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GESTION DES FLUX DE GAZ DANS UNE SECTION REACTIVE Objet de l'invention [0001] La présente invention se rapporte à un nouveau procédé pour diviser un four de recuit en sections séparées sous atmosphère contrôlée pouvant opérer à cocourant, contre-courant ou courant mixte, en vue de promouvoir des réactions gaz-métal spécifiques dans chacune des différentes sections d'une ligne métallurgique de recuit continu.
[0002] L'invention se rapporte en particulier à un procédé de minimisation de la dilution du gaz d'une section réactive résultant de l'entrée de l'atmosphère des sections adjacentes dans ladite section.
[0003] L'invention concerne en outre un procédé de pilotage et de contrôle de ces sections afin d'obtenir les propriétés de surface et mécaniques visées.
[0004] L'invention concerne enfin l'installation pour la mise en #uvre du procédé.
Etat de la technique [0005] Un four de recuit continu permet le traitement thermique en continu d'une bande de métal, par exemple d'acier. Le four est généralement constitué de différentes sections dans chacune desquelles on effectue un traitement thermique spécifique en vue de donner à l'acier des propriétés particulières, notamment mécaniques comme la 'ductilité (formabilité, emboutissage, etc. ). Les étapes les plus courantes du traitement thermique sont la préchauffe,
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la chauffe, le maintien à une température donnée, le refroidissement, le survieillissement et parfois la galvanisation au trempé. Ainsi, on obtient des aciers aux propriétés requises pour l'automobile, l'électroménager, l'emballage ou encore le bâtiment.
[0006] Les différentes étapes du traitement thermique sont en général réalisées sous atmosphère particulière, contrôlée dans chaque section fermée, dans laquelle on confine un gaz ou un mélange de gaz bien déterminé, par exemple de type HNx, et dans des conditions de température bien définies.
[0007] Par exemple, on souhaite, dans le traitement conventionnel, recristalliser l'acier, nettoyer la pollution carbonée à la surface de la bande et réduire l'oxyde de surface sous une atmosphère protectrice afin de pouvoir revêtir la bande. On peut également souhaiter réaliser en plus, au cours du traitement conventionnel, des traitements, qui sont actuellement en développement, tels que par exemple :
- carburer la bande afin de lui conférer des propriétés mécaniques ou des propriétés de surface particulières (au moyen d'un mélange CO-H2), ou - nitrurer la bande afin de lui conférer des propriétés mécaniques ou des propriétés de surface particulières, ou - oxyder ou réduire la bande afin de lui conférer des propriétés de surface particulières comme par exemple faciliter le revêtement au trempé à chaud, ou - déposer sur la bande ou enrichir la bande en un autre élément chimique (par ex.
en déposant un élément M ou son oxyde, nitrure, etc., en faisant réagir la bande avec un précurseur de type M-R, M-Xx ou M-Hy, R étant un groupement organique, M-Xx, un halogénure et M-Hy un
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hydrure) par une technique connue sous le nom de CVD (Chemical Vapor Deposition) afin de lui conférer des propriétés mécaniques ou de surface particulières.
[0008] La Demanderesse a notamment proposé un procédé de fabrication en continu d'une bande d'acier pour emboutissage à propriétés de surface améliorées comprenant un traitement thermique permettant de réaliser la recristallisation et la carburation de la bande, simultanément ou pas, sous une atmosphère gazeuse comportant des concentrations en CO et H2 obéissant à la relation [%vol H2]+2 [%vol CO] - 80 # 0, dans un intervalle de températures de carburation allant de 650 à 950 C (WO 98/54371).
[0009] Il est connu d'empêcher le passage de fluides, en particulier réactifs, d'une section à une autre par le moyen de sas à feutres assurant l'étanchéité par des moyens mécaniques fixes en contact avec la bande. Ce type de sas n'est pas utilisable à tous les endroits du four (ex. bande portée à plus de 800 C). En outre, on doit faire face à l'usure et donc l'inefficacité croissante des feutres.
[0010] On connaît également l'utilisation de sas à rouleaux. Lors du passage de la bande entre les rouleaux ou groupes de rouleaux du sas, ceux-ci créent une perte de charge pneumatique limitant le passage d'un gaz vers une autre section adjacente et directement communicante avec ledit sas.
[0011] Toutefois, lorsqu'en particulier, un traitement thermochimique avec un gaz réactif doit être utilisé, le passage d'un gaz vers une autre section doit se faire dans des conditions particulières pour pouvoir exécuter le traitement. Il est souhaitable que le gaz
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réactif ne puisse sortir du réacteur afin d'éviter de polluer ou endommager le four ou le sas. Par dommage, on entend toute réaction qui pourrait accélérer le fragilisation des éléments du four ou du sas (ex. carburation, nitruration) ou polluer ces éléments par un dépôt pouvant nuire à la propreté de la bande nécessaire pour les opérations ultérieures. Ainsi, par exemple, l'utilisation d'un gaz carburant entraîne un risque de carburation et de couverture de suie des éléments mécaniques ou moufles du four et en particulier des rouleaux équipant le sas.
Le monoxyde de carbone contenu dans le gaz carburant qui s'échapperait dans le four peut également nécessiter un renforcement des mesures de sécurité de toute la ligne ainsi qu'un traitement particulier de l'ensemble des gaz utilisés dans le four.
[0012] Il peut être déduit de l'état de la technique que les pressions aux bornes du sas doivent être contrôlées de manière à ce que l'atmosphère du four pénètre dans la zone réactive et non l'inverse, pour empêcher que le gaz réactif entre en contact avec ou se répande dans le sas ou tout autre élément du four. Toutefois, le débit de fuite d'un gaz du four vers la section réactive dilue le gaz réactif, ce qui influe sur la thermodynamique et la cinétique des réactions gaz-métal et par conséquent sur les propriétés finales du produit.
[0013] Pour pallier cet effet indésirable, -il peut encore être déduit de l'état de la technique que le débit de fuite de chaque sas est avantageusement extrait du réacteur dès son entrée dans ce dernier, afin de préserver un temps de réaction suffisamment long entre la bande et le gaz réactif exempt de dilution par le gaz du four traversant les sas. Toutefois, cette méthode présente des inconvénients et limite les possibilités de configuration du réacteur. Il peut en effet être souhaité, pour un
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traitement donné, d'injecter le gaz réactif à co-courant ou contre-courant par rapport à la bande. Il est par exemple connu que la vitesse relative bande-gaz influence la cinétique de réaction gaz-métal.
Il est aussi parfois avantageux d'introduire le gaz frais au point d'entrée ou de sortie de la bande dans le réacteur. On peut également souhaiter mesurer la composition du gaz à son entrée et à sa sortie afin de vérifier l'état d'avancement de la réaction.
[0014] Afin de préserver la possibilité de travailler à co- ou contre-courant, au moins un débit de fuite du gaz réactif doit être strictement contrôlé afin de réaliser le traitement réactif dans les conditions voulues.
[0015] L'objet d'un sas est de créer une perte de charge maximale. En général, il se présente sous forme d'un rétrécissement de la section du réacteur. Le débit de fuite traversant un sas dépend de nombreux paramètres tels que différence des pressions aux bornes du sas, section et géométrie de passage, format de la bande, température et composition du gaz. La seule connaissance d'une pression différentielle et d'une section de passage ne permet donc pas de contrôler strictement le débit entrant. D'autre part, la mesure du débit par les méthodes usuelles est rendue difficile par les variations de composition, température, pression des gaz considérés.
[0016] En outre quelle que soit la configuration du réacteur, il est important de minimiser les débits d'extraction afin de minimiser la consommation de gaz.
Buts de l'invention [0017] La présente invention vise à fournir une solution qui permette de s'affranchir des inconvénients de l'état de la technique.
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[0018] En particulier, l'invention vise à proposer une solution qui permette de réaliser dans des conditions contrôlables un traitement thermochimique dans une section réactive d'une ligne de recuit continu, pour une configuration de réacteur à co-courant, contre-courant ou courant mixte.
[0019] En particulier, l'invention vise à proposer une solution qui permette de réaliser un tel traitement sans que l'atmosphère réactive ne sorte du réacteur tout en contrôlant et minimisant le débit de gaz des sections adjacentes pénétrant dans la section réactive et interférant avec la réaction.
[0020] L'invention a également pour but de fournir une solution qui permette de sauvegarder l'intégrité physique de l'installation au cours du temps et le fini de surface de la bande d'acier dans des conditions sévères, en particulier de température, auxquelles sont soumises les lignes de recuit continu.
Principaux éléments caractéristiques de l'invention [0021] La présente invention se rapporte à un procédé de traitement thermochimique en ligne d'une bande de métal, de préférence d'acier, en défilement continu par passage dans au moins une section faisant partie d'une installation de four se trouvant sous au moins une première atmosphère gazeuse, ladite section se trouvant sous une deuxième atmosphère de gaz réactif, étant éventuellement de nature à endommager le reste dudit four ou à polluer la première atmosphère. Ladite section est séparée du reste du four par au moins un sas présentant au moins une restriction, de préférence d'une section amont par un sas d'entrée et d'une section aval par un sas de sortie.
Selon l'invention, on limite et on contrôle le débit de fuite du premier gaz vers ladite section réactive et donc la
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dilution consécutive du gaz réactif définie comme étant égale à D (%) 100 X Qfour/ (Qfour+Qsection) où Qfour est le débit de fuite du gaz de four vers la section réactive et Qsection est le débit du gaz réactif injecté dans la section réactive.
[0022] L'invention a comme avantage particulier que la dilution du gaz réactif est calculée en fonction de la section de passage et du nombre de restrictions dudit sas, la géométrie des restrictions, la différence de pression aux bornes du sas, le format de la bande, la composition chimique et la température du gaz réactif. Plus particulièrement, le débit de fuite du gaz de four, au niveau d'un sas comportant au moins une restriction, est donné approximativement par l'expression : Qfour = k.Ssas .
(#Psas / n#0T)1/2, où Qfour (Nm3 /h) est le. débit de fuite du four vers la section, k est un coefficient tenant compte de la géométrie des restrictions du sas, Ssas (m 2 ) est la section de passage dudit sas, #Psas (Pa) la différence de pression aux bornes dudit sas, n le nombre de restrictions dans le sas, po(kg/m3) la densité à 273,15 K et à la pression atmosphérique et T (K) température du gaz traversant le sas.
[0023] Toujours avantageusement, #Psas (Pa) est une pression différentielle minimale de signe tel que la pression dans le four à l'extérieur de la section réactive est toujours supérieure à la pression à l'intérieur de ladite section, de telle sorte que un débit de gaz du four pénètre dans ladite section et non l'inverse.
[0024] De préférence, on chauffe le gaz du four pénétrant dans le sas, de préférence encore de 20 à 950 C, et on mesure la température dudit gaz.
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[0025] Selon l'invention, les propriétés de surface et/ou mécaniques visées de la bande de métal déterminent une valeur initiale de débit du gaz réactif, ainsi que sa composition chimique, en fonction de la valeur calculée de dilution dudit gaz.
[0026] Selon une modalité de réalisation préférée, on mesure ladite dilution par analyse de gaz d'au moins un composant du gaz réactif ne réagissant pas ou d'un gaz traceur inerte et on corrige en conséquence le débit de gaz réactif et/ou sa composition chimique en vue d'obtenir lesdites propriétés visées.
[0027] Toujours préférentiellement, on mesure par analyse de gaz l'état d'avancement de la réaction thermochimique à l'entrée et à la sortie du gaz réactif dans la section et on corrige en conséquence le débit de gaz réactif et sa composition chimique en vue d'obtenir lesdites propriétés visées.
[0028] Selon une modalité d'exécution particulière de l'invention, on souhaite qu'aucun gaz ne pénètre dans la section réactive, afin de pouvoir recycler ledit gaz réactif. Ainsi, dans ce cas, cela revient à inverser le signe de #Psas de manière à limiter et contrôler un débit de fuite de la section réactive vers les sections adjacentes.
Les caractéristiques générales de l'invention restent valables dans ce cas.
[0029] Un autre aspect de l'invention concerne une installation pour le traitement thermochimique en ligne d'une bande de métal, de préférence d'acier, en défilement continu sous au moins une première atmosphère gazeuse et comprenant au moins une section se trouvant sous une deuxième atmosphère de gaz réactif, étant de nature à endommager le reste de l'installation, comprenant également des moyens d'injection de gaz réactif dans ladite section
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et des moyens d'extraction de gaz, de préférence sis près de l'entrée et de la sortie de ladite section sur la ligne continue, caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens pour limiter et contrôler le débit de fuite du premier gaz vers ladite section réactive et donc la dilution du gaz réactif définie comme étant égale à D(%) = 100 x Qfour/(Qfour+Qsection)
. où Qfour est le débit de fuite du gaz de four vers la section et Qsection est le débit du gaz réactif injecté dans la section.
[0030] Avantageusement, lesdits moyens de limitation et de contrôle comprennent au moins un sas séparant ladite section du reste de l'installation, de préférence un sas d'entrée en amont et un sas de sortie en aval de ladite section, communiquant directement respectivement avec une section précédente et une section suivante de l'installation, ledit sas permettant de fixer une section de passage minimale pour le gaz.
[0031] Encore plus avantageusement, lesdits moyens d'extraction de gaz sont tels qu'ils sont capables d'assurer un AP minimum aux bornes du sas pour qu'un débit de gaz de fuite pénètre dans la section réactive et non l'inverse.
[0032] Toujours selon l'invention, ledit sas comprend au moins une restriction, de préférence à rouleaux de section de passage ajustable, rétractable(s) et dont la vitesse des pièces en contact avec la bande est synchronisée avec la vitesse de ladite bande.
[0033] Selon une modalité de réalisation particulièrement préférée, chaque restriction comprend une double paire de rouleaux décalés, de préférence avec un seul rouleau par paire en contact avec la bande, le contact des rouleaux sur la bande se faisant sur des faces opposées et la distance du second rouleau de chaque paire avec la
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bande étant ajustable pour réduire la section de passage de la bande.
[0034] L'installation de l'invention est conçue pour une configuration d'injection et d'extraction à co-courant, contre-courant ou courant mixte.
Brève description des figures [0035] La figure 1 représente schématiquement une section de ligne continue avec les améliorations selon un mode de réalisation préféré de l'invention.
[0036] La figure 2 représente schématiquement un type de sas selon un mode de réalisation préféré de l'invention.
[0037] La figure 3 représente graphiquement une relation selon l'invention entre la variation de pression aux bornes d'un sas APsas. la température du gaz de four HN5 et le débit de gaz traversant le sas.
[0038] La figure 4 représente graphiquement le facteur de dilution mesuré par la teneur en azote (N2) dans la zone réactive à partir d'une atmosphère de four NH5 à 600 C en fonction de la distance bande-rouleau pour quatre valeurs de #Psas.
Description d'une forme d'exécution préférée de l'invention [0039] L'invention consiste en un procédé pour la réalisation de traitements sous une atmosphère 'réactive potentiellement dommageable pour le reste du four. Quelle que soit la configuration du réacteur (co-courant, contrecourant ou mixte), lesdits traitements sont réalisés avec des niveaux de dilution D résultant de l'entrée de l'atmosphère des sections directement adjacentes du four dans la section réactive tels que :
D(%) = 100.Qfour /(Qfour + Qsection) (EQU.1),
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avec
Qfour = k.Ssas .(#Psas / n #0 T) 1 2 (EQU.2), où Qfour (Nm3 / h) est le débit de fuite du four vers ladite section, Qsection (Nm 3 /h) est le débit de gaz réactif, k est un coefficient tenant compte de la géométrie du sas, Ssas (m2)est la section de passage du sas, APsas(Pa) la différence de pression aux bornes du sas, n le nombre de restrictions dans le sas, po(kg/m3) la densité à 273,15 K et à la pression atmosphérique et T(K) la température du gaz traversant le sas.
[0040] Une section pouvant contenir un gaz réactif est généralement équipée d'un ou plusieurs systèmes d'extraction et d'injection de gaz. Aux deux extrémités de la section, une perte de charge est créée à l'aide d'un sas à contact connu dans l'état de la technique, composé de n restrictions (n # 1), de préférence à rouleaux, de section de passage ajustable, rétractable(s) pour les besoins de la ligne, dont la vitesse des pièces en contact avec la bande est synchronisée avec la vitesse de cette dernière. Une section de passage minimale du sas Smin est fixée pour ne pas perturber la conduite de la ligne et ne pas griffer la bande. L'extraction dans la zone réactive est contrôlée pour assurer un #p minimum aux bornes des deux sas. Le gaz pénétrant dans le sas est chauffé et sa température mesurée.
[0041] La dilution étant connue et contrôlée, un modèle ou une abaque permettent de calculer le débit et la chimie (c'est-à-dire la composition chimique) du gaz réactif nécessaire pour atteindre l'objectif en termes de propriétés de la bande.
[0042] Selon un mode préférentiel de l'invention, la dilution est mesurée par analyse de gaz, la valeur obtenue étant alors injectée dans ledit modèle pour corriger le
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débit et la chimie du gaz réactif en vue d'atteindre l'objectif en termes de propriétés de la bande.
[0043] Selon encore un autre mode préférentiel de l'invention, la mesure de la chimie du gaz réactif à son entrée et à sa sortie fournit un état d'avancement de la réaction qui permet de réajuster le débit et la chimie du gaz réactif pour atteindre l'objectif en termes de propriétés de la bande.
Description du traitement [0044] Une section pouvant contenir un gaz réactif 20 est équipée d'un ou plusieurs systèmes d'extraction 2.
On opère une extraction de ladite atmosphère réactive en au moins un point de la section de traitement sis près d'un des deux sas SASin et/ou SASout (Figure 1) .
[0045] L'injection 1 et l'extraction 2 peuvent être sises respectivement à la sortie et à l'entrée de la bande 3 de manière à ce que le mouvement de la bande 3 s'oppose au sens d'écoulement du gaz : cette configuration est dite "à contre-courant". L'injection 1 et l'extraction 2 peuvent être sises respectivement à l'entrée et à la sortie de la bande 3 de manière à ce que le mouvement de la bande 3 accompagne l'écoulement du gaz : cette configuration est dite "à co-courant". L'injection 1 peut être centrale et les extractions 2 peuvent être sises à l'entrée et à la sortie de la bande 3 de manière à ce que le mouvement de la bande 3 s'oppose à l'écoulement du gaz dans une partie du réacteur et l'accompagne dans une autre cette configuration est dite "à courant mixte".
Quelle que soit la configuration de réacteur, un niveau de dilution minimal doit être garanti.
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Description des sas [0046] Les sections Sin, S, Sout, etc., sont séparées par des sas. Ainsi, la section S est précédée d'un sas d'entrée SASin et suivie d'un sas de sortie SASout . Les sas sont constitués de n restrictions (n # 1) qui créent une perte de charge.
[0047] Avantageusement, Sin et Sout sont mis en contact par une déviation (by-pass) de l'atmosphère du four de sorte que les pressions en Sin et Sout soient équivalentes ou proches et afin d'assurer la continuité du flux de gaz protecteur dans la ligne.
[0048] Avantageusement, lesdits sas sont constitués de deux paires de rouleaux 4,4',5,5', afin d'obtenir une perte de charge maximale (Figure 2). Les deux paires de rouleaux 4,4',5,5' y sont décalées afin de supprimer l'incurvation selon la largeur de la bande (effet de Poisson). Un seul rouleau 4',5' par paire est en contact avec la bande 3, le contact des rouleaux sur la bande se faisant sur des faces opposées.
[0049] La distance du second rouleau 4,5 avec la bande est ajustable par rotation de manière à ne réduire la section de passage de la bande que lorsque c'est nécessaire, la bande pouvant alors passer sans risque d'accrochage lorsque des "heat buckles" ou autres défauts de conformation apparaissent. Par la présence d'un angle de contact, les vitesses des rouleaux 4',5' en contact avec la bande sont synchronisées avec la vitesse de la bande pour éviter les griffures (on donne une consigne de couple).
[0050] Afin de minimiser le débit de dilution pour une perte de charge donnée, le gaz du four pénétrant dans le sas est chauffé avant son entrée dans le sas et sa température mesurée. La figure 3 montre l'influence du gaz traversant le sas sur la variation de pression aux bornes
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du sas (exprimée en pascal) à différentes températures du gaz de four, dans le cas d'un sas à 5 restrictions de 3 x 300mm (HN5 : 5% H2 - N2) .
[0051] Une distance de sécurité bande-rouleau Dmin correspondant à une section de passage équivalente Smin est fixée. Un APmin de sécurité aux bornes des deux sas est également fixé de telle sorte qu'un débit minimum d'extraction assure toujours un écoulement de gaz du four vers la section réactive.
Description du contrôle et du pilotage de la section [0052] La chimie et le format de la bande sont connus avant l'entrée de celle-ci dans la section réactive de telle sorte qu'un objectif en termes de prise en éléments ou quantité de dépôt est fixé.
[0053] Une première estimation du débit de fuite de chaque sas et donc de la dilution est obtenue. En effet, pour une restriction, il vient dans l'hypothèse que le gaz se comporte comme un fluide incompressible (hypothèse valable tant que la vitesse des gaz n'est pas trop importante) :
EMI14.1
¯¯¯¯¯ )np.-'-' =6 02. ¯2X27315 (EQU.3), Qfour = 602 .#2x273,15.Ssas.#y/y-1.pf/#0T.(1-Ps/Pf) γ(EQU.3), où Qfour (Nm3 /h) est le débit de fuite du four vers la section, Ssas (m 2 ) est la section de fuite, y = Cp/Cv est le coefficient adiabatique, Pf(Pa) et Ps (Pa) sont les pressions absolues du gaz respectivement à l'entrée et à la sortie du sas, po(kg/m3) est la densité du gaz à 273,15 K et à la pression atmosphérique et T(K) la température du gaz traversant le sas.
Pour n restrictions dans le sas, il vient :
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Fou, = k.Ssas Y ¯ Y 1 PoT f .Ll-rl- l nPf sas l ] (EQU.4) , où k est un coefficient tenant compte de la géométrie des n restrictions du sas et #Psas (Pa) la différence de pression aux bornes du sas.
[0054] Si #Psas/nPfour < < 1, on peut écrire : Qfour = k.Ssas.##Psas/np0T (EQU. 4').
[0055] Cette dilution est traitée sur base d'un modèle qui permet de calculer le débit et la chimie du gaz réactif à ajuster en vue d'atteindre l'objectif en termes de propriétés visées de la bande.
[0056] On effectue les opérations suivantes : - application du réglage de la distance de sécurité bande- rouleau Dmin, - application d'une extraction supérieure au débit d'injection prévu ; - injection de gaz réactif ; - abaissement du #p aux bornes des deux sas jusqu'au #pmin à l'aide du réglage du débit d'extraction.
[0057] Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, la dilution est mesurée par analyse de gaz, cette valeur étant injectée dans le modèle qui permet de réajuster le débit et/ou la chimie du gaz réactif pour atteindre l'objectif fixé. On opère une analyse de gaz en un point AG1 représentatif de la section S de manière à calculer le niveau de dilution de l'atmosphère 20 par le débit de fuite des sections adjacentes et de corriger le débit et/ou la chimie du gaz réactif pour la réalisation de l'objectif en terme de propriétés de la bande visées.
[0058] Selon un autre mode préféré de réalisation de l'invention, la mesure de la chimie du gaz réactif à son
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entrée au point AG3 et à sa sortie au point AG2 permet d'obtenir un avancement de la réaction et de corriger le débit et/ou la chimie du gaz réactif pour la réalisation de l'objectif en termes de propriétés de la bande visées (Figure 1). Par exemple, dans le cas de la réaction de carburation, la détermination du nombre de moles d'eau libérées par la réaction permet d'évaluer le nombre de moles de carbone formées à la surface de la bande.
EXEMPLE [0059] On considérera, à titre d'exemple, un réacteur de carburation visant à produire des aciers hyperemboutissables avec propriétés de "Bake Hardening", dans lequel une quantité de carbone optimale doit être introduite dans la bande afin d'obtenir des propriétés mécaniques particulières pour l'industrie automobile.
[0060] Ainsi, la section S de la figure 1 possède des injections 1 de gaz, sises à la sortie de la bande 3 et des extracteurs 2 sis à l'entrée de la bande 3, le gaz étant injecté à contre-courant de la bande. Les sections adjacentes successives Sin, S, Sout, etc., sont séparées par des sas à rouleaux. Les gaz des sections Sin et Sout peuvent avantageusement être mis en contact par un contournement (by-pass) de la section S arrangé de telle manière que les pressions en Sin et Sout soient équivalentes ou proches, comme il a été suggéré dans la demande de brevet américain US-A-2001/045024, où on propose d'équilibrer les pressions à l'entrée et à la sortie d'une chambre de refroidissement à atmosphère contrôlée d'hydrogène au moyen d'un conduit en by-pass. La section réactive ne contient pas de rouleaux.
[0061] La section S est précédée d'un sas SASln et est suivie d'un sas de sortie SASout . Afin de minimiser le débit de dilution pour une perte de charge donnée, le gaz
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du four pénétrant dans le sas est chauffé avant son entrée dans le sas et sa température mesurée.
[0062] La chimie et le format de la bande sont connus avant l'entrée de celle-ci de sorte qu'un objectif en termes de prise en éléments C est fixé pour obtenir les propriétés voulues de Bake Hardening. La distance minimum bande-rouleaux Dmin est par exemple fixée à 5 millimètres, le APmin à 10 Pa. Une première évaluation du débit de fuite est obtenue à l'aide de ces données et de l'équation 3 (ou 4') .
[0063] L'atmosphère injectée dans le réacteur contient 33% CO, 66% H2 et est additionnée de 1,38% d'eau (point de rosée PR : +12 C). L'atmosphère des sections adjacentes contient 5% de H2, 0,037% eau (point de rosée PR : -30 C) et le reste en azote. Compte tenu de la dilution, un débit nécessaire de gaz carburant qui permette d'atteindre l'objectif est obtenu à l'aide d'un modèle ou d'une abaque comme mentionné ci-dessus.
[0064] On effectue les opérations suivantes : application du réglage de la distance de sécurité bande- rouleau Dmin, - application d'une extraction supérieure au débit d'injection prévu ; - injection de gaz réactif ; - abaissement du AP aux bornes des deux sas jusqu'au APmin à l'aide du réglage du débit d'extraction.
[0065] On opère une analyse du gaz dans la section S en son centre au point AG1 (Figure 1). On mesure par exemple les teneurs en CO, CO2, CH4, H2, H20 pour en déduire la teneur en N2. Celui-ci ne réagissant pas de manière significative avec la bande, il est possible de l'utiliser comme indicateur de la dilution dans le four. La dilution
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étant mesurée, on corrige le débit de gaz réactif pour. la réalisation de l'objectif en termes de prise en carbone.
[0066] La mesure de la chimie du gaz réactif respectivement à son entrée au point AG3 et à sa sortie au point AG2 permet d'obtenir un avancement de la réaction est de réajuster si nécessaire le débit ou la chimie du gaz réactif.
[0067] Le tableau 1 représente des conditions de traitement réalisées dans un mode préféré de l'invention dans lequel la viabilité du procédé a pu être démontrée (réacteur à contre-courant contenant un mélange hautement carburant, section adjacente 5% H2-N2 - PR : -30 C traversant sas à 5 restrictions de 0,35 x 0,005 m2, coefficient k proche de 8,4 x 104).
EMI18.1
<tb>
Q <SEP> gaz <SEP> #Psas¯out <SEP> N2 <SEP> théorique <SEP> N2 <SEP> mesuré
<tb>
<tb> carburant <SEP> (Pa) <SEP> (%vol) <SEP> Centre <SEP> four
<tb> (Nm3/h) <SEP> (%vol)
<tb>
<tb>
<tb> 10 <SEP> 8 <SEP> 35, <SEP> 96 <SEP> 30 <SEP>
<tb>
<tb> 20 <SEP> 10 <SEP> 24,13 <SEP> 23
<tb>
<tb> 30 <SEP> 15 <SEP> 20,67 <SEP> 20 <SEP>
<tb>
<tb> 40 <SEP> 16 <SEP> 16,83 <SEP> 17
<tb>
<tb> 50 <SEP> 11 <SEP> 11,87 <SEP> 12 <SEP>
<tb>
Tableau 1 : comparaison de la mesure et du calcul de la teneur en azote du réacteur pour différents débits de gaz carburant et pressions différentielles aux bornes du sas.
[0068] La figure 4 montre que la teneur en azote (N2) d'une section réactive dans laquelle on injecte un gaz exempt d'azote mais dilué par une atmosphère contenant 5 % H2 et 95 % N2 à 600 C augmente avec l'écartement de la fente du sas (2 restrictions de largeur 1850 mm, coefficient k = 8,4 x 104, bande de section 0,007 x 1500 m2, débit de gaz réactif : 500 Nm3 /h).
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MANAGEMENT OF GAS FLOWS IN A REACTIVE SECTION Object of the invention The present invention relates to a new process for dividing an annealing furnace into separate sections under controlled atmosphere which can operate under cocurrent, counter-current or mixed current, to promote specific gas-metal reactions in each of the different sections of a continuous annealing metallurgical line.
The invention relates in particular to a method of minimizing the dilution of the gas of a reactive section resulting from the entry of the atmosphere of the adjacent sections into said section.
The invention further relates to a method of piloting and controlling these sections in order to obtain the targeted surface and mechanical properties.
The invention finally relates to the installation for the implementation of the method.
STATE OF THE ART [0005] A continuous annealing furnace allows continuous heat treatment of a strip of metal, for example steel. The furnace is generally made up of different sections in each of which a specific heat treatment is carried out in order to give the steel particular properties, in particular mechanical properties such as ductility (formability, drawing, etc.). The most common stages of heat treatment are preheating,
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heating, maintaining at a given temperature, cooling, aging and sometimes dip galvanizing. Thus, steels with properties required for the automobile, household appliances, packaging or even building are obtained.
The various stages of the heat treatment are generally carried out under a specific atmosphere, controlled in each closed section, in which a well-defined gas or gas mixture, for example of the HNx type, is confined, and under well-defined temperature conditions. defined.
For example, in conventional treatment, it is desired to recrystallize the steel, clean the carbon pollution on the surface of the strip and reduce the surface oxide under a protective atmosphere in order to be able to coat the strip. We may also wish to carry out, in addition, during the conventional treatment, treatments which are currently in development, such as for example:
- carburizing the strip in order to give it specific mechanical properties or surface properties (by means of a CO-H2 mixture), or - nitriding the strip in order to give it specific mechanical properties or surface properties, or - oxidize or reduce the strip in order to give it specific surface properties, such as facilitating hot dip coating, or - deposit on the strip or enrich the strip with another chemical element (e.g.
by depositing an element M or its oxide, nitride, etc., by reacting the strip with a precursor of MR, M-Xx or M-Hy type, R being an organic group, M-Xx, a halide and M-Hy a
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hydride) by a technique known as CVD (Chemical Vapor Deposition) in order to give it specific mechanical or surface properties.
The Applicant has in particular proposed a continuous manufacturing process for a steel strip for stamping with improved surface properties comprising a heat treatment making it possible to recrystallize and carburize the strip, simultaneously or not, under a gaseous atmosphere comprising concentrations of CO and H2 obeying the relation [% vol H2] +2 [% vol CO] - 80 # 0, in a range of carburetion temperatures ranging from 650 to 950 C (WO 98/54371).
It is known to prevent the passage of fluids, in particular reactive fluids, from one section to another by means of felt locks ensuring sealing by fixed mechanical means in contact with the strip. This type of airlock cannot be used in all places of the oven (ex. Band raised above 800 C). In addition, one must face the wear and therefore the increasing ineffectiveness of the felts.
We also know the use of airlocks with rollers. During the passage of the strip between the rollers or groups of rollers of the airlock, these create a pneumatic pressure drop limiting the passage of a gas towards another adjacent section which is directly communicating with said airlock.
However, when in particular, a thermochemical treatment with a reactive gas must be used, the passage of a gas to another section must be done under special conditions in order to be able to carry out the treatment. It is desirable that gas
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reagent cannot leave the reactor in order to avoid polluting or damaging the oven or airlock. Damage is understood to mean any reaction which could accelerate the embrittlement of the elements of the oven or airlock (eg carburetion, nitriding) or pollute these elements by a deposit which could adversely affect the cleanliness of the strip necessary for subsequent operations. Thus, for example, the use of a fuel gas leads to a risk of carburetion and soot cover of the mechanical elements or muffles of the furnace and in particular of the rolls equipping the airlock.
The carbon monoxide contained in the fuel gas which would escape into the oven may also require a strengthening of the safety measures of the entire line as well as a specific treatment of all the gases used in the oven.
It can be deduced from the state of the art that the pressures at the terminals of the airlock must be controlled so that the atmosphere of the oven enters the reactive zone and not the reverse, to prevent the gas reagent comes into contact with or spreads in the airlock or any other element of the oven. However, the rate of leakage of a gas from the oven to the reactive section dilutes the reactive gas, which influences the thermodynamics and kinetics of gas-metal reactions and therefore the final properties of the product.
To overcome this undesirable effect, it can also be deduced from the state of the art that the leakage rate of each airlock is advantageously extracted from the reactor as soon as it enters the latter, in order to preserve a reaction time that is sufficiently long between the strip and the reactive gas free of dilution by the gas from the oven passing through the airlocks. However, this method has drawbacks and limits the possibilities of configuring the reactor. It may indeed be desired, for a
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given treatment, to inject the reactive gas co-current or counter-current with respect to the strip. It is for example known that the relative band-gas speed influences the gas-metal reaction kinetics.
It is also sometimes advantageous to introduce fresh gas at the point of entry or exit of the strip into the reactor. One may also wish to measure the composition of the gas at its inlet and at its outlet in order to check the progress of the reaction.
[0014] In order to preserve the possibility of working at co- or counter-current, at least one leakage rate of the reactive gas must be strictly controlled in order to carry out the reactive treatment under the desired conditions.
The object of an airlock is to create a maximum pressure drop. In general, it takes the form of a narrowing of the reactor section. The leakage rate passing through an airlock depends on many parameters such as the difference in pressures at the terminals of the airlock, the cross-section and geometry of the passage, the format of the strip, the temperature and composition of the gas. The mere knowledge of a differential pressure and a passage section therefore does not allow strict control of the incoming flow. On the other hand, the measurement of the flow rate by the usual methods is made difficult by variations in composition, temperature, pressure of the gases considered.
In addition whatever the configuration of the reactor, it is important to minimize the extraction rates in order to minimize the consumption of gas.
AIMS OF THE INVENTION The present invention aims to provide a solution which overcomes the drawbacks of the state of the art.
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In particular, the invention aims to propose a solution which makes it possible to carry out, under controllable conditions, a thermochemical treatment in a reactive section of a continuous annealing line, for a configuration of co-current, counter-current reactor or mixed current.
In particular, the invention aims to propose a solution which makes it possible to carry out such a treatment without the reactive atmosphere leaving the reactor while controlling and minimizing the gas flow rate from the adjacent sections entering the reactive section and interfering with the reaction.
The invention also aims to provide a solution which makes it possible to safeguard the physical integrity of the installation over time and the surface finish of the steel strip under severe conditions, in particular temperature , to which the continuous annealing lines are subjected.
Main characteristic elements of the invention The present invention relates to a process for thermochemical in-line treatment of a metal strip, preferably of steel, in continuous movement by passing through at least one section forming part of an oven installation located under at least a first gaseous atmosphere, said section being under a second atmosphere of reactive gas, being possibly such as to damage the rest of said oven or to pollute the first atmosphere. Said section is separated from the rest of the oven by at least one airlock having at least one restriction, preferably an upstream section by an entry airlock and a downstream section by an exit airlock.
According to the invention, the leakage rate of the first gas towards said reactive section is limited and controlled, and therefore the
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consecutive dilution of the reactive gas defined as being equal to D (%) 100 X Qfour / (Qfour + Qsection) where Qfour is the rate of leakage of the furnace gas to the reactive section and Qsection is the rate of the reactive gas injected into the section reactive.
The invention has the particular advantage that the dilution of the reactive gas is calculated according to the passage section and the number of restrictions of said airlock, the geometry of the restrictions, the pressure difference across the airlock, the format of the band, the chemical composition and the temperature of the reactive gas. More particularly, the rate of leakage of the oven gas, at the level of an airlock comprising at least one restriction, is given approximately by the expression: Qfour = k.Ssas.
(#Psas / n # 0T) 1/2, where Qfour (Nm3 / h) is the. leakage rate from the oven to the section, k is a coefficient taking into account the geometry of the airlock restrictions, Ssas (m 2) is the passage section of said airlock, #Psas (Pa) the pressure difference across said airlock, n the number of restrictions in the airlock, po (kg / m3) the density at 273.15 K and at atmospheric pressure and T (K) temperature of the gas passing through the airlock.
Still advantageously, #Psas (Pa) is a minimum differential pressure of sign such that the pressure in the oven outside the reactive section is always higher than the pressure inside said section, so that a gas flow from the oven enters said section and not the reverse.
Preferably, the gas from the oven entering the airlock is heated, more preferably from 20 to 950 ° C., and the temperature of said gas is measured.
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According to the invention, the targeted surface and / or mechanical properties of the metal strip determine an initial value of the flow rate of the reactive gas, as well as its chemical composition, according to the calculated value of dilution of said gas.
According to a preferred embodiment, said dilution is measured by gas analysis of at least one component of the non-reacting reactive gas or of an inert tracer gas and the flow of reactive gas and / or corrected accordingly. its chemical composition in order to obtain said targeted properties.
Still preferentially, the progress of the thermochemical reaction at the inlet and the outlet of the reactive gas in the section is measured by gas analysis and the flow of reactive gas and its chemical composition are therefore corrected. in order to obtain said targeted properties.
According to a particular embodiment of the invention, it is desired that no gas enters the reactive section, in order to be able to recycle said reactive gas. Thus, in this case, this amounts to inverting the sign of #Psas so as to limit and control a leak rate from the reactive section to the adjacent sections.
The general characteristics of the invention remain valid in this case.
Another aspect of the invention relates to an installation for the online thermochemical treatment of a metal strip, preferably of steel, in continuous travel under at least a first gaseous atmosphere and comprising at least one section being under a second atmosphere of reactive gas, being such as to damage the rest of the installation, also comprising means for injecting reactive gas into said section
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and gas extraction means, preferably located near the inlet and the outlet of said section on the continuous line, characterized in that it comprises means for limiting and controlling the rate of leakage of the first gas to said reactive section and therefore the dilution of the reactive gas defined as being equal to D (%) = 100 x Qfour / (Qfour + Qsection)
. where Qfour is the rate of leakage of furnace gas to the section and Qsection is the rate of reactive gas injected into the section.
Advantageously, said limitation and control means comprise at least one airlock separating said section from the rest of the installation, preferably an entry airlock upstream and an exit airlock downstream from said section, communicating directly respectively with a previous section and a following section of the installation, said airlock making it possible to fix a minimum passage section for the gas.
Even more advantageously, said gas extraction means are such that they are capable of ensuring a minimum AP at the terminals of the airlock for a leakage gas flow rate to enter the reactive section and not the reverse. .
Still according to the invention, said airlock comprises at least one restriction, preferably with rollers of adjustable passage section, retractable (s) and whose speed of the parts in contact with the strip is synchronized with the speed of said strip .
According to a particularly preferred embodiment, each restriction comprises a double pair of offset rollers, preferably with a single roller per pair in contact with the strip, the contact of the rollers on the strip being made on opposite faces and the distance of the second roll of each pair from the
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band being adjustable to reduce the passage section of the band.
The installation of the invention is designed for a co-current, counter-current or mixed current injection and extraction configuration.
BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES FIG. 1 schematically represents a section of a continuous line with the improvements according to a preferred embodiment of the invention.
Figure 2 schematically shows a type of airlock according to a preferred embodiment of the invention.
Figure 3 graphically represents a relationship according to the invention between the pressure variation across an APsas airlock. the temperature of the oven gas HN5 and the gas flow rate passing through the airlock.
Figure 4 graphically represents the dilution factor measured by the nitrogen content (N2) in the reactive zone from an NH5 furnace atmosphere at 600 C as a function of the strip-roll distance for four values of # PSAS.
Description of a preferred embodiment of the invention The invention consists of a method for carrying out treatments under a reactive atmosphere potentially damaging to the rest of the oven. Whatever the configuration of the reactor (co-current, countercurrent or mixed), said treatments are carried out with dilution levels D resulting from the entry of the atmosphere from the directly adjacent sections of the furnace into the reactive section such as:
D (%) = 100.Qfour / (Qfour + Qsection) (EQU.1),
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with
Qfour = k.Ssas. (# Psas / n # 0 T) 1 2 (EQU.2), where Qfour (Nm3 / h) is the leakage rate from the furnace to said section, Qsection (Nm 3 / h) is the reactive gas flow rate, k is a coefficient taking into account the geometry of the airlock, Ssas (m2) is the passage section of the airlock, APsas (Pa) the pressure difference across the airlock, n the number of restrictions in the airlock , po (kg / m3) the density at 273.15 K and at atmospheric pressure and T (K) the temperature of the gas passing through the airlock.
A section which may contain a reactive gas is generally equipped with one or more gas extraction and injection systems. At the two ends of the section, a pressure drop is created using a contact lock known in the prior art, composed of n restrictions (n # 1), preferably with rollers, of section adjustable passage, retractable (s) for the needs of the line, the speed of the parts in contact with the strip is synchronized with the speed of the latter. A minimum passage section of the Smin airlock is fixed so as not to disturb the line's conduct and not to scratch the strip. Extraction in the reactive zone is controlled to ensure a minimum #p across the two airlocks. The gas entering the airlock is heated and its temperature measured.
The dilution being known and controlled, a model or an abacus makes it possible to calculate the flow rate and the chemistry (that is to say the chemical composition) of the reactive gas necessary to achieve the objective in terms of properties of the bandaged.
According to a preferred embodiment of the invention, the dilution is measured by gas analysis, the value obtained then being injected into said model to correct the
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flow rate and chemistry of the reactive gas in order to achieve the objective in terms of band properties.
According to yet another preferred embodiment of the invention, the measurement of the chemistry of the reactive gas at its entry and at its exit provides a state of progress of the reaction which makes it possible to readjust the flow rate and the chemistry of the reactive gas to achieve the goal in terms of tape properties.
Description of the treatment A section which may contain a reactive gas 20 is equipped with one or more extraction systems 2.
An extraction of said reactive atmosphere is carried out at at least one point in the treatment section located near one of the two SASin and / or SASout airlocks (Figure 1).
Injection 1 and extraction 2 can be located respectively at the outlet and at the inlet of the strip 3 so that the movement of the strip 3 is opposed to the direction of flow of the gas: this configuration is said to be "against the current". Injection 1 and extraction 2 can be located respectively at the inlet and at the outlet of the strip 3 so that the movement of the strip 3 accompanies the flow of the gas: this configuration is said to be "co -current". The injection 1 can be central and the extractions 2 can be located at the entry and exit of the strip 3 so that the movement of the strip 3 is opposed to the flow of gas in a part of the reactor and accompanies it in another this configuration is called "mixed current".
Whatever the configuration of the reactor, a minimum level of dilution must be guaranteed.
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Description of the airlocks The Sin, S, Sout, etc. sections are separated by airlocks. Thus, section S is preceded by a SASin entry airlock and followed by a SASout exit airlock. Airlocks are made up of n restrictions (n # 1) which create a pressure drop.
Advantageously, Sin and Sout are brought into contact by a deflection (bypass) of the furnace atmosphere so that the pressures in Sin and Sout are equivalent or close and in order to ensure the continuity of the gas flow protector in the line.
Advantageously, said airlocks consist of two pairs of rollers 4,4 ', 5,5', in order to obtain a maximum pressure drop (Figure 2). The two pairs of rollers 4,4 ', 5,5' are offset therein in order to eliminate the curvature according to the width of the strip (Poisson effect). A single roller 4 ', 5' per pair is in contact with the strip 3, the contact of the rollers on the strip being made on opposite faces.
The distance of the second roller 4.5 with the strip is adjustable by rotation so as to reduce the passage section of the strip only when necessary, the strip can then pass without risk of snagging when " heat buckles "or other conformational defects appear. By the presence of a contact angle, the speeds of the rollers 4 ', 5' in contact with the strip are synchronized with the speed of the strip to avoid scratches (a torque setpoint is given).
To minimize the dilution rate for a given pressure drop, the oven gas entering the airlock is heated before entering the airlock and its measured temperature. Figure 3 shows the influence of the gas passing through the airlock on the pressure variation at the terminals
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airlock (expressed in pascal) at different temperatures of the oven gas, in the case of an airlock with 5 restrictions of 3 x 300mm (HN5: 5% H2 - N2).
A strip-roll safety distance Dmin corresponding to an equivalent passage section Smin is fixed. A safety APmin at the terminals of the two airlocks is also fixed so that a minimum extraction rate always ensures gas flow from the oven to the reactive section.
Description of the Control and Piloting of the Section The chemistry and the format of the strip are known before the entry thereof into the reactive section so that an objective in terms of taking up elements or quantity of deposit is fixed.
A first estimate of the leakage rate of each airlock and therefore of the dilution is obtained. Indeed, for a restriction, it comes on the assumption that the gas behaves like an incompressible fluid (assumption valid as long as the speed of the gases is not too important):
EMI14.1
¯¯¯¯¯) np.-'- '= 6 02. ¯2X27315 (EQU.3), Qfour = 602. # 2x273,15.Ssas. # Y / y-1.pf / # 0T. (1- Ps / Pf) γ (EQU.3), where Qfour (Nm3 / h) is the leakage rate from the furnace to the section, Ssas (m 2) is the leakage section, y = Cp / Cv is the adiabatic coefficient , Pf (Pa) and Ps (Pa) are the absolute pressures of the gas respectively at the inlet and at the outlet of the airlock, po (kg / m3) is the density of the gas at 273.15 K and at atmospheric pressure and T (K) the temperature of the gas passing through the airlock.
For n restrictions in the airlock, it comes:
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Crazy, = k.Ssas Y ¯ Y 1 PoT f .Ll-rl- l nPf sas l] (EQU.4), where k is a coefficient taking into account the geometry of the n restrictions of the sas and #Psas (Pa) la pressure difference across the airlock.
If # Psas / nPfour <<1, you can write: Qfour = k.Ssas. ## Psas / np0T (EQU. 4 ').
This dilution is treated on the basis of a model which makes it possible to calculate the flow rate and the chemistry of the reactive gas to be adjusted in order to achieve the objective in terms of targeted properties of the strip.
The following operations are carried out: - application of the adjustment of the tape-roll safety distance Dmin, - application of an extraction greater than the expected injection rate; - injection of reactive gas; - lowering of the #p across the two airlocks to #pmin using the adjustment of the extraction rate.
According to a preferred embodiment of the invention, the dilution is measured by gas analysis, this value being injected into the model which makes it possible to readjust the flow rate and / or the chemistry of the reactive gas to achieve the set objective. . A gas analysis is carried out at a point AG1 representative of section S so as to calculate the level of dilution of the atmosphere 20 by the leakage rate of the adjacent sections and to correct the flow rate and / or the chemistry of the reactive gas for achieving the objective in terms of targeted band properties.
According to another preferred embodiment of the invention, the measurement of the chemistry of the reactive gas at its
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entry at point AG3 and at its exit at point AG2 makes it possible to obtain a progress of the reaction and to correct the flow rate and / or the chemistry of the reactive gas for the achievement of the objective in terms of properties of the targeted band (Figure 1). For example, in the case of the carburetion reaction, the determination of the number of moles of water released by the reaction makes it possible to evaluate the number of moles of carbon formed on the surface of the strip.
EXAMPLE We will consider, by way of example, a carburetion reactor aimed at producing hyper-stampable steels with "Bake Hardening" properties, in which an optimal amount of carbon must be introduced into the strip in order to obtain properties. special mechanics for the automotive industry.
Thus, section S of Figure 1 has injections 1 of gas, located at the outlet of the strip 3 and extractors 2 located at the inlet of the strip 3, the gas being injected against the current of the band. The successive adjacent sections Sin, S, Sout, etc. are separated by roller locks. The gases of the Sin and Sout sections can advantageously be brought into contact by a bypass of the S section arranged in such a way that the pressures in Sin and Sout are equivalent or close, as has been suggested in the request for American patent US-A-2001/045024, in which it is proposed to balance the pressures at the inlet and at the outlet of a cooling chamber with a controlled atmosphere of hydrogen by means of a by-pass duct. The reactive section does not contain rollers.
Section S is preceded by a SASln airlock and is followed by a SASout exit airlock. In order to minimize the dilution rate for a given pressure drop, the gas
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of the oven entering the airlock is heated before entering the airlock and its measured temperature.
The chemistry and the format of the strip are known before the entry thereof so that a target in terms of taking elements C is set to obtain the desired properties of Bake Hardening. The minimum strip-roll distance Dmin is for example fixed at 5 millimeters, the APmin at 10 Pa. A first evaluation of the leakage rate is obtained using these data and the equation 3 (or 4 ′).
The atmosphere injected into the reactor contains 33% CO, 66% H2 and is added with 1.38% water (dew point PR: +12 C). The atmosphere in the adjacent sections contains 5% H2, 0.037% water (dew point PR: -30 C) and the rest in nitrogen. Taking into account the dilution, a necessary flow of fuel gas which makes it possible to reach the objective is obtained using a model or an abacus as mentioned above.
The following operations are carried out: application of the adjustment of the tape-roll safety distance Dmin, - application of an extraction greater than the expected injection rate; - injection of reactive gas; - lowering of the AP at the terminals of the two airlocks until the APmin using the adjustment of the extraction flow rate.
An analysis of the gas is carried out in section S at its center at point AG1 (Figure 1). The CO, CO2, CH4, H2, H20 contents are measured, for example, to deduce the N2 content. As this does not react significantly with the strip, it can be used as an indicator of dilution in the oven. The dilution
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being measured, the flow rate of reactive gas for. achieving the target in terms of carbon capture.
Measuring the chemistry of the reactive gas respectively at its entry at point AG3 and at its exit at point AG2 makes it possible to obtain an advance of the reaction is to readjust if necessary the flow rate or the chemistry of the reactive gas.
Table 1 shows the treatment conditions carried out in a preferred mode of the invention in which the viability of the process could be demonstrated (counter-current reactor containing a highly fuel mixture, adjacent section 5% H2-N2 - PR: -30 C crossing airlock with 5 restrictions of 0.35 x 0.005 m2, coefficient k close to 8.4 x 104).
EMI18.1
<Tb>
Q <SEP> gas <SEP> # Psas¯out <SEP> N2 <SEP> theoretical <SEP> N2 <SEP> measured
<Tb>
<tb> fuel <SEP> (Pa) <SEP> (% vol) <SEP> Center <SEP> oven
<tb> (Nm3 / h) <SEP> (% vol)
<Tb>
<Tb>
<tb> 10 <SEP> 8 <SEP> 35, <SEP> 96 <SEP> 30 <SEP>
<Tb>
<tb> 20 <SEP> 10 <SEP> 24.13 <SEP> 23
<Tb>
<tb> 30 <SEP> 15 <SEP> 20.67 <SEP> 20 <SEP>
<Tb>
<tb> 40 <SEP> 16 <SEP> 16.83 <SEP> 17
<Tb>
<tb> 50 <SEP> 11 <SEP> 11.87 <SEP> 12 <SEP>
<Tb>
Table 1: comparison of the measurement and calculation of the nitrogen content of the reactor for different fuel gas flow rates and differential pressures across the airlock.
Figure 4 shows that the nitrogen content (N2) of a reactive section in which a nitrogen-free gas is injected but diluted by an atmosphere containing 5% H2 and 95% N2 at 600 C increases with airlock slot spacing (2 width restrictions 1850 mm, coefficient k = 8.4 x 104, section strip 0.007 x 1500 m2, reactive gas flow rate: 500 Nm3 / h).