Appareil de distillation.
La présente invention concerne un procédé et un appareil perfectionnés pour la distillation de liquides contenant un sel ou un autre soluté peu vo-
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de mer en vue de produire de,l'eau douce.
La distillation est un procédé suivant lequel on évapore un liquide, puis on condense la vapeur. Elle est intéressante pour séparer des fractions volatiles d'un mélange de constituants non volatils*ou moine volatils .
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qui est particulièrement important est celui de la production d'eau pure à partir d'eau saumâtre ou de saumure. Aux fins de cette description, on utilise les expressions eau saumâtre et saumure pour désigner une solution de sel non saturée notamment de l'eau de mer.
Le brevet des Etats-Unis d'Amérique
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tiller un liquide aqueux d'alimentation contenant un sel ou un autre soluté peu volatil dans lequel le liquide d'alimentation s'écoule au. contact d'une membrane hydrophobe poreuse telle que de la vapeur d'eau puisse la traverser et puisse se condenser en formant un distillat sur sa face opposée.,
L'invention a pour but de procurer un appareil et un procédé de distillation perfectionnés.
Suivant l'invention, il est prévu un appareil pour la distillation d'un liquide aqueux d'alimentation contenant un sel ou un autre soluté peu volatil, qui comprend une chambre pourvue d'une entrée pour le .liquide d'alimentation et d'une.sortie pour débiter une alimentation concentrée, une chambre destinée à recueillir du distillat et comportant une sortie pour débiter le distillat liquide, les chambres étant- séparées par une membrane microporeuse hydrophobe qui est en contact étroit avec le liquide d'alimentation et avec le dis- <EMI ID=4.1> limentaticn et pour refroidir le distillât en vue de produire- une force d'entraînement pour l'évaporation de l'eau du liquide d'alimentation, de sorte qu'une distillation se produit au travers de la membrane microporeuse par diffusion moléculaire de vapeur d'eau
du liquide d'alimentation, la membrane micraporeuse comprenant une substance suffisamment non mouillante pour que le liquide d'alimentation et le distillat liquide soient repoussés et empêchés de pénétrer dans les micropores de la membrane.
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pour la distillation d'un liquide d'alimentation contenant un soluté peu volatil comprenant une première, une deuxième et une troisième chambre, la première chambre étaut destinée à recevoir et à transporter un premier liquide contenant un soluté peu volatil, la troisième chambre étant destinée à recevoir et à transporter un deuxième liquide, dans le sens opposé au premier, à une température inférieure à celle du premier liquide et contenant le soluté peu vo-
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troisième et formant, entre elle et la troisième chambre, une barrière thermoconductrice qui est imperméable au liquide et à la vapeur, la barrière thermoconductrice coopérant avec la troisième chambre pour assurer un contact étroit du deuxième liquide avec la barrière thermoconductrice, une deuxième barrière entre la première et la deuxième chambre qui est imperméable au liquide , mais perméable à la vapeur, la deuxième barrière coopérant avec la première chambre pour assurer un contact étroit du premier liquide avec la deuxième barrière et permettant la distillation par diffusion moléculaire de la première chambre vers la deuxième, et des moyens par lesquels le distillat peut être évacué de la deuxième chambre..
. La membrane microporeuse hydrophobe préférée <EMI ID=7.1> expansé
L'invention procure, en outre, un procédé pour distiller un liquide d'alimentation du type spécifié.
Des appareils et des procédés conformes à l'invention seront décrits ci-après, à titre d'exemple, avec référence aux dessins annexés, dans lesquels:
la Fig. 1 est une vue schématique d'une colonne à récupération de chaleur latente, conforme à l'invention;
la Fig. lA est une vue en coupe transversale de la colonne suivant la ligne lA-lA de la Fig. 1;
la Fig. 2 est une vue schématique d'une colonne à membrane à deux étages conforme à l'invention qui aspire du liquide à partir de deux masses d'eau séparées qui sont à deux températures différentes;
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reil utilisé dans l'exemple 1 ci-dessous;
la Fig. 4 est une vue schématique d'une colonne à membrane à deux étages conforme à l'invention dans laquelle la chaleur latente de la ccndensation dans le premier étage est utilisée pour préchauffer partiellement l'alimentation dans le second étage, et
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d'autres formes d'exécution de l'invention.
Selon le procédé de l'invention, on amène un liquide contenant du sel (ou un autre soluté peu volatil) d'un côté d'une membrane hydrophobe poreuse,
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distillât de la matière d ' alimentation au travers de la membrane, et on recueille le distillât de l'autre côté de la membrane tout en maintenant le liquide d'alimentation et le distillat liquide en contact étroit avec la. membrane sur les côtés correspondants de celle-ci. Dans ce procédé, la distillation se produit au tra- vers de la membrane microporeuse par diffusion moléculaire de vapeur de distillation du liquide contenant du sel. La membrane. microporeuse est faite d'une substance suffisamment- non mouillante pour que le liquide contenant le sel et le distillat liquide soient repoussés et ne puissent pénétrer dans
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saumâtre ou de la saumure en eau pure est réalisée. La matière préférée pour la membrane est'le polytétrafluoroétbylène (PTFE) microporeux expansé. Une distillation en plusieurs stades est également assurée.
L'élément critique de toutes les configurations nouvelles ici décrites est la membrane non mouillante microporeuse. La non-mouillabilité est, dans la pratique, mesurée quantitativement en tant que pression d'entrée ue liquide. La pression d'entrée de liquide est la différence de pression la plus faible, de part et d'autre de la membrane, qui est requise pour refouler du liquide dans la membrane et à travers celle-ci. Pour qu'une membrane soit considérée comme non mouillante, selon les principes cités plus haut, la pression d'entrée de liquide doit avoir une valeur positive, c'est-à-dire que le liquide ne doit pas être absorbé spontanément par la membrane.
Aux fins de l'invention, la pression d'entrée de liquide doit être suffisamment élevée pour empêcher le liquide de pénétrer dans les pores de la membrane dans des conditions de travail normales et, de préférence, .pendant des augmen-
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La pression d'entrée de liquide est fonction de la dimension des pores de la matière microporeuse,
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du liquide, et de l'énergie superficielle de la matière solide formant la substance de la membrane. Les pressions
-d'entrée de liquide sont d'autant plus élevées, que les pores sont plus fins, 'que les tensions superficielles de <EMI ID=14.1> driques, la pression d'entrée de liquide peut être calculée à partir de la valeur connue du diamètre du pore le plus grand et des énergies superficielles du liquide et de la substance de la membrane. Cependant, la plupart des membranes microporeuses comportent soit des pores de forme irrégulière, soit un espace de liaison irrégulier entre les pores. Pour ces microstructures, une mesure directe de la pression d'entrée de liquide doit être effectuée.
A partir d'une mesure de la pression d'entrée de liquide, on peut exprimer une dimension de pore théorique par le diamètre d'un pore cylindrique droit qui aurait la même pression d'entrée de liquide. Aux fins de l'invention, deux pressions d'entrée de liquide sont importantes: la pression d'entrée de liquide du liquide d'alimentation et celle du distillat.
Il est préférable que la porosité de la mem-
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des membranes davantage poreuses ont, en général, une conductibilité thermique plus faible en raison de la faible conductibilité des gaz remplissant les espaces
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mique soit faible, de telle sorte que la conduction de chaleur à travers la. membrane soit retardée.
En deuxième lieu, des membranes' d'une porosité plus élevée permettent, en général, des vitesses de diffusion des vapeurs de distillat plus élevées en râison
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dans les solides. Pour cette même raison, il est né- . cessaire que la membrane microporeuse soit du type à pores ouverts plutôt que'du type à cellules fermées.
Quoique la conductibilité thermique pour des matières très poreuses ne soit que fractionnellement affectée par la conductibilité thermique de la substance de la membrane, il est encore souhaitable que la substance de la membrane ait une faible conductibilité thermique.
La matière préférée pour la membrane poreuse hydrophobe conforme à l'invention est le polytétrafluoroéthylène (PTFE) microporeux expansé. Cette matière est vendue dans le commerce par la Société W L Gore &
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nes sont disponibles en des largeurs allant jusqu'à 1,5 m et en diverses porosités et épaisseurs. Des mem-
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sont d'excellents isolants thermiques et permettent
un flux de diffusion élevé de vapeur d'eau d'environ 2.256 g de vapeur d'eau par m<2> par heure pour chaque kPa de différence de pression de vapeur d'eau entre leurs deux faces.Ces membranes sont hydrophobes et peuvent résister à plus de .
1,75 kg/cm de pression d'eau sans que de l'eau liquide les traverse. Cela étant, elles empêchent efficacement le passage de l'eau salée et du distillat liquide, mais se laissent traverser facilement par de "La vapeur d'eau.
Un autre membrane poreuse appropriée est en polypropylène microporeux, vendu dans le commerce par
la Société Celanese Corporation sous la marque de fa-
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Outre la perméabilité élevée 8.'la vapeur, trois autres propriétés de la membrane semblent être nécessaires 'en combinaison. Il s'agit de: .la
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d'eau élevée et la minceur de la membrane. la conductibilité thermique faible de la membrane diminue la déperdition de chaleur par conduction, de sorte que lé flux thermique au travers de la membrane est _en majeure partie celui qui résulte de la chaleur latente
de la vapeur de distillation à l'évaporation et à la condensation. La pression d'entrée d'eau élevée permet un
<EMI ID=22.1> cement et des couches d'air stagnantes, de sorte que le trajet de diffusion est court. Pour la même raison, c'est-à-dire le raccourcissement du trajet de diffusion, des membranes minces sont souhaitables.
L'invention procure aussi des dispositifs.et des procédés pour la distillation dans lesquels la chaleur latente de condensation peut être utilisée et réutilisée efficacement pour volatiliser de l'eau saumâtre supplémentaire .En recourrant convenablement à un écoulement à contre-courant de la saumure et de l'évacuation rapide du distillat formé par l'eau.pure, on
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chaleur latente à l'aide d'un seule couche d'une membrane hydrophobe poreuse associée à une pellicule non poreuse imperméable au liquide. La Fig. 1 est une vue schématique illustrant un tel dispositif et procédé. De la saumure froide fraîche 2 pénètre dans une chambre 4 par une entrée 3 et s'écoule le long d'une mince pellicule de polyéthylène 6 pour sortir à la sortie 8, traverse un réchauffeur solaire ou autre 10, puis revient par l'entrée 12 dans la chambre 5 et s'écoule en contact étroit avec la membrane hydrophobe poreuse 14, la saumure concentrée étant finalement évacuée à la sortie
16. De la vapeur- d'eau s'écoule à partir de la saumure chaude près de la pellicule hydrophobe poreuse à travers cette pellicule et se condense au contact de la pellicule de polyéthylène froide 6, de sorte que de l'eau pure est recueillie dans l'espace 18 entre la pellicule de polyéthylène et la membrane hydrophobe. L'eau pure
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à distillat est continuellement évacué pour maintenir la couche de distillat aussi mince que possible, desorte que la chaleur latente de condensation est facilement transférée à la saumure en contact avec la pellicule de polyéthylène. Cette évacuation peut être facilitée par le maintien des pressions de saumure à des valeurs supérieures à celle- qui règne dans le réceptacle à distillat 18.
La Fig. LA. est une vue schématique de la cou-
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suivant la ligne lA-il de cette figure. Bien que la configuration en coupe ne soit pas critique pour 1 ' invention, on a ajouté la Fig . 1A illustrant une vue en coupe transversale circulaire de la colonne, pour être plus complet. Dans ce cas, la saumure passe par la chambre 4 en contact avec la pellicule non po-
<EMI ID=26.1> . où elle s'écoule en contact avec la membrane microporeuse 14-. Le distillat se rassembla dans l'espace 18 entre la pellicule non poreuse et la membrane microporeuse et est soutiré de cet espace.
Dans un dispositif complètement isolé, de la chaleur est perdue principalement dans le distillat et dans la saumure concentrée qui est soutirée du système. La chaleur de remplacement de cette chaleur perdue est fournie par le réchauffeur solaire ou autre 10.
La couche microporeuse unique opère comme une colonne. continue à récupération de chaleur latente. A l'entrée 12 de la saumure chaude, la saumure entrante a été chauffée par transfert de chaleur sensible et de chaleur Latente de condensation à travers la pellicule de.polyéthylène de séparation. En raison de la présence du réchauffeur 10, il y a une différence de température et, par conséquent, une différence de pression de vapeur d'eau substantielle de part et d'autre de la membrane 14, de sorte que de la vapeur s'écoule à travers la membrane poreuse 14 et se condense dans le réceptacle 18.
A mesure que la saumure chaude s'écoule vers la sertie' 16, elle se refroidit par évaporation et par conduction à travers la pellicule poreuse, mais la saumure entrante adjacente à la première dans la chambre 4 et pénétrant dans l'entrée 3 est toujours plus froide, de sorte que le processus de distillation se poursuit.. Une telle membrane 14 est mince et très perméable à la vapeur d'eau, et un écoulement substantiel de vapeur d'eau se produit, même avec des différences de température peu élevées et, par conséquent, avec des différences de pressions de vapeur d'eau faibles.
L'apport de chaleur visant à maintenir des différences de température, de part et d'autre de la membrane peut être assuré par rayonnement solaire, combustion
de combustibles fossiles, échange de chaleur avec de
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aire ou toute autre source d'énergie thermique imaginable
Une forme d'exécution à double effet de l'invention qui utilise avantageusement la différence de température de deux nasses d'eau saline séparées,
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douce, est . illustrée sur la Fig. 2. Les températures particulières spécifiées plus haut ne sont données
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pénètre dans l'étage supérieur 30 à l'entrée 34 et traverse la Cambre 36. De la vapeur d'eau s'évapore vers le bas (à la Fig. 2) à travers une membrane
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lène- 42. Le distillat sort par une sortie 44. Au moment où l'eau saline atteint la sortie 46, elle est un peu plus concentrée et sa température est tombée à en-
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jetée. La différence de température de part et d'autre de la membrane est maintenue par un écoulement à contrecourant de saumure provenant de la deuxième source,
cette saumure pénétrant par l'entrée 48 à une température de 18[deg.]C et traversant la chantre 50 de l'étage supé-
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saline à 24[deg.]C traverse l'entrée 54 et pénètre dans l'état 32 semblable à l'étage supérieur. A
la sortie de la chambre 56, la vapeur d'eau traverse une membrane hydrophobe poreuse 58, se condense dans l'espace 60 formé par la membrane 58 et la pellicule de polyéthylène' 62, et sort par la sortie 64. La saumure concentrée et refroidie sort par la sortie 66 à une température de 21[deg.]C et est rejetée.
L'écoulement à contre-courant de saumure da refroidissement pénètre par l'entrée 68, traverse la chambre
70 et est évacuée par la sortie 72 à une température
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On peut appliquer cette forme d'exécution de l'invention pour produire de l'eau douce en utilisant des gradients thermiques océaniques ou des gradients entre de l'eau de mer et des étangs d'eau saline proches qui sont chauffés par l'énergie solaire. Si ces étangs sont recouverts d'une couche d'huile retardant l'évaporation, ils peuvent atteindre une température nettement supérieure à celle de l'eau de mer.
Le nombre d'étages pratique varie entre un et plusieurs, en fonction de la différence des températures des deux masses d'eau saline.
La vue en coupe de la Fig. 2 n'est à nouveau pas critique et une figure séparée représentant la section transversale a été omise pour plus de concision.
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Un appareil servant à réaliser cet exemple est illustré schématiquement sur la Fig. 3. Dans cet appareil, on remplit un godet en matière plastique 80 partiellement d'un mélange de glace et d'eau 82 et on
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microporeux de 25,4 microns d'épaisseur présentant un volume de pores ouverts d'environ 80% et fournie par la Société W L Gore & Associates
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godet puis on le retourne dans une solution de chlorure de <EMI ID=37.1>
au moyen d'un élément de chauffage électrique par résistance 88 et qui est maintenue en circulation par un
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de la solution aussi uniforme que possible. Après
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reuse et la solution saline, on repèse le godet. On obtient les valeurs suivantes:
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Après chaque essai, on détermine la teneur en
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dition d'une solution de nitrate d'argent. Le distillat est, dans chaque cas, pur et non contaminé.
Cet exemple illustre les vitesses de distillation extrêmement élevées qui peuvent être réalisées lorsque l'eau saline chauffée et le distillat froid sont en contact direct avec la pellicule poreuse hydrophobe.
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lonne à plusieurs étages pour tirer profit delà chaleur latente de condensation au moyen d'une colonne à membrane circulaire à deux étages de 14 cm de diamètre, représentée sur la Fig. 4. La colonne est un ensemble cylindrique circulaire d'anneaux d'espacement et de pinçage montés sur un socle pour assurer l'espacement
et le pinçage souhaités des membranes nécessaires. Chaque anneau a un diamètre intérieur de 14 cm. Dans
la colonne/un anneau en aluminium 102 d'une hauteur
de 9,525 mm est monté sur un anneau en matière plasti- <EMI ID=43.1>
sur des anneaux en matière plastique 106 à 112. chacun d'une hauteur de 4,762 mm, le tout reposant sur le plateau de base 114. De l'eau de distribution froide à une température d'environ 15[deg.]C est passée en dessous du plateau de base Il)+ et en contact avec celui-ci à un dé- bit de 570 ni/minute, entrant par l'entrée 116 et sortant par la sortie 118 de la base 120. Le rayonnement d'une lampe solaire 100 de 275 W est projeté vers le bas, comme indiqué aux dessins, à travers un vitrage en un polymère d'éthylène et de propylène fluoré (FEP) 122 de
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chauffant ainsi la saumure surjacente. De la vapeur d'eau provenant de la saumure 126 s'évapore vers le
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venant de cette condensation, ainsi qu'une certaine quantité de chaleur de conduction, traversent la pel-
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vapeur d'eau provenant de cette couche de saumure 134 diffuse alors vers le bas à travers une membrane en
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142 à un débit de 570 ml/minute pour faciliter l'écoulement de la chaleur à travers la colonne.
Après 2 heures, la température de .La couche de saumure supérieure 126, mesurée au moyen du
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à sec, ne laisse aucun résidu mesurable et n'est donc pas contaminé par le sel.
Une mesure séparée est effectuée pour déterminer la vitesse d'augmentation initiale de la température dans la couche de saumure supérieure. Connaissant la masse de saumure, on conclut que de la chaleur est absorbée dans les conditions indiquées plus haut par la couche de saumure supérieure à.raison de 18 Ecal/heure. Si l'efficacité est définie comme
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l'eau à l'énergie absorbée par le système, dans ce cas:
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où la chaleur de volatilisation et de condensation choisie est de 0,54 Ecal/ml. Seule une colonne qui utilise
la chaleur latente de condensation peut atteindre des efficacités supérieures à 100%.
On pourrait améliorer cette construction sous
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d'étages en utilisant des membranes poreuses plus minces et en diminuant l'épaisseur des couches de saumure, de telle sorte que la chute de température par étage soit réduite. On pourrait évacuer le distillat à mesure- de sa formation et on pourrait amener la saumure à s'écouler afin d'empêcher une concentration de sel excessive. Des formes d'exécution flottantes selon l'invention, à étage unique ou à étages multiples, pourraient utiliser l'effet de refroidissement do la
<EMI ID=52.1> brane à un seul étage de ce type serait utile pour la survie en mer.
Un perfectionnement de ce genre sera décrit ci-après. Une exigence pour .un dispositif de -dessalement intéressant du point de vue économique est qu'il doit pro-.. duire une quantité d'eau raisonnable par unité de surperficie de la surface de travail. Pour une distillation à membrane, ceci peut être quantifié comme étant
le volume d'eau douce produit par unité de surface de membrane par unité de temps pour une différence donnée
de la pression de la vapeur de part et d'autre de la mem-
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rence de pression de vapeur. La productivité
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tiplié par la force d'entraînement pour la pression de vapeur à la traversée de la membrane. Cette force d'entraînement est calculée à partir des températures de la masse de fluide de chaque côté de la membrane et de la salinité de l'eau saline du coté chaud. Comme seules les températures de la masse de fluide peuvent
être facilement mesurées et ne sont pas identiques aux températures des interfaces membrane/fluide, le facteur C varie pour différents dispositifs et pour différentes conditions, malgré que le type de membrane utilisé
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Des brevets connus concernant la distilla- tion à membrane décrivent des configurations en "sandwich" à plusieurs étages comme étant la construction 3a plus efficace. Ces dispositifs ne sont cependant pas très productifs et n'atteignent que des facteurs C peu
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lange des liquides dans des chambres dans ces dispositifs, ce qui mène à une stratification thermique.Par exemple,le facteur C des exemples du brevet des Etats-Unis d'Amé-rique n[deg.] 3.340.186 n'est que d'environ 1,53 litre par
<EMI ID=57.1>
d'eau de part et d'autre de la membrane. On se rendra compte ci-après que des facteurs C beaucoup plus élevés sont possibles avec les dispositifs conformes à l'invention.
Une deuxième exigence lorsque le coût
de l'énergie thermique est élevé réside dans le fait qu'une faible quantité de chaleur doit produire une quantité importante d'eau douce. Ceci est habituelle-
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dispositif. Le rapport de rendement d'un dispositif
est la quantité de chaleur nécessaire pour évaporer une quantité unitaire d'eau divisée par la quantité requise pour produire une quantité unitaire d'eau au moyen du dispositif. Par exemple, la chaleur de vaporisation
de l'eau est d'environ 565 calories/g à 55[deg.]C. Un dispositif qui réutilise cette chaleur pourrait avoir un rap-
port de rendement de 20, n'exigeant donc qu'environ
28 calories d'apport de chaleur par � de distillât produit. Pour tous les dispositifs de distillation, la possibilité d'atteindre des rapports de rendement élevés est li-
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source de chaleur et le dissipateur thermique. Dans des systèmes de distillation à membrane recourant à des configurations empilées, le rapport de rendement est fonction du nombre d'étages pouvant être intercalés entre la source de chaleur et le dissipateur de chaleur. Le mauvais mélange de l'eau saline dans ces constructions mène à une perte de température importante à la traversée de chaque étage. Comme le nombre d'étages possible est la différence de température disponible divisée par la perte de température moyenne à la traversée de chaque étage, il s'ensuit que le rapport de rendement, pouvant être atteint avec la configuration empilée ne peut pas être élev é.
Des rapports de rendement élevés peuvent être obtenus par la construction représentée sur la Fig. 1.
Dans ce cas, le rapport de rondement dépend aussi de
la différence de température entre la saumure chaude pénétrant dans la colonne en 12 et la saumure froide pénétrant dans la colonne en 3. Cependant, la. différence de température de part et d'autre'de la membrane peut descendre jusqu'à 2[deg.]C sans abaisser la productivité jusqu'à un niveau non économique. C'est cette faible différence de température de part et d'autre de la membrane qui est à l'origine des hauts rapports de rendement
<EMI ID=60.1> à contre-courant dans les canaux � et 5 et est bien mélangée dans chaque canal. Le bon mélange et l'écoulement à contre-courant, ainsi que l'évacuation rapide du distillat de l'espace entre la membrane 14 et la feuille imperméable 16, rend cette faible chute de température au travers de la membrane opérationnellement réalisable.
<EMI ID=61.1>
crit sur la Fig. 1 soit bien isolée. Une manière de diminuer les besoins en isolation consiste à exploiter un certain nombre de colonnes en parallèle, de telle sorte qu'elles partagent des parois externes. La Fig. 5 illustre une manière d'atteindre ce résultat avec trois colonnes. Les chiffres de référence sont les mêmes que sur la Fig. 1. Les parois 100 et 101 de la Fig. 5 peuvent être supprimées, ce qui donne la forme d'exécution représentée sur la Fig. 6.
<EMI ID=62.1>
besoins en isolation, d'augmenter la compacité de la membrane et de contenir la pression nécessaire pour produire l'écoulement élevé indispensable pour assurer un bon mélange consiste à créer une spirale à trois chambres telle que représentée sur la Fig. 7. Dans ce cas
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<EMI ID=64.1> rieur, il ne faut pas prévoir d'isolation autour du périmètre.
Une colonne de ce type a été construite à l'aide d'aluminium semi-dur de 0,2 mm comme matière imperméable 6. Les canaux d'écoulement 4 et 5 pour l'eau saline sont maintenus à un calibre de 3,175 mm au moyen d'organes d'espacement faits pour tubes en matière
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gueur. La colonne assemblée a 30,5 cm de diamètre et
15,2 cm de hauteur. Les extrémités supérieure et inférieure sont enduites d'une résine époxyde de scellement et du polyuréthanne expansé est appliqué derrière les collecteurs extérieurs 3, 16 et 20 en 110 et 111.
Une solution de chlorure de sodium à 4% à
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7,57 litres/minute, tournoie en spirale vers le centre et sort en 8 à une température de 56,5[deg.]C. Cette eau est chauffée extérieurement par un élément chauffant à r és is-
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s'écoule en spirale vers l'extérieur par le canal 5.
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condensant et se rassemblant entre les membranes 14 et les feuilles d'aluminium 6 et s'écoulant à l'extérieur en 20, .aide par une dépression de 5,413 kPa appliquée en 20. En 5 minutes, 400 ml de distillat sont produits, et contiennent 0,02% (200 parties/million) de chlorure de sodium déterminés par évapora- tion. (Ceci indique une faible fuite autour des joints d'étanchéité). La fraction de l'eau saline qui ne s'évapore pas sort en 16 à une température de 5O,6[deg.]C.
Comme la colonne contient 1,68 m de membrane et que la différence de la pression de vapeur moyenne
de part et d'autre.de la membrane est d'environ 1,6 kPa,
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par jour par kPa. Ce facteur vaut 27 fois le facteur C obtenu dans. le brevet des Etats-Unis d'Amérique
n[deg.] 3.340.186. Le rapport de rendement est de 1,85.
Comme l'augmentation de température de 3 à 8 est de
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colonne avait été plus longue et si la saumure avait été chauffée de telle sorte que 19 augmentation. soit de
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efficacité énergétique meilleure que celle atteinte par n'importe quel procédé de distillation industriel courant.
Bien entendu, l'invention n'est en aucune manière limitée aux détails d'exécution décrits plus haut auxquels de nombreux changements et modifications peuvent être apportés sans sortir de son cadre.
REVENDICATIONS
1.- Appareil pour la distillation d'une alimentation d'un liquide aqueux contenant un sel ou un
autre soluté peu volatil, caractérisé par une
première chambre pourvue d'une entrée pour le liquide d'alimentation et d'une sortie pour débiter une alimentation concentrée, une deuxième chambre pour recueillir
le distillat présentant une sortie pour débiter du distillat liquide, les chambres étant séparées par une
membrane microporeuse hydrophobe qui est en contact
étroit avec le liquide d'alimentation et avec le distillat, et un dispositif pour chauffer le liquide d'alimentation et pour refroidir le distillat en vue de produire une force d'entraînement pour l'évapora tien de
l'eau du liquide d'alimentation, de sorte que la distillation se produit au travers de la membrane <EMI ID=72.1>
du liquide d'alimentation, et la membrane microporeuse comprend une substance suffisamment non. mouillante
pour que le liquide d'alimentation et le distillât liquide soient repoussés et empêchés de pénétrer dans
les micropores de la membrane.
Distillation apparatus.
The present invention relates to an improved process and apparatus for the distillation of liquids containing a salt or other low solute
<EMI ID = 1.1>
seawater to produce fresh water.
Distillation is a process in which a liquid is evaporated and then the vapor is condensed. It is useful for separating volatile fractions from a mixture of volatile constituents * or volatile monks.
<EMI ID = 2.1>
which is particularly important is that of the production of pure water from brackish water or brine. For the purposes of this description, the expressions brackish water and brine are used to denote an unsaturated salt solution, in particular sea water.
The patent of the United States of America
<EMI ID = 3.1>
till an aqueous feed liquid containing a salt or other low volatile solute in which the feed liquid flows. contact with a porous hydrophobic membrane such that water vapor can pass through it and can condense, forming a distillate on its opposite side.,
The object of the invention is to provide an improved distillation apparatus and method.
According to the invention, there is provided an apparatus for the distillation of an aqueous feed liquid containing a salt or other low volatile solute, which comprises a chamber provided with an inlet for the feed liquid and an outlet for delivering a concentrated feed, a chamber intended for collecting distillate and comprising an outlet for delivering the liquid distillate, the chambers being separated by a hydrophobic microporous membrane which is in close contact with the feed liquid and with the dis- <EMI ID = 4.1> limentaticn and to cool the distillate in order to produce- a driving force for the evaporation of the water from the feed liquid, so that distillation occurs through the microporous membrane by molecular diffusion of water vapor
feed liquid, the micraporous membrane comprising a sufficiently non-wetting substance so that the feed liquid and the liquid distillate are repelled and prevented from entering the micropores of the membrane.
<EMI ID = 5.1>
for the distillation of a feed liquid containing a low volatility solute comprising a first, a second and a third chamber, the first chamber is intended to receive and transport a first liquid containing a low volatile solute, the third chamber being intended to receive and transport a second liquid, in the opposite direction to the first, at a temperature lower than that of the first liquid and containing the solute little vo-
<EMI ID = 6.1>
third and forming, between it and the third chamber, a thermally conductive barrier which is impermeable to liquid and to vapor, the thermoconductive barrier cooperating with the third chamber to ensure close contact of the second liquid with the thermoconductive barrier, a second barrier between the first and second chamber which is impermeable to the liquid, but vapor permeable, the second barrier cooperating with the first chamber to ensure close contact of the first liquid with the second barrier and allowing distillation by molecular diffusion from the first chamber to the second, and means by which the distillate can be removed from the second chamber.
. Preferred hydrophobic microporous membrane <EMI ID = 7.1> expanded
The invention further provides a method for distilling a feed liquid of the specified type.
Apparatus and methods in accordance with the invention will be described below, by way of example, with reference to the accompanying drawings, in which:
Fig. 1 is a schematic view of a latent heat recovery column according to the invention;
Fig. 1A is a cross-sectional view of the column along the line 1A-1A of FIG. 1;
Fig. 2 is a schematic view of a two-stage membrane column according to the invention which sucks up liquid from two separate bodies of water which are at two different temperatures;
<EMI ID = 8.1>
reil used in Example 1 below;
Fig. 4 is a schematic view of a two-stage membrane column according to the invention in which the latent heat of the condensation in the first stage is used to partially preheat the feed in the second stage, and
<EMI ID = 9.1>
other embodiments of the invention.
According to the process of the invention, a liquid containing salt (or another low volatile solute) is brought to one side of a porous hydrophobic membrane,
<EMI ID = 10.1>
distillate of the feed material through the membrane, and the distillate is collected from the other side of the membrane while maintaining the feed liquid and the liquid distillate in close contact with the. membrane on the corresponding sides thereof. In this process, distillation occurs through the microporous membrane by molecular diffusion of vapor from the distillation of the salt-containing liquid. The membrane. microporous is made of a sufficiently non-wetting substance so that the liquid containing the salt and the liquid distillate are repelled and cannot penetrate into
<EMI ID = 11.1>
brackish or brine in pure water is carried out. The preferred material for the membrane is expanded microporous polytetrafluoroetbylene (PTFE). Distillation in several stages is also ensured.
The critical element of all the new configurations described here is the microporous non-wetting membrane. Non-wettability is, in practice, quantitatively measured as the inlet pressure of the liquid. The liquid inlet pressure is the smallest pressure difference, on either side of the membrane, which is required to discharge liquid into and through the membrane. For a membrane to be considered non-wetting, according to the principles mentioned above, the liquid inlet pressure must have a positive value, that is to say that the liquid must not be absorbed spontaneously by the membrane .
For the purposes of the invention, the liquid inlet pressure must be high enough to prevent the liquid from entering the pores of the membrane under normal working conditions and, preferably, during increases.
<EMI ID = 12.1>
The liquid inlet pressure is a function of the pore size of the microporous material,
<EMI ID = 13.1>
liquid, and the surface energy of the solid matter forming the membrane substance. The pressures
-input of liquid are higher, as the pores are thinner, 'as the surface tensions of <EMI ID = 14.1> cracks, the liquid inlet pressure can be calculated from the known value the largest pore diameter and the surface energies of the liquid and the substance of the membrane. However, most microporous membranes have either irregularly shaped pores or an irregular bonding space between the pores. For these microstructures, a direct measurement of the liquid inlet pressure must be carried out.
From a measurement of the liquid inlet pressure, one can express a theoretical pore size by the diameter of a straight cylindrical pore which would have the same liquid inlet pressure. For the purposes of the invention, two liquid inlet pressures are important: the liquid inlet pressure of the feed liquid and that of the distillate.
It is preferable that the porosity of the mem-
<EMI ID = 15.1>
more porous membranes generally have lower thermal conductivity due to the low conductivity of the gas filling the spaces
<EMI ID = 16.1>
mique is weak, so that the conduction of heat through the. membrane is delayed.
Second, higher porosity membranes generally allow higher distillate vapor diffusion rates in connection
<EMI ID = 17.1>
in solids. For the same reason, he was born. the microporous membrane should be of the open pore type rather than the closed cell type.
Although the thermal conductivity for very porous materials is only fractionally affected by the thermal conductivity of the membrane substance, it is still desirable that the membrane substance has low thermal conductivity.
The preferred material for the hydrophobic porous membrane according to the invention is expanded microporous polytetrafluoroethylene (PTFE). This material is sold commercially by the company W L Gore &
<EMI ID = 18.1>
They are available in widths up to 1.5 m and in various porosities and thicknesses. Members
<EMI ID = 19.1>
are excellent thermal insulators and allow
a high water vapor diffusion flux of approximately 2.256 g of water vapor per m <2> per hour for each kPa of difference in water vapor pressure between their two faces. These membranes are hydrophobic and can resist more than.
1.75 kg / cm of water pressure without liquid water passing through them. However, they effectively prevent the passage of salt water and liquid distillate, but can easily be passed through by "water vapor.
Another suitable porous membrane is microporous polypropylene, sold commercially by
Celanese Corporation under the fa-
<EMI ID = 20.1>
In addition to the high vapor permeability, three other properties of the membrane appear to be required in combination. It's about the
<EMI ID = 21.1>
high water and thinness of the membrane. the low thermal conductivity of the membrane decreases the heat loss by conduction, so that the thermal flow through the membrane is largely that which results from the latent heat
from distillation vapor to evaporation and condensation. The high water inlet pressure allows
<EMI ID = 22.1> cement and stagnant air layers, so the diffusion path is short. For the same reason, i.e. shortening the diffusion path, thin membranes are desirable.
The invention also provides devices and methods for distillation in which latent heat of condensation can be effectively used and reused to volatilize additional brackish water. By suitably employing a countercurrent flow of brine and rapid evacuation of the distillate formed by pure water,
<EMI ID = 23.1>
latent heat using a single layer of a porous hydrophobic membrane associated with a non-porous film impermeable to liquid. Fig. 1 is a schematic view illustrating such a device and method. Fresh cold brine 2 enters a chamber 4 through an inlet 3 and flows along a thin film of polyethylene 6 to exit at the outlet 8, passes through a solar or other heater 10, then returns through the inlet 12 in the chamber 5 and flows in close contact with the porous hydrophobic membrane 14, the concentrated brine being finally discharged at the outlet
16. Water vapor flows from the hot brine near the porous hydrophobic film through this film and condenses on contact with the cold polyethylene film 6, so that pure water is collected in space 18 between the polyethylene film and the hydrophobic membrane. Pure water
<EMI ID = 24.1>
distillate is continuously removed to keep the distillate layer as thin as possible, so that the latent heat of condensation is easily transferred to the brine in contact with the polyethylene film. This evacuation can be facilitated by maintaining the brine pressures at values greater than that prevailing in the distillate receptacle 18.
Fig. THE. is a schematic view of the cou-
<EMI ID = 25.1>
along line lA-il of this figure. Although the cross-sectional configuration is not critical to the invention, FIG. 1A illustrating a circular cross-sectional view of the column, to be more complete. In this case, the brine passes through the chamber 4 in contact with the unpolished film.
<EMI ID = 26.1>. where it flows in contact with the microporous membrane 14-. The distillate collects in space 18 between the non-porous film and the microporous membrane and is withdrawn from this space.
In a completely insulated device, heat is lost mainly in the distillate and in the concentrated brine which is drawn from the system. The replacement heat for this waste heat is supplied by the solar heater or the like 10.
The single microporous layer operates like a column. continues to recover latent heat. At the inlet 12 of the hot brine, the incoming brine was heated by transfer of sensible heat and latent heat of condensation through the separating polyethylene film. Due to the presence of the heater 10, there is a difference in temperature and, therefore, a substantial difference in water vapor pressure on either side of the membrane 14, so that steam flows through the porous membrane 14 and condenses in the receptacle 18.
As the hot brine flows to the seam '16, it cools by evaporation and by conduction through the porous film, but the incoming brine adjacent to the first in chamber 4 and entering inlet 3 is always colder, so that the distillation process continues. Such a membrane 14 is thin and very permeable to water vapor, and a substantial flow of water vapor occurs, even with small temperature differences and therefore with small differences in water vapor pressures.
The heat supply aimed at maintaining temperature differences on either side of the membrane can be provided by solar radiation, combustion
fossil fuels, heat exchange with
<EMI ID = 27.1>
area or any other imaginable source of thermal energy
A double-acting embodiment of the invention which advantageously uses the temperature difference of two separate traps of saline water,
<EMI ID = 28.1>
sweet, is. illustrated in FIG. 2. The specific temperatures specified above are not given
<EMI ID = 29.1>
enters the upper floor 30 at the entrance 34 and crosses the Cambre 36. Water vapor evaporates downwards (in Fig. 2) through a membrane
<EMI ID = 30.1>
lene- 42. The distillate exits through an outlet 44. By the time the saline water reaches outlet 46, it is a little more concentrated and its temperature has dropped to
<EMI ID = 31.1>
pier. The temperature difference on either side of the membrane is maintained by a countercurrent flow of brine from the second source,
this brine penetrating through the entrance 48 at a temperature of 18 [deg.] C and crossing the cantilever 50 of the upper stage
<EMI ID = 32.1>
saline at 24 [deg.] C crosses entry 54 and enters state 32 similar to the upper floor. AT
leaving the chamber 56, the water vapor passes through a porous hydrophobic membrane 58, condenses in the space 60 formed by the membrane 58 and the polyethylene film 62, and leaves via the outlet 64. The concentrated brine and cooled comes out through outlet 66 at a temperature of 21 [deg.] C and is rejected.
The counter-current flow of cooling brine enters the inlet 68, crosses the chamber
70 and is discharged via outlet 72 at a temperature
<EMI ID = 33.1>
This embodiment of the invention can be applied to produce fresh water using oceanic thermal gradients or gradients between seawater and nearby saltwater ponds that are heated by energy solar. If these ponds are covered with a layer of oil delaying evaporation, they can reach a temperature significantly higher than that of sea water.
The number of practical stages varies between one and several, depending on the difference in temperatures of the two bodies of salt water.
The sectional view of FIG. 2 is again not critical and a separate figure representing the cross section has been omitted for the sake of brevity.
<EMI ID = 34.1>
An apparatus for carrying out this example is shown diagrammatically in FIG. 3. In this apparatus, a plastic cup 80 is partially filled with a mixture of ice and water 82 and
<EMI ID = 35.1>
microporous 25.4 microns thick with an open pore volume of about 80% and supplied by the company W L Gore & Associates
<EMI ID = 36.1>
cup then it is turned over in a chloride solution of <EMI ID = 37.1>
by means of an electric resistance heating element 88 and which is kept in circulation by a
<EMI ID = 38.1>
of the solution as uniform as possible. After
<EMI ID = 39.1>
reuse and saline solution, the bucket is re-weighed. The following values are obtained:
<EMI ID = 40.1>
After each test, the content of
<EMI ID = 41.1>
edition of a silver nitrate solution. The distillate is, in each case, pure and uncontaminated.
This example illustrates the extremely high distillation rates which can be achieved when the heated salt water and the cold distillate are in direct contact with the porous hydrophobic film.
<EMI ID = 42.1>
multi-stage lonne to take advantage of the latent heat of condensation by means of a 14 cm diameter two-stage circular membrane column, shown in FIG. 4. The column is a circular cylindrical assembly of spacing and clamping rings mounted on a base to ensure spacing
and desired clamping of the necessary membranes. Each ring has an internal diameter of 14 cm. In
aluminum 102 column / ring from a height
of 9.525 mm is mounted on a ring of plastic material <EMI ID = 43.1>
on plastic rings 106 to 112. each of a height of 4.762 mm, the whole resting on the base plate 114. Cold tap water at a temperature of about 15 [deg.] C is passed below the base plate Il) + and in contact with it at a flow rate of 570 ni / minute, entering via input 116 and leaving via output 118 of base 120. The radiation from a lamp solar 100 of 275 W is projected downwards, as indicated in the drawings, through a glazing in a polymer of ethylene and fluorinated propylene (FEP) 122 of
<EMI ID = 44.1>
thereby heating the overlying brine. Water vapor from brine 126 evaporates to the
<EMI ID = 45.1>
coming from this condensation, as well as a certain amount of heat of conduction, cross the pel-
<EMI ID = 46.1>
water vapor from this layer of brine 134 then diffuses downward through a membrane in
<EMI ID = 47.1>
142 at a flow rate of 570 ml / minute to facilitate the flow of heat through the column.
After 2 hours, the temperature of the upper brine layer 126, measured by means of the
<EMI ID = 48.1>
when dry, leaves no measurable residue and is therefore not contaminated with salt.
A separate measurement is made to determine the rate of initial temperature increase in the upper brine layer. Knowing the mass of brine, it is concluded that heat is absorbed under the conditions indicated above by the layer of brine above. Reason of 18 Ecal / hour. If efficiency is defined as
<EMI ID = 49.1>
water to the energy absorbed by the system, in this case:
<EMI ID = 50.1>
where the heat of volatilization and condensation chosen is 0.54 Ecal / ml. Only a column that uses
the latent heat of condensation can reach efficiencies greater than 100%.
We could improve this construction under
<EMI ID = 51.1>
stages by using thinner porous membranes and decreasing the thickness of the brine layers, so that the temperature drop per stage is reduced. The distillate could be removed as it formed, and the brine could be drained to prevent excessive salt concentration. Floating embodiments according to the invention, single-stage or multi-stage, could use the cooling effect of the
<EMI ID = 52.1> single-deck brane of this type would be useful for survival at sea.
An improvement of this kind will be described below. A requirement for an economically attractive desalination device is that it must produce a reasonable amount of water per unit of area of the work surface. For membrane distillation, this can be quantified as
the volume of fresh water produced per unit of membrane area per unit of time for a given difference
steam pressure on either side of the mem-
<EMI ID = 53.1>
vapor pressure rence. The productivity
<EMI ID = 54.1>
multiplied by the driving force for the vapor pressure across the membrane. This driving force is calculated from the temperatures of the mass of fluid on each side of the membrane and the salinity of the saline water on the hot side. As only the temperatures of the mass of fluid can
be easily measured and are not identical at the membrane / fluid interface temperatures, the factor C varies for different devices and for different conditions, although the type of membrane used
<EMI ID = 55.1>
Known patents relating to membrane distillation describe multistage sandwich configurations as the most efficient construction 3a. However, these devices are not very productive and only reach low C factors
<EMI ID = 56.1>
changing liquids in chambers in these devices, which leads to thermal stratification. For example, the factor C in the examples of United States Patent No. 3,340,186 is only d '' about 1.53 liters per
<EMI ID = 57.1>
of water on both sides of the membrane. It will be appreciated below that much higher factors C are possible with the devices according to the invention.
A second requirement when the cost
High thermal energy is that a small amount of heat must produce a large amount of fresh water. This is usual-
<EMI ID = 58.1>
device. The performance report of a device
is the amount of heat required to evaporate a unit amount of water divided by the amount required to produce a unit amount of water using the device. For example, the heat of vaporization
water is around 565 calories / g at 55 [deg.] C. A device that re-uses this heat could have a
yield port of 20, therefore requiring only about
28 calories of heat intake per & of distillate produced. For all distillation devices, the possibility of achieving high yield ratios is limited.
<EMI ID = 59.1>
heat source and heat sink. In membrane distillation systems using stacked configurations, the efficiency ratio is a function of the number of stages that can be interposed between the heat source and the heat sink. The poor mixing of saline water in these constructions leads to a significant loss of temperature when crossing each floor. As the number of stages possible is the difference in available temperature divided by the average temperature loss at the crossing of each stage, it follows that the yield ratio, which can be achieved with the stacked configuration, cannot be increased .
High efficiency ratios can be obtained by the construction shown in FIG. 1.
In this case, the rotation ratio also depends on
the temperature difference between the hot brine entering the column at 12 and the cold brine entering the column at 3. However, the. temperature difference on either side of the membrane can go down to 2 [deg.] C without lowering productivity to an uneconomic level. It is this small difference in temperature on both sides of the membrane which is at the origin of the high yield ratios.
<EMI ID = 60.1> against the current in the channels � and 5 and is well mixed in each channel. The good mixing and countercurrent flow, as well as the rapid evacuation of the distillate from the space between the membrane 14 and the impermeable sheet 16, makes this low temperature drop through the membrane operationally achievable.
<EMI ID = 61.1>
written in Fig. 1 is well insulated. One way to reduce the need for insulation is to operate a number of columns in parallel, so that they share external walls. Fig. 5 illustrates a way to achieve this result with three columns. The reference numbers are the same as in FIG. 1. The walls 100 and 101 of FIG. 5 can be deleted, which gives the embodiment shown in FIG. 6.
<EMI ID = 62.1>
insulation requirements, to increase the compactness of the membrane and to contain the pressure necessary to produce the high flow essential to ensure good mixing consists in creating a three-chamber spiral as shown in FIG. 7. In this case
<EMI ID = 63.1>
<EMI ID = 64.1> laughing, it is not necessary to provide insulation around the perimeter.
A column of this type was constructed using 0.2 mm semi-hard aluminum as impermeable material 6. The flow channels 4 and 5 for saline water are maintained at a gauge of 3.175 mm at means of spacers made of tubes of material
<EMI ID = 65.1>
cheerfully. The assembled column is 30.5 cm in diameter and
15.2 cm high. The upper and lower ends are coated with an epoxy sealing resin and expanded polyurethane is applied behind the external collectors 3, 16 and 20 at 110 and 111.
4% sodium chloride solution at
<EMI ID = 66.1>
7.57 liters / minute, turns in a spiral towards the center and exits in 8 at a temperature of 56.5 [deg.] C. This water is heated externally by a heating element
<EMI ID = 67.1>
flows in a spiral outward through channel 5.
<EMI ID = 68.1>
condensing and collecting between the membranes 14 and the aluminum sheets 6 and flowing outside at 20, using a vacuum of 5.413 kPa applied at 20. In 5 minutes, 400 ml of distillate are produced, and contain 0.02% (200 parts / million) of sodium chloride determined by evaporation. (This indicates a small leak around the seals). The fraction of the saline water which does not evaporate leaves at 16 at a temperature of 50.6 [deg.] C.
As the column contains 1.68 m of membrane and the difference in the average vapor pressure
on either side of the membrane is approximately 1.6 kPa,
<EMI ID = 69.1>
per day per kPa. This factor is 27 times the factor C obtained in. the patent of the United States of America
n [deg.] 3.340.186. The yield ratio is 1.85.
As the temperature increase from 3 to 8 is
<EMI ID = 70.1>
column had been longer and if the brine had been heated so that 19 increase. either
<EMI ID = 71.1>
energy efficiency better than that achieved by any common industrial distillation process.
Of course, the invention is in no way limited to the execution details described above to which many changes and modifications can be made without going beyond its scope.
CLAIMS
1.- Apparatus for the distillation of a supply of an aqueous liquid containing a salt or a
other low volatility solute, characterized by
first chamber provided with an inlet for the feed liquid and an outlet for delivering a concentrated feed, a second chamber for collecting
the distillate having an outlet for delivering liquid distillate, the chambers being separated by a
hydrophobic microporous membrane which is in contact
narrow with the feed liquid and with the distillate, and a device for heating the feed liquid and for cooling the distillate in order to produce a driving force for the evaporator
feed liquid water, so distillation occurs through the membrane <EMI ID = 72.1>
feed liquid, and the microporous membrane comprises a sufficiently non substance. wetting
so that the feed liquid and the liquid distillate are repelled and prevented from entering
the micropores of the membrane.