BG60649B1

BG60649B1 - Метод за получаване на композиционни изделия с метална матрица

Info

Publication number: BG60649B1
Application number: BG92461A
Authority: BG
Inventors: Robert Kantner; Stanislav Antolin; Ratnesh Dwivedi
Original assignee: Lanxide Technology Company, Lp
Priority date: 1989-07-18
Filing date: 1990-07-17
Publication date: 1995-11-30
Also published as: PL166638B1; CN1032224C; PT94738B; HUT64932A; YU47109B; YU139890A; BR9003429A; FI91611B; DE69017544T2; DD301879A9; SU1831413A3; NZ234365A; PT94738A; FI903607A0; AU636627B2; KR0183974B1; IL94957A0; KR910002738A; CS354790A3; PL286092A1

Abstract

Композиционните изделия, получени по метода, се използват за изготвяне на изделия за промишлеността. При производството им не се извършват сложни операции и допълнителна машинна обработка. Образува се реакционна система от непроницаем контейнер, в който се намира метал за матрица, проницаем насипенили формуван пълнежен материал и реакционна атмосфера. Реакционната система се изолира от околната среда чрез поне един външен или вътрешен химичен или физичен затвор и се нагрява. Осигурява се разлика в налягането между реакционната и околната атмосфера и стопеният метал за матрица инфилтрира в пълнежния материал в условията на самогенериране на вакуум.

Description

Област на техниката

Изобретението се отнася до метод за получаване на композиционни изделия с метална матрица, които намират приложение като детайли в различни области на техниката.

Предшестващо състояние на техниката

Композиционните материали с метална матрица и уякчаваща фаза, като например керамични прахообразни частици, нишки, влакна или други подобни, намират приложение в различни области, тъй като те съчетават съпротивлението на деформация и износоустойчивостта на уякчаващата фаза с еластичността и жилавостта на металната матрица. Изобщо композиционните тела с метална матрица, сравнени с метална матрица като монолитна форма, имат предимства по отношение на свойства като якост, здравина, износоустойчивост и запазване на якостта при високи температури, но степента, до която може да се повиши всяко от посочените качества, зависи твърде много от това какви са специфичните компоненти, тяхното обемно или масово съдържание, на каква обработка са подложени при образуването на композиционното изделие. В някои случаи композиционните изделия могат да имат по-малка маса, отколкото самия метал на матрицата. Композиционни изделия с алуминиева матрица, уякчени с керамика, като например силициев карбид под формата на зърна, пластинки или нишки представляват особен интерес поради тяхната по-висока устойчивост на деформация, износоустойчивост и запазена якост при високи температури в сравнение с алуминия.

Известни са множество металургични методи за получаване на композиционни изделия с алуминиева матрица, включително и методи, основаващи се на праховата металургия и процесите на инфилтриране на течни метали, които намират приложение при формоване под налягане, формоване във вакуум, с използване на активиращи и умокрящи агенти.

При използване на методи от праховата металургия металът под формата на прах и уякчаващият материал под формата на прах, нишки, нарязани влакна и др. се подлагат на студено пресоване и спичане или се пресоват на горещо. Получаването на композиционни изделия с метална матрица с прилагане на конвенционални процеси от праховата металургия има определени ограничения и недостатъци по отношение показателите на получаваните материали. При използване на прахообразни суровини обемното съдържание на керамичната маса в композиционния материал е до около 40%. Процесите на пресоване поставят ограничения по отношение на практически постижимите размери. Могат да се произведат само изделия с прости форми, ако не се прилага последваща обработка (като формоване или механична обработка) или ако не се използват сложни процеси. Възможно е изделията да проявяват различно свиване при спичане или пък разнородност на микроструктурите, което се дължи на разслояването на насипния материал.

В [1] се описва метод за образуване на композиционно изделие с метална матрица, включващо уякчаващи влакна, например нишки от силициев карбид или алумооксид, при което влакната са предварително ориентирани във формата. Компози ционното изделие се получава като се поставят успоредни мрежи или пластове от влакна в една равнина, като под формата на резервоар е поставен метал за матрица, например алуминий, разположен поне между няколко мрежи. Прилага се налягане, за да накара да проникне стопеният метал в мрежестите струтури и да обхване ориентираните влакна. Стопеният метал може да се налива върху купчина мрежести структури, и при прилагане на налягане преминава през тях. Постига се 50% включване на уякчаващите влакна в композиционния материал.

Предвид зависимостта от външно налягане за проникване на стопения метал през поставените мрежести тела, описаният метод зависи от особеностите на процесите, предизвикващи протичане под налягане, например нееднородност на образуваната матрица, наличие на порьозност и др. Възможно е да се получи нееднородност на свойствата дори и ако стопеният метал прониква и обхваща всички страни на подредените влакна. Следователно е необходимо сложно подреждане на мрежестите структури, резервоара и празнините за проникване на стопения метал по такъв начин, че да бъде обезпечено адекватно и еднакво проникване в купчината влакнеста мрежа. Така че гореописаният метод за инфилтриране под налягане дава възможност да се постигне само относително ниско уякчаване на матрицата, тъй като е трудно да се обезпечи инфилтриране в голям обем. Още повече, че изисква стопеният метал да бъде под налягане, което оскъпява метода. Гореописаният метод, който е ограничен за инфилтриране при подредени частици или влакна, не може да се приложи за получаване на композицион ни изделия с метална матрица, уякчени с материал под формата на безпорядъчно ориентирани частици, нишки и влакна.

При производството на композиционни изделия с алуминий за матрица и алумооксид за пълнител алуминият не може бързо да умокря алумооксида и следователно е трудно да се получи кохерентен продукт. За други комбинации от метал за матрици и пълнител са в сила същите съображения. За решаване на този проблем са правени различни предложения. Един от начините например е да се покрие алумооксида с метал (например никел или волфрам) и тогава да се приложи горещо валцоване на алуминия. При други случаи се получава сплав на алуминий с литий, а алумооксида може да се покрие със силиций. Обаче тези състави проявяват непостоянни качества - покритието понижава качествата на пълнителя или матрицата съдържа литий, което може да влоши качествата на матрицата.

В [2] е описан метод, при който са преодолени някои недостатъци на известните в нивото на техниката решения, които се срещат при производство на композиционни изделия с алуминиева матрица и алумооксиден пълнител. Използва се налягане 75375 кг/см², за да проникне стопеният алуминий (или алуминиева сплав) в мрежа от алумооксидни влакна или нишки, като алумооксидът може да се нагрее до температура 700-1050°С. Максималното обемно съотношение на алумооксида към метал в получената твърда фаза е 1:4. Поради зависимостта от външни сили за извършване на инфилтрирането, на този метод са присъщи множество от недостатъците на метод (1).

В [3] е описан метод за получа ване на алуминиево-алумооксидни композиционни изделия, особено приложими като компоненти на електролитни клетки, чрез запълване със стопен алуминий на предварително образуваните празнини в алумооксидната матрица. И в този случай е налице неумокряемост на алумооксида от алуминия. Предложени са различни за умокряне на алумооксида чрез предварителна обработка. Например алумооксидът се покрива с умокрящ агент като диборид на титана, циркония, хафния, или ниобия или метал като литий, магнезий, калций, титан, хром, желязо, кобалт, никел, цирконий и хафний. За да се улесни умокрянето, се използва инертна атмосфера като например аргон. Тук също се използва налягане, за да се предизвика проникването на стопения метал в непокрита матрица. В този случай инфилтрирането се извършва чрез опразване на порите и тогава се прилага налягане върху стопения алуминий в инертна атмосфера - т.е. аргон. По избор формата от пълнител може предварително да бъде инфилтрирана с парообразен алуминий за умокряне на повърхността преди да бъдат запълнени празнините с инфилтриращия течен алуминий. За да се обезпечи задържане на алуминия в порите на предварителната форма, е необходима предварителна обработка при 1400-1800°С във вакуум или в атмосфера на аргон. Освен това, ако материалът, инфилтриран чрез налягане, се изложи на досег с газ или пък се преустанови налягането за инфилтриране, то това ще причини загуба на алуминий.

Използването на умокрящи агенти за осъществяване на инфилтрирането на стопен метал в алумооксидния състав на електролитната клет ка е описано в [4]. Описано е производството на алуминий чрез електролиза в клетка, която има за катоден проводник на електричество облицовката на клетката или пък субстрат. За да се предпази този субстрат от стопен криолит. върху алумооксидния субстрат се нанася покритие - тънък слой, представляващ смес от умокрящ агент и задържащ разтвор, преди да се постави във ваната или докато се потапя в стопения алуминий, произведен при електролитния процес. Умокрящи агенти в този случай са титан, цирконий, хафний, силиций, магнезий, ванадий, хром ниобий или калций, а титан е предпочитан агент. Съединения на бор, въглерод и азот са описани като полезни за забавяне разтварянето на умокрящите агенти в стопения алуминий. Но тук не се посочва получаването на композиционни изделия с метална матрица.

Установено е, че освен прилагането на налягане и умокрящ агент, за проникването на стопен метал в порьозно керамично тяло се използва и вакуум.

В [5] е описан метод за инфилтриране в керамична матрица (например борен карбид, алумооксид или берилиев оксид) с един от следните елементи - алуминий, берилий, магнезий, титан, ванадий, никел или хром при вакуум под 10'⁶ тора. При вакуум между 10’² и 10'⁶ тора е налице умокряне на керамиката от стопения метал, вследствие на което металът не тече свободно в празните пространства на керамичното изделие. Обаче умокрянето се подобвяна, когато вакуумът се сведе под 10'⁶тора.

В [6] е описан метод, при който се използва вакуум, за да се извърши умокряне. Описва се поставянето на прахообразен студено-пресован продукт от AIB,, в слой от студено пресован алуминий на прах. Върху А1В_|2 се поставя допълнително алуминий. Пота, в която е поставен описания „сандвич,, от продукта А1В_1?между пластове от прахообразен алуминий, се поставя в пещ под вакуум. За обезгазяване на пещта се вакуумира до 10'⁵ тора. Температурата се покачва постепенно до 1100°С и се поддържа в продължение на 3 часа. При тези условия стопеният алуминий прониква в порьозния брикет от А1В,₂.

В [7] е описан метод за получаване на композиционни изделия, съдържащи уякчаващ материал като влакна, прах, нишки и др. подобни. Композиционното изделие се получава като се постави порьозен уякчаващ материал (подредени алумосиликатни влакна или влакна от въглерод или бор), които не реагират в атмосферата, и стопен метал (магнезий или алуминий) в контейнер с отворена част. В контейнера се вдухва практически чист кислород, след което се поставя във вана със стопен метал, който се инфилтрира в празните пространства на уякчаващия материал. Посочва се, че споменатият метал реагира с кислорода на контейнера и се образува твърд оксид на метала, при което в контейнера се създава вакуум, който изтегля стопения метал в празнините на уякчаващия материал. При предпочитан вариант в контейнера се поставя елемент, поглъщащ кислорода (например магнезий), за да реагира с кислорода в контейнера и да създава вакуум и с помощта на аргон под налягане 50 кг/см² стопеният метал (например алуминий) се всмуква в контейнера, запълнен с уякчаващ материал (например подредени въглеродни влакна).

В [8] е описан метод за импрегниране на порьозни тела с метал ка5 то тялото контактува с „активиран метал,,, след което се потапя в ..пълнежен метал“. По-специално порьозният насипен или формован пълнежен материал се потапя в стопен „активиращ метал,, в продължение 10 на време, достатъчно за окончателно напълване на празнините на тялото със стопен метал по долуописания метод на Рединг. След втвърдяването на активиращия метал, тялото се 15 потапя напълно във втория метал, за да се замести с „активиращия метал“ в желаната степен. Тогава формованото тяло се оставя да се охлади. Възможно е също да се замести поне 20 част от пълнежния метал в порите на тялото с поне един трети метал - пак с частично или пълно потапяне на порьозното тяло в стопен заместващ метал в продължение на време, дос25 татъчно за дифузия на достатъчно количество стопен метал в порьозното тяло. Може полученото тяло да съдържа в празнините на пълнежния материал интерметални структури от 30 използваните метали. Използването на множество процеси, включително активиращ метал, за образуване на композиционно изделие с желан състав води до разход на средства и вре35 ме. Наличието на някои ограничения, като например съвместимост на металите (т.е. разтворимост, точка на топене, реактивност и др.) ограничава възможността да се получат пара40 метри на материала съгласно желаното приложение.

В [9] е описан метод за получаване на композиционни изделия от магнезий или магнезиева сплав и 45 нишки от силициев карбид. По-специално форма с поне един отвор към атмосферата и съдържаща в себе си нишки от силициев карбид се потапя във вана от стопен метал - магнезий, в продължение на време, достатъчно магнезият да запълни обема от празни пространства. Установено е, че стопеният метал реагира с въздуха, останал в празнините на формата и образува малки количества магнезиев оксид и магнезиев нитрид, в резултат на което се образува вакуум, който предизвиква всмукването на допълнителни количества стопен метал в празнините и между нишките от силициев карбид. След това запълнената форма се изважда от ваната със стопен метал и се дава възможност магнезият във формата да се охлади.

В [10] е описан метод за създаване на самогенериран вакуум в композиционно тяло за увеличаване проникването на стопен метал в тялото. По-конкретно тяло, например графитна или стоманена форма или порьозен огнеупорен материал, се потапя напълно в стопен метал например магнезий, магнезиева сплав или алуминиева сплав. В този случай формата, чийто кухини са напълнени с газ, т.е. въздух, който е реактивоспособен със стопения метал, контактува с разположения по краищата стопен метал посредством поне един отвор във формата. Когато формата е потопена в стопилката, протича запълването на празните пространства, тъй като се създава вакуум от реакцията между газа от празнините и стопения метал. По-специално вакуумът е резултат от образуването на твърд оксид на метала.

В [11] е описан метод за самогенериране на вакуум за увеличаване проникването на стопен метал в тялото на пълнежния материал. По-специално се описва стоманен или железен контейнер, отворен в единия край към атмосферата и съдържащ твърд зърнист материал, например кокс или желязо, като на затвора е поставен капак с перфорирани отвори, които са по-малки от размерите на частиците на порьозния твърд пълнител. В контейнера е налице атмосфера, например въздух в порите на твърдия пълнител, който е поне частично реактивоспособен със стопения метал, например магнезий, алуминий и др. Тялото е потопено в стопен метал така, че капакът да се намира на достатъчно разстояние под повърхността на стопения метал, за да се предотврати влизането на въздух през капака и да се държи така в продължение на време достатъчно, така че въздухът в контейнера да реагира със стопения метал и да образува твърд продукт. В резултат на реакцията можду въздуха и стопения метал се образува под налягане или значителен вакуум в контейнера и порьозния твърд материал, в резултат на което стопеният метал се всмуква в контейнера и порите на порьозния твърд материал.

Методът, описан в [11], има общи признаци с методите, описани в [7], [8], [9] и [10]. По-специално методът от [11] описва обезпечаването на вана от стопен метал, в която контейнер, съдържащ пълнежен материал, се потапя достатъчно дълбоко така, че да протекат реакции между въздуха в празнините и стопения метал и празнините да се затапят със стопен метал. При едно друго изпълнение на метода повърхността на ваната стопен метал за матрица, който може да бъде подложен на окисляване в стопено състояние с околния въздух, се покрива с предпазен слой или флюс. Когато контейнерът се поставя в стопения метал, флюсът се отстранява, но все пак може да се наблюдава замърсяване във ваната от стопен метал и/ или контейнера и да проникне флюс в порьозния твърд материал. Такова замърсяване макар и в незначителна степен може да попречи на образуването на вакуум в контейнера и да бъде вредно за физическите свойства на полученото композиционно изделие. След като контейнера се извади от ваната стопен метал и излишъкът матричен метал се оттече от контейнера, то в резултат на гравитационните сили може да се намали количеството матричен метал от инфилтрираното тяло.

Недостатък на известните методи за получаване на композиционни изделия с метална матрица е, че е необходимо продължително време и сложни операции; не могат да бъдат получени готови изделия с предварително желаните размери; готовите изделия нямат еднакви физико-механични показатели в целия обем на изделието; необходимо е прилагане на допълнително механична обработка за получаване на изделие с предварително желана форма и размери.

Техническа същност на изобретението

Методът за получаване на композиционни изделия с метална матрица включва инфилтриране на стопен метал в условията на самогенериране на вакуум. Съгласно изобретението се образува реакционна система от непроницаем контейнер, в който се намира метал за матрица, проницаем насипен или формован пълнежен материал и реакционна атмосфера. Реакционната система се изолира от околната среда чрез поне един външен, вътрешен физичен или химичен затвор. При нагряване на системата реакционната атмосфера реагира частично или почти напълно със стопения метал за матрица и/или пълнежния материал и/или непроницаемия контейнер, в резултат на което се образува продукт от реакцията, осигуряващ разлика в налягането между реакционната и околната атмосфера. В резултат стопеният метал за матрица прониква частично или почти напълно в насипния или формован пълнежен материал и се инфилтрира в него.

Външният затвор включва поне един стъкловиден материал, или оксид, например боратно стъкло, силикатно стъкло и двуборен триоксид.

При един вариант на изпълнение на изобретението вътрешният химичен затвор представлява реакционен продукт от взаимодействието на метала за .матрица и околната атмосфера.

При друг вариант вътрешният химичен затвор включва реакционен продукт, получен при взаимодействието на метала за матрица и непроницаемия контейнер.

Предпочитан метал за матрица е алуминий, магнезий, бронз, мед, чугун.

Пълнежният материал може да бъде прахообразен, на плочки, пластинки, пелети, влакна, частици, вата, нарязани влакна, сфери, огнеупорни тъкани.

В качеството на пълнежен материал може да се използват оксиди, карбиди, бориди, нитриди, например алуминиев оксид, силициев карбид, циркониев двуоксид, титанов нитрид, борен карбид или смес от тях.

Непроницаемият контейнер може да се изработи от керамика, метал, стъкло или полимер.

При един вариант на изпълнение на изобретението металът за матрица е алуминий, мед или бронз, а непроницаемият контейнер е от неръж да е ма стомана.

Непроницаемият контейнер може да съдържа алуминиев оксид или силициев карбид.

Реакционната атмосфера може да съдържа кислород и/или азот.

Предпочитано изпълнение на изобретението е, когато металът за матрица е алуминий, реакционната атмосфера съдържа въздух, кислород или азот, а пълнежният материал да е избран от групата оксиди, карбиди, бориди, нитриди.

Когато металът за матрица е мед, бронз или чугун, пълнежният материал може също да бъде от групата оксиди, карбиди, бориди, нитриди.

Методът съгласно изобретението се осъществява при температура на реакционната система, която е по-висока от точката на топене на метала за матрица, но по-ниска от точката на изпаряването му и точката на топене на пълнежният материал.

Температурата на реакционната система (т.е. температурата на процеса) може да се променя в зависимост от метала за матрица, насипния или формован пълнежен материал и използваната реакционна атмосфера. Например при алуминий в качеството на метал за матрица процесът на самогенериране на вакуум протича при температура поне 700°С, за предпочитане 850°С и по-висока. Температура над 1000°С не е необходима и практически се използва температура между 850 и 1000°С. При използване на мед и бронз като метал за матрица температурата е около 1050 и 1125°С, а за чугун е около 1200-1400°С.

При изпълнение на метода съгласно изобретението в реакционната система може да присъства поне един усилвател на умокрянето.

Усилвателят на умокрянето може да се сплавя с метала за матрица.

При друг вариант на изпълнение на метода съгласно изобретението усилвателят на умокрянето се добавя към пълнежния материал.

Когато металът за матрица е алуминий, предпочитан усилвател на умокрянето е магнезий, бисмут, олово или калай или сплав между тях.

Когато металът за матрица е бронз или мед, усилвател на умокрянето е поне един материал, избран от групата селен, телур или сяра.

Методът съгласно изобретението осигурява получаването на композиционни изделия в широк диапазон на размерите и сложна конфигурация, както и еднородност и постоянство на свойствата във всички негови участъци. Отпада необходимостта от използването на вана от стопен метал, както и външно налягане.

Така както са използвани в настоящото описание и патентни претенции, термините имат следните значения:

„Сплавена страна“, както е обозначено тук, означава тази страна на композиционното тяло с метална матрица, която първа контактува със стопения метал за матрица преди инфилтрирането му в насипния или формован пълнежен материал.

„Алуминий“ означава и включва предимно чист метал (т.е. относително чист, търговски достъпен несплавен алуминий) или други марки метал или метални сплави, такива като търговски достъпни метали с онечиствания и/или легиращи съставки като желязо, силиций, мед, магнезий, хром, цинк и др. подобни. Отговарят на определението и алуминиеви сплави, при които алуминият е главна съставка (същото се отнася и за интерметални състави).

„Околна атмосфера“ се използва в смисъл на атмосфера извън пълнежния насипен или формован материал и непроницаемия контейнер. Тя може по същество да има същите съставки, както реакционната атмосфера или пък може да има различен състав.

„Преграда*' или „преградни средства означава подходящо средство, което възпрепятства, не допуска, предотвратява или ограничава миграцията или движението на стопения метал за матрица зад гранична повърхност на пълнежен насипен или формован материал, където граничната повърхност е определена от преградното средство. Подходящо преградно средство може да бъде който и да е материал, съединение или елемент или други подобни, които при условията на процеса имат определена цялост и не са летливи (т.е. преградният материал не трябва да е летлив в такава степен, че да се превърне във функционално неподходящ като преграда).

Освен това подходящи „преградни средства“ са материали, които са умокряеми или неумокряеми от миграцията на метал за матрица при условията на процеса, докато умокрянето на преградното средство няма да се извърши съществено зад повърхността на преградния материал (т.е. умокрената повърхност). Прегради от този тип проявяват по същество незначителен или нямат афинитет към стопения метал за матрица и придвижването зад определената преградна повърхност на масата от насипен или формован пълнежен материал се допуска от преградното средство. При използване на преграда се намаляват всички видове допълнителна машинна обработка, която може да бъде необходима при други случаи, и определя поне част от повърхността на окончателния композиционен продукт с метална матрица.

„Бронз“ означава богата на мед сплав, която може да съдържа желязо, берилий, магнезий и/или олово. Специфична бронзова сплав включва тези сплави, при които масовото съдържание на медта е 90%, на силиция 6%, а съдържанието на желязо е около 3 %.

„Каркас“ или „каркас на метала за матрица“ в този случай означава всяко оригинално тяло от матричен метален остатък, което не е било употребено при образуването на композиционно тяло с метална матрица, и ако му се позволи да се охлади, остава поне в частичен контакт с композиционното тяло с метална матрица, получено в резултат на процеса. „Каркасът“ може да включва втори или чужд метал.

„Чугун“ се използва за група от железни сплави, при които съдържанието на въглерод е поне 2 масови °/ /о · „Мед“ се използва за търговски марки значително чист метал, например 99 ма.% мед с известно количество онечистващи примеси. Включва се и сплав и интерметални състави, които отговарят на дефиницията за бронз и които съдържат преобладаващо количество мед.

„Пълнител“ се използва за материал или смес от материали, които по същество не реагират и/или имат ограничена разтворимост в стопения метал за матрица и могат да бъдат едно- или многофазни. Пълнителите могат да имат разнообразни форми като например прахообразна, плочки, микросфери, нишки и др. и могат да бъдат както плътни, така и порьозни. „Пълнител“ може да включва също така и керамичен материал.

например като алумооксиди, силициевокарбидии частици, нишки, влакна или подобни и керамично-прокрити пълнители, като въглеродни влакна, покрити с алумооксиди или силициев карбид, за да се предпазва въглерода от въздействието на стопен алуминиев основен метал. Пълнителите могат също така да са метали.

„Непроницаем контейнер“ се използва в смисъл на контейнер, в който може да се съхранява или да съдържа реактивна атмосфера и пълнежен материал и/или стопен метал за матрица и/или запечатващо средство при условията, при които се провежда процеса и който контейнер е достатъчно непроницаем за преминаване на газообразни или парообразни вещества през него, така че да може да установи разлика в налягането между околната и реактивната атмосфера.

„Метал за матрица“ или „метална сплав за матрица“ се използва за метал, който се употребява за образуване на композиционно тяло с метал (например преди инфилтрация) и/или такъв метал, който е смесен с пълнежен материал за образуване на композиционно тяло с метална матрица (например след инфилтрация). Когато определен метал е посочен като метал за матрица, трябва да се разбира, че той е предимно чист, търговски достъпен с онечиствания и/или с наличието на легиращи съставки, интерметални съединения или сплави, при които металът е преобладаваща съставка.

„Метално-матричен композит“ или „ММК“ или композиционно тяло с метална матрица означава материал, притежаващ две или тридеменсионно взаимосвързани сплави или метали за матрица, които обхващат насипен или формован пълне жен материал. Металът за матрица може да включва различни легиращи съставки, за да бъдат обезпечени различни желани механични и физични свойства на полученото композиционно тяло.

Метал, „различен“ от метала за матрица означава метал, който не съдържа като основна съставка метала за матрица (т.е. ако основната съставка на метала за матрица е алуминий, то „различния“ метал може да има като основа съставка например никел).

„Предварителна форма“ или „проницаема предварителна форма“ означава порьозна маса от пълнител или пълнежен материал, който е обработен поне с една преградна повърхност, която определя границата за инфилтриране на метала за матрица. Така масата запазва достатъчна цялост на формата и има якост на сурово, за да обезпечи точност на размерите, без каквото и да е външно средство за поддържане, за да бъде инфилтриран метала за матрица. Масата трябва да бъде достатъчно порьозна, за да позволи инфилтрирането на метала за матрица. Предварителната форма обикновено включва и подредени влакна, които могат да бъдат хомогенни или хетерогенни. Те могат да бъдат от какъвто и да е материал, като например керамични или метални частици, прах, влакна, нишки и др., както и комбинация от тях. Предварителната форма може да съществува както самостоятелно, така и като комплект.

„Реакционна система“ означава комбинация от материали, които проявяват самогенерираща вакуумна инфилтрация на стопен метал в насипен или формован пълнежен материал, реактивна атмосфера и метал за матрица.

„Реактивна атмосфера“ означава атмосфера, която може да реагира с метала за матрица и/или пълнежния материал в насипно или формовано състояние и/или непроницаемия контейнер за самогенериране на вакуум, като по този начин предизвиква инфилтрирането на метала за матрица в насипния или формован пълнежен материал под въздействието на самогенерирания вакуум.

„Резервоар“ означава отделно тяло от метала за матрица, поставен по такъв начин по отношения на насипния или формован пълнежен материал, че когато се стопи металът да може да потече и напълни или в някои случаи отначало да осигури, а след това да напълни тази част, участък или източник на метал за матрица, който е в контакт с насипния или формован пълнежен материал.

„Затвор“ или „затварящо средство“ означава газонепроницаем затвор при условията на процеса, който може да е образуван независимо (т.е. външен затвор) или пък е образуван от реакционната система (т.е. вътрешен затвор) и който изолира външната от околната атмосфера. Затворът или затварящото средство може да има състав, различен от този на метала за матрица.

„Улеснител на затварянето“ означава материал, който улеснява образуването на затвор при реакцията на метала за матрица с околната атмосфера и/или непроницаемия контейнер и/или насипния или формован пълнежен материал. Този метал може да бъде добавен към метала за матрица и присъствието му може да подобри показателите на полученото композиционно тяло.

„Усилвател на умокрянето“ тук означава материал, който при добавянето към метала за матрица и/или към насипния или формован пълнежен материал усилва умокрянето (например намалява повърхностното напрежение на стопения метал за матрица) на пълнежния материал от стопения метал за матрица. Наличието на усилвателя на умокрянето може да подобри качествата на полученото композиционно тяло с метална матрица, например да подобри сцеплението на метала за матрица с пълнежния материал.

Описание на приложените фигури Следните фигури поясняват изобретението, без да ограничават обхвата му. Където е имало възможност, са използвани едни и същи числа при едни и същи детайли в различните фигури.

Фигура 1А представлява напречно сечение на типичен комплект съгласно настоящото изобретение, при което се използва външен затвор.

Фигура 1В представлява напречен разрез на комплект за сравнение.

Фигура 2 представлява опростен схематичен вид на настоящото изобретение при стандартно комплектоване.

Фигура ЗА представлява снимка на продукта, получен съгласно фигура 1А.

Фигура ЗВ прадставлява снимка на продукта, получен съгласно фигура 1В.

Фигура 4А представлява снимка на композиционното тяло с бронзова матрица, получено съгласно фигура 1А.

Фигура 4В показва постигнатия резултат при бронзова матрица, съответстващ на фигура 1В.

Фигура 5 представлява напречно сечение на комплект, използван за получаването на мостра Р.

Фигура 6 представлява напречно сечение на комплект за получаване на мостра И.

Фигура 7 представлява серия от снимки на мостри, получени съгласно пример 3.

Фегура 8 представлява серия от фотографии, които отговарят на пример 6.

Фигура 9 представлява серия от снимки, които отразяват мострите съгласно пример 7.

Фигура 10 представлява серия от снимки, отговарящи на пример 8.

Фигура 11 представлява серия от снимки, отговарящи на пример 9.

Фигури 12А и 12В са напречни сечения на комплекти, използвани в пример 10.

Фигура 13 представлява скица на образувания вакуум във функция от времето, съответстващо на проби АК и AL.

Фигури 13А и 13В представляват продуктите, получени съгласно проби АК и AL.

Фигура 15 показва зависимостта на количеството вакуум в замисимост от времето съгласно пример 14.

Фигура 16 е напречно сечение на комплект, използван в пример 18, проба АИ.

На фигура 1А е илюстриран типичен комплект 30 при получаване на композиционно тяло с метална матрица чрез самогенериране на вакуум съгласно настоящото изобретение. По-специално пълнежния формован материал 31, който може да бъде всеки подходящ материал, както е описано в детайли по-долу, се поставя в непроницаем контейнер 32, в който е поставен метал за матрица и съдържа реакционна атмосфера. Например пълнежният материал 31 може да контактува с реактивната атмосфера (например атмосферата, която е налице в порьозния насипен или формован материал) за време достатъчно, за да позволи реактивната атмосфера да проникне частично или почти напълно в пълнежния материал 31 в непроницаемия контейнер 32. Металът за матрица 33 в стопено състояние или под формата на твърд слитък се поставя в контакт с пълнежния материал 31. Както е описано по-долу, в предпочитаната форма на изпълнение, външният затвор или външно затварящото средство може да бъде осигурен на повърхността на метала за матрица 33, за да се изолира реактивната от околната атмосфера 37. Затварящото средство, външно или вътрешно, може да действа или да не действа при стайна температура, но ще действа като затварящо средство при условията на процеса (например при или над точката на топене на метала за матрица). След това комплектът 30 се поставя в пещта, която може да бъде със стайна температура или предварително да бъде нагрята до температурата на процеса. При условията на процеса пещта работи при температура над точката на топене на метала за матрица, за да позволи инфилтрирането на стопения метал в насипния или формован пълнежен материал посредством самогенериране на вакуум.

На фигура 2 е показано опростено последователността на операциите, за да се изясни метода съгласно настоящото изобретение. В първия етап 1 се изготвя непроницаем контейнер, който трябва да има подходящи качества, описани по-долу детайлно. Например обикновен цилиндър от неръждаема стомана, отворен отгоре, е подходящ за целта. По желание стоманеният цилиндър може да бъде облицован с графитна лента ГРАФОИЛ (ГРАФОИЛ е търговската марка на Юнайтед карбайт), за да улесни отделянето на композиционното тяло с метална матрица, което ще се образува в контейнера. Както е посочено детайлно след това, друг материал, например В₂О₃, се разпръсква във вид на прах по вътрешната страна на контейнера. При друг вариант матричният метал може да съдържа калай с цел да се улесни отделянето на композиционното тяло с метална матрица от контейнера или формата. Тогава в контейнера може да се постави желано количество пълнежен насипен или формован материал, който по желание може да бъде покрит с друг слой лента ГРАФОИЛ. Този слой от графитна лента улеснява отделянето на композиционното тяло с метална матрица от какъвто и да е метален каркас, останал след инфилтрирането на пълнежния материал.

След това в контейнера може да се постави стопен метал за матрица например алуминий, бронз, мед, чугун, магнезий и др. Контейнерът може да е със стайна температура или каквато и да е желана температура, достигната чрез предварително нагряване. При това метала за матрица може да бъде под формата на твърд метал във вид на слитъци и след това след нагряване да се доведе до стопено състояние. Тогава може да се образува затварящо средство - външно или вътрешно, така както е обяснено детайлно по-надолу. Така например, ако се желае да се обезпечи външен затвор или затварящо средство, може на повърхността на ваната от стопен метал да се постави стъклена фрита (например В₂О₃). След стапянето фритата покрива повърхността, но както е посочено подолу, не може да се получи пълно покритие. След като стопеният метал за матрица контактува с пълнежния насипен или формован материал и като се постигне херметизиране на метала за матрица и/или пълнежния материал от околната атмосфера посредством външно затварящо средство, тогава трябва контейнерът да се постави в подходяща пещ, която може да бъде предварително нагрята до температурата на процеса, за да даде възможност инфилтрирането да протече за определено време. Температурата на процеса в пещта може да бъде различна за различните метали за матрица (например 850°С за някои алуминиеви сплави и 1100°С за някои бронзови сплави). Подходящата температура на процеса ще зависи от точката на топене и други свойства на метала за матрица, както и от различните свойства на компонентите за реакционната система и затварящото средство. При изтичане на подходящо време при нагрята пещ се образува вакуум (по-долу се описва детайлно) в насипния или формован пълнежен материал. Тогава контейнерът може да се извади от пещта и да се охлади, като се постави например върху студена плоча за насочване кристализацията на метала за матрица. Композиционното тяло с метална матрица се изважда по подходящ начин от контейнера и се очиства от остатъците от метала за матрица (ако има такава).

Необходимо е да се посочи, че даденото по-горе описание на фигури 1 и 2 са достатъчни, за да се изтъкне перспективността на настоящото изобретение. По-долу са дадени повече детайли и следващите етапи на процеса и характеристики на материалите, които могат да се използват в процеса.

Счита се, че когато подходящ метал за матрица, обикновено в стопено състояние, контактува с насипен или формован пълнежен материал в подходяща реакционна среда в непроницаем контейнер, може да протече реакция между стопения метал за матрица и реакционната матрица, както и между реактивната атмосфера и насипния или формован пълнежен материал и/или непроницаемия контейнер, в резултат на което се образува продукт (твърд, течен или газообразен), който заема по-малък обем в сравнение с обема, заеман от началните реактивни съставки. При изолиране на реакционната от околната атмосфера се образува вакуум в насипния или формован пълнежен материал, в резултат на което стопеният метал за матрица прониква в празнините на пълнежния материал. Допълнително създадения вакуум може да подобри умокрянето. Продължава реакцията между реактивната атмосфера и стопения метал за матрица и/или насипния или формован пълнежен материал и/или непроницаемия контейнер и това може да доведе до допълнително създаване на вакуум поради проникването на матричния метал в насипния или формован пълнежен материал. Реакцията може да продължи достатъчно време, за да създаде възможност металът за матрица да проникне частично или почти изцяло в масата на насипния или формован пълнежен материал. Насипния или формован пълнежен материал е достатъчно проницаем и позволява реакционната атмосфера да проникне частично в него.

При образуването на композиционно тяло с метална матрица са използвани различни метали за матрица, които контактуват на различни места с различна реакционна атмосфера. Разглеждат се само специфични системи и комбинации на метал за матрица/реакционна атмосфера, при които се проявява самогенериране на вакуум. По-специално самогенериране на вакуум се наблюдава при системи алуминий/въздух, алуминий/ кислород, алуминий/азот, бронз/въздух, бронз/азот, мед/въздух, мед/азот, чугун/въздух. Необходимо е да се отбележи, че и при други, освен посочените системи матричен материал/ реакционна атмосфера, ще има подобно на описаното явление.

При самогенериране на вакуум съгласно настоящото изобретение е необходимо реакционната атмосфера да бъде физически изолирана от околната атмосфера така, че всяко налягане, което е налице при инфилтрирането, да не се влияе отрицателно от газ, проникващ от околната среда. Непроницаемият контейнер, който се използва при условията на настоящото изобретение, може да има каквито и да са размери, форми и/или състав, който може да бъде реактивоспособен или не по отношение на метала за матрица и/или реакционната атмосфера и който при условията на процеса е непроницаем по отношение на околната атмосфера. По-специално непроницаемият контейнер може да бъде от всякакъв материал (например керамика, метал, стъкло, полимер и др.), който може да издържи на условията на процеса така, че да запази формата си и по този начин да се предотврати чувствително преминаване на въздух от атмосферата в контейнера. Чрез използване на контейнер, който е непроницаем по отношение влизането на атмосферен въздух в него, се обезпечава самогенерирането на вакуум. В зависимост от използваната специфична реакционна атмосфера, непроницаем контейнер, който е почти частично реактивоспособен с реакционната атмосфера и/или метала за матрица и/или пълнежния материал, също може да се използва за създаване на самогенериран вакуум в контейнера.

Необходимо е в непроницаемия контейнер да няма пори, пукнатини и да не се окислява, тъй като тези качества оказват вредно влияние на процеса на самогенериране на вакуум. Следва да се отбележи, че за направата на непроницаем контейнер може да се използват различни материали. Например може да се използва лят алуминий или силициев карбид, както и метали, които имат ниска разтворимост в метала за матрица - например неръждаема стомана, мед, бронз.

Други подходящи материали, като например порьозни материали (керамични тела) могат да бъдат превърнати в непроницаеми чрез нанасяне на подходящо покритие поне върху част от тях. Такова непроницаемо покритие може да бъде от стъкло или гел, подходящи за свързване и запушване на порьозните материали. Освен това непроницаемо подходящо покритие може да бъде течност в условията на процеса, като в този случай покриващият материал е достатъчно стабилен и остава непроницаем при самогенериране на вакуум, например чрез вискозно прилепване към контейнера или пълнежния насипен или формован материал. Подходящи материали за покритие са стъклообразните материали (В₂О₃), хлориди, карбонати и др. В този случай е важно размерите на порите на насипния или формования пълнежен материал да са достатъчно малки така, че да може покритието ефективно да блокира порите и по този начин да се образува непроницаемо покритие.

В качеството на метал за матри ца съгласно метода на настоящото изобретение може да се използва всеки метал, който при условията на процеса може да се инфилтрира в пълнежния материал под действието на самогенерирания вакуум. Например метал за матрица може да бъде всеки метал или метална съставка, които при условията на процеса реагират с реактивната атмосфера (напълно или частично), като по този начин предизвикват поне частичното проникване на метала за матрица в пълнежния материал в резултат на самогенерирания вакуум. След това в зависимост от използваната система металът за матрица може частично или почти напълно да е нереактивен по отношение на реактивната атмосфера и вакуумът може да бъде създаден в резултат на реакцията на реактивната атмосфера по избор с един или повече от компонентите на системата, което позволява на метала за матрица да се инфилтрира в пълнежния материал.

При едно предпочитано изпълнение металът за матрица може предварително да се сплавя с усилвател на умокрянето, за да се увеличи умокрящата му способност като се улеснява сцеплението между метала за матрица и пълнителя, намалява порьозността на образуваното композиционно тяло, намалява необходимото време за пълна инфилтрация и т.н. Освен това, материалът който съдържа усилвател на умокрянето може също така да действа и като улеснител на херметизирането, както е посочено по-долу, да подпомага изолирането на реакционната от околната атмосфера. При едно друго предпочитано изпълнение усилвателят на умокрянето може да се вкара направо в пълнежния материал вместо да се сплавя с метала за матрица.

Така умокрянето на пълнежния материал с метал за матрица, може да подобри качествата (например якост на опън, износоустойчивост и др.) на полученото композиционно тяло. Също умокрянето на пълнежния материал с метала за матрица може да помогне за равномерното разпределение на пълнежния материал в образуваното композиционно тяло с метална матрица. Използвани усилватели на умокрянето на алуминиева метална матрица са магнезий, бисмут, олово, калай и др., а за матрица от бронз и мед - селен, телур, сяра и др. Освен това, както е описано по-горе, поне един усилвател на умокрянето може да се прибави към метала за матрица и/или пълнежния материал, за получаване на желани качества на композиционното тяло с метална матрица.

Възможно е да се използва резервоар на метала за матрица, за да се осигури пълното му инфилтриране в пълнежния материал и/или да захранва с втори метал, който е различен от първия източник на метал за матрица. Например ако се използва алуминиева сплав за първи източник на метал за матрица, тогава почти всеки метал или метална сплав, която е в стопено състояние при температурата на процеса може да се използва в резервоара. Често стопеният метал е склонен да се смесва с друг от резервоара, като се предоставя необходимото време за протичане на смесването. Така, като се използва и друг метал, може да се задават предварително определени желани качества на метала за матрица, които да съответстват на различни изисквания на процеса и по този начин да се предвиждат и предопределят свойствата на композиционното тяло с метална матрица.

Възможно е да се предвиди състава и/или микроструктурата на метала за матрица при образуването на композиционното тяло и да се придават желани качества на получения продукт. Например, за дадена система условията на процеса може да се подберат така, че да се контролира образуването например на интерметали, оксиди, нитриди и др. Съставът на композиционното тяло и някои от физическите свойства могат да се контролират и променят (например порьозността), като се контролира скоростта на охлаждане на композиционното тяло. В някои случаи е желателно за композиционното тяло с метална матрица да се осъществи насочена кристализация, например чрез поставянето на контейнера, съдържащ композиционното тяло с метална матрица, върху студена плоча и/или поставянето на изолационен материал над контейнера. Допълнително свойства като например якост на опън на композиционното тяло с метална матрица, може да бъде контролирано чрез прилагането на термична обработка (например стандартна термична обработка, която по същество съответства на термичната обработка на самата метална матрица, или друга обработка, която е частично или значително променена).

При условията на настоящото изобретение масата на пълнежния насип или формован материал е достатъчно проницаема, за да позволи реактивната атмосфера да проникне в насипния или формован пълнежен материал в някои места по време на процеса, преди изолирането на реакционната от околната атмосфера. В примерите, дадени по-долу, се посочва, че има значително количество реактивна атмосфера в неуплътнената маса с размери на частиците от 0,43 мм до 66 микрона. При обезпечаване на такъв пълнежен материал, реактивната атмосфера може частично или почти напълно да реагира при контакт със стопения метал за матрица и/или пълнежния материал и/или непроницаем контейнер, в резултат на което се образува вакуум, който всмуква метала за матрица в пълнежния материал. Освен това не е задължително равномерното разпределение на реакционната атмосфера в пълнежния материал, но значително равномерното разпределение може да подпомогне получаването на желано композиционно тяло с метална матрица.

Методът съгласно настоящото изобретение е приложим за образуването на композиционни тела с метална матрица при използването на разнообразни материали за пълнеж и изборът на материалът зависи в голяма степен от такива фактори като метала за матрица, условията на процеса, реактивността на стопения метал за матрица с реактивната атмосфера, реактивността на пълнежния материал в реактивната атмосфера, реактивността на стопения метал за матрица с непроницаемия контейнер, както и очакваните качества на получаваното композиционно тяло с метална матрица. Например, когато металът за матрица е алуминий, предпочитан материал за пълнеж са оксиди (алуминооксиди), карбиди (например силициев карбид), нитриди (например титанов нитрид). Ако има тенденция за нежелателно реагиране на пълнежния материал с метала за матрица (в стопено състояние), то реакцията може да бъде проведена в съответствие с желаното направление чрез намаляване на времето на инфилтриране или температурата, или като се нанесе подходящо покритие върху пълнежния мате риал. Пълнежният материал може да съдържа вещества, като например въглерод или други некерамични материали, при което се нанася керамично покритие за предпазване на материала от въздействие или разрушаване. Предпочитани керамични покрития са оксиди, карбиди и нитриди. Съгласно настоящото изобретение предпочитана керамика е алуминооксид и силициев карбид във вид на прах, люспи, нишки или влакна. Влакната може да са с определена дължина (нарязани) или във вид на непрекъснати нишки, оформени като кълбо от калчища. Освен това по състав пълнежният насип или формован материал може да бъде хомогенен или нехомогенен.

Пълнежният материал може да има размери и форма, подходящи за достигане на определени желани качества на композиционното тяло. Така например, материалът за пълнеж може да бъде във вид на частици, люспи, нишки, влакна и др. така, че инфилтрирането да не се затруднява от формата на пълнежния материал. Освен това размерите на материала не трябва да пречат на инфилтрирането, като се знае, че и при частици с по-малки размери ще бъде необходимо по-дълго време и по-висока температура за инфилтриране на метала за матрица, отколкото на материал с по-големи размери. Пълнежният материал може да има формата на сфери, тръбички, плочки, огнеупорна вата и други. Предпочитани размери на частиците на пълнежния материал съгласно настоящото изобретение са обикновено от 1,035 см до 66 микрона. При това, като се контролира размера на частиците (диаметъра) на пълнежния материал, може да се достигнат желани свойства на композиционния материал с метална матрица в зависимост от използването им в различни области на техниката. Като се смесват фракции с различни размери на пълнежния материал, може да се получи по-голяма плътност. Възможно е по желание да се получи по-ниско насищане с частици, като пълнежния материал се разпръсква (или чрез тръскане на контейнера) по време на инфилтрация и/или чрез смесване на прахообразен метал за матрица с пълнежния материал преди инфилтриране.

Реакционната атмосфера съгласно метода на настоящото изобретение може да бъде която и да е атмосфера, която може да реагира частично или почти напълно със стопения метал за матрица и/или пълнежния материал и/или непроницаемия контейнер, за да се получи продукт, който има обем, по-малък от обема на реакционната атмосфера и реакционната система преди реакцията. По-специално реактивната атмосфера при контактуване със стопения метал за матрица и/или пълнежния материал и/или непроницаемия контейнер може да реагира с един или повече компоненти на реакционната система и да образува твърд, течен или газообразен продукт на реакцията, който заема по-малък обем, отколкото комбинацията от отделните реактивни компоненти, като по този начин се образуват празнини или вакуум, което подпомага всмукването на метала за матрица в насипния или формован пълнежен материал. Реакцията между реакционната атмосфера и един или повече от: метал за матрица, и/или пълнежен материал и/или непроницаем контейнер може да протече за време, достатъчно, за да може металът за матрица да проникне поне частично или почти напълно в пълнежния материал. Например, ко гато се използва въздух като реакционна атмосфера, реакцията между метала за матрица (например алуминий) и въздуха има за краен резултат образуването на реакционен продукт (например алуминиев оксид или алуминиев нитрид и др.). При условията на процеса реакционният продукт или продукти проявяват склонност да заемат обем, по-малък от общия обем, заеман от реагиралия стопен алуминий и въздух. В резултат на реакцията се генерира вакуум, който предизвиква инфилтриране на стопения метал за матрица в пълнежния материал. В зависимост от използваната система е възможно пълнежният материал и/или непроницаемият контейнер да реагират с реакционната атмосфера и по този начин да се създаде вакуум и така да се подпомага проникването на стопения метал за матрица в пълнежния материал. Реакцията на самогенериране на вакуум може да продължи достатъчно дълго време и в резултат на това да се образува композиционно тяло с метална матрица.

Необходимо е използването на затвор или затварящо средство така, че да предотврати притока на околната атмосфера към пълнежния насип или формован материал (т.е. да пречи на проникването на околната среда в реакционната атмосфера). На фигура 1А е показано, че реактивната атмосфера в непроницаемия контейнер 32 и пълнежния материал 31 са достатъчно добре изолирани от околната атмосфера 37 така, че при реакцията между реактивната атмосфера и стопения метал за матрица 33 и/или пълнежния насипен или формован материал 31 и/или непроницаемия контейнер 32, се установява и се поддържа разлика в налягането между околната и реактивната ат мосфера. докато протича и завърши желаната инфилтрация. Ясно е, че изолацията между реакционната и околната атмосфера не е съвършена, но се осигурява разлика в налягането (например може газообразната фаза да проникне от околната към реактивната атмосфера, стига само скоростта на проникване да бъде толкова ниска, че да не води до незабавно изпълване на реактивната атмосфера). Както е обяснено по-горе, част от необходимата изолация на околната от реакционната атмосфера се осъществява от непроницаемия контейнер 32. А когато и металът за матрица е непроницаем за околната атмосфера, то ваната 33 от стопен метал за матрица осигурява друга допълнителна част от изолацията. Възможно е да се допусне пробив между реактивната и околната атмосфера на граничната повърхност между непроницаемия контейнер и металната матрица. В зависимост от това се предвижда поставянето на затвор, за да се предотврати подобен пробив на изолацията.

Затворите могат да бъдат класирани като механични, физични или химични, а от друга страна - като външни и вътрешни. Като външни се определят тези, при които затварящото действие нараства, независимо от стопения материал за матрица. Като „вътрешни“ се определят тези, които зависят изключително от едно или няколко свойства на метала за матрица (например възможността на метала за матрица да умокря непроницаемия контейнер). Вътрешен механичен затвор може да се създаде от дълбока вана от стопен метал за матрица или като се потопи пълнежния насипен или формован материал, както е посочено в раздела „предшестващо състояние на техниката“ в описанието на настоящото изобретение.

Установено е, че известните и използвани вътрешни затвори като херметизиращи средства са неефективни за широко приложение, тъй като е необходимо голямо количество стопен метал за матрица. Съгласно настоящото изобретение е създаден външен затвор и физичен и химичен вътрешен затвор, който преодолява тези недостатъци на вътрешните механични затвори. Според един предпочитан вариант съгласно настоящото изобретение, затварящото средство за осъществяване на външен затвор може да бъде приложено външно по повърхността на метала за матрица във вид на твърд или течен материал, който в условията на процеса по същество не реагира с метала за матрица. Установено е, че такъв външен механичен затвор не допуска или почти не допуска преминаването на газообразни съставки от околната към реактивната атмосфера. Подходящ материал за външно физично затварящо средство може да бъде твърд или течен материал, включително и стъкло (например боратно или силикатно стъкло В₂О₃, стопени оксиди и др.) или всеки друг материал или материали, които в достатъчна степен предотврлатяват преминаването на околната към реакционната атмосфера при условията на процеса.

Външен механичен затвор може да бъде изготвен чрез пресоване, полирани или чрез обработване по друг начин на външната повърхност на непроницаемия контейнер, контактуващ с ваната стопен метал, така че да не се допусне преминаването на околната към реакционната атмосфера. При използването на стъклени покрития, като например В₂О₃, нане сени върху повърхността на контейнера, се подобрява непроницаемостта му и може да осигури херметично затваряне.

Външен химичен затвор може да бъде изготвен като се постави материал на повърхността на стопения метал за матрица, при условие, че този материал е реактивоспособен с непроницаемия контейнер. Продуктът от реакцията може да бъде интерметал, оксид, карбид и др.

Според едно предпочитано използване съгласно настоящото изобретение, металът за матрица може да реагира с околната атмосфера и да образува затвор, със състав, различен от състава на метала за матрица. Например при реакцията на метала за матрица с околната атмосфера може да се образува реакционен продукт (например MgO и/или магнезиево/алуминиев шпинел при реагиране на AI-Mg - сплав с въздух, или меден оксид в случай на реакция на бронз с околната среда - въздух), който също може да представлява преграда за преминаването на околната към реакционната атмосфера. Според други изпълнения на външни затвори може към метала за матрица да се добави улеснител на затварянето (уплътняването), за да улесни образуването на херметичност при реакцията на метала за матрица с околната атмосфера (например добавянето на магнезий, бисмут, олово и др. за алуминий като метал за матрица или чрез добавка на селен, телур, сяра и др. при метал за матрица мид или бронз). При образуването на вътрешно затварящо химично средство металът за матрица може да реагира с непроницаемия контейнер (например чрез частично разтваряне на контейнера или неговото покритие (вътрешно) или чрез създаване на реакционен продукт или интерметали и Т.Н., който може да изолира пълнежния материал от околната атмосфера.

Счита се, че затварящите средства трябва да отговарят на обемното разширяване или свиване или на други промени в реакционната атмосфера, без да позволят на околната атмосфера да проникне в работната атмосфера през пълнежния материал. По-специално, когато стопеният метал за матрица инфилтрира в проницаемата маса на пълнежния материал, ще се намали нивото на стопения метал за матрица в контейнера. За такава система се приспособяват специални затварящи средства така, че да не се допуска преминаването на газ от околната атмосфера към пълнежния материал, когато намалява нивото на стопения метал за матрица в реакционния контейнер.

Затварящите устройства може да се използват в комбинация. По-специално като бариерно средство съгласно изобретението може да се използва всяко затварящо средство, което не допуска, предпазва или ограничава миграцията на стопен метал за матрица зад определена преградна повърхност на пълнежния материал. Подходящо преградно средство може да бъде всеки материал, състав, елемент, съединение и др. подобни, които при условията на процеса според настоящото изобретение запазват определена структурна цялост, не са летливи и са в състояние да ограничат, да предотвратят или да спрат непрекъснатото инфилтриране или каквото и да е придвижване зад определена преградна повърхност на пълнежния материал. Преградни средства могат да се използват при самогенерираща вакуумна инфилтра ция или при всеки непроницаем контейнер, в условията на метода за самогенериране на вакуум за получаване на композиционно тяло с метална матрица, както е обяснено подолу.

Подходящ бариерен материал е този, който е умокряем или неумокряем от придвижването на стопения метал за матрица при условията на реакцията при условие, че умокрянето на преградното средство не протича забележимо зад повърхността на преградния материал (т.е. повърхността на умокряне). Прегради от този тип проявяват незначителен или нямат афинитет към стопения метал за матрица (във вид на сплав). Така, придвижването зад определената преградна повърхност на насипния или формован пълнежен материал не се осъществява и се спира от преградното средство. Преградните средства намаляват всякаква машинна обработка, която би трябвало да се извърши при производството на композиционно тяло с метална матрица.

Подходящи прегради, по-специално използвани при алуминий като метал за матрица, са тези, които съдържат въглерод и по-специално алотропната му форма - графит. Графитът в значителна степен е неумокряем от алуминиевите сплави при условията на процеса. Предпочитан графит е от марката ГРАФОИЛ, който притежава способността да спре придвижването на стопената алуминиева сплав зад определената преградна повърхност на пълнежния материал. Тази марка ГРАФОИЛ е също така топлоустойчив и притежава значителна химическа инертност. ГРАФОИЛ е марка графит, който е пластичен, подходящ за формоване, устойчив е и може да се формова така, че да бъде подходящ за различни приложения. Графитът като преградно средство може да се използва във вид на паста или да се нанесе като боя или във вид на филм по преградата на пълнежния материал. ГРАФОИЛ е особено предпочитан, защото се предлага във вид на еластични плочи. Един от начините на използване на този хартиенообразев графитен лист е да се обвие насипния или предварително формован пълнежен материал така, че да бъде инфилтриран от слоя ГРАФОИЛ. По желание графитният листообразен материал може да се оформи като негативен калъп с форма, която е предварително желана за композиционното тяло с метална матрица и тази негативна форма (калъп) се напълва с пълнежен материал.

Други фино смлени материали, като алуминиев оксид (20 микрона) може да послужат като преграда в някои случаи, тъй като инфилтрирането във финозърнестия преграден материал ще се извърши със скорост, по-малка от скоростта на инфилтрирането в пълнежния материал.

Преградните средства могат да се прилагат по всеки един от възможните подходящи начини, като например чрез покриване на определени повърхности от преградата със слой от преградното средство. Този слой може да се нанесе по различен начин: чрез боядисване, потапяне, напръскване или по друг начин, при който преградното средство е във вид на течност или паста чрез впръскване или разпръскване, чрез нанасяне на слой прахообразно твърдо преградно средство или като се постави твърд тънък слой или лист от преградното средство върху определената преградна повърхност. Когато е поставено преградно средство, то инфилтрирането при самогенериращ се вакуум по същество приключва, когато инфилтриращият метал за матрица достигне определена гранична преградна повърхност и контактува с преградното средство съгласно изобретението.

Настоящото изобретение за получаване на композиционни изделия с метална матрица, чрез самогенериране на вакуум в комбинация с прилагане на преградно средство има значителни предимства в сравнение с известните методи. По-специално могат да се получават композиционни изделия с метална матрица без да е необходимо да се прилагат сложни и скъпи процеси. Съгласно настоящото изобретение не са необходими сложни операции, като например машинна обработка; поддържане на вана от стопен метал, отделяне на формованата част от сложната форма и други. Освен това разместването на пълнежния материал от стопения метал за матрица е ограничено до минимум, тъй като е налице стабилен контейнер, който не е потопен във вана от стопен метал.

Примери за изпълнение на изобретението

Следващите примери илюстрират изобретението, без да го ограничават.

Пример 1.

Този пример показва използването на външни затвори, които подпомагат образуването на композиционно тяло с алуминий в качеството на метал за матрица. По-специално в случая са изпълнени два комплекта. Единствената разлика между тях е, че при единия е осигурен външен затвор, а при другия - няма такъв.

На фигура 1А и 1В са представени схематично напречни разрези на комплекти съгласно пример 1. Фигурите показват, че комплектите са идентични с изключение на това, че фигура 1А включва използването на външен затварящ материал 34. Както е посочено и на двете фигури 1А и 1 В, два непроницаеми контейнера 32 с външен диаметър 60 мм и височина 64 мм, са изработени от неръждаема стомана марка 16 (дебелина

1,6 мм) ASI тип 304. Всеки от контейнерите 32 е изработен чрез заваряване на тръби 35, калибър 16, от неръждаема стомана, които имат външен диаметър 60 мм и дължина 64 до 80 мм и стоманен неръждаем лист 36, марка 16 (дебелина 1,6 мм). Всеки от неръждаемите контейнери 32 се запълва с пълнежен материал 31 в количество 150 гр, съдържащ двуалуминиев триоксид с едрина 160 микрона, познат като Алундум Норто Ко. 575 гр стопен метал за матрица 33, представляващ търговска алуминиева сплав, обозначена 170.1, се изсипва в контейнер 32, всеки от които е със стайна температура така, че да се покрие пълнежния материал. Стопеният метал за матрица е с температура 900°С за комплекта от фигура 1А. Стопеният метал за матрица 33 се покрива с материал за образуване на затвор 34. По-специално върху стопения алуминий 33 се насипват 20 г В₂О₃ във вид на прах. Всеки един комплект се поставя в съпротивителна пещ с въздушна атмосфера, която предварително е нагрята до температура 900°С. След 15 мин. при тази температура двуборният триоксид 34 е почти напълно стопен и образува стъкловиден слой. При това, колкото и да е наличната вода в В₂О₃, тя е напълно изпарена и по този начин се образува непроницаем затвор. Всеки един от комплектите на фигури 1А и 1В се задържа в пещта в продължение на още 2 часа при температура 900°С. След това двата комплекта се изваждат от пещта и плоскостта 36 на контейнера 32 се поставя върху водноохлаждаема медна плоча за насочена кристализация на метала за матрица.

Всеки комплект се охлажда до стайна температура и се разрязва напречно, за да се установи дали металът за матрица 33 е проникнал в пълнежния материал 31. Установява се, че комплектът, показан на фиг. 1А, при който се използва затвор 34, образува композиционно тяло с метална матрица, докато комплектът показан на фиг. 1В, при който не е използван затвор, не образува композиционно тяло с метална матрица. По-специално фиг. ЗА представлява снимка на продукта, получен според фиг. 1А; фигура ЗВ представлява снимка на материала от фигура 1В. Фигура ЗА показва, че е получено композиционно изделие с алуминиева матрица 40, като е останало малко количество от метала за матрица 33. Фиг. ЗВ показва, че не е получено композиционно изделие.

По-специално фиг. ЗВ показва кухини 41, които съответстват на първоначалното разположение на пълнежния материал 31, показан на фиг. 1А. Когато е направено напречното сечение на контейнера 32, пълнежът 31 се е изсипал от него, тъй като не е инфилтриран от металната матрица 33.

Пример 2.

Този пример показва изпълнението и значимостта на използването на външен затвор, който подпомага образуването на композиционно изделие с бронзова матрица. Процесът и комплектите са изпълнени както в пример 1 с изключение на това, че металната матрица 33 представлява бронз с 93 мас.% мед, 1 мас.% желязо и 3 мас.% силиций. Съставът и количеството на пълнежния матери ал са почти същите, както в пример

1. Освен това контейнерът 32 е от неръждаема стомана и В₂О₃ за образуване на затварянето са идентични с тези от пример 1. Бронъзт за матрица 33 е предварително нагрят до 1025°С, преди да се изсипе в контейнера 32, който е със стайна температура. Всеки комплект, включващ контейнера 32 от неръждаема стомана и съдържанието му, се поставя в муфела на съпротивителната пещ с въздушна атмосфера, използвана в пример 1, с изключение на това, че пещта е предварително нагрята до температура 1025°С. Температурата се повишава до 1100°С за 20 минути, през което време прахът от двуборния триоксид се стапя почти напълно, обезгазява се и се образува газов херметичен затвор. Двата комплекта се задържат при температура 1100°С в продължение на 2 часа. Всеки комплект се изважда от пещта и плочата 36 с контейнера 32 се поставя върху водоохлаждаема медна плоча за пряко кристализиране на метала за матрица.

Всеки комплект се охлажда до стайна температура и се разрязва напречно, за да се установи дали бронзовата метална матрица 33 е проникнала в пълнежния материал 31, за да се образува композиционно изделие с метална матрица. Подобно на наблюдаваното в пример 1, комплектът, при който е използван двуборен триоксид като затварящ (херметизиращ) материал 34, образува композиционно изделие с бронзова метална матрица, докато контейнерът 32 без В₂О₃ не образува композиционно изделие. По-специално фигура 4А показва композиционно изделие с метална матрица, което е получено при използването на комплекта, посочен на фиг. 1А. Фигура

4В показва празнини 43, които отговарят на първоначалното разположение на пълнежния материал 31, показан на фигура 1 В. Както при пример 1, неинфилтрираният пълнежен материал 31 изпада от контейнера 32 при напречно сечение на контейнера.

Пример 3.

Този пример показва важността на използването на непроницаем контейнер, който подпомага образуването на композиционно тяло с метална матрица. По-специално е направено сравнение на един пропускащ газ и четири газонепроницаеми контейнера. Последните включват: непроницаема кутия от неръждаема стомана марка 16 AISI, тип 304, глазирана чаша за кафе, съд от неръждаема стомана марка 16 AISI, тип 304, покрит от вътрешната страна с В₂О₃или глазиран с А1₂О₃. Проницаемият контейнер представлява порьозен глинен съд (тигел). В Таблица 1 са представени най-важните данни от примерите.

Проба А.

Кутия от неръждаема стомана тип 304 с вътрешен диаметър 60 мм и височина 64 мм се напълва със 150 гр 38 Алундум Нортон Ко. Алуминиевият материал за матрица със състав (в мас.%): 7.9-9.5 силиций, 3,0-4,0 мед, 2,9 цинк, 2,2-2,3 магнезий, 1,5 желязо, 0,35 калай и останалото алуминий се стапя в съпротивителна пещ във въздушна атмосфера при 900°С и се излива в кутия от неръждаема стомана. Повърхността на стопения алуминий се покрива с прах от В₂О₃ от АЕЗАР Ко. (Комплектът е същия, както при фигура 1А.) Комплектът, включващ контейнер с неговото съдържание, се поставя в муфелна съпротивителна пещ във въздушна атмосфера при 900°С. След 15 мин. В₂О₃ се стапя почти напълно и се образува газонепроницаем затвор върху повърхността на алуминиевата метална матрица. Комплектът се държи в пещта в продължение на 2 часа, след което се изважда и се поставя в контакт с водоохлаждаема плоча за пряка кристализация на метала за матрица.

Проба В.

Повтаря се процедурата, описана за Проба А, с изключение на това, че контейнерът 32 (показан на фигура 1А) включва глазирана чаша за кафе.

Проба С.

Непроницаем контейнер с вътрешен диаметър 43 мм и височина 64 мм, изготвен от неръждаема стомана марка 16 (дебелина 1,6 мм) AISI, тип 304, който от вътрешната страна е покрит със слой прахообразен В₂О₃от Аезар Ко на Джоне Матей Сиброк, NH. По-специално слой от 13мм прахообразен В₂О₃ се поставя в контейнера, след което се поставя в съпротивителна пещ с въздушна атмосфера при 1400°С. Предоставя се достатъчно време така, че прахообразният В₂О₃ да се стопи почти напълно и да се осъществи обезгазяване. След стапянето контейнерът от неръждаема стомана със стопения В₂О₃ се изважда от пещта и се върти по такъв начин, че почти цялото количество стопен В₂О₃ да се разстеле по вътрешните стени на контейнера от неръждаема стомана. С почти напълно покрита повърхност пълнежният материал, съставен от силициев карбид с едрина 0,43 мм 3 С 39 Кристолон от Нортон Co, се поставя в контейнера, който е с температура 900°С като дебелината на слоя е около 19 мм. В контейнера се изсипва стопения метал за матрица, който представлява търговски чист алуминий с търговско наименование сплав 1100

CL <u

X =x ω

fX o ω x 1) S3 CL f<u 2 <u Cl PQ

X

Cl >>

H x

Cl

U X <υ

H <u Ex X «a E

X x

Cl H X x x ς « f<L>

X \o o

CL c

X Q 1> Д o Cl X

X

S. fX

X ζ X t1»

Cd	ГЗ	Cd	Cd	<U	3	3	(D
El	cl	El	El	X	et	El	X

		o 04	X
		CQ	l: X
		ί-	X
	¢)	Ο	ς			E-
	Ό 3	<L> X E-	ίΟ X			X CL L3
	3 CO 3	X ex O	X CL <U S3			CJ X X >,	X -θ’
		c	X			u	3
	-J 3	o	ς -3	4		>>	Q. u
	X		X	<υ		X		<υ
co		co		u	CO		X	u
co	3	co	X	X	co	X	1)	X
	I		X	E-			Εζ	t-
ΤΓ	3	'ί-	X		x·	CO	cd
o	ex	ο	CL	X	o	O	El	X
co	X co	co	X n	<υ	co	X iZ	X o	ω X
X	cd	X	X	X	X	X	Εζ	X
X		X	e?	ς	X	VO	o	ς
E-	U	H	i-	u	E-	o		u

M3	M3	Vd	M3		M3
04	04 M3	СЧ	04	(N	04
of	of —' rt	СЧ	of	ci	04

	o	o	O	o
o	o	o	o	o	O	o	o
o	o	o	M3	o		·—<
o	o		<?>	Ch		-И

m o 0-4	on o ГЧ	t	t U
<	<	U co	co			ί
2	2	2			re
2 OO	2 oo	2 2	2 oo	+ m o (M <c*	+ «*>	o C4	+ o
o'	o'	co o'	o'	o CN	< I	o r
tX	4	tX	tX	^*4 \|	< \|	1 I	< !
X	X	X	X	1		I	1
I	I	I	I	Ί	Ί	<	Ί

te X	co cd		to		<υ Pu			□ IX
ς X υ	ς е Q		s o	» X ς	ί	υγ o' 1		1
X и ω X	cd M <υ X		I CO	c <j X X	co ~№ O'-	Й \0	o⁴M3	Й CM
X X	X		o^x	t> g	O 1	40 1	ό	40 1
2 >>	2 >>	O O	O	X X	a U	3 u	1 <u IX,	3 u
е? <	<	—¹	<	2 >>				N° 0^X
				IX	co	eo		co
				<	o	O'.
<	CQ	υ	Q	ω	Ц-	O		I

e

X 13 c

_x <

w ί

X X

X o

H <J

X 2 <u

X tX * eQ CL <U

I

CO GO ζ X

X

E· <J o c co \O o'

M3 CC o' V \O o'

M3^ o'

V c Σ o'

V <υ ϋ.

O'

M3

V ад

S \0 o' co of

I CN of c N o' Ch of V

X

U

0O

Ν’

I

O co' co \0 O'

M3

така, че да покрие пълнежния материал - около 19 мм. Покритият с В,О₃ контейнер, заедно със съдържанието му, се поставя в муфелна съпротивителна пещ във въздушна атмосфера при температура 1000°С за 15 мин. По повърхността на стопения метал за матрица се поставя 20 гр В₂О₃ на прах. След 15 мин. при тази температура В₂О₃ се стапя почти напълно и се обезгазява, с което се образува затапввор. Тогава контейнерът заедно със съдържанието му се изважда от пещта (след като е престоял около 1 час) и се оставя да се охлади при стайна температура, за да кристализира.

Проба Д.

Непроницаем контейнер с цилиндрична форма с височина 152 мм и външен диаметър 51 мм се използва за този опит. По-специално контейнерът се изработва чрез шликерно леене, като шликерът се състои от смес от 84,2 мас% AI₂O₃ (А1-7 от Алкоа Питсбург, PA), 1 мас% „Дарван 8214“ (доставен от РТ Вандербилт и Компания, Норуолки, СТ) и 14,8 мас% дестилирана вода. Шликерът се подготвя чрез смилане в топкова мелница с обем 18 литра (запълнена до около 1/4 с алуминиеви мелещи тела с размери 13мм) в продължение на около 2 часа.

Шликернооформеният цилиндър се изсушава при температура на околната среда в продължение на един ден, след което се нагрява до 1400°С при скорост на нагряване 200°С на час, държи се 2 часа при 1400’С и отново се охлажда до стайна температура. След изпичане и охлаждане външната страна на цилиндъра се покрива с дебел слой смес, представляваща около 60мас% фрита FI-79 (доставена от Фюжън Серамик, Каролитон, ОН) и останалото етанол. Покритият с фрита цилиндър се нагрява и охлажда при 200°С за час до 1000°С в съпротивителна пещ, за да се глазира алумооксидният цилиндър и да се превърне в газонепроницаем. След охлаждане формата с глазирано покритие се напълва с 39 Кристолон с едрина 9,17 мм. Комплектът,съставен от форма с глазирано покритие и нейното съдържание, се поставя в пещта и се нагрява до 850°С при скорост на нагряване 200°С/час. Докато е в пещта, във формата се излива стопен метал за матрица, съставен от (мас%): 10 магнезий, 10 силиций и останалото алуминий. След това върху повърхността на стопения метал за матрица се посипва прахообразен В₂О₃. След като температурата в пещта се поддържа в продължение на 1 час при 950°С, пещта се охлажда до 850°С, формата с нейното съдържание се изваждат от пещта, кристализира се и се закалява във вода. Формата, представляваща покрито с глазура алуминиево тяло, по време на накаляването се напуква и натрошава, за да се разкрие металокерамично композиционно тяло с гладка повърхност.

След достигане на стайна температура, всеки комплект се разрязва напречно, за да се определи дали металът за матрица е инфилтрирал в пълнежния материал. При всеки от образците А-Д е налице образуването на композиционно тяло с метална матрица.

Проба Е.

Извършват се същите операции, както при проба А, с изключение на това, че контейнер 32 от фигура 1А е порьозен глинест тигел (ДБС тигел №28-1000, от ЕН.Берже, Сюд Плайнфилд). Не се получава композиционно тяло с метална матрица.

Така, този пример доказва необходимостта от непроницаем контейнер.

Пример 4.

Този пример показва важността на използването на газонепроницаем контейнер, който подпомага образуването на композиционно тяло с метална матрица. Направено е сравнение между един газопроницаем и два газонепроницаеми контейнери. Двата газонепроницаеми контейнера представляват кутия от неръждаема стомана AISI тип 304 и контейнер от въглеродна стомана, покрит с колоиден графит. Проницаемият контейнер представлява порьозен глинест тигел. В цитираната таблица 1 са посочени кратки данни за операциите при опита.

Проба F.

В кутията от неръждаема стомана тип 304 с вътрешен диаметър 60 мм и височина 64 мм се изсипва 150 гр. 38 Алундум с едрина 160 микрона от Нортон Ко. Металът за матрица, съдържащ 6 мас.% силиций, 1 мас.% желязо и останалото мед, се поставя в муфелна пещ във въздушна атмосфера при налягане 1025°С и се излива в контейнера от неръждаема стомана. Повърхността на течния бронз се посипва с прахообразен В₂О₃. Комплектът се поставя в съпротивителна пещ при температура 1025°С. Тогава температурата на пещта се повишава на 1100°С за около 20 мин., през което време В₂О₃ се стапя почти напълно, обезгазява се и образува непроницаем затвор върху повърхността на бронзовия метал за матрица. След допълнителни 2 часа комплектът се изважда от пещта и се поставя върху водоохлаждаема студена медна плоча за директна кристализация на метала за матрица.

Проба G.

Непроницаемият контейнер с трапецовидно напречно сечение с разме ри на едната основа 76/76 мм, а другата 92/92 мм и височина 64 мм е изготвен от въглеродна стомана марка 14 (дебелина 2 мм) като отделните елементи се заваряват помежду си. Вътрешната повърхност на контейнера се покрива с графитна смес, съдържаща 1,5 обемни части етанол и една обемна част колоидален графит ДАС-154. Върху вътрешната повърхност на контейнера се нанасят поне три пласта графитна смес чрез напръскване. След нанасянето на всеки слой се изчаква достатъчно време, за да се подсуши предния слой и тогава се нанася следващия. След нанасянето на покритието, контейнерът се поставя в съпротивителна пещ във въздушна атмосфера при 380°С в продължение на 2 часа. На дъното на контейнера се поставя 13 мм алуминиев пълнежен материал, представляващ Алундум от Нортон Ко, с едрина 160 микрона. Повърхността на алуминиевия пълнежен материал се заравнява, след което практически напълно се покрива със затварящ графитов продукт, пласт с дебелина 0,25 мм (марка PF-25-H графитов херметизиращ продукт от ТТ Америка Инк. Портланд ОР), известен под търговската марка Перма-фойл. При стайна температура върху графитния слой и пълнежния материал се излива около 13 мм стопен метал за матрица, съдържащ 6 мас.% силиций, 0,5 мас.% алуминий и останалото мед. Върху стопения бронзов метал за матрица се поставя 20 гр. В₂О₃. Комплектът, състоящ се от контейнер от въглеродна стомана, и съдържанието му, се поставя в муфелна съпротивителна пещ във въздушна атмосфера при температура 1100°С. След 2,5 часа при 1100°С двуборният триоксид се стапя почти напълно, обезгазява се и образува затвор. След това контейнерът от въглеродна стомана, заедно със съдържанието му, се изважда от пещта и се поставя върху водоохладаема студена медна плоча за пряка кристализация на метала за матрица. Въпреки че стопеният метал за матрица е ерозирал част от контейнера от въглеродна стомана. композиционното изделие с метална матрица се изважда от него.

Проба Н.

Използват се същите операции, както при проба F, с изключение на това, че контейнерът 32 (показан на фигура 1А) представлява порьозен глинест тигел (ДРС тигел №28-1000, от I.H. Берже Ко, Сюд Плейнфилд N) и комплектът се поставя направо в пещта при 1100°С, вместо при 1025°С, със следващо повишаване на температурата.

След достигане на стайна температура всеки от комплектите проби F, G и Н се нарязва напречно, за да се установи дали металът за матрица е инфилтрирал пълнежния материал за образуване на композиционно изделие с метална матрица.

Установено е, че комплектите отговарящи на проби F и G, създават благоприятни условия за образуване на композиционно изделие с метална матрица, докато комплектът, отговарящ на проба Н с газопроницаем глинест тигел, не създава необходимите условия за образуване на композиционно изделие с метална матрица.

Този пример доказва необходимостта от газонепроницаем контейнер, съответно газонепроницаем затвор за създаване на благоприятни условия за образуване на самогенериращ се вакуум.

Пример 5.

Този пример показва, че различни метали за матрица 33 (фигура

1А) могат да се използват в комбинация с газонепроницаем контейнер 32 и газонепроницаем затвор 34, за да се осигурят благопроиятни условия за образуване на композиционно изделие с метална матрица. В таблица 2 са посочени най-важните условия на експеримента - различни метали за матрица 33, пълнежни материали 31, контейнери 32, температура на процеса и времетраене на процеса.

Проби I- М.

За примери Ι-М се използва комплект, показан на фигура 1А и операциите от пример 1. Количеството на пълнежния материал, използван за всеки един от тези комплекти е 150 г. За всеки от комплектите се получават композиционни изделия с метална матрица.

Проби Н-О.

За проби 11-0 се повтарят операциите от пример 1 с изключение на това, че температурата е 1100°С.

Проба Р.

Опитният комплект, използван за проба Р, се различава незначително от всички предишни комплекти, посочени по-горе. Комплектът е изготвен и е поставен в електросъпротивителна пещ при стайна температура. По-специално, както е показано на фигура 5, като непроницаем контейнер е използван дебелостенен тигел от спечен алумооксид 32 с височина 102 мм и вътрешен диаметър 66 мм от Болт Серамик - Конрое, Т.Х. Пълнител 38 Алундум с едрина 160 микрона от Нортон Ко се поставя на дъното на пота 32. Твърд цилиндричен слитък от метал за матрица 33, представляващ сив чугун (ATM А48, марка 30,35), се поставя върху пълнежния материал по такъв начин, че между него и външните стени на контейнера 32 да се образува праз28

Таблица 2

Проба Метал за матрица Пълнител Контейнер Температура Времетраене Коеф. на Фигура

CO Q <υ χ· o ex

C X

X

X (J <υ

X o a

X

u o

Ο

X

; os oo гч

I CO (Г) О\^ ! cd co cd *d

I <4 [ (N CN rd dΓ I *“* ~^-

I

I I I

I I

I

in	<40	<n	•П	«/·)	»n
ГЧ	CN	ГЧ	СЧ	CN	04
C4	ri	ГЧ	ri	CN	ci	CN

I I

I

I I

I I I I I I I I I I I I

I I I

I

I I I

I

I I

I

I I

I

CN co

1*0

CO d

V

Z oN o'

V

co

00

co

00

co

00

GO

E

00

co

00

^*4

00

« OQ

’'t

-'ί-

-'t

Tf

rf

X o

’'t

'T

з·

3·

o

©

o

ο

©

ex

©

o

ex

ft

co

CO

co

CO

«υ

CO

co

CO

co

4J

on

ь-

t-

o

e

c

e

c

X

e

E

04

s

H

F

E-

H

E-

H

υ

H

E-

H

O

o

04 <*

o 04

04

CO O

co ©

T + y

r“4 o'

co ©

Et

|

<1 |

C I

< I

|

< I

Γ

Et

co |

Et

<s

1

£

C3

E

1

(Я

«5

K

Ί

Ί .

J

1

I

E

Ί

π

04 00 © m

o ©

SO © ©

o' r- 1—

c3 CO 0) s X s s >> e; <

'•S o⁴чО 1 3 υ -...a co Os

ex'- SO 1 3 U co os

< \0 o' o' 1 <υ P-.

00 >n Tt CO CO

E >> u >> 3 Ш s u

O 04 in 1 Λ 3 < u O' O' © in in o-

\O °

'O Oin 1 3 υ ''S Cl' © O'

X N co 1 <υ Пи

>n 1 3 (J O'' O O'

1 X N сЛ CN <d

H 00 <

• <υ ТЗ 3 u Ф

«

J

Z

O

Φ 0Й

00

H

1) U-

нина 38. Строителен гипс 39 (Бондекс от Интернасионал ИНК, Брунсуик СН) се поставя на порции в празнината 38 близо до горната част на чугунения слитък 33 на контейнера 32. Освен това строителния гипс 39 длужи за изолиране на прахообразния двуборен триоксид 34, който се поставя върху горната повърхност на метала за матрица 33, на пълнежния материал 31 и по този начин подпомага образуването на затвор при условията на процеса. Комплектът, показан на фигура 5, се поставя в съпротивителна пещ във въздушна атмосфера и се нагрява от стайна температура до 1400°С за около 7 часа, през което време В₂О₃ се стапян практически напълно, обезгазява се и образува газонепроницаем затвор над стопения сив чугун 33. След стапянето нивото на течния чугун се понижава в продължение на 4 часа. Комплектът 30 се изважда от пещта и се охлажда.

Проби О-Т.

За проби О-Т се използва комплекта, показан на фигура 1А, а реда на операциите е съгласно пример 1. Специфичните показатели на метала за матрица, пълнежния материал, контейнера, температурата и времената са дадени в Таблица 2.

Проба И.

Опитният комплект за проба И се различава незначително от всички други предишни комплекти, посочени по-горе. Подобна на проба Р, целият комплект се подготвя и се поставя в електросъпротивителна пещ при стайна температура. По-специално като непроницаем контейнер се използва, както е посочено на фигура 6, плътен тигел 32 от спечен алумооксид с височина 38 мм и вътрешен диаметър 25 мм от Болтон Серамик, Конрое Т.Х. Пълнежният ма териал от силициев карбид, известен като 39 Кристолон с едрина 0,32 мм се смесва с 25 мас.% меден прах с едрина 45 микрона (от Консолидейтед Астронотик) и сместа се изсипва в контейнера 32, като се образува слой с височина 13 мм. Медни стружки 33 от сплав С811 (т.е. практически чиста медна жица, която е нарязана на множество парчета) се поставя върху пълнежния материал 31, като образува пласт около 13 мм. Тогава върху металните стружки 33 се поставя графитна лента ГРАФОИЛ 50 така, че да ги покрие напълно. Затворът 34, представляващ смес от 50 мас.% прах от двуборен триоксид от Аераз Компани и от 50 мас.% двуалуминиев триоксид с едрина 65 микрона, известен като 38 Алундум от Нортон Ко, се поставя върху графитната лента 50, така че да я покрие напълно. Комплектът 37, показан на фигура 6, се поставя в съпротивителна пещ във въздушна атмосфера и се нагрява от стайна температура до 1250°С за около 6,5 часа, през което време сместа за затапване се стапя, обезгазява се и затапва стопената мед за матрица 33, задържа се при 1250°С в продължение на 3 часа, след което комплектът 37 се изважда от пещта и се оставя да се охлади.

Всяка от пробите I-И образува желаните композиционни изделия с метална матрица. Някои механични показатели на тези проби са дадени в Таблица 2. Освен това, на фиг. 7 са показани микроструктури на някои от тези проби (увеличение 400 пъти). По-специално фиг. 7А показва микроструктура, отговаряща на проба I, фигура 7-В - на проба К, фигура 7-С - на проба L, фигура 7Д показва микроструктура, отговаряща на проба М, фиг. 7-Е - проба II.

Пример 6.

Този пример показва, че самогенерирането на вакуум може да бъде използвано за образуване на композиционни изделия с метална матрица при различни температури. Комплектът, използван в този пример, е по същество същият, както е показано на фигура 1А. Освен това процесът от Пример 1 практически се повтаря с изключение на това, че металът за матрица представлява алуминиева сплав със състав около 7,79,5% силиций, 3,0-4,0% цинк, 2,22,3% магнезий, под 1,5% желязо, под 0,5% манган, под 0,35% калай и останалото алуминий. В Пример 1, като пълнежен материал се използва алумооксиден материал 38 Алундум от Нортон Ко с едрина 160 микрона. Металът за матрица 33 се излива при стайна температура в контейнер 32 при три различни температури. Поспециално металът за матрица 33 има три температури - 800°С, 900°С и 1000°С. Както в Пример 1, на праха от двуборен триоксид са предоставени 15 минути за стапяне, да се обезгази и да образува непроницаем затвор. Всеки един от трите контейнери 32 се поставя в електросъпротивителна пещ във въздушна атмосфера. която работи при температура, напълно съответстваща на температурата на метала за матрица 33, който се налива в контейнера 32 с температура съответно 800°С, 900°С и 1000°С. След още 2 часа всеки от комплектите се изважда от пещта и се поставя върху водоохлаждаема студена медна плоча за директна кристализация на метала за матрица.

При достигане на стайна температура комплектите се разрязват напречно, за да се установи дали металът за матрица е инфилтриран в пълнежния материал, за да се обра зува композиционно изделие с метална матрица. По-специално фигура 8А/В и 8С представляват микрос5 нимки с увеличение 400 пъти на композиционни изделия с алуминиева матрица, които се образуват съответно при 800°С, 900°С и 1000°С. Обозначението 51 показва пълнежния материал, а 53 - метала за матрица.

Пример 7.

Този пример показва, че методът за самогенериране на вакуум може да се използва при композиционни изделия с бронзова матрица при раз15 лични температури. Комплектът при този пример е същият, показан на фигура 1А. Освен това по същество се повтаря редът на операциите по Пример 1 с изключение на това, че 20 металът за матрица е медна сплав (т.е.бронзова сплав, която има следния състав: 93 мас% мед, 6 мас% силиций и 1 мас% желязо). Както в Пример 1, като пълнежен материал 25 се използва 38 Лундум А1₂О₃-материал от Нортон Ко, с едрина 160 микрона. Бронзът за матрица 33 се налива в два контейнера 32 при стайна температура при две различни тем30 ператури - 1050°С и 1100°С. Както в Пример 1, прахообразният В₂О₃ се стапя, обезгазява и образува затвор (газонепроницаем) за 15 мин. Всеки един от контейнерите се поставя в 35 нагрята електросъпротивителна пещ, температурите на които са идентични с температурите на стопения метал за матрица 33, който е излят в контейнера 32. След още 2 часа все40 ки от комплектите се изважда от пещта и се поставя върху водоохлаждаема медна плоча за директна кристализация на метала за матрица.

След достигане на стайна темпе45 ратура комплектите се разрязват напречно, за да се установи дали металът за матрица е инфилтриран в пълнежния материал, за да образува композиционно изделия с метална матрица. По-специално фигура 9а и фиг. 96 представляват микроснимки с увеличение 50 пъти, които отговарят на композиционно изделие с метална матрица, образувано съответно при 1050°С и 1100°С. Обозначението 51 показва пълнежен материал, а 53 - метал за матрица.

Пример 8.

Този пример показва, че различен пълнежен материал може да бъде инфилтриран от алуминий за матрица, като се използва метода за самогенериране на вакуум. Освен това са следвани процедурите съгласно Пример 1 с изключение на това, че алуминият за матрица има състав: 7,59,5% силиций, 3,0-4,0% мед, под 2% цинк, 2,2-2,3% магнезий, под 1,5% желязо, под 0,5% манган, под 0,35% калай и останалото алуминий, съставът и зърнометрията на пълнежния материал 33, използван при този опит, както и други съществени показатели от опитите, са дадени в Таблица 3.

След като всеки от комплектите се охлади до стайна температура, се прави напречен разрез, за да се установи дали е образувано композиционно изделие с метална матрица. Установавя се, че всички проби VАВ от този пример образуват композиционни изделия с метална матрица. По-специално фигура 10А представлява микроснимка с увеличение 400 пъти, която отговаря на проби VАА, фигури 10В, 10Е са микроснимки с увеличение 400 пъти и отговарят на проби Х-АА, а фигура 10F е микроснимка с увеличение 50 пъти и отговаря на проба АВ. Обозначението 51 показва пълнежен материал, а 53 - метала за матрица.

Пример 9.

Този пример показва, че може да се използват различни пълнежни материали за инфилтриране на бронз за матрица по метода на самогенериране на вакуум. По-специално е използван комплект, подобен на този от Пример I. Освен това е използвана и същата последователност на операциите, както при Пример 1 с изключение на това, че бронзът като метал за матрица съдържа 93 мас.% мед, 6 мас.% силиций, 1 мас.% желязо. Температурата на стопения метал за матрица и на пещта е около 1100°С. съставът и зърнометрията на пълнежния материал 33, както и другите съществени параметри на опита, са представени в Таблица 4.

След като комплектите 30 се охладят до стайна температура, всеки един от тях се разрязва напречно, за да се установи дали металът за матрица е проникнал в пълнежния материал 33, за да образува съответното композиционно изделие с метална матрица. При този пример всички проби АС-ΟΙ образуват композиционно изделие с метална матрица. Поспециално фигура 11А-11Д представляват микроснимки с увеличение 400 пъти, които отговарят на проби AC-AI, докато фигура 11Е е микроснимка с увеличение 50 пъти, която отговаря на проба AG. Обозначението 51 представлява пълнежен материал, а обозначението 53 съответства на метала за матрица.

Пример 10.

Този опит описва метод и апаратура за измерване на вакуума, който се самогенерира съгласно метода на настоящото изобретение. Освен това същата апаратура може да се използва за контролиране на атмосферата в непроницаемия контейнер. Така, самогенерираният вакуум може да бъде наблюдаван в зависимост от ат32

Метал за матрица Пълнител Материал за Темпера- Времетраене Отн. тегло Коеф. на Фиг.

контейнер тура на процеса гр/см³ термично N /ч/ разширение (х10°)°С г04

Q

4о 04 о

оо оо — оо чо г- Τ'

CO CO 04 CO CO 04 co

40	40	40	40	40	40
04~	C4~	04	04	04~	04~	СЧ
04~	04	оч	04	04^	04	ri

υ	u	υ
o	0	o
0	0	0
0	0	0
04	04	O>
и	w	C/5
C/5	<ZI	(Z)
-ra-	’’Ι-	Tt
0	Ο	O
co	co	co
+
0*5
0
Г4
<
Σ
Σ	t	J
00	U	РП
—	Й	ο 04
o'	s
4	s 1	< 1
та	1	1
X	Ί	Ί

та ς c υ та co 1> s X X Σ >>

υ	Ο	Ο	и
ο	ο	ο	ο
ο	ο	ο	ο
04	04	θ'	ο
<Ζ>	C/5	С/5	И
</5	C/5	С/5	ΙΖ1
'Ι-	та-	та-	•та·
Ο	0	0	0
CO	CO	CO	co	/*“V
				Σ
				Σ
				40
	ft	®
«	Ζ	υ		θ
• № 0	Η	^· ίΏ		+ s
04 <	Σ Σ		• 0	Σ
1	40		04
0				Η υ
U	ο			<υ
N 1		I	•та-	3·
	1	40	Ο
Ί	та X	Ί	1 Е-	ς е

c o 4l_ O c>

CO < ca < s u

1)

СЛ <D

Q

ΙΟ £

ό υ е o ·♦—¹u o z e'

T5

E

J3 <

ω ί

o^ o'

V αί

				Р	IX
				U	хр
					С
				с	40
				та
				та Е	V
				о	-
				υ	00


				υ Ζ	сШ СО
		0			04
		Z		та	I
				ο	04
<	< S	и с		Е <υ £ υ	04 с N
ω 4—» У5 <υ CJ U	u* <υ <υ CJ	<υ ад U <υ CQ		ίΟ υ та	₄ο 04
Ο £	Ι- Ο £	УЗ Ι- Ο		£ СЛ	V з
		(D		ο	υ
ό υ	6 и	С ад Г“		Ε та	ο^·
Ε Ο 4—< U	Е о U	ω £	< СХ	U <υ υ	Ο~ та· 1
Ο ζ	4—» U О	<υ Е	£	13 <υ	Ο_ co
	Z	сх	ЬО	<ϋ
Ε Ο	Е~	’5 сг	3 £	<υ Ε	Й
ο ·-	□ Ό	W	1Л *—	’ад Ε	\= 0'
>>	С	υ	ех	ω	40,
U	3	’ί-			σ> 1
Q		ο	та
<		о	</5	40^
04 CO t	00 co +	-4—· < *	о < •	Μ ©	θ'

м ос фе ра та.

Освен това този пример доказва количествено важността от използването на външен физичен затвор при условията от Пример 1.

Този апарат за измерване на вакуум е направен според първата конструкция на непроницаемия контейнер от неръждаема стомана от марка 16 (дебелина 1,6 мм) A1SI тип 304. По-специално контейнерът от неръждаема стомана е подобен на този от При мер 1. Обаче този контейнер е съоръжен с 3 мм тръба от неръждаема стомана ОД (външен диаметър) и

1,6 1Д (вътрешен диаметър) с „I“ образна форма и обща дължива 533 мм. По-специално фигура 12А представлява апарата за замерване на вакуум 60, по стената на който се разполага и заварява тръбата 61, която е разположена в контейнера 32, има размери 89 мм, докато външната част на тръбата е с дължина 445 мм. Необходимо е да се знае, че не е абсолютно задължително тръбата да има посочените размери, но е важно тя да има подходяща форма и дължина така, че да дава възможност единия й край да бъде в контейнера 32, а другият да е разположен извън пещта. Апаратът за измерване на вакуум 63 може да бъде намерен и закупен, като трябва да издържа температурата на образуване на композиционното изделие с метална матрица. Така, тръбата 61 се разпростира извън пещта и се закрепва с подвижна връзка към вакуум измерващата тръба посредством винтова резба 62, която е заварена на края на тръбата 61. От фигура 12А също е видно, че използваният комплект е подобен на този, от Пример 1 с изключение на това, че на дъното на контейнера 32 има слой неуплътнен насипан А1₂О₃(38 Алундум) 65 с едрина 30 микро на, който се използва за покриване на тръбопровода 61 от неръждаема стомана. Този прах 65 дава възможност на тръбопровода 61 да влиза във връзка с вътрешната камера на контейнера 32 по време на процеса на инфилтрация, защото при специфичните условия на процеса, металът за матрица не може да инфилтрира праха 65. Над праха 65 се поставя слой с височина 38 мм алумооксиден материал 38 Алундум от Нортон Ко, с едрина 0,16 мм. Тогава стопеният метал за матрица 33 при температура 900°С се излива в контейнера 32 при стайна температура. Алуминиевият метал е търговски продукт сплав 170.1, което е практически чист алуминий. Върху повърхността на стопения метал за матрица 33 се нанася слой от прах В₂О₃, след което целият комплект 60 се поставя в електросъпротивителна пещ, която има температура 900°С.(Да се обърне внимание, че апаратът за измерване на вакуума се поставя извън пещта).

Опитният комплект е подобен на този, показан на фигура 12А, и се поставя в същата като горепосочената пещ. Вторият комплект е същият, както първият, с изключение на това, че за сравнение се използва незатварящ слой (например В₂О₃). Така, че този опит дава възможност за количествена оценка (сравнение) между два комплекта, при което единият се различава от другия по това, че в единия се поставя затвор 34.

По-специално образуването на вакуум във всеки контейнер 32 се проследява като функция от времето. На фигура 13 е показана зависимостта на вакуум в инчове живак като функция от времето за всеки един от двата комплекта. По-специално кривата АК отговаря на комплекта,

Таблица 4

Метал за матрица Пълнител Материал Времетраене Отн. тегло Модул Коеф. на Фиг.

за контейнера на процеса гр/см³ на термично N еластичн. разшир.

GPa чО 00

СЧ

I I I

I I

CN Os_	o	. S 1 чО 1 *	cn νγ	1 ! o 1 *·
uo		1 vo	vo	1 CO

X		X	x:	x	X
Vo		vo		vo	vo
CN	ГЧ	CN		CN	<N
CN	СЧ	CN	ci	CN	CN

CO CO

O	00	00	00	00	00	09
co	00	09	00	00	09	09
c	Ν’		Ί·	'T	T	’T
x	©	©	©	o	o	©
H	co	CO	co	CO	co	CO

Ο гч < αο co

CN o' • ГЯ

+ u	« C*9 o CN < 1 CN o u	I fC o ON	c*< o CN < frQ	z—s s 2 q o	o u N 2 2 Γ
Й s	N 2	< 2	O ΣΓ O	+	o' +
2	2	2	Εζ r·	s	Γ'
CN	CN	CN	L-.		CN

©	©	O	H		o

s lo

CO

G.

=0 Ei)

S3 s ¢5

o IX	IX	O X	1) X	X	4) X
\O cP	\O	\O cp	χ0	\O cP	\0 C·	\O 0^·
	—	—«	—		—	CN

00	00	00	C/2	00	00	00
\O o⁴	\Q	\O 0^	\O		q\	xp o^x
©	SO	©	©	©	©	vo	G N
3	3	3	3	3	3	3
u	u	U	u	u	u	o	\C
\O CP	\O o^·	\O cP	\O	\O CP	nP CP	\© CP	co
co	co	CO	CO	co	co	o	0)
o	Os	Os	Os	O'	Os	Os	X

c

C3 ts c

O

U st

D z co o

CN < s

D.

1) •Θ· tj

O SO co < U s *

* «3

<	< s	<		J		Q E <υ
	X Л )	X <υ		<		X U
X <D 00 t>	sV Q 1	o Q u		cS 5 E		u 1) цг o	<
Q	0	o		o			-
ίΟ	£	£		o (/1		£	G 4—I
£	0	o	<	3 E-		CZI o	C
6	u	U	X	(/1		E	<
o	p	c	<υ	Л		3	—
c	ί- o 4—>i	o u.	+-* UQ 1)	u <U	<	u o	ό C
o	u	u	o	c	cu	u
ί- Ο Z	O z	O Z	ί. • o £	S (/1	X 00	Q U	1/1 sJ0
£~	c o	s' 3	ό	CCJ O	u X (Λ	1) <υ Q	X
3 Ό C 3	o +-» >> ί-	T3 c 3	U c o	X <Z)	ex	*S) c X	U E C3
< 00 CO +	u Os CO i	< W J	ί- 4—> u o Z +	(/1 3 S 1t	Я o o < ♦	co X	u u tt ft

при който се използва затвор 34 (проба АК), а кривата AI отговаря на комплекта за сравнение, при който не се използва затварящ слой 34. От 5 фигура 13 става ясно, че не е налице самогенериране на вакуум в комплекта за сравнение, докато при комплекта, при който се използва затапващ слой 34, е налице вакуум - измерен е 660 мм живачен стълб. 10

След 2 часа престой при температура 900°С всеки от контейнерите 32 с проби АК и AI се изваждат от пещта и се оставят да кристализират върху водоохладаема медна плоча. 15 След това се прави напречен разрез на комплектите и се снимат. Фигура 14А, която отговаря на проба АК показва, че се образува композиционно изделие с метална матрица 40. 20 Единственото място, където не се образува композиционно изделие с метална матрица е това, върху което е поставен прах 65 с едрина 30 микрона. Освен това краят на тръбата 61, 25 който е поставен в праха 65 с едрина 30 микрона се вижда ясно. Фигура 14В, която отговаря на проба AI показва, че протича инфилтриране. По-специално напречният разрез е 30 направен само на празнината 43, метала за матрица 33 и тръбата 61, останали от проба А (т.е. при напречното разрязване на контейнера се е изсипал всичкият пълнежен матери- 35 ал 31).

Пример 11.

Този пример показва, че освен въздух може да се използва и друга атмосфера за контакт с алуминиевия 40 метал за матрица. Уредът 66, показан на фигура 12В, е подобен на уред 60 от фигура 12А. Обаче тръбата 61 е свързана с източник на газ азот 67, вместо с измерителя на вакуум 63. 45 Азотната атмосфера се вкарва в пълнежния материал 31 чрез продухва не на азот през тръбата 61 със скорост 180 см³/мин. Описаната в пример 10 стопена сплав 170.1 се излива в пълнежния материал 31, описан в Пример 10. Азотът се вкарва откъм дъното на контейнера 32. през което време стопеният метал за матрица 33 кристализира, а подаването на азот продължава за предварително определено време (т.е. азотът се подава общо 1 час след изливането на стопения алуминий 33 върху материала за пълнеж 31). След като азотът е подаван в продължение на 1 час, източникът на газ от 67 се прекъсва от тръбата 61 и незабавно се превключва измерителя на вакуум 63. Веднага след това върху повърхността на стопения метал за матрица 33 се нанася слой течен двуборен триоксид. Така по същество е изготвен същият комплект 66, както комплекта 60 от фигура 12А. Тогава комплектът се поставя в муфелна съпротивителна пещ във въздушна атмосфера, която предварително се нагрява до температура 900°С. Комплектът се държи в пещта в продължение на около 2 часа, през което време се наблюдава измерителя на вакуум.

Максималният вакуум, който се достига в този период от 2 часа, е около 305 мм живачен стълб.

След 2 часа комплектът се изважда от пещта и се поставя върху водоохлаждаема студена медна плоча за направляване кристализацията на остатъчния метал за матрица. След охлаждане до стайна температура на комплекта се прави напречен разрез, за да се установи дали метала за матрица е инфилтрирал в пълнежния материал, за да образува композиционно изделие с метална матрица.

Пример 12.

Повтарят се операциите от При36 мер i I c изключение на това, че металът за матрица вместо сплав 170.1 представлява сплав със следния състав: 7,5-9,5% силиций, 3,0-4,0% ; мед, под 2,9% цинк, 2,2-2,3% магнезий, под 1,5% желязо, под 0,5% никел, под 0,35% калай и останалото алуминий. Получено е композиционно изделие с метална матрица с необходимите свойства. 1

Пример 13.

Повтарят се операциите от Пример 11 с изключение на това, че вместо азот се подава кислород. Максималният вакуум, който се постига 1 в продължение на 2 часа при 900°С, е около 254 мм живачен стълб. След двучасова изотермична задръжка, комплектът се изважда от пещта и се поставя върху водоохлаждаема сту- 2 дена медна плоча за насочена кристализация на метала за матрица.

След достигане на стайна температура комплектът се разрязва напречно, за да се провери дали мета- 2 лът за матрица е инфилтрирал в пълнежния материал.

Пример 14.

Повтарят се операциите от Пример 11 с изключение на това, че ка- 3 латура комплектът се разрязва напречно, за да се установи дали металът за матрица е инфилтрирал в пълj нежния материал, за да образува композиционно изделия с метална матрица.

Пример 15.

Този пример показва, че могат да се използват различни материали за 0 образуване на вътрешен затвор съгласно настоящото изобретение. Опитният комплект, показан на фигура 1А и операциите на експеримента са същите, както в При мер 1. Единстве5 ните разлики са следните: металът за матрица съдържа 93 мас.% мед, 6 мас.% силиций, 1 мас.% желязо, а температурата на пещта и сплавта е 1100°С, различен е материалът, из0 ползван за образуване на затвор. Поспециално трите отделни материала за образуване на затвор включват двуборен триоксид, от Аезар Ко. от Сибрук ПН (същият материал, кой5 то е използван за затапване 34 в Пример 1), стъкло V212, стъкло V514 от Витрифункшън, Грийнсбург, Р.А. След 2 часа при температура 1100°С пробите се изваждат от пещта и се 0 поставят върху водоохлаждаема стуто метал за матрица се използва бронз и работната температура на пещта е 1100°С. Металът за матрица има следния специфичен състав в мас.%: силиций - 6, желязо - 1 и ос- 35 таналото мед.

Фигура 15 показва кривата АМ, която отговаря на пробата АМ, изготвена съгласно примера. Постигнатият максимален вакуум е 575 мм 40 живачен стълб. След 2 часа при 1100°С, комплектът се изважда от пещта и се поставя върху водоохлаждаема студена медна плоча за насочено кристализиране на метала за матрица.

След достигане на стайна темпе дена медна плоча за насочена кристализация на метала за матрица. При всички посочени примери се образува композиционно изделие с метална матрица с необходимите качества.

Направен е друг пример с материал за затвор. По-спецално непроницаемият контейнер 32 от Пример 1 се запълва на около 25 мм с пълнежен материал 31, представляващ смес от силициев карбид с едрина 0,3 мм (37 Кристол С) и около 20 мас.% двуалуминиев триоксид (38 Алундум) с едрина 160 микрона. Около 25 45 мм стопен метал за матрица 33, съставен от 6 мас.% силиций, 1 мас.% желязо и останалото мед се излива в контейнер 32. Парчета от обикновено бутилково стъкло се поръсват по повърхността на стопения метал за матрица 33. Комплектът, включващ контейнера 32 от неръждаема стомана и неговото съдържание, се поставя в муфела на съпротивителна пещ във въздушна атмосфера при 1 100°С. След достигане на стайна температура той се разкомплектова, за да се установидали е образувано композиционно изделие с метална матрица.

Пример 16.

За две допълнителни проби се изпълняват комплектите, показани на фигура 1В и операциите от пример

2. По-специално, на комплектите не се добавя двуборен триоксид. Единствената разлика в операциите на експеримента е, че едната проба се задържа в пещта за 2 часа (както пример 2), докато другата проба - в продължение на 3 часа. След престой от съответно 2 и 3 часа, всеки комплект се изважда от пещта и се поставя върху водоохлаждаема студена медна плоча за насочена кристализация на метала за матрица. След достигане на стайна температура комплектите се нарязват напречно, за да се установи дали е образувано композиционно изделие с метална матрица. Установено е, че в контейнера, държан в продължение на 3 часа при температура на опита, се образува композиционно изделие с метална матрица, докато в контейнера, държан в продължение на 2 часа, не се образува композиционно изделие с метална матрица. Наблюдава се също, че в контейнер, държан при температурата на опита в продължение на 3 часа, се образува шлакообразен материал, съдържащ двумеден оксид и е разположен на граничната повърхност между метала за матрица 33 и контейнера 32. Възможно е съставки от метала за матрица, реагирали с околната атмосфера, да подпомагат образуването на газонепроницаем 5 затвор (херметизация).

Пример 17.

Този пример показва, че използването на улеснител на затварянето подпомага образуването на външен физичен и/или химичен затвор. По10 специално подготвят се два идентични комплекта, подобни на комплектите показани на фигура 1В, с изключение на това, че в единия контейнер се поставя сплав, съдържаща 15 улеснител на затварянето, докато другата сплав не съдържа такъв. Двете сплави 33 не се покриват с двуборен триоксид или друг материал за образуване на вътрешен затвор. 20 Съставът на пълнителя, количеството пълнежен материал и контейнерите от неръждаема стомана са идентични с тези, използвани в Пример 1. Единият от контейнерите 32 се за25 пълва с 575 гр стопен метал за матрица 33, представляващ търговски продукт алуминиева сплав 170.1. Вторият контейнер 32 се запълва със стопен метал за матрица 33 (575 гр), 30 представляващ 7,5-9,5 мас.% силиций, 3,0-4,0 мас.% мед, под 2,9 мас.% цинк, 2,2-2,3 мас.% магнезий, под 1,5 мас.% желязо, под 0,5 мас.% никел и под 0,35 мас.% калай и ос35 таналото алуминий. Двата комплекта, съставени от контейнер 32 от неръждаема стомана и техните съдържания, се поставят в муфелна пещ с въздушна атмосфера, която предва40 рително е нагрята до 900°С. Комплектите достигат тази температура за около 15 мин. и се задържат при тази температура в продължение на 2 часа. Тогава двата комплекта се из45 важдат от пещта и се поставят върху водоохлаждаема студена медна плоча за насочена кристализация на ме та да за матрица.

След достигане на стайна температура двата комплекта се разрязват напречно, за да се установи дали ме- 5 талът за матрица (металите) са инфилтрирали в пълнежния материал 31 за образуване на композиционно тяло с метална матрица. Установи се, че контейнерът, съдържащ сплав 170.1, не образува композиционно 10 изделие с метална матрица, докато контейнерът със сплавта (съдържанието е мас.% - 7,5-9,5 силиций, 3,04,0 мед, под 2,9 цинк, 2,2-2,3 магнезий, под 1,5 желязо, под 0,5 никел, 15 под 0,35 калай и останалото алуминий) се образува композиционно изделие с метална матрица. Установи се, че при втората сплав се образува обвивка на местата, където металът 20 за матрица 33 контактува с контейнера 32 от неръждаема стомана. Обвивката е анализирана чрез рентгенова дифракция и се установява, че представлява предимно магнезиево- 25 алуминиев шпинел. Този пример показва, че само улеснител на затварянето (т.е. без използване на какъвто и да е вътрешен затвор) може да създаде благоприятни условия за ин- 30 филтриране на матричния метал в пълнежния материал и да се образува композиционно изделие с метална матрица.

Пример 18. 35

Този пример показва, че използването на усилвател на умокрянето подпомага образуването на композиционно изделие с метална матрица при използването на метода съглас- 40 но изобретението за самогенериране на вакуум. В таблица 5 са посочени металите за матрица, пълнежните материали, температурите, времетраенето на операциите и количествата 45 на средствата за усилване на умокрянето, използвани при различните из пълнения съгласно настоящия пример.

Проба А-П.

Комплект, подобен на показания на фигура 1, се приготвя чрез формоване на непроницаем контейнер 32 (дебелина 1,6 мм) от неръждаема стомана AISI тип 304 и има вътрешен диаметър 41 мм и височина 64 мм. Контейнерът 32 се пълни с насипен материал 31, съдържащ силициев карбид (39 Кристалон от Нортон Ко) с едрина 65 микрона. При стайна температура в контейнера се налива на около 25 мм височина стопен метал за матрица, съдържащ 6% силиций, 0,5% желязо, 0,5% алуминий и останалото мед. Около 20 гр. В₂О₃ на прах от Аезар Ко. от Джонсон Матей-Сибрук ПН се насипва върху повърхността на стопения метал за матрица 33, за да се образува газонепроницаем затвор. Комплектът, включващ контейнера 32 от неръждаема стомана и неговото съдържание, се поставя в муфела на съпротивителна пещ във въздушна атмосфера, предварително нагрята до 1100°С. След 2,25 часа при тази температура контейнерът 32 от неръждаема стомана и неговото съдържание се изважда от пещта и се поставя на пясъчна вана, за да се създаде възможност за кристализация на метала за матрица. След достигане на стайна температура комплектът се разкомплектова и се установява, че металът за матрица не е инфилтрирал в пълнежния материал и следователно не е образувано композиционно изделия с метална матрица.

Проби АО-АТ.

Повтарят се операциите от проба АП за всяка от разгледаните до сега проби с изключение на това, че към пълнежния материал 31 се добавя различно количество селен като се

I

Таблица 5

Проба Метал за матрица Пълнител Усилвател на омокряне Темпера- Времетраене Образувано

ID тура на процеса композиц.

/ч/ тяло с мет.

матрица гя

Uo	KO	KO
СЯ	CN	СЯ
СЯ	СЯ СЯ	ся ся ся

U о о ©

U о

О ©

О о

О ©

U о

ГЧ <υ CH	ГЧ CH	n <υ	1> CH	ΓΜ <υ си	<u oo	c CH
ci	ci	C/2	ci	ci	ci	ci
Si	S3	•	Si	s:		S!
X	X	Ox	X	X	X	X
2	2		2	2	2	2
KO	uo		KO	KO	KO	K0
-'t-	тГ		't	't-	't-	-'t-
ЕС		*< i Tf	EC	ЕС	ЕС	ЕС
o	o		o	o	o	o
3	X	Ci o	c	c	c	c
ад o	ад o	t=	\ O O	ад O	ад O''	ад O'

ς	e;	c>-	4	e;	ς	ς
U	c_	.	u	u	u	u
OJ	<u	Εζ	<υ	<u	<υ	<u
f-		u Λ \	t-	f-	f-	f-
СЯ	CO	6	—	—	—

t o CH	t O C/5	m o CN <
ci	ci		ci
Si	S3	±	S3
X 2	X 2	+ υ	X 2
uo	uo	CH	©
SO	SO		OS
E[	EC	1	EC
«3	3	£	Я
X	X	1	X

ro o	CO o		CO o
CN	CN		CN
<	<		<
ci	ci	i	ci
Si	S'	4·	Si
X	X	o’ CN	X
2	2	2
U0	©	<	Uo
SO	Os	SO
EC	E[	1	EC
3	S3		Я
X	X	1	X

<	<	<	<	<	<	<
\O 0^	cP	сад-	xo o^·		o⁴	адО	c
uo	U0	KO	U0	uo	uo	uo	N

©	©	©	©	©	©	©	\O
<ΰ	<υ	<υ	ύ	<υ	D		co
Lu	UU	Lu	Lu	LU	CU	LU	1 <υ
\O		сад-	cP	^8	8 cp^	^8	Lu
UO		Uo	UO	uo	uo	uo

©	©	O	©	o	©	©	ГЧ
- ? ·	•X	, JL	. J>	, J_			JL
CH	CH	CH	CH	CH	CH	CH	ch
\O	o^x	\O	\o	ч0	^8	\o cp	^8
so	SO	SO	SO	SO	SO	SO	uo
□	3	Z3	□	□	□	3	3
u	U	u	u	u	u	U	υ
адо CP	\O o⁴	адО	O'	\O o⁴	0-5	\O	\O o'
co	co	co	CO	co	CO	co	o
Os	Os	Os	Os	Os	Os	Os	Os
Z	O	CL	a	Od	CH	E-	□
<	<	<	<	<	<	<	<

е о ι_

Ч—*

U. о Ζ

Е з ю с

_3 <

оо co с о ιΟ Ζ е”

Ό

С <

Ξ

Atlantic Equipment Engineers, Bergenfield, NJ Aesar of Jonson Matthey, Seadbrook, NH гч използват обичайни средства за смесване. Точното количество на пълнежния материал, усилвателя на умокрянето, температурата на процеса и времетраенето на процеса са посочени в таблица 5. При всички проби АО-АТ успешно е образувано композиционно изделие с метална матрица.

Проби АИ.

Комплектът, използван при тези проби, се различава незначително от другите комплекти, използвани в този пример. По-специално алумооксидния тигел 70, показан на фиг. 16, получен от Болт Текникъл Серамик, Инк. Конрое ТХ, с вътрешен диаметър 25 мм и височина 13 мм се поставя в пълнежния материал 31. Дъното на тигела се напълва с прах от калай с едрина под 30 микрона, получен от Атлантик Екипмент Инжиниърс, Брегенфилд. Остатъкът от незапълнения тигел 70 се запълва с пълнежен материал 31, представляващ двуалуминиев триоксид, известен като 38 Алундум (от Нортон Ко). Калаят 71 в тигел 70 представлява 10 мас.% от общото съдържание на тигела. Допълнително количество пълнежен материал със същите показатели, както пълнежния материал на тигела 70, се поставя около горната част на тигела 70. В контейнера 32 се налива 25 мм стопен метал за матрица 33, съдържащ 5 мас.% силиций, 2 мас.% желязо, 3 мас.% цинк и останалото мед. След това стопеният метал за матрица 33 се покрива с 20 г В₂О₃ във вид на прах. Комплектът, състоящ се от неръждаем контейнер 32 и съдържанието му, се поставят в муфела на съпротивителна пещ във въздушна атмосфера при температура 1100°С. След 5 часа при посочената температура комплектът се изважда от пещта и се охлажда.

След достигане на стайна температура комплектът се разрязва и се установява, че металът за матрица е инфилтрирал в пълнежния материал 38 Алундум с едрина 30 микрона, намиращ се в алумооксидния тигел контейнер 70. Обаче 38 Алундум с едрина 30 микрона, който заема пространството между тигел и контейнера от неръждаема стомана (и който не е в контакт с калаения прах), не е инфилтриран от метала за матрица. Следователно прахът от калай, подобна на праха от селен, действа като усилвател на умокрянето на бронза като метал за матрица.

Пример 19.

Този пример показва, че с помощта на метода на самогенериране на вакуум може пълнежен материал с частици с различни размери и състав, да бъде включен в композиционно изделие с метална матрица.

Операциите на опита са същите като тези, посочени в пример 1, а комплектът е подобен на този, който е използван на фигура 1А. В Таблица 6 са показани металите за матрица, пълнежните материали, температурата и времетраенето на операциите, които са използвани при различни проби, направени съгласно този пример. Всяка от пробите AV-A образува композиционно тяло с метална матрица.

Пример 20.

Този пример показва, че методът на самогенериране на вакуум дава възможност поредица от пълнежни материали с различни размери и състав да бъдат включени в композиционни изделия с бронзова матрица.

Проба ВА-ВЕ.

Операциите на опита са същите, както тези от пример 1 и комплектът е подобен на този, използван на фигура 1А.

Таблица 6

Проба Метал за матрица Пълнител Температура Времетраене Образувано

ID на композиц. тяло

X	X	X
	•η	in	X
гч	гч	04~	>n
ηί	0Ч~	04~	co

О O'.00 * « <П О + гч _ +

+ 0П o	+ cT 04	< tu	o 4 C3 X	U Й
ГЧ	<	<υ		ci.
<		T	X	zz
ci. ce	0. :Z X	o ς c	Σ S	X S ©
X	S		Et	04
S	©	40	O	4
>n	in	1	c	ca
©	—	H		X

	03
		<3	ci
		ς	ς
		E	E
		O	u
		«2	CO
		CO	co
		<L>	<υ
		X	X
		X	X
		X	X
		s	Σ
o	o'	>>	>>
r-	r*
		<	<

>	X	>	N
<	<	<	<

<

u” <υ 4-»

ΙΛ <υ ο

U

Ο £ υ

Ε

Ο

ΙΟ Ζ

Ε

Ό

Ε _3 <

οο m

<υ +— и <υ υ ιΟ £ υ

Ε

Ο ιΟ

Ζ

Ε _Ο

Ο

СЛ

U ο

σ\ co t <

о н о ς та το: ίο Ο

X с <ζι \О 0^ »η on θ'

V c S «η ©“

V <υ~

Ο.

\Ο ο^1П ьо S cn οί ι

СЧ

Е N

Ο'' οί

V

Ο -.ο coΟ У

I Ο. co

Ό θ' ι •η t-G t

На Таблица 7 са показани металите за матрица, пълнежните материали, температурите и времетраенето на операциите, които се използ- 5 ват при различни проби, съгласно то зи пример.

Проба BF.

Тази проба се приготвя като се използват същите операции, както за проба АР от пример 18.

Claims

ПАТЕНТНИ ПРЕТЕНЦИИ

1. Метод за получаване на композиционни изделия с метална матрица чрез инфилтриране на стопен метал в условията на самогенериране на вакуум, характеризиращ се с това, че се образува реакционна система от непроницаем контейнер, в който се намира метал за матрица, проницаем насипен или формуван пълнежен материал и реакционна атмосфера, след което реакционната система се изолира от околната среда чрез поне един външен, вътрешен физичен или химичен затвор и се нагрява за осигуряване на разлика в налягането между реакционната и околната атмосфера и за инфилтриране на стопен метал в проницаемия пълнежен материал.
2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че външния затвор включва поне един стъкловиден материал или оксид като боратно стъкло, силикатно стъкло и двуборен триоксид.
3. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че вътрешния химичен затвор включва реакционен продукт от метала за матрица и околната атмосфера.
4. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че вътрешният химичен затвор включва реакционен продукт от метала за матрица и непроницаемия контейнер.
5. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това,че вътрешният физичен затвор включва умокряне на контейнера с метала за матрица.
6. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че металът за матрица е алуминий, магнезий, бронз, мед и чугун.
7. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че пъл нежният материал е съставен от прах, прочки, пластинки, микросфери, пелети, влакна, вата, нарязани влакна, частици, сфери, огнеупорна тъкан.
8. Метод съгласно претенция I, характеризиращ се с това,че насипния пълнежен материал представлява поне един материал избран от групата на оксиди, карбиди, бориди и нитриди.
9. Метод съгласно претенция 8, характеризиращ се с това, че пълнежният материал представлява поне един материал, избран от групата на алуминиев оксид, силициев карбид, циркониев двуоксид, титанов нитрид, борен карбид или смеси от тях.
10. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че непроницаемият контейнер е изготвен от керамика, метал, стъкло или полимер.
11. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че металът за матрица е алуминий, мед или бронз, а непроницаемият контейнер е от неръждаема стомана.
12. Метод съгласно претенция 9, характеризиращ се с това, че непроницаемият контейнер съдържа алуминиев оксид или силициев карбид.
13. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че реакционната атмосфера включва кислород и/или азот.
14. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че металът за матрица е алуминий, а реакционната атмосфера включва въздух, кислород или азот.
15. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че металът за матрица е алуминий, а пълнежният материал е избран от групата на оксиди, карбиди, бориди и нитриди.
16. Метод съгласно претенция 1. характеризиращ се с това, че металът за матрица е мед или бронз, а пълнежният материал е поне един материал от групата на оксиди, карбиди, бориди и нитриди.
17. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че металът за матрица е чугун, а пълнежният материал е поне един материал от групата на оксиди, карбиди, бориди и нитриди.
18. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че температурата на реакционната система е по-висока от точката на топене на метала за матрица, но по-ниска от точката на изпаряването му и точката на топене на пълнежния материал.
19. Метод съгласно претенция 18, характеризиращ се с това, че металът за матрица е мед или бронз, а пълнежният материал е поне един материал от групата на оксиди, карбиди, бориди и нитриди.
20. Метод съгласно претенция 18, характеризиращ се с това, че температурата на реакционната система е

Приложение: 16 фигури.

от 1050⁽’С до 1125°С.
21. Метод съгласно претенция 18, характеризиращ се с това, че температурата на реакционната система е от 1250°С до 1400°С.
22. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че в реакционната система присъства поне един усилвател на умокрянето.
23. Метод съгласно претенция 22, характеризиращ се с това, че усилвателя на умокрянето образува сплав с метала за матрицата.
24. Метод съгласно претенции 22 и 23, характеризиращ се с това, че металът за матрица е алуминий, а усилвател на умокрянето е поне един материал, избран от групата на магнезий, бисмут, олово и калай.
25. Метод съгласно претенция 22, характеризиращ се с това, че чатериалът за матрица е бронз или мед, а усилвателят на умокрянето е поне един материал, избран от групата на селен, телур и сяра.
26. Метод съгласно претенция 22, характеризиращ се с това, че усилвателят на умокрянето се добавя към пълнежния материал.