PERFECTIONNEMENTS A LA PREPARATION DU SULFAMATE D'AMMONIUM.
La présente invention concerne la préparation du sulfamate d'ammonium.
Selon l'invention on prépare le sulfamate d'ammonium en faisant réagir de l'anhydride sulfureux et de l'ammoniac à une température d'au moins 100[deg.] et à une pression d'au moins 3,5 atmosphères.
On emploie de préférence l'ammoniac en excès moléculaire par rapport à l'anhydride sulfureux. On peut réaliser la réaction entre 100 et 400[deg.] et de préférence 150 et 220[deg.], et à une pression de 3,5-210 atmosphères ou plus. On peut réaliser la réaction dans un récipient fermé sous la pression qui se développe d'elle-même. Il se forme du soufre élémentaire et du sulfate d'ammonium comme sous-produits de la réaction.
On comprendra mieux l'invention en se référant aux exemples particuliers suivants
<EMI ID=1.1>
On introduit 23 g d'ammoniac dans un autoclave de 300 ce avec revêtement de titane, puis 64 g d'anhydride sulfureux. On scelle l'autoclave
<EMI ID=2.1>
maximum qui se développe est d'environ 7 atmosphères. Au bout de ce temps, on refroidit l'autoclave, on retire la masse réactionnelle et on l'attaque par lé sulfure de carbone pour en extraire le soufre (10,7 g). Le résidu contient du sulfamate d'ammonium (28,5 g) mélangé à 22,4 g de sulfate d'ammonium. Pour de nombreuses applications, on peut utiliser le mélange de sels d'ammonium ainsi formé sans séparation, par exemple dans des applications herbicides ou des préparations d'ignifugation. Si on désire récupérer le sulfate d'ammonium pur, cela est possible par un des moyens connus dans la technique, tels que l'extraction par l'ammoniac liquide.
Exemple 2
Dans un essai réalisé dans les conditions semblables à celles de l'exemple précédent, on chauffe 26 g d'ammoniac et 32 g d'anhydride sulfureux dans un autoclave de 300 ce pendant 2 heures à 220[deg.]. La pression maximum qui se développe pendant la réaction est d'environ 60 atmosphères. Le produit contient 19 g de sulfate d'ammonium.
Les proportions de réactif ne sont pas critiques. Ainsi on peut utiliser une proportion moléculaire ammoniac anhydride sulfureux de l'ordre de 1-100 1-100 et on obtiendra un peu de sulfamate d'ammonium si on chauffe les réactifs dans les conditions de température et de pression indiquées ci-dessus. Cependant, pour obtenir les meilleurs résultats, il est préférable d'utiliser l'ammoniac en léger excès moléculaire par rapport à l'anhydride sulfureux. Quand on utilise l'ammoniac en excès moléculaire d'au moins un tiers par rapport à l'anhydride sulfureux, la quantité de soufre élémentaire formé comme sous produit dans la masse réactionnelle
est généralement de l'ordre d'un tiers de molécule de soufre par molécule d'anhydride sulfureux mis à réagir.
Pour certaines applications, on peut employer le mélange réactionnel brut sans en séparer le soufre sous-produit. Par exemple, on peut utiliser le mélange brut en suspension aqueuse sous forme de fongicide ou d'insecticide, la teneur en soufre contribuant à l'utilité du mélange brut.
La masse réactionnelle formée pendant la réaction est très corrosive vis-à-vis des récipients métalliques utilisés habituellement dans l'industrie chimique, par exemple les aciers inoxydables et analogues. On a trouvé cependant que les récipients revêtus de titane ne sont pas corrodés par un procédé. Par suite, selon un mode de réalisation préféré de l'invention on conduit la réaction dans un récipient de réaction revêtu, au moins en partie, de titane métallique.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de préparation de sulfamate d'ammonium, caractérisé
en ce qu'on fait réagir de l'ammoniac et de l'anhydride sulfureux à une
<EMI ID=3.1>
IMPROVEMENTS IN THE PREPARATION OF AMMONIUM SULFAMATE.
The present invention relates to the preparation of ammonium sulfamate.
According to the invention, the ammonium sulfamate is prepared by reacting sulfur dioxide and ammonia at a temperature of at least 100 [deg.] And at a pressure of at least 3.5 atmospheres.
Ammonia is preferably used in molecular excess relative to sulfur dioxide. The reaction can be carried out at 100 to 400 [deg.], And preferably 150 to 220 [deg.], And at a pressure of 3.5-210 atmospheres or more. The reaction can be carried out in a closed vessel under self-developing pressure. Elemental sulfur and ammonium sulphate are formed as byproducts of the reaction.
The invention will be better understood by referring to the following specific examples
<EMI ID = 1.1>
23 g of ammonia are introduced into a 300 cc autoclave with a titanium coating, then 64 g of sulfur dioxide. We seal the autoclave
<EMI ID = 2.1>
maximum that develops is about 7 atmospheres. At the end of this time, the autoclave is cooled, the reaction mass is removed and attacked with carbon disulphide to extract the sulfur (10.7 g). The residue contains ammonium sulfamate (28.5 g) mixed with 22.4 g of ammonium sulfate. For many applications, the mixture of ammonium salts thus formed can be used without separation, for example in herbicidal applications or in flame retardant preparations. If it is desired to recover pure ammonium sulfate, this is possible by one of the means known in the art, such as extraction with liquid ammonia.
Example 2
In a test carried out under conditions similar to those of the previous example, 26 g of ammonia and 32 g of sulfur dioxide are heated in a 300 cc autoclave for 2 hours at 220 [deg.]. The maximum pressure which develops during the reaction is about 60 atmospheres. The product contains 19 g of ammonium sulfate.
The proportions of reagent are not critical. Thus, it is possible to use a molecular proportion of ammonia sulfur dioxide of the order of 1-100-1100 and a little ammonium sulfamate will be obtained if the reactants are heated under the temperature and pressure conditions indicated above. However, for the best results, it is preferable to use ammonia in a slight molecular excess over sulfur dioxide. When ammonia is used in molecular excess of at least one third relative to the sulfur dioxide, the amount of elemental sulfur formed as a by-product in the reaction mass
is generally of the order of a third of a molecule of sulfur per molecule of sulfur dioxide reacted.
For some applications, the crude reaction mixture can be employed without separating the sulfur by-product therefrom. For example, the raw mixture can be used in aqueous suspension as a fungicide or insecticide, the sulfur content contributing to the utility of the raw mixture.
The reaction mass formed during the reaction is very corrosive to metal vessels commonly used in the chemical industry, for example stainless steels and the like. It has been found, however, that titanium coated vessels are not process corroded. Consequently, according to a preferred embodiment of the invention, the reaction is carried out in a reaction vessel coated, at least in part, with metallic titanium.
CLAIMS.
1. A process for preparing ammonium sulfamate, characterized
in that ammonia and sulfur dioxide are reacted at a
<EMI ID = 3.1>