BE836769A - Procede et installation pour doser un element chimique oxydable se trouvant sur un corps solide - Google Patents

Description

  Procédé et installation pour doser

  
un élément chimique oxydable se trouvant

  
sur un corps solide. 

  
La présente invention est relative à un procédé et une installation pour doser au moins un élément chimique oxydable se trouvant sur la face d'un corps métallique solide. En particulier, l'invention concerne le dosage d'un élément carboné se trouvant sur la face d'une t8le d'acier.

  
Quelle que soit la nature de la combinaison

  
dans laquelle il se trouve, l'élément chimique oxydable,

  
en l'occurrence l'élément carboné, crée sur un corps métallique solide à traiter superficiellement un-état de pollution influençant défavorablement l'efficacité et la qualité du traitement superficiel de ce corps. Il est donc intéressant de connaître l'état de pollution de surface

  
du corps métallique solide avant son traitement.

  
A titre d'exemple, trois méthodes peuvent être mises en oeuvre pour estimer les pollutions superficielles. du type précité.

  
Dans la première méthode, on utilise un extracteur par solvant et un distillateur. On produit ainsi d'abord une extraction sélective de l'élément chimique à doser par le solvant approprié et on distille ensuite le produit obtenu. Cette première méthode nécessite des surfaces considérables d'échantillons. De plus, cette méthode ne peut s'appliquer qu'à des échantillons fraîchement recouverts de matières organiques à base de l'élément chimique susdit et est inopérante pour la mesure du rési-dus de cracking ou la détermination d'une quantité d'huile quelque peu vieillie. Cette première méthode est donc lourde et limitée dans son application.

  
Dans la deuxième méthode, on emploie une balance hydrophile qui nécessite un étalonnage pour chaque produit superficiel à mesurer et qui n'est applicable que pour de faibles quantités d'huile fraîche. En outre, la balance hydrophile engendre des dispersions importantes dans les résultats des mesures. Cette deuxième méthode est donc imprécise et limitée dans son application.

  
Dans la troisième méthode, on effectue un test de mouillabilité qui en fait détermine l'effet et non la cause de la pollution sans préjuger de la propreté de l'échantillon employé. Cette troisième méthode est donc inefficace et irrationnelle dans son application.

  
L'objet de l'invention est un nouveau procédé et une nouvelle installation pour doser au moins un élément chimique oxydable contribuant à polluer la face d'un corps métallique solide à traiter superficiellement, ce nouveau procédé et cette nouvelle installation de dosage permettant de remédier aux inconvénients susdits des trois méthodes décrites ci-avant.

  
Ainsi, selon le nouveau procédé de dosage, on soumet dans une enceinte fermée, l'élément chimique à doser porté par le corps métallique solide, à l'action d'un courant d'oxygène à basse pression, tandis que simultanément dans l'enceinte, on active cet oxygène par une décharge électrique entre deux électrodes dont l'une

  
au moins est constituée par le corps métallique. De la sorte, on produit dans l'enceinte, l'oxydation rapide de l'élément chimique à doser pour former ainsi le ou les oxyde(s) résultant(s) gazeux entraîné (s) par le courant d'oxygène qu'on extrait de cette enceinte et dont on analyse ensuite d'une manière connue en soi la teneur

  
en cet ou ces oxyde(s) résultant(s). Dans la suite du brevet, on appellera "Oxygène activé" celui qui a subi l'action d'une décharge électrique à haute fréquence sous une pression d'enceinte de l'ordre de 0,5 à 2 torr.

  
Dans le cas du dosage du carbone, selon le nouveau procédé, on soumet avantageusement l'élément carboné à doser à l'action du courant d'oxygène activé

  
à une pression de l'ordre de 0,5 à 2 torr, généralement

  
 <EMI ID=1.1> 

  
inférieure à 250[deg.]C.

  
D'autre part, dans la nouvelle installation

  
de dosage, il est prévu une enceinte qui reçoit le corps métallique solide portant l'élément chimique à doser, qui est traversée par un courant d'oxygène à basse pression et qui est pourvue d'électrodes de production d'une décharge électrique interne activant l'oxygène . Au moins une de ces électrodes est constituée par le corps métallique solide. Le ou les oxyde(s) gazeux résultantes) de l'oxydation rapide de l'élément chimique à doser est ou sont entrainé(s) par le courant d'oxygène et extrait(s) de l'enceinte pour son ou leur analyse subséquente par des moyens connus en soi.

  
Dans le cas où plusieurs échantillons sont à analyser avec la nouvelle installation de dosage, les corps métalliques y afférents sont disposés de préférence parallèlement entre eux dans l'enceinte et servent d'électrodes raccordées alternativement aux bornes de la source d'énergie électrique. Dans ce cas, il se peut aussi que ces corps métalliques servent d'électrodes branchées toutes à une borne de la source d'énergie électrique, tandis que des électrodes intermédiaires en nombre égal sont prévues respectivement entre ces mêmes corps et sont branchées toutes à l'autre borne de cette source d'énergie électrique.

  
Pour être efficace quant à l'oxydation de l'élément oxydable, les moyens d'admission du courant d'oxygène dans l'enceinte de la nouvelle installation de dosage

  
y développent une pression de l'ordre de 0,5 à 2 torr, généralement de 1 torr, tandis que ces moyens et la puissance de la source d'énergie électrique d'alimentation des électrodes dans cette enceinte développent une température des corps métalliques, inférieure en tout cas à 500[deg.]C et généralement inférieure à 250[deg.]C. Cette source électrique haute fréquence doit être conçue (impédance, tension, débit) pour alimenter une décharge, dans une atmosphère d'oxygène à basse pression, entre un nombre donné d'électrodes.

  
D'autres détails et particularités de l'invention apparaîtront au cours de la description et grâce au dessin , annexé au présent mémoire, qui représente schématiquement et à titre d'exemple seulement une forme d'exécution de l'invention. 

  
Le figure unique est un schéma illustrant une  nouvelle installation de dosage permettant d'appliquer 

  
le nouveau procédé de dosage.

  
L'installation représentée sert à doser un élément  chimique oxydable se trouvant, généralement en combinaison  avec d'autres éléments chimiques, sur la face d'un corps  métallique solide et formant une pollution superficielle 

  
3 sur ce corps. Plus particulièrement, l'installation sert 

  
à doser le carbone se trouvant en combinaison sur les 

  
faces d'au moins un échantillon formé par un bout de t8le  d'acier. 

  
Dans l'exemple choisi, quatre échantillons sont  utilisés pour le dosage de leur carbone superficiel. Ces  échantillons sont respectivement désignés par les chiffres 

  
de préférence 1a, 1b, 1c et 1d. Chaque échantillon est un  bout de tôle ayant par exemple une épaisseur de 1 mm et 

  
une configuration rectangulaire de 90 mm sur 120 mm.

  
 <EMI ID=2.1> 

  
enceinte fermée 2 en y étant montés sur des supports non  représentés. Ces supports sont conçus de telle sorte que  leur surface de contact avec les échantillons soit mini- 

  
 <EMI ID=3.1> 

  
distants entre eux de 20 mm environ. Toutefois, les échan- 

  
 <EMI ID=4.1> 

  
i l'enceinte 2. 

  
Dans l'enceinte 2, le carbone superficiel des 

  
 <EMI ID=5.1>  à-dire en fait à de l'oxygène. A cet effet, un courant d'oxygène pur traverse lentement l'enceinte 2 entre une entrée 3 et une sortie 4. Le courant d'oxygène mis en oeuvre provient d'une source d'oxygène qui est généralement une bonbonne 5. Le courant d'oxygène est véhiculé sous l'action d'une pompe à vide 6 branchée en aval de l'enceinte 2. Pour éviter de fausser la mesure suite à la pollution par les vapeurs d'huile de la pompe à vide,

  
un piège à huile 7 est branché entre cette pompe à vide 6

  
 <EMI ID=6.1> 

  
d'oxygène est épuré de toutes traces de CO et C02 en traversant un absorbeur 9 en amont de l'enceinte 2.

  
Avant le dosage, on met sous vide l'enceinte 2 contenant les échantillons la à 1d et le circuit d'oxygène s'étendant de la bonbonne 5 à la pompe 6. Ensuite, lors du dosage effectif, on admet le courant d'oxygène susdit à travers l'enceinte 2 en y créant une pression de l'ordre de 0,5 à 2 torr et généralement de 1 torr. Simultanément on active l'oxygène dans l'enceinte 2 en y produisant par exemple.une décharge électrique haute fré-'

  
 <EMI ID=7.1> 

  
éléments carbonés des échantillons produit une oxydation particulièrement rapide de ces éléments, c'est-à-dire une combustion, pour former des oxydes de carbone gazeux qui se mélangent au courant traversant l'enceinte 2 et qui sont entraînés par ce courant à travers la sortie 4.

  
La décharge électrique d'activation de l'oxygène dans l'enceinte 2 est obtenue par jaillissements d'arcs électriques entre des électrodes constituées dans le cas envisagé par les échantillons eux-mêmes. Les échantillons

  
 <EMI ID=8.1> 

  
La température de ces échantillons est inférieure à 250[deg.]C, étant donné le débit de 10 litres/minute du courant d'oxygène utilisé et la durée d'environ 30 minutes de l'activation de l'oxygène de ce débit.

  
Ainsi donc, dans l'enceinte 2, par le passage du courant d'oxygène et par l'activation de cet oxygène, le carbone superficiel des échantillons la à 1d est soumis à une action chimique se développant rapidement à basse pression et à basse température sans altération de l'acier de ces échantillons et notamment sans perturbation du carbone en solution solide ou à l'état combiné dans l'acier.

  
Sous l'action de la pompe 6, le courant d'oxygène chargé des oxydes de carbone formés et sortant de l'enceinte 2 est aspiré à travers la cellule d'absorption 8 dans laquelle tous les oxydes de carbone véhiculés sont arrêtés et captés, cette cellule d'absorption 8 compre-

  
 <EMI ID=9.1> 

  
enceinte 2 et le piège à huile 7. Ensuite l'enceinte 2 est isolée de la cellule d'absorption 8 par fermeture d'une vanne 13. Dès lors, on procède à l'analyse des oxydes de carbone contenus dans la cellule d'absorption 8 d'une manière connue en soi et par des moyens conventionnels. 

  
Dans l'exemple choisi, après avoir fermé

  
une vanne 14 pour isoler l'installation de la pompe à

  
vide 6, un courant d'un gaz porteur, en pratique un courant d'hélium, est forcé à traverser la cellule d'absorption 8 pour en dégager et reprendre les oxydes de carbone qui y sont retenus jusqu'alors. Le courant d'hélium provient d'une bonbonne 15 sous pression et traverse un absorbeur 16

  
 <EMI ID=10.1> 

  
la cellule d'absorption 8. Ensuite, le courant d'hélium chargé des oxydes de carbone à analyser traverse une autre

  
 <EMI ID=11.1> 

  
de la réaction des produits sulfurés au niveau des échantillons 1a à 1d. L'analyse des oxydes de carbone est effectuée dans l'équipement de mesure 20 après avoir réalisé préalablement une mesure des oxydes de carbone contenus dans le courant d'hélium sortant de l'absorbeur 16 avant son introduction dans la cellule d'absorption 8. Cette mesure préalable est faite à l'aide d'un débit d'hélium sortant de l'absorbeur 16 et dérivé directement vers l'absorbeur 19 et l'équipement de mesure 20 à travers une vanne
21 alors ouverte, en court-circuitant ainsi la cellule d'absorption 8. 

  
Dans la forme de réalisation considérée, les échantillons 1a à 1d sont raccordés alternativement aux bornes 10 et 12 de la source de puissance électrique 11.

  
Il en est ainsi essentiellement parce que les échantillons sont plats et identiques. Mais lorsque les corps métalli-ques solides portant l'élément oxydable à analyser ont d'autres formes que celles de plaques, ils sont reliés tous à une borne 10 de la source d'énergie électrique 11, tandis que des électrodes auxiliaires, de formes complémentaires, prévues en nombre égal aux corps en question et disposées respectivement entre ceux-ci, sont raccordées à leur tour à l'autre borne 12 de cette source électrique.

  
Il est évident que l'invention n'est pas exclusivement limitée à cette réalisation présentée à titre d'exemple et que bien des modifications peuvent être apportées quant au nombre, à la forme, à la disposition et à la constitution de certains des éléments intervenant dans sa réalisation, à condition que ces modifications ne soient pas en contradiction avec l'objet de chacune des revendications suivantes.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS.

   1.- Procédé de dosage d'au moins un élément chimique oxydable, en particulier un élément carboné, se trouvant sur la face d'un corps métallique solide, en particulier d'une tôle d'acier, caractérisé en ce que dans une enceinte fermée, on soumet l'élément chimique à doser porté par le corps métallique solide à <EMI ID=12.1>

   que simultanément dans l'enceinte, on active l'oxygène

   par une décharge électrique à haute fréquence entre deux électrodes dont l'une au moins est constituée par le

   corps métallique solide, en sorte de produire dans l'enceinte, l'oxydation rapide de l'élément chimique à doser pour former ainsi le ou les oxyde(s) résultantes) gazeux entrainé(s) -car le courant d'oxygène qu'on extrait de cette enceinte et dont on analyse ensuite d'une manière connue en soi la teneur en cet ou ces oxyde(s) résultant(s).

   2.- Procédé de dosage du carbone selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on soumet l'élément carboné à doser à l'action du courant d'oxygène activé à une pression de l'ordre de 0,5 à 2 torr, généralement 1 torr.

   3.- Procédé de dosage du carbone selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on soumet l'élément carboné à doser à l'action du courant d'oxygène activé, à une température du corps métallique solide, en tout cas inférieure à 500[deg.]C et généralement inférieure à 250[deg.]C.

   4.- Procédé de dosage, en substance tel que décrit ci-avant en référence au dessin annexé. 5.- Installation de dosage d'au moins un élément chimique oxydable, en particulier un élément carboné, se trouvant sur la face d'un corps métallique solide, en particulier d'une tôle d'acier, caractérisée en ce qu'elle comprend une enceinte qui reçoit le corps métallique solide portant l'élément chimique à doser, qui est traversée par un courant d'oxygène à basse pression et qui est pourvue d'électrodes de production d'une décharge électrique interne à haute fréquence activant l'oxygène, au moins l'une de ces électrodes étant constituée par le corps métallique solide, le ou les oxyde(s) gazeux pésultant de l'oxydation rapide de l'élément chimique à doser étant entraîné(s) par le courant d'oxygène et extrait(s)

   de l'enceinte pour son ou leur analyse subséquente par

   des moyens connus en soi.

   6.- Installation de dosage selon la revendication 5, caractérisée en ce que dans le cas où plusieurs corps métalliques solides sont disposés de préférence parallèlement entre eux dans l'enceinte, ces corps servent d'électrodes raccordées alternativement aux bornes de la source d'énergie électrique.

   7.- Installation de dosage selon la revendication 5, caractérisée en ce que dans le cas où plusieurs corps métalliques solides sont disposés de préférence parallèlement entre eux dans l'enceinte, ces corps servent d'électrodes branchées toutes à une borne de la source d'énergie électrique, tandis que des électrodes intermédiaires en nombre égal sont prévues respectivement entre ces mêmes corps et sont branchées toutes à l'autre borne de cette source d'énergie électrique.

   8.- Installation de dosage du carbone selon

   l'une ou l'autre des revendications 5 à 7, caractérisée

   en ce que les moyens d'admission du courant d'oxygène

   dans l'enceinte y développent une pression de l'ordre de 0,5 à 2 torr, généralement 1 torr.

   9,- Installation de dosage du carbone selon la revendication 8, caractérisée en ce que les moyens d'admission du courant d'oxygène dans l'enceinte et la puissance de la source d'énergie électrique d'alimentation

   des électrodes dans cette enceinte développent une température des corps métalliques en tout cas inférieure à 500[deg.]C et généralement inférieure à 250[deg.]C.

   10.- Installation de dosage, en substance, telle que décrite ci-avant en référence au dessin annexé au

   <EMI ID=13.1>