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"Procédé et installation de cristallisation par refroidissement"
La présente invention est relative à un procédé et à une installation de cristallisation par refroidissement d'une solution liquide cristallisable ou d'une masse homogène cristal- lisable, plus particulièrement de corps gras.
L'un des grands problèmes rencontrés dans le traite- mont d'une masse à cristalliser en vue de l'amener à l'état filtrable, c'est-à-dire dans l'état où on peut prévoir la sépa- ration des cristaux par filtration,est la détermination du moment
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auquel précisément le processus critique de cristallisation est terminé et auquel la filtration des cristaux peut avoir lieu.
Un autre problème est soulevé par le refroidissement lui-même qui doit être assuré de façon aussi homogène que possible.
La présente invention a pour but de résoudre simulta- nément les deux problèmes ci-dessus et d'assurer en outre d'au- @res avantages non rencontrés dans les procédés et installations de cristallisation des types connus.
Le champ d'application type du procédé et de l'instal- lation suivant l'invention est la cristallisation par refroidis- sement des corps gras, plus particulièrement des triglycérides, c'est-à-dire ce que l'on appelle généralement "Winterisation".
D'une manière générale, le procédé de cristallisation par refroidissement suivant l'invention se caractérise en ce que, dans une solution ou masse à cristalliser, soumise à agita- tion dans une cuve comportant un système de refroidissement dans lequel circule un liquide réfrigérant venant d'un circuit exté- rieur, on relève de façon continue la température pour la compa- rer dans un appareil à T au relèvement de température effectué de façon continue également dans le circuit extérieur du liquide réfrigérant,
de manière que cet appareil à #T assure l'obtention d'une différence sensiblement constante entre la température de la solution ou masse en cours de refroidissement et de cristalli- sation et la température du réfrigérant en circulation dans la système de refroidissement, cet appareil à #T commandant à cet effet l'ouverture d'une vanne d'amenée dû réfrigérant dans le ircuit extérieur, la température du liquide ou masse en voie @e refroidissement et de cristallisation étant en outre relevée @ façon continue pour être envoyée à un dispositif d'enregistre-
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ment de température à déroulement linéaire, de manière que la courbe de température montre, sur l'enregistreur,
au moment où se font les cristallisations principales une remontée caracté-' ristique, indiquant que le processus critique de cristallisation est terminé et que la filtration peut avoir lieu,
Quant à l'installation de cristallisation par refroi- dissement. suivant l'invention, elle se caractérise, d'une manière très générale, en ce qu'elle comprend une cuve de cristallisation comportant un dispositif d'agitation du liquide ou masse à re- froidir et à cristalliser, et un système de refroidissement à cir- culation de liquide réfrigérant venant d'un circuit extérieur, deux cannes thermostatiques plongeant respectivement dans le li- quide ou masse à cristalliser et dans le liquide réfrigérant du circuit extérieur et étant reliées à un appareil électronique à #T,
destiné à assurer l'obtention d'une différence constante de température entre la température du liquide ou masse en cours de refroidissement et celle du liquide réfrigérant, cet appareil à AT agissant à cet effet sur une vanne qui admet l'introduction de liquide réfrigérant dans le circuit extérieur, une canne sup- plémentaire de prise de température thermostatique plongeant dans le liquide ou masse de la cuve et étant reliée à un dispositif d'enregistrement de température à déroulement linéaire qui montre- ra, au moment où se font les cristallisations principale, une remontée,caractéristique dans la courbe de température,.
indiquant que le processus critique de cristallisation est terminé et que 'la filtration peut avoir lieu,
D'autres détails et particularités de ce procédé et de cette installation ressortiront plus clairement de la descrip- tion non l'imitative suivante, donnée avec référence aux dessins annexés.
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La figure 1 est une représentation schématique d'une installation suivant l'invention.
Les figures 2 et 3 sont des courbes typiques de cris- tallisation de corps gras, auxquelles on se référera dans la description de l'invention.
Les buts recherchés sont donc de pouvoir assurer le refroidissement progressif constant d'une masse à cristalliser et de pouvoir déterminer à quel moment il est certain que le processus de cristallisation est terminé'et que la masse peut être envoyée à la filtration pour la séparation des cristaux.
La masse ou solution traitée est portée à une tempé- rature critique, à laquelle la solution est parfaite à l'excep- tion de certaines molécules choisies comme semences de cristal- lisation, A titre d'exemple, pour une graisse alimentaire, on la maintient pendant un temps suffisant à une température telle que tous les triglycérides soient fondus, à l'exception de cer- tains d'entre eux choisis comme noyaux de cristallisation.
La solution est placée dans une cuve 1 comportant une seconde paroi ou chemise de refroidissement 2, mais bien entendu cette cuve à double paroi pourrait être remplacée par une cuve simple comportant intérieurement un serpentin de refroidissement.
Un dispositif d'agitation 3, qui dans le cas représen- té, consiste en un arbre à palettes commandé à l'intervention d'un réducteur 4, assure le mouvement du liquide ou masse, son homogénéité tant au point de vue composition que température,et son bon échange thermique.
Dans le cas représenté, entre les deux parois de la cuve, est prévue une chicane de type hélicoïdal 5 assurant une circulation du liquide réfrigérant à la manière d'une hélice tout autour de la cuve 1, ce qui est figuré par les lignes en
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traits interrompus 8 sur le dessin, ce liquide réfrigérant étant amené par un conduit 6 et sortant par un conduit 7.
Une pompe 9 fait donc circuler dans le système de re- froidissement de la cuve un fluide réfrigérant, généralement de l'eau, à une vitesse suffisante pour que l'échauffement de ce liquide entre l'entrée 6 et la sortie 7 reste très faible, par exemple au maximum de 1 C.
La pompe 9 fait partie du circuit externe de refroidis-, sement comprenant le conduit de sortie 7, un mélangeur du type venturi 10, une vanne d'admission 11, un homogénéiseur de tempé- rature 12, un pot de prise de température 13 et un conduit 14 pour l'écoulement de l'excès de liquide réfrigérant. Les divers éléments de ce circuit externe agissent de la manière expliquée ci-après en coopération avec un appareil électronique à AT 15.
Entre la masee à cristalliser qui se refroidit, par exemple de l'huile, et le liquide réfrigérant en circulation, par exemple de l'eau, une différence de température AT prédéter- minée est assurée de façon précise et à toutes les températures, A cet effet, deux cannes thermostatiques 16 et 17, à résistances ou à bulbes, plongent respectivement dans l'huile de la cuve 1 et dans le pot de prise de température 13, où circule le liquide réfrigérant, et transmettent chacune un signal dans l'appareil à AT 15. Ces signaux sont amplifiés et transformés, en fonction de la valeur #T prédéterminée, en un signal pneumatique qui agit sur la vanne pneumatique 11 commandant l'introduction de liquide réfrigérant refroidi arrivant par le conduit 18, dans le circuit externe de refroidissement.
La valeur AT doit être choisie de façon à ce que la graisse ne puisse pas se déposer en quantité préjudiciable sur
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la paroi interne de la cuve 1, en contrariant ainsi l'échange thermique et le contrôle positif du refroidissement.
Cette valeur AT est en outre maintenue constante, au fur et à mesure du refroidissement de l'huile. A cet effet, lorsque l'appareil AT enregistre une valeur #T inférieure à la valeur prédéterminée, il commande automatiquement l'ouverture momentanée de la vanne 11 qui admet un liquide réfrigérant re- froid!, dans le mélangeur du type venturi 10 du circuit externe de refroidissement, ce venturi 10 créant un mélange entre le li- quide admis par la vanne 11 et celui qui arrive à ce venturi par le conduit 7.
Pour chaque quantité de liquide introduite par la vanne 11, il y a éjection de la même quantité par le conduit 14, cet excès retournant à un réservoir de mise en charge 20. Dans ce réservoir 20, arrive du liquide froid par un conduit 21 et une vanne 22, à l'intervention d'un dispositif à niveau constant 19.
Le trop-plein de liquide s'évacue par une vanne 23 et un conduit 24. Le liquide de ce réservoir 20 peut retourner à'la vanne 11 par un conduit 25, une vanne 26 et un filtre 27. Dans certains cas, on a intérêt à travailler en circuit totalement fermé, par exemple si l'eau doit être particulièrement froide ou si elle est remplacée par un liquide antigel ou du propylène glycol, et dans ce cas on refroidit directement le liquide du réservoir 20 par des serpentins de refroidissement 28 dans lesquels circule un fluide réfrigérant. Dans un tel cas, les vannes 22 et 23 sont fermées. Enfin, un vase d'expansion 29 est avantageusement pré- vu sur la cuve 1.
On peut voir que le programme du refroidissement de la masse se trouvant dans la cuve 1 pour assurer la cristallisation de cette masse est assuré par le réglage de l'appareil à #T que
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l'on a réglé à une valeur #T déterminée. Ce programme est donc indépendant de l'allure ou de la rapidité de,la cristallisation, il suit fidèlement les données résultant de la composition elle- même, puisque c'est le refroidissement progressif de cette com- position, quelle que soit son allure, qui règle la température du liquide réfrigérant à une valeur inférieure, la différence des températures correspondant toujours à la valeur AT choisie.
Comme on l'a signalé antérieurement, la cristallisa- tion suivant l'invention permet aussi l'enregistrement de la courbe de cristallisation, afin de déterminer le moment auquel le processus de cristallisation de la masse est réellement ter- miné.
La solution apportée par la présente invention se base sur le fait qu'il est bien connu que le refroidissement d'un liquide demande un apport de calories correspondant à sa chaleur spécifique, et qu'il est connu également'qu'une cristallisation partielle demande un apport de calories beaucoup plus grand,qui est déterminé par la chaleur latente des molécules qui se cris- tallisent.
A titre d'exemple, pour une graisse alimenaire, la chaleur spécifique se situe aux alentours-dé 0,5 K calorie par kg de graisse et par C, alors que la chaleur latente-de cris-' tallisation est de 40 à 50 K calories par kg de graisse. Cette chaleur latente dépend de la composition des triglycérides; de la nature physique des cristaux formés, des températures et pressions auxquelles ces cristaux se forment, etc.
. Si l'appareil de cristallisation est conçu de façon que les facteurs d'échange thermique soient limités à une cer- taine valeur pour un #T déterminé (par exemple,' 1000 calories par mètre carré et par heure), il arrive que la chaleur latente
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des cristallisations formées à un moment donné est plus forte que le refroidissement, A ce moment, la courbe de cristallisa- tion montre une remontée très nette, A titre d'exemple, si on considère la figure 2, qui présente un développement de travail allant de 0 à 16 heures, avec une diminution de température allant de 40 C à 25 C, on voit qu'après être descendue à 33 C, la température de cristallisation remonte jusqu'à 34,5 C envi- ron avant de redescendre à nouveau.
Lorsque la courbe reprend son allure propre de descente, le cristal est définitivement formé. La même conclusion peut être tirée si on examine la figu- re 3 qui-présente une autre courbe.
Ce sont ces propriétés qui sont utilisées suivant la présente invention pour déterminer à quel moment le liquide en cours de cristallisation est filtrable. A cet effet, une canne supplémentaire 30 de prise de température thermostatique plonge dans le liquide de la cuve 1 et est reliée à un appareil enre- gistreur-de température 31 à déroulement linéaire. Au moment où se produisent les cristallisations principales dans le liquide à 'cristalliser, la température s'inscrivant sur l'enregistreur mar- que une remontée caractéristique telle qu'expliquée ci-dessus.
Apres cette remontée, la courbe reprend sa direction normale et l'enregistrement dé cette courbe indique donc que le processus critique de cristallisation est terminé et que la séparation des cristaux peut avoir lieu en toute certitude.
Dans le contrôle industriel des cristallisations des huiles.et graisses végétales ou animales (par exemple, graisse de boeuf, de porc, etc, huile de palme, coco-palmiste, coton, olive, arachide, tournesol, soya, etc,) , la remontée de la courbe de température est absolument caractéristique, pour une,- @ même conduite de refroidissement de la même huile ou graisse.
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Par contre, cette remontée de courbe est différente pour chaque huile mais sa forme caractéristique indique, de façon précise, si la cristallisation est terminée ou non.
Pour la plupart des huiles et graisses, la courbe de cristallisation a la forme d'un "S" dont le prolongement des deux branches forme un angle caractéristique a (figures 2 et 3) qui est donc toujours le même pour une même huile ou graisse, et pour une même conduite de refroidissement. La forme en S de la courbe montre qu'en fait la masse peut passer dans certains cas successivement trois fois par la même température (voir la figure 2).
L'observation de la.courbe de cristallisation est essentielle car très souvent, particulièrement pour 1huile de palme, il se produit en cours de stockage ou de transport, des fractionnements partiels qui ont modifié la composition de dé- part de l'huile. D'après la composition effective de l'huile, la courbe de cristallisation en S se manifeste à un niveau de tempé- rature différent mais la composition respective des cristaux et de l'huile restera toujours la même si l'on opère la filtration à une température donnée, quand le processus de cristallisation inscrit dans la courbe est terminé.
Grâce à l'établissement de la courbe de cristallisation, suivant l'invention, il ne peut plus exister de doute, en.cours de travail, quant au fait que le processus de cristallisation principal est réellement terminé ou non, et ce quelles que soient les variations de composition des huiles ou graisses traitées.
Tout comme dans le cas du refroidissement de la masse à cristalliser, où l'allure du refroidissement est automatique- ment commandée par la masse elle-même, c'est l'établissement de
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la-courbe de cristallisation qui détermine automatiquement le moment où la filtration des cristaux peut être réalisée, -Il doit évidemment être entendu que l'invention n'est pas limitée aux ou par les détails donnés, car diverses variantes sont évidemment possibles, notamment quant aux appareils auxiliaires utilisés.
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"Process and plant for crystallization by cooling"
The present invention relates to a process and an installation for crystallization by cooling a crystallizable liquid solution or a homogeneous crystallizable mass, more particularly of fatty substances.
One of the major problems encountered in the treatment of a mass to be crystallized with a view to bringing it to the filterable state, that is to say in the state in which the separation of the particles can be provided for. crystals by filtration, is the determination of the moment
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at which precisely the critical crystallization process is completed and at which filtration of the crystals can take place.
Another problem is raised by the cooling itself, which must be provided as homogeneously as possible.
The object of the present invention is to solve the above two problems simultaneously and further to provide other advantages not encountered in crystallization processes and plants of known types.
The typical field of application of the process and of the installation according to the invention is the crystallization by cooling of fatty substances, more particularly of triglycerides, that is to say what is generally called " Winterization ".
In general, the process for crystallization by cooling according to the invention is characterized in that, in a solution or mass to be crystallized, subjected to stirring in a vessel comprising a cooling system in which circulates a refrigerant liquid coming from of an external circuit, the temperature is continuously read in order to compare it in a T device with the temperature readout carried out continuously also in the external refrigerant circuit,
so that this #T apparatus ensures that a substantially constant difference is obtained between the temperature of the solution or mass during cooling and crystallization and the temperature of the refrigerant circulating in the cooling system, this apparatus to #T for this purpose controlling the opening of a valve for supplying the refrigerant in the external circuit, the temperature of the liquid or mass in the cooling and crystallization way being further recorded @ continuously to be sent to a recording device
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linearly running temperature curve, so that the temperature curve shows, on the recorder,
at the moment when the main crystallizations take place a characteristic rise, indicating that the critical crystallization process has ended and that filtration can take place,
As for the cooling crystallization plant. according to the invention, it is characterized, in a very general manner, in that it comprises a crystallization tank comprising a device for stirring the liquid or mass to be cooled and crystallized, and a cooling system with circulation of refrigerant liquid coming from an external circuit, two thermostatic rods immersed respectively in the liquid or mass to be crystallized and in the refrigerant liquid of the external circuit and being connected to an electronic device at #T,
intended to ensure that a constant temperature difference is obtained between the temperature of the liquid or mass being cooled and that of the refrigerant liquid, this AT device acting for this purpose on a valve which admits the introduction of refrigerant liquid into the external circuit, an additional thermostatic temperature measuring rod immersed in the liquid or mass of the tank and being connected to a linear temperature recording device which will show, at the moment when the main crystallizations take place , a rise, characteristic in the temperature curve ,.
indicating that the critical crystallization process is complete and that filtration can take place,
Other details and features of this process and of this installation will emerge more clearly from the following non-imitative description, given with reference to the accompanying drawings.
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FIG. 1 is a schematic representation of an installation according to the invention.
Figures 2 and 3 are typical fatty substance crystallization curves, to which reference will be made in the description of the invention.
The objectives sought are therefore to be able to ensure the constant progressive cooling of a mass to be crystallized and to be able to determine when it is certain that the crystallization process is finished and that the mass can be sent to filtration for the separation of the crystals. crystals.
The treated mass or solution is brought to a critical temperature, at which the solution is perfect except for certain molecules chosen as crystallization seeds. For example, for a food fat, it is maintains for a sufficient time at a temperature such that all the triglycerides are melted, with the exception of some of them selected as crystallization nuclei.
The solution is placed in a tank 1 comprising a second wall or cooling jacket 2, but of course this double-walled tank could be replaced by a single tank comprising a cooling coil inside.
A stirring device 3, which in the case shown, consists of a vane shaft controlled by the intervention of a reducer 4, ensures the movement of the liquid or mass, its homogeneity both in terms of composition and temperature. , and its good heat exchange.
In the case shown, between the two walls of the tank, there is provided a baffle of the helical type 5 ensuring a circulation of the refrigerant liquid in the manner of a propeller all around the tank 1, which is represented by the lines in
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broken lines 8 in the drawing, this coolant being brought through a pipe 6 and exiting through a pipe 7.
A pump 9 therefore circulates in the cooling system of the tank a refrigerant fluid, generally water, at a sufficient speed so that the heating of this liquid between the inlet 6 and the outlet 7 remains very low. , for example a maximum of 1 C.
The pump 9 forms part of the external cooling circuit comprising the outlet duct 7, a mixer of the venturi type 10, an inlet valve 11, a temperature homogenizer 12, a temperature sampling pot 13 and a conduit 14 for the flow of excess refrigerant liquid. The various elements of this external circuit act as explained below in cooperation with an electronic device at AT 15.
Between the cooling medium, for example oil, to be crystallized and the circulating liquid refrigerant, for example water, a predetermined temperature difference AT is ensured precisely and at all temperatures, A To this end, two thermostatic rods 16 and 17, with resistances or with bulbs, immerse respectively in the oil of the tank 1 and in the temperature measurement pot 13, where the refrigerant circulates, and each transmit a signal in the AT device 15. These signals are amplified and transformed, as a function of the predetermined value #T, into a pneumatic signal which acts on the pneumatic valve 11 controlling the introduction of cooled refrigerant liquid arriving through the duct 18, into the external circuit cooling.
The AT value must be chosen so that the fat cannot be deposited in a detrimental amount on
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the internal wall of the tank 1, thus hindering the heat exchange and the positive cooling control.
This AT value is also kept constant, as the oil cools. To this end, when the device AT registers a value #T lower than the predetermined value, it automatically controls the momentary opening of the valve 11 which admits a cooled refrigerant liquid! In the venturi type mixer 10 of the circuit. external cooling, this venturi 10 creating a mixture between the liquid admitted through the valve 11 and that which arrives at this venturi through the conduit 7.
For each quantity of liquid introduced by the valve 11, there is ejection of the same quantity through the conduit 14, this excess returning to a loading tank 20. In this tank 20, cold liquid arrives via a conduit 21 and a valve 22, with the intervention of a constant level device 19.
The overflow of liquid is discharged through a valve 23 and a conduit 24. The liquid from this reservoir 20 can return to the valve 11 through a conduit 25, a valve 26 and a filter 27. In some cases, it has been possible to return to the valve 11. interest in working in a totally closed circuit, for example if the water must be particularly cold or if it is replaced by an antifreeze liquid or propylene glycol, and in this case the liquid in the tank 20 is cooled directly by cooling coils 28 in which a refrigerant circulates. In such a case, the valves 22 and 23 are closed. Finally, an expansion vessel 29 is advantageously provided on the vessel 1.
It can be seen that the program for cooling the mass in tank 1 to ensure crystallization of this mass is ensured by setting the device to #T that
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we set to a determined value #T. This program is therefore independent of the rate or speed of crystallization, it faithfully follows the data resulting from the composition itself, since it is the gradual cooling of this composition, whatever its rate, which sets the temperature of the coolant to a lower value, the temperature difference always corresponding to the selected AT value.
As previously noted, crystallization according to the invention also allows the recording of the crystallization curve, in order to determine when the bulk crystallization process is actually complete.
The solution provided by the present invention is based on the fact that it is well known that the cooling of a liquid requires a supply of calories corresponding to its specific heat, and that it is also known that a partial crystallization requires a much greater calorie intake, which is determined by the latent heat of the molecules which crystallize.
For example, for an alimentary fat, the specific heat is around 0.5 K calories per kg of fat and per C, while the latent heat of crystallization is 40 to 50 K. calories per kg of fat. This latent heat depends on the composition of the triglycerides; the physical nature of the crystals formed, the temperatures and pressures at which these crystals form, etc.
. If the crystallization apparatus is designed so that the heat exchange factors are limited to a certain value for a given #T (for example, '1000 calories per square meter per hour), sometimes the heat the tent
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crystallizations formed at a given moment is stronger than cooling, At this moment, the crystallization curve shows a very clear rise, For example, if we consider Figure 2, which shows a working development ranging from 0 to 16 hours, with a decrease in temperature ranging from 40 C to 25 C, it can be seen that after dropping to 33 C, the crystallization temperature rises to around 34.5 C before falling again .
When the curve resumes its own downhill appearance, the crystal is definitively formed. The same conclusion can be drawn if we examine figure 3 which shows another curve.
It is these properties which are used according to the present invention to determine when the liquid being crystallized is filterable. For this purpose, an additional thermostatic temperature measuring rod 30 is immersed in the liquid of the tank 1 and is connected to a temperature recorder 31 with linear unwinding. As the main crystallizations occur in the liquid to be crystallized, the temperature on the recorder shows a characteristic rise as explained above.
After this rise, the curve resumes its normal direction and the recording of this curve therefore indicates that the critical crystallization process has ended and that the separation of the crystals can take place with complete certainty.
In the industrial control of crystallizations of vegetable or animal oils and fats (for example, fat from beef, pork, etc., palm oil, coconut palm kernel, cotton, olive, peanut, sunflower, soy, etc.), the A rise in the temperature curve is absolutely characteristic, for one, - @ same cooling pipe of the same oil or grease.
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On the other hand, this rise in the curve is different for each oil, but its characteristic shape indicates, in a precise manner, whether the crystallization is complete or not.
For most oils and fats, the crystallization curve has the shape of an "S" whose extension of the two branches forms a characteristic angle a (figures 2 and 3) which is therefore always the same for the same oil or fat. , and for the same cooling pipe. The S-shape of the curve shows that in fact the mass can pass in some cases successively three times through the same temperature (see figure 2).
The observation of the crystallization curve is essential because very often, particularly for palm oil, partial fractionations occur during storage or transport which have modified the starting composition of the oil. According to the actual composition of the oil, the S-shaped crystallization curve occurs at a different temperature level, but the respective composition of the crystals and the oil will always remain the same if the filtration is carried out at. a given temperature, when the crystallization process inscribed in the curve is finished.
Thanks to the establishment of the crystallization curve, according to the invention, there can no longer be any doubt, during the course of work, as to whether the main crystallization process is really finished or not, and whatever variations in the composition of the oils or fats treated.
As in the case of the cooling of the mass to be crystallized, where the rate of cooling is automatically controlled by the mass itself, it is the establishment of
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the crystallization curve which automatically determines the moment when the filtration of the crystals can be carried out, -It must obviously be understood that the invention is not limited to or by the details given, because various variants are obviously possible, in particular as regards to the auxiliary devices used.