BG105244A - Automatic regulation and control of cleansing baths - Google Patents
Automatic regulation and control of cleansing baths Download PDFInfo
- Publication number
- BG105244A BG105244A BG105244A BG10524401A BG105244A BG 105244 A BG105244 A BG 105244A BG 105244 A BG105244 A BG 105244A BG 10524401 A BG10524401 A BG 10524401A BG 105244 A BG105244 A BG 105244A
- Authority
- BG
- Bulgaria
- Prior art keywords
- definitions
- sample
- result
- content
- determination
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 96
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 62
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 55
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 85
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 36
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 33
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 20
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 18
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 14
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 10
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 9
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 8
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 claims description 8
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 7
- 238000010669 acid-base reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000012795 verification Methods 0.000 claims description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 3
- 230000002265 prevention Effects 0.000 claims 1
- 238000005555 metalworking Methods 0.000 abstract description 4
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 92
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 53
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 34
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 34
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 18
- -1 polysulfates Chemical class 0.000 description 18
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 15
- 230000008569 process Effects 0.000 description 15
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 14
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 13
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 11
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 11
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 10
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 9
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 9
- 230000000875 corresponding effect Effects 0.000 description 8
- 239000002563 ionic surfactant Substances 0.000 description 8
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 8
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 8
- OMOVVBIIQSXZSZ-UHFFFAOYSA-N [6-(4-acetyloxy-5,9a-dimethyl-2,7-dioxo-4,5a,6,9-tetrahydro-3h-pyrano[3,4-b]oxepin-5-yl)-5-formyloxy-3-(furan-3-yl)-3a-methyl-7-methylidene-1a,2,3,4,5,6-hexahydroindeno[1,7a-b]oxiren-4-yl] 2-hydroxy-3-methylpentanoate Chemical compound CC12C(OC(=O)C(O)C(C)CC)C(OC=O)C(C3(C)C(CC(=O)OC4(C)COC(=O)CC43)OC(C)=O)C(=C)C32OC3CC1C=1C=COC=1 OMOVVBIIQSXZSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 7
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 7
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 7
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 6
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 6
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 5
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 5
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 5
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 5
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 5
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 5
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 4
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-Trichlorotrifluoroethane Chemical compound FC(F)(Cl)C(F)(Cl)Cl AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 3
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 3
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 3
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000014593 oils and fats Nutrition 0.000 description 3
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 238000000275 quality assurance Methods 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FLIACVVOZYBSBS-UHFFFAOYSA-N Methyl palmitate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC FLIACVVOZYBSBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 2
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 230000001914 calming effect Effects 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 2
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 2
- 238000004260 weight control Methods 0.000 description 2
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 description 2
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 description 2
- BOSAWIQFTJIYIS-UHFFFAOYSA-N 1,1,1-trichloro-2,2,2-trifluoroethane Chemical compound FC(F)(F)C(Cl)(Cl)Cl BOSAWIQFTJIYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GJYWPRKIEORZLX-UHFFFAOYSA-M 1,3-didecyl-2-methylimidazol-1-ium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCN1C=C[N+](CCCCCCCCCC)=C1C GJYWPRKIEORZLX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 Chemical compound C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N 0.000 description 1
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N Carbamic acid Chemical class NC(O)=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- OCUCCJIRFHNWBP-IYEMJOQQSA-L Copper gluconate Chemical class [Cu+2].OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O.OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O OCUCCJIRFHNWBP-IYEMJOQQSA-L 0.000 description 1
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HVHSJGWMSKBXEN-UHFFFAOYSA-N P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O Chemical compound P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O HVHSJGWMSKBXEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000001351 alkyl iodides Chemical class 0.000 description 1
- 150000008051 alkyl sulfates Chemical class 0.000 description 1
- 229940045714 alkyl sulfonate alkylating agent Drugs 0.000 description 1
- 150000008052 alkyl sulfonates Chemical class 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007743 anodising Methods 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 239000010425 asbestos Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001422 barium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003287 bathing Methods 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 description 1
- 150000001722 carbon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 229940043264 dodecyl sulfate Drugs 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 229940071106 ethylenediaminetetraacetate Drugs 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000592 inorganic polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 239000010416 ion conductor Substances 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 238000011005 laboratory method Methods 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- VCNKSHUZQZHBKG-UHFFFAOYSA-L magnesium phosphoric acid sulfate Chemical compound [Mg+2].OP(O)(O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O VCNKSHUZQZHBKG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L manganese oxide Inorganic materials [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000001745 non-dispersive infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012766 organic filler Substances 0.000 description 1
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 1
- 150000004028 organic sulfates Chemical class 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006174 pH buffer Substances 0.000 description 1
- 238000001139 pH measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 238000005375 photometry Methods 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001902 propagating effect Effects 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000001448 refractive index detection Methods 0.000 description 1
- 230000000246 remedial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052895 riebeckite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003871 sulfonates Chemical class 0.000 description 1
- 230000000153 supplemental effect Effects 0.000 description 1
- 230000009469 supplementation Effects 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 1
- 238000009281 ultraviolet germicidal irradiation Methods 0.000 description 1
- LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N vanadate(3-) Chemical compound [O-][V]([O-])([O-])=O LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001935 vanadium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003981 vehicle Substances 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/14—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with alkaline solutions
-
- G—PHYSICS
- G05—CONTROLLING; REGULATING
- G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
- G05D21/00—Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value
- G05D21/02—Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value characterised by the use of electric means
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/1826—Organic contamination in water
- G01N33/1846—Total carbon analysis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Pathology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Immunology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Automation & Control Theory (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретението се отнася до метод за автоматиченThe invention relates to an automatic method
! контрол и регулиране на очистващи вани, по-специално на очистващи вани в металообработващата промишленост или при производството на превозни средства. Същността на изобретението се състои в това, че поне 2 избрани контролни 10 параметъра се измерват и регулират програмно и резултатите от определенията (измерванията) и/или извлечените от резултатите от определенията данни се предават в отдалечено местоназначение, което не се намира в непосредствена близост до очистващата вана. Според резултата от 15 определенията може програмно управляемо или посредством изискванията на отдалеченото място да се предприемат допълнителни определения и/или мерки (мероприятия) по експлоатация на ваната. Освен това според резултата от определенията да се предприемат програмно управляеми или по нареждане контролни измервания. При това отдалеченото място може да се намира, например, в една по-висша система за управление, в управляващ център на завода, в който се намира очистващата вана или също така в едно място, което се намира извън завода.! control and regulation of scrubbers, in particular scrubbers in the metalworking industry or in the manufacture of vehicles. The essence of the invention is that at least 2 selected control 10 parameters are programmatically measured and adjusted and the results of the definitions (measurements) and / or extracted data from the results of the definitions are transmitted to a remote destination not close to the cleaning bath. According to the result of 15 definitions, additional definitions and / or measures (measures) for the operation of the bathtub can be programmatically controlled or through the requirements of the remote location. In addition, according to the result of the definitions, program-controlled or on-line control measurements should be taken. In this case, the remote location may be located, for example, in a higher control system, in the control center of the plant in which the cleaning bath is located, or also in one location outside the factory.
ПРЕДШЕСТВУВАЩО СЪСТОЯНИЕ НА ТЕХНИКАТАBACKGROUND OF THE INVENTION
Очистването на метални детайли преди тяхната допълнителна обработка представлява една стандартна операция в металообработващата промишленост. Металните детайли могат да бъдат замърсени, например, с пигментиращо замърсяване, прах, от износване на метала, от масла за защита от корозия, от охлаждащо-смазочни вещества или спомагателни средства за деформация.Cleaning metal parts before they are machined is a standard operation in the metalworking industry. Metal parts may be contaminated, for example, with pigmented contamination, dust, metal wear, corrosion protection oils, coolants, or deformation aids.
Преди предварителната обработка, както и особено преди обработка за корозионна защита (например фосфатиране, хромиране, анодизиране, реакции с сложни флуориди и т. н.) или преди лакиране тези замърсявания трябва ф да се отстранят посредством едно подходящо решение за 10 очистване. В съответствие с това става въпрос за методи с шприцване, потопяване или комбинирани методи.Prior to pretreatment, and especially before treatment for corrosion protection (eg phosphating, chromium plating, anodizing, reactions with complex fluorides, etc.) or prior to varnishing, these contaminants must be removed by a suitable solution for 10 cleaning. Accordingly, these are injection molding, immersion or combined methods.
Промишлените очистители в металообработващата промишленост по правило са алкални (pH-стойност в диапазона от 7, например 9, до 12). Техните основни съставки са алкални 15 (алкални метални хидроокиси, -карбонати, -силикати, фосфати, борати), както и нейонни и/или анийонни тензиди. Очистващите средства често съдържат като допълнителни спомагателни компоненти комплексообразуватели (глюконати, полисулфати, ф соли на аминокарбонови киселини, каквито са например 20 етилендиаминтетраацетат или нитротриацетат, соли на фосфорни киселини, каквито са например соли на хидроксиетандифосфорни киселини, фосфонобутантрикарбон киселини, или други фосфон- или фосфонокарбонови киселини), защитни средства срещу корозия, такива като например соли 25 на карбонови киселини с 6 до 12 С-атома, алканоламин и пенообразни инхибитори, такива като например свързани крайни групи алкоксилати на алкохоли с 6 до 16 С-атоми алкилен остатък. Доколкото очистващите вани не съдържат анийонни тензиди, могат да се прилагат също така и катийонни тензиди.Industrial cleaners in the metalworking industry are generally alkaline (pH values in the range of 7, eg 9, to 12). Their main constituents are alkaline 15 (alkali metal hydroxides, carbonates, silicates, phosphates, borates), as well as non-ionic and / or anionic surfactants. Cleansers often contain complexing agents (gluconates, polysulfates, aminocarboxylic acid salts, such as, for example, 20 ethylenediaminetetraacetate or nitro triacetate, phosphoric acid salts, such as hydroxyethanophosphinolinophosphoricinophosphinophosphinophosphonin phosphoricinophosphonophosphonate phosphonosin phosphoricin phosphoricin phosphoric acid phosphoric acid phosphoric acid phosphoric acid phosphoric acid phosphoric acid phosphoric acid phosphoric acid phosphoric acid phosphoric acid phosphoric acid phosphoric acid phosphoric acid, acids), anti-corrosion agents, such as, for example, salts 25 of carboxylic acids of 6 to 12 C atoms, alkanolamine and foam inhibitors, such such as those related end groups alkoxylates of alcohols having 6 to 16 carbon atoms alkylene radical. As long as the cleansing tubs do not contain anionic surfactants, cationic surfactants can also be applied.
Очистителите съдържат като нейонни тензиди по правило етоксилати, пропоксилати и/или етоксилати/пропоксилати на алкохоли или алкиламини с 6 до 16 5 С-атоми в алкилния остатък, които също така могат да бъдат . свързани в крайни групи. Като анийонни тензиди са широко разпространени алкилни сулфати и алкилни сулфонати. Също така още се срещат алкилнибензолсулфонати, които обаче от гледна точка на защита на околната среда не са подходящи. 10 Като катийоНни тензиди става въпрос по-специално за катийонни алкиламониеви съединения с поне един алкилен остатък с 8 или повече С-атоми.Purifiers typically contain ethoxylates, propoxylates and / or ethoxylates / propoxylates of alcohols or alkylamines with 6 to 16 5 C atoms in the alkyl moiety as non-ionic surfactants, which may also be present. connected in finite groups. Alkyl sulfates and alkyl sulfonates are widely used as anionic surfactants. Alkylbenzenesulfonates are also found, which are, however, not appropriate from an environmental point of view. 10 Cationic surfactants are, in particular, cationic alkylammonium compounds having at least one alkyl residue having 8 or more C atoms.
Алкалите допринасят в очистващата вана за нейните очистващи възможности. Например, те осапуняват способните 15 на осапуняване замърсявания, каквито са например мазнините и ги правят по този начин разтворими във вода. Освен това те допринасят за отделяне на неразтворими замърсители от горната метална повърхност, като зареждат отрицателно горните повърхности посредством адсорбция на ОН-йони и по 20 този начин действуват като електростатично отблъскване. Посредством реакции от този вид, в дадения случай също така извличане, се изразходва алкалността, така че очистващият ефект отслабва с течение на времето. Поради това обикновено алкалността на очистващите вани се проверява за определени 25 периоди и Зко $ необходимо, разтворът qe допълва с нови активни вещества или изцяло се обновява. Тази проверка се изпълнява или ръчно или локално посредством титруващи автомати. При това по правило се проверява алкалността посредством титрация със силни киселини. Обслужващият . . n.,0 персонал преценява алкалността с помощта на изразходването на киселина и улавя необходимите мерки, каквито са например допълване на ваната или обновяване на ваната. Тези обичайни понастоящем методи предпоставят, че обслужващият персонал 5 се задържа в близост до очистващата вана за необходимите периоди на контрол. Колкото се желае да бъдат по-кратки контролните интервали, толкова обслужващият персонал се обременява с контролни измервания.Alkalis contribute to the cleaning tub for its cleaning capabilities. For example, they saponify pollutants that are capable of saponification, such as fats, and thus make them soluble in water. In addition, they contribute to the removal of insoluble contaminants from the upper metal surface by negatively charging the upper surfaces by adsorption of OH ions and thus acting as an electrostatic repulsion. By means of reactions of this kind, in this case also extraction, the alkalinity is consumed, so that the cleansing effect weakens over time. Therefore, usually the alkalinity of cleaning baths is checked for certain periods 25 and H co $ necessary, the solution qe supplemented with new active ingredients or entirely updated. This check is performed either manually or locally using titration machines. As a rule, alkalinity is checked by titration with strong acids. The attendant. . n., 0 staff assesses alkalinity by the use of acid and takes the necessary measures such as replenishing the tub or refreshing the tub. These customary methods now assume that service personnel 5 stay close to the scrubber for the necessary control periods. The shorter the control intervals, the more service personnel are burdened with control measurements.
От ЕР-А-806 244 е известен метод за автоматично определяне стойността на pH и при отклонения се дозира допълнително киселина или основа. Задачата в този документ се състои в това да се запази стойността на pH на поток течност на предварително определена стойност. При този метод не се изпълнява киселинна титрация на киселинна основа. При 15 това е необходимо това съоръжение да се контролира за функционална способност на място. От едно отдалечено място не е възможно да се интервенира в процеса на измерванията на pH и мерките за дозиране.EP-A-806 244 discloses a method for automatically determining the pH value and, in case of deviations, additionally acid or base. The task in this document is to maintain the pH value of the fluid flow at a predetermined value. Acidic acid titration is not performed with this method. At 15, this facility needs to be monitored for on-site functionality. From a remote location, it is not possible to intervene in the process of pH measurements and dosing measures.
В нивото на техниката е известно да се определят 20 нейонните тензиди във водни процесии (обработващи) разтвори, както например в очистващите вани, ръчно, с помощта с цветен индикатор. Обикновено за това се постъпва така, че към отделяната от обработващия разтвор проба се поставя един реагент, който образува с нейонните тензиди едно 25 цветово съчетание. За предпочитане това цветово съчетание се екстрахира в едно органично разтворимо средство, което с вода не може да се смесва в каквото и да е съотношение и се определя след това фотометрично неговата абсорбция на светлина при една определена дължина на вълната. КатоIt is known in the prior art to determine 20 non-ionic surfactants in aqueous process (treatment) solutions, such as, for example, in cleaning tubs, manually, using a color indicator. This is usually done by placing a single reagent on the sample separated from the treatment solution, which forms a 25 color combination with the ionic surfactants. Preferably, this color combination is extracted into an organically soluble agent that cannot be mixed with water in any ratio and then photometrically determined by its absorption of light at a certain wavelength. Like
реагент за образуване на цветовото съчетание може, например, да се използуват тетрабромфенолфталов едноетилов естер.a color-forming reagent, for example, tetrabromophenolphthalate monoethyl ester may be used.
Преди екстрахиране в един органичен разтвор, за предпочитане в един хлориран въглеводород, при това обработващият разтвор се замества с една буферна система за рН-диапазона 7.Prior to extraction into an organic solution, preferably into a chlorinated hydrocarbon, the treatment solution is replaced by a pH-range buffer system 7.
> Освен това е известно да се определят нейонни тензиди в присъствието на йонни тензиди. При това йонните тензиди се изтеглят от пробата посредством йонен обменник.> It is also known to determine non-ionic surfactants in the presence of ionic surfactants. The ionic surfactants are then withdrawn from the sample by an ion exchanger.
> Несвързаните в йонния топлообменник нейонни тензиди се АС 10 определят с помощта на индекса на пречупване на пропускан в топлообменна колона разтвор. За предпочитане индексът на пречупване се измерва като функция на времето на извличане (елуционно време), определя се интегралът за частта от кривата, която се отклонява от индекса на пречупване на 15 чистото елуционно средство и този интеграл се сравнява с получените стойности от калибриращи измервания.> Non-ionic surfactants unbound in the ion exchanger are determined by AC 10 using the refractive index of a solution passed in a heat exchange column. Preferably, the refractive index is measured as a function of the extraction time (elution time), the integral of the portion of the curve deviating from the refractive index of the 15 pure elution means is determined, and this integral is compared with the calibration measurements obtained.
Като алтернатива, но по-неточно, може да се измери екстремната стойност на индекса на пречупване и оттук, посредством сравнение с калибрираща крива, се определя 20 съдържанието на тензиди.Alternatively, but more inaccurately, the extreme value of the refractive index can be measured and, by comparison with a calibration curve, 20 the content of surfactants is determined.
Анийонни и катийонни тензиди във водни разтвори могат да се детектират, например, посредством титрация с HyaminR1622 (= N-Benzyl-N, N-dimethyl-N-4(1.1.3.3.-tetramethylbutyl)-phenoxy-ethoxyethylammoniumchlorid) и потенциометрично 25 определяне на крайната точка. За тази цел пробата се замества с едно известно количество Na-Dodecylsulfat, титрира се с Hyamin и се определя крайната точка на титрация с йонночувствителен електрод.Anionic and cationic surfactants in aqueous solutions can be detected, for example, by titration with Hyamin R 1622 (= N-Benzyl-N, N-dimethyl-N-4 (1.1.3.3.-tetramethylbutyl) -phenoxy-ethoxyethylammoniumchloride) and potentiometrically 25 determining the end point. For this purpose, the sample is replaced with a known amount of Na-Dodecylsulfate, titrated with Hyamin and the endpoint of titration determined with an ion-sensitive electrode.
Като алтернатива за тази цел анийонните тензидиAs an alternative to this, anionic surfactants
...... ............... .........
може също така да се определят посредством титрация с 1,3Didecyl-2-methylimidazoliumchlorid. Като детектор се поставя един електрод с йонно чувствителна мембрана. Електродният потенциал зависи от концентрацията на измерваните йони в разтвора.may also be determined by titration with 1,3Didecyl-2-methylimidazolium chloride. An electrode with an ion-sensitive membrane is placed as a detector. The electrode potential depends on the concentration of the measured ions in the solution.
Според резултата от това тензидно определяне, което е свързано с индивидуален разход, обслужващият персонал на съоръжението допълва обработващия разтвор с един или повече допълнителни компонента. Методът също така прави задължително присъствието на персонала-ν в мястото на съоръжението, поне в моментите от времето на определяне на тензидите. Това също така интензифицира труда на персонала, особено при многосменна работа. Документацията за резултата, за контрол на качеството и гарантиране на качеството изисква един допълнителен разход.According to the result of this tensile determination, which is associated with individual consumption, the service personnel of the plant complete the treatment solution with one or more additional components. The method also makes the presence of personnel-ν mandatory at the site of the facility, at least at the time of the determination of the surfactants. This also intensifies staff work, especially in multi-shift work. Result documentation for quality control and quality assurance requires an additional cost.
Като резултат от процеса на очистване отстраняваните от горните повърхности замърсяващи съставки се концентрират в очистващия разтвор. Може да се въведе защита срещу пигментиране към товар с неорганично свързан въглерод. Предпазното масло срещу корозия, охладителното мазилно вещество или средство за преобразуване, такова като например изтеглящи мазнини и/или отстраняващи или извличащи органични пластове или запълващи материали води да едно натоварване на очистващия разтвор с органично свързан въглерод. Тъй като този органично свързан въглерод до голяма степен се намира във форма на минерални масла, минерални мазнини или на масла и мазнини животински или растителен произход, често накратко се говори за „масленото натоварване“ на очистващия разтвор. Такива масла или мазнини се намират в очистващия разтвор до голяма степен в емулгиране форма. Маслата или мазнините от органичен или растителен произход могат обаче да бъдат поне частично хидролизирани от един алкален очистващ разтвор. След това 5 хидролизираните продукти могат да се намират също в ! разтворена форма в очистващия разтвор. При едно много голямо TOC-натоварване на очистващият разтвор вече не е гарантирано, че той. ще освободи в необходимите размери очистваните части от масла и мазнини. Или съществува 10 опасността, че паслата и мазнините отново ще се отложат върху очистваните части, когато те се отстранят от очистващия разтвор. Поради това е необходимо натоварването с мазнини на очистващия разтвор да се запази под една критична висока стойност, която може да зависи от повторното използуване на 15 очистваните части и от състава на очистващия разтвор. При високо натоварване с мазнини може да бъде повишено тензидното съдържание на очистващия разтвор, за да се повиши разтварящата способност на очистващия разтвор. Или могат да се вземат мерки при експлоатация на ваната, с цел да 20 се намали натоварването с мазнини на очистващия разтвор.As a result of the cleaning process, the contaminants removed from the upper surfaces are concentrated in the cleaning solution. Pigmentation protection may be introduced to inorganically bound carbon loads. The corrosion protection oil, coolant lubricant or conversion agent, such as, for example, grease extraction and / or removal or extraction of organic layers or filler materials, results in a loading of the organic carbon cleansing solution. As this organically bound carbon is largely contained in the form of mineral oils, mineral fats or oils and fats of animal or vegetable origin, the "oil load" of the cleaning solution is often briefly referred to. Such oils or fats are present in the cleaning solution to a large extent in an emulsifying form. However, oils or fats of organic or vegetable origin may at least be partially hydrolyzed from one alkaline cleansing solution. Then 5 hydrolyzed products can also be found in! dissolved form in the cleaning solution. With a very high TOC load, the cleaning solution is no longer guaranteed to be. will release the cleaned parts of oils and fats in the required sizes. Or there is a 10 danger that the paste and grease will again be deposited on the cleaned parts when they are removed from the cleaning solution. Therefore, the fat load of the cleaning solution must be kept below a critical high value, which may depend on the reuse of the 15 cleaning parts and the composition of the cleaning solution. At high fat loading, the tensile content of the cleaning solution may be increased to increase the solubility of the cleaning solution. Or measures can be taken while operating the bath to reduce the fat load of the cleaning solution by 20.
При една предварително зададена най-висока граница на натоварването с мазнини това във всеки случай е задължително. В най-простия случай очистващият разтвор се изхвърля изцяло или частично и се поставя нов или се допълва 25 със свеж очистващ разтвор. Поради изпусканата във връзка с това отпадъчна вода, както и поради необходимостта от свежа вода, се полагат грижи обаче да се отделят мазнините и маслата от очистващия разтвор и отново се използува очистващият разтвор, в дадения случай след допълване сWith one preset maximum fat load limit, this is in any case mandatory. In the simplest case, the cleaning solution should be discarded in whole or in part and replaced with a new cleaning solution or supplemented with 25. However, due to the waste water discharged and the need for fresh water, care should be taken to separate the fats and oils from the cleaning solution and again use the cleaning solution, if necessary after supplementing with
..............................
активни вещества. За тази цел в техниката са известни подходящи устройство като например сепаратори или мембранни филтриращи инсталации.active substances. For this purpose, suitable devices such as separators or membrane filtration installations are known in the art.
Досега беше общоприето производителността за очистване на един очистващ разтвор да се оценява визуално, във връзка с очистващия ефект. Обслужващият персонал на инсталацията преценява производителността на очистването и предприема необходимите мерки, такива като например допълване на ваната или обновяване на ваната. Този 10 конвенционален понастоящем метод допуска, че за изискваните контролни периоди обслужващият персонал се задържа в близост до очистващата вана. Колкото по-кратки контролни интервали ще се изискват, толкова по-силно обслужващият персонал ще се заангажира с визуална 15 преценка.So far, it has been generally accepted that the cleaning performance of a cleaning solution should be evaluated visually in relation to the cleaning effect. Installation personnel evaluate the cleaning performance and take necessary measures such as replenishing the tub or refreshing the tub. This 10 conventional method currently assumes that, for the required control periods, service personnel are held close to the scrubber. The shorter control intervals will be required, the more the service personnel will engage in visual 15 judgment.
В нивото на техниката вече е предложено да се определят програмно отделни регулируеми параметри на очистващите вани, като резултатите от измерванията да се предават в едно отдалечено местоназначение и според 20 резултата от измерванията оттам да се предприемат също автоматично програмно управлявани контролни измервания и/или мерки за експлоатацията на ваната. Един метод за автоматичен контрол и регулиране на тензидното съдържание във водни обработващи разтвори е описан в DE 19814500, а 25 автоматичното определяне на натоварването на водни очистващи разтвори, със съдържащи въглерод съединения, е описано в DE 19820800 и автоматичен контрол и регулиране на очистващи вани посредством определяне на алкалността е описан в немска патентна заявка DE 19802725.7. Настоящето изобретени© се основава върху този метод, като те са свързани един с друг. Как при това може да се действува при отделните определения се описва изчерпателно в споменатите 3 документа. Съдържанието на тези 3 документа поради това 5 също така недвусмислено е включено към предмета на тази ! публикация.It has now been proposed in the prior art to determine programmatically separate adjustable parameters of the cleaning tubs by transmitting the measurement results to a remote destination and, according to 20 measurement results, automatically programmatically controlled control measurements and / or measures to be taken. the operation of the bath. One method for the automatic control and regulation of the tenside content of aqueous treatment solutions is described in DE 19814500, and the 25 automatic load determination of aqueous cleaning solutions containing carbon compounds is described in DE 19820800 and the automatic control and regulation of cleaning baths by means of determination of alkalinity is described in German patent application DE 19802725.7. The present invention © is based on this method, as they are related to one another. How this can be done for the individual definitions is described in detail in the mentioned 3 documents. The contents of these 3 documents are therefore 5 unambiguously included in the subject matter of this! publication.
ТЕХНИЧЕСКА СЪЩНОСТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТО iSUMMARY OF THE INVENTION i
ί Изобретението си поставя задачата да може да се осъществи контрол и за предпочитане също така регулиране на очистващи вани, без при това обслужващият персонал да трябва да бъде задържан в мястото на очистващата вана.The object of the invention is to control and preferably also adjust the cleaning tubs without having to be held in the place of the cleaning tub.
За предпочитане използуваното измервателно устройство трябва самостоятелно да се самоконтролира и 115 калибрира и при неправилно функциониране да предава едно алармиращо съобщение на отдалечено място. Освен това за предпочитане трябва да бъде възможно функционалната способност на измервателното устройство и измерваните © резултати да могат да се контролират от отдалечено място.Preferably, the measuring device used must self-monitor and calibrate 115 and, when malfunctioned, transmit an alarm message to a remote location. In addition, it should preferably be possible for the measuring device to be functional and the measured results © to be controlled from a remote location.
Освен това от едно отдалечено място трябва да могат да се вземат мерки върху хода на измерването и намесите по обслужването на ваната. Посредством преследвания дистанционен контрол трябва да се намали индивидуалната заангажираност за контрола на ваната и управлението на 25 очистващите вани. При трва трябва да се предвиди да се определят поне два параметъра, от които да може да се установява функционалната способност и/или замърсяващия ! товар на очистващите вани. Посредством наблюдение на повече измервани величини могат да се предприемат целесъобразни «J мероприятия във ваната, като при осведомяване е достатъчна само една единствена измервана величина.In addition, it must be possible to take measurements from a remote location on the course of the measurement and the interventions for servicing the bath. The pursuit of remote control should reduce the individual commitment to the control of the bath and the management of the 25 cleaning tubs. In the case of at least two parameters should be determined, from which the functional capacity and / or the pollutant can be determined! load on cleaning tubs. By observing more measured quantities, appropriate measures can be taken in the bathtub, with only one measured value being sufficient to inform.
Тази задача се решава посредством метод за контрол на очистващи вани, характеризиращ се с това, че се 5 осъществяват поне две от следните програмно управлявани определения:This problem is solved by a method of controlling the bath tubs, characterized in that at least two of the following program-controlled definitions are implemented:
i) Определяне на съдържанието на тензиди;(i) Determination of the content of surfactants;
ii) Определяне натоварването с неорганично и/или органично свързан въглерод;(ii) Determination of inorganic and / or organically bound carbon loading;
iii) Определяне на алкалността и, чеiii) Determination of alkalinity and that
а) според резултата от определенията се започва допълнително дозиране на добавъчни компоненти и/или едно или повече мероприятия по ваната и/или(a) as a result of the definitions, additional dosing of additive components and / or one or more bath activities and / or
в) резултатите от определенията и/или извлечените от определенията данни се предават поне на едно отдалечено място, което се намира в едно друго помещение като устройство за осъществяване на определенията (измерванията).(c) the results of the definitions and / or the data extracted from the definitions are transmitted to at least one remote location, which is located in another room as a device for carrying out the definitions (measurements).
Например, може са се определи не само съдържанието на тензиди, но също така и натоварването с органично и/или неорганично свързан въглерод. Или се определя съдържанието на тензиди и алкалността. Или се определя натоварването с 25 органично и/или неорганично свързан въглерод и алкалността. За предпочитане обаче се определя всеки от трите параметъра, за да се добие пълноценна картина за състоянието на очистващата вана.For example, not only the surfactant content but also the organic and / or inorganically bound carbon loading can be determined. Or determine the content of surfactants and alkalinity. Or the load of 25 organically and / or inorganically bound carbon and alkalinity is determined. However, each of the three parameters is preferably determined in order to obtain a complete picture of the condition of the cleaning bath.
Как тези определения (измервания) могат да се осъществят като отделно програмно управлявани е описано в предходните споменати документи. Те могат да се проведат главно едновременно или също така едно след друго.How these definitions (measurements) can be implemented as separately programmatically managed is described in the previously mentioned documents. They can be performed mainly simultaneously or one after the other.
Резултатът от определянето може да се запише върху носител на данни. Допълнително или като алтернатива освен . това той може да се извлече като основа за по-нататъшни изчисления. Резултатът от определянето или резултатът от допълнителните изчисления се предава на едно отдалечено местоназначение (= едно „отдалечено място“) и там отново се 10 записва върху носител на данни и/или се използува. Когато в смисъла на метода съгласно изобретението става дума за едно отдалечено местоназначение или „отдалечено място“, то с това се има предвид едно място, което не се намира непосредствено или поне не е в оптичен контакт с обработващия разтвор.The result of the determination may be recorded on a data medium. Additionally or alternatively. this can be derived as a basis for further calculations. The result of the determination or the result of the additional calculations is transmitted to one remote destination (= one "remote location") and thereafter 10 is again recorded on a data carrier and / or used. When within the meaning of the method according to the invention, it is a remote destination or a "remote location", this means a location that is not directly or at least not in optical contact with the processing solution.
Отдалеченото място например може да представлява една централна управляваща процеса система, която в рамките на цялостен процес за обработка на горните повърхнини на метални части контролира и управлява очистващата вана като отделна задача. „Отдалеченото място“ може да представлява 20 също така едно централно диспечерско помещение, от където се контролира и управлява цялостният процес и което например, се намира в едно друго помещение от обработващия разтвор. Като „отдалечено помещение“ обаче се счита също така и едно място извън завода, в който се намира очистващата 25 вана. По този начин е възможно специалистите да контролират и управляват обработващия разтвор, който се съхранява извън завода, в който те се намират. По този начин по същество много рядко се изисква специалният персонал да се задържа в мястото на обработващата вана.The remote location, for example, may be a central process control system that, within a complete process for machining the upper surfaces of metal parts, controls and manages the cleaning tub as a separate task. The "remote location" may also represent 20 a central dispatching room from which the entire process is controlled and managed and, for example, located in another room of the processing solution. However, a "remote room" is also considered to be one outside the factory that houses the 25-bath cleaner. In this way, it is possible for specialists to control and manage the treatment solution stored outside the plant in which they are located. In this way, it is very rarely required that special staff be detained in the place of the treatment bathtub.
Подходящи фидери за данни, с които могат да се предават резултатите от измерванията, както и управляващи команди, са на разположение в нивото на техниката. Под „Извеждане на резултата от определянето или от 5 допълнителното изчисление“ се разбира, че те се препредават или към една управляваща процеса система от по-високо ниво или са на разположение на човек, визуализирани върху монитор или отпечатани. При това мястото на монитора, респ. извличането на резултата може да бъде това на допълнително 10 определеното по-горе „отдалечено място“. За предпочитане е резултатите от отделните определения поне за определени предварително временни интервали да се записват на един носител на данни, така че те след това, например от гледна точка на гарантиране на качество, да могат да се 15 систематизират. Резултатите от определенията трябва обаче да се извличат не непосредствено като такива или да се записват върху носител на данни. Много често те могат също така да се извличат директно, като основа за допълнителни изчисления, при което резултатите от това показват или записват 20 допълнителни изчисления. Например, вместо актуалното съдържание, показват тенденцията на концентрацията и/или нейните изменения. Или актуалните съдържания се преобразуват в „% на зададено съдържание“ или в „% на максимално съдържание“.Suitable data feeders that can transmit measurement results, as well as control commands, are available in the art. "Derive Determination Result or 5 Extra Calculation" means that they are retransmitted to either a higher-level process control system or are available to a person, displayed on a monitor or printed. The location of the monitor or respectively. retrieving the result may be that of the extra 10 "remote location" defined above. It is preferable that the results of the individual definitions be recorded on a single data medium for at least certain pre-defined time intervals, so that they can then be systematized, for example, from a quality assurance perspective. However, the results of the definitions must not be extracted directly as such or recorded on a data medium. Very often, they can also be extracted directly as a basis for additional calculations, with the results of this showing or recording 20 additional calculations. For example, instead of up-to-date content, show concentration trends and / or changes. Either the current content is converted to "% of content set" or "% of maximum content".
Споменатото отдалечено местоназначение при това може да се намира отдалечено на поне 500 m от устройството за осъществяване на определенията. По-специално то може да се намира също така извън предприятието, в което работи контролираната очистваща вана. Предвиден е също така един дистанционен контрол, без да трябва обслужващият персонал да се намира в непосредствена близост до очистващата вана.Said remote destination may then be located at least 500 m away from the definition device. In particular, it may also be located outside the establishment where the controlled cleaning tub operates. There is also one remote control without the need for service personnel to be in close proximity to the cleaning tub.
При това може да се предвиди предаването на резултатите от определенията и/или извлечените от резултатите 5 на определенията данни винаги след това да се осъществява автоматично, когато се установят нови резултати от измерванията и/или извлечени от измерванията данни. Като алтернатива при това може да се предвиди, че предаването на резултатите от определенията и/или извличаните от резултатите ip от определенията данни да се изпълни към отдалеченото местоназначение по едно нареждане (запитване) от отдалечено местоназначение.In this case, it may be envisaged that the transmission of the results of the definitions and / or the data extracted from the results 5 of the definitions always afterwards be automatically carried out when new measurement results and / or the data extracted from the measurements are established. Alternatively, it may be envisaged that the transmission of the results of the definitions and / or the data derived from the results ip from the definitions be performed to the remote destination in a single order (request) from a remote destination.
Отделните определения през предварително зададени временни интервали могат да се повтарят. Като алтернатива в 15 програмното управление може да се предвиди, че отделните определения се повтарят на толкова по-кратки временни интервали, колкото по-силно резултатите от двойка, следващи едно след друго определения, се различават. При това също така може да се предвиди, че определянето на една втора 20 измервана стойност става импулсно, когато определянето на една първа измервана стойност е достигнала една предварително зададена критична стойност или предварително зададено изменение на стойност между 2 определения на тази измервана величина. Началото на определянето на една 25 измервана величина може също така да се направи зависимо от една друга измервана величина.Individual definitions can be repeated at predetermined time intervals. Alternatively, in program management, it may be provided that the individual definitions are repeated at shorter intervals, the more strongly the results of a pair following each other differ. It may also be provided that the determination of a second 20 measured value becomes impulse when the determination of one first measured value has reached a predetermined critical value or a predetermined change in value between 2 determinations of that measured value. The beginning of the determination of one 25 measured value can also be made dependent on another measured value.
С други думи: Методът съгласно изобретението може така да се изпълни, че след това да се осъществи програмно, управлявано определянето на една втора величина от определенията i), ii) и iii), когато една първа величина от определенията i), Н)и iii) на избрано определение даде един резултат, който прехвърли една предварително зададена максимална стойност или се различава от една предварително зададена минимална стойност, или се отклонява от една предварително зададена минимална стойност на един предварително зададен резултат на това първо определение. От само себе си се разбира, че може също така даIn other words: The method according to the invention can be so implemented that it is then possible to programmatically control the determination of one second value from definitions i), ii) and iii) when one first value from definitions i), H) and (iii) give to a selected definition one result that exceeds one preset maximum value or differs from one preset minimum value, or deviates from one preset minimum value to one preset result of that first determinant; we. It goes without saying that it can, too
бъде предвидено определянето да се изпълни по една команда 10 от отдалеченото местоназначение. х?it is envisaged that the determination will be made by one command 10 from the remote destination. x?
ПРИМЕРИ ЗА ИЗПЪЛНЕНИЕ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТОEXAMPLES FOR THE IMPLEMENTATION OF THE INVENTION
В едно примерно изпълнение методът съгласно изобретението се характеризира с това, че програмно се 15 управлява:In one embodiment, the method according to the invention is characterized in that it is programmatically controlled 15:
i) осъществяването на определянето на съдържанието на тензиди, като(i) the determination of the content of surfactants, such as
а) от воден обработващ разтвор се извлича една проба с предварително зададен обем,(a) one sample with a predetermined volume is extracted from the aqueous treatment solution,
в) по желание пробата се освобождава от твърдо вещество,(c) optionally release the sample from a solid,
с) по желание пробата се разрежда с вода в едно предварително зададено или като резултат от предварително установено съотношение,(c) if desired, dilute the sample with water in a predetermined or as a result of a predetermined ratio,
d) съдържанието на тензиди се определя посредством селективна адсорбция, електрохимично, хроматографски, посредством разцепване в преходните връзки, очистване на тези неустойчиви връзки и тяхното детектиране или посредством добавка на реагент, който изменя (променливото въздействие на пробата с електромагнитно облъчване, пропорционално на съдържанието на тензиди, и измерване на изменението на това променливо въздействие.d) the content of surfactants is determined by selective adsorption, electrochemically, chromatographically, by cleavage in the transient bonds, purification of these unstable bonds and their detection, or by the addition of a modifying reagent (variable effect of the electromagnetic irradiation sample, proportional to the content of surfactants, and measuring the change in this variable impact.
Освен това едно примерно изпълнение на метода ? съгласно изобретението се характеризира с това, че ii) се осъществява определянето наAlso an example implementation of the method ? according to the invention, characterized in that (ii) the determination of
натоварването с неорганично и/или органично свързан въглерод, при което се управлява програмно а^ от воден очистващ разтвор се отделй проба сthe loading of inorganic and / or organically bound carbon, which is programmatically controlled by an aqueous purification solution, is separated by a sample of
предварително зададен обем,pre-set volume,
б) по желание пробата се освобождава от твърди вещество и/или се хомогенизира(b) optionally release the sample from solids and / or homogenize
с) по желание пробата се разрежда с вода в едно 15 предварително зададено или като резултат на предварително установено съотношение, фопределя се съдържанието на пробата в неорганично и/или органично свързан въглерод по известен сам по себе си метод.(c) if desired, dilute the sample with water in one 15 predetermined or as a result of a predetermined ratio, sample content in inorganic and / or organically bound carbon is determined by a method known per se.
При това според формата на изпълнение на отделния етап може да се определи d) съдържанието на очистващия разтвор в неорганично свързан въглерод („неорганичен въгдрррр“, |С), р ррг^ни^о свързан въглерод („общ органичен 25 въглерод“, ТОС) или сумата от двете („общ въглерод“, ТС). Специално може да се установи частта на липофилните вещества в очистващата вана, когато в рамките на определянето се използува един метод за екстракция, при който се екстрахират само липофилни вещества от очистващияD) the content of the cleaning solution in inorganically bound carbon ('inorganic hydrocarbon', | C), pyrrhagine, or bound carbon ('total organic 25 carbon', TOC) ) or the sum of both ("total carbon", TC). In particular, the fraction of lipophilic substances in the purification bath can be detected when, within the framework of the determination, a single extraction method is used in which only lipophilic substances are extracted from the purifier
разтвор и се определят в един следващ етап.solution and determined in a subsequent step.
Едно друго примерно изпълнение на изобретението се характеризира с това, че iii) се определя алкалността на очистващата вана посредством киселинно-основна реакция с 5 една киселина, при което програмно управляемоAnother embodiment of the invention is characterized by the fact that (iii) the alkalinity of the cleaning bath is determined by an acid-base reaction with 5 one acid, in which the program is controlled
а) се извлича една проба с предварително зададен обем от очистващата вана,(a) one sample is extracted with a predetermined volume from the cleaning bath,
в) по желание пробата се освобождава от твърди вещества,(c) optionally release the sample from solids,
с) избира се дали трябва да се определи свободна алкалност и/или пълната алкалност, иc) choose whether free alkalinity and / or total alkalinity should be determined, and
d) пробата посредством добавка на киселина се титрира или се внася киселина и тя се титрира с пробата.d) the sample is titrated or acid is added by the addition of acid and titrated with the sample.
В съответния отделен етап а) извличаният пробен обем може да бъде твърдо програмиран в управляваната част на използуваното за метода измервателно устройство. За предпочитане големината на пробния обем може да се изменя . от едно отдалечено място. Освен това управляващата програма р може така да бъде заложена, че използуваният за това обем да се направи зависим от резултата от едно предходно измерване. Например, пробният обем може да се избере толкова по-голям, колкото е по-малко съдържанието на определяните в очистващата вана вещества. При това точността на определянето може да се оптимизира.In the corresponding separate step a) the extracted sample volume can be firmly programmed into the control portion of the measuring device used for the method. Preferably, the sample volume can be varied. from a remote location. In addition, the control program p may be so arranged that the volume used for it is dependent on the result of a previous measurement. For example, the sample volume may be selected as large as the content of the substances determined in the scrubber. In this case, the accuracy of the determination can be optimized.
Между извличането на пробата и същинското измерване може по желание пробата в съответна незадължителна отделна стъпка в) да се освободи от твърдите вещества. При един натоварен само малко с твърди вещества очистващ разтвор това не е задължително. При един разтвор с високо съдържание на твърдо вещество обаче вентилите на измервателното устройство се запушват и сензорите се замърсяват. Поради това е препоръчително да се отделят 5 твърдите вещества от пробата. Това може да се осъществи .автоматично посредством филтрация или посредством използуване на циклон или центрофуга.Between the extraction of the sample and the actual measurement, the sample may optionally be released from the solids in a corresponding optional separate step (c). For a solution loaded with only a few solids, this is not necessary. However, in a solution with a high solids content, the valves of the measuring device become clogged and the sensors become dirty. Therefore, it is advisable to separate 5 solids from the sample. This can be done automatically by filtration or by using a cyclone or centrifuge.
Преди определянето на избраните параметри пробата, I в случай на нужда, се разрежда с вода в едно предварително 10 зададено или като резултат от предварително установено ' съотношение. В отделния етап d) се осъществява точно определяне по различни методи, което се разяснява поподробно по-надолу.Prior to determining the selected parameters, the sample, I if necessary, is diluted with water in one preset or as a result of a predetermined 'ratio. In step d), exact determination is made by different methods, which is explained in more detail below.
В най-простия случай методът съгласно изобретението 15 работи така, че съответните определения се повтарят след предварително определени интервали от време. Предварително зададените интервали при това се определят според изискванията на потребителя на обработващия разтвор и обхващат всякакъв произволен временен интервал в областта 20 от няколко минути до няколко дни. За гарантиране на качество за предпочитане предварително зададените временни интервали се залагат например в интервала между 5 минути и 2 часа. Например, може на всеки 15 минути да се осъществява едно измерване.In the simplest case, the method of the invention 15 operates in such a way that the corresponding definitions are repeated at predetermined intervals. The predetermined intervals are then determined according to the user's requirements of the treatment solution and cover any arbitrary time interval in the range of 20 minutes to several days. For quality assurance, predetermined time intervals are preferably set, for example, between 5 minutes and 2 hours. For example, one measurement can be made every 15 minutes.
Методът съгласно изобретението обаче може също да се реализира така, че съответните определения се повтарят след толкова кратки временни интервала, колкото по-силно резултатите от две следващи едно след друго определения се различават. Управляващата система за метода съгласно изобретението може също така да реши дали временните интервали между отделните определения трябва да бъдат скъсени или удължени. Естествено, управляващата система трябва предварително да дава указание при какви разлики 5 между резултатите на следващи едно след друго определяния, какви временни интервали трябва да се изберат.However, the method of the invention may also be implemented such that the corresponding definitions are repeated after such short intervals as the results of the two successive definitions differ more. The method control system of the invention may also decide whether the time intervals between the individual definitions should be shortened or extended. Naturally, the control system must give an advance indication of the differences between the results of successive determinations, what time intervals should be chosen.
При това 2 и 3 различни определения I), ii) и ш)трябва да се изпълнява не винаги в тази последователност. Напротив, възможно е едно определение по-често да се изпълнява, 10 отколкото друго. Това се осъществява, когато практиката показва, че един параметър се изменя по-бързо от един друг. Например, тензидното съдържание може по-често да се определи, отколокото алкалността. Или може да се програмира инсталацията така, че тя се прави зависимо от резултата на 15 едно определяне дали едно друго определяне трябва да започне. Например, може да се предвиди да се изпълни едно определяне на алкалността едва тогава, когато съдържанието на въглерод на очистващата вана прехвърли една предварително зададена гранична стойност. Или е възможно 20 алкалността едва тогава да се определи, когато тензидното съдържание на очистващата вана прехвърли една предварително зададена долна граница. По този начин например може да се избере дали към очистващата вана трябва да се добавят изключително тензидните компоненти или също 25 образуващите компоненти.Moreover, 2 and 3 different definitions I), ii) and sh) need not always be fulfilled in this order. On the contrary, it is possible that one definition is more often implemented than 10. This is done when practice shows that one parameter changes faster than one another. For example, the tenside content may be more often determined than the alkalinity. Or you can program the installation so that it is made dependent on the result of 15 determining whether another determination should begin. For example, it may be envisaged to perform an alkalinity determination only when the carbon content of the scrubber has exceeded a predetermined limit value. Or it is only then possible to determine 20 alkalinity when the tensile content of the cleaning bath exceeds a predetermined lower limit. Thus, for example, it can be selected whether the tensile components or also the 25 forming components should be added to the cleaning bath.
Освен това методът съгласно изобретението може така да се изпълни, че съответните определения се изпълняват в всеки произволен момент въз основа на едно външно указание.In addition, the method according to the invention can be so implemented that the corresponding definitions are fulfilled at any time on the basis of an external instruction.
По този начин може например да се предприеме незабавен контрол на съдържанието на тензиди, на алкалността и/или на натоварването с мазнини на очистващия разтвор, когато в последователните етапи на процеса се установяват проблеми с качеството. Измерването на избрани определящи параметри 5 може също така да се изпълнява управляемо във времето t (според твърди временни интервали) или управляемо според резултата (при установени изменения или посредством външни указания).Thus, for example, immediate control of the surfactant content, alkalinity and / or fat load of the cleaning solution may be undertaken when quality problems are encountered in successive steps of the process. The measurement of the selected determining parameters 5 can also be performed time- driven t (according to solid time intervals) or result-driven (with established changes or through external instructions).
I) Определяне на тензидното съдържание ’;I) Determination of tensile content ';
При това методът може така да бъде обяснен, че той при тензиди, чието съдържание трябва да се определи в обработващия разтвор, се отнася до нейонни тензиди. За тяхното определяне може така да се постъпи, че в отделния 15 етап d) се добавя един реагент, който изменя променливото въздействие към пробата с електромагнитно облъчване, пропорционално на съдържанието на нейонните тензиди, и изменението на това променливо въздействие се измерва.The method can thus be explained that for surfactants, the content of which must be determined in the treatment solution, refers to non-ionic surfactants. For their determination, it may be so that in the separate step 15 (d), a reagent is added which alters the variable effect to the electromagnetic irradiation sample in proportion to the content of non-ionic surfactants, and the change in this variable effect is measured.
Например, при реагента може да става въпрос за 20 комплекса на две субстанции А и В, при което нейонните тензиди изместват субстанцията В от комплекса със субстанцията А и при това цветът или флуоресцентните свойства на субстанцията В се изменят. Например, при субстанцията В може да става въпрос за флуоресцентно 25 вещество или багрило, което в един комплекс с, например, Dextranen или нишесте като пример на една субстанция А, може да престане да съществува. Като компонент на комплекса субстанцията В има определени багрилни и флуоресцентни свойства. Когато тя се измести от комплекса, тя променя тези ./HTyU/ri свойства. Посредством измерване на абсорбцията на светлина или на флуоресцентното излъчване може след това да се детектира какъв дял на субстанцията В не е във форма на комплекс с А. При това субстанцията А се избира по такъв 5 начин, че при добавка на нейонни тензиди субстанцията В от комплекса се изменя и вместо с нея се образува един комплекс с нейонните тензиди. След това количеството на изместената от комплекса с А субстанция В е пропорционално на добавеното количество на нейонните тензиди. От него, посредством 10 освободеното количество В, предизвикващо изменение на абсорбцията на светлина или флуоресценцията, може към количеството да се свържат обратно прибавените ниотензиди.For example, the reagent may be 20 complexes of two substances A and B, in which the non-ionic surfactants shift substance B from the complex with substance A, and in doing so the color or fluorescence properties of substance B change. For example, substance B may be a fluorescent 25 substance or dye which, in a complex with, for example, Dextranen or starch as an example of one substance A, may cease to exist. As a component of the complex, substance B has certain dye and fluorescence properties. When it moves out of the complex, it changes these ./HTyU/ri properties. By measuring the absorption of light or fluorescence, it is then possible to detect what proportion of substance B is not in complex form with A. In this case, substance A is selected in such a way that, with the addition of non-ionic surfactants, substance B from the complex changes and a complex with non-ionic surfactants is formed instead. Subsequently, the amount of substance B displaced from complex A is proportional to the amount of non-ionic surfactants added. From it, the amount of B released, which causes a change in light absorption or fluorescence, can be binded to the amount by the addition of the added niotensides added to the amount.
Например, като реагент може да се вкара една сол на катийонно багрило с тетрафенилборатанация. Нейонните 15 тензиди могат да изместят багрилото от тази сол, след което те, посредством добавяне на бариеви йони, се преобразуват в един катийонен комплекс с барий. Този метод, при който нейонните тензиди се контролират в катийонно зареден комплекс и по този начин се правят достъпни реакциите, които реагират на 20 катийони, се означава в литературата като „активиране“ на нейонни тензиди. Методът е описан например в Vytras K.Dvorakova V и Zeeman I (1989), Анализ 114,стр. 1435 и следващите. Количеството на освобождаваното от реагента багрцлр е пропорционално на количеството на съществуващите 25 нейонни тензиди. При изменение на абсорбционния спектър на багрилото при това освобождаване, може освобождаваното количество на багрилото да се определи посредством фотометрично измерване на една подходяща абсорбционна лента.For example, a salt of a cationic dye with tetraphenylboratanation may be introduced as a reagent. The non-ionic 15 surfactants can displace the dye from this salt, after which they are converted into a cationic complex with barium by the addition of barium ions. This method of controlling non-ionic surfactants in a cationically charged complex and thereby making reactions that react to 20 cations accessible is referred to in the literature as "activation" of non-ionic surfactants. The method is described, for example, in Vytras K. Dvorakova V and Zeeman I (1989), Analysis 114, p. 1435 et seq. The amount of dye released from the reagent is proportional to the amount of existing 25 non-ionic surfactants. When the absorption spectrum of the dye is altered upon this release, the amount of dye released can be determined by photometric measurement of a suitable absorption strip.
Този метод за определяне може да се опрости, когато се вкара една сол на катийонно багрило като реагент, която е разтворима в един органичен разтворител, който не се смесва само с вода, докато освободеното багрило е разтворимо само 5 по себе си във вода и води до едно оцветяване на водната фаза. . Разбира се, подходяща е също така и обратната процедура: Вкарва се една разтворима във вода сол на органично багрило, при което освобождаваното багрило е разтворимо само в една органична фаза. Посредством освобождаване на багрилото при 10 заместването в нейонните тензиди и екстракцията на освободеното багрило, винаги в другата фаза, то може да се определи в него по опростен фотометричен начин.This method of determination can be simplified when one salt of a cationic dye is introduced as a reagent that is soluble in an organic solvent that is not miscible with water only, while the released dye is soluble only in water and water. to one coloration of the aqueous phase. . Of course, the reverse procedure is also appropriate: An aqueous soluble organic dye salt is introduced, wherein the released dye is soluble in only one organic phase. By releasing the dye at 10, the substitution in the ionic surfactants and the extraction of the released dye, always in the second phase, can be determined in it in a simplified photometric manner.
Този метод за определяне е подходящ също така за определянето на катийонни тензиди. Тъй като те вече са 15 положително заредени, не е необходимо предходното описано „Активиране“ с бариеви катиони.This method of determination is also suitable for the determination of cationic surfactants. As they are already 15 positively charged, the previously described "Activation" with barium cations is not necessary.
Освен това при този реагент става въпрос за една субстанция, която с анийонните тензиди образува един комплекс, който има други цветови или флуоресцентни свойства 20 в сравнение със свободния реагент. Например, реагентът в оптическия обхват е безцветен, докато неговото съединение с нейонните тензиди абсорбира електромагнитните трептения, и следователно притежава цвят. Или максимумът на абсорбцията на светлина, и следователно цветът на несвързания реагент, се 25 различава от онези на комплекса с нейонните тензиди. Реагентът може обаче също така да покаже определени флуоресцентни свойства, които се изменят при образуването на съединението с нейонните тензиди. Например, свободният реагент може да флуоресцира, докато комплексообразуването с нейонните тензиди изгасва. Във всички случаи посредством измерване на абсорбцията на светлина, при една предварително зададена дължина на вълната, или на флуоресцентното излъчване, може да се определи 5 концентрацията на комплекса от реагент и нейонни тензиди и по този начин да се определи самата концентрация на нейонните тензиди.In addition, this reagent is a substance that, with anionic surfactants, forms a complex that has different color or fluorescence properties 20 than the free reagent. For example, the reagent in the optical range is colorless while its coupling with non-ionic surfactants absorbs electromagnetic vibrations, and therefore has color. Or the maximum of light absorption, and therefore the color of the unbound reagent, is 25 different from that of the complex with non-ionic surfactants. However, the reagent may also exhibit certain fluorescence properties that change upon formation of the compound with non-ionic surfactants. For example, the free reagent may fluorescence while the complexation with non-ionic surfactants goes out. In all cases, by measuring light absorption at a predetermined wavelength or fluorescence, 5 concentrations of the reagent complex and non-ionic surfactants can be determined, and thus the concentration of the non-ionic surfactants can be determined.
За предпочитане в отделния етап d) се добавя един реагент, който образува един комплекс с нейонните тензиди, 10 който може да се екстрахира в едно разтворимо средство, което не може да се смества в каквото и да е съотношение с вода. След това се осъществява екстракция на комплекса от нейонните тензиди и добавения реагент, в който не във всяко съотношение може да се смеси органично разтворимо 15 средство. Това може да стане посредством интензивно смесване на двете фази, например посредством разклащане или за предпочитане посредством разбъркване. След този етап на екстракция завършва смесването на двете фази, така че настъпва едно фазно разделяне в една водна и една органична 20 фаза. По желание пълнотата на фазното разделяне може да се контролира посредством подходящи методи, какъвто е например определяне на електрическата проводимост или измерване на помътняването посредством абсорбция или разсейване на светлина.Preferably, in the individual step d), one reagent is added which forms a complex with the non-ionic surfactants, 10 which can be extracted into a soluble agent that cannot be mixed in any ratio with water. Then, the complex is extracted from the non-ionic surfactants and the added reagent, in which not in every ratio can be mixed organically soluble 15 agent. This can be done by intensively mixing the two phases, for example by shaking or preferably by stirring. After this extraction step, the mixing of the two phases is completed so that one phase separation occurs in one aqueous and one organic 20 phase. Optionally, the completeness of the phase separation can be controlled by suitable methods, such as, for example, determining electrical conductivity or measuring turbidity by absorption or light scattering.
След това следва същинското измерване на съдържанието на нейонни тензиди. За тази цел органичната фаза, която съдържа комплексът от нейонни тензиди и добавеният реагент, се подлага на електромагнитно облъчване, което с него, в разтворения в органичната фаза комплекс, може да взаимодействува променливо. Например, може да се вкара като електромагнитно излъчване видимо или ултравиолетово излъчване, чиято абсорбция през комплекса от нейонни тензиди и добавеният реагент се определя. Възможно е обаче 5 също така да се постави един реагент, чийто комплекс с ? нейонните тензиди произвежда един характерен сигнал при измерване на ядрен резонанс или измерване на спина на електрони. Силата на сигнала, изразена като отслабване на електромагнитно трептение в съответна честотна лента 10 (абсорбция), Може да се корелира с концентрацията на комплекса. Вместо абсорбционни ефекти за определянето на концентрацията могат също така да се използуват емисионни ефекти. Например, може да се избере един реагент, чийто комплекс с нейонни тензиди в органичен разтворител 15 абсорбира електромагнитно лъчение на една определена дължина на вълната и в замяна на това излъчва електромагнитно лъчение с по-голяма дължина на вълната, чийто интензитет се измерва. Един пример за това е измерването на флуоресцентно излъчване при облъчване на 20 пробата с видима или ултравиолетова светлина.This is followed by the actual measurement of the content of non-ionic surfactants. To this end, the organic phase, which contains the complex of non-ionic surfactants and the added reagent, is subjected to electromagnetic radiation, which can interact with it in the complex dissolved in the organic phase. For example, visible or ultraviolet radiation can be introduced as electromagnetic radiation, the absorption of which through the complex of non-ionic surfactants and the added reagent is determined. However, it is also possible 5 to place one reagent whose complex with? Non-ionic surfactants produce a characteristic signal when measuring nuclear resonance or measuring electron spin. The strength of the signal, expressed as attenuation of electromagnetic oscillation in the corresponding band 10 (absorption), can be correlated with the concentration of the complex. Instead of absorption effects, emission effects may also be used to determine the concentration. For example, one reagent may be selected whose complex with non-ionic surfactants in an organic solvent 15 absorbs electromagnetic radiation at a given wavelength and, in turn, emits an electromagnetic radiation of greater wavelength, whose intensity is measured. One example of this is the measurement of fluorescence when irradiating 20 samples with visible or ultraviolet light.
Принципно смесването на променливото въздействие на органичната фаза с електромагнитно облъчване може да се изпълни непосредствено след приключване на фазовото разделяне в същия резервоар, в който се осъществява 25 фазовото разделяне. Според използувания метод на измерване за определянето на променливото въздействие на органичната фаза с електромагнитно облъчване е за предпочитане обаче органичната фаза или една част от нея да се извади и през един проводник да се захрани действителното измервателно устройство. По този начин по-специално е възможно да се предвидят подходящи кювети за измерването. В съответствие с това едно предпочитано примерно изпълнение на изобретението се състои в това, че според отделния етап f) се 5 отделя органичната фаза от водната фаза и се свързва , измервателното устройство. За това отделяне на органичната фаза е особено за препоръчване, когато органичното разтварящо средство, което не се смесва във всяко съотношение с вода, представлява едно съдържащо халоген 10 разтварящо средство, с плътност, която е по-висока от водата.In principle, the mixing of the alternating effect of the organic phase with electromagnetic radiation can be performed immediately after completion of the phase separation in the same tank in which the 25 phase separation takes place. According to the measurement method used to determine the variable effect of the organic phase by electromagnetic radiation, however, it is preferable to remove the organic phase or a portion thereof and feed the actual measuring device through a single conductor. In this way, it is in particular possible to provide suitable measuring cells. Accordingly, a preferred embodiment of the invention is that according to the individual step f), the organic phase is separated from the aqueous phase and connected to the measuring device. This separation of the organic phase is particularly recommended when the organic solvent, which is not miscible in any ratio with water, is a halogen-containing 10 solvent with a density higher than water.
След осъществяване на фазовото разделяне органичната фаза тогава се намира в долната част на резервоара и може да се извади отдолу.After the phase separation has taken place, the organic phase is then located at the bottom of the tank and can be removed from below.
Като съдържащо халоген разтворимо средство е 15 подходящо, например, дихлорметан или високо кипящ халогенен въглеводород, по-специално флуорохлориден въглеводород, какъвто се счита трифлуортрихлоретан. Тези разтварящи средства след употреба трябва да съответствуват на локалните предписания. Тъй като те могат да бъдат 20 значително скъпи, се предлага използуваното средство за разтваряне, например посредством обработка с активен въглен и/или посредством дестилация, повторно да се обогати и да се вкара обновено за измервателния метод.Suitable for halogen-containing solvent is, for example, dichloromethane or high boiling halogen hydrocarbon, in particular fluorochloride hydrocarbon, such as trifluorotrichloroethane. These solvents after use must comply with local requirements. As they can be 20 expensively expensive, it is proposed to use the dissolving agent used, for example by means of activated charcoal treatment and / or by distillation, to be re-enriched and refurbished for the measurement method.
В едно предпочитано изпълнение на изобретението като реагент се прибавя едно средство, което в органична фаза влиза в пигментираща реакция с нейонен тензид. Като променливо въздействие на органичната фаза с • електромагнитно облъчване тогава може да се измери абсорбцията на светлина при предварително зададена дължина на вълната. За тази цел е подходящ един конвенционален фотометър. Например, като оцветяващ реагент реагент може да се използува тетрабромофенолфталов едноетилов естер. В този 5 случай пробата на водното разтворимо средство трябва да се замести с една буферна система за pH-стойност в областта наIn a preferred embodiment of the invention, one agent is added as a reagent which in the organic phase enters a pigment reaction with a non-ionic surfactant. As a variable effect of the organic phase with electromagnetic radiation, the absorption of light at a predetermined wavelength can then be measured. A conventional photometer is suitable for this purpose. For example, a tetrabromophenolphthalate monoethyl ester may be used as a coloring reagent. In this case, the sample of the water soluble agent must be replaced by a pH buffer system in the region of
7. Една такава буферна система може, например, да представлява един воден разтвор на дихидрогенфосфати и хидрогенфосфати. При това за предпочитане е на първо място 10 количеството на буферния разтвор да е съществено по-голямо от количеството на пробата на съдържащия тензиди обработващ разтвор.7. Such a buffer system may, for example, be an aqueous solution of dihydrogen phosphates and hydrogen phosphates. In this case, it is preferable, first, that the amount of the buffer solution is substantially greater than the amount of sample of the surfactant-containing processing solution.
При използуване на тетрабромофенолфталов едноетилов естер като оцветяващ реагент се осъществява 15 измерването на абсорбцията на светлина в отделния етап д) за предпочитане при дължина на вълната 610 nm.Using tetrabromophenolphthalate monoethyl ester as a coloring reagent, 15 measurements of light absorption are performed in the individual step (e), preferably at a wavelength of 610 nm.
В предпочитаното примерно изпълнение за използуването на 3.3.5.5-тетрабромофенолфталов едноетилов естер като оцветяващ реагент определянето на съдържанието 20 на нейонни тензиди може да се изпълни по следния начин:In a preferred embodiment for the use of a 3.3.5.5-tetrabromophenolphthalate monoethyl ester as a coloring reagent, the determination of the content of 20 non-ionic surfactants can be performed as follows:
Приготвя се индикаторен разтвор, който съдържа 100 mg 3.3.5.5-тетрабромофенолфталов едноетилов естер в 100 ml етанол. Освен това се приготвя буферен разтвор, в който се смесва 200 ml на конвенционален буферен разтвор за 25 стойността на pH 7 (калиевдихидрогенфосфат/динатриевхидрогенфосфат) и 500 ml на тримоларен разтвор на калиев хлорид с 1000 ml вода.An indicator solution is prepared that contains 100 mg of 3.3.5.5-tetrabromophenolphthalate monoethyl ester in 100 ml of ethanol. In addition, a buffer solution is prepared in which 200 ml of conventional buffer solution is mixed for 25 pH 7 (potassium dihydrogen phosphate / disodium hydrogen phosphate) and 500 ml of trimolar solution of potassium chloride with 1000 ml of water.
За осъществяване на определянето се поставят в един подходящ съд 18 ml «а буферния разтвор. За тази цел се слагат ml индикаторен разтвор. Освен това се поставят 50 μΙ от пробния разтвор. Свързващите се разтвори се разбъркват за около 3 минути и след това се добавят 20 ml дихлорметан. След това съдът за около 1 минута се разбърква силно. След това се 5 изчаква фазовото разделяне, което може да се осъществи , например за 20 минути. След това органичната фаза се отделя и се измерва в един фотометър при дължина на вълната 610 nm. Като кювета за анализа е подходяща например 10-mm кювета. Тензидното съдържание на пробния разтвор се установява с 10 помощта на* калибрираща крива. -ι *For the determination, 18 ml buffer solution was placed in a suitable container. For this purpose ml indicator solution is applied. In addition, place 50 μΙ of the sample solution. The binder solutions were stirred for about 3 minutes and then 20 ml of dichloromethane was added. The pot is then stirred vigorously for about 1 minute. The phase separation then waits 5, which can take place, for example, for 20 minutes. The organic phase was then separated and measured in a photometer at a wavelength of 610 nm. For example, a 10-mm cuvette is suitable for the analysis cuvette. The tenside content of the test solution is determined by 10 using a * calibration curve. -ι *
Ако тензидното съдържание е толкова ниско, че определянето не е сигурно, може обемът на използуваната за измерване проба да се увеличи. Ако тензидното съдържание е толкова голямо, че абсорбцията на светлина достигне повече от 15 0,9, за препоръчване е пробата преди измерване да се разреди.If the tensile content is so low that the determination is uncertain, the volume of the sample to be used may be increased. If the tensile content is so large that the absorption of light reaches more than 15 0.9, it is recommended that the sample be diluted before measurement.
Независимо от избрания метод, трябва посредством едно предшествуващо калибриране с тензиден разтвор на известна канцентрация да се осъществи една корелация между интензитета на измервания сигнал и концентрацията на 20 нейонните тензиди и да се запише. При измерване на абсорбцията на светлина калибрирането може също така да се изпълни чрез подходящ цветен стъклен елемент. Като алтернатива по отношение на едно предходно калибриране посредством добавка на комплекс-тензид/реагент в известна 25 концентрация или посредством многократно увеличаване и ново измерване може да се раздели променливият ефект с електромагнитно измерване върху тензидното съдържание на пробата.Regardless of the method chosen, a correlation between the intensity of the measured signal and the concentration of the 20 non-ionic surfactants should be recorded and recorded using a previous calibration with a tenside solution of known concentration. When measuring light absorption, the calibration can also be performed by a suitable colored glass element. Alternatively, with respect to a previous calibration, by adding a surfactant / reagent complex at a known concentration of 25, or by repeated magnification and new measurement, the variable effect with electromagnetic measurement on the tenside content of the sample can be separated.
Като алтернатива за едно определяне на променливото въздействие на един реагент, свързван или изместван от един комплекс, с електромагнитно облъчване може да се определи хроматографски съдържанието при нейонни тензиди. За тази цел първоначално за предпочитане от пробата се отделя 5 съществуващото масло и мазнина. Това може да се изпълни с едно абсорбционно средство. След това пробата, която в някои случаи съдържа йонни тензиди, се поставя в една анийоннаи/или катийонна обменна колона, която за предпочитане е изпълнена подобно на колона за хроматография на течност с 10я високо налягане. Концентрацията на. нейонни тензиди в * разтвор, който е освободен от йонни тензиди, които напускат обменната колона, се определя за предпочитане чрез индекса на пречупване. При това се предприема качествена оценка, за предпочитане според метода на външния стандарт. 15 Измерването се изпълнява посредством сравняване с очистено разтварящо средство от сравнителна камера и разтварящо средство със субстанция за анализ от измервателна камера на детектор. Като разтварящо средство се използува вода или водно-метанолова смес.As an alternative to one determination of the variable effect of a reagent bound or displaced by a single complex, electromagnetic irradiation can be determined by chromatographic content on non-ionic surfactants. For this purpose, 5 existing oil and fat is initially preferably removed from the sample. This can be done with an absorbent. The sample, which in some cases contains ionic surfactants, is then placed in an anionic / or cation exchange column, which is preferably made similar to a high pressure liquid chromatography column. The concentration of. non-ionic surfactants in a * solution that is released from ionic surfactants leaving the exchange column is preferably determined by the refractive index. In doing so, a qualitative assessment is undertaken, preferably according to the external standard method. 15 Measurement is performed by comparing with a purified solvent from a comparator chamber and a solvent with a substance for analysis from the measuring chamber of a detector. Water or a water-methanol mixture is used as the solvent.
Преди започване на една измервателна серия йонообменната система от вида HPLC трябва да се калибрира и сравнителната камера на детектора да изплакне 20 минути със средството за разтваряне. За калибрирането се използуват различно концентрирани разтвори на определяните нейонни 25 тензиди. Калибриращите и пробните разтвори, преди шприцване в системата от вида на HPLC, трябва, например, за 5 минути да се обезгазят в една ултразвукова вана. Определеното обезгазяване е важно поради чувствителността на детекция на индекса на пречупване върху различните качества на разтварящите средства.Before starting a measurement series, the HPLC ion exchange system must be calibrated and the detector reference chamber rinsed for 20 minutes with the dissolving agent. Differently concentrated solutions of the determined 25 non-ionic surfactants are used for the calibration. Calibration and test solutions must, for example, be degassed in an ultrasonic bath for 5 minutes before being injected into the HPLC system. Some degassing is important because of the sensitivity of the refractive index detection to the different properties of the solvents.
Ако замени пробния разтвор, преди внасяне в йонообменна колона от типа на HPLC, с метанол, могат да се утаят неразтворими соли. Те трябва да се отфилтрират преди 5 зареждане на пробата в системата от вида HPLC посредством , един микрофилтър.If it replaces the test solution, insoluble salts may precipitate before being introduced into an HPLC-type ion exchange column with methanol. They must be filtered off before loading the sample into the HPLC system by means of a single microfilter.
Този метод е известен за недиректно (off-line) определяне на несулфатирана съставка в органични сулфати или сулфонати (DIN ΕΝ 8799).This method is known for the indirect (off-line) determination of a non-sulfated ingredient in organic sulfates or sulfonates (DIN Ε. 8799).
ΊΟ ’ Освен това за определянето на нейонните тензиди подходящ е следният метод: Разцепват се нейонните тензиди с халогенен водород, за предпочитане с йоден водород, при образуването на алкилни халогениди, за предпочитане на 15 алкилни йодити. Посредством вдухване на газов поток в пробата се очиства неустойчивият алкилхалогенид и се детектира в един подходящ детектор. Например, за тази цел е подходящ един детектор от вида на „Електронен уловител“. Този метод е известен като лабораторен метод за характеризиране на мазни 20 алкохолетаксилати (DGF-Обединен метод H-II117 (1994).ΊΟ 'In addition, the following method is suitable for the determination of non-ionic surfactants: The ionic surfactants are cleaved with halogen hydrogen, preferably iodine hydrogen, to form alkyl halides, preferably 15 alkyl iodides. By blowing gas into the sample, the unstable alkyl halide is purified and detected in a suitable detector. For example, an electronic pickup detector is suitable for this purpose. This method is known as the laboratory method for the characterization of fatty 20 alcohol cholethoxylates (DGF-United Method H-II117 (1994).
При тензидите може да става въпрос за анийонни тензиди. Тяхното съдържание в пробния разтвор се определя в отделния етап d) за предпочитане електрохимично. За тази цел ^нийонните тензиди се титрират с подходящи реагенти, при 25 което титрацията се проследява посредством изменението на електрическия потенциал на подходящ измервателен електрод.The surfactants may be anionic surfactants. Their content in the sample solution is determined in the individual step d) preferably electrochemically. For this purpose, the ionic surfactants are titrated with suitable reagents, at which point the titration is monitored by changing the electrical potential of a suitable measuring electrode.
Например, може така да се процедира, че стойността на pH на пробата да се установи в един диапазон между 3 и 4,за предпочитане около 3,5, като пробата се титрира с един титриращ реагент в присъствието на йонночувствителен мембранен електрод и се измерва изменението на електродния потенциал. Чувствителността на този метод може да се повиши с това, че пробата се замества с един алкохол с 1 до 3 С-атома, 5 за предпочитане с метанол. Като титриращ реагент е подходящ за предпочитане 1,3-дидесил-2-метилимидацолиумхлорид. Като измервателен електрод служи един йонночувствителен мембранен електрод, за предпочитане с PVC-мембрана. Един такъв електрод е известен като „Високочувствителен електрод“. 10 Като опорен (сравнителен) електрод се поставя за предпочитане сребърен електрод. Създаването на потенциал се изпълнява посредством едно възможно специфично променливо въздействие между съдържащия се в PVCмембраната йонен индикатор и определяните йони в разтвора 15 за измерване. Това променливо въздействие води в една уравновесяваща реакция до пренос на измервани йони от разтвора за измерване а мембраната по този начин до образуване на една електрическа потенциална разлика във фазовата граница разтвор за измерване/мембрана. Тази 20 потенциална разлика може да се измери спрямо един сравнителен електрод потенциометрично (безтоково). Размерът на прехвърлянето на йони от разтвор за измерване в мембраната е зависим от концентрацията. Взаимозависимостта между измерваната концентрация на йони и електрическия 25 потенциал може да се опише теоретично посредством уравнение на Nernst. Поради възможните смущения (изкривявания) обаче е за предпочитане зависимостта между електродния потенциал и измерваната йонна концентрация да се установи посредством калибриране със сравнителни разтвори.For example, it may be proceeded to adjust the pH of the sample to a range between 3 and 4, preferably about 3.5, by titrating the sample with a titration reagent in the presence of a ion-sensitive membrane electrode and measuring the change of the electrode potential. The sensitivity of this method may be increased by the fact that the sample is replaced by one alcohol with 1 to 3 C atoms, 5 preferably methanol. Preferably, 1,3-dididesyl-2-methylimidacolium chloride is suitable as the titration reagent. An ion-sensitive membrane electrode, preferably a PVC membrane, is used as the measuring electrode. One such electrode is known as a "Highly Sensitive Electrode". 10 A silver electrode is preferably used as the reference (reference) electrode. Potential generation is accomplished by a possible specific variable effect between the ionic indicator contained in the PVC membrane and the determined ions in the measurement solution 15. This variable effect results in a counterbalancing reaction to the transfer of the measured ions from the measurement solution and the membrane, thus forming an electrical potential difference in the phase boundary of the measurement solution / membrane. This 20 potential difference can be measured against a reference electrode potentiometrically (non-current). The amount of ion transfer from the measurement solution to the membrane is concentration dependent. The relationship between the measured ion concentration and the electrical 25 potential can be theoretically described by the Nernst equation. However, due to possible interferences (distortions), it is preferable to establish the relationship between the electrode potential and the measured ionic concentration by calibration with comparative solutions.
Освен анийонни тензиди в контролирания обработващ разтвор могат също така да се определят катийонни тензиди. За тази цел може да се използува метод, който също така е 5 подходящ за определяне на анийонни тензиди. В този метод определянето също така се изпълнява електрохимично: Към пробата се поставя предварително определено количество NaDodecylsulfat, титрира се пробата с Hyamin (N- бензил. Ν,Νф диметил-М-4(1.1.3.3-тетраметил-бутил)-фенокси10 ^етоксиетиламониевхлорид) и се определя крайният момент на титрация с един, чувствителен към йонни тензиди електрод.In addition to anionic surfactants, cationic surfactants can also be determined in the controlled treatment solution. For this purpose, a method which is also 5 suitable for the determination of anionic surfactants may be used. In this method, the determination is also carried out electrochemically: To the sample a predetermined amount of NaDodecylsulfate is added, the sample is titrated with Hyamin (N-benzyl Ν, Ν dimethyl-N-4 (1.1.3.3-tetramethyl-butyl) -phenoxy) -4-ethoxyethylammonium chloride ) and determine the end point of the titration with a single ion-sensitive electrode.
Освен изложеното споменатите методи са подходящи за определяне на тензидни процеси, при които тензидите абсорбират върху подходящи горни повърхност и се измерват 15 ефектите, които са повлияли обратно върху покриване с тензиди на горните повърхности. Тогава покритието на горните повърхности с тензиди, под границата на насищане, може да се определи като пропорционално на тензидното съдържание, ф След подходящо калибриране от измененията в свойствата на покритите с тензиди горни повърхности се прави извод за тензидното съдържание на пробния разтвор.In addition, the aforementioned methods are suitable for the determination of tensile processes in which the tensides are absorbed on suitable upper surfaces and 15 effects are measured, which in turn influenced the coating of tensides on the upper surfaces. Then the coating of the top surfaces with surfactants below the saturation limit can be determined as proportional to the tenside content, u After appropriate calibration of the changes in the properties of the tenside-coated upper surfaces, the tenside content of the test solution is inferred.
Например, тензидите може да абсорбират по горната повърхност на един кварцов резонатор и измененията на честотата на трептене на кварцовия резонатор се измерват. 25 Един друг метод се състои в това тензидите да абсорбират по, а в даден случай предварително обработена, горна повърхност на световод. Това води до едно изменение на индекса на пречупване при преминаване на светлина от световода в обкръжаващата среда, което се отразява забележимо в светлинните качества на световода за светлина. Според индекса на пречупване светлината в световода отслабва различно силно или при загуба на общото отражение не достига вече изобщо до края на световода. Посредством сравнение на 5 изходящия в края на световода светлинен интензитет със , захранващия в началото може да се определи степента на покритие на горната повърхност на световода с тензиди и по този начин тензидното съдържание в околната среда. Пропадането на общото отражение настъпва при определена 10 прагова стойност на тензидното съдържание, което може също така да се вземе за характеризиране на тензидното съдържание на обработващия разтвор.For example, surfactants can be absorbed over the top surface of a quartz resonator and changes in the oscillation frequency of the quartz resonator are measured. 25 Another method is for the surfactants to absorb at, and optionally pre-treated, the upper surface of the light guide. This results in a change in the refractive index when the light passes from the light guide to the environment, which is reflected noticeably in the light qualities of the light guide. According to the refractive index, the light in the light guide diminishes differently strongly or, in the case of loss of overall reflection, no longer reaches the light at the end of the light guide. By comparing the 5 light intensity output at the end of the light guide with the light source at the beginning, it is possible to determine the degree of coverage of the top surface of the light guide with surfactants and thus the tenside content in the environment. The decay of the total reflection occurs at a certain 10 threshold value of the tenside content, which can also be taken to characterize the tenside content of the treatment solution.
п)Определяне на въглеродното натоварванеp) Determination of carbon load
Определянето на натоварването с неорганично и/или органично свързан въглерод може така да се осъществи, както е описано по-подробно в немска патентна заявка Н 3268. Преди определянето на този параметър е за препоръчване пробата, например посредством силно разбъркване, да се хомогенизира.Determination of inorganic and / or organically bound carbon loading can be carried out as described in more detail in German patent application H 3268. Before determining this parameter, it is recommended that the sample, for example by strong stirring, be homogenized.
По този начин се постига едно равномерно и фино разпределение на, в някои случай, наличните груби маслени или мазни капчици нечистотии.In this way an even and fine distribution of, in some cases, coarse oil or greasy droplets of impurities is achieved.
В случай че е необходимо, в отделния етап с) пробата се разрежда в определено съотношение с вода. Това 25 съотношение може да бъде твърдо зададено предварително, но може да бъде изменяно от едно отдалечено място. Съотношението за разреждане може обаче да се направи също така зависимо от резултата на едно предходно определяне на съдържанието на неорганично и/или органично свързан въглерод. По този начин се гарантира, че съдържанието на въглерод на пробния разтвор се разполага в един диапазон, който позволява едно оптимално определяне с избрания метод.If necessary, dilute the sample in a specific proportion with water in the individual step (c). This 25 ratio may be firmly set in advance but may be altered from a remote location. However, the dilution ratio may also be dependent on the result of a previous determination of the inorganic and / or organically bound carbon content. In this way it is ensured that the carbon content of the test solution lies within a range that allows an optimal determination by the method chosen.
В отделния етап d) неорганично и/или органично 5 свързаният въглерод може така да се определи, че той се преобразува в СО2 и образуваният СО2 се определя качествено.In the individual step d) inorganically and / or organically bound carbon may be so determined that it is converted to CO 2 and the CO 2 formed is qualitatively determined.
Преобразуването на въглерода в СО2 посредством оксидация може са се изпълни чрез изгаряне при повишена ф температура в газовата фаза. Повишената температура при 10 изгарянето е за предпочитане над около 600 °C, например при около 680 °C. За предпочитане изгарянето се изпълнява с въздух или с кислород в реакционна тръба, с помощта на катализатор. Като катализатор става въпрос например за окиси на благородни метали или други метални окиси, каквито са 15 например ванадат, ванадиев окис, хром-, манган- или железен окис. Също така може да се постави утаяваща се върху алуминиев окис платина или паладий. Според този метод се добива директно един съдържащ СО2 горивен газ, чието СО2© съдържание може да се определи както по-долу е описано.The conversion of carbon into CO2 by oxidation can be performed by burning at elevated u temperature in the gas phase. The elevated temperature at 10 combustion is preferably above about 600 ° C, for example at about 680 ° C. Preferably, the combustion is performed with air or oxygen in a reaction tube using a catalyst. As a catalyst, for example, oxides of precious metals or other metal oxides such as vanadate, vanadium oxide, chromium, manganese or iron oxide are used. Also deposited on alumina is platinum or palladium. According to this method is produced directly one containing CO 2 combustion gas, whose CO 2 content © can be defined as below described.
Като алтернатива на изгаряне в газовата фаза може да се изпълни преобразуването на въглерод в СО2 също така химически с овлажняване. При това въглеродът на пробата оксидира с едно силно химично оксидиращо средство, както например с водороден пероксид или с пероксид сулфат. Тези мокри химически оксидационни реакции могат по избор да се ускорят с помощта на катализатор от преди споменатия вид и/или с UV-облъчване. В този случай е за предпочитане образуваният СО2 да се изведе с газов поток от пробата, при необходимост окислена, за да се определи количествено. При това може да се отчете във форма на карбонати или на СО2 свързан въглерод.As an alternative to combustion in the gas phase, the conversion of carbon to CO 2 can also be carried out with a wetting chemical. In doing so, the carbon of the sample is oxidized by a strong chemical oxidizing agent, such as, for example, hydrogen peroxide or sulfate peroxide. These wet chemical oxidation reactions can optionally be accelerated by a catalyst of the aforementioned type and / or by UV irradiation. In this case, it is preferably formed CO 2 to be displayed with the gas flow from the sample, if necessary, oxidized to quantify. However, it may be recorded in the form of carbonates or CO 2 fixed carbon.
Независимо от метода, с който е образуван газообразен СО2, той може да се определи количествено 5 според един от следните методи. При известно пробно , количество може от него да се изчисли съдържанието на очистващ разтвор в неорганично и/или органично свързан въглерод. Като алтернатива, посредством един коефициент на изчисление се дава резултата от определянето като «10 натоварване с мазнини за 1 очистваща вана, когато не съществува неорганично или органично свързан въглерод или преди това е бил отстранен.Regardless of the method by which it is formed, gaseous CO 2, it can quantify 5 according to the following methods. In the case of a known sample, the amount thereof may be used to calculate the content of the cleaning solution in inorganic and / or organically bound carbon. Alternatively, using one factor of calculation, the result of the determination of "10 fat load per 1 scrubber when no inorganic or organically bound carbon exists or has previously been removed is given.
За определянето на СО2-съдържанието на получавания газов поток става въпрос за различни спрямо нивото на 15 техниката известни методи. Например, газът може да се отведе през абсорбиращ разтвор и например, да се измери увеличението на теглото на абсорбиращата течност. За тази цел е подходящ например един воден разтвор на калиев хидрооксид, който поема СО2 при образуването на калиев 20 карбонат. Като алтернатива за определянето на увеличението в теглото може да се определят измененията на електрическата проводимост на абсорбиращия разтвор или неговата остатъчна алкалност след абсорбиране на СО2.For the determination of the CO 2 content of the gas stream obtained, methods known in the art are different from the prior art. For example, the gas can be drawn through an absorbent solution and, for example, to measure the weight gain of the absorbent fluid. For example, an aqueous solution of potassium hydroxide, which absorbs CO 2 in the formation of potassium 20 carbonate, is suitable. As an alternative to determining the weight gain, changes in the electrical conductivity of the absorbent solution or its residual alkalinity after CO 2 absorption may be determined.
Образуваният СО2 може също така да се абсорбира в 25 подходящо твърдо тяло, чието нарастване на теглото се измерва. За тази цел е подходящ например натроназбест. Разбира се, трябва се подмени както абсорбционния разтвор, така също и абсорбиращото твърдо вещество, когато те са изтощени и повече не могат да образуват СО2.The formed CO 2 can also be absorbed in 25 suitable solid whose increase in weight is measured. For this purpose, for example, nano-asbestos is suitable. Of course, must be replaced as the stripping solution, as well as absorbent solid, when they are exhausted and may no longer form CO 2.
За един автоматично работещ метод обаче е по-просто да се определи газът посредством инфрачервена абсорбция количествено. Определянето на инфрачервената абсорбция може да се осъществи, например, при една дължина на вълната 5 от 4,26 gm, съответствуваща на вълнова константа 2349 cm’1. Апарати, които могат да реализират изгарянето на пробата и измерването на инфрачервената абсорбция, са познати в нивото на техниката. Например, спомената TOC-система на ф фирмата Shimadzu.However, for an automatically working method it is easier to quantify gas by infrared absorption. The determination of the infrared absorption may take place, for example, at a wavelength of 5 4,26 gm, corresponding to the wave constant 2349 cm '1. Apparatuses that can realize sample burning and infrared absorption measurement are known in the art. For example, the aforementioned TOC system by Shimadzu.
За фотометрично определяне на СО2-съдържанието на горивния газ, респ. на отделяния от пробата газ, е подходящ не само дисперсивно работещия инфрачервен спектрометър, ами също така и недисперсивния спектрометър. Те са известни също така като „NDIR-апарати“. Един апарат от този тип 15 например е описан в D-A-4405881.For photometric determination of CO 2 The content of the combustible gas, respectively. not only the dispersively operating infrared spectrometer but also the non-dispersive spectrometer is appropriate for the gas released from the sample. They are also known as "NDIR devices". For example, an apparatus of this type 15 is described in DA-4405881.
При този метод за определяне се отчита също така тази съставка във въглерода, която се изразходва в нарочно поставеното активно вещество в очистващия разтвор. © Например, тук спадат споменатите тензиди, органични 20 корозионни инхибитори и органични комплексообразуватели. Тяхното съдържание в очистващия разтвор обаче е известно в рамките на някакви граници на вариране или може да се определи отделно. Изразходваната в това активно вещество съставна част на органично свързания въглерод може също 25 така да се извлече от резултата на определянето. Тогава може да се получи съставка, която е върната обратно в отделените нечистотии. При това в практиката, не непременно, се изисква да се отчете съществуващата във форма на активно вещество съставка на въглерод при определянето на въглерод. По-скороThis method of determination also takes into account that constituent in carbon that is consumed in the intentionally placed active substance in the cleaning solution. © For example, these include surfactants, organic 20 corrosion inhibitors and organic complexing agents. However, their content in the cleaning solution is known within any variation range or can be determined separately. The constituent of organically bound carbon consumed in this active substance may also be derived from the result of the determination. Then an ingredient can be obtained which is returned back to the separated impurities. In practice, however, it is not necessarily necessary to take into account the carbon component present in the form of the active substance when determining carbon. Rather
достатъчно често се установява една горна граница на съдържанието на въглерод, която вече контролира съдържанието на активното вещество. Тогава определянето на въглерод установява дали въглеродното натоварване е под или 5 над тази граница.it is often enough to establish an upper limit on the carbon content that already controls the content of the active substance. The carbon determination then determines whether the carbon load is below or 5 above this limit.
, Намиращата се във фирма на липофилни вещества съставка в органично свързания въглерод може като алтернатива така да се определи, че липофилното вещество се екстрахира в органичен разтворител, който не се смества във 10 всяко съотношение с вода. След успокояване на разтворителя липофилното вещество остава и може да се определи гравиметрично. За предпочитане се постъпва така, че инфрачервената абсорбция на липофилното вещество се определя фотометрично в екстракта. При това като подходящ 15 за смесване не във всяко съотношение с вода разтворител става въпрос по-специално за халогениран въглерод. Един предпочитан пример за това е 1,1,2-трихлотрифлуоретан. Този метод за определяне се основава на DIN 38409, част 17. За разлика от този метод съставката на липофилното вещество в 20 пробата обаче се определя не гравиметрично, след успокояване на органичния разтворител, ами фотометрично в органичен разтворител. Количественото определяне се изпълнява за предпочитане като в DIN 38409, част 18, посредством измерване на инфрачервената абсорбция на липофилно вещество в 25 екстракта, при едно характеристично отклонение на честотата на СН2-групата. При това за предпочитане е да се използува един органичен разтворител за екстракция, който сам по себе си не съдържа СН2-групи. Например, за това фотометрично определяне може да се включи инфрачервена абсорбционна лента при 3,42 цт (2924 cm’1). При това се регистрират всички органични субстанции, които притежават СН2 и които могат да се екстрахират в органичен разтворител. Отчасти това също така са тензидите в очистващия разтвор. В случай че тяхна 5 съставка не трябва да се регистрира, тя е за определяне отделно, посредством един алтернативен метод и се извлича от цялостния резултат. При необходимост трябва преди това да бъде определен коефициентът на разпределение на тензидите между очистващия разтвор и разтворителя, който не се смества 10 в каквото и да съотношение с вода. На практика обаче може да бъде достатъчно да се определи една най-висока стойност на допустимо натоварване на очистващия разтвор с липофилни вещества, което съвместно контролира тензидната съставка. Ако се надхвърли тази най-висока стойност, се предприемат 15 мерки за очистване на ваната.An organophilically-based constituent of a lipophilic substance may alternatively determine that the lipophilic substance is extracted in an organic solvent that does not mix in any ratio of 10 to water. After calming the solvent, the lipophilic substance remains and can be determined gravimetrically. Preferably, the infrared absorption of the lipophilic substance is determined photometrically in the extract. In this case, solvent suitable for mixing in any proportion with water is, in particular, halogenated carbon. One preferred example of this is 1,1,2-trichlorotrifluoroethane. This method of determination is based on DIN 38409, part 17. In contrast to this method, the constituent of the lipophilic substance in the 20 sample is determined not gravimetrically, after calming the organic solvent, but photometrically in an organic solvent. The quantification is preferably performed as in DIN 38409, part 18, by measuring the infrared absorption of a lipophilic substance in 25 extracts, with a characteristic deviation of the frequency of the CH 2 group. In this case, it is preferable to use an organic extraction solvent that does not by itself contain CH 2 groups. For example, for this photometric determination may include an infrared absorption band at 3.42 m (2924 cm '1). This records all organic substances which have CH 2 and which can be extracted in an organic solvent. In part, these are also the surfactants in the cleaning solution. If their 5 ingredient does not need to be registered, it is determined individually by an alternative method and extracted from the overall result. If necessary, the coefficient of distribution of the surfactants between the cleaning solution and the solvent, which does not mix 10 in any ratio with water, must be determined beforehand. In practice, however, it may be sufficient to determine the highest value of the permissible loading of the cleaning solution with lipophilic substances, which jointly controls the tenside component. If this highest value is exceeded, 15 measures are taken to clean the tub.
В рамките на този метод е за предпочитане инфрачервеният спектрометър да се калибрира с едно известно количество на липофилна субстанция. Като калибриращ разтвор е подходящ например разтвор от 400 до 500 mg 20 Метилпалмитат в 100 ml 1,1,2-трихлортрифлуоретан. Този калибриращ разтвор служи също така за функционалния контрол на IR-фотометъра.Within this method, it is preferable to calibrate the infrared spectrometer with a known amount of a lipophilic substance. For example, a solution of 400 to 500 mg 20 Methyl palmitate in 100 ml of 1,1,2-trichlorotrifluoroethane is suitable as a calibration solution. This calibration solution also serves for the functional control of the IR photometer.
При това се постъпва за предпочитане така, че пробата на очистващия разтвор първоначално се смесва с фосфорно 25 кисел магнезиев сулфат. Този разтвор се приготвя така, че 220 g кристален магнезиев сулфат и 125ml 85-процентова фосфорна '.ν'' киселина се разтварят в дейонизирана вода и този разтвор се допълва с дейонизирана вода до ЮООд. Пробният разтвор се смесва с около 20 ml от фосфорно кисел магнезиев сулфат.It is preferably done so that the sample of the cleaning solution is initially mixed with phosphorus 25 acid magnesium sulfate. This solution was prepared so that 220 g of crystalline magnesium sulfate and 125 ml of 85% phosphoric '.ν' acid were dissolved in deionized water and this solution was supplemented with deionized water to 100 ° C. The test solution was mixed with about 20 ml of phosphoric acid magnesium sulfate.
След това се добавя 50 ml органичен разтворител, който не се смесва във всяко съотношение с вода, за предпочитане 1,1,2трихлортрифлуоретан. Смесват се водната и органичната фаза, осъществява се фазово разделяне и се изолира органичната 5 фаза. За предпочитане тази органична фаза се промива още един път с фосфорно-кисел магнезиев сулфат, предприема се отново разделяне и извличане на органичната фаза. Тя се пренася в измервателна кювета и се измерва инфрачервената абсорбция при честотен обхват на трептение на СН2-групата. 10 Като измервателна кювета е подходяща например кварцова кювета с дебелина на слоя (стената) 1 тт.От сравнението с еталонна крива, която съдържа скритата стойност на фотометъра, може да се определи съдържанието на липофилни вещества в пробата с помощта на инфрачервената абсорбция.Then, 50 ml of organic solvent is added, which is not miscible in any ratio with water, preferably 1,1,2 trichlorotrifluoroethane. The aqueous and organic phases are combined, phase separation is carried out and the organic 5 phase is isolated. Preferably, this organic phase is washed once more with phosphorous acid magnesium sulfate, and the separation and recovery of the organic phase are undertaken. It is transferred to a measuring cell and infrared absorption is measured at the vibrational frequency range of the CH 2 group. For example, a quartz cell with a layer thickness (wall) of 1 m is suitable as a measuring cell. From the comparison with a reference curve containing the hidden value of the photometer, the content of lipophilic substances in the sample can be determined by infrared absorption.
При осъществяване на метода съгласно изобретението може да бъде необходимо да се регистрира както неорганично свързания въглерод, така също и органично свързания въглерод (ТОС). Това например е случаят, когато за определяне съдържанието на въглерод пробата се изгаря. За тази цел се 20 регистрира също така разтвореният СО2 или наличният във форма на карбонати въглерод, ако карбонатите при избрана температура на изгаряне на СО2 се разцепват. Ако в този случай неорганично свързаният въглерод не се улови, той може да се отстрани като пробата се подкисели и образуваният СО2 с 25 един газ, като въздух например или азот, се продуха. Това може да бъде желателно, когато ще се определя само „натоварването с мазнини“ на очистващата вана. При определянето на съдържанието на наличния въглерод под формата липофилно вещество в съответствие с преди описания метод на екстракция еорганично свързаният въглерод не се определя автоматично.In carrying out the process of the invention, it may be necessary to register both inorganically bound carbon and organically bound carbon (TOC). This is, for example, the case when the sample is burned to determine the carbon content. For this purpose, the dissolved CO 2 or carbon present in the form of carbonates is also recorded if the carbonates are cleaved at the selected combustion temperature of CO 2 . If in this case the inorganic carbon is not bound to capture, it can be removed as the sample is acidified and the formed CO2 with a gas 25 such as air, for example nitrogen, purged. This may be desirable when determining only the 'fat load' of the cleaning tub. When determining the content of available carbon in the form of a lipophilic substance in accordance with the previously described extraction method, the organically bound carbon is not automatically determined.
Също така е възможно неустойчивите органични съединения преди осъществяването на отделния етап d) да се отстранят от пробата посредством продухване с един газ като 5 например въздух или азот. Например, по този начин могат да се отстранят неустойчиви разтворители преди определянето на въглерода.It is also possible for unstable organic compounds to be removed from the sample by performing a single gas purge, such as air or nitrogen, prior to the completion of the individual step d). For example, unstable solvents may be removed in this way prior to carbon determination.
ш)Определяне на алкалността лй За определянето на алкалността може така да се постъпи, както се описва в немска патентна заявка DE 19802725.7.(m) Determination of alkalinity ly For the determination of alkalinity, it can be done as described in German patent application DE 19802725.7.
За този метод в специалния отделен етап с) се избира дали трябва да се определи свободната алкалност и/или 15 цялостната алкалност. Това може да бъде твърдо зададено в хода на програмата. Например, в един цикъл за определяне могат да се определят както свободната алкалност, така също и цялостната алкалност. Програмата обаче също така може да реши да определя една от тези две стойности по-често, 20 отколкото другата. Това може да бъде например случаят, когато предходните определения показват, че една от двете стойности се изменя по-бързо от другата. Разбира се, изборът може да е дали да се определи свободната алкалност или цялостната алкалност, а също посредством едно външно изискване Под 25 „външно изискване“ се разбира, че в хода на автоматизираното определяне може да се вземат мерки или от по-висшата управляваща процеса система или ръчно чрез линия за данни.For this method, in the separate step c), it is selected whether free alkalinity and / or total alkalinity should be determined. This can be firmly set in the course of the program. For example, both free alkalinity and total alkalinity can be determined in one determination cycle. However, the program may also decide to specify one of these two values more often, 20 than the other. This may be the case, for example, where the preceding definitions indicate that one of the two values changes more rapidly than the other. Of course, the choice may be whether to determine free alkalinity or total alkalinity, and also by an external requirement Under 25 'external requirement' it is understood that measures can be taken in the course of automated determination or by the higher governing process system or manually through a data line.
Понятието „Свободна алкалност“ и „Цялостна алкалност“ не са ясно дефинирани и се борави с различни тълкувания. Например, може да се дефинира определена рНстойност, до която трябва да се титрира, за да се определи или свободната алкалност или цялостната алкалност, например pH = 8, за свободна алкалност, pH = 4,5, за цялостна алкалност.The terms "Free alkalinity" and "Total alkalinity" are not clearly defined and are interpreted differently. For example, a certain pH can be defined to which it must be titrated to determine either free alkalinity or total alkalinity, for example pH = 8, for free alkalinity, pH = 4.5, for total alkalinity.
Тези предварително избрани стойности на pH трябва да се , зададат в управляващата система за автоматичния метод на определяне. Алтернативно за определяне на рН-стойностите може за установяване на свободната алкалност и цялостната алкалност също така да се изберат точките на рязко изменение 10 на определен индикатор. Алтернативно може да се изберат точките на преобръщане на кривата за стойността на pH и да се дефинират като еквивалентни точки за свободната алкалност или цялостната алкалност.These pre-selected pH values must be specified in the control system for the automatic determination method. Alternatively, for determination of the pH values, the determination of free alkalinity and total alkalinity may also be used to select the points of abrupt change 10 of a particular indicator. Alternatively, the points of inversion of the pH curve can be selected and defined as equivalent points for free alkalinity or total alkalinity.
За същинското определяне на алкалността в отделния етап d) се използува кисело-основна реакция с киселина. За предпочитане за тази цел се избира една силна киселина. При това пробата може да се титрира или посредством добавка на една киселина до предварително зададен критерий за свободна алкалност или за цялостна алкалност. Алтернативно може да се 20 въведе киселина и тя да се титрира с пробата.For the actual determination of alkalinity in the individual step d) an acid-base reaction with an acid is used. Preferably, a strong acid is selected for this purpose. The sample may then be titrated either by the addition of one acid to a predetermined criterion for free alkalinity or for total alkalinity. Alternatively, acid may be introduced and titrated with the sample.
За проследяване на кисело-основната реакция на очистващия разтвор с въведената за титрация киселина са подходящи различни сензори. Според съвременното ниво на техниката се вкарва за предпочитане един рН-чувствителен 25 електрод, какъвто например е един стъклен електрод. Той осигурява един зависим от pH напреженов сигнал, който може допълнително да се определи. Използуването на електрод от такъв тип е апаратно особено просто и поради това е за предпочитане.Different sensors are suitable for monitoring the acid-base reaction of the cleaning solution with the acid introduced for titration. According to the current state of the art, a pH-sensitive 25 electrode, such as a glass electrode, is preferably inserted. It provides a pH dependent voltage signal that can be further determined. The use of an electrode of this type is particularly simple in hardware and is therefore preferred.
За проследяване но кисело-основната реакция в отделния етап d) може обаче също така да се постави един индикатор, чийто pH-зависим променлив ефект с електромагнитно облъчване да се измери. Например, този 5 индикатор може да бъде един класически цветен индикатор, чиято цветова скокообразна промяна се измерва фотометрично. Алтернативно за тази цел може да се използува един оптичен сензор. При това тук става въпрос например за ф един слой на неорганичен или органичен полимер с едно 10 фиксирано цветно вещество, което се изменя при една определена pH-стойност. Скокообразното изменение на цвета се дължи както при един класически цветен индикатор на това, че водородни или хидроокисни йони, които могат да дифундират в слоя, реагират с молекулите на цветното вещество.However, in order to monitor the acid-base reaction in the individual step d), an indicator can also be fitted whose pH-dependent electromagnetic irradiance variable effect can be measured. For example, this 5 indicator may be a classic color indicator whose color change is photometrically measured. Alternatively, an optical sensor may be used for this purpose. This is, for example, a single layer of an inorganic or organic polymer with one 10 fixed color substance which changes at a certain pH. The abrupt change in color is due to a classic color indicator that hydrogen or hydroxide ions, which can diffuse into the layer, react with the molecules of the colored substance.
Изменението на оптичните свойство на слоя може да се определи фотометрично. Алтернативно за тази цел може да се постави филм като например органичен полимер, чийто индекс на пречупване се изменя като функция на pH-стойността. Ако С се покрие например един световод с един полимер от този вид, 20 то може да се улови, че за прагова стойност върху едната страна за индекса на пречупване в световода се получава пълно отражение, така че се препредава един светлинен сигнал. Върху другата страна за праговата стойност на индекса на пречупване обаче вече не се получава общо отражение, така че 25 светлинният лъч напуска световода. В края на световода след това може да се детектира дали през световода светлината се разпространява или не. Едно такова устройство е известно като „Оптрод“.The change in the optical property of the layer can be determined photometrically. Alternatively, a film such as an organic polymer whose refractive index changes as a function of pH may be provided. For example, if C covers an optical fiber with one polymer of this type, 20 it can be captured that a threshold value on one side for the refractive index in the optical fiber is fully reflected so that a light signal is relayed. However, on the other side, the refractive index threshold value is no longer reflected overall, so that the 25 light beam leaves the fiber. At the end of the light guide, it is then possible to detect whether or not light is propagating through the light guide. One such device is known as "Optrod".
Освен това като сензори могат да се поставят неорганични или органични твърди тела, чиито електрически свойства се променят със стойността на pH на околния разтвор. Например, може да се постави йонен токовод, чиято проводимост се изменя от концентрацията на Н+- или ОН 5 йоните. Посредством измерване на проводимостта при ί постоянен или променлив ток на сензора след това се заключава за pH-стойността на околната среда.In addition, inorganic or organic solids may be used as sensors whose electrical properties change with the pH of the surrounding solution. For example, an ionic conductor whose conductivity is altered by the concentration of H + or OH 5 ions may be provided. By measuring the conductivity at ί the direct or alternating current of the sensor is then concluded for the pH value of the environment.
ф Калибриране/Контролни измервания > За предпочитане методът съгларно изобретението се осъществява така, че използуването на измервателно устройство за отделните определения (измервания) се самоконтролира и в случай на необходимост се калибрира допълнително. За тази цел може да се предвиди, че след един 15 предварително зададен интервал от време или след предварително определен брой измервания или въз основа на външно нареждане, посредством контролни измервания на един j или повече стандартни разтвори, се проверява функционалната < О способност на използуваното измервателно устройство. За 20 проверката се измерват стандартни разтвори, с известни стойности на параметрите, които подлежат на определяне. Тази проверка е най-достоверна, когато като стандартен разтвор се зарежда един стандартен очистващ разтвор, чийто състав е възможно най-близък до очистващия разтвор, който ще се j 25 проверява.u Calibration / Control Measurements> Preferably, the method according to the invention is such that the use of a measuring device for the individual definitions (measurements) is self-controlled and, if necessary, further calibrated. For this purpose, it may be envisaged that, after one 15 predetermined time interval or after a predetermined number of measurements or on the basis of an external order, by means of control measurements of one or more standard solutions, the functional device. For the 20 checks, standard solutions are measured, with known values of the parameters to be determined. This check is most reliable when a standard cleaning solution is loaded as standard solution, the composition of which is as close as possible to the cleaning solution to be tested.
Ако измервателното устройство при едно контролно измерване на стандартен разтвор установи една стойност, която се отклонява на една предварително зададена най-малка 1 | стойност от зададеното съдържание, измервателнотоIf the measuring device, at one control measurement of a standard solution, establishes a value that deviates from one preset to at least 1 | the value of the content set, the measurement
мерки за ваната и дали те от една грешка в измервателната система са заблуждаващи.bathtub measures and whether they are misleading in one measurement system.
Според резултата от проверката на използуваното измервателно устройство може между актуалното или 5 предходното контролно измерване изпълнените определения да , се предвидят с характеристика на статуса, която характеризира верността на тези определения. Ако например следващите едно след друго контролни измервания за проверка на измервателното устройство са установили, че то работи 10 коректно, може определенията да се предвидят с една оценка на статуса „Редовно“. Ако резултатите на контролните измервания около една предварително зададена минимална стойност се различават, могат например междувременно изпълнените определения да се предвидят с характеризирането 15 на статуса „Съмнително“.According to the result of the verification of the measuring device used, during the actual or previous control measurement, the completed definitions may be predicted by a status characteristic that characterizes the accuracy of those definitions. For example, if subsequent control measurements to check the measuring device have found that it performs 10 correctly, the determinations may be provided with a single assessment of the Regular status. If the results of the control measurements around a preset minimum value differ, for example, the definitions that have been fulfilled in the interim can be predicted by characterizing the status of "Suspicious".
Освен това може да се предвиди според резултата от проверката на използуваното измервателно устройство да продължава с автоматично определяне на измерваната стойност и/или да се осъществят едно или повече от следните 20 действия: Анализ на установените отклонения, корекция на измервателното устройство, приключване на определянето на сбърканите измервани стойности, изпращане на съобщение за статус или алармен сигнал в по-висшестоящата система за управление на процеса или контролно устройство, също така в 25 едно отдалечено място. Измервателното устройство може следователно, в случай на необходимост, според предварително зададени критерии самостоятелно да реши дали то е достатъчно функционално, че може да се продължи по-нататък с всички определения, или дали се установяват отклонения, които правят задължителна една ръчна намеса.In addition, it may be envisaged, as a result of the verification of the measuring device used, to continue with the automatic determination of the measured value and / or to perform one or more of the following 20 actions: Analysis of the deviations found, correction of the measuring device, completion of the determination of the measured value. confused measurement values, sending a status message or alarm to the higher-level process control system or control unit, also at one remote location. The measuring device may therefore, if necessary, decide by its own criteria, on the basis of predefined criteria, whether it is sufficiently functional to be able to proceed further with all definitions, or whether deviations are made which make a manual intervention obligatory.
За предпочитане заложената в метода съгласно изобретението измервателна система се излага така, че показателите за запълване и/или за изразходване на реагентите 5 и разтворителя, както и промивните разтвори, се контролират автоматично и при подминаване на един предварително зададен най-нисък показател на запълване се издава едно предупредително съобщение. По този начин може да се избегне това, че измервателното устройство е способно да 10 функционира по такъв начин, че на него му липсват необходимите химикали. Контролът на показателите за запълване може да се изпълни с известни методи. Например, може съдовете с химикали да се поставят върху един кантар, който регистрира съответното тегло на химикалите. Или може 15 да се постави един поплавък. Алтернативно най-ниският показател на запълване може да се провери посредством електрод за проводимост, който се потопява в съда с химикала. Издаденото от измервателното устройство предупредително съобщение се предава за предпочитане на едно отдалечено 20 място, така че оттам могат да се предприемат съответни мерки. Принципно в метода съгласно изобретението за предпочитане е предвидено, че резултатите от определенията и/или от контролните измервания, и/или от калибриранията, и/или сигналите за статус, се предават непрекъснато или на 25 предварително зададени интервали от време и/или по нареждане в едно отдалечено място. По този начин контролният персонал, който не трябва да се намира в мястото на очистващата вана, се информира текущо за нейното актуално алкално съдържание. Според резултата от определенията и контролните измервания могат да се налучкат или автоматично, чрез една управляваща процеса система, или посредством ръчна намеса необходимите мерки за корекция.Preferably, the measurement system set out in the method according to the invention is set out so that the filling and / or consumption rates of the reagents 5 and the solvent, as well as the washing solutions, are automatically controlled and, bypassing a predetermined lowest filling rate, issues a warning message. In this way, it can be avoided that the measuring device is capable of functioning in such a way that it lacks the necessary chemicals. Control of fill indicators can be performed by known methods. For example, chemical containers can be placed on a scales that register the appropriate weight of the chemicals. Or 15 can be placed one float. Alternatively, the lowest fill rate can be verified by a conductive electrode immersed in the chemical container. The warning message issued by the measuring device is preferably transmitted to a remote location 20, so that appropriate measures can be taken from there. In principle, the method according to the invention preferably provides that the results of the definitions and / or control measurements and / or calibrations and / or status signals are transmitted continuously or at 25 predetermined time intervals and / or by order in a remote location. In this way, control personnel who do not need to be in the place of the cleaning tub are informed promptly of its actual alkaline content. According to the result of the definitions and control measurements, either the automatic control system can be obtained either automatically or through the manual intervention of the necessary corrective measures.
В рамките на метода съгласно изобретението може да се предвиди, че за всяко избрано определение от , определенията I), п)и iii), след един предварително зададен интервал от време или след един предварително зададен брой от определения, или въз основа на изискване от отдалеченото място и посредством контролно измерване на един или повече 10 стандартни разтвора, се проверява функционалната способност на използуваното измервателно устройство и резултатът от проверката се предава в отдалечено местоназначение. Освен това може да се предприеме съответна проверка на функционалната способност на използуваното измервателно 15 устройство, когато резултатът от две, следващи едно след друго определения, се различава около една предварително зададено стойност. Също така резултатът от тази проверка за предпочитане се предава в едно отдалечено местоназначение. Според резултата от проверката на използуваното 20 измервателно устройство може изпълнените между актуалното и предходното контролно измерване определения на съответните измервателни величини да се предвидят с едно характеризиране на статуса, което показва достоверността на тези определения.Within the process of the invention, it may be provided that for each selected definition of, definitions I), n) and iii), after one predetermined time interval or after one predetermined number of definitions, or based on the requirement of the remote location and, by means of a control measurement of one or more 10 standard solutions, the functional capacity of the measuring device used is checked and the result of the check is transmitted to the remote destination. In addition, an appropriate verification of the functionality of the measuring device 15 may be undertaken when the result of two sequential determinations differs about one predetermined value. Also, the result of this check is preferably transmitted to a remote destination. According to the result of the verification of the 20 measuring device used, the definitions of the respective measurement values made between the actual and the previous control measurement can be predicted with a single status characterization, which shows the reliability of these determinations.
В метода съгласно изобретението може освен това да се предвиди, че според резултата на едно или повече избрано или избрани определения от определенията I), ii), и iii) се предприема от отдалеченото местоназначение допълнително дозиране на допълнителни компоненти и/или една или повече iThe method according to the invention may further provide that according to the result of one or more selected or selected definitions of definitions I), ii), and iii), an additional dosage of additional components and / or one or more i is taken from the remote destination
мерки за ваната. Алтернативно или допълнително за тази цел може да се предвиди, че според резултата на едно или повече от определенията i), Н) и iii) се предприема програмно управлявано избрано определение или определения на 5 допълнително дозиране на допълнителни компоненти и/или на едно или повече мероприятия по експлоатация на ваната.bathtub measures. Alternatively or additionally for this purpose it may be envisaged that according to the result of one or more of definitions (i), (H) and (iii), a program-controlled selected definition or definitions of 5 additional dosage of additional components and / or of one or more bathtub operation activities.
Освен това в метода съгласно изобретението може да се предвиди да се предприеме програмно управляемо ф допълнително дозиране на допълнителни компоненти и/или едно 10 или повече мероприятия по експлоатация на ваната, когато се установят предварително зададени съотношения между резултатите от поне две избрани определения от определенията i), п)и iii). Следователно, на управляващата програма за метода се задават определени съотношения между резултатите на 15 отделните определения i), п)и iii), при чието настъпване допълнително се дозират добавки и/или се предприемат мерки за ваната. Следователно, решението се осъществява за това не в зависимост от една отделна измерена стойност, ами от поне Ф две измерени стойности на различни параметри на ваната. При 20 това съотношенията, при които се предприемат мерки, може да се изменят от отдалеченото място, за да се наблюдават експериментите по работата. Например, може да се предвиди да се предприеме едно мероприятие за намаляване на натоварването с мазнини на очистващата вана (пълно или 25 частично обновяване на ваната, отстраняване на мазнини и/или масло от ваната посредством методи за сепарация и/или посредством мембранна филтрация), когато от една страна съдържанието в органично свързания въглерод прехвърли една предварително зададена най-висока стойност и от друга страна, когато съдържанието на тензиди падне под едно предварително зададено минимално съдържание. Или се задава една определена най-висока стойност за сумата от тензидното съдържание и натоварването с мазнини, над която се 5 предприема автоматично мероприятие по ваната.In addition, the method according to the invention may provide for programmatically controlled ф additional dosing of additional components and / or one or more bathtub operation activities when establishing predefined ratios between the results of at least two selected definitions of definitions i ), n) and iii). Therefore, the method program manager is assigned specific relationships between the results of the 15 separate definitions (i), (n) and (iii), at which time additives are added and / or bathtub measures are taken. Therefore, the decision is made for this not depending on one single measured value but on at least F two measured values of different bath parameters. At 20, the proportions at which measures are taken can be varied from a remote location to observe work experiments. For example, it may be envisaged to undertake an action to reduce the fat load of the scrubber (complete or 25 partial refreshing of the tub, removal of fats and / or oil from the tub by separation methods and / or by membrane filtration), when, on the one hand, the content in organically bound carbon exceeds one preset highest value and, on the other, when the content of surfactants falls below one preset minimum content. Or set a certain highest value for the amount of tensile content and fat load above which an automatic bath action is taken.
? Според получената измервателна стойност и/или установеното изменение на измерваната стойност при това могат да се предприемат едно или повече от следните ф мероприятия за корекция:? According to the measurement value obtained and / or the change detected in the measured value, one or more of the following adjustment measures may be undertaken:
Корекция и мероприятия по ванатаBathtub correction and activities
Най-простото мероприятие за корекция се състои в това, че при надхвърляне на една предварително зададена найвисока стойност на неорганично и/или органично свързания 15 въглерод или по външно нареждане се активира едно устройство, което дозира един или повече допълващи компонента (разтвор или прах) в очистващата вана. Това може например да се изпълни автоматизирано по такъв начин, че © според установеното съдържание на въглерод да се въведе едно 20 определено количество добавъчен разтвор или добавъчен прах в очистващата вана. За тази цел може да се изменя големината добавяната порция самостоятелно или при твърдо зададени добавъчни порции - интервалите от време между отделните добавки. Това например може да се изпълни чрез дозиращи 25 помпи или също така чрез управление по тегло. В метода съгласно изобретението преди всичко е предвидено, че при определени отклонения от зададената стойност (по-специално, когато посредством контролните измервания се установява работоспособността измервателното устройство) се дозира допълнително едно определено количество добавъчен компонент в очистващата вана. Наред с това може да се предвиди, че тези мероприятия за допълване на ваната се изпълняват тогава, когато е установено едно предварително 5 зададено минимално изменение на съдържанието на въглерод.The simplest remedial action is that when one of the predetermined highest values of inorganic and / or organically bound 15 carbon is exceeded, or by an external order, a device is activated which doses one or more complementary components (solution or powder). in the cleaning tub. This can, for example, be done automatically in such a way that ©, according to the determined carbon content, a certain amount of additive solution or admixture powder is introduced into the cleaning bath. For this purpose it is possible to change the size of the added portion alone or in case of firmly set supplementary portions - the intervals of time between the individual supplements. This can be done, for example, by dosing 25 pumps or also by weight control. In the method according to the invention, it is foreseen, above all, that at a certain deviation from the setpoint (in particular when the measuring device is established by means of control measurements), an additional amount of an additional component is dosed into the cleaning bath. In addition, it may be contemplated that these bath supplementation activities are performed when a predetermined minimum carbon content change of 5 is detected.
Допълнително това последващо дозиране обаче може също така да се предприеме въз основа на едно външно нареждане, например от едно отдалечено място, в зависимост от ф актуалното съдържание на въглерод. Например, посредством 10 допълнително дозиране на тензиди се повишава съдържанието на въглерод в очистващия разтвор. При следващото определяне на съдържанието на въглерод трябва то съответно да се контролира, което може да се изпълни автоматично. Посредством добавка на тензиди се повишава способността за 15 натоварване с масло и мазнини на очистващата вана. В съответствие с това трябва да се повиши изменяемата максимална стойност на въглеродното натоварване, при чието надхвърляне се предприемат следващи мероприятия по ваната. О Това може да се предвиди в управляващата програма 20 автоматично.However, this further dosage may also be undertaken on the basis of an external order, for example from a remote location, depending on the actual carbon content. For example, 10 additional doses of surfactants increase the carbon content of the cleaning solution. The next determination of carbon content should be controlled accordingly, which can be performed automatically. With the addition of surfactants, the capacity for 15 oil and fat loading of the cleaning bath is increased. Accordingly, the variable maximum value of the carbon load must be increased, in which case further bathing measures are taken. О This can be predicted in driver 20 automatically.
Вместо едно допълнително дозиране на компоненти във ваната, като например тензиди или както при надхвърляне на едно предварително зададено най-високо съдържание на неорганично или органично свързан въглерод, могат да се 25 предприемат мероприятия по ваната, които намаляват съдържанието за очистващия разтвор на неорганично и/или органично свързан въглерод. Мероприятията за ваната от този вид имат по-специално за цел да намалят съдържанието на мазнини и масла на очистващия разтвор. В най-простия случай това може да се изпълни по такъв начин, че очистващият разтвор се изпуска изцяло или частично и се замества от свеж очистващ разтвор. По-икономично е обаче посредством известните от нивото на техниката мероприятия маслата и мазнините от очистващия разтвор да се отстранят посредством , един сепаратор или отделяне посредством мембранна филтрация. Тъй като при тези методи също така тензидите поне частично се разтоварват, необходимо е очистващият разтвор съответно да се допълни. Също така въвеждането на тези 10 мероприятия може да се направи зависимо не само от абсолютното съдържание на въглерод, ами и от едно предварително зададено изменение на съдържанието на въглерод.Instead of one additional dosage of components in the bath, such as surfactants, or as if exceeding one predetermined highest content of inorganic or organically bound carbon, 25 measures can be taken in the bath to reduce the content of the inorganic cleaning solution and / or organically bound carbon. Bathtub measures of this kind are intended in particular to reduce the fat and oil content of the cleaning solution. In the simplest case, this can be done in such a way that the cleaning solution is omitted in whole or in part and replaced by a fresh cleaning solution. However, it is more economical to remove the oils and fats from the cleaning solution by means of a known separator or separation by membrane filtration. Since the surfactants are also at least partially unloaded in these methods, it is necessary to supplement the cleaning solution accordingly. Also, the introduction of these 10 activities can be made dependent not only on the absolute carbon content but also on a predetermined change in the carbon content.
За контрола и управлението на съдържанието на 15 тензиди и/или на алкалността може да се предвиди, че при спадане под една предварително зададено минимална стойност на съдържанието или по едно външно изискване(команда) се активира едно устройство, което дозира един или повече допълващи компонента в очистващия разтвор. Като 20 допълнителен компонент например става дума за един допълващ разтвор, който съдържа всички вещества на очистващия разтвор в точното количествено съотношение. Допълващият разтвор може следователно извън контролираните инградиенти да съдържа допълнителни 25 вещества на очистващия разтвор, каквито са например тензиди, образуващи субстанции, алкали (основи), комплексообразуващи или корозионни инхибитори. Като алтернатива за тази цел допълващият разтвор може да съдържа изключително тензиди или изключително основи, докато другите вещества на очистващия разтвор в случай на необходимост, въз основа на отделни определения, се дозират съгласувано по време или като се управлява разхода.For the control and management of the content of 15 surfactants and / or alkalinity, it may be envisaged that, when one pre-set minimum value of the content falls or one external requirement (command), one device activates one or more complementary components. in the cleaning solution. For example, the 20 additional component is a supplementary solution that contains all the substances of the cleaning solution in the exact quantitative ratio. The supplementary solution may therefore contain, beyond the controlled ingredients, an additional 25 substances of the cleaning solution, such as surfactants, substance-forming agents, alkalis (bases), complexing or corrosion inhibitors. Alternatively, the supplemental solution may contain exclusively surfactants or extremely bases, while other substances of the cleaning solution may, where necessary, be dosed in a consistent manner over time or by controlling the expense, based on individual definitions.
По този начин големината на добавяните порции се изменя самостоятелно или при твърдо предварително зададени добавъчни порции се изменят интервалите от време между отделните добавки. Това може да се осъществи чрез дозиращи j помпи или също така като се управлява теглото. В метода j Ф съгласно изобретението следователно на първо място е j 10 предвидено,5 ?че при определени отклонения от зададената стойност (по-специално, когато посредством контролни измервания се установява функционалността на измервателното устройство) се дозира допълнително едно определено количество допълващ компонент в обработващия 15 разтвор. От друга страна обаче това допълнително дозиране може съща така да се предприеме въз основа на едно външно изискване (команда), например от едно отдалечено място, независимо от актуалното съдържание на тензиди и/или основи. Ϊ © В едно друга форма на изпълнение на изобретението обработващият разтвор се допълва в зависимост от разхода с предварително зададено количество допълнителен компойент на изразходвана единица. Например, при една очистваща вана I може за автомобилни каросерии да се установи какво j количество допълващ компонент се добавя за очистваната каросерия. Контролът в съответствие с изобретението н«г тензидното съдържание, респ. на алкалността, служи в такъв случай за това да се постигне успеха на тази предварително зададена добавка за контролиране и за документиране, така както и посредством допълнителното, зависимо от резултатите фино дозиране, а в даден случай също така изоставяне на основното дозиране, за постигане на постоянен начин на функциониране на очистващата вана. Отклоненията в качеството по този начин се намаляват.In this way, the size of the added portions is varied independently or in the case of firmly predetermined incremental portions the intervals between the individual supplements are changed. This can be done by means of metering pumps or also by weight control. Therefore, in the method j F according to the invention, it is foremost that j 10 provides 5? that at certain deviations from the setpoint (in particular, when the functionality of the measuring device is established by means of control measurements), an additional amount of supplementary component is dosed into the processing solution 15. On the other hand, this additional dosage may also be taken on the basis of an external requirement (command), for example from a remote location, regardless of the current content of surfactants and / or bases. Ϊ © In another embodiment of the invention, the treatment solution is supplemented, depending on the flow rate, with a predetermined amount of additional component per unit consumed. For example, in a scrubber bath I can determine for a car body what amount of complementary component is added to the scrubbed body. The control according to the invention has the tenside content, respectively. of alkalinity, then serves to achieve the success of this predetermined additive for control and documentation, as well as through the additional, result-dependent fine dosing, and in the case of omission of the basic dosage to achieve permanent way of functioning of the cleaning bath. Quality deviations are thus reduced.
Разбира се, методът съгласно изобретението j предполага, че се разполага със съответното устройство. То включва управление, за предпочитане управление с компютър, което в зависимост от времето и/или от резултата управлява измервателния процес. То може да съдържа освен това 10 необходимите съдове за реагенти, тръбопроводи, вентили, дозиращи и измервателни устройства и т. н. за управление и измерване на потока на пробата. Материалите трябва да подхождат на целта на приложение, например да са от висококачествена стомана и/или от пластмаса. Управляващата 15 електроника на измервателното устройство трябва да съдържа съответни входно-изходни гнезда, за да може да комуникира с едно отдалечено място.Of course, the method according to the invention j implies that it has a corresponding device. It involves control, preferably computer control, which, depending on time and / or result, controls the measurement process. It may also contain 10 necessary reagent vessels, pipelines, valves, metering and measuring devices, etc. for controlling and measuring the flow of the sample. Materials should be suitable for the purpose of the application, for example, made of high quality steel and / or plastic. The control electronics of the measuring device 15 must have appropriate input-output sockets in order to communicate with one remote location.
Методът съгласно изобретението дава възможност от една страна да се контролират инградиентите на очистващите 20 вани на място и без ръчна намеса да се предприемат предварително определени мерки за коригиране. По този начин се повишава надеждността на процеса и се постига един постоянен надежден очистващ резултат. Отклоненията от зададените стойности могат своевременно да се установят и да 25 се коригират автоматично или ръчно, преди резултатът от очистването да се влоши. От друга страна данните от измерването за предпочитане се предават на едно отдалечено място, така че обслужващият и контролиращият персонал също така редовно да е информиран за състоянието на очистващата вана, когато не се намира в непосредствена близост до нея. Индивидуалните разходи за контрол и управление на очистващата вана по този начин може да се намалят значително. Посредством документиране на събраните данни се 5 задоволяват изискванията на едно модерно, със сигурно качество изчисление. Разходът на химикали може да се документира и оптимизира.The method according to the invention enables one to control the ingredients of the 20 cleansing tubs on the spot and without prior intervention to take predetermined corrective measures. This increases the reliability of the process and achieves a consistent reliable cleaning result. Deviations from the setpoints can be timely detected and corrected 25 automatically or manually before the result of the cleaning is impaired. On the other hand, the measurement data is preferably transmitted to a remote location so that maintenance and monitoring personnel are also regularly informed of the condition of the cleaning tub when it is not in close proximity to it. The individual costs of controlling and operating the scrubber can thus be significantly reduced. By documenting the data collected, 5 meet the requirements of a modern, reliable quality calculation. Chemical consumption can be documented and optimized.
Claims (16)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19836720A DE19836720A1 (en) | 1998-08-13 | 1998-08-13 | Automatic testing and control of cleaning baths, as used in metal processing, e.g. for cleaning metal pieces before anti-corrosion processes |
| PCT/EP1999/005637 WO2000009780A1 (en) | 1998-08-13 | 1999-08-04 | Automatic regulation and control of cleansing baths |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BG105244A true BG105244A (en) | 2001-10-31 |
Family
ID=7877429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BG105244A BG105244A (en) | 1998-08-13 | 2001-02-13 | Automatic regulation and control of cleansing baths |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1109950A1 (en) |
| JP (1) | JP2002522647A (en) |
| KR (1) | KR20010072441A (en) |
| CN (1) | CN1312866A (en) |
| AR (1) | AR020183A1 (en) |
| AU (1) | AU5419499A (en) |
| BG (1) | BG105244A (en) |
| CA (1) | CA2369064A1 (en) |
| CZ (1) | CZ2001551A3 (en) |
| DE (1) | DE19836720A1 (en) |
| HU (1) | HUP0102852A2 (en) |
| SI (1) | SI20535A (en) |
| SK (1) | SK2212001A3 (en) |
| TR (1) | TR200100328T2 (en) |
| WO (1) | WO2000009780A1 (en) |
| YU (1) | YU10901A (en) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19855957B4 (en) * | 1998-12-04 | 2008-10-30 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Automatic control of the hydrophilicity of a solid surface with infrared spectroscopy |
| DE19957997A1 (en) * | 1999-12-02 | 2001-06-07 | Wedeco Ag | Device for measuring and monitoring the radiation power of UV lamps in a wastewater disinfection system |
| DE10209466B4 (en) * | 2002-03-05 | 2004-03-11 | Sita Messtechnik Gmbh | Device for the continuous monitoring and control of process solution |
| DE102010042960A1 (en) * | 2010-10-26 | 2012-04-26 | Flexim Gmbh | Apparatus and method for monitoring cleaning |
| KR101334307B1 (en) * | 2012-05-22 | 2013-11-27 | 한국지질자원연구원 | Unmanned automatic alkalinity measuring system and method |
| DE102012215679A1 (en) * | 2012-09-04 | 2014-05-15 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Process for the corrosion-protective surface treatment of metallic components in series |
| CN103215605B (en) * | 2013-04-18 | 2016-01-13 | 江门市瑞期精细化学工程有限公司 | A kind of magnesium alloy alkaline is except film and chemical nickel plating pre-treating technology |
| WO2020044564A1 (en) * | 2018-08-31 | 2020-03-05 | 株式会社島津製作所 | Analysis method, analysis device, and program |
| CN109738429A (en) * | 2019-01-15 | 2019-05-10 | 舍得酒业股份有限公司 | The rapid detection method of alkali is analysed in a kind of glaze spraying vial |
| KR102359468B1 (en) * | 2020-09-17 | 2022-02-07 | 서울과학기술대학교 산학협력단 | Improve Total Organic Carbon Analysis Method with pretreatment and homogeneity evaluation of Sample |
| US20240017298A1 (en) * | 2022-07-15 | 2024-01-18 | Ecolab Usa Inc. | Methods and systems for detecting and controlling the dosage and residual concentration of hard surface cleaners and rinse aids in an automotive parts washer |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4406249A (en) * | 1979-11-14 | 1983-09-27 | C. Uyemura & Co., Ltd. | Apparatus for controlling electroless plating bath |
| US4374681A (en) * | 1981-05-11 | 1983-02-22 | Coral Chemical Company | System for controlling the composition of chemical treatment baths |
| US4886590A (en) * | 1987-11-02 | 1989-12-12 | Man-Gill Chemical Company | Chemical process control system |
| US5175502A (en) * | 1990-09-14 | 1992-12-29 | Armco Steel Company, L.P. | Method and apparatus for determining acid concentration |
| US5439569A (en) * | 1993-02-12 | 1995-08-08 | Sematech, Inc. | Concentration measurement and control of hydrogen peroxide and acid/base component in a semiconductor bath |
| DE19802725C1 (en) * | 1998-01-24 | 1999-11-11 | Henkel Kgaa | Automatic control and control of detergent baths by determining the alkalinity |
-
1998
- 1998-08-13 DE DE19836720A patent/DE19836720A1/en not_active Withdrawn
-
1999
- 1999-08-04 CZ CZ2001551A patent/CZ2001551A3/en unknown
- 1999-08-04 EP EP99940138A patent/EP1109950A1/en not_active Withdrawn
- 1999-08-04 AU AU54194/99A patent/AU5419499A/en not_active Abandoned
- 1999-08-04 SI SI9920065A patent/SI20535A/en unknown
- 1999-08-04 JP JP2000565211A patent/JP2002522647A/en active Pending
- 1999-08-04 SK SK221-2001A patent/SK2212001A3/en unknown
- 1999-08-04 KR KR1020017001842A patent/KR20010072441A/en not_active Application Discontinuation
- 1999-08-04 CA CA002369064A patent/CA2369064A1/en not_active Abandoned
- 1999-08-04 YU YU10901A patent/YU10901A/en unknown
- 1999-08-04 WO PCT/EP1999/005637 patent/WO2000009780A1/en not_active Application Discontinuation
- 1999-08-04 CN CN99809555A patent/CN1312866A/en active Pending
- 1999-08-04 HU HU0102852A patent/HUP0102852A2/en unknown
- 1999-08-04 TR TR2001/00328T patent/TR200100328T2/en unknown
- 1999-08-13 AR ARP990104063A patent/AR020183A1/en unknown
-
2001
- 2001-02-13 BG BG105244A patent/BG105244A/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2369064A1 (en) | 2000-02-24 |
| TR200100328T2 (en) | 2001-07-23 |
| KR20010072441A (en) | 2001-07-31 |
| CN1312866A (en) | 2001-09-12 |
| SI20535A (en) | 2001-10-31 |
| DE19836720A1 (en) | 2000-02-17 |
| AR020183A1 (en) | 2002-05-02 |
| EP1109950A1 (en) | 2001-06-27 |
| SK2212001A3 (en) | 2001-10-08 |
| WO2000009780A1 (en) | 2000-02-24 |
| CZ2001551A3 (en) | 2001-09-12 |
| HUP0102852A2 (en) | 2002-02-28 |
| YU10901A (en) | 2003-08-29 |
| AU5419499A (en) | 2000-03-06 |
| JP2002522647A (en) | 2002-07-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6617165B1 (en) | Method for automatically testing and controlling surface-active contents in aqueous solutions used in a process | |
| BG105244A (en) | Automatic regulation and control of cleansing baths | |
| US20030175983A1 (en) | System and method for sensing and controlling the concentration of a chemical agent in a solution | |
| JPH07243964A (en) | Water quality measuring device, water quality measuring method, and waste water treating method | |
| US20190178834A1 (en) | Bead Mixer / Cleaner For Use With Sensor Devices | |
| CA2116226A1 (en) | Method for determining and controlling the concentration of active substances included for cleaning and disinfection in aqueous cleaning and disinfecting solutions | |
| US6653142B1 (en) | Automatic determination of the contamination of aqueous cleaning solutions with carbonaceous compounds | |
| WO1999038058A1 (en) | Automatic command and control of cleansing baths by means of alkalinity regulation | |
| JP2001296305A (en) | Sample solution automatic analyzing device and method | |
| MXPA01001245A (en) | Automatic regulation and control of cleansing baths | |
| JPH08226923A (en) | Automatic analyzer | |
| MXPA00009562A (en) | Method for automatically testing and controlling surface-active contents in aqueous solutions used in a process | |
| CZ20004165A3 (en) | Automatic determination method of inorganically and organically bound carbon in aqueous cleansing agent | |
| MXPA00011004A (en) | Automatic determination of the contamination of aqueous cleaning solutions with carbonaceous compounds | |
| CZ20003565A3 (en) | Automatic check method and control of content of surface-active substances in aqueous cleansing agent | |
| MXPA00007224A (en) | Automatic command and control of cleansing baths by means of alkalinity regulation | |
| CN113008788A (en) | Method of operating an analyzer for determining permanganate index and analyzer | |
| JPH09196877A (en) | Inspection device for degree of pollution of cleaning liquid | |
| JPS60154151A (en) | Automatic measuring device for chemical oxygen demand and method for using said device | |
| JP2006049608A (en) | Method, composition, and apparatus for washing | |
| Yorks | The British Library | |
| JPH10263525A (en) | Method of evaluating contamination within piping and method of evaluating washing | |
| CZ20002712A3 (en) | Automatic command and control of cleansing baths by means of alkalinity regulation | |
| JPH0278957A (en) | Measuring method for automatic analyzer | |
| SE502176C2 (en) | Method and apparatus for measuring the cleaning capacity of a cleaning bath |