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Procédé pour déterminer la teneur en fer dans un revêtement allié fer-zinc.
La présente invention concerne un procédé pour déterminer la teneur en fer dans un revêtement allié fer-zinc, obtenu par une opération de galvannealing.
Le procédé de galvannealing est une technique actuellement bien connue, pour former des revêtements fer-zinc sur des bandes en acier. Dans son principe, cette technique consiste à déposer un revêtement de zinc sur une bande d'acier par galvanisation au trempé puis à opérer un recuit de la bande revêtue pour provoquer la diffusion du fer de la bande dans la couche de zinc.
La composition de la couche d'alliage ainsi obtenue, encore appelée couche intermétallique, conditionne diverses propriétés de la bande revêtue, en particulier son aptitude au soudage et à la peinture, ou encore sa résistance à la corrosion.
L'expérience a montré que ces propriétés dépendent essentiellement de la teneur en fer de la couche intermétallique fer-zinc. La connaissance de cette teneur en fer et de sa répartition à la surface de la bande revêtue
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est dès lors très importante pour la conduite et la régulation de l'opé- ration de galvannealing.
Dans la pratique actuelle, la teneur en fer du revêtement est déterminée par diverses méthodes, qui relèvent de deux grandes catégories.
La première catégorie concerne des méthodes chimiques destructrices, qui consistent à prélever un échantillon du produit revêtu, à dissoudre le revêtement et à analyser la solution pour déterminer sa teneur en fer.
Le résultat de cette analyse n'est connu qu'après un temps assez long, habituellement plusieurs minutes après le prélèvement de l'échantillon.
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Ce type de méthode n'est pas applicable pour le contrôle continu d'une ligne de galvannealing.
On connaît une autre catégorie de méthodes, non destructrices, qui sont basées sur la fluorescence de rayons X. Ces méthodes consistent à bombarder la surface de la bande revêtue à l'aide de rayons pénétrants, tels que des rayons X, suivant un angle d'incidence prédéterminé et à analyser le spectre réfléchi. Ces méthodes font d'ailleurs généralement appel à deux mesures, effectuées suivant des angles d'incidence différents pour éliminer l'influence de la teneur en fer élevée de la bande d'acier sousjacente.
Ces méthodes sont applicables dans des processus continus. Elles exigent cependant l'emploi d'un appareillage coûteux et encombrant et elles nécessitent d'importantes adaptations de la ligne de fabrication, en particulier pour stabiliser parfaitement le produit revêtu à l'endroit de la mesure. De plus, il est difficile d'obtenir et de maintenir une bonne précision de mesure en raison de la sensibilité des appareils aux fluctuations des distances et des angles de mesure ainsi qu'aux variations de la température et de l'humidité ambiantes.
La présente invention a pour objet de proposer un procédé pour déterminer la teneur en fer dans un revêtement allié fer-zinc, qui ne présente pas les inconvénients des méthodes précitées. Elle permet d'opérer une mesure en ligne, le cas échéant sur toute la surface du produit, sans nécessiter un appareillage coûteux, encombrant et délicat.
Elle est basée sur la constatation inattendue, selon laquelle il existe une relation entre la teneur en fer du revêtement allié d'une part et certaines grandeurs physiques caractérisant ce revêtement et mesurables au cours du procédé d'autre part.
Conformément à la présente invention, le procédé pour déterminer la teneur en fer dans un revêtement allié fer-zinc, ledit revêtement allié étant formé sur une bande d'acier en défilement par une opération de galvanisation au trempé suivie d'un recuit de diffusion (galvannealing), est caractérisé en ce que l'on mesure l'intensité du rayonnement lumineux
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émis par ledit revêtement dans une plage d'une face de la bande, en ce que l'on mesure la charge de revêtement dans cette même plage de la bande, et en ce que l'on en déduit la teneur en fer dudit revêtement allié dans ladite plage de la bande.
Il convient de préciser qu'au sens de la présente demande, le rayonnement lumineux n'est pas limité au domaine visible mais qu'il comprend également les domaines ultraviolet et infrarouge. Par ailleurs, la charge de revêtement, qui exprime le poids de métal de revêtement par unité de surface de la bande, est généralement mesurée par un appareil de mesure de l'épaisseur du revêtement. Enfin, le terme plage désigne ici une portion de la surface de la bande, qui peut être aussi petite qu'on le souhaite.
Lesdites mesures de l'intensité du rayonnement lumineux et de la charge de revêtement d'une plage de la bande sont avantageusement effectuées simultanément en un même endroit de la trajectoire de la bande.
Il n'est cependant pas toujours possible, en pratique, d'effectuer ces deux mesures au même instant, pour diverses raisons telles que l'encombrement des appareils de mesure nécessaires, qui empêche leur installation en un même endroit, ou l'existence préalable des deux appareils de mesure en des endroits distincts de la trajectoire de la bande. De toute manière, ces endroits distincts sont connus ainsi que la distance qui les sépare suivant ladite trajectoire.
Dans ce cas, on effectue une première mesure à l'instant où ladite plage atteint le premier desdits endroits de mesure, on mesure la vitesse de défilement de la bande, on détermine le temps mis par ladite plage pour parcourir la distance séparant le premier et le second endroit de mesure, on effectue la seconde mesure à l'instant où ladite plage atteint le second desdits endroits de mesure, et on en déduit la teneur en fer dudit revêtement allié dans ladite plage.
Suivant une première mise en oeuvre, on mesure d'abord l'intensité du rayonnement lumineux du revêtement et ensuite la charge de revêtement déposée sur la bande. Cette solution est souvent appliquée en pratique, pour la simple raison qu'un appareil de mesure d'épaisseur du revêtement
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existe dans de nombreuses lignes de revêtement et est généralement situé en un endroit où le processus d'alliage du revêtement est terminé et où le produit revêtu est entièrement refroidi.
Une autre mise en oeuvre consiste à mesurer d'abord la charge de revêtement et ensuite l'intensité du rayonnement lumineux de ce revêtement.
Dans ces conditions, il est possible de prédire la teneur en fer que présentera le revêtement allié final, et ceci au moment où la plage de mesure de la bande passe par l'endroit de mesure de l'intensité du rayonnement lumineux, c'est-à-dire avant même que le processus de formation du revêtement allié soit complètement terminé.
Les deux mises en oeuvres précitées conduisent à un résultat final identique. La première mise en oeuvre proposée permet d'utiliser uniquement des appareils de mesure qui existent dans la plupart des installations ; en revanche, le temps de réponse est allongé du temps mis par la plage de la bande pour passer du premier au second endroit de mesure ; ce délai supplémentaire n'est cependant jamais très long et est généralement inférieur à 1 minute. D'un point de vue pratique et économique, la deuxième mise en oeuvre présente un temps de réponse plus court, et donc une réaction plus rapide en cas d'écart important à corriger ; par contre, elle nécessite l'installation d'un appareil supplémentaire de mesure de la charge de revêtement en amont de l'appareil de mesure de l'intensité du rayonnement lumineux.
Suivant une caractéristique supplémentaire, on compare ladite teneur en fer mesurée avec une valeur de référence de cette teneur en fer, et on règle au moins une des conditions de marche de l'opération de galvannealing de façon à réduire, et de préférence, à annuler, l'écart éventuelle- ment constaté entre la valeur mesurée et la valeur de référence de la teneur en fer dudit revêtement allié.
A cet effet, on peut en principe agir sur l'étape de revêtement proprement dite, de façon à modifier la charge de revêtement déposée sur la bande. En général cependant, cette caractéristique est imposée pour d'autres raisons, en particulier pour assurer une résistance déterminée à la corrosion, et elle ne peut donc pas être modifiée de manière sensible.
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On peut également agir sur la température de galvannealing, ou sur la répartition de cette température, pour faire varier, de manière homogène ou hétérogène, la vitesse de diffusion du fer dans le revêtement de zinc.
Suivant une mise en oeuvre particulière, on mesure ladite intensité du rayonnement lumineux de la bande en un endroit de la trajectoire de cette bande qui correspond à l'apparition de la phase dzêta (Ç) dans le revêtement. Ce phénomène exprime l'arrivée des premiers atomes de fer à la surface du revêtement allié. Cette mesure peut également être effectuée en aval de l'endroit d'apparition de la phase dzêta (Ç), c'est-à-dire en un endroit de la trajectoire où la surface du revêtement contient déjà du fer, mais avant l'endroit de la trajectoire où la teneur en fer atteint sa valeur définitive.
Suivant une autre caractéristique du procédé de l'invention, on effectue lesdites mesures dans plusieurs plages réparties suivant la largeur de la bande revêtue, pour établir des profils transversaux de la teneur en fer du revêtement allié. Il est ainsi possible de dresser une carte de la distribution de la teneur en fer du revêtement allié sur la surface de la bande, et dès lors de corriger plus efficacement les écarts constatés par rapport à des valeurs de référence. Cette caractéristique de l'invention permet non seulement de garantir l'obtention de la teneur en fer désirée, mais en plus d'obtenir une bonne homogénéité transversale de celle-ci sur la bande. De façon connue en soi, ces plages peuvent être scrutées soit individuellement par une pluralité d'appareils, soit périodiquement par un seul appareil balayant la bande suivant sa largeur.
Dans le cadre du présent procédé, les mesures précitées peuvent être effectuées sur chacune des deux faces de la bande ; cette possibilité est particulièrement intéressante lorsque la charge de revêtement et la teneur en fer de ce revêtement ne sont pas identiques sur les deux faces de la bande.
De même, les mesures précitées peuvent être effectuées à des intervalles de temps prédéterminés, et de préférence de manière continue, sur la bande revêtue en défilement.
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La mesure de l'intensité du rayonnement lumineux peut être effectuée à toute longueur d'onde ou dans toute gamme de longueurs d'onde, située dans le domaine infrarouge, visible ou ultraviolet. Il est cependant préférable d'effectuer cette mesure dans le domaine infrarouge, et plus particulièrement dans une gamme de longueurs d'onde comprise entre 0,75 Am et 15 Am. Il est en effet bien connu que le rayonnement infrarouge présente, dans cette gamme de longueurs d'onde, une intensité élevée et un rapport signal/bruit important, qui favorisent la précision des mesures.
L'invention sera maintenant exposée de manière plus détaillée, au moyen d'un exemple particulier de mise en oeuvre illustré par les dessins annexés, dans lesquels la : Fig. 1 représente une installation de galvannealing, où l'on a indiqué deux points de mesure utilisables dans le cadre de l'invention ; la Fig. 2 illustre une comparaison entre les résultats d'une mesure continue suivant l'invention et d'une analyse chimique usuelle ; la Fig. 3 montre la corrélation entre les valeurs mesurées et les valeurs calculées de la teneur en fer d'un même revêtement.
Dans la Fig. 1, on a représenté schématiquement une installation de galvannealing, qui se compose essentiellement d'une cuve de galvanisation au trempé 1, d'un système de réglage de l'épaisseur du revêtement 2 et d'un four de recuit 3.
Une bande d'acier 4 parcourt cette installation dans le sens indiqué par les flèches ; de manière connue en soi, elle est déviée par une série de rouleaux de renvoi appropriés. La bande traverse d'abord un bain de zinc 5 contenu dans la cuve 1, où elle reçoit son revêtement de zinc. A la sortie du bain de zinc 5, ce revêtement se trouve encore à l'état fondu ; son épaisseur est réglée par un dispositif adéquat 2, tel que des lames d'air généralement chaud. La bande revêtue passe ensuite dans le four de recuit 3, où elle est chauffée et maintenue à une température et pendant une durée déterminées pour provoquer la diffusion du fer de la bande dans le revêtement de zinc.
Cette diffusion se poursuit pendant que la bande se refroidit après avoir quitté le four 3 ; l'épaisseur finale du revête-
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ment, encore appelée charge de revêtement, est mesurée sur la bande refroidie, au moyen d'un appareil de mesure 6. Il existe un appareil de mesure de ce type dans la plupart des installations de galvannealing. Cet appareil de mesure ne fournit par lui-même aucune indication concernant la teneur en fer du revêtement.
Au moyen d'un appareil de mesure supplémentaire 7, on mesure l'intensité du rayonnement infrarouge émis par la bande revêtue, après son recuit dans le four 3.
Comme on l'a indiqué plus haut, l'appareil de mesure 7 est de préférence placé à l'endroit d'apparition de la phase dzêta (Ç). Les appareils de mesure 6 et 7 sont avantageusement des appareils doubles, de façon à permettre les mesures sur les deux faces de la bande.
Enfin, on mesure la vitesse de la bande 4 par tout moyen connu en soi, symbolisé par un tachymètre 8. Celui-ci peut être placé en un endroit quelconque de la trajectoire de la bande ; on choisira de préférence un endroit aisément accessible et protégé contre des effets perturbateurs d'origine mécanique ou thermique.
Les signaux représentatifs de la charge de revêtement (Ch), de l'intensité (I) du rayonnement lumineux, en particulier infrarouge, du revêtement et de la vitesse (V) de la bande, produits respectivement par les appareils 6,7 et 8, sont introduits dans un processeur électronique 9, où ils sont traités suivant un programme prédéterminé pour produire un signal représentatif de la teneur en fer du revêtement allié, par une relation du type Fe = f (I, V, Ch).
Ce programme peut également tenir compte de paramètres caractéristiques de la bande, en particulier de son épaisseur, de sa largeur ou de sa composition, notamment de sa teneur en carbone, ainsi que de paramètres caractéristiques du revêtement proprement dit, en particulier sa teneur en zinc ou en éléments d'alliage éventuels.
Le signal obtenu est comparé à une valeur de référence de la teneur en fer du revêtement et, en fonction du résultat de cette comparaison, le
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processeur 9 produit des signaux de réglage de la température du four de recuit 3 et éventuellement de l'épaisseur du revêtement par les lames d'air 2.
Dans la Fig. 1, on n'a représenté qu'un seul appareil 6 et 7, pour chaque face de la bande ; cet appareil unique est habituellement placé en face de la ligne médiane de la bande. On relève ainsi un profil longitudinal de la teneur en fer au centre de la bande.
Sans sortir du cadre de l'invention, on peut placer plusieurs appareils 6,7 répartis suivant la largeur de la bande, ou encore les appareils uniques 6,7 peuvent être animés d'un mouvement oscillant dans le sens transversal. On peut ainsi effectuer des mesures sur toute la largeur de la bande et établir une carte de la teneur en fer dans toute la surface de la bande revêtue. Dans ce cas, le processeur peut produire des signaux corrigeant par exemple des hétérogénéités de revêtement dans le système 2 ou de chauffage dans le four 3.
La Fig. 2 illustre une comparaison entre les résultats d'une mesure continue suivant l'invention d'une part, représentés par une courbe continue, et d'une analyse chimique usuelle d'autre part, représentés par une série de points. La courbe continue est un profil longitudinal de la teneur en fer (Fe-%) relevé en fonction du temps (t-h) suivant la ligne médiane d'une bande. La Fig. 2 montre une bonne correspondance entre les résultats obtenus en ligne en continu et les résultats de laboratoire disponibles ultérieurement.
La Fig. 3 montre la corrélation entre les valeurs de la teneur en fer du revêtement mesurées par voie chimique (A) et calculées à partir des paramètres mesurés par les appareils 6,7 et 8 (C), pour une population de 129 échantillons. La corrélation est excellente (R2 = 0,830 ; or = 0,55).