BE1026940B1 - Composition pour le revêtement de substrats - Google Patents

Abstract

La présente invention fournit une dispersion aqueuse comprenant (a) un agent actif qui est une substance humique et (b) de la silice sublimée, dans laquelle : le % en poids de l’agent actif par rapport au poids total de la dispersion est compris entre 1 et 50% ; et le rapport pondéral entre l'agent actif et la silice sublimée est compris entre 1,5:1,0 et 60,0:1,0. L’invention fournit aussi un procédé pour sa préparation ainsi que son utilisation comme dans le revêtement d’un substrat, et le substrat revêtu résultant. La dispersion de l’invention permet une augmentation de la quantité de substances humiques sans affecter négativement la stabilité de la granule (en termes de poussière et d’agglomération).

Description

Composition pour le revêtement de substrats Domaine technique L'invention concerne de manière générale le domaine de la formulation et de l’utilisationde compositions d'engrais pour une utilisation dans l’agriculture.

En particulier, la présente invention concerne une dispersion aqueuse stable fortement concentrée comprenant (a) un agent actif qui est une substance humique et (b) de la silice sublimée, ainsi qu’un procédé pour sa préparation, pour son utilisation en tant que revêtement, unprocédé pour le revêtement d’un substrat et le substrat revêtu résultant, tel qu’un engrais ou une graine revêtu(e). État de la technique

L’agriculture moderne s’est dirigée vers le haut rendement, la haute qualité, l’efficacité, sans pollution.

Le développement de nouveaux engrais est une des conditions essentielles au développement de l’agriculture moderne.

En tant que nouveau type d’engrais, la substance humique est une substance organique naturelle qui est un composant important de l’humus, la fraction organique majoritaire du sol, de la tourbe, etdu charbon (et aussi un constituant de nombreux cours d’eau d’amont, lacs dystrophes, et de l’eau océanique) Une substance humique typique est un mélange de nombreuses molécules, certaines d’entre elles étant basées sur un motif de type noyau aromatique avec des substituantsphénoliques et carboxyliques, liés ensemble ; illustration présente une structure typique.

Les groupes fonctionnels qui contribuent le plus à la charge de surface et à la réactivité des substances humiques sont les groupes phénoliques et carboxyliques.

Les acides humiques se comportent comme des mélanges d'acides dibasiques, qui présentent une valeur de pKa d'environ 4 pour la protonation des groupes carboxyles et d'environ 8 pourla protonation des groupes phénolates.

L'autre caractéristique importante est la densité de charge.

Les molécules peuvent former une structure supramoléculaire maintenue par des forces non covalentes, telles que la force de van der Waals, TT-TT, et des liaisons CH- TT.

La présence de groupes carboxylate et phénolate confère aux acides humiques la capacité de former des complexes avec des ions tels que Mg?*, Ca”*, Fe?*, et Fe”*. Denombreux acides humiques possèdent deux de ces groupes ou plus disposés de façon à permettre la formation de complexes chélatés.

La formation de complexes (chélatés) est un aspect important du rôle biologique des acides humiques dans la régulation de la biodisponibilité d'ions métalliques.

° BE2019/5354 En raison des proprietes particulieres des substances humiques, les efforts se sont concentrés sur leur utilisation pour enrichir des granules d’engrais par un revêtement. Dans ce procédé de revêtement, la substance humique est dissoute dans un véhicule liquide. Les inconvénients principaux de l’utilisation de cette technologie ont été identifiés.

L'un d’eux est la détérioration de la granule en raison de l’utilisation d’un véhicule liquide, dans le cas où de grandes quantités de liquide sont ajoutées. L'autre inconvénient est qu’une forte concentration en substance humique est requise pour atteindre l’effet agronomique souhaité.

Par conséquent, il y a un besoin de fournir une formulation à base de substance humique qui surmonte les limitations ci-dessus.

Résumé de l’invention Les présents inventeurs ont trouvé que la silice sublimée peut disperser de manière stable une forte concentration en substance humique.

Comme illustré ci-dessous, lorsqu’une dispersion de silice sublimée hydrophobe disponible dans le commerce a été utilisée, il a été trouvé que plus de 20% en poids de substance humique était dispersée avec succès, par rapport au poids total de la dispersion. En particulier, le tableau 1 montre un pourcentage d’environ 22,1% et le tableau 2 d’environ 34 à 36%.

Le tableau 2 illustre aussi que cet effet technique de haute concentration n’est pas limité à une silice sublimée hydrophobe particulière, ni au fait que la silice sublimée de départ est utilisée en tant que liquide ou en tant que solide : les résultats de forte concentration ont été sensiblement les mêmes à l’aide de la même source de silice sublimée, l’une sous forme d’une dispersion, l’autre sous forme d’une poudre.

Les inventeurs ont aussi trouvé que le revêtement pouvait être effectué de manière efficace sur des granules d’engrais, assurant ainsi une distribution homogène des ingrédients de revêtement sur la totalité de l’engrais, tout en conservant les granules intactes.

Ainsi, la présente invention fournit, dans un premier aspect de l'invention, une dispersion aqueuse comprenant (a) un agent actif qui est une substance humique et (b) de la silice sublimée, dans laquelle : - le % en poids de l’agent actif par rapport au poids total de la dispersion est compris entre 1 et 50% ; et

- le rapport pondéral entre l'agent actif et la silice sublimée est compris entre 1,5:1,0 et 60,0:1,0. Des solutions concentrées de substance humique disponibles dans le commerce comprennent jusqu’à environ 15% de substance humique. Ainsi, la présente invention, basée sur l’utilisation d’une dispersion à base de silice sublimée, peut fournir des dispersions de substance humique présentant une concentration supérieure (au moins environ 50% supérieure) à celles déjà disponibles. Cette augmentation remarquable en charge humique est effectuée de manière surprenante à l’aide d’un excès de substance humique vs la quantité de silice sublimée dispersée dans la composition de l'invention. Comme il est également présenté ci-dessous, les compositions humiques fortement concentrées de l'invention sont stables (malgré la forte concentration en substances humiques dans le revêtement), homogènes et peuvent être séchées.

Outre ce qui précède, il a été aussi trouvé que les dispersions de l'invention peuvent être utilisées aisément et efficacement dans le revêtement de granules d'engrais, sans affecter négativement les propriétés physico-chimiques de l’engrais. Comme présenté ci-dessous, aucune agglomération ni aucune poussière significative n’ont été rapportées lorsque les granules ont été revêtues avec la dispersion de l'invention.

Par conséquent, l’invention apparaît comme une grande avancée dans le domaine des produits agrochimiques.

Dans un deuxième aspect, la présente invention fournit un procédé pour la préparation d’une dispersion aqueuse telle que définie dans le premier aspect de l’invention, qui comprend l’étape de mélange de la silice sublimée avec l’agent actif.

Dans un troisième aspect la présente invention fournit l’utilisation d’une dispersion — aqueuse telle que définie dans le premier aspect de l'invention pour le revêtement d’un substrat.

Dans un quatrième aspect la présente invention fournit l’utilisation d’une dispersion aqueuse telle que définie dans le premier aspect de l'invention en tant que stimulant de croissance végétale.

Dans un cinquième aspect la présente invention fournit un procédé pour le revêtement d’un substrat choisi parmi une granule d'engrais et une graine, le procédé comprenant l'application de la dispersion aqueuse telle que définie dans le premier aspect de

° BE2019/5354 l'invention sur la surface du substrat. Enfin, dans un sixième aspect la présente invention fournit une granule d’engrais ou une graine revêtue pouvant être obtenue par le procédé tel que défini dans le quatrième aspect de l'invention. Description détaillée de l’invention Tous les termes utilisés dans cette demande, sauf indication contraire, doivent être compris selon leur signification habituelle, telle que connue dans l’art. D’autres définitions plus spécifiques à certains termes utilisés dans la présente demande sont telles qu’établies ci-dessous et sont destinées à être appliquées de manière uniforme dans la description et les revendications, à moins qu’une définition par ailleurs expressément énoncée fournisse une définition plus large. De plus, aux fins de la présente invention, toutes les plages mentionnées incluent à la fois les limites inférieures et supérieures de la plage. Les plages mentionnées, telles que les températures, les temps, les poids, et autres, doivent être considérées comme approximatives, sauf indication contraire. Dans un premier aspect, la présente invention fournit une dispersion aqueuse comprenant une substance humique et une silice sublimée. Dans la présente invention, le terme « dispersion » doit être compris comme un système dans lequel des particules discrètes de silice sublimée sont dispersées dans une phase continue d’une autre matière (c’est à dire, un solvant polaire, tel que l’eau).

Dans la présente invention, le terme «substance humique » (SH) doit être compris comme un complexe organique comprenant des composants importants de l’'humus, la fraction organique majoritaire du sol, de la tourbe, et du charbon (et aussi un constituant de nombreux cours d’eau d’amont, lacs dystrophes, et de l’eau océanique). Les substances humiques sont impliquées dans de nombreux processus dans les sols et les eaux naturelles : par exemple dans le lessivage du sol, dans la nutrition des végétaux, dans le tamponnement du pH, dans la mobilité et la toxicité des métaux à l’état de traces, dans la biodisponibilité dans la dégradation et le transport de substances chimiques organiques hydrophobes, dans la formation de sous-produits de désinfection pendant le traitement des eaux, et dans la production hétérotrophe dans des écosystèmes d’eaux- vannes. Ainsi, les substances humiques ont reçu l’attention de scientifiques dans un grand nombre de disciplines.

Selon les informations fournies par l’International Humic Substances Society (IHSS), les substances humiques dans les sols et les sédiments peuvent être divisées en trois fractions principales : les acides humiques (AH ou AHs), les acides fulviques (AF ou AFs) et Phumine.

Les AH et AF sont extraits du sol et d'autres sources de phase solide à l'aide d’une base forte (NaOH ou KOH). Les acides humiques sont insolubles à pH bas, et ils précipitent par ajout d'acide fort (ajustement à pH 1 avec HCI). L'humine ne peut pas être extraite avec soit une base forte soit un acide fort.

Les SH aquatiques contiennent seulement des AH et AF.

Les premières sont généralement éliminées de l’eau en abaissant le pH à 1 et en les décantant.

Après cela, l’extrait restant est passé à travers une résine hydrophobe qui retient les acides fulviques mais qui élue de possibles adultérants.

Ensuite, ils sont extraits de la résine avec une solution alcaline.

La séparation avec une colonne de résine est utilisée pour séparer les AF des matières non humiques (acides aminés, peptides, sucres, etc.) extraites des sols.

A bas pH, les AF sont adsorbés sur la résine, mais les matériaux non humiques passent à travers la colonne.

Dans un mode de réalisation du premier aspect de l'invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus ou ci- dessous, la substance humique comprend de l’acide humique, ou en variante, de l'acide fulvique ou, en variante, une combinaison d'acides humique et fulvique.

Dans un autre mode de réalisation du premier aspect de l’invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus ou ci-dessous, la substance humique comprend de l’acide humique en un pourcentage en poids par rapport au poids total de la substance humique dans la plage de 5 à 90%, préférablement de 25 à 85%, plus préférablement de 80 à 83%, plus préférablement de 82%, et de l’acide fulvique se trouve dans un pourcentage en poids par rapport au poids total de la substance humique dans la plage de 10 à 95%, la somme des deux ingrédients étant de 100% en poids.

Dans un autre mode de réalisation du premier aspect de l’invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci- dessus ou ci-dessous, la substance humique comprend de l'acide humique en un pourcentage en poids par rapport au poids total de la substance humique dans la plage de 10 à 30%, et de l’acide fulvique se trouve dans un pourcentage en poids par rapport au poids total de la substance humique dans la plage de 70 à 90%, la somme des deux ingrédients étant de 100% en poids.

Dans un autre mode de réalisation du premier aspect de l'invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus ou ci-dessous, la substance humique comprend de l’acide humique en un pourcentage en poids par rapport au poids total de la substance humique dans la plage de 5 à 90%, de 10 à 90%, de 25 à 85%, de 80 à 83%. Dans un autre mode de réalisation du premier aspect de l’invention, éventuellement en combinaison avec l’un

© BE2019/5354 quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus ou ci-dessous, la substance humique comprend de l'acide humique en un pourcentage en poids par rapport au poids total de la substance humique d’environ 82%. Dans un autre mode de réalisation du premier aspect de l'invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus ou ci-dessous, la substance humique comprend de l'acide fulvique en un pourcentage en poids par rapport au poids total de substance humique dans la plage de 10 à 95% ou de 70 à 90%. Dans la présente invention le terme « silice sublimée » (numéro CAS 112945-52-5) peut aussi faire référence à la silice pyrogène parce qu’elle est produite dans une flamme, et fait référence aux gouttelettes microscopiques de silice amorphe fusionnée en des particules secondaires tridimensionnelles, en chaîne, ramifiées qui ensuite s’agglomèrent en particules tertiaires. La poudre résultante a une densité apparente extrêmement basse et une grande aire de surface. Sa structure tridimensionnelle entraîne un comportement d’augmentation de la viscosité, thixotrope lorsqu'elle est utilisée en tant qu’épaississant ou en tant que charge de renforcement.

Dans un mode de réalisation du premier aspect de l'invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus ou ci- dessous, la silice sublimée est une silice sublimée hydrophobe.

Dans la présente invention, le terme « silice sublimée hydrophobe » signifie une silice sublimée qui repousse une masse d’eau et qui est caractérisée par le fait qu’elle porte des groupes hydrophobes liés chimiquement à la surface. Les groupes hydrophobes sont normalement des chaînes alkyle ou polydiméthylsiloxane, hexaméthyldisilazane, diméthyldichlorosilane, et polydiméthylsiloxane et des combinaisons correspondantes. De nombreux fabricants proposent des silices sublimées hydrophobes, tels que Evonik (Aerodisp'") ou Cabot, Corp (Cab-O-Sperse"").

Dans un autre mode de réalisation du premier aspect de l’invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus ou ci- dessous, le % en poids de l'agent actif par rapport au poids total de la dispersion est compris entre 10 et 50% en poids, entre 15 et 50% en poids, entre 20 et 50% en poids, ou entre 19 et 40% en poids.

Dans un autre mode de réalisation du premier aspect de l'invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus ou ci- dessous, le rapport pondéral entre l’agent actif et la silice sublimée est compris entre 2,0:1,0 et 55,0:1,0, préférablement entre 20,0:1,0 et 45,0:1,0, préférablement entre

30,0:1,0 et 40,0:1,0. Dans un autre mode de réalisation du premier aspect de l'invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus ou ci- dessous, la dispersion aqueuse comprend en outre un ou plusieurs agents acceptables sur le plan agricole. Dans la présente invention, le terme « agent acceptable sur le plan agricole » comprend des chélates, des macronutriments, des micronutriments, des acides aminés, des hormones végétales, des extraits végétaux, des agents de protection des cultures, des biopolymères et des souches bactériennes, entre autres. Le terme « acceptable sur le plan agricole » appliqué à une matière ou à une composition signifie ici non dommageable de manière inacceptable ou toxique pour un végétal ou son environnement, et non dangereux pour l’utilisateur ou d’autres personnes qui pourraient être exposées à la matière lorsqu’elle est utilisée comme décrit ici. Des exemples illustratifs non restrictifs de chélates et d'agents chélatants sont l’acide éthylènediaminetétraacétique (EDTA), l’acide diéthylènetriaminepentaacétique (DTPA), et — l’acide éthylènediamine-N, N’-bis(2-hydroxyphénylacétique) (EDDHA). Des exemples illustratifs non restrictifs de produits de protection des végétaux sont les insecticides, les fongicides, les nématicides. Des exemples illustratifs non restrictifs de macronutriments sont l’azote, le potassium, le calcium, le magnésium, le phosphore et le soufre. Des exemples illustratifs non restrictifs de micronutriments sont le bore, le zinc, le cuivre, le manganèse, le fer, et le molybdène.

Des exemples illustratifs non restrictifs d’acides aminés sont le glutamate, la glutamine, l’aspartate et les acides aminés dérivés. Des exemples illustratifs non restrictifs d'hormones végétales sont l’auxine, la gibbérelline, a cytokinine, l’éthylène et l'acide abscissique. Des exemples illustratifs non restrictifs d’extrait végétaux sont les algues marines, les algues, les huiles essentielles, et Ie neem.

Des exemples illustratifs non restrictifs de biopolymères sont le chitosane, les protéines, les peptides, le carraghénane, la cellulose, l’amidon, la poly(vinylpyrrolidone), la poly(vinylpyrrolidone) alkylée, les poly(acétate de vinyle), les copolymères de poly(acétate de vinyle), le poly(alcool vinylique), le polyéthylèneglycol, le polypropylèneglycol, les polyacrylates, le styrène butadiène, le polyuréthane, la cire de carnauba, la cire de paraffine, la cire d’abeilles, la cire de polyéthylène, la cire de polypropylène, les méthylcelluloses et les éthylcelluloses. Des exemples illustratifs non restrictifs de microorganismes sont les bactéries (par exemple Rhizobium, Bacillus, Pseudomonas), et les champignons (par exemple Aspergillus, Trichoderma, Penicillium).

Tous les modes de réalisations fournis par le premier aspect de l'invention, concernant la silice sublimée, l’agent actif, les pourcentages en poids, les rapports et l’inclusion possible d'autres agents acceptables sur le plan agricole, sont aussi des modes de réalisation des autres aspects fournis dans la présente demande.

Dans un deuxième aspect la présente invention fournit un procédé pour la préparation d’une dispersion aqueuse telle que définie dans le premier aspect de l'invention.

Dans un mode de réalisation du deuxième aspect de l’invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus, la silice sublimée, qui est mélangée avec la substance humique, se trouve sous forme liquide. Dans un autre mode de réalisation du deuxième aspect de l’invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus, la silice sublimée se trouve sous forme de poudre et est ensuite mélangée avec la substance humique (également sous forme de poudre) avant la préparation de la dispersion dans l’eau.

Dans un troisième aspect la présente invention fournit l’utilisation d’une dispersion aqueuse telle que définie dans le premier aspect de l'invention pour le revêtement d’un substrat.

Dans la présente invention, le terme « substrat » englobe les véhicules inertes (tels que le calcaire), les granules d’engrais, et des parties du végétal, telles que les graines, les rhizomes, les boutures ou les bourgeons.

Dans un mode de réalisation du troisième aspect de l'invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus ou ci-

dessous, le substrat est une granule d’engrais, un vehicule inerte ou une graine.

Dans la presente invention, le terme « granule d’engrais » signifie une particule ou une agglomeration de particules qui inclut des nutriments pour augmenter la croissance des végétaux.

Aux fins de cette invention, comprimé et granule d’engrais peuvent être utilisés de manière synonyme puisque les différences entre les deux sont seulement liées à la taille de la particule ou de l’agglomération de particules.

Une granule d’engrais est une matière d’origine naturelle ou synthétique qui est employée pour distribuer les nutriments essentiels aux végétaux et aux cultures.

Une quelconque granule contenant des nutriments et pouvant accepter un revêtement est adaptée aux fins de cette invention.

La granule dans certain modes de réalisation peut inclure un ou plusieurs des nutriments primaires et les nutriments peuvent provenir d’une ou plusieurs sources d'engrais telle que l’urée et le muriate de potasse.

Ainsi, les granules d’engrais peuvent comprendre des sources d’azote, de phosphore, ou de potassium telles que le nitrate d’ammonium, le sulfate d’ammonium, le sulfate nitrate d’ammonium, le nitrate de calcium, l’ammonium nitrate de calcium (« CAN »), l’urée, l’urée-formaldéhyde, le phosphate de monoammonium (« MAP »), le phosphate de diammonium (« DAP »), les composés de type polyphosphate, la roche phosphatée, le superphosphate simple («SSP »), le superphosphate triple, le nitrate de potassium, le chlorure de potassium, ou le sulfate de potassium (« SOP» ou potasse). Des combinaisons comprenant les précédents peuvent aussi être utilisées.

Dans certains modes de réalisation, les matières de granule sont généralement de taille uniforme et sont manipulées aisément pour faciliter le procédé de revêtement de cette divulgation.

Les granules sont généralement aussi — solubles dans l’eau afin de permettre la libération et la dissolution dans le sol et permettre une assimilation rapide par les racines de végétaux.

La dispersion de l'invention peut être appliquée à l’une quelconque des granules d'engrais disponibles dans le commerce.

Dans un cinquième aspect la présente invention fournit un procédé pour le revêtement d'un substrat choisi parmi une granule d’engrais et une graine , le procédé comprenant l'application de la dispersion aqueuse telle que définie dans le premier aspect de l'invention sur la surface du substrat.

Le mélange du substrat qui doit être revêtu peut être effectué dans une quelconque installation de mélange conventionnelle (par exemple à l’aide d’un mélangeur par lots ou en continu) qui est appropriée pour la manipulation des composants liquides et secs.

De plus, l’opération de mélange peut être adaptée ou avoir lieu près du point d’application, de sorte à être entièrement ajustée aux demandes variables en nutriments de sols différents.

L’engrais/la graine revêtu(e) peut être fabriqué selon divers procédés. Les granules d'engrais peuvent être revêtues par revêtement par pulvérisation (par exemple par revêtement par pulvérisation par le dessus, par le dessous, ou latéral), par revêtement à tambour, par enrobage en turbine, par revêtement en lit fluidisé, par revêtement par coulée continue, ou une quelconque autre méthode connue de l'homme du métier. Ce revêtement peut être fait dans un procédé par lots ou en continu. Les granules peuvent être revêtues par une couche unique dans une unique application de revêtement, ou les granules peuvent être revêtues par de multiples couches de la même matière de revêtement, telles que 2, 3, 4, 5 couches ou plus ou, en variante, d’une matière différente. Ainsi, la granule ou la graine de l’invention peut inclure un unique revêtement de la dispersion de l'invention en contact direct avec la surface de la granule/de la graine ou, en variante, en contact avec un revêtement intermédiaire composé d’un ou plusieurs ingrédients supplémentaires (tels que de l'acide humique ou des excipients).

Après l’application de la matière liquide de revêtement au noyau, le noyau revêtu est laissé à refroidir de sorte que la matière de revêtement solidifie en formant une couche solide entourant le noyau. Ce procédé peut être répété une ou plusieurs fois pour produire de multiples couches de la même matière de revêtement ou de matières de revêtement différentes entourant le noyau. En variante, la matière de revêtement peut être dissoute ou mise en suspension dans un solvant, appliquée aux granules, et le solvant évaporé. Ce procédé peut être répété une ou plusieurs fois pour produire de multiples couches de la même matière de revêtement ou de matières de revêtement différentes entourant le noyau. En variante, le revêtement peut être appliqué à un engrais ou une graine comprenant déjà un revêtement composé avec un ou des ingrédient(s) supplémentaire(s) sous forme de poudre (tels que de l’acide humique (en plus de celui déjà inclus dans la dispersion), des excipients, etc.). Dans un mode de réalisation, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus ou ci-dessous, la granule d’engrais ou la graine comprend un unique revêtement de la dispersion de l'invention. Dans un autre mode de réalisation, éventuellement en combinaison avec Vun quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus ou ci-dessous, la granule d’engrais ou la graine comprend un unique revêtement de la dispersion de l’invention qui est obtenu par coulée en continu de la dispersion de l'invention sur la surface de l’engrais (soit dans un procédé par lots, soit dans un procédé en continu). Dans ce mode de réalisation, la surface de départ de Vengrais (c'est à dire avant le revêtement par la dispersion) peut déjà être revêtue par un ou plusieurs ingrédients supplémentaires sous forme de poudre.

La granule d’engrais ou graine revêtue résultante peut être ultérieurement revêtue par une ou plusieurs couches comprenant d’autres ingrédients ou par la dispersion de l'invention. Cette couche ou ces couches supplémentaire(s) peut/peuvent être appliquée(s) soit sous forme liquide soit sous forme d’une poudre.

Dans un mode de réalisation du cinquième aspect de l’invention, le procédé comprend l'application de la dispersion liquide de l’invention et, ensuite, l'application d’une poudre de l’ingrédient ou des ingrédient(s) supplémentaire(s) présentant un intérêt pour le revêtement liquide résultant. En variante, le procédé comprend l’application de la poudre du ou des ingrédient(s) supplémentaire(s) et ensuite, le revêtement en poudre résultant est revêtu avec la dispersion de l'invention.

Selon la technique de revêtement finalement choisie, l'ajustement de la viscosité de la dispersion aqueuse de l’invention avant son application peut être requis. L'homme du métier peut réaliser régulièrement cette tâche sans effort. Dans un mode de réalisation du procédé du cinquième aspect de l’invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus ou ci-dessous, l’ajustement de la viscosité est réalisé en ajoutant de Veau; ou, en variante, en ajoutant une solution aqueuse comprenant un ou plusieurs agents acceptables sur le plan agricole tels que — définis ci-dessus.

Dans un mode de réalisation du cinquième aspect de la présente invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci- dessus ou ci-dessous, la dispersion aqueuse est appliquée sur la surface du substrat par égouttement ou par pulvérisation.

Dans un mode de réalisation du cinquième aspect de la présente invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci- dessus ou ci-dessous, la dispersion aqueuse est appliquée sur une partie de la surface du — substrat. En variante, dans un autre mode de réalisation du cinquième aspect de la présente invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus ou ci-dessous, la dispersion aqueuse est appliquée sur la surface entière du substrat.

1 n’y a pas de restriction majeure dans l’étape de revêtement hormis le fait que la surface peut seulement être mouillée jusqu’au niveau de conglomération. Si le procédé comprend l'ajout subséquent de poudre, elle peut être ajoutée jusqu’au niveau de saturation complète de la surface mouillée (plus de poudre ne sera pas absorbée).

Dans un autre mode de réalisation du cinquième aspect de la présente invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci- dessus ou ci-dessous, après l’application de la dispersion, l’une des étapes suivantes ou les deux est/sont appliquée(s) : (a) ajout de poudre de substance humique et/ou d’un ou plusieurs excipients choisis parmi : un agent de séchage (tel qu’un déshydratant), un agent anti-agglomérant, un agent lubrifiant, un agent anti-adhérent, un agent de glissement) ou une combinaison correspondante, ou d’un ou plusieurs oligoéléments végétaux, ou d’une combinaison correspondante ; et (b) séchage du substrat imprégné. Dans un autre mode de réalisation du cinquième aspect de la présente invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci- dessus ou ci-dessous, après l’application de la dispersion, le procédé comprend en outre (D l'ajout de poudre de substance humique, et (ii) l'ajout d’un ou plusieurs excipients. Dans un autre mode de réalisation du cinquième aspect de la présente invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci- dessus ou ci-dessous, après l'application de la dispersion, le procédé comprend en outre (D l'ajout de poudre de substance humique, et (ii) l’ajout d’un ou plusieurs agents de séchage. Dans un autre mode de réalisation du cinquième aspect de la présente invention, éventuellement en combinaison avec l’un quelconque des modes de réalisation fournis ci-dessus ou ci-dessous, les étapes (i) et (ii), telles que définies ici, sont réalisées une ou plusieurs fois. Des exemples illustratifs non restrictifs d'agents de séchage sont la terre de diatomées, les zéolithes, le sulfate de sodium anhydre, le sulfate de calcium anhydre, le biochar ou le carbone activé, et l'argile ou les mélanges correspondants.

Des exemples illustratifs non restrictifs d’excipients sont l'acide stéarique ou ses sels (tels que le stéarate de sodium, le stéarate de calcium, le stéarate de magnésium, et le stéarate de potassium), l’oléate de sodium, le benzoate de sodium, le chlorure de sodium, le stéaryl fumarate de sodium, le lauryl sulfate de magnésium, le stéaryl fumarate de sodium, les esters de saccharose d’acides gras, le zinc, le polyéthylèneglycol, le talc et les mélanges correspondants, et le dioxyde de silicium colloïdal. L’étape de séchage peut être réalisée par une quelconque technique courante bien connue de l’homme du métier.

Dans un sixième aspect la présente invention fournit un engrais revêtu pouvant être obtenu par le procédé tel que défini dans le cinquième aspect de l'invention. Dans un mode de réalisation du cinquième aspect de l’invention, le revêtement possèdel’agent actif en un pourcentage en poids de 0,05 à 3,5% par rapport au poids total de la granule revêtue, préférablement de 0,05 à 1,5%. Dans l’entièreté de la description et des revendications, le mot « comprend » et les variations de ce mot, ne sont pas destinés à exclure d’autres caractéristiques techniques, additifs, composants, ou étapes. En outre, le mot « comprend » englobe le cas de « constitué de ». Des objets, des avantages et des caractéristiques additionnels de l'invention deviendront évidents à l'homme du métier après examen de la description ou peuvent être appris en utilisant l'invention. Les exemples suivants sont fournis pour ‘illustration, et ne sont pas destinés à restreindre la présente invention. En outre, la présente invention couvre toutes les combinaisons possibles de modes de réalisations particuliers et préférés décrits ici. Exemples Le criblage a commencé avec une silice sublimée hydrophile et une silice sublimée hydrophobe. Lorsqu'elle est utilisée sous forme de poudre, la silice sublimée nécessite un très fort cisaillement pour être dispersée dans une solution. II existe de la silice sublimée déjà dispersée dans de l’eau, ce qui rend plus aisée l’incorporation de la silice sublimée dans un liquide. Cette option a été choisie à des fins de criblage. Essai 1 Dans cet essai, l’aptitude d’une dispersion de silice sublimée hydrophobe (Aerodisp …— WR8520, EVONIK) pour l’incorporation d’Humifirsi® WG (Tradecorp) solide a été testée. Pour cela, de l’eau et de la silice sublimée ont été d'abord mélangées et ensuite la poudre humique a été ajoutée en plusieurs fois, jusqu’à ce que l’on ne puisse plus incorporer de poudre supplémentaire (c’est à dire, lorsqu'une masse très visqueuse, presque solide, a été obtenue).

Le tableau 1 ci-dessous fournit la concentration atteignable en substances humiques lorsqu'on utilise de la silice sublimée comparée à la solution humique disponible dans le commerce sans silice sublimée.

Impact de la silice sublimée sur la concentration en humiques atteignable % de | Humifirst liquide substances disponible dans le PCB078-1 (dispersion actives dans la | commerce (à des 5. . x ; de l'invention) matière fins de première comparaison) Eau, g 100 g Aerodisp WR8520, | 20% de SF Aucun 109 dispersion de SF, g Humifirst WG (poudre), g 65% de substances 1459 humiques % de substances humiques 15% 36,4% (SH) % de silice sublimée active 0,8% (SF) (= 20% de la dispersion) Aspect du revêtement Film humide de Translucide et sec au 30 Uum sur toucher substrat plat : - Verre - Leneta2A - Leneta N2A2 Afin d’avoir une première estimation de la qualité du revêtement, la dispersion a été appliquée sur un substrat au moyen d’un applicateur de film qui permet un étalement uniforme du produit à une épaisseur humide de 30 um. Afin d’avoir diverses caractéristiques de surface comme c'est le cas avec des granules d’engrais, les substrats plats suivants ont été choisis : verre (float clair), feuille Leneta 2A et feuille Leneta N2A2. Chaque feuille Leneta consiste en une partie blanche et une partie noire. Ceci nous donne 5 substrats, comportant différentes caractéristiques de surface en termes de tension de surface ou de rugosité. Le but à ce stade était de vérifier la formation du film sur différentes caractéristiques de substrat et si la solution de revêtement liquide séchait physiquement. Le séchage est suivi par empreinte. L’apparence du film sec a été observée visuellement, bien que l’esthétique ne soit pas un paramètre critique pour un revêtement d'engrais. Cette solution a été pulvérisée sur des granules d'engrais (l’Uree 46 et le CAN 27 ont été choisis) dans un petit mélangeur rotatif. Par l’ajout ultérieur de poudre desséchante de mica aux granules mouillées, la surface résultante de l’engrais était physiquement sèche et apparaissait recouverte de manière homogène par le revêtement d'humiques. Après quelques semaines de stockage dans des conditions ambiantes dans un sac scellé, aucune agglomération n’a été observée.

En plus d’obtenir une solution apte à permettre un revêtement sur des engrais de type Urée 46 et CAN 27, une augmentation inattendue en concentration en humiquescomparée à la solution d’humigue disponible dans le commerce Humifirst® a été observée avec la dispersion de silice sublimée hydrophobe. En fait, il a été trouvé que la concentration humique était plus du double du niveau de l’Humifirst® liquide disponible dans le commerce qui contient 15% de substances humiques.

Cette surprenante augmentation de la concentration humique est obtenue en ajoutant juste une faible quantité de silice sublimée (environ 0,8% en poids). Essai 2 L’essai a été effectué avec la dispersion de silice sublimée (SF) hydrophobe Aerodisp WR8520 et la poudre de silice sublimée (SF) hydrophobe Aerosil R972 : Tableau 2 % de substances | Dispersion de SF | Poudre de SF hydrophobe ques dans !@ | hydrophobe Aerosil R972 Maier PrOTICTÉ Aerodisp WR8520 Eau, g 100 100 Dispersion de SF, g 20% de SF 10 Poudre de SF, g 100% de SF 2 Humifirst WG (poudre), | 65% de SH 74 68 g % de substances 26% 26% humiques (SH) % de silice sublimée 1,1% 1,2% active (SF) SF:SH Ee 4,2:100 4,6:100 Aspect du | Film humide de 30 | Film translucide sec au | Film translucide sec au revêtement um sur substrat plat | toucher sur toucher sur - Verre - Verre - Leneta2A - Leneta2A - Leneta N2A2 - Leneta N2A2 Comme ci-dessus, il a pu être conclu que la silice sublimée, indépendamment du fait qu’elle soit sous forme liquide ou de poudre à l’origine, permet d’augmenter de manière remarquable, la concentration humique en comparaison avec l’'Humifirst® liquide disponible dans le commerce, qui contient 15% de substances humiques.

Essai 3 Afin de vérifier cette propriété inattendue de la silice sublimée qui est d’augmenter la concentration en humiques dans une solution liquide, des agents de dispersion et de mouillage communément conseillés pour des concentrés pigmentaires ainsi que de l’eau du robinet, ont été utilisés pour comparaison. Pour cela, la poudre humique (Humifirst WG (HF WG, Tradecorp)) a été ajoutée en plusieurs fois dans l’adjuvant non dilué. L’incorporation de la poudre humique organique a été effectuée manuellement avec une spatule. L'expérience a été stoppée lorsque la solution est devenue trop visqueuse et non fluide, ou, lorsque de la poudre supplémentaire n’était plus absorbée par le liquide. Tableau 3 : Matières premières Famille de produit | Nom de produit | Ingrédients actifs, % en poids Adjuvants Eaudurobinet |__| Agent de mouillage | Additol VXW6208 | Dispersant non ionique polymère à 50% Dispersion de silice | Aerosil WR8520 20% de SF sublimée Poudre Niveau élevé | Humifirst WG 65% d'humiques humique d'acide humique (53% d’acide humique & 12% d’acide fulvique) Tableau 4 : Poudre/concentration en humiques atteignable dans l’adjuvant pur LU | Humfirst WG % de | % poudre d’humiques dans la | dans la solution solution finale finale Aerodisp WR8520 | 44,0% 28,6% = | Additol 6208 32,0% 20,8%

S 2 24,2% 15,8% L’Aerodisp WR8520 a permis, lorsqu'il a été utilisé en tant que composé liquide non dilué, d'atteindre 44% de poudre humique. Ceci a surpassé les autres substances liquides.

Pour des raisons de coût et d'efficacité une dispersion de silice sublimée (SF) aqueuse de 10% en poids a été préparée. Cette solution de SF diluée permet même d'atteindre une formulation d’'humiques comportant 36,4% de substances humiques (voir tableau 2 ci- dessus). Cependant, il a été trouvé que la viscosité de la dispersion était supérieure à lapompabilité de la majorité des pompes disponibles chez des sociétés de mélange d'engrais.

Afin d’être utilisée en tant qu’un revêtement sur un engrais, cette solution fortement visqueuse nécessite d’être diluée jusqu’à une viscosité inférieure à 3600 cP.

Une solution pompable a été obtenue avec un niveau de 40% de poudre d’Humifirst WG.

Afin de maintenir le niveau de substances humiques aussi haut que possible, une version diluée du PCBO78-1 (tableau 1, ci-dessus) a été faite avec de l’Humifirst liquide (Tradecorp). Tableau 5 | % de substances | PCB 154-1 actives dans la matière première Eau, g 36,4 dispersion de SF | 20% de SF 3,6 (Aerodisp WR8520), g Humifirst® liquide, g 15% de substances | 20 humiques Poudre humique HF WG, | 65% de substances | 40 g humiques % de substances 29% humiques % de silice sublimée 0,7% active Solution finale LL | < 3600 cp Aspect du revêtement Film humide de 30 um sur | Film translucide, sec au toucher sur substrat plat - Verre - Leneta2A - Leneta N2A2 Essai 4 La dispersion PCB151-4 (tableau 5, ci-dessus), contenant 36% d’eau, 3,6% d’une dispersion de silice sublimée et 29% de substances humiques a été utilisée pour le revêtement d’engrais granulaire CAN27+4 (origine: Borealis). Pour cela, 400 g de granules d’engrais ont été ajoutés à un petit mélangeur rotatif.

Le mélangeur a été placé en mode ‘rotation’ et, très rapidement, des portions de 2,5 g de la dispersion et 4 g de poudre desséchante MU85F de mica (Imerys) ont été ajoutées en alternance.

Le liquide a été ajouté par pulvérisation (flacon puivérisateur à eau en aluminium), la poudre par versement pendant que le mélangeur était en mouvement.

Après environ 1 minute, un total de 10 g de dispersion humique et de 16 g de poudre desséchante ont été ajoutées.

Les 400 g de granules d'engrais, conjointement avec 10g de solution liquide et 169 de poudre desséchante, ont été mélangées dans le mélangeur rotatif pendant une minute deplus. Après un temps total de procédé de 2 minutes, le mélangeur a été stoppé et Vengrais résultant a été recueilli dans un ravier en aluminium. Il a été conclu visuellement que l’engrais revêtu résultant, enrichi à raison de 7,25 kg de substances humiques par tonne d’engrais, présentait un revêtement homogène. À 15 minutes, cet engrais revêtu a été stocké dans des sacs plastiques à température ambiante. Après 21 jours, la perte de poussière et la tendance à l’agglomération ont été déterminées.

La poussière inférieure ou égale à 1 um, a été déterminée à l’aide d’un tamis d’essai RETSCH ISO 3310/1 200 x 50mm 1.00mm en acier inoxydable avec un certificat de conformité selon la norme EN 10204 2.1. Après 21 jours, l’échantillon enrobé à relâché 0,8g de poussière, ce qui représente 0,18% du poids total de la granule revêtue.

— L’échantillon d’engrais stocké n’a pas montré de signe d’agglomération. Toutes les granules ont montré un comportement d’écoulement fluide (contrôlé lors de l'essai de tamisage ci-dessus).

Par conséquent, il a pu être conclu que les granules revêtues de l'invention, même fortement concentrées en substances humiques, ont été extrêmement stables.

Claims (15)

Revendications

1. Dispersion aqueuse comprenant (a) un agent actif qui est une substance humique et (b) de la silice sublimée, dans laquelle : -le % en poids de l'agent actif par rapport au poids total de la composition est compris entre 1 et 50% ; et - le rapport pondéral entre l'agent actif et la silice sublimée est compris entre 1,5:1,0 et 60,0:1,0.

2. Dispersion aqueuse selon la revendication 1, dans laquelle la silice sublimée est de la silice sublimée hydrophobe.

3. Dispersion aqueuse selon l’une quelconque des revendications 1 et 2, dans laquelle la substance humique comprend de l’acide humique, ou, en variante, de l’acide fulvique ou, en variante, une combinaison d'acides humique et fulvique.

4. Dispersion aqueuse selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle la substance humique comprend de l’acide humique en un pourcentage en poids par rapport au poids total de la substance humique compris dans la plage de 5 à 90%, et de l’acide fulvique en un pourcentage en poids par rapport au poids total de la substance humique compris dans la plage de 10 à 95%, la somme des deux ingrédients étant de 100% en poids.

5. Dispersion aqueuse selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle le % en poids de l’agent actif par rapport au poids total de la dispersion est compris entre 10 et 50% en poids, entre 15 et 50% en poids, ou entre 20 et 50% en poids.

6. Dispersion aqueuse selon la revendication 6, dans laquelle le % en poids de l’agent actif par rapport au poids total de la dispersion est compris entre 19 et 40% en poids.

7. Dispersion aqueuse selon la revendication 1, dans laquelle le rapport pondéral entre l'agent actif et la silice sublimée est compris entre 2,0:1,0 et 55,0:1,0.

8. Dispersion aqueuse selon l’une quelconque des revendications précédentes, qui comprend en outre un ou plusieurs biostimulant(s).

9. Procédé pour la préparation d’une dispersion aqueuse telle que définie selon l’une — quelconque des revendications précédentes, qui comprend l’étape de mélange de silice sublimée hydrophobe, préférablement de silice sublimée hydrophobe liquide ou en poudre, avec l’agent actif.

10. Utilisation d’une dispersion aqueuse telle que définie selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 pour le revêtement d’un substrat, préférablement d’une granule d'engrais ou d’une graine.

11. Utilisation d’une dispersion aqueuse telle que définie selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 en tant que stimulant de croissance végétale.

12. Procédé pour le revêtement d’un substrat choisi parmi une granule d’engrais et une graine, le procédé comprenant l'application de la dispersion aqueuse telle que définie selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 sur la surface du substrat.

13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel la dispersion aqueuse est appliquée sur la surface du substrat par égouttement ou par pulvérisation.

14. Granule d’engrais ou graine revêtue pouvant être obtenue par le procédé selon l’une quelconque des revendications 12 et 13.

15. Granule d’engrais ou graine revêtue selon la revendication 14, dans laquelle le revêtement comprend l’agent actif en un pourcentage en poids compris entre 0,05 et 23,5% par rapport au poids total de la granule revêtue.