas e os tratamentos térmicos que o material recebeu durante a fabricação. Além disso, a reciclagem de uma liga de alumínio é geralmente feita a partir da mistura de varias ligas sem atenção aos elementos de liga, resultando em lingotes de baixo valor de mercado.
[025] Este processo também minimiza a necessidade de usinagem e acabamento superficial, além de manter estreita tolerância dimensional fazendo com que os poros de materiais sinterizados apresentem densidades entre 25 e 95% da densidade teórica. A adição de carbetos são compostos em que o carbono é combinado com elementos menos eletronegativos de um metal para poder melhorar propriedades como a resistência ao desgaste.
Breve descrição das Figuras [026] A Figura 1 apresenta um fluxograma do processo de produção do compósito pela rota da metalurgia do pó com suas etapas.
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7/11 [027] A Figura 2 apresenta o material usinado na forma de cavacos a partir da barra da liga de alumínio 7075.
[028] A Figura 3 apresenta a micrografia da carbeto de nióbio, que apresentou tamanho de 4 a 7 microns e a presença de aglomerações.
[029] A figura 4 os jarros de moagem com as esferas e os materiais inseridos prontos para a moagem.
[030] A Figura 5 a analise de MEV do pó obtido por moagem indica que os tamanhos das partículas dos pós produzidos são consideravelmente reduzidos. Observa-se que as dimensões das partículas variam de poucas micras com a presença de aglomerados e possivelmente com a presença de partículas nanométricas, uma vez que há um maior potencial de fragilização das partículas devido à adição do carbeto. Na Figura 5b, observa-se uma distribuição tri-modal, de tendência central de distribuição de partículas, onde as dimensões variam de 0,1 a 105 pm, fato que converge com a microscopia eletrônica e varredura realizada desta condição.
[031] A Figura 6 apresenta o gráfico da distribuição do tamanho de partícula em relação a distribuição onde o 10 indica que 10% da amostra apresenta tamanho inferior a este valor e assim por diante sucessivamente para as outra distribuições.
[032] A Tabela 1 mostra os valores da distribuição acumulada de tamanho de partículas da moagem de alta energia do alumínio com adição de carbeto de niobio. O tamanho das partículas para o fator D50 foi de 7,66 pm com 40 horas moagem, fato que indica que 50% das partículas possuem até este tamanho. Da mesma forma, os valores informados para D10 e D90 são de 0,44 pm e 40,78 pm, indicando que 10% de partículas têm dimensões inferiores e 90% das partículas estão abaixo destes valores, respectivamente.
[033] A figura 7 apresenta a caracterização da microestrutura dos pós via processo metalográficos, a fim de se avaliar a morfologia po e as fases. A análise do ponto 0 apresentou os elementos de provenientes da liga de alumínio. A análise no ponto 1 o material apresentou um baixa quantidade de alumínio e um grande quantidade de zinco, magnésio indicando a presença da fase Mg3Zn3Al2 onde está apresenta maior densidade. A análise no ponto 2 material apresentou um baixa quantidade de alumínio,
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8/11 uma quantidade considerável de zinco, magnésio indicando a presença da fase Mg2Zn11.
[034] A Figura 8 apresenta a caracterização da microestrutura dos sinterizado e analise EDX onde podemos observar a dispersão do carbeto de Niobio na amostra sinterizada. [035] A Figura 9 mostra a porosidade via imagem realizada em um microscópio óptico com software de análise de imagens, onde observa a porosidade do material em vermelho.
[036] A Figura 10 mostra a comparação entre as densidades das diferentes condições do alumínio: fundida, sinterizada e à verde. Quando comparada com a densidade da amostra fundida, verifica-se que a densidade da amostra sinterizada é de aproximadamente 90% do valor da densidade do material de fundido.
[037] A Tabela 2, observa-se o valor das densidades à verde e densidade aparente esta obtida via princípio de Arquimedes, das amostras sinterizadas, demostra ao aumento da densidade após o tratamento de sinterização e a comparação com o material fundido. [038] A Tabela 3 demostra o resultado da porosidade do sinterizado pela calculo geométrico e pela análise de imagens.
Descrição detalhada da Tecnologia [039] O objeto da presente invenção é voltado à fabricação de um compósito da liga de alumínio 7075 obtidos pela reutilização de resido de usinagem com adições de carbeto de niobio com ampla aplicabilidade de acordo com o interesse do solicitante e a partir de uma análise de suas propriedades, o processo se realizou conforme o fluxograma da figura 1.
[040] O processo pode ser compreendido da seguinte forma:
I) Os cavacos da liga de alumínio 7075T6 foram obtidos por processo de usinagem a partir do material fundido em barras, figura 2.
II) O mesmo ocorreu com o carbeto selecionado. Neste caso, o carbeto de niobio produzidos pela empresa Hermann C. Starck possui granulometria entre 3 a 4 pm, figura
3.
III) O processo parte da quebra dos cavacos usinados em pedaços menores (~ 50 mm), onde foram pesados 10 g destes para serem inseridos com 3% de carbeto de niobio (%
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9/11 em massa) em um jarro de aço inoxidável com 200 g de esferas de dois diâmetros diferentes e mesma proporção: grandes (21 mm), médias (13 mm) e 3,2ml de metanol. A relação massa/esfera foi fixada na proporção de 1:10. A adição de metanol se justifica por este ser um agente controlador de processo (ACP), que age como desaglomerante para evitar que a moagem seja afetada pela soldagem a frio das partículas dos pós, figura
4.
IV) A moagem de alta energia foi realizada em um moinho planetário com atmosfera de argônio para evitar a oxidação dos pós, onde foram assumidos os seguintes parâmetros e seus valores de acordo com a realização de um planejamento de experimentos (DOE): tempo de moagem 40 horas; rotação de 400 rpm.
V) Após a moagem, os pós são retirados dos jarros do moinho e armazenados em recipientes limpos e secos. O pó foi analisado o tamanho do particulado via difração a laser por meio de um granulômetro tabela 1 e figura 5 e 6. Ambas as análises verificaram a presença de partículas micrométricas e nanométricas.
Tabela 1. Valores de distribuição acumulativa para 40 horas de moagem com VC.
Tempo de Moagem (h) D10 (pm) D50 (pm) D90 (pm)
40 0,48 7,66 40,78
VI) Em seguida, é realizada a caracterização microestrutural dos pós via microscopia eletrônica de varredura para se avaliar o tamanho, a morfologia, além da análise química para verificar a presença do carbeto no material (EDX), figura7, onde notamos a presença de fissuras resultantes da moagem e também a presença de fases da liga de alumínio 7075T6 onde os caracterizados na amostra são: o ponto 0 apresentou os elementos de provenientes da liga de alumínio, o ponto 1 o material apresentou um baixa quantidade de alumínio e um grande quantidade de zinco, magnésio indicando a presença da fase Mg3Zn3Al2 onde esta apresenta maior densidade, o ponto 2 material apresentou um baixa quantidade de alumínio, uma quantidade considerável de zinco, magnésio indicando a presença da fase Mg2Zn11.
VII) O processo de compactação foi realizado em prensa uniaxial. As amostras para prensagem foram confeccionadas com 1,0 gramas pó da mogem, onde foi aplicada a
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10/11 arga de 400 MPa. Depois de transformadas em peletes, seu diâmetro e altura foram determinados para o cálculo da densidade a verde. Os resultados são vistos na tabela 2.
VIII) A sinterização ocorreu em um forno com atmosfera a vácuo, para evitar processos de oxidação, produzido por uma bomba mecânica com capacidade de 10-2 mbar. Um tubo de quartzo ligado à bomba foi utilizado como recipiente de armazenamento das amostras, que foram aquecidas a uma taxa de 10°C/ min até a temperatura de 550°C, onde permaneceram por mais 240 minutos. Ao final, as amostras foram arrefecidas no interior do forno.
IX) A densidade aparente do material sinterizado foi analisada pelo princípio de Arquimedes, onde os corpos de prova foram imersos em água destilada por 24 horas antes de serem tomadas as medidas, de acordo com a NBR 6220:2011 os resultados esta na tabela 2. Foi usada uma balança de precisão de quatro dígitos, na qual foram medidas as massas seca, úmida e imersa dos corpos de prova os resultados se encontram na tabela 2.
Tabela 2. Comparação entre densidades a verde e sinterizada.
Amostras Média densidade à verde (g/cm3) Média densidade aparente (g/cm3)
Fundido - 2,75
Compósito 2,17 2,58
X) A microestrutura das amostras sinterizadas foi caracterizada via microscopia óptica e eletrônica de varredura para se avaliar a morfologia do particulado sinterizado, além da análise química para verificar a presença do carbeto no material (EDX) figura 8.
XI) A porosidade da do compósito foi calculada por densidade geométrica e por analise de imagem, figura 9 e tabela 3 e realizada um a comparação das densidades e conforme a figura 10 a comparação das densidades com o material fundido.
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11/11
Tabela 3. Porosidade do material sinterizado.
Amostras Média porosidade aparente (%) Média porosidade imageamento (%)
Sinterizada 11 7,6
XII) A obtenção do compósito sinterizado, com sua matriz formada a partir dos pós da liga alumínio 7075T6 contendo carbeto como material cerâmico, passa a ser possível por meio de processos simples de compactação e sinterização em um único ciclo térmico, de modo a garantir um produto com relativa densidade quando compactado de forma uniaxial.
Capacidade de aplicação industrial [041] A presente invenção se destaca por ser uma alternativa para a produção de pós através do reaproveitamento de rejeitos do processo de usinagem, que podem apresentar propriedades interessantes para a produção de peças e componentes industriais. Pode ser uma alternativa para reciclagem de resíduos de produção de peças de alumínio da liga 7075 um vez que para obtenção do alumínio primário tem-se um custo elevado energia elétrica, Também possui apelo ambiental, a rota de reciclagem atual consiste na fundição do material onde ocorre um perda de 40% do material por oxidação, esta que gera a necessidade de obtenção alumínio primaria novamente.
[042] Pelo fato de produzir partículas micro e nanométricas no processo de moagem de alta energia, quando adicionado a carbetos, os pós resultantes da moagem podem proporcionar um material sinterizado de alta densidade, pouca porosidade e propriedades mecânicas bastante significantes quando comparadas ao material fundido.
[043] Assim, as aplicações deste produto compósito podem ser amplas, de modo que requerem uma análise de suas propriedades para embasar sua seleção em determinada aplicação.
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Claims (2)

  1. REIVINDICAÇÕES
    COMPÓSITO DA LIGA DE ALUMINIO 7075T6 COM ADIÇÃO DE CARBETOS DE NIOBIO UTILIZANDO RESÍDUOS DO PROCESSO DE USINAGEM
    1. Compósito da liga de alumínio 7075T6 / carbeto de nióbio produzido pela rota da moagem de alta energia, caracterizado por possuir: os elementos, dentre os quais: Alumínio, Zinco, Manganês cobre e carbeto de nióbio, este a ser adicionado à mistura para moagem, formar um sistema de mistura do tipo dúctil-frágil com as partículas do alumínio 7075T6 e possuir tamanho de partículas na faixa entre 4 a 7 pm, medido pelo fabricante, submetido aos parâmetros de moagem de 400 rpm, relação massa/bola 1/20, no tempo de 40 horas apresentarem tamanho de partículas de até 7,66 pm (D50) de acordo com a medida de distribuição volumétrica acumulativa obtida via análise granulométrica a laser, este resultante apresentar partículas submicrométricos, de acordo com micrografias obtidas via microscopia eletrônica de varredura, apresentando com média de densidades a verde de 2,58g/cm3, com média de densidade aparente de 2,58 g/cm3, representando cerca de 95% da densidade do material fundido e as amostras com porosidade aparente de 8% e porosidade via imagiamento de 7% e pelo fato de conter as seguintes etapas no processo:
    I) Quebra e mistura dos cavacos com o carbeto de nióbio e com agente controlador do processo metanol homogeneizado em um jarro de aço inoxidável com esferas de dois diâmetros diferentes e mesma proporção;
    II) Posterior moagem de alta energia em moinho planetário com atmosfera de argônio para evitar a oxidação dos pós com parâmetros e seus valores definidos de acordo com um planejamento de experimentos (DOE);
    III) As análises granulométricas e via microscopia eletrônica de varredura verificaram a presença de partículas micrométricas, além de um processo de amorfização do material conforme aumento do tempo de moagem e da presença de fases, verificado por difração de raios X;
    IV) Realização de compactação em uma prensa uniaxial, onde as amostras foram confeccionadas com 0,5 gramas de material (Alumínio 7075T6 + carbeto). Nesta fase foi feita a medida de densidade à verde;
    Petição 870180012062, de 15/02/2018, pág. 11/28
  2. 2/2
    V) Sinterização em um forno com atmosfera inerte (vácuo) produzido por bomba mecânica de 10-2 mbar para evitar oxidação, a temperatura de 650°C e resfriadas em água;
    VI) A partir do compósito sinterizado, foram realizadas as medidas de densidade e porosidade aparentes;
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