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La présente invention a pour objet le traitement des moûts de brasse- rie avec de la pyrrolydone polyvinylique, désignée ci-après par l'abréviation PVP.
Antérieurement, on + proposé d'utiliser la PVP comme agent de précipi- tation en vue d'éliminer les tanins et les complexes de tanin des boissons végé- tales, la PVP étant ajoutée à.la boisson aux températures de stockage du cellier (32 F), en une quantité en poids) à peu près égale à celle des produits précipi- tés. Hormis l'élimination des produits formateurs de trouble, la conséquence prin- cipale de ce procédé.consiste, semble-t-il, en ce qu'il, n'exerce qu'uri faible ef- fet sur les autres propriétés de la boisson obtenue ou sur les méthodes habïtuél- les employées pour la fabrication de ces boissons.
De plus, pour éliminer de la bière les produits formateurs de trouble à froid, il fallait employer un excès de PVP, ce qui avàit pour résultat de laisser une quantité de PVP dans la boisson préparée. Par conséquent, dans certains cas, cette quantité risquait de donner naissance à un trouble permanent lors de la pasteurisation.
La pressente invention est basée sur le fait que l'on a découvert cer- tains avantages inattendus pouvant résulter de l'emploi de PVP dans les moûts de brasserie., à une certaine phase particulière ainsi que dans certaines quantités et conditions spécifiées, lors de la fabrication de boissons brassées,
La présente invention a principalement pour objet d'améliorer la sa- veur de la bière en éliminant l'arrière-goût amère, âpre et persistant qui carac- térise le trub restant dans le moût; elle a également pour objet d'augmenter l'em- ploi du houblon, pour autant qu'il s'agisse du degré d'amertume, tout en rédui- sant la quantité de houblon employée.
, Un autre objet de la présente invention consiste à améliorer les moûts de brasserie de façon à faciliter dans une large mesure la filtration ou la centri- fugation'à chaud ou à froid, en vue d'obtenir un moût limpide au dispositif de fermentation, tout en réduisant fortement la teneur en produits formant un trouble à froid dans la bière préparée.
Un autre objet de la, présente invention consiste à augmenter les avan- tages de la filtration à chaud des moûts pour l'élimination rapide du trub, à un degré tel,qu'une clarification complémentaire de ces moûts par filtration à froid ne puisse être particulièrement avantageuse.
Un autre objet de l'invention est d'améliorer la richesse du goût et les, propriétés moussantes de la bière en conservant une importante partie des produits primaires de la décomposition+'des protéines, à savoir les protéoses et le peptones, qui sont habituellement précipitées et par conséquent éliminées par ,les tanins.
Un autre objet de l'invention,est de traiter les moûts aussi complè- tement que possible afin d'éliminer ou de réduire sensiblement la quantité d'agent de résistance au froid, que l'on ajoute normalement à la bière ou à l'ale avant la mise en bouteille.
Un autre objet de l'invention est de mettre au point un procédé dans lequel-la PVP ajoutée au moût en est éliminée avec les produits qu'elle précipi- te, tout en procurant en outre des avantages économiques grâce aux économies réalisées, lesquelles peuvent dépasser le prix de la PVP utilisée dans le procé- dé.
La présente invention a également pour objet d'accroître la durée de stockage de la bière, tant au point de vue goût que stabilité physique.
Le changement visible le plus surprenant observé dans les moûts, lors- qu'on les fait bouillir seuls ou avec du houblon, consiste en ce qu'il se forme un coagulat floculant se composant surtout d'un des constituants protéiniquesprin- cipaux du malt, à savoir l'albumine. Ce coagulat constitue ce qui est connu sous 'le nom de "cassure à chaud" (hot break) pour le distinguer de la cassure qui se produit lorsqu'on refroidit le moût filtré à chaud. La cassure dite "cassure à
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froid" (cold break) se c,ompose d'agrégats-de particules colloïdes microscopique- ment petites de simples dérivés protéiniques (peptones) du malt, en combinaison avec le tanin provenant du malt et du houblon.
Ces composés peptone-tanin, con- stituant le "fin" troublé des moûts, se redissolvent dans le moût lors du chauf- fage, tandis que les gros grains ou cassure à chaud ne se dissolvent pas de cette manière. De plus, le fin trouble des moûts ne se précipite pas immédiatement lors du refroidissement et, partant, il peut être difficile de l'éliminer complètement par filtration et en particulier par centrifugation. Les colloïdes comprenant la cassure à froid sont, dans une large mesure, éliminés du moût lors du refroidis- sement et de la fermentation, mais il en reste une petite quantité dans la bière, ce qui provoque une certaine instabilité, marquée par l'apparition inopportune d'un trouble ou turbidité.
De plus, le moût conserve une importante quantité de trub, ce qui, normalement, a pour effet de donner, à la boisson obtenue, un ar- rière-goût amère assez âpre et persistant.
L'élimination des peptones du moût sous forme de complexes de tanin n'est nullement souhaitable, car ces peptones contribuent largement à enricher le goût et les propriétés moussantes de la bière. D'une part, en ce qui concerne particulièrement le trouble à froid, on.se pose le problème de sa'voir s'il faut éliminer les dérivés protéiniques ou si, par suite de leurs propriétés avantageu- ses, il faut les conserver dans une large mesure; D'autre part, que l'on élimine, réduise, conserve ou non ces dérivés suivant la pratique antérieure, le moût con- serve toujours une quantité inopportune de trub, ce qui contribue à donner, à la boisson finale préparée à partir de ce moût, un arrière-goût amère, âpre et per- sistant.
On a trouvé un traitement'des moûts, suivant lequel on élimine dans une large mesure les tanins particuliers contribuants à la formation de trouble à froid, tout en conservant une importante quantité de dérivés protéiniques simples, ce qui a pour effet non seulement de réduire sensiblement le trouble à froid .tout en conservant, à la bière ou à l'ale traitée à partir de ces moûts, la richesse de goût et les propriétés moussantes, mais également de réduire la quantité de houblon en augmentant son emploi et en améliorant la saveur par élimination de l'arrière-goût amère, âpre et persistant ordinairement provoqué par un degré inop- portun de conservation du trub.
De plus, on a trouvé que l'on pouvait éliminer ou réduire sensiblement l'agent de résistance au froid habituellement ajouté à ces boissons et que les économies réalisées par la réduction de houblon et de la quan- tité d'agent de résistance au froid, peuvent dépasser le prix de la pyrrolidone polyvinylique ajoutée. Suivant la présente invention, on ajoute la pyrrolidone polyvinylique en quantité prédéterminée au moût houblonné, de préférence lorsqu'il est en ébullition dans la chaudière ou au moins lorsqu'il est dans un état assez chaud, avant la filtration.
Il se forme ainsi un précipité qui flocule rapidement et qui se dépose, ce qui a pour résultat d'éliminer de la solution une plus grande quantité de trub à la fois sous forme de cassure à chaud et à froid, tout en pro- voquant une réaction plus complète avec les tanins contribuant à la formation du trouble, éliminant ainsi ces derniers dans une large mesure hors du liquide chaud, avec la pyrrolidone polyvinylique présente dans la¯solution.
On a trouvé que la pyrrolidone polyvinylique ajoutée de cette manière précipitait le tanin de la solution ainsi que de plus fortes quantités de trub, améliorant ainsi la bière et l'ale finalement obtenues, alors que d'autres précipitants taniques bien con- nus de la classe des protéines, par exemple la gélatine, forment un produit de précipitation uniquement lors du refroidissement, tout en n'exerçant pas les mê- mes effets.
Pour illustrer les effets avantageux de la PVP, on a effectué de nom- breuses expériences dans une brasserie pilote. On a trouvé que l'on obtenait des résultats avantageux en ajoutant de la PVP dans une quantité de l'ordre de 1 à 5 lbs par 100 tonneaux de moût, la PVP étant ajoutée lorsque le moût est chaud et avant la filtration. Toutefois, il est préférable d'ajouter la PVP au moût en ébullition dans la chaudière après avoir ajouté la dernière quantité de houblon
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et avant l'apparition de la cassure à chaud.
Le procédé général adopté dans la brasserie pilote, consistait 'à divi- ser le produit de brassage à la fin de la cuisson en chaudière, comme indiqué ci- après :
Pendant lh 1/2, on fait bouillir.-, dans une chaudière, un moût se com- posant entièrement de malt (12 Plato), tout en houblonnant à environ 0,42 lbs: par tonneau. A la fin de la période d'ébullition, on évacue la moitié des 12 gal- lons de produit de brassage par un filtre à houblon, vers un récipient en'pyrex de moût chaud. On ajoute une solution aqueuse de PVP au reste de moût contenu dans la chaudière, à un taux équivalent de 4,51bs de PVP'par 100 tonneaux de moût et l'on continue à faire bouillir pendant une minute, pour assurer un mélangé'com- plet.
Par un filtre à houblon, on déverse le moût en ébullition dans un second- récipient identique de moût chaud et ainsi, on peut aisément observer la nature de,la cassure à chaud. On filtre les moûts à environ 180 F; en utilisant un filtre à plateau de Carlson avec une simple plaque de cellulose-amiante à gros grains et de la Célite 545 comme produit facilitant la filtration, en une quantité de 2 onces par 10 gallons de moût. On refroidit lés-moûts filtrés à 68-70 F, en utili- sant un échangeur de chaleur à plateaux De Lavai.
Les mesures photométriques de trouble sont effectuées sur des échan- tillons des deux moûts. On mesure à nouveau le trouble après avoir filtré les échantillons à la température ambiante et les avoir maintenus à 32 F pendant 18 heures. Les troubles respectifs sont exprimés en parties par million de dioxyde de silicium, en se référant à une courbe dtétalonnage obtenue avec la suspension ordinaire de Si02 dans l'eau.
Les résultats d'une expérience typique sont les suivants :
TABLEAU I.
Effet de la PVP sur la formation de trouble dans un moût d'ale
EMI3.1
<tb> Traitement <SEP> Trouble <SEP> relatif.
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Moût <SEP> filtré <SEP> à <SEP> 180 F <SEP> et <SEP> refroidi <SEP> à <SEP> 68 F
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<tb> A. <SEP> Contrôle <SEP> (trouble <SEP> très <SEP> épais) <SEP> 1600
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<tb> B. <SEP> PVP <SEP> (presque <SEP> clair) <SEP> 222
<tb>
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<tb> Moût <SEP> filtré <SEP> à <SEP> 68 F <SEP> et <SEP> maintenu <SEP> à <SEP> 32 F
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> pendant <SEP> 18 <SEP> heures
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<tb>
<tb>
<tb> A. <SEP> Contrôle <SEP> 486
<tb>
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<tb>
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<tb> B. <SEP> PVP <SEP> 161
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Après <SEP> fermentation, <SEP> bières <SEP> filtrées <SEP> à <SEP> 68 F
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> et'maintenues <SEP> à <SEP> 32 F <SEP> pendant <SEP> 18 <SEP> heures
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A. <SEP> Contrôle <SEP> 222
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> B.
<SEP> PVP <SEP> 148
<tb>
On constate que le traitement à la PVP élimine une plus grande quan- tité de trub sous forme' de cassure à chaud et à froid, réduisant ainsi, dans le moût, la quantité de produits formateurs de trouble à froid, au dispositif de fermentation. En comparant à l'oeil nu les deux moûts dans les récipients de mot chaud, on a constaté manifestement que le traitement à la PVP donnait plus de cas- sures à chaud avec de plus gros flocons qui se déposent plus rapidement et se ras- semblent d'une façon plus-dense au fond du récipient. Le traitement à la PVP aug- mente considérablement le poids des trubs éliminés par,filtration à chaud, soit environ 130 ppm. de solides dans le moût initial.
Néanmoins, on a trouvé que la teneur réelle d'azote protéinique du moût traité à la PVP, déterminée par précipi- tation à l'alcool, était supérieure d'environ 5% à celle du moût de contrôle, non traité. Au cours d'une expérience effectuée pour déterminer l'effet de la PVP sur le poids des trubs chauds séparés, on a traité la moitié du moût venant,,du dispo- sitif de houblonnage, à une température d'environ 180 F, avec une quantité de 4,5 1bs. de PVP par 100 tonneaux de moût et l'on a centrifugé les deux charges à
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chaud (170 F). On a utilisé une centrifugeuse continue de Sharples, car cet'ap- pareil convient particulièrement bien pour recueillir sans pertes,-les trubs dans la cuve.
On a séché les trubs à 105 C pendant 24 heures, on les a pesés et le poids des trubs provenant du moût traité à la PVP a été rectifié d'après la quantité de PVP ajoutée, en supposant que toute la PVP ajoutée a été précipitée dans les trubs.
Les résultats ont indiqué un accroissement de 17% dans la quantité de trubs après le traitement à la PVP, ce qui équivaut à 128 ppm. de produits solides du moût initial. En centrifugeant le moût froid après le traitement à la PVP on a obtenu un moût très limpide en utilisant 'un appareil d'essai Gyro De Lavai.
D'autres expériences montrent que l'action de la PVP en tant qu'agent de clarification des moûts, est influencée par plusieurs facteurs, par exemple là composition du moût influencée par la quantité de malt et de houblon employés, le pH du moût et le moment auquel la PVP est ajoutée. On obtient les meilleurs résul- tats à un pH de 4,9-5,0 et lorsque la PVP est ajoutée après l'addition des der- niers houblons ainsi qu'avant la fin de la cuisson en chaudière ou dans le réci- pient de moût chaud; toutefois, on a obtenu des résultats pratiquement équivalents à un pH de 5,3 ou en ajoutant la PVP au début de l'ébullition. Le facteur le plus important est probablement la quantité de PVP, car il y a une gamme optimum, au dessus et en dessous de laquelle les résultats sont moins satisfaisants.
Pour une ale entièrement au malt (12 Plato) et un taux de houblonnage de 0,42 lbs par ton- neau, on a utilisé 4,0-4,5 lbs. de PVP par 100 tonneaux et 3,0-3,5 lbs. par 100 tonneaux pour une bière blonde (12 Plato), brassée avec une addition de céréales à 20% et un taux de houblonnage de 0,31 lbs. par tonneau.
Pour les bières blondes, dans lesquelles on utilise une plus grande quantité de céréales non-maltées, on réduira la PVP,et, par conséquent, la quan- tité de PVP ajoutée est proportionnelle'au taux de houblonnage et à l'addition de malt. Dans l'un ou l'autre cas, la quantité optimum de PVP utilisée n'est pas critique, mais elle s'appliquera, dans les limites données, en rapport général avec la quantité de tanins présents dans le moût.et, évidemment, suivant la te- neur en tanins du malt et du houblon ainsi que dés quantités utilisées de ce der- nier .
Dans les conditions optima, la PVP, avec filtration à chaud unique- ment, donne un moût qui, au dispositif de fermentation, est relativement clair.
Dès lors, un des effets de la PVP est de rendre plus avantageuse encore la filtra- tion à chaud pour l'élimination rapide d'une grande quantité de trub à un point tel qu'une clarification complémentaire par filtration à froid risque d'être peu intéressante. Les brasseurs admettent généralement que, plus l'élimination du trub hors du moût chaud est rapide et complète, moins il y a de risque d'avoir des goûts de trub dans la bière préparée. On a trouvé qu'en centrigugeant le moût froid/après le traitement à la PVP, on obtient un moût remarquablement limpide et qu'en centrifugeant le moût chaud après le traitement à la PVP, on élimine plue de trub qu'en centrifugeant le moût froid sans PVP.
En traitant le moût houblonné de la manière décrite', on élimine la PVP avec les tanins et le trub ; de plus, toute trace de PVP que l'on a remarquée, était inférieure à cinq parties par million. Bien que la PVP ne soit pas toxique, sa conservation dans la bière ou dans l'ale en une quantité importante peut pro- voquer la formation d'un trouble lors de la pasteurisation.
Des essais de dégustation effectués avec les bières préparées, mon- trent que le goût amer de houblon est plus prononcé par suite du traitement à la PVP. Cette remarque est confirmée par l'analyse chimique, par laquelle on consta- te une forte augmentation du "degré d'amertume" de la bière (exprimé en grammes d'isohumulones par tonneau), par suite du traitement à la PVP. Le tableau II montr l'effet du traitement à la PVP sur le degré d'amertume de la bière.
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TABLEAU II Effet de la PVP sur le goût amer de'houblon. de la bière. :
EMI5.1
<tb> Modifications <SEP> à <SEP> Bière <SEP> Trouble <SEP> du <SEP> moût <SEP> ...
<tb>
<tb> la <SEP> presse <SEP> Degré <SEP> d'amertume <SEP> 68 F <SEP> 32 F
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1. <SEP> Moût <SEP> d'ale <SEP> filtré <SEP> à
<tb>
<tb>
<tb> 160-180 F.Taux <SEP> de <SEP> hou-
<tb>
<tb>
<tb> blonnage <SEP> : <SEP> 0,42 <SEP> lbsepar
<tb>
<tb>
<tb> tonneau
<tb>
<tb>
<tb> (a) <SEP> Contrôle <SEP> 2,07 <SEP> 1200 <SEP> 514
<tb>
<tb>
<tb> (b) <SEP> Traité <SEP> à <SEP> la <SEP> PVP(4,51bs.
<tb>
<tb>
<tb> par <SEP> 100 <SEP> tonneaux) <SEP> 2,57 <SEP> 260 <SEP> 177
<tb>
<tb>
<tb> 2. <SEP> Moût <SEP> de <SEP> bière <SEP> 'blonde,filtré
<tb>
<tb>
<tb> à <SEP> 160-180 F.Taux <SEP> de <SEP> houblon-
<tb>
<tb>
<tb> nage <SEP> :
<SEP> 0,31 <SEP> lbsopar <SEP> tonneau.
<tb>
<tb>
<tb>
(a) <SEP> Contrôle <SEP> 1,12 <SEP> 444 <SEP> 232
<tb>
<tb>
<tb> (b) <SEP> Traité <SEP> à <SEP> la <SEP> PVP(3 <SEP> 1bs.
<tb>
<tb>
<tb> par <SEP> 100 <SEP> tonneaux) <SEP> 1,64 <SEP> 81 <SEP> 100
<tb>
Moût filtré à 68 F et maintenu à 32 F pendant 18 heures. ,
La PVP permet ' de réaliser une très nette économie de houblon dans -la mesure où il s'agit du degré d'amertume et l'on a trouvé que cet effet se marque le plus à des niveaux supérieurs de houblon.
Cette action de la PVP est probablement indirecte, car la PVP ne réa- git pas avec les isohumulones pour former des.complexes d'addition'plus solubles, étant donné que,les taux de séparation de l'isohumulone entre des solvants non- miscibles ne changent pas en présence de PVP. On sait que les produits amers sont adsorbés-',sur le trub froid, en particulier au cours de la fermentation; dès lors, l'effet de la PVP pour augmenter le degré d'amertune de la bière peut être attri- bué à l'élimination d'une plus grande quantité de trub sous forme de cassure à chaud et, par conséquente à des températures auxquelles l'adsorption des isohumu- lones est à un minimum.
L'effet que la PVP exerce en réduisant le trouble à froid dans les bières obtenues après fermentation, indique que, grâce à ,ce traitement, on peut éliminer entièrement ou du moins réduire fortement la quantité d'agent enzymique de résistance au froid nécessaire pour stabiliser les bières préparées.
EXPERIENCES DE BRASSERIE
Le procédé à la PVP, utilisé dans la brasserie pilote, a été,soumis aux essais, dans une brasserie d'ale, où l'on fabriqué 400 tonneaux'de bière en employant un moût à 12 Plato se composant entièrement de malt, en appliquant un taux de houblonnage de 0,36 1bs. par tonneau et en filtrant le moût à la poudre, à 68 F.
Pour les expériences suivant la présente invention, on a soutiré les bières du dispositif de fermentation pour les amener au stockage à 34 F. On les a conservées pendant 6 jours. Ensuite, on les a filtrées à la poudre, renvoyées aux réservoirs de stockage pour y ajouter l'agent enzymique de résistance au froid et enfin après un jour supplémentaire de stockage à 34 F, on les a filtrées à la pulpe pour les envoyer au réservoir de mise en bouteille et de là, on les a mises en bouteilles et pasteurisées.
Dans le premier essai de brasserie, on a ajouté la PVP dans la chau- dière, juste avant la fin de l'ébullition; dans une proportion de 4 1bs.par 100 tonneaux; c'était là la seule dérogation à la pratique habituelle des brasseries.
Le traitement à la PVP a exercé un effet marqué sur la cassure à chaud, qui s'est séparée en gros flocons et a décanté rapidement, laissant donc beaucoup plus de
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trub dans le réservoir de moût chaud et réduisant ainsi la charge sur Le filtre.
La filtration du moût à 68 F est beaucoup plus facile après 'le traitement à la PVP, car il y a moins de contre-pression sur le filtre, ce-qui perme%; pour'une pression donnée, une vitesse d'écoulement plus élevée ainsi qu'une plus longue marche, en risquant moins d'endommager le filtre.- Après filtration à 68 F, le moût traité à la PVP est beaucoup plus brillant, lorsqu'on le compare au moût de con- trôle. La fermentation a lieu normalement.
Les mesures de turbidité effectuées sur le moût ainsi que'sur là bière obtenue après fermentation,, confirment l'effet avantageux de la PVP, démontré dans la brasserie pilote.. En analysant la bière préparée, par comparaison avec une* bière habituelle, on constate que le traitement à la PVP favorise les propriétés moussantes de la bière, qu'il augmente légèrement mais suffisamment la teneur réelle en azote protéinique et qu'il augmente le degré d'amertume d'au moins 20%, par exemple de 1,98 à 2,41 gr. d'isohumulones par tonneau. De plus,on n'observe' pas de grand changement dans le degré d'oxydation (ITT).
Au cours d'une apprécia- tion du goût par une équipe de brasseurs, on a préféré l'échantillon à la PVP, bien qu'il fut plus amer. -Cet échantillon avait un, goût amer de houblon agréable et net, sans cet arrière-goût amer, âpre et persistant.connu généralement sous le nom de "goût de trub".
Au cours d'un second essai de brasserie, on a répété cette expérience en réduisant toutefois le taux de houblonnage de 145 lbs à 125 lbs par brassage, en retirant 10 1bs. de la première et de la deuxième quantité de houblon, la der- nière quantité de houblon restant inchangée. De même, on utilise la moitié de la quantité habituelle de produit enzymique pour rendre la bière, brassée avec le moût traité à la PVP, résistante au froid. Les résultats du premier essai ont été confirmés, mais, en réduisant le taux de houblonnage de 16%, dans le cas du moût traité à la PVP, on a ramené le degré d'amertume de la bière préparée, à peu près au même niveau que celui de la bière habituelle et le comité de dégustation n'a pu établir de distinction entre les bières sur le goût amer.
La stabilité au froid de la bière à la PVP est aussi bonne, si pas meilleure que celle de la bière ha- bituelle, bien que l'on n'utilise que la moitié de la quantité d'agent de résis- tance au froid. En expérimentant ce procédé au cours d'autres essais de brasserie, on a réduit l'agent de résistance au froid à un cinquième de la quantité habituel- le et la stabilité physique du produit était toujours excellente.
On a également observé qu'au cours de ces expériences, le traitement du moût à la PVP augmentait la durée de stockage de la bière, tant au point de vue goût 'que stabilité physique. Par exemple, après deux mois de stockage à 35 F, on a constaté, avec une bière habituelle, une importante quantité de sédiment au fond de la bouteille, alors que la bière traitée à la PVP restait limpide et exemple de sédiment.
Non seulement les meilleurs résultats mentionnés ci-dessus ont été obtenus grâce à l'addition de PVP de la manière et dans les conditions spécifiées, mais on a également obtenu des avantages économiques, non seulement dans le,trai- tement, mais en découvrant également que les économies réalisées en réduisant la quantité de houblon utilisée ainsi que la quantité d'agent de résistance au froid, représentaient des économies pouvant dépasser le prix de la PVP ajoutée au pro- duit..
Bien que le moût puisse être filtré à chaud ou centrifugé pour éli- miner le produit de précipitation, il est évidemment bien entendu qu'il peut être également clarifié en le laissant simplement décanter pendant une longue période.
Par conséquent; l'expression "avant l'élimination du trub", employée dans la pré- sente invention, doit être considérée comme synonyme de décantation filtration et centrifugation.
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The present invention relates to the treatment of brewing musts with polyvinyl pyrrolydone, hereinafter designated by the abbreviation PVP.
Previously, it has been proposed to use PVP as a precipitating agent to remove tannins and tannin complexes from vegetable beverages, with PVP being added to the beverage at cellar storage temperatures (32 F), in an amount by weight) approximately equal to that of the precipitated products. Apart from the elimination of the cloud-forming products, the main consequence of this process seems to be that it exerts only a slight effect on the other properties of the drink. obtained or on the customary methods employed in the manufacture of such drinks.
In addition, in order to remove cold haze-forming products from beer, an excess of PVP had to be employed, which resulted in an amount of PVP being left in the prepared beverage. Therefore, in some cases this amount could give rise to permanent cloudiness during pasteurization.
The present invention is based on the fact that it has been discovered certain unexpected advantages which may result from the use of PVP in brewing musts, at a certain particular phase as well as under certain specified quantities and conditions, when used. the manufacture of brewed beverages,
The main object of the present invention is to improve the flavor of beer by eliminating the bitter, harsh and persistent aftertaste which characterizes the trub remaining in the wort; it is also intended to increase the use of hops, as far as the degree of bitterness is concerned, while reducing the quantity of hops used.
Another object of the present invention is to improve brewery musts so as to greatly facilitate filtration or centrifugation, hot or cold, in order to obtain a clear wort at the fermentation device, while greatly reducing the content of cold cloud forming products in the brewed beer.
Another object of the present invention is to increase the advantages of hot filtration of musts for the rapid removal of trub, to such an extent that further clarification of these musts by cold filtration cannot be achieved. particularly advantageous.
Another object of the invention is to improve the richness of the taste and the foaming properties of beer by retaining an important part of the primary products of the decomposition + 'of proteins, namely the proteoses and the peptones, which are usually precipitated. and consequently eliminated by, the tannins.
Another object of the invention is to treat the musts as thoroughly as possible in order to eliminate or substantially reduce the amount of cold resist, which is normally added to beer or to beer. ale before bottling.
Another object of the invention is to develop a process in which the PVP added to the must is removed therefrom along with the products which it precipitates, while also providing economic advantages thanks to the savings made, which can be achieved. exceed the price of PVP used in the process.
Another object of the present invention is to increase the storage time of beer, both from the point of view of taste and physical stability.
The most surprising visible change observed in musts, when boiled alone or with hops, is that a flocculating coagulate is formed, consisting mainly of one of the main protein constituents of malt, namely albumin. This coagulate constitutes what is known as a "hot break" to distinguish it from the breakage which occurs when the filtered wort is cooled while hot. The so-called "break at
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cold "(cold break) consists of aggregates of microscopically small colloid particles of simple protein derivatives (peptones) of malt, in combination with tannin from malt and hops.
These peptone-tannin compounds, constituting the cloudy "end" of musts, redissolve in the wort upon heating, while coarse grains or hot breakage do not dissolve in this way. Moreover, the fine cloudiness of the musts does not precipitate immediately upon cooling and hence it can be difficult to remove it completely by filtration and in particular by centrifugation. Colloids including cold breakage are to a large extent removed from the wort during cooling and fermentation, but a small amount remains in the beer, causing some instability, marked by the onset. untimely cloudiness or turbidity.
In addition, the wort retains a large amount of trub, which normally has the effect of giving the resulting drink a rather harsh and persistent bitter aftertaste.
Removal of peptones from the wort in the form of tannin complexes is by no means desirable, as these peptones greatly contribute to enhancing the taste and foaming properties of beer. On the one hand, particularly with regard to cold clouding, the problem arises of whether it is necessary to eliminate the protein derivatives or whether, owing to their advantageous properties, they should be kept in the environment. a large extent; On the other hand, whether one eliminates, reduces, preserves or not these derivatives according to the previous practice, the wort always retains an inopportune quantity of trub, which contributes to give, to the final drink prepared from this. must, a bitter, harsh and persistent aftertaste.
A treatment 'of musts has been found whereby the particular tannins which contribute to the formation of cold cloudiness are largely eliminated, while retaining a large amount of simple protein derivatives, which has the effect not only of significantly reducing cold cloudiness. while retaining, with beer or ale processed from these musts, the rich taste and foaming properties, but also to reduce the quantity of hops by increasing its use and improving the flavor by removing the bitter, harsh and lingering aftertaste usually caused by an untimely degree of retention of the trub.
In addition, it has been found that the cold resist agent usually added to such drinks can be eliminated or substantially reduced and that the savings made by the reduction in hops and the amount of cold resist agent. , may exceed the cost of the added polyvinyl pyrrolidone. According to the present invention, the polyvinyl pyrrolidone is added in a predetermined amount to the hopped wort, preferably when it is boiling in the boiler or at least when it is in a fairly hot state, before filtration.
This forms a precipitate which rapidly flocculates and settles, which results in the removal from the solution of a greater amount of trub both as hot and cold breakage, while causing more complete reaction with tannins contributing to haze formation, thus removing these to a large extent out of the hot liquid, with the polyvinyl pyrrolidone present in the solution.
The polyvinyl pyrrolidone added in this way was found to precipitate tannin from solution as well as higher amounts of trub, thereby improving the beer and ale ultimately obtained, while other well-known tannic precipitants from the solution. A class of proteins, for example gelatin, form a precipitate product only on cooling, while not having the same effects.
To illustrate the beneficial effects of PVP, numerous experiments were carried out in a pilot brewery. It has been found that advantageous results are obtained by adding PVP in an amount of the order of 1 to 5 lbs per 100 barrels of wort, the PVP being added when the wort is hot and before filtration. However, it is best to add the PVP to the boiling wort in the boiler after adding the last quantity of hops.
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and before the onset of hot breakage.
The general process adopted in the pilot brewery was to divide the brewing product at the end of cooking in the boiler, as shown below:
During lh 1/2, we boil.-, in a boiler, a wort consisting entirely of malt (12 Plato), while hopping at about 0.42 lbs: per barrel. At the end of the boiling period, half of the 12 gallons of brewing product is drained through a hop filter to a hot wort pyrex container. An aqueous solution of PVP is added to the rest of the wort contained in the boiler, at an equivalent rate of 4.51bs of PVP 'per 100 barrels of wort and the boiling is continued for one minute, to ensure a mixture. - plet.
Through a hop filter, the boiling wort is poured into a second identical container of hot wort and thus, the nature of the hot breakage can easily be observed. The musts are filtered at about 180 F; using a Carlson tray filter with a single plate of coarse-grained cellulose-asbestos and Celite 545 as a filtration aid, in an amount of 2 ounces per 10 gallons of wort. The filtered musts are cooled to 68-70 F, using a De Lavai plate heat exchanger.
The photometric measurements of haze are carried out on samples of the two musts. The haze is again measured after filtering the samples at room temperature and keeping them at 32 ° F for 18 hours. The respective turbidities are expressed in parts per million of silicon dioxide, referring to a calibration curve obtained with the ordinary suspension of SiO2 in water.
The results of a typical experiment are as follows:
TABLE I.
Effect of PVP on cloud formation in ale wort
EMI3.1
<tb> Treatment <SEP> Relative <SEP> trouble.
<tb>
<tb>
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<tb>
Must <SEP> filtered <SEP> to <SEP> 180 F <SEP> and <SEP> cooled <SEP> to <SEP> 68 F
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<tb>
<tb>
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<tb> A. <SEP> Control <SEP> (very thick <SEP> cloudy <SEP>) <SEP> 1600
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<tb> B. <SEP> PVP <SEP> (almost <SEP> clear) <SEP> 222
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<tb>
<tb> Must <SEP> filtered <SEP> to <SEP> 68 F <SEP> and <SEP> maintained <SEP> to <SEP> 32 F
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> for <SEP> 18 <SEP> hours
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A. <SEP> Control <SEP> 486
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<tb> B. <SEP> PVP <SEP> 161
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<tb> After <SEP> fermentation, <SEP> beers <SEP> filtered <SEP> to <SEP> 68 F
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<tb>
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<tb> and'maintains <SEP> at <SEP> 32 F <SEP> for <SEP> 18 <SEP> hours
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb> A. <SEP> Control <SEP> 222
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> B.
<SEP> PVP <SEP> 148
<tb>
The PVP treatment was found to remove a greater amount of trub as hot and cold breakage, thereby reducing the amount of cold cloud forming products in the wort at the fermentation device. Comparing with the naked eye the two mashes in the hot word containers, it was evident that the PVP treatment resulted in more hot breaks with larger flakes that settle faster and collect together. more densely at the bottom of the container. The PVP treatment considerably increases the weight of the trubs removed by hot filtration, to about 130 ppm. solids in the initial wort.
However, it was found that the actual protein nitrogen content of the PVP treated wort, determined by alcohol precipitation, was about 5% higher than that of the control, untreated wort. In an experiment to determine the effect of PVP on the weight of separate hot trubs, half of the wort from the hopping device was treated at a temperature of about 180 ° F, with an amount of 4.5 1bs. of PVP per 100 barrels of must and the two loads were centrifuged at
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hot (170 F). A Sharples continuous centrifuge was used, as this apparatus is particularly suitable for the lossless collection of trubs in the vessel.
The trubs were dried at 105 ° C for 24 hours, weighed, and the weight of the trubs from the PVP-treated wort was corrected from the amount of PVP added, assuming all added PVP had precipitated. in the trubs.
The results indicated a 17% increase in the amount of trubs after the PVP treatment, which is equivalent to 128 ppm. of solid products of the initial must. By centrifuging the cold wort after the PVP treatment a very clear wort was obtained using a Gyro De Lavai tester.
Other experiments show that the action of PVP as a must clarifying agent is influenced by several factors, for example the composition of the wort influenced by the amount of malt and hops used, the pH of the wort and when the PVP is added. The best results are obtained at a pH of 4.9-5.0 and when PVP is added after the addition of the last hops as well as before the end of cooking in the boiler or in the container. hot wort; however, nearly equivalent results were obtained at pH 5.3 or adding PVP at the start of boiling. The most important factor is probably the amount of PVP, because there is an optimum range, above and below which results are less satisfactory.
For an all malt ale (12 Plato) and a hopping rate of 0.42 lbs per barrel, 4.0-4.5 lbs was used. of PVP per 100 barrels and 3.0-3.5 lbs. per 100 barrels for a blond beer (12 Plato), brewed with an addition of 20% cereals and a hopping rate of 0.31 lbs. per barrel.
For lagers, in which a greater amount of unmalted grain is used, the PVP will be reduced, and therefore the amount of PVP added is proportional to the hopping rate and the addition of malt. . In either case, the optimum amount of PVP used is not critical, but will apply, within the limits given, in general relation to the amount of tannins present in the must. And, of course, depending on the tannin content of the malt and the hops as well as the quantities used of the latter.
Under optimum conditions PVP, with hot filtration only, gives a wort which, at the fermentation device, is relatively clear.
Therefore, one of the effects of PVP is to make hot filtration even more advantageous for the rapid removal of a large amount of trub to such an extent that further clarification by cold filtration may be necessary. not very interesting. Brewers generally agree that the faster and more complete the removal of trub from hot wort, the less likely it is to have trub tastes in brewed beer. It has been found that by centralizing the cold wort / after the PVP treatment, a remarkably clear wort is obtained and that by centrifuging the hot wort after the PVP treatment, more trub is removed than by centrifuging the wort. cold without PVP.
By treating the hopped wort as described, PVP is removed along with tannins and trub; moreover, any trace of PVP that was noticed was less than five parts per million. Although PVP is not toxic, storing it in beer or ale in large amounts can cause clouding on pasteurization.
Tasting tests carried out with prepared beers show that the bitter hop taste is more pronounced following the treatment with PVP. This remark is confirmed by the chemical analysis, by which a sharp increase in the "bitterness" of the beer (expressed in grams of isohumulones per barrel) is observed as a result of the PVP treatment. Table II shows the effect of the PVP treatment on the degree of bitterness of the beer.
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TABLE II Effect of PVP on Bitter Hop Taste. some beer. :
EMI5.1
<tb> Modifications <SEP> to <SEP> Beer <SEP> Trouble <SEP> of <SEP> must <SEP> ...
<tb>
<tb> the <SEP> press <SEP> Degree <SEP> of bitterness <SEP> 68 F <SEP> 32 F
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1. <SEP> Ale <SEP> <SEP> filtered <SEP> to
<tb>
<tb>
<tb> 160-180 F. <SEP> rate of <SEP> hou-
<tb>
<tb>
<tb> blonnage <SEP>: <SEP> 0.42 <SEP> lbsepar
<tb>
<tb>
<tb> barrel
<tb>
<tb>
<tb> (a) <SEP> Control <SEP> 2.07 <SEP> 1200 <SEP> 514
<tb>
<tb>
<tb> (b) <SEP> Processed <SEP> to <SEP> the <SEP> PVP (4.51bs.
<tb>
<tb>
<tb> per <SEP> 100 <SEP> barrels) <SEP> 2.57 <SEP> 260 <SEP> 177
<tb>
<tb>
<tb> 2. <SEP> Wort <SEP> of <SEP> beer <SEP> 'blond, filtered
<tb>
<tb>
<tb> to <SEP> 160-180 F. <SEP> rate of <SEP> hops-
<tb>
<tb>
<tb> swim <SEP>:
<SEP> 0.31 <SEP> lbsopar <SEP> barrel.
<tb>
<tb>
<tb>
(a) <SEP> Control <SEP> 1.12 <SEP> 444 <SEP> 232
<tb>
<tb>
<tb> (b) <SEP> Processed <SEP> to <SEP> the <SEP> PVP (3 <SEP> 1bs.
<tb>
<tb>
<tb> per <SEP> 100 <SEP> barrels) <SEP> 1.64 <SEP> 81 <SEP> 100
<tb>
Must filtered at 68 F and kept at 32 F for 18 hours. ,
PVP allows for a very marked hop saving as far as the degree of bitterness is concerned and this effect has been found to be most noticeable at higher hop levels.
This action of PVP is probably indirect, since PVP does not react with isohumulones to form more soluble addition complexes, since the rates of separation of isohumulone between immiscible solvents. do not change in the presence of PVP. It is known that the bitter products are adsorbed - ', on the cold trub, in particular during fermentation; therefore, the effect of PVP in increasing the bitterness of beer can be attributed to the removal of a greater amount of trub in the form of hot breakage and hence at temperatures at which the adsorption of isohumulones is at a minimum.
The effect that PVP exerts in reducing the cold haze in beers obtained after fermentation, indicates that, thanks to this treatment, one can entirely eliminate or at least strongly reduce the quantity of enzymic agent of cold resistance necessary for stabilize prepared beers.
BREWERY EXPERIENCES
The PVP process, used in the pilot brewery, was tested in an ale brewery, where 400 barrels of beer were made using a 12 Plato wort consisting entirely of malt. applying a hopping rate of 0.36 1bs. per barrel and filtering the must to powder, at 68 F.
For the experiments according to the present invention, the beers were withdrawn from the fermentation device to bring them to storage at 34 F. They were kept for 6 days. Then they were powder filtered, returned to the storage tanks to add the enzymic cold resistant agent and finally after an additional day of storage at 34 F, they were pulp filtered to send them to the tank. bottling and from there they were bottled and pasteurized.
In the first brewing run, PVP was added to the boiler just before the end of boiling; in a proportion of 4 1b. per 100 barrels; this was the only departure from the usual brewery practice.
The PVP treatment had a marked effect on the hot break, which separated into large flakes and settled quickly, leaving much more
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trub into the hot wort tank and thus reducing the load on the filter.
Filtration of the wort at 68 F is much easier after the PVP treatment, since there is less back pressure on the filter, which allows%; for a given pressure, a higher flow speed as well as a longer run, with less risk of damaging the filter - After filtration at 68 F, the wort treated with PVP is much brighter, when it is compared to the control must. Fermentation takes place normally.
The turbidity measurements carried out on the wort as well as on the beer obtained after fermentation, confirm the advantageous effect of PVP, demonstrated in the pilot brewery. By analyzing the prepared beer, by comparison with a usual beer, we notes that the PVP treatment promotes the foaming properties of beer, that it increases the actual protein nitrogen content slightly but sufficiently and that it increases the degree of bitterness by at least 20%, for example by 1, 98 to 2.41 gr. of isohumulones per barrel. In addition, no large change in the degree of oxidation (ITT) was observed.
During taste assessment by a team of brewers, the sample was preferred over PVP, although it was more bitter. -This sample had a pleasant, clean, bitter hop taste, without that bitter, harsh, lingering aftertaste. Known generally as "trub taste".
In a second brewing test this experiment was repeated, however reducing the hopping rate from 145 lbs to 125 lbs per brew, removing 10 lbs. of the first and second quantity of hops, the last quantity of hops remaining unchanged. Likewise, half the usual amount of enzyme product is used to make the beer, brewed with the PVP-treated wort, cold-resistant. The results of the first trial were confirmed, but by reducing the hopping rate by 16%, in the case of the PVP-treated wort, the degree of bitterness of the brewed beer was brought back to about the same level. than that of the usual beer and the tasting committee could not distinguish between beers on the bitter taste.
The cold stability of PVP beer is as good, if not better than that of usual beer, although only half the amount of cold resist is used. By experimenting with this process in other brewery trials, the cold resist agent was reduced to one fifth of the usual amount and the physical stability of the product was still excellent.
It was also observed that during these experiments the treatment of the wort with PVP increased the shelf life of the beer, both in taste and physical stability. For example, after two months of storage at 35 F, it was found, with a usual beer, a significant amount of sediment at the bottom of the bottle, while the beer treated with PVP remained clear and example of sediment.
Not only have the best results mentioned above been obtained by adding PVP in the manner and under the conditions specified, but economic advantages have also been obtained, not only in the processing, but also in discovering that the savings made by reducing the quantity of hops used as well as the quantity of cold resist agent represented savings which could exceed the price of PVP added to the product.
Although the wort can be filtered hot or centrifuged to remove the precipitate, of course it can be clarified as well by simply allowing it to settle for a long time.
Therefore; the expression "before the removal of the trub", employed in the present invention, should be considered synonymous with decantation filtration and centrifugation.