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Nouveaux médicaments et procédé pour leur préparation.
La présente invention est relative à de nou- veaux médicaments solides pour l'administration par voie perorale, en particulier de substances hautement actives, ainsi qu'à une assise médicamenteuse d'un nouveau genre et à leur préparation.
Il est connu que les médicaments agissant par voie orale ne peuvent être administrés comme tels, c'est- à-dire sans adjonction de substances de support et de substances auxiliaires, que dans des cas extrêmement rare..
En conséquence, ils sont la plupart du temps administrés dans des capsules, des dragées ou des comprimés. La pré- paration de telles formes médicamenteuses est cependant la plupart du temps une affaire bien compliquée, du fait que sans tenir aucun compte des opérations purement tech- niques, on doit pour chaque substance active examiner à nouveau la formation des comprimés, des dragées, etc..., et qu'on doit à nouveau chaque fois adapter à la subs- tance active et aux formes médicamenteuses choisies la
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nature et la quantité des substances accompagnatrices et des substances de support.
Il est en outre connu d'utiliser on chirurgie ou pour le traitement des plaies des tampons, des bouchons ou des compresses à effet hémostatique, par exemple cons- tituée par des éponges d'un dérivé de la fibrine et de la cellulose, ou par un alginate ou d'autres fibres ren- fermant des agents curatifs ou désinfectants déterminés, comme la thrombine, des huiles bactéricides ou fongicides,
Il est en outre connu qu'on a utilisé des pa- piers comme supports pour des désinfectants, en particu- lier pour la préparation de formes de réserve d'agents désinfectants, tandis qu'on a apporté les substances dé- sinfectantes sur le papier ou qu'on a ajouté déjà les- dites substances aux pâtes servant à fabriquer lesdits papiers.
On a maintenant trouvé qu'on peut éviter les difficultés de formulation des comprimés, etc..., et leurs inconvénients, lorsqu'on incorpore les substances actives dans un papier constitué par des fibres inertes du point de vue physiologique et gustatif et, si on le désire, par un liant soluble dans l'eau qui est également inerte du point de vue,physiologique et gustatif.
Les papiers conformes à l'invention sont cons- titués par un feutre de fibres assez grossières, par exem- ple à base d'un alginate comme l'alginate de sodium ou l'alginate d'ammonium, en particulier à partir de dérivés de la cellulose comme la méthyl-cellulose, l'éthyl-cellu- lose, la méthyl-éthyl-cellulose, la méthoxy-éthyl-cellu- lose, l'éthoxy-éthyl-cellulose, des carboxy-méthyl-cellu-
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loses telles que, par exemple, la méthyl-carbox7méthyl- cellulose ou 1' hyl-carbox,ymétYiyl.ceilul.ose, le citrate de cellulose, la aulfom6thyl-cellulose, la su1to-'tbl-oe11u- lose, le sulfate de cellulose, le phosphate de cellulose la fibrine et ses dérivés, et en particulier par de la cellulose proprement dite,
obtenue par exemple à partir de bois et présentant encore une structure fibreuse.Ces fibres qui doivent posséder une longueur de l'ordre de un à 5 mm, en particulier de 2 à 3 mm, doivent être suffisam- ment feutrées pour pouvoir être travaillées pour donner une masse de papier solide. Le feutre doit toutefois, pour autant qu'il ne soit pas soluble dans l'eau, pou- voir être facilement décomposé dans l'eau en fibres élé- mentaires.
Comme liants, on peut utiliser les mises subs- tances, pour autant qu'elles soient solubles dans l'eau et qu'elles soient finement divisées. En outre,on peut utiliser de l'amidon, de la gélatine, de l'acétate de polyvinyl-pyrrolidone, des laques solubles dans l'eau et des substances synthétiques, en particulier des sels so- lubles dans l'eau de la carboxyméthyl-cellulose, comme la carboxyméthyl-cellulose sodique ou des mélanges de telles substances. Ces liants oonfèrent au feutre une consistance analogue à celle du papier, par exemple une surface lisse et brillante, et agissent en même temps comme agents d'éclatement provoquant une décomposition immédiate du papier dans l'eau.
La fabrication des papiers a lieu d'une maniè- re usuelle, par exemple en mettant les fibres en suspen- sion dans un milieu liquide convenable ne dissolvant pas
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les fibres, en ajoutant éventuellement des liants, en étalant la pâte à papier obtenue sur une surface lisse, en éliminant le milieu liquide et en séchant la masse, par exemple par pressage ou suspension des papiers obtenus.
Un papier particulièrement approprié suivant l'invention est obtenu en mélangeant bien une solution
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aqueuse de carboxyméthyl-cellulose sodique faiblement visqueuse avec des fibres de cellulose sèches et avec de la poudre de cellulose humide gonflée dans de l'eau, puis en étalant la masse obtenue et en la séchant.
La nouvelle forme d'application cet appropriée pour tout médicament agissant par voie orale ; toutefois, on utilise de préférence des substances hautement actives agissant par voie orale, qui sont administrées dans des quantités allant jusqu'à 150 mg, de préférence jusqu'à 50 mg, en premier lieu jusqu'à 10 mg par dose, par exem-
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ple du 1,1-dioxyde de 3-cyclopentylméthyl-6-chloro-7- sulfamy.-3,4--dihydro-1,2,4-'benzathiadiazine, du bromomé- thylate du phénylcyclohexyloxy-acétate de diéthylamino- éthyle, du chlorhydrate de phényl-(a-pipéridyl)-ae6tate de méthyle, de l'heptaméthylène-imino-éthylguanidine, ou des hormones comme la lutocycline, la cortisone, l'hydro- cortisone, la prednisone, la déxamétasone, l'aldostérone, ou des alcaloïdes comme la réserpine ou la syringopine.
Les médicaments peuvent être apportés d'une manière quelconque sur le papier. C'est ainsi qu'on peut, par exemple, apporter goutte-à-goutte sur la feuille, par exemple avec une pompe doseuse, les médicaments dans une solution convenable, le cas échéant conjointement avec
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un solubilisant, à des intervalles appropries, ou bien qu'on peut les apporter par pulvérisation. On peut cepen. dant aussi ajouter déjà des substances actives lors de la préparation de la pâte à papier, ou bien faire passer le papier à un rythme convenable à travers une solution du médicament, puis le sécher.
Le papier imprégné avec la substance active peut ensuit? être amené, par exemple par découpe, rainu- rage ou perforation, sous la forme convenant à l'applica- tion d'une dose déterminée de substance active, par exem- ple sous une forme analogue à celle d'une planche de tins- bres-poste comme illustré sur la fig.
1 du dessin annexé, chaque unité à séparer renfermant la quantité nécessaire de substance active, par exemple 0,1 mg ou 0,25 mg de "Serpasil" par centimètre carré, 5 mg d'anhydro-hydroxy- progestérone par centimètre carré, etc... Les nouveaux médicaments peuvent aussi se présenter sous une autre forme, par exemple sous la forme de plaquettes rondes ou de petites tiges pouvant être liées entre elles, comme cela est également illustré, respectivement, sur les fiu 2 et 3 du dessin annexé.
Etant donné que l'épaisseur de la feuille est de préférence de 0,5 à 3,0 mm, en particulier de l'ordre de 2,0 mm, ces formes peuvent être facilement séparées en les doses élémentaires. Elles peuvent aussi être as- semblées en plusieurs feuilles sous la forme de carnets et elles offrent alors l'avantage de prendre peu de pla- ce et d'être faciles à conserver.
Les médicaments conformes à l'invention peuvent aussi être protégés en surface par des laques. En utili-
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sant des laques qui sont, pur exemple, insolubles dans l'estomac et ne sont solubles que dans l'intestin, on peut aussi fixer le lieu d'action des substances actives.
Il est également possible, pour obtenir 'des préparations combinées ou des préparations ayant un effet "retard", de relier simultanément entre eux plusieurs papiers renfer- mant des substances actives identiques ou différentes, par exemple par compression ou par collage. C'est ainsi qu'on peut @tiliser pour l'adhésif, par exemple des subs- tances insolubles dans le suc gastrique, telles que des résines ou des laques, etc..., tandis qu'après une dose de départ, la couche moyenne n'est par exemple ensuite résorbée que dans l'intestin.Les nouveaux médicaments peuvent également contenir des substances améliorant le goût.
D'autres caractéristiques et avantages de l'in- vention rassortiront plus en Jetai des exemples non- limitatifs qui suivant, dans lesquels les températures sont indiquées en degrés centigrades.
EXEMPLE 1
Dans 200 parties en volume d'eau, on introduit
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10 parties en poids d'une cara:;nc,vméthyl-cellulose sodi- que faiblement visqueuse. On a ci te mécaniquement à la température ambiante jusqu'à ce que tout soit dissous et qu'il se soit formé un sirop épais. On introduit ensuite 8 parties en poids de fibres grossières sèches d'une Ion gueur de 2 à 3 mm environ et agite de manière intensive jusqu'à ce que ces fibres soient décomposées et qu'on soit en présence d'une bouillie uniforme.
On ajoute en- suite 100 parties en poids de poudre de cellulose (par exemple "Genuin-Whatmann", par exemple de la "Aschless
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Powder" préparée chimiquement au degré Standard) obtenue en mettant en suspension dans 2000parties en volume d'eau, en laissant gonfler pendant une nuit et en essorant, puis' pétrit vigoureusement cette masse pendant un certain temps, ce qui fait qu'on obtient une bouillie semi-pâteuse légè- rement collante. On recouvre cette dernière avec 2.000 parties en volume de méthanol et agite avec un agitateur en verre ou un fouet pour répartir uniformément.
On homo- généise le mélange mécaniquement à une vitesse d'agita- tion élevée, puis apporte chaque fois 550 cm du mélange ainsi obtenu sur un entonnoir filtrant de 30 cm qui ren- ferme une assise en tissu ou une assise filtrante. Après répartition uniforme, on sépare le solvant par essorage, puis lisse la surface de la couche. Pour sécher, on as- pire à travers de l'air pendant plusieurs heures et sé- pare des assises filtrantes la plaque de papier finie d'une épaisseur de 2 mm environ.
Les fibres grossières utilisées dans cet exem- ple sont obtenues comme suit :
On déchire en petits morceaux 20 filtres ronds d'un diamètre de 12,5 cm, répondant par exemple à la ré- férence N 5. 892 de la Société dite :Schleider und Schüll A.G., met en suspension dans un litre d'eau et agite méca- niquement pendant une heure. On homogénéise ensuite pen- dant 30 secondes la suspension ainsi obtenue, la verse sur une assise en toile et sépare l'eau par essorage. On suspend ensuite le gâteau de filtration jusqu'à siccité complète.
Le papier ainsi obtenu est découpé en petites feuilles de 8 x 10 cm, et ces dernières sont perforées à
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des intervalles de 2 cm chaque foie. A l'aide d'une pom- pe doseuse, on ajoute goutte-à-goutte, en solution ohloro- formique, un milligramme de réserpine sur les différents tronçons, puis sèche la feuille.
EXEMPLE 2
Les petites feuilles de papier perforées qui sont obtenues suivant l'exemple 1 sont arrosées avec une solution acétonique de bromométhylate de phényl-cyclo- hexyloxy-acétate de diéthylamino-éthyle, de manière que la grande surface de 80 cm2, qui est subdivisée en 20 champs de 2 x 2 cm, renferme 100 mg de la substance ac- tive.
EXEMPLE 3
Le papier obtenu suivant l'exemple 1 est décou- pé suivant l'esquisse illustrée à la fig. 4. Sur chacune des plaquettes ainsi formées, on ajoute, à l'aide d'une pompe doseuse, 5 mg de chlorhydrate de phényl-(Ó-pipéridyl). acétate de méthyle en solution dans du méthanol.
EXEMPLE 4
Dans 200 parties en volume d'eau, on introduit 10 parties en poids d'une carboxyméthyl-cellulose sodique faiblement visqueuse. On agite mécaniquement à la tempé- rature ambiante, jusqu'à ce que tout soit dissous et qu'il se soit formé un sirop épais. On introduit ensuite 8 par- ties en poids de fibres grossières sèches d'une longueur approximative de 2 à 3 mm et agite de manière intensive jusqu'à ce que lesdites fibres soient décomposées et
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qu'on soit en présence d'une bouillie uniforme.
On ajou- te ensuite 100 parties en poids de citrate de cellulose obtenu en mettant en suspension dans 2. 000 parties en volume d'eau, en laissant gonfler pendant une nuit et en essorant, puis malaxe vigoureusement la masse pendant un certain temps, ce qui fait qu'il se forme une bouillie semi-pâteuse,légèrement collante. On recouvre cette der- nière avec 2.000 parties en volume de méthanol et agite avec un agitateur en verre ou un fouet pour répartir uni- formément. On homogénéise le mélange mécaniquement à une vitesse d'agitation élevée,, puis apporte chaque fois 550 cm3 du mélange ainsi obtenu sur un entonnoir filtrant de 30 cm renfermant une assise en tissu ou une assise filtrante.
Après répartition uniforme, on sépare le sol- visât par essorage et lisse la surface de la couche. Pour le sécbage,on aspire à travers de l'air pendant plusieurs heure? et détache des assises filtrantes la plaque de pa- ples finie 4 'une épaisseur de 2 mm environ.
Les fibres grossières utilisées sont obtenues 'une manière analogue à l'exemple 1.
On découpe le papier ainsi obtenu en petite.
@euilles de 5 x 10 cm que l'on perfore à des intervalles d'un centimètre chaque fois. Avec une pompe doseuse, on
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ajouta outt-e-à-gutlQ tzar les différents tronçons 100 mg de 1.1At;h,y lamid0 de L'acide pyri.ine"-c&.rboX;:Yl1que en @ solution dans de l'éthanol, puis sèche la feuille.
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EXEMPLE 5 Dans 200 parties en volume d'eau, on introduit
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10 parties en poids d'une carboxyméthyl-cellulose sodique faiblement visqueuse. On agite mécaniquement à la tempé- rature ambiante jusqu'à ce que tout soit dissous et qu'il se soit formé un sirop épais.
On introduit ensuite 8 par- ties en poids de fibres grossières sèches d'une longueur approximative de 2 à 3 mm, puis agite de manière inten- sive jusqu'à ce que lesdites fibres soient décomposées et qu'on soit en présence d'une bouillie uniforme. On ajoute ensuite 100 parties en poids de phosphate de cellu- lose, obtenu en mettant en suspension dans 2.000 parties en volume d'eau, en laissant gonfler pendant une nuit et en séparant par essorage, puis malaxe vigoureusement la mas- se pendant un certain temps, ce qui fait qu'il se forme une bouillie semi-pâteuse, légèrement collante. On re- couvre cette dernière avec 2.000 parties en volume de mé- thanol et ngite avec un agitateur en verre ou un fouet pour obtenir une répartition uniforme.
On homogénéise mé- caniquement le mélange à une vitesse d'agitation élevée et apporte chaque fois 550 cm3 du mélange ainsi obtenu sur un entonnoir filtrant de 30 cm renfermant une assise en tissu ou une assise filtrante. Après répartition uni- forme, on sépare le solvant par essorage et lisse la sur- face de la couche. Pour sécher, on aspire à travers de l'air pendant plusieurs heures et sépare des assises fil- trantes la plaque de papier finie d'une épaisseur de 2 mm environ.
Les fibres grossières utilisées sont obtenues
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d'une manière analogue à l'exemple 1.
Le papier ainsi obtenu est découpé en petites feuilles de 5 x 10 cm et ces dernières sont perforées à des intervalles d'un centimètre chaque fois. Avec une pompe doseuse, on ajoute goutte-à-goutte sur les diffé- rents tronçons 100 mg de diéthylamide de l'acide pyridine- @-carboxylique en solution dans de l'éthanol, puis sèche la feuille.
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New drugs and method for their preparation.
The present invention relates to novel solid medicaments for peroral administration, in particular of highly active substances, as well as to a new type of medicamentous base and to their preparation.
It is known that drugs which act orally can only be administered as such, that is to say without the addition of carrier substances and auxiliary substances, in extremely rare cases.
As a result, they are mostly administered in capsules, dragees or tablets. The preparation of such medicinal forms is however most of the time a very complicated affair, since without taking any account of the purely technical operations, for each active substance we must again examine the formation of tablets, dragees, etc ..., and that each time we must adapt to the active substance and the medicinal forms chosen the
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nature and quantity of accompanying substances and support substances.
It is also known to use, in surgery or for the treatment of wounds, tampons, plugs or compresses with a hemostatic effect, for example constituted by sponges of a derivative of fibrin and of cellulose, or by an alginate or other fibers containing specific curative or disinfectant agents, such as thrombin, bactericidal or fungicidal oils,
It is further known that paper has been used as a carrier for disinfectants, in particular for the preparation of stock forms of disinfecting agents, while the disinfectant substances have been brought to the paper. or that said substances have already been added to the pulps used to make said papers.
It has now been found that it is possible to avoid the difficulties of formulation of tablets, etc., and their drawbacks, when the active substances are incorporated into a paper consisting of fibers which are inert from the physiological and taste point of view and, if this is desired by a water-soluble binder which is also physiologically and taste-inert.
The papers in accordance with the invention are made up of a felt of fairly coarse fibers, for example based on an alginate such as sodium alginate or ammonium alginate, in particular from derivatives of cellulose such as methyl-cellulose, ethyl-cellulose, methyl-ethyl-cellulose, methoxy-ethyl-cellulose, ethoxy-ethyl-cellulose, carboxy-methyl-cellulose
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loses such as, for example, methyl-carbox7methylcellulose or hyl-carbox, ymetYiyl.cellulose, cellulose citrate, aulfomethylcellulose, sulfomethylcellulose, sulfonyl-oe11ulose, cellulose sulfate. , cellulose phosphate fibrin and its derivatives, and in particular by cellulose proper,
obtained for example from wood and still having a fibrous structure. These fibers, which must have a length of the order of one to 5 mm, in particular 2 to 3 mm, must be sufficiently felted to be able to be worked for give a solid paper mass. The felt must, however, as long as it is not soluble in water, be able to be easily broken down in water into basic fibers.
As binders, the substances can be used, provided that they are soluble in water and that they are finely divided. In addition, starch, gelatin, polyvinyl-pyrrolidone acetate, water-soluble lakes and synthetic substances, in particular water-soluble salts of carboxymethyl, can be used. -cellulose, such as sodium carboxymethyl cellulose or mixtures of such substances. These binders give the felt a paper-like consistency, for example a smooth glossy surface, and at the same time act as bursting agents causing immediate decomposition of the paper in water.
The manufacture of the papers takes place in the usual manner, for example by suspending the fibers in a suitable liquid medium which does not dissolve.
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fibers, optionally adding binders, spreading the paper pulp obtained on a smooth surface, eliminating the liquid medium and drying the mass, for example by pressing or suspending the papers obtained.
A particularly suitable paper according to the invention is obtained by mixing well a solution
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aqueous weakly viscous sodium carboxymethyl cellulose with dry cellulose fibers and with wet cellulose powder swollen in water, then spreading the resulting mass and drying it.
The new form of application is suitable for any drug acting orally; however, highly active orally active substances are preferably used which are administered in amounts of up to 150 mg, preferably up to 50 mg, primarily up to 10 mg per dose, e.g.
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ple of 3-cyclopentylmethyl-6-chloro-7-sulfamy.-3,4 - dihydro-1,2,4-'benzathiadiazine, bromethylate of phenylcyclohexyloxy-acetate of diethylamino-ethyl, methyl phenyl- (a-piperidyl) -ae6tate hydrochloride, heptamethylene-imino-ethylguanidine, or hormones such as lutocycline, cortisone, hydrocortisone, prednisone, dexametasone, aldosterone, or alkaloids such as reserpine or syringopine.
Medicines can be delivered in any way on paper. Thus it is possible, for example, to drop on the sheet, for example with a metering pump, the medicaments in a suitable solution, if necessary together with
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a solubilizer, at suitable intervals, or they can be supplied by spraying. We can, however. You must also add active substances already during the preparation of the paper pulp, or else pass the paper at a suitable rate through a solution of the drug and then dry it.
The paper impregnated with the active substance can then? be brought, for example by cutting, scoring or perforating, in the form suitable for the application of a determined dose of active substance, for example in a form similar to that of a sheet of tins- bres-poste as illustrated in fig.
1 of the accompanying drawing, each unit to be separated containing the necessary quantity of active substance, for example 0.1 mg or 0.25 mg of "Serpasil" per square centimeter, 5 mg of anhydro-hydroxy-progesterone per square centimeter, etc. ... The new drugs can also be presented in another form, for example in the form of round pads or small rods which can be linked together, as is also illustrated, respectively, in fiu 2 and 3 of the accompanying drawing .
Since the thickness of the sheet is preferably 0.5 to 3.0 mm, especially of the order of 2.0 mm, these shapes can be easily separated into the unit doses. They can also be assembled in several sheets in the form of notebooks and they then offer the advantage of taking up little space and being easy to keep.
The medicaments in accordance with the invention can also be protected at the surface by lacquers. In use
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If lacquers are, for example, insoluble in the stomach and are only soluble in the intestine, the place of action of the active substances can also be fixed.
It is also possible, in order to obtain combined preparations or preparations having a "delay" effect, to simultaneously bind together several papers containing identical or different active substances, for example by compression or by gluing. Thus, for example, substances insoluble in gastric juice, such as resins or lacquers, etc., can be used for the adhesive, while after a starting dose, the For example, the middle layer is then only absorbed in the intestine. New medicines may also contain taste-improving substances.
Other features and advantages of the invention will further elucidate the following non-limiting examples, in which the temperatures are indicated in degrees centigrade.
EXAMPLE 1
In 200 parts by volume of water, we introduce
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10 parts by weight of a low viscous sodium methyl cellulose. This was done mechanically at room temperature until everything was dissolved and a thick syrup had formed. Then 8 parts by weight of dry coarse fibers with a cure of about 2 to 3 mm are introduced and intensively stirred until these fibers are decomposed and a uniform slurry is present.
100 parts by weight of cellulose powder (for example "Genuin-Whatmann", for example "Aschless
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Powder "chemically prepared to the Standard degree) obtained by suspending in 2000 parts by volume of water, allowing it to swell overnight and wringing out, then vigorously kneading this mass for a certain time, which results in a Slightly sticky semi-pasty slurry covered with 2,000 parts by volume of methanol and stirred with a glass stirrer or whisk to distribute evenly.
The mixture is mechanically homogenized at a high stirring speed, then each time 550 cm of the mixture thus obtained is brought to a 30 cm filter funnel which contains a fabric base or a filter base. After uniform distribution, the solvent is separated by suction, then the surface of the layer is smoothed. To dry, the finished paper plate, approximately 2 mm thick, is sucked through air for several hours and separated from the filter beds.
The coarse fibers used in this example are obtained as follows:
Twenty round filters with a diameter of 12.5 cm, corresponding for example to reference No. 5.892 from the Company known as: Schleider und Schüll AG, are torn into small pieces, suspended in a liter of water and shakes mechanically for one hour. The suspension thus obtained is then homogenized for 30 seconds, poured onto a cloth base and the water separated by suction. The filter cake is then suspended until completely dry.
The paper thus obtained is cut into small sheets of 8 x 10 cm, and the latter are perforated
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at intervals of 2 cm each liver. Using a metering pump, one milligram of reserpine is added dropwise in an ohloroformic solution to the various sections, then the sheet is dried.
EXAMPLE 2
The small perforated sheets of paper which are obtained according to Example 1 are sprayed with an acetonic solution of phenyl-cyclohexyloxy-diethylamino-ethyl bromomethoxide, so that the large area of 80 cm2, which is subdivided into 20 2 x 2 cm field, contains 100 mg of the active substance.
EXAMPLE 3
The paper obtained according to Example 1 is cut according to the sketch illustrated in FIG. 4. To each of the platelets thus formed, 5 mg of phenyl- (Ó-piperidyl) hydrochloride are added using a metering pump. Methyl acetate dissolved in methanol.
EXAMPLE 4
In 200 parts by volume of water, 10 parts by weight of a low viscous sodium carboxymethyl cellulose are introduced. Stir mechanically at room temperature, until everything is dissolved and a thick syrup has formed. Then 8 parts by weight of dry coarse fibers of an approximate length of 2 to 3 mm are introduced and intensively stirred until said fibers are decomposed and
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that we are in the presence of a uniform porridge.
Then added 100 parts by weight of cellulose citrate obtained by suspending in 2,000 parts by volume of water, allowing to swell overnight and wringing, then vigorously kneading the mass for a certain time, this which causes a semi-pasty, slightly sticky porridge to form. This is covered with 2,000 parts by volume of methanol and stirred with a glass stirrer or a whisk to distribute evenly. The mixture is mechanically homogenized at a high stirring speed, then each time 550 cm3 of the mixture thus obtained is brought to a 30 cm filter funnel containing a fabric base or a filter base.
After uniform distribution, the solvisate is filtered off and the surface of the layer is smoothed. For drying, do we suck through air for several hours? and detaching from the filter beds the finished clapboard 4 'approximately 2 mm thick.
The coarse fibers used are obtained in a manner analogous to Example 1.
The paper thus obtained is cut small.
@ 5 x 10 cm leaves that are punctured at one centimeter intervals each time. With a metering pump, we
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added outt-e-à-gutlQ tzar the different sections 100 mg of 1.1At; h, y lamid0 of the acid pyri.ine "-c &.rboX;: Yl1que in @ solution in ethanol, then dry the sheet .
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EXAMPLE 5 Into 200 parts by volume of water is introduced
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10 parts by weight of a low viscous sodium carboxymethyl cellulose. Stir mechanically at room temperature until everything is dissolved and a thick syrup has formed.
Then 8 parts by weight of dry coarse fibers of an approximate length of 2 to 3 mm are introduced, followed by intensive stirring until said fibers are decomposed and there is a presence of a uniform porridge. Then 100 parts by weight of cellulose phosphate, obtained by suspending in 2,000 parts by volume of water, allowing to swell overnight and separating by draining, then vigorously kneading the mass for a certain time is added. time, resulting in a semi-pasty, slightly sticky porridge. The latter is covered with 2,000 parts by volume of methanol and stirred with a glass stirrer or a whisk to obtain a uniform distribution.
The mixture is mechanically homogenized at a high stirring speed and each time 550 cm 3 of the mixture thus obtained is supplied to a 30 cm filter funnel containing a fabric base or a filter base. After uniform distribution, the solvent is filtered off and the surface of the layer is smoothed. To dry, vacuum through air for several hours and separate the finished paper plate about 2 mm thick from the filter beds.
The coarse fibers used are obtained
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in a manner analogous to Example 1.
The paper thus obtained is cut into small sheets of 5 x 10 cm and the latter are perforated at intervals of one centimeter each time. With a metering pump, 100 mg of pyridine- @ -carboxylic acid diethylamide dissolved in ethanol are added dropwise to the various sections, then the sheet is dried.