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BREVET D'IMPORTATION "PERFECTIONNEMENTS A L'ELIMINATION DE L'HUILE ET DU COLORANT
DANS LA FABRICATION DE LA ZEINE.
Cette invention est relative à un procédé perfectionné permettant d'obtenir des solutions concentrées de zéine à partir de protéines mixtes du mais. Elle concerne plus particulièrement un procédé permettant d'obtenir la zéine en solution concentrée de teneur réduite en huile et en colorant et de plasticité non modifiée.
On sait qu'on peut extraire la zéine de la farine de mais ou de protéines mixtes de mais, telles que la farine de gluten, par une extraction réalisée à l'aide de solvants alcooliques aqueux. On connait aussi divers procédés permettant de concentrer et purifier les extraits résultants.
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Les procédés utilisés jusqu'à ce jour étaient toutefois principalement destinés aux préparations en laboratoire et ne conviennent pas pour la production d'une zéine purifiée devant être utilisée dans la fabrication des matières.plastiques. Pour cet usage, en plus des propriétés chimiques ou adhésives du produit, sa nature physique est extrêmement importante. Il est nécessaire que la matière soit sous une forme qui se prête à un écoulement plastique à des températures convenables en présence d'agents de durcissement tels que la formaldéhyde. Les procédés antérieurs ont soit modifié la plasticité de la zéine à un degré regrettable, soit entraîné le traitement de solutions si diluées que le procédé était rendu pratiquement irréalisable du point de vue commercial.
Suivant l'invention, la zéine est maintenue en solution pendant toute la durée du procédé, de sorte que sa plasticité n'est pas diminuée par des changements d'état tels que la précipitation ou la gélification. L'invention sera illustrée par deux exemples de réalisation. Le premier consiste essentiellement à épuiser la matière à base de protéines par un mélange solvant alcoolique aqueux de faible teneur en eau, à concentrer l'extrait résultant et à traiter l'extrait concentré par un solvant organique et miscible à l'alcool qui dissout l'huile et le colorant mais qui ne dissout pas la zéine, de telle sorte que la zéine se sépare sous forme d'une solution alcoolique plus concentrée et que l'huile et le colorant sont éliminés.
Le second mode de réalisation consiste essentiellement à incorporer
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un peu de solvant du colorant au solvant de la zéine dans l'opération d'épuisement préliminaire et à traiter alors l'extrait, le cas échéant après l'avoir concentré, par de nouvelles quantités de solvant du colorant.
On effectue l'extraction à l'aide d'un solvant alcoolique aqueux contenant 5 à 10 % ou davantage d'eau, de préférence 7 - 8 %. On peut utiliser jusqu'à 20 % d'eau ou davantage si la tolérance en zéine de la solution en question n'est pas dépassée. Le solvant peut comprendre de l'alcool éthylique aqueux pur ou d'autres solvants convenables tels que l'alcool méthylique ou des mélanges d'alcools avec d'autres solvants organiques.
L'extraction peut être réalisée de toute manière connue, mais, si la zéine est destinée à être utilisée pour des usages plastiques, il est préférable d'appliquer le procédé suivant lequel l'extraction est réalisée au-dessous de 70 C et, de préférence, entre 55 et 65 0 et sous des concentrations en ions d'hydrogène telles que le pH de l'extrait final soit supérieur à 6 et, de préférence, compris entre 6 et 7. On peut utiliser n'importe quel appareil approprié, par exemple un percolateur, et réaliser le procédé soit sur des charges séparées, soit par la méthode à contre-courant, soit encore par une combinaison des deux.
L'extrait obtenu dans le premier stade du procédé est ensuite soumis à une concentration, en vue de réduire au minimum les volumes à manutentionner dans les stades ultérieurs du procédé et de faciliter l'opération d'extraction subséquente. On peut effectuer la concentration par tous
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moyens appropriés aux solutions à base de protéines, mais de préférence en soumettant la solution à une distillation dans le vide. Le degré de concentration qui pourra être obtenu à ce stade du procédé dépendra jusqu'à un certain point de la teneur en eau de l'agent d'extraction initial.
L'accroissement de cette teneur en eau augmente le risque de précipitation dans ce stade, mais il est facile de déterminer une limite sûre de la concentration par une expérience préliminaire simple. Si la teneur en eau préférée ( 7 - 8 %) de l'agent d'extraction initial est appliquée, on peut alors concentrer la solution à tout degré compatible avec une manutention mécanique subséquente. Par exemple, après avoir concentré la solution à une teneur en zéine de 30 %, auquel cas le pourcentage d'eau du mélange solvant peut être aussi élevé que 20 %, on constate que la consistance de la matière est celle d'une mélasse épaisse. Cette matière peut être traitée d'une manière satisfaisante dans la plupart des appareils et constitue un degré de concentration approprié du point de vue d'une récupération efficace du solvant.
La solution concentrée obtenue comme décrit plus haut est ensuite traitée par un -,olvant pour huiles de mais et matières colorantes qui est au moins partiellement miscible avec l'alcool et qui n'est pas un solvant de la zéine.
Le toluol est très satisfaisant à cet effet, mais diverses autres matières pourraient être utilisées. On peut utiliser d'autres hydrocarbures aromatiques, tels que le benzol et le xylol, et l'on obtiendra aussi de bons résultats avec des hydrocarbures chlorés tels que le tétrachlorure de carbone.
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On ajoute directement le solvant utilisé à la solution concentrée de zéine, on agibe parfaitement le mélange et on le laisse alors déposer. On constate que le mélange se sépare en deux couches dont l'une comprend une solution alcoolique de zéine et l'autre une couche de solvant qui contient une partie de l'alcool et une quantité importante de l'huile et du colorant de la solution initiale. On peut facilement séparer ces couches par siphonage ou simple décantation de la couche supérieure. Selon la nature du solvant de l'huile et la quantité relative qu'on en utilise, il sera possible de régler entre certaines limites la concentration en zéine de la couche d'alcool.
Si l'on utilise comme solvant de l'huile du toluol pur en quantité suffisante pour éliminer la majeure partie de l'huile et du colorant, la concentration en zéine de la couche d'alcool sera sensiblement augmentée.
On peut obtenir une nouvelle concentration en zéine et une nouvelle extraction d'huile de matière colorante en répétant ce procédé.
La quantité de solvant utilisée pour chacune des extractions n'est pas critique, pourvu qu'elle soit suffisante pour assurer une séparation complète des deux couches et insuffisante pour précipiter la zéine sous forme de pâte. Si l'on utilise de l'alcool aqueux pur dans le premier stade d'extraction du procédé, l'addition d'un volume de toluol (ou autre solvant de la couleur) égal au volume de la solution alcoolique concentrée de zéine est entièrement satisfaisante. Bien entendu, la quantité optimum de solvant à utiliser pour chaque extraction et le nombre optimum d'extractions de la couleur à effectuer dépendront de considérations économiques et de la pureté 'désirée du produit.
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Après l'extraction finale à l'aide du solvant de la couleur et la séparation de la couche de solvant, la zéine est obtenue sous forme d'une solution concentrée se prêtant à son traitement pour l'obtention de la zéine à l'état solide.
On constate que la plasticité de la matière n'a pas été modifiée et que sa teneur en huile et en couleur a été suffisamment diminuée pour que la matière convienne en vue de son utilisation dans la préparation de produits plastiques. Si l'on pousse le stade de concentration intermédiaire à une teneur en zéine de 30 % ou au-dessus, on constate que, après son traitement par le solvant du colorant, la solution finale est sous forme d'une pâte épaisse se prêtant à être traitée de toute manière connue en vue de l'obtention de zéine solide.
On voit ainsi que le procédé assure la concentration finale de la zéine tout en maintenant la matière en solution et en empêchant la diminution de sa plasticité. Ceci est réalisé en un nombre minimum d'opérations qui servent en même temps à purifier la matière et à diminuer sa teneur en huile et en colorant. Ces avantages sont remarquables du point de vue d'un procédé commercialement réalisable permettant d'obtenir une protéine sous une forme physique convenant en vue de son utilisation dans la fabrication des matières plastiques.
L'invention pourra encore être illustrée par l'exem- ple particulier suivant : On a mélangé 45 kg de farine de gluten broyée pour passer à travers un tamis de 3 mailles par cm et être retenue sur un tamis de 8 mailles avec 132,5 litres d'alcool éthylique chaud à 93 %, dans un récipient convenable, et agité modérément au cours d'une période de 2
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heures. La température était de 60 C environ après le premier mélange. La solution alcoolique contenait 2 litres de soude caustique à 6,5 N, ce qui a donné un pH initial de
8 et un pH final de 6,5 environ.
Après la période d'extrac- tion de 2 heures, on a séparé l'extrait alcoolique de la farine par décantation et distillé cet extrait dans le vide,- à une température de vapeur de 35-40 0, pendant environ 2 heures, ce qui à réduit le volume à environ 34 litres. On a alors agité l'extrait concentré avec 49 litres de toluol et, après avoir laissé reposer, on a décanté la couche de solvant qui surnageait. On a alors effectué quatre extractions supplémentaires avec des volumes égaux de toluol et, après la séparation finale, on a obtenu la zéine sous forme d'une solution alcoolique ayant la consistance d'une pâte épaisse.
Après obtention à l'état solide, on a constaté que la plasticité de la zéine n'avait pas été modifiée et que sa couleur claire et sa faible teneur en huile étaient satisfaisantes.
Converti en matière plastique, le produit résultant était une matière dure,'faiblement colorée et limpide qui possédait une dureté et une élasticité satisfaisantes et dont la résistance transversale était de plus de 800 kg par cm2.
Bien entendu, dans la réalisation industrielle de l'exemple ci-dessus, l'extraction initiale de la zéine serait suivie d'extractions ou lavages supplémentaires, et l'on utiliserait les solutions résultantes pour l'épuisement préliminaire de charges subséquentes. De même, on pourrait réaliser l'extraction de la zéine ainsi que l'extraction subséquente de la couleur selon des méthodes strictement à contre-courant.
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Le mode de réalisation précédemment décrit de l'invention entraîne l'utilisation de quantités considérables de solvants et exige l'évaporation de l'extrait initial si l'on désire des solutions relativement concentrées. Dans les cas où le mode opératoire serait préjudiciable d'un point de vue commercial ou autre, on pourrait le modifier comme suit : .
D'une manière succincte, le procédé modifié consiste à épuiser la matière à base de protéines avec.un mélange solvant alcoolique aqueux contenant une proportion sensible du solvant de la couleur qui doit être utilisé par la suite et à traiter l'extrait résultant par une quantité supplémentaire de solvant de la couleur, de telle sorte que la zéine se sépare sous forme d'une solution alcoolique plus concentrée et que l'huile et le colorant sont éliminés dans la couche de solvant. Les alcools aliphatiques inférieurs tels que l'alcool éthylique ou méthylique peuvent être utilisés à titre d'agent d'extraction principal pour le premier stade et tout solvant miscible à l'alcool qui dissout l'huile de mais et le colorant et qui ne dissout pas la zéine peut être utilisé comme diluant dans le premier stade et comme solvant dans le second.
Le toluol est extrê- mement satisfaisant à cet effet, mais divers équivalents tels que le benzol, le xylol, les hydrocarbures chlorés etc. viendront à l'esprit de l'homme du métier. On peut aussi utiliser des hydrocarbures aliphatiques non substitués, mais ceux-ci sont désavantageux du point de vue de l'extraction de la couleur et exigeraient un plus grand nombre d'extractions à cet effet.
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L'extraction préliminaire est réalisée à l'aide d'un mélange solvant aqueux contenant de 5 à 10 %$µet de préférence de 7 à 8 % - d'eau. Le rapport de l'alcool au diluant employé dépendra de la tolérance du diluant envisagé à l'égard de la zéine, c'est-à-dire de la quantité de diluant qui peut être ajoutée à la solution alcoolique de zéine avant que le mélange se sépare en d'eux phases. Ceci peut aisément être déterminé par une expérience préliminaire simple.
Dans le cas du toluol, par exemple, une proportion sûre est de 2 parties d'alcool pour une de -toluol.
Si l'on délire obtenir des solutions extrêmement concentrées, on peut concentrer la solution à tout degré désiré, mais il est préférable, en général, avec ce mode de réalisation de l'invention, de procéder directement à la seconde extraction sans concentration intermédiaire. On remarquera qu'on obtient des solutions relativement concentrées, par ce mode de réalisation, simplement par l'extraction double, réalisée dans les'conditions spécifiées.
La solution obtenue comme décrit ci-dessus est ensuite traitée par des quantités supplémentaires du diluant initial, qui sert maintenant de solvant pour l'huile de maïs et le colorant. On ajoute une quantité suffisante de ce solvant pour dépasser la tolérance à l'égard de la zéine, ce qui sépare une solution alcoolique de zéine plus concentrée et élimine l'huile et le colorant dans la couche de solvant comme décrit au sujet du premier mode de réalisation de l'invention.
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On voit que ce mode de réalisation n'entraîne que le minimum d'opérations nécessaires pour extraire et purifier la zéine. De même, la quantité de solvants totaux qu'il exige est sensiblement moindre que celle exigée par le mode de réalisation décrit en premier lieu. Les stades du procédé sont extrêmement simples et peuvent être réalisés dans tout appareil peu coûteux aporoprié.
L'exemple suivant illustre le procédé modifié suivant l'invention :
On a mélangé 45 kg de farine de gluten broyée comme spécifié dans l'exemple précédent avec 98 litres d'alcool éthylique à 93% et 49 litresde toluol, contenant 2 litres de soude caustique à 6,5 N. On a chauffé le mélange solvant, avant de le mélanger avec la farine de gluten, de façon que la température soit approximativement de 60 C après le mélange. On a agité modérément la matière pendant environ 2 heures dans un récipient convenable et décanté ensuite l'extrait. La concentration en ions d'hydrogène était la même que dans l'exemple précédent. A la fin de l'extraction, on a ajouté 49 litres de toluol à l'extrait, agité parfaitement le mélange et laissé reposer.
Il s'est séparé une solution alcoolique concentrée de zéine dont on a alors décanté la couche de solvant supérieure, qui contenait une grande proportion de l'huile et du colorant de l'extrait initial. On a alors soumis la solution de zéine à deux nouvelles extractions avec des volumes de 49 litres de toluol, ce qui a augmenté la concentration de la zéine et éliminé presque toute l'huile et le colorant restants. La solution de zéine résultante avait une teneur en zéine de 0,5 kg environ par litre.
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Il est bien entendu que les modes de réalisation précédemment décrits n'ont été indiqués qu'à titre explicatif et ne doivent pas être considérés comme limitant la portée de l'invention. En général, on peut dire que tousles équivalents ou modifications des modes opératoires que l'homme du métier est susceptible de concevoir rentrent dans le cadre de l'invention. Il est bien entendu, en outre, que dans des opérations commerciales, l'extraction initiale serait suivie d'extractions ou lavages subséquents, les solutions résultantes étant utilisées pour l'extraction préliminaire des charges subséquentes, ou bien, on pourrait réaliser les extractions conformément à une méthode strictement à contrecourant. Ces modes opératoires augmenteraient le rendement et diminueraient la quantité de solvants nécessaire pour l'extraction finale du colorant.
RE3UME
Procédé pour éliminer l'huile et la couleur d'une solution alcoolique aqueuse de zéine, caractérisé par les points suivants, ensemble ou séparément :
1 - Il consiste à traiter cette solution par un solvant hydrocarbure aromatique volatil de l'huile de mais et du colorant, en quantité telle que la matière se sépare en deux couches liquides, l'inférieure contenant la zéine, son solvant et un peu du solvant de l'huile et la supérieure contenant de l'huile, du colorant et les solvants-de la zéine et de l'huile, et à séparer ces couches l'une de l' autre .
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IMPORT PATENT "IMPROVEMENTS IN OIL AND COLORING ELIMINATION
IN THE MANUFACTURE OF ZEINE.
This invention relates to an improved process for obtaining concentrated solutions of zein from mixed corn proteins. It relates more particularly to a process making it possible to obtain zein in concentrated solution with a reduced oil and colorant content and with unmodified plasticity.
It is known that zein can be extracted from corn flour or from mixed corn proteins, such as gluten meal, by an extraction carried out using aqueous alcoholic solvents. Various methods are also known which make it possible to concentrate and purify the resulting extracts.
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The processes used heretofore, however, were primarily intended for laboratory preparations and are not suitable for the production of a purified zein to be used in the manufacture of plastics. For this use, in addition to the chemical or adhesive properties of the product, its physical nature is extremely important. It is necessary that the material be in a form which lends itself to plastic flow at suitable temperatures in the presence of curing agents such as formaldehyde. Prior processes have either altered the plasticity of the zein to an unfortunate degree or resulted in the treatment of solutions so dilute that the process was rendered virtually unworkable from a commercial point of view.
According to the invention, the zein is kept in solution throughout the duration of the process, so that its plasticity is not reduced by changes of state such as precipitation or gelation. The invention will be illustrated by two exemplary embodiments. The first is essentially to deplete the protein material with an aqueous alcoholic solvent mixture of low water content, concentrate the resulting extract, and treat the concentrated extract with an organic, alcohol-miscible solvent which dissolves the resulting extract. oil and dye but which does not dissolve the zein, so that the zein separates out as a more concentrated alcoholic solution and the oil and dye are removed.
The second embodiment consists essentially in incorporating
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a little solvent of the dye to the solvent of the zein in the preliminary exhaustion operation and then to treat the extract, if necessary after having concentrated it, with new quantities of solvent of the dye.
The extraction is carried out using an aqueous alcoholic solvent containing 5-10% or more water, preferably 7-8%. Up to 20% water or more can be used if the zein tolerance of the solution in question is not exceeded. The solvent can comprise pure aqueous ethyl alcohol or other suitable solvents such as methyl alcohol or mixtures of alcohols with other organic solvents.
The extraction can be carried out in any known manner, but, if the zein is intended to be used for plastic uses, it is preferable to apply the method according to which the extraction is carried out below 70 C and, preferably between 55 and 65 0 and under concentrations of hydrogen ions such that the pH of the final extract is greater than 6 and, preferably, between 6 and 7. Any suitable device can be used, for example a percolator, and carry out the process either on separate loads, or by the counter-current method, or even by a combination of the two.
The extract obtained in the first stage of the process is then subjected to concentration, in order to minimize the volumes to be handled in the subsequent stages of the process and to facilitate the subsequent extraction operation. Concentration can be done by everyone
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means suitable for protein-based solutions, but preferably subjecting the solution to vacuum distillation. The degree of concentration which can be achieved at this stage of the process will depend to some extent on the water content of the initial extractant.
Increasing this water content increases the risk of precipitation at this stage, but it is easy to determine a safe limit of the concentration by simple preliminary experiment. If the preferred water content (7 - 8%) of the initial extractant is applied, then the solution can be concentrated to any degree compatible with subsequent mechanical handling. For example, after concentrating the solution to a zein content of 30%, in which case the percentage of water in the solvent mixture can be as high as 20%, it is found that the consistency of the material is that of thick molasses. . This material can be processed satisfactorily in most apparatus and is an appropriate level of concentration from the standpoint of efficient solvent recovery.
The concentrated solution obtained as described above is then treated with a solvent for corn oils and coloring matters which is at least partially miscible with alcohol and which is not a solvent for the zein.
Toluol is very satisfactory for this purpose, but various other materials could be used. Other aromatic hydrocarbons, such as benzol and xylol, can be used, and good results will also be obtained with chlorinated hydrocarbons such as carbon tetrachloride.
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The solvent used is added directly to the concentrated zein solution, the mixture is stirred perfectly and is then allowed to settle. It is observed that the mixture separates into two layers, one of which comprises an alcoholic solution of zein and the other a layer of solvent which contains part of the alcohol and a significant amount of the oil and the colorant of the solution. initial. These layers can easily be separated by siphoning or simple settling of the upper layer. Depending on the nature of the oil solvent and the relative amount used, it will be possible to adjust the zein concentration of the alcohol layer between certain limits.
If pure toluol in an amount sufficient to remove most of the oil and colorant is used as the solvent, the zein concentration of the alcohol layer will be significantly increased.
A new zein concentration and a new coloring material oil extraction can be obtained by repeating this process.
The amount of solvent used for each of the extractions is not critical, provided it is sufficient to ensure complete separation of the two layers and insufficient to precipitate the zein in paste form. If pure aqueous alcohol is used in the first extraction stage of the process, the addition of a volume of toluol (or other color solvent) equal to the volume of the concentrated alcoholic zein solution is completely satisfactory. Of course, the optimum amount of solvent to be used for each extraction and the optimum number of color extractions to be performed will depend on economic considerations and the desired purity of the product.
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After the final extraction using the color solvent and the separation of the solvent layer, the zein is obtained in the form of a concentrated solution suitable for its treatment to obtain the zein in the state. solid.
It is found that the plasticity of the material has not been changed and that its oil and color content has been sufficiently reduced for the material to be suitable for use in the preparation of plastic products. If the intermediate concentration stage is pushed to a zein content of 30% or above, it is found that, after its treatment with the dye solvent, the final solution is in the form of a thick paste suitable for use. be treated in any known manner with a view to obtaining a solid zein.
It is thus seen that the process ensures the final concentration of the zein while maintaining the material in solution and preventing the decrease in its plasticity. This is done in a minimum number of operations which simultaneously serve to purify the material and decrease its oil and dye content. These advantages are remarkable from the point of view of a commercially feasible process for obtaining a protein in a physical form suitable for use in the manufacture of plastics.
The invention may be further illustrated by the following specific example: 45 kg of crushed gluten flour were mixed to pass through a sieve of 3 meshes per cm and to be retained on a sieve of 8 meshes with 132.5 liters of hot 93% ethyl alcohol, in a suitable container, and stirred gently over a period of 2
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hours. The temperature was about 60 ° C after the first mixing. The alcoholic solution contained 2 liters of 6.5 N caustic soda, which gave an initial pH of
8 and a final pH of about 6.5.
After the 2 hour extraction period, the alcoholic extract was separated from the flour by decantation and this extract was distilled in vacuo, at a vapor temperature of 35-40 ° C. for about 2 hours. which reduced the volume to about 34 liters. The concentrated extract was then stirred with 49 liters of toluol and, after allowing to stand, the supernatant solvent layer was decanted. Four more extractions were then carried out with equal volumes of toluol and, after the final separation, the zein was obtained as an alcoholic solution having the consistency of a thick paste.
After obtaining in the solid state, it was found that the plasticity of the zein was not changed and that its light color and low oil content were satisfactory.
Converted to plastic, the resulting product was a hard, weakly colored and clear material which possessed satisfactory hardness and elasticity and whose transverse strength was more than 800 kg per cm 2.
Of course, in the industrial embodiment of the above example, the initial extraction of the zein would be followed by additional extractions or washes, and the resulting solutions would be used for the preliminary exhaustion of subsequent charges. Likewise, the extraction of the zein as well as the subsequent extraction of the color could be carried out using strictly counter-current methods.
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The previously described embodiment of the invention involves the use of considerable amounts of solvents and requires evaporation of the initial extract if relatively concentrated solutions are desired. In cases where the procedure would be detrimental from a commercial or other point of view, it could be modified as follows:.
Briefly, the modified method consists of depleting the protein material with an aqueous alcoholic solvent mixture containing a substantial proportion of the color solvent which is to be used subsequently and treating the resulting extract with an aqueous alcoholic solvent mixture. additional amount of color solvent so that the zein separates out as a more concentrated alcohol solution and the oil and dye are removed in the solvent layer. Lower aliphatic alcohols such as ethyl or methyl alcohol can be used as the primary extractant for the first stage and any alcohol miscible solvent which dissolves corn oil and dye and does not dissolve. no zein can be used as a diluent in the first stage and as a solvent in the second.
Toluol is extremely satisfactory for this purpose, but various equivalents such as benzol, xylol, chlorinated hydrocarbons etc. will occur to those skilled in the art. Unsubstituted aliphatic hydrocarbons can also be used, but these are disadvantageous from the standpoint of color extraction and would require a greater number of extractions for this purpose.
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The preliminary extraction is carried out using an aqueous solvent mixture containing 5 to 10% $ µ and preferably 7 to 8% - of water. The ratio of alcohol to diluent employed will depend on the tolerance of the envisaged diluent to zein, i.e. the amount of diluent that can be added to the alcoholic zein solution before mixing. separates into their phases. This can easily be determined by simple preliminary experiment.
In the case of toluol, for example, a safe proportion is 2 parts of alcohol to one of -toluol.
If one is delirious to obtain extremely concentrated solutions, one can concentrate the solution to any desired degree, but it is generally preferable with this embodiment of the invention to proceed directly to the second extraction without intermediate concentration. It will be noted that relatively concentrated solutions are obtained, by this embodiment, simply by the double extraction, carried out under the conditions specified.
The solution obtained as described above is then treated with additional amounts of the initial diluent, which now serves as a solvent for the corn oil and dye. Sufficient of this solvent is added to exceed the zein tolerance, which separates a more concentrated alcoholic zein solution and removes the oil and dye in the solvent layer as described for the first mode. embodiment of the invention.
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It can be seen that this embodiment results in only the minimum number of operations necessary to extract and purify the zein. Likewise, the amount of total solvents which it requires is significantly less than that required by the embodiment described first. The steps of the process are extremely simple and can be carried out in any suitable inexpensive apparatus.
The following example illustrates the modified process according to the invention:
45 kg of ground gluten flour as specified in the previous example were mixed with 98 liters of 93% ethyl alcohol and 49 liters of toluol, containing 2 liters of 6.5 N caustic soda. The solvent mixture was heated. , before mixing it with the gluten flour, so that the temperature is approximately 60 C after mixing. The material was stirred gently for about 2 hours in a suitable vessel and then the extract was decanted. The concentration of hydrogen ions was the same as in the previous example. At the end of the extraction, 49 liters of toluol were added to the extract, the mixture stirred thoroughly and allowed to stand.
A concentrated alcoholic solution of zein separated, from which the upper solvent layer was decanted, which contained a large proportion of the oil and dye of the initial extract. The zein solution was then subjected to two further extractions with 49 liter volumes of toluol, which increased the concentration of the zein and removed almost all remaining oil and dye. The resulting zein solution had a zein content of about 0.5 kg per liter.
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It is understood that the embodiments described above have been given only for explanatory purposes and should not be considered as limiting the scope of the invention. In general, it can be said that all the equivalents or modifications of the procedures which a person skilled in the art is capable of conceiving come within the scope of the invention. It is further understood that in commercial operations, the initial extraction would be followed by subsequent extractions or washes, the resulting solutions being used for the preliminary extraction of subsequent charges, or else, the extractions could be carried out in accordance with to a strictly counter-current method. These procedures would increase the yield and decrease the amount of solvent required for the final extraction of the dye.
RE3UME
Process for removing oil and color from an aqueous alcoholic zein solution, characterized by the following, together or separately:
1 - It consists in treating this solution with a volatile aromatic hydrocarbon solvent for corn oil and dye, in an amount such that the material separates into two liquid layers, the lower one containing the zein, its solvent and a little of the solvent of the oil and the upper one containing oil, dye and solvents - zein and oil, and to separate these layers from each other.
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