<Desc/Clms Page number 1>
PROCEDE ET DISPOSITIFS POUR LA DIVISION DE MATIERE PLASTIFIEE ET PRODUITS OBTENUS.
La présente invention concerne un nouveau procédé pour la division de diverses matières plastifiées) en vue de la préparation de pièces dont au moins deux dimensions sont très réduites; elle vise notamment à la production de pièces telles que particules, grains, granules, fils, filaments, tiges, petits cylindres, et similaires, à partir d'une masse de matière plastifiée, pouvant être une résine et - tout particulièrement - du soufre rendu plastique par l'adjonction de substances appropriées. Elle concerne également un dis- positif pour la réalisation du procédé selon l'invention.
L'invention concerne en outre un nouveau type de pièces, notamment particules, grains, granules, fils, filaments, tiges,
<Desc/Clms Page number 2>
petits cylindres ou autres, en matière plastifiée ; tout spécialement elle comprend des granulés de diverses dimen- sions en soufre plastifié.
Des méthodes pour la division des matières plas- tiques sont bien connues dans l'industrie : on sait préparer des poudres, des granulés, des fils etc., par les moyens classiques de broyage, dispersion, filage, moulage, etc., à partir de la plupart des résines existant à l'heure actuelle.
Cependant, des difficultés surgissent, lorsqu'il s'agit de mettre sous une forme divisée une matière contenant une pro- portion sensible de plastifiant ; la matière plastifiée étant plus ou moins molle, ou se ramollissant au moindre échauffe- ment, le broyage devient très difficile; en ce qui concerne la méthode de filage, éventuellement suivie de découpage, elle souffre de la lenteur, avec laquelle se solidifient en général les matières fortement plastifiées, surtout avec certains plastifiants.
A cette difficulté on a paré, à l'époque, par la création des "pastisols", notamment de ceux de chlorure de polyvinyle, c'est-à-dire de dispersions de résine dans des plastifiants, mais le problème n'a été ainsi résolu que pour les plastifiants, dans lesquels la résine ne se gonfle pas à froid.
Les difficultés précitées prennent une acuité toute particulière lorsqu'on cherche à diviser une masse de soufre plastifié. De telles masses ont à l'heure actuelle plusieurs applications intéressantes, leur emploi est économique, et l'en sait préparer aisément ces produits de diverses manières, en particulier par plastification du soufre fondu, par tout plastifiant connu pour la plastification du soufre. Or, ces masses ont la propriété de se solidifier très lentement :
<Desc/Clms Page number 3>
lorsqu'on les coule dans des lingotières, leur solidification demande plusieurs heures, voire une journée entière, selon leur teneur en plastifiant. D'autre part, le broyage des lingots obtenus fournit une poudre qui présente une forte tendance au mottage rapide.
En définitive l'obtention de pièces divisées, comme grains, fils etc., à partir des masses plastiques au soufre, est malaisée, et d'autant plus que la teneur en plastifiant est forte. Cet inconvénient est supprimé ; par la présente invention qui permet d'obtenir rapidement, par des opérations, simples et économiques, les diverses sortes de formes de pièces dont on peut avoir besoin dans l'industrie, tout particulièrement poudres plus ou moins fines et granules, faciles à ensacher, non mottants.
Le nouveau procédé suivant l'invention'consiste à mettre la matière plastifiée, prise à l'état liquide, sous la forme de gouttes ou/et de filets, amener ces gouttes ou/et filets au contact d'une poudre de la même matière à l'état non plastifié, et à les refroidir jusqu'à leur solidification.
La réalisation de ce procédé peut donner lieu à diverses variantes, dont quelques unes sont indiquées ci- après de façon non limitative.
Suivant un des modes opératoires possibles, les gouttes ou/et filets de liquide sont introduits dans de la poudre de la même matière, mais exempte de plastifiant, Apres refroidissement et solidification des grains ou/et fils obtenus, ceux-ci sont séparés de l'excès de poudre, par tamisage, soufflage ou tout autre moyen connu.
Un autre mode consiste à appliquer les gouttes ou/et filets liquides sur une couche de poudre non plastifiée.
Cela peut être réalisé commodément, par exemple sur une bande
<Desc/Clms Page number 4>
transporteuse, une chaîne à godets ou tout autre moyen simi- laire, qui se prête aussi au refroidissement.
Dans une variante du nouveau procédé, la poudre de matière non plastifiée est projetée sur les gouttes ou/et filets de la matière plastifiée liquide, et peut éven- tuellement les entraîner vers une zone de refroidissement ou/et de séparation de la poudre. Les trajectoires respectives des gouttes ou filets et de la poudre peuvent être parallèles, perpendiculaires ou inclinées sous un angle quelconque les unes par rapport aux autres.
Selon une forme d'exécution, des gouttes tombent en pluie, sous leur propre poids, dans une chambre parcourue horizontalement par un courant de poudre de matière non plastifiée. Si cette dernière est mûe par un gaz vecteur, air en particulier, il est aisé d'obtenir le refroidissement nécessaire, au cours de la même opération, en réglant conve- nablement la température de ce gaz à son admission, dans ladite chambre,
Bien que l'écoulement de la matière liquide sous son propre poids, travers des ouvertures de forme et de dimensions adéquates, notamment orifices, fentes, grilles etc., soit fort commode, il peut être recommandable de débiter le liquide sous pression par des moyens de projection ou/et de pulvérisation, comme par exemple gicleurs, éjecteurs, ato- miseurs ou autres.
Un peut ainsi avoir intérét injecter le liquide, divisé en gouttelettes, gouttes, filets ou nappes, de bas en haut, au sein d'une couche de poudre de matière non plastifiée.
D'une façon générale, la forme et les dimensions des pièces à obtenir dépendent des paramètres correspondants
<Desc/Clms Page number 5>
des gouttes ou/et filets traités. Pour préparer des granulés réguliers, il est préférable de débiter le liquide en gouttes distinctes, tandis que des fils ou filaments peuvent être obtenus à partir de filets de liquide,
Une forme d'exécution particulièrement avantageuse du procédé de l'invention consiste à employer la poudre de plastifiée matière non plastifiée à l'état de lit fluidisé ; les gouttes ou/et les filets de matière plastifiée, liquide, sont intro- un duits dans ce lit par/des moyens indiqués plus haut, notamment par chute libre ou par injection ou pulvérisation'.
La ren- contre du liquide avec la poudre peut avoir lieu en co-courant, en contre-courant, sous un certain angle ou transversalement. '
L'introduction des gouttes ou des filets liquides sous leur propre poids, en contrecourant du lit fluidisé,est fort pra- tique et permet un fonctionnement industriel très satisfai- sant.
L'emploi du lit fluidisé rend possible, en particulier, la fabrication très régulière de granules de toutes grosseurs voulues, ce qui est fort appréciable pour les masses de soufre plastifié. En effet, le lit fluidisé d'une poudre présente une température uniforme qui peut être aisé,ent maintenue constante, grâce à l'inertie thermique du lit, Cela permet d'effectuer la solidification des gra- nules à une température bien déterminée. D'autre part, par suite des très bons coefficients d'échange thermique, au sein du lit, la chaleur sensible des gouttes et leur chaleur de solidification sont facilement éliminées par le gaz de fluidisation, c'est-à-dire l'air le plus souvent.
Il est, en effet, aisé de jouer sur le débit de ce gaz ou/et sur sa température à l'entrée du lit, pour réaliser le refroidis- sement requis des granules formés à partir des gouttes et de
<Desc/Clms Page number 6>
la poudre. En outre, une partie de chaleur peut être éliminée à travers les parois de l'appareil utilisé, grâce au bon coefficient d'échange entre le lit de fluidisation et ces parois.
Le refroidissement des produits au cours du procédé de l'invention est réalisable de diverses manières, connues en soi, dont quelques unes sont mentionnées plus haut. Il peut être aussi utile de refroidir au préalable la poudre non plastifiée. Un moyen pratique, applicable dans la plupart des cas, consiste à injecter, dans le milieu opérationnel, une certaine quantité d'eau, de préférence pulvérisée, dont 1'évaporation élimine de la chaleur.
Pour la réalisation du procédé décrit, des poudres non plastifiées, de très diverses grosseurs, sont applicables, par exemple depuis les poussières extrafines de l'ordre ou moins d'un micron, jusqu'aux grains pouvant mesurer quelques dixièmes de millimètre ; en général conviennent bien les poudres à grains dont la dimension moyenne est d'environ 0,01 à 0,5 mm. Dans le cas du soufre, des précautions sont recommandables, notamment l'agitation des granules formés, lorsque la poudre non plastifiée, employée, contient des particules de dimensions inférieures à environ 0,05 mm ; à partir de cette finesse un certain mottage peut se mani- fester.
L'accélération de la solidification du soufre plastifié liquide, sous l'effet des particules de soufre non plastifié, peut s'expliquer par un phénomène d'amorce de la cristallisation ; les dites particules, jouant le rôle de germes cristallins, feraient cesser la surfusion du soufre plastifié.
<Desc/Clms Page number 7>
Le procédé de l'invention donne d'excellents résultats avec, par exemple, les masses de soufre plastifié décrites dans les brevets français de la Société Nationale des Pétroles d'Aquitaine n 1 373 025 "Masse plastique au soufre " du 6 Mai 1963, l'addition à ce vbrevet n 84 831 du 12 Novembre 1963, n 1 418 067 "Soufre plastifié" du 23.7.64, n 1 438 363 "Résines au soufre, modifiées, de forte adhé- sivité" du 23.3.65, n 1 470 133 du 14.5.65 "Préparation du soufre ininflammable" et n 1 480 194 du 11 Mars 1966 "Soufre plastifié à propriétés adhésives contenant un polymère d'oléfines". Ces masses de soufre plastifié peuvent contenir, s'il y a lieu, une certaine proportion de charges, pigments, colorants, etc.
Les gouttes ou/et filets liquides de ces masses sont produites en général entre 1000 et 250 C
Un autre exemple de l'application du nouveau procédé est la préparation de granules ou de filaments en chlorure de polyvinyle fortement plastifié. Dans ce cas, par exemple, des filets liquides de chlorure de polyvinyle avec 20 à 40% de plastifiant tel qu'un ester phtalique ou phos- phorique, sont mis en contact avec de la poudre de même chlorure de polyvinyle exempt de tout plastifiant. L'enrobage des filets liquides avec cette poudre, et le refroidissement simultané, amènent une solidification rapide, avec formation de filaments maniables, qui ne se collent pas les uns aux autres.
De même, le procédé s'appliquet-il, par exemple, à d'autres résines vinyliques, aux résines acryliques, cel- lulosiques, époxy, polyester, thiorésines ou autres, conte- nant une proportion sensible de plastifiant approprié.
Les produits conformes à l'invention sont des
<Desc/Clms Page number 8>
pièces dont au moins deux dimensions sont très réduites, notamment des particules, grains, granules, fils, filaments, tiges, petits cylindres etc'., en une matière plastifiée, présentant cette particularité qu'elles comportent une couche superficielle de la même matière mais non plastifiée.
Dans ces produits, la couche superficielle constitue, le plus souvent, 0,1 à 10% du poids total de chaque pièce.
Une forme spéciale des produits selon l'invention est un granulé, dont les dimensions peuvent varier, par exemple d'environ 0,5 à 5 mm, et dont le noyau, formé de matière plastifiée, est plus ou moins enrobé de matière de même nature, mais non plastifiée, d'une épaisseur égale à environ 0,2 2,2% de la.dimension moyenne du granule.
Un produit particulier est constitué par de tels granules dont le noyau est du soufre plastifié et la couche superficielle en soufre exempt de plastifiant.
Dans des formes du nouveau produit, la couche superficielle est granuleuse ou même discontinue, ce qui peut être constaté au microscope.
Le dispositif pour la réalisation du procédé selon l'invention comporte des moyens pour maintenir une masse plastique à l'état liquide, des moyens pour la diviser en gouttes ou filets, et des moyens pour créer un lit de poudre non plastifié.
Les moyens pour diviser une masse plastique en gouttes peuvent être constitués par des rampes, pommes,rigoles, caissons d'arrosage, tubes capillaires, etc. Les dits moyens peuvent être constitués par un bac dont le fond porte des perforations dont le diamètre est de préférence constant.
Le fond est de préférence un polytétrafluoroéthylène.
<Desc/Clms Page number 9>
Un dispositif générateur de vibrations, tel électro- aiment, est, selon un trait particulier de l'invention, asso- cié au dispositif de formation de gouttes.
Le lit de poudre non plastifié est de préférence un lit de poudre fluidisé.
Le lit de poudre non plastifié peut recouvrir une bande transporteuse.
Les dispositifs pour la réalisation du procédé selon l'invention peuvent être illustrés, non limitativement, par une des formes d'exécution représentée sur les dessins annexés.
Fig. 1 est une coupe axiale schématique d'un dispositif selon l'invention.
Fig. 2 représente en plan le détail du fond d'un bac de distribution des gouttes.
Fig. 3 montre, en élévation schématique, une variante des moyens pour la distribution des gouttes.
Fig. 4 est une autre variante de distributeur de gouttes, vu en plan.
Fig. 5 indique l'élévation correspondant à la figure 4.
Fig. 6 est une coupe axiale schématique d'un autre dispositif selon l'invention.
Le dispositif selon la figure 1 comporte une virole 1, à partie inférieure conique ; un bac 2, annulaire, dont le fond est constitué d'une plaque de téflon percée de trous calibrés, est encastré à la partie supérieure de la virole, de façon à assurer l'horizontalité parfaite de ladite plaque. La virole contient une grille 4 et un dis- positif d'agitation 5 ; l'appareil est flanqué en outre
<Desc/Clms Page number 10>
d'un cyclone 6 pour la séparation des fines entraînées par l'air, d'un dispositif de tamisage 7, d'un système de recy- clage des fines 14 et d'une soufflerie d'air de fluidisation 8.
Le fonctionnement du dispositif selon la figure 1 est le suivant. L'air de fluidisation pénètre par la con- duite 3 dans la virole 1 ; son débit est tel que la poudre de soufre, introduite dans 1 par 12, depuis une trémie d'alimentation 15 et du cyclone 6, soit mise sous la forme d'un lit fluidisé, remplissant au moins une partie impor- tante de l'espace intérieur de la virole 1. Le bac annu- laire 2 contient le soufre plastifié fondu ; les gouttes de ce liquide sont produites par le fond du bac, et tombent par gravité dans le lit fluidisé 9, dans lequel elles se recouvrent d'une mince couche de poussière de soufre. La chaleur de solidification du soufre est éliminée du système par l'air qui entre à la température ambiante, et s'échappe par le tube 10, à une température voisine de celle de la solidification du soufre.
Cet air est chargé de fines de soufre, il pénètre dans un cyclone 6 où est réalisée la séparation des fines de soufre. L'air s'échappe dans l'atmosphère par 11, tandis que les fines sont recyclées par 12 dans la virole. Le dispositif d'agitation 5, permet d'avoir une fluidisation régulière, et d'éviter les renar- dages. Les granulés solidifiés s'accumulant à la partie basse du lit, mais, par suite de l'agitation, leur ségré- gation n'est pas complète :un mélange de granulés et de fines de soufre, dans un rapport approximatif de 50/50, est enle- vé de la virole par 13 et amené au dispositif de tamisage 7. Les fines de soufre sont renvoyées par 14 dans le cyclone
6, et recyclées dans la virole 1.
Une trémie 15, contient
<Desc/Clms Page number 11>
la poudre de soufre fraîche, servant à alimenter le lit fluidisé, pour remplacer la poudre d'enrobage retenue par les granules formés.
Les figures 2 à 5 représentent différents disposi- tifs générateurs de gouttes.
Figure 2 montre en plan le fond perforé du bac annulaire 2 ; dans ce fond les trous 16 sont de préfé- rence disposés circulairement, et ne vont pas jusqu'au centre du fond.
Figure 3 est la section axiale d'une ampoule 17 se terminant en bas par un tube 18 générateur de gouttes.
Ce tube 18 est accompagné d'un dispositif générateur de vibrations, composé d'un électro-aimant 22, d'une jonction élastique 23 et de pièces métalliques 24 assujeties sur le tube.
Figures 4 et 5 sont des vues respectivement en plan et en coupe d'un dispositif constitué par un anneau torique 19, de distribution des gouttes de liquide plas- tifié fondu, ce liquide étant amené à l'anneau par l'in- termédiaire des tubes 21, 20 et 20'.
Dans une réalisation fort pratique de l'appareil selon Figure 1, la virole 1 a un diamètre de 60 cm et une hauteur de la partie cylindrique de 100 cm ; le bac 2 est d'un diamètre de 50cm, ses orifices 16 mesurent 0,8 mm de diamètre et sont disposés suivant 4 cercles concen- triques dont le cercle extérieur est au diamètre de 40 cm et l'intérieur de 25 cm. La soufflerie 8 était prévue pour pouvoir débiter 300 m3/h d'air. L'agitateur comporte un bras 17 de 50 cm de longueur qui peut, éventuellement, être muni de lames 18,
<Desc/Clms Page number 12>
. Le dispositif selon la figure 6 concerne une coupe axiale schématique d'un autre système selon l'invention.
Le soufre plastifié liquide est amené dans un dispositif générateur de gouttes 25 du type décrit ci-dessus (fig, 2 à 5). Les gouttes obtenues, bien séparées, tombent sur une couche de poussière de soufre provenant d'une trémie d'alimentation 26, et qui recouvre une bande transporteuse 27. Ladite couche est légèrement tassée par une disposition spéciale 33 du dispositif verseur de soufre 32, l'épaisseur de ladite couche est de préférence comprise entre 10 à 30 mm.
La goutte tombe d'une hauteur très faible, de l'ordre de 100 à 150 mm Au moins une partie de la goutte est en contact avec ladite poudre. On peut éventuellement disposer à la partie supérieure de la bande un dispositif de raclage (non représenté), afin de remuer ladite couche, ce qui a pour effet d'enrober les granules pratiquement totalement. La séparation de la poudre a lieu sur le tamis 28 placé dans la trémie de recyclage 29. La poudre de soufre est ramenée par l'intermédiaire de la bande transporteuse 30 vers la trémie 26. Le tambour rotatif 31 a un double rôle : enlever des gouttes solidifiées les quantités de poudre en excès et assurer une répartition de la poudre de façon que la plus grande partie des granules en soient couverte. En outre, ledit tambour permet de briser les agglomérats de poudre de soufre aui auraient pu se former.
Les granules obtenus sont ensachés en 34.
Les exemples suivants, non limitatifs, sont donnés à titre d'illustration seulement de l'invention.
<Desc/Clms Page number 13>
EXEMPLE 1
Une masse plastifiée au soufre, préparée selon l'un des procédés décrits dans les brevets ci-dessus cités, colorée avec 0,5 kg de pigment jaune et chargée de 0,8 kg de carbonate de calcium en poudre fine, est maintenue liquide ; on la divise en gouttes dont la dimension moyenne est d'environ 2 mm. Les gouttes tombent, sous leur propre poids, dans de la poudre de soufre élémentaire (non pastifié) fluidisée au moyen d'air admis à 18 C au bas d'une chambre de fluidisa- tion. à la vitesse de 0.15 m/sec. Le lit fluidisé orésente
EMI13.1
oo une densité deY7g-de soufre par m t Les particules de la poudre de soufre ont des dimensions moyennes de 0,06 à 0,3 mm.
Les gouttes traversent une hauteur de 0,5 mètres de lit fluidisé, et se rassemblent - sous la forme de granules solides - au bas de la chambre, d'où on les évacue, sous brassage, pour les tamiser ensuite, en vue de la séparation de la poudre excédentaire.
Les granules, ainsi obtenus, ont des dimensions moyennes comprises entre 1,5 à 3 mm ; ils présentent une couche superficielle granuleuse, non plastifiée, formant environ 3% du poids du granule. Leur ensachage est trés aisé, et il h'y a pas de mottage dans les 'sacs, au cours du transport.
EXEMPLE 2
Dans la chambre de l'exemple 1, les mêmes gouttes liquides tombent en pluie à la même cadence, en contrecourant avec de l'air à 18 avec la même vitesse de 0,15 m/sec. que dans l'exemple précédent, mais sans poudre de soufre. Dans ces conditions, au bas de la chambre, après
<Desc/Clms Page number 14>
le parcours de 1 mètre, les gouttes ne sont pas solidifiées, elles forment une masse pâteuse au fond de cette chambre.
EXEMPLE 3
Du chlorure de polyvinyle, plastifié avec 17% de phtalate dibutylique et 13% de phosphate tricrésylique, est fondu, maintenu à 120 C, et distribué en pluie fine dans une chambre parcourue transversalement par un courant d'air à 20 C, qui tient en suspension 70 kg/m3 de poudre extrafine de chlorure de polyvinyle non plastifiée fabriqué par le procédé connu en émulsion. Au bout d'un trajet horizontal de 3,70 m, les grains et filaments de chlorure de polyvinyle, entraînés par le courant d'air, sont recueil- lis à l'état solide, et séparés de la poudre excédentaire qui est recyclée.
Ces grains et filaments présentent une couche superficielle de chlorure de polyvinyle non plastifié ; ils sont aisé- ment conditionnables, sans collaae entre eux.
Bien entendu, l'invention n'es/thunllement limitée aux exemples décrits, elle est susceptible de nombreuses autres variantes accessibles à l'homme de l'art, suivant les applications envisagées, ainsi par exemple, la densité du lit fluidisé peut être très variable, sans que l'on s'écarte pour cela de son esprit.
<Desc / Clms Page number 1>
PROCESS AND DEVICES FOR THE DIVISION OF PLASTIC-PLATED MATERIAL AND PRODUCTS OBTAINED.
The present invention relates to a new process for the division of various plasticized materials) for the preparation of parts of which at least two dimensions are very small; it aims in particular at the production of parts such as particles, grains, granules, threads, filaments, rods, small cylinders, and the like, from a mass of plasticized material, which may be a resin and - in particular - sulfur rendered plastic by adding appropriate substances. It also relates to a device for carrying out the process according to the invention.
The invention further relates to a new type of parts, in particular particles, grains, granules, threads, filaments, rods,
<Desc / Clms Page number 2>
small cylinders or the like, of plasticized material; especially it comprises granules of various sizes of plasticized sulfur.
Methods for dividing plastics are well known in the industry: it is known to prepare powders, granules, yarns etc., by the conventional means of grinding, dispersing, spinning, molding, etc., from of most resins in existence today.
Difficulties arise, however, when it comes to putting into divided form a material containing a substantial proportion of plasticizer; the plasticized material being more or less soft, or softening with the slightest heating, grinding becomes very difficult; with regard to the spinning method, possibly followed by cutting, it suffers from the slowness with which highly plasticized materials generally solidify, especially with certain plasticizers.
At the time, this difficulty was overcome by the creation of "pastisols", in particular those of polyvinyl chloride, that is to say of resin dispersions in plasticizers, but the problem has not been resolved. thus solved only for plasticizers, in which the resin does not swell when cold.
The aforementioned difficulties take on a very particular acuity when it is desired to divide a mass of plasticized sulfur. Such masses currently have several interesting applications, their use is economical, and they know how to easily prepare these products in various ways, in particular by plasticization of molten sulfur, by any known plasticizer for the plasticization of sulfur. However, these masses have the property of solidifying very slowly:
<Desc / Clms Page number 3>
when they are poured into ingot molds, their solidification takes several hours, or even a whole day, depending on their plasticizer content. On the other hand, the grinding of the ingots obtained provides a powder which exhibits a strong tendency for rapid caking.
Ultimately, obtaining divided parts, such as grains, wires, etc., from plastic sulfur compounds, is difficult, and all the more so as the plasticizer content is high. This drawback is eliminated; by the present invention which makes it possible to rapidly obtain, by simple and economical operations, the various kinds of shapes of parts which may be needed in industry, in particular more or less fine powders and granules, easy to bag, non-clumping.
The new process according to the invention 'consists in putting the plasticized material, taken in the liquid state, in the form of drops or / and threads, bringing these drops or / and threads into contact with a powder of the same material. in the non-plasticized state, and to cool them until they solidify.
Carrying out this process can give rise to various variants, some of which are given below in a non-limiting manner.
According to one of the possible operating modes, the drops or / and streams of liquid are introduced into powder of the same material, but free of plasticizer, After cooling and solidification of the grains or / and son obtained, they are separated from the excess powder, by sieving, blowing or any other known means.
Another mode consists in applying the liquid drops or / and streams on a layer of non-plasticized powder.
This can be done conveniently, for example on a tape
<Desc / Clms Page number 4>
conveyor, a bucket chain or the like, which also lends itself to cooling.
In a variant of the new process, the powder of unplasticized material is projected onto the drops or / and streams of the liquid plasticized material, and can optionally entrain them towards a zone for cooling or / and separating the powder. The respective trajectories of the drops or streams and of the powder may be parallel, perpendicular or inclined at any angle with respect to each other.
According to one embodiment, the drops fall as rain, under their own weight, in a chamber traversed horizontally by a stream of powder of unplasticized material. If the latter is driven by a carrier gas, air in particular, it is easy to obtain the necessary cooling, during the same operation, by suitably adjusting the temperature of this gas at its inlet, into said chamber,
Although the flow of the liquid material under its own weight, through apertures of suitable shape and size, including orifices, slots, screens etc., is very convenient, it may be advisable to discharge the liquid under pressure by means spraying or / and spraying, such as for example nozzles, ejectors, atomizers or the like.
It may thus be of interest to inject the liquid, divided into droplets, drops, threads or sheets, from the bottom up, within a layer of powder of unplasticized material.
In general, the shape and dimensions of the parts to be obtained depend on the corresponding parameters
<Desc / Clms Page number 5>
drops or / and treated threads. To prepare regular granules, it is preferable to deliver the liquid in separate drops, while threads or filaments can be obtained from streams of liquid,
A particularly advantageous embodiment of the process of the invention consists in using the powder of plasticized material unplasticized in the state of a fluidized bed; the drops or / and the threads of plasticized material, liquid, are introduced into this bed by / the means indicated above, in particular by free fall or by injection or spraying.
The meeting of the liquid with the powder can take place in co-current, in counter-current, at an angle or transversely. '
The introduction of liquid drops or streams under their own weight, countercurrent to the fluidized bed, is very practical and allows very satisfactory industrial operation.
The use of the fluidized bed makes possible, in particular, the very regular production of granules of all desired sizes, which is very appreciable for masses of plasticized sulfur. Indeed, the fluidized bed of a powder has a uniform temperature which can be easily maintained constant, thanks to the thermal inertia of the bed. This makes it possible to solidify the granules at a well determined temperature. On the other hand, as a result of the very good heat exchange coefficients, within the bed, the sensible heat of the drops and their heat of solidification are easily eliminated by the fluidization gas, that is to say the air. most of the time.
It is, in fact, easy to play on the flow rate of this gas or / and on its temperature at the inlet of the bed, in order to achieve the required cooling of the granules formed from the drops and
<Desc / Clms Page number 6>
the powder. In addition, part of the heat can be eliminated through the walls of the apparatus used, thanks to the good coefficient of exchange between the fluidization bed and these walls.
The cooling of the products during the process of the invention can be carried out in various ways, known per se, some of which are mentioned above. It may also be useful to pre-cool the unplasticized powder. A practical means, applicable in most cases, consists in injecting, into the operating medium, a certain quantity of water, preferably pulverized, the evaporation of which eliminates heat.
For carrying out the process described, unplasticized powders, of very different sizes, are applicable, for example from extra-fine dust of the order of one micron or less, to grains which may measure a few tenths of a millimeter; in general, grain powders with an average size of about 0.01 to 0.5 mm are well suited. In the case of sulfur, precautions are advisable, in particular the stirring of the granules formed, when the non-plasticized powder, used, contains particles of dimensions less than approximately 0.05 mm; from this fineness a certain caking may appear.
The acceleration of the solidification of liquid plasticized sulfur, under the effect of the particles of unplasticized sulfur, can be explained by a phenomenon of initiation of crystallization; said particles, playing the role of seed crystals, would stop the supercooling of the plasticized sulfur.
<Desc / Clms Page number 7>
The process of the invention gives excellent results with, for example, the masses of plasticized sulfur described in the French patents of the Société Nationale des Pétroles d'Aquitaine n 1 373 025 "Plastic mass with sulfur" of May 6, 1963, the addition to this patent n 84 831 of 12 November 1963, n 1 418 067 "Plasticized sulfur" of 23.7.64, n 1 438 363 "Sulfur resins, modified, of high adhesion" of 23.3.65, n 1 470 133 of 14.5.65 "Preparation of non-flammable sulfur" and n ° 1480194 of 11 March 1966 "Plasticized sulfur with adhesive properties containing an olefin polymer". These plasticized sulfur masses may contain, if necessary, a certain proportion of fillers, pigments, dyes, etc.
The liquid drops or / and streams of these masses are generally produced between 1000 and 250 C
Another example of the application of the new process is the preparation of granules or filaments of highly plasticized polyvinyl chloride. In this case, for example, liquid threads of polyvinyl chloride with 20 to 40% plasticizer such as a phthalic or phosphoric ester, are contacted with powder of the same polyvinyl chloride free of any plasticizer. The coating of the liquid fillets with this powder, and the simultaneous cooling, bring about rapid solidification, with the formation of manageable filaments which do not stick to each other.
Likewise, the process is applicable, for example, to other vinyl resins, acrylic, cellulose, epoxy, polyester, thioresins or the like, containing a substantial proportion of suitable plasticizer.
The products according to the invention are
<Desc / Clms Page number 8>
parts of which at least two dimensions are very small, in particular particles, grains, granules, threads, filaments, rods, small cylinders, etc., in a plasticized material, having the characteristic that they comprise a surface layer of the same material but unplasticized.
In these products, the surface layer most often constitutes 0.1 to 10% of the total weight of each part.
A special form of the products according to the invention is a granule, the dimensions of which can vary, for example from about 0.5 to 5 mm, and the core of which, formed of plasticized material, is more or less coated with material of the same. nature, but not plasticized, of a thickness equal to approximately 0.2 2.2% of the average size of the granule.
A particular product consists of such granules, the core of which is plasticized sulfur and the surface layer of sulfur free from plasticizer.
In some forms of the new product, the surface layer is grainy or even discontinuous, which can be seen under a microscope.
The device for carrying out the method according to the invention comprises means for maintaining a plastic mass in the liquid state, means for dividing it into drops or streams, and means for creating a bed of non-plasticized powder.
The means for dividing a plastic mass into drops may consist of ramps, cones, channels, watering boxes, capillary tubes, etc. Said means can be constituted by a tank, the bottom of which carries perforations, the diameter of which is preferably constant.
The background is preferably a polytetrafluoroethylene.
<Desc / Clms Page number 9>
A device for generating vibrations, such as an electromagnet, is, according to a particular feature of the invention, associated with the device for forming drops.
The unplasticized powder bed is preferably a fluidized powder bed.
The unplasticized powder bed can cover a conveyor belt.
The devices for carrying out the method according to the invention can be illustrated, without limitation, by one of the embodiments shown in the accompanying drawings.
Fig. 1 is a schematic axial section of a device according to the invention.
Fig. 2 shows in plan the detail of the bottom of a drop distribution tank.
Fig. 3 shows, in schematic elevation, a variant of the means for distributing the drops.
Fig. 4 is another variant of a drop dispenser, seen in plan.
Fig. 5 indicates the elevation corresponding to figure 4.
Fig. 6 is a schematic axial section of another device according to the invention.
The device according to FIG. 1 comprises a ferrule 1, with a conical lower part; an annular tank 2, the bottom of which consists of a Teflon plate pierced with calibrated holes, is embedded in the upper part of the ferrule, so as to ensure the perfect horizontality of said plate. The ferrule contains a grid 4 and a stirring device 5; the device is further flanked
<Desc / Clms Page number 10>
a cyclone 6 for separating air entrained fines, a sieving device 7, a fines recycling system 14 and a fluidizing air blower 8.
The operation of the device according to FIG. 1 is as follows. The fluidization air enters through line 3 into shell 1; its flow rate is such that the sulfur powder, introduced into 1 by 12, from a feed hopper 15 and from the cyclone 6, is put in the form of a fluidized bed, filling at least a significant part of the interior space of the shell 1. The annular tank 2 contains the molten plasticized sulfur; the drops of this liquid are produced by the bottom of the tank, and fall by gravity into the fluidized bed 9, in which they are covered with a thin layer of sulfur dust. The heat of solidification of sulfur is removed from the system by the air which enters at room temperature, and escapes through tube 10, at a temperature close to that of solidification of sulfur.
This air is loaded with sulfur fines, it enters a cyclone 6 where the separation of the sulfur fines is carried out. The air escapes into the atmosphere through 11, while the fines are recycled through 12 in the shell. The stirring device 5 makes it possible to have regular fluidization, and to avoid backwashing. The solidified granules accumulate at the lower part of the bed, but, as a result of agitation, their segregation is not complete: a mixture of granules and sulfur fines, in an approximate ratio of 50/50 , is removed from the shell by 13 and fed to the sieving device 7. The sulfur fines are returned by 14 into the cyclone
6, and recycled in the shell 1.
A hopper 15, contains
<Desc / Clms Page number 11>
fresh sulfur powder, used to feed the fluidized bed, to replace the coating powder retained by the granules formed.
FIGS. 2 to 5 represent different devices for generating drops.
Figure 2 shows in plan the perforated bottom of the annular tank 2; in this bottom the holes 16 are preferably arranged circularly, and do not go to the center of the bottom.
Figure 3 is the axial section of an ampoule 17 terminating at the bottom with a tube 18 generating drops.
This tube 18 is accompanied by a vibration generator device, composed of an electromagnet 22, an elastic junction 23 and metal parts 24 attached to the tube.
Figures 4 and 5 are respectively plan and sectional views of a device consisting of an O-ring 19, for distributing the drops of molten plasticized liquid, this liquid being supplied to the ring by means of tubes 21, 20 and 20 '.
In a very practical embodiment of the apparatus according to FIG. 1, the ferrule 1 has a diameter of 60 cm and a height of the cylindrical part of 100 cm; tray 2 has a diameter of 50cm, its openings 16 measure 0.8 mm in diameter and are arranged in 4 concentric circles, the outer circle of which has a diameter of 40 cm and the inside of 25 cm. The wind tunnel 8 was designed to be able to deliver 300 m3 / h of air. The agitator has an arm 17 50 cm long which can optionally be fitted with blades 18,
<Desc / Clms Page number 12>
. The device according to FIG. 6 relates to a schematic axial section of another system according to the invention.
The liquid plasticized sulfur is fed into a drop generator device 25 of the type described above (Figs, 2 to 5). The drops obtained, well separated, fall on a layer of sulfur dust coming from a feed hopper 26, and which covers a conveyor belt 27. Said layer is lightly packed by a special arrangement 33 of the sulfur pouring device 32, the thickness of said layer is preferably between 10 to 30 mm.
The drop falls from a very low height, of the order of 100 to 150 mm. At least part of the drop is in contact with said powder. A scraping device (not shown) can optionally be placed in the upper part of the strip, in order to stir said layer, which has the effect of coating the granules almost completely. The separation of the powder takes place on the sieve 28 placed in the recycling hopper 29. The sulfur powder is returned via the conveyor belt 30 to the hopper 26. The rotating drum 31 has a dual role: to remove particles. drops solidified the quantities of excess powder and ensure a distribution of the powder so that most of the granules are covered. In addition, said drum makes it possible to break up agglomerates of sulfur powder which might have formed.
The granules obtained are bagged at 34.
The following non-limiting examples are given by way of illustration only of the invention.
<Desc / Clms Page number 13>
EXAMPLE 1
A sulfur-plasticized mass, prepared according to one of the processes described in the patents cited above, colored with 0.5 kg of yellow pigment and loaded with 0.8 kg of fine powdered calcium carbonate, is kept liquid; it is divided into drops, the average size of which is about 2 mm. The drops fall, under their own weight, into elemental (unpastified) sulfur powder fluidized by means of air admitted at 18 ° C. at the bottom of a fluidization chamber. at a speed of 0.15 m / sec. The fluidized bed presents
EMI13.1
oo a density of Y7g-of sulfur per m t The particles of the sulfur powder have average dimensions of 0.06 to 0.3 mm.
The drops pass through a height of 0.5 meters of fluidized bed, and collect - in the form of solid granules - at the bottom of the chamber, from where they are evacuated, with stirring, to then be sieved, with a view to the separation of excess powder.
The granules thus obtained have average dimensions of between 1.5 to 3 mm; they have a granular, non-plasticized surface layer, forming approximately 3% of the weight of the granule. Their bagging is very easy, and there is no caking in the bags during transport.
EXAMPLE 2
In the chamber of Example 1, the same liquid drops fall in rain at the same rate, countercurrent with air at 18 with the same speed of 0.15 m / sec. than in the previous example, but without sulfur powder. Under these conditions, at the bottom of the room, after
<Desc / Clms Page number 14>
the course of 1 meter, the drops are not solidified, they form a pasty mass at the bottom of this chamber.
EXAMPLE 3
Polyvinyl chloride, plasticized with 17% dibutyl phthalate and 13% tricresyl phosphate, is melted, maintained at 120 C, and distributed in fine rain in a chamber traversed transversely by a stream of air at 20 C, which holds in suspension 70 kg / m3 of extra-fine powder of unplasticized polyvinyl chloride produced by the known emulsion process. At the end of a horizontal path of 3.70 m, the grains and filaments of polyvinyl chloride, entrained by the air current, are collected in the solid state, and separated from the excess powder which is recycled.
These grains and filaments have a surface layer of unplasticized polyvinyl chloride; they are easily packaged, without collaae between them.
Of course, the invention is not limited to the examples described, it is capable of numerous other variants accessible to those skilled in the art, depending on the applications envisaged, thus for example, the density of the fluidized bed can be very variable, without moving away from your mind.