<EMI ID=1.1>
de filaments composés, et appareil de filage pour ceux-ci".
La présente invention est relative à un procédé et
<EMI ID=2.1>
<EMI ID=3.1>
différents sont liés de façon excentrée suivant la longueur du
filament, ces polymères étant fondus séparément et ensuite filés simultanément depuis le môme orifice , l'aptitude au filage, et, de ce fait, l'uniformité des dimensions du filament ainsi que le rapport conjugué des polymères composants suivant la longueur du filament et le rendement de la production étant fortement, améliorés.^
Il est bien connu que , suivant un procédé de filage dit "conjugué" , une série de polymères formateurs de fibres , ayant des propriétés physiques et chimiques différentes, sont. conformés en un filament unitaire dans lequel ces polymères sont agencés de façon excentrée dans n'importe quelle section transversale du filament, et que le filament résultant développe des ondulations en spirale, lorsqu'il est soumis à un post-traitement convenable, tel qu'un chauffage avec un agent -gonflant , du fait
de la différence de contraction thermique ou de gonflement thermique des polymères composants du filamant, certaines propositions dans ce sens ayant déjà été faites et mises en pratique industri-
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au filage dans le procédé de filage mais principalement vers une amélioration de l'aptitude à l'ondulation ou de la stabilité d'ondulation du filament résultant et, dans la production industrielle pratique , il y a un certain nombre de difficultés en
ce qui concerne l'aptitude au filage et des inconvénients en ce qui concerne les propriétés du produit et le rendement de la production. A titre d'exemple, pour procurer une aptitude élevée à l'ondulation ou frisage , on a essayé des procédés , dans l'un desquels les mêmes types de deux polymères consistant en le même monomère et ayant un degré moyen différent dopolymérisation sont filés par un filage conjugué, tandis que dans l'autre procédé,
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ayant des propriétés physiques nettement différentes, en particulier les propriétés à l'état fondu, sont filés. Dans ces divers . cas, un phénomène de flexion du filament non solidifié, immédiatement après l'extrusion, constitue un problème important à ré- soudre. Un tel phénomène de flexion se présente nettement lors-
<EMI ID=6.1>
trée dans la section transversale du filament, et spécialement lorsque ces polymères sont agencés de façon adjacente, en relation cote à cote. Lorsque le phénomène de flexion est très important, les polymères fléchis immédiatement après avoir été extrudés
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filière et l'opération de filage ne peut pas être réalisée. Dans le brevet U.S.A. n[deg.] 3.176.342, on a décrit une filière dans la-
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surface de la filière, un orifice est en saillie par rapport A la surface de filière environnante. En outre, dans le brevet britannique n[deg.] 965.729, on a décrit un procédé danslequel, en vue de projeter les polymères en direction perpendiculaire aussi loin que possible, deux polymères ayant des viscosités da masse fondue
<EMI ID=9.1>
lière pourvue d'un orifice dont l'axe do symétrie est incliné par rapport à la plaque de la filière en direction opposé* à la direction de flexion des polymères. Cependant, la filière décrite
<EMI ID=10.1>
de tension se produisent du fait de la flexion du filament, de sorte que le rapport conjugué du filament composé résultant n'est pas uniforme et qu'un manque d'uniformité des dimensions du fila-
<EMI ID=11.1>
fléchis d'entrer en contact les uns avec los autres, do sorte que la quantité filée par unité d'aire de la plaque de filière <EMI ID=12.1>
En outre, le procédé décrit dans le brevet britannique précité présente certains désavantages en ce qu'une plaque de filière convenable doit être choisie suivant le type de polymères, la direction d'alimentation des polymères vers la filière ne peut pas être modifiée , et la fabrication de la plaque de filière est assez difficile.
<EMI ID=13.1>
part, le phénomène de flexion, l'adhérence à la filière et les propriétés des filaments résultants, la demanderesse a trouvé que les phénomènes désavantageux de flexion décrits ci-dessus dépendent principalement de la différence de viscosité des différents polymères fondus et que, lorsque la différence de viscosité est remarquable , les masses fondues extrudées depuis l'orifice , âpre:
combinaison et liaison.dans la filière, sont fléchies vers le côté du polymère ayant une plus grande viscosité , et que, si
le rapport des viscosités de masse fondue à la température de filage des deux polymères est supérieure à 3,0, la masse fondue adhère à la surface de la filière et l'opération de filage ne peut pas être réalisée. L'invention est basée sur des recherches en ce qui concerne une corrélation importante entre la viscosité, de masse fondue des polymères et les phénomènes de flexion.
Un but de la présente invention est de procurer un nouveau procédé pour le filage conjugué d'une série de polymères linéaires synthétique thermoplastiques formateurs de fibres, dans. lequel les phénomènes de flexion dans la phase d'extrusion sont réduits à un minimum, et l'opération de filage est réalisée de
<EMI ID=14.1>
vention est de procurer un filament composé ayant une aptitude latente au frisago et une uniformité fortement améliorée des dimensions du filament, ainsi qu'un rapport conjugué amélioré des polymères composants suivant la longueur du filament.
Un autre but important de l'invention est de procurer une filière améliorée pour la mise en oeuvre du procédé précité.
Les buts précédents seront illustrés plus en détails grace à la description suivante .
Le procédé do la présente invention est caractérisé en
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tiques , formateurs de fibres, ayant des viscosités différentes de masse fondue à chaque température de filage optimum sont fondue séparément et ensuite extrudés simultanément depuis le même orifi-
<EMI ID=16.1>
sont liés de façon excentrée suivant la longueur du filament,
les viscosités de marse fondue de ces deux polymères sont réglées indépendamment avant l'extrusion des polymères fondus pour main-
<EMI ID=17.1>
polymères dans la gamme de 0,4 à 2,5, les polymères fondus étant ensuite extrudés.
En ce qui concerne la relation entre la viscosité de masse fondue du polymère linéaire synthétique thermoplastique et sa température et son degré de polymérisation, l'équation suivante a été proposée par P.J.Flory. La viscosité de masse fondue
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et Z désigne le poids moléculaire moyen , la relation étant alors la suivante :
<EMI ID=19.1>
dans laquelle A,B et C sont des constantes, et B est le coeffi-
<EMI ID=20.1>
A est une constante de la substance par rapport au point de fusion.
L'équation de Flory pour la viscosité de masse fondue est appliquée de façon convenable à des polymères linéaires syn- thétiques thermoplastique, formateurs de fibres, courants, tels que des polyamides, des polyesters, des polyoléfines, etc, dans une gamme de températures convenant pour le filage, et on montre ainsi que la viscosité de masse fondue d'un polymère varie suivant le type de ce polymère, que la viscosité de masse fondu diminue au fur et à mesure que la température augmente dans une série homologue de polymères, et qu'elle augmente au fur et à
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cosité intrinsèque , augmente .
A titre d'exemple, la relation entre la viscosité in-
<EMI ID=22.1>
à chaque température obtenue à partir des résultats d'expériences est montrée par la figure 1. L'expression "viscosité intrinsèque", utilisée ici, désigne la viscosité définie par l'équation suivante;
<EMI ID=23.1>
dans laquelle
<EMI ID=24.1>
<EMI ID=25.1> ' sol â 30[deg.]C
<EMI ID=26.1>
C concentration du polymère en g/100 cm3 de la solution.
<EMI ID=27.1>
0,4 et 0,5% jusqu'à C= 0.
Dans un polyamide à utiliser par exemple, des composants solubles dans l'eau sont extraits de façon suffisante par un procédé courant , et ensuite le polyamide résultant est séché pour contrôler la teneur d'eau à moins de 0,1%. Le polyamide sé-
<EMI ID=28.1>
çon suffisante , la solution étant ensuite filtrée. La viscosité d e la solution résultante est déterminée par un procédé courant grâce à un viscosimètre d'Ostwald.
Comme montré par le diagramme de la figure 1, la re-
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augmente. Les mêmes diagrammes peuvent être obtenus expérimentalement par rapport à d'autres polymères Linéaires synthétiques thermoplastiques, tels que des polyesters, des polyester éthers,
<EMI ID=30.1>
particulier au polycapramide.
Un filament obtenu par un procédé do filage conjugué,
<EMI ID=31.1>
feront de polymérisation, c'est-à-dire des viscosités intrinsèques ; différentes, sont lies de façon excentrée suivant la direction longitudinale du filament, développe une ondulation ou frisage en spirale par un traitement thermique du fait de la différence du rapport de contraction , dans de l'eau chaude, dos polycaprami-
<EMI ID=32.1>
excellent, il est nécessaire que la différence des viscosités in-
<EMI ID=33.1>
différence importante des viscosités intrinsèques présentent une différence remarquable également en ce qui concerna la viscosité de masse fondue à la infime température de filage optimum, de aorte
<EMI ID=34.1> côte à travers une filière d'un diamètre de 0,3mm à 250[deg.]C en une quantité extrudée de 7,5 gr/minute, à une vitesse de reprise de 600 m/minute, les polymères sont inclinés d'environ 45[deg.] dans la sortie de l'orifice et le filament fraîchement filé manque considérablementd 'uniformité à la fois en ce qui concerne les dimensions et le rapport conjugué. De plus, les viscosités de masse fondue de polycapramides ayant une viscosité intrinsèque de 0,95 et de 1,20 sont de 800 et de 2.600 poises respectivement et, dans ce cas, les polymères filés adhérent à la surface de la filière dès que le filage démarre , de sorte que l'opération de filage ne peut pas être réalisée.
Si la température de masse fondue d'un polymère , ayant une viscosité de masse fondue plus faible, c'està-dire un polymère ayant une viscosité intrinsèque de 0,95, est maintenue à 250[deg.]C , et si la température de masse fondue d'un polymère ayant une viscosité de masse fondue plus élevée, c'est-àdire un polymère ayant une viscosité intrinsèque de 1,20, est augmentée jusqu'à 265[deg.]C, le phénomène de flexion est considérablement amélioré et, dans une gamme de températures de 280 à 285[deg.]C, ce phénomène peut Être résolu pour devenir d'un degré pratiquement négligeable , et la quantité extrudée ainsi que la vitesse de re-
<EMI ID=35.1>
prévues pour le cas de 265[deg.]C.
L'expression "température de filage optimum" , que l'on utilise ici, désigne habituellement une température de l'or-
<EMI ID=36.1>
bien qu'elle varie plus ou moins suivant le type de polymère linéaire synthétique thermoplastique, cette température devant être déterminée en considérant la différence de viscosité de masse fondue due à la différence de viscosité intrinsèque, la stabilité thermique du polymère, etc. Dans l'invention, une température d'en-
<EMI ID=37.1>
- comme étant la température de filage optimum.
<EMI ID=38.1>
Si les températures de filage dans l'extrusion de deux types de matières do filage, ayant des viscosités différentes '
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pas totalement , ce qui constitue une condition idéale pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention.
<EMI ID=40.1>
tes suivant le type du polymère à utiliser et, si la température est augmentée fortement en vue de supprimer cotte différence,
une décomposition et un moussage du polymère sont engendrés et,
dans le cas le plus défavorable, une coloration et une carboni-
1
<EMI ID=41.1>
des fibres étant endommagées, de sorte qu'une telle augmentation de température doit être évitée.
Concernant ces problèmes, la limite supérieure de la
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rieure au point de fusion du polymère, de préférence une tempéra- ture de 100[deg.]C supérieure à ce point de fusion, bien que la limite supérieure varie suivant le type de polymère et le temps pour le maintien de la condition de température. En conséquence, en pratique, il est parfois difficile d'obtenir la condition idéale décrite ci-dessus et, si le rapport de la viscosité de masse fondue
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but de la présente invention peut être atteint. Cependant, si le rapport de la viscosité de masse fondue excède la gamme précitée,
qui
l'opération de filage ne peut être réalisée/avec de nombreux phénomènes de flexion , bien que la résistance, 1 'allongement, le module de Young, les dimensions et le rapport conjugué du <EMI ID=44.1>
<EMI ID=45.1>
Bien que, dansla procédé de l'invention, on puisse prévoir, dans divers stades avant l'extrusion, que le polymère ayant une viscosité de masse fondue supérieure soit seul, il est en tout cas nécessaire d'éviter une transmission importante . de chaleur entre les deux polymères. Un tel chauffage peut être Valise d'abord dans un appareil pour la fusion de polymères . Ce- pendant, comme dans l'appareil de fusion , la durée de séjour des polymères a l'état fondu est plus longue , il'faut éviter de
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vée que la température de filage optimum pendant une longue période de temps, afin d'empêcher la décomposition , le moussage,
<EMI ID=47.1>
riode. De ce fait, il est préférable que les polymères fondus dans l'appareil de fusion soient retenus à la température optimum de filage convenable pour les polymères, quelle que soit la
viscosité de masse fondue de chaque polymère, et transférés à
la filière, après quoi le polymère ayant la viscosité de masse fondue la plus élevée est chauffé immédiatement de manière que les viscosités de masse fondue des deux polymères soient voisines ou identiques dans la filière avant l'extrusion des polymères.
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de viscosités de masse fondue des deux polymères à la valeur
désirée n'excède pas la gamme décrite précédemment pour la tempé- rature de filage optimum convenant pour les polymères, c'est-à-
dire la gamme de 20 à 50[deg.]C au-dessus du point de fusion , et si
une décomposition , un moussage et d'autres problèmes ne se présentent pas de façon importante, même si une telle température est conservée pendant une période assez longue, il suffit de
fixer les températures de masse fondue dans les appareils de fusion, de façon convenable, de manière que les viscosités de masse fondue des deux polymères soient préalablement amenées à chaque valeur désirée, et de contrôler ensuite les températures pour maintenir chaque température telle qu'elle est dans la fi-
<EMI ID=49.1>
réalisés facilement en utilisant la filière suivant la présente invention, telle qu'on la décrira ci-après.
Dans l'illustration particulière susdite, bien que l'on ait mentionné un cas dans lequel deux types de polycaprami- de ayant des viscosités intrinsèques différentes sont soumis
à un filage conjugué du type côte à côte, le procédé de l'invention peut être appliqué à une combinaison de polymères homologues, par exemple une combinaison du même type de polyesters ayant des !
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une combinaison de différents types d'homopolyamidea, telle que
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aminoundécanotque, une combinaison d'homopolyester et d'homopoly-
<EMI ID=52.1>
.
aires synthétiques thermoplastiques, tels qu'un polyuréthane, un
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naison avec les différents types mentionnés ci-dessus de polymères . De plus, outre les copolymères , des polymères greffés
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d'un stabilisant de viscosité, d'une matière colorante, d'un pigment, d'un plastifiant et d'autres additifs organiques ou inorganiques, peuvent évidemment être utilisés .
Bien que, suivant une combinaison convenable de ces polymères, les températures optima de filage des deux matières de filage puissent être pratiquement les mêmes, et que ces deux matières de filage puissent montrer pratiquement la même viscosité de masse fondue à une telle température, le procédé de l'invention peut être avantageusement appliqué afin d'améliorer la condition de filage , l'aptitude au filage et les propriétés des filaments . Môme si le rapport des viscosités de masse fondue des deux polymères à utiliser , à la même température , se situe dans la gamme de 0,4 à 2,5, il est très efficace d'approcher le rapport de 1,0 suivant le présent procédé. De cette façon, le phénomène de flexion de la masse fondue filée dans le filage conjugué est supprimé ou réduit à un minimum , et les deux types
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ment vraiment excellent, sans que l'on doive s'attendre à un phénomène de fluctuation et à un manque d'uniformité de tension, de sorte que l'on peut produire un filament composé ayant d'excellentes propriété , des dimensions très uniformes des filaments , et un rapport conjugué constant suivant la longueur du filament, sans manque d'uniformité dans la résistance , l'allongement et le module de Young.
En outre, l'état conjugué des deux types de polymères formateurs do fibres , suivant le présent procédé,pout être un agencement dans lequel ces polymères sont liés on relation cote à côte suivant l'axe du filament, ou un agencement dans lequel ces polymères sont liés dans une relation de noyau excentrique à gaine . Dans ces cas, le rapport conjugué peut Être modifié de façon convenable.
De plus, le filament composé obtenu par le présent procédé peut être non circulaire, aussi bien que circulaire, en section transversale.
La filière améliorée pour l'utilisation dans la misa en oeuvre du présent procédé comprend deux blocs de filtre, pour- vus de réservoirs de solution se reliant à des tubes séparés pour le transfert des solutions de filage, une plaque à ajutage pour- vue d'au moins un orifice, une plaque de rupture prévue entra le bloc de filtre et la plaque il ajutage et pourvue de deux canaux pour l'introduction de deux solutions de filage alimentées depuis
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deux types de solutions de filage de façon séparée, et des moyens
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entre les solutions de filage.
Pour une meilleure compréhension de l'invention, on se référera à la description suivante donnée avec référence aux dessins annexés.
La figure 1 est un diagramme montrant la relation de la viscosité intrinsèque à la viscosité de masse fondue à la température de fusion. La figure 2 est une vue en coupe verticale illustrant une forme de réalisation de l'appareil suivant la présente in- <EMI ID=59.1>
Les figures 3 et 4 sont des vues en coupe transversale , prises suivant les lignes A-A et B-B de la figure 2.
La figure 5 est une vue en coupe verticale illustrant une autre forme de réalisation de l'invention.
Les figures 6 et 7 sont des vues en coupe transversalesprises suivant les lignes A-A et B-B de la figure 5.
La figure 8 est une vue en coupe verticale agrandie illustrant une partie de la filière de la figure 5.
En se référant aux dessins, la filière suivant l'in-
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tubes 3 et 3' pour transférer les solutions de filage , ces tubes étant connectés à un appareil de fusion à l'intervention d'une pompe de mesure (non représentée). Deux types de solutions de fixage à l'état chauffé et fondu sont alimentés continuellement aux réservoirs de solution 2 et 2' se trouvant dans le bloc filtre II, respectivement par les tubes 3 et 3'. Des solutions de filage , après avoir été filtrées à travers les filtres 4 et 4' consistant habituellement en une toile et en du quartz finement divisé, et prévus dans les réservoirs de solution 2 et 2', sont intro-
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en dessous de la plaque de rupture III, et la face supérieure de la plaque à ajutage IV, et elles sont combinées à l'arrière 6
de l'orifice 7 prévu dans la plaque à ajutage IV , pour être
liées et ensuite extrudées par l'ori.fice 7.
Les tubes 3 et 3' pour le transfert des solutions de filage et les réservoirs de solution 2 et 2' sont isolés thermiquement par des moyens d'isolation 8 et 9. Il est préférable d'introduire un isolateur thermique 10 dans la partie centrale de la plaque de rupture III. Les isolateurs thermiques sont moulés en un bloc ayant une épaisseur convenable en utilisant une matière isolante connue, par exemple des fibres d'un verre à haute teneur de silicate , de l'asbeste et une terre à diatomées, ainsi que des fibres de verre et de l'asbeste . Il est préférable de prévoir une ou plusieurs rangées de trous de ventilation 13 dans les isolateurs thermiques , trous à travers lesquels un gaz ayant
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rant une longue période d'opération de filage en vue d'améliorer les effets de maintien de la température et de la chaleur d'iso- lement.
Le bloc d'alimentation I, le bloc filtre II, la pla- que de rupture III et la plaque à ajutage IV sont connectés avec interposition de bourrages, et l'ensemble est chauffé par un dis- positif convenable depuis la périphérie , de sorte que les tempe- !
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ces solutions , y compris les réservoirs de solutions, sont main- tenues à une valeur donnée convenable. Le chauffage est réalisé
par des appareils de chauffage permettant de chauffer séparément les deux parties séparées par les isolateurs thermiques 8 et 9,
de manière à maintenir les deux solutions de filage à des tempe- ratures différentes. Sur les dessins, les références 11 et 11' désignent des éléments de chauffage électrique indépendants,
ces éléments étant pourvus de bornes 12 et 12' à la partie infé- j
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tion inférieure de chaque élément de chauffage électrique soit
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4 afin de contrôler la température à la surface do la plaque à ajutage , de façon aisée , et de manière à empêcher des pertes thermiques,
Il est très facile et avantageux que le chauffage soit
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lément de chauffage électrique décrit ci-dessus. Le contrôle de , la température dans l'agencement de chauffage peut être réalisé grâce à un régulateur automatique de température de type convenable et. courant.
La plaque à ajutage IV présente un ou plusieurs orifices 7. La position des orifices est habituellement choisie de manière que les longueurs des canaux 5 et 5' de la plaque de rupture III soient les mêmes , mais il est possible de produire un multifilament dans lequel les rapports conjugués optima des deux
types de polymères , entre chaque filament filé , sont modifiés par déviation , d'une quantité plus ou moins importante , de chaque position des orifices.
L'ensemble de la filière est encore séparé de la température externe grâce à une colonne de maintien de la température (non représentée).
Dans la filière de l'autre forme de réalisation de l'invention, qui est représentée par les figures 5 à 8, la solution de filage alimentée au filtre 4 depuis le réservoir de solution 2 est extrudée par l'orifice 7 à travers le canal 5 prévu dans la partie inférieure de la plaque de rupture III. L'autre solution de filage alimentée par le filtre 4' depuis le réservoir de solution 2' vers la plaque de rupture 33 est introduite dans l'orifice interne 1 par le canal 5' prévu sur la surface supérieure de la plaque de rupture. Comme montré par la figure 8, l'axe central de l'orifice interne 1 est en relation excentrée par rapport à l'axe central de l'orifice 7, de sorte que la solution de filage extrudée par l'orifice interne 1 est entourée de
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lament composé du type à noyau et à gaine. Dans cette forme de réalisation, le chauffage est réalisé par des milieux de chauffage
<EMI ID=69.1>
Ces milieux de chauffage , par exemple un "Dcwtherm" liquide ou gazeux, est préalablement réglé à une température donnée, et ensuite introduit dans la chemise et mis en circulation dans celle-ci. La filière décrite ci-dessus convient particulièrement bien pour filer un filament composé ayant un noyau excentré dans une gaine , de sorte qu'on l'utilise de façon efficace lorsqu'on
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ronce mutuelle ,
Confie la suivant la présente invention coin- prend des Moyens pour contrôler séparément les températures des
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cher chaque solution de filage de transmettre de la chaleur,on peut obtenir une fonction spécifique qui n'a jamais été atteinte par une filière connue, c'est-à-dire un effet et une fonction
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deux solutions de filage dans la filière pour un filage conjugué
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i utilisée de la façon la plus avantageuse dans la mise en oeuvre du procédé de l'invention et il est possible de prévoir un grand nombre d'orifices avec une plus petite distant-ce que celle des dispositifs courants, du fait que le phénomène de flexion du filament au cours du filage est résolu, de sorte que la vitesse
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dée par unité d'aire de la filière peut être accrue jusqu'à au moins 1,5 fois celle des procédés coûtants, le rendement de pro- diction étant augmenté et le coût de production étant diminué,
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l'appareil pour sa mise en oeuvre, on peut aisément produire un filament composé ayant une excellente aptitude au filage et des propriétés améliorées, ce filament pouvant être utilisé dans
de très nombreux domaines commerciaux, par exemple pour divers articles du commerce, tels que divers tissus, des étoffes non tissées, des feutres, des toiles filtrantes, des bourrages , des toiles de base pour des cuirs artificiels ou des décorations
8 d'intérieur, par exemple des tapis , des rideaux, des couvre- lits. En outre, le filament composé obtenu suivant la présente invention peut être utilisé sous forme d'un filament continu ou sous forme de fibres coupées , et il peut également être employé :
dans un filage mixte ou dans un tissage mixte , avec d'autres fibres naturelles ou synthétiques. Ce filament composé donne un filament frisé ou ondulé ayant un frisage très homogène, en le soumettant à des traitements courants de frisage ou ondulation , par exemple un traitement thermique et un traitement de gonflage. Le traitement pour développer un frisage peut être réalisé au cours de l'importe quelle phase avant ou après la production des articles décrits ci-dessus.
Bien que, dans la description précédente, on ait prévu la production d'un filament composé consistant en deux ty- pes de matières de filage, le procédé et l'appareil suivant l'invention peuvent être aisément modifiés , tout en restant dans le cadre de l'invention, pour le filage conjugué de trois matières
<EMI ID=76.1>
La viscosité de masse fondue du polymère linéaire synthétique thermoplastique peut être déterminée par divers procédés de mesure, par exemple par un viscosimètre à sphère tombante, un viscosimètre capillaire et un viscosimètre rotatif. Toutefois, dans de nombreux cas, la valeur varie suivant la méthode de mesure, de sorte qu'il est nécessaire de déterminer la viscosité de masse fondue par la même méthode de mesure, Toutes les viscosités de masse fondue , décrites dans les exemples suivants , ont été déterminées par la méthode à viscosimètre capillaire. En outre, la détermination du manque d'uniformité des dimensions du filament
a été faite par un appareil type Uster C, réalisé par la société
<EMI ID=77.1>
L'aptitude au frisage dans l'eau finaude et la valeur de charge pour une contraction de 50% du filament composé ont été déterminées de la façon suivante . Chaque longueur d'environ 25 cm de 30 échantillons est déterminée et cette longueur est exprimée par e0.
De tels échantillons sont immergés dans de l'eau
<EMI ID=78.1>
per un frisage , puis ils sont sèches dans l'air, et la longueur
<EMI ID=79.1>
tillons sont suspendus perpendiculairement sous une charge de 0,3 gr/denier à une extrémité pour supprimer les ondulations ou
le frisage , et la longueur des échantillons est exprimée par
!�
<EMI ID=80.1>
exprimée par l'équation suivante:
Aptitude au frisage
<EMI ID=81.1>
Cette aptitude au frisage est donnée par la valeur moyenne des valeurs trouvées pour les 30 échantillons. En outre, les longueurs , lors de l'application de diverses charges à un tel filament ondulé ou frisé, sont rapportées à la charge ,
<EMI ID=82.1>
Cette valeur est désignée par "valeur do charge pour 50% do con- traction".
L'invention sera encore illustrée plug en détails grâce aux exemples suivants. EXEMPLE 1
<EMI ID=83.1>
<EMI ID=84.1>
<EMI ID=85.1>
fondua et ensuite introduits dans la filière représentée par la <EMI ID=86.1> les polymères à un filage conjugue côte à côte.
Les conditions opératoires et les propriétés du filament sont données ci-après.
TABLEAU!
<EMI ID=87.1>
<EMI ID=88.1>
TABLEAU II
Conditions de filage et d'étirage
<EMI ID=89.1>
TABLEAU III
Propriétés du filament
<EMI ID=90.1>
Le filament filé sous les conditions opératoires dé-
<EMI ID=91.1>
diatcmcnt après le filage, de sorte qu'il n'adhère pas à la sur- <EMI ID=92.1>
de plus, ce filament n'est pas rompu lors do l'étirage et la do-
<EMI ID=93.1>
gré d'uniformité est vraiment excellent.
La viscosité de masse fonduo à 280"C du Nylon 66 on
<EMI ID=94.1>
poises, et la viscosité de masse fondue à 260"C du Nylon 6 en
<EMI ID=95.1>
sites de masse fondue au cours du filage des deux polymères était
!> très voisines.
<EMI ID=96.1>
<EMI ID=97.1>
à une ligne perpendiculaire à la surface de la filière, immédiatement après le filage, et le manque d'uniformité des dimensions
du filament résultant était de 4,9%. EXEMPLE 2
De polycapramide (Nylon 66) ayant une viscosité de
<EMI ID=98.1>
çamide (Nylon 6.10, point de fusion de 225[deg.]C) ayant une viscosité de masse fondue à 260[deg.]C de 1.480 poises ont été soumis à un filage conjugué cOte à côte dans un rapport conjugué de 1/1 en utilisation une filière courante. Dans ce cas, la température de la surface de filière était réglée à 250[deg.]C la différence des vis- cosités de masse fondue des polymères susdits étant cependant grande, de sorte que le filament fléchissait considérablement
du côté du Nylon 6.10, immédiatement après le filage , et adhérait finalement à la surface de filière, de sorte qu'un filament ne pouvait pas être réellement formé.
Ensuite, le même filage conjugué a été réalisé en utilisant la même filière que celle décrite dans l'exemple 1.
Les conditions opératoires sont données dans les tableau IV et V et les propriétés du filament résultant sont données dans le ta- bleau VI.
f
TABLEAU IV
Condition de chauffage, [deg.]C
<EMI ID=99.1>
' TABLEAU V
Conditions de filage et d'étirage
<EMI ID=100.1>
TABLEAU VI
Propriétés du filament
<EMI ID=101.1>
Valeur de charge pour 50% de contraction, mg/d. 0,365
Par un filage sous de telles conditions, le phénomène de flexion du filament est considérablement amélioré comparati-
<EMI ID=102.1>
même si la vitesse de reprise était augmentée à 995 m/minute on pouvait encore obtenir un filament composé.sans provoquer de défauts quelconques. L'aptitude au frisage du filament développé et l'élasticité de frisage , que l'on exprime par la valeur de charge pour 50% de contraction, avait d'excellentes valeurs. On a vérifié que la viscosité de masse fondue , à la température d'extrusion, du Nylon 6.10 était de 550 poises. EXEMPLE 3
Du polycapramide ayant une viscosité de masse fondue
<EMI ID=103.1>
de 2.100 poises, ont été fondus séparément par doux extrudeuses de.fusion , et les polymères fondus ont été soumis à un filage
<EMI ID=104.1>
sorte que du polycapramide était entouré par le polyéthylène à la manière d'un noyau excentré dans une gaine.
Ces polymères ont été filés grace à une filière" d'un ; type bien connu et en réglant la température de la surface de filière à 240[deg.]C, mais le filament filé était fléchi considérable- :
<EMI ID=105.1>
nus sont donnés respectivement dans les tableaux VII à IX.
<EMI ID=106.1>
<EMI ID=107.1>
TABLEAU VIII
Conditions de filage et d'étirage
<EMI ID=108.1>
TABLEAU IX
Propriétés du filament
<EMI ID=109.1>
Lorsque le filage est amorcé, on observait certains phénomènes de flexion du filament, mais les opérations de filage et d'étirage étaient réalisées de façon uniforme, et le filament résultant avait une excellente uniformité. Les viscosités de masse fondue , à la température d'extrusion, du Nylon 66 et du polyéthylène étaient respectivement de 720 poises et de 1.280 poises.
EXEMPLE 4
Les viscosités de masse fondue , à diverses températures d'un polycapramide ayant une viscosité intrinsèque de 0,96 ont été déterminées , les résultats obtenus étant donnés dans le tableau X suivant.
TABLEAU X
<EMI ID=110.1>
<EMI ID=111.1>
mètre avec prévision de 18 trous , suivant un rapport conjugué de 1/1 , de sorte que le polycapramide était entouré de façon
<EMI ID=112.1>
filage du polycapramide était modifiée en réglant la température
<EMI ID=113.1>
<EMI ID=114.1>
tirage de 500 m/minute à 80[deg.]C, et on examinait le manque d'uni- formité des dimensions du filament étiré. Les résultats obtenus sont donnés dans le tableau XI suivant.
TABLEAU XI
<EMI ID=115.1>
EXEMPLE 5
Un polycapramide ayant un degré élevé de polymérisation et une viscosité de masse fondue à 250[deg.]C de 3.200 poises, et un copolymère de polycapramide et de polyhexaméthylène adipamide (rapport de copolymérisation de 90/10 en poids; point de fu-
<EMI ID=116.1>
640 poises, ont été soumis à un filage conj�ué du type côte à coter en utilisant la filière de l'exemple 1, dans un rapport conjugué de 1/1. Dans la filière utilisée, 18 trous ayant chacun un diamètre de 0,3 mm étaient agencés à une distance de 3 mm .
Lorsque la température de la surface de la filière du coté de l'homopolyamide était réglée à 270[deg.]C et que, du côté du copolyamide , elle était réglée à 225[deg.]C, la masse fondue extrudée par l'orifice fléchissait considérablement du coté de l'homopolyamide, tandis que le filament se formait, mais le filament résultant adhérait parfois à la masse fondue adjacente à l'état de filament
Lorsque la température de la surface do filière du
<EMI ID=117.1>
pouvait pas être obtenu de façon efficace sans adhérence ou contact avec les masses fondues filamentaires adjacentes. Les
<EMI ID=118.1>
<EMI ID=119.1>
3,8 fois pour obtenir un fil étiré de 70 deniers/18 filaments. Les propriétés d'un tel filament sont données dans le tableau XII suivant.
TABLEAU XII
Propriétés du filament
<EMI ID=120.1>
x la section transversale et la section verticale du filament ont
été observées par un microscope à polarisation,
t
<EMI ID=121.1>
<EMI ID=122.1>
du type côte à cote grâce à la filière décrite dans l'exemple 1, avec un rapport conjugue de 1/1. Les conditions de température ,
<EMI ID=123.1>
TABLEAU XIII
Conditions de chauffage, [deg.]C
<EMI ID=124.1>
TABLEAU XIV
Conditions de filage et d'étirage
<EMI ID=125.1>
TABLEAU XV
. Propriétés du filament
<EMI ID=126.1>
Le filage était réalisé de façon très uniforme et le filament avait une uniformité satisfaisante. Lorsque ces polymère étaient soumis à un filage conjugué à 285"C grace à une fi lière bien connue, les phénomènes de flexion immédiatement après le filage étaient très importants et on ne pouvait pas réaliser une opération de filage satisfaisante.
EXEMPLE 7 intrinsèque de 0,95, après lavage à l'eau et séchage, avaient une
<EMI ID=127.1>
ments qui n'avaient pas été lavés à l'eau (teneur de monomère de 9,5% en poids) avaient une viscosité de masse fondue à la môme température de 320 poises. Ces deux polymères ont été soumis à un filage conjugué du type cote ,\ côte grâce à la filière décrite dans l'exemple 1, avec un rapport conjugué de 1/1. La filière était reliée à deux appareils de filage du type à grille. Los
<EMI ID=128.1>
tés du filament sont données dans les tableaux XVI à XVIII.
TABLEAU^ XVI
<EMI ID=129.1>
<EMI ID=130.1>
TABLEAU XVII
<EMI ID=131.1>
<EMI ID=132.1>
<EMI ID = 1.1>
of compound filaments, and spinning apparatus therefor ".
The present invention relates to a method and
<EMI ID = 2.1>
<EMI ID = 3.1>
different are linked eccentrically along the length of the
filament, these polymers being melted separately and then spun simultaneously from the same orifice, the spinability, and hence the uniformity of the dimensions of the filament as well as the conjugate ratio of the component polymers along the length of the filament and the production efficiency being greatly improved. ^
It is well known that, according to a so-called "conjugated" spinning process, a series of fiber-forming polymers, having different physical and chemical properties, are. formed as a unitary filament in which these polymers are arranged eccentrically in any cross section of the filament, and the resulting filament develops spiral corrugations, when subjected to a suitable post-treatment, such as heating with a blowing agent, because
of the difference in thermal contraction or thermal swelling of the component polymers of the filament, certain proposals in this direction having already been made and put into industrial practice.
<EMI ID = 4.1>
spinning in the spinning process but mainly towards improving the crimpability or crimp stability of the resulting filament and, in practical industrial production, there are a number of difficulties in
spinability and drawbacks in product properties and production efficiency. By way of example, to provide high crimpability or crimpability, methods have been tried in which the same types of two polymers consisting of the same monomer and having a different average degree of polymerization are spun by a conjugate spinning, while in the other process,
<EMI ID = 5.1>
having markedly different physical properties, particularly melt properties, are spun. In these various. In this case, a phenomenon of bending of the unsolidified filament, immediately after extrusion, constitutes an important problem to be solved. Such a bending phenomenon is clearly present when
<EMI ID = 6.1>
very much in the cross section of the filament, and especially when these polymers are arranged adjacent, side by side. When the bending phenomenon is very large, the polymers flex immediately after being extruded
<EMI ID = 7.1>
die and the spinning operation cannot be performed. In U.S. Patent No. 3,176,342, a die in the
<EMI ID = 8.1>
surface of the die, an orifice protrudes from the surrounding die surface. Further, in British Patent No. [deg.] 965,729, a process has been described in which, in order to project the polymers in a perpendicular direction as far as possible, two polymers having melt viscosities
<EMI ID = 9.1>
Lière provided with an orifice the axis of symmetry of which is inclined relative to the plate of the die in the direction opposite to the direction of bending of the polymers. However, the process described
<EMI ID = 10.1>
tension occur due to bending of the filament, so that the conjugate ratio of the resulting compound filament is not uniform and a lack of uniformity in the dimensions of the filament.
<EMI ID = 11.1>
flexed to come into contact with each other, so that the amount spun per unit die plate area <EMI ID = 12.1>
Further, the process described in the aforementioned British patent has certain disadvantages in that a suitable die plate must be chosen according to the type of polymers, the direction of feeding the polymers to the die cannot be changed, and the Making the die plate is quite difficult.
<EMI ID = 13.1>
Apart from the bending phenomenon, the adhesion to the die and the properties of the resulting filaments, the Applicant has found that the disadvantageous bending phenomena described above depend mainly on the difference in viscosity of the various molten polymers and that, when the difference in viscosity is remarkable, the melts extruded from the orifice, harsh:
combination and bond. in the die, are flexed towards the side of the polymer having higher viscosity, and that, if
the ratio of melt viscosities to spinning temperature of the two polymers is greater than 3.0, the melt adheres to the surface of the spinneret, and the spinning operation cannot be performed. The invention is based on research regarding an important correlation between viscosity, melt of polymers and bending phenomena.
An object of the present invention is to provide a novel process for the conjugate spinning of a series of linear synthetic thermoplastic fiber-forming polymers, in. in which the bending phenomena in the extrusion phase are reduced to a minimum, and the spinning operation is carried out from
<EMI ID = 14.1>
It is intended to provide a compound filament having latent frizziness and greatly improved uniformity of filament dimensions, as well as an improved conjugate ratio of component polymers along filament length.
Another important object of the invention is to provide an improved die for the implementation of the aforementioned process.
The foregoing objects will be illustrated in more detail by the following description.
The process of the present invention is characterized by
<EMI ID = 15.1>
ticks, fiber formers, having different melt viscosities at each optimum spinning temperature are melted separately and then extruded simultaneously from the same orifice.
<EMI ID = 16.1>
are eccentrically linked along the length of the filament,
the melt viscosities of these two polymers are set independently before extruding the molten polymers for hand.
<EMI ID = 17.1>
polymers in the range of 0.4 to 2.5, the molten polymers then being extruded.
Regarding the relationship between the melt viscosity of the thermoplastic synthetic linear polymer and its temperature and degree of polymerization, the following equation was proposed by P.J. Flory. Melt viscosity
<EMI ID = 18.1>
and Z denotes the average molecular weight, the relationship then being as follows:
<EMI ID = 19.1>
where A, B and C are constants, and B is the coeffi-
<EMI ID = 20.1>
A is a constant of the substance with respect to the melting point.
Flory's equation for melt viscosity is suitably applied to linear, synthetic, thermoplastic, fiber-forming polymers, such as polyamides, polyesters, polyolefins, etc., over a suitable temperature range. for spinning, and it is thus shown that the melt viscosity of a polymer varies according to the type of this polymer, that the melt viscosity decreases as the temperature increases in a homologous series of polymers, and that it increases gradually
<EMI ID = 21.1>
intrinsic cosity, increases.
For example, the relation between the viscosity in-
<EMI ID = 22.1>
at each temperature obtained from the results of experiments is shown in Figure 1. The expression "intrinsic viscosity", used herein, denotes the viscosity defined by the following equation;
<EMI ID = 23.1>
in which
<EMI ID = 24.1>
<EMI ID = 25.1> 'sol â 30 [deg.] C
<EMI ID = 26.1>
C concentration of the polymer in g / 100 cm3 of the solution.
<EMI ID = 27.1>
0.4 and 0.5% until C = 0.
In a polyamide to be used for example, water-soluble components are sufficiently removed by a common method, and then the resulting polyamide is dried to control the water content to less than 0.1%. The polyamide is
<EMI ID = 28.1>
sufficient lesson, the solution then being filtered. The viscosity of the resulting solution is determined by a standard method using an Ostwald viscometer.
As shown by the diagram in figure 1, the re-
<EMI ID = 29.1>
increases. The same diagrams can be obtained experimentally with respect to other thermoplastic synthetic linear polymers, such as polyesters, polyester ethers,
<EMI ID = 30.1>
particular to polycapramide.
A filament obtained by a conjugate spinning process,
<EMI ID = 31.1>
will polymerize, that is, intrinsic viscosities; different, are eccentrically linked in the longitudinal direction of the filament, develops a corrugation or spiral crimping by heat treatment due to the difference in the contraction ratio, in hot water, polycaprami- back
<EMI ID = 32.1>
excellent, it is necessary that the difference in viscosities in-
<EMI ID = 33.1>
significant difference in intrinsic viscosities show a remarkable difference also with regard to the viscosity of the melt at the tiny optimum spinning temperature, of the aorta
<EMI ID = 34.1> coast through a die with a diameter of 0.3mm at 250 [deg.] C in an extruded quantity of 7.5 gr / minute, at a pick-up speed of 600 m / minute, the The polymers are tilted about 45 [deg.] in the exit of the orifice and the freshly spun filament lacks considerably uniformity in both size and conjugate ratio. In addition, the melt viscosities of polycapramides having an intrinsic viscosity of 0.95 and 1.20 are 800 and 2,600 poises respectively and, in this case, the spun polymers adhere to the die surface as soon as the spinning starts, so the spinning operation cannot be performed.
If the melt temperature of a polymer, having a lower melt viscosity, i.e. a polymer having an intrinsic viscosity of 0.95, is maintained at 250 [deg.] C, and the temperature melt of a polymer having a higher melt viscosity, i.e. a polymer having an intrinsic viscosity of 1.20, is increased to 265 [deg.] C, the bending phenomenon is considerably improved and, in a temperature range of 280 to 285 [deg.] C, this phenomenon can be resolved to become of a practically negligible degree, and the amount extruded as well as the rate of re-
<EMI ID = 35.1>
planned for the case of 265 [deg.] C.
The term "optimum spinning temperature" as used herein usually refers to a temperature of the gold.
<EMI ID = 36.1>
although it varies more or less depending on the type of thermoplastic synthetic linear polymer, this temperature should be determined by considering the difference in melt viscosity due to the difference in intrinsic viscosity, the thermal stability of the polymer, etc. In the invention, a temperature of
<EMI ID = 37.1>
- as being the optimum spinning temperature.
<EMI ID = 38.1>
If the spinning temperatures in the extrusion of two types of spinning materials, having different viscosities'
<EMI ID = 39.1>
not completely, which constitutes an ideal condition for the implementation of the method of the invention.
<EMI ID = 40.1>
depending on the type of polymer to be used and, if the temperature is increased sharply in order to eliminate this difference,
decomposition and foaming of the polymer are generated and,
in the most unfavorable case, staining and carbonization
1
<EMI ID = 41.1>
fibers being damaged, so that such an increase in temperature should be avoided.
Regarding these problems, the upper limit of the
<EMI ID = 42.1>
higher than the melting point of the polymer, preferably a temperature of 100 [deg.] C higher than that melting point, although the upper limit varies depending on the type of polymer and the time for maintaining the temperature condition . As a result, in practice, it is sometimes difficult to achieve the ideal condition described above and, if the ratio of the melt viscosity
<EMI ID = 43.1>
object of the present invention can be achieved. However, if the ratio of melt viscosity exceeds the above range,
who
the spinning operation cannot be carried out with many bending phenomena, although the strength, elongation, Young's modulus, dimensions and the conjugate ratio of <EMI ID = 44.1>
<EMI ID = 45.1>
Although, in the process of the invention, it is possible to provide, in various stages before the extrusion, that the polymer having a higher melt viscosity is alone, it is in any case necessary to avoid a large transmission. of heat between the two polymers. Such heating can be carried out first in an apparatus for melting polymers. However, as in the melting apparatus, the residence time of the polymers in the molten state is longer, it is necessary to avoid
<EMI ID = 46.1>
that the optimum spinning temperature for a long period of time, in order to prevent decomposition, foaming,
<EMI ID = 47.1>
period. Therefore, it is preferable that the polymers melted in the melter are retained at the optimum spinning temperature suitable for the polymers, regardless of the temperature.
melt viscosity of each polymer, and transferred to
the die, after which the polymer with the higher melt viscosity is immediately heated so that the melt viscosities of the two polymers are the same or the same in the die before the extrusion of the polymers.
<EMI ID = 48.1>
of melt viscosities of the two polymers at the value
desired does not exceed the range described above for the optimum spinning temperature suitable for the polymers, i.e.
say the range of 20 to 50 [deg.] C above the melting point, and if
decomposition, foaming and other problems do not occur significantly, even if such a temperature is kept for a long enough period, it suffices to
set the melt temperatures in the melters, as appropriate, so that the melt viscosities of the two polymers are first brought to each desired value, and then control the temperatures to maintain each temperature as it is in the fi
<EMI ID = 49.1>
easily made using the die according to the present invention, as will be described below.
In the above particular illustration, although a case has been mentioned in which two types of polycapramide having different intrinsic viscosities are subjected
In side-by-side type conjugate spinning, the process of the invention can be applied to a combination of homologous polymers, for example a combination of the same type of polyesters having!
<EMI ID = 50.1>
a combination of different types of homopolyamidea, such as
<EMI ID = 51.1>
aminoundecanote, a combination of homopolyester and homopoly-
<EMI ID = 52.1>
.
thermoplastic synthetic surfaces, such as polyurethane,
<EMI ID = 53.1>
mating with the various types of polymers mentioned above. In addition, in addition to copolymers, graft polymers
<EMI ID = 54.1>
a viscosity stabilizer, a colorant, a pigment, a plasticizer and other organic or inorganic additives, can of course be used.
Although, following a suitable combination of these polymers, the optimum spinning temperatures of the two spinning materials may be substantially the same, and these two spinning materials may exhibit substantially the same melt viscosity at such temperature, the process of the invention can be advantageously applied in order to improve the spinning condition, the spinability and the properties of the filaments. Even though the ratio of the melt viscosities of the two polymers to be used, at the same temperature, is in the range of 0.4 to 2.5, it is very efficient to approach the ratio of 1.0 according to this present. process. In this way, the bending phenomenon of the spun melt in the conjugate spinning is suppressed or reduced to a minimum, and both types
<EMI ID = 55.1>
really excellent, without the fluctuation phenomenon and ununiformity of tension to be expected, so that a compound filament having excellent property, very uniform dimensions of the filaments, and a constant conjugate ratio along the length of the filament, without inconsistency in strength, elongation and Young's modulus.
Furthermore, the conjugate state of the two types of fiber-forming polymers, according to the present process, can be an arrangement in which these polymers are linked in a side-by-side relationship along the axis of the filament, or an arrangement in which these polymers are linked in an eccentric core-to-sheath relationship. In these cases, the conjugate ratio can be suitably modified.
In addition, the compound filament obtained by the present process can be non-circular, as well as circular, in cross section.
The improved die for use in carrying out the present process comprises two filter blocks, provided with solution reservoirs connecting to separate tubes for the transfer of the spinning solutions, a nozzle plate provided with a nozzle plate. 'at least one orifice, a rupture plate provided entered the filter block and the nozzle plate and provided with two channels for the introduction of two spinning solutions fed from
<EMI ID = 56.1>
<EMI ID = 57.1>
two types of spinning solutions separately, and means
<EMI ID = 58.1>
between the spinning solutions.
For a better understanding of the invention, reference will be made to the following description given with reference to the accompanying drawings.
Fig. 1 is a diagram showing the relationship of intrinsic viscosity to melt viscosity at melting temperature. Fig. 2 is a vertical sectional view illustrating an embodiment of the apparatus according to the present in- <EMI ID = 59.1>
Figures 3 and 4 are cross-sectional views, taken along lines A-A and B-B in Figure 2.
Fig. 5 is a vertical sectional view illustrating another embodiment of the invention.
Figures 6 and 7 are cross-sectional views taken along lines A-A and B-B of Figure 5.
Figure 8 is an enlarged vertical sectional view illustrating part of the die of Figure 5.
Referring to the drawings, the die according to the
<EMI ID = 60.1>
<EMI ID = 61.1>
tubes 3 and 3 'for transferring the spinning solutions, these tubes being connected to a melting device with the intervention of a measuring pump (not shown). Two types of fixing solutions in the heated and molten state are continuously fed to the solution reservoirs 2 and 2 'in the filter block II, respectively through the tubes 3 and 3'. Spinning solutions, after having been filtered through filters 4 and 4 'usually consisting of wire and finely divided quartz, and provided in solution tanks 2 and 2', are introduced.
<EMI ID = 62.1>
below the rupture plate III, and the upper face of the nozzle plate IV, and they are combined at the rear 6
hole 7 provided in the IV nozzle plate, to be
bonded and then extruded through hole 7.
The tubes 3 and 3 'for the transfer of the spinning solutions and the solution tanks 2 and 2' are thermally insulated by insulation means 8 and 9. It is preferable to introduce a thermal insulator 10 in the central part of the tube. the rupture plate III. Thermal insulators are molded into a block having a suitable thickness using known insulating material, for example fibers of a high silicate glass, asbestos and diatomaceous earth, as well as glass fibers and asbestos. It is preferable to provide one or more rows of ventilation holes 13 in the thermal insulators, holes through which a gas having
<EMI ID = 63.1>
using a long period of spinning operation in order to improve the effects of maintaining the temperature and the heat of insulation.
The power supply unit I, the filter unit II, the rupture plate III and the nozzle plate IV are connected interposed with jams, and the assembly is heated by a suitable device from the periphery, so that the tempe-!
<EMI ID = 64.1>
these solutions, including the solution reservoirs, are maintained at a suitable given value. Heating is carried out
by heating devices enabling the two parts separated by thermal insulators 8 and 9 to be heated separately,
so as to maintain the two spinning solutions at different temperatures. In the drawings, the references 11 and 11 'denote independent electric heating elements,
these elements being provided with terminals 12 and 12 'at the lower part.
<EMI ID = 65.1>
lower portion of each electric heating element is
<EMI ID = 66.1>
4 in order to control the temperature at the surface of the nozzle plate easily and in order to prevent heat loss,
It is very easy and advantageous that the heating is
<EMI ID = 67.1>
Electric heating element described above. The control of the temperature in the heating arrangement can be achieved by an automatic temperature controller of suitable type. current.
The nozzle plate IV has one or more orifices 7. The position of the orifices is usually chosen so that the lengths of the channels 5 and 5 'of the rupture plate III are the same, but it is possible to produce a multifilament in which the optimum combined ratios of the two
types of polymers, between each spun filament, are modified by deviation, of a greater or lesser quantity, of each position of the orifices.
The whole of the die is further separated from the external temperature by means of a temperature maintenance column (not shown).
In the die of the other embodiment of the invention, which is shown in Figures 5 to 8, the spinning solution supplied to the filter 4 from the solution tank 2 is extruded through the port 7 through the channel. 5 provided in the lower part of the rupture plate III. The other spinning solution supplied by the filter 4 'from the solution reservoir 2' to the rupture plate 33 is introduced into the internal port 1 through the channel 5 'provided on the upper surface of the rupture plate. As shown in figure 8, the central axis of the internal orifice 1 is in an eccentric relation with respect to the central axis of the orifice 7, so that the spinning solution extruded through the internal orifice 1 is surrounded of
<EMI ID = 68.1>
Compound lament of the core and sheath type. In this embodiment, the heating is achieved by heating media
<EMI ID = 69.1>
These heating media, for example a liquid or gaseous "Dcwtherm", is previously set to a given temperature, and then introduced into the jacket and circulated in the latter. The spinneret described above is particularly suitable for spinning a compound filament having an eccentric core in a sheath, so that it is effectively used when.
<EMI ID = 70.1>
mutual bramble,
According to the present invention, it takes means for separately controlling the temperatures of the
<EMI ID = 71.1>
Dear each spinning solution to transmit heat, we can obtain a specific function that has never been achieved by a known die, that is to say an effect and a function
<EMI ID = 72.1>
two spinning solutions in the sector for a combined spinning
<EMI ID = 73.1>
i used in the most advantageous way in the implementation of the method of the invention and it is possible to provide a large number of orifices with a smaller distance than that of current devices, because the phenomenon of bending of the filament during spinning is resolved, so that the speed
<EMI ID = 74.1>
The output per unit area of the die can be increased up to at least 1.5 times that of expensive processes, the production efficiency being increased and the production cost being reduced,
<EMI ID = 75.1>
With the apparatus for its implementation, a compound filament having excellent spinability and improved properties can easily be produced, which filament can be used in
very many commercial fields, for example for various articles of commerce, such as various fabrics, non-woven fabrics, felts, filter fabrics, fillings, base fabrics for artificial leathers or decorations
8 interior, for example rugs, curtains, bedspreads. Further, the compound filament obtained according to the present invention can be used in the form of a continuous filament or in the form of staple fibers, and it can also be used:
in a mixed spinning or in a mixed weaving, with other natural or synthetic fibers. This compound filament gives a crimped or wavy filament having a very homogeneous crimp, by subjecting it to common crimping or waving treatments, for example heat treatment and inflation treatment. The treatment to develop crimping can be carried out in any phase before or after the production of the articles described above.
Although, in the foregoing description, provision has been made for the production of a composite filament consisting of two types of spinning material, the process and apparatus according to the invention can be easily modified, while remaining within the scope. of the invention, for the conjugate spinning of three materials
<EMI ID = 76.1>
The melt viscosity of the thermoplastic synthetic linear polymer can be determined by various measuring methods, for example by a falling sphere viscometer, a capillary viscometer and a rotary viscometer. However, in many cases the value varies depending on the measurement method, so it is necessary to determine the melt viscosity by the same measurement method, All melt viscosities, described in the following examples, were determined by the capillary viscometer method. In addition, the determination of the lack of uniformity of dimensions of the filament
was made by a Uster C type device, produced by the company
<EMI ID = 77.1>
The fine water crimpability and the load value for a 50% contraction of the compound filament were determined as follows. Each approximately 25 cm length of 30 samples is determined and this length is expressed by e0.
Such samples are immersed in water
<EMI ID = 78.1>
per a curl, then they are dry in the air, and the length
<EMI ID = 79.1>
Tillons are hung perpendicularly under a load of 0.3 gr / denier at one end to suppress ripples or
crimping, and the length of the samples is expressed by
! �
<EMI ID = 80.1>
expressed by the following equation:
Suitability for curling
<EMI ID = 81.1>
This crimpability is given by the mean value of the values found for the 30 samples. Further, the lengths, when applying various loads to such a wavy or crimped filament, are related to the load,
<EMI ID = 82.1>
This value is referred to as the "load value for 50% contraction".
The invention will be further illustrated in detail by means of the following examples. EXAMPLE 1
<EMI ID = 83.1>
<EMI ID = 84.1>
<EMI ID = 85.1>
melted and then introduced into the die represented by <EMI ID = 86.1> the polymers with a side by side spinning.
The operating conditions and the properties of the filament are given below.
BOARD!
<EMI ID = 87.1>
<EMI ID = 88.1>
TABLE II
Spinning and drawing conditions
<EMI ID = 89.1>
TABLE III
Filament properties
<EMI ID = 90.1>
The filament spun under the operating conditions de-
<EMI ID = 91.1>
diatcmcnt after spinning, so that it does not adhere to the sur- <EMI ID = 92.1>
moreover, this filament is not broken during stretching and
<EMI ID = 93.1>
consistency is really excellent.
The melt viscosity at 280 "C of Nylon 66 is
<EMI ID = 94.1>
poises, and the melt viscosity at 260 "C of Nylon 6 in
<EMI ID = 95.1>
melt sites during the spinning of the two polymers was
!> very similar.
<EMI ID = 96.1>
<EMI ID = 97.1>
to a line perpendicular to the die surface, immediately after spinning, and the lack of dimensional uniformity
of the resulting filament was 4.9%. EXAMPLE 2
Polycapramide (Nylon 66) having a viscosity of
<EMI ID = 98.1>
Acid (Nylon 6.10, melting point 225 [deg.] C) having a melt viscosity at 260 [deg.] C of 1,480 poises were subjected to side-to-side conjugate spinning in a conjugate ratio of 1/1 in use a common die. In this case, the temperature of the die surface was set to 250 [deg.] C the difference in the melt viscosities of the above polymers being however large, so that the filament flexed considerably.
on the Nylon 6.10 side, immediately after spinning, and eventually adhered to the spinneret surface, so that a filament could not actually be formed.
Then, the same conjugate spinning was carried out using the same die as that described in Example 1.
The operating conditions are given in Tables IV and V and the properties of the resulting filament are given in Table VI.
f
TABLE IV
Heating condition, [deg.] C
<EMI ID = 99.1>
'TABLE V
Spinning and drawing conditions
<EMI ID = 100.1>
TABLE VI
Filament properties
<EMI ID = 101.1>
Load value for 50% contraction, mg / d. 0.365
By spinning under such conditions, the bending phenomenon of the filament is considerably improved comparatively.
<EMI ID = 102.1>
even if the pick-up speed was increased to 995 m / minute, a compound filament could still be obtained without causing any defects. The crimpability of the developed filament and the crimp elasticity, expressed as the load value for 50% contraction, had excellent values. Nylon 6.10 was verified to have a melt viscosity at extrusion temperature of 550 poises. EXAMPLE 3
Polycapramide having a melt viscosity
<EMI ID = 103.1>
of 2,100 poises, were separately melted by soft melt extruders, and the molten polymers were subjected to spinning
<EMI ID = 104.1>
so that polycapramide was surrounded by the polyethylene like an eccentric core in a sheath.
These polymers were spun using a spinneret "of a well-known type and setting the temperature of the spinneret surface to 240 [deg.] C, but the spun filament was flexed considerably:
<EMI ID = 105.1>
Figures are given in Tables VII to IX respectively.
<EMI ID = 106.1>
<EMI ID = 107.1>
TABLE VIII
Spinning and drawing conditions
<EMI ID = 108.1>
TABLE IX
Filament properties
<EMI ID = 109.1>
When the spinning was initiated, some bending phenomena of the filament were observed, but the spinning and drawing operations were carried out uniformly, and the resulting filament had excellent uniformity. The melt viscosities, at extrusion temperature, of Nylon 66 and polyethylene were 720 poise and 1,280 poise, respectively.
EXAMPLE 4
The melt viscosities at various temperatures of a polycapramide having an intrinsic viscosity of 0.96 were determined, the results obtained being given in the following Table X.
PAINTINGS
<EMI ID = 110.1>
<EMI ID = 111.1>
meter with provision for 18 holes, at a conjugate ratio of 1/1, so that the polycapramide was surrounded by
<EMI ID = 112.1>
polycapramide spinning was changed by adjusting the temperature
<EMI ID = 113.1>
<EMI ID = 114.1>
draw 500 m / min at 80 [deg.] C, and the lack of uniformity of dimensions of the drawn filament was examined. The results obtained are given in Table XI below.
TABLE XI
<EMI ID = 115.1>
EXAMPLE 5
A polycapramide having a high degree of polymerization and a melt viscosity at 250 [deg.] C of 3,200 poises, and a copolymer of polycapramide and polyhexamethylene adipamide (copolymerization ratio 90/10 by weight; melting point
<EMI ID = 116.1>
640 poises, were subjected to side-to-side type joint spinning using the die of Example 1, in a conjugate ratio of 1/1. In the die used, 18 holes each having a diameter of 0.3 mm were arranged at a distance of 3 mm.
When the die surface temperature on the homopolyamide side was set to 270 [deg.] C and on the copolyamide side it was set to 225 [deg.] C, the melt extruded by the orifice flexed considerably on the homopolyamide side as the filament formed, but the resulting filament sometimes adhered to the adjacent melt in the filament state
When the temperature of the die surface of the
<EMI ID = 117.1>
could not be efficiently obtained without adhesion or contact with adjacent filament melts. The
<EMI ID = 118.1>
<EMI ID = 119.1>
3.8 times to obtain a 70 denier / 18 filament drawn yarn. The properties of such a filament are given in Table XII below.
TABLE XII
Filament properties
<EMI ID = 120.1>
x the cross section and the vertical section of the filament have
been observed by a polarization microscope,
t
<EMI ID = 121.1>
<EMI ID = 122.1>
of the side by side type using the die described in Example 1, with a combined ratio of 1/1. The temperature conditions,
<EMI ID = 123.1>
TABLE XIII
Heating conditions, [deg.] C
<EMI ID = 124.1>
TABLE XIV
Spinning and drawing conditions
<EMI ID = 125.1>
TABLE XV
. Filament properties
<EMI ID = 126.1>
The spinning was carried out very uniformly and the filament had a satisfactory uniformity. When these polymers were subjected to conjugate spinning at 285 ° C. by means of a well known spinneret, the bending phenomena immediately after spinning were very great and a satisfactory spinning operation could not be carried out.
EXAMPLE 7 intrinsic of 0.95, after washing with water and drying, had a
<EMI ID = 127.1>
Items which had not been washed with water (monomer content of 9.5% by weight) had a melt viscosity at the same temperature of 320 poises. These two polymers were subjected to a conjugate spinning of the cote, \ cote type using the die described in Example 1, with a conjugate ratio of 1/1. The spinneret was connected to two spinning devices of the grid type. The bone
<EMI ID = 128.1>
tees of the filament are given in Tables XVI to XVIII.
TABLE ^ XVI
<EMI ID = 129.1>
<EMI ID = 130.1>
TABLE XVII
<EMI ID = 131.1>
<EMI ID = 132.1>