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Verfahren zur Aufschliessung von Borerzen.
Die Aufschliessung von Borerzen mittels schwefeliger Säure unter Freimachung von Borsäure ist bekannt ; dass man dieses Verfahren zur Herstellung von Pentaborat benutzen kann, war nicht vorauszusehen, da bei dem für die Aufschliessung des Erzes notwendigen Überschuss an schwefliger Säure die Zersetzung des Erzes stets bis zur Borsäure vor sich geht.
Es ist ferner bekannt, dass durch Einwirkung von Alka1ibisuIfitl'n auf Boronatrocalzit bei Kochtemperatur als Zwischenprodukt Alkalipentaborat erhalten werden kann. Die Umsetzung nach diesem Verfahren ist jedoch unvollständig, da beim Kochen starke Rückbildung von Calciumborat stattfindet.
E3 wurde nun gefunden, dass die R aktion zwischen schwefeliger Säure und Boronatrocaleit in wässeriger Suspension zunächst bis zur vollständigen Bildung von (laleium-und Natriummonosulfit bei unterhalb der Siedetemperatur liegender Temperatur glatt verläuft nach der Formel I :
EMI1.1
Fügt man dem so erhaltenen Gemisch ein weiteres berechnetes Quantum Boronatrocalcit hinzu und lässt die Reaktion bei erhöhter, jedoch nicht Kochtemperatur ablaufen, so erfolgt vollständige Umsetzung unter Bildung von Natriumpentaborat laut nachstehender Formel II, :
EMI1.2
Im Grossen arbeitet man nun so, dass in ein Gemisch von 100 Teilen Boronatrocaleit (40% B203) und 400 Teilen Wasser zunächst gasförmige schwefelige Säure eingeleitet wird. Die schwefelige Säure wird zweckmässig durch Verbrennen von Schwefel oder Kiesabbränden gewonnen. Sobald die Umsetzung nach Gleichung I beendet und alles Alkali in Monobulfit übergeführt ist, wird die Zuleitung von S O2 unterbrochen, die berechnete Menge Boronatrocaleit dem Reaktionsgemisch zugegeben und das Ganze erhitzt, jedoch unter Vermeidung der Siedetemperatur, wobei dann die Zersetzung der zweiten Menge Boronatrocaleit unter Bildung von Natriumpentaborat vor sich geht.
Die erhaltene heisse Lösung ist sofort kristallisationsfähig, kann aber durch Wiederholung der Operation, wenn notwendig, weiter angereichert werden. Die Lauge wird in bekannter Weise abgekühlt und die ausgesehic denen Pentaborat- kristalle werden von der Mutterlauge getrennt und getrocknet.
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Process for opening up boron ores.
The digestion of boron ores by means of sulphurous acid with the liberation of boric acid is known; That one could use this process for the production of pentaborate could not be foreseen, since with the excess of sulphurous acid necessary for the digestion of the ore the decomposition of the ore always goes on to the boric acid.
It is also known that alkali metal pentaborate can be obtained as an intermediate product by the action of alkali metal sulfide on boronatrocalzite at boiling temperature. However, the conversion according to this process is incomplete, since strong regression of calcium borate takes place on boiling.
E3 it has now been found that the reaction between sulphurous acid and boronatrocaleit in aqueous suspension initially proceeds smoothly until complete formation of (laleium and sodium monosulphite at a temperature below the boiling point) according to formula I:
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If a further calculated quantity of boronatrocalcite is added to the mixture obtained in this way and the reaction is allowed to take place at an elevated, but not boiling temperature, complete conversion takes place with formation of sodium pentaborate according to formula II below:
EMI1.2
On a large scale, one now works in such a way that gaseous sulphurous acid is first introduced into a mixture of 100 parts of boronatrocaleite (40% B203) and 400 parts of water. The sulphurous acid is expediently obtained by burning sulfur or burning gravel. As soon as the reaction according to equation I has ended and all the alkali has been converted into monobulfite, the supply of S O2 is interrupted, the calculated amount of boronatrocaleite is added to the reaction mixture and the whole is heated, but avoiding the boiling point, in which case the decomposition of the second amount of boronatrocaleite is reduced Formation of sodium pentaborate is going on.
The hot solution obtained is immediately capable of crystallization, but can be further enriched by repeating the operation if necessary. The liquor is cooled in a known manner and the selected pentaborate crystals are separated from the mother liquor and dried.
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