BE1018221A3 - PROCESS FOR CONTINUOUS CRYSTALLIZATION WITH SEEDING FOR BODIES. - Google Patents
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Abstract
Description
PROCEDE DE CRISTALLISATION CONTINU AVEC ENSEMENCEMENTPROCESS FOR CONTINUOUS CRYSTALLIZATION WITH SOWING
POUR CORPS GRAS.FOR BODY.
DOMAINE DE L'INVENTIONFIELD OF THE INVENTION
La cristallisation fractionnée des corps gras a pour objectif de cristalliser une graisse pour en séparer une fraction solide riche en triglycérides (TG) saturés appelée stéarine d'une fraction liquide à bas point de fusion appelée oléine. La cristallisation fractionnée, appelée plus généralement fractionnement à sec c'est-à-dire sans solvant ou additif est une technologie couramment utilisée pour les graisses de palme, de beurre et animales, les huiles partiellement hydrogénées, huile de poisson et bien d'autres. Pour le fractionnement à sec par exemple, la graisse de palme, semi-solide dans les pays tropicaux, est séparée en deux nouvelles fractions de plus grande valeur ajoutée que la graisse de départ : la stéarine utilisée en margarine et l'oléine utilisée comme huile de table et de friture. Dans le cas de la graisse de beurre, grâce au fractionnement à sec, il est possible de produire des stéarines ayant la même texture toute l'année indépendamment de la variation saisonnière de la matière grasse de départ et même de produire des beurres frigotartinables.The purpose of the fractional crystallization of the fats is to crystallize a fat to separate a solid fraction rich in saturated triglycerides (TG), called stearin, from a liquid fraction with a low melting point called olein. Fractional crystallization, more commonly referred to as dry fractionation, that is to say without solvent or additive, is a technology commonly used for palm, butter and animal fats, partially hydrogenated oils, fish oil and many others. . For dry fractionation, for example, palm fat, semi-solid in tropical countries, is separated into two new higher value-added fractions than the starting fat: stearin used in margarine and olein used as oil table and frying. In the case of butter fat, thanks to dry fractionation, it is possible to produce stearines with the same texture all year long regardless of the seasonal variation of the starting fat and even to produce frigotartinables butters.
De façon générale, la graisse est complètement fondue et chauffée pour éliminer tous les cristaux et l'effet mémoire des cristaux. La graisse fondue est refroidie sous agitation et refroidissement contrôlé pour générer les premiers germes à partir des triglycérides à haut point de fusion. Ces semences grossissent pour former les cristaux de taille requise. Lorsque la cristallisation a progressé suffisamment pour permettre aux cristaux de grossir et de s'agglomérer, la suspension de cristaux ou stéarine est séparée de la partie liquide, 1'oléine.In general, the fat is completely melted and heated to remove all the crystals and the memory effect of the crystals. The molten fat is cooled with stirring and controlled cooling to generate the first seeds from the high melting triglycerides. These seeds grow to form the required size crystals. When the crystallization has progressed sufficiently to allow the crystals to grow and agglomerate, the crystal suspension or stearin is separated from the liquid part, the olefin.
Traditionnellement, la séparation se faisait à l'aide d'un filtre sous vide, par exemples le filtre à tambour rotatif ou le filtre à bande continue, mais plus généralement à l'aide d'un filtre à membrane où après filtration sous pression, chaque gâteau de stéarine est compressé à l'aide d'un gaz ou d'un liquide. Ces derniers filtres, bien que discontinus par rapport aux filtres sous vide, offrent un meilleur rendement en oléine. D'autres moyens de séparation existent comme les super-décanteurs, les centrifugeuses.Traditionally, the separation was done using a vacuum filter, for example the rotating drum filter or the continuous belt filter, but more generally using a membrane filter or after filtration under pressure, each stearin cake is compressed using a gas or liquid. These filters, although discontinuous compared to vacuum filters, offer a better yield of olein. Other means of separation exist as super-decanters, centrifuges.
En pratique, le fractionnement à sec est compliqué du fait que la formation des semences dépend de la présence de particules étrangères, des impuretés, de la température, de la super saturation de la graisse, de l'agitation, de la composition triglycéridique, la qualité de la matière première si elle a été pré-raffinée ou raffinée complètement. La croissance des cristaux dépend du nombre de semences présentes et du degré de supersaturation de la graisse. Finalement la croissance des cristaux dépend aussi du polymorphisme (propriété qu'ont les triglycérides de cristalliser sous différentes formes cristallines de propriété physique différente) et de l'intersolubilité ou formation de cristaux mixtes.In practice, dry fractionation is complicated by the fact that seed formation depends on the presence of foreign particles, impurities, temperature, super saturation of fat, agitation, triglyceride composition, quality of the raw material if it has been pre-refined or refined completely. The growth of crystals depends on the number of seeds present and the degree of supersaturation of the fat. Finally, crystal growth also depends on the polymorphism (the property that triglycerides have to crystallize in different crystalline forms of different physical property) and the intersolubility or formation of mixed crystals.
Compte tenu de tous ces points, actuellement, le fractionnement à sec industriel est réalisé en batch, dans d'énormes cuves munies d'agitateurs et de différents systèmes de refroidissement car le procédé en batch permet un contrôle plus aisé des paramètres importants de la cristallisation, à savoir le contrôle de la température, de la super-saturation de la matière grasse, de la vitesse de refroidissement, de l'agitation, du temps de cristallisation.Given all these points, at present industrial dry fractionation is carried out batchwise, in huge tanks equipped with stirrers and different cooling systems because the batch process allows easier control of the important parameters of the crystallization. that is, control of temperature, super saturation of fat, cooling rate, agitation, crystallization time.
Il n'en reste pas moins que cette technique en batch est lente : elle nécessite de garder la matière grasse pendant plusieurs heures, en moyenne 8 à 10 heures, dans des cuves de 5 à 90 tonnes car la formation des germes, étape-clef de la réussite de la cristallisation nécessite beaucoup de temps. Actuellement la graisse de palme atteint une production mondiale annuelle de 40 millions de tonnes et dont une grande partie est valorisée par le fractionnement à sec. Il en résulte que les installations industrielles sont de plus en plus grandes et plus coûteuses.Nevertheless, this technique in batch is slow: it requires to keep the fat for several hours, on average 8 to 10 hours, in tanks of 5 to 90 tons because the formation of germs, step-key Successful crystallization requires a lot of time. Currently palm oil reaches an annual world production of 40 million tonnes and much of it is valued by dry fractionation. As a result, industrial facilities are becoming larger and more expensive.
La nucléation ou formation de germes est l'étape la plus critique de toute la cristallisation. Afin de créer les premiers germes à partir des TG à haut point de fusion, la température de la masse fondue est abaissée en dessous de son point de fusion. Comme la vitesse de nucléation augmente proportionnellement à l'abaissement de la température de la masse fondue, il en résulte par conséquent que les cristaux formés sont de plus en plus petits avec une forte augmentation de la viscosité de la suspension. D'où afin d'obtenir des cristaux d'une taille suffisante pour une bonne séparation, on doit limiter la quantité de germes formés et par conséquent diminuer la vitesse de nucléation. Industriellement cette opération est réalisée par un refroidissement lent et une agitation douce qui est l'étape la plus longue de la cristallisation.Nucleation or formation of seeds is the most critical step of all crystallization. In order to create the first seeds from the high melting TGs, the temperature of the melt is lowered below its melting point. As the nucleation rate increases in proportion to the lowering of the melt temperature, the result is that the crystals formed are smaller and smaller with a large increase in the viscosity of the suspension. Hence, in order to obtain crystals of sufficient size for good separation, it is necessary to limit the quantity of seeds formed and consequently to reduce the nucleation rate. Industrially this operation is carried out by slow cooling and gentle agitation which is the longest step of crystallization.
ART ANTERIEURPRIOR ART
La présente invention propose un procédé pour, cristalliser la matière grasse en utilisant un rayonnement ultrasonique pour la génération contrôlée dé germes cristallins.The present invention provides a method for crystallizing fat using ultrasonic radiation for the controlled generation of crystal seeds.
Les ultrasons ont déjà été utilisés pour la cristallisation de produits chimiques et en particulier des corps gras ( Crystallization process using ultrasound October 7,2003 ; US Patent 6630185).Ultrasound has already been used for the crystallization of chemicals and in particular fats (Crystallization process using ultrasound October 7,2003, US Patent 6630185).
La cristallisation en continu a aussi été testée industriellement (Société Bernardini -Italie) dans les années 80 mais n'a pas réussi faute d'une étape de nucléation ou ensemencement adéquate, elle entraînait une nucléation spontanée conduisant à une formation de germes sur les parois, les agitateurs et les tuyauteries.Continuous crystallization was also tested industrially (Société Bernardini -Italie) in the 1980s but failed because of a nucleation step or adequate seeding, it led to a spontaneous nucleation leading to a formation of germs on the walls , agitators and piping.
Plus récemment Hartel ( Continuous crystallization System with controlled nucléation for milk fat fractionation, October 31,2000. PCT WO 98/51753) a décrit un système de cristallisation continu pour l'huile de beurre avec contrôle de la nucléation. L'étape de nucléation consiste à supersaturer le flux d'huile et à le faire passer dans un petit réacteur muni d'un agitateur à grande vitesse pour créer les semences. Bien que décrit à l'échelle pilote, un tel système est difficile à mettre en œuvre industriellement car tout repose sur l'impact ou l'énergie apportée par l'agitateur en fonction de la graisse qui est un produit naturel et dont le comportement peut varier d'une huile à l'autre.More recently Hartel (Continuous crystallization System with controlled nucleation for milk fat fractionation, October 31,200, PCT WO 98/51753) has described a continuous crystallization system for butter oil with nucleation control. The nucleation step consists of supersaturing the oil flow and passing it through a small reactor equipped with a high speed stirrer to create the seeds. Although described on the pilot scale, such a system is difficult to implement industrially because everything relies on the impact or the energy provided by the stirrer according to the fat which is a natural product and whose behavior can vary from one oil to another.
DESCRIPTION DETAILLE DE L'INVENTIONDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Selon le procédé de ma présente invention on applique un ensemencement contrôlé en continu permettant ainsi de réduire considérablement le temps nécessaire à l'étape de formation des germes. Les installations de fractionnement étant plus compactes, le coût d'investissement est beaucoup plus faible.According to the method of my present invention, controlled inoculation is applied continuously, thereby considerably reducing the time required for the seed formation step. Fractionation plants being more compact, the investment cost is much lower.
Le procédé de cristallisation en continu des huiles/graisses comporte les étapes successives : - fusion complète de la matière grasse, par exemple au dessus de 70°C, - refroidissement de celle-ci à une température de supersaturation, dans un cristalliseur ou échangeur, - ensemencement en continu d'un flux de graisse liquide dans un petit réacteur ou une tuyauterie, soumis à l'action d'un émetteur ultrasons d'une puissance de 20 à 100W et une fréquence de 16 à 100 KHz, d'un débit de 0 à 100 litres/heure pour l'unité pilote et de 100 litres à 50 m3 / heure pour des unités industrielles.The process of continuous crystallization of the oils / greases comprises the following steps: complete melting of the fat, for example above 70 ° C., cooling thereof to a supersaturation temperature, in a crystallizer or exchanger, continuous seeding of a flow of liquid fat in a small reactor or piping, subjected to the action of an ultrasonic transmitter of a power of 20 to 100W and a frequency of 16 to 100 KHz, a flow rate from 0 to 100 liters / hour for the pilot unit and from 100 liters to 50 m3 / hour for industrial units.
- transfert en continu de la matière grasse dans un arrangement présentant |une température décroissante.continuous transfer of the fat in an arrangement having a decreasing temperature.
La température décroissante est avantageusement décroissante par palier, par exemple de 3 à 7°C et le temps de résidence dans un cristalliseur est typiquement de 30 à 60 min.The decreasing temperature is advantageously decreasing in stages, for example from 3 to 7 ° C and the residence time in a crystallizer is typically 30 to 60 min.
L'arrangement peut être constitué par de petits cristalliseurs placés en série et munis d'agitateurs et éléments de refroidissement. L’arrangement peut aussi être constitué par un seul cristalliseur comportant des paliers de température décroissants.The arrangement can be small crystallizers placed in series and provided with stirrers and cooling elements. The arrangement may also consist of a single crystallizer with decreasing temperature steps.
Dans un mode de réalisation, la matière grasse ensemencée est transférée par gravité dans les petits cristalliseurs placés en série. Les petits cristalliseurs peuvent être des récipients verticaux munis d'un agitateur à pales, d'un ou plusieurs serpentins et éventuellement d'une jaquette, ou encore des récipients verticaux munis d'un agitateur concentrique muni d'une série de tubes en U servant à agiter et refroidir en même temps.In one embodiment, the seeded fat is transferred by gravity into small crystallizers placed in series. The small crystallizers may be vertical containers provided with a paddle stirrer, one or more coils and possibly a jacket, or vertical containers provided with a concentric stirrer provided with a series of U-shaped tubes serving to agitate and cool at the same time.
Selon l'invention, d'une façon générale, la graisse est chauffée, pré-refroidie via un économiseur, puis refroidie à l'aide d'échangeurs en continu, jusqu'à son point critique de surfusion ou supersaturation, soumise à une induction ultrasonique de façon à générer en continu les germes cristallins.According to the invention, in general, the grease is heated, pre-cooled via an economizer, then cooled with continuous exchangers, to its critical point of supercooling or supersaturation, subjected to induction. ultrasonic so as to continuously generate the crystalline seeds.
La matière ensemencée est soit refroidie de façon contrôlée et en continu dans des échangeurs tubulaires à agitation statique soit dans une série de petits cristalliseurs munis d'agitateurs et d'un refroidissement adapté à chaque étape.The seeded material is either controlled and continuously cooled in tubular exchangers with static agitation or in a series of small crystallizers equipped with stirrers and cooling adapted to each step.
Dans la présente invention, la sononucléation appliquée dans la zone métastable à un plus faible taux de supersaturation réduit considérablement le temps d'induction et conduit à des cristaux dont la taille finale peut être parfaitement contrôlée et à une meilleure sélectivité.In the present invention, sononucleation applied in the metastable zone at a lower supersaturation rate greatly reduces the induction time and results in crystals whose final size can be perfectly controlled and at a better selectivity.
Dans la présente invention, l'étape de nucléation est en effet beaucoup plus aisée car on peut contrôler avec précision la fréquence, l'intensité, les temps d'induction, la température d'induction et par voie de conséquence générer instantanément la quantité de germes nécessaire.In the present invention, the nucleation step is indeed much easier because it is possible to precisely control the frequency, the intensity, the induction times, the induction temperature and consequently generate the quantity of germs necessary.
L’invention sera davantage comprise à l’examen de la FIG.l présentée à titre d’exemple uniquement dans laquelle on représente schématiquement le procédé de 1’invention.The invention will be further understood from consideration of FIG. 1 presented by way of example only, in which the method of the invention is schematically represented.
En 1 on distingue la cuve de stockage avec son système de chauffageIn 1 we distinguish the storage tank with its heating system
En 2 pompe d'alimentationIn 2 feed pump
En 3 refroidisseur tubulaire avec mélangeur statique En 4 cellule ultra sonsIn 3 tubular cooler with static mixer In 4 ultrasonic cell
En 5, 6 et 7 cristalliseur muni d'une jaquette et agitateur à palesIn 5, 6 and 7 crystallizer equipped with jacket and paddle stirrer
En 8 pompe d'alimentation du filtre à membrane ou séparateur L’invention sera également davantage comprise à l’examen des exemples de réalisation non-limitatifs qui suivent EXEMPLE 1.In 8 feed pump of the membrane filter or separator The invention will also be better understood on examining the nonlimiting exemplary embodiments which follow EXAMPLE 1.
Cristallisation en continu d'une huile de beurre anhydre après ensemencement en continu à l'aide d'un émetteur à ultrasons.Continuous crystallization of an anhydrous butter oil after continuous seeding using an ultrasonic transmitter.
La graisse a été fondue et maintenue au moins une heure à 70°C. Elle a été ensuite pompée et refroidie de 70 à 32°c et traitée en continu à un débit de 3 litres à l'heure, à 32°c par des ultrasons (26 KHz et 50 watt) durant toute la durée du transfert.vers une série de petits cristalliseurs mis en série. Chaque petit cristalliseur est équipé d'une double enveloppe ou serpentins ou plaques gaufrées et d'un agitateur à pales multiples ou encore d'un agitateur comprenant un set de tubes en U allant de haut en bas du cristalliseur et permettant de refroidir et agiter en même temps. La masse ensemencée séjourne 45 min dans le premier cristalliseur dont la température est maintenue à 28 °C. La masse cristalline est ensuite transférée en continu par gravité du premier cristalliseur vers le deuxième cristalliseur maintenu à une température inférieure de 5°C. La masse cristalline peut également être transférée à l'aide d'une pompe positive. Après un temps de séjour de 45 min, celle-ci est transférée par gravité dans un 3ème cristalliseur dont la température est maintenue à 18°C. La masse cristalline est filtrée après un temps de séjour de 40 min. L'huile de beurre est entièrement cristallisée après un cycle total de refroidissement de 130 à 150 min. Après filtration sur filtre presse à membrane, on obtient une oléine de pt. de goutte de 21°c avec 82% de rendement et une stéarine de 42,5°c de pt. de goutte.The fat was melted and held for at least one hour at 70 ° C. It was then pumped and cooled from 70 to 32 ° C and treated continuously at a rate of 3 liters per hour, at 32 ° C by ultrasound (26 KHz and 50 Watt) throughout the transfer. a series of small crystallizers put in series. Each small crystallizer is equipped with a double jacket or coils or embossed plates and a multi-blade stirrer or an agitator comprising a set of U tubes going up and down the crystallizer and for cooling and stirring in same time. The sown mass stays for 45 minutes in the first crystallizer whose temperature is maintained at 28 ° C. The crystalline mass is then continuously transferred by gravity from the first crystallizer to the second crystallizer maintained at a temperature below 5 ° C. The crystalline mass can also be transferred using a positive pump. After a residence time of 45 minutes, it is transferred by gravity into a third crystallizer whose temperature is maintained at 18 ° C. The crystalline mass is filtered after a residence time of 40 min. The butter oil is fully crystallized after a total cooling cycle of 130 to 150 min. After filtering on a membrane filter press, a olein of pt is obtained. drop of 21 ° C with 82% yield and a stearin of 42.5 ° C pt. of gout.
EXEMPLE 2.EXAMPLE 2
L'huile de palme raffinée traitée de la même façon que l'huile de beurre donne après filtration sur filtre presse à membrane une oléine de 58 indice d'iode avec un rendement de 82% et une stéarine de 32 I.I. et 52,4 °c de point de goutte.Refined palm oil treated in the same way as butter oil gives, after filtering on a membrane filter press, an olefin of 58 iodine number with a yield of 82% and a stearin of 32 I.I. and 52.4 ° C drop point.
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| Date | Code | Title | Description |
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| RE | Patent lapsed |
Effective date: 20110731 |