BR0004421B1 - Processo para identificação e qualificação de impurezas em material em pó - Google Patents

Description

Relatório Descritivo de Patente de Invenção: “PROCESSO PARA

IDENTIFICAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE IMPUREZAS EM MATERIAL EM PÓ”.

CAMPO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a um processo aperfeiçoado para identificação e quantificação de impurezas em material em pó. O processo da invenção é particularmente adequado para identificação e quantificação de impurezas orgânicas em amostras de alimentos tais como café, trigo, macarrão, ração animal, entre outros.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO A detecção de impurezas em amostras de alimentos é uma preocupação constante principalmente no que se refere à detecção de fraudes na preparação dos referidos alimentos. Por fraude considera-se a mistura, intencional ou não, de materiais estranhos ao produto em questão, normalmente materiais de baixo custo que alteram a qualidade do produto e causam danos ao consumidor, tanto danos de ordem econômica quanto possíveis danos à saúde. A maioria dos procedimentos utilizados para identificação deste tipo de impureza ainda é realizada de forma qualitativa e estes métodos são baseados em análises visuais das amostras. Nos últimos anos algumas técnicas quantitativas também têm sido desenvolvidas com a finalidade de identificar as impurezas contidas principalmente em amostras de alimentos. O documento US 5.699.724, por exemplo, descreve um método que permite a identificação de impurezas em grãos de cereais em seu tamanho natural baseado em análise das características de cor, forma e tamanho dos grãos secos obtidos através de uma câmera CCD (" Charge Couple Device"), sendo que o método descrito naquele documento tem por objetivo a separação física das impurezas de má qualidade tais como grãos quebrados ou com dimensões abaixo do desejado presentes em produtos agrícolas como, por exemplo, soja, café e arroz. O equipamento utilizado naquele documento realiza automaticamente as etapas de identificação e separação das referidas impurezas. Em resumo, o processo descrito na referida patente US, determina somente se uma determinada amostra de material granuíar esta fora de um padrão ou não. Já o documento DE 3.443.476 apresenta um método que separa e classifica grãos, frutos e vegetais utilizando-se de câmeras de vídeo. Também neste documento os parâmetros utilizados para identificação das impurezas baseiam-se nas características de cor e forma. Se um determinado produto não apresenta um padrão próximo a um preestabelecido, este é rejeitado. Portanto, trata-se de uma analise qualitativa pois a quantidade das impurezas não é determinada.

Outro método conhecido do estado da técnica para detecção da presença de impurezas em produtos alimentícios é descrito no documento RU 2.075.064. Todavia, este método destina-se à analise de impurezas de origem química tais como metais pesados onde as características espectrais dos referidos compostos químicos são determinadas por um foto receptor que amplifica o sinal captado a partir da luz que é excitada quando se identifica um elemento químico qualquer. O documento US 5.495.333 refere-se a um processo qualitativo para detecção de impurezas em uma massa fluida utilizando uma câmera CCD que registra a luz retroespalhada pelas impurezas. O documento US 4.999.512, por outro lado, utiliza uma fonte ativa de radiação, no caso, um feixe de lazer, que também registra a luz retroespalhada pelas impurezas, sendo que o método daquela invenção é também apenas qualitativo tendo em vista que apenas identifica as impurezas mas não as quantifica, e se aplica a materiais na forma liquida.

Ainda outro documento do estado da técnica relativo a um método que utiliza a identificação de impurezas através da energia retroespalhada é SU 73.559 em que se utiliza um feixe luminoso que incide diretamente sobre o material analisado. Nesta técnica, verifica-se se parte deste feixe c retroespalhado ou não.

Uma desvantagem significativa dos métodos já conhecidos do estado da técnica, principalmente daqueles utilizados para identificação de impurezas em determinados tipos de alimentos tais como café torrado e moído, é que tratam de métodos que destroem as amostras que consequentemente não podem ser guardadas, por exemplo, como contra- prova ou para uma possível análise de comparação por outro método.

Especificamente com relação ao café torrado e moído, por exemplo, o processo mais convencionalmente utilizado é baseado na preparação de lâminas microscópicas que são preparadas utilizando-se reagentes químicos e a quantificação das impurezas é baseada na comparação da percentagem do extrato aquoso da amostra que esta sendo analisada e que conteria as impurezas com a percentagem do extrato aquoso do café puro. Esta técnica de quantificação apresenta sérias desvantagens pois além do fato dos reagentes químicos destruírem a amostra, existem situações em que a percentagem do estrato aquoso da amostra sob analise pode situar-se abaixo do valor predestinado para o café puro, o que acontece, por exemplo, quando o café esta contaminado com soja. Além disso, por tratar-se de analise visual através do microscópio eletrônico, este processo constitui-se em um método subjetivo e, consequentemente, a confiabilidade dos resultados não pode ser considerada muito grande já que depende da experiência do técnico analista e está sujeita a erros humanos. Outra desvantagem deste tipo de análise reside no fato de ser um método demorado e de alto custo pois não conta com as técnicas avançadas de processamento de dados via computador.

Assim é um objeto da presente invenção prover um processo para identificação de impurezas especialmente em amostras de alimentos que permita não somente a identificação, mas também a quantificação de tais impurezas, sem contudo destruir a amostra analisada.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a um processo para identificação e quantificação de impurezas em materiais em pó compreendendo as etapas de: a) prover uma amostra do material em pó a ser analisado; b) gerar imagens espectrais RGB ampliadas da amostra do material em pó, c) classificar os componentes da imagem através da resposta espectral, separando o referido material em pó das impurezas e determinando qualitativamente as impurezas através da comparação da resposta espectral obtida com padrões preestabelecidos; d) calcular o percentual de impurezas existentes na amostra através dc comparação das áreas relativas calculadas em (d) com áreas relativas calculadas em imagens RGB do referido material em pó contendo quantidades conhecidas de impurezas e utilizadas como padrão.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

As Figuras 1 a e lb apresentam exemplos de imagens multiespectrais em 12 vezes de café torrado e moído no estado puro e com presença de cascas e paus dos próprios grãos de café, respectivamente. As Figuras 2a, 2b, 2c, 2d apresentam imagens RGB referentes a amostras com percentuais variados de açúcar mascavo, cevada, milho e soja, respectivamente.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

Após detalhados estudos, os inventores desenvolveram um processo para detecção de impurezas em materiais em pó que permite uma determinação quantitativa bastante precisa dessas impurezas e ainda apresenta a grande vantagem de não ser um processo destrutivo, ou seja, a amostra utilizada não é destruída e pode ser conservada como contra- prova para análises adicionais ou mesmo para ser utilizada em testes comparativos utilizando-se outros métodos de identificação de impurezas. O processo da presente invenção é particularmente adequado para ser empregado na verificação da qualidade e impureza de produtos alimentícios tais como café, trigo, macarrão, ração e outros. O termo "impureza" tal como aqui definido deve ser entendido como se referindo a toda e qualquer substância presente na amostra do material em pó que se deseja analisar que constitua material em pó in natura. No caso do pó de café vendido comercialmente, por exemplo, existem dois grupos de materiais estranhos que podem estar presentes por mistura aos grãos de café antes destes serem torrados e moídos, seja de forma intencional ou não: o primeiro grupo é tecnicamente conhecido como "misturas" e atualmente os materiais mais comuns dessas "misturas" são soja, milho, açúcar, centeio, caramelo e cevada. O segundo grupo constitui o que os especialistas em café denominam de "impurezas" e compreendem cascas e paus. O processo de acordo com a presente invenção é adequado para identificar e quantificar os dois tipos de "materiais estranhos" acima definidos, doravante genericamente denominados de impurezas para os objetivos da presente invenção. O processo aqui reivindicado baseia-se no principio físico de que diferentes materiais podem apresentar reflectância distintas em diferentes comprimentos de ondas do espectro eletromagnético. Os inventores desenvolveram, então, um processo que pudesse aplicar este principio à analise de materiais em pó nos quais existem materiais de características distintas. Após os estudos realizados, desenvolveu-se um processo compreendendo as etapas específicas apresentadas abaixo. A primeira etapa do processo de acordo com a invenção compreende a provisão de uma amostra do material em pó que se deseja analisar. A amostra do material em pó é submetida a etapas convencionais de limpeza e homogeneização e, a seguir, efetua-se a etapa de geração de imagens multispectrais. Para esta finalidade utiliza-se um equipamento para ampliação das imagens acoplado a uma câmera que transforma a imagem ampliada em imagens espectrais RGB (Red/ Green/ Blue) através do uso de filtros espectrais nas bandas de cor azul (0,4-0,5 Ιμιη), verde (0,5-0,6Ιμιη) e vermelho (0,6-0,7μηι). O equipamento de geração de imagem utilizado é de preferência, uma câmera CCD. Para se obter uma ampliação adequada das imagens pode ser utilizada uma lupa eletrônica binocular, por exemplo, sendo que o nível apropriado de ampliação será determinado de acordo com o material em pó utilizado em cada caso. No caso de amostras de café, a ampliação é de 12 vezes. Também dependendo do material em pó sob análise e dos objetos finais desejados, a etapa de captação de imagens é realizada preferencialmente colocando- se a amostra sob iluminação de alta intensidade e constante ao longo do tempo. Tem-se, portanto, que todo o processo ora desenvolvido é baseado nas diferenças de assinaturas espectrais entre o material de interesse e as impurezas em três faixas espectrais: azul, verde e vermelho, ou seja, é baseado na verificação de que a respostas espectrais das impurezas que possam estar presentes.

Uma das principais características do processo da presente invenção que o diferencia dos métodos já conhecidos do estado da técnica e que permite a obtenção de resultados aperfeiçoados de quantificação de impurezas é o fato de que ele utiliza uma técnica de análise de imagens provenientes tanto do material de interesse quanto de impurezas empregando para tanto uma fonte de radiação passiva que é refletida e gera imagens digitais através das quais se mede a diferença de reflectância ou dos valores digitais entre o material de interesse c as impurezas para identificar e quantificar estas últimas. Ao contrario, os métodos até aqui conhecidos envolvem emissão e retroespalhamento de energia.

Outro efeito técnico novo alcançado pelo processo aqui reivindicado é que ele permite a identificação e a quantificação de impurezas em materiais moídos. Isto é de fundamental importância principalmente no que se refere a determinados produtos alimentícios que chegam ao consumidor final de pó como, por exemplo, farinha de trigo, e muitas vezes na forma de produto torrado e moído como é o caso mais especifico do café.

Para estes produtos é essencial que se possa detectar e quantificar as impurezas presentes nesta forma final de consumo. Salienta-se que os métodos conhecidos do estado da técnica utilizam procedimentos analíticos baseados em padrões de diferença de cor, forma e tamanho de grãos de alimentos. Todavia, ao se efetuar a moagem de tais alimentos, ou torrefação seguida de moagem, todas as condições de cor, forma e tamanho intrínsecas dos grãos in nalura são completamente alteradas e, por conseguinte, análises que têm por base tais parâmetros não poderíam ser utilizadas. O processo desenvolvido pelos presentes inventores c tão preciso que permite a diferenciação de impurezas presentes na amostra de eventuais sombras que podem aparecer na imagem, o que os demais métodos utilizados para este tipo de análise não permitia.

Após terem sido geradas, as imagens provenientes do sistema dc ampliação são passadas a um sistema de computador acoplado ao equipamento de geração de imagem (por exemplo, câmera CCD), onde são armazenadas, processadas e quantificadas através de um aplicativo (software) de processamento de imagens digitais. Quaisquer dispositivos convencionalmente utilizados para analise de imagens de superfícies podem ser empregados, tais como aqueles usados para analise de imagens geradas por satélites.

Podem ser citados como exemplo o Sistema de Processamento dc Informações Georreferenciadas Spring, SIARCS, ENVI, ERDAS/IMAGINE, entre outros.

De forma geral são realizadas as seguintes funções de cessamento de imagens: a) leitura e armazenamento de imagens ampliadas pelo equipamento de ampliação; b) classificação supervisionada, ou seja, classificação da imagem em três classes espectrais: material de interesse, impureza e sombra. Identifica-se a resposta espectral de cada um destes componentes espectrais a partir do seu histograma ou diretamente sobre a imagem para se gerar um padrão. Assim, por exemplo, o pó em questão terá uma resposta variando de Xi a Xn, a impureza de Yi a Yn e o componente “sombras”de Zj a Zn; c) cálculo de área (calcula a área relativa, em porcentagem, ocupada por cada uma das classes espectrais acima mencionadas); e d) quantificação final das impurezas na amostra sob analise utilizando-se como ferramenta uma curva calibração entre a área relativa obtida pela classificação é específica para cada tipo de material de interesse. No caso de café torrado e moído, por exemplo, ela é específica para cada tipo de “impureza”. A Figura 3 mostra o resultado desta quantificação no Spring para cascas e paus.

Este exemplo de gráfico de classificação representa a relação existente entre a porcentagem em peso e a área calculada pelo Spring, para a referida impureza. O processo da presente invenção provê, portanto, uma maneira eficiente para a detecção e quantificação de impurezas em materiais em pó que supera as desvantagens dos métodos conhecidos do estado da técnica tendo em vista que elimina a subjetividade das análises anteriormente realizadas principalmente para produtos alimentícios, não há destruição da amostra analisada e, além disso, propicia um alto rendimento para os casos em que se exige uma análise de grande quantidade de amostras. O exemplo ilustrativo apresentado a seguir servirá para melhor descrever a presente invenção. Entretanto, os dados e procedimentos ilustrados referem-se meramente a algumas modalidades de concretização da presente invenção e não devem ser tomados como limitativos do escopo da mesma.

Exemplo: Uma amostra de 100 gramas de café torrado e moído colocada em frasco de Erlenmeyer foi secada e homogeneizada. Em seguida, o frasco foi colocado em um agitador/estufa do tipo Wagner que rotacionou o frasco a uma temperatura de 40°C por 24 horas. A amostra foi então transferida para um Erlenmeyer com 90 ml de clorofórmio. Em seguida, transferiu-se a mistura para um funil com um papel de filtro e todo o sistema foi deixado em repouso durante 15 horas para permitir a evaporação espontânea do clorofórmio. Todo o material retido pelo papel de filtro foi eliminado através do uso de uma peneira e o restante do material foi passado para uma placa de Petri. A placa de Petri foi colocada dentro de uma câmara de madeira e foi iluminada por duas lâmpadas de halogênio dicroicas de 12 Volts e 20 Watts fixadas à parte interna da referida câmara de madeira. A amostra, sob iluminação, foi então colocada sob uma lupa eletrônica binocular que gerou um aumento de 12 vezes. Esta imagem ampliada foi transformada pela câmera CCD em imagens espectrais RGB.

As imagens geradas pela câmera CCD foram passadas a um microcomputador da linha IBM PC onde foram armazenadas e processadas com a utilização de sistemas Kontron Imaging System KS-300 e do Sistema de Processamento de Informações Georreferenciais Spring. O resultado indicou uma amostra contendo impurezas de cascas tal como ilustrado na Figura 6.

Foram calculadas as áreas relativas dos materiais distintos visualizados nas imagens, isto é, pó de café, sobra e cascas, e estas áreas relativas foram colocadas em uma curva de calibração obtida através da análise de amostras-padrão de café torrado e moído contendo quantidades conhecidas de impurezas de cascas. O calculo indicou a presença de 40% de tais impurezas.

Claims (4)

1 - Processo para identificação e quantificação de impurezas em material em pó caracterizado por compreender as etapas: a) prover uma amostra do material em pó a ser analisado; b) gerar imagens espectrais RGB ampliadas da amostra do material em pó; c) classificar os componentes da imagem através da resposta espectral, separando o referido material em pó das impurezas e determinando qualitativamente as impurezas através da comparação da resposta espectral obtida com padrões preestabelecidos d) calcular a área relativa percentual ocupada pelo material em pó e pelas impurezas nas imagens RGB do referido material em pó contendo quantidades conhecidas de impurezas e utilizadas como padrão e) .calcular o percentual de impurezas existentes na amostra através de comparação das áreas relativas calculadas em (d) com áreas relativas calculadas em imagens RGB do referido material em pó contendo quantidades conhecidas de impurezas e utilizadas como padrão.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por as imagens espectrais RGB serem captadas através de uma câmera CCD;

3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por as imagens captadas serem ampliadas por meio de uma lupa eletrônica binocular acoplada ao equipamento de captação de imagens RGB.

4. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por o referido material em pó ser café torrado e moído.