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PROCEDE ET APPAREILS POUR L'EXTRACTION DE MATIERES SOLIDES,VEGETALES ET ANIMALES, NOTAMMENT DE GRAINES OLEAGINEUSES, ET AVEC ELIMINATION
DES SOLVANTS.
On a déjà traité des matières solides par extraction continue, no- tamment pour l'extraction de l'huile de produits d'origine végétale ou anima- le, dans des godets à fonds filtrants,, qu'on déplace dans une chambre close à l'aide d'un mécanisme à noriao La matière à traiter est introduite dans le godet lorsque celui-ci atteint son point le plus élevé, et elle est trai- tée par le solvant dans le sens de l'écoulement de celui-ci pendant la descen- te, et en contre-courant avec ce solvant pendant la montées Les godets sont vidés dès qu'ils reviennent au point le plus élevé après avoir parcouru un cycle. Le solvant est versé sur le dessus de la matière que contiennent les godets.
Il traverse la matière et tombe ensuite à travers le fond filtrant sur le dessus de la matière que contient le godet placé au-dessous.
L'inconvénient de cet agencement consiste en ce que la vitesse d'é- coulement du solvant doit être réglée suivant le degré de division de la matie- re soumise à l'extraction. Par rapport à ce mode d'extraction, dans lequel le solvant ruisselle de haut en bas à travers la matièreun autre procédé est plus avantageux; celui dans lequel la matière est immergée dans un bain de solvant pendant l'extraction. Dans ce cas, le solvant peut pénétrer dans les godets de bas en haut à travers le fond filtrant,, Il remplit les godets et sort de ceux-ci par des trop-plein pratiqués dans le bord supérieur des parois des godets. Mais cet agencement n'a pu être appliqué, étant donné que le produit d'extraction ("Miscella") ne subit aucune "autofiltration" dans les godets ou paniers, et que des particules de farine sont éliminées de la matière par lavage.
Ces particules obstruent les tuyauteries et peuvent pé- nétrer dans le produit d'extraction finale D'autre part, on verse le sol- vant sur le dessus de la matière dans chaque godet et on proportionne les trous d'écoulement du fond de façon à réduire l'écoulement du solvant par rap- port à l'écoulement précitée Dans ce cas, l'excédent du solvant s'écoule é- galement par des trop-plein pratiqués dans le bord supérieur des godetso Une
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-2- 495022. partie du solvant s'échappe donc du godet d'extraction par le bas, tandis qu'une autre partie s'écoule par le haut.
Dans ces conditions, on ne peut éviter qu'une partie du solvant, qui vient d'être versé sur le dessus, ne s'é- coule également par les trop-plein, sans être préalablement amené en contact intime avec la matière contenue dans le godet. L'application de cet agence- ment présente, d'autre part, l'inconvénient que la modification de la quan- tité du solvant nécessaire à l'extraction exige également la modification des trous du fond du godeto
La présente invention permet d'effectuer l'extraction dans des conditions plus favorables qu'avec les procédés connus, et de réaliser simul- tanément des avantages supplémentaires pour l'élimination de l'agent d'extrac- tion dans la solution et dans les matières soumises à l'extraction,
de sorte que la.meilleure constitution des matières résultant de l'extraction suivant l'invention peut également être mise à profit lors de la récupération de l'agent d'extractiono
Suivant l'invention, on traite par extraction des matières soli- des, notamment des matières d'origine végétale et animale, par exemple des graines oléagineuses, tout en maintenant un bain liquide, en faisant passer le solvant successivement dans une série de godets d'extraction, desquels la solution est évacuée par le bas de chaque godet et recueillie par un dis- positif à trop-plein spécial qui la verse sur le dessus de la matière dans le godet suivant, tandis que la vitesse de passage du solvant à travers la matiè- re peut être réglée indépendamment du degré de division de la matière à trai- ter et des quantités variables de ce solvant.
A titre d'exemple, on utilise pourle'procédé suivant l'invention également des godets à fond filtrant, ou on dispose dans le fond des godets un certain nombre de tubes perforés et entourés de toiles métalliques. La solution s'écoule de la matière à travers les fonds filtrants ou dans les tu- bes pour arriver dans un ou plusieurs collecteurs ou récepteurs similaires.
Ces collecteurs sont orientés à l'intérieur ou à l'extérieur des godets tout Sabord vers le haut et ensuite vers le bas pour aboutir à un conduit distri- buteur par lequel la solution est répartie sur le dessus de la matière que contient le godet suivant. Pour annuler l'effet de siphon des collecteurs, ceux-ci présentent au sommet une ou plusieurs ouvertures ou interruptions.
Suivant l'invention,on veille donc à ce que le niveau du liquide à l'inté- rieur de chaque godet ait une hauteur déterminée, et que la totalité de la solution soit malgré tout obligée de traverser la matière à traiter par ex- traction avant de pouvoir pénétrer dans le godet suivant.
Le conduit distributeur peut présenter plusieurs orifices par lesquels la solution est répartie dans le godet suivant. Une partie des ori- fices peut également être prévue dans un ou plusieurs conduits par lesquels la solution passe du point le plus bas du godet jusqu'au seuil du trop-plein.
Cependant, il est alors nécessaire de veiller à ce que ces orifices soient proportionnés de telle manière qu'une partie seulement, en l'espèce un ou deux tiers du liquide introduit dans le godet, puisse s'échapper, tandis que le reste s'élève jusqu-l'au seuil du trop-plein et sort par le conduit distri- buteur -prévu à l'extrémité du conduit collecteur. Grâce au fait que l'agent. d'extraction, ou la solution des matières extraites par l'agent d'extraction, traverse dans chaque godet la matière à traiter par extraction, il est possi- ble d'obtenir une solution très pauvre en substances en suspension, et une extraction particulièrement poussée, surtout si on combine avec l'extraction suivant l'invention une épuration appropriée de la solution recueillie.
A cet effet, et suivant l'invention, on effectue le filtrage du produit d'ex- traction,par exemple des micelles, filtrage dont le but est l'élimination des particules solides en suspension dans cette solution, en l'espèce des particules causes de turbidité,de telle manière que ces particules s'accu- mulent dans une partie de la solution. Cette partie de la solution est ré- introduite dans 1-'extraction de telle manière qu'elle soit débarrassée des impuretés dans les godets, par la matière à traiter elle-même, cette matiè- re faisant alors office de matière filtrants se renouvelant constamment.
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Par exemplele filtre du produit d'extraction est disposé dans un bac de décantation,dans lequel on introduit les micelles, par exemple à l'aide d9une pompe. A travers le filtre, qui est recouvert par la solution, on évacue constamment le produit épurée tandis que l'autre partie des micel-
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les que contient la partie inférieure du bac2> et dans laquelle les agents de turbidité s'accumulent par filtration et décantation, est réintroduite dans 19 extractiono Dans 1?extraction continue connue, par exemple dans laquelle la matière est traitée par extraction dans des godets ou paniers,
ledit cou- rant partiel arrive sur le dessus d'un panier approprié rempli de matière à traitero Il en résulte que les agents de turbidité que contient ce cou- rant partiel sont séparés dans la matière à traiter par extraction qui fait donc également office de filtre et contribue considérablement à la séparation des particules solides dans la solution.
Dans de nombreux cas, il est avantageux de disposer le dispositif
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de décantation et de filtrage au-dessus de l'appareil d9etraction, afin qu3 la solution enrichie en particules solides puisse retourner à l'extraction sans qu'il soit nécessaire d'utiliser à cet effet des appareils élévateurso D'autre part, l'invention assure une amélioration de l'extraction, surtout lorsque la solution réintroduite est incorporée à la matière à traiter au
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point où elle pénètre dans 1?appareil d'extraetion dans le cas d'une ex- traction continueo
Il est alors possible de mettre en oeuvre 1?extraction continue, par exemple en faisant circuler les paniers ou godets à l'aide d'une noria dans une chambre closeo Mais on peut également déplacer les godets à fond filtrant sur un parcours circulaire.
A cet effet, on peut par exemple mon- ter les godets à rotation sur une roue qui, dans sa. forme la plus simple peut être constituée par un plateau circulaire monté à rotation autour de son axe centralo
Il en résulte un agencement compact sans dispositifs ni accessoi- res compliqués, et on réalise malgré tout une extraction parfaite avec un en- richissement important du solvant en matières à extraire.
De préférence, et dans 1?extraction continue, on opère sur le cô- té à équi-courant avec des quantités de solvant supérieures à celles utili- sées sur le côté à contre-courant, Pour les applications spéciales, et pour
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une épuration plus.poussée des produits d2>extraction.., on peut introduire des agents épurateurs,qul'on -amène alors avec les agents de turbidité sur la ma- tière à traiter dans 'les paniers deexttaction. L-9agent d'extraction peut être éliminé par des procédés connus de la solution deextràction et des ré- sidus de 13extraction.
Mais les avantages résultant d e 19extraction suivant l'invention conduisent également à perfectionner davantage d.es opérations du procédéo On réussit notamment à éliminer intégralement 1?agent d9extract.on de la solution, et à éliminer ensuite rapidement, par distillation à basse température, le solvant de la solution d9extraction en ménageant autant que possible cette solution, afin que les substances sensibles à la température contenues dans la solutionen 1?espèce les phosphatides les vitamines, et d'autres principes actifs, ne soient pa.s endommagés ni détruits.
A cet effet, la température de toutes les parties de la colonne dans laquelle on élimine l'agent d'extraction par distillation ou un reste de cet agent dans la solution, est maintenue aussi constante que possible et au-dessous du maximum admissibleo
On obtient ceci plus particulièrement en intercalant entre deux .compartiments successifs de la colonne, contenant de manière connue des gar- nitures en l'espèce des plateaux des dispositifs de chauffage se présentant par exemple sous la forme d'un évaporateur à ruissellement comportant des tubes de chauffage verticaux.
La perte de chaleur, que subit la solution d'huile par évaporation du solvant dans la partie superposée de la colonne,
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est ainsi rapidement compensée, et il devient possible d9effectuex la distil- lation en un minimum de temps et à grand rendement sans variations importan- tes de la température,et à la température la plus favorable. Il en résulte que la qualité des huiles,graisses ou produits similaires recueillis aug-
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mente dans la même proportion.
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Afin q7il'il ne puisse se produire un sur échauffement local dans 1-'échangeur de chaleur, celui-ci est avantageusement chauffé à Peau chaude, qui est maintenue à une température constante par introduction de vapeur ,;Peau, par exemple.
On peut également chauffer à la vapeur d'eau ou autre, qui est évacuée vers un étage sous vide, et dont la température peut être maintenue constante par un robinet régulateur.
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Suivant l'invention, par exemple, après évaporation à?une partie, en 1?espèce de la majeure partie du solvant des micelles, dans un évaporateur à tubes verticaux, ou dans deux eu plusie-crs évaporateurs de même construc- tion ou de construction différente on élimine le reste du solvant dans une colonne. La température de cette colonne est maintenue par exemple entre 50
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et 75 C, de préférence à 700C, et on opère dans un vide dgemriron os à 0,25, en 1?espèce de 0,15 atm. Afin que ces conditions puissent être remplies avec une précision suffisante, la colonne comporte un compartiment supérieur-dans le-
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quel l'huile par exemple, ruisselle sur des plateaux en sontre-eourant avec le mélange de gaz et de vapeur.
A cette partie de la colonne se racc'orde un évaporateur à ruissellement dans lequel la température de l'huile est mainte- nue à 700C par chauffage à Peau chaude, par exemple. L9huile (ou autre pro- duit) est introduite dans les tubes de 1?évaporateur en quantités aussi uni- formes que possible par un. distributeur à trop-plein rotatifpar exempleo En sortant de cet évaporateur, 1?huile est introduite dans un autre compar- timent de la colonne,qui peut être agencé comme le premier, mais que est de préférence équipé d'un dispositif de circulation fonctionnant avantageuse-
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ment d'après le principe de la pompe 'eïiammoiiti-L2, et dont la partie inférieu- re et. (ou) le tube directeur de la pompe MammouthS! sont chauffés à la vapeur, par exemple.
Grâce à cet agencement, on obtient une élimination du solvant très rapide et effectuée avec ménagemento
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- L'invention présente également davantage d?ute très faible con- sommation de vapeur, qui peut être davantage réduite si on utilise les va- peurs dégagées pour le chauffage, notamment de !-évaporateur précédant la
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colonne, heme l'élimination de 1?agent dextraction dans la matière -;:,rai1;
ée par extraction peut être améliorée suivant l'inventiono Afin qu9il soit possible dutiliser pour le chauffage les va- peurs provenant de la distillation des résidus pour la .récupération de 1es- sence, la séparation de la poussière et d9autr petites particules solides est effectuée suivant l'invention par lavage à Peau chaude des vapeurs con- tenant le solvant,cette eau étant de préférence utilisée à des températures supérieures au point de condensation des vapeurs. Dans ce cas la séparation des matières solides des vapeurs devient particulièrement avantageuse. Il
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est alors même possible d9effectuer dans de meilleures conditions la récupé- ration du solvant dans le condensat ou dans le liquide de lavage.
D?autre part, 1 p mnvEntiçn permet dSutiliser la chaleur des vapeurs.
En effet, grâce au ruissellement à !-'eau chaude, ces vapeurs sont suffisamment débarrassées des particules solides pour que leur utilisation comme fluide de chauffage soit possible. De préférence, on les utilise pour le chauffage des évaporateurs ou d'une partie des évaporateurs, dans lesquels 1?agent d'ex- traction est éliminé par distillation de la solution, par exemple du produit
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d9estractiona Par exemple, si on effectue la distillation dans plusieurs é- vaporateurs que la solution traverse successivement,, on peut chauffer avec les vapeurs les derniers évaporateurs que traverse la solution. Le chauffa- ge du ou des évaporateurs précédents peut être effectué avec les vapeurs du ou des évaporateurs suivants.
Fiais, dans de nombreux cas, il est également, indiqué d'éliminer
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1?agent d9extraction des matières solides contenant cet agent, et ce par con- tact intime avec le véhicule de la chaleur, et ce dans une période assez courteg par exemple de quelques secondes, pour qu'il ne puisse se produire aucune modification non désirée.
Le véhicule de chaleur est alors consti- tué suivant 1?invention par des gaz chauds ou des vapeurs chaudes, et la sé- paration a lieu pendant que les matières à débarrasser du solvant sont en
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suspension dans le courant gazeux. Dans certains cas particuliers, on peut également procéder en maintenant les matières en état de tourbillonnement à l'aide de gaz injectés,dans un appareil fondé par exemple sur le principe
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du générateur de BUWinkleruuo Il est particulièrement avantageux d9cffeetuer la séparation pendant le transport des matières à l'aide d'un courant de gaz ou de vapeur.
La température du gaz ou de la vapeur est de préférence su-
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périeure au point d'ébullition du solvant à évaporer dans les conditions opé- ratoires présentes, et il est avantageux d9ut,lise le courant de gaz ou de vapeur à une vitesse suffisante pour empêcher le dépôt des matières solides dans la chambre d'évaporation. La séparation des matières solides largement débarrassées du solvant, dans les gaz ou vapeurs, peut avoir lieu dans des appareils connus, par exemple dans des cyclones, des multiclones, des laveurs à désagrégation, étc...
Après une épuration et un réchauffage appropriés éventuels, on peut utiliser les gaz ou vapeurs provenant de 1?élimination
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du solvant, de la même manière ou pour le chauffage d9éwaporateurs, en vue de l'évaporation du solvant dans les mélanges huile-essence provenant de
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l8extractiono Lorsque les matières solides extraites doivent servir de pro- duits alimentaires, notamment, le procédé suivant l'invention peut être mis en oeuvre sous vide. Mais on peut également opérer à la pression normale ou
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à une pression supérieure. Pour 19élimination du solvant contenu dans les matières solides, il est avantageux d9utiliser les vapeurs surchauffées de
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ce même solvant utilisé pour 1.9extraction.
Si les matières solides à traiter, contenant du solvant, ne se présentent pas avec des grains de grosseurs uniformes, il se peut que la séparation du solvant soit irrégulière. En effet, le solvant est plus rapi- dement éliminé des matières solides à grains fins que des matières à grains plus gros. Afin de pousser la séparation assez loin pour que les grains les plus gros soient également et largement débarrassés du solvant, il peut être avantageux, dans certains cas, de ne débarrasser largement quune partie des matières solides au cours d'un même passage à travers le sécheur, de séparer l'autre partie contenant encore du solvant et de traiter ensuite cette par- tie dans le même ou dans un autre sécheur.
Pour pousser aussi loin que possible 19 élimination du solvant, il peut être indiqué de faire suivre le traitement suivant 19 invention d'une
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vaporisation et d91ID6 déscdorisation des matières débarrassées du solvant avec de la vapeur d'eau.
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L9élimination du solvant par distillation et la désodorisation, ou encore cette dernière séparément ou en combinaison avec le,traitement des matières solides contenant du solvant, dans les sécheurs à vis transporteuse usuels,peuvent avoir lieu suivant 1?invention sous vide, de préférence avec
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19utilisation de dispositifs' appropriés à sas pour l9introduotin dans la zo- ne sous vide et pour 1-lévacuation de cette zone,.
L'invention sera décrite en détail ci-après, en regard du dessin annexé qui représente, à titre dexemple et schématiquement, des appareils pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention.
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La frigo 1 est une vue en coupe verticale dem godet d9traction agencé suivant l'invention.
Les figs. 2 et 3 sont des vues en bout avec coupe partielle de ce godet.
La fig. 4 représente un appareil pour l'extraction continue équi-
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pé des godets suivant 1"â,neaatina
La figure 5 représente un autre mode de réalisation de cet appa- reilo
La figure 6 représente le schéma dune installation de distilla-
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tion suivant 1?inventiono
La figure 7 est une vue en coupe verticale de la colonne utilisée dans cette installation.
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La figure 8 représente une installation pour la récupération de l'essence dans les micelles de graines oléagineuses et dans les résidus de l'extraction.
La figure 9 représente un autre appareil pour le traitement de résidus de graines oléagineuses soumises à l'extraction.
La figure 10 représente un appareil pour le traitement complé- mentaire des résidus débarrassés du solvant.
Sur les figures 1 à 3 du dessin, 1 désigne le godet d'extraction dans la partie inférieure duquel sont montés un ou plusieurs tubes 2. Le tube 2 est perforé et entouré de toiles métalliques perméables qui ne lais- sent en principe passer dans le tube que la solution, mais non pas la matiè- re traitée par extraction,, Ce tube débouche dans une tuyauterie composée d'un conduit montante d'un conduit descendant 5 et d'un conduit horizontal et perforé 3. Dans le coude entre les conduits 4 et 5, ou dans le conduit 5, est pratiquée une ouverture ou une interruption. Outre les conduits 3, 4 et 5, on peut également prévoir un conduit 6 également percé de plusieurs trous d'écoulement et en communication avec le tube 2.
Le nombre et la sec- tion des trous du conduit 6 sont choisis tels que ces trous ne laissant pas- ser pendant l'extraction qu'une partie de la solution entrant dans le ou les tubes 2, et qu'un reste de solution soit obligé de passer dans les conduits 4 et 5@ pour arriver aux perforations du conduit 3.
A la fin de l'extraction, le liquide que contient le godet d'extraction 1 peut être complètement évacué à travers les perforations du conduit 60
Grâce à la tuyauterie 2, 4, 5 ,3, éventuellement 6, il est pos- sible, d'une part, de maintenir facilement un niveau de liquide déterminé et réglable'dans chaque godet, D'autre part, la totalité du solvant introduite dans le haut du godet traverse effectivement le contenu du godet, et ce sol- vant est intégralement et uniformément réparti par les perforations des con- duits 3 ou 6 dans le godet suivante
Sur la fig. 4 du dessin, 7 désigne l'appareil d'extraction, dans lequel les godets d'extraction 8 se déplacent à la manière d'une noria.
Le dispositif d'alimentation 9 introduit la matière à traiter successivement dans les godets qui descendent à partir du point d'alimentation jusqu'au point le plus bas de la chambre d'extraction, pour remonter ensuite jusqu'au dispo- sitif de vidange 10. Par renversement des godets la matière traitée par ex- traction arrive dans le dispositif 11 par lequel elle est évacuée de l'appa- reil d'extraction.
12 est un bac de décantation clos, dans la partie supé- rieure duquel est monté le filtre' 130
Le traitement par extraction des graines oléagineuses broyées a par exemple lieu par le fait qu'un conduit 14 fait arriver une solution d'huile sur le godet supérieur, fraîchement rempli de matière à traiter, et qui est en voie de descente., La solution d'huile est séparément recueillie dans le bas de la chambre d'extraction,et refoulée par la pompe 16 à tra- vers le conduit 15 dans le bac de décantation 12.
Le solvant est également déversé à l'intérieur de la chambre d'extraction sur le godet supérieur de la rangée en voie de montée., Le solvant traverse successivement la matière que contiennent les godets, et la solution d'huile ainsi obtenue est recueillie séparément dans le bas de la chambre d'extractiono Afin que cette solution ne puisse pas se mélanger avec celle plus riche recueillie sur l'autre côté de la chambre d'extraction, la partie inférieure 17 de cette chambre est di- visée par une cloison 18, par exemple, La solution d'huile recueillie sur le côté gauche de la chambre d'extraction est refoulée par la pompe 19 à travers le conduit 14 sur la matière que contient le godet supérieur du cô- té droite
Dans le bac 12,
une partie du produit d'extraction est évacuée à l'état épuré par le filtre 13 et le conduit 20. Un autre courant partiel est prélevé dans la partie inférieure du bac de décantation 12 par le con- duit 21, et ramené dans l'appareil d'extraction. De préférence, ce courant partiel arrive sur le godet supérieur de la rangée en voie de descente.
Pour la mise en oeuvre du procédé, il convient particulièrement d'utiliser
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des godets comportant un dispositif pour le maintien d'un niveau constant
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du liquide permettant d9opérer sur le côté à équi-sourant avec des quan- tités de solvant supérieures à celles utilisées sur le côté à contre-courant.
Cet agencement permet à9améliorer 1?effet dgextraction" Dans 1?ageneement que montre la figure 59 il est possible de mon- ter un nombre relativement important de godets d'extraction 22 dans une cham- bre 23 qui est de préférence hermétiquement close vers 1?extérieur En 24
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est indiqué le dispositif d9alimentation dans lequel la matière à traiter arrive par un sas 25.
La matière tombe du dispositif d'alimentation dans les godets 22 et les remplit au fur et à mesure que ces godets passent sous
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ce dispositif d9alimentation" Les godets z sont montés sur la roue 26o En 27 est indiqué le dispositif d9évacuation de la matière qui contient une vis transporteuse deévacuation 28 29 désigne la tuyauterie d'admission du sol- vanto 30 sont les conduits d9évaouatin hors de la chambre 23 de l'agent d m traction qui sest chargé de la matière à extraire. Lorsque les godets arri- vent sur le dispositif d'évacuation de la matière à la fin de leur parcours
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circulaire, 19extraction est terminée. Ces godets peuvent alors être vidés par renversement.
Le dispositif représenté sur la figure, qui est destiné
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à déplacer les godets suivant un parcours circulaire pendant 19extraction con- tinue, fonctionne avec une sûreté et un avantage tels qu'on peut également l'utiliser lorsque le passage de la solution d'un godet à l'autre est effec- tué par d9autres dispositifs connus.
Le compartiment supérieur a de la colonne que montrent les fi- gures 6 et 7 est garni de plateaux. La solution d'huile est amenée par le conduit 41 sur le plateau supérieur par exemple, et ruisselle en contre-cou- rant avec la vapeur d'eau qui est introduite dans le bas de la colonne,. en 51. Le conduit 46 évacue de la colonne un mélange de vapeur de solvant et
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de vapeur d9eau, qui est condensé dans le condenseur Lo Le condensat arriva par un tube de descente 52 dans un collecteur 53 qui aboutit par exemple à un séparateur de solvant et d'eau.
Au-dessous du compartiment supérieur a de la colonne est prévu le distributeur b, comportant deux ou plusieurs branches, et qui est entraî- né en rotation de manière connue, par exemple à 1?aide d'un moteur 54 et d9un
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arbre flexible 550 L9ertraînem--nt du distributeur peut également avoir lieu par des tuyères à vapeur g ou par le produit d-9extraction lui-même. On prévoit alors une roue à aubes ou une construction similaire. La solution d'huile tombe du compartiment a dans un entonnoir collecteur 56 prévu sur le distri- buteur b, et s9écoule ensuite dans les branches 57 en forme de gouttières de ce distributeur.
Les gouttières qui constituent les branches du distributeur, présentent des bords dentéso Par les encoches ou intervalles des dents des
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bords des gouttières, la solution d9huile déborde 1-miformément, de sorte que les tubes de 1?évaporateur à ruis3ellemnt , dans lesquels pénètre la solu- tion d'huile, sent alimentés très uniformément.
Chaque tube de chauffage de 1-lévaporateu-r à ruissellement est couvert d9un chapeau;, grâce auquel la solu- tion d9huile répartie par le distributeur b est également uniformément répar-
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tie à 19intérieur de chaque tube de chauffage. 1"évaporateur à ruissellement c est avantageusement chauffé à l'eau chaude, dont la température est mainte- nue constante par la vapeur d'eau introduite en 58, ou par.dautres vapeurs
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qui sont ensuite évacuées dans un étage sous vide, et cu9a..ra. robinet régulateur permet ensuite de maintenir à une température constante. A 1?évaporateur à ruissellement est raccordé le compartiment d qui contient également des gar- nitures connues, par exemple des plateaux.
Dans ce compartimenta le produit
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d9extract3on ou similaire est fortement agité par exemple à 1' aiàe d9un dis- positif e construit à la manière d9w..e pompe iiIvlamffiouthlU, qui reçoit la vapeur deentrainement par le conduit 51. Le dispositif est avantageusement équipé d'un système de chauffage 42. En 59 est indiqué le conduit adducteur de va- peur de chauffage, 60 est lp conduit d9évacuation du condensat. L"huile dé- barrassée du solvant sort de la colonne par le conduit 43.
La solution d' huile, qui est de préférence préalablement débar- rassée d9une partie,, en 1?espèce de la majeure partie du solvant,est mainte- nue pratiquement à une température constante à l'intérieur de la colonne.
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Grâce à,l'évaporateur à ruissellement ± et au dispositif de chauffage de l'a- gitateur e, la chaleur retirée à la solution par l'évaporation du solvant est constamment compensée, de sorte qu'il est possible de maintenir avec certitu- de la température favorable dans toutes les parties de la colonne,. Etant donné que 1.'évaporation a lieu dans des couches minces, l'effet du vide ré- gnant dans la colonne n'est nullement contrarié.
Les suréchauffements de l'huile sont rendus impossibles, étant donné qu'aucune;partie n'est chauf- fée excepté l'évaporateur à ruissellement et l'agitateur, et parce que le mode de chauffage de l'évaporateur à ruissellement, et la forte agitation du liquide dans l'agitateur, empêchent avec certitude 1-'élévation de la tem- pérature de l'huile au-dessus d'un maximum prédéterminé.
L'évaporation résiduelle du solvant s'effectue donc très rapide- ment et avec ménagement.
Ce traitement protecteur de l'huile ou produit similaire à l'in- térieur de la colonne est obtenu à condition que l'évaporation éventuellement précédente d'une partie du solvant dans les appareils précédents ait lieu dans des conditions aussi favorables. Dans le procédé suivant l'invention, il est donc avantageux que l'évaporation partielle précédente ait lieu dans deux ou plusieurs évaporateurs fonctionnant de manière connue sous vide, et que tra- verse successivement la solution d'huileo Les évaporateurs I et II par exem- ple, ainsi que la colonne peuvent avantageusement être réunis pour former une tour. Pour éviter la formation de mousses, les deux évaporateurs présentent une chambre à vapeur élevéeo Ils sont équipés de systèmes de chauffage ver- ticaux 61 et de conduits à trop-plein 62.
L'évaporateur II peut avantageuse- ment être divisé en trois chambres d'évaporation ou plus, branchées en série par rapport à la direction de passage de la solution d'huile.
La solution d' huile introduite dans l'évaporateur I provient de préférence d'un préchauffeur 38 par un conduit 630 Par le conduit 40 cette solution peut passer en courant continu dans l'évaporateur II par un trop-plein réglable de l'évaporateur I.
Pour que la solution d'huile soit traitée avec autant de ménage- ment que dans la colonne, les évaporateurs fonctionnent sous vide et à des températures ne dépassant autant que possible pas les températures régnant dans la colonne.. Par exemple, l'évaporateur II est chauffé avec de la va- peur à 100 C qui est introduite par le conduit 31o Sous un vide de 0,4 atm. abs., cette température correspond à peu près à une température de 70 C des vapeuxso Ces vapeurs peuvent ensuite servir au chauffage de l'évaporateur I, dans lequel elles sont introduites par le conduit 32. Sous un même vide de 0,4 atmo abso, les vapeurs de l'évaporateur I présentent une température de 50 par exemple.
Elles arrivent par le conduit 35 dans le condenseur 36, dont le condensat s'écoule par le conduit de descente 64, pour être également recueilli dans le collecteur 53 par exemple.
La désaération du condenseur 36 est effectuée par un éjecteur à tuyères 37. La vapeur d'échappement de ces tuyères peut servir au chauffage du préchauffeur 38 par exemple. Mais on peut également l'utiliser au chauffa- ge de l'évaporateur II ou des deux évaporateurs, etc...
La désaération du préchauffeur 38 est assurée par le condenseur 39, qui est relié au préchauffeur par le conduit 65o Le vide à l'intérieur du condenseur 47 est maintenu à l'aide de l'éjecteur à tuyères à vapeur 44.
Par les conduits de descente 66 et 67,les condensats du pré chauffeur 38 et du condenseur 39 arrivent dans le conduit collecteur 53.
La vapeur d'échappement de l'éjecteur à tuyères 44 est condensée dans le condenseur 45, qui peut être refroidi par le condensat du condenseur 36, et dont le condensat arrive par le conduit de descente 68 dans le con- duit collecteur 53, par exemple.
Mais il est également possible d'utiliser la vapeur d'échappement de l'éjecteur à tuyères 44 pour le chauffage des évaporateurs I et II.
Pour le réglage du fonctionnement des évaporateurs, il convient fréquemment d'utiliser les conduits de communication, de façon que les vapeurs
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provenant du système de chauffage de l'évaporateur II puissent être intro- duites dans le système de chauffage de 1?évaporateur I, et (ou) que les va-
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peurs de la chambre dévaporaion de l'évaporateur II puissent être intro- duites dans la chambre d'évaporation de 1?évaporateur I, ou directement dans le condenseur 36.
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L?élimination par distillation de 1"essence dans les micelles a lieu dans le cas de la figure 8 dans les évaporateurs III et IV et dans la
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colonne V.
que traverse successivement la solution à'huileo à cet effet on prévoit les conduits 78 et 790 La colonne et les évaporateurs sont superpo- sés pour former une tours et ils peuvent être agencés de manière connue.
Dans ce mode de réalisation, on utilise trois évaporateurs compor- tant des systèmes de chauffage tubulaires verticaux et un tube à trop-plein.
Pour éviter la formation de mousses, la chambre d'évaporation des deux évapo-
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rateurs est très éleoerée, et présente, par exemple,, une hauteur de le5 à 290 m.
Le deuxième évaporateur est de préférence divisé en deux, chambres d-9évapo-.-ation ou plus, branchées en série,\) et que traverse successivement la solution d'huile.
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L'éliaination par distillation du solvant.dans les résidus a lieu dans les vis transporteuses g h ig 1-9 19 m de 1-'appareil VII et dans le sé- cheur finisseur VIII qui sont tous chauffés indirectement à la vapeur. Les résidus entrent en 89 dans la vis transporteuse.go Ils sont déplacés vers l'autre extrémité de cette vis et tombent dans la vis inférieure suivante ho Après avoir parcouru cette vis et les suivantes, les dernières traçes du sol- vant sont éliminées dans le sécheur-finisseur par Inaction directe de la va- peur. Dans ce sécheur-finisseur, qui est chauffé par une chemise et des ser- pentins les résidus sont déplacés par des dispositifs transporteurs connus, et arrivent ensuite dans 1?appareil de refroidissement 90 des résidus.
Les vapeurs d'essence sortant des vis transporteuses à chemise de chauffage en- trent dans la colonne VI. Les vapeurs du sécheur-finisseur sont d'abord in- troduites dans l'une des vis transporteuses, par exemple dans la vis m, à travers laquelle elles arrivent ensuite éventuellement dans la colonne VI.
Les condensats résultant de l'installation sont évacués en 91, 92 et 930
Les vapeurs que contient la colonne VI et qui sont essentielle-- ment composées d'essence et de vapeur deau sont refoulées par le ventila-
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teur 94 dans épurateur ! dans lequel elles sont lavées par ruissellement d'eau chaude., dont la température est supérieure au point de condensation des
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vapeurs. Par exemple, si le point de condensation est situé à 900CjI on utî- lise de Peau ayant une température de 100 C environ. Le ruissellement éli- mine des vapeurs les poussières et d'autres corps solideso Ces vapeurs peu- vent être ensuite directement introduites dans le condenseur 72 par le con- duit 71 par exemple.
Le condensat recueilli est séparé en essence et en eau, par exemple dans un séparateur 95
La pureté des vapeurs obtenue en ! est alors suffisante pour qu'il
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soit possible d9,atiliser également ces vapeurs pour le chauffage. Par exem- j>le les vapeurs (ou. une partie de celles-ci) sont envoyées par les conduits 69 dans le système de chauffage de 1?évaporateur IV dans lequel la majeure partie de la vapeur d'eau contenue dans les vapeurs est condensée.
Par le conduit 70,le reste non condensé des vapeurs arrive dans le système de chauf- fage de l'évaporateur III dans lequel se condense non seulement la vapeur d'eau, mais également une partie des vapeurs d'essence, Le reste des vapeurs arrive ensuite par le conduit 71 dans le condenseur 72 qui peut également recevoir un excédent éventuel de vapeurs provenant directement de l'épurateur f. Les vapeurs des appareils VI, VII et VIII, des systèmes de chauffage des évapora- teurs, et du condenseur 72 peuvent être maintenues à peu près sous la pres- sion normale. Leur température initiale est d'environ 90 C et leur tempéra-
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ture finale de 70 à 75 e par exemple.
La pression sous laquelle 19essence est éliminée de la s'olution d9huile dans les évaporateurs III et IV, est si- tuée à 0,4 atm. abso par exemple. Les températures d'évaporation correspon-
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dantes sont alors de 50 C environ dans l'évaporateur III, et de 7000 environ dans l'évaporateur IV.
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Si les vapeurs passent directement de l'épurateur 1: dans le con- denseur 72, on peut chauffer l'évaporateur IV avec de la vapeur d'eau, et l'évaporateur III avec les vapeurs provenant de l'évaporateur IV ou inverse- ment.
Si on chauffe les évaporatèurs III et IV avec les vapeurs prove- nant de la distillation des résidus, les vapeurs d'essence dégagées dans les. évaporateurs de la solution d'huile passent par le conduit 73 dans le conden- seur 740 Celui-ci est désaéré par l'éjecteur à tuyères à vapeur 75. La va- peur d'échappement des tuyères peut servir au chauffage préalable des micel- lesdans l'échangeur de chaleur 76, mais on peut également s'en servir utile- ment d'une autre maniérée La désaération de cet échangeur de chaleur est effectuée par le condenseur 77, qui communique avec la chambre de condensa- tion de l'échangeur de chaleur 76 par le conduit 96. Le condenseur 77 peut éventuellement être agencé pour désaérer en même temps le condenseur 72.
A cet effet, on prévoit alors des conduits de désaération correspondants 97 et éventuellement 98 àllant du séparateur d'essence et d'eau 95 au même con- denseur 77. Des conduits de descente 99, 100, 101, et 102 font arriver les condensats du condenseur 77, du système de chauffage des évaporateurs III et IV, de l'échangeur de chaleur 76 et du condenseur 74, dans un collecteur commun 103 qui aboutit au séparateur d'essence et d'eau 950
La vapeur d'échappement des éjecteurs à tuyères 75 peut éventuel- lement servir au chauffage de l'évaporateur IV ou III ou des deux.
Le mélange de vapeurs de solvant et de vapeur d'eau qui se dégage dans la colonne V, peut être amené par le conduit 84 dans le condenseur 85, qui est désaéré à l'aide de l'éjecteur à tuyères 82 par exemple. Pour la con- densation des vapeurs'fournies par cet éjecteur à tuyères, on utilise avanta- geusement le condenseur à surfaces 83 dont le fonctionnement est assuré par le condensat provenant'de 74. Les condensats de 83 et 85 arrivent par les conduits de descente 104 et 105 dans le collecteur 103 qui les conduit dans le séparateur d'essence et d'eau 95.
Dans le bas de la colonne V, l'huile débarrassée de l'essence s'écoule par le conduit 81 dans le bas à huile n qui peut-être désaéré par le conduit 106. Le prélèvement de l'huile dans le bac n est assuré par la pompe 1070
L'eau du séparateur 95 et de l'épurateur f est introduite dans un évaporateur 108, dans lequel a lieu 1-'évaporation de l'essence entraînée par 1'eauo On obtient, d'une part, un mélange d'essence et de vapeur d'eau qui est ensuite traité de manière connue, et, d'autre part, de l'eau chaude. Sui- vant l'invention, une partie de cette eau est utilisée en circuit fermé pour le fonctionnement de l'épurateur f. Il en résulte que les dépenses de fonc- tionnement de cet épurateur sont considérablement réduites.
@ Les résidus provenant de l'extracteur 109 (figo 9) sont introduits par le transporteur 110 dans le sécheur 111 qui peut être constitué par un système de conduits montants et descendants. L'agent de séchage est formé par des vapeurs de solvant que l'échauffeur 112 porte à la température de séchage nécessaire. Les vapeurs de solvant élévent dans le sécheur 111 les résidus introduits par le transporteur 1100 Ils arrivent ainsi avec le cou- rant des vapeurs de solvant dans la partie descendante 114 du sécheur, et ,ensuite dans le séparateur 115.
Dans celui-ci, les particules des résidus contenant encore du solvant,plus lourds, sont séparées et passent par le conduit 116 et le transporteur 117 de nouveau dans le sécheuro En sortant du séparateur 115, les gaz passent avec la fraction séchée de la matière par le conduit 116 dans le séparateur 119 qui est dans ce cas agencé en cyclone.
Les matières solides séparées dans le cyclone tombent par le conduit.120 dans l'appareil 121 dans lequel a lieu l'élimination des dernières traces de solvant par la vapeur d'eau ou un autre fluide. Après cette élimination, les résidus passent par exemple par le conduit 122 dans le réfrigérateur 1230
Les vapeurs de solvant sont aspirées dans le cyclone 119 par le ventilateur 124 et, éventuellement débarrassées des restes de résidus dans un appareil d'épuration finale non représenté sur le dessino L'excédent des
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vapeurs de solvant est évacuée par le conduit 125.
L9autre partie passe par le conduit 126 en direction de l'échauffeur 112 et retourne dans le sécheur,
Ainsi que le montre la fige 10, 1?appareil 121 peut être trans- formé en sécheur 127 muni de plateaux chauffés 1280 Tous les compartiments du sécheur contiennent des dispositifs 129 pour l'introduction de vapeur di- recteo L'introduction et l'évacuation de la matière à traiter dans le sécheur ont lieu mécaniquement à intervalles déterminés à l'aide de vis transporteu- ses 130 et d'obturateurs 131, à travers les chambres à sas 132 et 133. Le vide peut être produit de manière connue par les dispositifs auxquels le sé- cheur ou ses différentes parties sont raccordés par les conduits 134.
Un agitateur 135, muni de palettes 136 et actionné par des moyens connus,assure le transport des matières solides à travers le sécheur.
B, E S r M Eo le, - Procédé pour l'extraction d'huiles, de graisses ou de produits similaires dé matières, notamment d'origine animale ou végétale, dans plusieurs godets que l'agent d'extraction traverse successivement, et qui sont remplis avec cet agent d'extraction, caractérisé en ce que la totalité ou une partie de l'agent d'extraction et des huiles., graisses, etc... qu'il entraîne est évacuée par le bas des matières solides dans chaque godet, à travers des ta- mis, passe par un trop-plein déterminant le niveau du liquide à l'intérieur du godet, et ensuite éventuellement dans un godet suivant.
2. - La solution provenant de l'extraction est filtrée de telle manière qu'une partie de la solution sorte du'filtre à létat épuré et qu'une autre partie, dans laquelle sont accumulées les particules solides entraînées par la solution, soit réintroduite dans l'extraction de préférence d'une ma- nière continue, en vue de l'utilisation de la matière à traiter pourl'épura- tion, comme matière filtrante à renouvellement constant.
3. - La filtration a lieu dans un bac de décantation dans la par- tie supérieure duquel le filtre est immergé dans le liquide et dans la partie inférieure duquel est prélevé un courant de solution enrichie en particules solides.
4. - Pour l'épuration des micelles obtenues par extraction con- tinue, de préférence dans un appareil à chapelet continu de godets, la solu- tion enrichie en particules solides est réintroduite dans l'extraction en un point où l'extraction débute ou vient de commencer.
5. - On ajoute aux micelles des agents d'épuration ou similaires avant le filtrage,, et ces agents ainsi que les agents de turbidité sont ré- introduits avec la solution dans la matière à traiter.
60 - La séparation de l'agent d'extraction des solutions dhui- lesde graisse, etc...,, notamment des micelles, a lieu dans des colonnes et,, dans la colonne, la solution est une ou plusieurs fois réchauffée., de préfé- rence jusque à la température d'admission.
7. - Le réchauffage est effectué indirectement par le moyen d'eau chaude qui est maintenue à la température appropriée par introduction de va- peur d'eau, ou avec de la vapeur d'eau ou d'autres vapeurs qui sont évacuées vers un étage de dépression et dont la température est maintenue constante par un robinet régulateur.
8. - Le chauffage de la colonne est effectué non seulement par la vapeur directe, mais également indirectement par la vapeur d'eau.
9. - Pour la récupération du solvant dans la matière traitée, les vapeurs contenant le solvant;, provenant de la matière soumise à l'extraction de préférence traitée avec de la vapeur directe, sont lavées avec de l'eau chaude dont la température est de préférence supérieure au point de condensa- tion des vapeurs, avant d'être utilisées ou traitées complémentairement.
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PROCESS AND APPARATUS FOR THE EXTRACTION OF SOLID, VEGETABLE AND ANIMAL MATERIALS, ESPECIALLY OLEAGINOUS SEEDS, AND WITH ELIMINATION
SOLVENTS.
Solid materials have already been treated by continuous extraction, in particular for the extraction of oil from products of vegetable or animal origin, in cups with filtering bottoms, which are moved into a closed chamber. using a noriao mechanism The material to be treated is introduced into the bucket when it reaches its highest point, and it is treated by the solvent in the direction of the flow of the latter during the descent, and in counter-current with this solvent during the rise. The buckets are emptied as soon as they return to the highest point after having traversed a cycle. The solvent is poured over the top of the material in the cups.
It passes through the material and then falls through the filter bottom on top of the material contained in the cup placed below.
The disadvantage of this arrangement is that the flow rate of the solvent must be controlled according to the degree of division of the material subjected to extraction. Compared to this method of extraction, in which the solvent flows up and down through the material, another method is more advantageous; one in which the material is immersed in a solvent bath during extraction. In this case, the solvent can enter the cups from bottom to top through the filter bottom, It fills the cups and exits them through overflows made in the upper edge of the walls of the cups. But this arrangement could not be applied, since the extractant ("Miscella") does not undergo any "autofiltration" in the cups or baskets, and flour particles are washed out of the material.
These particles obstruct the pipes and can enter the final extraction product. On the other hand, the solvent is poured over the top of the material in each cup and the flow holes in the bottom are proportioned so as to reduce the flow of solvent compared to the flow mentioned above In this case, the excess solvent also flows through overflows in the upper edge of the wells o A
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-2- 495022. part of the solvent therefore escapes from the extraction cup from the bottom, while another part flows from the top.
Under these conditions, it is not possible to prevent part of the solvent, which has just been poured over the top, also from flowing through the overflows, without first being brought into intimate contact with the material contained in the bucket. The application of this arrangement presents, on the other hand, the drawback that the modification of the quantity of the solvent necessary for the extraction also requires the modification of the holes in the bottom of the godeto.
The present invention allows the extraction to be carried out under more favorable conditions than with the known methods, and at the same time to realize additional advantages for the removal of the extractant in solution and in materials subjected to extraction,
so that the best constitution of the materials resulting from the extraction according to the invention can also be put to good use during the recovery of the extractant.
According to the invention, the solids, in particular materials of plant and animal origin, for example oil seeds, are treated by extraction, while maintaining a liquid bath, by passing the solvent successively through a series of cups. 'extraction, from which the solution is discharged from the bottom of each well and collected by a special overflow device which pours it over the top of the material in the next well, while the speed of the solvent passes through the material can be controlled independently of the degree of division of the material to be treated and the varying amounts of this solvent.
By way of example, one uses pourle'procédé according to the invention also cups with filtering bottom, or one has in the bottom of the cups a certain number of perforated tubes and surrounded by wire mesh. The solution flows from the material through the filter beds or in the tubes to arrive in one or more collectors or similar receivers.
These collectors are oriented inside or outside the wells all port upwards and then downwards to end in a distribution duct through which the solution is distributed over the top of the material contained in the next cup. . To cancel the siphon effect of the collectors, they have one or more openings or interruptions at the top.
According to the invention, care is therefore taken to ensure that the level of the liquid inside each cup has a determined height, and that all of the solution is despite everything obliged to pass through the material to be treated by extraction. before you can enter the next bucket.
The distributor pipe may have several orifices through which the solution is distributed in the next cup. Part of the orifices may also be provided in one or more conduits through which the solution passes from the lowest point of the cup to the threshold of the overflow.
However, it is then necessary to ensure that these orifices are proportioned in such a way that only part, in this case one or two thirds of the liquid introduced into the cup, can escape, while the rest can escape. raises to the threshold of the overflow and leaves through the distribution duct -provided at the end of the collecting duct. Thanks to the fact that the agent. extraction, or the solution of the materials extracted by the extraction agent, passes through the material to be treated by extraction in each bucket, it is possible to obtain a solution very poor in suspended substances, and an extraction particularly push, especially if one combines with the extraction according to the invention a suitable purification of the collected solution.
To this end, and according to the invention, the extraction product is filtered, for example micelles, the purpose of which is to remove the solid particles in suspension in this solution, in this case particles. causes turbidity, such that these particles accumulate in part of the solution. This part of the solution is re-introduced into the extraction in such a way that it is freed of impurities in the cups, by the material to be treated itself, this material then acting as filtering material which is constantly renewed. .
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For example, the filter of the extraction product is placed in a settling tank, into which the micelles are introduced, for example using a pump. Through the filter, which is covered by the solution, the purified product is constantly evacuated while the other part of the micels
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The substances contained in the lower part of the tank and in which the turbidity agents accumulate by filtration and decantation, is reintroduced into extraction. In the known continuous extraction, for example in which the material is treated by extraction in buckets or baskets,
said partial current arrives on top of a suitable basket filled with material to be treated. As a result, the turbidity agents contained in this partial current are separated in the material to be treated by extraction which therefore also acts as a filter and greatly contributes to the separation of solid particles in solution.
In many cases, it is advantageous to have the device
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decantation and filtering above the removal device, so that the solution enriched in solid particles can return to the extraction without the need to use lifting devices for this purpose. invention ensures an improvement in the extraction, especially when the reintroduced solution is incorporated into the material to be treated at the
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point where it enters the extraction apparatus in the case of continuous extraction
It is then possible to carry out the continuous extraction, for example by circulating the baskets or buckets with the aid of a noria in a closed chamber. But it is also possible to move the filter-bottom buckets on a circular path.
For this purpose, for example, the rotating buckets can be mounted on a wheel which, in its. the simplest form can be constituted by a circular plate mounted to rotate around its central axis.
This results in a compact arrangement without complicated devices or accessories, and despite everything, a perfect extraction is achieved with a significant enrichment of the solvent in materials to be extracted.
Preferably, and in the continuous extraction, the operation is carried out on the equi-current side with amounts of solvent greater than those used on the counter-current side, for special applications, and for
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a more thorough purification of the products of extraction .., it is possible to introduce purifying agents, which are then brought with the turbidity agents on the material to be treated in the extraction baskets. The extractant can be removed by known methods from the extraction solution and from the extraction residues.
But the advantages resulting from 19extraction according to the invention also lead to further improvement of the operations of the process. In particular, it is possible to completely remove the extractant from the solution, and then to rapidly remove, by distillation at low temperature, the solvent for the extraction solution, sparing this solution as much as possible, so that the temperature-sensitive substances contained in the solution, such as phosphatides, vitamins, and other active ingredients, are not damaged or destroyed.
For this purpose, the temperature of all the parts of the column in which the extracting agent is removed by distillation or a remainder of this agent in the solution, is kept as constant as possible and below the maximum admissible.
This is more particularly obtained by interposing between two successive compartments of the column, containing in a known manner fillings in this case trays of heating devices in the form for example of a trickle evaporator comprising tubes. vertical heating.
The heat loss, which the oil solution undergoes by evaporation of the solvent in the superimposed part of the column,
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is thus quickly compensated, and it becomes possible to carry out the distillation in a minimum of time and with great efficiency without significant variations in temperature, and at the most favorable temperature. As a result, the quality of the oils, fats or similar products collected increases
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lie in the same proportion.
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So that there can be no local overheating in the heat exchanger, the latter is advantageously heated with hot water, which is maintained at a constant temperature by the introduction of steam, for example water.
It is also possible to heat with water vapor or the like, which is evacuated to a vacuum stage, and the temperature of which can be kept constant by a regulating valve.
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According to the invention, for example, after evaporation to one part, in fact of the major part of the solvent from the micelles, in a vertical tube evaporator, or in two or more evaporators of the same construction or of the same construction. different construction the remainder of the solvent is removed in a column. The temperature of this column is maintained for example between 50
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and 75 ° C., preferably 700 ° C., and the operation is carried out in a vacuum of 0.25 atm, in the case of 0.15 atm. In order that these conditions can be fulfilled with sufficient precision, the column has an upper compartment-in the-
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which oil, for example, flows over trays while being recurrent with the mixture of gas and steam.
To this part of the column is connected a trickle evaporator in which the temperature of the oil is maintained at 700C by heating with hot water, for example. The oil (or other product) is introduced into the tubes of the evaporator in quantities as uniform as possible by one. rotary overflow distributor for example On leaving this evaporator, the oil is introduced into another compartment of the column, which can be arranged like the first, but which is preferably equipped with an advantageous working circulation device. -
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ment according to the principle of the pump 'eïiammoiiti-L2, and of which the lower part and. (or) the steering tube of the MammothS pump! are heated with steam, for example.
Thanks to this arrangement, a very rapid removal of the solvent is obtained and carried out with care.
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The invention also presents more very low steam consumption, which can be further reduced if the vapors given off are used for heating, in particular of the evaporator preceding the heating.
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column, heme the removal of the extractant from the material -;:, rai1;
Extraction can be improved according to the invention In order that it is possible to use for heating the vapors from the distillation of the residues for the recovery of the gasoline, the separation of dust and other small solid particles is carried out according to the invention by washing the vapors containing the solvent with hot water, this water preferably being used at temperatures above the condensation point of the vapors. In this case, the separation of the solids from the vapors becomes particularly advantageous. he
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It is then even possible to carry out under better conditions the recovery of the solvent in the condensate or in the washing liquid.
On the other hand, 1 p mnvEntiçn allows the heat of the vapors to be used.
In fact, thanks to the run-off with hot water, these vapors are sufficiently freed of solid particles for their use as heating fluid to be possible. Preferably, they are used for heating the evaporators or part of the evaporators, in which the extractant is removed by distillation from the solution, for example from the product.
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d9estractiona For example, if the distillation is carried out in several evaporators which the solution passes through successively, it is possible to heat with the vapors the last evaporators which the solution passes through. The heating of the preceding evaporator (s) can be carried out with the vapors of the following evaporator (s).
However, in many cases it is also advisable to eliminate
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The solids extractant containing this agent, and this by intimate contact with the heat vehicle, and in a short enough period, for example a few seconds, so that no unwanted changes can occur. .
The heat vehicle is then formed according to the invention by hot gases or hot vapors, and the separation takes place while the materials to be freed from the solvent are in progress.
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suspension in the gas stream. In certain particular cases, it is also possible to proceed by maintaining the materials in a swirling state with the aid of injected gases, in an apparatus based for example on the principle
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BUWinkleruuo generator It is particularly advantageous to perform the separation during the transport of the materials using a gas or steam stream.
The temperature of the gas or vapor is preferably high.
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higher than the boiling point of the solvent to be evaporated under the present operating conditions, and it is advantageous if, the flow of gas or vapor at a rate sufficient to prevent the deposition of solids in the evaporation chamber. The separation of solids largely freed from the solvent, in gases or vapors, can take place in known devices, for example in cyclones, multiclones, disintegration scrubbers, etc.
After any suitable scrubbing and reheating, the gases or vapors from the disposal can be used.
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solvent, in the same way or for heating evaporators, for the evaporation of the solvent in oil-gasoline mixtures from
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l8extraction Where the solids extracted are to be used as food products in particular, the process according to the invention can be carried out under vacuum. But you can also operate at normal pressure or
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at higher pressure. For the removal of the solvent contained in the solids, it is advantageous to use the superheated vapors of
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this same solvent used for 1.9extraction.
If the solids to be treated, containing solvent, do not appear with grains of uniform size, the separation of the solvent may be uneven. This is because the solvent is removed more quickly from fine-grained solids than from larger-grained materials. In order to push the separation far enough so that the larger grains are equally and largely freed of the solvent, it may be advantageous in some cases to largely remove only a portion of the solids in a single pass through the tube. dryer, to separate the other part still containing solvent and then to treat this part in the same or in another drier.
In order to extend the removal of the solvent as far as possible, it may be advisable to follow the treatment according to the invention with a
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vaporization and decodization of materials freed from solvent with water vapor.
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The removal of the solvent by distillation and deodorization, or the latter separately or in combination with the treatment of the solids containing solvent, in the usual screw conveyor dryers, can take place according to the invention under vacuum, preferably with
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19use of appropriate airlock devices for the introduction into the vacuum zone and for the evacuation of this zone.
The invention will be described in detail below, with reference to the appended drawing which shows, by way of example and diagrammatically, apparatus for carrying out the method according to the invention.
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The fridge 1 is a vertical sectional view of dem d9traction bucket arranged according to the invention.
Figs. 2 and 3 are end views with partial section of this bucket.
Fig. 4 shows an apparatus for the continuous extraction equi-
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po of the following buckets 1 "â, neaatina
FIG. 5 represents another embodiment of this apparatus.
Figure 6 shows the diagram of a distillation plant.
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tion according to the invention
Figure 7 is a vertical sectional view of the column used in this installation.
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FIG. 8 shows an installation for recovering gasoline from oilseed micelles and from extraction residues.
Figure 9 shows another apparatus for the treatment of oilseed residues subjected to extraction.
Figure 10 shows an apparatus for the further treatment of residues freed from solvent.
In Figures 1 to 3 of the drawing, 1 designates the extraction bucket in the lower part of which are mounted one or more tubes 2. The tube 2 is perforated and surrounded by permeable metal sheets which in principle do not allow passage into the tube. tube that the solution, but not the material treated by extraction ,, This tube opens into a pipe made up of a rising duct of a descending duct 5 and a horizontal and perforated duct 3. In the elbow between the conduits 4 and 5, or in conduit 5, an opening or an interruption is made. In addition to the conduits 3, 4 and 5, it is also possible to provide a conduit 6 also pierced with several flow holes and in communication with the tube 2.
The number and the section of the holes of the conduit 6 are chosen such that these holes do not allow during the extraction a part of the solution entering the tube or tubes 2, and that a remainder of the solution is obliged to pass through conduits 4 and 5 @ to reach the perforations of conduit 3.
At the end of the extraction, the liquid contained in the extraction cup 1 can be completely evacuated through the perforations of the duct 60
Thanks to the piping 2, 4, 5, 3, possibly 6, it is possible, on the one hand, to easily maintain a determined and adjustable liquid level in each cup, on the other hand, all of the solvent introduced at the top of the bucket effectively passes through the contents of the bucket, and this solvent is fully and uniformly distributed through the perforations of the pipes 3 or 6 in the next bucket
In fig. 4 of the drawing, 7 denotes the extraction apparatus, in which the extraction buckets 8 move in the manner of a noria.
The feed device 9 introduces the material to be treated successively into the buckets which descend from the feed point to the lowest point of the extraction chamber, to then go up to the emptying device 10. By overturning the buckets, the material treated by extraction arrives in the device 11 through which it is discharged from the extraction apparatus.
12 is a closed settling tank, in the upper part of which is mounted the filter '130
The treatment by extraction of the crushed oil seeds takes place, for example, by the fact that a pipe 14 brings an oil solution to the upper cup, freshly filled with material to be treated, and which is on the way down., The solution Oil is separately collected in the bottom of the extraction chamber, and delivered by the pump 16 through the conduit 15 into the settling tank 12.
The solvent is also poured inside the extraction chamber onto the upper cup of the rising row., The solvent passes successively through the material contained in the cups, and the oil solution thus obtained is collected separately in the bottom of the extraction chamber So that this solution cannot mix with the richer one collected on the other side of the extraction chamber, the lower part 17 of this chamber is divided by a partition 18 , for example, The oil solution collected on the left side of the extraction chamber is forced by the pump 19 through the conduit 14 onto the material contained in the upper cup on the right side.
In tray 12,
a part of the extraction product is discharged in the purified state through the filter 13 and the pipe 20. Another partial stream is taken from the lower part of the settling tank 12 through the pipe 21, and returned to the pipe. extraction device. Preferably, this partial current arrives on the upper bucket of the row downhill.
For the implementation of the method, it is particularly suitable to use
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buckets comprising a device for maintaining a constant level
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liquid allowing operation on the equi-sourcing side with greater amounts of solvent than those used on the countercurrent side.
This arrangement makes it possible to improve the extraction effect. In the arrangement shown in Fig. 59 it is possible to mount a relatively large number of extraction cups 22 in a chamber 23 which is preferably hermetically sealed towards 1? exterior In 24
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the feed device is indicated in which the material to be treated arrives through an airlock 25.
The material falls from the feeder into the cups 22 and fills them as these cups pass under.
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this feed device "The z buckets are mounted on the wheel 26o At 27 is indicated the material discharge device which contains an discharge conveyor screw 28 29 designates the solvent inlet pipe 30 are the discharge ducts out of the chamber 23 of the traction agent which has taken charge of the material to be extracted When the buckets reach the material discharge device at the end of their journey
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circular, extraction is complete. These buckets can then be emptied by overturning.
The device shown in the figure, which is intended
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to move the buckets in a circular path during continuous extraction, works with such safety and advantage that it can also be used when the passage of the solution from one bucket to another is effected by others known devices.
The upper compartment a of the column shown in Figures 6 and 7 is lined with trays. The oil solution is brought through line 41 to the upper plate for example, and flows in countercurrently with the water vapor which is introduced into the bottom of the column. in 51. Line 46 discharges from the column a mixture of solvent vapor and
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of water vapor, which is condensed in the condenser Lo The condensate arrived by a down tube 52 in a collector 53 which ends for example in a separator of solvent and water.
Below the upper compartment a of the column is provided the distributor b, comprising two or more branches, and which is rotated in a known manner, for example by means of a motor 54 and a motor.
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flexible shaft 550 Feeding of the distributor can also take place by steam nozzles g or by the extractant itself. A paddle wheel or similar construction is then provided. The oil solution falls from the compartment a into a collecting funnel 56 provided on the distributor b, and then flows into the gutter-shaped branches 57 of this distributor.
The gutters which constitute the branches of the distributor, have dentate edges By the notches or intervals of the teeth of the
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edges of the gutters, the oil solution overflows evenly, so that the tubes of the overflow evaporator, into which the oil solution enters, feel supplied very evenly.
Each heating tube of the trickle evaporator is covered with a cap ;, whereby the oil solution distributed by distributor b is also evenly distributed.
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tie inside each heating tube. The trickle evaporator c is advantageously heated with hot water, the temperature of which is kept constant by the water vapor introduced at 58, or by other vapors.
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which are then evacuated in a vacuum stage, and cu9a..ra. regulator valve then allows to maintain a constant temperature. To the trickle evaporator is connected compartment d which also contains known fillings, for example trays.
In this compartment has the product
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Extraction or the like is strongly agitated, for example with the aid of a device constructed in the manner of a pump iiIvlamffiouthlU, which receives the entraining steam through the duct 51. The device is advantageously equipped with a heating system 42. At 59 is indicated the heating steam adductor duct, 60 is the condensate discharge duct. The oil freed from the solvent exits the column through line 43.
The oil solution, which is preferably previously freed from part, in this case most of the solvent, is maintained at substantially constant temperature inside the column.
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Thanks to the trickle evaporator ± and the agitator heater e, the heat removed from the solution by the evaporation of the solvent is constantly compensated, so that it is possible to maintain with certainty. favorable temperature in all parts of the column ,. Since the evaporation takes place in thin films, the effect of the vacuum in the column is not affected in any way.
Overheating of the oil is made impossible, since no part is heated except the trickle evaporator and the agitator, and because the mode of heating of the trickle evaporator, and the strong agitation of the liquid in the agitator will definitely prevent the temperature of the oil from rising above a predetermined maximum.
The residual evaporation of the solvent therefore takes place very quickly and gently.
This protective treatment of the oil or similar product inside the column is obtained on condition that the possibly preceding evaporation of a part of the solvent in the preceding apparatus takes place under such favorable conditions. In the process according to the invention, it is therefore advantageous that the preceding partial evaporation takes place in two or more evaporators operating in a known manner under vacuum, and that the oil solution passes successively. Evaporators I and II, for example - Ple, and the column can advantageously be combined to form a tower. To avoid the formation of foams, the two evaporators have a high vapor chamber. They are equipped with vertical heating systems 61 and overflow pipes 62.
The evaporator II can advantageously be divided into three or more evaporation chambers, connected in series with respect to the direction of passage of the oil solution.
The oil solution introduced into the evaporator I preferably comes from a preheater 38 via a pipe 630 Via the pipe 40 this solution can pass in direct current into the evaporator II via an adjustable overflow of the evaporator I .
In order for the oil solution to be treated as gently as in the column, the evaporators operate under vacuum and at temperatures not exceeding as much as possible the temperatures in the column. For example, evaporator II is heated with steam at 100 ° C. which is introduced through line 31 ° under a vacuum of 0.4 atm. abs., this temperature corresponds approximately to a temperature of 70 ° C. of the vaporsso These vapors can then be used for heating the evaporator I, into which they are introduced through line 32. Under the same vacuum of 0.4 atmo absolute , the vapors from evaporator I have a temperature of 50 for example.
They arrive through line 35 in condenser 36, the condensate of which flows through downcomer 64, to also be collected in collector 53 for example.
The deaeration of the condenser 36 is carried out by a nozzle ejector 37. The exhaust steam from these nozzles can be used for heating the preheater 38 for example. But it can also be used for heating evaporator II or both evaporators, etc.
The de-aeration of the preheater 38 is ensured by the condenser 39, which is connected to the preheater by the 65o pipe. The vacuum inside the condenser 47 is maintained using the steam nozzle ejector 44.
Through the down pipes 66 and 67, the condensates from the preheater 38 and from the condenser 39 arrive in the collecting pipe 53.
The exhaust vapor from the nozzle ejector 44 is condensed in the condenser 45, which can be cooled by the condensate from the condenser 36, and the condensate of which arrives through the downcomer 68 in the collector duct 53, by example.
However, it is also possible to use the exhaust steam from the nozzle ejector 44 for heating the evaporators I and II.
For the regulation of the operation of the evaporators, it is frequently necessary to use the communication conduits, so that the vapors
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from the heating system of evaporator II can be fed into the heating system of evaporator I, and / or
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Fees from the evaporator chamber of evaporator II can be introduced into the evaporation chamber of evaporator I, or directly into the condenser 36.
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The removal by distillation of 1 "gasoline in the micelles takes place in the case of figure 8 in the evaporators III and IV and in the
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column V.
which successively passes through the oil solution for this purpose, conduits 78 and 790 are provided. The column and the evaporators are superposed to form a tower and they can be arranged in a known manner.
In this embodiment, three evaporators having vertical tubular heating systems and an overflow tube are used.
To prevent the formation of foams, the evaporation chamber of the two evaporators
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rators is very high, and has, for example, a height of 5 to 290 m.
The second evaporator is preferably divided into two, or more evaporator chambers, connected in series, \) and through which the oil solution passes successively.
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The distillation removal of the solvent in the residue takes place in the 19 m conveyor screws g h ig 1-9 of the apparatus VII and in the finishing dryer VIII which are all indirectly heated with steam. The residues enter at 89 in the conveyor screw go They are moved to the other end of this screw and fall into the next lower screw ho After having traversed this screw and the following ones, the last traces of the solvent are eliminated in the dryer-finisher by direct inaction of steam. In this dryer-finisher, which is heated by a jacket and coils, the residues are moved by known conveyor devices, and then enter the residue cooling apparatus 90.
Gasoline vapors from the heated jacketed conveyor screws enter column VI. The vapors from the drier-finisher are first introduced into one of the conveyor screws, for example into the screw m, through which they then eventually arrive in column VI.
The condensates resulting from the installation are evacuated in 91, 92 and 930
The vapors contained in column VI and which are essentially composed of gasoline and water vapor are discharged by the ventila-
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tor 94 in purifier! in which they are washed by trickling hot water., the temperature of which is higher than the condensation point of
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vapors. For example, if the dew point is located at 900CjI, water with a temperature of about 100C is used. The runoff removes dust and other solids from the vapors. These vapors can then be directly introduced into the condenser 72 via the line 71, for example.
The collected condensate is separated into gasoline and water, for example in a separator 95
The purity of the vapors obtained in! is then sufficient for it
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it is possible to also use these vapors for heating. For example, the vapors (or a part of them) are sent through conduits 69 into the heating system of the IV evaporator where most of the water vapor contained in the vapors is. condensed.
Through line 70, the uncondensed remainder of the vapors enters the heating system of evaporator III in which not only the water vapor condenses, but also part of the gasoline vapors. then arrives via line 71 in the condenser 72 which can also receive any excess vapors coming directly from the purifier f. Vapors from apparatus VI, VII and VIII, evaporator heaters, and condenser 72 can be maintained at approximately normal pressure. Their initial temperature is around 90 C and their temperature
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final ture of 70 to 75 e for example.
The pressure under which gasoline is removed from the oil evolution in evaporators III and IV is 0.4 atm. abso for example. The corresponding evaporation temperatures
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dantes are then about 50 C in evaporator III, and about 7000 in evaporator IV.
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If the vapors pass directly from the purifier 1: in the condenser 72, it is possible to heat the evaporator IV with water vapor, and the evaporator III with the vapors coming from the evaporator IV or reverse- is lying.
If evaporators III and IV are heated with the vapors from the distillation of the residues, the gasoline vapors given off in the. Evaporators of the oil solution pass through line 73 into condenser 740 This is deaerated by the steam nozzle ejector 75. The exhaust vapor from the nozzles can be used for preheating the micels. The deaeration of this heat exchanger is effected by the condenser 77, which communicates with the condensing chamber of the heat exchanger 76, but it can also be usefully used in another way. heat exchanger 76 via duct 96. The condenser 77 may optionally be arranged to deaerate the condenser 72 at the same time.
For this purpose, corresponding deaeration conduits 97 and possibly 98 are then provided going from the gasoline and water separator 95 to the same condenser 77. Downpipes 99, 100, 101, and 102 bring in the condensates. of the condenser 77, of the heating system of the evaporators III and IV, of the heat exchanger 76 and of the condenser 74, in a common manifold 103 which leads to the gasoline and water separator 950
The exhaust vapor from the nozzle ejectors 75 can optionally be used to heat evaporator IV or III or both.
The mixture of solvent vapors and water vapor which is given off in column V can be brought through line 84 into condenser 85, which is deaerated using nozzle ejector 82 for example. For the condensation of the vapors supplied by this nozzle ejector, the surface condenser 83 is advantageously used, the operation of which is ensured by the condensate coming from 74. The condensates of 83 and 85 arrive via the down pipes. 104 and 105 in the collector 103 which leads them into the gasoline and water separator 95.
In the bottom of column V, the oil freed from gasoline flows through line 81 into the oil bottom n which can be deaerated through line 106. The oil is taken from tank n. provided by the 1070 pump
The water from the separator 95 and from the purifier f is introduced into an evaporator 108, in which the evaporation of the gasoline entrained by the water takes place. On the one hand, a mixture of gasoline and steam which is then treated in a known manner, and, on the other hand, hot water. According to the invention, part of this water is used in a closed circuit for the operation of the purifier f. As a result, the operating expenses of this scrubber are considerably reduced.
@ The residues coming from the extractor 109 (figo 9) are introduced by the conveyor 110 into the dryer 111 which can be constituted by a system of rising and falling conduits. The drying agent is formed by solvent vapors which the heater 112 brings to the necessary drying temperature. The solvent vapors lift in the dryer 111 the residues introduced by the conveyor 1100 They thus arrive with the current of the solvent vapors in the descending part 114 of the dryer, and then in the separator 115.
In this, the particles of the residues containing still solvent, heavier, are separated and pass through the line 116 and the conveyor 117 back into the dryer. Leaving the separator 115, the gases pass with the dried fraction of the material through the conduit 116 in the separator 119 which is in this case arranged as a cyclone.
The solids separated in the cyclone fall through line 120 into apparatus 121 where the last traces of solvent are removed by water vapor or other fluid. After this elimination, the residues pass for example through the duct 122 in the refrigerator 1230
The solvent vapors are sucked into the cyclone 119 by the ventilator 124 and, possibly freed from the remains of residues in a final purification device not shown on the drawing.
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solvent vapors are discharged through line 125.
The other part passes through pipe 126 towards the heater 112 and returns to the dryer,
As shown in Fig. 10, the apparatus 121 can be converted into a dryer 127 fitted with heated trays 1280 All the compartments of the dryer contain devices 129 for the direct introduction of steam. of the material to be treated in the dryer take place mechanically at fixed intervals with the aid of conveyor screws 130 and shutters 131, through the airlock chambers 132 and 133. The vacuum can be produced in known manner by the vacuum chambers. devices to which the dryer or its different parts are connected by conduits 134.
An agitator 135, provided with vanes 136 and actuated by known means, ensures the transport of the solids through the dryer.
B, ES r M Eo le, - Process for the extraction of oils, fats or similar products from materials, in particular of animal or vegetable origin, in several cups which the extraction agent passes through successively, and which are filled with this extractant, characterized in that all or part of the extractant and the oils, fats, etc ... which it entrains is discharged through the bottom of the solids in each bucket, through screens, passes through an overflow determining the level of liquid inside the bucket, and then possibly in a following bucket.
2. - The solution resulting from the extraction is filtered in such a way that part of the solution leaves the filter in the purified state and that another part, in which the solid particles entrained by the solution are accumulated, is reintroduced. in the extraction preferably in a continuous manner, with a view to using the material to be treated for the purification, as filter material with constant renewal.
3. - Filtration takes place in a settling tank in the upper part of which the filter is immersed in the liquid and in the lower part of which a stream of solution enriched in solid particles is taken.
4. - For the purification of the micelles obtained by continuous extraction, preferably in an apparatus with a continuous string of cups, the solution enriched in solid particles is reintroduced into the extraction at a point where the extraction begins or just started.
5. - Purifying agents or the like are added to the micelles before filtering, and these agents and the turbidity agents are reintroduced with the solution into the material to be treated.
60 - The separation of the extractant from solutions of fatty oils, etc., in particular micelles, takes place in columns and, in the column, the solution is reheated one or more times. preferably up to the inlet temperature.
7. - Reheating is carried out indirectly by means of hot water which is maintained at the appropriate temperature by introducing water vapor, or with water vapor or other vapors which are discharged to a vacuum stage and whose temperature is kept constant by a regulator valve.
8. - Heating of the column is carried out not only by direct steam, but also indirectly by water vapor.
9. - For the recovery of the solvent in the treated material, the vapors containing the solvent ;, coming from the material subjected to the extraction preferably treated with direct steam, are washed with hot water, the temperature of which is preferably above the point of condensation of the vapors, before being used or additionally treated.
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