BR102014008310B1 - whiskey production process, pure whiskey and cut whiskey - Google Patents
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Abstract
PROCESSO DE PRODUÇÃO DE UÍSQUE, UÍSQUE PURO E UÍSQUE CORTADO. A presente invenção trata de um processo de produção de um uísque compreendendo arroz e/ou quirera de arroz; bem como a de um uísque cortado.PROCESS OF PRODUCTION OF WHISKEY, PURE WHISKEY AND SLICED WHISKEY. The present invention deals with a process for the production of a whiskey comprising rice and / or rice flour; as well as that of a cut whiskey.
Description
[1] Esta invenção pertence ao campo dos processos de produção de bebidas alcoólicas por destilação.[1] This invention belongs to the field of distillation processes for the production of alcoholic beverages.
[2] O uísque é uma bebida produzida a partir da fermentação de grãos de cereais, que apresentam de 40 a 90% da massa seca constituída por amido.[2] Whiskey is a beverage produced from the fermentation of cereal grains, which account for 40 to 90% of the dry mass of starch.
[3] O uísque pode ser encontrado em duas formas principais e distintas, o uísque de malte de cevada e o uísque de grão de outro cereal. Uísque puro malte (pure malte whisky) é produzido inteiramente a partir de malte de cevada como fonte de cereal. Por outro lado, o uísque de grão (grain whisky) é produzido a partir de cereais não maltados, como trigo, milho ou centeio, os quais são processados juntos com pequena quantidade de malte de cevada, responsável por fornecer as enzimas que convertem o amido em açúcares fermentáveis.[3] Whiskey can be found in two main and distinct forms, barley malt whiskey and grain whiskey from another cereal. Pure malt whiskey is produced entirely from barley malt as a source of cereal. On the other hand, grain whiskey is produced from unmalted cereals, such as wheat, corn or rye, which are processed together with a small amount of barley malt, responsible for supplying the enzymes that convert starch in fermentable sugars.
[4] O uísque de malte de cevada é importante para a indústria do uísque escocês, tanto para produção de uísque puro malte quanto para uísques misturados ou cortados (blended whisky) produzidos com a adição de destilados de outros grãos. Uísques cortados escoceses são geralmente produzidos pela mistura entre quatro e cinquenta, e mais frequentemente, com 20 destilados de malte e com dois a cinco destilados de outros grãos, para produzir um uísque com características mais harmoniosas.[4] Barley malt whiskey is important for the Scotch whiskey industry, both for the production of pure malt whiskey and for blended whiskey produced with the addition of distillates from other grains. Scottish sliced whiskeys are generally produced by mixing between four and fifty, and more often, with 20 malt distillates and two to five distillates from other grains, to produce a whiskey with more harmonious characteristics.
[5] Durante o processo de produção do uísque, a cevada maltada é moída e misturada com água na tina de mostura, e nas condições ideais, as enzimas do malte de cevada fazem a hidrólise do amido em açúcares solúveis. Como é amplamente conhecido, a cevada maltada possui todas as enzimas responsáveis pela hidrólise enzimática do amido. O poder diastásico é essencialmente a atividade total das enzimas α e β-amilase. Porém, somente a atividade da β- amilase possui uma elevada correlação com o poder diastásico, sendo que para a β-amilase a faixa de temperatura ótima é de 60 a 65°C e o pH de atuação situa-se entre 5,4 e 5,6.[5] During the whiskey production process, the malted barley is ground and mixed with water in the mash vat, and under ideal conditions, the barley malt enzymes hydrolyze the starch into soluble sugars. As is widely known, malted barley has all the enzymes responsible for the enzymatic hydrolysis of starch. Diastatic power is essentially the total activity of α and β-amylase enzymes. However, only the activity of β-amylase has a high correlation with diastatic power, and for β-amylase the optimal temperature range is 60 to 65 ° C and the operating pH is between 5.4 and 5.6.
[6] O arroz é um cereal do gênero Oryza (Gramineae), que apresenta teor de amido em torno de 80%, e o cultivo do arroz preto (Oryza sativa) tem crescido nos últimos anos em diferentes países. O crescimento ocorreu devido ao interesse culinário, pois este é nutricionalmente rico em antocianinas.[6] Rice is a cereal of the genus Oryza (Gramineae), which has a starch content of around 80%, and the cultivation of black rice (Oryza sativa) has grown in recent years in different countries. The growth was due to culinary interest, as it is nutritionally rich in anthocyanins.
[7] O arroz é usado como alimento básico em mais de 100 países, sendo importante para cerca de metade da população mundial, apreciado por muitas pessoas pelo sabor e textura característicos.[7] Rice is used as a staple food in more than 100 countries and is important for about half of the world's population, appreciated by many for its characteristic taste and texture.
[8] Muitos cultivares de arroz, que contêm pigmentos coloridos, deram origem a inúmeras variedades de arroz vermelho e preto. A cor escura do arroz resulta do alto teor de antocianinas localizadas nas camadas do pericarpo. Nos últimos anos as variedades de arrozes pigmentados têm recebido atenção aumentada devido às suas propriedades antioxidantes. Durante o beneficiamento, os grãos podem ser quebrados, produzindo um subproduto denominado quirera. A quirera é usada para a produção de cerveja e destilados.[8] Many rice cultivars, which contain colored pigments, have given rise to numerous varieties of red and black rice. The dark color of the rice results from the high content of anthocyanins located in the layers of the pericarp. In recent years, pigmented rice varieties have received increased attention due to their antioxidant properties. During beneficiation, the grains can be broken, producing a by-product called quirera. The chirera is used for the production of beer and spirits.
[9] A literatura de patentes apontou alguns documentos relacionados ao uso de arroz preto em processos fermentativos para a obtenção de bebidas. O documento EP 0 930 359 revela um método de fazer uma bebida fermentada no qual o material de partida contendo um cereal é submetido à fermentação que compreende uma etapa de adição de lactobacilos e leveduras (ou extratos de leveduras) e uma etapa de adição de espécies do gênero Acetobacteriaceae que podem metabolizar os açúcares produzidos pelos lactobacilos.[9] The patent literature has pointed out some documents related to the use of black rice in fermentative processes to obtain beverages.
[10] O documento US 2005/0025859 revela um método de produção de uma bebida alcoólica obtida a partir da mistura do malte de cevada, água e um material amiláceo, escolhido dentre arroz, milho e cevada, que é cultivado juntamente com fungos do gênero Rhizopus. Após esta etapa de sacarificação, ocorre a fermentação do mosto pela adição da levedura cervejeira.[10] US 2005/0025859 discloses a method of producing an alcoholic beverage obtained from the mixture of barley malt, water and a starchy material, chosen from rice, corn and barley, which is grown together with fungi of the genus Rhizopus. After this saccharification stage, the must fermentes by adding the brewer's yeast.
[11] O documento US 2005/0031734 relata um método de obtenção de oligossacarídeos isomaltados que compreende uma etapa de adição de um grão contendo amido (pode ser trigo, arroz, cevada, sorgo dentre outros), com uma enzima maltogênica (β-amilase) e com uma enzima liquefadora (derivada de espécies do gênero Bacillus spp) de amido para produzir a maltose.[11] The document US 2005/0031734 reports a method of obtaining isomalted oligosaccharides that comprises a step of adding a grain containing starch (can be wheat, rice, barley, sorghum, among others), with a maltogenic enzyme (β-amylase ) and with a liquefying enzyme (derived from species of the genus Bacillus spp) of starch to produce maltose.
[12] Outros documentos tais como o US 2003/0194413 e o US 2003/0157068 citam o uso de arroz preto/vermelho em processos fermentativos para a obtenção de composições destinadas respectivamente à redução do nível plasmático de colesterol e à osteoporose.[12] Other documents such as US 2003/0194413 and US 2003/0157068 mention the use of black / red rice in fermentation processes to obtain compositions aimed at reducing the plasma cholesterol level and osteoporosis respectively.
[13] O EP1693443 trata de bebida que é uma mistura de dois componentes, sendo 97,5 a 90% de uma bebida (A) fermentada, e, 2,5 a 10% de uma bebida (B) destilada. O componente A é cerveja que pode utilizar para sua produção diferentes proporções de malte de cevada e outro cereal, inclusive o arroz e o B é mugi, shochu, uísque, vodka, etc.[13] EP1693443 deals with a drink that is a mixture of two components, 97.5 to 90% of a fermented drink (A), and 2.5 to 10% of a distilled drink (B). Component A is beer that you can use for your production different proportions of barley malt and other cereal, including rice and B is mugi, shochu, whiskey, vodka, etc.
[14] Os documentos de patente US4636389 e ES8604643 descrevem um método de produção de bebidas alcoólicas que substituem parte do malte por amido extrusado no processo de fermentação.[14] Patent documents US4636389 and ES8604643 describe a method of producing alcoholic beverages that replace part of the malt with extruded starch in the fermentation process.
[15] A patente GB2316951 descreve um processo de produção de uísque, no qual, o mosto doce após ser mosturado, não é filtrado. A inoculação com leveduras ocorre após o resfriamento do mosto doce que após fermentado, é então destilado.[15] The GB2316951 patent describes a whiskey production process, in which, the sweet must after being mashed, is not filtered. Yeast inoculation occurs after the sweet must has cooled and, after fermentation, is then distilled.
[16] Pode-se ver que o estado da técnica não descreve ou sequer sugere um processo de preparo de uma bebida alcoólica compreendendo arroz preto ou quirera de arroz preto para produção de uísque.[16] It can be seen that the state of the art does not describe or even suggest a process for preparing an alcoholic beverage comprising black rice or black rice flour for whiskey production.
[17] A invenção trata de um processo de produção de um uísque à base de arroz e/ou quirera de arroz.[17] The invention deals with a process for the production of rice-based whiskey and / or rice chopsticks.
[18] Outro objetivo da presente invenção é um uísque à base de arroz e/ou quirera de arroz.[18] Another objective of the present invention is a whiskey based on rice and / or broken rice.
[19] Um objeto da presente invenção trata de propor um processo de produção de um uísque compreendendo as etapas de hidrólise; mosturação; filtração; fermentação; destilação; e, envelhecimento.[19] An object of the present invention is to propose a process for the production of a whiskey comprising the stages of hydrolysis; mashing; filtration; fermentation; distillation; and, aging.
[20] O último objeto da presente invenção é um uísque cortado compreendendo arroz e/ou quirera de arroz e malte de cereal.[20] The last object of the present invention is a cut whiskey comprising rice and / or broken rice and cereal malt.
[21] Para se obter uma total e completa visualização do objeto da presente invenção, acompanham os desenhos, aos quais se faz referências conforme segue abaixo.[21] In order to obtain a total and complete visualization of the object of the present invention, the drawings accompany the drawings, to which references are made as follows.
[22] A Figura 1 mostra o fluxograma do processo de obtenção do uísque obtido com a utilização do malte de cevada moído, no qual: A. Moagem dos grãos de malte de cevada; B. mosturação; C. filtração com o bagaço obtido; D. lavagem do bagaço com água 2a/83°C; E. resfriamento do mosto doce obtido; F. Fermentação do mosto doce a 30°C; G. 1a. destilação para obtenção do low wines; H. 2a destilação, de forma a obter o coração (CO)ou uísque (UI), sendo que a cabeça (CAB) e cauda (CA) obtidos n segunda destilação retornam ao processo; I. Envelhecimento em barril de carvalho; J. Mistura do produto obtido com uísque de quirera de arroz preto envelhecido; K. correção do grau alcóolico a 40 GL com água deionizada, L. Resfriamento a 4°C, M. Filtração e N. Engarrafamento.[22] Figure 1 shows the flowchart of the process for obtaining the whiskey obtained with the use of ground barley malt, in which: A. Grinding the barley malt grains; B. mashing; C. filtration with the bagasse obtained; D. washing the bagasse with water 2a / 83 ° C; E. cooling of the sweet must obtained; F. Fermentation of sweet must at 30 ° C; G. 1a. distillation to obtain low wines; H. 2nd distillation, in order to obtain the heart (CO) or whiskey (IU), with the head (CAB) and tail (CA) obtained in the second distillation returning to the process; I. Aging in oak barrels; J. Mixing the product obtained with aged black rice whiskey; K. correction of the alcoholic degree to 40 GL with deionized water, L. Cooling to 4 ° C, M. Filtration and N. Bottling.
[23] A Figura 2 mostra o fluxograma do processo de obtenção do uísque obtido com a utilização da quirera de arroz preto moído, no qual: Z. Moagem da quirera de arroz preto; W. Hidrólise com enzimas exógenas; Y. filtração com o bagaço obtido; X. lavagem do bagaço com água 2a/83°C; V. resfriamento do hidrolisado obtido; U. Fermentação do hidrolisado a 30 °C; T. 1a. destilação para obtenção do low wines; S. 2a destilação, de forma a obter o coração(CO)ou uísque (UI), sendo que a cabeça (CAB) e cauda (CA) obtidos na segunda destilação retornam ao processo; R. Envelhecimento em barril de carvalho; Q. Mistura do produto obtido com uísque de malte de cevada envelhecido; P. correção do grau alcóolico a 40 GL com água deionizada, O. Resfriamento a 4°C, N. Filtração e M. Engarrafamento.[23] Figure 2 shows the flowchart of the process for obtaining the whiskey obtained with the use of the ground black rice grinder, in which: Z. Grinding of the black rice grinder; W. Hydrolysis with exogenous enzymes; Y. filtration with the bagasse obtained; X. washing the bagasse with water 2a / 83 ° C; V. cooling of the obtained hydrolyzate; U. Fermentation of the hydrolyzate at 30 ° C; T. 1a. distillation to obtain low wines; S. 2nd distillation, in order to obtain the heart (CO) or whiskey (IU), with the head (CAB) and tail (CA) obtained in the second distillation returning to the process; R. Aging in oak barrels; Q. Mixing the product obtained with aged barley malt whiskey; P. correction of the alcoholic degree at 40 GL with deionized water, O. Cooling to 4 ° C, N. Filtration and M. Bottling.
[24] A Figura 3 demonstra a produção do metabólito primário, o etanol, a variação do pH, o consumo do extrato e o crescimento celular em função do tempo de fermentação, pela levedura S. cerevisiae, do hidrolisado filtrado de quirera de arroz preto.[24] Figure 3 demonstrates the production of the primary metabolite, ethanol, pH variation, extract consumption and cell growth as a function of the fermentation time, by the yeast S. cerevisiae, of the black rice cake hydrolyzate filtrate. .
[25] A Figura 4 mostra a produção do metabólito primário, o etanol, a variação do pH, o consumo do extrato e o crescimento celular em função do tempo de fermentação, pela levedura S. cerevisiae, do mosto filtrado de malte de cevada.[25] Figure 4 shows the production of the primary metabolite, ethanol, pH variation, extract consumption and cell growth depending on the fermentation time, by the yeast S. cerevisiae, of filtered barley malt must.
[26] A Figura 5 mostra os valores experimentais do rendimento e da produtividade volumétrica em etanol que foram representados em função do tempo de fermentação do hidrolisado de quirera de arroz preto, em escala piloto de 125L.[26] Figure 5 shows the experimental values of yield and volumetric productivity in ethanol that were plotted as a function of the fermentation time of the black rice flour hydrolyzate, on a 125L pilot scale.
[27] A Figura 6 mostra os valores experimentais do rendimento e da produtividade volumétrica em etanol que foram representados em função do tempo de fermentação do mosto filtrado de malte de cevada, em escala piloto de 125l.[27] Figure 6 shows the experimental values of yield and volumetric productivity in ethanol that were plotted as a function of the fermentation time of the filtered barley malt must, on a 125l pilot scale.
[28] O primeiro objetivo da presente invenção é propor um processo de produção de um uísque compreendendo arroz e/ou quirera de arroz, consistido pelas etapas de: (a) Hidrólise; (b) Mosturação; (c) Remoção dos resíduos do hidrolisado e do mosto; (d) Fermentação; (e) Destilação; e (f) Envelhecimento.[28] The first objective of the present invention is to propose a process for the production of a whiskey comprising rice and / or rice flour, consisting of the steps of: (a) Hydrolysis; (b) Mosturation; (c) removal of residues from the hydrolyzate and must; (d) Fermentation; (e) Distillation; and (f) Aging.
[29] Na etapa (a), incialmente o arroz ou quirera de arroz é liquefeita e sacarificada. A liquefação do arroz e/ou quirera de arroz tem início com a moagem dos grãos até a obtenção de uma farinha.[29] In step (a), the rice or rice pudding is initially liquefied and saccharified. The liquefaction of the rice and / or rice chirera begins with the grinding of the grains until a flour is obtained.
[30] A farinha inicialmente obtida é misturada com água com temperatura entre 14 e 2 6°C, em uma proporção de aproximadamente 250g/l a aproximadamente 500g/l, pH entre 5 e 6. Salvo expressamente dito em contrário, a proporção é dada em g de arroz e/ou quirera de arroz/l de água.[30] The flour initially obtained is mixed with water with a temperature between 14 and 26 ° C, in a proportion of approximately 250g / l to approximately 500g / l, pH between 5 and 6. Unless expressly stated otherwise, the proportion is given in g of rice and / or rice flour / l of water.
[31] A esta mistura são adicionadas enzimas exógenas e a mistura é aquecida entre 90 a 100°C, durante 30 a 60 minutos. Posteriormente a temperatura é reduzida a 60°C, quando são adicionadas mais enzimas exógenas, permanecendo nesta temperatura até que o amido não seja mais detectado. A solução é agitada constantemente de 10 a 50rpm.[31] Exogenous enzymes are added to this mixture and the mixture is heated between 90 to 100 ° C for 30 to 60 minutes. Thereafter the temperature is reduced to 60 ° C, when more exogenous enzymes are added, remaining at this temperature until the starch is no longer detected. The solution is constantly stirred from 10 to 50 rpm.
[32] Preferencialmente, o arroz utilizado nesta invenção é o arroz preto e/ou a quirera de arroz preto; as enzimas exógenas adicionadas são enzimas das classes das hemicelulases, β-glucanases, proteases, α-amilases e misturas de uma ou mais destas classes de enzimas. A título de exemplo, na hidrólise são adicionadas as enzimas Brautec alfa TF® e a enzima Maltezyn W®.[32] Preferably, the rice used in this invention is black rice and / or black rice flour; the exogenous enzymes added are enzymes of the classes of hemicellulases, β-glucanases, proteases, α-amylases and mixtures of one or more of these classes of enzymes. As an example, the hydrolysis enzymes Brautec alfa TF® and the enzyme Maltezyn W® are added.
[33] Na etapa (b) ocorre a mosturação do malte de um cereal pertencente ao grupo compreendido de aveia, cevada, milho, trigo, agave, sorgo e centeio. Incialmente os grãos do cereal de um malte do tipo pilsen, pale, ale, munique, viena, cristal, chocolate, porter ou outros serem inicialmente moídos.[33] In step (b) the malting of a cereal belonging to the group comprised of oats, barley, corn, wheat, agave, sorghum and rye occurs. Initially the cereal grains of a pilsen, pale, ale, munich, vienna, crystal, chocolate, porter or other type of malt are initially ground.
[34] Esta etapa ocorre entre 50 a 70°C, durante 150 a 230 minutos, com adição de um sal na proporção de 1g de sal/Kg de malte a 1,5g de sal/ kg de malte, com pH inicial entre 5,0 e 5,5.[34] This step occurs between 50 to 70 ° C, for 150 to 230 minutes, with the addition of a salt in the proportion of 1g of salt / kg of malt to 1.5g of salt / kg of malt, with an initial pH between 5 , 0 and 5.5.
[35] Preferencialmente, na presente invenção esta etapa ocorre sob agitação entre 25 a 35rpm, e o malte usado é o malte de cevada tipo pilsen.[35] Preferably, in the present invention this step occurs under agitation between 25 to 35 rpm, and the malt used is pilsen-type barley malt.
[36] A etapa (c) ocorre após o término da hidrólise do amido e sua conversão em açúcares simples, como a glicose. A remoção dos resíduos do hidrolisado de arroz e/ou quirera de arroz; e do malte de cereal é realizada em recipientes separados e isolados. Em ambos recipientes, a remoção dos resíduos ocorre por meios físicos, tais como, decantação, filtração ou peneiração. O líquido livre de resíduos é armazenado em um recipiente adequado, onde ocorre a subsequente fermentação.[36] Step (c) occurs after the completion of the hydrolysis of the starch and its conversion into simple sugars, such as glucose. The removal of residues from the rice hydrolyzate and / or rice cooker; and cereal malt is carried out in separate and insulated containers. In both containers, the removal of residues occurs by physical means, such as decantation, filtration or sieving. The waste-free liquid is stored in a suitable container, where subsequent fermentation takes place.
[37] Os resíduos acumulados no disco filtrante são lavados com água aquecida entre 75 a 90°C, e a água de lavagem é acrescida ao líquido livre de resíduos, formando um mosto ou um hidrolisado.[37] The residues accumulated in the filter disc are washed with water heated to 75 to 90 ° C, and the washing water is added to the residue-free liquid, forming a must or hydrolyzate.
[38] Preferencialmente, os resíduos são removidos por filtração com a utilização de disco filtrante.[38] Preferably, the residues are removed by filtration using a filter disc.
[39] A fermentação é também realizada separadamente, com a utilização de dois fermentadores independentes. Em cada fermentador, a temperatura entre 24 e 35°C; são adicionados entre 0,1 a 1,0g de leveduras do gênero Saccharomyces/litro de mosto ou do hidrolisado. Preferencialmente são adicionadas entre 0,2 a 0,8g de leveduras do gênero Saccharomyces/litro de mosto ou do hidrolisado. Mais preferencialmente ainda, são adicionadas entre 0,3 a 0,5g de Saccharomyces cerevisae/litro de mosto ou hidrolisado.[39] Fermentation is also carried out separately, using two independent fermenters. In each fermentor, the temperature between 24 and 35 ° C; between 0.1 to 1.0 g of yeasts of the genus Saccharomyces / liter of must or hydrolyzate are added. Preferably between 0.2 to 0.8 g of yeasts of the genus Saccharomyces / liter of must or hydrolyzate are added. Most preferably, between 0.3 to 0.5 g of Saccharomyces cerevisae / liter of must or hydrolyzate are added.
[40] Ao final da fermentação é obtido um líquido fermentado de arroz e/ou quirera de arroz, e um líquido fermentado de malte de cereal, ambos com concentração de etanol entre 7 a 8%v/v.[40] At the end of fermentation, a fermented liquid from rice and / or rice pudding is obtained, and a fermented liquid from cereal malt, both with an ethanol concentration between 7 to 8% v / v.
[41] Na etapa (e), a destilação do líquido fermentado de arroz e/ou quirera de arroz, e do líquido fermentado de malte de cereal ocorrem separadamente, por meios pertencentes ao estado da técnica.[41] In step (e), the distillation of the fermented liquid from rice and / or broken rice, and the fermented liquid from cereal malt occur separately, by means belonging to the state of the art.
[42] Esta etapa é realizada em duas subetapas. Na primeira subetapa de destilação o teor de etanol produzido durante a fermentação é elevado a 21°GL.[42] This step is carried out in two substeps. In the first distillation substep, the ethanol content produced during fermentation is raised to 21 ° GL.
[43] Na segunda subetapa de destilação ocorre a separação das frações “cabeça” e “coração” do destilado, com a fração “coração” sendo recuperada e apresentando entre 65 e 75°GL. Opcionalmente, nesta subetapa, as frações “cabeça” e “cauda” podem ser misturadas e novamente destiladas para a obtenção de uma fração “coração” adicional.[43] In the second distillation substep, the “head” and “heart” fractions of the distillate are separated, with the “heart” fraction being recovered and presenting between 65 and 75 ° GL. Optionally, in this substep, the “head” and “tail” fractions can be mixed and distilled again to obtain an additional “heart” fraction.
[44] O envelhecimento da fração “coração” do destilado ocorre pelo armazenamento durante 1 a 21 anos, em barris de madeira, com a utilização de barris separados para a fração “coração” do arroz e/ou quirera de arroz, e a fração “coração” do malte de cereal.[44] The aging of the “heart” fraction of the distillate occurs by storage for 1 to 21 years, in wooden barrels, with the use of separate barrels for the “heart” fraction of rice and / or rice quirera, and the fraction “Heart” of cereal malt.
[45] Preferencialmente, o barril de madeira é um barril de carvalho americano e/ou carvalho europeu.[45] Preferably, the wooden barrel is an American oak and / or European oak barrel.
[46] Outro objeto da invenção é um uísque puro que compreende a fração “coração” do destilado de arroz e/ou quirera de arroz envelhecido, resfriada a uma temperatura entre 1 e 5°C, e filtrada em filtros com poros de até 5μm para retirada de impurezas e envasada por meios conhecidos pelos versados nesta área técnica.[46] Another object of the invention is a pure whiskey that comprises the “heart” fraction of the rice distillate and / or aged rice chirera, cooled to a temperature between 1 and 5 ° C, and filtered through filters with pores up to 5μm for removal of impurities and filled by means known to those skilled in this technical area.
[47] A presente invenção trata ainda de um uísque cortado compreendendo entre 10 a 50% da fração “coração” do destilado de malte de cereal envelhecido e, entre 50 a 90% da fração “coração” do destilado de arroz e/ou quirera de arroz envelhecido; as frações “coração” são primeiramente resfriadas a uma temperatura entre 1 e 5°C, e filtradas em filtros com poros de até 5μm para retirada de impurezas; e, posteriormente são misturadas e envasadas por meios conhecidos pelos versados nesta área técnica.[47] The present invention also deals with a cut whiskey comprising between 10 to 50% of the "heart" fraction of the aged cereal malt distillate, and between 50 to 90% of the "heart" fraction of the rice and / or chirera distillate aged rice; the “heart” fractions are first cooled to a temperature between 1 and 5 ° C, and filtered through filters with pores of up to 5μm to remove impurities; and, later, they are mixed and filled by means known to those skilled in this technical area.
[48] Preferencialmente, o uísque cortado compreende entre 20 a 40% do “coração” do destilado de malte de cevada envelhecido e, entre 60 a 80% do “coração” do destilado de arroz preto e/ou quirera de arroz preto envelhecido.[48] Preferably, the cut whiskey comprises between 20 to 40% of the "heart" of the aged barley malt distillate and, between 60 to 80% of the "heart" of the black rice distillate and / or aged black rice grinder.
[49] Os objetos desta invenção poderão ser melhor compreendidos pelos exemplos que se seguem. Entretanto, cabe ressalvar que tais exemplos são meramente ilustrativos das concretizações da invenção, e que, portanto, não devem ser usados para delimitar os direitos do titular, que são somente delimitados pelo escopo das reivindicações.[49] The objects of this invention can be better understood by the following examples. However, it should be noted that such examples are merely illustrative of the embodiments of the invention, and that, therefore, they should not be used to delimit the rights of the holder, which are only delimited by the scope of the claims.
[50] Embora a invenção tenha sido amplamente descrita, é óbvio para aqueles versados na técnica que várias alterações e modificações podem ser feitas sem que as referidas alterações não estejam cobertas pelo escopo da invenção.[50] Although the invention has been widely described, it is obvious to those skilled in the art that various changes and modifications can be made without the said changes not being covered by the scope of the invention.
[51] A massa de 25,6Kg de quirera de arroz preto moída duas vezes em moinho de dois rolos, duas vezes consecutivas, primeiramente com um distanciamento entre rolos de 1,3mm e posteriormente com 0,7mm, foi adicionada a aproximadamente 100L de água com temperatura entre 14 e 26°C. Foi produzido um lote da bebida.[51] The mass of 25.6 kg of broken black rice grinded twice in a two-roll mill, twice in a row, first with a spacing between rolls of 1.3 mm and later with 0.7 mm, was added to approximately 100L of water with temperature between 14 and 26 ° C. A batch of the drink was produced.
[52] Os valores das variáveis obtidas no hidrolisado de quirera de arroz preto estão apresentados na Tabela 1.[52] The values of the variables obtained in the black rice rice hydrolyzate are shown in Table 1.
[53] A massa de 29,8kg de malte de cevada moída duas vezes em moinho de dois rolos, duas vezes consecutivas, primeiramente com um distanciamento entre rolos de 1,3mm e posteriormente com 0,7mm, foi adicionada a 80L de água com temperatura entre 14 e 26°C. Foi produzido um lote da bebida.[53] The mass of 29.8 kg of barley malt ground twice in a two-roll mill, twice in a row, first with a 1.3mm spacing between rolls and then with 0.7mm, was added to 80L of water with temperature between 14 and 26 ° C. A batch of the drink was produced.
[54] Os valores das variáveis obtidas no mosto de malte de cevada estão apresentados na Tabela 2.[54] The values of the variables obtained in the barley malt must are shown in Table 2.
[55] Tabela 1. Valor do teor de extrato e pH no hidrolisado de quirera de arroz preto. [55] Table 1. Value of extract content and pH in black rice flour hydrolyzate.
[56] Tabela 2. Valor do teor de extrato e pH no mosto de malte de cevada. [56] Table 2. Value of extract content and pH in barley malt must.
[57] O mosto e o hidrolisado apresentaram açúcares fermentescíveis. As Tabelas 3 e 4 apresentam respectivamente a concentração dos carboidratos encontrados no hidrolisado de quirera de arroz preto e no mosto de malte de cevada.[57] The must and hydrolyzate showed fermentable sugars. Tables 3 and 4 show, respectively, the concentration of carbohydrates found in black rice flour hydrolyzate and in barley malt must.
[58] Tabela 3. Concentrações (g/L) de carboidratos encontrados no hidrolisado de quirera de arroz preto durante a fermentação em escala piloto de 125L. [58] Table 3. Concentrations (g / L) of carbohydrates found in black rice flour hydrolyzate during fermentation on a 125L pilot scale.
[59] Tabela 4. Concentrações (g/L) de carboidratos encontrados no mosto de malte de cevada durante a fermentação em escala pilo to de 125L. [59] Table 4. Concentrations (g / L) of carbohydrates found in barley malt must during fermentation on a 125L pilo to scale.
[60] A Tabela 5 mostra os valores obtidos durante as análises do teor de umi dade, odor e pH do malte de cevada e do arroz e/ou quirera de arroz us ados nas etapas (a) e (b). *Desvio padrão obtido de duas análises.[60] Table 5 shows the values obtained during the analysis of the moisture, odor and pH content of barley malt and rice and / or rice grinder used in steps (a) and (b). * Standard deviation obtained from two analyzes.
[61] O teor de amido na quirera de arroz preto de 86,15% encontra-se próximo do valor citado por Akok et al. (2008), em torno de 80%. Os valores podem ser verificados na Tabela 6.[61] The starch content in 86.15% black rice quarries is close to the value mentioned by Akok et al. (2008), around 80%. The values can be checked in Table 6.
[62] Tabela 6. Valores experimentais dos teores de amido total em base seca e úmida da quirera de arroz preto. Desvio padrão obtido da análise de três amostras.[62] Table 6. Experimental values of total starch content on a dry and wet basis of black rice quarries. Standard deviation obtained from the analysis of three samples.
[63] O resultado desta determinação foi utilizado para o cálculo da quantidade da enzima α-amilase termoestável (Brautec alfa TF®), pois de acordo com o fabricante, a relação da quantidade em mg da enzima é diretamente proporcional à quantidade de amido presente na matéria prima que foi hidrolisada.[63] The result of this determination was used to calculate the amount of the thermostable α-amylase enzyme (Brautec alfa TF®), because according to the manufacturer, the ratio of the amount in mg of the enzyme is directly proportional to the amount of starch present in the raw material that was hydrolyzed.
[64] A análise da hidrólise da quirera de arroz preto e da mosturação do malte de cevada realizadas na escala de 125L estão relacionadas na Tabela 7 e 8, respectivamente.[64] The analysis of the hydrolysis of black rice grits and the mashing of barley malt performed on the 125L scale are listed in Table 7 and 8, respectively.
[65] Tabela 7. Valor do teor de extrato original no hidrolisado e rendimento da hidrólise da quirera de arroz preto. [65] Table 7. Value of the original extract content in the hydrolyzate and hydrolysis yield of the black rice quirera.
[66] Tabela 8. Valor do teor de extrato original no mosto e rendimento da mosturação do malte de cevada. [66] Table 8. Value of the original extract content in the must and yield of barley malt mash.
[67] A filtração do hidrolisado ou do mosto para a obtenção do hidrolisado filtrado ou do mosto filtrado foi realizada num recipiente (tina de filtração) com capacidade de 120L contendo agitador, disco filtrante PAKSCREENS (fundo ranhurado) e bomba centrífuga.[67] The filtration of the hydrolyzate or the wort to obtain the filtered hydrolyzate or the filtered wort was carried out in a 120L container (filtration tank) containing agitator, PAKSCREENS filter disc (grooved bottom) and centrifugal pump.
[68] Após a hidrólise e a mosturação, o hidrolisado filtrado ou o mosto filtrado resfriados a 30°C receberam a quantidade de 0,4g de levedura liofilizada/L de meio fermentativo.[68] After hydrolysis and mashing, the filtered hydrolyzate or filtered must cooled to 30 ° C received 0.4 g of lyophilized yeast / L of fermentation medium.
[69] A fermentação foi conduzida na temperatura de 30°C em fermentador de 120L provido de controlador e indicador digital de temperatura, manômetro analógico para indicação da pressão interna e de um registro para retirada das amostras.[69] The fermentation was carried out at a temperature of 30 ° C in a 120L fermentor with a digital temperature controller and indicator, an analogue pressure gauge to indicate the internal pressure and a record for taking the samples.
[70] A fermentação foi acompanhada diariamente, e a cada 6 horas foi retirada uma amostra, e após o término da fermentação o fermentado foi destilado em alambique de cobre de 160L.[70] The fermentation was monitored daily, and every 6 hours a sample was taken, and after the fermentation was finished, the fermented wine was distilled in a 160L copper still.
[71] No início e a cada 6 horas foram retiradas amostras do meio fermentativo, sendo realizada a contagem total de leveduras por contagem na câmara de Neubauer (11400mm2 x 1110mm) e expresso em cel/mL. A determinação da viabilidade celular (células viáveis e não viáveis) foi realizada pelo Método Internacional com azul de metileno segundo ASBC (1996).[71] At the beginning and every 6 hours, samples of the fermentation medium were taken, and the total yeast count was performed by counting in the Neubauer chamber (11400mm2 x 1110mm) and expressed in cel / mL. The determination of cell viability (viable and non-viable cells) was carried out by the International Method with methylene blue according to ASBC (1996).
[72] De acordo com a Figura 3, visualiza-se a produção do metabólito primário, o etanol, a variação do pH, o consumo do extrato e o crescimento celular em função do tempo de fermentação, pela levedura S. cerevisiae, do hidrolisado filtrado de quirera de arroz preto.[72] According to Figure 3, the production of the primary metabolite, ethanol, pH variation, extract consumption and cell growth according to the fermentation time, by the yeast S. cerevisiae, of the hydrolyzate are visualized. filtered from black rice quirera.
[73] De acordo com a Figura 4, visualiza-se a produção do metabólito primário, o etanol, a variação do pH, o consumo do extrato e o crescimento celular em função do tempo de fermentação, pela levedura S. cerevisiae, do mosto filtrado de malte de cevada.[73] According to Figure 4, the production of the primary metabolite, ethanol, pH variation, extract consumption and cell growth according to the fermentation time, by the yeast S. cerevisiae, of the must are visualized. filtered barley malt.
[74] A destilação do fermentado de quirera de arroz preto e do fermentado de malte de cevada foi realizada separadamente em alambique de cobre de 160L, obtendo os destilados alcoólicos simples de cada matéria prima separadamente. As análises dos destilados alcoólicos simples foram realizadas de acordo com a Instrução Normativa n°15, de 31 de março de 2011 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Desenvolvimento (MAPA) (BRASIL, 2011b).[74] The distillation of the fermented black rice chirera and the fermented barley malt was carried out separately in a 160L copper still, obtaining the simple alcoholic distillates of each raw material separately. The analysis of simple alcoholic distillates was carried out in accordance with Normative Instruction No. 15, of March 31, 2011 from the Ministry of Agriculture, Livestock and Development (MAPA) (BRASIL, 2011b).
[75] A análise dos compostos voláteis (congêneres): álcool metílico; alcoóis superiores expressos pelo somatório dos teores dos alcoóis isobutílico, isoamílicos e n- propílico; aldeídos expressos em acetaldeído; ésteres expressos em acetato de etila; e furfural foi determinado nas amostras por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (FID). O cromatógrafo Finigan, modelo trace CG ultra, tem injetor automático (modelo AS 3000) que introduz um volume de 1,0μL por amostra e foi utilizado com uma coluna capilar carbowax 20M (60m x 0,25mm x 1,0μm). A temperatura da coluna iniciou a 60°C, sendo elevada até 200°C com taxa de aquecimento de 10°C/min. A temperatura do injetor foi mantida a 230°C e detector, 250°C. O tempo total da análise foi de 16min. As amostras foram injetadas com padrão interno, 1-pentanol. A quantificação foi baseada em curvas de calibração (preparadas em soluções analíticas de etanol 40%v/v). Os resultados foram expressos como mg/100mL de álcool anidro.[75] Analysis of volatile compounds (congeners): methyl alcohol; higher alcohols expressed by the sum of the contents of isobutyl, isoamyl and n-propyl alcohols; aldehydes expressed in acetaldehyde; esters expressed in ethyl acetate; and furfural was determined in the samples by gas chromatography with flame ionization detector (FID). The Finigan chromatograph, trace CG ultra model, has an automatic injector (model AS 3000) that introduces a volume of 1.0μL per sample and was used with a 20M carbowax capillary column (60m x 0.25mm x 1.0μm). The column temperature started at 60 ° C, being raised to 200 ° C with a heating rate of 10 ° C / min. The injector temperature was maintained at 230 ° C and the detector was 250 ° C. The total analysis time was 16 minutes. The samples were injected with an internal standard, 1-pentanol. The quantification was based on calibration curves (prepared in analytical solutions of 40% v / v ethanol). The results were expressed as mg / 100mL of anhydrous alcohol.
[76] A acidez volátil foi realizada em destilador eletrônico marca Gibertini (formado por uma unidade geradora de vapor modelo DEE e outra de destilação modelo VADE 3, Itália), com titulador da Mettler Toledo (modelo DL22), desenvolvido para atender metodologia oficial, com titulação das amostras destiladas com NaOH (0,02mol/L), usando fenolftaleína como indicador. Os resultados foram expressos como mg/100mL de álcool anidro.[76] The volatile acidity was carried out in a Gibertini electronic distiller (formed by a DEE steam generating unit and a
[77] As determinações de cobre e chumbo foram realizadas em espectrometria de absorção atômica com forno de grafite, marca Thermo (modelo SOLAR GFS-97), com lâmpada de deutério. Amostras de uísque foram introduzidas diretamente. Quantificação foi baseada em curvas de calibração preparadas em etanol a 40%v/v. Os resultados foram expressos em mg/L.[77] The determinations of copper and lead were carried out in atomic absorption spectrometry with a graphite furnace, Thermo brand (model SOLAR GFS-97), with a deuterium lamp. Whiskey samples were introduced directly. Quantification was based on calibration curves prepared in 40% v / v ethanol. The results were expressed in mg / L.
[78] Os resultados obtidos estão demonstrados nas Tabelas 9 e 10.[78] The results obtained are shown in Tables 9 and 10.
[79] Tabela 9. Teores dos congêneres e contaminantes encontrados no destilado alcoólico simples de quirera de arroz preto. VMP - valor máximo permitido de acordo com a Instrução Normativa n°15, de 31 de março de 2011 (MAPA) a - mínimo exigido pela Instrução Normativa n°15, de 31 de março de 2011 (MAPA)[79] Table 9. Contents of congeners and contaminants found in simple alcoholic distillate from black rice quirera. VMP - maximum allowed value according to Normative Instruction No. 15, of March 31, 2011 (MAPA) to - minimum required by Normative Instruction No. 15, of March 31, 2011 (MAPA)
[80] Tabela 10. Teores dos congêneres e contaminantes encontrados no destilado alcoólico simples de malte de cevada. VMP - valor máximo permitido de acordo com a Instrução Normativa n°15, de 31 de março de 2011 (MAPA) a - mínimo exigido pela Instrução Normativa n°15, de 31 de março de 2011 (MAPA)[80] Table 10. Congener and contaminant contents found in barley malt simple alcoholic distillate. VMP - maximum allowed value according to Normative Instruction No. 15, of March 31, 2011 (MAPA) to - minimum required by Normative Instruction No. 15, of March 31, 2011 (MAPA)
[81] A obtenção do uísque compreendeu uma etapa de envelhecimento em barris de carvalho americano previamente usados para envelhecimento de uísque bourbon, de capacidade de 3L.[81] The obtaining of the whiskey comprised an aging stage in American oak barrels previously used for the aging of bourbon whiskey, with a capacity of 3L.
[82] Antes do engarrafamento, as garrafas de 750mL foram lavadas previamente com jato de água e deixadas secar naturalmente na posição invertida. Os uísques cortados filtrados foram armazenados em garrafas de 750mL com uma concentração alcoólica de 40°GL.[82] Before bottling, 750mL bottles were previously washed with a jet of water and allowed to dry naturally in the inverted position. The filtered cut whiskeys were stored in 750mL bottles with an alcoholic concentration of 40 ° GL.
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