BE881273Q - Procede d'extraction liquide-liquide du germanium - Google Patents

Procede d'extraction liquide-liquide du germanium

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    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0492—Applications, solvents used
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G17/00—Compounds of germanium
    • C01G17/003—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
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Description


   <EMI ID=1.1> 

  
faible teneur en germanium. On obtient également des solutions de Ce impures partir des déchets de fabrications et sous-produits divers.

  
 <EMI ID=2.1> 

  
tions impures, consistant à précipiter le Ge sous forme de tannate ou

  
de sulfure au d'hydroxydes mixtes. Les précipités obtenus subissent

  
 <EMI ID=3.1> 

  
La présente invention décrit un procédé de séparation du Ge par extraction liquide-liquide, à partir de différentes solutions acides.

  
Il a, en effet, été trouvé que le Ge peut être extrait sélectivement en milieu acide au moyen d'un hydroxy-oxime et que la capacité d'extraction de cet extractant pour germanium augmente en fonction de l'acidité.

  
 <EMI ID=4.1> 

  
plus haute acidité leur pouvoir extractant pour cuivre est fortement réduit.

  
 <EMI ID=5.1> 

  
du Cu, peut donc être augmentée par le choix d'une acidité appropriée

  
de la solution aqueuse.

  
L'extractant a une très bonne sélectivité également par rapport à d'autres ions métalliques (seul le fer trivalent est partiellement

  
extrait en même temps).

  
Pour l'extraction du germanium à partir de solutions aqueuses

  
acides contenant des impuretés métalliques ou non métalliques on met

  
en contact, en co-courant ou en contre-courant, de manière répétitive

  
ou non, la solution aqueuse acide avec un liquide organique contenant

  
un hydroxy-oxime. 

  
 <EMI ID=6.1> 

  
d'acide fluorhydrique, ainsi que d'autres ions métalliques ou non-

  
 <EMI ID=7.1> 

  
ou par une solution d'un hydroxy-oxime dans un solvant aliphatique et ou un solvant aromatique, et éventuellement dans un alcool supérieur. 

  
 <EMI ID=8.1> 

  
oxime mis dans le commerce sous le nom déposé LIX-63 (fabrication de

  
 <EMI ID=9.1> 

  
particulièrement bien pour l'extraction de Ge.

  
Il a été constaté que des produits aliphatiques, tel que le kérozêne, sont bien indiqués comme solvants organiques pour diluer

  
 <EMI ID=10.1> 

Un alcool supérieur utilisé avantageusement est l'isodec&nol.

  
Les exemples cités plus loin indiquent que l'extraction simultanée du Cu est faible. Cependant, on peut éliminer au préalable le Cu, soit par cémentation sélective en milieu acide, soit par extraction sélective préalable, soit par toute autre méthode connue n'entraînant pas des pertes de Ce.

  
L'invention couvre également la ré-extraction du Ge à partir de la solution organique par de l'eau ou une solution acide ou alcaline. La précipitation directe du germanium dans la solution organique est également possible. On peut provoquer la précipitation du Ge par addi-

  
 <EMI ID=11.1> 

KOH. 

  
 <EMI ID=12.1> 

  
réutilisée pour une nouvelle extraction.

  
Au cas où l'on opère au déport avec des solutions contenant du Cu, ce dernier peut être réextrait après le germanium, au moyen d'une solution acide telle qu'une solution d'acide sulfuriqua.

  
La sélectivité de la séparation du Ge et du Cu peut donc être

  
 <EMI ID=13.1> 

  
qu'à la ré-extraction.

Exemple 1

  

 <EMI ID=14.1> 


  
Extraction :

  
 <EMI ID=15.1> 

  

 <EMI ID=16.1> 


  
Nombre d'étages d'extraction : 7. 

  

 <EMI ID=17.1> 


  
Rendement: d'extraction du Ge : 99,968 %

  
Elution en deux étapes :

  
 <EMI ID=18.1> 

  

 <EMI ID=19.1> 


  
nombre d'étages d'élution : 2

  

 <EMI ID=20.1> 
 

Exemple 2

  

 <EMI ID=21.1> 


  
Extraction .

  
 <EMI ID=22.1> 

  

 <EMI ID=23.1> 


  
Nombre d'étages : 7

  

 <EMI ID=24.1> 


  
 <EMI ID=25.1>  

Exemple 3

  

 <EMI ID=26.1> 


  
Extraction :

  
 <EMI ID=27.1> 

  

 <EMI ID=28.1> 


  
Nombre d'étages : 4

  

 <EMI ID=29.1> 


  
 <EMI ID=30.1>  

REVENDICATIONS

  
1. Procédé d'extraction liquide-liquide du germanium à partir d'une solution acide aqueuse, caractérisé en ce qu'on utilise comme extradant: un liquide organique contenant un hydroxy-oxime.

Claims (1)

  1. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution aqueuse contient de 10 à 500 g/1 d'acide sulfurique et/ou chlorhydrique. <EMI ID=31.1>
    solution aqueuse contient de 10 à 100 g/1 d'acide fluorhydrique.
    4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on
    <EMI ID=32.1>
    5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise comme liquide organique une solution d'un hydroxy-oxime dans un solvant aliphatique et ou un solvant aromatique.
    6. Procède selon la revendication 5, caractérise en ce qu'on
    <EMI ID=33.1>
    7. Procédé selon les revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que
    <EMI ID=34.1>
    oxime.
    8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le liquide organique contient jusqu'à 10 % en volume d'un alcool supérieur.
    9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise comme hydroxy-oxime le 19-hydroxyhexatriaconta-9,28-diène-18oxime.
    10. Procédé selon la revendication 5, caractérise en ce qu'on utilise comme solvant aliphatique du kérosène. 11. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on
    <EMI ID=35.1>
    12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la phase organique est régénérée par contact avec une base et réutilisée pour une nouvelle extraction.
    13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'on
    <EMI ID=36.1>
    chaux ou de magnésie, ou de 1* ammoniaque.
    14. Procédé selon-la revendication 1, caractérisé en ce que la solution aqueuse contient du cuivre.
    15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que la phase organique est régénérée d'abord par contact avec une base en vue d'en séparer le germanium et ensuite par contact avec une solution acide en vue d'en séparer le cuivre, et réutilisée pour une nouvelle extraction.
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