"Procédé de préparation d'une matière inorganique durcie, de
poids léger"
La présente invention est relative à un procède de préparation d'une matière inorganique durcie, de poids léger, utilisable comme matière de construction ou analogue.
On traité, à un .état de pate ou dans un état moulé , de
la chaux et une matière contenant de l'oxyde de silicium et cela
à une température élevée et sous une pression élevée dans un autoclave, afin de permettre la production de silicate de calcium
cristallin tel que du Xonotélite ou du Tobermolite. La matière
ainsi obtenue est largement utilisée et produite au niveau indus- <EMI ID=1.1>
du point de vue de la facilité de traitement dans le procédé de
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D'autre part, suivant la demande de brevet au Japon
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de poids léger, une poudre de gel de silice obtenue par neutralisation d'une solution de silicate de sodium avec une substance de étant utilisée comme matière siliceuse et malaxée conjointement avec de la chaux et de 1 ' eau pour donner une pate qui est alors durcie à la température normale. Ce procédé proposé peut résoudre! le problème précédemment cité d'un traitement aisé dans le processus de fabrication, mais il présente un inconvénient tel que la matière résultante durcie à la température normale se crevasse au travers de la matière lors du séchage et finalement se casse en morceaux.
La présente invention a pour but de mettre au point un procédé de préparation d'une matière inorganique durcie, , de poids léger, de bonne qualité de manière à être satisfaisante du point de vue de la facilité de traitement et de l'économie.
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sortiront de la description donnée ci-après, à titre non.limitatif:
La présente invention consiste en un procédé de préparation d'une matière inorganique durcie, de poids léger; comprenant le mélange d'une matière siliceuse.réactive, dont la matière
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le durcissement du mélange obtenu par prise thermique à l'état mouillé à une température inférieure à 100[deg.]C et ensuite le séchage du mélange durci.
La matière siliceuse réactive utilisée dans cette invention est une matière dans laquelle sont contenus, en matière so- <EMI ID=7.1>
<EMI ID=8.1>
est question signifie les composants après élimination de l'eau et de la perte au feu. Les oxydes métalliques auxquels on fait réfé-
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-.la présence d'oxydes métalliques étant efficace pour/; empêcher la <EMI ID=10.1>
talliques dépassant 15% en poids empêchent la floculation de par- ticules dans la matière durcie, donc provoquent une réduction de la résistance de la matière durcie.
Pour illustrer une matière siliceuse réactive qui satisfait aux exigences précitées, on peut faire mention d'une silice
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que ou de carbure de silicium. Une silice sous-produite de ce genre contient d'une manière générale une petite quantité de carbone
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lice a longtemps été une cause de pollution en tant que déchet
<EMI ID=14.1>
ser d'une manière efficace comme matière première pour la construction et l'utilisation industrielle conme le fait la présente inven-
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En plus de cette silice sous-produite on peut également
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(Keika Stone) comme matières siliceuses réactives. L'utilisation,
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donne une matière durcie ayant une résistance quelque peu:;plus
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<EMI ID=21.1>
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La chaux\utilisée dans la présente invention peut être de la chaux éteinte ou de la chaux vive. Le rapport dans la matiè-
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rapports molaires en dehors de cette gamme, la matière durcie obtenue n'est pas physiquement suffisamment résistante.
La matière durcie résultant d'une prise thermique à
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à base de matière siliceuse réactive et de chaux suivant la présente invention est complètement exempte de silicate de calcium cristallin tel que du Xonotélite ou Tobermolite, qui est produit par la prise courante sous température élevée et à haute pression, et elle est constituée essentiellement d'un silicate de calcium non cristallin et elle contient en outre une grande quantité de carbonate de calcium. Par conséquent on suppose que non seulement .la floculation des particules de silicate de calcium non cristallines, en tant que produit de la réaction, mais aussi le carbonate de calcium, contribuent au phénomène de durcissage au cours de la <EMI ID=26.1>
Si une forte résistance à la flexion et une grande résistance aux chocs sont requises de la part de la matière obtenue dans une certaine application, on peut incorporer une fibre de renforcement auparavant dans la matière première, par exemple <EMI ID=27.1> laine de laitier, et des fibres céramiques, par exemple des fibres de silice-alumine, et, de plus, une fibre organique telle que de la
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l'asbeste et la pulpe sont les plus efficaces dans ce but. En comparaison des procédés courants dans lesquels la prise est effectuée à des températures élevées et à des pressions élevées dans un autoclave, un des avantages de la présente invention est que les fibres de renforcement ne sont pas corrodées par la prise parce
<EMI ID=29.1>
ble température, ce qui permet l'utilisation de fibres de verre ordinaires et de fibres organiques. Ces fibres de renforcement non seulement contribuent à l'amélioration de la -résistance après le durcissage mais également agissent de manière très'efficace pour charger et alléger la matière durcie résultante. La quantité de fibres contenue dans la matière durcie diffère selon les fibres utilisées, mais les proportions totales d'une ou de plusieurs fi-
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proportion de fibres aurait pour effet une décroissance relative de la quantité de silicate de calcium non cristallin et de carbonate de calcium comme liants, ce qui provoquerait une diminution de la résistance, et d'autre part plus grande est la quantité de fibres plus difficile est le traitement dans le procédé de.fabrication. Il est très préférable que les proportions de fibres soient de l'ordre d'environ 10 à 35% en poids. En plus de la quantité de fibres à ajouter, la longueur des fibres affecte grandement la ré- sistance et la densité apparente de la matière durcie. Dans le cas de l'asbeste, celle ayant une longueur de degré 5 ou plus suivant la stipulation de Québec doit être utilisée, autrement un effet satisfaisant ne peut pas être attendu.
De plus, l'état de dispersion des fibres lorsqu'elles sont ajoutées a également une impor- tante signification, c'est-à-dire que, à moins que les fibres ne soient profondément raffinées avant l'usage, la résistance de la matière durcie obtenue n'est pas améliorée pour autant. Dans le cas de pulpe par exemple, il est nécessaire d'amener les fibres dans un état bien dispersé et de suspension dans la pâte par raffinage, le débit d'écoulement (Canadian Standard Freeness) étant de préférence d'une valeur inférieure à 500 ml.
En ce qui concerne l'eau comme milieu de dispersion des matières premières, une trop petite quantité d'eau donne une pâte <EMI ID=31.1>
spécialement dans le cas de pâtes comprenant une fibre de renforcement il doit y avoir une quantité d'eau d'au moins environ 2 fois, et de préférence d'environ 3 à 15 fois (en poids) , la quantité totale de matières premières.
La pâte mélangée brute est déshydratée en ce qui concerne son excès d'eau et elle est moulée par un appareillage capable d'effectuer la déshydratation et la filtration, comme une presse, une machine de fabrication de ciment d'asbeste, un moule centrifuge ou un filtre à vide. Dans ce cas, la valeur de déshydrata- tion est en relation étroite avec la densité apparente du pro- duit final, c'est-à-dire que plus la déshydratation est intense plus la densité apparente du produit final est grande. La quantité d'eau restant dans l'article moulé après déshydratation est d'environ 0,2 à 3 fois (en poids) la quantité de la totalité des matières premières. En vue d'obtenir une matière durcie de grande résistance il est important de soumettre la pâte de matière première au durcissage par prise après son moulage sous une forme souhaitée.
La pr-ise de l'article moulé est effectuée à une tempéra- ture inférieure à 100[deg.]C et sous une pression normale dans une atmosphère de vapeur de façon à empêcher le séchage de l'article
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permet le durcissage de l'article moulé en environ 10 jours, mais la résistance de la matière durcie résultante est faible. Il est recommandé d'adopter une température d'au moins environ 40[deg.]C pour la prise. La relation entre la température de prise et la résistance à la flexion de la maière durcie obtenue est illustrée sur la figure 1 annexée. La température de prise est de préférence <EMI ID=33.1>
ge devient plus courte à des températures plus élevées et par exem-
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être effectué dans les mêmes conditions que dans le procédé de séchage des matières de construction ordinaires ? d'une manière
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Cependant, dans le cas où des fibres organiques sont incorporées dans la matière de renforcement, le séchage doit être fait à une température inférieure à la température de fusion ou de décomposition de la fibre.
A la pâte de matière première comprenant une matière silj ceuse et de la chaux suivant l'invention on peut ajouter en outre un gypse non calcinant (gypse dihydraté) dans lequel la qualité de la matière durcie résultante peut être améliorée. La quantité de gypse non calcinant à ajouter n'est pas plus grande que 60% en poids par rapport à la matière siliceuse réactive et chaux.
En ce qui concerne l'effet d'un gypse non calcinant, la figure 2 montre la relation entre la quantité d'un gypse non calcinant ajouté (% en poids dans les matières premières) et la résistance à la flexion de la matière durcie obtenue. La résistance la plus élevée est observée lorsque la quantité de gypse non calcinant ajouté est de l'ordre d'environ 30 à 60% en poids. Cependant/si trop de gypse non calcinant est ajouté, la résistance de la matière durcie résultante devient plus faible, ce qui est attribuable la réduction de la quantité relative de silicate de calcium non cristallin et de carbonate de calcium comme liants. Pour la même raison, dans le cas où une fibre de renforcement est ajoutée, la quantité de gypse non calcinant à ajouter doit être réduite.
De plus, le gypse est inférieur dans ses propriétés de résistance à l'eau, de sorte, que pour des applications où des propriétés de ré sistance à l'eau sont requises, la quantité de gypse non calcinah à ajouter doit être réduite à un niveau assez bas.
La matière produite suivant la présente invention est caractérisée comme étant légère et dure, et même des produits <EMI ID=37.1>
cations comprennent l'isolement thermique, la résistance au feu et l'absorption des bruits dans la construction et l'utilisation industrielle ; d'une manière plus particulière elle peut être utilisée dans des constructions à châssis d'acier comme matière de revêtement ignifuge, matière de paroi interne et externe, matière de base pour des parois internes et externes, noyau de panneaux sanwich, matière de base de toiture, plaque de plafond, etc.
Exemples 1 et 2
Connue matière siliceuse réactive, on utilise une silice
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et 2,7% d'autres oxydes métalliques. Dans le mélange de la silice
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pesée en deux fractions séparées de façon à préparer avec la silice sous-produite deux échantillons dont les rapports en poids entre la silice et la chaux sont respectivement de 0,1/0,9 et de
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positif mélangeur, puis on. ajoute 50 parties en poids d'eau pour
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la totalité de la pâte présente un état solide et est complètement
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<EMI ID=45.1> <EMI ID=46.1>
Exemple 3
;Comme matière siliceuse réactive on utilise de la terrede diatomées contenant 7 ,5% de perte au feu et contenant, après
<EMI ID=47.1>
en poids entre la terre de diatomées et la chaux éteinte de 1,0/0,9,
<EMI ID=48.1>
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de matières premières, puis on mélange énergiquement, ce qui donne une pâte homogène. On verse la pâte dans le même moule que celui utilisé dans les exemples 1 et 2 et on l'abandonne à la température normale à l'état scellé-; comme résultat, la pâte perd sa fluidi-
<EMI ID=50.1>
te présente un état solide et elle est complètement durcie. Après
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<EMI ID=52.1>
<EMI ID=53.1>
Exemple 4
Comme matière siliceuse réactive on utilise de la pierre
<EMI ID=54.1>
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rapport en poids entre cette matière et de la chaux éteinte de 1,0/0,9, puis on agite énergiquement ces matières premières en mé-
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poids des matières premières, ce qui donne une pâte homogène. On
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scellé : il en résulte une. perte de fluidité en environ 3 jours et en environ une semaine la totalité de la pâte présente un état so- <EMI ID=60.1>
présente une densité apparente de 0,06 et une résistance à la
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Exemples comparatifs 1 et 2
<EMI ID=62.1>
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<EMI ID=64.1>
re les fines particules déposées de gel de silice par décantation,
puis on les lave à plusieurs reprises avec de l'eau et on les se- che à 150[deg.]C, ce qui donne une poudre fine de gel de silice. Sur
base de 1,0 partie en poids du gel de silice ainsi obtenu on prépare
<EMI ID=65.1>
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mélangé avec 110 parties en poids d'eau pour 100 parties en poids de matières premières, puis on agite le tout énergiquement, ce qui donne une pâte homogène. On verse la pâte dans le même moule que celui utilisé dans les exemples 1 et 2 et on abandonne à la tempé-
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séchage il en résulte une perte de fluidité en.4 à 5 heures et le jour suivant la totalité de la pâte a complètement durci. Après
<EMI ID=68.1>
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Avec l'évaporation de l'eau, la matière durcie se fissure finement sur toute sa surface et après le séchage de la totalité elle se brise en morceaux. Les deux échantillons n'ont pas pu être tenus à la main et il a été impossible de mesurer la résistance.
<EMI ID=70.1>
Les cinq sortes de matières suivantes ont été utilisées comme matières siliceuses réactives.
<EMI ID=71.1>
<EMI ID=72.1>
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dans un mélangeur. On ajoute de plus 7% en poids ci'asbeste
<EMI ID=74.1>
<EMI ID=75.1> <EMI ID=76.1>
<EMI ID=77.1>
premières sont malaxées ensemble en une pâte qui est alors filtrée
<EMI ID=78.1>
heures dans une condition scellée. La. matière durcie est séchée à
<EMI ID=79.1>
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leur résistance peut être mesurée, les résultats étant indiqués sur le tableau 2 ci-dessous.
1
<EMI ID=81.1>
Exemple 10
<EMI ID=82.1>
<EMI ID=83.1>
sées de façon à,obtenir un rapport en poids de 1,0/0,9, on les <EMI ID=84.1>
agite le tout, ce qui donne une pâte. La pâte est versée dans le même moule que celui utilisé.dans les exemples 1 et 2 et ensuite
<EMI ID=85.1>
que le moule est scellé pour empêcher le séchage : 20 jours à la
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<EMI ID=87.1> <EMI ID=88.1>
résistances à la flexion, de ces échantillons et leur rapport par rapport aux températures de prise est illustré sur la figure . 1 dont il ressort que plus la température de prise est élevée plus
la résistance est améliorée et que l'échantillon pris la* tempe- rature normale présente une résistance relativement faible, d'où
<EMI ID=89.1>
utilisée dans lés exemples 1 et 2 et de la chaux éteinte sont pe-
<EMI ID=90.1>
alors du sulfate d'aluminium hydraté comme agent de modification,
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de la silice sous-produite et de la chaux éteinte, puis on ajoute encore 7 fois.la quantité (en poids) d'eau, puis on chauffe tout
<EMI ID=92.1>
cipient muni d'un agitateur et d'un réfrigérant au reflux. On filtre les masses ainsi traitées à chaud par aspiration sur un enton-
<EMI ID=93.1>
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présente invention. La matière séchée est très.peu solide.et lors-
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De la même manière que dans l'Exemple comparatif 5 , la silice sous-produite, la chaux éteinte et du sulfate d'aluminium hydraté sont dispersés dans 7 fois leur quantité (en poids)
<EMI ID=99.1>
pendant 5 heures tout en agitant, puis après refroidissement on ajoute 10% en poids d'asbeste de degré et 5% en poids de pulpe
<EMI ID=100.1> <EMI ID=101.1>
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<EMI ID=104.1>
<EMI ID=105.1>
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oxydes métalliques, et l'autre, utilisée dans l'exemple comparatif'
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<EMI ID=112.1> <EMI ID=113.1>
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heures tout en le maintenant à l'état scellé pour empêcher le séchage. L'échantillon alors durci par prise est prélevé et séché à 110[deg.]C pendant 10 heures. Les résistances des deux échantillons séchés sont indiquées dans le tableau 3 ci-dessous dont il ressort que les deux échantillons sont de faible résistance et qu'une matière siliceuse réactive contenant une grande quantité d'oxydes
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Tableau 3
<EMI ID=122.1>
Dans les exemples suivants, on effectue une vérification concernant l'asbeste de degré 4 et la pulpe comme matières de renforcement pour voir conibien la résistance de la plaque moulée obtenue change en fonction de la variation de leurs quantités ajoutées.
Exemple 11
La même silice de ferrosilicium sous-produite que celle utilisée dans les exemples 1 et 2 et de la chaux éteinte sont pesées de façon à former un rapport en poids de 1,0/0,9 et on les malaxe ensemble avec 50 parties en poids d'eau pour 100 parties
en poids des matières premières, ce qui donne une pâte. On verse
la pâte dans le même moule que celui utilisé dans les exemples 1
et 2 et on la soumet alors à une prise à chaud à 95[deg.]C pendant 5 heures à l'état scellé. La plaque durcie (11 x 11 x 1 cm) est prélevée du moule et séchée à 110[deg.]C pendant 10 heures, ce qui donne un échantillon dont la densité apparente et la résistance à la ! flexion sont indiquées sur le tableau 4 ci-dessous
Exemples 12 à 23
On incorpore des matières de renforcement dans la matiè-re première mélangée utilisée dans l'Exemple 11. Dans ce cas, de l'asbeste a été désintégré profondément par un dispositif de désintégration, avant addition, et de la pulpe a également été raffinée par un dispositif de raffinage de façon à donner un débit d'écoulement après désintégration de 75 ml. On ajuste la teneur en eau de la pâte selon la fluidité de cette dernière et la quantité d'eau ajoutée est de l'ordre de 5 à 7 fois (en poids) aussi grande que la quantité totale des matières premières contenant la ou les matières de renforcement. Plus la quantité de matière de renforcement ajoutée est grande plus l'augmentation de la quantité
d'eau ajoutée augmente. Le procédé de moulage de La pâte est tel que décrit dans les exemples 5 à 9, c'est-à-dire que la pâte est filtrée par aspiration sur un entonnoir de Buchner pour former un gâteau. Ensuite on soumet le gâteau à une phase de prise à 95[deg.]C pendant 5 heures à l'état scellé et la matière durcie après prise est séchée à 110[deg.]C pendant 10 heures. La densité apparente et la résistance à la flexion de chaque échantillon, après séchage, sont indiquées dans le tableau 4 ci-dessous et il en ressort que plus
la quantité de matière de renforcement ajoutée est grande plus la production d'échantillons à densité apparente plus faible est
aisée et qu'une matière très légère et très solide peut être obtenue selon le procédé suivant la présente invention.
Tableau 4
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"A method of preparing a hardened inorganic material,
lightweight"
The present invention relates to a process for preparing a hardened inorganic material of light weight usable as a building material or the like.
Treated, in a dough state or in a molded state,
lime and a material containing silicon oxide and this
at a high temperature and under high pressure in an autoclave, to allow the production of calcium silicate
crystalline such as Xonotelite or Tobermolite. Matter
thus obtained is widely used and produced at industrial level- <EMI ID = 1.1>
from the point of view of ease of processing in the process of
<EMI ID = 2.1>
On the other hand, according to the patent application in Japan
<EMI ID = 3.1>
of light weight, a powder of silica gel obtained by neutralizing a solution of sodium silicate with a substance being used as a siliceous material and kneaded together with lime and water to give a paste which is then hardened at normal temperature. This proposed method can solve! the above-mentioned problem of easy processing in the manufacturing process, but it has a disadvantage that the resulting material hardened at normal temperature cracks through the material on drying and finally breaks into pieces.
The object of the present invention is to provide a process for the preparation of a hardened inorganic material, of light weight, of good quality so as to be satisfactory from the point of view of ease of processing and economy.
<EMI ID = 4.1>
will depart from the description given below, on a non-limiting basis:
The present invention consists of a process for preparing a hardened, light weight inorganic material; comprising mixing a reactive siliceous material, the material of which
<EMI ID = 5.1>
<EMI ID = 6.1>
hardening of the mixture obtained by heat setting in the wet state at a temperature below 100 [deg.] C and then drying of the hardened mixture.
The reactive siliceous material used in this invention is a material in which are contained, in material so- <EMI ID = 7.1>
<EMI ID = 8.1>
is question means the components after removal of water and loss on ignition. The metal oxides referred to
<EMI ID = 9.1>
-.the presence of metal oxides being effective for /; prevent <EMI ID = 10.1>
Metals exceeding 15% by weight prevent flocculation of particles in the cured material, thus causing a reduction in the strength of the cured material.
To illustrate a reactive siliceous material which satisfies the above requirements, mention may be made of a silica
<EMI ID = 11.1>
<EMI ID = 12.1>
that or silicon carbide. Such by-product silica usually contains a small amount of carbon
<EMI ID = 13.1>
lice has long been a cause of pollution as waste
<EMI ID = 14.1>
effectively serve as a raw material for construction and industrial use as does the present invention.
<EMI ID = 15.1>
In addition to this by-produced silica, it is also possible
<EMI ID = 16.1>
(Keika Stone) as reactive siliceous materials. Use,
<EMI ID = 17.1>
gives a hardened material having somewhat resistance:; more
<EMI ID = 18.1>
<EMI ID = 19.1>
<EMI ID = 20.1>
<EMI ID = 21.1>
<EMI ID = 22.1>
The lime used in the present invention can be slaked lime or quicklime. The report in the matter
<EMI ID = 23.1>
<EMI ID = 24.1>
molar ratios outside this range, the hardened material obtained is not physically strong enough.
The hardened material resulting from thermal setting at
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based on reactive siliceous material and lime according to the present invention is completely free of crystalline calcium silicate such as Xonotelite or Tobermolite, which is produced by the current setting under high temperature and high pressure, and it consists essentially of a non-crystalline calcium silicate and additionally contains a large amount of calcium carbonate. Therefore it is assumed that not only the flocculation of the non-crystalline calcium silicate particles, as a reaction product, but also the calcium carbonate, contributes to the hardening phenomenon during the <EMI ID = 26.1>
If high flexural strength and high impact resistance are required from the material obtained in a certain application, a reinforcing fiber can be incorporated previously in the raw material, for example <EMI ID = 27.1> wool of slag, and ceramic fibers, for example silica-alumina fibers, and, in addition, an organic fiber such as
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asbestos and pulp are most effective for this purpose. Compared to common methods in which the setting is carried out at high temperatures and high pressures in an autoclave, one of the advantages of the present invention is that the reinforcing fibers are not corroded by the setting because
<EMI ID = 29.1>
high temperature, which allows the use of ordinary glass fibers and organic fibers. These reinforcing fibers not only contribute to improving the strength after curing but also work very effectively to load and lighten the resulting cured material. The amount of fibers contained in the hardened material differs depending on the fibers used, but the total proportions of one or more fibers
<EMI ID = 30.1>
proportion of fibers would result in a relative decrease in the amount of non-crystalline calcium silicate and calcium carbonate as binders, which would cause a decrease in strength, and on the other hand the larger the amount of fibers the more difficult is processing in the manufacturing process. It is most preferable that the fiber proportions are on the order of about 10 to 35% by weight. In addition to the amount of fiber to be added, the length of the fibers greatly affects the strength and bulk density of the cured material. In the case of asbestos, that having a length of degree 5 or more according to the stipulation of Quebec must be used, otherwise a satisfactory effect cannot be expected.
In addition, the state of dispersion of the fibers when added is also of great significance, that is, unless the fibers are deeply refined before use, the strength of the fiber. however hardened material obtained is not improved. In the case of pulp, for example, it is necessary to bring the fibers into a well-dispersed state of suspension in the pulp by refining, the flow rate (Canadian Standard Freeness) preferably being less than 500 ml.
Regarding water as a medium for dispersing raw materials, too little water gives a paste <EMI ID = 31.1>
especially in the case of pastes comprising a reinforcing fiber there should be an amount of water of at least about 2 times, and preferably about 3 to 15 times (by weight), the total amount of raw materials.
The raw mixed paste is dehydrated with respect to its excess water and is molded by an apparatus capable of performing dehydration and filtration, such as a press, an asbestos cement making machine, a centrifuge mold or a vacuum filter. In this case, the dehydration value is closely related to the bulk density of the final product, ie the more intense the dehydration the greater the bulk density of the final product. The amount of water remaining in the molded article after dehydration is about 0.2 to 3 times (by weight) the amount of all raw materials. In order to obtain a hardened material of high strength it is important to subject the raw material paste to setting hardening after molding it into a desired shape.
The setting of the molded article is carried out at a temperature below 100 [deg.] C and under normal pressure in a steam atmosphere so as to prevent drying of the article.
<EMI ID = 32.1>
allows the curing of the molded article in about 10 days, but the strength of the resulting cured material is low. It is recommended to adopt a temperature of at least about 40 [deg.] C for the plug. The relationship between the setting temperature and the flexural strength of the hardened material obtained is illustrated in Figure 1 attached. The outlet temperature is preferably <EMI ID = 33.1>
ge becomes shorter at higher temperatures and for example
<EMI ID = 34.1>
<EMI ID = 35.1>
be carried out under the same conditions as in the drying process of ordinary building materials? in a way
<EMI ID = 36.1>
However, in the case where organic fibers are incorporated into the reinforcing material, the drying must be done at a temperature below the melting or decomposition temperature of the fiber.
To the raw material paste comprising silj cous material and lime according to the invention can further be added a non-calcining gypsum (gypsum dihydrate) in which the quality of the resulting hardened material can be improved. The amount of non-calcining gypsum to be added is not greater than 60% by weight based on the reactive siliceous material and lime.
Regarding the effect of non-calcining gypsum, Figure 2 shows the relationship between the amount of added non-calcining gypsum (% by weight in raw materials) and the flexural strength of the hardened material obtained. . The highest strength is observed when the amount of non-calcining gypsum added is on the order of about 30 to 60% by weight. However, if too much non-calcining gypsum is added, the strength of the resulting hardened material becomes lower, which is attributable to the reduction in the relative amount of non-crystalline calcium silicate and calcium carbonate as binders. For the same reason, in the case where a reinforcing fiber is added, the amount of non-calcining gypsum to be added should be reduced.
In addition, gypsum is inferior in its water resistance properties, so that for applications where water resistance properties are required, the amount of non-calcinah gypsum to be added should be reduced to a minimum. fairly low level.
The material produced according to the present invention is characterized as being light and hard, and even products <EMI ID = 37.1>
cations include thermal insulation, fire resistance and sound absorption in construction and industrial use; more particularly it can be used in steel frame constructions as flame retardant coating material, inner and outer wall material, base material for inner and outer walls, core of sanwich panels, base material of roof, ceiling plate, etc.
Examples 1 and 2
Known as a reactive siliceous material, a silica is used
<EMI ID = 38.1>
<EMI ID = 39.1>
and 2.7% other metal oxides. In silica mixture
<EMI ID = 40.1>
weighed in two separate fractions so as to prepare with the by-produced silica two samples whose weight ratios between silica and lime are respectively 0.1 / 0.9 and
<EMI ID = 41.1>
positive mixer, then on. add 50 parts by weight of water to
<EMI ID = 42.1>
<EMI ID = 43.1>
all of the paste is in a solid state and is completely
<EMI ID = 44.1>
<EMI ID = 45.1> <EMI ID = 46.1>
Example 3
; As reactive siliceous material, diatomaceous earth is used containing 7.5% loss on ignition and containing, after
<EMI ID = 47.1>
by weight between diatomaceous earth and slaked lime 1.0 / 0.9,
<EMI ID = 48.1>
<EMI ID = 49.1>
of raw materials, then we mix vigorously, which gives a homogeneous paste. The dough is poured into the same mold as that used in Examples 1 and 2 and left at normal temperature in a sealed state; as a result, the dough loses its fluidity
<EMI ID = 50.1>
presents to you a solid state and it is completely hardened. After
<EMI ID = 51.1>
<EMI ID = 52.1>
<EMI ID = 53.1>
Example 4
Stone is used as reactive siliceous material
<EMI ID = 54.1>
<EMI ID = 55.1>
<EMI ID = 56.1>
weight ratio between this material and slaked lime of 1.0 / 0.9, then these raw materials are vigorously stirred in
<EMI ID = 57.1>
weight of raw materials, resulting in a homogeneous paste. We
<EMI ID = 58.1>
<EMI ID = 59.1>
sealed: one results. loss of fluidity in about 3 days and in about a week all of the paste exhibits a so- <EMI ID = 60.1> state
has a bulk density of 0.06 and resistance to
<EMI ID = 61.1>
Comparative Examples 1 and 2
<EMI ID = 62.1>
<EMI ID = 63.1>
<EMI ID = 64.1>
re the fine particles deposited by silica gel by decantation,
then they are washed several times with water and dried at 150 [deg.] C, which gives a fine powder of silica gel. Sure
base of 1.0 part by weight of the silica gel thus obtained is prepared
<EMI ID = 65.1>
<EMI ID = 66.1>
mixed with 110 parts by weight of water per 100 parts by weight of raw materials, then the whole is stirred vigorously, which gives a homogeneous paste. The dough is poured into the same mold as that used in Examples 1 and 2 and the mixture is left at room temperature.
<EMI ID = 67.1>
drying results in loss of fluidity in 4 to 5 hours and the next day all of the paste has completely hardened. After
<EMI ID = 68.1>
<EMI ID = 69.1>
With the evaporation of water, the hardened material cracks finely over its entire surface and after drying all of it shatters into pieces. The two samples could not be held by hand and it was not possible to measure resistance.
<EMI ID = 70.1>
The following five kinds of materials were used as reactive siliceous materials.
<EMI ID = 71.1>
<EMI ID = 72.1>
<EMI ID = 73.1>
in a blender. A further 7% by weight is added ci'asbeste
<EMI ID = 74.1>
<EMI ID = 75.1> <EMI ID = 76.1>
<EMI ID = 77.1>
raw are kneaded together into a paste which is then filtered
<EMI ID = 78.1>
hours in a sealed condition. The hardened material is dried at
<EMI ID = 79.1>
<EMI ID = 80.1>
their resistance can be measured, the results being shown in Table 2 below.
1
<EMI ID = 81.1>
Example 10
<EMI ID = 82.1>
<EMI ID = 83.1>
Sized so as to obtain a weight ratio of 1.0 / 0.9, they are <EMI ID = 84.1>
stir everything, which gives a paste. The dough is poured into the same mold as that used in examples 1 and 2 and then
<EMI ID = 85.1>
that the mold is sealed to prevent drying: 20 days at the
<EMI ID = 86.1>
<EMI ID = 87.1> <EMI ID = 88.1>
flexural strengths of these samples and their relationship to setting temperatures is shown in the figure. 1 from which it emerges that the higher the setting temperature, the more
resistance is improved and the sample taken at * normal temperature has a relatively low resistance, hence
<EMI ID = 89.1>
used in Examples 1 and 2 and slaked lime are painted
<EMI ID = 90.1>
then hydrated aluminum sulfate as a modifying agent,
<EMI ID = 91.1>
by-produced silica and slaked lime, then add another 7 times the amount (by weight) of water, then heat everything
<EMI ID = 92.1>
vessel fitted with stirrer and reflux condenser. The masses thus treated are filtered hot by suction through a funnel.
<EMI ID = 93.1>
<EMI ID = 94.1>
<EMI ID = 95.1>
present invention. The dried material is very, weak, and when
<EMI ID = 96.1>
<EMI ID = 97.1>
<EMI ID = 98.1>
In the same way as in Comparative Example 5, the by-produced silica, slaked lime and hydrated aluminum sulfate are dispersed in 7 times their amount (by weight).
<EMI ID = 99.1>
for 5 hours while stirring, then after cooling, 10% by weight of degree asbestos and 5% by weight of pulp are added
<EMI ID = 100.1> <EMI ID = 101.1>
<EMI ID = 102.1>
<EMI ID = 103.1>
<EMI ID = 104.1>
<EMI ID = 105.1>
<EMI ID = 106.1>
<EMI ID = 107.1>
<EMI ID = 108.1>
<EMI ID = 109.1>
metal oxides, and the other, used in the comparative example '
<EMI ID = 110.1>
<EMI ID = 111.1>
<EMI ID = 112.1> <EMI ID = 113.1>
<EMI ID = 114.1>
<EMI ID = 115.1>
<EMI ID = 116.1>
<EMI ID = 117.1>
<EMI ID = 118.1>
<EMI ID = 119.1>
<EMI ID = 120.1>
hours while keeping it sealed to prevent drying. The sample then hardened by setting is taken and dried at 110 [deg.] C for 10 hours. The strengths of the two dried samples are shown in Table 3 below from which it appears that the two samples are of low strength and that a reactive siliceous material containing a large amount of oxides
<EMI ID = 121.1>
Table 3
<EMI ID = 122.1>
In the following examples, a check was made for the grade 4 asbestos and the pulp as reinforcing materials to see how well the strength of the obtained molded plate changed according to the variation of their added amounts.
Example 11
The same by-produced ferrosilicon silica as used in Examples 1 and 2 and slaked lime are weighed to form a weight ratio of 1.0 / 0.9 and kneaded together with 50 parts by weight. water per 100 parts
by weight of raw materials, resulting in a paste. We pour
the dough in the same mold as that used in examples 1
and 2 and then subjected to hot setting at 95 [deg.] C for 5 hours in a sealed state. The cured plate (11 x 11 x 1 cm) was taken from the mold and dried at 110 [deg.] C for 10 hours, yielding a sample with bulk density and resistance to! bending are shown in Table 4 below
Examples 12 to 23
Reinforcing materials are incorporated into the mixed raw material used in Example 11. In this case, asbestos was thoroughly disintegrated by a disintegrator, prior to addition, and the pulp was also refined by. a refining device so as to give a flow rate after disintegration of 75 ml. The water content of the dough is adjusted according to the fluidity of the latter and the amount of water added is of the order of 5 to 7 times (by weight) as large as the total amount of raw materials containing the material (s) reinforcement. The greater the amount of reinforcement material added, the greater the increase in the amount
of added water increases. The dough molding process is as described in Examples 5 to 9, i.e. the dough is suction filtered through a Buchner funnel to form a cake. Then the cake is subjected to a setting phase at 95 [deg.] C for 5 hours in a sealed state and the hardened material after setting is dried at 110 [deg.] C for 10 hours. The bulk density and flexural strength of each sample, after drying, are shown in Table 4 below and it appears that more
the greater the amount of reinforcement material added, the lower the bulk density sample production is
easy and a very light and very strong material can be obtained according to the process according to the present invention.
Table 4
<EMI ID = 123.1>