BG66424B1

BG66424B1 - Sensors for scanning probing microscopy, a method of three-dimensional measuing and a method for producing such sensors

Info

Publication number: BG66424B1
Application number: BG110480A
Authority: BG
Inventors: Владимир СТАВРОВ
Original assignee: "Амг Технолоджи" Оод; Владимир СТАВРОВ
Priority date: 2009-09-29
Filing date: 2009-09-29
Publication date: 2014-03-31
Also published as: BG110480A; WO2011038470A1; WO2011038470A4

Abstract

The invention refers to sensors for scanning probing microscopy (SPM), which offer high precision and resolution of measurement, a method for three-dimensional measurement with such sensors and a method for their production, which, by measuring the variations of the amplitude, the frequency, of the phase difference or of the tunnel current, find an application for the determination of the topography, the geometrical size or some other characteristic of objects in various fields of engineering. The sensors consist of a body, a micro bracket and a probing part, which have a common plane surface within which at least one element is structured for functioning in the form of an orifice and/or a gutter, in which a heterogeneous probing element is positioned in the form of a carbon nanotube (CNT), a boron or boron nitride nanotube, a nanothread, a nanocrystal, etc., including such with a complex form, e.g. a cylinder with a sphere. The method of three dimensional measurement offers the possibility, by using sensors with elasticity in the three directions, with the usual technology of scanning probe microscopy , by measuring in a given point, to determine the characteristics of the sample in the three directions without rotating the sensor and/or the sample under study. The invention involves also a method for obtaining the sensors described in a reproducible and precise manner.

Description

Област на техникатаField of technology

Изобретението се отнася до сензори за сканираща сондова микроскопия (SPM), осигуряващи висока точност и разделителна способност при измерване, метод за тримерно измерване с подобни сензори и метод за получаването им, които чрез измерване на изменения в амплитудата, честотата, фазовата разлика или на тунелен ток намират приложение за определяне на топографски релеф, геометричен размер, или друга характеристика на обекти в различни области на техниката. По-специално, изобретението се отнася до сензори, в които се използват хетерогенни сондови елементи, метод за тримерно измерване и метод за получаване на такива сензори за сканираща микроскопия, които са предназначени за използване в обичайни системи за атомно-силова микроскопия (AFM) и сканираща тунелна микроскопия (STM).The invention relates to scanning probe microscopy (SPM) sensors providing high measurement accuracy and resolution, a method for three-dimensional measurement with similar sensors and a method for their production, which by measuring changes in amplitude, frequency, phase difference or tunneling current are used to determine the topographic relief, geometric size, or other characteristics of objects in various fields of technology. In particular, the invention relates to sensors in which heterogeneous probe elements are used, a method for three-dimensional measurement and a method for producing such sensors for scanning microscopy, which are intended for use in conventional atomic force microscopy (AFM) systems and scanning tunneling microscopy (STM).

Предшестващо състояние на техникатаBACKGROUND OF THE INVENTION

Сканиращата сондова микроскопия и нейните най-използвани форми - атомно-силовата микроскопия (AFM) и сканиращата тунелна микроскопия (STM), са широко използвани съвременни методи за изследване и формиране на изображения на повърхности, анализи в нанообластта, манипулации и др. Формирането на изображения с SPM става чрез регистриране на взаимодействието между сензор и образец в предварително зададени от сканиращата система мрежа от точки и обичайно SPM методите използват сензори, съдържащи микроконзоли или друг вид микромеханични еластични елементи със сондови елементи (наричани също остриета, сонди). Микроконзолите реагират на малки въздействия и по този начин преобразуват въздействие, дължащо се на изследван образец в измерима величина, като се огъват и променят характеристиките на механичното трептене или провеждат електрически токове между образеца и сензора. Един пример на такъв обичайно използван сензор е показан нафиг. 1. Този сензор има тяло 1, от което е оформена микроконзола 2 с дължина L, ширина W и дебелина Н. Микроконзолата има един свободен край и съответно направление на деформация по оста Z, като в свободния й край е оформен сондов край 3 със сондов елемент (сонда) Р, който взаимодейства с изследвания образец.Scanning probe microscopy and its most widely used forms - atomic force microscopy (AFM) and scanning tunneling microscopy (STM), are widely used modern methods for examination and imaging of surfaces, analysis in the nanoscale, manipulations and more. The formation of images with SPM is done by registering the interaction between a sensor and a sample in a predetermined network of points by the scanning system and usually SPM methods use sensors containing microconsoles or other micromechanical elastic elements with probe elements (also called blades, probes). The microconsoles respond to small impacts and thus convert the impact due to a test specimen into a measurable quantity by bending and changing the characteristics of the mechanical oscillation or conducting electric currents between the specimen and the sensor. An example of such a commonly used sensor is shown in Fig. 1. This sensor has a body 1, from which is formed a microconsole 2 with length L, width W and thickness N. The microconsole has one free end and a corresponding direction of deformation along the Z axis, and in its free end is formed a probe end 3 with a probe element (probe) P, which interacts with the studied sample.

Свободният край на такава микроконзола под въздействие на сила F с направление по оста Z, би се отклонила на разстояние ΔΖ, като между тези две величини е в сила зависимостта:The free end of such a microconsole under the influence of a force F with direction along the Z axis would deviate by a distance ΔΖ, and the dependence between these two quantities is valid:

F = k.AZ, ₍₁₎ където k е коефициент на еластичност, който се определя от геометричните размери и материала. За хомогенна микроконзола с правоъгълно сечение, k в редица източници, например патент US 5345815, е описана чрез зависимостта:F = k.AZ, ₍₁₎ where k is the coefficient of elasticity, which is determined by the geometric dimensions and the material. For a homogeneous microconsole with a rectangular cross section, k in a number of sources, for example patent US 5345815, is described by the dependence:

к = Е. W.H³/(4L³), (2) където Е е модулът на Юнг (който за силиций е: Е = 1.9.10¹¹ N/m²).k = E. WH ³ / (4L ³ ), (2) where E is the Young's modulus (which for silicon is: E = 1.9.10 ¹¹ N / m ² ).

При това микроконзолата има резонансна честота F_r на огъване по оста Z, която се определя от връзката:The microconsole has a resonant frequency F _r of bending along the Z axis, which is determined by the connection:

F_T= 0.162 (E/p)^i/2.H.L² _(χ.F _T = 0.162 (E / p) ^{i / 2} .HL ² _(χ .

т V*/ където р е плътността на материала (за силиций р = 2.3.10³ kg.irr³).t V * / where p is the density of the material (for silicon p = 2.3.10 ³ kg.irr ³ ).

Видът на взаимодействията между сондовия елемент Р и образеца, протичащи в равнина, успоредна на повърхността на микроконзолата, се определят от формата и състава на сондовия елемент. В резултат на взаимодействието микроконзолата се огъва и/или се променя амплитудата ΔΖ и фазата на трептенето й. Промяната на тези параметри се регистрира посредством различни методи на детекция, като оптически, капацитивен, пиезоелектрически, пиезорезистивен и др., известни на специалистите в областта.The type of interactions between the probe element P and the sample flowing in a plane parallel to the surface of the microconsole is determined by the shape and composition of the probe element. As a result of the interaction, the microconsole bends and / or changes its amplitude and phase of its oscillation. The change of these parameters is registered by various detection methods, such as optical, capacitive, piezoelectric, piezoresistive, etc., known to those skilled in the art.

За получаване на сондови елементи с различни размери и форма, изградени от материала на подложката и физически обединени с микроконзолата, са разработени редица методи.A number of methods have been developed for obtaining probe elements of different sizes and shapes, made of the substrate material and physically integrated with the microconsole.

66424 Bl66424 Bl

Такива например са разкрити в патентите US 5051379, US 5242541, US 5345816, US 5611942.Such are, for example, disclosed in patents US 5051379, US 5242541, US 5345816, US 5611942.

Характерно за методите за получаване на такива сензори е това, че при тях сондовият елемент се получава с ецване, което се извършва върху доминираща част от повърхността на сензора, с изключение на зоните на сондите; последователността от технологични стъпки е дълга, тъй като обичайно първо се формират сондовите елементи (сондите), а след това се получават останалите микромеханични елементи върху новоформираната повърхност след ецването. При това, след получаването на структурите за сондите, се обработват структури с изпъкнали елементи, което налага използването на специални оборудване и материали в следващите технологични стъпки. Освен това, като следствие от процеса на получаване чрез ецване, съществуват ограничения за формата и параметрите на остриетата, която форма се определя от геометрията и ориентацията на маската за ецване, и от анизотропията и селективността на използваните процеси; получените в един процес на ецване сонди са ориентирани в една посока и по технологични причини не могат да бъдат получавани едновременно сонди с различна ориентация, което води до практическата невъзможност да се получават сензори с повече от една сонда.Characteristic of the methods for obtaining such sensors is that in them the probe element is obtained by etching, which is performed on a dominant part of the sensor surface, with the exception of the probe areas; the sequence of technological steps is long, as usually the probe elements (probes) are formed first, and then the remaining micromechanical elements are obtained on the newly formed surface after etching. In addition, after obtaining the structures for the probes, structures with convex elements are processed, which requires the use of special equipment and materials in the next technological steps. In addition, as a consequence of the etching process, there are limitations on the shape and parameters of the blades, which shape is determined by the geometry and orientation of the etching mask, and by the anisotropy and selectivity of the processes used; the probes obtained in one etching process are oriented in one direction and for technological reasons probes with different orientation cannot be obtained simultaneously, which leads to the practical impossibility to obtain sensors with more than one probe.

За избягване на част от така описаните трудности са разработвани микроконзоли, които са разположени изцяло в равнината на подложката. Такива прибори са разкрити например в патенти US 5729026 и US 5856672, които използват микроконзола е острие, получено посредством фотолитография и последващо анизотропно мокро ецване, без да се формира структура извън равнината на микроконзолата. Тази микроконзола може да се огъва само в направление, перпендикулярно на повърхността на подложката, а разполагането на острието в равнината на подложката позволява използването на сензора единствено при сравнително голям наклон към равнината на изследвания образец.To avoid some of the difficulties thus described, microconsoles have been developed which are located entirely in the plane of the pad. Such devices are disclosed, for example, in US Pat. Nos. 5,792,026 and 5,856,672, which use a microconsole is a blade obtained by photolithography and subsequent anisotropic wet etching without forming a structure outside the plane of the microconsole. This microconsole can only be bent in a direction perpendicular to the surface of the substrate, and the placement of the blade in the plane of the substrate allows the use of the sensor only at a relatively large inclination to the plane of the test specimen.

Разделителната способност на един сензор за сканираща микроскопска система зависи от формата и размера на сондовия елемент. За съществено подобряване на тази разделителна способност през последните години са направени редица изследвания за интегриране на въглеродни нанотръби (CNT) като сондови елементи. CNT са най-добрите известни остриета заради забележителните си свойства, като: съотношение дължина към диаметър до 1.10⁶: 1; когато те са бездефектни имат голяма механична здравина, добра електро- и топлопроводимост, огромна специфична площ (до 100 m²/g за едностенните въглеродни нанотръби - SWCNT), свойствата им могат да се променят чрез функционализиране, като самите те са химически стабилни. Известно е също така, че при определени условия се получават нанотръби с краища във формата на полусфера.The resolution of a sensor for a scanning microscope system depends on the shape and size of the probe element. To significantly improve this resolution, a number of studies have been done in recent years to integrate carbon nanotubes (CNTs) as probe elements. CNTs are the best known blades because of their remarkable properties, such as: length to diameter ratio up to 1.10 ⁶ : 1; when they are defect-free, have high mechanical strength, good electrical and thermal conductivity, huge specific area (up to 100 m ² / g for single-walled carbon nanotubes - SWCNT), their properties can be changed by functionalization, and they themselves are chemically stable. It is also known that under certain conditions, nanotubes with hemispherical ends are obtained.

Известни са множество методи за получаване на сензори за AFM с нанотръби, напр. описаните в патенти US 6346189, US 6401526, US 6528785, US 6871528, US 7048903, US 7138627, като при всички тях се използват вече формирани остриета от материала на микроконзолата, а нанотръбите върху остриетата се получават по два основни подхода:Numerous methods are known for producing AFM sensors with nanotubes, e.g. described in patents US 6346189, US 6401526, US 6528785, US 6871528, US 7048903, US 7138627, all of which use already formed blades from the microconsole material, and nanotubes on the blades are obtained by two main approaches:

- високотемпературен или друг вид контролиран синтез на нанотръби - в подходяща среда върху области (острови) с каталитични за синтеза свойства, които области са разположени върху остриетата;- high temperature or other type of controlled synthesis of nanotubes - in a suitable environment on areas (islands) with catalytic properties for synthesis, which areas are located on the blades;

- закрепване (фиксиране) на предварително синтезирани нанотръби върху предварително подготвени остриета.- fixing (fixing) pre-synthesized nanotubes on pre-prepared blades.

Общи недостатъци и на двата споменати подхода за създаване на сензори за AFM с нанотръби са ниската възпроизводимост на получаваните крайни резултати, дължаща се на ниската възпроизводимост на прилаганите при тези методи процеси на установяване и ориентиране на въглеродните нанотръби, както и необходимостта от използването на сложно и специализирано оборудване.Common disadvantages of both mentioned approaches to the creation of AFM sensors with nanotubes are the low reproducibility of the final results obtained due to the low reproducibility of the processes used in these methods for detection and orientation of carbon nanotubes, as well as the need to use complex and specialized equipment.

Така например, от патентна заявка US 2008121029 е известен метод за получаване на сензори за AFM с въглеродна нанотръба, които сензори се състоят от тяло, микроконзола, явяваща се продължение на тялото и разположен извън равнината на микроконзолата сондов участък във формата на извит конус, пирамида или призма, върху който е направена канавка във вид на прорез, който може да представлява и отвор. На странична стена на прореза се закрепва въглеродната нанотръба.For example, U.S. Patent Application 2008121029 discloses a method for producing carbon nanotube AFM sensors, which sensors consist of a body, a microconsole, which is an extension of the body, and a probe-shaped probe section in the shape of a curved cone located outside the plane of the microconsole. or a prism on which a groove is made in the form of a slot, which may also be an opening. The carbon nanotube is attached to the side wall of the slot.

За сензорите, получени по този метод е хаFor the sensors obtained by this method is ha

66424 Bl рактерно това, че повърхностите на структурите, върху които се закрепват CNT, сключват ъгъл с равнината на повърхността на подложката, който е строго различен от 0° и се определя от наклона, под който е изграден (формиран) сондовия участък. В заявката за патент са описани няколко алтернативни примера за прилагане на метода, от които става ясно, че възможните ъгли на наклон на CNT към посочената повърхност са определен ограничен брой, като за всеки конкретен наклон е предложен специфичен, различен технологичен подход. В този смисъл, в метода от цитирания патент не е разкрит общ подход за получаване на сонди със сондови елементи, разположени под различни ъгли, което е необходимо на първо място за получаване на оптимални резултати при измерване, но също и за по-ефективен процес на производство.66424 Bl is characterized by the fact that the surfaces of the structures on which the CNTs are attached make an angle with the plane of the substrate surface, which is strictly different from 0 ° and is determined by the slope at which the probe section is built. The patent application describes several alternative examples of application of the method, from which it is clear that the possible angles of inclination of the CNT to the specified surface are a limited number, and for each specific slope a specific, different technological approach is proposed. In this sense, the method of the cited patent does not disclose a general approach for obtaining probes with probe elements located at different angles, which is necessary in the first place to obtain optimal measurement results, but also for a more efficient process of production.

Изложеният в посочената заявка метод за фиксиране на CNT към стена на прореза изисква използването на специализирано оборудване, като сканиращ електронен микроскоп, а процесът на това фиксиране не е достатъчно точен, за да осигури повторяемост на положението на мястото на фиксиране, което прави метода трудно изпълним практически.The method set out in that application for fixing a CNT to a slot wall requires the use of specialized equipment, such as a scanning electron microscope, and the process of fixing it is not precise enough to ensure repeatability of the fixation position, making the method difficult to perform. practically.

От заявка за патент US 2008011066 е известен метод за получаване на сензор за AFM, състоящ се от тяло на сензора, микроконзола, сондова част с формата на изпъкнал връх и острие (сонда), получени изцяло с фотолитографско структуриране. За получаването на такъв прибор са използвани пластини от типа силиций-върху-изолатор (SOI), като е описана възможността за получаване на микроконзоли с разнообразна форма изцяло с фотолитографско структуриране. Развитието на съвременните литографски методи гарантира висока точност и възпроизводимост на получените съгласно цитираната заявка елементи в много широки граници на размерите. Въпреки това, методът изисква специален материал на подложката (SOI пластини) и сравнително сложна технологична последователност. При това в стъпката на оформяне на сондов елемент с връх в равнина, различна от началната равнина на подложката посредством процес на ецване, поради наличието на свързващ продълговат елемент на фигурата е практически невъзможно да се постигне достатъчна възпроизводимост на положението на върха на сондовия елемент, спря мо останалите елементи на сензора.U.S. Patent Application No. 2008011066 discloses a method for producing an AFM sensor consisting of a sensor body, a microconsole, a convex tip-shaped probe, and a blade (probe) obtained entirely by photolithographic structuring. Silicon-on-insulator (SOI) plates have been used to prepare such a device, and the possibility of obtaining microconsoles of various shapes entirely with photolithographic structuring has been described. The development of modern lithographic methods guarantees high accuracy and reproducibility of the elements obtained according to the cited application in a very wide range of sizes. However, the method requires a special substrate material (SOI plates) and a relatively complex technological sequence. Moreover, in the step of forming a probe element with a tip in a plane different from the initial plane of the substrate by means of an etching process, due to the presence of a connecting elongate element of the figure it is practically impossible to achieve sufficient reproducibility of the probe element tip position. the other elements of the sensor.

В посочената патентна заявка US 2008011066, използване на CNT за остриета на сензори за AFM се споменава само в състоянието на техниката, но като елемент за сонди, който според изобретателите е проблемен. В този патент нито се споменава, нито се предполага, че е възможно формирането и използването на канавки и/или отвори в сондата, още повече ориентирани по специфичен начин, като елемент, който да служи за поставяне на острие от CNT.In said patent application US 2008011066, the use of CNT for AFM sensor blades is mentioned only in the prior art, but as a probe element, which according to the inventors is problematic. This patent neither mentions nor suggests that it is possible to form and use grooves and / or holes in the probe, further oriented in a specific way, as an element to serve to insert a CNT blade.

В заявка за патент WO 2009/000885 е разкрит метод за получаване на микроконзолни сензори, които са биморфна структура с плоска форма. Остриетата са оформени посредством фотолитографски процес и ецване строго по оста на микроконзолите, а деформирането на микроконзолите е чрез биморфен термоелемент и допълнителен елемент за нагряване, с който се регулира дължината на микроконзолата. В работно положение този сензор се разполага вертикално спрямо повърхността на изследвания образец, като актюирането по височина към повърхността на образеца е чрез нагревателния елемент. В този случай предпочитаната равнина на деформация на микроконзолите е перпендикулярна на повърхността на подложката. Според описанието, предпочитаните остриета са CNT, закрепени към края на сондовия елемент. В тази заявка обаче нито е разкрит някакъв, какъвто и да било метод на закрепване на тези CNT, представляващи елемент от претендираните със заявката сензори, нито се споменава или предполага възможността да се използват канавки и/или отвори за такава цел.Patent application WO 2009/000885 discloses a method for producing microconsole sensors which are a flat bimorph structure. The blades are formed by a photolithographic process and etching strictly along the axis of the microconsoles, and the deformation of the microconsoles is by a bimorphic thermocouple and an additional heating element, which regulates the length of the microconsole. In the operating position, this sensor is positioned vertically with respect to the surface of the test specimen, the height being activated to the surface of the specimen by means of the heating element. In this case, the preferred deformation plane of the microconsoles is perpendicular to the substrate surface. According to the description, the preferred blades are CNTs attached to the end of the probe element. However, this application does not disclose any method of securing these CNTs, which are an element of the sensors claimed in the application, nor does it mention or suggest the possibility of using grooves and / or openings for such a purpose.

Известните към момента сензори, притежаващи едно направление на измерване, намират приложение в традиционните методи за измерване със сканираща сондова микроскопия, в която обичайно се използват сканиращи системи с една или две оси на сканиране на повърхността. Сигналът от сензора с едно направление на измерване се използва за конструиране на изображение на сканираната повърхност на изследвания обект, което отразява взаимодействието на сондовия елемент по време на сканирането с образеца. С този тип системи се изследват образци, за които участъка от повърхността им за сканиране е предварително зададен, като е известно и направлението за досCurrently known sensors having a single direction of measurement are used in traditional measurement methods with scanning probe microscopy, which typically uses scanning systems with one or two axes of surface scanning. The signal from the sensor with one direction of measurement is used to construct an image of the scanned surface of the test object, which reflects the interaction of the probe element during scanning with the sample. With this type of systems, samples are examined for which the area of their scanning surface is predetermined, and the direction for delivery is known.

66424 Bl тигането му, а стръмността на профила на елементите в същия този участък е ограничена. При необходимост от получаване на изображения на участъци от повърхността на образеца със сложна форма или голяма стръмност, както и от получаване на дву- и тримерни профили, образците се завъртат по отношение на направлението на измерване на сензора, така че да бъде компенсирана невъзможността за достъп до тези участъци от повърхността, обусловена от използваните съвременни сензори и сканиращи системи. Така, поради този ограничен достъп, за създаване на тримерен образ във всяка точка от повърхността на образеца, в която се извършва измерване, с помощта на сканиращата система освен преместването по едно направление за достигане до точката, трябва да се извършват и завъртания (премествания), за изследване на всяко от останалите две направления в същата точка, включително понякога се налага и да се сменя сензора, когато той не предоставя възможност за такова измерване след завъртане.66424 Bl its traction, and the steepness of the profile of the elements in the same section is limited. If it is necessary to obtain images of areas of the sample surface with a complex shape or steepness, as well as to obtain two- and three-dimensional profiles, the samples are rotated with respect to the measuring direction of the sensor so as to compensate for inability to access to these areas of the surface due to the use of modern sensors and scanning systems. Thus, due to this limited access, in order to create a three-dimensional image at each point on the surface of the sample in which the measurement is performed, with the help of the scanning system, in addition to moving in one direction to reach the point, rotations (movements) must be performed. , to examine each of the other two directions at the same point, including sometimes it is necessary to change the sensor when it does not provide the possibility for such measurement after rotation.

В заявка за патент US 2008083270 са разкрити система и метод за многомерно регистриране и измерване на сили за целите на сканиращата сондова микроскопия с чувствителност в няколко направления, в частност система и метод с използване на CNT. Характерно за този метод за измерване е, че при него се реализират премествания на върха на сондовия елемент в различните направления, като се използват различни режими на трептене на микроконзолата на огъване и на усукване. За получаване на сонда със CNT на контролируеми позиции с контролируеми параметри, се използва каталитичен синтез върху подготвена МЕМС структура, описан в патент US 6146227 на същия изобретател. Независимо от идеята за сондова част с няколко сондови елементи, илюстрирана на фиг. 20 от заявка за патент US 2008083270, в тази заявка и в патент US 6146227 няма разкрит някакъв, какъвто и да било начин за получаване на подобни МЕМС със CNT, разположени върху различните повърхнини на сондата - такова техническо решение в тези документи липсва. Освен това, както е пояснено за фиг. 20 и фиг. 21 в заявка US 2008083270, това е изпълнение, при което се реализира CNT-осцилатор с цилиндрична симетрия, докато сондовата част, още по-малко микроконзолата, не се подлага на осцилиране и това прави невъзможно разграничаването на резултата от измерването с една и съща подобна сонда, както показаната на фиг. 21, в повече от едно направление на измерване.U.S. Patent Application 2008083270 discloses a system and method for multidimensional recording and measurement of forces for the purposes of scanning probe microscopy with sensitivity in several directions, in particular a system and method using CNT. Characteristic of this method of measurement is that it realizes the displacements of the tip of the probe element in different directions, using different modes of oscillation of the microconsole of bending and torsion. To obtain a CNT probe at controllable positions with controllable parameters, catalytic synthesis on a prepared MEMS structure described in U.S. Pat. No. 6,146,227 to the same inventor was used. Regardless of the idea of a probe part with several probe elements, illustrated in fig. 20 of patent application US 2008083270, in this application and in patent US 6146227 does not disclose any way to obtain such MEMS with CNT located on different surfaces of the probe - such a technical solution in these documents is missing. Furthermore, as explained in FIG. 20 and FIG. 21 in application US 2008083270, this is an embodiment in which a CNT oscillator with cylindrical symmetry is realized, while the probe part, even less the microconsole, is not subjected to oscillation and this makes it impossible to distinguish the measurement result with the same similar probe as shown in fig. 21, in more than one direction of measurement.

Следователно, съществува необходимост от създаването на микроконзолен сензор за сканираща микроскопия със сондов елемент (сонда), осигуряващ висока разделителна способност, с който сензор да се извършват из10 мервания с висока точност под желан спрямо изследвания образец ъгъл. Необходимо е освен това, този сензор да бъде усъвършенстван и възможностите му - разширени, така че да се преодолее невъзможността понастоящем с един и 15 същи сензор да се извършват измервания в две и три направления в една точка на измерване. Съществува необходимост освен това, от адекватен метод на тримерно измерване, с помощта на който, като се използват сензори с такива раз20 ширени възможности, бързо и опростено да се прави тримерно (и двумерно) точно измерване с обичайната техника на сканиращата сондова микроскопия във всяка конкретна точка на измерване, без да се налагат допълнителни стъп25 ки на завъртане по второто направление или ново измерване за третото направление, за да се съберат всички данни в измерваната точка от повърхността и да се получи цялостният профил или размер на изследвания образец, възмож30 ности, които съществуващите към момента измервателни методи не предоставят. Съществува и необходимост от разработването на общ, лесен за изпълнение и възпроизводим метод, чрез който да се получава желания сензор с контро35 лируеми еластични характеристики и не само с един, а и с повече сондови елементи, разположени под различен ъгъл спрямо оста на микроконзолата, така че да се реализират на практика търсените разширени възможности и висока раз40 делителна способност и точност на сензора.Therefore, there is a need to create a microconsole sensor for scanning microscopy with a probe element (probe), providing a high resolution, with which the sensor can perform measurements with high accuracy at a desired angle to the sample. In addition, this sensor needs to be improved and its capabilities expanded so as to overcome the impossibility of currently using the same sensor to perform measurements in two and three directions at one measuring point. There is also a need for an adequate method of three-dimensional measurement, which, using sensors with such advanced capabilities, can quickly and easily make three-dimensional (and two-dimensional) accurate measurement with the usual technique of scanning probe microscopy in each particular point of measurement without the need for additional steps of rotation in the second direction or a new measurement for the third direction in order to collect all the data at the measured point from the surface and to obtain the overall profile or size of the test specimen, existing measurement methods do not provide. There is also a need to develop a common, easy to implement and reproducible method to obtain the desired sensor with controllable elastic characteristics and not only one but also more probe elements located at different angles to the axis of the microconsole, so to realize in practice the sought-after advanced features and high resolution and accuracy of the sensor.

Техническа същност на изобретениетоTechnical essence of the invention

ДефиницииDefinitions

Освен ако изрично не е специфицирано 45 ^J друго, по отношение на описанието на настоящото изобретение и приложените претенции се прилагат определени дефиниции, както следва.Unless expressly specified otherwise ^J 45, with respect to the description of the present invention and appended claims, certain definitions apply as follows.

Терминът “елемент за функционализиране”, както е използван тук, означава участък от 50The term "functionalizing element", as used herein, means a section of 50

66424 Bl сондовата част, оформен вдлъбнато с постоянна форма на напречното сечение, като наклонът на стените и размерите на елемента за функционализиране са достатъчни той да поеме в себе си част от продълговат хетерогенен сондов елемент чрез самопозициониране. Елементът за функционализиране може да бъде отвор или канавка. И в двата случая, след поставяне на продълговат хетерогенен сондов елемент в елемента за функционализиране, хетерогенният сондов елемент се позиционира или самопозиционира в предварително избрано положение. Елементите за функционализиране се получават посредством процес на ецване през маска в монокристалната силициева подложка, със или без допълнителни спомагателни слоеве.66424 B1 the probe part is concave with a constant cross-sectional shape, the slope of the walls and the dimensions of the functionalizing element being sufficient for it to absorb part of an elongated heterogeneous probe element by self-positioning. The functionalizing element may be an opening or a groove. In both cases, after placing an elongated heterogeneous probe element in the functionalizing element, the heterogeneous probe element is positioned or self-positioned in a pre-selected position. The functionalizing elements are obtained by a process of etching through a mask in the single crystal silicon substrate, with or without additional auxiliary layers.

Терминът “съставна канавка”, използван тук, означава всяка вдлъбнатина, която е резултат от поне два отделни, независими процеса на ецване, вторият от които обхваща само дъното на вдлъбнатината, получена при първото ецване.The term "composite groove", as used herein, means any recess that results from at least two separate, independent etching processes, the second of which covers only the bottom of the recess obtained in the first etching.

Терминът “хетерогенен сондов елемент” (или само “сондов елемент”), за целите на настоящото описание и претенциите означава използван за регистрация на определено взаимодействие елемент, направен от материал, различен от този на подложката, като например въглерод, бор, бор нитрид, цинков оксид и др., във вид на нанотръба, наножица, нанонишка, нанокристал и подобни. Хетерогенният сондов елемент може да бъде използван така, както е получен, или може да бъде съставен от отделно получени хетерогенни части, а може също да бъде предварително подходящо обработен, така че да има определени физични, химични и/или биологични свойства. При всички случаи хетерогенният сондов елемент притежава характерно взаимодействие с изследвания образец, резултиращо в механичен отклик на сензора и/или електрически сигнал.The term "heterogeneous probe element" (or "probe element" only), for the purposes of the present description and claims, means an element used to register a particular interaction made of a material other than that of the substrate, such as carbon, boron, boron nitride, zinc oxide, etc., in the form of nanotube, nanowire, nanowire, nanocrystal and the like. The heterogeneous probe element may be used as received, or may be composed of separately prepared heterogeneous moieties, and may also be suitably pre-treated to have certain physical, chemical and / or biological properties. In all cases, the heterogeneous probe element has a characteristic interaction with the test sample, resulting in a mechanical response of the sensor and / or an electrical signal.

Терминът “еластичен микромеханичен елемент”. използван тук, означава механичен елемент с размери в микро- или нанометричния диапазон, който поради формата си и материала, от който е направен, по време на измерване при взаимодействие с изследвания образец преобразува това взаимодействие в еластична механична деформация. В това описание, в зависимост от контекста, примери за еластични микромеханични елементи са както микроконзолата и сон довата част поотделно, така и двете заедно.The term "elastic micromechanical element". as used herein, means a mechanical element with dimensions in the micro- or nanometric range which, due to its shape and the material from which it is made, during measurement upon interaction with the test specimen, converts this interaction into elastic mechanical deformation. In this description, depending on the context, examples of elastic micromechanical elements are both the microconsole and the dream part separately and both together.

Терминът “еластична микромеханична структура” означава еластичен микромеханичен елемент в междинно състояние по време на неговото получаване, в което той вече е формиран върху общата за сензора от настоящото изобретение, плоска повърхност на монокристалната силициева подложка, но все още не е обемно отделен от нея или процесът на получаването му не е довършен по друг начин.The term "elastic micromechanical structure" means an elastic micromechanical element in an intermediate state during its preparation, in which it is already formed on the flat surface of the monocrystalline silicon substrate common to the sensor of the present invention, but is not yet separated from it by volume or the process of obtaining it is not completed in any other way.

Терминът “направление на измерване” се отнася до процеса на измерване посредством принудено трептене на еластичен микромеханичен елемент с променлива честота в честотен диапазон, включващ резонансна честота на трептене на еластичния микромеханичен елемент. Направлението, в което по време на измерването в споменатия честотен диапазон, еластичният микромеханичен елемент трепти с резонансна честота, е направление на измерване. Когато в настоящото описание се използва терминът “резонансна честота”, трябва да се разбира, че той се отнася до трептене в резонанс в режим на огъване по дадено направление, на еластичен микромеханичен елемент. Освен ако изрично не е посочено друго, собствената честота обичайно попада в използвания честотен диапазон, с който се работи.The term "measuring direction" refers to the process of measuring by forced oscillation of an elastic micromechanical element with a variable frequency in the frequency range, including the resonant oscillation frequency of the elastic micromechanical element. The direction in which, during the measurement in said frequency range, the elastic micromechanical element oscillates at a resonant frequency is the direction of measurement. When the term "resonant frequency" is used in the present description, it should be understood that it refers to vibration in resonance in a bending mode in a given direction, of an elastic micromechanical element. Unless explicitly stated otherwise, the natural frequency usually falls within the frequency range used.

Термините “контролна” и “работна” амплитуда се отнасят до различните по магнитуд амплитуди, с които се работи в различните режими от метода на тримерно измерване съгласно изобретението. “Контролната” амплитуда е голяма по стойност, докато “работната” амплитуда е малка по стойност.The terms "control" and "operating" amplitude refer to the different magnitudes of amplitudes used in the various modes of the three-dimensional measurement method according to the invention. The "control" amplitude is large in value, while the "operating" amplitude is small in value.

Терминът “точка на измерване” означава позиция на сензора по отношение на образеца, в която се извършва измерване. “Точката на измерване” е част от мрежа от точки, характерна за всяка сканираща система, по която повърхността на образеца се обхожда в съответствие със свойствения за сканиращата система алгоритъм на движение на сензора и/или на образеца.The term "measuring point" means the position of the sensor in relation to the sample in which the measurement is made. "Measurement point" is a part of a network of points, characteristic for each scanning system, on which the surface of the sample is traversed in accordance with the algorithm of movement of the sensor and / or the sample inherent in the scanning system.

В първи аспект, настоящото изобретение се отнася до сензор за сканираща сондова микроскопия, включващ оформени съвместно от монокристална подложка тяло, разпростираща се от него микроконзола и разпростираща се от свободния край на микроконзолата сондова част със сондов елемент. Сензорът имаIn a first aspect, the present invention relates to a scanning probe microscopy sensor, comprising a body formed jointly by a single crystal substrate, a microconsole extending therefrom and a probe portion with a probe element extending from the free end of the microconsole. The sensor has

66424 Bl плоска сондова част, която се намира в една равнина с тялото и с микроконзолата, представляваща тяхна обща плоска странична повърхност. Сондовата част включва свободен сондов край с формиран върху него поне един вдлъбнато оформен елемент за функционализиране, в който е поместен продълговат хетерогенен сондов елемент. Върху микроконзолата и/или сондовата част за всяко едно направление на измерване със сензора за сканираща сондова микроскопия, е обособен съответен участък с подбрани геометрични размери, който определя индивидуални статични и динамични характеристики на огъването на микроконзолата и/или сондовата част на сензора в споменатото направление на измерване. Подбирането на тези геометрични размери, определящи еластичните характеристики на микроконзолата и/или сондовата част на сензора, е направено в съответствие със зависимости за различимост на резонансните честоти, които са предпочитана част от този аспект на изобретението.66424 Bl is a flat probe portion that is flush with the body and the microconsole, representing their common flat side surface. The probe portion includes a free probe end with at least one concavely shaped functionalizing element formed thereon, in which an elongated heterogeneous probe element is housed. On the microconsole and / or the probe part for each direction of measurement with the scanning probe microscopy sensor, there is a separate section with selected geometric dimensions, which determines individual static and dynamic characteristics of the bending of the microconsole and / or the probe part of the sensor in said direction. of measurement. The selection of these geometric dimensions, determining the elastic characteristics of the microconsole and / or the probe part of the sensor, is made in accordance with the resonant frequency difference dependencies, which are a preferred part of this aspect of the invention.

В други варианти, изобретението разкрива сензори за сканираща сондова микроскопия е повече от един елементи за функционализиране и съответно, разположени в тях сондови елементи, които имат подходящо подбрани съотношения на геометричните параметри на еластичния микромеханичен елемент на сензора, които позволят извършването на измервания в повече от едно направление.In other embodiments, the invention discloses sensors for scanning probe microscopy is more than one element for functionalization and, accordingly, probe elements located therein, which have appropriately selected ratios of the geometric parameters of the elastic micromechanical sensor element that allow measurements in more than one direction.

Съгласно изобретението, в сензорите за сканираща сондова микроскопия като сондови елементи се използват продълговати хетерогенни сондови елементи, подбрани от нанотръба, нанонишка, наножица от въглерод, бор или борнитрид, или нанокристал като цинков оксид, за предпочитане единична нанотръба или сноп от нанотръби, всяка от които избрана от едностенна или многостенна въглеродна нанотръба; борна или бор-нитридна нанотръба. Сондовите елементи могат да бъдат съставени от хетерогенни части със сферична, пирамидална или многопирамидална конфигурация, или да бъдат допълнително функционализирани за специфични приложения, включително направени с повишена електропроводимост.According to the invention, elongated heterogeneous probe elements selected from a nanotube, a nanowire, a nanowire of carbon, boron or boronitride, or a nanocrystal such as zinc oxide, preferably a single nanotube or a bundle of nano, are used as scanning probe microscopy sensors. which selected from single-walled or multi-walled carbon nanotube; boron or boron nitride nanotube. The probe elements may be composed of heterogeneous parts with a spherical, pyramidal or multipyramidal configuration, or may be further functionalized for specific applications, including those made with increased electrical conductivity.

Във втори аспект, изобретението разкрива метод за тримерно измерване със сензор за сканираща сондова микроскопия, на повърхнос тта на образец, при който сензорът и/или изследваният образец се преместват един спрямо друг от сканиращата микроскопска система за достигане на всяка точка от повърхността, в която се осъществява измерване. Съгласно изобретението, използва се сензор с една микроконзола и една сондова част, имащи обща плоска повърхност, и е индивидуални динамични характеристики на огъване без усукване във всяко от направленията X, Y и Z, които характеристики са различими една от друга при детекция; а сондовата част на сензора е снабдена с един или повече хетерогенни сондови елементи, чийто брой е достатъчен да осигури извършването на измерване по всяко от направленията X, Y и Z. По време на измерването, с техниката на сканиращата сондова микроскопия сензорът и образецът чрез поетапно контролирано преместване достигат до точка на измерване и тогава се установяват в неподвижно положение. В тази позиция, на измерване се подлага околната повърхност, разположена около сондовата част, до която сондата достига при вибриране във всяко от направленията X, Y и Z. Процесът на измерване се реализира без преместване на сензора и/или образеца, посредством привеждане на микроконзолата и сондовата част в трептене, които се осъществяват последователно с работна амплитуда и/или с контролна амплитуда за всяко от направленията X, Y и Z и с честота в диапазон, съдържащ резонансната честота за това направление на измерване. Данните за полученото в резултат на взаимодействието с образеца изменение на амплитудата, честотата, фазовата разлика или друга измервана физична величина, се отчитат и обработват за получаване на съответната тримерна характеристика на образеца.In a second aspect, the invention discloses a method of three-dimensional measurement with a scanning probe microscopy sensor, on a sample surface, wherein the sensor and / or test specimen is moved relative to each other by the scanning microscope system to reach any point on the surface where a measurement is performed. According to the invention, a sensor with one microconsole and one probe part having a common flat surface is used, and there are individual dynamic bending characteristics without torsion in each of the directions X, Y and Z, which characteristics are different from each other in detection; and the probe part of the sensor is equipped with one or more heterogeneous probe elements, the number of which is sufficient to ensure the measurement in each of the directions X, Y and Z. During the measurement, with the technique of scanning probe microscopy, the sensor and the sample by stepwise controlled displacement reach the measuring point and then settle to a stationary position. In this position, the surrounding surface located around the probe part, which the probe reaches when vibrating in each of the directions X, Y and Z, is measured. The measurement process is realized without moving the sensor and / or the sample, by bringing the microconsole and the oscillating probe portion, which are performed in series with an operating amplitude and / or a control amplitude for each of the X, Y and Z directions and with a frequency in a range containing the resonant frequency for that measuring direction. Data on the change in amplitude, frequency, phase difference or other measured physical quantity resulting from the interaction with the sample shall be reported and processed to obtain the corresponding three-dimensional characteristic of the sample.

В трети аспект, настоящото изобретение се отнася до метод за получаване на сензора за сканираща сондова микроскопия, съгласно първия аспект на изобретението, при който върху пластина от монокристален силиций с ориентация (100), с р-тип на легиране със специфично съпротивление от 0.1 до 20 Q.cm или с п-тип на легиране и специфично съпротивление от 0.003 до 20 Q.cm, се формира поне един горен спомагателен слой и след това се осъществява фотолитографски дефинирано повърхностно структуриране. По избор, процесът на повърхностноIn a third aspect, the present invention relates to a method for producing a scanning probe microscopy sensor according to the first aspect of the invention, wherein on a single crystal silicon wafer with orientation (100), with a p-type doping with a specific resistance of 0.1 to 20 Q.cm or with a n-type doping and a specific resistance of 0.003 to 20 Q.cm, at least one upper auxiliary layer is formed and then photolithographically defined surface structuring is performed. Optionally, the process of superficial

66424 Bl структуриране може да бъде предшестван от формиране върху повърхността на пластината на наймалко един вдлъбнато оформен елемент за функционализиране с дълбочина на вдлъбването, помалка от дебелината на свободния сондов край, и тогава повърхностното структуриране се извършва съвместено към този вдлъбнато оформен, най-малко един елемент за функционализиране. При това повърхностно структуриране чрез ецване. в една равнина едновременно се формират тялото на сензора, разпростиращата се от него микроконзола, сондовата част и по избор, един централно разположен вдлъбнато оформен елемент за функционализиране с дълбочина на вдлъбването, равна на дебелината на свободния сондов край, така че се получават тяло и плоска еластична структура с поне един вдлъбнато оформен елемент за функционализиране. Те се подлагат на структуриране на задната повърхност на силициевата подложкас последващо обемно ецване и освобождаване на цялата сензорна структура, като същевременно се формира спомагателна планарна носеща структура. В следващ етап на получаването на сензорите, в създадения най-малко един вдлъбнато оформен елемент за функционализиране се поставя хетерогенен продълговат сондов елемент, който се позиционира или самопозиционира към дъното на вдлъбнато оформения елемент за функционализиране и се фиксира към дъното, като накрая готовият сензор се освобождава от спомагателната планарна носеща структура.66424 B1 structuring may be preceded by forming on the surface of the plate at least one concave shaped element for functionalization with a depth of the recess, less than the thickness of the free probe end, and then the surface structuring is performed jointly to this concave shaped, at least one functionalization element. In this surface structuring by etching. in one plane the body of the sensor, the microconsole extending from it, the probe part and optionally a centrally located concave-shaped functionalizing element with a depth of concavity equal to the thickness of the free probe end are formed at the same time, so that a body and a flat elastic structure with at least one concavely shaped functionalizing element. They are subjected to structuring of the back surface of the silicon substrate with subsequent volumetric etching and release of the entire sensor structure, while forming an auxiliary planar supporting structure. In a further step of obtaining the sensors, a heterogeneous elongated probe element is placed in the created at least one concave-shaped functionalizing element, which is positioned or self-positioned to the bottom of the concave-shaped functionalizing element and fixed to the bottom. releases from the auxiliary planar supporting structure.

В едно предпочитано изпълнение на метода за получаване на сензорите за сканираща сондова микроскопия съгласно изобретението, формираният върху повърхността на пластината, наймалко един вдлъбнато оформен елемент за функционализиране е с дебелина, по-малка от дебелината на свободния сондов край, и се получава преди процеса на повърхностно структуриране чрез фотолитография и последващ най-малко един процес на ецване.In a preferred embodiment of the method for obtaining the scanning probe microscopy sensors according to the invention, formed on the surface of the plate, at least one concave shaped functionalizing element is less than the thickness of the free probe end and is obtained before the process of surface structuring by photolithography and subsequent at least one etching process.

В друго особено предпочитано изпълнение на метода за получаване на сензор за сканираща сондова микроскопия, се използва пластина от монокристален силиций с п-тип легиране и съпротивление от 1 до 20 Q.cm, която допълнително съдържа предварително изградени върху нея и галванично свързани легирани пиезорезистивни и силнопроводящи области. В този случай, по време на повърхностното структуриране, в процеса на фотолитография към легираните области се съвместяват участъците с подбрани геометрични размери на микроконзолата и сондовата част. След това в последващия процес на маскирано ецване от тези легирани области се формират пиезорезистори. По-нататък методът за получаване продължава с процеси за метализация, при които в контакт със силнопроводящите области, върху сондовата част, микроконзолата и тялото на сензора се получават свързващи метални пътеки с изводи за осъществяване на връзка към система за измерване на електрическа величина.In another particularly preferred embodiment of the method for obtaining a sensor for scanning probe microscopy, a single-crystal silicon wafer with a n-type doping and a resistance of 1 to 20 Q.cm is used, which further comprises prefabricated and galvanically connected doped piezoresistive and highly conductive areas. In this case, during the surface structuring, in the process of photolithography to the alloyed areas, the sections with selected geometrical dimensions of the microconsole and the probe part are combined. Then, in the subsequent process of masked etching, piezoresistors are formed from these doped areas. Further, the production method continues with metallization processes, in which in contact with the strongly conducting areas, on the probe part, the microconsole and the sensor body, connecting metal paths with terminals for connection to an electrical measurement system are obtained.

Тези и други особености на изобретението, и неговите предимства са пояснени подробно в детайли по-нататък в описанието и примерите, които го илюстрират, без да го ограничават.These and other features of the invention, and its advantages, are explained in detail further in the description and examples which illustrate it without limiting it.

Пояснение на приложените фигуриExplanation of the attached figures

Фигура 1 показва аксонометричен изглед на класически микроконзолен сензор, познат от състоянието на техниката в областта на сканиращата сондова микроскопия.Figure 1 shows an axonometric view of a classical microconsole sensor known from the prior art in the field of scanning probe microscopy.

На фигура 2 е показан аксонометричен вид на микроконзола, подложена на сила с произволно направление, познат от състоянието на техниката в областта.Figure 2 shows an axonometric view of a microconsole subjected to a force with an arbitrary direction, known from the prior art.

На фигура 3 е показан изглед на микроконзолен сензор с едно направление на измерване по оста X с елемент за функционализиране V-образна канавка.Figure 3 shows a view of a microconsole sensor with one direction of measurement along the X axis with a V-groove functionalizing element.

На фигура 4 е показан изглед на микроконзолен сензор с едно направление на измерване по оста X и със сондов елемент, сключващ с оста на микроконзолата ъгъл 120°.Figure 4 shows a view of a microconsole sensor with one direction of measurement along the X axis and with a probe element making an angle of 120 ° with the axis of the microconsole.

Фигура 5 е изглед на микроконзолен сензор с едно направление на измерване по оста Z с елемент за функционализиране отвор с форма на права триъгълна призма.Figure 5 is a view of a microconsole sensor with one direction of measurement along the Z axis with a functional triangular prism-shaped functionalizing hole.

Фигура 6 е изглед отгоре на микроконзолен сензор с едно направление на измерване по оста X и е два сондови елемента, сключващи с оста на сондовата част различни ъгли.Figure 6 is a top view of a microconsole sensor with one direction of measurement along the X axis and is two probe elements concluding with the axis of the probe part different angles.

Фигури 7а, 76,7в и 7г показват варианти на сензори от изобретението с две направления на измерване, от които фиг. 7а представлява изглед на сензор с два сондови елемента по оситеFigures 7a, 76,7b and 7d show variants of sensors of the invention with two measuring directions, of which figs. 7a is a view of a sensor with two probe elements along the axes

66424 Bl66424 Bl

X и Z; фиг. 76 е изглед отгоре на сензор с два сондови елемента по осите X и Y; фиг. 7в е изглед отгоре на сензор с три сондови елемента по осите X и Y, като измерването по оста Y може да се извършва в права и обратна посока; и фиг. 7г представлява изглед отгоре на сензор с три сондови елемента с различна ориентация в равнината XY.X and Z; FIG. 76 is a top view of a sensor with two probe elements along the X and Y axes; FIG. 7c is a top view of a sensor with three probe elements along the X and Y axes, the measurement along the Y axis being possible in the forward and reverse directions; and FIG. 7d is a top view of a sensor with three probe elements with different orientations in the XY plane.

Фигури 8а и 86 показват варианти на сензори от изобретението с три направления на измерване, от които фиг. 8а представлява изглед отгоре на сензор с три сондови елемента по осите X, Y и Z; а фиг. 86 е изглед отгоре на сензор с четири сондови елемента по осите X, Y и Z, като измерването по оста Y може да се извършва в права и обратна посока.Figures 8a and 86 show variants of sensors of the invention with three measuring directions, of which figs. 8a is a top view of a sensor with three probe elements along the X, Y and Z axes; and FIG. 86 is a top view of a sensor with four probe elements along the X, Y and Z axes, the measurement along the Y axis being performed in the forward and reverse directions.

На фигура 9а е показан аксонометричен вид на сензор с три направления на измерване с четири сондови елемента в три оси: X, Y и Z, като измерването по осите Y и Z може да се извършва в права и обратна посока. Фиг. 96 показва честотната характеристика на нормализираната амплитуда на механичните трептения на сензора от фиг. 9а в трите направления.Figure 9a shows an axonometric view of a sensor with three directions of measurement with four probe elements in three axes: X, Y and Z, and the measurement along the Y and Z axes can be performed in the forward and reverse directions. FIG. 96 shows the frequency response of the normalized amplitude of the mechanical oscillations of the sensor of FIG. 9a in the three directions.

На фигура 1 Оа е показан аксонометричен вид на сензор с три направления на измерване с един сондов елемент и пиезорезистивна детекция на трептенето. Фиг. 106 представя еквивалентна електрическа схема за свързване на пиезорезисторите в този сензор. Фиг. 1 Ов показва честотната характеристика на съпротивлението на последователно свързаните пиезорезистори, а на фиг. 1 Ог са представени примери за сондови елементи на сензора от фиг. 10а.Figure 1a shows an axonometric view of a sensor with three directions of measurement with one probe element and piezoresistive oscillation detection. FIG. 106 presents an equivalent wiring diagram for connecting the piezoresistors in this sensor. FIG. 1 Ov shows the frequency characteristic of the resistance of the series-connected piezoresistors, and in fig. 1 OG shows examples of probe elements of the sensor of FIG. 10a.

На фигура 11 е показана структура на микромеханичен сензор за сканираща сондова микроскопия с елемент на функционализиране отвор с форма на права триъгълна призма, след завършване на етапа на повърхностно структуриране.Figure 11 shows the structure of a micromechanical sensor for scanning probe microscopy with a functional triangular prism-shaped opening element after completion of the surface structuring step.

На фигури 12а, 126, 12в-1 и 12в-П са показани различни варианти на получаване на елементи за функционализиране - канавки.Figures 12a, 126, 12b-1 and 12b-P show different variants of obtaining functionalizing elements - ditches.

Фигура 1 За показва структури на елементи на микромеханичен сензор за сканираща сондова микроскопия след завършване на етапа на повърхностно структуриране, получени съвместено към елементи за функционализиране. Фиг. 136 показва такива структури във варианта на сензоре пиезорезистивнадетекция.Figure 1 3a shows the structures of micromechanical sensor elements for scanning probe microscopy after completion of the surface structuring step, obtained together with functionalization elements. FIG. 136 shows such structures in the piezoresistive detection sensor variant.

На фигура 14а е показан аксонометричен вид на сондова част със сондов край, към който в увеличени детайли на фиг. 146 и фиг. 14в е показано съвместено разполагане на елементите 5 за функционализиране V-образна и съставна канавки съответно, в сондовия край.Figure 14a shows an axonometric view of a probe part with a probe end, to which in enlarged details in fig. 146 and FIG. 14c shows the co-arrangement of the elements 5 for functionalizing the V-shaped and composite grooves, respectively, at the probe end.

Фигура 15а показва аксонометричен вид на сондова част, а фиг. 156 - напречен разрез на сондовия край при позициониране, включител10 но самопозициониране, на сондовия елемент в елемента на функционализиране V-образна канавка.Figure 15a shows an axonometric view of a probe part, and fig. 156 - cross-section of the probe end during positioning, including 10 but self-positioning, of the probe element in the functionalizing element V-shaped groove.

На фигура 16а е показан изглед отгоре, а на фиг. 166 и фиг. 16в - напречен разрез на сон15 довия край на сензор със закрепен сондов елемент след позиционирането, включително самопозициониране, към двата вида елементи за функционализиране канавки, съответно.Figure 16a shows a top view, and fig. 166 and FIG. 16c is a cross-sectional view of the sensor 15 of the end of a sensor with a probe element attached after positioning, including self-positioning, to the two types of groove functionalization elements, respectively.

2Q Примери за изпълнение на изобретението2Q Examples of the invention

1. Основни характеристики и предимства на изобретението1. Main features and advantages of the invention

А. Сензор с висока точност и разделителна способностA. High-precision, high-resolution sensor

Основна характеристика и предимство на сензорите, получени съгласно настоящото изобретение е това, че те имат разнообразни по форма и ориентация микроконзолни елементи и сондови части, а сондовите им елементи са с точно 5 θ контролирано положение и дължина на разпростиране от сондовите краища и с голямо съотношение диаметър към дължина, водещо до разделителна способност от порядъка на и по-добра от 1 nm при микроскопски измервания със сензорите.The main feature and advantage of the sensors obtained according to the present invention is that they have various in shape and orientation microconsole elements and probe parts, and their probe elements have exactly 5 θ controlled position and length of propagation from the probe ends and a large ratio diameter to length leading to a resolution of the order of and better than 1 nm in microscopic measurements with sensors.

Втора основна характеристика на сензорите съгласно настоящото изобретение е това, че имат микроконзолни еластични елементи, които могат да се огъват по желание в едно, две или три направления, което създава възможност с един сензор да се извършва измерване във всяко от тези направления, в зависимост от избраното приложение. Това предимство на сензорите съгласно настоящото изобретение е пояс45 нено чрез принципния модел, показан на фиг. 2 и се демонстрира по-нататък във вариантите на сензорите от изобретението. Както е илюстрирано на фиг. 2, когато микроконзолата 2 се огъва под въздействието на сила с модул F и компо50 ненти F_x и F_z по осите X и Z, тази сила предизA second main feature of the sensors according to the present invention is that they have microconsole elastic elements that can be bent at will in one, two or three directions, which makes it possible with one sensor to perform measurements in each of these directions, depending on from the selected application. This advantage of the sensors according to the present invention is explained by the basic model shown in FIG. 2 and is further demonstrated in the embodiments of the sensors of the invention. As illustrated in FIG. 2, when the microconsole 2 bends under the action of a force with modulus F and components F _x and F _z along the X and Z axes, this force

66424 Bl виква отмествания на свободния й край ΔΖ и ΔΖ съответно по осите X и Z. Между тези величини, аналогично на уравнение (1), са в сила зависимостите:66424 Bl causes displacements of its free end ΔΖ and ΔΖ respectively on the X and Z axes. Between these quantities, analogous to equation (1), the dependences are in force:

Е_х = к_х.ЛХ. (4)E _x = k _x .LH. (4)

F- = A_:.JZ. (4') където k_x. е коефициентът на еластичност по оста X, а к₂ е коефициентът на еластичност на микроконзолата по оста Z, които се определят от геометричната форма и свойствата на материала. За хомогенна микроконзола с правоъгълно сечение, аналогично на уравнението (2), за k и k са в сила зависимостите:F- = A _: .JZ. (4 ') where k _x . is the coefficient of elasticity along the X axis, and k ₂ is the coefficient of elasticity of the microconsole along the Z axis, which are determined by the geometric shape and properties of the material. For a homogeneous microconsole with a rectangular cross section, analogous to equation (2), for k and k the dependences are valid:

Z к_х = Е. a-. a_x/(4t*). (5) k_z~Е. а_х. а²/(4?), където а„ и a_z са съответно параметрите височина и дебелина на микроконзолата.Z to _x = E. a-. a _x / (4t *). (5) k _z ~ Е. and _x . and ² / (4?), where a „and a _z are the parameters height and thickness of the microconsole, respectively.

При това, аналогично на уравнението (3), микроконзолата има резонансни честоти f на огъване по оста X и f на огъване по оста Z, които се определят съгласно уравненията:In this case, analogous to equation (3), the microconsole has resonant frequencies f of bending along the X axis and f of bending along the Z axis, which are determined according to equations:

f_ox= 0.162. (Е/р)^1/2.а_х.Г², (6) f _oz = 0.162. (Е/р)^1/2. α_ζ. Г² (6')f _ox = 0.162. (E / p) ^1/2 .a _x .G ² , (6) f _oz = 0.162. (E / p) ^1/2 . α _ζ . G ² (6 ')

При въздействие със сила с еднакви по модул компоненти F_x и F, съотношението между деформациите ΔΧ и ΔΖ, съответно по осите X и Z се определя от равенствотоWhen exposed to a force with identical modulo components F _x and F, the ratio between the deformations ΔΧ and ΔΖ, respectively on the X and Z axes, is determined by the equality

ΔΧ/ΛΖ = α²/α² (7)ΔΧ / ΛΖ = α ² / α ² (7)

За съотношението на резонансните честоти на огъване по осите X и Ζ е в сила зависимостта fox/f_0i = a_x/ а_г (8)For the ratio of the resonant bending frequencies along the X and о axes, the dependence fox / f _0i = a _x / a _d is valid (8)

Следователно, чрез подходящ подбор на параметрите а„ а_г и / могат да се постигат предварително зададени стойности на еластичните параметри на микроконзолата, като коефициент на еластичност и резонансна честота, в направленията X и Z.Therefore, by appropriate selection of the parameters a „a _r and /, preset values of the elastic parameters of the microconsole, such as coefficient of elasticity and resonant frequency, in the X and Z directions can be achieved.

За микроконзоли с по-сложна форма е удобно вместо геометричните параметри понякога да се използват съответни характеристични параметри, например характеристични дължини като ζ и 1_у, при което зависимостите (5), (5'), (6), (6'), (7) и (8) остават в сила, като се въвежда само подходящ коефициент на пропорционалност. Когато е необходимо, за всеки конкретен случай може да бъде изведена връзката между стойностите на характеристичните параметри и реалните геометрични параметри. В настоящото описание за по-голяма яснота при обяснението на принципите, върху които почива изобретението, са използвани изброените зависимости.For microconsoles with a more complex shape, it is convenient to use appropriate characteristic parameters instead of geometric parameters, for example characteristic lengths such as ζ and 1 _y , where the dependences (5), (5 '), (6), (6'), (7) and (8) remain in force, introducing only an appropriate proportionality factor. Where necessary, the relationship between the values of the characteristic parameters and the actual geometric parameters can be derived for each specific case. In the present description, for greater clarity in explaining the principles on which the invention is based, the listed dependencies are used.

Аналогично, когато се желае измерване в направление по оста Υ, чрез ориентиране на еластични микромеханични елементи по оста X и подбиране стойностите на параметрите им ширина и дебелина, се реализира огъване на сондовата част с предварително зададени характеристики по осите Υ и Ζ.Similarly, when it is desired to measure in the Υ axis direction, by orienting elastic micromechanical elements along the X axis and selecting the values of their width and thickness parameters, bending of the probe part with predetermined characteristics along the Υ and о axes is realized.

При сензорите съгласно настоящото изобретение, които съдържат както ориентирани по оста X, така и ориентирани по оста Υ еластични елементи, разположени върху обща плоска повърхност, чрез подбиране на стойностите на съответните параметри се реализира трептене с огъване на сондовия край с предварително зададени характеристики по осите X, Υ и Ζ.In the sensors according to the present invention, which contain both X-axis and axis-oriented elastic elements located on a common flat surface, by selecting the values of the respective parameters, oscillation is achieved by bending the probe end with predetermined characteristics along the axes. X, Υ and Ζ.

В допълнение, бе установено, че плоският еластичен микромеханичен елемент, направен съгласно настоящото изобретение, който има две или три степени на свобода на огъване, и може да извършва измервания съответно в две или три направления на измерване, при периодично въздействие с променлива честота в честотен диапазон, съдържащ резонансна честота, преобразува въздействието в огъване е най-голяма амплитуда в онова направление, в което има резонанс. Така с един сензор и един едноосов хармоничен осцилатор могат да се анализират образци по две или три направления на измерване, като всяко направление на резонансна деформация се определя еднозначно от една съответна резонансна честота. Поради това съсIn addition, it has been found that the flat elastic micromechanical element made according to the present invention, which has two or three degrees of freedom of bending, and can perform measurements in two or three measuring directions, respectively, under periodic exposure with variable frequency in frequency range containing resonant frequency, converts the impact into bending is the largest amplitude in the direction in which there is resonance. Thus, with one sensor and one uniaxial harmonic oscillator, samples can be analyzed in two or three directions of measurement, each direction of resonant deformation being uniquely determined by a corresponding resonant frequency. Therefore with

66424 Bl сензорите, предмет на настоящото изобретение, които имат две и три степени на свобода на огъване, могат да се извършват измервания изключително опростено, улеснено и рационално, тъй като във всяка точка на измерване с промяна единствено на честотата и амплитудата на трептене, без да се налага завъртане на сензора и/или на образеца, или смяна на сензора, се изследват всички направления, в които еластичният микромеханичен елемент е способен да се огъва. В това число, за разлика от съществуващите известни сензори за SPM, които взаимодействат с изследвания образец в равнина, успоредна на равнината на тяхната подложка, сензорите, получени посредством описания в това изобретение метод, могат да взаимодействат както през равнината, успоредна на равнината на подложката, така и през равнините, перпендикулярни на повърхността на подложката им, т.е., те са чувствителни по желание в една, две или три оси.66424 B1 sensors of the present invention, which have two and three degrees of bending freedom, can be measured extremely simply, easily and rationally, since at each measurement point with a change only in the frequency and amplitude of oscillation, without if it is necessary to rotate the sensor and / or the specimen, or to change the sensor, all directions in which the elastic micromechanical element is capable of bending shall be examined. In particular, unlike existing known SPM sensors that interact with the test sample in a plane parallel to the plane of their substrate, the sensors obtained by the method described in this invention can interact both through the plane parallel to the plane of the substrate. , and through the planes perpendicular to the surface of their substrate, i.e., they are sensitive at will in one, two or three axes.

Друго предимство на плоските сензори, получени по метода, съгласно настоящото изобретение е възможността за разполагане на хетерогенни сондови елементи с подходяща форма и свойства, както в произволно направление в равнината на подложката (пластината), така и перпендикулярно на тази равнина. При това отпада нуждата от ецване на доминираща част от повърхността за формиране на острие, и следователно се създава неочакваната възможност чрез опростена последователност от процесии стъпки с използването на обичайни за областта материали и оборудване, да се получават сензори с изключително възпроизводими параметри, дължащи се на възпроизводимостта на процесите на позициониране, ориентация и желана оптимална дължина на разпростиране извън сондовия край на сондовите елементи.Another advantage of the flat sensors obtained by the method according to the present invention is the possibility of arranging heterogeneous probe elements with suitable shape and properties, both in any direction in the plane of the substrate (plate) and perpendicular to this plane. This eliminates the need to etch a dominant part of the surface to form a blade, and therefore creates the unexpected possibility of a simple sequence of process steps using conventional materials and equipment, to obtain sensors with highly reproducible parameters due to the reproducibility of the processes of positioning, orientation and desired optimal length of propagation beyond the probe end of the probe elements.

Съществено предимство на сензорите съгласно настоящото изобретение е и възможността за използване на разнообразни сондови елементи, помествани в едни и същи елементи за функционализиране, като при това видът на сондовите елементи не е определящ, а от значение са само геометричните им параметри.A significant advantage of the sensors according to the present invention is the possibility to use a variety of probe elements housed in the same elements for functionalization, and the type of probe elements is not decisive, only their geometric parameters are important.

Б. Метод за тримерно измерванеB. Three - dimensional measurement method

В съвременните методи на сканираща сондова микроскопия, по време на измерване движението на сензора спрямо образеца следва ал горитъм на обхождане на повърхността на образеца по мрежа от точки, обусловен от използваната сканираща система. Обхождането по мрежата от точки се характеризира със стъпки еднакви или различни за всяко направление на сканиране. Това обхождане се осъществява обичайно и при метода от настоящото изобретение. По време на тримерното измерване, съгласно настоящото изобретение, използваният сензор, еластичният микромеханичен елемент на който притежава характеристиките, описани в изобретението, се привежда в режим на принудено трептене с огъване без усукване. Характерно за този процес е, че амплитудата на трептене на свободния край на микромеханичен елемент със сонда зависи от интензитета на периодичното въздействие върху сензора. От друга страна, при еднакви други условия, амплитудата на принудено трептене на еластичен елемент, трептящ с променлива честота в диапазона около резонансната е значително, напр. до повече от сто пъти, по-голяма от амплитудата на същото трептене извън споменатия диапазон. С други думи, за фиксиран интензитет на периодичното въздействие, като се променя единствено честотата на принудените трептения на еластичния микромеханичен елемент, притежаващ еластичност и в трите направления X, У и Z, само при честоти близки до (или в диапазона на) някоя от резонансните, той ще трепти с увеличена амплитуда в съответното направление. Поради това, при достатъчно близко отстояние на сондовия елемент от изследвания образец ще възникне взаимодействие между тях само в някой от споменатите диапазони на резонансните честоти. В резултат от взаимодействието се променят характеристиките на трептенето, които се регистрират и/или протича електрически тунелен ток. В този случай съществува еднозначна връзка между честотата, при която се регистрира взаимодействието и направлението, в което е станало взаимодействието - това е предварително известното направление, в което за дадената честота еластичният микромеханичен елемент има резонанс.In modern methods of scanning probe microscopy, during the measurement of the movement of the sensor relative to the sample, an algorithm of traversing the surface of the sample by a network of points, determined by the used scanning system, follows. Crawling the dot network is characterized by steps that are the same or different for each scan direction. This crawl is usually performed in the method of the present invention. During the three-dimensional measurement according to the present invention, the sensor used, the elastic micromechanical element of which has the characteristics described in the invention, is brought into a mode of forced oscillation with bending without torsion. Characteristic of this process is that the amplitude of oscillation of the free end of a micromechanical element with a probe depends on the intensity of the periodic impact on the sensor. On the other hand, under the same other conditions, the amplitude of the forced oscillation of an elastic element oscillating with a variable frequency in the range around the resonant one is significant, e.g. up to more than one hundred times the amplitude of the same oscillation outside said range. In other words, for a fixed intensity of the periodic impact, changing only the frequency of the forced oscillations of the elastic micromechanical element having elasticity in all three directions X, Y and Z, only at frequencies close to (or in the range of) any of the resonant , it will oscillate with increased amplitude in the corresponding direction. Therefore, at a sufficiently close distance of the probe element from the studied sample, an interaction will occur between them only in one of the mentioned resonant frequency ranges. As a result of the interaction, the oscillation characteristics change, which are registered and / or an electric tunnel current flows. In this case, there is an unambiguous relationship between the frequency at which the interaction is registered and the direction in which the interaction took place - this is the previously known direction in which for a given frequency the elastic micromechanical element resonates.

В метода за тримерно измерване, съгласно настоящото изобретение, се използва принудително трептене, предизвикващо огъване на еластичния елемент с две съществено различни по стойност (магнитуд) амплитуди: 1) “контролIn the method for three-dimensional measurement according to the present invention, forced oscillation is used, causing bending of the elastic element with two significantly different in value (magnitude) amplitudes: 1) “control

66424 Bl на”, голяма по стойност, използвана за първоначално установяване наличие на взаимодействие между сондовия елемент и сканираната повърхност, и 2) “работна”, която е от 10 до 200 пъти по-малка от контролната амплитуда, за предпочитане около 100 пъти по-малка, която се използва за сканиране на повърхност с висока разделителна способност, Двете амплитуди на трептене се получават посредством изменение на интензитета на периодичното въздействие.66424 Bl of ", a large value used to initially detect the presence of an interaction between the probe element and the scanned surface, and 2) a" working "that is 10 to 200 times smaller than the control amplitude, preferably about 100 times the -small, which is used to scan a high-resolution surface. The two oscillation amplitudes are obtained by varying the intensity of the periodic exposure.

Връзката между амплитудата на принуденото трептене и честотата му за зададен интензитет на външното въздействие, се описва чрез непрекъсната функция. Това дава възможност да се определи разликата Nt между амплитудите на принудени трептения с честота, равна на резонансната. и с честоти, извън диапазона на резонансната в ί-τοτο направление на измерване, нормализирана към интензитета на въздействие. Тази величина за всяко направление на измерване е характерна за сензора и се използва за определяне на стъпката Δ_ι на сканиращата система в разглежданото направление при първоначалното достигане на повърхността, като се спазва съотношението:The relationship between the amplitude of the forced oscillation and its frequency for a given intensity of the external influence is described by a continuous function. This makes it possible to determine the difference Nt between the amplitudes of forced oscillations with a frequency equal to the resonant one. and with frequencies outside the range of the resonant in the ί-τοτο direction of measurement, normalized to the intensity of the impact. This value for each direction of measurement is characteristic of the sensor and is used to determine the step Δ _ι of the scanning system in the direction in question at the initial reaching of the surface, observing the ratio:

4i = e.Mi (9) където епсилон е коефициент, характеризиращ връзката между стъпката на преместване Δ_ι от сканиращата система и разликата NL между амплитудите във всяко конкретно направление i, при която се избягва инцидентен контакт.4i = e.Mi (9) where epsilon is a coefficient characterizing the relationship between the displacement step Δ _ι of the scanning system and the difference NL between the amplitudes in each particular direction i, in which accidental contact is avoided.

При сканирането на повърхността с висока разделителна способност във всяко от трите възможни направления, интензитетът и честотата на принуденото трептене с честота близка до резонансната, се избират така, че да се извършва трептене с контролирана амплитуда.When scanning the high-resolution surface in each of the three possible directions, the intensity and frequency of the forced oscillation with a frequency close to the resonant one are selected so as to perform oscillation with a controlled amplitude.

Когато се извършва измерване със сензор, способен да се огъва и по трите направления по метода за тримерно измерване от това изобретение, се използват последователно два режима на работа: 1) режим на достигане на точка на измерване, при който сензорът се привежда в принудено трептене в честотни диапазони, включващи резонансните честоти за всяко от направленията на сканиране X, Y и/или Z. Първоначално амплитудата на това трептене се променя от работна до контролна, а след достигане на магнитуд, обичаен за използваната измерителна система и при условие, че не е регистрирано взаимодействие с образеца, едновременно с трептенето сензорът започва да се премества спрямо образеца до достигане на точка, в която се регистрира взаимодействие. След това се определя направлението на регистрираното взаимодействие по честотния диапазон, в който е постигнато това взаимодействие и амплитудата на трептене се променя отново от контролна на работна, а преместването продължава в така определеното направление до достигане на точката на измерване, която е първата достигната точка, в която е регистрирано взаимодействие на сондата с образеца при трептене с работна амплитуда; и 2) режим на измерване, при който в достигнатата точка се измерва нейната околна повърхност, при неподвижно състояние на сензора и/или образеца. За целта, след достигане в точката за измерване, първоначално в направлението на измерване се извършват трептения с работна амплитуда и диапазон на честотата, съдържащ резонансната честота за това направление, като се определя стойността на величината, характеризираща взаимодействието на сондовия елемент с повърхността на образеца. По-нататък сканирането продължава в перпендикулярните направления по начина, описан за първото направление, като едновременно с това се отчитат и обработват данните за полученото в резултат на взаимодействието с образеца изменение на амплитудата, честотата, фазовата разлика, или друга измервана физична величина, за получаване на съответната тримерна характеристика на образеца.When measuring with a sensor capable of bending in all three directions by the method of three-dimensional measurement of this invention, two operating modes are used in succession: 1) a mode of reaching a measuring point in which the sensor is brought into forced oscillation in frequency ranges including the resonant frequencies for each of the scan directions X, Y and / or Z. Initially the amplitude of this oscillation changes from operating to control, and after reaching a magnitude usual for the measuring system used and provided that no an interaction with the sample is registered, simultaneously with the oscillation the sensor starts to move relative to the sample until it reaches a point where an interaction is registered. The direction of the registered interaction is then determined by the frequency range in which this interaction is achieved and the oscillation amplitude is changed again from control to operating, and the movement continues in the direction thus determined until the measurement point is reached, which is the first point reached, in which the interaction of the probe with the sample during oscillation with working amplitude is registered; and 2) a measurement mode in which the surrounding surface is measured at the point reached, when the sensor and / or sample is stationary. For this purpose, after reaching the measuring point, oscillations with operating amplitude and frequency range containing the resonant frequency for this direction are initially performed in the measuring direction, determining the value of the quantity characterizing the interaction of the probe element with the sample surface. The scan is then continued in the perpendicular directions as described for the first direction, while the data on the change in amplitude, frequency, phase difference, or other measured physical quantity obtained as a result of the interaction with the sample are read and processed to obtain of the corresponding three-dimensional characteristic of the sample.

Съществено предимство на така описания метод за измерване е това, че във всяка точка на измерване могат да се прилагат трептения с различна амплитуда - от работна до контролна, и без да се осъществява завъртане или смяна на сензора, чрез промяна на интензитета на периодичното въздействие и/или на диапазона на честотите в една точка могат да се изследват всички направления във фигурата на трептене при осцилиране на микромеханичната еластична част със сондовия елемент/елементи. При това се получава необходимата информация както за изследвания обект, така и за изпълнението на алгоритъма за сканиране на образеца. По този начин, съгласно метода за тримерно измерване, съгласно настоящото изобретение, даден обраA significant advantage of the measurement method described in this way is that at each measuring point oscillations with different amplitude can be applied - from operating to control, and without rotating or changing the sensor, by changing the intensity of the periodic impact and / or on the frequency range at one point all directions in the oscillation figure can be examined when the micromechanical elastic part oscillates with the probe element (s). This provides the necessary information both for the examined object and for the implementation of the algorithm for scanning the sample. Thus, according to the three-dimensional measurement method according to the present invention, a given image

66424 Bl зец за всяка точка може да бъде цялостно изследван в един единствен, опростен и удобен процес на измерване, с един единствен сензор. Същевременно се използват гъвкави измервателни алгоритми, които не са ограничени от формата на образците и се работи без да е необходима предварителна информация за тях, както в прилаганите до момента методи, изискващи да са приблизително известни например отстоянието, стръмността на профила, вдлъбната форма или др.The 66424 Bl rabbit for each point can be thoroughly tested in a single, simple and convenient measurement process, with a single sensor. At the same time, flexible measuring algorithms are used, which are not limited by the shape of the samples and work without the need for prior information about them, as in the methods used so far, requiring to know approximately known, for example, distance, profile slope, concave shape, etc. .

По този начин чрез метода за тримерно измерване със сензора от настоящото изобретение, използващ във всяка точка на мрежата на сканиране комбинацията от трептене с различни амплитуди в различните направления в режим на огъване, се сканират и охарактеризират образци с повърхност в което и да е направление на измерване j със стръмност на профила, ограничен единствено от съотношението на споменатата разлика в амплитудите М и стъпката на сканиране в напречно направление .Thus, by the three-dimensional measurement method with the sensor of the present invention, using at each point of the scanning network the combination of oscillations with different amplitudes in different directions in bending mode, samples with a surface in any direction of the scan are scanned and characterized. measuring j with a steepness of the profile limited only by the ratio of said difference in amplitudes M and the scanning step in the transverse direction.

По такъв начин, чрез използването на плоски еластични микроконзолни структури, в които могат да се създадат елементи с точно зададени динамични еластични характеристики и чувствителност в три направления, става възможно реализирането на този опростен и удобен метод на тримерно измерване на повърхност на образци.Thus, by using flat elastic microconsole structures in which elements with precisely defined dynamic elastic characteristics and sensitivity in three directions can be created, it is possible to realize this simple and convenient method of three-dimensional measurement of the surface of samples.

В. Метод за получаване на сензори за сканираща сондова микроскопияC. Method for obtaining sensors for scanning probe microscopy

Основното технологично и системно предимство на метода за получаване на сензорите съгласно изобретението се състои в това, че тъй като тялото, микроконзолата и сондовата част се получават в равнината на пластината, то методът позволява да се използва обичайното фотолитографско структуриране, като при това с него могат да се получават разнообразни, включително множество различни сондови елементи върху' един микроконзолен сензор, съобразно предвижданото приложение на сензора и на цялата измерителна система. Също така, основни параметри на получаваните по метода микромеханични елементи, а именно а_х, 1_χ, а_у и 1 се определят от един фотолитографски процес и не зависят от разсъвместяването между различни фотолитографски нива. Доколкото използваните в практиката методи за изпълнение на фотолитография позволяват тези параметри да се получават с достатъчна равномерност върху една пластина и да се възпроизвеждат от пластина-до-пластина с висока точност, то това създава възможност за производство на сензори, работещи с висока точност, използвани за сканираща микроскопия с висока разделителна способност и с възпроизводими зададени характеристики.The main technological and systemic advantage of the method for producing the sensors according to the invention is that since the body, the microconsole and the probe are obtained in the plane of the plate, the method allows the use of conventional photolithographic structuring. to obtain a variety, including many different probe elements on a single microconsole sensor, according to the intended application of the sensor and the entire measuring system. Also, the main parameters of the micromechanical elements obtained by the method, namely a _x , 1 _χ , a _y and 1 are determined by one photolithographic process and do not depend on the alignment between different photolithographic levels. As far as the photolithography methods used in practice allow these parameters to be obtained with sufficient uniformity on one plate and to be reproduced from plate-to-plate with high accuracy, this makes it possible to produce high-precision sensors used. for high-resolution scanning microscopy with reproducible set characteristics.

Друго съществено предимство на описания метод за получаване на микроконзолни или други деформируеми елементи на микромеханични сензори е, че той дава възможност да бъдат получавани едновременно елементи с различни съотношения между геометричните им характеристики а_х, 1_х, а, 1_у и a_z, а оттук, да се реализират сензори, притежаващи направление на измерване по всяка от осите X, Y и Z, със съответен различен честотен диапазон.Another significant advantage of the described method for obtaining microconsole or other deformable elements of micromechanical sensors is that it allows to obtain elements with different ratios between their geometric characteristics a _x , 1 _x , a, 1 _y and a _z , a hence, to implement sensors having a measuring direction along each of the X, Y and Z axes, with correspondingly different frequency ranges.

Друго предимство на метода съгласно това изобретение е, че тъй като в процеса на получаване на сензорите няма изпъкнали структури, монтирането на сондовите елементи се извършва еднотипно върху горната повърхност на сензора посредством некритично позициониране или самопозициониране, и последващо фиксиране. Същевременно, методът позволява използването на сондови елементи с пределно високи стойности на съотношението надлъжен/ напречен размер, като дължината им на разпростиране извън сондовия край 1 варира в широки граници, без за това да е необходимо различно третиране на сензорната структура.Another advantage of the method according to this invention is that since there are no protruding structures in the process of obtaining the sensors, the mounting of the probe elements is performed uniformly on the upper surface of the sensor by non-critical positioning or self-positioning, and subsequent fixing. At the same time, the method allows the use of probe elements with extremely high values of the longitudinal / transverse size ratio, as their length of extension beyond the probe end 1 varies widely, without the need for different treatment of the sensor structure.

II. ПримериII. Examples

А. Сензор за сканираща сондова микроскопияA. Scanning probe microscope sensor

Пример 1 - сензор с едно направление на измерванеExample 1 - sensor with one direction of measurement

На фиг. 3 е показан пример на един предпочитан вариант на изпълнение на сензор за сканираща сондова микроскопия съгласно настоящото изобретение с едно направление на измерване, който се състои от тяло 1, разпростираща се от него микроконзола 2 и сондова част 3. Сондовата част 3, разпростираща се от микроконзолата на разстояние l_t извън тялото 1, със сондов елемент 4 позволява взаимодействие през повърхнина, перпендикулярна на равнината на пластината.In FIG. 3 shows an example of a preferred embodiment of a scanning probe microscopy sensor according to the present invention with a measuring direction, which consists of a body 1, a microconsole 2 extending therefrom and a probe part 3. The probe part 3 extending from the microconsole at a distance l _t outside the body 1, with a probe element 4 allows interaction through a surface perpendicular to the plane of the plate.

Микроконзолата 2 съгласно изобретението има микроконзолна свързваща част 5, коятоThe microconsole 2 according to the invention has a microconsole connecting part 5, which

66424 Bl я обединява с тялото 1 и е с височина а_х, която може да бъде по-малка, както е в настоящия пример, или равна на височината на микроконзолата 2. Свободният край на микроконзолата 2 е обединен със сондовата част 3, разпростираща се от нея, като осите на тези два елемента се пресичат в точка С, определяща характеристичната дължина на микроконзолата 1_χ, която представлява отстоянието на пресечната точка С от тялото I. Когато споменатите два елемента са съосни, положението на точка С се дефинира от положението насондовия елемент 4.66424 Bl unites it with the body 1 and has a height a _x , which may be less, as in the present example, or equal to the height of the microconsole 2. The free end of the microconsole 2 is united with the probe part 3, extending of which the axes of these two elements intersect at a point C defining the characteristic length of the microconsole 1 _χ , which represents the distance of the intersection point C from the body I. When said two elements are coaxial, the position of point C is defined by the position of the probe element 4.

Сондовата част има свободен сондов край 6, в който е разположен елемент за функционализиране във формата на V-образна канавка 7, пресичаща околната стена 8.The probe part has a free probe end 6, in which a functionalizing element in the form of a V-shaped groove 7 intersecting the surrounding wall 8 is located.

Тялото I, микроконзолата 2 и сондовата част 3 със свободния сондов край 6 са формирани едновременно от обща монокристална полупроводникова подложка от силиций, и се намират в една равнина, представляваща тяхна обща плоска странична повърхност, не притежаваща изпъкнали части. За тази плоска микроконзола 2 е характерно това, че когато нейните геометрични характеристики се подчиняват на съотношението:The body I, the microconsole 2 and the probe part 3 with the free probe end 6 are formed simultaneously by a common monocrystalline silicon semiconductor substrate, and are located in a plane representing their common flat side surface having no convex parts. This flat microconsole 2 is characterized by the fact that when its geometrical characteristics obey the ratio:

a_z>2.a_x (Ю) където <7- е височината на микроконзолната свързваща част 5, а ΔΧ е дебелината на микроконзолата 2, то тази микроконзола, съгласно зависимостите (7) и (8), има по-голяма деформация и съответно, по-ниска резонансна честота на трептене по оста X, в сравнение с тези по оста Z. Това дава възможност посредством подбор на подходящи стойности на параметрите а-, а_х и !_х,, един еластичен микромеханичен елемент в даден честотен диапазон на измерване, да има само една резонансна честота и съответно едно направление на измерване по оста X, в което направление на измерване е предвиден сондов елемент 4.a _z > 2.a _x (Ю) where <7- is the height of the microconsole connecting part 5, and ΔΧ is the thickness of the microconsole 2, then this microconsole, according to the dependences (7) and (8), has a greater deformation and respectively, a lower resonant oscillation frequency along the X axis compared to those on the Z axis. This makes it possible by selecting appropriate values of the parameters a-, a _x and! _x ,, an elastic micromechanical element in a given frequency range of measurement, to have only one resonant frequency and respectively one direction of measurement along the X axis, in which direction of measurement a probe element 4 is provided.

Съгласно настоящото изобретение, сондовите елементи 4, които се използват в сензорите, са самостоятелни, готови продълговати елементи с екстремно малък радиус или размер на напречното сечение и съотношение диаметър към дължина от около 1 : 500 до 1 : 5000. Сондовите елементи са хетерогенни - те са изградени от материал, различен от материала на подложката, който може да бъде въглерод, например едностенна (S WCNT) или многостенна (MWCNT) цилиндрична въглеродна нанотръба (CNT), но могат да бъдат използвани и други продълговати хетерогенни елементи от въглерод, бор или борнитриден материал, например наножица или нанонишка, нанокристал от цинков оксид и други. Подходящи са всякакви продълговати хетерогенни елементи, или снопове от тях, включително могат да се използват елементи със сложна конфигурация, например нанотръба, завършваща със сфера, пирамида, многопирамидална форма или други подобни, които могат да са съставени или получени в един процес хетерогенни елементи, а може също хетерогенните сондови елементи да бъдат предварително подходящо обработени, така че да имат определени физични, химични и/или биологични свойства. В настоящия пример сондовият елемент е електропроводяща едностенна въглеродна нанотръба, със съотношение диаметър към дължина от около 1:500. В други предпочитани варианти на изобретението се предпочита използването на снопове от SWCNT.According to the present invention, the probe elements 4 used in the sensors are stand-alone, prefabricated elongated elements with an extremely small radius or cross-sectional size and a diameter to length ratio of about 1: 500 to 1: 5000. The probe elements are heterogeneous. are made of a material other than the substrate material, which may be carbon, for example a single-walled (S WCNT) or multi-walled (MWCNT) cylindrical carbon nanotube (CNT), but other elongated heterogeneous elements of carbon, boron or boron nitride material, for example nanowire or nanowire, zinc oxide nanocrystal and others. Any elongated heterogeneous elements or bundles thereof are suitable, including elements with a complex configuration, for example a nanotube terminating in a sphere, pyramid, multi-pyramidal shape or the like, which may be composed or obtained in one process heterogeneous elements, may be used, and the heterogeneous probe elements may also be suitably pre-treated to have certain physical, chemical and / or biological properties. In the present example, the probe element is an electrically conductive single-walled carbon nanotube with a diameter to length ratio of about 1: 500. In other preferred embodiments of the invention, the use of SWCNT bundles is preferred.

Самостоятелният продълговат хетерогенен сондов елемент 4, поместен в елемента за функционализиране V-образна канавка 7, пресича едностранно околната стена 8 на издадената част на свободния сондов край 6. V-образната канавка е получена в резултат на ориентирането й в процеса на получаването в направление \110\ на монокристалната подложка. Ориентацията на сондовия елемент 4 съвпада с ориентацията на елемента за функционализиране V-образна канавка 7 и точността на позициониране на споменатия сондов елемент се определя от точността на получаване на елемента за функционализиране.The separate elongated heterogeneous probe element 4 placed in the functionalizing element V-shaped groove 7 intersects unilaterally the surrounding wall 8 of the protruding part of the free probe end 6. The V-shaped groove is obtained as a result of its orientation in the process of receiving in direction \ 110 \ on the single crystal substrate. The orientation of the probe element 4 coincides with the orientation of the functionalizing element V-groove 7 and the positioning accuracy of said probe element is determined by the accuracy of obtaining the functionalizing element.

Този вариант на изпълнение на сензора е особено подходящ за измерване на образци, за които е съществено сондовият елемент да е ортогонален на изследваната повърхност на образеца.This embodiment of the sensor is particularly suitable for measuring samples for which it is essential that the probe element is orthogonal to the test surface of the sample.

Друг вариант на сензор с едно направление на измерване, е показан на фиг. 4. Той се състои от микроконзола 2 с характеристична дължина 1_χ и размер а_х на микроконзолната свързваща част 5, и сондова част 3 със свободен сондов край 6. При този вариант сондовата част лAnother variant of a sensor with one measuring direction is shown in fig. 4. It consists of a microconsole 2 with a characteristic length 1 _χ and a size a _x of the microconsole connecting part 5, and a probe part 3 with a free probe end 6. In this variant the probe part l

66424 Bl и елементът за функционализиране - съставна канавка 9 с дълбочина d, са ориентирани така, че оста на сондовата част 3 сключва с оста на микроконзолата 2 ъгъл β , който може да бъде с произволна стойност в границите от 30^с до 180°, а в дадения пример за предпочитане ъгълът β е равен на 120°. Този вариант на изпълнение на сензора е особено подходящ за измерване на образци, за които е съществено да има пряко визуално наблюдение на областта на взаимодействие на сондовия елемент с образеца.66424 Bl and the functionalizing element - composite groove 9 with depth d, are oriented so that the axis of the probe part 3 concludes with the axis of the microconsole 2 an angle β, which can be of any value in the range from 30 ^s to 180 °, and in the given example, the angle β is preferably 120 °. This embodiment of the sensor is particularly suitable for measuring samples for which it is essential to have direct visual observation of the area of interaction of the probe element with the sample.

На фиг. 5 е показан друг вариант на изпълнение на сензора съгласно изобретението, със сондов елемент 4, разположен перпендикулярно на равнината на общата плоска повърхност на сензора в елемент за функционализиране отвор 10. Аналогично, сензорът се състои от тяло 1, разпростираща се от него микроконзола 2 обединена с тялото 1 посредством микроконзолната свързваща част 5, и разпростираща се от микроконзолата 2 сондова част 3, които се намират в една равнина, представляваща тяхна обща плоска странична повърхност, не притежаваща изпъкнали части. За плоската микроконзола 2 е характерно това, че когато нейните геометрични характеристики се подчиняват на съотношението:In FIG. 5 shows another embodiment of the sensor according to the invention, with a probe element 4 located perpendicular to the plane of the common flat surface of the sensor in a functionalizing hole 10. Similarly, the sensor consists of a body 1, extending from it a microconsole 2 combined with the body 1 by means of the microconsole connecting part 5, and extending from the microconsole 2 probe part 3, which are located in one plane, representing their common flat side surface, having no convex parts. The flat microconsole 2 is characterized by the fact that when its geometrical characteristics obey the ratio:

α_χ>2.α_ζ (И) където а_х е ширината на микроконзолната свързваща част 5, а а_х е дебелината на микроконзолата 2, то тази микроконзола, съгласно зависимостите (7) и (8), има по-голямо отместване на свободния край ΔΖ и, съответно, пониска резонансна честота на трептене по оста Ζ, в сравнение с тези по оста X. Това дава възможност посредством подбор на подходящи стойности на параметрите а_х и /_х, еластичният микромеханичен елемент вдаден честотен диапазон на измерване да има само една резонансна честота и съответно едно направление на измерване по оста Ζ, в което направление на измерване е ориентиран сондовият елемент.α _χ > 2.α _ζ (I) where a _x is the width of the microconsole connecting part 5, and a _x is the thickness of the microconsole 2, then this microconsole, according to the dependences (7) and (8), has a larger displacement of the free end ΔΖ and, accordingly, a lower resonant oscillation frequency on the оста axis, compared to those on the X axis. This allows by selecting appropriate values of the parameters a _x and / _x , the elastic micromechanical element to have a given frequency range of measurement only one resonant frequency and respectively one direction of measurement along the axis Ζ, in which direction of measurement the probe element is oriented.

Ориентацията на сондовия елемент 4, както е показано на увеличения аксонометричен детайл на фиг. 5 се определя от разположението на елемента за функционализиране отвор 10 с формата на триъгълна призма, който има наклон на околните стени, зададени от процеса на ецване. Както е известно на специалистите в областта, съществуват методи на ецване, като например т. нар. Бош-процес, при които се постига възпроизводим вертикален наклон с точност по-добра от ± 2°.The orientation of the probe element 4, as shown in the enlarged axonometric detail of FIG. 5 is determined by the arrangement of the functionalizing element of a triangular prism-shaped opening 10 which has a slope of the surrounding walls defined by the etching process. As is known to those skilled in the art, there are etching methods, such as the so-called Bosch process, which achieve a reproducible vertical slope with an accuracy of better than ± 2 °.

На фиг. 6 е илюстриран вариант на сензора, който въпреки, че е с два елемента за функционализиране съставни канавки 9 и 9' и с два сондови елемента 4 и 4', има съществено различно приложение, основаващо се на това, че сондовите елементи имат обща мислена пресечна точка А’ на осите си, намираща се извън границите на сондовата част 3 в направлението на измерване на сензора. Когато тази пресечна точка А’ е точката на взаимодействие с изследвания образец, такъв сензор е подходящ за едновременно измерване на две характеристики на образеца, или за измерване на ефекта от присъствието на едната сонда върху сигнала от другата, както и за измерване на ефекта от присъствието на образеца върху взаимодействието между сондите. За целта, двата сондови елемента 4 и 4', разположени под ъгли Θ и Θ спрямо оста на сондовата част, равни съответно на 51⁰ и 37°, са различни по вид и свойства, когато сензорът е предназначен за измерване надве различни характеристики на образеца, но могат да бъдат и еднакви в случаите, когато методът за изследване на образеца се основава на неговото влияние върху взаимодействието между двете сонди. Както и в предишното изпълнение, дължините на разпростиране на сондовите елементи 4 и 4' са предварително определени. В този пример не е необходимо разграничаване на взаимодействието на двата сондови елемента, тъй като измерването е само по едно направление.In FIG. 6 illustrates a variant of the sensor which, although having two functionalizing elements grooves 9 and 9 'and two probe elements 4 and 4', has a substantially different application based on the fact that the probe elements have a common mental intersection point A 'of its axes located outside the boundaries of the probe part 3 in the direction of measurement of the sensor. When this point of intersection A 'is the point of interaction with the test sample, such a sensor is suitable for simultaneously measuring two characteristics of the sample, or for measuring the effect of the presence of one probe on the signal of the other, and for measuring the effect of the presence of the sample on the interaction between the probes. For this purpose, the two probe elements 4 and 4 ', located at angles Θ and Θ with respect to the axis of the probe part, equal to 51 ⁰ and 37 °, respectively, are different in type and properties when the sensor is intended to measure two different characteristics of the sample. , but may be the same in cases where the method of examination of the sample is based on its influence on the interaction between the two probes. As in the previous embodiment, the propagation lengths of the probe elements 4 and 4 'are predetermined. In this example, it is not necessary to distinguish the interaction of the two probe elements, as the measurement is only in one direction.

Пример 2 - сензор с две направления на измерванеExample 2 - sensor with two directions of measurement

На фиг. 7а е илюстриран вариант на сензор от настоящото изобретение, който има микроконзола с характеристична дължина 1 в направление Υ и височина а_х на микроконзолната свързваща част 5, а сондовата част 3 със свободен сондов край 6 е с два елемента за функционализиране: елемент за функционализиране V-образна канавка 7 и елемент за функционализиране отвор 10.In FIG. 7a is an illustrated embodiment of a sensor of the present invention having a microconsole with a characteristic length 1 in the direction Υ and a height _x of the microconsole connecting part 5, and the probe part 3 with a free probe end 6 having two functionalizing elements: functionalizing element V -shaped groove 7 and opening function 10.

За този вариант на сензор е характерно това, че при него едновременно не са изпълнениThis variant of a sensor is characterized by the fact that they are not implemented at the same time

66424 Bl съотношенията (10) и (11), а двата параметъра а_хи a_z са приблизително равни, но различни, т.е.:66424 Bl ratios (10) and (11), and the two parameters a _x and a _z are approximately equal but different, ie:

а_х « а_г, но а_х Ψ а_г (12) където а_х и а_г са съответно височината и дебелината на микроконзолата, както са обозначени на фиг. 7а и увеличения детайл към нея.a _x «a _r , but a _x Ψ a _d (12) where a _x and a _r are the height and thickness of the microconsole, respectively, as indicated in FIG. 7a and the enlarged detail to it.

В този вариант, при зададена дебелина а, чрез подходящо подбиране на характеристичната дължина 1 и височина а , се постигат желаните еластични характеристики на сензора, чиято микроконзола 2 има приблизително равни огъвания в направленията X и Z. В това число, параметрите се избират така, че да е в сила съотношението:In this embodiment, at a given thickness a, by appropriate selection of the characteristic length 1 and height a, the desired elastic characteristics of the sensor are achieved, the microconsole 2 of which has approximately equal bends in the X and Z directions. that the ratio is valid:

· Q· (fox' foz) — fox (13) в което гама е коефициент в диапазона от 0.1 до 10, за предпочитане от 0.2 до 1.0, характеризиращ метода за разпознаване на направлението на измерване от честотната характеристика на избран параметър (напр. амплитудата на принуденото трептене) при огъването на микромеханичния елемент, който за всеки конкретен случай на измерване е предварително известен, f е резонансна честота на микроконзолата 2 при огъване на свободния й край по направление X, f _г е резонансна честота на микроконзолата 2 при огъване на свободния й край по направление Z, a Q е средната стойност на качествения фактор на микроконзолата за направленията на измерване X и Z. Така микроконзолата 2 със свободния сондов край 3, за които са изпълнени едновременно двете съотношения (12) и (13), имат резонансни честоти f и f на огъване по осите X и Z, които са близки по стойност, но еднозначно различими. Съответно, сензор с такава конструкция на микроконзолата 2 и на свободния сондов край 3 с два сондови елемента 4 и 4', както е показано на фиг. 7а, има две направления на измерване по споменатите оси и е него във всяка една точка на мрежата на сканиране могат да се извършват измервания в тези две направления.· Q · (fox 'foz) - fox (13) in which gamma is a coefficient in the range from 0.1 to 10, preferably from 0.2 to 1.0, characterizing the method of recognizing the direction of measurement from the frequency response of a selected parameter (eg amplitude) of forced oscillation) when bending the micromechanical element, which for each specific measurement case is known in advance, f is the resonant frequency of the microconsole 2 when bending its free end in direction X, f _d is the resonant frequency of the microconsole 2 when bending the free its end in the direction Z, and Q is the average value of the quality factor of the microconsole for the directions of measurement X and Z. Thus the microconsole 2 with the free probe end 3, for which both relations (12) and (13) are fulfilled, have resonant bending frequencies f and f along the X and Z axes, which are close in value but uniquely distinguishable. Accordingly, a sensor with such a construction of the microconsole 2 and the free probe end 3 with two probe elements 4 and 4 ', as shown in FIG. 7a, there are two directions of measurement along said axes and at any point on the scanning network measurements can be made in these two directions.

Допълнително, всяко огъване на микроконзолата 2 и отместване на свободния й край 3 в равнината XZ може да се представи като еквивалентна сума от компоненти по двете взаимно перпендикулярни направления на измерване - X и Z. Всяко трептене с честота f на такава микро конзола може да се разгледа като сума от две независими трептения със същата честота по двете направления, като съотношението между амплитудите на двете компоненти е постоянно за всяка честота f, намираща се извън диапазона на резонансните f _χ и f . Съответно, при две направления на измерване в зададения честотен диапазон на измерване, нормализираната амплитуда на трептене в направлението, за което има резонанс е по-голяма от нормализираната амплитуда в направленията, в които няма резонанс. По този начин, когато е в направление на измерване, сондовият елемент взаимодейства с изследвания обект по различен начин в сравнение с взаимодействието в друго направление, осъществявано от друг сондов елемент, разположен върху същата микроконзола. В резултат на това се променя характера на трептенето и/ или се регистрира електрически тунелен ток.Additionally, any bending of the microconsole 2 and displacement of its free end 3 in the plane XZ can be represented as an equivalent sum of components in the two mutually perpendicular directions of measurement - X and Z. Any oscillation with frequency f of such a microconsole can be considered as the sum of two independent oscillations with the same frequency in both directions, as the ratio between the amplitudes of the two components is constant for each frequency f, located outside the range of resonant f _χ and f. Accordingly, for two measurement directions in the specified frequency range, the normalized amplitude of oscillation in the resonant direction is greater than the normalized amplitude in the non-resonant directions. Thus, when in the direction of measurement, the probe element interacts with the test object in a different way than the interaction in another direction performed by another probe element located on the same microconsole. As a result, the nature of the oscillation changes and / or an electrical tunnel current is registered.

Когато оста на сондовата част 3 сключва с оста на микроконзолата 2 ъгъл β, равен на 90° и двете оси са ориентирани в направление {110}, единият елемент за функционализиране, в който се разполага сондовия елемент ориентиран по оста X, е елемент за функционализиране V-образна канавка 7 с дълбочина d_b, а другият елемент за функционализиране отвор 10 е права триъгълна призма, както е показано на фиг. 7а. Когато споменатата ориентация е различна, елементът за функционализиране за измерване по оста X ще бъде съставна канавка.When the axis of the probe part 3 makes an angle β equal to 90 ° with the axis of the microconsole 2 and both axes are oriented in the direction {110}, one functionalizing element in which the probe element oriented along the X axis is located is a functionalizing element A V-shaped groove 7 with a depth d _b and the other functionalizing element hole 10 is a right triangular prism, as shown in FIG. 7a. When said orientation is different, the functionalization element for X-axis measurement will be a composite groove.

Друг предпочитан вариант на изпълнение на изобретението е показан на фиг. 76. В този случай сензорът има микроконзола 2, сондова част 3 с перпендикулярни оси (ъгъл β = 90°) и два елемента за функционализиране V-образни канавки 7 и 7'. Тези елементи са разположени в свободния сондов край 6 на сондовата част 3, който в този вариант е оформен с допълнителен разширен участък, разположен в същата равнина. Елементите за функционализиране Vобразни канавки 7 и 7' са ориентирани така, че осите на двата сондови елемента 4 и 4', имащи мислена пресечна точка А, попадаща в централната част на сондовата част 3, са разположени под ъгъл Θ и Θ спрямо оста на сондовата част 3, и могат да бъдат от 0° до 180°, съответно.Another preferred embodiment of the invention is shown in FIG. 76. In this case the sensor has a microconsole 2, a probe part 3 with perpendicular axes (angle β = 90 °) and two elements for functionalizing V-shaped grooves 7 and 7 '. These elements are located in the free probe end 6 of the probe part 3, which in this embodiment is formed with an additional extended section located in the same plane. The functionalizing elements V-shaped grooves 7 and 7 'are oriented so that the axes of the two probe elements 4 and 4' having a mental intersection point A falling in the central part of the probe part 3 are located at an angle and Θ to the axis of the probe part 3, and may be from 0 ° to 180 °, respectively.

Разгледана сама по себе си, сондовата част 3, със свързваща сондова част 11 с правоъгълно стеснение с ширина а_у, свободен сонConsidered in itself, the probe part 3, with a connecting probe part 11 with a rectangular narrowing with a width a _y , free sleep

66424 Bl дов край 6 с допълнителен разширен участък и характеристична дължина 1.., дефинирана като отстоянието на точка А от началото на микроконзолата 2, за която е изпълнено съотношението а_г>2.а_у (10') има по-голямо нормализирано огъване по оста Y и съответно, по-ниска резонансна честота на трептене по тази ос, в сравнение с тези по оста Z, което дава възможност измерванията по двете оси да бъдат амплитудно и честотно разграничавани. За зададена дебелина а_г, еластичните характеристики на този вариант на сензор съгласно изобретението, включително резонансната честота на огъване f на неговата соноу дова част 3 по оста Y, се определят от ширината а_у и характеристичната дължина 1,66424 Bl lower end 6 with additional extended section and characteristic length 1 .., defined as the distance of point A from the beginning of the microconsole 2, for which the ratio a _r > 2.a _y (10 ') has a greater normalized bending along the Y axis and, accordingly, a lower resonant oscillation frequency along this axis, compared to those along the Z axis, which allows the measurements along the two axes to be amplitude and frequency differentiated. For a given thickness a _d , the elastic characteristics of this variant of a sensor according to the invention, including the resonant bending frequency f of its son part 3 along the Y axis, are determined by the width a _y and the characteristic length 1,

Така микроконзолата 2 със сондова част 3 на сензора, показан на фиг. 76, при които едновременно са спазени съотношенията (10) и (10') при подходящо подбрани параметри 4+ а_у. 1_Х и имат по осите X и Y близки, но различни резонансни честоти. Допълнително, всяка деформация в равнината XY може да се представи като еквивалентна сума от компоненти по двете взаимно перпендикулярни направления на измерване, съответно по X и Y. Затова, за даден честотен диапазон на измерване, при подходящо подбрани стойности на параметрите сг_х, a_v, 1_Х и 1_У се получава еластичен микромеханичен елемент с различни, включително близки стойности на резонансните честоти f и f на механичните трептения по направленията X и Y. Всяко трептене с честота f на такава микроконзола може да се разгледа като сума от две независими трептения със същата честота по двете направления, като съотношението между амплитудите на двете компоненти е постоянно за всяка честота f, намираща се извън диапазона на резонансните f _х и f . Съответно, при две направления на измерване в зададения честотен диапазон на измерване, нормализираната амплитуда на трептене в направлението, за което има резонанс е по-голяма от нормализираната амплитуда в направленията, в които няма резонанс. По този начин, в това направление, явяващо се направлението на измерване, сондовият елемент взаимодейства с изследвания обект по различен начин в сравнение с взаимодействието в друго направление, осъществявано от друг сондов елемент, разположен върху същата микроконзола.Thus the microconsole 2 with the probe part 3 of the sensor shown in FIG. 76, in which the relations (10) and (10 ') are simultaneously observed with appropriately selected parameters 4+ a _y . 1 _X and have similar but different resonant frequencies along the X and Y axes. Additionally, each deformation in the XY plane can be represented as an equivalent sum of components in the two mutually perpendicular directions of measurement, respectively in X and Y. Therefore, for a given frequency range of measurement, at appropriately selected values of the parameters cr _x , a _v , 1 _X and 1 _Y , an elastic micromechanical element with different, including close values of the resonant frequencies f and f of the mechanical oscillations in the X and Y directions is obtained. Any oscillation with frequency f of such a microconsole can be considered as a sum of two independent oscillations with the same frequency in both directions, the ratio between the amplitudes of the two components being constant for each frequency f outside the range of the resonant f _x and f. Accordingly, for two measurement directions in the specified frequency range, the normalized amplitude of oscillation in the resonant direction is greater than the normalized amplitude in the non-resonant directions. Thus, in this direction, which is the direction of measurement, the probe element interacts with the object in a different way compared to the interaction in another direction, performed by another probe element located on the same microconsole.

Когато осите на елементите за функционализиране са ориентирани в направление [110] на силициевата монокристална подложка, формата на напречното сечение на тези два елемента за функционализиране са V-образни канавки 7 и 7'. Тъй като сондовите елементи 4 и 4' са хетерогенни и няма ограничение за вида им, те могат да са еднакви или различни по вид и размер. В конкретния пример, както е показано на фиг. 76, дължините на сондовите елементи 4 и 4', представляващи едностенни електропроводящи въглеродни нанотръби са такива, че те се разпростират извън сондовата част на предварително зададени разстояния 1_рхи 1_ру от мислената пресечна точка А на осите им, ориентирани така, че точка А да попадне в централната част на сондовата част 3.When the axes of the functionalizing elements are oriented in the direction [110] of the silicon single crystal substrate, the cross-sectional shape of these two functionalizing elements are V-shaped grooves 7 and 7 '. Since the probe elements 4 and 4 'are heterogeneous and there is no restriction on their type, they can be the same or different in type and size. In the specific example, as shown in FIG. 76, the lengths of the probe elements 4 and 4 ', representing single-walled electrically conductive carbon nanotubes, are such that they extend beyond the probe part at predetermined distances 1 _px and 1 _px from the intended intersection point A of their axes, oriented so that point A to fall in the central part of the probe part 3.

По този начин е възможно използването на описания сензор за сканиране и охарактеризиране на образци с променлива повърхност във всяко от направленията X и Y със стръмност на профила, ограничена от съотношението на разликата в амплитудата в съответното направление и стъпката на сканиране в напречно направление, както бе описано по-горе.In this way, it is possible to use the described sensor to scan and characterize variable surface samples in each of the X and Y directions with a profile steepness limited by the ratio of the difference in amplitude in the respective direction and the scanning step in the transverse direction, as was described above.

Трети вариант на изпълнение на изобретението с две направления на измерване е показан на фиг. 7в. В този случай сензорът има микроконзола 2 и сондова част 3 с перпендикулярни оси (ъгъл β = 90°) и три елемента за функционализиране, разположени успоредно на равнината на пластината, които са поместени съответно в сондовия край 6, който притежава два допълнителни разширени участъка. Осите на трите сондови елемента 4, 4' и 4, имащи мислена пресечна точка А, са разположени под ъгъл θ, Θ и Θ спрямо оста на сондовата част 3, и са 90° или 180°, съответно. Тъй като елементите за функционализиране са ориентирани в направление [110], те са V-образни канавки, съответно 7,7' и 7. Въпреки че този сензор има три сондови елемента, той може да измерва в две направления и затова два от сондовите елемента са съосни, но с взаимно противоположна посока по оста Υ.A third embodiment of the invention with two measuring directions is shown in FIG. 7c. In this case, the sensor has a microconsole 2 and a probe part 3 with perpendicular axes (angle β = 90 °) and three functionalizing elements located parallel to the plane of the plate, which are respectively located in the probe end 6, which has two additional extended sections. The axes of the three probe elements 4, 4 'and 4, having a mental intersection point A, are located at an angle θ, Θ and Θ with respect to the axis of the probe part 3, and are 90 ° or 180 °, respectively. Since the functionalization elements are oriented in direction [110], they are V-grooves, respectively 7,7 'and 7. Although this sensor has three probe elements, it can measure in two directions and therefore two of the probe elements are coaxial, but with mutually opposite direction along the axis Υ.

Четвърти вариант на изпълнение на изобретението с две направления на измерване е поA fourth embodiment of the invention with two directions of measurement is according to

66424 Bl казан на фиг, 7г. В този случай сензорът има микроконзола 2 и сондова част 3 с перпендикулярни оси (ъгъл b = 90°) и три елемента за функционализиране, разположени успоредно на равнината на пластината в общата повърхност, които са поместени съответно в сондов край 6 с два допълнителни разширени участъка. Елементите за функционализиране са ориентирани така, че осите на трите сондови елемента 4,4' и 4, имащи мислена пресечна точка А, са разположени под ъгъл θ, θ' и Θ спрямо оста на сондовата част 3, и могат да бъдат от 0° до 180°, съответно. Когато поне един сондов елемент е ориентиран в направление различно от [ 110], то елементите за функционализиране са съставни канавки 9, 9' и 9, които могат да бъдат разположени и в метален слой. Въпреки че този сензор има три сондови елемента и никои два от тях не са съосни, както вече бе пояснено по-горе, той може да измерва в две направления, съответно X и Υ.66424 Bl cauldron in FIG. In this case, the sensor has a microconsole 2 and a probe part 3 with perpendicular axes (angle b = 90 °) and three functionalization elements located parallel to the plane of the plate in the common surface, which are respectively located in probe end 6 with two additional extended sections . The functionalization elements are oriented so that the axes of the three probe elements 4,4 'and 4, having a mental intersection point A, are located at an angle θ, θ' and Θ with respect to the axis of the probe part 3, and can be from 0 ° up to 180 °, respectively. When at least one probe element is oriented in a direction other than [110], the functionalizing elements are composite grooves 9, 9 'and 9, which can also be arranged in a metal layer. Although this sensor has three probe elements and none of them are coaxial, as already explained above, it can measure in two directions, X and Υ, respectively.

Пример 3 - сензор с три направления на измерванеExample 3 - sensor with three directions of measurement

На фиг. 8а е показан вариант на сензор съгласно изобретението, който е с три сондови елемента. Сондовите елементи 4 и 4' са разположени в равнина, успоредна на равнината на пластината, подобно на показания на фиг. 76 сензор, а сондовиятелемент 4’ е перпендикулярен на споменатата равнина. Микроконзолата 2 е с характеристична дължина ζ в направление Υ и височина а_х на микроконзолната свързваща част 5 и има сондова част 3 със свързваща сондова част 11 с правоъгълно стеснение с ширина а, и характеристична дължина 1. В свободния сондов край 6 са оформени два допълнителни разширени участъка и са създадени три елемента за функционализиране, два от които са V-образни канавки 7 и 7', а един е отвор 10, които са ориентирани така, че осите на сондовите елементи 4,4’ и 4'” сключват с оста на сондовата част 3 ъгли θ. θ' и Θ, които са равни на 180° или 90°, съответно. Когато е необходимо или се предпочита, елементите за функционализиране да са V-образни канавки, осите им са ориентирани съответно в направление [110] на силициевата монокристална подложка. При това трите сондови елемента 4, 4' и 4’ се разпростират извън канавките, съответно по всяко от направленията X, Υ и Ζ на разстояния с дължини 1,1 и I . Както и в Пример 2, хетерогенните сондови елементи мо гат да бъдат еднакви, включително по отношение на тяхната електропроводимост, или различни по вид и размер, като дължините им на разпростиране са предварително определени спрямо мислената пресечна точка А на осите на сондовите елементи 4,4' и 4. Като общ предпочитан вариант, различни по вид хетерогенни сондови елементи е подходящо да се използват, когато се изследва топография и ориентация на магнитни домейни или тънки многослойни структури с различни свойства на отделните слоеве, например електропроводимост, магнитна проницаемост, водещи до различие на свойствата на структурата по отделните направления.In FIG. 8a shows a variant of a sensor according to the invention which has three probe elements. The probe elements 4 and 4 'are arranged in a plane parallel to the plane of the plate, similar to that shown in FIG. 76 sensor, and the probe element 4 'is perpendicular to said plane. The microconsole 2 has a characteristic length ζ in the direction Υ and a height a _x of the microconsole connecting part 5 and has a probe part 3 with a connecting probe part 11 with a rectangular narrowing with width a, and a characteristic length 1. In the free probe end 6 two additional extended section and three functionalizing elements are created, two of which are V-shaped grooves 7 and 7 ', and one is an opening 10, which are oriented so that the axes of the probe elements 4,4' and 4 '"conclude with the axis on the probe part 3 angles θ. θ 'and Θ, which are equal to 180 ° or 90 °, respectively. When it is necessary or preferred that the functionalizing elements be V-shaped grooves, their axes are oriented respectively in the direction [110] of the silicon single crystal substrate. In this case, the three probe elements 4, 4 'and 4' extend beyond the grooves, respectively in each of the directions X, Υ and Ζ at distances of lengths 1,1 and I. As in Example 2, the heterogeneous probe elements may be the same, including in terms of their electrical conductivity, or different in type and size, their propagation lengths being predetermined from the intended intersection point A of the axes of the probe elements 4.4 1 and 4. As a general preferred variant, different types of heterogeneous probe elements are suitable for use when studying the topography and orientation of magnetic domains or thin multilayer structures with different properties of the individual layers, eg electrical conductivity, magnetic permeability, leading to differences. of the properties of the structure in the individual directions.

На фиг. 86 и на фиг. 9а е показан вариант на сензор с четири сондови елемента, разположени в три взаимно перпендикулярни оси. И в този случай, когато оста на микроконзолата 2 и осите на елементите за функционализиране са ориентирани в направление [ 110] на силициевата монокристална подложка, елементите за функционализиране са V-образни канавки съответно 7,7' и 7. Поради възможността за точен контрол на положението на всеки от елементите за функционализиране и на сондовите елементи, осигуряван от настоящото изобретение, те могат да бъдат получени така, че осите на елементите за функционализиране V-образни канавки 7, 7' и 7 да имат обща мислена пресечна точка А, в която е формиран елемент за функционализиране отвор 10, представляващ права триъгълна призма, разположена така, че оста на сондовия елемент 4'”, поставен в нея, да минава през споменатата пресечна точка А. При това сондовите елементи 4, 4', 4 и 4'” се разпростират извън елементите зафункционализиране, съответно по всяка от осите X, Υ, Ζ, като по осите Υ и Ζ са разположени в права и обратна посока, а краищата им се намират на разстояния с дължини 1_рх, 'ру’ ζ-у’ ζζ^и ζ-ζ’ определени спрямо мислената пресечна точка А на четирите сондови елемента. Както и в предишните примери, хетерогенните сондови елементи 4, 4', 4 и 4’ могат да бъдат подбрани да са еднакви, включително по отношение на тяхната електропроводимост, или различни по дължина и по вид.In FIG. 86 and FIG. 9a shows a variant of a sensor with four probe elements arranged in three mutually perpendicular axes. And in this case, when the axis of the microconsole 2 and the axes of the functionalizing elements are oriented in the direction [110] of the silicon monocrystalline substrate, the functionalizing elements are V-shaped grooves, respectively 7,7 'and 7. Due to the possibility of precise control of position of each of the functionalizing elements and the probe elements provided by the present invention, they can be obtained so that the axes of the functionalizing elements V-grooves 7, 7 'and 7 have a common mental intersection point A, at which a functionalizing element 10 is formed, representing a right triangular prism arranged so that the axis of the probe element 4 '", placed in it, passes through said intersection point A. The probe elements 4, 4', 4 and 4 ' ”Extend beyond the functionalization elements, respectively on each of the X, Υ, Ζ axes, as on the Υ and сите axes they are located in straight and opposite direction, and their ends are at distances with lengths 1 _рх , 'ru' ζ-y 'ζζ ^and ζ-ζ' determined relative to the intended intersection point A of the four probe elements. As in the previous examples, the heterogeneous probe elements 4, 4 ', 4 and 4' can be selected to be the same, including in terms of their electrical conductivity, or different in length and type.

На фиг. 9а е показан аксонометричен вид на сензор за сканиране в направленията X, Υ и Ζ, в който хетерогенните сондови елементи могат да са с еднакви или различни дължини на isIn FIG. 9a shows an axonometric view of a scan sensor in the X, Υ and напра directions, in which the heterogeneous probe elements may have the same or different lengths of is

66424 Bl разпростиране от общата мислена пресечна точка А на осите им до краищата на всеки от разпростиращите се сондови елементи. Тъй като разстоянието от пресечната точка А до края на съответния сондов елемент и разстоянието на взаимодействие между сондовия елемент и образеца са известни, това дава възможност да се пресмята геометричната форма на изследвания образец в съответното направление. Също така детектирания сигнал се използва за коригиращо транслационно преместване на сензора в направлението на измерване, за поддържане на постоянна стойност на величината, характеризираща взаимодействието с образеца, в конкретния пример това е фазата на принуденото трептене, но може да бъде и амплитудата или честотата.66424 Bl extending from the common mental intersection point A of their axes to the ends of each of the extending probe elements. Since the distance from the intersection point A to the end of the respective probe element and the distance of the interaction between the probe element and the sample are known, this makes it possible to calculate the geometric shape of the sample under study in the respective direction. Also, the detected signal is used for corrective translational movement of the sensor in the direction of measurement, to maintain a constant value of the quantity characterizing the interaction with the sample, in the specific example this is the phase of forced oscillation, but can be amplitude or frequency.

На фиг. 96 е показан видът на честотната зависимост на нормализираните разлики в амплитудите М . Аналогично на предишните примери, по честотата, при която е регистрирана промяна в механичното трептене или е регистриран тунелния ток, се постига разпознаване на направлението на взаимодействие на сондовия елемент с образеца.In FIG. 96 shows the type of frequency dependence of the normalized differences in the amplitudes M. Similar to the previous examples, by the frequency at which a change in the mechanical oscillation is registered or the tunnel current is registered, recognition of the direction of interaction of the probe element with the sample is achieved.

Този сензор е подходящ за сондово изследване на тримерни образци със сложна форма.This sensor is suitable for probing three-dimensional samples with a complex shape.

Изненадващо за сензорите от това изобретение бе установено, че с един единствен микромеханичен елемент, може да се определя профила на едномерни, двумерни или тримерни обекти, като размерността на определянето съвпада с броя на направленията на измерване. Доколкото, посредством геометричните параметри на микроконзолата в различните направления могат да се изменят еластичните характеристики на сензорите във всяко от тези направления, то и съответните собствени честоти в тези направления могат да бъдат зададени така, че да са близки, но еднозначно различими.Surprisingly for the sensors of this invention, it has been found that with a single micromechanical element, the profile of one-dimensional, two-dimensional or three-dimensional objects can be determined, the dimension of the determination coinciding with the number of measuring directions. Insofar as the elastic parameters of the sensors in each of these directions can be changed by means of the geometrical parameters of the microconsole in the different directions, the corresponding natural frequencies in these directions can be set so that they are close but unambiguously different.

На фиг. 10а е показан аксонометричен вид на интегриран сензор за сканираща микроскопия с три направления на измерване, аналогично на показания на фиг. 9а, който сензор има само един хетерогенен сондов елемент, избран алтернативно от хетерогенните сондови елементи 4, 12 или 12', показани на фиг. Юг. Зарегистриране на взаимодействията на този сондов елемент във всяко от трите направления на измерване се използват пиезорезистивни сензорни елементи, които включват пет силнолегирани об ласти 13, осъществяващи галваничен контакт със съответните краища на последователно свързани области с пиезорезистивни свойства 14, 14' и 14. Тези сензорни елементи изменят стойността на съпротивлението си при огъване на сондовия край в съответното направление X, Y и Z. В показания на фиг. 10а вариант на изпълнение, трите пиезорезистора 14, 14' и 14” са свързани последователно посредством четири контактни отвора 15 и три метални пътеки 16 с контактните площадки 17 и 17'. При този вариант на свързване измерването с външен измерителен уред е само на сумарната стойност на съпротивлението на трите пиезорезистора, но са възможни и други начини на свързване, в зависимост от приложението на сензора.In FIG. 10a is an axonometric view of an integrated scanning microscopy sensor with three measurement directions, analogous to those shown in FIG. 9a, which sensor has only one heterogeneous probe element selected alternatively from the heterogeneous probe elements 4, 12 or 12 'shown in FIG. South. Recording the interactions of this probe element in each of the three directions of measurement using piezoresistive sensor elements, which include five high-alloy regions 13, making galvanic contact with the respective ends of series-connected regions with piezoresistive properties 14, 14 'and 14. These sensory elements change the value of their resistance when bending the probe end in the respective direction X, Y and Z. In the readings of fig. 10a embodiment, the three piezoresistors 14, 14 'and 14' are connected in series by means of four contact holes 15 and three metal paths 16 to the contact pads 17 and 17 '. In this connection variant, the measurement with an external measuring device is only the total value of the resistance of the three piezoresistors, but other ways of connection are possible, depending on the application of the sensor.

Фиг. 1 Об илюстрира електрическа схема на свързване на трите пиезорезистора, показани на фиг. 10а, а видът на честотната зависимост на средно квадратичната стойност на изменението (RMS) на съпротивлението R_{]7 ]7}„ измерено между изводите 17 и 17' е показан на фиг 10в. Както се вижда, това съпротивление има три изразени максимума, съответстващи на резонансните честоти на огъване на микромеханичната конструкция на сензора. При еднакви амплитуди на трептенията в различните направления, тези максимуми могат да бъдат еднакви или различни в зависимост от параметрите на пиезорезисторите, разположението им върху еластичните микроелементи и метода на получаване. Независимо от съотношенията на измененията на стойностите на отделните съпротивления, посредством измерване на посоченото съпротивление R_]7 могат да се регистрират описаните по-горе изменения на трептенията на микромеханичните елементи в резултат на взаимодействието на сондовия елемент с образеца във всяко от направленията на измерване. В един предпочитан вариант на изобретението, измененията на стойностите на пиезорезисторите при еднакви амплитуди на преместване на свободния край на микроконзолата в направленията X, Y и Z, са еднакви.FIG. 1 Ob illustrates an electrical connection diagram of the three piezoresistors shown in FIG. 10a, and the type of the frequency dependence of the root mean square value of the change (RMS) of the resistance R _{] 7] 7} "measured between the terminals 17 and 17 'is shown in Fig. 10c. As can be seen, this resistance has three pronounced maxima, corresponding to the resonant bending frequencies of the micromechanical structure of the sensor. With the same amplitudes of oscillations in different directions, these maxima can be the same or different depending on the parameters of the piezoresistors, their location on the elastic trace elements and the method of production. Irrespective of the ratios of changes in the values of the individual resistances, by measuring the specified resistance R _{] 7 the} changes of the oscillations of the micromechanical elements described above as a result of the interaction of the probe element with the sample in each of the measuring directions can be registered. In a preferred embodiment of the invention, the changes in the values of the piezoresistors at the same amplitudes of displacement of the free end of the microconsole in the X, Y and Z directions are the same.

Вариантите на хетерогенни сондови елементи, показани на фиг. Юг илюстрират някои предпочитани изпълнения, например хетерогенен сондов елемент 4, представляващ CNT с полусферичен край, 12 е хетерогенен сондов елемент, изграден от съединени цилиндрична и сферична части, а 12’ е хетерогенен сондов елемент изгThe variants of heterogeneous probe elements shown in fig. South illustrate some preferred embodiments, for example a heterogeneous probe element 4 representing a CNT with a hemispherical end, 12 is a heterogeneous probe element composed of joined cylindrical and spherical parts, and 12 'is a heterogeneous probe element according to

66424 Bl раден от съединени цилиндрична част с микро/ нанокристал със специфични свойства и пирамидална или многопирамидална форма.66424 B1 made of a connected cylindrical part with a micro / nanocrystal with specific properties and a pyramidal or multipyramidal shape.

Разделителната способност на сензора със сондов елемент 12 се определя от диаметъра на 5 сферата и такъв сензор е подходящ за измерване размери на тримерни обекти с неизвестна форма. Разделителната способност на сондовия елемент 12' се определя от радиуса на кривината на пирамидалните върхове намикро/нанокристала. 10The resolution of the sensor with probe element 12 is determined by the diameter 5 of the sphere and such a sensor is suitable for measuring the dimensions of three-dimensional objects of unknown shape. The resolution of the probe element 12 'is determined by the radius of curvature of the pyramidal vertices of the microcrystal / nanocrystal. 10

Аналогично на предишните примери, по честотата, при която чрез измерване на сумарното съпротивление е регистрирана промяна в характеристиките на трептенето или е регистриран тунелния ток, се постига разпознаване на нап- 15 равлението на взаимодействие на сондовия елемент с образеца. Тъй като дължината на разпростиране на сондовия елемент извън елемента за функционализиране е известна, това дава възможност посредством измерване с този сензор 20 да се определи геометричната форма на изследвания образец в съответните направления, с разделителна способност, определена от диаметъра на сондовия елемент.Analogous to the previous examples, by the frequency at which a change in the oscillation characteristics is registered by measuring the total resistance or the tunnel current is registered, recognition of the direction of interaction of the probe element with the sample is achieved. Since the length of the extension of the probe element outside the functionalizing element is known, this makes it possible to determine the geometric shape of the test specimen in the respective directions by measuring with this sensor 20, with a resolution determined by the diameter of the probe element.

В допълнение, в друг предпочитан вари- 25 ант на изпълнение на изобретението, всеки един от сензорите, описани в Примери 1,2 и 3, и илюстрирани на фигури 3,4, 5, 6, 7а, 76,7в, 7г, 8а, 86 и 9а, може да бъде изпълнен с допълнително включени в неговия еластичен микромеханичен 30 елемент пиезорезистори, със съответното, ясно за специалистите в областта адаптиране обусловено or конкретната конструкция на сензора, по начина, разкрит по-горе.In addition, in another preferred embodiment of the invention, each of the sensors described in Examples 1, 2 and 3, and illustrated in Figures 3,4, 5, 6, 7a, 76,7c, 7d, 8a , 86 and 9a, can be provided with piezoresistors additionally included in its resilient micromechanical 30 element, with the corresponding, clear to those skilled in the art, adaptation or specific design of the sensor, in the manner disclosed above.

Б. Пример за изпълнение на метод за три- 35 мерно измерване със сензор за сканираща микроскопияB. Example of performing a three-dimensional measurement method with a scanning microscopy sensor

В началото на процеса на тримерно измерване, сканираща сондова микроскопска система, снабдена със сензор с три направления на измер- 40 ване, който има една микроконзола и една сондова част, притежаващи обща плоска повърхност, с индивидуални динамични характеристики на огъване без усукване във всяко от направленията X, Y и Z, които са различими една от дру- 45 га при детекция, се разполага в изходно положение спрямо образеца. Сондовата част на споменатия сензор трябва да бъде снабдена с достатъчен брой хетерогенни сондови елементи, за да осигури измерване по всяко от направленията X, 50At the beginning of the three-dimensional measurement process, a scanning probe microscope system equipped with a sensor with three directions of measurement, which has one microconsole and one probe having a common flat surface, with individual dynamic bending characteristics without torsion in each of the directions X, Y and Z, which are distinguishable from each other in detection, are located in the initial position relative to the sample. The probe of said sensor must be provided with a sufficient number of heterogeneous probe elements to provide measurement in each of the X, 50 directions.

Y и Z. Това може да бъде както сензор е един хетерогенен сондов елемент, който е чувствителен в трите направления на измерване X, Y и Z, какъвто например е сензорът от настоящото изобретение, показан на фиг. 10а, така и друг тип сензори, като например вариантите на сензори от изобретението, в които сондовата част може да бъде снабдена с три или четири хетерогенни сондови елементи, каквито са сензорите, показани на фиг. 8а, 86 и 9а. След това системата се установява в режим на достигане на точка на измерване по мрежата от точки на сканиране и се привежда в принудено трептене с амплитуда, която се изменя от работна до контролна. При регистриране на първото взаимодействие на сондовия елемент с образеца, по честотния диапазон в който е регистрирано това взаимодействие се определя направлението му j, където] е х, у или z, и се прекратява принуденото трептене с контролна амплитуда. След това се продължава режима на достигане до точка на измерване в установеното направление на взаимодействие], но вече е работна амплитуда. Този процес продължава до регистриране на взаимодействие с образеца, когато движението на сензора и/или на образеца от сканиращата система се преустановява. Достигнатата по този начин позиция от сензора, е точката на измерване, в която сензорът и образецът остават неподвижни, и се преминава в режим на измерване по направлението на достигане на точката. За целта, сензорът се подлага на периодично въздействие с работна амплитуда в направлението j и се установява стойността на физичната величина, характеризираща взаимодействието. След това, сензорът се привежда в режим на трептене в перпендикулярните направления j±l, като се променя интензитета и/или диапазона на честотата на въздействието, така че амплитудата на трептене в тези направления да се променя плавно от работна до контролна за евентуално установяване на взаимодействие с образеца. Така, като се под държа постоянна избраната физична величина, се сканира образеца съобразно избрания алгоритъм на измерване. Посредством анализ на управляващия сигнал на актюатора, поддържащ постоянна стойност на величината, характеризираща взаимодействието между сондовия елемент и образеца, се изследват свойствата на повърхността на образеца по съY and Z. This may be as a sensor is a heterogeneous probe element that is sensitive in the three measuring directions X, Y and Z, such as the sensor of the present invention shown in FIG. 10a and other types of sensors, such as the sensor variants of the invention, in which the probe portion may be provided with three or four heterogeneous probe elements, such as the sensors shown in FIG. 8a, 86 and 9a. The system is then set to reach the measuring point on the network of scanning points and is brought into forced oscillation with an amplitude that varies from operating to control. When registering the first interaction of the probe element with the sample, the frequency range in which this interaction is registered determines its direction j, where] is x, y or z, and the forced oscillation with control amplitude is stopped. Then the mode of reaching the measuring point in the established direction of interaction is continued], but it is already a working amplitude. This process continues until the interaction with the sample is registered, when the movement of the sensor and / or the sample from the scanning system is stopped. The position thus reached by the sensor is the measuring point at which the sensor and the specimen remain stationary, and the measurement mode is switched in the direction of reaching the point. For this purpose, the sensor is subjected to periodic action with an operating amplitude in the j direction and the value of the physical quantity characterizing the interaction is established. Then, the sensor is set to oscillation mode in the perpendicular directions j ± l, changing the intensity and / or range of frequency of the impact, so that the amplitude of oscillation in these directions changes smoothly from operating to control for possible detection of interaction with the sample. Thus, keeping the selected physical quantity constant, the sample is scanned according to the selected measurement algorithm. By analyzing the control signal of the actuator, maintaining a constant value of the quantity characterizing the interaction between the probe element and the sample, the properties of the sample surface are investigated according to

66424 Bl ответното направление. Данните, за полученото в резултат на взаимодействието с образеца изменение на амплитудата, честотата, фазовата разлика или друга измервана физична величина, например тунелен ток, се отчитат и обработват за получаване на съответната тримерна характеристика на образеца.66424 Bl response direction. Data on the variation in amplitude, frequency, phase difference or other measured physical quantity, such as tunnel current, resulting from the interaction with the sample are recorded and processed to obtain the corresponding three-dimensional characteristic of the sample.

В предпочитан вариант на метода за тримерно измерване на изследвания образец, физичната величина, характеризираща взаимодействието, се поддържа постоянна посредством контролиране на интензитета на съответното периодично въздействие.In a preferred embodiment of the method for three-dimensional measurement of the test sample, the physical quantity characterizing the interaction is kept constant by controlling the intensity of the respective periodic exposure.

В. Пример за изпълнение на метод за получаване на сензор за сканираща микроскопия с висока разделителна способностC. An example of an embodiment of a method for producing a high-resolution scanning microscopy sensor

Методът за получаване на сензори за сканираща сондова микроскопия съгласно настоящото изобретение е триетапен и в него за подложки, от които се получават сензорите, се използват силициеви пластини с ориентация [ 100], с р-тип на легиране и специфично съпротивление в границите от 0.1 до 20 Q.cm, или с п-тип на легиране със специфично съпротивление в границите от 0.003 до 20 G.cm, като основният им технологичен срез е с ориентация [110].The method for preparing sensors for scanning probe microscopy according to the present invention is three-step and uses silicon wafers with orientation [100], with p-type doping and specific resistance in the range from 0.1 to 20 Q.cm, or with n-type alloying with specific resistance in the range from 0.003 to 20 G.cm, as their main technological section is oriented [110].

Монокристални силициеви пластини с ртип на легиране се използват, когато получаваните от тях сензори съгласно настоящото изобретение са предназначени за използване в сканиращи системи с оптична детекция на взаимодействието между сондовия елемент и образеца, или системи, регистриращи тунелен ток.Single-crystal silicon wafers with an alloying type are used when the sensors obtained by them according to the present invention are intended for use in scanning systems with optical detection of the interaction between the probe element and the sample, or tunneling current recording systems.

Когато се желае получаването на сензори за сканираща сондова микроскопия е пиезорезистивна детекция, се използват подложки от монокристална силициева пластина с п-тип на легиране и специфично съпротивление в границите от 1 до 20 G.cm, върху които предварително са формирани повърхностни силно легирани области, които могат да бъдат получени по различни методи, известни на специалистите в областта, и намиращи се в галваничен контакт с тях пиезорезистивни области, разположени по повърхността и/или в канавки, получени например по метода, разкрит в заявка за патент № BG 110397.When it is desired to obtain sensors for scanning probe microscopy is piezoresistive detection, substrates of single crystal silicon wafer with n-type doping and specific resistance in the range from 1 to 20 G.cm are used, on which surface strongly doped areas are pre-formed, which can be obtained by various methods known to those skilled in the art and in galvanic contact with them piezoresistive regions located on the surface and / or in grooves obtained, for example, by the method disclosed in patent application № EN 110397.

Всяка пластина преди изпълнението на процесите съгласно метода от настоящото изобретение, както е обичайно за областта е необходимо да се подготви чрез предварителни обработки, включително химическа обработка, известни на специалистите, за изпълнение върху тях на последващите процеси на окисление, ецване, и т.н., както е описано по-нататък в примера за изпълнение на метода.Each plate prior to performing the processes according to the method of the present invention, as is customary in the art, needs to be prepared by pretreatment, including chemical treatment known to those skilled in the art, to perform subsequent oxidation, etching, etc. processes. ., as described below in the method embodiment example.

Повърхностно структуриранеSurface structuring

Съгласно настоящото изобретение, в първия етап от метода подложката се подлага на процеси за повърхностно структуриране. За целта, първоначално се осъществява двустранно окисление на силициевата пластина 18, като се образува слой силициев диоксид 19, който се използва като маска в последващите процеси на повърхностно и обемно структуриране. След това така обработената силициева пластина се подлага на процеси на структуриране през фотолитографска маска за формиране на еластични структури чрез последователно ецване на слоя силициев диоксид и подложката в защрихованите области 25 до зададена дълбочина а₂, както е показано на фиг. 11,According to the present invention, in the first step of the process, the substrate is subjected to surface structuring processes. For this purpose, bilateral oxidation of the silicon wafer 18 is initially carried out to form a layer of silica 19, which is used as a mask in the subsequent surface and bulk structuring processes. The silicon wafer thus treated is then subjected to structuring processes through a photolithographic mask to form elastic structures by sequentially etching the silica layer and the substrate in the shaded areas 25 to a predetermined depth a ₂ , as shown in FIG. 11,

При това структуриране се получават едновременно структурите на микромеханичните елементи и показаният на фиг. 11 елемент за функционализиране отвор 10, когато такъв е предвиден. Това може да бъде единственият елемент за функционализиране отвор 10, както е във варианта, показан на фиг. 5, или един от елементите за функционализиране, както е при вариантите, показани на фигури 7а, 8а, 86 и 9а. Когато се получават сензори с елементи за функционализиране отвори 10, процесът на ецване се избира и провежда така в етапа на повърхностното структуриране, че стените да са максимално близки до перпендикулярни спрямо повърхността на пластината, тъй като наклонът на стените на отвора определя впоследствие наклона на поместения в него хетерогенен сондов елемент.In this structuring, the structures of the micromechanical elements and the one shown in fig. 11 an element for functionalizing an opening 10, when one is provided. This may be the only element for functionalizing the opening 10, as in the variant shown in FIG. 5, or one of the functionalization elements as in the variants shown in Figures 7a, 8a, 86 and 9a. When sensors with elements for functionalizing holes 10 are obtained, the etching process is selected and carried out in the stage of surface structuring so that the walls are as close as possible to perpendicular to the surface of the plate, as the slope of the walls of the hole subsequently determines the slope of the room. in it a heterogeneous probe element.

В един особено предпочитан алтернативен вариант на метода от изобретението, за разлика от досега известните и прилагани в областта методи, когато е предвидено използването на сондови елементи, разположени в равнина, успоредна на равнината на подложката, най-напред върху подготвената монокристална силициева пластина се формират елементите за функционализиране V-образни или съставни канавки, с подIn a particularly preferred alternative variant of the method of the invention, in contrast to the methods known and applied in the art, when the use of probe elements located in a plane parallel to the plane of the substrate is first formed on the prepared single crystal silicon wafer. functionalizing elements V-shaped or composite grooves, with floor

66424 Bl ходящи размери и ориентация върху избрани области на повърхността на подложката. Това става, като върху предварително подготвената монокристална силициева подложка 18, както е показано на фиг. 12а, се израстват и отлагат допълнителни слоеве за функционализиране и при това най-напред подложките се подлагат на високотемпературно окисление надвете им страни, което може да бъде направено по всеки известен на специалистите в областта начин. Дебелината на слоя силициев диоксид 19 е такава, че да изпълнява функцията на маска за повърхностното и обемно структуриране на силиция съгласно описанието на метода от изобретението понататък.66424 Bl walking dimensions and orientation on selected areas of the substrate surface. This is done by applying to the pre-prepared single crystal silicon substrate 18, as shown in FIG. 12a, additional functionalization layers are grown and deposited, and the substrates are first subjected to high temperature oxidation on both sides thereof, which can be done in any manner known to those skilled in the art. The thickness of the silica layer 19 is such as to perform the function of a mask for the surface and bulk structuring of silicon according to the description of the method of the invention below.

В едно предпочитано изпълнение на метода, за получаването на произволно ориентирани хетерогенни сондови елементи, разположени върху повърхността на микроконзолата на сензора, както е показано на фиг. 12а, върху слоя силициев диоксид 19 на лицевата страна на подложката, посредством подходящ, обичаен в областта, физически или химически процес, се нанасят два тънки слоя 20 и 20', за формиране в тях на канавка, но в някои случаи е желателно тези слоеве да бъдат и повече от два. Тънките слоеве 20 и 20' в конкретния случай са титан с дебелина 20 нм и злато с дебелина 200 нм, а върху тези слоеве се нанася фоторезистивен слой. Могат да бъдат използвани също и други материали. напр. проводящи, като титан нитрид, придаващи проводими свойства на повърхността на монокристалната силициева пластина. След това се извършва структуриране на подходящо ориентирана фотолитографска маска, при което във фоторезиста се получава отвор с желана правоъгълна форма и ориентация. После през така получената маска се извършва контролируемо последователно ецване на получените слоеве за получаване на желания профил на сечението на елемента за функционализиране, като се оформя съставна канавка 21 с размер g в повърхностните слоеве 20 и 20'. както е показано на фиг. 12а. При това, всеки вече горен слой е маска за ецването на следващия го, по-долу разположен слой и така се получава желаната форма на съставната канавка. Дебелината на слоевете, размерът g на спомагателната канавка 27 и ориентацията й спрямо останалите микромеханични елементи на сензора се определят от размера на хетеро генните сондови елементи, които ще се използват в конкретния сензор, съобразно неговото приложение, както и от другите специфични изисквания към него. Такива са например изискванията за омокряне на повърхността от материала при фиксиране на хетерогенния сондов елемент за съответната допустима максимална температура, известни на специалистите в областта.In a preferred embodiment of the method, for obtaining randomly oriented heterogeneous probe elements located on the surface of the microconsole of the sensor, as shown in FIG. 12a, two thin layers 20 and 20 'are applied to the silica layer 19 on the front side of the substrate by a suitable physical or chemical process, to form a groove in them, but in some cases these layers are desirable. to be more than two. The thin layers 20 and 20 'in this case are titanium with a thickness of 20 nm and gold with a thickness of 200 nm, and a photoresist layer is applied on these layers. Other materials may also be used. e.g. conductive, such as titanium nitride, imparting conductive properties to the surface of the single crystal silicon wafer. A structuring of a suitably oriented photolithographic mask is then performed, whereby an aperture with the desired rectangular shape and orientation is obtained in the photoresist. Then, through the mask thus obtained, a controlled sequential etching of the obtained layers is performed to obtain the desired cross-sectional profile of the functionalizing element, forming a composite groove 21 of size g in the surface layers 20 and 20 '. as shown in fig. 12a. In this case, each upper layer is a mask for etching the next layer below, and thus the desired shape of the composite groove is obtained. The thickness of the layers, the size g of the auxiliary groove 27 and its orientation relative to the other micromechanical elements of the sensor are determined by the size of the heterogeneous probe elements to be used in the particular sensor according to its application and other specific requirements. Such are, for example, the requirements for wetting the surface of the material when fixing the heterogeneous probe element to the respective permissible maximum temperature known to those skilled in the art.

Ориентирането на тази структура спрямо кристалографските направления на силициевата подложка 18 е произволно.The orientation of this structure relative to the crystallographic directions of the silicon substrate 18 is arbitrary.

В един предпочитан вариант на изпълнение на процесите на формиране на елементи за функционализиране канавки, показан на фиг. 126, когато се желае получаването на V-образни канавки 7, върху монокристалната силициева подложка с изградения оксиден слой 19 се нанася фоторезист, който се използва като маска за ецване. След това се извършва структуриране на желано ориентирана фотолитографска маска, като при това изображенията, от които ще се получат елементите за функционализиране се ориентират в направление [ 110] на монокристалната силициева подложка. После слоят силициев диоксид 19 се ецва през тази маска, като размерът на фотолитографската маска а се пренася върху слоя диоксид, и се получава прозорец 22 с правоъгълна форма с размер а и ориентация на страните му по направленията [110] на монокристалната силициева подложка, както е показано на фиг. 126. Така полученият структуриран слой силициев диоксид е маска за последващото ецване на канавките 7 в силициевата подложка до зададената дълбочина. При това, съгласно този предпочитан вариант, елементите за функционализиране, които се получават, са V-образни самоограничаващи се канавки. Процесът на получаване протича със самоограничаване, когато се извършва мокро анизотропно ецване на подложката от монокристапен силиций с ориентация [100] в калиев хидроксид (КОН). За тази канавка е характерно това, че стените й са с кристалографска ориентация <111 >, дъното й е успоредно на повърхността на подложката, а дълбочината й d се определя от размера а, зададен при фотолитографското структуриране.In a preferred embodiment of the processes of forming groove functionalization elements shown in FIG. 126, when it is desired to obtain V-shaped grooves 7, a photoresist is applied to the monocrystalline silicon substrate with the formed oxide layer 19, which is used as a etching mask. The desired photolithographic mask is then structured, the images from which the functionalization elements will be obtained being oriented in the direction [110] of the single crystal silicon substrate. The silica layer 19 is then etched through this mask, the size of the photolithographic mask a being transferred to the dioxide layer, to obtain a rectangular window 22 with size a and orientation of its sides in the directions [110] of the monocrystalline silica substrate, as is shown in fig. 126. The thus structured layer of silica is a mask for the subsequent etching of the grooves 7 in the silicon substrate to the set depth. In this case, according to this preferred variant, the functionalizing elements which are obtained are V-shaped self-limiting grooves. The production process proceeds with self-limitation when wet anisotropic etching of the monocrystalline silicon substrate with orientation [100] in potassium hydroxide (KOH) is performed. This ditch is characterized by the fact that its walls have a crystallographic orientation <111>, its bottom is parallel to the surface of the substrate, and its depth d is determined by the size a set in the photolithographic structuring.

В друг предпочитан вариант на изпълнение на първия етап от метода съгласноIn another preferred embodiment of the first step of the method according to

66424 Bl изобретението, показан на фиг. 12в-1 и фиг. 12вII. когато се желае получаването на сензор с хетерогенни сондови елементи, разположени в произволно направление в равнина, успоредно на и под нивото на повърхността на пластината, при което елементът за функционализиране е съставна канавка, върху подготвената монокристална силициева подложка с изграден оксиден слой се нанася фоторезистивна маска за ецване. Аналогично на предходния вариант, след това се извършва фотолитографско структуриране на маска за ецване с правоъгълна форма с размер b и произволна ориентация, така че изображението да е ориентирано в желаното за приложението на сензора направление, както е показано на фиг. 12в-1. Размерът b се определя основно от диаметъра на сондовия елемент, който се желае да бъде монтиран в елемента за функционализиране. След това силициевият диоксид 19 се ецва през наличната маска, при което размерът на маската b се пренася върху структурирания слой силициев диоксид, като се образува прозорец 23, а диоксидът се използва за маска за последващото ецване на канавка в монокристалната силициева подложка. След това силициевата подложка 18 се ецваизотропно през така получената маска от структуриран слой силициев диоксид 19 с размер на отвора Ь, съответно мокро или сухо, до получаване на областта 24, при което размерът на тази област се разширява до размер Ь’, както е показано на фиг. 12в-11.66424 B1 of the invention shown in FIG. 12b-1 and FIG. 12vII. when it is desired to obtain a sensor with heterogeneous probe elements located in any direction in a plane parallel to and below the level of the plate surface, where the functionalizing element is a composite groove, a photoresist mask is applied on the prepared monocrystalline silicon substrate with oxide layer. for etching. Analogously to the previous embodiment, a photolithographic structuring of a rectangular etching mask with size b and arbitrary orientation is then performed so that the image is oriented in the desired direction for the sensor application, as shown in FIG. 12v-1. The size b is determined mainly by the diameter of the probe element that is desired to be mounted in the functionalizing element. The silica 19 is then etched through the available mask, whereby the size of the mask b is transferred to the structured silica layer to form a window 23, and the dioxide is used as a mask for the subsequent etching of the groove in the single crystal silica substrate. The silicon substrate 18 is then etched isotropically through the thus obtained mask of a structured layer of silica 19 with a hole size b, wet or dry, respectively, to obtain a region 24, wherein the size of this region expands to a size b ', as shown in FIG. 12c-11.

След това през същата маска от силициев диоксид се извършва следващо анизотропно сухо ецване, при което прозореца 23 с размер b се проектира върху дъното на областта 24, като по този начин се образува вторична канавка 23', която е част от дъното на съставна канавка 9, както е показано на увеличения детайл на фиг. 12вII. Второто ецване се извършва при ниско налягане, като например реактивно йонно ецване (RIE).A further anisotropic dry etching is then performed through the same silica mask, in which the size 23 window 23 is projected onto the bottom of the area 24, thus forming a secondary groove 23 'which is part of the bottom of the composite groove 9. , as shown in the enlarged detail of FIG. 12vII. The second etching is performed at low pressure, such as reactive ion etching (RIE).

За елемента за функционализиране съставна канавка 9, получена посредством маската с отвор 23 е съществено това, че оста й е с произволна ориентация, дълбочината й d_t се определя от характеристиките на сондовия елемент 4 и от функцията на сензора, а дъното й е успоредно на повърхността на подложката.For the functionalizing element composite groove 9 obtained by means of the mask with hole 23, it is essential that its axis has an arbitrary orientation, its depth d _t is determined by the characteristics of the probe element 4 and by the sensor function, and its bottom is parallel to the surface of the pad.

По-нататък се изпълнява същественият за метода от изобретението процес на съвместяване, при който фотолитографски определеното изображение във фоторезист се съвместява към вече съществуващите елементи за функционализиране, така че елементите за функционализиране да пресичат едностранно околните стени на съответните издадени части на сондовия край.Further, the matching process essential for the method of the invention is performed, in which the photolithographically determined image in a photoresist is aligned with the already existing functionalizing elements so that the functionalizing elements unilaterally intersect the surrounding walls of the respective protruding parts of the probe end.

Когато се желае получаването на сензори за сканираща сондова микроскопия пиезорезистивна детекция и съответно се използват пластини с п-тип на легиране, в които предварително са получени повърхностни силно легирани области и пиезорезистивни области в канавки, намиращи се в галваничен контакт, при разполагането на фотолитографските маски за ецване върху повърхността на пластината при реализиране на всички от изброените по-горе варианти на метода за получаване на елементи за функционализиране, допълнително се извършва съвместяване на тези маски към предварително получените върху силициевата пластина пиезорезистивни и силно легирани области.When it is desired to obtain sensors for scanning probe microscopy piezoresistive detection and, accordingly, p-type doping plates are used, in which surface highly doped areas and piezoresistive areas in grooves in galvanic contact have been previously obtained during the placement of the photolithographic masks. for etching on the surface of the plate in the implementation of all of the above variants of the method for obtaining elements for functionalization, further combining these masks to the previously obtained on the silicon plate piezoresistive and highly alloyed areas.

На фиг. 13а е показана структурата получена след извършване на процесите на повърхностното структуриране, при което отделните елементи, като тялото 1, микроконзолата 2, сондовия край 6 и елемента за функционализиране 10, се оформят едновременно посредством вертикално ецване в защрихованите области 25 до зададена дълбочина a_z през съвместена към предварително получените елементи за функционализиране канавки 7 или 9, фотолитографски дефинирана маска.In FIG. 13a shows the structure obtained after performing the surface structuring processes, in which the individual elements, such as the body 1, the microconsole 2, the probe end 6 and the functionalizing element 10, are formed simultaneously by vertical etching in the shaded areas 25 to a given depth a _z through combined with the previously obtained elements for functionalization of grooves 7 or 9, photolithographically defined mask.

Във варианта на метода за получаване на сензори с пиезорезистивна детекция, подобни на показания на фиг. 10а сензор, допълнително се осигурява и съвместяването на микромеханичните елементи микроконзола 2 със свързваща част 5 и сондов край 3, към повърхностно силнолегираните области 13 и към областите с пиезорезистивни свойства 14, както е показано на фиг. 136.In a variant of the method for obtaining sensors with piezoresistive detection, similar to those shown in FIG. 10a sensor, it is further provided that the micromechanical elements of the microconsole 2 with the connecting part 5 and the probe end 3 are aligned with the surface high-alloy areas 13 and with the areas with piezoresistive properties 14, as shown in FIG. 136.

Тъй като съвместяването между двата фотолитографски структурирани слоя, формиращи обединените еластични структури, допуска широк толеранс, така получените сензори са с възпроизводими параметри.Since the alignment between the two photolithographically structured layers forming the combined elastic structures allows a wide tolerance, the sensors thus obtained have reproducible parameters.

За специалистите в областта е ясно, че тези процеси могат да се реализират по различни начини, като в метода от изобретението предпоIt will be apparent to those skilled in the art that these processes may be realized in various ways, with the method of the invention being preferred.

66424 Bl читано е използването на ооичаен позитивен фоторезист, нанесен по обичайния метод на центробежно разстилане. Видът и формата на възможните специфично оформени плоски еластични елементи, които могат да се получат в този етап, не са ограничени.66424 B1 reads the use of a conventional positive photoresist applied by the conventional centrifugal spreading method. The type and shape of the possible specifically shaped flat elastic elements that can be obtained at this stage are not limited.

Получените след ецването на дълбочина d_tелементи за функционализиране във формата на V-образни 7 или съставни 9 канавки върху новоформирани плоски еластични микромеханични структури, лежащи в една равнина, са показани в аксонометричен вид на фиг. 14а и на увеличените детайли на фиг. 146 и фиг. 14в. Както вече бе посочено, когато оста на канавката е в направление [110], такава канавка е V-образна, докато във всички останали случаи тя е съставна.The elements obtained after etching to a depth d _t for functionalization in the form of V-shaped 7 or composite 9 grooves on newly formed flat elastic micromechanical structures lying in one plane are shown in axonometric view in fig. 14a and the enlarged details of FIG. 146 and FIG. 14c. As already mentioned, when the axis of the groove is in the direction [110], such a groove is V-shaped, while in all other cases it is composite.

Видът на пресечената от елемента за функционализиране V-образна канавка 7 околна стена 8 на свободния сондов край 6 е показан на фиг. 146. Съществена особеност на метода от изобретението е това, че дълбочината на V-образните канавки d_t и определеното от нея разполагане на сондовия елемент се определя от ширината им а. В частност, когато зададената от фотолитографското структуриране ширина на зоната в силициевия диоксид е с размер а, и дълбочината на ецване на микроконзолата a_z е такава, че е в сила равенството а-^а. tg 54.7° (14) то в този случай дълбочината d на канавката 7 е равна на половината от дебелината на микроконзолата а.The view of the surrounding wall 8 of the free probe end 6 intersected by the functionalizing element V-shaped groove 7 is shown in fig. 146. An essential feature of the method of the invention is that the depth of the V-shaped grooves d _t and the location of the probe element determined by it is determined by their width a. In particular, when the width of the zone in the silica specified by the photolithographic structuring is of size a, and the etching depth of the microconsole a _z is such that the equality a- ^ a is valid. tg 54.7 ° (14) then in this case the depth d of the groove 7 is equal to half the thickness of the microconsole a.

В резултат на това, методът от това изобретение създаде неочакваната възможност за получаване на канавки с възпроизводими параметри, включително с хоризонтално дъно, разположено на зададено отстояние от повърхността на подложката, в средата по дебелината a_zна свободния сондов край 6.As a result, the method of this invention has created the unexpected possibility of obtaining grooves with reproducible parameters, including a horizontal bottom located at a predetermined distance from the substrate surface, in the middle along the thickness a _z of the free probe end 6.

Видът на пресечената от елемента за функционализиране съставна канавка 9 околна стена 8 на свободния сондов край 6 е показан на фиг. 14в. Съществена особеност на такава структура, получена по метода съгласно настоящото изобретение е това, че ориентацията й може да бъде произволна. При това се получава обща плоска структура на сондовия край 6 с елемента за функционализиране съставна канавка 9. Тази обе10 динена структура позволява монтирането на разнообразни хетерогенни сондови елементи, разположени в различни направления, имащи различни функционални характеристики.The view of the surrounding wall 8 of the free probe end 6 intersected by the functionalizing composite element 9 is shown in FIG. 14c. An essential feature of such a structure obtained by the method according to the present invention is that its orientation can be arbitrary. This results in a common flat structure of the probe end 6 with the functionalizing element of the composite groove 9. This combined structure allows the installation of various heterogeneous probe elements located in different directions having different functional characteristics.

В един предпочитан вариант на изпълнение на метода от изобретението, когато сензорът съдържа както елемент за функционализиране V-образна канавка 7, или съставна канавка 9, така и отвор 10 във формата на права триъгълна призма, какъвто притежават сензорите, показани на фиг. 7а, фиг. 8а, фиг. 86 и фиг. 9а, елементът за функционализиране отвор 10 се съвместява към елементите за функционализиране канавки така, че в отвора 10 да се разполага мислената пресечна точка А на осите на елементите за функционализиране канавки, създадени вече върху обработваната монокристална силициева структура, а последователното ецване на слоя силициев диоксид и подложката се извършва до зададената дълбочина а_? Понататък така получената еластична структура се обработва аналогично на другите сензори, предмет на настоящото изобретение.In a preferred embodiment of the method of the invention, when the sensor comprises both a functionalizing element V-shaped groove 7 or a composite groove 9 and an opening 10 in the form of a right triangular prism, as possessed by the sensors shown in FIG. 7a, FIG. 8a, FIG. 86 and FIG. 9a, the functionalization element hole 10 is aligned with the groove functionalization elements so that in the hole 10 the intended intersection point A of the axes of the groove functionalization elements already created on the processed single crystal silicon structure is located, and the sequential etching of the silica layer and the pad is made to the set depth a _? The elastic structure thus obtained is further treated analogously to the other sensors of the present invention.

Когато се желае получаването на сензори за сканираща сондова микроскопия с пиезорезистивна детекция след изпълнението на описаните до тук процеси допълнително се осъществяват процеси за метализация, при които в контакт със силно проводящите области, върху сондовата част, микроконзолата и тялото на сензора се получават свързващи метални пътеки с изводи. Тези процеси за метализация се изпълняват по познатите на специалистите в областта начини.When it is desired to obtain sensors for scanning probe microscopy with piezoresistive detection after the implementation of the processes described so far, metallization processes are additionally performed, in which connecting metal paths are obtained on the probe, microconsole and sensor body in contact with the highly conductive areas. with conclusions. These metallization processes are performed in ways known to those skilled in the art.

Обемно микроструктуриране на еластичните микромеханични структуриVolumetric microstructuring of elastic micromechanical structures

Така обработената монокристална силициева структура се подлага на процесите на фотолитографско структуриране на слоя силициев диоксид на задната повърхност на подложката, последващо обемно ецване на задната страна на силициевата пластина до достигане на предварително зададена дебелина на остатъчния слой и освобождаване на еластичните микромеханични елементи от връзка със силициевата основа, което може да бъде направено по всеки известен в областта начин. При това, по време на обемното структуриране се получава и спомагателна носеща планарна структура, която свързва странично и задържа отделните сензори един ?дThe monocrystalline silicon structure thus treated is subjected to the processes of photolithographic structuring of the silica layer on the back surface of the substrate, followed by volumetric etching of the back side of the silicon wafer to a predetermined residual layer thickness and release of the elastic micromechanical elements from the bond. basis, which can be done in any manner known in the art. In addition, during the volumetric structuring, an auxiliary supporting planar structure is obtained, which connects laterally and keeps the individual sensors one by one.

66424 Bl към друг, получавани обичайно едновременно върху една подложка в един технологичен цикъл.66424 B1 to another, usually obtained simultaneously on one substrate in one process cycle.

Поставяне и позициониране, включително самопозициониране на хетерогенните сондови елементи с последващо фиксиране към дъното на елементите за функционализиранеPlacement and positioning, including self-positioning of the heterogeneous probe elements with subsequent fixing to the bottom of the functionalizing elements

В елементите за функционализиране на получените в предходния етап еластични микромеханични елементи след това се поставят и само позиционират хетерогенните сондови елементи, а след това хетерогенните сондови елементи се фиксират към дъното на елементите за функционализиране.In the functionalizing elements of the elastic micromechanical elements obtained in the previous step, the heterogeneous probe elements are then placed and only positioned, and then the heterogeneous probe elements are fixed to the bottom of the functionalizing elements.

Изпълнението на процеса на поставяне и позициониране на сондови елементи в елементите за функционализиране, е възможно по разнообразни, известни на специалистите в областта начини. На фиг. 15а е показан един особено предпочитан начин за получаване на сензор с продълговат хетерогенен сондов елемент, с използване на елемент за функционализиране V-образна канавка 7. В канавката се поставя продълговат хетерогенен сондов елемент 4 с цилиндрична форма и с малък диаметър, в случая въглеродна нанотръба (CNT) или сноп от такива нанотръби. Могат да бъдат използвани и други елементи, например борни или бор-нитридни нанотръби, нанокристали, нанонишки, наножици, или елементи със сложна конфигурация, имащи продълговата цилиндрична част. Тъй като диаметърът на въглеродната нанотръба е многократно, типично няколкостотин до хиляда пъти, по-малък от ширината а на канавката, нанотръбата се позиционира към дъното на канавката или самопозиционира и попада сама на това дъно, както е показано на фиг. 156. В особено предпочитания вариант със самопозициониране е достатъчно преди поставянето, сондовият елемент въглеродна нанотръба да се позиционира по отношение на ширината на канавката с точност, равна на половината от размера а.The implementation of the process of placement and positioning of probe elements in the elements for functionalization is possible in a variety of ways known to those skilled in the art. In FIG. 15a shows a particularly preferred way of obtaining a sensor with an elongated heterogeneous probe element, using a functionalizing element V-shaped groove 7. In the groove is placed an elongated heterogeneous probe element 4 with a cylindrical shape and a small diameter, in this case a carbon nanotube (CNT) or a bundle of such nanotubes. Other elements may be used, for example boron or boron nitride nanotubes, nanocrystals, nanowires, nanowires, or elements of complex configuration having an elongated cylindrical portion. Because the diameter of the carbon nanotube is multiple, typically several hundred to a thousand times, less than the width a of the ditch, the nanotube is positioned toward the bottom of the ditch or self-positioned and falls alone on that bottom, as shown in FIG. 156. In a particularly preferred embodiment with self-positioning, it is sufficient before positioning that the probe element of the carbon nanotube is positioned with respect to the width of the groove with an accuracy equal to half the size a.

По аналогичен начин се извършва позиционирането на продълговатия цилиндричен хетерогенен сондов елемент, когато формираният елемент за функционализиране в еластичния микромеханичен елемент е съставна канавка 9. При това е достатъчно преди поставянето, тръбата да се позиционира по отношение на ширината на канавката с точност, равна на половината от размера Ь’ на съставната канавка.The positioning of the elongated cylindrical heterogeneous probe element is performed in a similar way, when the formed element for functionalization in the elastic micromechanical element is a composite groove 9. It is sufficient to position the tube with respect to the width of the groove with an accuracy equal to half. of the size b 'of the composite groove.

Позиционирането на хетерогенните сондови елементи в елементи за функционализиране отвори 10 се извършва, като първоначално сензорът се ориентира вертикално, така че вътреш5 ният ръб на призматичния отвор, съдържащ точка А през която ще преминава сондовият елемент, да е най-ниско разположена по отношение на околните стени на отвора. След това сондовия елемент се вкарва с избрания микроманипула10 тор в отвора и се позиционира или самопозиционира към най-ниско разположения вътрешен ръб. При това е достатъчно преди поставянето, нанотръбата да се позиционира по отношение на отвора с точност, равна на половината от разме15 ра на страната на триъгълната призма.The positioning of the heterogeneous probe elements in the functionalizing elements of the holes 10 is performed by initially orienting the sensor vertically so that the inner edge of the prismatic hole containing point A through which the probe element will pass is the lowest with respect to the surrounding walls of the opening. The probe element is then inserted with the selected micromanipulator10 fertilizer into the hole and positioned or self-positioned to the lowest inner edge. It is sufficient, before placing, for the nanotube to be positioned with respect to the aperture with an accuracy equal to half the size of the side of the triangular prism.

След поставянето на продълговатите цилиндрични хетерогенни сондови елементи, те се фиксират към дъното на канавките посредством нанасянето на подходящо покритие 26. 20 Необходимо е покритието 26 да има добра адхезия към материала на елемента за функционализиране - канавките 7, 9 или отвора 10, както е показано на фиг. 16а.After placing the elongated cylindrical heterogeneous probe elements, they are fixed to the bottom of the grooves by applying a suitable coating 26. 20 It is necessary that the coating 26 has good adhesion to the material of the functionalizing element - grooves 7, 9 or hole 10, as shown in FIG. 16a.

При позиционирането на хетерогенния сон25 дов елемент 4 по оста на елемента за функционализиране 7,9 или 10, предварително се задава дължината 1 на частта от сондовия елемент 4, която се разпростира извън сондовия край.When positioning the heterogeneous probe25 element 4 along the axis of the functionalizing element 7,9 or 10, the length 1 of the part of the probe element 4 which extends beyond the probe end is predetermined.

В едно предпочитано изпълнение на мето30 да от изобретението, показано на фиг. 166, покритието 26 се нанася в канавката 7 върху вече поставения и позициониран към дъното й цилиндричен сондов елемент 4. В зависимост от удобството за реализация, фиксирането на сондови35 те елементи може да бъде извършено по избор чрез различни методи и с използването на подходящо за всеки сондов елемент количество материал.In a preferred embodiment of the method of the invention shown in FIG. 166, the coating 26 is applied in the groove 7 on the already placed and positioned to its bottom cylindrical probe element 4. Depending on the convenience of implementation, the fixing of probe35 elements can be done optionally by different methods and using suitable for each probe element quantity of material.

По аналогичен начин се работи и в другия 40 предпочитан начин на изпълнение на метода, когато CNT, снопове от CNT или други сондови елементи 4 с подходящи свойства, се фиксират посредством нанасянето на подходящо покритие 26, имащо добра адхезия към материала на 45 съставната канавка 9, както е показано на фиг. 16в. В зависимост от удобството за реализация, фиксирането на сондовите елементи може да бъде извършено по избор чрез различни методи и с използването на подходящо за всеки сондов еле50 мент количество материал от покритието 26.The same is done in the other 40 preferred way of carrying out the method, when CNT, bundles of CNT or other probe elements 4 with suitable properties are fixed by applying a suitable coating 26 having good adhesion to the material of the 45 composite groove 9 as shown in FIG. 16c. Depending on the ease of implementation, the fixing of the probe elements can be carried out optionally by various methods and using an amount of coating material suitable for each probe element 26.

66424 Bl66424 Bl

Сондови елементи могат да се монтират към елементите за функционализиране включително чрез известните от състоянието на техниката методи за фиксиране, като локална заварка с електронен сноп в камерата на сканиращ елек- 5 тронен микроскоп, както и всеки друг известен и приложим метод. Тези алтернативи се използват особено за реализиране на закрепването на сондовия елемент 4'” в отворите 10 с форма на права триъгълна призма. 10Probe elements can be mounted to the functional elements including by prior art fixation methods, such as local electron beam welding in a scanning electron microscope chamber, as well as any other known and applicable method. These alternatives are used in particular to realize the attachment of the probe element 4 '"in the openings 10 in the form of a straight triangular prism. 10

По описания начин могат да бъдат поставяни и фиксирани произволни самостоятелни сондови елементи или снопове от такива елементи, имащи подходящи за конкретното приложение свойства. При това, в микроконзолните 15 структури със съвместени към тях елементи за функционализиране могат да се монтират различни сондови елементи.In the described manner, arbitrary individual probe elements or bundles of such elements having properties suitable for the specific application can be placed and fixed. In addition, different probe elements can be mounted in the microconsole structures with combined functionalizing elements.

Накрая, готовите сензори се отделят от носещата ги спомагателна планарна структура, ка- 20 то това може да стане по различни начини, известни в областта.Finally, the finished sensors are separated from the supporting auxiliary planar structure, as this can be done in various ways known in the art.

Claims

Патентни претенцииPatent claims

1. Сензор за сканираща сондова микро- 25 скопия. който включва оформени съвместно от монокристална подложка тяло, разпростираща се от него микроконзола и разпростираща се от свободния край на микроконзолата сондова част със сондов елемент, характеризиращ се с това, 20 че тази сондова част (3) е плоска и е разположена в една равнина с тялото (1) и микроконзолата (2), представляваща тяхна обща плоска повърхност, като сондовата част (3) включва свободен сондов край (6), с формиран върху него 25 поне един вдлъбнато оформен елемент за функционализиране (7,9,10), в който е поместен продълговат хетерогенен сондов елемент (4). чиято надлъжна ос е успоредна на общата плоска повърхност или е перпендикулярна към нея; при ко- 40 ето върху микроконзолата (2) и/или върху сондовата част (3) за всяко направление на измерване X. Υ и/или Ζ със споменатия сензор, допълнително е обособен участък (5, 11), определящ характеристиките на огъване при осцилиране на 45 микроконзолата (2) и/или на сондовата част (3) в съответното направление на измерване, който участък (5,11) има геометрични размери, дефи нирани така, че за всеки две направления на из мерване е валидна следната зависимост за различимост на резонансните честоти:1. Sensor for scanning probe microscopy. which comprises a body formed together by a single crystal substrate, a microconsole extending therefrom and a probe part with a probe element extending from the free end of the microconsole, characterized in that this probe part (3) is flat and arranged in a plane with the body (1) and the microconsole (2), representing their common flat surface, the probe part (3) comprising a free probe end (6), with at least one concavely shaped functionalizing element (7,9,10) formed thereon, in which an elongated heterogeneous probe element (4) is housed. whose longitudinal axis is parallel to the perpendicular flat surface or is perpendicular to it; in which case on the microconsole (2) and / or on the probe part (3) for each direction of measurement X. Υ and / or Ζ with the mentioned sensor, there is additionally a separate section (5, 11), defining the bending characteristics at oscillation of the 45 microconsole (2) and / or of the probe part (3) in the respective measuring direction, which section (5,11) has geometric dimensions defined so that for each two measuring directions the following dependence is valid for resonant frequency resolution:

Λβ.ΙίΛ -М \ >h където гама е коефициент в обхвата от 0.1 до 10, за предпочитане от 0.2 до 1.0, характеризиращ избрания метод за разпознаване на направлението на измерване по честотата на отговора при огъването на гъвкавия микромеханичен елемент;Гаβ.ΙίΛ -M \> h where gamma is a coefficient in the range from 0.1 to 10, preferably from 0.2 to 1.0, characterizing the selected method for recognizing the direction of measurement by the response frequency when bending the flexible micromechanical element;

f _i е резонансната честота на микроконзолата (2) или сондовата част (3) съответно при огъване по направление);f _i is the resonant frequency of the microconsole (2) or the probe part (3) respectively when bending in the direction);

f _+] е резонансната честота на микроконзолата (2) или сондовата част (3) съответно при огъване по направление j+1;f _+] is the resonant frequency of the microconsole (2) or the probe part (3) respectively when bending in the direction j + 1;

Q е средната стойност на качествения фактор на микроконзолата (2) и/или сондовата част (3) за направленията на измерване) и j+LQ is the average value of the quality factor of the microconsole (2) and / or the probe part (3) for the measurement directions) and j + L

2. Сензор за сканираща сондова микроскопия съгласно предходната претенция, характеризиращ се с това, че вдлъбнато оформеният елемент за функционализиране (7, 9, 10) е канавка (7, 9) с дълбочина, по-малка от дебелината на свободния сондов край, или отвор (10) с дълбочина, равна на дебелината на свободния сондов край, при което формата на канавката с V-образна (7) или съставна (9), като споменатата канавка (7, 9) е с постоянно по дължина сечение и е разположена успоредно на равнината на общата плоска повърхност, а отворът (10) е с форма на права триъгълна призма, и е разположен перпендикулярно на равнината на общата плоска повърхност, при което всеки вдлъбнато оформен елемент за функционализиране (7, 9,10) има наклон на стените и напречен размер, достатъчни да осигурят самопозициониране на поместен във вдлъбнатия елемент за функционализиране (7, 9, 10), сондов елемент (4).Scanning probe microscope sensor according to the preceding claim, characterized in that the concavely shaped functionalizing element (7, 9, 10) is a groove (7, 9) with a depth less than the thickness of the free probe end, or an opening (10) with a depth equal to the thickness of the free probe end, wherein the shape of the groove with a V-shaped (7) or composite (9), said groove (7, 9) having a constant cross-sectional length and is located parallel to the plane of the common flat surface, and the opening (10) has the shape of a right triangular prism, and is located perpendicular to the plane of the common flat surface, where each concavely shaped functionalizing element (7, 9,10) has a slope of walls and transverse dimension sufficient to provide self-positioning of a probe element (4) housed in the concave functionalization element (7, 9, 10).

3. Сензор за сканираща сондова микроскопия съгласно претенции 1 и 2, характеризиращ се с това, че върху сондовата част (3) са оформени два елемента за функционализиране (7, 9 или 10), осите на които са разположени под ъгъл по-малък от 180° с мислена пресечна точка, попадаща извън сондовия край (6) в направлението на измерване.Scanning probe microscopy sensor according to claims 1 and 2, characterized in that two functionalizing elements (7, 9 or 10) are formed on the probe part (3), the axes of which are located at an angle less than 180 ° with an imaginary intersection point falling outside the probe end (6) in the direction of measurement.

4. Сензор за сканираща сондова микрос-4. Sensor for scanning probe micro-

66424 Bl копия съгласно претенция 1 или 2, характеризиращ се с това, че сондовата част (3) е снабдена със свързваща част (5, 11), обединяваща свободния сондов край (6) и микроконзолата (2), а в свободния сондов край (6) има най-малко един допълнителен странично разширен участък с формиран върху него втори елемент за функционализиране (7, 9 или 10), в който е поместен продълговат хетерогенен сондов елемент (4), при което осите на двата елемента за функционализиране (7, 9 или 10) са разположени под ъгъл, по-малък от 180° с мислена пресечна точка, попадаща в централния участък на свободния сондов край (6).66424 B1 copies according to claim 1 or 2, characterized in that the probe part (3) is provided with a connecting part (5, 11) uniting the free probe end (6) and the microconsole (2), and in the free probe end ( 6) has at least one additional laterally extended section with a second functionalizing element (7, 9 or 10) formed on it, in which an elongated heterogeneous probe element (4) is placed, where the axes of the two functionalizing elements (7, 9 or 10) are located at an angle of less than 180 ° with an imaginary intersection point falling in the central section of the free probe end (6).

5. Сензор за сканираща сондова микроскопия съгласно претенция 4, характеризиращ се с това, че допълнителните странично разширени участъци с формирани върху тях елементи за функционализиране (7, 9 или 10) са два, с поместени в тях продълговати хетерогенни сондови елементи (4) така, че осите на трите елемента за функционализиране (7, 9 или 10) имат обща мислена пресечна точка, попадаща в централния участък на свободния сондов край (6), и всеки един от продълговатите хетерогенни сондови елементи (4) сключва с оста на микроконзолата (2) ъгъл в границите между 0° и 180°.Scanning probe microscopy sensor according to claim 4, characterized in that the additional laterally expanded sections with functionalizing elements (7, 9 or 10) formed on them are two, with elongated heterogeneous probe elements (4) placed therein. that the axes of the three functionalizing elements (7, 9 or 10) have a common mental point of intersection falling in the central section of the free probe end (6), and each of the elongated heterogeneous probe elements (4) concludes with the axis of the microconsole ( 2) an angle between 0 ° and 180 °.

6. Сензор за сканираща сондова микроскопия съгласно претенция 5, характеризиращ се с това, че в централния участък на свободния сондов край (6) е формиран елемент за функционализиране (10) във вид на отвор, в който попада мислената пресечна точка на осите на останалите елементи за функционализиране (7, 9), а оста на установения в отвора (10) продълговат хетерогенен сондов елемент (4), разпростираш се поне едностранно от него, минава през мислената пресечна точка на осите на останалите елементи за функционализиране (7, 9).Scanning probe microscopy sensor according to claim 5, characterized in that a functionalizing element (10) is formed in the central region of the free probe end (6) in the form of an opening into which the imaginary intersection point of the axes of the others falls. elements for functionalization (7, 9), and the axis of the heterogeneous probe element (4) established in the hole (10), extending at least unilaterally from it, passes through the mental intersection point of the axes of the other functionalization elements (7, 9) .

7. Сензор за сканираща сондова микроскопия съгласно всяка една от предходните претенции, характеризиращ се с това, че е снабден с от един до четири, по избор еднакви или различни, продълговати хетерогенни сондови елементи (4) с надлъжна ос на симетрия и съотношение среден напречен размер към дължина в границите от 1:10 до 1:5.10³, избрани от нанотръба, нанонишка, наножица от въглерод, бор или бор-нитрид, или нанокристал, или са съставени от хетерогенни части със сферична, пи рамидална или многопирамидална форма, или са допълнително специфично функционализирани, за предпочитане са единични нанотръби или сноп от еднородни нанотръби, всяка представляваща едностенна или многостенна въглеродна нанотръба, включително електропроводящи; или борни нанотръби; или бор-нитридни тръби.Scanning probe microscopy sensor according to any one of the preceding claims, characterized in that it is provided with from one to four, optionally identical or different, elongated heterogeneous probe elements (4) with a longitudinal axis of symmetry and a mean transverse ratio. size to length ranging from 1:10 to 1: 5.10 ³ selected from nanotube, nanowire, carbon, boron or boron nitride or nanocrystal nanowire, or composed of heterogeneous spherical, pyramidal or multipyramidal shapes, or are further specifically functionalized, preferably single nanotubes or a bundle of homogeneous nanotubes, each representing a single-walled or multi-walled carbon nanotube, including electrically conductive; or boron nanotubes; or boron nitride tubes.

8. Сензор за сканираща сондова микроскопия съгласно всяка една от предходните претенции, характеризиращ се с това, че индивидуализираните участъци, задаващи характеристиките на осцилиране при огъване на споменатата микроконзола (2) и/или сондова част (3) допълнително съдържат: пиезорезистори, преобразуващи отклонението на микроконзолата (2) и/или на сондова част (3) във всяко направление на измерване в електрически сигнал, които са разположени в равнината на общата плоска повърхност и/или в перпендикулярни на нея равнини; и силнолегирани области (13), посредством които пиезорезисторите (14) са в галваничен контакт с метални пътеки (16), оформени върху тялото (1), микроконзолата (2) и сондовата част (3), като металните пътеки (16) са снабдени с изводи (17) за свързване към система за измерване на електрическа величина.Scanning probe microscopy sensor according to any one of the preceding claims, characterized in that the individualized sections defining the bending oscillation characteristics of said microconsole (2) and / or probe part (3) further comprise: deviation converting piezoresistors of the microconsole (2) and / or of the probe part (3) in each direction of measurement in an electrical signal, which are located in the plane of the common flat surface and / or in planes perpendicular to it; and high-alloy areas (13) by means of which the piezoresistors (14) are in galvanic contact with metal paths (16) formed on the body (1), the microconsole (2) and the probe part (3), the metal paths (16) being provided with terminals (17) for connection to an electrical quantity measurement system.

9. Метод за тримерно измерване със сензор за сканираща сондова микроскопия на повърхност на образец, при който сензорът и/или изследваният образец се преместват един спрямо друг от сканиращата микроскопска система за достигане на всяка точка от повърхността, в която се осъществява измерване, характеризиращ се с това, че се използва сензор с една микроконзола и една сондова част, имащи обща плоска повърхност с поне един сондов елемент и с индивидуални динамични характеристики на огъване без усукване във всяко направление на измерване, които характеристики са зададени така, че да бъдат различими една от друга при измерване, и броят на сондовите елементи е достатъчен да осигури измерване във всяко от направленията X, Y и Z, при което, след достигането на съответната точка от повърхността, в която се осъществява измерване, сензорът и образецът се установяват в неподвижно положение и на измерване се подлага околната на сондовата част повърхност, поетапно във всяко от направленията X, Y и Z без преместване на сензора и/ или образеца, посредством привеждане на микA method of three-dimensional measurement with a sensor for scanning probe microscopy on the surface of a sample, in which the sensor and / or the examined sample are moved relative to each other by the scanning microscope system to reach any point on the surface where the measurement is performed. using a sensor with one microconsole and one probe part having a common flat surface with at least one probe element and with individual dynamic bending characteristics without torsion in each measuring direction, which characteristics are set so as to distinguish one on the other hand during measurement, and the number of probe elements is sufficient to provide measurement in each of the directions X, Y and Z, whereby, after reaching the corresponding point on the surface in which the measurement is performed, the sensor and the sample are fixed. and the surface surrounding the probe is measured in stages in each of the directions X, Y and Z without moving the sensor and / or the sample by adjusting the mic

66424 Bl poконзолата и на сондовата част в принудено трептене чрез периодично въздействие, което се осъществява последователно с работна амплитуда и контролна амплитуда, като магнитудът на работната амплитуда е приблизително сто пъти по-малък от този на магнитуда на контролната амплитуда, за всяко от направленията X, Y и 2, и с честота в диапазон, съдържащ резонансната честота за това направление на измерване, а данните за полученото в резултат на взаимодействието с образеца изменение на амплитудата, честотата, фазовата разлика или друга измервана физична величина, се отчитат и обработват за получаване на съответната тримерна характеристика на образеца.66424 Bl the console and the probe in forced oscillation by periodic action, which is carried out successively with operating amplitude and control amplitude, the magnitude of the operating amplitude is approximately one hundred times smaller than that of the magnitude of the control amplitude, for each of the directions X , Y and 2, and with a frequency in the range containing the resonant frequency for this direction of measurement, and the data on the change in amplitude, frequency, phase difference or other measured physical quantity obtained as a result of the interaction with the sample shall be reported and processed to obtain of the corresponding three-dimensional characteristic of the sample.

10. Метод за получаване на сензор за сканираща сондова микроскопия съгласно всяка една от претенции от 1 до 8, включващ предварителна подготовка на силициева пластина и последващо, многоетапно фотолитографски дефинирано, повърхностно и обемно микроструктуриране на пластината, а накрая освобождаване на готовия сензор, характеризиращ се с това, че върху пластина от монокристален силиций с ориентация (100), с р-тип на легиране със специфично съпротивление от 0.1 до 20 Q.cm или с п-тип на легиране и специфично съпротивление от 0.003 до 20 Q.cm, се изпълняват последователно процесите на формиране на поне един горен спомагателен слой; повърхностно структуриране, по избор фотолитографски съвместено към предварително формиран върху повърхността на пластината най-малко един вдлъбнато оформен елемент за функционализиране (7, 9, 10) с дълбочина на вдлъбването, по-малка от дебелината на свободния сондов край (6), след което пластината се подлага на ецване, при което в една равнина едновременно се формират тялото на сензора (1), разпростиращата се от него микроконзола (2), свободният сондов край (6) и по избор, един централно разположен вдлъбнато оформен елемент за функционализиране (7, 9, 10) с дълбочина на вдлъбването, равна на дебелината на свободния сондов край (6), като се получават тяло (1) и плоска еластична структура с най-мал ко един вдлъбнато оформен елемент за функционализиране (7, 9 или 10), които се подлагат на структуриране на задната повърхност на силициевата подложка с последващо обемно ецване и освобождаване на цялата сензорна структура, като същевременно се формира спомагателна планарна носеща структура; след което в създадения най-малко един вдлъбнато оформен елемент за функционализиране (7,9 или 10) се поставя хетерогенен продълговат сондов елемент (4), който се позиционира или самопозиционира към дъното на вдлъбнато оформения елемент за функционализиране (7, 9 или 10) и се фиксира към дъното, а накрая готовият сензор се освобождава от спомагателната планарна носеща структура.A method of producing a scanning probe microscopy sensor according to any one of claims 1 to 8, comprising pre-preparing a silicon wafer and subsequent, multi-step photolithographically defined, surface and volume microstructure of the wafer, and finally releasing the finished sensor, characterized by wherein on a single crystal silicon wafer with orientation (100), with a p-type doping with a specific resistance of 0.1 to 20 Q.cm or with a n-type doping and a specific resistance of 0.003 to 20 Q.cm, perform sequentially the processes of forming at least one upper auxiliary layer; surface structuring, optionally photolithographically combined with at least one concavely shaped functionalizing element (7, 9, 10) preformed on the surface of the plate with a depth of indentation less than the thickness of the free probe end (6), then the plate is subjected to etching, in which the body of the sensor (1), the microconsole extending from it (2), the free probe end (6) and optionally a centrally located concavely shaped functional element are simultaneously formed in one plane. , 9, 10) with a recess depth equal to the thickness of the free probe end (6), obtaining a body (1) and a flat elastic structure with at least one concave shaped functionalizing element (7, 9 or 10) , which are subjected to structuring of the back surface of the silicon substrate with subsequent volume etching and release of the entire sensor structure, while forming an auxiliary planar supporting structure; then in the created at least one concave shaped functionalizing element (7,9 or 10) a heterogeneous elongated probe element (4) is placed, which is positioned or self-positioned towards the bottom of the concave functionalized element (7, 9 or 10) and is fixed to the bottom, and finally the finished sensor is released from the auxiliary planar support structure.

11. Метод съгласно претенция 10, характеризиращ се с това, че в него формираният върху повърхността на пластината поне един вдлъбнато оформен елемент за функционализиране (7, 9 или 10) с дълбочина, по-малка от дебелината на сондовата част (3), е V-образна или съставна канавка (7 или 9), получена чрез фотолитографско структуриране и поне един последващ процес на ецване.Method according to claim 10, characterized in that the at least one concavely shaped functionalizing element (7, 9 or 10) formed on the surface of the plate with a depth less than the thickness of the probe part (3) is V-shaped or composite groove (7 or 9) obtained by photolithographic structuring and at least one subsequent etching process.

12. Метод съгласно претенции 10 и 11, характеризиращ се с това, че се използва пластина от монокристален силиций с п-тип легиране и съпротивление от 1 до 20 Q.cm, която допълнително съдържа предварително изградени върху нея и галванично свързани легирани пиезорезистивни (14) и силнопроводящи области (13), към които по време на повърхностното структуриране в процеса на фотолитография, се съвместяват участъците е подбрани геометрични размери на микроконзолата (2) и сондовата част (3), а в последващото маскирано ецване от тези легирани области се формират пиезорезистори (14, 14', 14”), след което се осъществяват процеси за метализация, при които в контакт със силнопроводящите области (13), върху сондовата част (3), микроконзолата (2) и тялото на сензора (1) се получават свързващи метални пътеки (16) с изводи.Method according to claims 10 and 11, characterized in that a single-crystal silicon wafer with a n-type doping and a resistance of 1 to 20 Q.cm is used, which further comprises prefabricated and galvanically connected doped piezoresistive alloys (14). ) and highly conductive areas (13), to which during the surface structuring in the process of photolithography, the sections are aligned, geometric dimensions of the microconsole (2) and the probe part (3) are selected, and in the subsequent masked etching these doped areas are formed. piezoresistors (14, 14 ', 14 ”), after which metallization processes are carried out, in which in contact with the strongly conducting areas (13), on the probe part (3), the microconsole (2) and the sensor body (1) connecting metal paths (16) with terminals.