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Verfahren zur Herstellung konzentrierter, ammoniakarmer Kupferoxydammoniakzellulose-
Lösungen.
Die Herstellung von ammoniakarmen Kupferoxydammoniakzellulose-Lösungen geschieht bisher in der Weise, dass man Zellulose, Kupfer oder Kupferoxydhydrat und wässriges Ammoniak unter äusserer Kühlung zur Lösung bringt und den für die Herstellung der Lösung zunächst erforderlichen, beim Verspinnen der fertigen Lösung aber hinderlichen Überschuss an Ammoniak vor dem Spinnprozess z. B. dnrch Absangen im Vakuum entfernt.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren, mit dessen Hilfe man unmittelbar
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Ammoniak auskommt ; während man also bisher auf 1 kg Zellulose etwa 3 kg NH3 brauchte, genügt nach dem neuen Verfahren 1 kg NII. 3.
Das Verfahren besteht darin, dass man die Bildung der KupferoxydammoniakzelluloseLösung in Gegenwart von Eis in Stücken vor sich gehen lässt.
Beispiel :
Zu Ion kg Baumwolle werden 400 l konzentriertes, d. i. 25%iges Ammoniak und
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trägt. Nach etwa einstündigem Rühren ist alles gelöst.
Die überraschende Ammoniakersparnis hat ihren Grund in der niedrigen Temperatur. bei der die Reaktionen vor sich gehen, und der hohen Ammoniakkonzentration am Anfang : denn Ammoniak und Eis bilden eine Kältemischung mit Temperaturen unter 00 : die Lös- lichkeit von Kupferhydroxyd in Ammoniak steigt abfr mit fallender Temperatur. Die- selbe Menge Kupferhydroxyd braucht also zur Lösung um so weniger, je niedriger die Temperatur ist.
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giltig vorhanden ist, also etwa 11%ig. so würde man selbst bei Temperature von -21 nicht zum Ziele kommen.
Lässt man bei der Ausführung des neuen Verfahrens das Reaktionsgefäss z. B. nach Art einer Kugelmühle rotieren, so wirken die festen Eisstücke wie die Kugeln in einer solchen Mühle, indem sie die Zellulosemassen zerrühren. Durch das langsam entstehende Schmelzwasser wird die Zelluloselösung ausserdem allmählich verdünnt ohne Ausscheidung von Zellulose, wie sie eintreten würde, wenn man eine konzentrierte Zelluloselösung mit grösseren Mengen Wassers auf einmal versetzen würde.
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Process for the production of concentrated, low-ammonia copper oxide ammonia cellulose
Solutions.
The production of low-ammonia copper oxide ammonia cellulose solutions has so far been carried out in such a way that cellulose, copper or copper oxide hydrate and aqueous ammonia are brought to the solution with external cooling and the excess of ammonia initially required for the preparation of the solution, which is a hindrance when spinning the finished solution, is provided the spinning process z. B. removed by suction in a vacuum.
The invention is now a method with the help of which one directly
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Ammonia gets by; So while up to now about 3 kg of NH3 were needed for 1 kg of cellulose, 1 kg of NII is sufficient according to the new process. 3.
The method consists in allowing the copper oxide ammonia cellulose solution to form in pieces in the presence of ice.
Example:
400 l of concentrated, d. i. 25% ammonia and
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wearing. After stirring for about an hour, everything is dissolved.
The surprising ammonia saving is due to the low temperature. in which the reactions take place, and the high ammonia concentration at the beginning: because ammonia and ice form a cold mixture with temperatures below 00: the solubility of copper hydroxide in ammonia increases with falling temperature. The lower the temperature, the less the same amount of copper hydroxide is needed to dissolve.
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is valid, i.e. about 11%. this way you would not achieve your goal even at a temperature of -21
If you let the reaction vessel z. B. rotate in the manner of a ball mill, the solid pieces of ice act like the balls in such a mill by stirring the cellulose masses. The slowly developing melt water also gradually dilutes the cellulose solution without excretion of cellulose, as would occur if a concentrated cellulose solution were mixed with large amounts of water at once.
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