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L'invention concerne la préparation d'un nouveau silicate anhydre intégré propre à être utilisé comme calorifuge dans le domaine des hautes températures, c'est-à-dire supérieures à 800 C.. tout en pouvant être également utilisé dans des gammes de températures inférieures aussi bien comme calorifuge ou isolant que comme élément de construction tel que tuile de couverture, revêtement de conduites, etc.
Le principal but de l'invention consiste à permettre la fabrication d'un produit qui consiste en un silicate anhydre, en utilisant un procédé dans lequel on fait vieillir une structure microcristalline hydrique pure par réaction en présence de chaleur et de pression, pour ensuite la transformer en un produit anhydre.
Un autre but de l'invention consiste à permettre la fabrication d'un produit dans lequel les cristaux de cette structure intégrée se trouvent à l'état de dispersion enchevêtrée et désordonnée dans toute la masse du produit, ce qui lui confère un degré de résistance que l'on ne trouve pas dans les produits ordinaires à base de silicates.
Un autre but consiste à produire un nouveau composé anhydre à base de silicate ayant une très grande résistance aux températures élevées.
Par ailleurs, l'invention a pour but de permettre la fabrication d'un produit du type indiquée 'ayant une grande résistance à l'attaque par l'anhydride carbonique (C02) contenu dans l'air, de même qu'une forte résistance à la corrosion par l'eau, ainsi qu'à toute attaque par une combinaison de ces deux éléments.
D'autres buts ressortiront au cours de la description qui suit.
La présente invention permet d'obtenir une substance intégrée composée essentiellement d'un produit de la réaction de chaux et de silice sous forme d'un silicate anhydre de calcium ayant la formule suivante :
CaO. SiO2 Du point de vue structural, la substance en question comprend ce silicate sous forme de cristaux microscopiques à structure lamellaire parsemés d'interstices ou vides microscopiques, cette substance étant légère et sa texture d'une finesse microscopique, tout en présentant à l'oeil une homogénéité apparente dans toute sa masse. Elle associe à un faible poids et à un pouvoir calorifuge très élevé un module de rupture qui permet d'utiliser cette substance dans diverses applications concernant l'isolement thermi- que et la construction.
La fabrication de ce nouveau produit anhydre et à faible densité peut être effectué selon au moins un mode pratique, à savoir, en produisant tout d'abord de la xonotlite synthétique à l'état intégré, en toutes den- sités et formes désirées, puis à soumettre cette substance à une atmosphère sèche portée à une température relativement élevée pendant une période de temps suffisante pour transformer la xonotllte en un composé anhydre ayant pour formule CaO.SiO2.
En raison de cette nécessité pratique l'on citera ici le brevet américain Kalousek n 2.547.127 du 3 avril 1951, tandis que le mode opératoire exposé dans ce brevet et qui est indispensable pour la réalisation finale du produit anhydre sera décrit ci-après.
L'essentiel de la présente invention réside dans la préparation d'un produit synthétique, intégré et anhydre, à base de silicate, ayant une formation structurale microcristalline et lamellaire, parsemée d'interstices ou espaces vides. Du point de vue structural, la substance en question comprend ce silicate sous forme de cristaux microscopiques à structure lamellaire parsemés d'interstices ou vides microscopiques, cette substance étant légère et sa texture d'une finesse microscopique.. tout en présentant à l'oeil une homogénéité apparente dans toute sa masse. Elle associe à une faible poids et à un pouvoir calorifuge très élevé un module de rupture qui
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permet d'utiliser cette substance dans diverses applications concernant l'isolement thermique et la construction.
La fabrication de ce nouveau produit anhydre et à faible densité peut être effectuée selon au moins un mode pratique, à savoir, en produi- sant tout d'abord de la xonotlite synthétique à l'état intégré, en toutes densités et formes désirées, puis à soumettre cette substance à une atmosphère sèche portée à une température relativement élevée pendant une période de temps suffisante pour transformer la xonotlite en un composé anhydre ayant pour formule CaO.SiO2.
Enraison de cette nécessité pratique l'on citera ici le brevet américain Kalousek n 2.547.127 du 3 avril 1951, tandis que le mode opératoire exposé dans ce brevet et qui est indispensable pour la réalisation finale du produit anhydre sera décrit ci-après.
L'essentiel de la présente invention réside dans la préparation d'un produit synthétique, intégré et anhydre, à base de silicate, ayant une formation structurale microcristalline et lamellaire, parsemée d'interstices ou espaces vides, lequel peut être préparé à l'état intégré en passant par une gamme de densités apparentes à des températures sensiblement inférieures et pendant des périodes de temps beaucoup plus courtes que ce qui était considéré comme réalisable jusqu'à présent.
Cette structure lamellaire microcristalline est supérieure aux autres structures de silicate hydrique, en ce qui concerne certaines propriétés essentielles telles que l'isolement thermique, le module de rupture le retrait au séchage et la stabilité aux fortes températures. Ce nouveau produit est supérieur aux produits précédemment,fabriqués à base de silicates hydriques en ce qui concerne sa résistance à l'attaque par l'anhydri- de carbonique contenu dans l'air et la résistance à la corrosion par l'eau.
Ce produit peut être obtenu synthétiquement à partir de chaux vive à forte teneur en calcium, ou de chaux hydratée à forte teneur en calcium ainsi que de quartz moulu ou d'autres types de silice.
Le produit suivant l'invention est un solide réellement cristallin qui présente les avantages qui en découlent, tels que l'absence de tout retrait ou fendillement, tandis qu'il est inutile de prévoir une armature quelconque, par exemple en fibres d'amiante, pour augmenter la résistance ou empêcher la fissuration du produit fini.
Cette substance cristalline solide peut être fabriquée dans une gamme très étendue de densités apparentes et elle trouve son application et son utilisé pratique à partir de la densité apparente la plus réduite, jusqu'à la densité apparente la plus élevée, soit au degré nécessaire pour n'importe quelle application industrielle envisagée.
Le brevet américain Kalousek n 2.547.127 précité indique que, dans la fabrication de cette substance solide cristalline pure ayant pour formule 5CaO.5SiO2.H2O, il faut recourir à deux procédés pour couvrir toute la gamme des densités apparentes, c'est-à-dire entre la densité extrême in- férieure et une densité qui atteint approximativement une pression volumique de 0,24 g/cm3 (15 livres anglaises par pied-cube). Dans toute cette gamme des densités inférieures il faut utiliser des quantités d'eau relativement importantes, et il est nécessaire d'utiliser un agent retardateur ou de suspension pour empêcher que les matières solides se déposent dans la boue en formation, de même que pour entretenir la dispersion convenable de ces matières dans le milieu aqueux.
Dans la gamme supérieure des densités, c'est-à-dire à partir d'environ 0,24 g/cm3, les matières solides qui entrent dans la composition de la boue ou suspension entretiennent leur propre dispersion dans le milieu aqueux pendant une période de temps suffisante pour permettre à une réaction initiale de s'effectuer afin de stopper toute séparation ou ségrégation possible des composants.
Dans la partie Inférieure de la gamme des densités apparentes, il
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peut être nécessaire d'ajouter au mélange de chaux, de silice et d'eau une certaine quantité d'amiante fortement spiculé ou d'un autre agent retardateur suffisant pour supporter les composants granuleux à l'état de fine suspension pendant une période de temps suffisante pour permettre l'amorce d'une phase de gélification, laquelle sera ensuite à même de maintenir les particules solides dans leur propre dispersion.
Il est bien entendu que presque n'importe quel agent capable d'augmenter la viscosité d'une boue en un temps relativement court pour empêcher la ségrégation des particules solides peut être utilisé comme agent retardateur, à condition qu'il n'exerce aucun effet nuisible sur le produit final désiré.
D'autres agents retardateurs, comme le papier fortement mâché et pilonné, l'amidon et des agents analogues peuvent être utilisés comme retardateurs dans la formulation aqueuse.
Dès que les composants solides et finement divisés de la formulation boueuse, à savoir, la chaux et la silice, sont Intimement dispersés dans un très grand volume d'eau, les composants (ou la solution) étant entretenus dans un état extrêmement dispersé grâce à l'usage d'agents retardateurs ou de suspension, tels que des fibres fortement spiculées de cellulose ou d' amiante, et dès que la réaction a été poussée jusqu'à produire du silicate hydraté de calcium, les cristaux lamellaires de silicate hydrique de calcium sont enclins à s'accroître et se présentent sous forme d'une masse à dispersion désordonnée de cristaux lamellaires dans la totalité du volume dans lequel les agents de réaction ont été maintenus en dispersion et en suspension avant et pendant une partie au moins de la période de réaction.
En outre, au cours de leur développement cristallin les cristaux lamellaires en formation, qui constituent les divers faisceaux de cristaux, se croisent entre eux dans une mesure considérable à différents points de contact, de manière à s'entrelacer et à s'enchevêtrer pour former un réseau à trois dimensions à structure microcristalline lamellaire et à dispersion désordonnée, ces cristaux ayant pour formule 5CaO.5SiO2.H2O.
La dissipation de la majeure partie de l'excédent d'eau libre à partir de la masse durcie laisse un volume d'interstices supérieur au volume de cristaux lamellaires.
Dans les substances à plus forte densité, c'est-à-dire celles comprises dans la gamme où la présence d'un agent retardateur de la sédimentation des particules solides devient inutile, le composant chaux assure la fonction qui consiste à maintenir les solides en dispersion convenable tout en empêchant leur ségrégation nuisible.
Pour obtenir un produit ayant la faible densité désirée il y a lieu de préparer la boue dans un rapport molaire CaO : Si02 d'environ 1,0 en mélangeant d'abord la chaux à de l'eau chaude, puis en ajoutant du quartz.
Selon le degré de densité apparente exigé, on peut ajouter une quantité suffisante d'agent retardateur (par exemple de l'amiante ou de l'amidon) pour empêcher la ségrégation des particules solides pendant un intervalle de temps suffisant avant le début de la réaction.
La boue obtenue se verse dans des récipients ou moules ayant les formes et dimensions désirées et prévues d'avance; le moule ou analogue est ensuite placé dans un appareil à durcir auquel on applique de la pression et de la chaleur pour déterminer, par réaction, la formation de la structure microcristalline lamellaire précitée, ainsi que l'intégration et le séchage complets du produit. Le séchage du produit 5CaO.5SiO2.H2O peut être assuré dans un appareil à durcir ou dans un four de séchage de type ordinaire, le séchage, selon la pratique courante, étant poussé jusqu'au degré réalisable industriellement en laissant un faible pourcentage d'eau libre.
Dans la gamme des densités supérieures on applique le même processus, sauf qu'il est inutile, dans ce cas d'utiliser un agent retardateur.
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Quelle que soit la densité recherchée dans le produit final, le rapport molaire entre la chaux et la silice., dans les boues, sera voisin de 1,0.
Zn faisant durcir ces boues de chaux et de silice à des pressions ettempératures dépassantsensiblement les conditions usuelles, surtout dans le cas de boues dans lesquelles on a un rapport équimoléculaire entre la chaux et la silice, on supprime pratiquement toute formation de gel dans 1'espace de quelques heures seulement, et après séchage l'agent aqueux est dispersé, en laissant à sa place un volume d'interstices ou vides de dimensions microscopiques ou même inférieures, ces interstices représentant un volume supérieur à celui de la structure cristalline lamellaire ainsi obtenue.
La nature des boues à utiliser sera déterminée par la densité apparente recherchée pour le produit durci. En ce qui concerne les densités Inférieures comprises dans la gamme allant de 0,08 à 0,24 g/cm3 environ, un auxiliaire de la suspension, par exemple l'un des agents précités, sera introduit dans un mélange de chaux et de silice fratchement hydraté, dans lequel le rapport molaire entre CaO et SiO2 sera voisin de 1,0. La chaux vive est complètement et rapidement hydratée en l'ajoutant à de l'eau chaude (66 à 80 C) et en agitant continuellement et énergiquement le mélange pendant 1 à 2 minutes.
La quantité d'eau, en partie par partie de substances solides sèches, s'échelonnera entre 10 (pour le produit à densité apparente de 0,08 g/cm3) et environ 4,5 (pour le produit à densité apparente de 0,24 g/cm3). La quantité de retardateur utilisée variera suivant ses caractéristiques entre 10% en poids des substances solides, environ pour la densité apparente la plus faible, et 1% environ pour la densité apparente de 0,24 g/cm3.
En ce qui concerne la gamme des densités apparentes qui s'échelonnent entre 0,24 g/cm3 et 0,40 g/cm3 environ, le rapport molaire entre la chaux et la silice sera de 1,0 : 1,0, tandis que le rapport entre l'eau et les particules solides, en parties par partie, sera d'environ 4,5 : 2,5.
La seule chaux fraîchement hydratée suffira pour empêcher une ségrégation différentielle des particules solides . Dans la gamme des densités apparentes comprise entre 0,40 et 0,72 g/cm3 environ le rapport entre l'eau et les matières solides variera entre 2,5 et 0,75 parties d'eau pour chaque partie de solides secs. Dans cette gamme, une quantité équivalente de Ca (OH)2 à l'état pulvérulent et sec, sera utilisée en remplacement de la chaux, et dans le cas de produits dont la densité apparente dépasserait 0,72 g/cm3 le mélange cru se présentera sous forme d'une pâte plastique ou malléable.
Ces pâtes seront traitées ou formées de la même manière que les mélanges à base d'argile pour la fabrication des tuiles ou des briques, ce qui signifie qu'il. est possible de les former à la main, de les verser dans des moules ou de les boudiner ou former par extrusion.
La structure microcristalline à texture lamellaire ayant pour formule 5CaO.5SiO2.H2O, que la présente invention permet d'obtenir, présente un très grand intérêt comme calorifuge pour des températures très élevées, et des essais effectués pour en déterminer les possibilités d'application ont révélé qu'elle pouvait résister à des températures extrêmement élevées pendant des périodes relativement longues, sans se rompre ni se désintégrer.
En utilisant l'un quelconque des produits définitifs fabriqués conformément au mode opératoire indiqué dans le brevet américain Kalousek précité, et en plaçant ce produit dans un four dans lequel on réalise une augmentation graduelle de la température, on constate un accroissement progressif de la température dans toute la masse du produit. Selon le type de four,il faut nécessairement un certain laps de temps avant d'atteindre une température de 760 C, (1.400 F) dans toute la masse du produit, et au moment où cette température est atteinte il suffira de la maintenir pendant un court intervalle de temps à cette température d'imprégnation pour transformer la xonotlite 5CaO.5SiO2.H2O en CaO.SiO2.
La durée de l'intervalle
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de temps nécessaire pour cette transformation sera fonction de la densité et du volume de la masse à transformer.
La période de temps nécessaire pour effectuer cette transformation variera entre la presque Instantanéité et tout laps de temps de longueur considérable et nécessaire pour déterminer, dans le produit final, des conditions propres à éviter des sollicitations internes et à permettre le contrdle de celles-ci.
Le fait de soumettre la xonotlite à une température de 760 C (1.400 F) a pour effet de la transformer en un produit nouveau répondant à la formule CaO.SiO2 du fait du changement de structure atomique des cristaux. Pour obtenir du CaO.SiO2 à haute température, il faut augmenter la température du four au moins jusqu'à 1.150 C (2.100 F), ce qui détermine un autre changement de la structure atomique des cristaux. Il y a lieu de soumettre le produit à une température progressivement croissante, à partir - approximativement - de la température ambiante et jusqu'au point de transformation, qui est soit de 760 C, soit de 1.150 G, le refroidissement ultérieur s'effectuant selon n'importe quel procédé ordinaire.
Le CaO.SiO2 est stable jusqu'à une température de 1.1500C (2.1000 F) et à partir de cette température il se transforme en CaO.SiO2 à haute température.
La forme à haute température du CaO.SiO2 possède un point de fusion élevé (1.540 C, soit 2.800 F) qui permet de l'utiliser dans de nombreuses installations destinées à fonctionner à des températures élevées et dans les applications les plus diverses, par exemple pour fabriquer des noyaux ininflammables, des garnitures thermiquement Isolantes, etc., tandis que la forme à basse température convient, bien entendu pour les applications dont la température atteint environ 1.150 C (soit 2.100 F).
Du point de vue cristallographique, il existe unedifférence essentielle entre la xonotlite initiale, la forme basse-température du CaO.SiO2 et la forme haute-température du CaO.SiO2, de même que dans la structure atomique des cristaux, leur indice de réfraction et en ce qui concerne d'autres caractéristiques physiques.
Dans la transformation de la xonotlite en CaO.SiO2, il se produit un retrait inhérent qui peut être déterminé d'avance et que l'on détermine effectivement d'avance. Ce retrait varie selon la densité du produit Initial (xonotlite) à utiliser pour la transformation; par exemple, si la densité du produit Initial est d'environ 0,224 g/cm3 on observera un retrait total d'environ 0,3%, tandis qu'un produit ayant une densité de 0,72 g/cm3 indiquera un retrait d'environ 0,9%.
Pour démontrer certaines caractéristiques de cette nouvelle substance, on peut indiquer qu'en utilisant comme matière première de la xonotlite pure, les valeurs suivantes ont été enregistrées; ainsi, de la xonotlite à 0,32 g/cm3, avant d'être Imprégnée par la chaleur, possède un module de rupture de 14,850 kg/cm3, tandis que le même produit, après Imprégnation thermique aux différentes températures indiquées ci-après, fournit les valeurs suivantes :
Xonotlite pure (après 16 heures à 500 C) Module de rupture 15,25 kg/cm2 Retrait 0,0 % Perte en poids 1,9 % (après 16 heures à 600 C) Module de rupture 15,55 kg/cm2 Retrait 0,0 %
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Perte en poids 2,4 % (après 16 heures à 700 C) Module de rupture 16,40 kg/cm2 Retrait 0,5 % Perte en poids 3,9 % Wollastonite (après 16 heures à 800 C) Module de rupture 16,33 kg/cm2 Retrait 0,8 % Perte en poids 4,7 % (après 16 heures à 900 C) Module de rupture 16.33 kg/cm2 Retrait 0,8 % Perte en poids 4,7 % D'après les valeurs Indiquées ci-dessus on remarquera que le module de rupture croît jusqu'au point de transformation, puis reste approximativement stable. Cela s'applique apparemment aussi aux autres valeurs.
En raison des très faibles coefficients de retrait constatés au cours de la transformation de la xonotlite pure, cette substance est à considérer comme étant la matière première préférentielle, bien que d'autres types de silicates anhydres de calcium puissent être transformés de la même façon.
Par exemple, un produit composé d'une combinaison de xonotlite avec un autre composé cristallin ou même éventuellement, un produit en phase gélifiée peut être ainsi transformé, mais dans la transformation de tels produits on rencontrera des difficultés d'ordre pratique, telles qu'un retrait excessif, une fissuration de la silice résiduelle, des impuretés, etc.
En raison de ces difficultés, il semble que le meilleur mode opératoire consiste à utiliser de la xonotlite synthétique pure ou presque pure comme matière première ou initiale, et en la moulant à des dimensions déterminées et capables de compenser le faible retrait produit, il sera ainsi possible de réaliser pratiquement n'importe quelle forme ou dimension de produit final.
En outre, la composition du produit final, à savoir la wollastonite synthétique CaO.SiO2 dans l'une quelconque de ses formes, peut être contrOlées au degré désiré.
Il est bien entendu que le produit obtenu conformément au brevet américain Kalousek n 2.547.127 peut être soumis à l'opération d'imprégnation thermique avant séchage, afin d'en éliminer l'eau libre ou non-combinée. En d'autres termes, lorsque la réaction atteint le point où l'on est en présence de xonotlite à l'état intégré et contenant encore de l'eau dans sa structure poreuse, on peut la soumettre aux conditions de température qui correspondent à la transformation, de façon à éliminer aussi bien l'eau libre que l'eau combinée, afin de laisser un produit anhydre dans lequel les cristaux auront pour formule : CaO.SiO2.
Ce produit synthétique anhydre, dans ces deux formes possibles et dans la gamme étendue de densités auxquelles il peut être produit à l'état intégré, formé ou façonné, peut être utilisé dans une gamme considérable d' applications. Par exemple, on peut l'utiliser comme matériau isolant pour hautes et basses températures, à l'état moulé ou sous forme d'élément de construction; dans les densités inférieures, on peut l'utiliser comme matériau d'insonorisation, ou encore à l'état moulé ou façonné et vitrifié, comme matériau de construction ou de décoration offrant une résistance élevée au feu et à la corrosion, ainsi que pour de nombreuses autres applications.
A titre d'exemple, un morceau de CaO.SiO2 synthétique, moulé en forme de toile, ayant n'importe quelle densité voulue, peut être engobé, vernissé et finalement cuit jusqu'au cône 02 (1.095 C) pour vieillir la vernissure et lier l'engobe et la vernissure au matériau de la tuile .
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Des variantes et modifications peuvent tre apportées aux modes de réalisation indiqués et décrits, sans toutefois sortir du cadre de 1'
Invention.
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The invention relates to the preparation of a novel integrated anhydrous silicate suitable for use as a heat insulator in the field of high temperatures, that is to say above 800 C .. while also being able to be used in temperature ranges. both as heat and insulator as well as as a building element such as roof tile, pipe lining, etc.
The main object of the invention is to allow the manufacture of a product which consists of an anhydrous silicate, using a process in which a pure hydric microcrystalline structure is aged by reaction in the presence of heat and pressure, for subsequent production. transform into an anhydrous product.
Another object of the invention is to allow the manufacture of a product in which the crystals of this integrated structure are found in the state of entangled and disordered dispersion throughout the mass of the product, which gives it a degree of resistance. not found in ordinary silicate products.
Another object is to produce a novel anhydrous silicate compound having very high resistance to high temperatures.
Furthermore, the invention aims to allow the manufacture of a product of the type indicated 'having a high resistance to attack by carbon dioxide (C02) contained in the air, as well as a high resistance. corrosion by water, as well as any attack by a combination of these two elements.
Other objects will emerge from the description which follows.
The present invention makes it possible to obtain an integrated substance composed essentially of a product of the reaction of lime and silica in the form of an anhydrous calcium silicate having the following formula:
CaO. SiO2 From a structural point of view, the substance in question comprises this silicate in the form of microscopic crystals with a lamellar structure dotted with microscopic interstices or voids, this substance being light and its texture of microscopic fineness, while presenting to the eye an apparent homogeneity throughout its mass. It combines low weight and very high heat insulation with a modulus of rupture which allows this substance to be used in various thermal insulation and construction applications.
The manufacture of this new anhydrous, low density product can be carried out in at least one practical mode, namely, by first producing synthetic xonotlite in an integrated state, in any desired density and shape, and then subjecting this substance to a dry atmosphere heated to a relatively high temperature for a period of time sufficient to convert the xonotllte into an anhydrous compound having the formula CaO.SiO2.
Because of this practical necessity, American patent Kalousek No. 2,547,127 of April 3, 1951 will be cited here, while the procedure set out in this patent and which is essential for the final production of the anhydrous product will be described below.
The essence of the present invention lies in the preparation of a synthetic, integrated and anhydrous product, based on silicate, having a microcrystalline and lamellar structural formation, interspersed with interstices or voids. From a structural point of view, the substance in question comprises this silicate in the form of microscopic crystals with a lamellar structure dotted with microscopic interstices or voids, this substance being light and its texture of a microscopic finesse .. while presenting to the eye an apparent homogeneity throughout its mass. It combines low weight and very high heat insulation with a modulus of rupture which
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allows this substance to be used in various thermal insulation and construction applications.
The manufacture of this new anhydrous, low density product can be accomplished in at least one convenient mode, namely, by first producing synthetic xonotlite in an integrated state, in any desired density and shape, and then subjecting this substance to a dry atmosphere raised to a relatively high temperature for a period of time sufficient to convert the xonotlite into an anhydrous compound having the formula CaO.SiO2.
Due to this practical necessity, US Pat. No. 2,547,127 of April 3, 1951 will be cited here, while the procedure set out in this patent and which is essential for the final production of the anhydrous product will be described below.
The essence of the present invention lies in the preparation of a synthetic, integrated and anhydrous, silicate-based product having a microcrystalline and lamellar structural formation, interspersed with interstices or voids, which can be prepared as integrated through a range of bulk densities at significantly lower temperatures and for much shorter periods of time than has heretofore been considered achievable.
This microcrystalline lamellar structure is superior to other hydric silicate structures in certain essential properties such as thermal insulation, modulus of rupture, shrinkage on drying and stability at high temperatures. This new product is superior to the previously produced products based on hydric silicates as regards its resistance to attack by carbon dioxide contained in the air and resistance to corrosion by water.
This product can be obtained synthetically from quicklime with a high calcium content, or hydrated lime with a high calcium content as well as ground quartz or other types of silica.
The product according to the invention is a genuinely crystalline solid which has the advantages which result therefrom, such as the absence of any shrinkage or cracking, while it is unnecessary to provide any reinforcement, for example made of asbestos fibers, to increase strength or prevent cracking of the finished product.
This solid crystalline substance can be manufactured in a very wide range of bulk densities and finds its practical application and use from the smallest bulk density to the highest bulk density, i.e. to the degree necessary for n any industrial application envisaged.
The aforementioned American Kalousek Patent No. 2,547,127 indicates that, in the manufacture of this pure crystalline solid substance having the formula 5CaO.5SiO2.H2O, two processes must be used to cover the whole range of apparent densities, that is to say That is, between the lower extreme density and a density which approximately attains a volume pressure of 0.24 g / cm3 (15 English pounds per cubic foot). Throughout this range of lower densities relatively large quantities of water must be used, and it is necessary to use a retarding or suspending agent to prevent solids from settling in the forming sludge, as well as to maintain the proper dispersion of these materials in the aqueous medium.
In the upper range of densities, that is to say from about 0.24 g / cm3, the solids which go into the composition of the slurry or suspension maintain their own dispersion in the aqueous medium for a period of time. sufficient time to allow an initial reaction to proceed in order to stop any possible separation or segregation of the components.
In the lower part of the range of apparent densities, it
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it may be necessary to add to the mixture of lime, silica and water a certain amount of highly spiculated asbestos or other retarding agent sufficient to withstand the granular components in a state of fine suspension for a period of time sufficient to allow the initiation of a gelation phase, which will then be able to maintain the solid particles in their own dispersion.
It is of course understood that almost any agent capable of increasing the viscosity of a slurry in a relatively short time to prevent the segregation of solid particles can be used as a retardant, provided that it exerts no effect. harmful to the desired end product.
Other retarding agents, such as heavily mashed and pounded paper, starch and the like can be used as retarders in the aqueous formulation.
As soon as the solid and finely divided components of the slurry formulation, namely, lime and silica, are intimately dispersed in a very large volume of water, the components (or solution) being maintained in an extremely dispersed state by virtue of the use of retarding or suspending agents, such as strongly spiculated fibers of cellulose or asbestos, and as soon as the reaction has been carried out to produce hydrated calcium silicate, the lamellar crystals of calcium hydrous silicate are prone to increase and occur as a disorganically dispersed mass of lamellar crystals throughout the volume in which the reaction agents have been maintained in dispersion and suspension before and for at least part of the period reaction.
In addition, during their crystal development the forming lamellar crystals, which constitute the various crystal bundles, intersect with each other to a considerable extent at different points of contact, so as to intertwine and entangle to form a three-dimensional network with a microcrystalline lamellar structure and disordered dispersion, these crystals having the formula 5CaO.5SiO2.H2O.
Dissipation of most of the excess free water from the hardened mass leaves a volume of interstices greater than the volume of lamellar crystals.
In higher density substances, that is, those in the range where the presence of an agent for retarding the sedimentation of solid particles becomes unnecessary, the lime component performs the function of keeping the solids in. suitable dispersion while preventing their harmful segregation.
To obtain a product with the desired low density, the slurry should be prepared in a CaO: SiO2 molar ratio of about 1.0 by first mixing lime with hot water and then adding quartz.
Depending on the degree of bulk density required, a sufficient amount of retarding agent (e.g. asbestos or starch) can be added to prevent segregation of solid particles for a sufficient period of time before the start of the reaction. .
The slurry obtained is poured into containers or molds having the shapes and dimensions desired and planned in advance; the mold or the like is then placed in a curing apparatus to which pressure and heat are applied to determine, by reaction, the formation of the aforementioned microcrystalline lamellar structure, as well as the complete integration and drying of the product. The drying of the 5CaO.5SiO2.H2O product can be carried out in a hardener or in a drying oven of ordinary type, the drying, according to current practice, being carried to the extent practicable industrially leaving a small percentage of open water.
In the higher density range the same process is applied, except that it is unnecessary, in this case to use a retardant.
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Whatever the desired density in the final product, the molar ratio between lime and silica in the sludge will be close to 1.0.
By hardening these lime and silica sludges at pressures and temperatures significantly exceeding the usual conditions, especially in the case of sludges in which there is an equimolecular ratio between lime and silica, practically all gel formation in space is eliminated. only a few hours, and after drying the aqueous agent is dispersed, leaving in its place a volume of interstices or voids of microscopic or even smaller dimensions, these interstices representing a volume greater than that of the lamellar crystalline structure thus obtained.
The nature of the sludge to be used will be determined by the bulk density desired for the cured product. As regards the lower densities included in the range going from 0.08 to 0.24 g / cm3 approximately, an auxiliary of the suspension, for example one of the aforementioned agents, will be introduced into a mixture of lime and silica hydrated fraction, in which the molar ratio between CaO and SiO2 will be close to 1.0. Quicklime is completely and quickly hydrated by adding it to hot water (66-80 C) and stirring the mixture continuously and vigorously for 1 to 2 minutes.
The amount of water, in part per part of dry solids, will range between 10 (for the product with a bulk density of 0.08 g / cm3) and about 4.5 (for the product with a bulk density of 0, 24 g / cm3). The amount of retarder used will vary depending on its characteristics between 10% by weight of solids, about for the lowest bulk density, and about 1% for the bulk density of 0.24 g / cm3.
With regard to the range of bulk densities which range from approximately 0.24 g / cm3 to 0.40 g / cm3, the molar ratio of lime to silica will be 1.0: 1.0, while the ratio of water to solid particles, parts by part, will be about 4.5: 2.5.
Freshly hydrated lime alone will suffice to prevent differential segregation of solid particles. In the range of bulk densities of between about 0.40 and 0.72 g / cm3 the ratio of water to solids will vary between 2.5 and 0.75 parts of water for each part of dry solids. In this range, an equivalent quantity of Ca (OH) 2 in the pulverulent and dry state will be used to replace lime, and in the case of products whose bulk density exceeds 0.72 g / cm3 the raw mixture is will present in the form of a plastic or malleable paste.
These pastes will be processed or formed in the same way as clay-based mixtures for making tiles or bricks, which means it. It is possible to form them by hand, to pour them into molds or to bead them or to form by extrusion.
The microcrystalline structure with a lamellar texture having the formula 5CaO.5SiO2.H2O, which the present invention makes it possible to obtain, is of great interest as a heat insulator for very high temperatures, and tests carried out to determine its application possibilities have revealed that it could withstand extremely high temperatures for relatively long periods of time, without breaking or disintegrating.
By using any of the final products manufactured according to the procedure indicated in the aforementioned American patent Kalousek, and by placing this product in an oven in which a gradual increase in temperature is carried out, a gradual increase in temperature is observed in the whole mass of the product. Depending on the type of oven, it takes a certain time before reaching a temperature of 760 C, (1,400 F) throughout the mass of the product, and when this temperature is reached it will suffice to maintain it for a short time interval at this impregnation temperature to transform the xonotlite 5CaO.5SiO2.H2O into CaO.SiO2.
The duration of the interval
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the time required for this transformation will depend on the density and volume of the mass to be transformed.
The period of time necessary to effect this transformation will vary between almost Instantaneity and any period of considerable length necessary to determine, in the final product, conditions suitable to avoid internal stresses and to allow the control thereof.
Subjecting xonotlite to a temperature of 760 C (1,400 F) has the effect of transforming it into a new product corresponding to the formula CaO.SiO2 due to the change in the atomic structure of the crystals. To get CaO.SiO2 at high temperature, you need to increase the furnace temperature to at least 1,150 C (2,100 F), which determines another change in the atomic structure of the crystals. The product should be subjected to a gradually increasing temperature, starting - approximately - from room temperature and up to the processing point, which is either 760 C or 1.150 G, subsequent cooling taking place according to any ordinary process.
CaO.SiO2 is stable up to a temperature of 1.1500C (2.1000 F) and from this temperature it turns into CaO.SiO2 at high temperature.
The high temperature form of CaO.SiO2 has a high melting point (1,540 C, or 2,800 F) which allows it to be used in many installations intended to operate at high temperatures and in the most diverse applications, for example for making non-flammable cores, thermally insulating gaskets, etc., while the low temperature form is suitable, of course, for applications where the temperature reaches around 1,150 C (or 2,100 F).
From the crystallographic point of view, there is an essential difference between the initial xonotlite, the low-temperature form of CaO.SiO2 and the high-temperature form of CaO.SiO2, as well as in the atomic structure of crystals, their refractive index and with regard to other physical characteristics.
In the transformation of xonotlite into CaO.SiO2 there is an inherent shrinkage which can be determined in advance and which is actually determined in advance. This shrinkage varies according to the density of the Initial product (xonotlite) to be used for the transformation; for example, if the density of the Initial product is about 0.224 g / cm3 a total shrinkage of about 0.3% will be observed, while a product with a density of 0.72 g / cm3 will indicate a shrinkage of about 0.9%.
To demonstrate certain characteristics of this new substance, it can be stated that by using pure xonotlite as raw material, the following values were recorded; thus, xonotlite at 0.32 g / cm3, before being impregnated with heat, has a modulus of rupture of 14.850 kg / cm3, while the same product, after thermal impregnation at the different temperatures indicated below, provides the following values:
Pure xonotlite (after 16 hours at 500 C) Modulus of rupture 15.25 kg / cm2 Shrinkage 0.0% Weight loss 1.9% (after 16 hours at 600 C) Modulus of rupture 15.55 kg / cm2 Shrinkage 0 , 0%
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Loss in weight 2.4% (after 16 hours at 700 C) Modulus of rupture 16.40 kg / cm2 Shrinkage 0.5% Loss in weight 3.9% Wollastonite (after 16 hours at 800 C) Modulus of rupture 16, 33 kg / cm2 Shrinkage 0.8% Loss in weight 4.7% (after 16 hours at 900 C) Modulus of rupture 16.33 kg / cm2 Shrinkage 0.8% Loss in weight 4.7% According to the values given below above, it will be noted that the modulus of rupture increases up to the point of transformation, then remains approximately stable. This apparently also applies to other values.
Due to the very low shrinkage coefficients observed during processing of pure xonotlite, this substance is to be considered as the preferred raw material, although other types of anhydrous calcium silicates can be processed in the same way.
For example, a product composed of a combination of xonotlite with another crystalline compound or even optionally a gelled phase product can thus be transformed, but in the processing of such products one will encounter practical difficulties, such as excessive shrinkage, cracking of residual silica, impurities, etc.
Due to these difficulties, it seems that the best procedure is to use pure or almost pure synthetic xonotlite as a raw material or starting material, and by molding it to certain dimensions and able to compensate for the low shrinkage produced, it will thus be possible to achieve virtually any shape or size of the final product.
Further, the composition of the final product, namely the synthetic wollastonite CaO.SiO2 in any of its forms, can be controlled to the desired degree.
It is understood that the product obtained in accordance with American patent Kalousek No. 2,547,127 can be subjected to the thermal impregnation operation before drying, in order to remove free or uncombined water therefrom. In other words, when the reaction reaches the point where one is in the presence of xonotlite in the integrated state and still containing water in its porous structure, it can be subjected to the temperature conditions which correspond to the transformation, so as to eliminate both free water and combined water, in order to leave an anhydrous product in which the crystals will have the formula: CaO.SiO2.
This anhydrous synthetic product, in both of these possible forms and in the wide range of densities at which it can be produced integrated, formed or shaped, can be used in a considerable range of applications. For example, it can be used as an insulating material for high and low temperatures, in the molded state or as a building element; in lower densities, it can be used as a soundproofing material, or in a molded or shaped and glazed state, as a building or decoration material offering high resistance to fire and corrosion, as well as for many other applications.
As an example, a piece of synthetic CaO.SiO2, molded in the shape of a canvas, having any desired density, can be engobed, glazed and finally fired to cone 02 (1.095 C) to age the glaze and bond the slip and glaze to the tile material.
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Variants and modifications can be made to the embodiments indicated and described, without however departing from the scope of 1 '.
Invention.