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PROCEDE DE RAFFINAGE DE TITANE METALLIQUE.
Cette invention est relative à un procède de raffinage d'un métal impur. Elle concerne plus particulièrement un procédé électrolytique de raffi- nage de titane métallique.
On a préparé le titane métallique à 1-laide de nombreux procédés y compris la réaction chimique entre les halogénures de titane et divers agents réducteurs métalliques Le titane obtenu par ce procédé est souvent contaminé par des impuretés et il est souhaitable d'avoir un procédé de raffinage de ce titane Impur.
On a trouvé quil est difficile de raffiner électrolytiquement le titane impur car il est polyvalent et par conséquent il se trouve à des étais différents dans le milieu électrolytique utilisé pour un tel procédé de raffinage. Par exemple il est possible de trouver des composés quadri- valent trivalent et bivalent tels que le tétrachlorure. le trichlorure de titane. En outre.. on ne peut utiliser une solution aqueuse comme électro- lyte car les sels réduits de titane peuvent réagir avec l'eau. En ce qui concerne 1?usage délectrolyte de sels fondus, on a trouvé que les composés réduits de titane tels que le bichlorure et le trichlorure sont solubles tandis que le tétrachlorure de titane ne 1?est pas.
Avec une telle variété de composés de titane de valences différentes, à savoirle tétrachlorure, le trichlorure et le bichlorure de titane il est difficile de raffiner le titane impur par un tel procédé.
Un but de cette invention est donc de fournir un procédé de raffi- nage de titane impur ou brut par voie électrolytique, simple et économique à mettre en oeuvreo Un autre but de la présente invention est de fournir un procédé de raffinage électrolytique pour la production du titane métallique en substance pur et ductile. Ces buts et d'autres encore ressortiront de la
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description plus détaillée de la présente invention donnée ci-après.
D9une manière générale cette invention concerne un procédé de raffinage du titane qui consiste à faire passer un courant électrique dans une cellule électrolytique pourvue d'une cathode et d'un électrolyte de halogénure fondu contenant des chlorures de titane réduits et en utilisant le titane impur comme anode. Par l'expression "chlorures de titane réduits". on entend le bichlorure et le trichlorure de titane. Le titane servant d' anode est le titane impur ou brut qui doit être raffiné.
L'électrolyte de sels fondus doit avoir une concentration de 0,1 à 5,0 moles de chlorures de titane réduits pour 1000 grammes de solution, dont au moins 40% est du bichlorure L'opération de raffinage doit être conduite en maintenant pen- dant le passage du courant une densité de courant anodique de 0.01 à 3,0 ampères par centimètre carré et une densité de courant cathodique d'au moins 0, 1 ampère par centimètre carré mais ne dépassant pas cinq fois le chiffre exprimant la concentration de chlorure de titane réduit dans l'é- lectrolyte en moles pour 1000 grammes de solution.
Dans le but d'obtenir un titane métallique ductile de qualité exceptionnelle en raffinant du titane impur, il est souhaitable d'avoir au moins 70% de chlorure.de titane réduits dans l'électrolyte sous forme de bichlorure de titane., le restant étant du trichlorure. En outre,il est préférable dans ce cas d'avoir dans l'électrolyte une concentration de 0.3 à 2.0 moles de chlorures de titane réduits pour 1000 grammes de solution.
La densité du courant à l'anode doit de préférence être comprise entre 0,1 et 0.3 ampère par centimètre carré et la densité du courant à la cathode com- prise entre 0.2 et 1.5 ampère par centimètre carré pendant le passage du cou- rant dans la cellule.
La figure 1 montre plus clairement en coupe transversale le type de cellule électrolytique qui a été utilisé avec succès pour raffiner du titane suivant la présente invention. La cellule électrolytique comporte une cuve 11 qui est chauffée de l'extérieur par des flammes de gaz 12 dans un four 13. L'électrolyte 14 de sels halogénés est placé dans la cuve. On introduit dans la cellule une cathode 15 qui plonge dans l'électrolyte. La cathode peut être en n'importe quelle matière appropriée, comme par exemple le nickel. L'anode 16 est constituée par le titane impur qui doit être raffi- néo La cellule est en outre pourvue d'un évent 17 pour permettre l'élimina- tion de tous les produits gazeuxo
Le type d'anode est sans importance et, en substance, toute forme de matière frittée, comprimée ou pleine peut être utilisée.
Il est particulièrement désirable de consolider le titane impur finement divisé qui doit être raffinée pour en former par exemple par frittage ou par compression, une masse compacte telle que tige, feuille, barre, ou l' équivalent. Ces masses compactées sont alors immergées dans le bain de sels fondus pour servir d'anode. Cependant, on peut suivre de nombreuses autres méthodes pour préparer 1?anode par exemple en suspendant le tita- ne impur dans le bain de sels fondus au moyen d'un récipient comme par exemple un panier métallique en nickel ou autre matière appropriée, dans lequel le titane impur peut être placé. La figure 2 montre des morceaux de titane impur 18 placés dans un tel panier métallique servant d'anode 19.
L'électrolyte de sels halogénés est constitué de préférence par un mélange fondu de halogénures de métaux alcalins ou alcalino-ter- reux ou de magnésium. Il est particulièrement désirable d'employer les chlorures de ces métaux à cause de l'économie qu'ils procurent. Ces ha- lôgénures peuvent être employés seuls ou en combinaison. Les mélanges de ces halogénures qui- forment des eutectiques à bas point de fusion sont les plus avantageux.
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L9électrolyte de sels halogénés doit contenir des chlorures de ti-
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tane réduits dont la concentration varie de 091 à 5.0 moles par 1000 grammes de solution, dont au moins 4CJ; est du bichlorure de titane. Dans le but d' obtenir un métal ductile de qualité exceptionnelle, l'électrolyte de sels halogénés doit contenir des chlorures de titane réduits dont la concentra-
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tion est comprise entre 0,1 et 5 o mais de préférence entre 0,3 et 2,0 mo- les pour 1000 grammes de solution, le bichlorure de titane comptant pour 70% au moins des chlorures de titane réduits. Si le pourcentage de bichlo- rure de titane est Inférieur à 40%. le titane métallique obtenu n'est pas plus pur que le titane initial et par conséquent on n'a réalisé aucun raf- finage.
On maintient de préférence au-dessus du bain de sels fondus une atmosphère d9argon ou d'un autre gaz inerte, afin d'empêcher la contamina- tion des composés du titane par l'atmosphère extérieure.,
Pour mettre en oeuvre le procédé de la présente invention, on in- troduit le titane impur qui sert d'anode dans le bain de sels fondus qui con- tient des chlorures de titane réduits. On fait alors passer un courant élec- trique dans la cellule. Le titane impur de 1?anode est converti en chlorures de titane solubilisés qui traversent le bain de sels jusqu'à la cathode où ils sont réduits et se déposent sous forme de titane métallique.
Les impuretés initialement présentes dans le métal impur à l'anode sont libérées au cours de 1-'opération de solubilisation et elles peuvent se déposer sous forme dé boue dans le fond de la cellule. Le titane de l'anode est ainsi solubilisé, transféré à la cathode où. il se dépose ultérieurement à l'état purifié.
Pour faire fonctionner la cellule, il est nécessaire de maintenir des densités de courant dans certaines limites pour réaliser le raffinage dû titane impur. On a trouvé qu'il est nécessaire de maintenir une densité de courant anodique comprise entre 0.01 et 3.0 ampères par centimètre carré
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et une densité de courant cathodique d9aunoins 0,1 ampère par centimètre carré tout en ne dépassant pas 5 fois le chiffre exprimant en moles pour 1000 grammes de solution la concentration du chlorure de titane réduit dans
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l'électrolyteo Si la densité de courant à l'anode est inférieure à 0.01 ampè- re par centimètre carrée le raffinage du titane est excessivement lent et par conséquent le rendement général est excessivement bas.
Si la densité de cou.- rant à l'anode dépasse 3,0 ampères par centimètre carré, elle favorise trop la conversion du bichlorure de titane présent dans l'électrolyte en trichlo-
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rure de titane e qui pour résultat àe idGofèfles,céF6o'*Wlt#%* 1 aa.tc3tx .'Idx ita 1 ui, w..L ..c:a. a ,..ü)Ù.u..I.r6 uu ti, ÜL4n,, nt6 ..iSo Les densités du courant aux électrodes dépendent à la fois du courant traversant la cellule et de la surface effective des électrp-
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des. c'est-à-dire de la partie de la surface des électrodes sur laquelle le électrolyse se produit réellement. Si la densité du courant à la cathode est inférieure à 0 1 ampère par centimètre carrée le titane métallique ne se dépose pas.
Si la densité de courant dépasse le maximum, des métaux autres que
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le titane, c9est-à-dire ceux qui se trouvent dans l'électrolyte de sels fon- dus, se déposent aussi.
Pour obtenir du titane métallique ductile d'une pureté exception- nelle, la densité du courant anodique doit être comprise entre 0.1 et 0,3 ampère par centimètre carré et la densité du courant cathodique-comprise entre 0.2 et 1.5 ampère par centimètre carréo
Les exemples suivants décrivent plus complètement 1-'invention.
EXEMPLE 1. -
On utilise une cellule électrolytique du type représenté sur la figure 1 pour raffiner du titane impuro On met dans la cellule un élec- trolyte composé de 7300 grammes de chlorure de strontium et 2700 grammes
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de chlorure de sodium et on le chauffe à 7000C.
On ajoute à l'électrolyte 1425 .grammes de bichlorure de titane et 463 grammes de trichlorure de titane, ce qui équivaut à une concentration approximative de 1,5 moles de chlorures de titane réduits pour 1000 grammes de solution. Environ 75% du total des'chlorures de titane réduits est du bichlorure et le restant du trichlorure. Le titane impur qui doit être raffi- né est compacté par frittage pour former une anode pleine et cette anode de titane impur est introduite dans l'électrolyte. Le titane impur qui avait été préparé suivant le procédé décrit dans le brevet américain n . 2.205.854 a une dureté Brinell de 361. Une analyse spectrographique du métal impur est donnée dans le tableau 1.
On fait alors passer un courant électrique de 65 ampères sous une tension de 1.6 volt dans la cellule électrolytique. La cellule fonctionne avec une densité de courant à la cathode de 1.0 ampère par centimètre carré et une densité de courant à l'anode de 0.25 ampère par centimètre carré; la résistance de la cellule est d9environ 0.02 ohm.
Le titane impur de l'anode est alors converti en chlorures de titane réduits solubilisés qui traversent l'électrolyte de sels fondus jusqu'à la cathode où ils sont réduits électrolytiquement en titane mé- tallique qui se dépose sur la cathode. Les impuretés présentes dans le titane de l'anode se déposent sous forme de boue dans le fond de la cellule.
Le titane métallique purifié qui se dépose sur la cathode est enlevé du bain de sels fondus et lixivié à l'acide chlorhydrique dilué, On lave ensuite le métal à 1-'eau distillée et-on le sèche à 50-60 C. Le métal purifié est ensuite fondu dans un four à arc pour obtenir une masse métallique qui a une dureté Brinell de 204 et qui est beaucoup plus pure que le métal impur initiale comme le montre l'analyse spectrographique re- produite également dans le tableu 1.
EXEMPLE II.-
Un autre échantillon de titane impur d'une dureté Brinell de 420 est raffiné par voie d'électrolyse d'une manière identique à celle décrite dans 1-'exemple 1. Le titane impur est de nouveau fritté pour en former un cylindre massif et 1?anode de titane impur est plongée dans l'électrolyte de sels fondus.
Les conditions opératoires sont ici identiques à celles décrites dans l'exem- ple précédent. Le titane métallique purifié qui se dépose sur la cathode dans cet essai est aussi fondu en une masse métallique qui a une dureté Brinell de 2120 L'analyse spectrographique du titane impur initial et du métal purifié déposé sur la cathode est donnée dans le tableau 1.
La description précédente et les exemples donnés ontmontré que le titane impur peut être raffiné en faisant passer un courant électrique dans une cellule électrolytique dans laquelle le titane impur sert d'anode et dans laquelle l'électrolyte de sels fondus contient des composés de tita- ne réduits. On a établi en outre qu'on peut produire du titane métallique duc- tile de grande pureté par un procédé de raffinage électrolytique qui est simple et économique à mettre en oeuvre.
Bien qu'on ait décrit l'invention et qu'on en ait donné des exemples de mise en oeuvre, il est bien entendu qu'elle n'y est pas limi- tée et qu'on pourrait y apporter des modifications sans sortir de son cadre.
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TABLEAU I Analyses spectrographiques
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<tb> Exemple <SEP> 1. <SEP> Exemple <SEP> II.
<tb>
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Ti tape impur Titane raffine Titane impur Titane raffine %Si 0112 o 08 0 1 0,06 $ fie Oe25 0j001 0,03 01001 Ai 0,02 0j01 0 1 0.05 $ Sn 0,004 < 0 001 < 0,, oui < 0,001 % Mg 0,05 0,0007 0101 0.001 % min z14 OeO4 01002 01001 or 0 6 o 06 0 004 01003 tri, Ni 0,02 < 0 001 0,03 0 01 REVENDICATIONS.,
1.- Procédé de raffinage de titane caractérisé en ce qu'on fait passer un courant électrique dans une cellule électrolytique comportant une anode, une cathode et un électrolyte de halogénures fondus en se servant du titane impur comme anode dans la cellule l'électrolyte étant cons- titué par au moins un composé choisi dans le groupe formé par les halogé-
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nures des métaux alcalins.
aleali.r.o=terrux et du magnésium l'électrolyte con- tenant en outre des chlorures de titane réduits dont la concentration est comprise entre 0.1 et 5.0 moles pour 1000 grammes de solution,, ces chlo- rures de titane réduits comportant au moins 40% de bichlorure de titane, et en maintenant pendant le passage du courant une densité de courant à l'anode comprise entre 0.01 et 3.0 ampères par centimètre carré et une den- sité de courant à la cathode dont le nombre d'ampères par centimètre carré est égal à 0.1 à 5 fois le chiffre exprimant en moles pour 1000 grammes de solution la concentration du chlorure de titane réduit.
2.- Procédé de raffinage de titane caractérisé en ce qu'on fait passer un courant électrique dans une cellule électrolytique comportant une anode. une cathode et un électrolyte de halogénures fondus en se servant
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du titane impur comme anode dans la cellule.. l9ilectrol'ts étant constitué par au moins un composé choisi dans le groupe formé par les halogénures des
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métaux alcalins,,, alcalino-terreux et du magnésiumc 15) électrolyte contenant des chlorures de titane réduits-dont la concentration est comprise entre 0 3 et 2 0 moles pour 1000 -g1"aaDes'iie solution et en maintenant durant le passage du courant une densité de courant à 1-'anode comprise entre 0.1 et 0.3 ampère par centimètre carré et une densité de courant à la cathode comprise entre 0.2 et 1.5 ampères par centimètre carré.
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METAL TITANIUM REFINING PROCESS.
This invention relates to a process for refining an impure metal. It relates more particularly to an electrolytic process for refining metallic titanium.
Metallic titanium has been prepared by numerous processes including the chemical reaction between titanium halides and various metallic reducing agents. The titanium obtained by this process is often contaminated with impurities and it is desirable to have a process of refining of this Impure titanium.
It has been found that it is difficult to electrolytically refine impure titanium because it is versatile and therefore occurs at different heights in the electrolytic medium used for such a refining process. For example, it is possible to find trivalent and divalent quadri-valent compounds such as tetrachloride. titanium trichloride. Furthermore, an aqueous solution cannot be used as an electrolyte because the reduced salts of titanium can react with water. With regard to the electrolyte use of molten salts, it has been found that reduced titanium compounds such as bichloride and trichloride are soluble while titanium tetrachloride is not.
With such a variety of titanium compounds of different valences, namely tetrachloride, trichloride and titanium bichloride, it is difficult to refine impure titanium by such a process.
An object of this invention is therefore to provide a process for refining impure or crude titanium electrolytically, which is simple and economical to carry out. Another object of the present invention is to provide an electrolytic refining process for the production of titanium. titanium metallic in substance pure and ductile. These and other goals will emerge from the
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more detailed description of the present invention given below.
In general, this invention relates to a process for refining titanium which comprises passing an electric current through an electrolytic cell provided with a cathode and a molten halide electrolyte containing reduced titanium chlorides and using impure titanium as the electrolyte. anode. By the expression "reduced titanium chlorides". we mean titanium dichloride and trichloride. The titanium serving as the anode is impure or crude titanium which must be refined.
The molten salt electrolyte must have a concentration of 0.1 to 5.0 moles of reduced titanium chlorides per 1000 grams of solution, of which at least 40% is bichloride. The refining operation must be carried out while maintaining During the passage of current an anode current density of 0.01 to 3.0 amperes per square centimeter and a cathode current density of at least 0.1 amperes per square centimeter but not exceeding five times the figure expressing the concentration of chloride of titanium reduced in the electrolyte in moles per 1000 grams of solution.
In order to obtain a ductile metallic titanium of exceptional quality by refining impure titanium, it is desirable to have at least 70% reduced titanium chloride in the electrolyte as titanium dichloride, the remainder being trichloride. In addition, it is preferable in this case to have in the electrolyte a concentration of 0.3 to 2.0 moles of reduced titanium chlorides per 1000 grams of solution.
The density of the current at the anode should preferably be between 0.1 and 0.3 amps per square centimeter and the density of the current at the cathode between 0.2 and 1.5 amps per square centimeter during the passage of the current through it. the cell.
Figure 1 shows more clearly in cross section the type of electrolytic cell which has been used successfully to refine titanium according to the present invention. The electrolytic cell comprises a tank 11 which is heated from the outside by gas flames 12 in an oven 13. The electrolyte 14 of halogenated salts is placed in the tank. A cathode 15 which immerses in the electrolyte is introduced into the cell. The cathode can be of any suitable material, such as nickel, for example. The anode 16 consists of the impure titanium which must be refined. The cell is also provided with a vent 17 to allow the elimination of all the gaseous products.
The type of anode is irrelevant and in substance any form of sintered, compressed or solid material can be used.
It is particularly desirable to consolidate the finely divided impure titanium which is to be refined to form, for example by sintering or compression, a compact mass such as a rod, sheet, bar, or the like. These compacted masses are then immersed in the bath of molten salts to serve as an anode. However, many other methods can be followed to prepare the anode, for example by suspending the impure titanium in the bath of molten salts by means of a container such as for example a wire basket of nickel or other suitable material, in which impure titanium can be placed. Figure 2 shows pieces of impure titanium 18 placed in such a metal basket serving as an anode 19.
The halogenated salt electrolyte preferably consists of a molten mixture of alkali metal or alkaline earth metal halides or of magnesium. It is particularly desirable to employ the chlorides of these metals because of the economy they provide. These halogenides can be used singly or in combination. Mixtures of these halides which form low melting point eutectics are most advantageous.
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The electrolyte of halogenated salts must contain titanium chlorides.
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reduced tane, the concentration of which varies from 091 to 5.0 moles per 1000 grams of solution, of which at least 4CJ; is titanium bichloride. In order to obtain a ductile metal of exceptional quality, the halogenated salt electrolyte must contain reduced titanium chlorides, the concentration of which is
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tion is between 0.1 and 5 o but preferably between 0.3 and 2.0 mol per 1000 grams of solution, the titanium bichloride accounting for at least 70% of the reduced titanium chlorides. If the percentage of titanium bichloride is Less than 40%. the metallic titanium obtained is not purer than the initial titanium and consequently no refining was carried out.
An atmosphere of argon or other inert gas is preferably maintained above the molten salt bath to prevent contamination of the titanium compounds by the external atmosphere.
In order to carry out the process of the present invention, the impure titanium which serves as an anode is introduced into the bath of molten salts which contains reduced titanium chlorides. An electric current is then passed through the cell. Impure titanium in the anode is converted to solubilized titanium chlorides which pass through the salt bath to the cathode where they are reduced and deposit as metallic titanium.
The impurities initially present in the impure metal at the anode are released during the solubilization operation and they can settle as sludge in the bottom of the cell. The titanium of the anode is thus solubilized, transferred to the cathode where. it is subsequently deposited in the purified state.
To operate the cell, it is necessary to maintain current densities within certain limits to achieve refining of impure titanium. It has been found that it is necessary to maintain an anode current density between 0.01 and 3.0 amps per square centimeter
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and a cathodic current density of at least 0.1 ampere per square centimeter while not exceeding 5 times the figure expressing in moles per 1000 grams of solution the concentration of titanium chloride reduced in
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electrolyteo If the current density at the anode is less than 0.01 amperes per square centimeter, the refining of titanium is excessively slow and therefore the general efficiency is excessively low.
If the current density at the anode exceeds 3.0 amps per square centimeter, it too favors the conversion of the titanium dichloride present in the electrolyte into trichloride.
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titanium ride which results in idGofèfles, céF6o '* Wlt #% * 1 aa.tc3tx .'Idx ita 1 ui, w..L ..c: a. a, .. ü) Ù.u..I.r6 uu ti, ÜL4n ,, nt6 ..iSo The current densities at the electrodes depend both on the current flowing through the cell and on the effective area of the electrp-
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of. that is, the part of the surface of the electrodes on which electrolysis actually takes place. If the current density at the cathode is less than 0 1 ampere per square centimeter the metallic titanium is not deposited.
If the current density exceeds the maximum, metals other than
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titanium, ie those found in the electrolyte of molten salts, are also deposited.
To obtain ductile metallic titanium of exceptional purity, the density of the anode current must be between 0.1 and 0.3 amps per square centimeter and the density of the cathodic current-between 0.2 and 1.5 amps per square centimeter.
The following examples more fully describe the invention.
EXAMPLE 1. -
An electrolytic cell of the type shown in Figure 1 is used to refine impure titanium. An electrolyte composed of 7300 grams of strontium chloride and 2700 grams is placed in the cell.
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of sodium chloride and heated to 7000C.
1425 grams of titanium dichloride and 463 grams of titanium trichloride and 463 grams of titanium trichloride are added to the electrolyte, which is equivalent to an approximate concentration of 1.5 moles of reduced titanium chlorides per 1000 grams of solution. About 75% of the total reduced titanium chlorides is bichloride and the remainder is trichloride. The impure titanium which is to be refined is compacted by sintering to form a solid anode and this impure titanium anode is introduced into the electrolyte. Impure titanium which had been prepared according to the process described in US patent no. 2,205,854 has a Brinell hardness of 361. A spectrographic analysis of the impure metal is given in Table 1.
An electric current of 65 amperes at a voltage of 1.6 volts is then passed through the electrolytic cell. The cell operates with a cathode current density of 1.0 amps per square centimeter and an anode current density of 0.25 amps per square centimeter; the resistance of the cell is about 0.02 ohm.
The impure titanium in the anode is then converted to solubilized reduced titanium chlorides which pass through the molten salt electrolyte to the cathode where they are electrolytically reduced to metallic titanium which deposits on the cathode. The impurities present in the titanium of the anode are deposited in the form of sludge in the bottom of the cell.
The purified metallic titanium which deposits on the cathode is removed from the molten salt bath and leached with dilute hydrochloric acid, the metal is then washed with distilled water and dried at 50-60 C. The metal The purified is then melted in an arc furnace to obtain a metallic mass which has a Brinell hardness of 204 and which is much purer than the initial impure metal as shown by the spectrographic analysis reproduced also in Table 1.
EXAMPLE II.-
Another sample of impure titanium with a Brinell hardness of 420 is refined by electrolysis in a manner identical to that described in Example 1. The impure titanium is sintered again to form a solid cylinder and 1. Impure titanium anode is immersed in the electrolyte of molten salts.
The operating conditions are here identical to those described in the preceding example. The purified metallic titanium which deposits on the cathode in this test is also melted into a metallic mass which has a Brinell hardness of 2120.The spectrographic analysis of the initial impure titanium and of the purified metal deposited on the cathode is given in Table 1.
The foregoing description and the examples given have shown that impure titanium can be refined by passing an electric current through an electrolytic cell in which the impure titanium serves as an anode and in which the molten salt electrolyte contains titanium compounds. reduced. It has further been established that high purity titanium metallic titanium can be produced by an electrolytic refining process which is simple and economical to operate.
Although the invention has been described and examples of its implementation have been given, it is understood that it is not limited thereto and that modifications could be made to it without departing from its frame.
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TABLE I Spectrographic analyzes
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<tb> Example <SEP> 1. <SEP> Example <SEP> II.
<tb>
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Impure ti tape Refined titanium Impure titanium Refined titanium% Si 0112 o 08 0 1 $ 0.06 fie Oe25 0j001 0.03 01001 Ai 0.02 0j01 0 1 $ 0.05 Sn 0.004 <0 001 <0 ,, yes <0.001% Mg 0.05 0.0007 0101 0.001% min z14 OeO4 01002 01001 or 0 6 o 06 0 004 01003 tri, Ni 0.02 <0 001 0.03 0 01 CLAIMS.,
1.- A process for refining titanium characterized in that an electric current is passed through an electrolytic cell comprising an anode, a cathode and an electrolyte of molten halides using the impure titanium as anode in the cell, the electrolyte being consisting of at least one compound selected from the group formed by the halogens
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nides of alkali metals.
aleali.ro = terrux and magnesium the electrolyte further containing reduced titanium chlorides, the concentration of which is between 0.1 and 5.0 moles per 1000 grams of solution, these reduced titanium chlorides comprising at least 40% of titanium dichloride, and while maintaining during the passage of the current a current density at the anode of between 0.01 and 3.0 amps per square centimeter and a current density at the cathode whose number of amps per square centimeter is equal to 0.1 to 5 times the figure expressing in moles per 1000 grams of solution the concentration of the reduced titanium chloride.
2.- A method of refining titanium characterized in that an electric current is passed through an electrolytic cell comprising an anode. a molten halide cathode and electrolyte using
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impure titanium as anode in the cell. l9ilectrol'ts consisting of at least one compound selected from the group formed by the halides of
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alkali metals ,,, alkaline earth metals and magnesiumc 15) electrolyte containing reduced titanium chlorides - the concentration of which is between 0 3 and 2 0 moles per 1000 -g1 "aaDes'iie solution and maintaining during the passage of current a 1-anode current density of between 0.1 and 0.3 amps per square centimeter and a cathode current density of between 0.2 and 1.5 amps per square centimeter.