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Perfectionnements à la fabrication de produits moulés à partir - de ligno-cellulose brute.
La présente invention se rapporte à la fabrication de produits vitriformes extrêmement résistants, denses et solides à l'eau dans des moules ou entre les plateaux d'une presse à plateaux à partir de ligno-cellulose brute telle que les copeaux de bois, la sciure de bois, la paille, la bagasse, etc...
Dans la fabrication de produits en feuilles à partir de fibre grossière de ligno-cellulose il est de règle de réduire la matière première à l'état fibreux grossier et de suspendre la matière fibreuse ainsi obtenue dans une quantité d'eau suffisante pour permettre la formation d'une pulpe à partir de laquelle on peut fabriquer le produit dé-
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finitif. Dans la réduction de la matière ligno-cellulosique brute à l'état grossièrement fibreux, la déposante a habi- tuellement employé un canon tel qu'il est décrit au brevet américain N . 1.824.221 dans lequel la matière première, telle que du bois en copeaux, était soumise à l'action de vapeur à haute pression et hors duquel elle était explosi- vement expulsée par l'ouverture d'un petit orifice prévu dans le canon.
Bien que dans de tels canons on ait employé des pressions et des températures élevées, de l'ordre de 70 atm. et de 285 C. respectivement, la durée de l'exposition à la vapeur dans le canon était si limitée que la matière pro- jetée obtenue était en majeure partie d'une nature grossiè- rement fibreuse et non plastique, mais une faible propor- tion de cette matière était d.'une nature mucilagineuse fine.
Cette proportion minime de matières, connues sous le nom de fines, se trouva être la cause de défauts superficiels dans les produits définitifs faits de la fibre grossière, comme par exemple le carton dur et les produits en feuilles, et comme on ne connaissait aucune utilisation pour ces fines, on séparait par tamisage de la matière fibreuse grossière et l'on jetait au rebut ces matières, en proportion d'envi- ron 5 à 8 % de l'ensemble de la matière ligno-cellulosique et formée de particules sensiblement non fibreuses finement divisées et renfermant quelques particules de matière fi- breuse.
La présente invention résulte en partie de cette découverte que ces fines constituant jusqu'à ce jour un déchet sont d'une nature moulable ou plastique telle que, lorsqu'elles renferment un plastifiant comme une petite proportion d'eau on peut les mouler ou les matricer aux tem-
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pératures et sous les pressions ordinairement employées pour le moulage et obtenir ainsi des produits vitriformes pré- sentant une grande résistance mécanique., un poids spécifi- que supérieur à 1,35, une grande résistance à l'absorption de l'eau ainsi que d'autres propriétés et caractéristiques qui seront décrites dans ce qui suit.
En conséquence, la présente invention réside dans la production, à partir de la ligno-cellulose,, d'une matière à mouler destinée à servir pour la fabrication par moulage sous haute pression de produits moulés vitriformes, mécaniquement résistants, très denses, très résistants à l'action de l'eau, en traitant la ligno-cellulose sous for- me de copeaux ou en tout autre état quelque peu subdivisé au moyen de chaleur et d'humidité à un degré tel qu'elle soit ainsi amenée dans un état moulable ou plastique propre à l'usage indiqué.
Le traitement par la chaleur et l'humidité peut s'effectuer de multiples façons, dont l'une consiste à obtenir la matière à mouler sous forme d'un sous-produit du procédé connu susindiqué consistant à réduire par éjection au moyen de vapeur d'eau sous haute pression de la ligno- cellulose à l'état grossièrement fibreux en vue de son em- ploi dans la fabrication de produits de carton en fibres grossières.
On a trouvé que dans des conditions appropriées qui sont le fruit d'une vaste expérimentation on parvient d'une façon sensiblement complète à réduire à l'.état plas- tique dans le canon la masse de matière ligno-cellulosique tout entière en opérant d'une autre façon, qui est de sou- mettre la matière première à une action plus complète de la
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vapeur. On peut y parvenir en employant de la vapeur sous une pression ou à une température plus élevée, ou en sou- mettant la matière première à l'action de la vapeur pen- dant plus longtemps, ou par ces deux moyens à la fois.
On peut ainsi convertir la totalité ou presque de la matière ligno-cellulosique présente dans le canon à l'état moula- ble ou plastique, et la matière ainsi obtenue en produits moulés analogues d'une façon générale à ceux qui sont issus de la proportion minime de fines dont il a été précédem- ment question, mais plus résistants à l'absorption de l'eau, plus aptes à conserver une surface lisse et résistant da- vantage à la détérioration. Les conditions de choix pour une telle transformation sensiblement complète de certaines matières ligno-cellulosiques sont décrites ci-après.
On a trouvé qu'avec des copeaux de pin méridional (Pinus Palustris) la température minimum à laquelle on peut effectuer la conversion à l'état plastique moulable, autrement que par un traitement très prolongé par la cha- leur et l'humidité, est voisine de 210 C., et l'on peut considérer cette température comme critique pour cette subs- tance. Pour les pailles de céréales etc..., la température peut être un peu inférieure. Il semble qu'il n'y ait pas de rapport simple entre la pression employée et le temps nécessaire pour le traitement par la chaleur et l'humidité, mais les exemples donnés ici permettront facilement d'en déterminer d'autres.
La durée étant suffisante ainsi que la température dans le canon, on obtient une conversion sensiblement complète à l'état moulable plastique et la matière ainsi produite peut être utilisée à peu près inté- gralement pour les fins de la présente invention.
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Par exemple, lorsqu'on emploie des copeaux de bois de pin renfermant environ 25 % d'eau, on obtient de bons résultats par une exposition ininterrompue à la vapeur sous une pression de 21 atm. (température de 2160 C. ) durant .environ 30 minutes, l'orifice de sortie du canon étant en- suite ouverte et la matière étant explosivement éjectée dans une région sous la pression atmosphérique pour recevoir par moulage des formes exigeant un écoulement plastique consi- dérable. La durée correspondante pour l'emploi de vapeur sous une pression de 42 atm. (température de 55 C. ) est d'environ 1 minute, et pour de la vapeur sous une pression de 70 atm. (température de 2850 C. ) elle est d'environ 12 sec.
Des copeaux de bois de l'arbre à gomme par exemple exi- gent un peu moins d'exposition à la vapeur que le bois de sapin pour produire des résultats analogues, par exemple 45 secondes sous une pression de 42 atm., tandis qu'une exposition à la vapeur un peu moindre que pour le bois de l'arbre à gomme suffit pour les pailles de céréales et analogues.
Une éjection explosive de la matière n'est pas toujours nécessaire, mais lorsqu'on la supprime et après qu'on aura traité la matière par la chaleur en présence d'humidité sous forme de vapeur ou d'eau on la broiera au degré de finesse voulu dans un moulin à cylindres ou ana- logue. On peut recourir à la fois à l'explosion et au broya- ge. Un tel traitement peut s'effectuer par exemple dans un autoclave et se terminer par une abondante introduction d'eau froide.
Lorsque le produit moulé n'a pas à être aussi résistant à l'absorption d'eau, comme par exemple lorsque sa capacité absorptive pour l'eau n'a pas à être inférieure
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à environ 2 % en 24 heures, on peut employer pour le trai- tement par la chaleur et 1''humidité en vue de produire la matière à mouler un troisième procédé consistant à traiter la ligno-cellulose durant de plus longues périodes et dans des conditions de pression et de température bien plus modérées. Un tel traitement peut s'effectuer de diverses manières et consiste à régler la durée, la température, la pression et la valeur de pH lors du traitement de la matiè- re par la chaleur et l'humidité.
Dans de telles conditions le facteur temps est plus variable qu'il ne l'est pour des températures et des pressions supérieures, mais il est en- core limité.On a réalisé une transformation donnant satis- faction dans la préparation d'une matière à mouler desti- née à la fabrication de produits dont l'affinité pour l'eau en 24 heures est d'environ 2,3% en traitant pendant 6 heu- res de la sciure de bois de pin méridional grossière au moyen soit de vapeur soit d'eau liquide sous une pression de 8,4 atm. et à une température de 1760 C., la vapeur de pH à la fin de la cuisson étant de 4,2 et ce degré d'acidi- té s'étant établi de lui-même au cours de l'opération sans aucune adjonction d'acide.
Le produit de cette transforma- tion avait été lavé et réduit en poudre en vue du moulage par broyage dans un moulin à cylindreset passage à travers un tamis de 24 mailles au centimètre.
La matière résultant du traitement par la chaleur et l'humidité renferme environ 5 à 23 % d'éléments solubles dans l'eau suivant le procédé de transformation employé. Pour obtenir des produits moulés présentant une résistance maxi- mum à l'absorption de l'eau il est préférable d'éliminer préalablement au moulage ces éléments solubles dans l'eau et
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de les réduire à environ 3 % par macération'avec de l'eau, filtrage et au besoin compression de la matière solide ré- sultante. Un lavage moins intense suffit lorsque dans le traitement par la chaleur l'humidité est utilisée sous forme d'eau.
Le produit de chacun des modes de transformation de la ligno-cellulose en matière à mouler décrit ici con- serve sensiblement la totalité de la lignine et des autres liants naturels de la matière première traitée, la seule diminution de quantité avec transformation en produits de réaction qui se produise étant le résultat du traitement thermique et la matière à mouler pouvant être utilisée des fins de moulage sans autre préparation qu'une dessic- ' cation. Celle-ci peut être incomplète de manière à réser- ver I à II % d'humidité pour servir de plastifiant; d'au- tre manière, on peut dessécher .complètement la matière et lui restituer l'humidité voulue au moyen d'eau, d'alcool ou d'un autre plastifiant approprié.
La lignine et les autres liants naturels présents comme incrustants de la fibre et autrement dans la ligno-cellulose et ses produits de réac- tion tels qu'ils résultent du traitement thermique suffisent largement pour produire l'effet d'agglutination nécessaire pendant le moulage, tandis que la ligno-cellulose traitée par la chaleur et l'humidité fournit sa propre charge sans nécessiter l'adjonction de farine de bois ou d'une autre charge.
Les produits possédant les propriétés caractéristi- ques décrites ici se préparent de préférence directement à partir de la seule matière ligno-cellulosique traitée par la chaleur sans incorporation de constituants étrangers de liaison ou de charge mais, si on'le désire, on peut addi- tionner cette matière des résines, des charges, des lubri- fiants, des pigments ou d'autres substances telles qu'on en
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emploie d'ordinaire en moulage, et un tel matériau à mouler modifié est compris dans le cadre de la présente invention dans la mesure où l'on aura utilisé les principes de celle- ci.
Le moulage peut s'effectuer dans une très large zone de températures et de pressions, mais .l'emploi de tem- pératures variant d'environ 120 à 200 C et de pressions com- prises entre environ 70 et 210 atm est le plus convenable et pratique. Les pressions utilisées dépendent de nombreuses variables, y compris le matériau utilisé, la teneur en plastifiant, la durée du chauffage et sa température, le traitement humide antérieurement effectué, les formes à obtenir par moulage ainsi que la présence d'autres substan- ces telles que des lubrifiants, etc..
Par exemple, avec une teneur en plastifiant de 10 % on peut employer une pres- sion d'à peine 70 atm, tandis que dans le cas d'une teneur en plastifiant de 4 % une pression de 140 atm est préféra- ble, et que dans le cas d'une matière à mouler obtenue à une température relativement basse de 176 C on peut avec avantage employer une pression encore plus élevée de 280 atm par exemple. Lorsque le matériau traité par la chaleur et obtenu à des températures supérieures à la température cri- tique a été desséché d'une façon pratiquement complète, on peut en tirer par moulage des produits résistants à l'eau convenablement denses, mais il faut pour cela des pressions relativement élevées telles que 350 atm. On peut réduire quelque peu cette température en ajoutant à la matière à mouler de petites quantités de lubrifiants ou de résines.
Lorsqu'on emploie des pressions de moulage de 2000 atm. les résultats optima s'obtiennent pour une teneur d'environ 3 à 7 % en eau à titre de plastifiant, comme on s'en rendra
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compte d'après le tableau de résultats ci-après, qui montre l'effet de la variation de la teneur en eau lors du moulage des fines solides sous-produites obtenues à partir de copeaux de bois de pin méridional par le premier mode de transfor- mation indiqué ci-dessus, à la pression mentionnée, pendant dix minutes et à une température de 176 C. Comme il ressort de la première ligne du tableau, on n'obtient pas un produit moulé satisfaisant sans plastifiant sous une pression de moulage de l'ordre,de 140 atm.
EMI9.1
<tb>
Humidité <SEP> % <SEP> Densité <SEP> Eau <SEP> Module <SEP> de <SEP> rupture
<tb> dans <SEP> la <SEP> du <SEP> absorbée <SEP> en <SEP> kg/cm2
<tb> composition' <SEP> produit <SEP> % <SEP> à <SEP> l'état
<tb> à <SEP> mouler <SEP> sec <SEP> humide
<tb>
<tb> Env.zéro- <SEP> 1,16 <SEP> 43,0 <SEP> 154 <SEP> 42
<tb>
<tb> 3, <SEP> 6 <SEP> 1,42 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 476 <SEP> 420
<tb>
<tb> 3,8 <SEP> 1,41 <SEP> 1,1 <SEP> 455 <SEP> 434
<tb>
<tb> 4,0 <SEP> 1,44 <SEP> 0,8 <SEP> 508 <SEP> 504
<tb>
<tb> 5,5 <SEP> . <SEP> 1,44 <SEP> 1,0 <SEP> 420 <SEP> 400
<tb>
<tb> 6,1 <SEP> 1,45 <SEP> 0,5 <SEP> 357 <SEP> 336
<tb>
<tb> 6,6 <SEP> 1,42 <SEP> 0,7 <SEP> 336 <SEP> 380
<tb>
<tb> 10,0 <SEP> 1,42 <SEP> 1,0 <SEP> 266 <SEP> 245
<tb>
Dans les essais dont les résultats ont été tabu- lés ci-dessus les éprouvettes mesuraient en millimètres 9,4 x 38 x 150 ;
module de rupture à sec a été déterminé après que l'éprouvette eut séjourné pendant 24 heures après son moulage à la température ordinaire; le module'de rupture à l'état mouillé a été mesuré sur une éprouvette séchée à l'air pendant 24 heures à la température ordinaire après immersion dans l'eau pendant 24 heures ; l'absorption d'eau correspond à la quantité absorbée pendant une immer- sion durant 24 heures.
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Les résultats ci-dessus sont d'une façon générale valables en ce qui concerne aussi la résistance mécanique et la densité de produits moulés composés de matière mou- lable ou plastique préparée suivant le second mode de trans- formation dont il a été question précédemment,, mais pour ces derniers l'absorption d'eau est généralement un peu plus faible que ne l'indique le tableau, et le produit mou- lé est supérieur sous d'autres rapports déjà mentionnés.
Il en est généralement de même en ce qui concerne les pro- duits moulés obtenus par le troisième procédé susindiqué, mais en ce cas l'absorption d'eau est plus élevée, par exem- ple 2,3 5, et l'on peut avantageusement employer un plus fort pourcentage de plastifiant ou une pression plus élevée, comme 280 atm. Par exemple, lorsque la poudre à mouler a été façonnée avec 4 % d'eau plastifiante dans un moule clos pendant 10 minutes sous une pression de 280 atm. et à une température de 185 C., le module de rupture à sec du pro- duit moulé vitriforme a été de 481 kg/cm2 l'absorption d'eau en 24 heures de 2,3 % et la densité de 1,4.
On peut retirer le produit fini de son moule sans refroidissement brusque de ce dernier en contrôlant soigneu- sement la température, mais une plus large variété de con- ditions de moulage est possible lorsqu'on refroiait brus- quement le moule avant d'en retirer le produit. Les meil- leurs produits moulés sont très résistants a l'eau et leur densité se rapproche de la densité limite de la ligno- cellulose. Lorsqu'aucun pigment n'est ajouté, les produits moulés sont noirs ou brun foncé, et les meilleurs produits ressemblent de près à de la "bakélite" noire.
Les produits supérieurs s'obtiennent à partir de la matière à mouler préparée par le second procédé susindiqué, et on peut
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l'immerger dans l'eau pendant une semaine ou la faire bouil- lir dans de l'eau pendant une heure sans qu'en aucun cas elle absorbe plus d'environ 1 à 3 % d'eau ou qu'elle perde appréciablement de sa résistance mécanique.
La matière à mouler fabriquée comme il a été dit ci-dessus peut être convertie en nappes feutrées, dessé- chée jusqu'à une faible teneur en humidité par exemple de 5 %, puis matricée ou moulée entre des plateaux chauffés pour recevoir l'épaisseur voulue et une densité élevée.
D'autre manière, on peut la convertir en feuilles feutrées analogues à du papier, desséchée jusqu'à une faible teneur en humidité, par exemple de 5 %, après quoi on empilera ces feuilles en nombre suffisant pour former un produit de l'épaisseur désirée, puis on les moulera ou les matricera entre des plateaux chauffés ; peut fabriquer de cette ma- nière des produits en feuille vitriforme d'une très grande résistance mécanique présentant par exemple un module de rupture à sec de 1000 à 1400 kg/Cm lorsqu'on emploie de la matière à mouler obtenue par le second mode de conver- sion décrit ci-dessus.
Il y a intérêt à ce que les feuilles occupant le sommet et la base de la pile soient faites d'un matériau à mouler préparé à partir d'un mélange renfermant en proportions égales de la matière à mouler produite comme il a été dit ci-dessus et une matière résinolde synthétique par exemple à base de phénol et d'aldéhyde formique, ou bien on peut imprégner 'les feuilles superficielles de cette ma- tière résineuse ou d'une autre, comme aussi on peut appli- quer la matière résineuse étrangère, renfermant au besoin un pigment, simplement en très petites quantités sur la surface par pulvérisation ou par saupoudrage ou autrement,
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produisant ainsi des feuilles moulées finies diverses dans leur aspect et leur fini superficiel et assurant toute fa- cilité pour enlever le produit de la presse.
Lorsqu'on emploie une pile de feuilles analogues à du papier, la structure lamellaire disparaît complètement pendant l'opé- ration de matriçage ou de moulage et le produit vitriforme final est pratiquement amorphe, ses caractéristiques étant celles qui ont été précédemment définies.
Les produits moulés fabriqués ainsi qu'il a été dit conviennent bien pour des fins où leur bonne apparence, leur résistance mécanique, leur dureté et leur densité, leur inertie à l'eau et aux acides et leur résistance dié- iectrique sont recherchées. Le carrelage des salles de bain est un exemple représentatif des nombreux emplois au pro- duit aggloméré en feuilles de qualité supérieure.
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Improvements in the manufacture of molded products from - crude lignocellulose.
The present invention relates to the manufacture of vitriform products which are extremely resistant, dense and water-solid in molds or between the plates of a plate press from crude lignocellulose such as wood chips, sawdust. wood, straw, bagasse, etc ...
In the manufacture of sheet products from coarse lignocellulose fiber it is the rule to reduce the raw material to a coarse fibrous state and to suspend the fibrous material thus obtained in a sufficient quantity of water to allow formation. a pulp from which the de-
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final. In reducing the crude lignocellulosic material to a coarsely fibrous state, Applicant has usually employed a gun as described in US Patent No. N. 1,824,221 in which the raw material, such as wood chips, was subjected to the action of high pressure steam and out of which it was explosively expelled through the opening of a small orifice provided in the barrel.
Although in such guns high pressures and temperatures were employed, of the order of 70 atm. and 285 C. respectively, the duration of the vapor exposure in the barrel was so limited that the sprayed material obtained was for the most part of a coarsely fibrous and non-plastic nature, but a small proportion. tion of this material was of a fine mucilaginous nature.
This minimal proportion of material, known as fines, was found to be the cause of surface defects in final products made from coarse fiber, such as hardboard and sheet products, and as no use was known. for these fines, coarse fibrous material was sieved off and discarded, in the proportion of about 5 to 8% of the total lignocellulosic material and formed of substantially non-particulate matter. fibrous finely divided and containing a few particles of fibrous material.
The present invention results in part from this discovery that these fines constituting up to now a waste are of a moldable or plastic nature such that, when they contain a plasticizer such as a small proportion of water, they can be molded or made. matrix at times
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peratures and under the pressures ordinarily employed for molding and thus obtain vitriform products exhibiting great mechanical resistance, a specific weight greater than 1.35, great resistance to water absorption as well as other properties and characteristics which will be described in what follows.
Accordingly, the present invention resides in the production, from lignocellulose, of a molding material for use in the manufacture by high pressure molding of vitriform, mechanically strong, very dense, very strong molded products. to the action of water, in treating the lignocellulose in the form of shavings or in any other state somewhat subdivided by means of heat and humidity to such a degree that it is thus brought into a state moldable or plastic suitable for use.
The heat and humidity treatment can be carried out in a number of ways, one of which is to obtain the molding material as a by-product of the above known process of reducing by ejection by means of steam. High pressure water lignocellulose in coarse fibrous state for use in the manufacture of coarse fiberboard products.
It has been found that under suitable conditions, which are the result of extensive experimentation, it is substantially complete to reduce to the plastic state in the gun the entire mass of lignocellulosic material by operating d. 'another way, which is to subject the raw material to a more complete action of the
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steam. This can be accomplished by employing steam at a higher pressure or temperature, or by subjecting the raw material to the action of steam for a longer period of time, or by both of these means.
It is thus possible to convert all or almost all of the lignocellulosic material present in the barrel in the moldable or plastic state, and the material thus obtained into molded products generally similar to those which are derived from the proportion. minimum of fines previously discussed, but more resistant to water absorption, better able to maintain a smooth surface and more resistant to deterioration. The conditions of choice for such a substantially complete transformation of certain lignocellulosic materials are described below.
It has been found that with chips of southern pine (Pinus Palustris) the minimum temperature at which the conversion to the moldable plastic state can be effected, other than by a very prolonged heat and humidity treatment, is around 210 C., and we can consider this temperature as critical for this substance. For cereal straws etc., the temperature may be a little lower. It seems that there is no simple relationship between the pressure employed and the time required for the heat and humidity treatment, but the examples given here will easily allow others to be determined.
With sufficient time and temperature in the barrel, substantially complete conversion to the plastic moldable state is achieved, and the material so produced can be utilized almost entirely for the purposes of the present invention.
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For example, when pine wood chips containing about 25% water are used, good results are obtained by uninterrupted exposure to steam at a pressure of 21 atm. (temperature of 2160 C.) for about 30 minutes, the exit port of the barrel then being opened and the material being explosively ejected into a region under atmospheric pressure to receive by molding shapes requiring considerable plastic flow. maple. The corresponding duration for the use of steam at a pressure of 42 atm. (temperature 55 C.) is about 1 minute, and for steam under a pressure of 70 atm. (temperature 2850 C.) it is about 12 sec.
Wood chips from the gum tree, for example, require somewhat less exposure to vapor than fir wood to produce similar results, for example 45 seconds at 42 atm pressure, while somewhat less vapor exposure than for gum tree wood is sufficient for grain straws and the like.
Explosive ejection of the material is not always necessary, but when it is removed and after the material has been heat treated in the presence of moisture in the form of vapor or water it will be crushed to the degree of. fineness desired in a roller mill or the like. Both explosion and grinding can be used. Such a treatment can be carried out for example in an autoclave and end with an abundant introduction of cold water.
When the molded product does not have to be so resistant to water absorption, such as when its water absorptive capacity does not have to be less
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at about 2% in 24 hours, a third method of treating the lignocellulose for longer periods and in periods of time can be employed for the heat and moisture treatment to produce the molding material. much more moderate pressure and temperature conditions. Such treatment can be carried out in various ways and consists of adjusting the time, temperature, pressure and pH value when treating the material with heat and humidity.
Under such conditions the time factor is more variable than it is for higher temperatures and pressures, but it is still limited. A satisfactory transformation has been carried out in the preparation of a material to molding intended for the manufacture of products with a 24 hour water affinity of about 2.3% by treating coarse southern pine sawdust for 6 hours with either steam or of liquid water under a pressure of 8.4 atm. and at a temperature of 1760 C., the vapor of pH at the end of cooking being 4.2 and this degree of acidity having established itself during the operation without any addition of 'acid.
The product of this transformation had been washed and powdered for molding by grinding in a roller mill and passing through a 24 mesh per centimeter screen.
The material resulting from the heat and moisture treatment contains about 5 to 23% water soluble elements depending on the processing method employed. To obtain molded products with maximum resistance to water absorption, it is preferable to remove these water-soluble elements before molding and
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to reduce them to about 3% by maceration with water, filtering and if necessary compressing the resulting solid material. Less intense washing is sufficient when in the heat treatment moisture is used in the form of water.
The product of each of the modes of transformation of lignocellulose into molding material described here retains substantially all of the lignin and other natural binders of the raw material treated, the only decrease in quantity with transformation into reaction products. which occurs being the result of the heat treatment and the molding material can be used for molding purposes without any preparation other than drying. This may be incomplete so as to reserve I to II% moisture to serve as a plasticizer; alternatively, the material can be completely dried and the desired moisture restored by water, alcohol or other suitable plasticizer.
The lignin and other natural binders present as encrustants of the fiber and otherwise in the lignocellulose and its reaction products as they result from the heat treatment are largely sufficient to produce the necessary clumping effect during molding, while the heat and moisture treated lignocellulose provides its own load without requiring the addition of wood flour or other load.
Products possessing the characteristic properties described herein are preferably prepared directly from the heat-treated lignocellulosic material alone without the incorporation of foreign binding or filler constituents, but if desired, one can add. remove this material from resins, fillers, lubricants, pigments or other substances such as
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Usually employed in molding, and such modified molding material is within the scope of the present invention as long as the principles thereof have been used.
Molding can be carried out over a very wide range of temperatures and pressures, but the use of temperatures varying from about 120 to 200 ° C and pressures between about 70 and 210 atm is most suitable. and practical. The pressures used depend on many variables, including the material used, the plasticizer content, the duration of the heating and its temperature, the wet treatment previously carried out, the shapes to be obtained by molding as well as the presence of other substances such as as lubricants, etc.
For example, with a plasticizer content of 10% a pressure of as little as 70 atm can be employed, while in the case of a plasticizer content of 4% a pressure of 140 atm is preferable, and that in the case of a molding material obtained at a relatively low temperature of 176 ° C. it is advantageously possible to use an even higher pressure of 280 atm for example. When the heat-treated material obtained at temperatures above the critical temperature has been dried almost completely, suitably dense water-resistant products can be molded out, but this requires relatively high pressures such as 350 atm. This temperature can be reduced somewhat by adding small amounts of lubricants or resins to the molding material.
When using molding pressures of 2000 atm. the optimum results are obtained for a content of about 3 to 7% water as a plasticizer, as will be seen
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account from the following table of results, which shows the effect of varying the water content during molding of the fine solids by-produced obtained from chips of southern pine wood by the first mode of processing. - mation indicated above, at the pressure mentioned, for ten minutes and at a temperature of 176 C. As can be seen from the first line of the table, a satisfactory molded product without plasticizer is not obtained under a molding pressure of order, 140 atm.
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<tb>
Humidity <SEP>% <SEP> Density <SEP> Water <SEP> Modulus <SEP> of <SEP> rupture
<tb> in <SEP> the <SEP> of <SEP> absorbed <SEP> in <SEP> kg / cm2
<tb> composition '<SEP> produces <SEP>% <SEP> to <SEP> state
<tb> to <SEP> mold <SEP> dry <SEP> wet
<tb>
<tb> Send zero- <SEP> 1.16 <SEP> 43.0 <SEP> 154 <SEP> 42
<tb>
<tb> 3, <SEP> 6 <SEP> 1.42 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 476 <SEP> 420
<tb>
<tb> 3.8 <SEP> 1.41 <SEP> 1.1 <SEP> 455 <SEP> 434
<tb>
<tb> 4.0 <SEP> 1.44 <SEP> 0.8 <SEP> 508 <SEP> 504
<tb>
<tb> 5.5 <SEP>. <SEP> 1.44 <SEP> 1.0 <SEP> 420 <SEP> 400
<tb>
<tb> 6.1 <SEP> 1.45 <SEP> 0.5 <SEP> 357 <SEP> 336
<tb>
<tb> 6.6 <SEP> 1.42 <SEP> 0.7 <SEP> 336 <SEP> 380
<tb>
<tb> 10.0 <SEP> 1.42 <SEP> 1.0 <SEP> 266 <SEP> 245
<tb>
In the tests, the results of which have been tabulated above, the test pieces measured in millimeters 9.4 x 38 x 150;
dry modulus of rupture was determined after the specimen had remained for 24 hours after molding at room temperature; the wet modulus of rupture was measured on an air-dried test piece for 24 hours at room temperature after immersion in water for 24 hours; water absorption is the amount absorbed during an immersion over 24 hours.
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The above results are generally valid also with regard to the mechanical resistance and the density of molded products composed of a flexible or plastic material prepared according to the second processing method mentioned above, , but for the latter the water absorption is generally a little lower than indicated in the table, and the molded product is superior in other respects already mentioned.
The same is generally the case with the molded products obtained by the third above-mentioned process, but in this case the water absorption is higher, for example 2.3 5, and one can advantageously use a higher percentage of plasticizer or a higher pressure, such as 280 atm. For example, when the molding powder was shaped with 4% plasticizing water in a closed mold for 10 minutes at a pressure of 280 atm. and at a temperature of 185 ° C., the dry modulus of rupture of the vitriform molded product was 481 kg / cm2, water absorption in 24 hours was 2.3% and the density was 1.4.
The finished product can be removed from its mold without abrupt cooling of the latter by carefully controlling the temperature, but a wider variety of molding conditions are possible by abruptly cooling the mold before removing it. the product. The best molded products are very resistant to water and their density approaches the density limit for lignocellulose. When no pigment is added, the molded products are black or dark brown, and the best products closely resemble black "bakelite".
The superior products are obtained from the molding material prepared by the second above-mentioned process, and one can
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immerse it in water for a week or boil it in water for an hour without in any case absorbing more than about 1 to 3% water or losing appreciably its mechanical resistance.
The molding material made as mentioned above can be converted into felted webs, dried to a low moisture content of e.g. 5%, then die-stamped or molded between heated trays to accommodate the thickness. desired and high density.
Alternatively, it can be converted into felted paper-like sheets, desiccated to a low moisture content, for example 5%, after which these sheets will be stacked in sufficient number to form a product of the thickness. desired, then they will be molded or stamped between heated trays; can manufacture in this way vitriform sheet products of very high mechanical strength having for example a dry modulus of rupture of 1000 to 1400 kg / cm when using the molding material obtained by the second method of conversion described above.
It is advantageous that the sheets occupying the top and the base of the stack are made of a molding material prepared from a mixture containing in equal proportions of the molding material produced as has been said above. above and a synthetic resin material, for example based on phenol and formaldehyde, or the surface sheets can be impregnated with this or other resinous material, as also the foreign resinous material can be applied. , incorporating pigment as required, simply in very small amounts on the surface by spraying or dusting or otherwise,
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thereby producing finished molded sheets diverse in appearance and surface finish and providing ease of removal of the product from the press.
When a stack of paper-like sheets is employed, the lamellar structure completely disappears during the die-forging or molding operation and the final vitriform product is substantially amorphous, its characteristics being those previously defined.
The molded products made as has been said are well suited for purposes where their good appearance, mechanical strength, hardness and density, water and acid inertia and dielectric strength are desirable. Tiling in bathrooms is a representative example of the many uses in the high quality sheet chipboard product.