BR102016017869B1

BR102016017869B1 - Processo para a obtenção de sementes de cristalização, sementes de cristalização e uso das mesmas

Info

Publication number: BR102016017869B1
Application number: BR102016017869-0A
Authority: BR
Inventors: Camilia Aoyagui Dos Santos; Crystopher Stanley Carpenter; Ana Paula Badan Ribeiro; Priscilla Efraim
Original assignee: Universidade Estadual De Campinas - Unicamp
Priority date: 2016-07-29
Filing date: 2016-07-29
Publication date: 2022-04-12
Also published as: BR102016017869A2; WO2018018112A1

Abstract

PROCESSO PARA A OBTENÇÃO DE SEMENTES DE CRISTALIZAÇÃO, SEMENTES DE CRISTALIZAÇÃO E USOS DAS MESMAS A presente invenção refere-se a um processo para a obtenção de sementes de cristalização, potencial na aceleração e modificação da cristalização de gorduras, bem como sementes de cristalização sob formas polimórficas mais estáveis (forma Beta) e, portanto, viáveis para aplicação em chocolates, acelerando ou tornando desnecessária a etapa de temperagem.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[1] A presente invenção se insere na área de alimentos e bebidas e refere-se a um processo para a obtenção de sementes de cristalização utilizando-se de misturas do óleo totalmente hidrogenado de soja (hardfat) , potencial na aceleração e modificação da cristalização de gorduras, em como sementes de cristalização sob formas polimórficas mais estáveis e, portanto, viáveis para aplicação como seeding em chocolates e para o desenvolvimento de sucedâneos da manteiga de cacau para uso em chocolates.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

[2] A manteiga de cacau (MC) é o principal componente em chocolates, caracterizando a fase continua do produto como matriz dispersante para as particulas sólidas de cacau, açúcar e leite (LOISEL et al.,1998). Essa gordura pode se cristalizar em 6 formas polimórficas, cada uma com uma estabilidade termodinâmica e ponto de fusão distintos, identificadas como I, II, III, IV, V e VI, ou por letras gregas, y, α, β' e β, sendo a forma VI a mais estável (WILLE & LUTTON, 1966). Por assegurar os atributos sensoriais adequados e microestrutura estável, a forma V ou βV é o polimorfo mais desejável para o chocolate (HINDLE, POVEY e SMITH, 2002). O processo de temperagem do chocolate é fundamentalmente uma cristalização controlada em que, por meio de tratamentos térmicos e mecânicos, se produz uma porcentagem especifica de cristais na forma mais estável da MC (HARTEL, 1991). A partir de uma temperagem eficiente, pode-se facilitar o desmolde, evitar a formação do fat-bloom no resfriamento e armazenamento e obter um produto final com boas características de brilho, textura (snap) e fusão.

[3] A produção de chocolate no Brasil somou 800 mil toneladas em 2013, com consumo de 790 mil toneladas acompanhando aproximadamente o volume produzido (ABICAB, 2014). Devido à significativa produção nacional de MC e chocolates, a substituição de seus processos de cristalização é um assunto estratégico do ponto de vista industrial. Isso se deve uma vez que, em grande escala de produção, torna-se difícil o controle da temperatura nesta etapa, além de haver desvantagens com relação aos custos com energia e espaço (HACHIYA, KOYANO e SATO, 1989).

[4] Em busca de novos processos de pré- cristalização, uma nova técnica conhecida como semeadura ou seeding, tem sido progressivamente estudada para a substituição do processo de temperagem. Nesta técnica, os agentes ativos de nucleação ou sementes de cristalização com ponto de fusão acima de 34 °C seriam adicionados diretamente ao chocolate, após a etapa de conchagem e antes da etapa de aplicação do chocolate, seja por moldagem ou por recobrimento (HACHIYA, KOYANO e SATO, 1989). Segundo Schenk e Peschar (2004) as sementes de cristalização devem conter a informação de empacotamento cristalino, induzindo à cristalização das gorduras em um polimorfo desejável.

[5] Inúmeras vantagens são apontadas em função da aplicação de sementes de cristalização em chocolates: menor sensibilidade às variações de temperatura, rapidez, obtenção de produtos gordurosos com qualidade superior (LONCHAMPT & HARTEL, 2004), a aceleração da cristalização, a cristalização eficaz entre misturas de gorduras vegetais e MC, a diminuição da incompatibilidade da MC com a gordura do leite (ZENG, BRAUN & WINDHAB, 2002) e o retardamento do fat-bloom (SVANBERG et al. 2013).

[6] A maioria dos estudos e patentes envolvendo o desenvolvimento ou a aplicação de gérmens de cristalização emprega a MC como matéria-prima, aplicada já na forma polimórfica βV, desejável em chocolates (DESCAMPS & KEGELAERS, 2009; FAGES, LETOURNEAU e GONUS, 2006; FICHTL, DIETRICH e SCHLIEHE-DIERKS, 2013; KINTA e HARTEL, 2010).

[7] Existem na literatura diversos métodos de produção de sementes de cristalização, principalmente a partir da MC. Dentre eles destaca-se o emprego de fluido supercrítico (FAGES, LETOURNEAU e GONUS, 2006; FICHTL, DIETRICH e SCHLIEHE-DIERKS, 2013).

[8] Em alguns poucos estudos foi testado o uso de agentes ativos de nucleação compostos por triacilgliceróis (TAG), como a tripalmitina (PPP) ou o uso de misturas de PPP e l-palmitil-2-oleoil-palmitina (POP) e entre triestearina (SSS) e l-estearil-2-oleoilestearina (SOS) (GWIE et al. 2006; PORE et al. 2009). São escassas as pesquisas que empreguem diferentes matérias-primas para a produção dos agentes de nucleação. Lopes et al. (2015) desenvolveu sementes de cristalização por spray cooling empregando hardfats de soja, algodão, palma e crambe, óleos vegetais totalmente hidrogenados, que apresentam uma composição homogênea de TAG de altos pontos de fusão.

[9] Os hardfats representam gorduras de baixo custo industrial com grande potencial na modificação e na aceleração da cristalização de manteiga de cacau (RIBEIRO et al. 2013). As microparticulas lipídicas (SLM) ou sementes de cristalização à base de hardfat de soja obtidas por Lopes et al. (2015) demostraram a necessidade do armazenamento sob temperaturas controladas (entre 25 e 45°C) por 1 a 139 dias, visando a transição de formas polimórficas instáveis (a) , obtidas após a produção das partículas, para as formas estáveis (β). O armazenamento à 45°C por 24 horas possibilitou a transição para a forma β. Contudo, averiguou- se no mesmo estudo que altas temperaturas favoreceram a aglomeração das SLM.

[10] Estudos anteriores já demonstraram a possibilidade de acelerar a transição polimórfica de hardfats com a adição de óleos. A adição de 20% de óleo de canola, por exemplo, aos hardfats de soja, colza e algodão foi capaz de promover a transição polimórfica de α para β após cristalização a 0°C (DE MAN, DE MAN & BLACKMAN, 1989). Em outro estudo, a adição de 1,5% e 5% de D-limoneno, um óleo essencial, à manteiga de cacau e à gordura equivalente da manteiga de cacau (CBE) possibilitou a transição polimórfica da forma βV para a forma mais estável βVI durante cristalização à 25°C (MIYASAKI et al. 2015).

ESTADO DA TÉCNICA

[11] O documento intitulado "Acceleration of polymorphic transition of cocoa butter and cocoa butter equivalent by addition of D-limonene" em nome de Miyasaki, E. K et al., refere-se à avaliação do polimorfismo das amostras cristalizadas da Manteiga de cacau (CB) macia (Brasileira) e de equivalente de Manteiga de cacau (CBE), sem e com adição de 1,5% (m/m) e 5% (m/m) de D-limoneno. A invenção proposta difere de tal documento principalmente pelo fato de se adicionar o D-limoneno em outra matéria- prima, hardfat de soja, com composição em ácidos graxos (AG) e em triacilgliceróis (TAG) substancialmente diferente da CB e de CBE mencionadas no documento.

[12] Vale ressaltar que no documento em nome de Miyasaki, é relatada uma cristalização na fase lipidica continua da CB e de CBE com e sem adição de D-limoneno à temperatura ambiente (25°C), enquanto que na presente invenção não trata de uma simples cristalização estática e sim da produção de microparticulas (sementes) de hardfat de soja adicionadas de D-limoneno, cristalizadas pelo processo de atomização por spray cooling.

[13] Diferentemente de tal documento, a presente invenção relaciona o uso do potencial acelerador de transição polimórfica do D-Limoneno, verificado em cristalização estática de CB, para a produção de sementes de cristalização estabilizadas (forma β) , o que demonstra o ineditismo da ideia. Assim, a ideia não trata apenas de uma simples aplicação do D-limoneno em uma base lipidica diferente, mas da produção de microparticulas estabilizadas por meio desse monoterpeno.

[14] 0 documento intitulado "The Effect of Limonene on the Crystallization of Cocoa Butter" em nome de Ray, Joydeep et al., refere-se à avaliação do comportamento de cristalização de CB após adição de 5% (m/m) de D-limoneno. Tal documento divulga uma cristalização estática da CB com e sem adição de D-limoneno à temperatura de 20°C. De maneira diferente, a presente invenção não trata de uma simples cristalização estática e sim da produção de microparticulas (sementes) de hardfat de soja adicionadas de D-limoneno, cristalizadas pelo processo de atomizaçao por spray cooling. Além disso, a presente invenção também difere de tal documento pelo fato de se adicionar o D-limoneno em outra matéria-prima, hardfat de soja, com composição em ácidos graxos (AG) e em triacilgliceróis (TAG) substancialmente diferente da CB.

[15] Adicionalmente, de maneira distinta como ocorre no documento em nome de Ray, Joydeep et al., a presente invenção relaciona o uso do potencial acelerador de transição polimórfica do D-Limoneno, verificado em cristalização estática de CB, para a produção de sementes de cristalização estabilizadas (forma β), o que demonstra o ineditismo da ideia. Assim, a ideia não trata apenas de uma simples aplicação do D-limoneno em uma base lipidica diferente, mas da produção de microparticulas estabilizadas por meio desse monoterpeno, visando aplicação em chocolates e em outros produtos ou processos industriais.

[16] 0 documento intitulado "Impact of Limonene on the Physical Properties of Reduced Fat Chocolate", em nome de Do, T. A. L et al., refere-se aos efeitos na textura (dureza) e na viscosidade do chocolate com a adição direta do D-limoneno (3% m/m em relação à massa do chocolate). Além disso, o interesse no D-limoneno, presente em tal documento, consiste na sua possível substituição parcial da CB no chocolate, visando a produção de chocolates com reduzido teor de gordura. Percebe-se que o D-limoneno foi aplicado diretamente no chocolate, visando principalmente os seus efeitos nas propriedades físicas e mecânicas e não na aceleração da sua cristalização. Já na presente invenção, de forma totalmente diferente, o D-limoneno é carreado pelas sementes de cristalização, sendo futuramente aplicado em chocolates sob esta forma, visando a aceleração ou eliminação da etapa de temperagem.

[17] 0 documento US200625B1 refere-se à produção de chocolate com reduzido/baixo teor de gordura através da adição de até 5% (m/m) de D-limoneno antes, durante e após a etapa de conchagem. A presente invenção, em contrapartida, diferente de tal documento principalmente pelo do D-limoneno ser carreado pelas sementes de cristalização, e ser futuramente aplicado em chocolates sob esta forma e não sob a forma continua, visando a aceleração ou eliminação da etapa de temperagem. Cabe ressaltar ainda que no documento US200625B1, 0 D-limoneno foi aplicado diretamente na etapa anterior à temperagem, demonstrando as diferenças nos objetivos de sua adição ao produto.

[18] Assim, como pode ser observado, o efeito do D- limoneno sobre a aceleração das transições polimórficas e estabilização cristalina da manteiga de cacau (MC) é bastante conhecido e documentado no estado da técnica. Entretanto, tal uso mostra-se restrito a esta matéria-prima como fase lipidica contínua, não sendo direcionado para fabricação de chocolates, em especial, para acelerar ou tornar desnecessária a etapa de temperagem, objetivo da presente invenção. A etapa de temperagem de chocolates tem como função a formação de núcleos de cristalização da fase lipidica do chocolate, com a formação de aproximadamente 4% de cristais estáveis do tipo beta, através de um tratamento térmico específico. São estes cristais, de natureza triacilglicerólica, os responsáveis pela estruturação da rede cristalina nesta forma estável (beta), que caracteriza o chocolate de qualidade.

[19] A adição direta de D-limoneno à massa do chocolate não cumpre a função tecnológica da temperagem, pois este composto não configura cristais de triacilgliceróis. É o uso do hardfat de óleo soja, composto de moléculas triacilglicerólicas na forma de microparticulas, que tem a função de prover estes cristais beta estáveis, em teores correspondentes aos utilizados na temperagem, visando a sua substituição como processo tecnológico. 0 D-limoneno incorporado à microparticula do hardfat de óleo de soja demonstra a capacidade de acelerar a transição polimórfica e estabilização da microparticula lipidica, para que possa ser aplicada como tal; uma vez que esta transição mostra-se bastante lenta e requer tratamento térmico especifico para estabilização.

[20] Assim, a partir da presente invenção, percebe- se que para que o processo de temperagem possa ser substituído pela adição de microparticulas {seeding) , estas precisam ter natureza lipidica equivalente à manteiga de cacau ou sucedâneos, isto é, composição triacilglicerólica, para que possam direcionar as transições e estabilização polimórficas características destes componentes. O D- limoneno, portanto, tem atuação como um aditivo para a microparticula composta de hardfat de óleo de soja.

OBJETIVOS DA INVENÇÃO

[21] A presente invenção tem por objetivo propor um processo para a obtenção de sementes de cristalização sob o hábito polimórfico mais estável beta, compostas por misturas entre óleo totalmente hidrogenado {hardfat) de soja e diferentes concentrações de D-limoneno ou óleo de canola, obtidas pela técnica spray cooling.

[22] Adicionalmente, é um objetivo da presente invenção as sementes de cristalização com superfície lisa e homogênea, em formato esférico e com ausência de aglomeração como um produto a ser aplicado em chocolates e outras bases lipídicas para acelerar ou direcionar a cristalização. Ainda é um objetivo da presente invenção propor o uso das referidas sementes de cristalização na semeadura na produção industrial de chocolates, acelerando ou tornando desnecessária a etapa de temperagem; como controle microbiológico e ainda em aplicações em óleo de Palma ou em estearina como agentes de nucleação, para a indução da cristalização na forma polimórfica beta, colaborando para o desenvolvimento de sucedâneos da manteiga de cacau, visando aplicação em chocolates.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[23] A FIG. IA mostra a micrografia das sementes de hardfat de soja puro realizada a 25°C em aumento de 150x, barra de 500μm;

[24] A FIG. 1B mostra a micrografia das sementes de hardfat de soja com adição de 5% de D-limoneno realizada a 25°C em aumento de 150x, barra de 500μm;

[25] A FIG. 1C mostra a micrografia das sementes de hardfat de soja com adição de 7,5% de óleo de canola realizada a 25°C em aumento de 150x, barra de 500μm;

[26] A FIG. 2A mostra o difratograma (short spacing) das micropartículas de hardfat de soja, nos tempos 0, 2, 7, 19 e 26 dias a 25°C sem adição de óleos;

[27] A FIG. 2B mostra o difratograma (short spacing) das micropartículas de hardfat de soja, nos tempos 0, 4, 7, 19 e 26 dias a 25°C com adição de 7,5% de óleo de canola; e

[28] A FIG. 2C mostra o difratograma (short spacing) das microparticulas de hardfat de soja, nos tempos 0, 2, 7, 19 e 26 dias a 25°C com adição de 5% de D-limoneno.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[29] A presente invenção refere-se a um processo para a obtenção de sementes de cristalização sob o hábito polimórfico mais estável beta, compostas por misturas entre óleo totalmente hidrogenado (hardfat) de soja e diferentes concentrações de D-limoneno ou óleo de canola compreendendo as seguintes etapas: a) fundir o hardfat de soja, por exemplo em banho- maria, tanques encamisados ou em forno de micro-ondas, em uma temperatura variável de 70 a 90°C, preferencialmente de 75 a 80°C até completa fusão dos cristais de gordura; b) adicionar de 1 até 15%, preferencialmente de 5 a 7,5% m/m, de D-limoneno ou de 1 a 15% de óleo de canola, preferencialmente de 5 a 10% m/m; c) aquecer a mistura sob agitação na faixa entre 70 e 90°C, preferencialmente de 75 a 80°C através de placa de aquecimento de 2 a 5 minutos para completa solubilização dos óleos adicionados; d) estabilizar a mistura meio encamisado, por exemplo em tanque encamisado, sob temperatura controlada de 70 a 90°C durante 6 minutos; e) atomizar a mistura em sistema de spray cooling, o qual pode ser constituído por um recipiente mantido em temperatura entre -10° a 10°C, preferencialmente entre -2o e 0°C, utilizando bico atomizador de 0,2 a 2 mm, preferencialmente de 0,7 a Imm e pressões de ar comprimido variáveis entre 0,5 a 5 kgf/cm2, preferencialmente entre 1,0 e 2,0 kgf/cm2 à temperatura ambiente; f) acondicionar as sementes de cristalização obtidas em embalagens do tipo Pouch, metalizadas e com zip ou em outro sistema de embalagem que seja barreira a vapor de água, luz e gases; e g) armazenar em recipientes fechados em câmara com temperatura controlada de 10 a 30°C, preferencialmente - 25°C.

[30] As sementes de cristalização foram produzidas pelo método acima descrito e utilizar a técnica de spray cooling inicialmente com a adição de até 1 a 15% de D- limoneno ou óleo de canola ao hardfat de soja, resultando em um pó relativamente solto e com ausência de aglomeração.

Caracterização das Sementes Morfologia

[31] As análises da morfologia e da microestrutura das sementes de cristalização foram realizadas nas amostras logo após a sua produção e após 7, 15 e 30 dias de armazenamento em câmara de temperatura controlada a 25 °C, para averiguação de possíveis alterações visuais ocorridas nas sementes durante estocagem.

[32] A superfície das sementes foi avaliada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Utilizou-se uma base de alumínio (1,4 cm de diâmetro por 0,6 de espessura) com fita dupla face de cobre e camada de grafite coloidal. Em seguida as sementes forma pulverizadas e fixadas nesta estrutura, sendo as amostras analisadas em microscópio do tipo mesa com aceleração de voltagem variável de 10 kV, com aumento de 150 vezes.

[33] As sementes de cristalização produzidas se apresentam visualmente na forma de pós relativamente soltos e com ausência de aglomeração. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) evidenciou o seu formato esférico e comprovou a ausência da aglomeração. Além disso, mostraram-se com uma superficie lisa e homogênea, comprovando-se o efeito benéfico do D-limoneno na cristalização do hardfat e na formação das sementes de cristalização.

Diâmetro médio e distribuição de tamanho das partículas

[34] 0 diâmetro volumétrico médio e a distribuição de tamanho das micropartículas foram determinados em analisador de distribuição de tamanho de partículas com sistema de difração de raios laser. As amostras foram dispersas em solução aquosa contendo 0,5%(m/m) do emulsificante Tween® 20 e então adicionadas à unidade de dispersão do equipamento, que foi preenchido com água destilada. A análise foi conduzida à temperatura ambiente (25°C) e o diâmetro médio (D50) foi calculado a partir de sete replicatas e considerando o diâmetro médio de uma esfera de mesmo volume (D[4,3]) • A polidispersidade foi avaliada pelo índice span, calculado por (D90 - Dio)/Dso, correspondentes aos diâmetros de 10, 50 e 90% da distribuição. O índice de polidispersidade indicou a variação do tamanho das partículas.

[35] Esta análise foi conduzida nas amostras logo após a sua produção e após 7, 15 e 30 dias de armazenamento em câmara de temperatura controlada a 25°C, para averiguação do aparecimento de possível aglomeração durante estocagem.

[36] O diâmetro médio (Dso) das micropartículas é de 150 e 200μm. À título de comparação, a literatura aponta uma faixa de diâmetro das micropartículas de 5 a 500 μm para uma satisfatória aplicação como sementes de cristalização, sendo assim, as micropartícuias apresentam esse potencial de aplicação.

Hábito polimórfico

[37] O hábito polimórfico das sementes foi determinado por difração de raios-X, segundo o método AOCS Cj 2-95 (AOCS, 2009). Foi utilizado um DifratÔmetro utilizando geometria Bragg-Brentano (θ:2θ) com radiação Cu- Ka (k = 1.5418 Â, tensão de 40KV e corrente de 30mA) . As medidas foram obtidas com passos de 0,02° Em 2θ e tempo de aquisição de 2s, com varreduras de 15 a 30° (escala 2θ). A identificação da forma polimórfica foi determinada a partir dos valores dos shorts spacings (distâncias entre os grupos acila paralelos no triacilglicerol) característicos dos cristais.

[38] As sementes foram analisadas quanto ao hábito polimórfico após 1, 2, 7, 19 e 26 dias em armazenamento a 25°C, sendo que t = 1 correspondeu a 18 horas após a produção. A FIG. 2A mostra os difratogramas da amostra de hardfat de soja sem adição de óleos e a FIG. 2B da amostra com adição de 7,5% de óleo de canola e FIG. 2C com adição de 5% de D- limoneno.

[39] Verificou-se que a amostra de hardfat de soja sem adição de óleos (Figura 2A) cristalizou-se sob a forma polimórfica menos estável ot, observada pelo pico característico em 4,14 Â. Mesmo durante o armazenamento da amostra por 26 dias a 25°C, não foi observada alguma transição polimórfica. Diferentemente, a amostra adicionada de óleo de canola demonstrou apresentar uma transição polimórfica completa da forma α para a forma β em apenas 4 dias de armazenamento a 25°C (Figura 2B), através da definição dos picos relacionados aos short spacings característicos da forma β em 5,21 Â (referente à β- triestearina), 4,60 Â, 3,84 Â e 3,69 Â a partir de t = 4.

[40] Como pôde ser observado no difratograma da Figura 2C, picos bem definidos referentes à forma β são visualizados em 5,21 Â (referente à β-triestearina), 4, 60 Â, 3,88 Â e 3,73 Â para a amostra com adição de D-limoneno ao hardfat de soja desde o tempo t = 1 (18 horas após a produção das microparticulas), o que demonstrou a rápida transição polimórfica dos cristais de gordura. Apesar do D-limoneno representar um terpeno, cuja estrutura é bem diferente de uma molécula de triacilglicerol, esse óleo essencial foi capaz de afetar o comportamento de cristalização dos triacilgliceróis (TAG) do hardfat de soja, acelerando a transição polimórfica muito mais eficientemente que a adição do óleo de canola, que apresenta TAG com AG de tamanho de cadeia muito próximos aos existentes no hardfat, apesar de predominantemente insaturados.

APLICAÇÕES DA PRESENTE INVENÇÃO

[41] Dentre as inúmeras aplicações que a tecnologia proposta na presente invenção apresenta, destaca-se o seu uso direto na semeadura ou seeding na produção industrial de chocolates, induzindo a formação de cristais também na forma β, desejável neste tipo de produto com capacidade de acelerar ou tornar desnecessária a etapa dispendiosa da temperagem ou pré-cristalização.

[42] Outras aplicações tecnológicas das sementes de cristalização obtidas sob a forma polimórfica β incluem a aplicação em óleo de Palma ou em estearina como agentes de nucleação, para a indução da cristalização na forma polimórfica β, colaborando para o desenvolvimento de sucedâneos da manteiga de cacau, visando aplicação em chocolates.

Claims

1. Processo para a obtenção de sementes de cristalização, caracterizado pelo fato de compreender as seguintes etapas: a) fundir o hardfat de soja em uma temperatura variável de 70 a 90°C, preferencialmente de 75 a 80°C até completa fusão da gordura; b) adicionar de 1 até 15%, preferencialmente de 5 a 7,5% m/m, de D-limoneno ou de 1 a 15% de óleo de canola, preferencialmente de 5 a 10% m/m; c) aquecer a mistura sob agitação na faixa entre 70 e 90°C, preferencialmente de 75 a 80°C, de 2 a 5 minutos até completa solubilização dos óleos adicionados; d) estabilizar a mistura em meio encamisado sob temperatura controlada entre 70 e 90°C durante 6 min; e) atomizar a mistura em um recipiente resfriado entre -10° a 10°C, preferencialmente entre -2 o a 0°C, utilizando bico atomizador de 0,2 a 2,0 mm, preferencialmente de 0,7 a 1 mm e pressão de ar comprimido variável entre 0,5 e 5,0, preferencialmente entre 1,0 e 2,0 kgf/cm2 à temperatura ambiente; f) acondicionar as sementes de cristalização em embalagens metalizadas com barreira ao vapor de água, luz e gases; e g) armazenar em recipientes fechados em câmara com temperatura controlada de 10 a 30°C, preferencialmente a 25°C.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de utilizar a técnica de spray cooling.

3. Sementes de cristalização caracterizadas pelo fato de serem obtidas pelo processo das reivindicações 1 e 2 e estarem sob o hábito polimórfico mais estável β.

4. Sementes de cristalização, de acordo com a reivindicação 3, caracterizadas pelo fato de serem no formato esférico, com superfície lisa e homogênea e com ausência de aglomeração.

5. Sementes de cristalização, de acordo com a reivindicação 3, caracterizadas pelo fato de apresentar um diâmetro médio D50 entre 150 e 200μm.

6. Sementes de cristalização, de acordo com a reivindicação 3, caracterizadas pelo fato de apresentar picos referentes ao hábito polimórfico β em 5,21 Â, 4,60 Â; 3,88 Â ou 3,84 Â e 3,73 Â ou 3,69 Â.

7. Sementes de cristalização caracterizadas por compreenderem até 1 a 15% de D-limoneno ou 5 a 10% de óleo de canola em sua composição, estarem sob o hábito polimórfico mais estável β, apresentar picos referentes à forma β em 5,21 Â, 4,60 Â, 3,88 Â ou 3,84 À e 3,73 Â ou 3,69 Â, formato esférico, com superfície lisa e homogênea, com ausência de aglomeração e diâmetro médio D50 de 150 a 200μm.

8. Uso das sementes de cristalização conforme definidas nas reivindicações de 3 a 6 ou 7, caracterizado pelo fato de ser na produção industrial de chocolates.