BE557346A - - Google Patents

Description

  La. présente invention concerne la fabrication de

  
 <EMI ID=1.1> 

  
La plupart des procédés proposés jusqu'à maintenant

  
pour fabriquer le silicium de haute pureté, utilisé notamment en électrotechnique , consistent à réduire par le zinc en phase va- 

  
peur le tétrachlorure de silicium , à liante température, ou à décomposer un silane,par la chaleur Ces procédés présentent

  
 <EMI ID=2.1> 

  
silicium s'accroît très rapidement avec la température , de sorte

  
que ces procèdes comportent toujours un certain risque de conta-* rainât ion du silicium forme par les matériaux constituant les

  
parois de l'appareillage . 

  
La présente invention a pour but d'éviter cet inconvénient , et permet d'obtenir des métaux , et notamment du silicium, extra purs sans aucun risque de contamination du métal formé

  
par la matière constitutive de l'appareillage . 

  
Le procédé de l'invention consiste à décomposer un silane
(ou un hydrure du métal considéré) par l'action de décharges électriques . 

  
Pour la mise en oeuvre de ce procédé , on utilise notamment un appareillage comprenant une chambre à réaction dans laquelle

  
on fait passer le silane sous pression réduite et que l'on soumet , sans l'emploi d'électrodes , à l'action d'un champ électrique, altère natif induisant dans le silane des décharges électriques , 

  
Le principal avantage du procédé de l'invention réside

  
dans le fait que l'enceinte de réaction peut être maintenue aisément à là température ambiante , ou même être refroidie au-dessous de cette température , de sorte que le contact de la poudre, de silieium formée avec les parois de l'appareillage n'entraîne aucune contamination du métal à haute pureté obtenu 

  
La décharge électrique utilisée pour décomposer le. silane peut être provoquée par un courant de basse fréquence de haute  fréquence , de très haute fréquence ou d'hyper fréquence On peut produire une décharge continue en onde entretenue ou une décharge par impulsions 

  
On donne ci-après , en référence aux dessins annexés .,divers exemples d'appareillage que l'on peut utiliser pour la mise en oeuvre du procédé .

  
air ces dessins : <EMI ID=3.1>  l'invention au moyen d'une décharge de haute fréquence en onde entretenue ;

  
la fig. 2 représente une installation suivant le principe  <EMI ID=4.1> 

  
permettant de réaliser l'invention au moyen de déchargea par impulsions avec des longueurs d'ondes allant du mètre au kilomètre 

  
 <EMI ID=5.1> 

  
schématisée en 1 et reliée au moyen d'un tube 2 à un récipient? autour duquel est placé un enroulement 4 parcouru par une oscilla-

  
 <EMI ID=6.1> 

  
ballon 5 de grande dimension , placé entre deux robinets 6-7 

  
et destiné à, amortir les variations éventuelles du débit du silam 

  
 <EMI ID=7.1> 

  
comporte en 9 un orifice de très petite dimension qui permet,

  
en coopération avec la pompe à vide 10 , de maintenir une pression

  
 <EMI ID=8.1>  

  
 <EMI ID=9.1> 

  
s'accumule le silicium produit . Elle est placée dans une enceinte
11 qui peut être éventuellement refroidie 

  
La réaction est arrêtée périodiquement pour l'élimination

  
 <EMI ID=10.1> 

  
La décharge haute fréquence appliquée entre les points

  
 <EMI ID=11.1> 

  
Dl de la fig. 3 qui représente le schéma de montage d'un générateur de décharge par impulsions . Ce générateur comprend un oscillateur 21 fournissant par exemple une onde de fréquence 1000

  
cycles par seconde qui , après transformations successives dans les divers étages d'un générateur d'impulsions 22 , est envoyée .

  
à un modulateur 23 sous la forme d'impulsions de tension négative suffisante pour en assurer le déblocage .

  
Ce modulateur peut être constitué par deux étages amplificateurs placés en série débitant dans un circuit comprenant un condensateur 24 et une self 24a dont la décharge produit les impulsions alimentant la plaque de l'oscillateur 26 

  
Cet oscillateur comprend une lampe 25 comportant un

  
 <EMI ID=12.1> 

  
dans le circuit de . grille .

  
Grâce à une self de couplage 30 on recueille les

  
 <EMI ID=13.1> 

  
Ce montage convient pour des décharges par impulsions correspondant à des longueurs d'ondes allant du mètre au kilomètre,

  
 <EMI ID=14.1> 

  
est décrit ci-après on référence aux figures 4 et 5 . 

  
 <EMI ID=15.1> 

  
fournit une tension alternative , par exemple de 500 périodes par seconde" à un transformateur haute tension 33 0 La tension

  
 <EMI ID=16.1> 

  
La tension ondulée ainsi obtenue sert à charger une ligne artificielle 35 composée de selfs et de capacités en parallèle.  Cette ligne artificielle se décharge à travers un transformateur d'impulsions 36 , par un éclateur 37 formé par des barreau 

  
 <EMI ID=17.1> 

  
ficielle , il se produit une étincelle fermant le circuit de décharge de la ligne . 

  
Une impulsion de tension très élevée est ainsi envoyée

  
 <EMI ID=18.1> 

  
résonnante (fig.4) de la façon suivante -. l'onde haute fréquence est rayonne depuis l'extrémité 38a du magnétron , cette extrémité étant constituée par une petite ,boule placée dans le guide d'onde rémission 39 . -L'accord de la transmission magnétron-.guide est réalisé par un piston de réglage 40.

  
Afin d'assurer la transmission de la puissance d'une façon continue, d'une part vers la cavité 45 , et d'autre part vers une charge fixe absorbante 44 , et ceci dans des proportions&#65533;

  
 <EMI ID=19.1> 

  
41 comportant deux pistons d'accord 42-43 dont le réglage provoque la division de la puissance dans les proportions voulues, d'une part en direction de la charge absorbante 44, et d'autre part , 

  
 <EMI ID=20.1>  est assuré par deux pistons , l'un 46 placé dans le prolongement du. guide d'ondes, en aval de la cavité , et l'autre 47 placé

  
en amont de la cavité dans un plan horizontal perpendiculairement au guide d'ondes . 

  
 <EMI ID=21.1> 

  
fait circuler sous pression réduite le silane à décomposer .

  
On donne ci-après quelques exemples de mise en oeuvre de l'invention .

Exemple 1.'

  
On utilise un appareil tel que celui qui est montré sur la fig. 2 , dont l'enroulement 4 est composé de dix spires d'un diamètre de 10 cm dans lesquelles on envoie un courant haute 

  
 <EMI ID=22.1> 

  
une fréquence de 3 mégacycles par seconde . Ces spires produisentdes décharges en anneaux dans la chambre à réaction dont le volume est de 200 cm3 et qui est traversée par le silane sous une pression de 5 cm de mercure Le débit (assuré par une pompe à piston) est de 500 litres par heure de gaz ramené à la pression atmosphérique . :La quantité de silicium, recueillie au bout. d'une heure

  
 <EMI ID=23.1> 

  
ment de 24 % par rapport au silane décomposé.

Exemple 2 

On utilise l'appareil décrit dans les figures 4-5.

  
Le silane passe dans le tube de 5 cm de diamètre qui traverse le guide d'ondes . 0 Le guide d' ondes reçoit des impulsions d'une durée de 1 micro-seconde avec une fréquence de répétition de 500 impulsions par seconde la puissance de crête atteignant 1 mégawatt et la fréquence -porteuse étant de 3000 mégacyoles

  
 <EMI ID=24.1> 

  
Le débit de silane envoyé à travers l'appareil est de  <EMI ID=25.1> 

  
La quantité de silicium recueillie au bout de 2 heures de fonction-

  
 <EMI ID=26.1> 

  
d'autres métaux susceptibles de former des hydrures gazeux stables en particulier à celle du germanium par décomposition

  
du germano-méthane GeH4... On donne ci-après un exemple concluant l'application du procédé de l'invention à la fabrication du germanium . 

  
 <EMI ID=27.1> 

  
 <EMI ID=28.1> 

  
dans lequel un générateur de 1 kw envoie un courant de haute fréquence en ondes entretenues avec une fréquence de 500

  
 <EMI ID=29.1> 

  
haute pureté de métaux tels que le silicium , susceptibles de former des hydrures gazeux stables qui consiste à décomposer l'hydrure , tel que le silane , par l'action de décharges électriques .

Claims (1)

1. 2.- Un procédé selon la revendication 1 , dans lequel on. fait passer l'hydrure du métal considéré , tel le silane , sous pression réduite , à travers une ëhambre de <EMI ID=30.1> l'action d'un champ électrique induisant dalla l'hydrure

   une décharge électrique .

   3.- Un procédé selon la revendication 1 ou revendication 2 , dans lE'quel les décharges électriques sont des déchar-

   <EMI ID=31.1>

   4.- Un appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon une au moins des revendications précédentes , comprenant un tube ou un récipient dans lequel passe un courant de l'hydrure

   <EMI ID=32.1>

   bornes de l'enroulement .

   5.- Un appareillage selon la revendication 4 , en substance tel que décrit et illustré par la figure 2 , ou les <EMI ID=33.1>

   comprenant un diviseur de puissance et des pistons d'accord

   8.-'Un appareillage selon la revendication 6 ou 7 en substance oomme décrit et illustré par la figure 4 ou les

   figures 4 et 5 des dessins .

   <EMI ID=34.1>

   10.- Les métaux purs provenant de leurs hydrures gazeux stables chaque fois qu'ils sont obtenus par le procédé ou/et les appareillages selon l'une quelconque des

   <EMI ID=35.1>