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active obtenue par transestérification du saccharose avec un ou plusieurs triglycérides.
La présente invention concerne la production d'une substance tensio-active formée en partie ou en totalité d'un ou de plusieurs esters de saccharose avec des acides gras.
Les esters du saccharose avec des acides gras, et notamment les monoesters et diesters de saccharose, sont des substances sur lesquelles on peut fonder de grands espoirs en tant que surt'actifs et qui offrent un certain nombre d'avantages exceptionnels à cet égard. C'est ainsi qu'ils sont dépourvus de toxicité, inodores et sans saveur ; ils ne sont pas irritants pour la peau ) et, lorsqu'ils sont ingérés, ils forment par hydrolyse des matières nutritives ordinaires. A la différence de la plupart des surfactifs, ils sont blo-dégradables, tant dans les conditions aérobies qu'anaérobies ; et à la différence de la plupart des autres surfactifs non ioniques, ils se présentent à l'état solide et sont donc facilement utilisables dans des produits en poudre ou séchés par pulvérisation. Ce sont d'excellents émulsionnants ;
et ils donnent de bons résultats en tant que détergents, soit Isolément, soit en combinaison avec des surfactifs anioniques, et ils peuvent être formulés sous forme de détergents fortement ou faiblement moussants. En conséquence, ils peuvent être utilisés de façon générale comme détergents domestiques ou industriels, ainsi que dans des domaines d'application spécialisés, notamment en tant qu'additifs pour des produits alimentaires, des aliments pour animaux, des cosmétiques, des produits chimiques à usage pharmaceutique et agricole. Cependant, en dépit de ces avantages
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ces surfactifs à base d'esters de saccharose, en raison de diffi- cultés auxquelles on se heurte dans leur production. Nombre de
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base d'esters de saccharose, mais en raison d'inconvénients
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production industrielle à grande échelle à un prix qui les rende compétitifs avec d'autres surfactifs.
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estérification directe du saccharose avec un acide gras, mais trois autres méthodes sont possibles : réaction avec un chlorure d'acide gras '; réaction avec un anhydride d'acide gras ; et trans-
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chlorures d'acides, qui est menée en présence de pyridine, n'est guère économique et ne donne pas de bons rendements en monoesters ou diesters de saccharose ; on peut y avoir recours pour préparer des octa-esters de saccharose, mais ceux-ci ne sont pas satisfaisants en tant que surfactifs. Les anhydrides des acides gras supérieurs ne sont pas disponibles dans le commerce et leur préparation est compliquée et coûteuse. Par conséquent, les efforts pour la recherche d'un procédé Industriel pour la préparation de surfactifs à base d'esters de saccharose se sont concentrés sur la réaction de transestérification, en utilisant en général des esters méthyliques ou glycéryliques d'acides gras.
La plupart des procédés connus de transestérification sont menés dans un solvant. Le solvant le plus couramment employé est le diméthylformamide. Ordinairement, la réaction se déroule à
90[deg.]C environ, en présence d'un catalyseur alcalin (par exemple le carbonate de potassium), avec l'ester méthylique de l'acide gras.
Il est nécessaire d'éliminer toute trace d'eau en chauffant le système sous pression réduite lors de l'addition de chaque composant ; et le méthanol ou un autre alcanol qui représente un sousproduit de la transestérification doit être éliminé lui aussi par chauffage prolongé du mélange réactionnel sous pression réduite, de façon à déplacer l'équilibre de la réaction dans le sens voulu. La nécessité impérieuse de conditions anhydres, le chauffage prolongé sous pression réduite et surtout l'emploi d'un solvant tel que le diméthylformamide constituent des inconvé nients graves de ce procédé non seulement le diméthylformamide doit être récupéré pour des raisons économiques, mais sa présence à l'état de résidu peut rendre le produit toxique et malodorant.
En général, il est nécessaire d'introduire un excès important de saccharose'dans la réaction, excès qui doit être lui aussi éliminé du produit.
Dans une forme modifiée du procédé de transestérification dans un solvant, le saccharose est mis en réaction avec un ester méthylique, par exemple l'ester méthylique de suif, dans un solvant tel que le propylène-glycol qui dissout le saccharose, mais non le composant gras. On utilise un agent émulsionnant et la réaction est menée dans un milieu appelé "micro-émulsion". Certes, cette manière de procéder élimine les inconvénients qui résultent de l'emploi d'un solvant toxique tel que le diméthylformamide, mais elle fait toujours appel à un solvant coûteux qui doit être récupéré et elle doit toujours être menée sous pression réduite et en l'absence de la moindre trace d'eau.
Dans une variante plus récente du procédé de transestérification dans un solvant, décrite dans le brevet britannique numéro 1 332 190,, on utilise l'eau comme solvant. Le saccharose est dissous complètement dans l'eau en présence d'un savon d'acide gras;
un ester d'acide gras et un catalyseur de transestérification sont ajoutés et le mélange est déshydraté sous pression réduite et à température élevée, de manière à donner une fusion homogène.
La fusion est alors maintenue à une température élevée pour que la réaction de transes tarification se produise. Certes, ce procédé élimine les difficultés qui sont liées à l'emploi d'un solvant organique tel que le diméthylformamide ou le propylène-glycol, mais c'est un procédé en plusieurs phases qui nécessite toujours un chauffage sous pression réduite et la pression doit être réglée soigneusement en fonction de la température lors de la production de la fusion déshydratée, afin d'éviter l'hydrolyse de l'ester d'acide gras. Le procédé est donc d'une exécution trop compliquée pour être appliqué à l'échelle industrielle.
Un procédé de transestérification sans solvant a été éga-
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(2), 56-60 ; et brevet des Etats-Unis numéro 3 714 144). D'après ce procédé, il est spécifié que la transestérification sans solvant doit être effectuée alors que la saccharose est à l'état fondu ; le procédé est donc mené à une température comprise entre
170 et 190[deg.]C. Au bout d'un temps bref, le saccharose fondu commence à se dégrader sous la forme d'une masse goudronneuse noire et la réaction avec l'ester d'acide gras doit nécessairement être exécutée très rapidement : la réaction est en général arrêtée dans les 20 minutes et parfois au bout de 2 minutes seulement. De même que dans les procédés avec solvant, la réaction est menée sous pression réduite afin d'éliminer par distillation le sousproduit alcoolique.
En outre, la réaction doit se dérouler en présence d'un savon anhydre dépourvu de substances alcalines qui sert à solubiliser l'ester d'acide gras dans le saccharose fondu et à catalyser la transestérification : les alcoxydes, les subsstances alcalines libres et les savons ordinaires sont à exclure
<EMI ID=8.1> une décomposition très rapide du saccharose et à un noircissement du mélange réactionnel. Ainsi, bien que ce procédé élimine certains des inconvénients qui résultent de l'emploi d'un solvant tel que le diméthylformamide, il présente par lui-même des inconvénients qui ont tendance à le rendre indésirable pour la préparation à l'échelle industrielle de surf actifs à base d'esters de saccharose. Plus précisément, il est difficile à contrôler, en raison du fait que la réaction doit être achevée très rapidement si l'on veut éviter la dégradation du saccharose, il doit être mené sous pression réduite et il nécessite l'emploi de catalyseurs spéciaux qui sont coûteux.
Le brevet des Etats-Unis numéro 3 558 597 décrit un procédé qui n'utilise pas de solvant et laisse le saccharose à l'état solide. Dans ce procédé, la transestérification du saccharose avec un ester alcoylique d'acide gras est menée en présence d'un catalyseur basique de transestérification dans des conditions qui sont proches de l'élimination du sous-produit alcoolique par distillation. Ces conditions sont une température comprise entre
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dans ce procédé, des conditions de basse pression sont nécessaires.
On a déjà indiqué dans le brevet principal comment, contrairement à toutes les propositions antérieures, il a été découvert avec surprise que des surf actifs à base d'esters de saccharose pouvaient être préparés par la transestérification de saccharose avec des triglycérides, sans utiliser un. solvant pour aucun des réactifs, sans mener la réaction dans le saccharose fondu, sans devoir achever la réaction au bout d'un temps bref et sans l'emploi d'un type spécial de catalyseur, ce qui représente un procédé simple et peu coûteux pour la préparation de
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pas l'emploi de solvants ou de réactifs spéciaux, ni l'application de conditions difficiles telles qu'un vide partiel, qui élimine l'inconvénient le plus _grave des procédés antérieurs sur les plans technique et économique et, en conséquence, est éminemment applicable à l'échelle industrielle. D'après le procédé du
<EMI ID=12.1> charôse particulaire solide avec au moins un triglycéride, en
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phérique et en l'absence de tout solvant.
Or, .on a découvert en outre, suivant la présente addition, qu'on peut modifier le procédé du brevet principal en utilisant
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triglycéride dans la transestérification avec le saccharose, avec cet avantage que la teneur du produit en monoesters de saccharose, substances particulièrement précieuses, peut être augmentée de
ce fait.
Par conséquent, l'invention a pour objet un procédé de préparation d'une substance tensio-active, consistant à faire réagir le saccharose particulaire solide avec au moins un ester alcoylique d'un acide gras, contenant 1 à 6 atomes de carbone j dans la partie alcoyle et au moins 8 atomes de carbone dans la partie acide gras, en présence d'un catalyseur basique de trans-
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sous la pression atmosphérique et en l'absence de tout solvant.
On comprendra que le procédé de la présente invention, de même que celui du brevet principal cité, est complètement diffé- rent des précédents, en ce sens qu'il utilise un mélange réaction- nel hétérogène, le saccharose particulaire solide étant mis en suspension dans l'ester d'acide gras sous la pression atmosphé- rlque, alors que les procédés antérieurs cherchaient le plus sou-
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par fusion du saccharose.et qu'ils appliquaient toujours une pression réduite. Eu égard aux méthodes appliquées dans les pro-
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qu'une substance surfaetive efficace, contenant une proportion importante du monoester de saccharose désirable, peut être obtenue sans utiliser un solvant et sans fondre le saccharose, sous
la pression atmosphérique, dans les conditions de la présente invention...
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<EMI ID=22.1> des esters alcoyliques inférieurs issus de mélanges naturels de triglycérides, par exemple un ester méthylique de suif qui contient des esters méthyliques d'acides stéarique, palmitique et oléique ; mais on peut utiliser des esters alcoyliques inférieurs dérivés d'autres graisses et huiles triglycéridiques, extraits par exemple du lard, de l'huile de palme, de l'huile de graines de coton, de l'huile de soja, de l'huile d'olives, de l'huile d'arachides, de l'huile de noix de coco, de l'huile de ricin et de l'huile de lin.
Toutefois, il est à déconseiller en général d'utiliser des esters alcoyliques inférieurs d'acides gras fortement insaturés, extraits par exemple des huiles dites "siccatives" comme l'huile de lin, car ils ont tendance à s'oxyder et à changer de couleur au cours du procédé de l'invention et le produit a des propriétés surfactives relativement médiocres ; en général, on préférera utiliser des esters alcoyliques inférieurs d'acides qui ne contiennent pas plus d'une double liaison. La présence de groupes hydroxyles dans la chaîne de l'acide peut également nuire aux propriétés surfactives du produit.
Le tableau 1 donne la composition de quelques exemples de graisses et huiles triglycéridiques, en indiquant les acides gras d'où elles proviennent et le nombre d'atomes de carbone dans les chaînes des acides, graisses dont les esters alcoyliques inférieurs correspondants sont utilisables dans le procédé de l'invention. Bien que l'on préfère les esters méthyliques, on peut aussi utiliser par exemple des esters éthyliques, propyliques ou butyliques.
L'ester alcoylique inférieur et le saccharose sont utilisés opportunément dans des quantités pratiquement équimolaires, bien que les proportions n'aient pas une importance décisive. Dans le cas d'un ester alcoylique de suif, comme par exemple l'ester méthylique de suif, la quantité peut être calculée sur la base du-stéarate d'alcoyle.
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Le catalyseur employé dans le cadre du procédé de l'in-
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mais on a constaté que les carbonates et alcoxydes de métaux alcalins, par exemple le carbonate de potassium et le méthoxyde de sodium, donnaient des résultats particulièrement favorables. On peut aussi employer d'autres composés basiques, comme des bases organiques tertiaires ou quaternaires, des silicates et des borates. Si on le désire, on peut employer un mélange de ces compo-
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sive, mais il est généralement souhaitable d'introduire au moins
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faisant et, par suite, produire une substance surfactive en un laps de temps raisonnablement bref. La réaction peut être accélérée par l'emploi de concentrations plus élevées, comprises en-
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générale, on n'obtient aucun avantage supplémentaire en élevant encore la concentration de catalyseur et il est fort improbable que des taux supérieurs à 20 % seront appliqués dans la pratique
(toutes ces concentrations percentiles se rapportent au poids, sur la base du poids du mélange réactionnel).
Pour exécuter le procédé de l'invention, le saccharose et le catalyseur basique peuvent être ajoutés à l'ester alcoylique et la suspension résultante peut être chauffée sous agitation, pour provoquer la réaction de transestérification. Selon un mode possible, on peut commencer-par chauffer l'ester alcoylique avec le seul catalyseur, de sorte qu'il soit partiellement saponifié, puis le saccharose est ajouté au mélange réactionnel pour que la transestérification se produise. Toutefois, cette phase préliminaire de saponification est en général inutile lorsqu'on utilise un surfactif, selon le mode préféré de réalisation de l'invention qui est décrit ci-après.
Bien qu'aucun solvant ne soit employé dans le procédé de l'invention, la réaction se déroule à une température nettement inférieure au point de fusion du saccharose, dans la gamme com-
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de mener la réaction à 125[deg.]C (toutes ces valeurs se rapportent à la température interne du mélange réactionnel). Il ne se produit pratiquement pas de réaction aux températures inférieures à 110[deg.]C, <EMI ID=31.1>
carbonisation et le produit ne possède pas de propriétés surfactlves satisfaisantes. Le mélange réactionnel peut être maintenu
à la température voulue par n'importe quel moyen classique per- mettant un réglage approprié du transfert de chaleur et de la
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extérieure à travers laquelle on fait passer de la vapeur d'eau.
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à une violente agitation, il peut être nécessaire-de le refroidir
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quise, par exemple en faisant passer de l'eau à travers la chemi- se extérieure. Le procédé est mené sous la pression atmosphéri- que : par exemple, il peut se dérouler dans un simple réacteur ouvert, équipé de moyens appropriés de chauffage et d'agitation. On peut utiliser un modèle classique d'agitateur à moteur ; mais afin d'effectuer un mélange suffisant et de maintenir la tempéra- ture constante dans tout le volume du mélange réactionnel, en particulier dans un grand récipient, il est parfois souhaitable
de se servir d'un mélangeur à cisaillement intense, entraîné à plusieurs milliers de tours par minute. -
Aucune condition particulière n'est choisie pour éliminer
le sous-produit alcoolique par distillation. Lorsque le sous- produit alcoolique a un point d'ébullition particulièrement bas,
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une. certaine partie peut en être éliminée par distillation dans les conditions de la réaction. Toutefois, la nature extrêmement
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libre et, pour éliminer l'alcool dans sa quasi totalité, il était
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pliquer une pression très réduite. On pourrait donc penser que l'application de la pression atmosphérique aboutit à ce qu'une proportion importante du sous-produit alcoolique reste dans le produit. Or, on a constaté avec surprise que le rendement en esters de saccharose, et notamment en monoesters, n'est pas abais- sé et peut même être augmenté.
On a observé que l'application de la pression atmosphérique offre cet avantage surprenant, en dehors de la plus grande sim- plicité de l'appareillage nécessaire, que le saccharose est maintenu beaucoup plus facilement en suspensions dans l'ester.
:�
Sous pression réduite, il se produit une séparation des phases et, étant donné que la réaction ne peut se produire qu'à l'interface� la vitesse de la réaction est diminuée. Par contre, sous la pression atmosphérique, le saccharose peut être maintenu sous forme d'une suspension finement distribuée dans le mélange réactionnel et la vitesse de la réaction ainsi que le rendement sont améliorés, même si le sous-produit alcoolique n'est pas complètement élimine.
Le saccharose utilisé dans le cadre du procédé de l'invenvention se présente ordinairement sous la forme de sucre raffiné particulaire, par exemple sous forme de sucre cristallisé. La
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décisive, mais des particules qui sont trop grosses peuvent être difficiles à disperser convenablement dans le mélange réaotionnel, si bien qu'on préférera en général utiliser un saccharose dont la grosseur de particules est inférieure à 250 microns. Le saccharose peut être broyé et tamisé avant son emploi,de sorte que l'on obtienne la grosseur de particules voulue, mais cela n'est pas nécessaire si l'on se sert d'un mélangeur à cisaillement intense pour agiter le mélange réactionnel, car un semblable mélangeur pulvérisera immédiatement les particules de saccharose.
A la différence des procédés de transestérification qui font appel à un solvant organique, le procédé de la présente invention ne nécessite pas de déshydration des réactifs et les traces d'eau qui sont ordinairement présentes dans les substances de départ ne sont pas nuisibles. D'autre part, le procédé de l'invention ne fait pas intervenir l'eau comme solvant de la réaction et-sa présence dans des proportions supérieures à 1 en poids environ a tendance à être nuisible, du fait que la réaction est ralentie, le saccharose tend à former de gros grumeaux et il se produit rapidement la formation de savons.
La durée de la réaction dépend de la nature de l'ester alcoylique, de la proportion et du type du catalyseur, de l'efficacité du mélangeage et de la température de réaction appliquée. Au fur et à mesure que la réaction se déroule, le mélange de-
<EMI ID=39.1> mélange devient trop visqueux pour pouvoir être agité convenablement. La réaction peut être achevée en un temps aussi bref que 6 h, mais on la poursuit parfois pendant 14 à 16 h ou même davantage, afin d'obtenir des rendements optimaux de surfactif. On peut suivre le déroulement de la réaction par exemple en soumettant des échantillons du mélange réactionnel à une chromatographie à intervalles appropriés.
Il est conseillé fortement d'exécuter le procédé de l'invention en présence d'un surfactif. Le surfactif le plus efficace que l'on ait découvert jusqu'ici est celui qui est obtenu par
le procédé de l'invention lui-même ou par le procédé correspondant partant du triglycéride ; il est opportunément ajouté avec
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du mélange réactionnel. Des diglycérides et des monoglycérides sont aussi des surfact ifs efficaces qui peuvent être ajoutés dans des quantités analogues, les premiers étant plus efficaces que les seconds. On a constaté que les savons, comme le stéarate de sodium, étaient moins efficaces aux fins ici considérées. La théorie avancée est que ces additifs jouent le rôle de catalyseurs physiques dans le système de réaction solide/liquide hétérogène qui est utilisé dans le procédé de l'invention. L'emploi d'un surfactif de cette manière est particulièrement avantageux lorsque le catalyseur basique de transestérification est introduit en faible concentration. Si une petite quantité du surfactif produit ou d'un diglycéride ou monoglycéride est ajoutée au mélange réactionnel, la durée de la réaction est considérablement abrégée.
Le produit obtenu par le procédé contient le monoester du saccharose avec l'acide gras, ainsi que différentes substances de départ non transformées et sous-produits. Ce produit possède des propriétés surfactives remarquables et il peut être utilisé à l'état non raffiné, en tant que surfactif non toxique et bio- dégradable à de nombreuses fins dans le domaine du nettoyage et de l'épuration. Le produit est composé dans une large proportion des monoesters de saccharose qui sont particulièrement précieux comme suri'actifs, cette proportion étant en général supérieure
à celle qu'on observe dans un produit du procédé correspondant
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glycérides. Le produit de la réaction se solidifie au refroidis- sèment et il peut être alors formulé dans différentes compositions : par exemple, il peut être formulé avec les diluants et adjuvants classiques pour donner des compositions de détergents en poudre. Des compositions destinées à d.'autres applications, par exemple pour des cosmétiques, des produits alimentaires et des produits chimiques à usage agricole, peuvent être formulées de la manière habituelle. Etant donné qu'aucun solvant n'intervient dans le procédé de l'invention, les phases coûteuses et compliquées de récupération du solvant et de purification du produit sont complètement éliminées.
On a toutefois besoin de préparer des monoesters relativement purs pour leur utilisation comme surf actifs, émusionnants, etc. dans des domaines tels que la fabrication des produits alimentaires, des produits de toilette fins, des produits pharmaceutiques, du caoutchouc et des plastiques, .des peintures et des
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Diverses techniques de purification ont été proposées pour les monoesters de saccharose, selon le milieu réactionnel utilisé pour les préparer. Ces techniques étaient fondées dans une large mesure sur un partage entre solvants, procédé qui est compliqué par le pouvoir émusionnant du produit recherché.
Or, nous avons découvert que le traitement de transestérification peut être suivi d'une opération simple de purification en trois phases, pour donner un produit de monoester de saccharose ayant une pureté d'au moins 80 %.
D'après une autre caractéristique de la présente invention, il est donc proposé un procédé de préparation d'un surfactif qui consiste à faire réagir le saccharose particulaire solide selon ce qui a été décrit ci-dessus ; puis (a) à traiter le produit brut de la réaction par un sel aqueux d'un métal susceptible de former un sel insoluble (savon) avec un acide gras et à séparer la matière insoluble ; (b) à extraire la matière insoluble séparée avec un solvant organique dans lequel des esters alcoyliques inférieurs d'acides, gras sont solubles, mais les mono- et di esters de saccharose sont pratiquement insolubles ; et (c) à extraire le résidu insoluble provenant de (b) avec un solvant polaire pour les mono- et diesters de saccharose, mais dans lequel les savons d'acides gras sont pratiquement insolubles.
Le traitement dans la phase (a) est effectué opportunément avec' un sel d'un métal du groupe 2 et il a pour but de transformer un éventuel acide gras libre et/ou des savons de celui-ci en savons hydrosolubles d'un métal du groupe 2. La solution aqueuse de sel doit donc contenir une quantité suffisante de sels de métaux du groupe 2 pour une transformation complète. Les métaux du groupe 2 sont typiquement le calcium, ,le magnésium et le baryum dans le groupe 2a et le zinc dans. le groupe ,2]2. le calcium étant particulièrement préféré.
Le résidu solide provenant de la phase (a) peut être extrait par filtration, de préférence dans un filtre à tambour rotatif. La séparation du résidu insoluble est améliorée si la bouillie obtenue dans la phase (a) est agitée doucement à une
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Ce traitement favorise la coagulation des matières solides qui peuvent être alors filtrées plus aisément.
Le tourteau résultant de la filiation est alors soumis à
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vant, de préférence après avoir été séché. On peut utiliser n'importe quel solvant approprié qui dissolve bien les esters alcoyliques inférieurs d'acides gras et les esters supérieurs de sac-' charose (c'est-à-dire le saccharose estérifié avec plus de deux parties acides gras). Les solvants cétoniques, comme l'acétone et la méthyl-éthyl-cétone conviennent pour cette extraction, mais on utilisera de préférence un solvant non miscible à l'eau et moins polaire, par exemple comme l'acétate d' éthyle. Cette extraction élimine les esters alcoyliques inférieurs d'acides gras, lorsqu'ils sont présents dans le mélange réactionnels, ainsi
que les esters supérieurs du saccharose. Certains de ces esters peuvent être récupérés en tant que sous-produits, à partir de l'extrait par solvant.
Le résidu de cette extraction contient principalement le monoester et le diester de saccharose recherchés et les savons
du métal du groupe 2, ainsi qu'une petite quantité de saccharose. L'extraction de ce résidu dans la phase (c) est effectuée de pré- férence à l'aide d'un alcool inférieur contenant 1 à 4 atomes
de carbone. L'extraction, élimine les savons sous forme d'un résidu Insoluble et donne un extrait alcoolique qui contient une
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L'invention est illustrée par les exemples suivants.
Exemple 1
Un mélange de 40 g d'ester méthylique de suif., de 17 g
de saccharose, de 5 g de carbonate de potassium et de 2,5 g de surfactif (préparé à partir de saccharose et de suif par le procédé du brevet principal) est agité pendant 11 h à 125[deg.]C. La substance cireuse épaisse produite durcit sous forme d'un solide cassant au refroidissement. Rendement, 48 g. Le produit possède de bonnes propriétés surfactives et contient environ 30 % en poids de monoesters de saccharose, avec quelques diesters et esters supérieurs.
Exemples 2 - 15
Des réactions semblables ont été effectuées à partir des réactifs et avec les résultats donnés en détail ci-après.
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REVENDICATIONS
1. Procédé pour la préparation d'une substance tensioactiva, consistant à faire réagir un saccharose particulaire solide avec au moins un ester alcoylique d'un acide gras, contenant 1 à 6 atomes de carbone dans sa partie alcoyle et au moins 8,de préférence 10 à 22 atomes de carbone dans sa partie acide gras, en présence d'un catalyseur basique de transestérification, caractérisé en ce que la réaction est menée à une
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phérique et en l'absence de tout solvant.