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MEMOIRE DESCRIPTIF 'déposé à l'appui d'une demande de
BREVET D'INVENTION la Société dite : ALCHEMY IIMITED et Monsieur Frederick John Edwin CHINA.
"Perfeotionnements aux dispersions de matières bitumineuses et asphaltiques dans des milieux aqueux". Priorité d'une demande de brevet déposée en Angleterre,le 17 janvier 1944.
La présente invention a pour objet des dispersions de matières bitumineuses et asphaltiques et, plus particulièrement, de goudrons de houille et de brais mous de goudrons de houille et bitumes asphaltiques dans des milieux aqueux.
Les émulsions de goudrons de houille, telles qu'elles sont employées pour la oonstruotion des routes, consistent usuellement en une dispersion très fine de goudron de houille dans un milieu aqueux. Les particules peuvent être de l'ordre de 20 vers le bas, et l'émulsion est maintenue en suspension par des stabilisateurs ou émulseurs de la oatégorie du savon, de la caséine, de la colle et des algues ou flore marine. Elles oontiennent généralement de 50 à 60 % en poids de goudron et constituent des liquides de couleur brune et de consistance crémeuse.
Lorsque le stabilisateur est employé en quantité suffisante pour maintenir une stabilité permanente de l'émulsion, ilest difficile sinon impossible, d'en obtenir la rupture complète, une fois appliquée sur la surface de la route
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ou sur les matériaux qui la reçoivent. D'autre part, elles présentent le danger que, quelque temps après 1 applioation, la friotion et l'eau provoquent une réémulsifioation partielle.
Sans tenir oompte du fait que, comme la plupart des émulsions, elles ont une viscosité dite "de struoture", elles se comportent comme des liquides véritables dans le sens géné- ral du terme. Les difficultés de l'obtention d'une émulsion de viscosité élevée, déposant sur la route une oouohe de gou- dron équivalente à oelle du même matériau appliqué à chaud, sont bien connues dans l'industrie du goudron de houille. Les mêmes difficultés n'ont pas été oonstatées par l'expérience au même degré dans le cas des émulsions de bitume asphaltique.
L'objet de l'invention est de produire des dispersions de matériaux bitumineux et asphaltiques et, plus particulière- ment, de goudrons de houille, de brais mous de goudron de houille et de bitumes asphaltiques dans des milieux aqueux, qui n'aient pas les inoonvénients des émulsions.
En termes généraux, l'invention consiste en des dis- persions aqueuses de matériaux bitumineux ou asphaltiques pré- parées en incorporant les matériaux bitumineux ou asphaltiques dans un gel aqueux inorganique pour obtenir un produit ayant les propriétés physiques d'un gel, o'est-à-dire l'élasticité, la thixotropie et un degré de flexibilité.
Le degré de flexibilité doit toujours être tel que les matériaux bitumineux ou asphaltiques soient maintenus en suspension sans l'emploi de colloïdes organiques tels que les savons, résines, la caséine ou les colloïdes de la oatégorie de la colle ou des algues.
Ces gels ne doivent pas être confondus avec les émul- sions des mêmes matériaux, desquelles ils diffèrent foncière- ment. A titre d'exemple, les Demandeurs se limitent eux-mêmes aux gels de goudrons de houille raffinés de viscosités différentes jusqu aux brais mous de même origine. Cependant, le pro- oédé s'applique également aux bitumes asphaltiques.
Ces gels ont leur emploi pratique dans le dressage des surfaces de routes, le jointoyage et l'enrobage des pier- res dans la construction des routes, le surfaçage des routes, le pavage, la construction de planohers et de toitures, le revetement du papier et du feutre, la fabrioation de oompo- sés plastiques dans le même but, par mélange du gel avec de la sciure, dela poudre debois, de la poudre de liège, du sable et de l'amiante ou d'autres matériaux de remplissage.
D'autre part; les gels sont exempts de beaucoup des inconvénients des émulsions et possèdent de nombreuses pro- priétés utiles que n'ont pas les émulsions.
Les gels inorganiques, qui constituent la base des matériaux bitumineux ou asphaltiques, sont des dispersions aqueuses des argiles naturelles, par exemple de la bentonite, des bentonites artificielles, des hydroxydes de magnésium, du . fer et de l'aluminium, la concentration et le pH étant réglés pour donner des gels d'un degré de flexibilité oonvenable.
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Par exemple, on peut utiliser un gel de bentonite d'une ooncen- tration de 5 - 7 % environ, quoique les bentonites varient dans de larges limites, et la résistance doit être réglée par des essais. Un gel à base d'hydroxyde de magnésium, employé suivant l'invention, peut contenir de 8 à 10 % d'hydroxyde de magnésium.
Avant de déoider del'emploi d'un gel inorganique queloonque comme base pour l'obtention de ces préparations, il est essentiel de prooéder à une étude physique dudit gel pour s'assurer qu'il oonvient.
Il a été fait mention du fait que le gel doit être un gel véritable et fasse montre de thixotropie et de flenibilité. Dans le cas des gels de bentonite, 1 état physique du gel est presque entièrement déterminé par le pH. Par exemple, pour un certain pH,, une argile de cette oatégorie peut ne mon- trer que des propriétés pseudo-plastiques tandis que, si le pH est augmenté à 9 - 11 (en fonotion du produit), on obtient des propriétés de flexibilité véritable et le gel oonvient alors au but envisagé.
Dans cet ordre d'idéesil faut remarquer que l'aoidi- té des goudrons employés pour l'obtention de gels suivant l'invention doit être prise en considération et que le pH du gel inorganique doit être tel que le pH du gel de goudron obtenu ne oit pas substantiellement inférieur à 9,5; ou alter- nativement, ou oumulativement, le produit doit être tamponné de façon à empêcher la réduction du pH et son abaissement au- dessous de ladite valeur.
Dans ces conditions il sera nécessaire de veiller à ce que le pH du gel d'argile reste constant et, dans certains cas, il sera nécessaire d'utiliser un réactif de tamponnage conventionnel dans le but de fixer le pH.
Un moyen oonvenable pour étudier l'état physique de ces gels consiste à suspendre un cylindre métallique avec un fil métallique de torsion dans le gel, à appliquer la torsion à la partie supérieure dudit fil et à noter jusqu'à quel degré le cylindre est mis en rotation dans le gel. Si les lectures sont faites pour une série progressive de torsions appliquées, on lit également le mouvement de rotation correspondant du cylindre et les résultats sont reportés sur un dessin. Si on fait deux séries de lectures dans lesquelles, a), seule la base du cylindre est immergée et, b), le cylindre est immergé à une profondeur donnée, on peut voir que l'effet final peut être éliminé. Si le fil de torsion a été oalibré, le degré de flexibilité véritable peut être obtenu en fonction des lectures une fois enregistrées.
En se basant sur la surface du.oylindre partiellement immergé - moins l'effet final - le degré de fle- xibilité ou degré oritique de rupture peuvent être calculés en dynes par centimètre oarré.
Il doit être rappelé que l'état physique de ces gels est fonotion de leur historique immédiat au moment de leotu- res physiques quelconques. On devrait donc normaliser les con- ditions de façon que les lectures soient faites, par exemple, toutes les trois minutes avec, comme point de départ, un par- fait malaxage du gel. L'état physique du gel de la catégorie des argiles est fortement influencé, s'il a été chauffé à un degré de l'ordre de 90 - 1000 0., après réglage du pH.
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Lors de la préparation du gel final de goudron ou d'asphalte, des parties égales en poids du gel inorganique et du goudron chaud peuvent etre mélangées ensemble à environ 90 c.
Le goudron se divise alors en petites particules et le mélange qui 'en résulte n'a tout d'abord aucune struoture visible de gel. A un moment donné la struoture finale du gel se développe et on peut observer l'instant où la conversion du mélange en gel a lieu.
La grosseur des particules de goudron peut être de 0,25 à 0,1 mm, ou même plus réduite mais, en aucun cas, on ne peut approoher les petites dimensions que l'on obtient normalement dans une émulsion véritable.
Le produit résultant est une struoture de gel parfaitement homogène avec un degré de flexibilité qui est parfois, mais pas toujours, supérieur à celui du gel inorganique initial ayant servi de milieu de dispersion. Les avantages pratiques des préparations de ce genre résident dans le fait qu'elles permettent d'appliquer ou d'employer les matériaux bitumineux ou asphaltiques solides ou semi-solides à froid au lieu d'exiger leur fusion. D'autres avantages sont les suivants :
1) Aucune matière organique n'est néoessaire pour l'obtention des gels de cette catégorie.
2) Etant donné qu'il s'agit d'un gel thixotropique et non pas d'un véritable liquide, on peut appliquer des oouches très épaisses sans courir le risque d'une ooulée.
3) La viscosité de ces produite est pratiquement insensible aux variations de la température, même jusqu'à 90 C.
4) Il est impossible aux grosses particules de goudron, d'un S.G. élevé, de se séparer, et ce grâce' au degré de flexibilité du gel,
Quoique ces produits aient des degrés de viscosité élevés pour de faibles taux de cisaillement, leurs propriétés thixotropiques permettent leur épandage sans aucune difficulté.
Ci-après, l'invention sera décrite en détail, à titre d'exemple, en référence au dessin annexé montrant des graphiques représentant des diagrammes efforts-tensions de gels de bentonite d'un pH variable et d'un gel de goudron de route suivant l'invention.
Les courbes A, B et D sont des diagrammes effortstensions obtenus par la méthode déjà décrite pour les gels de bentonite typiques, préparés par malaxage de bentonite avec de l'eau du robinet, d'une concentration de 6 % en poids et ayant respectivement un pH de 8,5, 11 et 11,5, les degrés de flexibilité de ces gels étant respectivement de 4,5 dynes/cm2, 10,1 dynes/em2 et 31,6 dynes/om2.
Lesdites courbes montrent que l'augmentation du pH entraîne également une augmentation de la résistance du gel et
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que l'augmentation du pH de 11 à 11,5 donne une augmentation remarquable de la résistanoe du gel, le degré de flexibilité étant plus que doublé.
La courbe E montre un gel lourd typique de goudron de route, obtenu-par malaxage d'un gel de bentonite, dont le pH a été réglé à 11,5 à 12 à froid et qui a été ensuite réohauffé à 95 C., avec un poids égal de goudron (viscosité 200 sec., mesurée sur un instrument de la British Road Tar Association . à 30 c., Spécification anglaise de normalisation 76-1943), le malaxage ayant été rapidement exécuté par agitation à une température de 90-95 C., pendant quelques minutes jusqu'à la conversion en gel de la masse. A noter que le gel de goudron lui-même présente un certain degré de' flexibilité, quoique le début de la courbe montre des signes de "ooulée".
Ces courbes ont été dessinées par rapport aux coor- données'X et Y qui représentent respectivement l'effort exercé (en degrés de déflexion) et la tension subie en degrés du couple appliqué, 1 degré étant égal à 3,80 dynes.
Aveo certains goudrons et asphaltes contenant des corps acides, il peut être nécessaire d'employer un agent de tamponnage afin de maintenir la constance du pH.
Il est bien évident qu'aveo des bentonites et goudrons différents, il sera nécessaire de prévoir des valeurs légère- ment différentes pour les constantes physiques. Cette observa- tion s'applique également aux autres gels inorganiques proposés.
En termes généraux on peut spécifier qu'avec la valeur inférieure du pH indiqué, on obtient un produit sensible aux perturbations mécaniques de sorte que, par exemple, lorsque le pH se trouve au niveau de 9 le gel, avec certains goudrons, fait "balle" et se rompt lors du brossage, tandis que, si le pH est élevé jusqu'à 10 ou, dans certains oas,'jusqu'à 11, la structure physique du gel n'est pas affectée par le brossage, même lorsque ce gel est appliqué sur une surface absorbante, telle qu'une surface de route en maoadam à prise hydraulique ou une feuille d'amiante poreux.
Des variantes du produit peuvent être obtenues par mo- difioation du pourcentage de goudron allant de 40 à 60% en poids, par modification de la viscosité du goudron, de la ooncentration et de la structure de la bentonite ou d un autre gel employé.
Les propriétés des gels préparés avec des gels d'hydro- xydes de magnésium ou d'aluminium seront quelque peu différen- tes et la composition doit être modifiée suivant les conditions exigées. Si le gel inorganique basique est trop faible, il en résultera en général une synérèse.
Pour conclure, on peut répéter que les produits sui- vant l'invention ne sont pas des émulsions, étant donné-: a) qu'une émulsion, ayant des particules de même gros- seur dans la phase dispersée, ne pourrait pas exister sous une forme stable,
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b) que, par suite de la structure de gel, une phase dispersée à gravité élevée, telle que le goudron'raffiné, ne peut pas "se fixer", o) que, pour toutes les applications pratiques, la viscosité de ces gels n'est pas affectée par la température, même jusqu'à 90 c. REVENDICATIONS
1.
- A tit re de produits, industriels nou- veaux, des dispe rsions aqueuses préparées par incorporation de matériaux bitumineux ou asphaltiques avec un gel inorga- nique equeux pour l'obtention d'un produit ayant les proprié- tés physiques d'un gel, c'est-à-dire l'élasticité, la thixo- tropie et le degré de flexibilité.
2.- Dans ces dispersions, en particulier de goudrons de houille, brais mous de goudrons de houille et bitumes asphaltiques, le gel inorganique employé est tel qu'il est prépare en partant d'argiles colloidales naturelles de la catégorie de la bentonite ou des bentonites artificielles.
3.- Ledit gel inorganique est un hydroxyde de for, d'aluminium ou de magnésium, dont la concentration et le pH sont tels qu'il en résulte un gel sans aucune addition d'autres matériaux et qui ont, dé par eux-mêmes, un degré de flexibilité.
4.- Le pH du gel est de l'ordre de s à 11, la valeur exacte étant fonction de l'agent produisant le gel et de la matière destinée à être dispersée.
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