<Desc/Clms Page number 1>
Procédé pour le fonctionnement d'un système de lit mobile simulé
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne un procédé pour le fonctionnement, ou procédé d'utilisation, d'un système de lit mobile simulé. Plus particulièrement, elle concerne un procédé pour le fonctionnement d'un système de lit mobile simulé qui convient pour récupérer à haut rendement un adsorbat à partir d'un produit de base comportant l'adsorbat dans une proportion majeure par rapport à la quantité totale de l'adsorbat et un non-adsorbat, ou pour récupérer le non-adsorbat à haute pureté depuis un produit de base.
ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION
On sait qu'un matériau brut comportant deux ou plusieurs composants d'affinités différentes par rapport à un adsorbant tassé dans une colonne peut être séparé en une fraction riche en un composant présentant une forte affinité vis-à-vis de l'adsorbant, c'est-à-dire une fraction d'adsorbat, et une fraction riche en un composant présentant une faible affinité vis-à-vis de l'adsorbant, c'est-à-dire une fraction de non-adsorbat. Un système de lit mobile simulé est fondamentalement conçu pour faire circuler un liquide dans une direction.
Le système de lit mobile simulé comporte plusieurs lits remplis d'un adsorbant (lit tassé unitaire) et présente plusieurs accès constitués de (a) une entrée pour introduire un produit de base, (b) une sortie pour extraire une fraction de nonadsorbat, (c) une entrée pour introduire un liquide
<Desc/Clms Page number 2>
désorbant et (d) une sortie pour extraire une fraction d'adsorbat (ci-dessous appelée parfois les accès d'entrées et de sorties ou les accès d'entrée d'alimentation-sortie d'extraction).
Le système à lit tassé est divisé en quatre zones exécutant différentes fonctions : (1) une zone d'adsorption qui constitue la partie située entre l'entrée pour un produit de base et la sortie pour une fraction de non-adsorbat, (2) une zone de purification (épuration) qui constitue la partie située entre la sortie pour une fraction de non-adsorbat et l'entrée pour un liquide désorbant, (3) une zone de désorption qui constitue la partie située entre l'entrée pour un liquide désorbant et la sortie pour une fraction d'adsorbat et (4) une zone de concentration qui constitue la partie située entre la sortie pour une fraction d'adsorbat et l'entrée pour un produit de base.
Un système ordinaire de lit mobile simulé est composé d'un certain nombre de lits tassés unitaires en série. Au moins l'un des lits tassés unitaires est équipé d'une pompe de manière à faire se déplacer le liquide dans une direction dans le système. Dans certains cas, une pompe est prévue entre les lits tassés unitaires de chaque paire.
Chaque lit tassé unitaire présente un distributeur de liquide à sa partie supérieure qui sert à distribuer uniformément sur toute la section transversale du lit le liquide s'écoulant dans le lit (influent), et un collecteur de liquide à sa partie inférieure qui sert à recueillir le liquide s'écoulant vers le bas à travers le lit et à évacuer le liquide comme effluent. L'espace compris entre le distributeur de liquide et le collecteur de liquide est rempli d'un adsorbant. Un passage reliant chaque lit tassé unitaire présente des sorties pour l'extraction de l'effluent du lit tassé unitaire situé en amont, comme fraction de non-adsorbat ou comme fraction d'adsorbat, et des entrées d'alimentation d'un produit de base et d'alimentation d'un liquide désorbant depuis les conduits respectifs vers le lit tassé unitaire situé en aval.
Un
<Desc/Clms Page number 3>
système ordinaire de lit mobile simulé est composé de 4, 8, 12 ou 16 lits tassés unitaires.
Le système décrit ci-dessus de lit mobile simulé est classiquement utilisé en introduisant un produit de base et un liquide désorbant dans une grande quantité de liquide circulant à travers les lits tassés, en extrayant une partie du liquide circulant en tant que fraction de nonadsorbat et en tant que fraction d'adsorbat et, en fonction des variations de la répartition des concentrations de l'adsorbat et du non-adsorbat dans le lit tassé, les accès d'entrées et de sorties sont commutés vers les accès d'entrées et de sorties situés en aval. Dans un étage quelconque du traitement, l'alimentation et l'extraction sont égales en quantité et les lits tassés sont remplis de liquide.
Selon ce procédé, un produit de base et un liquide désorbant sont introduits en continu dans le lit tassé, et une fraction de non-adsorbat et une fraction d'adsorbat peuvent en être extraites en continu.
Le procédé d'utilisation classique mentionné ci-dessus présente le problème suivant. La fraction de non-adsorbat et la fraction d'adsorbat extraites varient considérablement en composition depuis le moment où elles commencent à être extraites par une sortie et le moment où la sortie est commutée sur la sortie suivante, aux cas où le système à lit mobile simulé est composé d'un nombre relativement petit, en particulier de 4, lits tassés unitaires. Cela signifie que le rendement de la séparation n'est pas nécessairement satisfaisant.
Le rendement de séparation pourrait être amélioré en augmentant le nombre des lits tassés unitaires qui constituent le système, parce que l'extraction peut être commutée vers la sortie aval suivante avant que la composition de la fraction varie fortement, mais un système à lit mobile simulé composé d'un nombre accru de lits tassés unitaires conduit nécessairement à une augmentation du coût.
A titre de tentative de solution de ce problème, JP-A- 2-49 159 propose un procédé d'utilisation dans lequel une
<Desc/Clms Page number 4>
étape d'alimentation-extraction, c'est-à-dire alimentation d'un produit de base et d'un liquide désorbant dans le lit et extraction de la fraction d'adsorbat et de la fraction de non-adsorbat du lit, et une étape de circulation, c'est- à-dire une étape consistant à déplacer le liquide dans le lit pour former une répartition prescrite des concentrations dans le lit sont conduites séparément. Ce procédé est prometteur pour atteindre un haut rendement de séparation avec un système mobile simulé composé d'un assez petit nombre de lits tassés unitaires.
Cependant, le procédé de JP-A-2-49 159, dans lequel l'étape d'alimentation-extraction et l'étape de déplacement du liquide dans le lit (l'étape de circulation) sans être accompagnée d'une alimentation et d'une extraction sont combinées, est désavantageuse en ce que la distribution du liquide se détériore, ce qui entraîne une réduction du rendement de séparation au cas où l'alimentation d'un produit de base et l'extraction d'une fraction de nonadsorbat, c'est-à-dire l'alimentation d'un liquide désorbant et l'extraction d'une fraction d'adsorbat, présentent des quantités proches.
Si on rentre dans les détails, lorsque l'étape d'alimentation-extraction et l'étape de circulation sont combinées selon JP-A-2-49 159, il est important, pour atteindre un haut rendement de séparation, que le débit d'écoulement du liquide dans l'étape de circulation et ce débit dans chaque zone de l'étape d'alimentation-extraction soient proches l'un de l'autre. La raison en est la suivante. Pour obtenir un haut rendement de séparation dans un système de lit mobile simulé, il est nécessaire que le liquide soit amené à s'écouler uniformément vers le bas sur toute la section transversale d'un lit tassé. Le distributeur de liquide qui est fixé à cet effet à la partie supérieure d'un lit tassé est habituellement conçu pour exécuter sa fonction sur base du débit dans l'étape de circulation.
Si l'influent doit s'écouler dans le distributeur de liquide à un débit beaucoup plus réduit que le débit nominal d'écoulement,
<Desc/Clms Page number 5>
l'écoulement de liquide du distributeur devient non uniforme, ce qui signifie que l'efficacité de distribution se détériore.
Cependant, le débit d'écoulement du liquide traversant la zone de concentration dans l'étape d'alimentationextraction tend à devenir nettement inférieur à celui dans l'étape de circulation, qui dépend du rapport d'extraction de la fraction de non-adsorbat par rapport à l'alimentation du produit de base. Dans ce cas, une grave détérioration du rendement de séparation peut en résulter, pour la raison décrite plus haut.
RESUME DE L'INVENTION
Par conséquent, un objet de la présente invention est de fournir un procédé pour le fonctionnement d'un système à lit mobile simulé dans lequel on peut garantir un haut rendement de séparation même dans le cas mentionné plus haut.
Selon la présente invention, on peut obtenir un haut rendement de séparation dans le fonctionnement d'un système à lit mobile simulé rempli d'un adsorbant en vue de séparer un produit de base comportant au moins un composant présentant une forte affinité vis-à-vis de l'adsorbant et un composant présentant une faible affinité vis-à-vis de l'adsorbant en une fraction d'adsorbat riche en le composant présentant une forte affinité et une fraction de non-adsorbat riche en le composant présentant une faible affinité.
Le haut rendement de séparation peut être obtenu en conduisant (1) une première étape d'alimentationextraction dans laquelle un produit de base et un liquide désorbant sont introduits par les entrées respectives, et la quantité totale du liquide s'écoulant vers le bas à travers le lit est extraite à titre de fraction de nonadsorbat et de fraction d'adsorbat par les sorties respectives, (2) une deuxième étape d'alimentationextraction dans laquelle un produit de base est introduit par l'entrée pour un produit de base et la quantité totale du liquide s'écoulant vers le bas à travers le lit est
<Desc/Clms Page number 6>
extraite à titre de fraction d'adsorbat par la sortie pour une fraction d'adsorbat, ou en variante,
un liquide désorbant est introduit par l'entrée pour un liquide désorbant et la quantité totale du liquide s'écoulant vers le bas à travers le lit est extraite à titre de fraction de non-adsorbat par la sortie pour une fraction de nonadsorbat et (3) une étape de circulation dans laquelle le liquide présent dans le lit est déplacé vers le bas, toutes les entrées et sorties étant fermées, et en commutant ensuite le fonctionnement vers les accès d'entrées et de sorties situés en aval.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS
La figure 1 représente un système de lit mobile simulé constitué de quatre lits tassés unitaires, qui convient pour mettre en oeuvre l'invention, la figure 2 montre l'un des lits tassés unitaires constituant un système de lit mobile simulé.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
L'invention est caractérisée en ce que l'on pourrait atteindre un haut rendement de séparation même avec un système de lit mobile simulé composé d'un nombre de lits tassés unitaires inférieur à celui d'un système habituellement utilisé de lit mobile simulé. Par conséquent, l'invention est particulièrement efficace lorsqu'elle est appliquée à un système moins coûteux de lit mobile simulé comptant de 4 à 8, et en particulier 4 lits tassés unitaires.
La figure 1 représente un système de lit mobile simulé composé de 4 lits tassés unitaires. Les lits unitaires 1-4 sont chacun remplis d'un adsorbant, et une pompe de circulation 11 fait circuler les fluides dans le lit. Une vanne 21 de commande de l'écoulement commande la circulation depuis une extrémité aval jusqu'à une extrémité amont du lit tassé. Les vannes 31-34 d'alimentation de liquide de produit de base et les vannes 35-38 d'alimentation de liquide désorbant commandent l'alimentation dans le lit respectivement de produit de
<Desc/Clms Page number 7>
base et de liquide désorbant. Des vannes 39-42 d'extraction de liquide d'adsorbat et des vannes 43-46 d'extraction de liquide de non-adsorbat commandent l'extraction respectivement des liquides d'-adsorbat et de non-adsorbat du lit.
La figure 2 représente l'un des lits tassés unitaires.
Le lit tassé unitaire représenté dans la figure 2 présente un tube d'influent 21 qui est relié à un lit tassé unitaire situé en amont (non représenté), un distributeur de liquide 22, une couche dense 23, un tube 24 d'alimentation en produit de base, un tube 25 d'alimentation en liquide désorbant, un collecteur de liquide 26, un tube d'effluent 27 relié à un lit tassé unitaire situé en aval (non représenté), un tube 28 d'extraction de la fraction d'adsorbat et un tube 29 d'extraction de la fraction de non-adsorbat.
Dans la mise en oeuvre de l'invention, des accès d'entrées et de sorties sont commutés sur des accès d'entrées et de sorties situés en aval de manière successive, à des intervalles de temps donnés, de manière similaire au fonctionnement classique d'un système habituel de lit mobile simulé. La différence par rapport au fonctionnement classique est que les trois étapes qui suivent sont conduites depuis le moment où on lance la mise en service des accès d'entrées et de sorties jusqu'au lancement de la mise en service d'autres accès d'entrées et de sorties, situés en aval.
(1) Une première étape d'alimentation-extraction dans laquelle un produit de base et un liquide désorbant sont introduits par les entrées respectives, et la quantité totale du liquide qui s'écoule vers le bas à travers les lits respectifs est extraite comme fraction de non-adsorbat et comme fraction d'adsorbat par les sorties respectives.
(2) Une deuxième étape d'alimentation-extraction dans laquelle un produit de base est introduit par l'entrée pour produit de base, et la quantité totale du liquide qui s'est écoulé vers le bas à travers le lit est extraite à titre de
<Desc/Clms Page number 8>
fraction d'adsorbat par la sortie pour une fraction d'adsorbat ou en variante un liquide désorbant est introduit par l'entrée pour un liquide désorbant et la quantité totale du liquide s'écoulant vers le bas à travers le lit est extraite à titre de fraction de non-adsorbat par la sortie pour une fraction de non-adsorbat.
(3) Une étape de circulation dans laquelle toutes les entrées et sorties des accès sont fermées, et le liquide présent dans les lits est déplacé vers le bas.
Dans le procédé divulgué dans JP-A-2-49 159, une partie du liquide s'écoulant vers le bas à travers la zone de désorption est extraite en tant que fraction d'adsorbat alors que le reste du liquide est envoyé dans la zone de concentration. Selon l'invention, au contraire, le liquide ayant atteint la sortie en fonctionnement est entièrement extrait dans chacune des première et deuxième étapes d'alimentation-extraction. Cette manipulation empêche qu'une distribution insuffisante ait lieu dans le distributeur de liquide d'un lit tassé unitaire situé en aval à cause d'un manque de débit, qui pourrait se produire au cas où une partie du liquide est extraite.
Le débit d'écoulement dans chaque zone pendant la première et la deuxième étapes d'alimentation-extraction doit être suffisant pour assurer une distribution satisfaisante dans le distributeur. Ainsi qu'on l'a indiqué précédemment, comme un distributeur de liquide est habituellement conçu pour exécuter une fonction satisfaisante de distribution au débit d'écoulement dans l'étape de circulation, il convient d'empêcher qu'un influent s'écoule dans le distributeur à un débit beaucoup plus faible que celui de l'étape de circulation. Le débit d'écoulement de l'influent dans le distributeur est de manière souhaitable de 30% ou plus, en particulier de 40% ou plus de celui à l'étape de circulation.
Un débit d'écoulement dépassant celui de l'étape de circulation ne pose pas de problème pour la distribution du liquide, mais entraîne une augmentation de la perte de charge dans le lit. Par conséquent, il est
<Desc/Clms Page number 9>
habituellement préférable que le débit d'écoulement soit égal ou inférieur à celui de l'étape de circulation. A supposer que le débit d'écoulement dépasse celui de l'étape de circulation, l'excès est de préférence jusqu'à 20% au maximum.
La durée pendant laquelle on conduit la première étape d'alimentation-extraction et les débits d'alimentation d'un produit de base et d'un liquide désorbant introduits pendant ce temps, et la durée de conduite de la deuxième étape d'alimentation-extraction et le débit d'alimentation du produit de base ou du liquide désorbant introduit pendant ce temps sont commandés de manière appropriée de telle sorte que des quantités prédéterminées du produit de base et du liquide désorbant qu'il faut introduire dans l'ensemble du système de lit mobile simulé puissent être introduites dans le lit unitaire pendant que des accès d'entrées et de sorties sont en fonctionnement, et entretemps, des quantités prédéterminées de la fraction de nonadsorbat et de la fraction d'adsorbat qu'il faut extraire de l'ensemble du système peuvent être extraites du lit unitaire.
La première étape d'alimentation-extraction peut être commandée de telle sorte que la durée d'alimentation du produit de base et la durée d'alimentation du liquide désorbant puissent être égales, mais l'alimentation du produit de base et celle du liquide désorbant ne doivent pas être terminées au même moment.
Il serait au contraire préférable que le débit d'alimentation du produit de base soit fixé plus haut que celui utilisé dans le système de lit mobile simulé (par exemple le procédé décrit dans JP-A- 2-49 159 mentionné plus haut), c'est-à-dire que le débit d'écoulement dans la zone comprise entre l'entrée pour l'alimentation du produit de base et la sortie d'extraction de la fraction de non-adsorbat soit approché du débit d'écoulement dans l'étape de circulation, de telle sorte que la distribution et la collecte du liquide puissent être conduites de manière plus satisfaisante. Par cette manipulation, dans certains cas, la durée d'alimentation du
<Desc/Clms Page number 10>
produit de base est rendue plus courte que la durée d'alimentation du liquide désorbant dans la première étape
EMI10.1
d'alimentation-extraction.
En d'autres termes, il serait en pratique efficace de concevoir le mode de fonctionnement de manière telle que la durée requise pour l'extraction de la fraction d'adsorbat par l'alimentation du liquide désorbant commande la durée requise pour réaliser la première étape d'alimentation-extraction.
Dans la deuxième étape d'alimentation-extraction, on introduit soit le produit de base soit le liquide désorbant. La deuxième étape d'alimentation-extraction est, dans un mode, une étape dans laquelle le produit de base est introduit en une quantité correspondant à la différence entre la quantité du liquide désorbant introduite et la quantité de la fraction d'adsorbat à extraire, ou, dans l'autre mode, une étape dans laquelle le liquide désorbant est introduit en une quantité correspondant à la différence entre la quantité du produit de base introduit et la quantité de la fraction de non-adsorbat à extraire. La décision quant à savoir lequel des deux modes de la deuxième étape d'alimentation-extraction est conduit se fait en considérant la corrélation de la différence mentionnée plus haut.
Au cas où la fraction d'adsorbat doit être extraite dans la deuxième étape d'alimentation extraction, le produit de base est introduit au même débit d'alimentation que dans la première étape d'alimentation-extraction.
Lorsque la fraction de non-adsorbat doit être extraite dans la deuxième étape d'alimentation-extraction, le liquide désorbant est introduit au même débit d'alimentation que dans la première étape d'alimentation-extraction. Une telle manière de réaliser l'alimentation est avantageuse pour la commande du débit d'alimentation. C'est-à-dire que cette manière d'alimentation étant adoptée, les pompes d'alimentation du produit de base et du liquide désorbant peuvent être utilisées à un débit constant, ce qui simplifie le système de commande du pompage.
<Desc/Clms Page number 11>
Bien que l'invention soit applicable au fractionnement de différents mélanges comportant un adsorbat et un nonadsorbat en les fractions respectives, de la même manière que dans le système classique de lit mobile simulé, elle est particulièrement avantageuse pour le fractionnement d'un mélange présentant l'un soit de l'adsorbat soit du non-adsorbat en proportion plus grande que l'autre, pour récupérer à un haut rendement celui présent dans une plus grande proportion. Par exemple, un produit de base contenant un adsorbat en une proportion de 80% en poids ou plus, par rapport à la quantité totale de l'adsorbat et d'un non-adsorbat, peut être traité selon le procédé de l'invention, pour récupérer 80% en poids ou plus de l'adsorbat sous la forme d'une fraction d'adsorbat.
Lorsque le procédé de JP-A-2-49 159 est suivi, comme le débit d'écoulement de l'influent s'écoulant dans la zone de concentration est considérablement réduit, il est très probable que la distribution du liquide dans la zone de concentration est insuffisante. Cette insuffisance de distribution peut être évitée selon la présente invention.
Dans la chromatographie industrielle, ce n'est pas une pratique suivie de manière générale de récupérer un nonadsorbat à haute pureté parce que, en général, l'extraction de la fraction d'adsorbat est accrue, de sorte que le débit d'écoulement de l'influent dans la zone de concentration diminue. D'autre part, la présente invention peut être appliquée de manière appropriée même lorsque la récupération d'un non-adsorbat à haute pureté doit être souhaitée ; en effet, une quantité suffisante de l'influent dans la zone de concentration peut être assurée en fournissant un liquide désorbant dans la deuxième étape d'alimentation-extraction. Il en résulte que l'on peut atteindre un haut rendement de séparation.
Lors de la récupération d'un non-adsorbat à haute pureté, il est préférable que le rapport volumique entre la fraction d'adsorbat et la fraction de non-adsorbat soit de 1, 1 ou plus, en particulier de 1,3 ou plus.
<Desc/Clms Page number 12>
La présente invention va maintenant être illustrée plus en détail en référence à des exemples, mais il faut comprendre que l'invention n'est pas destinée à être limitée à ces derniers.
EXEMPLE 1
Un système de lit mobile simulé est construit en reliant quatre lits tassés unitaires (diamètre intérieur : 32 mm ; hauteur de remplissage : environ 560 mm chacun) remplis d'une résine d'échange de cation fortement acide du type au calcium, en série, de manière à former un passage de circulation de liquide. Une solution aqueuse de sorbitol obtenue par hydrogénation de glucose brut est soumise à une chromatographie sur ce système, avec l'eau comme liquide désorbant, pour récupérer une solution aqueuse de sorbitol
EMI12.1
de haute pureté. Les lits tassés sont maintenus à 65 C. Le débit d'écoulement et la durée (durée de l'étape) de chaque étape sont ceux présentés dans le tableau 1 ci-dessous.
Les compositions du produit de base et de la fraction d'adsorbat et de la fraction de non-adsorbat à l'état stationnaire sont présentées dans le tableau 2 ci-dessous.
TABLEAU 1
EMI12.2
<tb>
<tb> 1 <SEP> Débit <SEP> aliment. <SEP> Débit <SEP> d'extraction <SEP> Débit <SEP> Durée
<tb> (ml/hr) <SEP> (ml/hr) <SEP> circula- <SEP> (min)
<tb> tion
<tb> Produit <SEP> eau <SEP> Fraction <SEP> Fraction <SEP> (ml/hr)
<tb> de <SEP> base <SEP> d'adsorbat <SEP> de <SEP> nonadsorbat
<tb> 1er <SEP> étape <SEP> 503 <SEP> 905 <SEP> 905 <SEP> 503-10, <SEP> 8
<tb> d'alimentation
<tb> extraction
<tb> 2è <SEP> étape <SEP> 0 <SEP> 905 <SEP> 0 <SEP> 905-1, <SEP> 2
<tb> d'alimentation
<tb> extraction
<tb> Etape <SEP> de <SEP> 905 <SEP> 16, <SEP> 8
<tb> circulation
<tb>
<Desc/Clms Page number 13>
TABLEAU 2
EMI13.1
<tb>
<tb> Composition <SEP> Produit <SEP> de <SEP> Fraction <SEP> Fraction <SEP> de
<tb> (% <SEP> en <SEP> poids) <SEP> base <SEP> d'adsorbat <SEP> non-adsorbat
<tb> Sorbitol <SEP> 90, <SEP> 0 <SEP> 99, <SEP> 5 <SEP> 57,
<SEP> 6
<tb> Maltitol7, <SEP> 00, <SEP> 031, <SEP> 1
<tb> Autres3, <SEP> 00, <SEP> 511, <SEP> 3
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> 60,0 <SEP> 29,5 <SEP> 13,9
<tb> solides
<tb>
La récupération de l'adsorbat dans la fraction d'adsorbat est de 85, 2%. Si la chromatographie avait été conduite d'une manière telle qu'une partie du liquide s'écoulant vers le bas à travers la zone de désorption n'avait pas été extraite en tant que fraction d'adsorbat mais avait été amenée à s'écouler dans la zone de concentration dans la première étape d'alimentationextraction et, qu'au lieu de cela la deuxième étape d'alimentation-extraction n'avait pas été conduite, le rapport d'alimentation entre l'eau et le produit de base étant égal à celui de l'exemple 1, pour atteindre la même récupération d'adsorbat que dans l'exemple l,
la pureté de la fraction d'adsorbat aurait dû être réduite à environ 96%.
Dans le procédé de fonctionnement selon l'invention, un composant visé dans un matériau brut peut être séparé à un haut rendement de séparation. On pourrait obtenir un excellent rendement de séparation même dans un système de lit mobile simulé constitué d'un nombre de lits tassés unitaires inférieur à celui d'un système habituellement utilisé. Par conséquent, le procédé selon l'invention est utile sur le plan industriel.
<Desc / Clms Page number 1>
Method for operating a simulated moving bed system
FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for the operation, or method of use, of a simulated moving bed system. More particularly, it relates to a method for the operation of a simulated moving bed system which is suitable for high-efficiency recovery of an adsorbate from a basic product comprising the adsorbate in a major proportion relative to the total amount of the adsorbate and a non-adsorbate, or to recover the high-purity non-adsorbate from a basic product.
BACKGROUND OF THE INVENTION
It is known that a raw material comprising two or more components with different affinities with respect to an adsorbent packed in a column can be separated into a fraction rich in a component having a high affinity with respect to the adsorbent, c that is to say a fraction of adsorbate, and a fraction rich in a component having a low affinity with respect to the adsorbent, that is to say a fraction of non-adsorbate. A simulated moving bed system is basically designed to circulate a liquid in one direction.
The simulated moving bed system comprises several beds filled with an adsorbent (packed bed unit) and has several accesses consisting of (a) an inlet for introducing a basic product, (b) an outlet for extracting a fraction of nonadsorbate, ( c) an inlet for introducing a liquid
<Desc / Clms Page number 2>
desorbent and (d) an outlet for extracting a fraction of adsorbate (hereinafter sometimes referred to as inlet and outlet ports or supply inlet-extraction outlet ports).
The packed bed system is divided into four zones performing different functions: (1) an adsorption zone which constitutes the part situated between the inlet for a basic product and the outlet for a fraction of non-adsorbate, (2) a purification zone (purification) which constitutes the part situated between the outlet for a fraction of non-adsorbate and the inlet for a desorbent liquid, (3) a desorption zone which constitutes the part situated between the inlet for a liquid desorbent and the outlet for a fraction of adsorbate and (4) a concentration zone which constitutes the part situated between the outlet for a fraction of adsorbate and the inlet for a basic product.
An ordinary simulated moving bed system is made up of a number of compacted beds in series. At least one of the unitary packed beds is equipped with a pump so as to move the liquid in one direction in the system. In some cases, a pump is provided between the compacted beds of each pair.
Each packed bed has a liquid distributor at its upper part which is used to distribute uniformly over the entire cross section of the bed the liquid flowing in the bed (influent), and a liquid collector at its lower part which is used to collect the liquid flowing down through the bed and discharging the liquid as an effluent. The space between the liquid distributor and the liquid collector is filled with an adsorbent. A passage connecting each unit packed bed has outlets for the extraction of the effluent from the unit packed bed situated upstream, as fraction of non-adsorbate or as fraction of adsorbate, and feed inlets for a product of base and supply of a desorbent liquid from the respective conduits to the unit packed bed located downstream.
A
<Desc / Clms Page number 3>
ordinary simulated moving bed system is made up of 4, 8, 12 or 16 packed beds.
The system described above of simulated moving bed is conventionally used by introducing a basic product and a desorbent liquid into a large quantity of liquid circulating through the packed beds, by extracting part of the circulating liquid as a fraction of nonadsorbat and as a fraction of adsorbate and, depending on the variations in the distribution of the concentrations of adsorbate and non-adsorbate in the packed bed, the inlet and outlet ports are switched to the inlet and outlet ports. exits located downstream. In any stage of the treatment, the supply and extraction are equal in quantity and the packed beds are filled with liquid.
According to this process, a base product and a desorbent liquid are continuously introduced into the packed bed, and a fraction of non-adsorbate and a fraction of adsorbate can be continuously extracted therefrom.
The conventional method of use mentioned above presents the following problem. The fraction of non-adsorbate and the fraction of adsorbate extracted vary considerably in composition from the moment when they start to be extracted by one output and the moment when the output is switched to the next output, in cases where the moving bed system simulated is composed of a relatively small number, in particular of 4, compacted single beds. This means that the separation efficiency is not necessarily satisfactory.
The separation efficiency could be improved by increasing the number of unitary packed beds which make up the system, because the extraction can be switched to the next downstream outlet before the composition of the fraction varies greatly, but a simulated moving bed system composed of an increased number of compacted unit beds necessarily leads to an increase in cost.
As an attempt to solve this problem, JP-A- 2-49 159 proposes a method of use in which a
<Desc / Clms Page number 4>
feeding-extraction step, that is to say feeding a basic product and a desorbent liquid into the bed and extracting the adsorbate fraction and the non-adsorbate fraction from the bed, and a circulation stage, that is to say a stage consisting in displacing the liquid in the bed to form a prescribed distribution of the concentrations in the bed are carried out separately. This process is promising for achieving a high separation efficiency with a simulated mobile system composed of a relatively small number of compacted unit beds.
However, the process of JP-A-2-49 159, in which the feed-extraction step and the step of moving the liquid in the bed (the circulation step) without being accompanied by a feed and of an extraction are combined, is disadvantageous in that the distribution of the liquid deteriorates, which results in a reduction in the separation yield in the case where the supply of a basic product and the extraction of a fraction of nonadsorbate , that is to say the supply of a desorbent liquid and the extraction of a fraction of adsorbate, present similar amounts.
If we go into the details, when the feed-extraction step and the circulation step are combined according to JP-A-2-49 159, it is important, to achieve a high separation efficiency, that the flow rate d flow of the liquid in the circulation step and this flow rate in each zone of the feed-extraction step are close to each other. The reason is as follows. To obtain a high separation efficiency in a simulated moving bed system, it is necessary that the liquid is caused to flow uniformly downwards over the entire cross section of a packed bed. The liquid dispenser which is fixed for this purpose at the top of a packed bed is usually designed to perform its function on the basis of the flow rate in the circulation stage.
If the influent is to flow into the liquid distributor at a rate much lower than the nominal flow rate,
<Desc / Clms Page number 5>
the liquid flow from the dispenser becomes non-uniform, which means that the dispensing efficiency deteriorates.
However, the flow rate of the liquid passing through the concentration zone in the extraction feed stage tends to become significantly lower than that in the circulation stage, which depends on the extraction ratio of the non-adsorbate fraction by compared to the supply of the commodity. In this case, a serious deterioration in the separation efficiency may result, for the reason described above.
SUMMARY OF THE INVENTION
Therefore, an object of the present invention is to provide a method for the operation of a simulated moving bed system in which a high separation efficiency can be guaranteed even in the case mentioned above.
According to the present invention, a high separation efficiency can be obtained in the operation of a simulated moving bed system filled with an adsorbent for the purpose of separating a basic product comprising at least one component having a high affinity for with respect to the adsorbent and a component having a low affinity vis-à-vis the adsorbent in a fraction of adsorbate rich in the component having a high affinity and a fraction of non-adsorbate rich in the component having a low affinity .
The high separation efficiency can be obtained by carrying out (1) a first extraction feed stage in which a basic product and a desorbent liquid are introduced through the respective inlets, and the total quantity of the liquid flowing down through the bed is extracted as a fraction of nonadsorbat and of fraction of adsorbate by the respective outlets, (2) a second stage of feed extraction in which a basic product is introduced by the entry for a basic product and the quantity total liquid flowing down through the bed is
<Desc / Clms Page number 6>
extracted as an adsorbate fraction through the outlet for an adsorbate fraction, or alternatively,
a desorbent liquid is introduced through the inlet for a desorbent liquid and the total amount of the liquid flowing down through the bed is extracted as a fraction of non-adsorbate through the outlet for a fraction of nonadsorbate and (3 ) a circulation stage in which the liquid present in the bed is moved downwards, all the inlets and outlets being closed, and then switching the operation to the inlets and outlets located downstream.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
FIG. 1 represents a simulated moving bed system consisting of four unitary packed beds, which is suitable for implementing the invention, FIG. 2 shows one of the unitary packed beds constituting a simulated moving bed system.
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The invention is characterized in that one could achieve a high separation efficiency even with a simulated moving bed system composed of a number of compacted unitary beds lower than that of a commonly used simulated moving bed system. Consequently, the invention is particularly effective when applied to a less expensive simulated moving bed system with 4 to 8 beds, and in particular 4 single packed beds.
FIG. 1 represents a simulated moving bed system composed of 4 unitary packed beds. The unit beds 1-4 are each filled with an adsorbent, and a circulation pump 11 circulates the fluids in the bed. A flow control valve 21 controls circulation from a downstream end to an upstream end of the packed bed. The basic product liquid supply valves 31-34 and the desorbent liquid supply valves 35-38 control the supply of the product product
<Desc / Clms Page number 7>
base and desorbent liquid. Valves 39-42 for extracting adsorbate liquid and valves 43-46 for extracting non-adsorbate liquid control the extraction of adsorbate and non-adsorbate liquids respectively from the bed.
Figure 2 shows one of the unitary packed beds.
The unitary packed bed shown in FIG. 2 has an influent tube 21 which is connected to a unitary packed bed situated upstream (not shown), a liquid distributor 22, a dense layer 23, a tube 24 for supplying basic product, a tube 25 for supplying desorbent liquid, a liquid collector 26, an effluent tube 27 connected to a unitary packed bed located downstream (not shown), a tube 28 for extracting the fraction d adsorbate and a tube 29 for extracting the fraction of non-adsorbate.
In the implementation of the invention, input and output ports are switched to input and output ports located downstream successively, at given time intervals, in a manner similar to the conventional operation of '' a standard simulated moving bed system. The difference compared to conventional operation is that the three steps which follow are carried out from the moment when the start-up of the input and output ports is started until the start of the start-up of other input ports and outlets, located downstream.
(1) A first feed-extraction step in which a base product and a desorbent liquid are introduced through the respective inlets, and the total amount of liquid which flows down through the respective beds is extracted as a fraction of non-adsorbate and as fraction of adsorbate via the respective outlets.
(2) A second feed-extraction step in which a base product is introduced through the base product inlet, and the total amount of liquid which has flowed down through the bed is extracted as of
<Desc / Clms Page number 8>
fraction of adsorbate through the outlet for a fraction of adsorbate or alternatively a desorbent liquid is introduced through the inlet for a desorbent liquid and the total quantity of the liquid flowing down through the bed is extracted as fraction of non-adsorbate through the outlet for a fraction of non-adsorbate.
(3) A circulation stage in which all the entrances and exits of the accesses are closed, and the liquid present in the beds is moved downwards.
In the process disclosed in JP-A-2-49 159, part of the liquid flowing down through the desorption zone is extracted as a fraction of adsorbate while the rest of the liquid is sent to the zone of concentration. According to the invention, on the contrary, the liquid having reached the outlet during operation is entirely extracted in each of the first and second supply-extraction stages. This manipulation prevents an insufficient distribution taking place in the liquid distributor of a packed down bed located downstream due to a lack of flow, which could occur in the case where part of the liquid is extracted.
The flow rate in each zone during the first and second supply-extraction stages must be sufficient to ensure satisfactory distribution in the distributor. As indicated above, since a liquid distributor is usually designed to perform a satisfactory function of distribution at the flow rate in the circulation stage, an influent should be prevented from flowing in the distributor at a much lower flow rate than that of the circulation stage. The flow rate of the influent in the distributor is desirably 30% or more, in particular 40% or more of that in the circulation stage.
A flow rate exceeding that of the circulation stage poses no problem for the distribution of the liquid, but results in an increase in the pressure drop in the bed. Therefore, it is
<Desc / Clms Page number 9>
usually preferable that the flow rate is equal to or less than that of the circulation step. Assuming that the flow rate exceeds that of the circulation step, the excess is preferably up to 20% maximum.
The duration during which the first feed-extraction step is carried out and the feed rates of a basic product and of a desorbent liquid introduced during this time, and the duration of the conduct of the second feed step- extraction and feed rate of the base product or desorbent liquid introduced during this time are appropriately controlled so that predetermined amounts of the base product and desorbent liquid to be introduced throughout the system of simulated moving bed can be introduced into the unitary bed while the inlet and outlet ports are in operation, and in the meantime, predetermined quantities of the fraction of nonadsorbat and of the fraction of adsorbate which must be extracted from the The whole system can be extracted from the single bed.
The first feed-extraction step can be controlled so that the feed time of the base product and the feed time of the desorbent liquid can be equal, but the feed of the base product and that of the desorbent liquid should not be completed at the same time.
On the contrary, it would be preferable for the feed rate of the basic product to be set higher than that used in the simulated moving bed system (for example the method described in JP-A- 2-49 159 mentioned above), c that is to say that the flow rate in the zone between the inlet for the supply of the basic product and the outlet for extraction of the non-adsorbate fraction is approximated to the flow rate in l circulation step, so that the distribution and collection of the liquid can be carried out more satisfactorily. By this manipulation, in certain cases, the duration of supply of the
<Desc / Clms Page number 10>
commodity is made shorter than the feed time of the desorbent liquid in the first step
EMI10.1
feed-extraction.
In other words, it would be effective in practice to design the operating mode in such a way that the time required for the extraction of the adsorbate fraction by supplying the desorbent liquid controls the time required to carry out the first step. feed-extraction.
In the second feed-extraction step, either the base product or the desorbent liquid are introduced. The second feed-extraction step is, in one mode, a step in which the base product is introduced in an amount corresponding to the difference between the amount of the desorbent liquid introduced and the amount of the adsorbate fraction to be extracted, or, in the other mode, a step in which the desorbent liquid is introduced in an amount corresponding to the difference between the amount of the base product introduced and the amount of the non-adsorbate fraction to be extracted. The decision as to which of the two modes of the second feeding-extraction step is carried out is made by considering the correlation of the difference mentioned above.
If the adsorbate fraction has to be extracted in the second extraction feed stage, the basic product is introduced at the same feed rate as in the first feed-extraction stage.
When the non-adsorbate fraction must be extracted in the second feed-extraction step, the desorbent liquid is introduced at the same feed rate as in the first feed-extraction step. Such a way of carrying out the supply is advantageous for controlling the feed rate. That is to say that this feeding mode being adopted, the pumps for feeding the basic product and the desorbent liquid can be used at a constant flow rate, which simplifies the pumping control system.
<Desc / Clms Page number 11>
Although the invention is applicable to the fractionation of different mixtures comprising an adsorbate and a nonadsorbat into the respective fractions, in the same way as in the conventional simulated moving bed system, it is particularly advantageous for the fractionation of a mixture having l one is either adsorbate or non-adsorbate in a greater proportion than the other, in order to recover at a high yield that present in a greater proportion. For example, a basic product containing an adsorbate in a proportion of 80% by weight or more, relative to the total amount of the adsorbate and of a non-adsorbate, can be treated according to the method of the invention, to recover 80% by weight or more of the adsorbate as a fraction of adsorbate.
When the process of JP-A-2-49 159 is followed, as the flow rate of the influent flowing in the concentration zone is considerably reduced, it is very likely that the distribution of the liquid in the zone of concentration is insufficient. This insufficient distribution can be avoided according to the present invention.
In industrial chromatography, it is not a generally followed practice to recover a high purity nonadsorbate because, in general, the extraction of the adsorbate fraction is increased, so that the flow rate of the influence in the concentration zone decreases. On the other hand, the present invention can be suitably applied even when recovery of a high purity non-adsorbate is to be desired; in fact, a sufficient quantity of the influent in the concentration zone can be ensured by supplying a desorbent liquid in the second feed-extraction step. As a result, a high separation efficiency can be achieved.
When recovering a high-purity non-adsorbate, it is preferable that the volume ratio between the adsorbate fraction and the non-adsorbate fraction is 1, 1 or more, in particular 1.3 or more .
<Desc / Clms Page number 12>
The present invention will now be illustrated in more detail with reference to examples, but it should be understood that the invention is not intended to be limited to the latter.
EXAMPLE 1
A simulated moving bed system is built by connecting four unitary packed beds (inside diameter: 32 mm; filling height: about 560 mm each) filled with a strongly acidic cation exchange resin of the calcium type, in series, so as to form a liquid circulation passage. An aqueous sorbitol solution obtained by hydrogenation of crude glucose is subjected to chromatography on this system, with water as desorbent liquid, to recover an aqueous sorbitol solution
EMI12.1
of high purity. The packed beds are maintained at 65 C. The flow rate and the duration (duration of the stage) of each stage are those presented in Table 1 below.
The compositions of the base product and of the adsorbate fraction and of the non-adsorbate fraction in the stationary state are presented in Table 2 below.
TABLE 1
EMI12.2
<tb>
<tb> 1 <SEP> Flow <SEP> feed. <SEP> Extraction rate <SEP> <SEP> Flow rate <SEP> Duration
<tb> (ml / hr) <SEP> (ml / hr) <SEP> circula- <SEP> (min)
<tb> tion
<tb> Product <SEP> water <SEP> Fraction <SEP> Fraction <SEP> (ml / hr)
<tb> of <SEP> base <SEP> of adsorbate <SEP> of <SEP> nonadsorbat
<tb> 1st <SEP> step <SEP> 503 <SEP> 905 <SEP> 905 <SEP> 503-10, <SEP> 8
<tb> feed
<tb> extraction
<tb> 2nd <SEP> step <SEP> 0 <SEP> 905 <SEP> 0 <SEP> 905-1, <SEP> 2
<tb> feed
<tb> extraction
<tb> <SEP> step of <SEP> 905 <SEP> 16, <SEP> 8
<tb> traffic
<tb>
<Desc / Clms Page number 13>
TABLE 2
EMI13.1
<tb>
<tb> Composition <SEP> Product <SEP> of <SEP> Fraction <SEP> Fraction <SEP> of
<tb> (% <SEP> by <SEP> weight) <SEP> base <SEP> of adsorbate <SEP> non-adsorbate
<tb> Sorbitol <SEP> 90, <SEP> 0 <SEP> 99, <SEP> 5 <SEP> 57,
<SEP> 6
<tb> Maltitol7, <SEP> 00, <SEP> 031, <SEP> 1
<tb> Others3, <SEP> 00, <SEP> 511, <SEP> 3
<tb> <SEP> content in <SEP> 60.0 <SEP> 29.5 <SEP> 13.9
<tb> solids
<tb>
The recovery of the adsorbate in the adsorbate fraction is 85.2%. If the chromatography had been carried out in such a way that part of the liquid flowing down through the desorption zone had not been extracted as a fraction of adsorbate but had been caused to flow in the concentration zone in the first feed-extraction step and, instead, the second feed-extraction step had not been carried out, the feed ratio between water and the basic product being equal to that of Example 1, to achieve the same adsorbate recovery as in Example l,
the purity of the adsorbate fraction should have been reduced to about 96%.
In the operating method according to the invention, a component targeted in a raw material can be separated at a high separation efficiency. An excellent separation efficiency could be obtained even in a simulated moving bed system made up of a smaller number of packed beds than that of a system usually used. Consequently, the method according to the invention is useful on an industrial level.