AT515982B1 - Verfahren und Anlage zur Erzeugung von Kohlenstoffkörpern - Google Patents

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Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoffkörpern aus hochkohlenstoffhältigen körnigen Festkörpern und Additiven und zumindest einem flüssigen Bindemittel, welches bei höheren Temperaturen verkokbar ist, bei welchem Verfahren zumindest die Schritte Mischen, Formgebung und Brennen umfasst werden, optional die Schritte Imprägnieren oder Graphitieren mitumfasst werden, und das körnige Feststoffmaterial mindestens eine Fraktion in einem Korngrößenbereich unter 100 μm aufweist, wobei zumindest ein Teil der kohlenstoffhältigen körnigen Festkörper unter 100 μm mit der Gesamtmenge des flüssigen Bindemittels vermischt und unter Einbringung einer Scherrate von mehr als 1000 [1/sec], vorzugsweise von mehr als 10.000 [1/sec], und mit einem Energieeintrag von mehr als 5 kWh pro Tonne Suspension innerhalb von 10 Minuten, vorzugsweise von mehr als 8 kWh pro Tonne Suspension innerhalb von 10 Minuten, dispergiert wird und die erhaltene Suspension anschließend mit der Restmasse der kohlenstoffhältigen körnigen Festkörper in einem weiteren Prozessschritt vermischt wird, und die Mischung einer Formgebung unterzogen wird, eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens sowie nach diesem Verfahren hergestellte Kohlenstoffkörper.

Description

Beschreibung [0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoffkörpern aus hochkohlenstoffhältigen körnigen Festkörpern und Additiven und zumindest einem flüssigen Bindemittel, welches bei höheren Temperaturen verkokbar ist, bei welchem Verfahren zumindest die Schritte Mischen, Formgebung und Brennen umfasst werden, optional die Schritte Imprägnieren oder Graphitieren mitumfasst werden, und das körnige Feststoffmaterial mindestens eine Fraktion in einem Korngrößenbereich unter 100 pm aufweist, einen Kohlenstoffkörper der nach dem Verfahren erzeugt wird sowie eine Anlage zur Verwendung des Verfahrens.
[0002] Es sind eine Vielzahl von Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoffkörpern aus körnigem hochkohlenstoffhältigen Material wie z.B. Petrolkokse oder Pechkokse vorzugsweise als Nadelkokse und verkokbaren organischen Bindemitteln wie etwa Steinkohlenteerpech, Petrolpech oder bei Raumtemperatur flüssige organische Harze wie z.B. Phenolharze bekannt. Allen Verfahren ist gemeinsam, dass das Bindemittel mit den körnigen kohlenstoffhältigen Feststoffen gemischt wird, bevor die Mischung („grüne Masse“) einer Formgebung unterzogen wird. Es bestehen mehrere Möglichkeiten für den Mischprozess. Entweder das kalte (Raumtemperatur) körnige Bindemittel, häufig Steinkohlenteerpech oder Petrolpech wird kalten (Raumtemperatur) körnigen kohlenstoffhältigen Feststoffen beigegeben und die Mischung wird in beheizbaren Mischern oder Knetern aufgeheizt, wobei das Bindemittel schmilzt und eine teigige Masse gebildet wird. Alternativ werden Additive wie Inhibitoren gegen Puffing (wenn die Kohlenstoffkörper graphitiert werden) oder Hilfsmittel zur Verbesserung der Benetzung der Feststoffe oder Presshilfsmittel zur Verringerung der Wandreibung bei der Formgebung (zum Beispiel durch Strangpressen) dem kalten Gemenge beigegeben. Die zweite Möglichkeit ist die Verwendung von flüssigen Bindemitteln, welche den flüssigen Zustand bei erhöhten Temperaturen aufweisen, wobei jedoch die kohlenstoffhältigen körnigen Feststoffe vor dem Mischprozess aufgeheizt werden müssen, um eine Zerstörung des Mischers infolge Verklumpung der zu mischenden Masse zu vermeiden. Die dritte Möglichkeit ist die Verwendung von Bindemitteln, welche bei Raumtemperatur flüssig sind, wobei die kohlenstoffhältigen körnigen Feststoffe vor dem Mischprozess nicht aufgeheizt werden müssen.
[0003] Nachteilig bei diesen Verfahren ist, dass eine vollständige Benetzung der feinteiligen Anteile der festen kohlenstoffhältigen Körnungen mit einer Korngröße unter 100 pm durch die Bindemittel in den gebräuchlichen Mischprozessen (Kneter oder Intensivmischer) nicht erreicht wird. Dies bewirkt schlechtere mechanische Eigenschaftswerte wie zum Beispiel die Biegefestigkeit, verglichen mit einer vollständigen Benetzung des Feinkornmaterials.
[0004] Eine hohe Biegebruchfestigkeit ist beispielsweise bei Graphitelektroden für Elektrolichtbogenöfen wesentlich. Durch die Schwingungen der Elektrodenstränge und durch Kräfte, die von schmelzendem Schrott auf die Elektroden ausgeübt werden, werden Biegebelastungen auf die Elektrodenstränge ausgeübt, infolge deren es zu Elektrodenbrüchen kommen kann.
[0005] Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, dass die vollständige Benetzung der feinteiligen Anteile der festen kohlenstoffhältigen Körnungen mit einer Korngröße unter 100 pm sicherstellt und bessere mechanische Eigenschaftswerte der fertigen Kohlenstoffkörper hervorbringt.
[0006] Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass mindestens ein Teil der feinteiligen Anteile der festen kohlenstoffhältigen Körnungen mit einer Korngröße unter 100 pm (gegebenenfalls nach einer Vorwärmung bei Verwendung von Bindemitteln, die erst bei höherer Temperatur flüssig werden) mit dem flüssigen Bindemittel vereinigt werden und unmittelbar bei oder unmittelbar nach der Vereinigung dispergiert werden, wobei die Herstellung der dispergierten Suspension unter Verwendung einer Scherrate von mehr als 1000 [1/sec], vorzugsweise von mehr als 10.000 [1/sec], und mit einem Energieeintrag von mehr als 5 kWh pro Tonne Suspension innerhalb von 10 Minuten, vorzugsweise von mehr als 8 kWh pro Tonne Suspension innerhalb von 10 Minuten durchgeführt wird. Damit werden Agglomerate der feinkörnigen Stoffe unter 100 pm zerschlagen und die Feinteile liegen vollständig benetzt in der flüssigen /5
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Bindemittelphase vor. Wie sich aus praktischen Versuchen herausgestellt hat, kann unter Verwendung von Petrolkoksfeinkorn mit einem mittleren Korndurchmesser von 50 gm und von Steinkohlenteerpech als Bindemittel ein Feststoffgehalt von zumindest 50 %-Masse in der dispergierten Suspension von Feinkoks in Steinkohlenteerpech erreicht werden, ohne dass die Masse teigig wird und nicht mehr dispergiert werden kann. Besteht der Trockengutansatz des Rezeptes zur Herstellung der Formkörper unter anderem aus mehreren verschiedenen Fraktionen (Kornklassen) mit unterschiedlicher Korngröße von jeweils unter 100 gm, beispielsweise aus einer Fraktion von bis zu 5 pm, einer weiteren Fraktion 10 - 25 pm und einer weiteren Fraktion 50 - 70 pm, so wird als erstes die Fraktion von bis zu 5 pm zur Vermischung und Dispergieren mit dem flüssigen Bindemittel vorgesehen. Wenn der Feststoffgehalt einer solchen Suspension weniger als 50 Massen % beträgt, so wird noch die Fraktion 10 - 25 pm zur Vermischung und Dispergieren mit dem flüssigen Bindemittel vorgesehen. Weist beispielsweise nach Zugabe der halben Menge der Fraktion 10 - 25 pm der Feststoffgehalt bereits 50 Massen % auf, so wird die zweite Hälfte der Fraktion 10 - 25 pm und die gesamte Fraktion 50 - 70 pm direkt dem Mischprozess zugegeben, in den die restlichen grobkörnigen Bestandteile des Trockengutansatzes und die Suspension aus flüssigem Bindemittel mit den dispergierten feinteiligen dispergierten Anteilen eingebracht werden. Die angeführten 50 Massen % für den möglichen Feststoffgehalt beim Dispergieren sind keine exakte Größe sondern ein Richtwert, der abhängig von der Beschaffenheit der verwendeten Produkte durchaus auch höhere Massen % erreichen kann.
[0007] Praxisbeispiel:
[0008] 300 g Feinkorn von Petrolnadelkoks mit einem mittleren Korndurchmesser von 50 pm wurden auf 180 °C vorgeheizt und in einem beheizbaren Dissolver mit einem Rotordurchmesser von 6 cm bei 4500 UPM in 300 g flüssigen Petrolpech von 180 °C 10 Minuten dispergiert. Der Energieeintrag lag umgerechnet auf eine Tonne Suspension bei 20 kWh im Zeitraum der 10 Minuten Dispergierzeit, die Scherrate bei 2000 sec1. Aus der Suspension wurde 1/3 der Masse (= 200 g) entnommen und gemeinsam mit einer auf 160 °C vorgeheizten Petrolnadelkoksmischung aus den Fraktionen 60 g < 100 pm; 80 g 0,5 - 2 mm; 80 g 2 - 4 mm und 80 g 4 - 10 mm in einen beheizbaren Laborintensivmischer (Durchmesser der horizontal liegenden Mischtrommel 100 mm, Trommellänge 120 mm, Drehzahl des Mischarmes mit 3 Pflugscharwerkzeugen 400 Umdrehungen pro Minute) eingebracht und 3 Minuten bei 160 °C gemischt. Die heiße Masse wurde in einer auf 120 °C vorgeheizten Matrize von 38 mm Durchmesser eingebracht und mittels eines Stempels mit Dichtung verschlossen. Nach dem Evakuieren wurde die Masse mit 10 t verpresst und nach Erkalten auf 80 °C aus der Matrize ausgepresst. Der Formkörper wurde anschließend in einem Sandbett gebrannt, wobei folgende Heizraten verwendet worden sind: von 20 °C bis 200 °C = 10 °C/h, von 200 °C bis 650 °C = 3 °C/h, von 650 °C bis 850 °C = 47°C/h, bei 850 °C wurde eine Haltezeit von 5 Stunden eingehalten. Nach dem Erkalten wurde der Formkörper in Argonschutzgas auf 3000° aufgeheizt und graphitiert. Der erkaltete graphitierte Formkörper wurde auf einer Drehbank auf 30,00 mm Durchmesser abgedreht und die Biegebruchfestigkeit nach ISO 12986-2 bestimmt. Es wurde ein Wert von 6,3 MPa erhalten.
[0009] Als Vergleich zum erfindungsgemäßen Verfahren mit dem daraus erzeugten Formkörper wurde eine Petrolkoksmischung mit dem gleichen Kornaufbau wie oben auf 160 °C vorgeheizt (160 g < 100 pm, 80 g 0,5 - 2 mm, 80 g 2 - 4 mm, 80 g 4 - 10 mm) und mit 100 g auf 180 °C vorgeheizten Petrolpech im gleichen Laborintensivmischer wie bei obigem Versuch 3 Minuten bei 160 °C gemischt und anschließend der gleichen Brenn- und Graphitierungsprozedur wie oben unterzogen. Der erhaltene Formkörper wurde wiederum auf einer Drehbank auf 30,00 mm abgedreht und die Biegebruchfestigkeit nach ISO 12986-2 bestimmt. Es wurde ein Wert von 5,61 MPa erreicht.
[0010] Wie der Praxisvergleich zeigt, kann durch das erfindungsgemäße Verfahren ein Kohlenstoffformkörper erhalten werden, der eine höhere Biegebruchfestigkeit aufweist wie ein Formkörper, der nach den bekannten Verfahren erzeugt wird.
[0011] Die Erfindung betrifft weiters eine Anlage zur Verwendung des erfindungsgemäßen
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Verfahrens. Die erfindungsgemäße Anlage (wie sie beispielsweise in der beiliegenden Fig. 1 gezeigten wird) umfasst optional eine Vorwärmeeinrichtung (wie beispielsweise einen Ofen) zur Erwärmung von mindestens einem Teil der feinteiligen kohlenstoffhältigen Feststoffe unter 100 gm auf die Temperatur des flüssigen Bindemittels (bei Verwendung eines erst bei höheren Temperaturen flüssigen Bindemittels) und eine Dispergierungseinrichtung zum Dispergieren (Zerschlagen der Agglomerate) der feinteiligen kohlenstoffhältigen Feststoffe, wie beispielsweise einen Dissolver, oder eine Rotor/Stator Dispergierungseinrichtung, oder eine selbstansaugende Rotor/Stator Dispergierungseinrichtung oder eine Nassmühle oder eine UltraschallDispergierungseinrichtung, welche in Flussrichtung gesehen vor dem Mischprozess installiert ist. Nach der erfindungsgemäßen Anlage wird der Prozess des Mischens und der Formgebung entsprechend den bekannten Verfahren in bekannten Anlagen fortgesetzt.
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Claims (5)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoffkörpern aus hochkohlenstoffhältigen körnigen Festkörpern und Additiven und zumindest einem flüssigen Bindemittel, welches bei höheren Temperaturen verkokbar ist, bei welchem Verfahren zumindest die Schritte Mischen, Formgebung und Brennen umfasst werden, optional die Schritte Imprägnieren oder Graphitieren mitumfasst werden, und das körnige Feststoffmaterial mindestens eine Fraktion in einem Korngrößenbereich unter 100 gm aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil der kohlenstoffhältigen körnigen Festkörper unter 100 gm mit der Gesamtmenge des flüssigen Bindemittels vermischt und unter Einbringung einer Scherrate von mehr als 1000 [1/sec], vorzugsweise von mehr als 10.000 [1/sec], und mit einem Energieeintrag von mehr als 5 kWh pro Tonne Suspension innerhalb von 10 Minuten, vorzugsweise von mehr als 8 kWh pro Tonne Suspension innerhalb von 10 Minuten, dispergiert wird und die erhaltene Suspension anschließend mit der Restmasse der kohlenstoffhältigen körnigen Festkörper in einem weiteren Prozessschritt vermischt wird, und die Mischung einer Formgebung unterzogen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Teil der kohlenstoffhältigen körnigen Festkörper unter 100 gm, welche im flüssigen Bindemittel dispergiert werden, vor dem Dispergieren feste feinkörnige Inhibitoren gegen Puffing wie etwa Metalle oder Metalloxide beigegeben werden.
  3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass während dem Dispergieren feste feinkörnige Inhibitoren gegen Puffing wie etwa Metalle oder Metalloxide beigegeben werden.
  4. 4. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass in Flussrichtung gesehen vor dem Mischer zur Erzeugung der grünen Masse eine Dispergierungseinrichtung zum Dispergieren (Zerschlagen der Agglomerate) der feinteiligen kohlenstoffhältigen Feststoffe mit einer Korngröße unter 100 gm installiert ist, wie beispielsweise ein Dissolver, oder eine Rotor/Stator Dispergierungseinrichtung, oder eine selbstansaugende Rotor/Stator Dispergierungseinrichtung oder eine Nassmühle oder eine Ultraschall-Dispergierungseinrichtung, und dass in der Dispergiereinrichtung das Dispergieren mit einer Scherrate von mehr als 1000 [1/sec], vorzugsweise von mehr als 10.000 [1/sec], und mit einem Energieeintrag von mehr als 5 kWh pro Tonne Suspension innerhalb von 10 Minuten, vorzugsweise von von mehr als 8 kWh pro Tonne Suspension innerhalb von 10 Minuten erfolgt.
  5. 5. Kohlenstoffkörper hergestellt nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3.
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