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Die Erfindung betrifft ein festes anorganisches, ein oder mehrere Schichtmineralien enthaltendes Schaumprodukt mit einer Dichte von weniger als 0, 4 g/ml, vorzugsweise weniger als 0, 2 g/ml.
Die Schichtmineralien sind natürlich vorkommende Formen von Silikaten und sind Phyllosilikatmaterialien, d. h. sie haben eine Schichtstruktur. In den Begriff Schichtmaterialien sind eingeschlossen beispielsweise Vermiculit, Kaolinit und andere Tonmineralien, Montmorillonit, Sepiolit, Attapulgit, Illit und Saponit.
Die Tonmineralien treten in Tonen als Teilchen in der Grössenordnung von wenigen 11m Durchmesser, die Aggregate oder Agglomerate von kleinen kristallinen Einheiten des Minerals mit Sub- - Mikrongrösse sind. Kaolinartiger Ton ist im wesentlichen eine Aggregation von buchförmigen Einheiten von Schichten des Tonminerals Kaolinit ; dabei ist zu verstehen, dass die hierin verwendete Bezeichnung Kaolinittone vom Kaolintyp Ballclay, Fireclay und Chinaclay umfasst, in welchen Kaolinmineralien in der Natur auftreten, obwohl solche Tone nicht reinen Kaolinit enthalten müssen. Fireclay ist eine Mischung von Kaolinit und Illit.
Die Schichtmineralien sind an sich bekannt und einige hievon werden zumindest in grösserem Massstab in der Industrie verwendet. Kaolinit und kaolinhaltige Tone werden in grösserem Massstab in zahlreichen Industriezweigen verwendet, z. B. in der Keramikindustrie (Hauptverwendung) zur Herstellung von Weissware, Porzellan und Feuerfestwaren und als Füller für Papier, Farben, Klebemittel, Kunststoffe und Gummis. Vermiculit wird üblicherweise in durch Erhitzen aufgeblätterter Form (expandierter Vermiculit) als loses Isoliermaterial, in gebundener Form als Platte für Isolations-und Brandschutzzwecke sowie in der Landwirtschaft verwendet.
Schichtweise gespaltener Vermiculit, worunter Vermiculit verstanden wird, der durch chemische Behandlung und nachfolgendem Quellen in Wasser und Vermahlen oder Verreiben schichtweise aufgeblättert wurde, wurde vorgeschlagen zur Verwendung bei der Herstellung von folienartigen Materialien oder Papieren als Beschichtungsmaterial für Substrate und zur Herstellung von festen anorganischen Schaumprodukten für Isolations- und Brandschutzzwecke. Schaum aus schichtweise gespaltenem Vermiculit und seine Verwendungen sind beispielsweise in der US-PS Nr. 4, 130, 687 beschrieben.
Hieraus ist es bekannt, einen nassen stabilen Schaum aus einer vergasten Suspension von zu Lamellen aufgespaltenem Vermiculit herzustellen, der unter Bildung eines festen, zelligen Schaumes getrocknet wird. Aus diesem Vorhalt ist es auch bekannt, sowie den nassen Schaum dazu zu verwenden, vorgeformte Vermiculitschaumprodukte bzw. -körper, wie Lagen oder Platten aber auch Granalien von expandiertem Vermiculit untereinander zu verkleben.
Ebenso ist es auch bekannt, Vermiculitstückchen (expandiertes Vermiculit) oder Perlitkörner oder-granalien mittels eines Klebstoffes zusammenzufügen und so feste, steife Produkte zu erhalten.
Aus der DE-PS Nr. 818749 ist eine feuerfeste Wärmeisoliermasse unter Verwendung von "Schaumvermiculit", eines faserigen Verstärkungsstoffes, wie Asbest und eines Bindemittels, wie Natriummontmorillonit bekannt, wobei unter"Schaumvermiculit"nichts anderes als wärmeexpandierter Vermiculit zu verstehen ist. Schliesslich offenbart die DD-PS Nr. 146171 ein wärmeisolierendes Material u. a. in Form eines Vermiculit enthaltenden Schaumes.
Montmorillonit wird in grossem Massstab in der Industrie als Füller für Papier, Klebstoffe und Farben verwendet. Sepiolit wird in grossem Massstab in der Keramikindustrie verwendet.
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umfassen. Obwohl Kaolinit selbst ein schlechter Wärmeleiter ist, weisen die bisher hieraus hergestellten hochdichten, festen Materialien keine guten Isolationseigenschaften auf. Zufolge ihrer hohen Dichte (und demgemäss Schwere), Sprödigkeit und ihren aussergewöhnlichen Isolationseigenschaften werden Produkte aus kaolinhaltigen Tonen nicht zu einem grösseren Ausmass für wärmeisolierende oder Brandschutzzwecke verwendet. Feste Materialien aus expandiertem Vermiculit neigen dazu, dichte (schwere), eher spröde Materialien zu sein, und wenn sie auch in der Industrie als Brand- bzw.
Hitzeschutz für Stahlwerkseinrichtungen verwendet werden, werden sie nicht in grösserem Massstab als Isolierungsmaterialien verwendet. Feste Schaummaterialien aus schichtweise gespaltenem (im Gegensatz zum expandierten) Vermiculit sind leichtgewichtig und weisen gute Brandschutz- und Isolierungseigenschaften auf, doch sind sie schwierig in grossen Grössen herzu-
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stellen. Da solche Produkte dazu neigen, leicht zu zerbrechen und beim Trocknen sich stark zu deformieren, sind sie schwierig in Form von Platten in Grössen grösser als etwa 30 cm2 und 3 cm Stärke herzustellen.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer eine niedrige Dichte besitzende Produktform von Schichtmineralien, die sowohl leichtgewichtig ist und gute wärmeisolierende und Brandschutzeigenschaften aufweist als auch leicht zu Platten grösseren Ausmasses verarbeitbar ist, z. B. bis zu 3 m x 1 m x 10 cm Stärke.
Die Erfindung besteht nun darin, dass das Schaumprodukt als wesentlichen Bestandteil Zellstruktur aufweisende Klümpchen aus einem oder mehreren Schichtmineralien enthält, wobei die Klümpchen gegebenenfalls mittels eines Klebemittels zusammengefügt sind.
Zum Unterschied zum Stand der Technik besitzen die Schaumklümpchen im wesentlichen eine Zellstruktur. Dieser Aufbau bringt einen ganz wesentlichen Vorteil mit sich. In den bisher vorgeschlagenen, eine einheitliche Struktur aufweisenden Schaumprodukten bzw. -körpern, wie sie insbesondere in der US-PS Nr. 4, 130, 687 geoffenbart sind, treten beim Trocknen des extrudierten Schaumes Risse und Spannungen auf, die nur die Herstellung von Schaumprodukten bzw. -körpern mit kleinen Abmessungen zulassen.
Demgegenüber ermöglicht der Aufbau des erfindungsgemässen Schaumproduktes die Herstellung z. B. Platten in beliebigen Abmessungen, ohne dass dabei die geschilderten Nachteile auftreten.
Dadurch wird die Stabilität des so hergestellten festen erfindungsgemässen Schaumproduktes auch eine höhere als bei den bekannten festen Schaumprodukten bzw. -körpern.
Mit dem Ausdruck "Klümpchen" wie er hierin verwendet wird, werden Teilchen, Kügelchen, Stückchen oder kleine Brocken aus Schaum mit einer im wesentlichen durchgehenden Zellstruktur bezeichnet, worin die Zellwände von den Schichtmineral (ien) teilchen gebildet werden, wenn auch mit diesem Ausdruck keinerlei Hinweis auf eine spezielle Grösse, Form oder Ausbildung der Schaumteilchen verbunden sein soll. Typischerweise können die Klümpchen zylindrische oder im wesentlichen sphärische Schaumteilchen sein mit einer Maximalabmessung unter ungefähr 5 mm, z. B. zwischen 0,5 und 5 mm.
Wie nachfolgend näher beschrieben, werden die anorganischen Schaumprodukte durch Zusammenfügen der Klümpchen mit Zellstruktur in gewünschte Formkörper wie Platten hergestellt, so dass die Produkte im wesentlichen eine Zellstruktur besitzen, obwohl die tatsächliche Zellstruktur nicht durchgehend im gesamten Produkt vorhanden sein muss. Der hierin verwendete Ausdruck "festes anorganisches Schaumprodukt" umfasst solche Produkte, worin die Zellstruktur nicht vollständig durchgehend ist ; so umfasst beispielsweise der Ausdruck Produkte, worin die Klümpchen miteinander verbunden sind mit Hilfe eines Klebemittels oder durch gegenseitige Anziehung, wobei Hohlräume zwischen den Klümpchen in der Produktstruktur vorhanden sind.
Mit dem Ausdruck "fester Schaum", wie er im Zusammenhang mit den Klümpchen verwendet wird, wird ein Material mit einem strukturellen Aufbau bezeichnet, der aus einer Zweiphasendispersion aus Gas in einer festen Matrix besteht, die eine im wesentlichen durchgehende Zellstruktur aufweist ; mit dem Ausdruck "fester anorganischer Schaum", wie er im Zusammenhang mit den Klümpchen verwendet wird, wird ein fester Schaum bezeichnet, der im wesentlichen aus anorganischem Material besteht, wenn auch die Anwesenheit kleiner Mengen organischen Materials als Verunreinigungen in dem (den) Schichtmineral (ien) oder als Zusatz (z. B. ein organisches zur Herstellung des Schaums wie später beschrieben verwendeten oberflächenaktiven Mittels) nicht ausgeschlossen ist.
Durch den Ausdruck "festes anorganisches Schaumprodukt", we er im Zusammenhang mit den Produkten aus zusammengefügten Klümpchen verwendet wird, wird nicht die Anwesenheit einer kleinen Menge, z. B. bis zu 20% eines organischen Materials in den Klümpchen oder als Zusatz beispielsweise als Bindemittel zum Zusammenfügen der Klümpchen zu einer selbsttragenden Struktur, ausgeschlossen.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines festen Schaumproduktes, wobei eine Suspension eines oder mehrerer Schichtmineralien in einem ein oberflächenaktives Mittel enthaltenden Medium vergast wird, um einen stabilen nassen Schaum zu bilden, und ist dadurch gekennzeichnet, dass der nasse Schaum in Tröpfchen oder faserähnliche Extrudate zerteilt wird, dass zumindest ein Teil des flüssigen Mediums von den Tröpfchen oder Extrudaten unter Bildung von Klümpchen entfernt wird und dass schliesslich die Klümpchen zu einem Schaumprodukt ver-
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festigt und verformt werden.
Mit dem Ausdruck "stabiler Nassschaum" wird eine vergaste Suspension bezeichnet, die nicht zusammenfällt, wenn sie stehen gelassen wird oder Flüssigkeit von ihr beseitigt wird, und insbesondere die bei Stehenlassen während einer Zeit von 10 min nicht zusammenfällt (keine wesentliche Verringerung der Schaumhöhe). Wie nachfolgend detaillierter ausgeführt, hängt die Stabilität der vergasten Suspension hauptsächlich von dem besonderen verwendeten oberflächenaktiven Mittel ab und es zeigte sich, dass, wenn auch einige oberflächenaktive Mittel, z. B. Fettsäureamine und Saponin, einen Schaum bilden, dieser nicht stabil ist und innerhalb weniger Minuten zusammenfällt ; die Herstellung einer solchen instabilen vergasten Suspension ist von der Erfindung nicht umfasst.
Beim Verfahren zur Herstellung des festen Schaumproduktes kann die vergaste Suspension oder der Schaum in Tröpfchen oder nasse Teilchen vor Beseitigung des flüssigen Mediums getrennt werden. Die Trennung der vergasten Suspension oder des Schaumes in Teilchen oder nasse Tröpfchen kann auf verschiedene Weise erfolgen, beispielsweise durch Versprühen des Schaumes durch eine Düse oder eine andere Öffnung, durch Extrusion des Schaumes durch Öffnungen in einem Band oder mittels einer andern bekannten Technik zur Trennung von Suspensionen in Tröpfchenoder Teilchenform. Die nassen Teilchen oder Tröpfchen müssen zumindest teilweise getrocknet werden, bevor sie wieder zusammengefügt werden können. Trockene oder teilweise trockene Klümpchen können hergestellt werden mit Hilfe einer Sprühtrockenvorrichtung.
Teilweise trockene Klümpchen können weiter getrocknet werden durch Erwärmen unter Bedingungen, unter welchen ein Zusammenpacken verhindert wird, beispielsweise in einzelnen Lagen oder Rüttelbetten, wie beispielsweise einem Wirbelschichtbett. Klümpchen können gebildet werden durch Verformung des Schaums in faserähnliche Längen, Trocknen und Zerhacken des trockenen oder teilweise getrockneten Materials.
Die Dichte der festen Schaumprodukte Klümpchen oder direkt extrudierte Produkte, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt wurden, können auf ganz verschiedene Weise ver- ändert werden, z. B. durch Einführen verschiedener Gasmengen in die Suspension, durch Verwendung von Blasmitteln und durch Variieren des Feststoffgehaltes der Suspension. Der Feststoffgehalt der Suspension beeinflusst die Viskosität derselben ebenso wie die verwendeten besonderen oberflächenaktiven Mittel und die Temperatur, bei welcher die Vergasung durchgeführt wird, doch führt im allgemeinen die Zunahme des Feststoffgehaltes der Suspension zu einer Zunahme der Dichte des aus der Suspension hergestellten Schaumes. Typischerweise soll der Feststoffgehalt der Suspension zwischen 10 und 60 Gew.-% der Suspension, vorzugsweise zwischen 20 und 40 Gew.-% betragen.
Ein Entflockungsmittel, z. B. Natriumtripolyphosphat kann zugesetzt werden, um Suspensionen mit hohem Feststoffgehalt herstellen zu können.
Die Suspension des Schichtminerals ist üblicherweise eine wässerige und insbesondere eine Suspension oder Dispersion der Schichtmineralteilchen in Wasser, vorzugsweise destilliertem oder entionisiertem Wasser. Schichtminerale sind im allgemeinen leicht in Wasser suspendierbar oder dispergierbar, um Suspensionen mit kolloidalen Eigenschaften herzustellen. Das flüssige Medium der Suspension kann gewünschenfalls eine Mischung von Wasser und einem wassermischbaren Lösungsmittel, z. B. Alkohol, sein. Gegebenenfalls kann die Flüssigkeit auch eine organische Flüssigkeit sein. Zur Überführung der Suspension in einen Schaum und dann in ein festes Schaumprodukt ist es erforderlich, ein oberflächenaktives Mittel in die Suspension einzubringen und dieses Mittel wird üblicherweise dem Wasser vor oder während der Bildung der Suspension zugesetzt.
Dies bedeutet, für den Fall, dass als Schichtmineral Vermiculit verwendet wird, dass die schichtweise Spaltung des Minerals erfolgt, indem ein oberflächenaktives Mittel in das schichtweise zu spaltende Material eingeführt wird, und ein Trennmittel nicht mehr erforderlich ist.
Zusätzlich zu einem oberflächenaktiven Mittel können andere Mittel, wie beispielsweise Füllstoffe, Mittel zur Verbesserung der Druckfestigkeit, Mittel zur Verbesserung der Wasserstabilität und Entflockungsmittel der Suspension vor, während oder nach der Herstellung der Suspension zugesetzt werden.
Ein oberflächenaktives Mittel kann verwendet werden, das bei Vergasung der Suspension zu einem nassen, stabilen Schaum führt, womit gemeint ist, dass dieser nicht nach Stehen über
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eine Zeitdauer von mindestens 10 min oder bei Beseitigung des flüssigen Mediums von ihm zusammenfällt. Anionische, nichtionische oder kationische oberflächenaktive Mittel können verwendet werden, vorausgesetzt, dass sie zu einem stabilen Schaum führen. Ob ein oberflächenaktives Mittel zur Verwendung in dem Verfahren geeignet ist, kann leicht durch einfachen Versuch herausgefunden werden, u. zw. in der Weise, ob das Mittel zur Herstellung eines nassen Schaumes aus einer Suspension von etwa 30% Feststoffgehalt geeignet ist und, zutreffendenfalls, ob der Schaum stabil ist.
Als Leitlinie sei angeführt, dass ein nasser Schaum, der bei Stehenlassen über eine Zeitdauer von 10 min, vorzugsweise über 1 h nicht zusammenfällt (z. B. keine wesentliche Verminderung der Schaumhöhe feststellbar ist), im allgemeinen sich für die Trocknung eignet, um einen erfindungsgemässen festen Schaum zu erhalten. Zu Versuchszwecken kann das oberflächenakive Mittel in jeder beliebigen Menge verwendet werden oder in verschiedenen Konzentrationen, vorausgesetzt, dass der Schaum nicht ausgeflockt wird ; im allgemeinen liefert eine grosse Menge'an diesem Mittel, z. B. 2 Gew.-% der Lösung, einen Hinweis in einem ersten Versuch darauf, ob das Mittel zu weiteren Versuchen brauchbar ist.
Oberflächenaktive Mittel, die in geringen Konzentrationen verwendbar sind, werden bevorzugt, obwohl dies nicht kritisch ist. Es wurde beobachtet, dass ein oberflächenaktives Mittel, das einen stabilen Schaum aus einer Suspension eines Schichtminerals liefert, nicht unbedingt einen Schaum vergleichbarer Stabilität aus einer Suspension eines andern Schichtminerals oder von Mineralgemischen, z. B. einer Mischung von Kaolinit und schichtweise gespaltenem Vermiculit, ergibt. In gleicher Weise kann ein oberflächenaktives Mittel, das zu keinem Schaum aus einer Suspension eines Schichtminerals führt, trotzdem einen stabilen Schaum aus einer Suspension eines andern Schichtminerals oder von Mineralmischungen ergeben.
Beispielsweise führt das oberflächenaktive Mittel n-Butylammoniumchlorid nicht zu einem besonders stabilen Schaum aus einer Suspension lediglich aus Kaolinit, doch wird ein stabiler Schaum aus einer Suspension von schichtweise gespaltenem Vermiculit oder einer 50 : 50 Gewichtsmischung von Kaolinit und schichtweise gespaltenem Vermiculit erhalten. Dies muss beachtet werden, wenn die Eignung eines oberflächenaktiven Mittels untersucht wird, d. h. der Versuch soll vorzugsweise durchgeführt werden unter Verwendung der tatsächlichen Suspension, die vergast und später zu einem festen Schaum getrocknet werden soll.
Im Hinblick auf die oberflächenaktiven Mittel wurde beobachtet, dass auch solche oberflächenaktive Mittel, die besonders leicht zu einem Schaum führen, nicht unbedingt den stabilsten Schaum ergeben. Tatsächlich zeigt es sich, dass im allgemeinen oberflächenaktive Mittel, welche einen Schaum nur mit grosser Schwierigkeit ergeben (z. B. nach langem Quirlen der Suspension), dazu führen, die stabileren Schäume zu ergeben. Die Leichtigkeit, mit welcher mittels eines oberflächenaktiven Mittels ein Schaum hergestellt werden kann, ist jedoch nicht unbedingt abhängig von der Eignung des Mittels zur Verwendung im erfindungsgemässen Verfahren und demgemäss ist die Erfindung nicht beschränkt auf Mittel mit geringen Schäumeigenschaften.
Die verwendete Menge des oberflächenaktiven Mittels kann innerhalb weiter Grenzen variieren und hängt beispielsweise von dem Feststoffgehalt der Suspension, dem besonderen Schichtmineral und dem oberflächenaktiven Mittel, der entsprechenden Vergasungstechnik und der Temperatur der Vergasung ab. Die Menge des oberflächenaktiven Mittels beträgt beispielsweise 0, 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Schichtminerals in der zu vergasenden Suspension. Da das oberflächenaktive Mittel im festen Schaum auch nach Beseitigung der Flüssigkeit von diesem zurückbleibt und seine Anwesenheit im festen Schaum unerwünscht ist, wird bevorzugt, die geringstmögliche Menge an oberflächenaktivem Mittel zu verwenden, die zur Herstellung eines stabilen Schaumes, der nicht nach Beseitigung der Flüssigkeit von diesem zusammenfällt, notwendig ist.
Die Vergasung der Suspension kann auf verschiedene Weise erfolgen, beispielsweise durch Freisetzen von Gas oder Dampf in der Suspension oder durch mechanisches Einleiten eines Gases in die Suspension durch rasches Rühren derselben. Das Gas wird üblicherweise ein solches sein, das sich gegenüber der (wässerigen) Suspension inert verhält, z. B. Luft, Stickstoff, Kohlendioxyd, ein Kohlenwasserstoff oder ein Chlorfluorkohlenstoff. Mechanisches Einleiten des Gases in die Suspension kann durchgeführt werden, beispielsweise mittels schnellen Rührens, Schlagens oder Quirlens der Suspension.
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Freisetzen von Gas oder Dampf in der Suspension kann erfolgen durch Erwärmen derselben, vorzugsweise rasch, um Blasen des vergasten flüssigen Mediums (Dampf in dem Fall, wo das flüssige Medium wässerig ist) oder Blasen des Dampfes einer in die Suspension eingeführten Substanz (Blasmittel) als Dampfquelle für die Vergasung des Schaumes freizusetzen. Das Blasmittel kann beispielsweise ein Kohlenwasserstoff. Chlorkohlenstoff, Fluorkohlenstoff, Chlorfluorkohlenstoff oder eine Kohlendioxydquelle sein. Die Suspension kann vergast werden, indem sie einer elektromagnetischen Strahlung mit einer Frequenz zwischen 10'Hz bis 10. 2 Hz unterworfen wird.
Die Herstellung der Suspension und die Vergasung der Suspension in den Fällen, wo die Vergasung keinen Erhitzungsschritt umfasst, kann vorzugsweise bei Zimmertemperatur durchgeführt werden, obwohl höhere oder niedrigere Temperaturen gewünschtenfalls auch angewendet werden können.
Die Beseitigung des flüssigen Mediums von der vergasten Suspension erfolgt üblicherweise durch Abdampfen, vorzugsweise durch Erwärmen der vergasten Suspension. Die Geschwindigkeit, mit welcher die Flüssigkeit von dem Schaum abgeführt wird, kann gesteuert werden, beispielsweise durch Überwachung der Temperatur des Schaumes oder durch Verwendung eines Trockengefässes, das mit einer Feuchtigkeitssteuerung ausgestattet ist, so dass zu rasches Trocknen des Schaumes, das zum Brechen und Zusammenfallen desselben führt, vermieden wird. Gegebenenfalls kann der nasse Schaum bei Zimmertemperatur über einen längeren Zeitraum, z. B. einige Tage, stehen gelassen werden, um den Schaum austrocknen und um ihm eine festere Struktur zuteil werden zu lassen.
Üblicherweise wird der Schaum jedoch nach Verformung bei Temperaturen bis zu etwa 90 C zur Beseitigung des flüssigen Mediums erwärmt. Die Steuerung der Trocknungsbedingungen kann bedeutsam sein für die Herstellung von Produkten, z. B. von Platten direkt durch Extrusion der vergasten Suspension und nachfolgendem Trocknen, doch ist es weniger bedeutsam für die Herstellung von Klümpchen, wo rasches Trocknen möglich ist, z. B. bei Temperaturen bis zu 200 C oder darüber.
Feste anorganische Schaumprodukte aus Schichtmineralien sind häufig weich und besitzen eine geringe Druckfestigkeit. In Abhängigkeit von dem besonderen Schichtmineral kann die Festigkeit der Schaumprodukte verbessert werden durch Zusetzen eines Mittels zur Verbesserung der Druckfestigkeit und/oder durch Erhitzen des trockenen Schaumes, um ihn zu sintern. Der Zusatz von Vermiculit-Plättchen (schichtweise gespaltener Vermiculit) zu einem Mischmineralschaum, z. B. in die Suspension vor ihrer Vergasung, führt im allgemeinen zu einer Zunahme der Druckfestigkeit des Schaumproduktes. Ausgenommen Schäume, nur mit Vermiculit, werden feste Schaumprodukte durch Sintern des trockenen steifen, durch Trocknung der vergasten Suspension erhaltenen Schaum erhalten, z.
B. durch Erhitzen des trockenen Schaumes bei einer Temperatur bis zu 10000C oder darüber. Sintern des Schaumproduktes kann zu einer Verdichtung des Schaumproduktes führen, doch das gesinterte Schaumprodukt behält eine Zellstruktur bei und bleibt ein leichtgewichtiges Material. Die Sinterung von Schaumprodukten aus Gemischen von Vermiculit und einem andern Mineral kann zu einer Steigerung oder einer Abnahme oder sehr geringen Änderungen der Dichte des Schaumproduktes führen in Abhängigkeit des Anteils an Vermiculit im Schaum und des Gewichtsverlustes des Materials nach Erhitzen des Schaumes bei Sintertemperaturen.
Ungesintere feste Schaumprodukte aus Schichtmineralien besitzen eine geringe Widerstandsfähigkeit gegenüber Zersetzung durch Wasser und es wird bevorzugt, die Schaumprodukte einer Behandlung zu unterwerfen, um ihre Wasserstabilität zu verbessern. Die Schaumprodukte können beispielsweise durch Zusetzen eines Siliconpolymervorläufers und nachfolgendes Herstellen von sauren Bedingungen im Schaum wasserbeständig gemacht werden, unter welchen die Polymerisation des Vorläufers unter Bildung eines Siliconpolymerenim Schaum erfolgt. Beispielsweise kann Natriummethylsiliconat in eine wässerige Suspension von Kaolinit vor oder während der Vergasung der Suspension eingeführt werden und der erhaltene Schaum kann auch noch im nassen Zustand mit einem sauren Gas, z.
B. Kohlendioxydgas, behandelt werden, um die für die Polymerisation des Siliconats erforderlichen Säurebedingungen herzustellen, so dass ein Siliconpolymeres erhalten wird.
An Stelle der Behandlung des Schaumes mit einem sauren Gas während des Trocknens des festen Schaumes in dem Schaumherstellungsverfahren kann der Schaum vollständig getrocknet und anschliessend mit Wasser im gewünschten Ausmass benetzt werden. An Stelle einer Behandlung mit saurem Gas kann gewünschtenfalls der nasse Schaum in Luft längere Zeit stehen gelassen werden,
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wobei Kohlendioxyd aus der Luft absorbiert wird, um die erforderlichen Säurebedingungen im Schaum herzustellen. Gesinterte Schaumprodukte, in welchen ein vor dem Sintern eingeführtes Siliconpolymer zerstört wird, können wasserfest mit einem Siliconpolymeren nach dem Sintern gemacht werden.
Die relativen Anteile der Schichtmineralien in der Suspension von Mischmineralien und demzufolge in dem erhaltenen festen Schaumprodukt können innerhalb weiter Grenzen variieren, beispielsweise in Abhängigkeit von der gewünschten Druckfestigkeit und den erforderlichen Wärmeisolierungseigenschaften im festen Schaumprodukt. Die Schaumprodukte können beispielsweise Kaolinit oder einen kaolinhaitigen Ton und Vermiculit in den Relativanteilen von 90 : 10 bis 10 : 90, bezogen auf das Gewicht, enthalten. Im allgemeinen führt eine Zunahme des Relativanteils an Vermiculitplättchen im festen Schaumprodukt zu einer Zunahme der Druckfestigkeit desselben, doch ebenso zu einer Zunahme des thermischen Isolierungskoeffizienten (K-Wert) des festen Schaumes.
Vorzugsweise enthalten vermiculithaltige Mischmineralschäume ein Mittel zur Verbessung der Druckfestigkeit und der Wasserstabilität von festen Schaumprodukten, die nur Vermiculitplättchen enthalten. Die Verbesserung der Druckfestigkeit und der Wasserstabilität von Vermiculitschäumen durch Zusatz eines Mittels zur Verbesserung der Druckfestigkeit, das ein festes teilchenförmiges Material mit einer basischen Reaktion in Wasser ist, ist in der E-PS Nr. 9310 beschrieben. Entsprechend der vorgenannten Patentschrift ist das bevorzugte Mittel zur Verbesserung der Druckfestigkeit und der Wasserstabilität teilchenförmiges Magnesiumoxyd und es wird bevorzugt, den erfindungsgemässen (vermiculithaltigen) Mischmineralschäumen, aus denen die festen Schaumprodukte hergestellt werden, teilchenförmiges Magnesiumoxyd zuzusetzen.
Wie oben beschrieben, kann die Druckfestigkeit der Mischmineralschaumprodukte auch durch Sintern derselben gesteigert werden.
Die erfindungsgemäss hergestellten festen Schaumprodukte, gleichgültig, ob sie zur Gänze aus einem Schichtmineral hergestellt sind, oder Mineralgemische, z. B. Kaolinit und Vermiculit, enthalten, sind wärmebeständige und wärmeisolierende Materialien, die vorteilhafterweise für viele verschiedene Brandschutz- und Wärmeisolierungszwecke verwendbar sind. Die Produkte können
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Glimmer, Kunststoffen, Vermiculitplatten (geschäumt oder hergestellt aus expandiertem Vermiculitgranulat), mit Vermiculit imprägnierter Glasfasermull und Polymeren. Solche Laminate sind besonders vorteilhafte dekorative Konstruktionsplatten für die Bauindustrie. Platten können direkt verwendet werden ohne Laminierung auf ein anderes Material, z.
B. zur Beschichtung von Holz, Zement oder Stahlkonstruktionselementen, um Brandschutzbarrieren und wärmeisolierende Lagen um die Elemente zu schaffen, sowie als Dachplatten, Verkleidungsplatten und Deckenplatten.
Die festen Schaumprodukte können hohen Temperaturen, z. B. bis zu 1000 C längere Zeit ausgesetzt sein, ohne dass sie zersetzt werden, obwohl eine Versprödung der Produkte eintritt, wenn sie hohen Temperaturen lange Zeit ausgesetzt sind. Eine Pressverformung der Oberfläche der festen Schaumprodukte nach oder während des Trocknens ergibt eine glatte Oberfläche, die gegebenenfalls zur Erzielung dekorativer Effekte entsprechend reliefiert bzw. geformt werden kann.
Die gegebenenfalls mit einem andern Material laminierten festen Schaumprodukte können für Brandschutztüren oder Brandschutz-Trennwände verwendet werden. In Form von Klümpchen sind sie als lose Füllung für Hohlräume, Löcher u. dgl. verwendbar.
Die Schaumklümpchen können zusammengefügt werden, um die gewünschten Produkte zu bilden.
Verschiedene anorganische und organische (jedoch vorzugsweise anorganische) Klebstoffe können zum Zusammenfügen der Klümpchen verwendet werden, um Platten herzustellen, Laminate aus dem festen Schaum zu bilden oder Platten als Überzug oder Beschichtung auf Substrate, z. B. Holz, Zement und Stahlkonstruktionsteile aufzubringen. Platten mit einer Stärke bis zu 10 cm oder mehr können durch Zusammenfügen von Klümpchen trockenen Schaums hergestellt werden. Beispiele verwendbarer anorganischer Bindemittel sind Phosphorsäure, wässerige Lösungen von Phosphaten und Silikaten, Zemente und Kunststoffe. Beispiele verwendbarer organischer Bindemittel sind wässerige Emulsionen von Vinyl und Vinylidenpolymeren und Copolymeren.
Schaumklümpchen, insbesondere solche, die zur Gänze oder teilweise schichtweise gespaltenen
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der aufgebrachten Lösung und die Konzentration der Lösung beeinflusst insbesondere die Dichte der Formkörper ; im allgemeinen führt die Zunahme der Menge einer besonderen auf die Klümpchen aufgebrachten Lösung zur Zunahme der Dichte von aus den Klümpchen hergestellten Formkörpern und in gleicher Weise führt die Zunahme der Ionenkonzentration der Lösung zur Zunahme der Dichte der aus den Klümpchen hergestellten Formkörper.
Eine andere physikalische Eigenschaft der Produkte, die durch die Menge und die Konzentration der auf die Klümpchen aufgebrachten Lösung beeinflusst werden kann, zumindest im Fall von Phosphatlösungen, ist die Festigkeit der Produkte. Es wurde beobachtet, dass bei einer Zunahme der Menge an Phosphationen (zumindest der Menge im Oberflächenbereich der Klümpchen) ein Höchstwert an Festigkeit des aus den Klümpchen gebildeten Produktes vorhanden ist, und dass die Zunahme der Menge darüber hinaus, entweder durch Zunahme der Menge der aufgebrachten Lösung oder der Konzentration der Lösung dazu führt, dass die Festigkeit der Produkte abnimmt.
Die Menge der auf die Klümpchen aufgebrachten Lösung kann zu einem gewissen Ausmass von der Methode abhängen, mittels welcher die Lösung aufgebracht wird, doch für eine spezifische Aufbringungstechnik kann die optimale Kombination von aufgebrachter Lösungsmenge und Lösungskonzentration leicht durch einfache Versuche festgelegt werden. Die Aufbringung der Lösung auf die Klümpchen kann mittels einer herkömmlichen Technik erfolgen, z. B. Tauchen, Anstreichen oder Aufwalzen, doch ist bei weitem die bevorzugte Aufbringungstechnik Aufsprühen. Die Sprühtechnik hat den Vorteil, dass besonders leicht die Menge der auf die Klümpchen aufgebrachten Lösung kontrolliert werden kann, und dass insbesondere die Oberfläche der Klümpchen mit der Lösung überzogen ist bei einer minimalen Imprägnierung der Klümpchenstruktur.
Klümpchen aus Schichtmineralschaum sind im allgemeinen hochporöse Strukturen, die Flüssigkeiten leicht absorbieren, und, ausser es werden Schritte zur Verhinderung unternommen, durchdringt die auf die Klümpchen aufgebrachte Lösung rasch die Struktur bis in das Innere der Klümpchen. Dies ist erfindungsgemäss unerwünscht vom Standpunkt der Dichte der aus den Klümpchen hergestellten Produkte und der thermischen Leitfähigkeitseigenschaften solcher Produkte aus gesehen. Eine in gesteuerter Art und Weise durchgeführte Sprühtechnik zur Aufbringung der Minimalmenge der zum Überziehen der Oberfläche der Klümpchen notwendigen Lösung wird daher bevorzugt.
Zusätzlich zum Aufbringen der Minimalmenge der zum Überziehen der Oberfläche der Klümpchen notwendigen Lösung wird bevorzugt, schwach verdünnte Lösungen von Phosphorsäure oder Phosphat oder Silikat zu verwenden, um auf diese Weise wieder die auf die Klümpchen aufgebrachte Menge von Phosphorsäure, Phosphat oder Silikat einzuschränken. Als Leitfaden wird bevorzugt, Lösungskonzentrationen zwischen 5 bis 20 Gew.-%, insbesondere Lösungskonzentrationen zwischen 7 und 15 Gew.-% zu verwenden.
Bei Benetzung trockener, überzogener Klümpchen mit Wasser zur Formung in die entsprechenden Produkte, beträgt die zugesetzte Wassermenge meist etwa 60 bis 70 Gew.-% der Klümpchen.
Die benetzten Klümpchen, entweder als einzelne Klümpchen oder als zu geformten Produkten zusammengefügte, können bei Umgebungs (Raum) temperatur trocknen gelassen werden, doch werden sie vorteilhafterweise erwärmt, um die Trocknungsgeschwindigkeit zu erhöhen. Die verwendete Temperatur ist nicht kritisch und kann gegebenenfalls bis zu mehreren hundert C betragen. Im allgemeinen werden die benetzten Klümpchen bei ungefähr dem Siedepunkt der zu beseitigenden Flüssigkeit erwärmt, soferne aus den benetzen Klümpchen hergestellte Formprodukte getrocknet
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wendet werden. Die physikalischen Eigenschaften der trockenen, überzogenen Klümpchen und von aus diesen hergestellten trockenen Formprodukte scheinen nicht abhängig zu sein von den Temperaturen, die zum Trocknen der überzogenen Klümpchen oder der Formprodukte verwendet wurden.
Das Verfahren kann durchgeführt werden durch Vergasen einer Suspension von Vermiculitplättchen, um einen Schaum zu bilden, und durch Beseitigung der Flüssigkeit von dem Schaum unter solchen Bedingungen, dass der erhaltene feste Schaum in Form von Klümpchen oder einer Produktform vorliegt, welche in Klümpchen überführt werden kann. Ein Beispiel einer entsprechenden Produktform zur Überführung in Klümpchen durch Zerhacken, z. B. unter Verwendung eines Gasstrahls, ist eine faserähnliche Extrusion des Schaumes, der in Klümpchen vor oder nach dem
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Trocknen zerhackt werden kann. Eine ganze Reihe verschiedener direkter Klümpchenherstellungstechniken können angewendet werden, z.
B. Sprühtrocknen, Bandextrusion, wobei der Schaum durch Löcher in einem Band zur Formung der Klümpchen gepresst wird.
Die chemische schichtweise Spaltung von Vermiculit zur Herstellung von Suspensionen, üblicherweise wässerigen Suspensionen, von Vermiculitplättchen für ihre Überführung in feste Vermiculitschaumklümpchen ist bekannt ; Schichtspaltungsverfahren sind beispielsweise in den GB-PS Nr. 1, 016, 385, Nr. 1, 076, 786 und Nr. 1, 119, 305 und von Baumeister und Hahn in "Micron" 1.
247 (1976) beschrieben.
Zur Herstellung von Schaumklümpchen wird bevorzugt, Suspensionen von Vermiculitplättchen zu verwenden, die nasssortiert wurden, um alle Teilchen mit einer Grösse grösser als 50 11m, vorzugsweise 20 11m, zu beseitigen, und welche einen hohen Anteil, z. B. 40 bis 60 Gew.-% von Plättchen mit einer Grösse unter 5 11m enthalten. Die Festigkeit der erfindungsgemässen verformten Schaumprodukte und insbesondere ihre Biegefestigkeit kann verbessert werden durch Laminieren der Schicht von zusammengefügten Klümpchen mit einer Oberflächenschicht aus einem flexiblen Folienmaterial wie Papier, (z. B. Kraft-Papier oder Vermiculit-Papier oder Glasfasermull imprägniert mit Vermiculit) oder Metallstreifen oder Folien.
Eine solche Deckschicht oder solche Deckschichten können mittels herkömmlicher Laminierungstechniken auf die vorgeformten Formkörper aufgebracht werden, doch wird bevorzugt, die Deckschicht (en) während der Herstellung des Formkörpers aufzubringen. So können beispielsweise Platten hergestellt werden durch Ablegen benetzter phosphatoder silikatüberzogener Klümpchen zwischen Lagen aus einem Deckmaterial, durch leichtes Verpressen der Anordnung und durch Trocknung der Klümpchen, um ein Laminat mit einem Schaumkern mit hiemit fest verbundenen Deckschichten herzustellen.
In Platten aus in einer Zellmatrix verbundenen festen Schaumklümpchen sind folgende Materialien eingeschlossen : (i) Schaumklümpchen, die aus einem Schichtmineral in einer Zellmatrix aus dem gleichen oder einem andern Schichtmineral hergestellt sind, (ii) Mischungen von Schaumklümpchen verschiedener Schichtmineralien in einer Zellmatrix aus einem oder mehreren Schichtmineralien, (iii) Klümpchen aus Kaolinitschaum in einer Zellmatrix aus Vermiculit, (iv) Klümpchen aus Vermiculitschaum in einer Zellmatrix aus Vermiculit oder Kaolinit oder beiden, (v) Klümpchen aus Kaolinitschaum in einer Zellmatrix aus Kaolinit und (vi) Klümpchen aus Kaolinit/Vermiculitschaum in einer Zellmatrix aus Vermiculit oder
Kaolinit oder einer Mischung von Kaolinit und Vermiculit.
Die Herstellung von Produkten mit in einer Zellmatrix eingebetteten Schaumklümpchen umfasst die Einführung vorgeformter Klümpchen in eine vergaste Suspension oder einen Schaum aus einem Schichtmineral und die Trocknung des erhaltenen mit Klümpchen gefüllten Schaumes. Die Klümpchen können in den Schaum durch leichtes Rühren in diesen eingeführt werden und der gefüllte Schaum kann verformt werden, z. B. durch Extrusion in die gewünschte Produktform und anschliessendem Trocknen. Die Klümpchen können aber auch in der gewünschten Form beispielsweise einer Giessform angeordnet werden und der Schaum kann in die hierin angeordneten Klümpchen durch Anwendung von Druck gepresst oder unter die Klümpchen durch Anwendung einer Saugwirkung, z. B. nach einer Vakuumverformungstechnik, gezogen werden.
Das Verpressen der Klümpchen zu einer vorgeformten Schaumschicht, um Platten zu formen, ist ebenso möglich, obwohl im allgemeinen eine solche Technik dazu führt, dass die Klümpchen und/oder der Schaum zusammenbricht und ein Produkt dichter wird, als es mit andern Techniken erhältlich ist. Die verwendete Schaummenge kann innerhalb weiter Grenzen variieren, doch wird üblicherweise gerade so viel verwendet, um die Hohlräume zwischen den zusammengepackten Klümpchen vollständig zu füllen, z. B. ungefähr eine gleiche Gewichtsmenge Schaum nach Trocknung, bezogen auf das Gewicht der Klümpchen.
Eine andere Form einer Platte umfasst expandierte Körnchen von Vermiculit in einer Klümpchenmatrix oder in einer Zellmatrix aus Kaolinit oder einer Mischung von Kaolinit und Vermiculit.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1 : Eine Mischung von Kaolinton (60 g), entionisiertem Wasser (240 ml) und einem
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2 Gew.-%Klümpchenbildung :
Eine wässerige Suspension von Vermiculitplättchen, die durch Quellen von Vermiculit unter Verwendung aufeinanderfolgender Behandlungen mit rückflussgekühlter Salzlösung, rückflussgekühlter n-Butylammoniumchloridlösung und Wasser erhalten wurden, werden Vermahlen und nasssortiert unter Beseitigung aller Teilchen, die grösser als 50 tim sind. Die Suspension wird durch Erwärmen in einem Rührmixer vergast, um einen Schaum zu bilden, Magnesiumoxydpulver (10 Gew.-% bezogen auf den Vermiculit) wird während der Vergasung zugesetzt.
Der nasse Schaum wird unmittelbar auf ein perforiertes Kunststoffband gegossen, wobei der Schaum durch die Löcher in dem Band dringt und an der Unterseite des Bandes "Tröpfchen" bildet.
Die Tröpfchen werden aushärten gelassen und teilweise für einige Minuten getrocknet, bevor sie durch Abschaben vom Band abgenommen werden. Die Tröpfchen werden dann ofengetrocknet auf Tassen, um Klümpchen aus trockenem, festem Schaum zur Herstellung von entsprechenden Formprodukten zu erhalten. Durch Änderung der Konzentration von Vermiculit in der verwendeten Suspension werden Schaumklümpchen verschiedener Dichte erhalten. Die Klümpchen weisen eine rohe zylindrische Form auf und besitzen durchschnittliche Abmessungen von 2 bis 3 mm Durchmesser und 3 bis 5 mm Länge. Sie weisen eine gleichförmige Zellstruktur auf.
Beispiel 10 : Vermiculit-Schaumklümpchen (20 g) mit einer Dichte von 112 kg/m3 werden vorsichtig mit einer wässerigen Lösung (66, 5 g) einer konz. Phosphorsäure (5 g) in entionisiertem Wasser gerührt. Die so befeuchteten Klümpchen werden auf eine flache Trockentasse gebreitet und werden 16 h bei 600C ofengetrocknet. Alle Klümpchenagglomerate werden von Hand aus zerbrochen und jeder feine Staub wird durch Absieben entfernt.
Trockene, phosphat-überzogene Klümpchen (8 g) werden gründlich mit entionisiertem Wasser (16 g) vermischt und die befeuchteten Klümpchen werden leicht in zwei zylindrischen, mit Kunststoff ausgekleideten Röhrchen mit einem Durchmesser von 4, 35 cm und einer Höhe von 2, 0 cm unter Verwendung einer Spachtel zusammengepackt. Die flache Kopf- und Boenfläche der Klümpchenanordnung wird mit der Spatel abgestrichen, um glatte Flächen zu erhalten, und die Röhrchen werden in einem Ofen bei 150 C 4 h lang erwärmt.
Die Röhrchen werden aus dem Ofen genommen und die Schaumzylinder werden von den Röhrchen entfernt und unmittelbar hierauf ihre Druckfestigkeit (10%iges Zusammendrücken) unter Verwendung eines Houndsfield Tensometer bestimmt. Der Formkörper weist einen 20 gew.-% igen Gehalt an Phosphatbindemittel auf und seine Dichte (Mittelwert der zwei Proben) beträgt 206 kg/m3 und die Druckfestigkeit 274, 8 KN/m2.
Beispiel 11 : Formkörper werden, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, mit der Ausnahme, dass sie einen Gehalt von 10 Gew.-% des Phosphatbindemittels an Stelle von 20 Gew.-% aufweisen ; dieser 10%ige Gehalt wird erreicht durch Vermischen von 20 g Schaumklümpchen mit einer Lösung (62, 5 g) konz. o-Phosphorsäure (2, 22 g) in entionisierem Wasser.
Die Formkörper besitzen eine Dichte (Mittelwert der zwei Proben) von 154 kg/m3 und eine Druckfestigkeit von 126, 4 KN/m2.
Beispiel 12 : Vermiculit-Schaumklümpchen (50 g) mit einer Dichte von 104 kg/m3 werden mit o-Phosphorsäure unter Verwendung eines Wirbelschichtbett-Trockners für Laboratoriumszwecke (Modell FBD/L72 der PR Engineering Ltd.) überzogen. Zum Überziehen der Klümpchen werden diese in einem zylindrischen Wirbelschichtbett mit einer Höhe von 30 cm und einem Durchmesser von
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Verwendung einer Luftzerstäubersaugheberdüse bei einer Speisegeschwindigkeit von 0, 22 cm3/s.
Die Klümpchen erhalten hiedurch einen Gehalt von 2, 5 Gew.-% o-Phosphorsäure.
Die trockenen, überzogenen Klümpchen (8 g) werden zu zylindrischen Formkörpern geformt und, wie in Beispiel 1 beschrieben, untersucht. Die fertigen Formkörper besitzen eine Dichte (Durchschnitt der zwei Proben) von 127 kg/m3 und eine Druckfestigkeit von 386 KN/m2.
Beispiele 13 bis 15 : Trockene, feste Ballclayschäume werden nach dem allgemein im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren aus den folgenden Ballclay-Suspensionen hergestellt :
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<tb> Beispiel <SEP> Ballclay <SEP> (g) <SEP> Wasser <SEP> nichtionogenes <SEP> Schlagen
<tb> (cm3) <SEP> fluorchemisches <SEP> Zeit <SEP> (min)
<tb> Schaummittel
<tb> 13"Hymod"/AT <SEP> (100) <SEP> 200 <SEP> 2 <SEP> 20
<tb> 14 <SEP> BSK/L <SEP> (371) <SEP> 200 <SEP> 2,4 <SEP> 20
<tb> 15 <SEP> "Hycast"/VC <SEP> (100) <SEP> 200 <SEP> 2 <SEP> 20 <SEP>
<tb>
"HYMOD"/AT ist ein Ballclay aus Dorset (im Handel erhältlich von English China Clay).
"HYCAST"VC ist ein Ballclay aus Devon (im Handel erhältlich von English China Clay).
BSK/L ist ein Ballclay aus North Devon (im Handel erhältlich von Watson Blake).
Es werden entionisiertes Wasser und ein nichtionogenes fluorchemisches Schaummittel 'Forafac" 1157) verwendet.
Die nassen Schäume werden in trockene, feste Schäume überführt, wie in Beispiel 1 beschrieben, und die trockenen Schäume werden bei 1050 C entsprechend Beispiel 2 gesintert. Die Eigenschaften der nassen und trockenen Schäume werden bestimmt und sind nachfolgend angegeben.
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<tb>
<tb>
Beispiel <SEP> 13 <SEP> 14 <SEP> 15 <SEP>
<tb> Eigenschaft <SEP> :
<tb> Nassdichte <SEP> (kg/m') <SEP> 245 <SEP> 198 <SEP> 196
<tb> Trockendichte <SEP> (kg/m3) <SEP> 124 <SEP> 99 <SEP> 98
<tb> Sinterungsdauer <SEP> (min) <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP>
<tb> Sinterdichte <SEP> (kg/m3) <SEP> 128 <SEP> 101 <SEP> 99
<tb> + <SEP> DF <SEP> gesinterer <SEP> Schaum <SEP> (KN/m2) <SEP> 700 <SEP> 114 <SEP> 172
<tb> + <SEP> DF <SEP> bei <SEP> 100 <SEP> kg/m3 <SEP> 420 <SEP> 114 <SEP> 150
<tb> + <SEP> DF <SEP> bei <SEP> 200 <SEP> kg/m3 <SEP> 1340 <SEP> - <SEP> 630 <SEP>
<tb> + <SEP> DF <SEP> ungesinterter <SEP> Schaum <SEP> 40-10, <SEP> 8 <SEP>
<tb>
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dem Verfahren gemäss Beispiel 1 überführt und der Schaum wird bei 11500C gemäss Beispiel 2 gesintert.
Der nasse Schaum besitzt eine Dichte von 190 kg/m3 und der gesinterte Schaum besitzt eine Dichte von 116 kg/m3 und eine Druckfestigkeit von 70 KN/m2 (bei 10%igem Zusammendrücken).
Beispiel 17 : 7, 04 kg Ballclay EWVA, 12, 9 kg entionisiertes Wasser und 169 ml nichtionogenes fluorchemisches Schaummittel (0, 6%, bezogen auf den Ton) werden vermischt, um eine Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von 35% zu bilden. Die Aufschlämmung wird in einem Kenwood Chef- - Küchenmixer 20 min verquirlt und der erhaltene stabile nasse Schaum wird in Schaumklümpchen in einer herkömmlichen Sprühtrocknungsvorrichtung überführt. Die erhaltenen Klümpchen werden bei 11500C 5 min lang gesintert. Der nasse Schaum besitzt eine Dichte von 256 kg/m3 und die gesinterten Klümpchen besitzen eine Dichte von 150 kg/m3.
Beispiel 18 : Sepiolit (38 g) wird mit entionisiertem Wasser (162 g) und nichtionogenem fluorchemischen Schaummittel (0, 06 g - 0, 4%, bezogen auf den Ton) in einem Rührmixer 15 min gemischt, um einen stabilen nassen Schaum zu bilden. Der nasse Schaum mit einer Dichte von 195 kg/m3 wird in Klümpchen mit Zellstruktur mittels der in den Beispielen 10 bis 12 beschriebenen Bandextrusionstechnik überführt. Die Klümpchen werden bei 1050 C 5 min lang gesintert und die gesinterten Klümpchen besitzen eine Dichte von 58 kg/m3.
Beispiel 19 : Eine Aufschlämmung von 18, 9% schichtweise gespaltenem Vermiculit in entionisiertem Wasser (116 g) wird mit entionisiertem Wasser (78 g) und Natriumtripolyphosphat (0, 5 g) vermischt. Schwach sortierter Kaolinton (67 g) wird der Mischung zugesetzt, die dann in einem Rührmixer 15 min verquirlt wird. Schwach sortiertes Magnesiumoxydpulver von BDH (3, 7 g) wird zugesetzt und die Mischung zur Dispergierung des Pulvers verquirlt. Der nasse Schaum wird zu Klümpchen mittels der Bandextrusionsmethode nach den Beispielen 10 bis 12 verformt und die Klümpchen werden bei 15000C 10 min lang gesintert. Die Dichte der gesinterten Klümpchen beträgt 238 kg/m3.
Beispiel 20 : Montmorrilonit (50 g) wird in entionisiertem Wasser (338 g) dispergiert und eine Aufschlämmung (137 g) 18, 3% schichtweise gespaltenem Vermiculit wird der Dispersion zugesetzt und darauffolgend nichtionogenes, fluorchemisches Schaummittel (3 g). Die Mischung wird in einem Rührmixer 1 h verquirlt, um einen stabilen nassen Schaum herzustellen. Der nasse Schaum wird in trockene Klümpchen mit Zellstruktur mittels der Bandextrusionsmethode gemäss den Beispielen 10 bis 12 überführt. Die Klümpchen bei 90 C getrocknet besitzen eine Dichte von 108 kg/m3.
Beispiel 21 : Natrium-Montmorillonit (50 g - Wyoming Bentonit) und Kaolinton (50 g) werden mit entionisiertem Wasser (450 g) in einem Kenwood Chef-Mixer vermischt, bis der Montmorillonit vollkommen dispergiert ist. Ein nichtionogenes fluorchemisches Schaummittel ("Forafac"1157) (6 g) wird zugesetzt und die Mischung wird 1 h bei maximaler Umdrehungsgeschwindigkeit verquirlt, um einen stabilen nassen Schaum herzustellen. Klümpchen aus trockenem Schaum, die aus dem nassen Schaum mittels der Bandextrusionstechnik gemäss den Beispielen 10 bis 12 hergestellt und dann bei 1050 C 10 min gesintert werden, besitzen eine Dichte von 118 kg/m3.
Beispiel 22 : Natrium-Montmorillonit (Wyoming Bentonit 50 g) und entionisiertes Wasser (450g) werden in einem Rührmixer verrührt, bis der Montmorillonit vollkommen dispergiert ist. Ein nichtionogenes fluorchemisches Schaummittel ("Forafac" 1157) (6 g) wird zugesetzt und die Mischung wird mit einer Quirlvorrichtung bei maximaler Umdrehungsgeschwindigkeit ungefähr 1 h geschlagen, um einen stabilen nassen Schaum herzustellen. Klümpchen werden aus dem nassen Schaum mittels der Bandextrusionsmethode gemäss den Beispielen 10 bis 12 hergestellt und bei 1000 C 10 min gesintert. Die gesinterten Klümpchen besitzen eine Dichte von 110 kg/m3.
Beispiel 23 : Natrium-Montmorillonit (200 g) und eine 60%ige wässerige Lösung von Butylammoniumchlorid (360 g) und entionisiertes Wasser (750 g) werden bei 800C unter Rühren 4 h erwärmt. Der erhaltene Butylammonium-Montmorillonit (fest) wird durch Filtrieren abgetrennt und von den Chloridionen freigewaschen. Ein Viertel des Feststoffs wird mit entionisiertem Wasser (120 g) und nichtionogenem, fluorchemischen Schaummittel (12 g) in einem Rührmixer 1 h verquirlt, um einen stabilen nassen Schaum herzustellen. Der nasse Schaum wird in eine Form übertragen und, wie in Beispiel 1 beschrieben, getrocknet, um einen festen Schaum mit Zellstruktur zu erhalten.
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Beispiel 30 : Eine zusammengesetzte Platte aus getrockneten Tröpfchen von expandiertem Perlit und einer Matrix von Vermiculitschaum wird wie folgt hergestellt.
Nasser Vermiculitschaum wird wie in Beispiel 29 zubereitet. Der erhaltene Schaum wird dann mit 100 g expandierter Perlit-Tröpfchen vermischt. Die Tröpfchen besitzen eine Dichte von 130 kg/m3, eine Druckfestigkeit von 250 KN/m2 und einen Durchmesser von 2 bis 5 mm.
Der erhaltene Block hat eine Druckfestigkeit von 250 KN/m2, eine Biegefestigkeit von 300 KN/m2 und eine Dichte von 110 kg/m3. Die thermische Leitfähigkeit der Platte beträgt 0, 046 W/mk bei 20oC.
Beispiel 31 : Eine zusammengesetzte Platte aus trockenen Klümpchen, die aus geschäumtem Kaolin und einer Matrix von Vermiculitschaum zubereitet werden, werden wie folgt hergestellt.
Vermiculitschaum wird, wie in Beispiel 29 beschrieben, hergestellt. Der erhaltene Schaum wird dann mit 50 g aus geschäumtem Kaolin hergestellten Klümpchen vermischt. Die Klümpchen besitzen eine Dichte von 65 kg/m3, eine Druckfestigkeit von 90 KN/m2 und einen Durchmesser von 3 mm.
Der erhaltene Block besitzt eine Druckfestigkeit von 110 KN/m2, eine Biegefestigkeit von 250 KN/m2 und eine Dichte von 85 kg/m3. Die thermische Leitfähigkeit des Blockes beträgt 0, 045 W/mk bei 20 C.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Festes anorganisches, ein oder mehrere Schichtmineralien enthaltendes Schaumprodukt mit einer Dichte von weniger als 0, 4 g/ml, vorzugsweise weniger als 0, 2 g/ml, dadurch gekennzeichnet, dass es als wesentlichen Bestandteil Zellstruktur aufweisende Klümpchen aus einem oder mehreren Schichtmineralien enthält, wobei die Klümpchen gegebenenfalls mittels eines Klebemittels zusammengefügt sind.