AT397077B - Verfahren zur herstellung von natriumsilikaten - Google Patents
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Description
AT397077B
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumsilikat unter Einsatz von Quarz als Ausgangsmaterial und durch dessen Umsetzung mit Natronlauge unter Druck im wässerigen Medium.
Die bekannten Verfahren zur Herstellung von Natriumsilikat umfassen im allgemeinen folgende Verfahrensschritte: 5 Kalzinierung einer Mischung aus Sand und Natriumcarbonat bei Temperaturen von mehr als 1100 °C,
Solubilisierung des erhaltenen Natriumsilikats im Autoklaven bei mäßigem Druck von etwa 1 - 5 bar und Filtration.
Ein derartiges Verfahren ist kostspielig, da die Kalzinierung einen hohen Verbrauch an Brennstoff in Form von Heizöl oder Kohle verursacht. Außerdem fallen bei der Kalzinierungsanlage hohe Instandhaltungskosten 10 durch mögliche Korrosion der feuerfesten Auskleidung durch das Natriumcarbonat an.
Bisher wurden verschiedene Verfahren vorgeschlagen, um die Kalzinierung des Gemisches aus Sand und Natriumcarbonat vermeiden zu können und eine direkte Solubilisierung des Siliziumdioxids durch Behandlung mit Soda im Autoklaven zu erzielen; derartige Verfahren sind insbesondere in Chemical Engineering 1962, Feb 2, S. 76 - 78 und in der US-PS 2 881049 beschrieben. IS Um die Korrosion des Materials der Anlagen und insbesondere der Autoklaven zu vermeiden, wird die Solubilisierung bei mäßigen Drücken von z. B. 3 - 6 bar vorgenommen. Die niedrigen Temperaturen, die bei solchen Drücken auftreten, erfordern jedoch eine spezielle Beschaffenheit des Sandes, entweder ein Zerkleinern des selben oder eine Vorbehandlung des Sandes, welche darin besteht, daß er kalziniert und danach mit Wasser abgeschreckt wird. 20 Derartige Verfahren haben sich jedoch als mindestens ebenso aufwendig erwiesen wie die Kalzinierung der
Mischung aus Quarz und Natriumcarbonat, die das einzige industrielle Herstellungsverfahren darstellt.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Natriumsilikat unter Verwendung von Quarz oder Sand als Ausgangsmaterial durch Behandlung mit Natronlauge im Autoklaven geschaffen, bei welchem die Nachteile der bisher bekannten Verfahren ausgeschaltet sind. 25 Die Bedingungen der Behandlung im Autoklaven sind so eingestellt, daß die Solubilisierung mit einem nicht vorbehandelten Sand durchgeführt werden kann, da die Beschaffenheit und physikalische Struktur des Sandes, mit Ausnahme der Korngröße, die vorteilhaft nicht mehr als 1 mm betragen soll und gegebenenfalls durch Zerkleinern erzielt wird, keinen Einfluß auf die Behandlung ausübt.
Die Probleme der Korrosion durch die Natronlauge werden dadurch gelöst daß mit Natriumcarbonat 30 versetzte Natronlauge eingesetzt und diese Lösung in geeigneten, aus Nickel bestehenden und gegenüber dem Quarz abriebfesten Austauschern vorgewärmt und die Solubilisierung des Quarzes durch kontinuierliche Behandlung im Autoklaven vorgenommen wird.
Demgemäß ist das erfindungsgemäße Verfahren vor allem dadurch gekennzeichnet, daß in Sand enthaltener Quarz mittels einer NaOH und Na2CC>3 enthaltenden Aufschlußlösung in einem Autoklaven solubilisiert 35 wird, wobei die Temperatur im Autoklaven auf 225 - 245 °C und der Druck im Autoklaven auf 27 - 32 bar eingestellt wird. Die DE-PS 968 034 betrifft ein kontinuierliches Herstellungsverfahren für Natriumsilikat, wobei das SiOj ausschließlich durch NaOH angegriffen wird.
Die DE-OS 1 900 066 bezieht sich auf die US-PS 2 988 423 und betrifft ein Verfahren, bei dem S1O2 mit einer Sodalösung behandelt wird, ausgehend von den Nachteilen (Spalte 1, Zeilen 38 bis 40 und 50 bis 52), die 40 sich beim Einsatz von geschmolzenem Ätznatron ergeben.
In dar DE-PS 2 549 167 ist zwar die Verwendung von Soda erwähnt, aber nicht als Begleiter von NaOH zur Umsetzung mit Si02, sondern als Beispiel unter anderem Alkalisalzen, die man der Silikatlösung nach ihrer Bildung und vor einer Zerstäubungstrocknung zusetzen kann.
Der (Die) verwendete^) Autoklaven) müssen nicht unbedingt mit Nickel ausgekleidet sein, um eine 45 Korrosion durch die Natronlauge zu verhindern. Sie bestehen im allgemeinen aus herkömmlichem Stahl und verursachen damit weit geringere Investitions- und Instandhaltungskosten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung einer Natriumsilikatlösung bei einem im Vergleich zu bekannten Verfahren weit geringeren Kostenaufwand. Außerdem enthält die erfindungsgemäß hergestellte Lösung weniger als 30 - 40 mg/1 Fe und kann daher insbesondere zur Herstellung von sehr hellen 50 bzw. weißen Zeolithen verwendet werden.
Die verschiedenen Stufen des Verfahrens sind aus der Figur ersichtlich. 1. Die Ausgangsstoffe bestehen aus Quarz bzw. Quarzsand mit einer Teilchengröße von weniger als 1 mm und industrieller Natronlauge, die auf eine Konzentration von 180 bis 230 g/1 NaOH verdünnt ist. Die 55 Natronlauge wird mit 15 - 20 g Na2CÜ3 pro Liter versetzt, um die Aufschlußlauge (LI) zu erhalten. 2. In (A) wird der Quarzsand durch Mischen mit einer Teilmenge Natronlauge (LI) so suspendiert, daß der Gehalt an Trockensubstanz der erhaltenen Suspension (L3) ihr Einpumpen unter Druck in den Autoklaven (C) zuläßt. Die Menge Quarzsand ist so gewählt, daß das Gesamtgewichtsverhältnis Si02/NaOH innerhalb eines Bereichs von 1,7 - 2,6 liegt. 60 3. In (B) wird die restliche Lauge (LI) in Rohrwärme- oder Plattenwärmeaustauschem aus Nickel auf eine -2-
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Temperatur von 250 - 280 °C erwärmt. Diese indirekte Erhitzung erfolgt kontinuierlich durch Dampf (VI), der in den Druckminderem (D), die nachstehend beschrieben werden, erzeugt wird, und durch Einbringen einer zusätzlichen Dampfmenge (V2). Da die erhitzte Lauge keinen Quarzsand enthält, erfolgt auch kein Abtrieb der Metalloberfläche der Wärmetauscher.
Die auf 250 - 280 °C erwärmte Aufschlußlauge (L2) wird kontinuierlich in den Autoklaven (C) eingebracht. 4. In diesem Autoklaven (C) wird kontinuierlich die Solubilisierung des Quarzsandes durchgeführt.
Die Aufschlußlauge (L2) und die Quaizsand-Suspension (L3) werden kontinuierlich eingebracht. Das Einbringen der Lauge und der Suspension erfolgt unter Druck.
Die Temperatur im Autoklaven (C) (es können auch mehrere Autoklaven (C) vorhanden sein) wird auf 225 bis 245 °C, der Druck innerhalb eines Bereiches von 27 bis 32 bar und die Verweilzeit auf 20 bis 35 min eingestellt. Unter diesen Bedingungen geht die Solubilisierung des Quaizsands ungeachtet seiner Herkunft sehr rasch vor sich.
Die rasche, kontinuierlich durchgeführte Solubilisierung ermöglicht es, daß im Autoklaven eine stationäre Lösung erhalten wird, die mehr als 160 g/1 solubilisiertes SiC>2 enthält, das gegenüber dem eingesetzten herkömmlichen Stahl kaum korrodierend wirkt, da das in Lösung befindliche Siliziumdioxid durch die Natronlauge neutralisiert wird.
Die Temperatur der Autoklaven wird durch Einführen von Dampf (V3) konstant gehalten. Am Auslaß der Autoklaven (C) sind mehr als 95 % des eingesetzten Quarzsands solubilisiert. 5. Die Suspension (L4), die aus dem Autoklaven (C) ausgetragen wird und aus nicht umgesetzten Quarzsand enthaltendem Natriumsilikat besteht, wird gekühlt und ihr Druck wird in einer Reihe von Druckminderem (D) auf atmosphärischen Druck gebracht. Der abgegebene Dampf (VI) wird in (B) zum Vorwärmen der Natronlauge eingesetzt
Die Silikatlösung wird gegebenenfalls verdünnt, um die Kristallisation des Silikates Na20.Si02 zu verhindern, wird dekantiert und filtriert. Der abgetrennte Feststoff wird zum Teil erneut in (A) eingesetzt Die erhaltene Natriumsilikatlösung weist eine Konzentration von 320 bis 370 g/1 Si02, eine Konzentration von 160 - 200 g/1 NaOH und einen Eisengehalt von weniger als 40 mg/1 auf. Die NaOH-Konzentration umfaßt das eigentliche Natronlauge-Na sowie das als NaOH ausgedrückte Na2COj-Na.
Diese Lösung ist für die Herstellung von Natriumsilikoaluminat und insbesondere von Zeolith besonders gut geeignet
Die Erfindung wird anhand des nachstehenden, keineswegs einschränkenden Beispiels näh» erläutert
Beispiel:
Es wird aus 428 kg Natronlauge mit einem Gehalt von 193 kg NaOH, 8 kg Na2C03 und 570 kg Wasser eine Lösung hergestellt Die erhaltene Lösung (LI) hat ein Volumen von 0,83 m3 und enthält*
NaOH 193 kg
Na2C03 8kg H20 805 kg
Eine Teilmenge dies» Lösung, z. B. eine Menge mit einem Volumen von 0,21 m3, die 48,8 kg NaOH, 2 kg Na2C03 und 203,7 kg Wasser enthält, wird in (A) eingesetzt und damit 343 kg Sand unter Erhalt einer
Suspension mit einem Gehalt von 341 kg Si02 angeteigt
Die erhaltene Suspension (L3) besitzt ein Volumen von 0,34 m und wird in den Autoklaven eingebracht
Gleichzeitig wird d» Rest der Lösung (LI) in (B) auf 275 °C erwärmt und in den Autoklaven (C) eingebracht.
Im Autoklaven wird die Suspension sehr rasch auf eine Temp»atur von 240 °C und einen Druck von 27 bar eingestellt Die Verweilzeit bei diesen Temperatur- und Druckbedingungen beträgt 25 min.
Nach Beendigung der Umsetzung unter Druck wird die Suspension unter Druckminderung gekühlt und dann mit 0,22 m3 Wasser verdünnt dekantiert und filtriert. Der abgetrennte Feststoff weist ein Gesamtgewicht von 15 kg auf,» enthält 13 kg Si02.
Die filtrierte Flüssigkeit weist ein Volumen von 1,03 m3 auf, sie enthält:
NaOH 191kg
Na2C03 7,5 kg
Si02 328 kg .3.
Claims (4)
- 5 AT 397 077 B Fe 32g PATENTANSPRÜCHE 10 1. Verfahren zur kontinuierlichen industriellen Herstellung von Natriumsilikatlösungen, vorzugsweise mit einem Gehalt von weniger als 40 mg/1 Fe und einem Gewichtsverhältnis SiC^/NaOH im Bereich von 1,7 bis 2,6, dadurch gekennzeichnet, daß in Sand enthaltener Quarz mittels einer NaOH und Na2COg enthaltenden Aufschlußlösung in einem Autoklaven solubilisiert wird, wobei die Temperatur im Autoklaven auf 225 bis 15 245 ÖC und der Druck im Autoklaven auf 27 bis 32 bar eingestellt ist.
- 2. Verfahren nach Anbruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der eingesetzte Quarz aus Sand beliebiger Herkunft stammt, der ohne Vorbehandlung, Kalzinierung oder vorherige Zerkleinerung eingesetzt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlußlösung vor dem Einbringen des eingesetzten Quarzes vorgewärmt wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in Autoklaven aus herkömmliche Stahl vorgenommen wird. 25 Hiezu 1 Blatt Zeichnung 30 -4-
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